JPH09301708A - アパタイトスラリー及びその製造方法 - Google Patents
アパタイトスラリー及びその製造方法Info
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- JPH09301708A JPH09301708A JP8137413A JP13741396A JPH09301708A JP H09301708 A JPH09301708 A JP H09301708A JP 8137413 A JP8137413 A JP 8137413A JP 13741396 A JP13741396 A JP 13741396A JP H09301708 A JPH09301708 A JP H09301708A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的は、アパタイトの二次粒子を実
質上完全に再分散させてなるアパタイトスラリー及びそ
の製造方法を提供することにある。 【解決手段】 本発明にかかるアパタイトスラリーは、
アパタイト粒子を水と相溶性のある有機溶媒に分散して
なるアパタイトスラリーであって、アパタイト粒子の平
均粒子径が１μｍ以下であって、且つ３μｍ以上の粒子
が実質上不在である分散度を有することを特徴とし、該
アパタイトスラリーは、アパタイト粒子を、水と相溶性
のある有機溶媒に分散させたアパタイトスラリーを、撹
拌型ミルに供給して粒子径３μｍ以上の粒子が実質上不
在となる分散度になるまで粉砕及び分散処理を行うこと
を特徴として製造方法することができる。
質上完全に再分散させてなるアパタイトスラリー及びそ
の製造方法を提供することにある。 【解決手段】 本発明にかかるアパタイトスラリーは、
アパタイト粒子を水と相溶性のある有機溶媒に分散して
なるアパタイトスラリーであって、アパタイト粒子の平
均粒子径が１μｍ以下であって、且つ３μｍ以上の粒子
が実質上不在である分散度を有することを特徴とし、該
アパタイトスラリーは、アパタイト粒子を、水と相溶性
のある有機溶媒に分散させたアパタイトスラリーを、撹
拌型ミルに供給して粒子径３μｍ以上の粒子が実質上不
在となる分散度になるまで粉砕及び分散処理を行うこと
を特徴として製造方法することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アパタイトスラリ
ー及びその製造方法に関するものであり、特に、アパタ
イト粒子の平均粒子径１μｍ以下であって、且つ３μｍ
以上の粒子が実質上不在である分散度をもち、アパタイ
ト粒子が水と相溶性のある有機溶媒に分散してなるアパ
タイトスラリー及びその製造方法に関するものである。
ー及びその製造方法に関するものであり、特に、アパタ
イト粒子の平均粒子径１μｍ以下であって、且つ３μｍ
以上の粒子が実質上不在である分散度をもち、アパタイ
ト粒子が水と相溶性のある有機溶媒に分散してなるアパ
タイトスラリー及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】アパタイト類は、燐鉱石や動物の骨など
の形で広く分布している良く知られた物質であるが、近
時、人工骨用素材、歯の補修材、イオン交換材など用途
が広がっており、その生体親和性や環境へのやさしい性
質と相俟って更に新しい分野への進出が期待されている
物質である。
の形で広く分布している良く知られた物質であるが、近
時、人工骨用素材、歯の補修材、イオン交換材など用途
が広がっており、その生体親和性や環境へのやさしい性
質と相俟って更に新しい分野への進出が期待されている
物質である。
【０００３】しかしながら、水酸化アパタイト等のアパ
タイトでは、製造時に生成する一次粒子は、１μｍ以下
の微細粒子であるにも拘わらず、ファンデルワールス力
やイオン電荷等により凝集し易く、１μｍ以上、特に１
０〜１００μｍ程度の凝集体になってしまう。
タイトでは、製造時に生成する一次粒子は、１μｍ以下
の微細粒子であるにも拘わらず、ファンデルワールス力
やイオン電荷等により凝集し易く、１μｍ以上、特に１
０〜１００μｍ程度の凝集体になってしまう。
【０００４】従って、サブミクロンの粒子径を有するア
パタイト類を利用するような分野、例えばフィルム等の
アンチブロッキング剤、化粧品、紫外線防止剤等に使用
することができず、用途が広がらないといった問題を有
している。
パタイト類を利用するような分野、例えばフィルム等の
アンチブロッキング剤、化粧品、紫外線防止剤等に使用
することができず、用途が広がらないといった問題を有
している。
【０００５】そこで、それらの問題を解決する試みとし
て従来より様々な手段が試みられている。例えば、アパ
タイトの表面を反応終了時にステアリン酸などの脂肪酸
を添加して表面改質して乾燥する方法(特開平４−31740
4号公報)がある。他方、水酸化アパタイトの水性スラリ
ーが懸濁重合用安定剤として使用されていることは周知
であるが、この場合もアパタイトスラリーを超音波処理
(特公昭47−38631号公報)、ホモジナイザー等の強力剪
断処理(特開平７−102005号公報、特開平７−102006号
公報)などで分散させることが提案されている。
て従来より様々な手段が試みられている。例えば、アパ
タイトの表面を反応終了時にステアリン酸などの脂肪酸
を添加して表面改質して乾燥する方法(特開平４−31740
4号公報)がある。他方、水酸化アパタイトの水性スラリ
ーが懸濁重合用安定剤として使用されていることは周知
であるが、この場合もアパタイトスラリーを超音波処理
(特公昭47−38631号公報)、ホモジナイザー等の強力剪
断処理(特開平７−102005号公報、特開平７−102006号
公報)などで分散させることが提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記方
法において、水を分散媒としてホモジナイザー等の強力
剪断処理により懸濁重合用安定剤を調整する場合、長時
間処理しても、凝集した粗粒子の破壊は極めて難しく、
全ての粒子を３μｍ以下にすることはできず、４μｍ以
上の粒子が残ってしまう。即ち、アパタイトスラリーの
水性スラリーを可及的に分散処理しても粉砕平衡に達し
てしまい、水系における二次粒子の破壊には限界があ
る。
法において、水を分散媒としてホモジナイザー等の強力
剪断処理により懸濁重合用安定剤を調整する場合、長時
間処理しても、凝集した粗粒子の破壊は極めて難しく、
全ての粒子を３μｍ以下にすることはできず、４μｍ以
上の粒子が残ってしまう。即ち、アパタイトスラリーの
水性スラリーを可及的に分散処理しても粉砕平衡に達し
てしまい、水系における二次粒子の破壊には限界があ
る。
【０００７】従って、本発明の目的は、アパタイトの二
次粒子を実質上完全に再分散させてなるアパタイトスラ
リー及びその製造方法を提供することにある。
次粒子を実質上完全に再分散させてなるアパタイトスラ
リー及びその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記問題
に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、水と相溶性のある有機
溶媒中のアパタイト粒子を撹拌型ミルで粉砕処理するこ
とにより、二次粒子の粉砕が非常に効果的に行え、実質
的に再分散できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、水と相溶性のある有機
溶媒中のアパタイト粒子を撹拌型ミルで粉砕処理するこ
とにより、二次粒子の粉砕が非常に効果的に行え、実質
的に再分散できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
【０００９】即ち、本発明に係るアパタイトスラリー
は、アパタイト粒子を水と相溶性のある有機溶媒に分散
してなるアパタイトスラリーであって、アパタイト粒子
の平均粒子径が１μｍ以下であって、且つ３μｍ以上の
粒子が実質上不在である分散度を有することを特徴とす
る。
は、アパタイト粒子を水と相溶性のある有機溶媒に分散
してなるアパタイトスラリーであって、アパタイト粒子
の平均粒子径が１μｍ以下であって、且つ３μｍ以上の
粒子が実質上不在である分散度を有することを特徴とす
る。
【００１０】また、本発明に係るアパタイトスラリーの
製造方法は、アパタイト粒子を、水と相溶性のある有機
溶媒に分散させたアパタイトスラリーを、撹拌型ミルに
供給して粒子径３μｍ以上の粒子が実質上不在となる分
散度になるまで粉砕及び分散処理を行うことを特徴とす
る。
製造方法は、アパタイト粒子を、水と相溶性のある有機
溶媒に分散させたアパタイトスラリーを、撹拌型ミルに
供給して粒子径３μｍ以上の粒子が実質上不在となる分
散度になるまで粉砕及び分散処理を行うことを特徴とす
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明のアパタイトスラリーに使用するアパタイト
粒子は、水酸化アパタイト及び／または水酸化アパタイ
トの誘導体であるが、その製造履歴は特に限定されるも
のではなく、任意の方法により得られたものを使用する
ことができるが、水酸化アパタイトの製造方法を例示す
ると、下記の方法を挙げることができる： (１)水溶性カルシウム塩とリン酸塩とを水溶液中で反応
させる複分解反応法； (２)消石灰とリン酸ないしリン酸塩とを反応させる固液
反応法； (３)リン酸水素カルシウムと消石灰を用いて加水分解し
て反応させる水熱合成法。
る。本発明のアパタイトスラリーに使用するアパタイト
粒子は、水酸化アパタイト及び／または水酸化アパタイ
トの誘導体であるが、その製造履歴は特に限定されるも
のではなく、任意の方法により得られたものを使用する
ことができるが、水酸化アパタイトの製造方法を例示す
ると、下記の方法を挙げることができる： (１)水溶性カルシウム塩とリン酸塩とを水溶液中で反応
させる複分解反応法； (２)消石灰とリン酸ないしリン酸塩とを反応させる固液
反応法； (３)リン酸水素カルシウムと消石灰を用いて加水分解し
て反応させる水熱合成法。
【００１２】また、水酸化アパタイトの誘導体は、水酸
化アパタイトが両性イオン交換体であることから、カチ
オンまたはアニオンがＣａ2+またはＯＨ-と一部交換ま
たは反応したものである。このようなものとしては、例
えば水酸基をフッ素で置換したフッ素アパタイト、塩素
で置換した塩素アパタイト、あるいは炭酸アパタイト、
Ｃａを他のアルカリ土類金属元素で置換したＢａアパタ
イト、Ｓｒアパタイト、Ｍｇアパタイト、二価の金属イ
オンでＣａの一部をイオン交換したＣｕ置換アパタイ
ト、Ｚｎ置換アパタイト、Ｐｂ置換アパタイト、その他
のものとしてはＡｇ置換アパタイト、Ｃｅ置換アパタイ
ト等が挙げられる。これらは何れも水酸化アパタイトを
水溶液中でイオン交換する当該金属塩水溶液または所定
のアニオン化剤で処理することにより得ることができ
る。
化アパタイトが両性イオン交換体であることから、カチ
オンまたはアニオンがＣａ2+またはＯＨ-と一部交換ま
たは反応したものである。このようなものとしては、例
えば水酸基をフッ素で置換したフッ素アパタイト、塩素
で置換した塩素アパタイト、あるいは炭酸アパタイト、
Ｃａを他のアルカリ土類金属元素で置換したＢａアパタ
イト、Ｓｒアパタイト、Ｍｇアパタイト、二価の金属イ
オンでＣａの一部をイオン交換したＣｕ置換アパタイ
ト、Ｚｎ置換アパタイト、Ｐｂ置換アパタイト、その他
のものとしてはＡｇ置換アパタイト、Ｃｅ置換アパタイ
ト等が挙げられる。これらは何れも水酸化アパタイトを
水溶液中でイオン交換する当該金属塩水溶液または所定
のアニオン化剤で処理することにより得ることができ
る。
【００１３】本発明のアパタイトスラリーに使用するア
パタイト粒子の形状は特に限定されるものではなく、例
えば針状、柱状、米粒状、小判状の一次粒子の形状を有
する集合体であるが、その一次粒子の大きさは通常２種
類に別れる。一方は、常温〜１００℃の温度範囲での反
応により得られる短軸の長さが１０〜１００ｎｍ、長軸
の長さが３０〜３００ｎｍのアパタイト結晶粒子であ
り、他方は、該アパタイト結晶粒子を更に５００〜１２
５０℃程度の温度で加熱処理して粒成長させた短軸の長
さが３０〜３００ｎｍ、長軸の長さが１００〜１０００
ｎｍのアパタイト結晶粒子である。通常、アパタイト粒
子は、上記一次粒子が１０〜１００μｍ程度の大きさに
凝集しているものである。
パタイト粒子の形状は特に限定されるものではなく、例
えば針状、柱状、米粒状、小判状の一次粒子の形状を有
する集合体であるが、その一次粒子の大きさは通常２種
類に別れる。一方は、常温〜１００℃の温度範囲での反
応により得られる短軸の長さが１０〜１００ｎｍ、長軸
の長さが３０〜３００ｎｍのアパタイト結晶粒子であ
り、他方は、該アパタイト結晶粒子を更に５００〜１２
５０℃程度の温度で加熱処理して粒成長させた短軸の長
さが３０〜３００ｎｍ、長軸の長さが１００〜１０００
ｎｍのアパタイト結晶粒子である。通常、アパタイト粒
子は、上記一次粒子が１０〜１００μｍ程度の大きさに
凝集しているものである。
【００１４】上記の如きアパタイト粒子を分散させる溶
媒は、水と相溶性のある有機溶媒であるが、多くの場
合、アルコール系化合物で、好ましくはジオール系化合
物である。ジオール系化合物としては、例えばトリエチ
レングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリ
コール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブタンジオールが代表的に挙げられるが、他のアル
コールとしてはメタノール、エタノール、プロパノール
や、グリセリンの如き３価アルコールを例示することが
できる。なお、必要により、水や所望の分散剤を直接配
合してもよい。
媒は、水と相溶性のある有機溶媒であるが、多くの場
合、アルコール系化合物で、好ましくはジオール系化合
物である。ジオール系化合物としては、例えばトリエチ
レングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリ
コール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブタンジオールが代表的に挙げられるが、他のアル
コールとしてはメタノール、エタノール、プロパノール
や、グリセリンの如き３価アルコールを例示することが
できる。なお、必要により、水や所望の分散剤を直接配
合してもよい。
【００１５】なお、水を有機溶媒に添加する場合、水は
最高５０重量％まで添加することができるが、５０重量
％を超える水を添加するとアパタイト粒子の粉砕が充分
にできなくなり、本発明のアパタイトスラリーを得るこ
とはできない。
最高５０重量％まで添加することができるが、５０重量
％を超える水を添加するとアパタイト粒子の粉砕が充分
にできなくなり、本発明のアパタイトスラリーを得るこ
とはできない。
【００１６】また、有機溶媒には、ヘキサメタリン酸ソ
ーダ、トリポリリン酸ソーダ等の重合リン酸塩系分散剤
を添加することもできる。なお、分散剤の添加量は特に
限定されるものではなく、分散剤の慣用の添加量範囲内
で用いることができる。
ーダ、トリポリリン酸ソーダ等の重合リン酸塩系分散剤
を添加することもできる。なお、分散剤の添加量は特に
限定されるものではなく、分散剤の慣用の添加量範囲内
で用いることができる。
【００１７】本発明のアパタイトスラリーは、上記のよ
うにアパタイト粒子を水と相溶性のある有機溶媒に分散
させたものであるが、その特徴は、アパタイトスラリー
の分散度が、平均粒子径が１μｍ以下であって、且つ３
μｍ以上のアパタイト粒子が実質上不在であることにあ
る。
うにアパタイト粒子を水と相溶性のある有機溶媒に分散
させたものであるが、その特徴は、アパタイトスラリー
の分散度が、平均粒子径が１μｍ以下であって、且つ３
μｍ以上のアパタイト粒子が実質上不在であることにあ
る。
【００１８】即ち、本発明に係るアパタイトスラリー
は、従来の水系スラリーとは異なり、上記の如き有機溶
媒を用いることによって、３μｍ以上の粗粒子を構成す
る二次粒子が完全に除かれた状態となっており、アパタ
イト粒子の平均粒子径が１μｍ以下と、可及的に一次粒
子近くまでなっていることに大きな特徴がある。なお、
本明細書に記載する分散度とは、後述する方法で測定し
たものを指す。
は、従来の水系スラリーとは異なり、上記の如き有機溶
媒を用いることによって、３μｍ以上の粗粒子を構成す
る二次粒子が完全に除かれた状態となっており、アパタ
イト粒子の平均粒子径が１μｍ以下と、可及的に一次粒
子近くまでなっていることに大きな特徴がある。なお、
本明細書に記載する分散度とは、後述する方法で測定し
たものを指す。
【００１９】分散媒である有機溶媒中のアパタイト粒子
の量、換言すれば、スラリーの固形分濃度は、使用する
用途により異なり、特に限定されるものではないが、ス
ラリー濃度が低すぎると、分散効果が不充分となり、ま
た、スラリー濃度が高すぎると、スラリーの粘性が高く
なり、充分にアパタイト二次粒子を粉砕することができ
なくなると共に、分散後の粒子の相互作用による再凝集
が生じ易くなることから、多くの場合、０.０１〜８０
重量％、好ましくは１０〜５０重量％の範囲内である。
の量、換言すれば、スラリーの固形分濃度は、使用する
用途により異なり、特に限定されるものではないが、ス
ラリー濃度が低すぎると、分散効果が不充分となり、ま
た、スラリー濃度が高すぎると、スラリーの粘性が高く
なり、充分にアパタイト二次粒子を粉砕することができ
なくなると共に、分散後の粒子の相互作用による再凝集
が生じ易くなることから、多くの場合、０.０１〜８０
重量％、好ましくは１０〜５０重量％の範囲内である。
【００２０】本発明のアパタイトスラリーの用途は、特
に限定されるものではないが、例えばポリエステル繊維
原料、ポリウレタン原料、接着剤、インキ、ブレーキ
油、ＰＥＴ樹脂原料、不凍液、医薬品、化粧品原料、電
解コンデンサー用ペースト、アルキッド樹脂の原料等を
挙げることができる。なお、使用に当たっては、ポリエ
ステル原料等にあっては、スラリー系でそのまま好適で
あるが、必要に応じて脱溶媒させて粉末として使用する
こともできる。
に限定されるものではないが、例えばポリエステル繊維
原料、ポリウレタン原料、接着剤、インキ、ブレーキ
油、ＰＥＴ樹脂原料、不凍液、医薬品、化粧品原料、電
解コンデンサー用ペースト、アルキッド樹脂の原料等を
挙げることができる。なお、使用に当たっては、ポリエ
ステル原料等にあっては、スラリー系でそのまま好適で
あるが、必要に応じて脱溶媒させて粉末として使用する
こともできる。
【００２１】次に、本発明に係るアパタイトスラリーの
製造方法は、アパタイト粒子を、水と相溶性のある有機
溶媒中に懸濁分散させ、そのスラリーを撹拌型ミルで上
記分散度まで粉砕及び分散処理するものである。
製造方法は、アパタイト粒子を、水と相溶性のある有機
溶媒中に懸濁分散させ、そのスラリーを撹拌型ミルで上
記分散度まで粉砕及び分散処理するものである。
【００２２】撹拌型ミルは、スクリュー型、流通管型
(ディスクタイプ)、撹拌槽型、アニュラー型などが挙げ
られるが、何れを用いても特に問題はない。なお、撹拌
型ミルに使用する粉砕媒体は、ビーズ状、ボール状のも
のであり、その粒径は５ｍｍφ以下、好ましくは１ｍｍ
φ以下のものである。粉砕媒体の粒径が５ｍｍφを超え
ると、処理時間が掛かってしまい、工業的に好ましくな
い。また、粉砕媒体の材質は、特に制限されるものでは
ないか、例えばステンレス鋼、鉄等の金属、ガラス、ア
ルミナ、ジルコニア等のセラミックス等から構成される
粉砕媒体を用いることができる。
(ディスクタイプ)、撹拌槽型、アニュラー型などが挙げ
られるが、何れを用いても特に問題はない。なお、撹拌
型ミルに使用する粉砕媒体は、ビーズ状、ボール状のも
のであり、その粒径は５ｍｍφ以下、好ましくは１ｍｍ
φ以下のものである。粉砕媒体の粒径が５ｍｍφを超え
ると、処理時間が掛かってしまい、工業的に好ましくな
い。また、粉砕媒体の材質は、特に制限されるものでは
ないか、例えばステンレス鋼、鉄等の金属、ガラス、ア
ルミナ、ジルコニア等のセラミックス等から構成される
粉砕媒体を用いることができる。
【００２３】撹拌型ミルにより処理時間は、通常１０〜
２４０分、好ましくは１０〜１２０分程度である。
２４０分、好ましくは１０〜１２０分程度である。
【００２４】かくして、アパタイト凝集体を上記のよう
な特殊な有機溶媒を分散媒として用い、特定の粉砕機で
分散処理することにより、上記分散度の範囲までアパタ
イト粒子を粉砕して分散させることができる。
な特殊な有機溶媒を分散媒として用い、特定の粉砕機で
分散処理することにより、上記分散度の範囲までアパタ
イト粒子を粉砕して分散させることができる。
【００２５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に説明す
る。 実施例１〜７ 市販品の水酸化アパタイト水性スラリー［商品名スーパ
タイト：日本化学工業(株)社製］をノズル噴霧方式の噴
霧乾燥機を用いて１５０℃の気流中に噴霧し、得られた
粉末をサイクロン・バックフィルターで捕集することに
よりアパタイト粉末を得た。なお、得られたアパタイト
粉末の乾燥減量率(２００℃、３時間)は、２.２％であ
った。また、アパタイト粉末中のアパタイト一次粒子の
平均粒子径は、短軸３０ｎｍ、長軸６０ｎｍであった。
更に、アパタイト粉末の粒度分布［Microtrac (FRA)に
よる測定］は図１に示す通りであり、また、二次粒子の
平均粒子径は２３.６４μｍ、最大粒子径は８０μｍで
あった。上記アパタイト粉末を表１に示す条件下でアイ
メックス(株)社製「サンドグラインダー４ＴＳＧ型」の
撹拌ミルを用いて分散させた。なお、ベッセル(粉砕容
器)は４００ｍｌのものを用い、メディア(粉砕媒体)の
充填量は２５０ｍｌとした。このときの分散条件と、得
られた結果を表１に併記する。また、実施例１で得られ
たアパタイトスラリーの走査型電子顕微鏡写真を図６及
び図７に示す。なお、図６と図７は異なる視野のもので
ある。更に、実施例２で得られたアパタイトスラリー
(６０分処理品)の分散度を図２に示す。
る。 実施例１〜７ 市販品の水酸化アパタイト水性スラリー［商品名スーパ
タイト：日本化学工業(株)社製］をノズル噴霧方式の噴
霧乾燥機を用いて１５０℃の気流中に噴霧し、得られた
粉末をサイクロン・バックフィルターで捕集することに
よりアパタイト粉末を得た。なお、得られたアパタイト
粉末の乾燥減量率(２００℃、３時間)は、２.２％であ
った。また、アパタイト粉末中のアパタイト一次粒子の
平均粒子径は、短軸３０ｎｍ、長軸６０ｎｍであった。
更に、アパタイト粉末の粒度分布［Microtrac (FRA)に
よる測定］は図１に示す通りであり、また、二次粒子の
平均粒子径は２３.６４μｍ、最大粒子径は８０μｍで
あった。上記アパタイト粉末を表１に示す条件下でアイ
メックス(株)社製「サンドグラインダー４ＴＳＧ型」の
撹拌ミルを用いて分散させた。なお、ベッセル(粉砕容
器)は４００ｍｌのものを用い、メディア(粉砕媒体)の
充填量は２５０ｍｌとした。このときの分散条件と、得
られた結果を表１に併記する。また、実施例１で得られ
たアパタイトスラリーの走査型電子顕微鏡写真を図６及
び図７に示す。なお、図６と図７は異なる視野のもので
ある。更に、実施例２で得られたアパタイトスラリー
(６０分処理品)の分散度を図２に示す。
【００２６】実施例８ 上記実施例で得られたアパタイト粉末を、更に１１００
℃で３時間にわたり加熱することにより粒成長させ、短
軸４５ｎｍ、長軸９０ｎｍの一次粒子径を有するアパタ
イト粉末を得た。得られたアパタイト粉末を表１に記載
する分散処理条件下で上記実施例１〜７と同様に処理し
てアパタイトスラリーを得た。得られた結果を表１に併
記する。
℃で３時間にわたり加熱することにより粒成長させ、短
軸４５ｎｍ、長軸９０ｎｍの一次粒子径を有するアパタ
イト粉末を得た。得られたアパタイト粉末を表１に記載
する分散処理条件下で上記実施例１〜７と同様に処理し
てアパタイトスラリーを得た。得られた結果を表１に併
記する。
【００２７】実施例９ 有機溶媒として１,４−ブタンジオールを使用した他は
実施例１〜７と同様の操作を行ってアパタイトスラリー
を得た。このときの分散条件と、得られた結果を表１に
併記する。
実施例１〜７と同様の操作を行ってアパタイトスラリー
を得た。このときの分散条件と、得られた結果を表１に
併記する。
【００２８】実施例１０ アパタイトのＣａイオンの一部をＡｇイオン及びＺｎイ
オンで置換した抗菌性アパタイト［商品名「アパサイダ
ーＮＢ」、サンギ(株)社製、Ａｇ、Ｚｎ各２重量％含有
品］を用いた以外は、実施例１〜７と同様に処理してア
パタイトスラリーを得た。このときの分散条件と、得ら
れた結果を表１に併記する。なお、使用したアパサイダ
ーＮＢの二次粒子の平均粒子径は１６.８μｍ、最大粒
径は６５.０μｍであった。
オンで置換した抗菌性アパタイト［商品名「アパサイダ
ーＮＢ」、サンギ(株)社製、Ａｇ、Ｚｎ各２重量％含有
品］を用いた以外は、実施例１〜７と同様に処理してア
パタイトスラリーを得た。このときの分散条件と、得ら
れた結果を表１に併記する。なお、使用したアパサイダ
ーＮＢの二次粒子の平均粒子径は１６.８μｍ、最大粒
径は６５.０μｍであった。
【００２９】分散度の測定方法 分散度は、レーザー回折散乱方式の粒度測定装置を用い
て装置を行った。測定の媒体には、０.１７重量％濃度
のピロリン酸ソーダ溶液を用い、０.０１〜０.０２重量
％に粒子が濃度希釈された状態で測定を行った。測定前
の試料には前処理は行わなかった。装置はMicrotrac(FR
A)(日機装社製)を用いて測定を行った。 測定条件： 循環液量：３００ｍｌ サンプル添加量(エチレングリコール：アパタイト＝７
０：３０のサンプルの場合)：０.２ｍｌ Particl Transparency：Ｔｒａｎｓｐ Spherical Particles：ＮＯ Particle Refractive Index：1.３６ Fluid Refractive Indes：１.３３
て装置を行った。測定の媒体には、０.１７重量％濃度
のピロリン酸ソーダ溶液を用い、０.０１〜０.０２重量
％に粒子が濃度希釈された状態で測定を行った。測定前
の試料には前処理は行わなかった。装置はMicrotrac(FR
A)(日機装社製)を用いて測定を行った。 測定条件： 循環液量：３００ｍｌ サンプル添加量(エチレングリコール：アパタイト＝７
０：３０のサンプルの場合)：０.２ｍｌ Particl Transparency：Ｔｒａｎｓｐ Spherical Particles：ＮＯ Particle Refractive Index：1.３６ Fluid Refractive Indes：１.３３
【００３０】
【表１】
【００３１】比較例１〜２ 溶媒として水を用いた以外は実施例１と同様に処理して
アパタイトスラリーを得た。このときの分散条件と、得
られた結果を表２に併記する。
アパタイトスラリーを得た。このときの分散条件と、得
られた結果を表２に併記する。
【００３２】比較例３ 溶媒としてスチレンを用いた以外は実施例１と同様に処
理してアパタイトスラリーを得た。このときの分散条件
と、得られた結果を表２に併記する。
理してアパタイトスラリーを得た。このときの分散条件
と、得られた結果を表２に併記する。
【００３３】比較例４ エチレングリコール：水酸化アパタイト重量比９：１の
混合物を、ホモジナイザー［特殊機化工業社製TK HOMO
MIXER MARK II(550W)］を用いて粉砕及び分散処理を行
った結果を表２に示す。また、
混合物を、ホモジナイザー［特殊機化工業社製TK HOMO
MIXER MARK II(550W)］を用いて粉砕及び分散処理を行
った結果を表２に示す。また、
【００３４】比較例５ 水：水酸化アパタイト重量比９：１の混合物を、ホモジ
ナイザーを用いて粉砕及び分散処理を行った結果を表２
及び図３に示す。
ナイザーを用いて粉砕及び分散処理を行った結果を表２
及び図３に示す。
【００３５】比較例６ エチレングリコール(０.０２重量％ヘキサメタリン酸ソ
ーダ水溶液)：水酸化アパタイト重量比９：１の混合物
を、超音波分散機［超音波工業社製UE-1200Z20S-7A(1.2
KW)］を用いて粉砕及び分散処理を行った結果を表２及
び図４に示す。
ーダ水溶液)：水酸化アパタイト重量比９：１の混合物
を、超音波分散機［超音波工業社製UE-1200Z20S-7A(1.2
KW)］を用いて粉砕及び分散処理を行った結果を表２及
び図４に示す。
【００３６】比較例７ エチレングリコール：水酸化アパタイト重量比７：３の
混合物を、超音波分散機を用いて粉砕及び分散処理を行
った結果を表２に示す。
混合物を、超音波分散機を用いて粉砕及び分散処理を行
った結果を表２に示す。
【００３７】比較例８ 実施例１〜７で使用した水酸化アパタイトを、センシン
企業製ジェットミルＳＴＪ−４００型で繰り返し３回粉
砕した。得られた粉末は、平均粒子径０.７３μｍ、最
大径１５.６μｍで目的の粒度には到達できなかった。
得られた粉末の粒度分布を図５に示す。
企業製ジェットミルＳＴＪ−４００型で繰り返し３回粉
砕した。得られた粉末は、平均粒子径０.７３μｍ、最
大径１５.６μｍで目的の粒度には到達できなかった。
得られた粉末の粒度分布を図５に示す。
【００３８】
【表２】
【００３９】
【発明の効果】本発明によれば、アパタイトの二次粒子
を実質上完全に再分散させてなるアパタイトスラリー及
びその製造方法を提供することができる。
を実質上完全に再分散させてなるアパタイトスラリー及
びその製造方法を提供することができる。
【図１】実施例に使用するアパタイト粉末の粒度分布を
示す
示す
【図２】実施例２で得られたアパタイトスラリー(６０
分処理品)の分散度を示す図である。
分処理品)の分散度を示す図である。
【図３】比較例４で得られたアパタイトスラリー(６０
分処理品)の分散度を示す図である。
分処理品)の分散度を示す図である。
【図４】比較例６で得られたアパタイトスラリー(３０
分処理品)の分散度を示す図である。
分処理品)の分散度を示す図である。
【図５】比較例８で得られたアパタイトスラリー(３０
分処理品)の分散度を示す図である。
分処理品)の分散度を示す図である。
【図６】実施例１で得られたアパタイトスラリー中のア
パタイト粒子の構造を示す走査型電子顕微鏡写真であ
る。
パタイト粒子の構造を示す走査型電子顕微鏡写真であ
る。
【図７】実施例１で得られたアパタイトスラリー中のア
パタイト粒子の構造を示す別視野の走査型電子顕微鏡写
真である。
パタイト粒子の構造を示す別視野の走査型電子顕微鏡写
真である。
Claims (5)
- 【請求項１】 アパタイト粒子を水と相溶性のある有機
溶媒に分散してなるアパタイトスラリーであって、アパ
タイト粒子の平均粒子径が１μｍ以下であって、且つ３
μｍ以上の粒子が実質上不在である分散度を有すること
を特徴とするアパタイトスラリー。 - 【請求項２】 アパタイトスラリー中のアパタイト粒子
濃度は、０.０１〜８０重量％の範囲内にある、請求項
１記載のアパタイトスラリー。 - 【請求項３】 アパタイト粒子は、水酸化アパタイト及
び／または水酸化アパタイトの誘導体である、請求項１
記載のアパタイトスラリー。 - 【請求項４】 水と相溶性のある有機溶媒は、ジオール
化合物である請求項１ないし３のいずれか１項記載のア
パタイトスラリー。 - 【請求項５】 アパタイト粒子を、水と相溶性のある有
機溶媒に分散させたアパタイトスラリーを、撹拌型ミル
に供給して粒子径３μｍ以上の粒子が実質上不在となる
分散度になるまで粉砕及び分散処理を行うことを特徴と
するアパタイトスラリーの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8137413A JPH09301708A (ja) | 1996-05-08 | 1996-05-08 | アパタイトスラリー及びその製造方法 |
| US09/319,382 US6159437A (en) | 1996-05-08 | 1997-10-08 | Method for manufacturing an aptatite slurry |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8137413A JPH09301708A (ja) | 1996-05-08 | 1996-05-08 | アパタイトスラリー及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09301708A true JPH09301708A (ja) | 1997-11-25 |
Family
ID=15198061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8137413A Pending JPH09301708A (ja) | 1996-05-08 | 1996-05-08 | アパタイトスラリー及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6159437A (ja) |
| JP (1) | JPH09301708A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005099899A1 (ja) * | 2004-04-15 | 2005-10-27 | Daikin Industries, Ltd. | 清浄処理材料、エアフィルタ、空気調和装置、熱交換エレメント、および熱交換ユニット |
| WO2014038447A1 (ja) * | 2012-09-06 | 2014-03-13 | 三菱製紙株式会社 | ヒドロキシアパタイト微粒子分散物、および、その製造方法 |
| JP2014180491A (ja) * | 2013-03-21 | 2014-09-29 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | ストロンチウムアパタイトの製造方法およびストロンチウムアパタイト微粒子の製造方法 |
| JP2014181160A (ja) * | 2013-03-21 | 2014-09-29 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | フッ素アパタイトの製造方法およびフッ素アパタイト微粒子の製造方法 |
| JP2015086097A (ja) * | 2013-10-30 | 2015-05-07 | 三菱製紙株式会社 | ストロンチウムを含む（炭酸）カルシウムアパタイトおよびその微粒子の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP3974276B2 (ja) * | 1998-11-30 | 2007-09-12 | ペンタックス株式会社 | セラミックス複合体の製造方法およびセラミックス複合体 |
| DE60026038T2 (de) * | 2000-07-03 | 2006-10-26 | Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo Ostim | Verfahren zur herstellung von nanodimentioniertem kristallinem hydroxyapatit |
| FR2856672A1 (fr) * | 2003-06-30 | 2004-12-31 | Rhodia Chimie Sa | Plaquettes de phosphate de calcium nanometrique. |
| FR2856608B1 (fr) * | 2003-06-30 | 2005-11-18 | Rhodia Chimie Sa | Dispersion colloidale de plaquettes de phosphate de calcium, et son procede d'obtention. |
| CN102859608B (zh) * | 2010-03-09 | 2016-08-03 | 库里昂股份有限公司 | 使用离子特异性介质的同位素特异性分离和玻璃化 |
| US9365911B2 (en) | 2012-03-26 | 2016-06-14 | Kurion, Inc. | Selective regeneration of isotope-specific media resins in systems for separation of radioactive isotopes from liquid waste materials |
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| US4689351A (en) * | 1985-10-08 | 1987-08-25 | Mitsubishi Yuka Badische Co., Ltd. | Process for producing foamed particles of propylene copolymer resin |
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| JP2543685B2 (ja) * | 1986-10-31 | 1996-10-16 | 旭光学工業株式会社 | リン酸カルシウムの製造方法 |
| JPH01230413A (ja) * | 1988-03-11 | 1989-09-13 | Kanto Chem Co Inc | 球形ヒドロキシアパタイト焼結体の製造方法、並びに該球形とヒドロキシアパタイト焼結体から成るクロマトグラフイ用充填剤 |
| JPH0788206B2 (ja) * | 1988-12-01 | 1995-09-27 | 株式会社神戸製鋼所 | ヒドロキシアパタイト微粒子凝集体の製造方法 |
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| JPH0798650B2 (ja) * | 1993-01-11 | 1995-10-25 | 工業技術院長 | 板状水酸アパタイトの製造方法 |
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-
1996
- 1996-05-08 JP JP8137413A patent/JPH09301708A/ja active Pending
-
1997
- 1997-10-08 US US09/319,382 patent/US6159437A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6159437A (en) | 2000-12-12 |
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