JPH09272995A - 錫めっき及び錫−鉛合金めっき用非酸性浴、及び該めっき浴を用いためっき方法 - Google Patents
錫めっき及び錫−鉛合金めっき用非酸性浴、及び該めっき浴を用いためっき方法Info
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Abstract
がなく、かつ本来めっきされるべき部分にのみ錫めっき
又は錫−鉛合金めっきを施こすことができる錫めっき浴
または錫−鉛合金めっき浴を提供すること。 【解決手段】 第一錫源(及び鉛源)、これとキレート
を形成するための錯化剤とを含有し、浴中の無機陰イオ
ンの合計含有量が1.5モル/l以下であり、陽イオンと
して(a)アルカリ金属イオン及び/又はアルカリ土類
金属イオンと(b)アンモニウムイオン及び/又は有機
アミンイオンとを含有し、陽イオン(a)/(b)が1
/5〜5/1(モル比)の範囲にあり、かつ、浴のpH
が7〜14の範囲にある錫めっき浴又は錫−鉛めっき
浴。
Description
合金めっき用の中性ないしはアルカリ性の浴及び該めっ
き浴を用いて、各種基体に錫めっきや錫−鉛合金めっき
を施す方法に関するものである。
付け性向上のため、またコネクター等の接点用として弱
電あるいは電子工業の分野で広く利用されている。この
ようなめっきを施こすために使用する錫めっき浴として
は硫酸浴、硼弗化浴が、また錫−鉛合金めっき浴として
は硼弗化浴、スルホン酸浴が主として知られているが、
これらの浴はいずれも浴のpHが強酸性であるため、フ
ェライト等の遷移金属系の酸化物を含有するセラミック
を複合した部品へめっきを行う場合、セラミック部分が
めっき浴に侵されるという問題がある。また、セラミッ
ク部分の侵食を少くできる錫めっきや錫−鉛合金めっき
用のアルカリ性の浴(例えば、特公昭59−10997
号公報記載の浴)であっても、めっき浴成分とし該公報
記載の界面活性剤を使用すると、本来めっきされるべき
でないセラミック部分にもめっきが施こされてしまうと
いう問題が生じる。特に、最近では、電子工業の分野で
はフェライト等の遷移金属系の酸化物を含有するセラミ
ックを複合した部品が開発されており、それらの部品へ
の錫めっきまたは錫−鉛合金めっきの要望が高くなって
いる。従って、セラミック部がめっき浴に侵されること
がなく、かつ本来めっきされるべきでないセラミック部
分にはめっきが行われない錫めっき浴又は錫−鉛合金め
っき浴の開発が望まれている。
のセラミック部分が侵食することがなく、かつ本来めっ
きされるべき部分にのみ錫めっき又は錫−鉛合金めっき
を施こすことができる錫めっき浴または錫−鉛合金めっ
き浴を提供することを目的とする。本発明は、又、本来
めっきされるべき部分にのみ錫めっき又は錫−鉛合金め
っきを施こすことができる錫めっき又は錫−鉛合金めっ
き方法を提供することを目的とする。
リ性の水性浴中に第一錫または第一錫と鉛とをキレート
剤により溶解し、かつ浴中の無機陰イオンの合計含有量
を特定量以下とするとともに特定の陽イオンを特定の比
率で含有すると、上記課題を効率的に解決できるとの知
見に基づいてなされたのである。
レートを形成するための錯化剤とを含有し、浴中の無機
陰イオンの合計含有量が1.5モル/l以下であり、陽イ
オンとして(a)アルカリ金属イオン及び/又はアルカ
リ土類金属イオンと(b)アンモニウムイオン及び/又
は有機アミンイオンとを含有し、陽イオン(a)/
(b)が1/5〜5/1(モル比)の範囲にあり、か
つ、浴のpHが7〜14の範囲にあることを特徴とする
錫めっき浴を提供する。本発明は、又、第一錫源及び鉛
源、これらとキレートを形成するための錯化剤とを含有
し、浴中の無機陰イオンの合計含有量が1.5モル/l以
下であり、陽イオンとして(a)アルカリ金属イオン及
び/又はアルカリ土類金属イオンと(b)アンモニウム
イオン及び/又は有機アミンイオンとを含有し、陽イオ
ン(a)/(b)が1/5〜5/1(モル比)の範囲に
あり、かつ、浴のpHが7〜14の範囲にあることを特
徴とする錫−鉛めっき浴を提供する。本発明は、さら
に、上記めっき浴を用いて各種基体に錫めっき又は鉛め
っき浴を施す方法を提供する。
は、めっき浴中に第一錫イオンをもたらすことができる
ものであればよい。このうち第一錫塩が好ましい。又、
鉛源もめっき浴中に鉛イオンをもたらすことができるも
のであればよく、このうち鉛塩が好ましい。具体的に
は、各々の金属の水酸化物、酸化物、硫酸塩、塩酸塩、
スルファミン酸塩、ピロリン酸塩、カルボン酸塩、アミ
ノ酸塩またはスルホン酸塩があげられ、好ましくは、第
一錫や鉛の酸化物、硫酸塩、塩酸塩があげられる。本発
明のめっき浴における金属イオン濃度は適宜調整するこ
とができるが、二価の錫イオンは1〜50g/lの範囲
にあるのが好ましく、より好ましくは5〜40g/lで
ある。二価の鉛イオンは0.05〜40g/lの範囲にあ
るのが好ましく、より好ましく0.1〜20g/lであ
る。
るための錯化剤とを含有する。ここで、該錯化剤として
は種々のキレート剤を用いることができるが、(i) カル
ボン酸、(ii)、ラクトン化合物、及び(iii) これらの塩
から選ばれる一種又は二種以上の混合物があげられる。
ここで、カルボン酸としては、ポリオキシモノカルボン
酸、ポリカルボン酸、アミノカルボン酸があげられる。
ポリオキシモノカルボン酸としては、分子内にヒドロキ
シル基を2個以上、好ましくは2〜6個有し、かつカル
ボキシル基を1個有する化合物があげられる。このよう
な化合物としては、炭素数が3〜7のものが好ましい。
具体的には、グリセリン酸、グルコン酸、グルコヘプト
ン酸が例示される。本発明で使用できるポリカルボン酸
及びアミノカルボン酸の具体例としては、マロン酸、マ
レイン酸、コハク酸、トリカルバリル酸、クエン酸、酒
石酸、リンゴ酸、2−スルホエチルイミノ−N,N−ジ
酢酸、イミノジ酢酸、ニトリロトリ酢酸、EDTA、ト
リエチレンジアミンテトラ酢酸、グルタミン酸、アスパ
ラギン酸、β−アラニン−N,N−ジ酢酸及びトリカル
バリル酸、好ましくは、マロン酸、クエン酸、リンゴ
酸、EDTA、グルタミン酸をあげることができる。
ポリオキシラクトンが好ましく、分子内にヒドロキシル
基を2個以上、好ましくは2〜5個有するラクトンがあ
げられる。このような化合物としては、炭素数が3〜7
のものが好ましい。具体的には、グルコノラクトンやグ
ルコヘプトノラクトンをあげることができる。上記化合
物の塩と例としては、アルカリ金属塩(ナトリウム、カ
リウム、リチウム塩)、アルカリ土類金属塩(マグネシ
ウム、カルシウム、塩等)、二価の錫塩、鉛塩、アンモ
ニウム塩及び有機アミン塩(モノメチルアミン、ジメチ
ルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、イソプロ
ピルアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン
等)があげることができる。このうち、ナトリウム塩、
カリウム塩、アンモニウム塩、二価の錫塩及び鉛塩が好
ましい。上記ポリオキシモノカルボン酸、ポリオキシラ
クトン、ポリカルボン酸、アミノカルボン酸、及びその
塩は、一種又は二種以上の混合物として使用することが
できる。
ン酸、ポリオキシラクトン、ポリカルボン酸、アミノカ
ルボン酸、またはその塩が好ましい。これらの濃度は、
第一錫及び鉛と錯体を形成できる量であるのが好まし
い。具体的には、0.2〜2.0モル/lとするのが好まし
く、特に好ましくは、0.25〜1.0モル/lである。二
価の錫イオンまたは鉛イオンがカルボン酸、ラクトン化
合物の塩として浴中に添加される場合には、あらためて
これらの酸を添加しなくとも良いが、上記好ましい範囲
内にない場合には足らない分を補充するのが良い。さら
にめっき時の通電性を良好にするために電導性の塩を含
有させることが好ましい。
ァミン酸、ピロリン酸、スルホン酸等のアルカリ金属塩
(ナトリウム、カリウム、リチウム塩)、アルカリ土類
金属塩(マグネシウム、カルシウム、塩等)、アンモニ
ウム塩、有機アミン塩(モノメチルアミン、ジメチルア
ミン、トリメチルアミン、エチルアミン、イソプロピル
アミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等)
等を含有させることができる。具体的には、硫酸アンモ
ニウム、メタンスルホン酸ナトリウム、ピロリン酸ナト
リウム、スルファミン酸モノメチルアミン等が挙げら
れ、硫酸アンモニウム、メタンスルホン酸ナトリウムが
特に好ましい。これら塩の含有量は、浴中の無機陰イオ
ンの合計含有量として1.5モル/l以下となるようにす
る必要がある。1.5モル/lより濃度が高くなると本来
めっきされるべきでないセラミック部にもめっきの析出
が起こってしまう。本発明では浴中の無機陰イオンの合
計含有量をより好ましくは1.25モル/l以下であり、
最も好ましくは0.4〜1.0モル/lである。
アルカリ金属イオン(例えば、ナトリウム、カリウム、
リチウムイオン及び/又はアルカリ土類金属イオン(例
えば、マグネシウム、カルシウムイオン等)、および
(b)アンモニウムイオン又は有機アミンイオン(例え
ば、モノメチルアミンイオン、ジメチルアミンイオン、
トリメチルアミンイオン、エチルアミンイオン、イソプ
ロピルアミンイオン、エチレンジアミンイオン、ジエチ
レントリアミンイオン等)を含有し、その含有比率を
(a)/(b)がモル濃度比で1/5〜5/1の範囲に
なるようにする必要がある。好ましくは1/3〜3/1
である。1/5より小さいとセラミック部に侵食が起こ
り、5/1より大きいと本来めっきされるべきでないセ
ラミック部にもめっきの析出が起こってしまう。尚、浴
中の陽イオン(a)と(b)の合計含有量を0.25〜1
0モル/リットルとするのが好ましく、より好ましくは
0.5〜5モル/リットルである。
に調整することが必要である。浴のpHは好ましくは8
〜13であり、より好ましくは8〜10.5である。浴の
pHの調整は、上記各成分の使用割合を上記範囲内で適
宜調節することにより行うことができるが、酸及び/又
はアルカリを用いて上記範囲内にすることもできる。か
かる酸としては、硫酸、塩酸、スルホン酸、ピロリン酸
等を挙げることができる。また、アルカリとしては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等を使
用することができる。本発明のめっき浴は、上記成分を
必須とし、残部を水とすることができるが、さらに種々
の成分を含有させることができる。本発明では、析出粒
子を微細化し緻密なめっき皮膜を得るために一般式
(I)で表される四級化アミンポリマーや一般式(II)
で表される四級化イミダゾール誘導体を含有させるのが
よい。
基、−CH2 −CH(OH)−CH2 −で表される基又は−CH2C
H2OCH2CH2 −で表される基であり、nは重合度で2〜1
50を表す。R2 及びR3 はそれぞれ独立して、炭素数
1〜5のアルキル基、ベンジル基又はHO−(CH2) m −
(mは1〜6の整数)で表される基である。X- は陰イ
オンである。) 上記四級化アミンポリマー及び四級化イミダゾール誘導
体は、一種または二種以上組み合わせて使用することが
できる。使用濃度は四級アミンポリマーを0.05〜5g
/lとするのが好ましく、より好ましくは0.1〜2g/
lである。四級化イミダゾール誘導体は0.1〜10g/
lとするのが好ましく、より好ましくは0.2〜5g/l
である。次に本発明の浴を使用するめっき方法について
説明する。めっきの対象となる基体としては、銅、鉄、
ニッケル及びそれらの合金やめっき物が挙げられる。
化物を含有するセラミックを複合した金属を基体として
使用する場合に特に有効である。陰極を該基体とし、陽
極には通常錫または錫−鉛合金板を使用する。浴温は通
常10〜40℃、好ましくは15〜30℃である。陰極
電流密度は通常0.05〜5A/dm2 とするのが良い。め
っき時間は要求されるめっきの膜厚にもよるが1〜12
0分、好ましくは5〜60分である。液流、カソードロ
ッカー等の機械的攪拌を行うことができる。本発明方法
により得られるめっき膜厚は広い範囲のものとすること
が可能であるが、一般に0.5〜100μm 、好ましくは
1〜20μm である。めっき期間中も浴のpHを7〜1
4に維持するのが好ましい。めっきに際して、被めっき
物(基体)は、常法により前処理した後、めっき工程に
付されるのが好ましい。前処理工程では、浸漬脱脂、酸
洗、陽極の電解洗浄及び活性化の少なくとも1つの操作
が行われる。各操作間に水洗を行うのがよい。めっき後
は得られた皮膜を洗浄して乾燥するか、次の変色防止処
理工程(第三リン酸ソーダ処理等)に付すこともでき
る。
でも実施することができる。本発明のめっき液は、浴成
分を適当な補給剤により補給して一定に保つことによ
り、液を更新することなく長期間使用することができ
る。
属系の酸化物を含有するセラミック複合部品等、酸性雰
囲気で素材侵食を受ける部品に対しても、素材侵食が防
止できるため、従来浴では錫または錫−鉛合金めっきを
することができなかった部品にも錫または錫−鉛合金め
っきが可能である。次に実施例により本発明を説明する
が、本発明はこれらによって限定されるものではない。
ンで脱脂し、20%AC−6(ディップソール(株)
製)で活性化した。なお、各操作間に水洗を充分に行っ
た。一方、表−1に示すめっき液をアクリル製のめっき
槽に入れ、陽極に錫または錫−鉛合金板を使用し、陰極
に上記の活性化した被めっき物を接続して表−2の条件
でめっきを行った。得られためっきについて、外観、膜
厚、合金組成(ケイ光X線分析)、フェライト部の侵食
の状況(実体顕微鏡)、フェライト部へのめっき析出の
有無(実体顕微鏡)を調べた。これらの結果を表−3に
示す。
l)〕 No. 1 2 3 4 Sn2+(g/l) 25 25 25 25 Pb2+(g/l) 0 0 0 1 クエン酸(モル/l) 0.625 0 0 0.625 酒石酸(モル/l) 0 0.8 0 0 グルコン酸(モル/l) 0 0 0 0 グルコノラクトン(モル/l) 0 0 0.842 0 ジエチレントリアミンペンタ酢酸(モル/l) 0 0 0 0 メタンスルホン酸イオン(モル/l) 0 1.041 0 0 硫酸イオン(モル/l) 1.249 0 0 0 スルファミン酸イオン(モル/l) 0 0 1.237 0.619 無機陰イオントータル(モル/l) 1.25 0 1.25 0.63 Na+ /NH4 + (モル濃度比) − − 4/1 − K+ /モノメチルアミンイオン − 3/2 − − Na+ /トリメチルアミンイオン 3/1 − − −Mg2+/エチレンジアミンイオン − − − 1/1 四級化アミンポリマー種 *1 − A-2 A-3 − 〃 濃度(g/l) − 1 1 − 四級化イミダゾール誘導体種 *2 − − − B-1 〃 濃度(g/l) − − − 2 pH *3 7.5 8 10 8
分(g/l)〕 No. 5 6 7 8 9 10 Sn2+(g/l) 25 25 25 25 15 35 Pb2+(g/l) 1 2 2 4 0 1.5 クエン酸(モル/l) 0 0 0 0 0 0.416 酒石酸(モル/l) 0.8 0 0 0 0 0.4 グルコン酸(モル/l) 0 0.765 0 0 0 0 グルコノラクトン(モル/l) 0 0 0.842 0 0.674 0 ジエチレントリアミンペンタ酢酸 0 0 0 0.382 0 0 (モル/l) メタンスルホン酸イオン(モル/l) 0 0 0 1.041 0 0 硫酸イオン(モル/l) 0.625 1.249 0 0 0.999 0.625 スルファミン酸イオン(モル/l) 0 0 1.237 0 0 0 無機陰イオントータル(モル/l)0.63 1.25 1.25 0 1.00 0.63 Na+ /NH4 + (モル濃度比) − 1/1 − − 2/3 3/2 K+ /モノメチルアミンイオン − − 2/3 − − − Na+ /トリメチルアミンイオン − − − 1/4 − −Mg2+/エチレンジアミンイオン 1/3 − − − − − 四級化アミンポリマー種 *1 − − A-1 A-1 − A-2 〃 濃度(g/l) − − 1 1 − 1 四級化イミダゾール誘導体種 *2 B-2 − B-1 B-3 − − 〃 濃度(g/l) 2 − 1 1 − − pH *3 8 8 10 9 9 8 表−1中、注1及び注2のポリマーとして、下記のポリ
マーを用いた。
H とモノメチルアミン、NaOHとトリメチルアミン、 Mg
(OH)2とエチレンジアミンをそれぞれ上表の比率になる
ように調整し、使用した。
質 No. 1 2 3 4 めっき外観 無光沢 半光沢 半光沢 半光沢 めっき膜厚 (μm ) 6 6 6 6 合金組成 (Sn%) 100 100 100 90 フェライト部の侵食性 無 無 無 無 フェライト部へのめっきの 無 無 無 無 析出の有無
の性質 No. 5 6 7 8 9 10 めっき外観 半光沢 無光沢 半光沢 半光沢 無光沢 半光沢 めっき膜厚 (μm ) 6 6 6 6 6 6 合金組成 (Sn%) 90 90 90 80 100 90 フェライト部の侵食性 無 無 無 無 無 無 フェライト部へのめっ 無 無 無 無 無 無 きの析出の有無
件を用いた以外は実施例1と同様にして錫および錫−鉛
合金めっきを行った。得られた結果を表−6に示す。
めっき外観、めっき膜厚、合金組成に関しては特に問題
となるようなことはないが、フェライトへの侵食性に関
しては本発明では侵食が生じないことが分かる。 実施例2及び比較例5〜8 フェライトの代わりにMnの酸化物系セラミックを複合し
た被めっき物を基体として用いた以外は、実施例1のNo
1〜10及び比較例1〜6のめっき浴を使用し、それぞ
れ実施例1及び比較例1〜6と同じ方法でめっきを行
い、セラミックス部の侵食の状態、及びセラミックス部
へのめっき析出の有無を同様にして評価した。結果を表
−7に示す。
ば、被めっき物に複合したフェライト等の遷移金属系の
酸化物を含有するセラミックの侵食が有効に防止できる
ことがわかる。
Claims (5)
- 【請求項1】 第一錫源、これとキレートを形成するた
めの錯化剤とを含有し、浴中の無機陰イオンの合計含有
量が1.5モル/l以下であり、陽イオンとして(a)ア
ルカリ金属イオン及び/又はアルカリ土類金属イオンと
(b)アンモニウムイオン及び/又は有機アミンイオン
とを含有し、陽イオン(a)/(b)が1/5〜5/1
(モル比)の範囲にあり、かつ、浴のpHが7〜14の
範囲にあることを特徴とする錫めっき浴。 - 【請求項2】 第一錫源及び鉛源、これらとキレートを
形成するための錯化剤とを含有し、浴中の無機陰イオン
の合計含有量が1.5モル/l以下であり、陽イオンとし
て(a)アルカリ金属イオン及び/又はアルカリ土類金
属イオンと(b)アンモニウムイオン及び/又は有機ア
ミンイオンとを含有し、陽イオン(a)/(b)が1/
5〜5/1(モル比)の範囲にあり、かつ、浴のpHが
7〜14の範囲にあることを特徴とする錫−鉛めっき
浴。 - 【請求項3】 錯化剤が、ポリオキシモノカルボン酸、
ポリカルボン酸、アミノカルボン酸、ラクトン化合物、
及びこれらの塩から選ばれる少なくとも一種である請求
項1又は2記載のめっき浴。 - 【請求項4】 一般式(I)で表される四級化アミンポ
リマー及び/又は一般式(II)で表される四級化イミダ
ゾール誘導体を含有する請求項1〜3のいずれか1項記
載のめっき浴。 【化1】 (式中、R1 は炭素数1〜5のアルキレン基、−CH2 −
CH(OH)−CH2 −で表される基又は−CH2CH2OCH2CH2 −
で表される基であり、nは重合度で2〜150を表す。
R2 及びR3 はそれぞれ独立して、炭素数1〜5のアル
キル基、ベンジル基又はHO−(CH2) m −(mは1〜6の
整数)で表される基である。X- は陰イオンである。) - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか1項記載のめっ
き浴を用いて、基体にめっきを施こすことを特徴とする
錫めっき又は錫−鉛合金めっき方法。
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JPH09272995A true JPH09272995A (ja) | 1997-10-21 |
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JP3655388B2 (ja) | 2005-06-02 |
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