JPH0929091A - 連続乳化槽及び連続乳化方法 - Google Patents
連続乳化槽及び連続乳化方法Info
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- JPH0929091A JPH0929091A JP7183853A JP18385395A JPH0929091A JP H0929091 A JPH0929091 A JP H0929091A JP 7183853 A JP7183853 A JP 7183853A JP 18385395 A JP18385395 A JP 18385395A JP H0929091 A JPH0929091 A JP H0929091A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/015—Apparatus or processes for the preparation of emulsions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
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- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 多価イソシアネートを含んだ油相溶液を
水相溶液から水中油型乳化物を連続的に調製する際に長
時間運転下でも反応物による閉塞トラブルを生じない乳
化装置及び方法を提供する。 【解決手段】 底部に多価イソシアネートを含有する油
相溶液の供給口が設けられ、側面下部に水相溶液供給口
が設けられ、上部に乳化液排出口が設けられ、かつ攪拌
翼を内蔵している連続乳化槽とこれを用いた連続乳化方
法。
水相溶液から水中油型乳化物を連続的に調製する際に長
時間運転下でも反応物による閉塞トラブルを生じない乳
化装置及び方法を提供する。 【解決手段】 底部に多価イソシアネートを含有する油
相溶液の供給口が設けられ、側面下部に水相溶液供給口
が設けられ、上部に乳化液排出口が設けられ、かつ攪拌
翼を内蔵している連続乳化槽とこれを用いた連続乳化方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術】本発明は、少なくとも多価イソシ
アネートを含んだ油相溶液と水相溶液から連続的に水中
油型乳化物を調製する連続乳化装置及び方法に関する。
アネートを含んだ油相溶液と水相溶液から連続的に水中
油型乳化物を調製する連続乳化装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】予め芯物質となる溶質を溶解せしめさら
に多価イソシアネートを含有する油相溶液を水相溶液に
加えて攪拌等によって水中油型乳化物に仕上げる操作
は、感圧紙、写真感光材料、化粧品あるいは塗料などの
製造において広く用いられている。これらの多くは多価
イソシアネートを芯物質を含有する油相溶液に加えて水
相溶液中に乳化し、多価イソシアネートをアミン、ポリ
オール等と反応させてポリウレタンやポリウレアの被膜
を形成してマイクロカプセルとするものである。
に多価イソシアネートを含有する油相溶液を水相溶液に
加えて攪拌等によって水中油型乳化物に仕上げる操作
は、感圧紙、写真感光材料、化粧品あるいは塗料などの
製造において広く用いられている。これらの多くは多価
イソシアネートを芯物質を含有する油相溶液に加えて水
相溶液中に乳化し、多価イソシアネートをアミン、ポリ
オール等と反応させてポリウレタンやポリウレアの被膜
を形成してマイクロカプセルとするものである。
【０００３】従来の乳化方法はいずれも芯物質を含有す
る油相溶液に多価イソシアネートを混合し、これにさら
に水相溶液を加えて乳化槽あるいはパイプラインホモミ
キサーなどで連続乳化するものである（特開昭５６−１
０８５２９号公報、特開平３−２５８３３２号公報，特
開平５−５７１７８号公報）。
る油相溶液に多価イソシアネートを混合し、これにさら
に水相溶液を加えて乳化槽あるいはパイプラインホモミ
キサーなどで連続乳化するものである（特開昭５６−１
０８５２９号公報、特開平３−２５８３３２号公報，特
開平５−５７１７８号公報）。
【０００４】従来の装置の一例を図３に示す。この装置
において、予め溶質を溶解せしめた油相溶液１と多価イ
ソシアネート４と水相溶液７は、それぞれタンク２、
５、８に貯蔵されている。多価イソシアネート４は定量
ポンプ６で定量的に送液され、同様に定量送液ポンプ３
で送液されている油相溶液１に配管内で連続添加された
後、連続混合機１０で混合される。次いで、定量送液ポ
ンプ９で送液されている水相溶液７が配管内で連続添加
され、タンク型乳化装置に供給される。
において、予め溶質を溶解せしめた油相溶液１と多価イ
ソシアネート４と水相溶液７は、それぞれタンク２、
５、８に貯蔵されている。多価イソシアネート４は定量
ポンプ６で定量的に送液され、同様に定量送液ポンプ３
で送液されている油相溶液１に配管内で連続添加された
後、連続混合機１０で混合される。次いで、定量送液ポ
ンプ９で送液されている水相溶液７が配管内で連続添加
され、タンク型乳化装置に供給される。
【０００５】乳化槽への上記の混合液の投入位置は乳化
槽の上面（特開平３−２５８３３２号公報）あるいは底
面（特開平５−５７１７８号公報）であった。
槽の上面（特開平３−２５８３３２号公報）あるいは底
面（特開平５−５７１７８号公報）であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、油相溶液中
に多価イソシアネートを含んでいる場合には、該油相溶
液と水相溶液をどのように連続乳化装置に供給するか
が、製造プロセスの安定化の観点で極めて重要になって
くる。
に多価イソシアネートを含んでいる場合には、該油相溶
液と水相溶液をどのように連続乳化装置に供給するか
が、製造プロセスの安定化の観点で極めて重要になって
くる。
【０００７】従来の、油相溶液と水相溶液とを連続乳化
装置より上流側の配管内で合流させる方法では、短時間
の運転で合流部が閉塞してしまう問題が生じた。この問
題の発生は深刻であり、頻繁に製造ラインを停止しての
分解洗浄が必要であり、生産効率の低下をまねいてい
た。
装置より上流側の配管内で合流させる方法では、短時間
の運転で合流部が閉塞してしまう問題が生じた。この問
題の発生は深刻であり、頻繁に製造ラインを停止しての
分解洗浄が必要であり、生産効率の低下をまねいてい
た。
【０００８】発明者はその問題について鋭意観察研究を
重ねた結果、油相溶液と水相溶液の界面が配管内壁に接
する所に、油相溶液中に含まれる多価イソシアネートと
水相中にふくまれる水とが反応したポリウレアレジンが
付着成長し、最終的に該合流部配管を閉塞せしめるに至
ることがわかった。
重ねた結果、油相溶液と水相溶液の界面が配管内壁に接
する所に、油相溶液中に含まれる多価イソシアネートと
水相中にふくまれる水とが反応したポリウレアレジンが
付着成長し、最終的に該合流部配管を閉塞せしめるに至
ることがわかった。
【０００９】本発明は、係る点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、従来の問題点を解消し、多価イソシ
アネートを含んだ油相溶液を水相溶液から水中油型乳化
物を連続的に調製する際に長時間運転下でも反応物によ
る閉塞トラブルを生じない乳化装置及び方法を提供する
ことにある。
あり、その目的は、従来の問題点を解消し、多価イソシ
アネートを含んだ油相溶液を水相溶液から水中油型乳化
物を連続的に調製する際に長時間運転下でも反応物によ
る閉塞トラブルを生じない乳化装置及び方法を提供する
ことにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、底部に
多価イソシアネートを含有する油相溶液の供給口が設け
られ、側面下部に水相溶液供給口が設けられ、上部に乳
化液排出口が設けられ、かつ攪拌翼を内蔵している連続
乳化槽と、多価イソシアネートを含有する油相溶液を乳
化槽の底部から連続的に供給し、水相溶液を乳化槽の側
面下部から連続的に供給し、乳化物を乳化槽から連続的
に抜き出すことで達成される。
多価イソシアネートを含有する油相溶液の供給口が設け
られ、側面下部に水相溶液供給口が設けられ、上部に乳
化液排出口が設けられ、かつ攪拌翼を内蔵している連続
乳化槽と、多価イソシアネートを含有する油相溶液を乳
化槽の底部から連続的に供給し、水相溶液を乳化槽の側
面下部から連続的に供給し、乳化物を乳化槽から連続的
に抜き出すことで達成される。
【００１１】本発明の乳化槽にあっては、水相溶液供給
口は槽側面の接線方向であって攪拌翼の回転方向に形成
することが好ましい。
口は槽側面の接線方向であって攪拌翼の回転方向に形成
することが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を用いて本発明を
詳しく説明する。
詳しく説明する。
【００１３】図１は本発明による乳化槽の概要を、図２
は該乳化槽を含んだ前後のフローを表したものである。
なお、図２には流量計、各種バルブ等の機器は記載して
いないが、それらのいずれも本発明の構成要件ではな
い。
は該乳化槽を含んだ前後のフローを表したものである。
なお、図２には流量計、各種バルブ等の機器は記載して
いないが、それらのいずれも本発明の構成要件ではな
い。
【００１４】予め溶質を溶解せしめた油相溶液１と多価
イソシアネート４と水相溶液７は、それぞれタンク２、
５、８に貯蔵されている。ここで、図示されていない
が、油相溶液１、多価イソシアネート４及び水相溶液７
は、それぞれの貯蔵タンクで攪拌され或いは温度調整さ
れ或いは液量が減った場合に自動的に補給されるシステ
ムを具備することは一向に構わない。
イソシアネート４と水相溶液７は、それぞれタンク２、
５、８に貯蔵されている。ここで、図示されていない
が、油相溶液１、多価イソシアネート４及び水相溶液７
は、それぞれの貯蔵タンクで攪拌され或いは温度調整さ
れ或いは液量が減った場合に自動的に補給されるシステ
ムを具備することは一向に構わない。
【００１５】多価イソシアネート４は定量ポンプ６で定
量的に送液され、同様に定量送液ポンプ３で送液されて
いる油相溶液１に配管内で連続添加された後、タンク型
乳化槽にその最下部から供給される。ここで定量送液ポ
ンプとしては、ギアーポンプ、ブランジャーポンプ、モ
ーノポンプ、ダイヤフラムポンプなど計量性のあるポン
プであれば良く、特に型式を限定するものではない。ち
なみに、その後油相溶液１と多価イソシアネート４の均
一混合性を高めるための連続混合機１０の使用の有無あ
るいはその機種の如何は、いずれも本発明の効果を阻害
するものではない。連続混合機１０としては、スタチッ
クミキサー、高剪断ミキサーなどのインラインミキサ
ー、パイプラインホモミキサー、ホモミックラインフロ
ーなどを用いることができる。
量的に送液され、同様に定量送液ポンプ３で送液されて
いる油相溶液１に配管内で連続添加された後、タンク型
乳化槽にその最下部から供給される。ここで定量送液ポ
ンプとしては、ギアーポンプ、ブランジャーポンプ、モ
ーノポンプ、ダイヤフラムポンプなど計量性のあるポン
プであれば良く、特に型式を限定するものではない。ち
なみに、その後油相溶液１と多価イソシアネート４の均
一混合性を高めるための連続混合機１０の使用の有無あ
るいはその機種の如何は、いずれも本発明の効果を阻害
するものではない。連続混合機１０としては、スタチッ
クミキサー、高剪断ミキサーなどのインラインミキサ
ー、パイプラインホモミキサー、ホモミックラインフロ
ーなどを用いることができる。
【００１６】一方、定量送液ポンプ９によって定量送液
された水相溶液７は、乳化槽１１下部からその接線方向
で且つタンク型乳化槽内部に具備される攪拌機の回転に
よって生み出される流れの向きと同一の向きに供給され
る。
された水相溶液７は、乳化槽１１下部からその接線方向
で且つタンク型乳化槽内部に具備される攪拌機の回転に
よって生み出される流れの向きと同一の向きに供給され
る。
【００１７】乳化槽１１にはさらにバッフル等を設ける
ことができる。
ことができる。
【００１８】攪拌翼の形状もプロペラ翼、タービン翼等
いずれであってもよく、また、１段のほか複数段に設け
たものであってもよい。
いずれであってもよく、また、１段のほか複数段に設け
たものであってもよい。
【００１９】油相溶液は乳化液の使用目的に応じた溶質
を含むものである。かかる溶質としては、例えば感圧複
写紙用のカプセルで常用されている各種の塩基性無色染
料、その他各種の記録材料、医薬品、香料、農薬、化成
品、接着剤、液晶、ペイント、食品、洗剤、溶剤、触
媒、酵素、防錆剤等が目的とするカプセルの用途に応じ
て使用される。なお、塩基性無色染料としては、例えば
クリスタルバイオレットラクトン、８，８−ビス(ｐ−
ジメチルアミノフェニル)フタリド、３−（ｐ−ジメチ
ルアミノフェニル）−３−(１，２−ジメチルインドー
ル−３−イル)フタリドなどのトリアリールメタン系化
合物、４,４'−ビス−ジメチルアミノベンズヒドリルベ
ンジルエーテル、Ｎ−ハロフェニル−ロイコオーアミ
ン、Ｎ−２，４，５─トリクロロフェニルロイコオ−ア
ミンなどのジフェニルメタン系化合物、ローダミンＢ−
アニリノラクタム、３−ジエチルアミノ−７−クロロフ
ルオラン、３−ジエチルアミノ−６，８−ジメチルフル
オラン、８，７−ジエチルアミノフルオラン、３−ジエ
チルアミノ−７−クロロエチルメチルアミノフルオラン
などのキサンテン系化合物、ベンゾイルロイコメチレン
ブルー、ｐ−ニトロベンジルロイコメチレンブルーなど
のチアジン系化合物、３−メチル−スピロ−ジナフトビ
ラン、３−エチル−スピロ−ジナフトビラン、３−プロ
ピル−スピロ−ジベンゾビランなどのスピロ化合物など
が単独または組合せて使用される。
を含むものである。かかる溶質としては、例えば感圧複
写紙用のカプセルで常用されている各種の塩基性無色染
料、その他各種の記録材料、医薬品、香料、農薬、化成
品、接着剤、液晶、ペイント、食品、洗剤、溶剤、触
媒、酵素、防錆剤等が目的とするカプセルの用途に応じ
て使用される。なお、塩基性無色染料としては、例えば
クリスタルバイオレットラクトン、８，８−ビス(ｐ−
ジメチルアミノフェニル)フタリド、３−（ｐ−ジメチ
ルアミノフェニル）−３−(１，２−ジメチルインドー
ル−３−イル)フタリドなどのトリアリールメタン系化
合物、４,４'−ビス−ジメチルアミノベンズヒドリルベ
ンジルエーテル、Ｎ−ハロフェニル−ロイコオーアミ
ン、Ｎ−２，４，５─トリクロロフェニルロイコオ−ア
ミンなどのジフェニルメタン系化合物、ローダミンＢ−
アニリノラクタム、３−ジエチルアミノ−７−クロロフ
ルオラン、３−ジエチルアミノ−６，８−ジメチルフル
オラン、８，７−ジエチルアミノフルオラン、３−ジエ
チルアミノ−７−クロロエチルメチルアミノフルオラン
などのキサンテン系化合物、ベンゾイルロイコメチレン
ブルー、ｐ−ニトロベンジルロイコメチレンブルーなど
のチアジン系化合物、３−メチル−スピロ−ジナフトビ
ラン、３−エチル−スピロ−ジナフトビラン、３−プロ
ピル−スピロ−ジベンゾビランなどのスピロ化合物など
が単独または組合せて使用される。
【００２０】油相溶液の油性物質としては、例えば魚
油、ラード油などの動物油、ひまし油、大豆油などの植
物油、グロシン、ナフサなどの鉱物油、アルキル化ナフ
タレン、アルキル化ビフェニール、水素化タ−フェニー
ル、アルキル化ジフェニールメタン、アルキル化ベンゼ
ンなどの合成油等が単独または混合して使用される。
油、ラード油などの動物油、ひまし油、大豆油などの植
物油、グロシン、ナフサなどの鉱物油、アルキル化ナフ
タレン、アルキル化ビフェニール、水素化タ−フェニー
ル、アルキル化ジフェニールメタン、アルキル化ベンゼ
ンなどの合成油等が単独または混合して使用される。
【００２１】多価イソシアネートとしては、例えば、ｍ
−フェニレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソ
シアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、２，
４−トリレンジイソシアネート、ナフタレン−１，４−
ジイソシアネート、ジフェニルメタン−４,４'−ジイソ
シアネート、３,３'−ジメトキシ−４,４'−ビフェニル
ジイソシアネート、３,３'−ジメチルジフェニルメタン
−４,４'−ジイソシアネート、キシリレン−１，４−ジ
イソシアキート、キシリレン−１，３−ジイソシアネー
ト、４,４'−ジフェニルプロパンジイソシアネート、ト
リメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシ
アネート、プロピレン−１，２−ジイソシアネート、ブ
チレン−１，２−ジイソシアネート、エチリジンジイソ
シアネート、シクロヘキシレン−１，２−ジイソシアネ
ート、シクロヘキシレン−１，４−ジイソシアネート等
のジイソシアネート４,４',４"−トリフェニルメタント
リイソシアネート、トルエン−２，４，６−トリイソシ
アネートの如きトリイソシアネート、４,４'−ジメチル
ジフェニルメタン−２,２',５,５”−テトライソシアネ
ート等が使用できる。多価イソシアネートが固体の場合
には例えば、アセトン、テトラヒドロフラン、ジメチル
ホルムアミド、酢酸エチル、酢酸ブチル、フタル酸ジメ
チル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル等の溶剤
の１種以上に溶解して用いられる。多価イソシアネート
には必要により前記の油性物質を加えて溶解しておくこ
とができる。
−フェニレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソ
シアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、２，
４−トリレンジイソシアネート、ナフタレン−１，４−
ジイソシアネート、ジフェニルメタン−４,４'−ジイソ
シアネート、３,３'−ジメトキシ−４,４'−ビフェニル
ジイソシアネート、３,３'−ジメチルジフェニルメタン
−４,４'−ジイソシアネート、キシリレン−１，４−ジ
イソシアキート、キシリレン−１，３−ジイソシアネー
ト、４,４'−ジフェニルプロパンジイソシアネート、ト
リメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシ
アネート、プロピレン−１，２−ジイソシアネート、ブ
チレン−１，２−ジイソシアネート、エチリジンジイソ
シアネート、シクロヘキシレン−１，２−ジイソシアネ
ート、シクロヘキシレン−１，４−ジイソシアネート等
のジイソシアネート４,４',４"−トリフェニルメタント
リイソシアネート、トルエン−２，４，６−トリイソシ
アネートの如きトリイソシアネート、４,４'−ジメチル
ジフェニルメタン−２,２',５,５”−テトライソシアネ
ート等が使用できる。多価イソシアネートが固体の場合
には例えば、アセトン、テトラヒドロフラン、ジメチル
ホルムアミド、酢酸エチル、酢酸ブチル、フタル酸ジメ
チル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル等の溶剤
の１種以上に溶解して用いられる。多価イソシアネート
には必要により前記の油性物質を加えて溶解しておくこ
とができる。
【００２２】水相溶液には、油性液を乳化するための乳
化剤として、例えばゼラチン、アラビアゴム、カゼイ
ン、カルボキシメチルセルロース、澱粉、ポリビニルア
ルコール等の天然又は合成の親水性高分子保護コロイ
ド、例えばアルキルベンゼンスルフォン酸塩、アルキル
ナフタレンスルフォン酸塩、ポリオキシエチレン硫酸
塩、ロート油等の陰イオン性界面活性剤、例えばポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルフェノールエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル
等の非イオン性界面活性剤を加えることが好ましい。
化剤として、例えばゼラチン、アラビアゴム、カゼイ
ン、カルボキシメチルセルロース、澱粉、ポリビニルア
ルコール等の天然又は合成の親水性高分子保護コロイ
ド、例えばアルキルベンゼンスルフォン酸塩、アルキル
ナフタレンスルフォン酸塩、ポリオキシエチレン硫酸
塩、ロート油等の陰イオン性界面活性剤、例えばポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルフェノールエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル
等の非イオン性界面活性剤を加えることが好ましい。
【００２３】油相溶液と水相溶液の混合比率は、乳化相
の逆転が起こらない範囲、すなわち、水中油型のエマル
ジョンが形成される範囲内で用いられる材料や目的とす
るカプセル等に応じて適宜調節される。通常は油相溶液
と水相溶液の重量比で水相溶液が４５〜９５重量％程度
である。
の逆転が起こらない範囲、すなわち、水中油型のエマル
ジョンが形成される範囲内で用いられる材料や目的とす
るカプセル等に応じて適宜調節される。通常は油相溶液
と水相溶液の重量比で水相溶液が４５〜９５重量％程度
である。
【００２４】乳化物をマイクロカプセルとする場合に
は、多価アミン、多価カルボン酸、多価チオール、多価
ヒドロキシ化合物、エポキシ化合物等が用いられる。多
価アミンの例としては、ｏ−フェニレンジアミン、ｐ−
フェニレンジアミン、１，５−ジアミノナフタレン等の
如き芳香族多価アミン、１，３−プロピレンジアミン、
１，４−ブチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等
の如き脂肪族多価アミン、多価カルボン酸としては例え
ばビメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバチン
酸、フタル酸、テレフタル酸、４,４'−ビフェニル−ジ
カルボン酸、４,４'−スルホニルジ安息香酸等が例示さ
れる。多価チオールとしては、チオグリコールの縮合生
成物又は多価アルコールと適当なチオエーテルグリコー
ルとの反応生成物等が挙げられる。多価ヒドロキシ化合
物としては、脂肪族、芳香族の多価アルコール、ヒドロ
キシポリエステル、ヒドロキシポリプロキレンエーテル
等が例示される。エポキシ化合物としては、例えばジグ
リシジルエーテル等の脂肪族グリシジルエーテル類、脂
肪族グリシジルエステル類、芳香族グリシジルエーテル
類等が挙げられる。
は、多価アミン、多価カルボン酸、多価チオール、多価
ヒドロキシ化合物、エポキシ化合物等が用いられる。多
価アミンの例としては、ｏ−フェニレンジアミン、ｐ−
フェニレンジアミン、１，５−ジアミノナフタレン等の
如き芳香族多価アミン、１，３−プロピレンジアミン、
１，４−ブチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等
の如き脂肪族多価アミン、多価カルボン酸としては例え
ばビメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバチン
酸、フタル酸、テレフタル酸、４,４'−ビフェニル−ジ
カルボン酸、４,４'−スルホニルジ安息香酸等が例示さ
れる。多価チオールとしては、チオグリコールの縮合生
成物又は多価アルコールと適当なチオエーテルグリコー
ルとの反応生成物等が挙げられる。多価ヒドロキシ化合
物としては、脂肪族、芳香族の多価アルコール、ヒドロ
キシポリエステル、ヒドロキシポリプロキレンエーテル
等が例示される。エポキシ化合物としては、例えばジグ
リシジルエーテル等の脂肪族グリシジルエーテル類、脂
肪族グリシジルエステル類、芳香族グリシジルエーテル
類等が挙げられる。
【００２５】
実施例１ 図１において、発色剤としてクリスタルバイオレットラ
クトン１０重量部比と、ベンゾイルロイコメチレンブル
−１重量部比と、３−〔４−(ジエチルアミノ)−２エト
キシフェニル〕−３−（２−メチル−１エチル−３−イ
ンドリル）−４アザフタリド４重量部比をジイソプロピ
ルナフタレン２００重量部比に予め溶解せしめた油相溶
液を貯蔵タンク２にて６５℃で貯蔵した。
クトン１０重量部比と、ベンゾイルロイコメチレンブル
−１重量部比と、３−〔４−(ジエチルアミノ)−２エト
キシフェニル〕−３−（２−メチル−１エチル−３−イ
ンドリル）−４アザフタリド４重量部比をジイソプロピ
ルナフタレン２００重量部比に予め溶解せしめた油相溶
液を貯蔵タンク２にて６５℃で貯蔵した。
【００２６】次に、多価イソシアネートとしてヘキサメ
チレンジイソシアネートのビューレット体（住友バイエ
ルウレタン製「スミジュールＮ３２００」）を貯蔵タン
ク５に室温で貯蔵した。
チレンジイソシアネートのビューレット体（住友バイエ
ルウレタン製「スミジュールＮ３２００」）を貯蔵タン
ク５に室温で貯蔵した。
【００２７】一方、乳化における保護コロイドとして、
ポリビニルアルコール（クラレ製「ＰＶＡ２０５」）１
５重量部比を水１３５重量部に予め溶解せしめた水相溶
液を貯蔵タンク８に６５℃で貯蔵した。
ポリビニルアルコール（クラレ製「ＰＶＡ２０５」）１
５重量部比を水１３５重量部に予め溶解せしめた水相溶
液を貯蔵タンク８に６５℃で貯蔵した。
【００２８】なお、図示はしていないが、油相溶液、多
価イソシネート及び水相溶液はそれぞれの貯蔵タンクの
液量が減った場合、自動的に補給されるシステムとなっ
ている。
価イソシネート及び水相溶液はそれぞれの貯蔵タンクの
液量が減った場合、自動的に補給されるシステムとなっ
ている。
【００２９】ここで、該油相溶液と該多価イソシアネー
トをそれぞれ定量送液ポンプ３、６を用いてそれぞれ毎
分４５重量部、５重量部で送液し、連続混合機１０で連
続的に混合した後、本発明による連続乳化装置１１の真
下から供給した。
トをそれぞれ定量送液ポンプ３、６を用いてそれぞれ毎
分４５重量部、５重量部で送液し、連続混合機１０で連
続的に混合した後、本発明による連続乳化装置１１の真
下から供給した。
【００３０】次に、水相溶液を毎分５０重量部で、該連
続乳化装置内部攪拌機が生み出す流れの向きと同一向き
になるよう、連続乳化装置側面から接線方向に供給した
ところ、５００時間余りを経過しても配管或いは各装置
内に閉塞現象は発生しなかった。またこの際、連続乳化
装置１１内部には異物の付着はなかった。
続乳化装置内部攪拌機が生み出す流れの向きと同一向き
になるよう、連続乳化装置側面から接線方向に供給した
ところ、５００時間余りを経過しても配管或いは各装置
内に閉塞現象は発生しなかった。またこの際、連続乳化
装置１１内部には異物の付着はなかった。
【００３１】比較例１ 実施例１と同一の油相溶液及び多価イソシアネートをそ
れぞれ実施例１と同一の毎分重量部で送液し、さらに実
施例１と同一の水相溶液を実施例１と同一の毎分重量部
で図３に図示されるフローのように連続混合機１０と連
続乳化装置１１の間の配管に供給したところ、約４０時
間経過して時点で水相溶液と油相溶液が合流する地点が
ほぼ閉塞した。
れぞれ実施例１と同一の毎分重量部で送液し、さらに実
施例１と同一の水相溶液を実施例１と同一の毎分重量部
で図３に図示されるフローのように連続混合機１０と連
続乳化装置１１の間の配管に供給したところ、約４０時
間経過して時点で水相溶液と油相溶液が合流する地点が
ほぼ閉塞した。
【００３２】実施例２ 実施例１と同一の油相溶液、多価イソシアネート及び水
相溶液を調製貯蔵し、それぞれ毎分４７重量部、３重量
部、５０重量部で供給したところ、５００時間余りを経
過しても配管或いは各装置内に閉塞現象或いはその兆候
は発生しなかった。
相溶液を調製貯蔵し、それぞれ毎分４７重量部、３重量
部、５０重量部で供給したところ、５００時間余りを経
過しても配管或いは各装置内に閉塞現象或いはその兆候
は発生しなかった。
【００３３】
【発明の効果】本発明により、多価イソシアネートを含
有する油相溶液と水相溶液を閉塞の問題なく長期間に渡
り連続運転できる。
有する油相溶液と水相溶液を閉塞の問題なく長期間に渡
り連続運転できる。
【図１】 本発明による連続乳化槽の概要
【図２】 本発明による連続乳化装置を用いた場合の前
後フロー例
後フロー例
【図３】 従来の連続乳化装置の前後フロー例
１…油相溶液 ２，５，８…貯蔵タンク ３，６，９…定量送液ポンプ ４…多価イソシアネート ７…水相溶液 １０…連続混合機 １１…連続乳化槽
Claims (4)
- 【請求項１】 底部に多価イソシアネートを含有する油
相溶液の供給口が設けられ、側面下部に水相溶液供給口
が設けられ、上部に乳化液排出口が設けられ、かつ攪拌
翼を内蔵している連続乳化槽 - 【請求項２】 水相溶液供給口が槽側面の接線方向であ
って攪拌翼の回転方向に形成されている請求項１記載の
連続乳化槽 - 【請求項３】 多価イソシアネートを含有する油相溶液
を乳化槽の底部から連続的に供給し、水相溶液を乳化槽
の側面下部から連続的に供給し、乳化物を乳化槽から連
続的に抜き出すことを特徴とする連続乳化方法 - 【請求項４】 水相溶液が乳化槽内の液流方向に供給さ
れる請求項３記載の連続乳化方法
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18385395A JP3765598B2 (ja) | 1995-07-20 | 1995-07-20 | 連続乳化槽及び連続乳化方法 |
| EP96111647A EP0754490B1 (en) | 1995-07-20 | 1996-07-18 | Continuous emulsification tank and process |
| ES96111647T ES2200021T3 (es) | 1995-07-20 | 1996-07-18 | Deposito de emulsionamiento en continuo y procedimiento. |
| DE69628615T DE69628615T2 (de) | 1995-07-20 | 1996-07-18 | Behälter zum kontinuierlichen Emulgieren und Verfahren |
| US08/684,141 US5785423A (en) | 1995-07-20 | 1996-07-19 | Continuous emulsification tank and process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18385395A JP3765598B2 (ja) | 1995-07-20 | 1995-07-20 | 連続乳化槽及び連続乳化方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0929091A true JPH0929091A (ja) | 1997-02-04 |
| JP3765598B2 JP3765598B2 (ja) | 2006-04-12 |
Family
ID=16142978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18385395A Expired - Fee Related JP3765598B2 (ja) | 1995-07-20 | 1995-07-20 | 連続乳化槽及び連続乳化方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5785423A (ja) |
| EP (1) | EP0754490B1 (ja) |
| JP (1) | JP3765598B2 (ja) |
| DE (1) | DE69628615T2 (ja) |
| ES (1) | ES2200021T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005205396A (ja) * | 2003-12-22 | 2005-08-04 | Nippon Shokubai Co Ltd | 分離装置、それを備えた分離システム及び分離装置の使用方法 |
| US8932714B2 (en) | 2007-10-05 | 2015-01-13 | Nippon Oil Corporation | Method and apparatus for controlling particle diameter and particle diameter distribution of emulsion particles in emulsion |
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|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1048493A (en) * | 1973-11-26 | 1979-02-13 | Joseph Mizrahi | Centrifugal impeller type liquid-liquid mixer with means for forced recirculation |
| JPS6038970B2 (ja) * | 1981-07-27 | 1985-09-04 | ダイセル化学工業株式会社 | 小流量液体混合装置 |
| ES2048205T3 (es) * | 1987-12-17 | 1994-03-16 | Ici Plc | Metodo y aparato para emulsificacion. |
| GB2232614B (en) * | 1989-06-16 | 1993-05-26 | Ici Plc | Emulsification method |
| JPH03258332A (ja) * | 1990-03-06 | 1991-11-18 | Konica Corp | 乳化物の製造方法及び装置 |
| JP2684473B2 (ja) * | 1991-09-02 | 1997-12-03 | 富士写真フイルム株式会社 | マイクロカプセルの連続的製造方法 |
-
1995
- 1995-07-20 JP JP18385395A patent/JP3765598B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-07-18 DE DE69628615T patent/DE69628615T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-07-18 EP EP96111647A patent/EP0754490B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-07-18 ES ES96111647T patent/ES2200021T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-07-19 US US08/684,141 patent/US5785423A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005205396A (ja) * | 2003-12-22 | 2005-08-04 | Nippon Shokubai Co Ltd | 分離装置、それを備えた分離システム及び分離装置の使用方法 |
| US8932714B2 (en) | 2007-10-05 | 2015-01-13 | Nippon Oil Corporation | Method and apparatus for controlling particle diameter and particle diameter distribution of emulsion particles in emulsion |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69628615T2 (de) | 2003-12-04 |
| JP3765598B2 (ja) | 2006-04-12 |
| ES2200021T3 (es) | 2004-03-01 |
| EP0754490A1 (en) | 1997-01-22 |
| DE69628615D1 (de) | 2003-07-17 |
| EP0754490B1 (en) | 2003-06-11 |
| US5785423A (en) | 1998-07-28 |
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