JPH09286694A - ダイヤモンド合成 - Google Patents

ダイヤモンド合成

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JPH09286694A
JPH09286694A JP8342208A JP34220896A JPH09286694A JP H09286694 A JPH09286694 A JP H09286694A JP 8342208 A JP8342208 A JP 8342208A JP 34220896 A JP34220896 A JP 34220896A JP H09286694 A JPH09286694 A JP H09286694A
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seed crystal
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JP8342208A
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Geoffrey John Davies
デイビス ジェフリー ジョン
Aulette Stewart
オーレット スチュワート
Bronwyn Annette Roberts
ロバーツ ブロンウィン アネット
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De Beers Industrial Diamond Division Pty Ltd
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    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 大きな縦横比、即ち１より大きく、一般に１
よりかなり大きい長さ対幅比を有するダイヤモンド結晶
を高収率で生成させる方法。 【解決手段】 種子結晶上でダイヤモンド結晶を成長さ
せる方法において、少なくとも一つの双晶面を有し、そ
れに伴う凹型成長面を有する種子結晶を与え、前記種子
結晶に高温／高圧合成条件を適用して前記凹面に優先的
にダイヤモンド成長を行わせる工程を有するダイヤモン
ド結晶成長法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ダイヤモンド結晶
の合成に関する。
【０００２】
【従来の技術】高圧／高温技術を用いたダイヤモンドの
合成は、商業的に非常によく確立されてきた。この方法
は、適当な触媒／溶媒の存在下で炭素状態図の熱力学的
にダイヤモンドが安定な領域中の温度及び圧力に炭素源
を曝すことを含んでいる。ダイヤモンド合成で有用な触
媒／溶媒はよく知られており、周期表第VIII族金属を含
んでいる。
【０００３】ダイヤモンドを合成する多くの商業的方法
は、小さいか、又は比較的小さい粒子を生成するが、遥
かに大きなダイヤモンドを製造する方法も知られてい
る。これらの方法は、一般に反応容器中でダイヤモンド
を生成させることを含み、その場合ダイヤモンド種子材
料を、金属触媒／溶媒物質によって炭素源、好ましくは
実質的に純粋な炭素から分離し、合成中にダイヤモンド
種子材料と炭素源との間に予め定められた温度勾配が生
ずるようにする。ダイヤモンド種子材料を、反応媒体の
温度が最低温度近くになる点に配置し、一方炭素源を最
高温度近くになる点に配置する。例として、これに関し
て米国特許第４，３４０，５７６号、第４，０７３，３
８０号、第４，０３４，０６６号、第４，３０１，１３
４号、第３，２９７，４０７号、第４，３２２，３９６
号、及び第４，２８７，１６８号明細書の記載を参照す
ることができる。
【０００４】上記合成法によって製造されるダイヤモン
ドは、生成する双晶結晶の割合が極めて僅かしかない主
に単結晶である。双晶結晶は、結晶の少なくとも一部分
を通って伸びる双晶面を有する結晶である。幾らかの双
晶結晶は、その双晶面が結晶から現れる所の凹面(re-en
trant surface)を有する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、種子結晶、
特にダイヤモンド種子結晶、好ましくは二つ以上の双晶
面を有する種子結晶上にダイヤモンドを成長させる特別
な用途を有する。種子結晶の凹面に優先的にダイヤモン
ドを成長させると、大きな縦横比、即ち１より大きく、
一般に１よりはかなり大きい長さ対幅比を有するダイヤ
モンド結晶を生成させる結果になる。そのような結晶は
板状、錠剤状、柱状、又は針状の形を有するのが典型的
である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、種子結
晶上にダイヤモンド結晶を成長させる方法は、少なくと
も一つの双晶面、及びそれに伴われる凹型成長面を有す
る種子結晶を与え、高温／高圧合成条件をその種子結晶
に適用して前記凹面上に優先的にダイヤモンド成長を行
わせる諸工程を含む。
【０００７】本発明の一つの好ましい態様として、夫々
１より大きな縦横比を有する一つ以上のダイヤモンド結
晶を製造する方法は、一つ以上の双晶ダイヤモンド種子
結晶で、少なくとも一つの双晶面及びそれに伴われる凹
型成長表面を有する種子結晶を与え、前記種子結晶を、
反応カプセル中のパッド上に、炭素源から前記種子結晶
を分離する金属触媒／溶媒物質と前記凹面とが接触する
ようにして配置し、前記反応カプセルを高温／高圧装置
の反応領域中に入れ、前記反応カプセルの内容物を、炭
素状態図の熱力学的にダイヤモンドが安定な領域中の温
度及び圧力条件にかけ、温度勾配を前記種子結晶と前記
炭素源との間に生じさせ、前記種子結晶が前記勾配の最
低温度値近くの点に位置し、前記炭素源が温度勾配の最
高温度値近くの点に位置するようにし、前記条件を、種
子結晶にダイヤモンドが成長するのに充分な時間維持
し、ダイヤモンド成長を前記凹面上に優先的に行わせ
る、諸工程を有する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明は、１より大きく、一般に
１よりかなり大きな縦横比を有するダイヤモンド結晶を
成長させることができる。結晶の形は典型的には板状、
錠剤状、柱状又は針状になる。これは、双晶種子結晶を
与え、好ましくは凹面上にダイヤモンド成長を行わせる
ことができるように種子結晶を配向させることにより達
成される。種子結晶は、二つ以上の双晶面及びそれに伴
われる凹面を有し、その面上に成長が優先的に行われ
る。二つ以上の双晶面が存在する場合、結晶はコヒーレ
ント双晶(coherently twinned ）になっているのが好ま
しい。コヒーレント双晶は、双晶界面のいずれかの側に
ある格子点が、或る結晶学的対称操作、例えば、鏡に写
すか又は回転させることにより関係付けることができる
場合に生ずる。
【０００９】ダイヤモンド種子結晶上にダイヤモンド成
長を行わせるための高温／高圧条件は、上述の米国特許
明細書に記載されているような大きなダイヤモンド結晶
成長を行わせるための当分野で既知の条件であるのが好
ましい。複数の双晶ダイヤモンド種子結晶を種子パッド
上に配置し、各ダイヤモンド種子結晶が、そのようなカ
プセルのダイヤモンド成長領域に対し少なくとも一組の
凹面を与えるようにする。種子結晶は、双晶面（単数又
は複数）が、それらを中又は上に配置するパッド又はパ
ッド面に対し直角か、又は実質的に直角になるように種
子パッド上に配置するのが好ましい。他の配向も可能で
あるが、但し、凹面がカプセルの成長領域に曝されるよ
うにするものとする。
【００１０】ダイヤモンドの成長は、金属触媒／溶媒の
存在下で行われる。そのような金属触媒／溶媒は当分野
で知られており、上記米国特許明細書に記載されてい
る。金属触媒／溶媒は、鉄、ニッケル、コバルト、又は
それらの合金のような適当な第VIII族金属であるのが好
ましい。特に適切な合金は、鉄／ニッケル合金及び鉄／
コバルト合金であることが見出されている。
【００１１】ダイヤモンド成長に必要な上昇させた圧力
及び温度条件も当分野でよく知られている。使用される
圧力は５０〜７０キロバールであり、使用される温度は
１３５０〜１６００℃であるのが典型的である。
【００１２】１よりかなり大きい縦横比を有するダイヤ
モンドを、本発明の方法により、高収率で製造すること
ができる。一般に複数のばらばらの双晶ダイヤモンド種
子結晶を、反応カプセル内のパッド上に置く。ダイヤモ
ンド種子は互いに離しておき、各種子結晶上で制御され
たダイヤモンド成長が行われるようにする。２：１〜１
０：１の縦横比を有するダイヤモンドを高収率で製造し
得ることが見出されている。そのようなダイヤモンドを
５０％以上の収率で達成することができる。
【００１３】ダイヤモンド合成の温度及び圧力条件は、
希望の大きさの結晶を生ずるのに充分な時間維持する。
上昇させた温度及び圧力条件を、少なくとも数時間程度
の時間維持するのが典型的である。
【００１４】本発明の一つの態様を、図面を参照して次
に記述する。図面に関し、反応カプセル１０は、側面１
２及び末端キャップ１４を有する。パイロフィライトの
ような材料でつくられた種子パッド１６を、下方末端キ
ャップ１４の上に置く。カプセルには種子パッド及び炭
素源２０と接触させて金属触媒／溶媒１８の第一物体が
入っている。炭素源は、粒状黒鉛の層であるのが典型的
である。金属触媒／溶媒の第二の物体２２が、炭素源２
０の上に配置されている。
【００１５】複数のダイヤモンド種子２４が、種子パッ
ド１６の中に配置されている。種子２４の配置を確実に
するため、図に示したように種子を幾らかパッド中に差
し込むようにする。これら種子の各々は、結晶を通って
伸びる少なくとも一つ、好ましくは二つ以上の双晶面２
６を有し、双晶面（単数又は複数）が結晶から現れてい
る凹面２８を与えている（図１参照）。
【００１６】反応カプセルは、高温／高圧装置の反応領
域内に入れ、カプセルの内容物をダイヤモンド合成の温
度及び圧力条件に晒す。ダイヤモンド合成条件は、温度
勾配がカプセル中に生じ、炭素源２０がこの温度勾配の
最大値近くの温度になり、種子結晶２４がその温度勾配
の最小値近くの温度になるような条件である。これを達
成する方法は当分野でよく知られている。炭素源からの
炭素は金属触媒／溶媒中に溶解し、ダイヤモンド種子の
方へ移動し、種子上にダイヤモンドとして沈積し、成長
する。この成長は、図１の点線で示したように、凸面２
８上で優先的に行われる。このようにして生成した結晶
は大きな縦横比を有し、板状、錠剤状、柱状、又は同様
な形態を取ることができる。本発明の方法は、そのよう
な結晶を少なくとも５０％、或は８０％以上位の収率で
製造することができる。
【００１７】
【実施例】本発明を次の実施例により例示する。例１ 上で記述したような反応カプセルを用いて、複数のダイ
ヤモンド双晶を製造した。大きさが約５００μの複数の
双晶ダイヤモンド種子粒子を種子パッド中に配向し、二
つの平行な双晶面がパッドの表面に対し直角になるよう
にし、図１に示したように、凹面上に優先的に成長が行
われるようにした。反応カプセル内にコバルト／鉄触媒
／溶媒系を用いた。カプセルの内容物を約５５キロバー
ル及び約１４００℃の温度圧力条件まで上昇させ、これ
らの条件を４５時間維持した。得られた結晶は大きな縦
横比を有する板状又はマクル(macle）であった。例え
ば、それらは約１ｍｍ×２ｍｍの大きさをもっていた。
【００１８】例２ 上で記述したような反応カプセルを用いて、複数のダイ
ヤモンド双晶を製造した。大きさが約５００μの１９個
の双晶ダイヤモンド種子粒子を種子パッド中に配向し、
二つの平行な双晶面がパッドの表面に対し直角になるよ
うにし、図１に示したように、凹面上に優先的に成長が
行われるようにした。反応カプセル内にコバルト／鉄触
媒／溶媒系を用いた。カプセルの内容物を約５５キロバ
ール及び約１３８０℃の温度圧力条件まで上昇させ、こ
れらの条件を４５時間維持した。得られた結晶は大きな
縦横比を有する板状又はマクルであった。例えば、それ
らの大きさは約１ｍｍ×１．５ｍｍ×２．５ｍｍであっ
た。１９個の種子全てが双晶結晶を生じた。
【００１９】例３ ４２０〜５００μの粒径範囲の別の１９個のダイヤモン
ド種子粒子を種子パッドに入れた。７つの種子は双晶で
あり、第一の例のように配向した。別の１２の種子は単
結晶であり、それらの６個は（１００）の結晶学的方向
が種子パッドの表面に対し直角になるようにし、他の６
個を（１１１）の結晶学的方向が種子パッドの表面に対
し直角になるようにした。反応カプセルの内容物を、例
２に記載したように、上昇させた温度及び圧力条件に晒
した。但し、温度は１４２０℃に上昇させた。１９個の
種子の１８個にダイヤモンド成長が行われた。双晶種子
上のダイヤモンド成長は板状又はマクルを生じ、約１．
５ｍｍ×２．５ｍｍ×２．５ｍｍの大きさをもってい
た。単結晶上のダイヤモンド成長は規則的な形態をも
ち、双晶ではなく、残りのダイヤモンドは、大きな縦横
比をもっていなかった。
【００２０】上で記述し、図面に例示した態様におい
て、ダイヤモンド種子はパッド上に、双晶面がそのパッ
ド１６の上表面１６ａに対し直角になるようにして配置
した。ダイヤモンド種子の他の配向も可能であるが、但
し、凹面を金属／溶媒物体の方に向け、その上にダイヤ
モンド成長が優先的に行われるようにする。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の態様で用いられる、材料を入れた反応
カプセルの横から見た断面図である。
【図２】本発明の態様で用いられる、材料を入れた反応
カプセルの前から見た断面図である。
【符号の説明】
１０ 反応カプセル １２ 側面 １４ 末端キャップ １６ パッド １８ 金属触媒／溶媒物体 ２０ 炭素源 ２２ 金属触媒／溶媒物体 ２４ ダイヤモンド種子 ２６ 双晶面 ２８ 凹面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スチュワート オーレット 南アフリカ国ランドバーグ，ルイターホ フ，ニコリン アベニュー 22 (72)発明者 アネット ロバーツ ブロンウィン 南アフリカ国ヨハネスブルグ，パークハー スト，エイティーンス ストリート 94

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 種子結晶上でダイヤモンド結晶を成長さ
    せる方法において、少なくとも一つの双晶面を有し、そ
    れに伴う凹型成長面を有する種子結晶を与え、前記種子
    結晶に高温／高圧合成条件を適用して前記凹面に優先的
    にダイヤモンド成長を行わせる工程を有するダイヤモン
    ド結晶成長法。
  2. 【請求項２】 種子結晶が二つ以上の双晶面を有し、そ
    の各々がそれに伴う凹型成長面を有する、請求項１に記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 双晶結晶がコヒーレントになっている、
    請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 種子結晶がダイヤモンド種子結晶であ
    る、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 種子結晶上のダイヤモンド成長が、１よ
    り大きな縦横比を有するダイヤモンド結晶を生成させる
    結果になる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 生成したダイヤモンド結晶が、板状、錠
    剤状、柱状、及び針状から選択された形を有する、請求
    項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 夫々１より大きな縦横比を有する一つ以
    上のダイヤモンド結晶を製造する方法において、 一つ以上の双晶ダイヤモンド種子結晶で、その各々が凹
    型成長表面を与える種子結晶を与え、 前記種子結晶を、反応カプセル中のパッド上に、炭素源
    から前記結晶を分離する触媒溶媒物質と前記凹面とが接
    触するようにして配置し、 前記反応カプセルを高温／高圧装置の反応領域中に入
    れ、 前記反応カプセルの内容物を、炭素状態図の熱力学的に
    ダイヤモンドが安定な領域中の温度及び圧力条件にか
    け、温度勾配を前記種子結晶と前記炭素源との間に生じ
    させ、前記種子結晶が前記温度勾配の最低値近くの点に
    位置し、前記炭素源が前記温度勾配の最高温度値近くの
    点に位置するようにし、 前記条件を、種子結晶にダイヤモンドが成長するのに充
    分な時間維持し、ダイヤモンド成長を前記凹面上に優先
    的に行わせる、諸工程を有するダイヤモンド結晶製造
    法。
  8. 【請求項８】 少なくとも二つの双晶ダイヤモンド結晶
    を、反応カプセル中のパッド上に配置する、請求項７に
    記載の方法。
  9. 【請求項９】 ダイヤモンド種子結晶（単数又は複数）
    を、双晶面（単数又は複数）が、それらを配置するパッ
    ドの表面に対し直角又は実質的に直角になるように配置
    する、請求項７又は８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 ダイヤモンド種子結晶の少なくとも幾
    つかが、少なくとも二つの双晶面を有する、請求項７〜
    ９のいずれか１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 結晶の二つ以上の双晶面がコヒーレン
    ト双晶になっている、請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 製造されるダイヤモンド結晶が、夫々
    ２：１〜１０：１の範囲の縦横比を有する、請求項７〜
    １１のいずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 製造されるダイヤモンド結晶の少なく
    とも５０％が、１より大きな縦横比を有する、請求項７
    〜１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 製造されるダイヤモンド結晶が、板
    状、錠剤状、柱状及び針状から選択された形を有する、
    請求項７〜１３のいずれか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 金属触媒／溶媒が、鉄、ニッケル、コ
    バルト、及びそれらの合金から選択される、請求項７〜
    １４のいずれか１項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 金属触媒／溶媒が、鉄／ニッケル又は
    コバルト／鉄合金である、請求項７〜１４のいずれか１
    項に記載の方法。
JP8342208A 1995-12-21 1996-12-20 ダイヤモンド合成 Pending JPH09286694A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
ZA9510898 1995-12-21
ZA95/10898 1996-02-01
ZA96782 1996-02-01
ZA96/0782 1996-02-01

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