JPH09270311A - 磁性粉末及び磁気記録媒体 - Google Patents

磁性粉末及び磁気記録媒体

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JPH09270311A
JPH09270311A JP8196415A JP19641596A JPH09270311A JP H09270311 A JPH09270311 A JP H09270311A JP 8196415 A JP8196415 A JP 8196415A JP 19641596 A JP19641596 A JP 19641596A JP H09270311 A JPH09270311 A JP H09270311A
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magnetic powder
magnetic
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acid
surface treatment
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JP8196415A
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English (en)
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Horyu Machida
方隆 町田
Tomoko Izumi
とも子 和泉
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Original Assignee
Sony Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁性粉末の分散性を良好とし経時安定性を確
保して高出力化し、耐久性も向上し、高密度記録化にも
対応可能とする。 【解決手段】 磁性粉末を少なくとも１種類の有機化合
物若しくはその溶液により表面処理し、上記有機化合物
中の少なくとも１種類の官能基が磁性粉末表面に吸着し
ないようにする。また、上記磁性粉末を使用して磁気記
録媒体とする際に、磁性粉末の表面処理に使用される有
機化合物中の磁性粉末表面に吸着していない官能基と結
合剤中の官能基を架橋する。このような有機化合物とし
ては、多価アルコール，多価カルボン酸，オキシ酸，不
飽和結合を有するオキシ酸，不飽和結合を有するアルコ
ール，不飽和結合を有するカルボン酸等が挙げられ、オ
キシ酸としては、ω−ヒドロキシカルボン酸が好まし
く、不飽和結合を有するカルボン酸としては、ω位に不
飽和結合を有する直鎖カルボン酸が好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性粉末及び磁気
記録媒体に関する。詳しくは、特にＦｅを主体とする金
属磁性粉末の表面改質を行った磁性粉末と、この磁性粉
末を用いて、高出力化し、耐久性を向上させた磁気記録
媒体に係わるものである。
【０００２】
【従来の技術】ビデオテープレコーダー等の磁気記録再
生装置に使用される磁気記録媒体としては、ポリエステ
ルフィルム等の非磁性支持体上に磁性粉末や結合剤、有
機溶剤、各種添加剤等を混合分散して作製される磁性塗
料を塗布することで磁性層が形成される、いわゆる塗布
型の磁気記録媒体や、非磁性支持体上に強磁性金属若し
くは強磁性合金を真空薄膜形成技術によって直接被着成
膜することで磁性層が形成される、いわゆる金属薄膜型
の磁気記録媒体が提案されているが、生産性、汎用性に
優れることから前者の塗布型の磁気記録媒体が主流を占
めている。
【０００３】そして、これら磁気記録媒体においては、
高密度記録化への対応が望まれている。そのため、上記
塗布型の磁気記録媒体においては、高出力化のために、
磁性層における磁性粉末を極めて微細な粒子径を有する
ものとし、これを結合剤中に高度に分散させ、該磁性層
の表面を鏡面化して電磁変換特性を向上させること、磁
性粉末の経時安定性を確保すること、これと同時に磁性
塗膜の磁気ヘッドの摺動に対する耐久性を向上させるこ
とが望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このため従来から、高
出力化のために分散性を向上させるための各種分散剤
や、極性基を導入した高分散性結合剤等が開発されてき
た。さらには、高出力化のために磁性粉末の経時安定性
を確保するための様々な手法が採られてきた。また、耐
久性向上を図るために、結合剤相互を架橋するための各
種硬化剤等が検討されてきた。
【０００５】しかし、これらの技術では、なかなか高出
力化と耐久性向上とを満足していないのが現状である。
【０００６】また、一方では、磁性粉末として、これま
で広く用いられていた酸化物系磁性粉末に代わってＦｅ
を主体とした金属磁性粉末が用いられるようになってき
ており、このような金属磁性粉末を用いた場合における
高出力化のための分散性の向上、経時安定性の確保、耐
久性の向上が望まれている。
【０００７】そこで本発明は、従来の実状に鑑みて提案
されたものであり、磁性粉末としてＦｅを主体とした金
属磁性粉末を使用しても、磁性粉末の分散性が良好で経
時安定性が確保されて高出力化され、耐久性も向上し、
高密度記録化にも対応可能とされる磁性粉末及び磁気記
録媒体を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成せんものと長期に亘り鋭意研究を重ねた結果、磁
性粉末表面に１種類以上の有機化合物を吸着させること
により、この磁性粉末を経時安定性が確保されたものと
することが可能であり、この磁性粉末を使用して塗布型
の磁気記録媒体を形成すれば、磁性層中の磁性粉末の経
時安定性が確保されて高出力化され、且つ耐久性に優
れ、高密度記録化にも対応可能な磁気記録媒体を得るこ
とができることを見出した。
【０００９】すなわち、上述のように、磁性粉末に対し
て１種類以上の有機化合物による表面処理を施すと、有
機化合物が磁性粉末表面に吸着し、磁性粉末表面の活性
点がその活性を失うため、磁性粉末の耐候性が向上し、
経時安定性が確保される。
【００１０】また、この磁性粉末を使用して塗布型の磁
気記録媒体を形成する際、結合剤中の官能基と磁性粉末
表面に吸着している１種類以上の有機化合物中の磁性粉
末に吸着していない官能基とを反応、架橋させることに
より、磁気記録媒体の耐久性が大幅に向上することも見
い出した。
【００１１】すなわち、本発明の磁性粉末は、少なくと
も１種類の有機化合物若しくはその溶液により表面処理
が施されており、上記有機化合物中の少なくとも１種類
の官能基が磁性粉末表面に吸着していないことを特徴と
するものである。
【００１２】また、本発明の磁気記録媒体は、非磁性支
持体上に磁性粉末と結合剤とを主体とする磁性層が形成
されてなるものであり、上記磁性粉末が、少なくとも１
種類の有機化合物若しくはその溶液により表面処理が施
されたものであり、この有機化合物中の少なくとも１種
類の官能基が磁性粉末表面に吸着しておらず、この官能
基と結合剤中の官能基が架橋されていることを特徴とす
るものである。
【００１３】上記のような有機化合物としては、多価ア
ルコール、多価カルボン酸、オキシ酸等が例示される。
【００１４】そして、有機化合物として多価アルコール
を使用した場合においては、磁気記録媒体としたとき
に、多価アルコール中の磁性粉末表面に吸着していない
水酸基と結合剤中の水酸基とが架橋されていることが好
ましい。
【００１５】また、有機化合物として多価カルボン酸を
使用した場合においては、磁気記録媒体としたときに、
多価カルボン酸中の磁性粉末に吸着していないカルボキ
シル基の水酸基と結合剤中の水酸基とが架橋されている
ことが好ましい。
【００１６】さらには、有機化合物としてオキシ酸を使
用した場合においては、磁気記録媒体としたときに、オ
キシ酸中の水酸基若しくはカルボキシル基と結合剤中の
水酸基とが架橋されていることが好ましい。
【００１７】また、本発明者らは、オキシ酸の中でも、
ω−ヒドロキシカルボン酸（ＨＯ（ＣＨ2 ）n-1 ＣＯＯ
Ｈ）を使用するようにすれば、上述のように経時安定性
を確保する他、当該磁性粉末を結合剤に対して高い分散
性を有するものとすることが可能であることを見い出し
た。さらに、この磁性粉末を使用して塗布型の磁気記録
媒体を形成すれば、上述のように経時安定性が確保され
て高出力化され、且つ耐久性に優れたものとなる他、磁
性層中の磁性粉末の分散性が良好となり、高密度記録化
にも対応可能な磁気記録媒体を得ることができることを
見出した。ここで、ｎは１分子中に含まれる炭素数を表
す２以上３０以下の整数である。
【００１８】すなわち、上述のように、磁性粉末に対し
てω−ヒドロキシカルボン酸による表面処理を施すと、
ω−ヒドロキシカルボン酸中のカルボキシル基が磁性粉
末表面に吸着し、磁性粉末表面の活性点がその活性を失
うため、磁性粉末の耐候性が向上し、経時安定性が確保
される。
【００１９】また、この磁性粉末を使用して塗布型の磁
気記録媒体を形成すれば、ω−ヒドロキシカルボン酸中
のアルキル鎖と結合剤や有機溶媒との親和性によって磁
性粉末が結合剤に対して高い分散性を得、磁性層中の磁
性粉末の分散性が良好となる。
【００２０】さらには、磁性層中の結合剤を水酸基を有
するものとし、磁性層中に硬化剤も含有させ、磁性粉末
に吸着したω−ヒドロキシカルボン酸中の水酸基と結合
剤中の水酸基とを硬化剤で相互に架橋すれば、優れた耐
久性を得ることが可能である。
【００２１】すなわち、有機化合物としてω−ヒドロキ
シカルボン酸を使用した場合においては、磁気記録媒体
としたときに、結合剤を当該結合剤中に水酸基を有する
ものとし、ω−ヒドロキシカルボン酸中の水酸基と結合
剤中の水酸基とを硬化剤により架橋することが好まし
い。
【００２２】前述の有機化合物としては、不飽和結合を
有するオキシ酸、不飽和結合を有するアルコール、不飽
和結合を有するカルボン酸等が例示される。
【００２３】そして、有機化合物として、不飽和結合を
有するオキシ酸を使用した場合においては、磁気記録媒
体としたときに、磁性粉末表面に吸着しているオキシ酸
中の磁性粉末表面に吸着していない不飽和結合と結合剤
中の不飽和結合が架橋されていることが好ましい。
【００２４】また、有機化合物として、不飽和結合を有
するアルコールを使用した場合においては、磁気記録媒
体としたときに、磁性粉末表面に吸着しているアルコー
ル中の磁性粉末表面に吸着していない不飽和結合と結合
剤中の不飽和結合が架橋されていることが好ましい。
【００２５】さらに、有機化合物として、不飽和結合を
有するカルボン酸を使用した場合においては、磁気記録
媒体としたときに、磁性粉末表面に吸着しているカルボ
ン酸中の磁性粉末表面に吸着していない不飽和結合と結
合剤中の不飽和結合が架橋されていることが好ましい。
【００２６】また、本発明者らは、不飽和結合を有する
カルボン酸の中でも。ω位に不飽和結合を有する直鎖カ
ルボン酸（ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）n-3 ＣＯＯＨ）を使
用するようにすれば、上述のように経時安定性を確保す
る他、当該磁性粉末を結合剤に対して高い分散性を有す
るものとすることが可能であることを見い出した。さら
に、この磁性粉末を使用して塗布型の磁気記録媒体を形
成すれば、上述のように経時安定性が確保されて高出力
化され、且つ耐久性に優れたものとなる他、磁性層中の
磁性粉末の分散性が良好となり、高密度記録化にも対応
可能な磁気記録媒体を得ることができることを見出し
た。ここで、ｎは１分子中に含まれる炭素数を示し、３
以上３１以下の整数である。
【００２７】すなわち、上述のように、磁性粉末に対し
てω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸による表面
処理を施すと、ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン
酸中のカルボキシル基が磁性粉末表面に吸着し、磁性粉
末表面の活性点がその活性を失うため、磁性粉末の耐候
性が向上し、経時安定性が確保される。
【００２８】また、この磁性粉末を使用して塗布型の磁
気記録媒体を形成すれば、ω位に不飽和結合を有する直
鎖カルボン酸中のアルキル鎖と結合剤や有機溶媒との親
和性によって磁性粉末が結合剤に対して高い分散性を
得、磁性層中の磁性粉末の分散性が良好となる。
【００２９】さらには、磁性層中の結合剤を不飽和結合
を有するものとし、磁性粉末に吸着したω位に不飽和結
合を有する直鎖カルボン酸中の不飽和結合と結合剤中の
不飽和結合とを架橋すれば、優れた耐久性を得ることが
可能である。
【００３０】すなわち、有機化合物として、ω位に不飽
和結合を有する直鎖カルボン酸を使用する場合には、磁
気記録媒体としたときに、結合剤を当該結合剤中に不飽
和結合を有するものとし、ω位に不飽和結合を有する直
鎖カルボン酸中の不飽和結合と結合剤中の不飽和結合を
架橋することが好ましい。
【００３１】なお、有機化合物として、ω−ヒドロキシ
カルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
ン酸を使用し、これらを含む２種類以上の異なる表面処
理剤により、磁性粉末に表面処理を施す場合には、ω−
ヒドロキシカルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する
直鎖カルボン酸以外の表面処理剤が、これが磁性粉末に
吸着したときの高さがω−ヒドロキシカルボン酸或いは
ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸が磁性粉末に
吸着したときの高さと同等か若しくはそれよりも低いも
のであることが好ましい。
【００３２】また、有機化合物として、ω−ヒドロキシ
カルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
ン酸を使用し、これらを含む２種類以上の異なる表面処
理剤により、磁性粉末に表面処理を施す場合には、ω−
ヒドロキシカルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する
直鎖カルボン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤の
混合物若しくはその溶液により表面処理を施すようにし
ても良い。
【００３３】さらに、有機化合物として、ω−ヒドロキ
シカルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖カル
ボン酸を使用し、これらを含む２種類以上の異なる表面
処理剤により、磁性粉末に表面処理を施す場合には、ω
−ヒドロキシカルボン酸或いはω位に不飽和結合を有す
る直鎖カルボン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤
若しくはその混合物或いはそれらの溶液により、順次、
表面処理を施すようにしても良い。
【００３４】さらにまた、この場合、ω−ヒドロキシカ
ルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン
酸、若しくは当該カルボン酸を含有する混合物或いはそ
れらの溶液により表面処理が施された後、これらカルボ
ン酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有す
る混合物或いはそれらの溶液により表面処理が施される
ようにしても良い。
【００３５】また、逆に、ω−ヒドロキシカルボン酸或
いはω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸以外の表
面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有する混合物或い
はそれらの溶液により表面処理が施された後、ω−ヒド
ロキシカルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖
カルボン酸、若しくは当該カルボン酸を含有する混合物
或いはそれらの溶液により表面処理が施されるようにし
ても良い。
【００３６】さらに、有機化合物として、ω−ヒドロキ
シカルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖カル
ボン酸を使用し、これらを含む２種類以上の異なる表面
処理剤により、磁性粉末に表面処理を施す場合には、磁
性粉末が還元状態の磁性粉末に対して有機化合物を予め
被着させたものであっても良い。
【００３７】さらにまた、このように磁性粉末が還元状
態の磁性粉末に対して有機化合物を予め被着させたもの
である場合においては、ω−ヒドロキシカルボン酸或い
はω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸以外の表面
処理剤が、これが磁性粉末に吸着したときの高さがω−
ヒドロキシカルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する
直鎖カルボン酸が磁性粉末に吸着したときの高さと同等
か若しくはそれよりも低いものであることが好ましい。
【００３８】また、上述の還元状態の磁性粉末に有機化
合物を予め被着させた磁性粉末に、ω−ヒドロキシカル
ボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸
を被着させるときには、ω−ヒドロキシカルボン酸或い
はω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸を含む２種
類以上の異なる表面処理剤の混合物若しくはその溶液に
より表面処理を施すようにしても良い。
【００３９】さらに、上述の還元状態の磁性粉末に有機
化合物を予め被着させた磁性粉末に、ω−ヒドロキシカ
ルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン
酸を被着させるときには、ω−ヒドロキシカルボン酸或
いはω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸を含む２
種類以上の異なる表面処理剤若しくはその混合物或いは
それらの溶液により、順次、表面処理を施すようにして
も良い。
【００４０】さらにまた、この場合、ω−ヒドロキシカ
ルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン
酸、若しくは当該カルボン酸を含有する混合物或いはそ
れらの溶液により表面処理が施された後、これらカルボ
ン酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有す
る混合物或いはそれらの溶液により表面処理が施される
ようにしても良い。
【００４１】また、逆に、ω−ヒドロキシカルボン酸或
いはω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸以外の表
面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有する混合物或い
はそれらの溶液により表面処理が施された後、ω−ヒド
ロキシカルボン酸或いはω位に不飽和結合を有する直鎖
カルボン酸、若しくは当該カルボン酸を含有する混合物
或いはそれらの溶液により表面処理が施されるようにし
ても良い。
【００４２】なお、上述のような本発明の磁性粉末にお
いては、有機化合物として１種類だけを使用しても良い
し、２種類以上を使用しても良い。１種類のみ使用する
場合には、この有機化合物中に２つ以上の官能基が存在
し、そのうちの一部が磁性粉末表面に吸着し、残りが結
合剤と架橋できることが好ましい。一方、２種類以上の
有機化合物を使用する場合には、これらを混合して磁性
粉末に対し吸着させても良いし、順次、磁性粉末に対し
て吸着させても良い。このように２種類以上の有機化合
物を使用する場合には、これら有機化合物の中、少なく
とも１種類は２つ以上の官能基を有し、そのうちの一部
が磁性粉末表面に吸着し、残りが結合剤と架橋できるこ
とが好ましいが、これ以外の有機化合物においては、磁
性粉末表面に吸着するための１つの官能基を有していれ
ば良い。
【００４３】なお、本発明の磁性粉末及び磁気記録媒体
においては、磁性粉末を各表面処理剤により予め表面処
理しても良いし、あるいは、磁気記録媒体製造の際の磁
性塗料調整時に各表面処理剤を磁性粉末や結合剤等とと
もに加えて磁性粉末を表面処理しても良い。
【００４４】本発明の磁性粉末及び磁気記録媒体におい
て使用される磁性粉末としては、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ等の
強磁性金属材料や、Ｆｅ−Ｃｏ，Ｆｅ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｃ
ｏ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｍｎ−Ｚｎ，Ｆｅ−Ｎｉ
−Ｚｎ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−
Ｐ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃ
ｏ−Ｖ等のＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉを主成分とする各種強磁性
合金材料からなる強磁性金属粉末が挙げられ、さらに、
これらの種々の特性を改善する目的でＡｌ，Ｓｉ，Ｔ
ｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｐ、Ｂ、Ｖ等の元
素が添加されたものなど、従来より公知のものがいずれ
も適用可能である。
【００４５】また、これらの磁性粉末の製造段階におい
ては、磁気特性の経時劣化を効果的に抑止する目的で還
元状態の磁性粉末を緩やかに酸化することによって磁性
粉末表面に薄い酸化鉄層（酸化防止層）を設けており、
本発明の磁性粉末及び磁気記録媒体においては、このよ
うな磁性粉末の適用が可能である。
【００４６】さらに、本発明の磁性粉末及び磁気記録媒
体においては、前述のように、磁性粉末として還元状態
の磁性粉末に対して有機防錆剤等の有機化合物を予め被
着させた磁性粉末も適用可能であり、このような磁性粉
末においては、より効果的に経時劣化を抑止することが
可能である。これら磁性粉末の比表面積は任意である
が、比表面積２５ｍ2 ／ｇ以上、特に３０ｍ2 ／ｇ以上
のものに適用した場合の有効性が大きい。
【００４７】ところで、本発明の磁性粉末及び磁気記録
媒体において表面処理剤として使用される有機化合物と
しては、前述のように、多価アルコール、多価カルボン
酸、オキシ酸等が例示される。このオキシ酸の中でもω
−ヒドロキシカルボン酸は特に好ましい。このω−ヒド
ロキシカルボン酸は、ＨＯ（ＣＨ2 ）n-1 ＣＯＯＨで示
される構造を有するものであり、ｎは１分子中に含まれ
る炭素数を表す２以上３０以下の整数である。
【００４８】また、上記有機化合物としては、不飽和結
合を有するオキシ酸、不飽和結合を有するアルコール、
不飽和結合を有するカルボン酸等が例示される。この不
飽和結合を有するカルボン酸の中でもω位に不飽和結合
を有する直鎖カルボン酸は特に好ましい。このω位に不
飽和結合を有する直鎖カルボン酸は、ＣＨ2 ＝ＣＨ（Ｃ
Ｈ2 ）n-3 ＣＯＯＨの構造を有するものであり、ｎは１
分子中に含まれる炭素数を示し、３以上３１以下の整数
である。
【００４９】そして、これら表面処理剤として使用され
る有機化合物は、従来より公知の表面処理剤、たとえ
ば、各種分散剤や防錆剤と組み合わせて使用してもよ
い。これらの分散剤としてはたとえば、燐酸エステル、
アミン化合物、アルキルサルフェート、脂肪酸アミド、
高級アルコール、ポリエチレンオキサイド、スルホ琥珀
酸、スルホ琥珀酸エステル、公知の界面活性剤等およ
び、これらの塩、また、陰性有機酸（例えば−ＣＯＯ
Ｈ）を有する重合体分散剤の塩等を挙げることができ
る。
【００５０】また、防錆剤としてはたとえば、クエン酸
およびその誘導体、フタル酸およびその誘導体、フタル
イミドおよびその誘導体、フタルヒドラジドおよびその
誘導体、カテコールおよびその誘導体、シクロヘキサン
ジオールおよびその誘導体、シクロヘキサンジカルボン
酸およびその誘導体、ナフタレンジオールおよびその誘
導体、ナフタレンジカルボン酸およびその誘導体、末端
にカルボキシル基を有する直鎖モノカルボン酸およびそ
の誘導体等を挙げることができる。
【００５１】このとき、本発明の磁性粉末及び磁気記録
媒体においては、前述したような表面処理剤として使用
される有機化合物とともに用いる上記各種分散剤や防錆
剤として、該化合物分子が磁性粉末表面に吸着したとき
の磁性粉表面からの高さが前述の有機化合物の場合と同
等か、若しくは、それよりも低いものを用いることが好
ましい。
【００５２】また、本発明の磁性粉末及び磁気記録媒体
においては、前述のように磁性粉末をこれら表面処理剤
として使用される有機化合物の混合物若しくはその溶液
によって表面処理する、或いはこれら表面処理剤として
使用される有機化合物若しくはこれらの混合物或いはそ
れらの溶液によって順次表面処理して多段階で処理して
も良く、この場合、前述の表面処理剤として使用される
有機化合物或いはこれを含む混合物及びそれ以外の表面
処理剤或いはこれを含む混合物のどちらを先に使用して
も良い。
【００５３】なお、磁性粉末を各種表面処理剤により予
め処理する方法としては、たとえば、常温で液体状態の
表面処理剤中に磁性粉末を浸漬する方法、また、常温で
固体の表面処理剤については、有機溶媒に溶解させた処
理液中に磁性粉末を浸漬する方法や、加熱溶融した後に
磁性粉末を浸漬させる方法等が挙げられる。この場合、
上記表面処理剤の溶媒としては、特に限定されないが、
水、エタノール等のアルコール系溶媒、アセトンやメチ
ルエチルケトン等のケトン系溶媒、テトラヒドロフラン
等のエーテル系溶媒、トルエン等の芳香族系溶媒等がい
ずれも使用可能である。
【００５４】また、磁性粉末表面に有機化合物を被着さ
せる方法としては、以下に示すような方法も挙げられ
る。すなわち、磁性粉末の製造工程において、還元状態
の磁性粉末を鎖状或いは環状のケトン類、または鎖状或
いは環状のエーテル類中に浸積し、穏やかに酸化して磁
性粉末表面に薄い酸化鉄層を形成させると同時にこれら
有機化合物の一部を変性させ、磁性粉末表面に吸着させ
る方法が挙げられる。この場合、ケトン類やエーテル類
は２種類以上を混合して使用しても良い。
【００５５】さらには、上述の何れかの方法で各種有機
化合物を吸着させた後に他の有機化合物を１種類以上、
追加吸着させることによって合計で２段階以上にわたる
表面処理を行うことも有効である。この場合、磁性粉末
表面に吸着したときの分子の占有面積が大きな化合物か
ら順次吸着させるようにすると、分散性や耐候性を向上
させる上で一層効果的である。
【００５６】これら表面処理剤として使用される各有機
化合物の磁性粉末に対するそれぞれの被着量としては、
磁性粉末１００重量部に対し、０．０３〜３０重量部で
あることが望ましく、また、磁性粉末の比表面積と表面
処理剤の分子量と１００との積を表面処理剤１モルあた
りの最密吸着面積で除して得られる値の０．０１倍から
１０倍であることがより好ましい。前記範囲を超えて上
記各表面処理剤が過剰に存在してもその効果は変わら
ず、過剰分が無駄になる。また、あまり過剰に被着して
おくと、磁気記録媒体の磁性塗膜の物性に悪影響を与え
る虞もある。逆に前記範囲を下回ると、すなわち、０．
０３重量部以下であると効果が不足して十分な効果は得
られない。
【００５７】上記各表面処理剤による表面処理は、前述
のように１回だけ処理を行う１段階表面処理であっても
良いし、２回以上に分けて行う多段階処理であっても良
い。
【００５８】なお、１段階処理の場合には、表面処理剤
を直接、あるいは、室温で固体の場合にはこれを融解さ
せて、あるいは、任意の有機溶媒に溶解させて磁性粉末
に施せば良い。
【００５９】また、多段階処理を行う場合には、前述の
ように、表面処理剤として使用される前述の有機化合物
以外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有する混
合物或いはそれらの溶液により先に処理を行い、しかる
後に表面処理剤として使用される前述の有機化合物若し
くは上記有機化合物を含有する混合物或いはそれらの溶
液によりそれ以降の処理を行うか、あるいは、表面処理
剤として使用される前述の有機化合物若しくは上記有機
化合物を含有する混合物或いはそれらの溶液により先に
表面処理を行い、しかる後に表面処理剤として使用され
る前述の有機化合物以外の表面処理剤若しくは上記表面
処理剤を含有する混合物或いはそれらの溶液によって後
に表面処理を施すのが有効である。
【００６０】上述の磁性粉末は、これら表面処理剤によ
って予め表面処理を施され、しかる後に結合剤や有機溶
剤、さらには上述の表面処理剤として使用される有機化
合物以外の分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等とと
もに混練され、磁性塗料とされ、これを非磁性支持体上
に塗布して磁性層とし、所定の処理を施して本発明の磁
気記録媒体が製造される。
【００６１】また、磁性粉末を上述のように予め表面処
理せず、当該磁性粉末と上記表面処理剤として使用され
る有機化合物とを結合剤や有機溶剤、各種添加剤と共に
混練して塗料化することによって磁性粉末を各種表面処
理剤により表面処理しても良い。
【００６２】そして、これを非磁性支持体上に塗布して
所定の処理を施して本発明の磁気記録媒体が製造され
る。この場合、塗料に添加される表面処理剤の量は上述
の磁性粉末に対する被着量の場合と同様であり、また、
上述の公知の分散剤や防錆剤とともに添加してもよい。
【００６３】さらに、磁性粉末を予め表面処理した場
合、磁性塗料調整時に表面処理した場合の何れにおいて
も、結合剤や有機溶剤、各種添加剤としては、通常の磁
気記録媒体に用いられるものがいずれも使用可能であ
る。また、この場合、混合比等も通常の磁気記録媒体の
場合に準じて設定される。
【００６４】本発明の磁気記録媒体においては、上述の
ように磁性塗料を製造し、これを非磁性支持体上に塗布
して所定の処理を施して磁性層を形成して製造が行われ
る。そして、本発明の磁気記録媒体のうち、表面処理剤
として使用される有機化合物として各種オキシ酸、多価
カルボン酸類、多価アルコール類を使用している場合の
磁性塗料中の結合剤としては、平均分子量が１００００
〜２０００００のものが好適であり、たとえば、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデ
ン共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ポリビニルアル
コール共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合
体、ポリウレタン樹脂、ブタジエン−アクリロニトリル
共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セ
ルロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セ
ルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、
セルロースプロピオネート、ニトロセルロース等）、ス
チレン−ブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、各種
の合成ゴム系、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹
脂、メラミン樹脂、フェノキシ樹脂、シリコン樹脂、ア
クリル系樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とイソシアネ
ートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオールと
ポリイソシアネートの混合物、尿素ホルムアルデヒド樹
脂、低分子量グリコールと高分子量ジオールとイソシア
ネートの混合物および、これらの混合物等が例示され
る。
【００６５】また、これらの結合剤は、−ＳＯ3 Ｍ、−
ＣＯＯＭ、−ＰＯ(ＯＭ’)2 （但し、Ｍは水素、又は、
リチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属、
Ｍ’は水素、リチウム、カリウム、ナトリウム等のアル
カリ金属または炭化水素残基を示す。）等の親水性極性
基を含有した樹脂であってもよい。
【００６６】なお、上記結合剤のうち、塩化ビニル系の
共重合体は、塩化ビニルモノマ、スルホン酸若しくはリ
ン酸アルカリ塩を含有した共重合性モノマ、及び必要に
応じて他の種々の共重合性モノマをビニル重合により共
重合させて容易に得ることができる。これにより共重合
体の極性を任意にコントロールすることが可能である。
【００６７】一方、本発明の磁気記録媒体において、表
面処理剤として使用される有機化合物として一分子中に
不飽和結合と水酸基（カルボキシル基を含む）とを有す
る有機化合物を使用している場合の磁性塗料中の結合剤
としては、α線、β線、γ線、Ｘ線、紫外線等の放射線
によって架橋する官能基を有し、平均分子量が１０００
０〜２０００００のものが好適である。この官能基とし
ては、ビニル基、アリル基、アクリロイル基、メタクリ
ロイル基、アクリル基、メタクリル基等の不飽和二重結
合等を挙げることができ、これらの官能基を有する樹脂
としてはたとえば、不飽和ポリエステル系やアクリレー
ト系、メタクリレート系等のラジカル重合型樹脂、ポリ
エン−ポリオール系等のラジカル付加型樹脂、エポキシ
樹脂等のカチオン重合型樹脂、さらに、不飽和結合を導
入した塩ビ系結合剤やウレタン系結合剤等を挙げること
ができる。
【００６８】また、上記結合剤のほかに不飽和結合をも
たない各種、公知の結合剤を用いることもできるが、こ
の場合には、磁性塗料中に上記の官能基を有するモノマ
ーを添加することによって同様の効果を得ることができ
る。このモノマーとしては、ジクリル酸エステル類、ア
クリル酸類、アクリルアミド類、アクリル酸アミド類、
アクリル酸エステル類、ビニルエーテル類、ビニルエス
テル類、ビニル異節環化合物、Ｎ−ビニル化合物、メタ
クリル酸類、メタクリル酸エステル類、メタクリル酸ア
ミド類、メタクリルアミド類、アリル化合物、スチレン
類、オレフィン類、クロトン酸類、イタコン酸類等、公
知のもの、および、これらの混合物等が例示される。な
お、もちろんのことながら、これらのモノマーは不飽和
結合を有する結合剤とともに用いられても、何ら差し支
えはない。これらのモノマーの添加量は、結合剤１００
重量部に対して０．１〜８０重量部であることが好まし
い。
【００６９】これらの結合剤は、−ＳＯ3 Ｍ、−ＣＯＯ
Ｍ、−ＰＯ(ＯＭ’)2 （但し、Ｍは水素、又は、リチウ
ム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属、Ｍ’は水
素、リチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属
または炭化水素残基）等の親水性極性基を含有した樹脂
であってもよい。
【００７０】また、上記の結合剤を架橋させるために光
重合開始剤を添加する必要がある場合には、たとえば、
アセトフェノン、アセトフェノンジエチルケタール、ジ
アセチル、ベンジル、ベンジルジメチルケタール、１−
ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２−ヒドロ
キシ−２−メチルフェニルプロパノン等のフェニルケト
ン類、ベンゾフェノン、ビス−４，４’−ジアルキルア
ミノベンゾフェノン、３，３’−ジメチル−４−メトキ
シベンゾフェノン等のベンゾフェノン類、ベンゾイン、
ベンゾインアルキルエーテル等のベンゾイン類、クロル
チオキサントン、ジメチルチオキサントン、ジエチルチ
オキサントン等のキサントン類、その他、アントラキノ
ン類、スルフィド類、フェニルオキシム類等、公知のも
のを単独若しくは、２種類以上の混合物としていずれも
使用可能である。これらの重合開始剤の添加量として
は、少なすぎると硬化が不十分となる虞があり、また、
過剰に存在すると磁気記録媒体の磁性塗膜の物性に悪影
響を与える虞があるため、結合剤１００重量部に対して
０．１重量部から５０重量部の範囲とするのが好まし
い。
【００７１】さらに、本発明においては、必要があれば
硬化促進剤を添加することも可能である。この硬化促進
剤としてはたとえば、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミ
ン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、トリエタノールア
ミン、トリプロパノールアミン等の脂肪族アミン類、ビ
ス−４，４’−ジアルキルアミノベンゾフェノン、Ｎ，
Ｎ−ジメチルアミノ安息香酸アルキル等の芳香族アミ
ン、その他、ポリアミン化合物等、公知のものを単独若
しくは、２種類以上の混合物としていずれも使用可能で
ある。これらの硬化促進剤の添加量としては、重合開始
剤の場合と同様に、結合剤１００重量部に対して０．１
重量部から５０重量部の範囲とするのが好ましい。
【００７２】さらに、本発明の磁気記録媒体において
は、磁性層を形成する磁性塗料中に、必要に応じて潤滑
剤、研摩剤、マット剤、帯電防止剤等の添加剤を含有さ
せてもよい。
【００７３】また、この表面処理剤として使用される有
機化合物として、各種オキシ酸、多価カルボン酸類、多
価アルコール類を使用を使用している磁気記録媒体の硬
化剤としては以下に示すようなものが好適である。例え
ば、ｐ−フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソ
シアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキ
サメチレンジイソシアネート、イソホロン系ポリイソシ
アネート、ポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネ
ート等の２個以上のイソシアネート基を有するポリイソ
シアネート化合物、ジイソシアナート、トリレンジイソ
シアナート、ヘキサメチレンジイソシアナート等のポリ
イソシアナート、テトラグリシジルメタキシレンジアミ
ン、テトラグリシジル−１，３−ビスアミノメチルシク
ロヘキサン、テトラグリシジルアミノジフェニルメタ
ン、トリグリシジル−ｐ−アミノフェノール等のポリグ
リシジルアミン化合物、２−ジブチルアミノ−４，６−
ジメルカプト置換トリアジン等のポリチオール化合物、
トリグリシジルイソシアヌレート等のエポキシ化合物、
エポキシ化合物とイソシアネート化合物との混合物、エ
ポキシ化合物とオキサゾリン化合物との混合物、イミダ
ゾール化合物とイソシアネート化合物との混合物、無水
メチルナジン酸等、従来より公知のものがいずれも使用
可能である。これらの硬化剤は結合剤１００重量部に対
して、通常、０．２〜８０重量部の範囲で添加される。
【００７４】潤滑剤としては、シリコーンオイル、グラ
ファイト、カーボンブラックグラファイトポリマ、二硫
化モリブデン、二硫化タングステン、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、炭素原子数１２〜１６の脂肪酸と該脂肪酸の
炭素原子数と合計して炭素原子数２１〜２３個の一価ア
ルコールから成る脂肪酸エステル等も使用できる。これ
らの潤滑剤は結合剤１００重量部に対して、通常、０．
２〜２０重量部の範囲で添加される。
【００７５】研摩剤としては、一般に使用される材料で
溶融アルミナ、αアルミナ等の各種アルミナ、炭化珪
素、酸化クロム、コランダム、人造コランダム、人造ダ
イヤモンド、ざくろ石、エメリ等が使用される。これら
の研摩剤は平均粒子径０．０５〜５μｍの大きさのもの
が使用され、特に好ましくは０．１〜２μｍである。こ
れらの研摩剤は結合剤１００重量部に対して、通常、１
〜２０重量部の範囲で添加される。
【００７６】マット剤としては、有機質粉末あるいは無
機質粉末をそれぞれに、あるいは混合して用いられる。
本発明に用いられる有機質粉末としては、アクリルスチ
レン系樹脂粉末、ベンゾグアナミン系樹脂粉末、メラミ
ン系樹脂粉末、フタロシアニン系顔料が好ましいが、ポ
リオレフィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポ
リアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリ弗化
エチレン樹脂粉末等も使用でき、無機質粉末としては酸
化珪素、酸化チタン、酸化アルミニウム、炭酸カルシウ
ム、硫酸バリウム、酸化亜鉛、酸化錫、酸化クロム、炭
化珪素、酸化鉄、タルク、カオリン、硫酸カルシウム、
窒化ホウ素、弗化亜鉛、二酸化モリブデンが挙げられ
る。
【００７７】帯電防止剤としては、カーボンブラックを
はじめ、グラファイト、酸化錫−酸化アンチモン系化合
物、酸化チタン−酸化錫−酸化アンチモン系化合物など
の導電性粉末、サポニンなどの天然界面活性剤、アルキ
レンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール系など
のノニオン界面活性剤、高級アルキルアミン、第４級ア
ンモニウム塩類、ピリジン、その他の複素環類、ホスホ
ニウムまたはスルホニウム類などのカチオン界面活性
剤、カルボン酸、スルホン酸、燐酸、硫酸エステル基等
の酸性基を含むアニオン界面活性剤、アミノ酸類、アミ
ノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エ
ステル類等の両性活性剤などが挙げられる。
【００７８】上記塗料に配合される溶媒、あるいはこの
塗料の塗布時の希釈溶剤としては、アセトン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノ
ン等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸エ
チル、酢酸ブチル、乳酸エチル、エチレングリコールモ
ノアセテート等のエステル類、グリコールジメチルエー
テル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン、テ
トラヒドロフラン等のエーテル類、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族炭化水素、メチレンクロライ
ド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、
ジクロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素等のものが使
用できる。
【００７９】また、本発明の磁気記録媒体の非磁性支持
体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンナフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート
等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレフィ
ン類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセ
テート等のセルロース誘導体、ポリアミド、ポリカーボ
ネートなどのプラスチックが挙げられるが、銅、アルミ
ニウム、亜鉛等の金属、ガラス、窒化ホウ素、炭化珪素
等のセラミクスなども使用できる。
【００８０】これらの支持体の厚みはフィルム、シート
状の場合は約３〜１００μｍ程度、好ましくは５〜５０
μｍであり、ディスク、カード状の場合は３０μｍ〜１
０ｍｍ程度であり、ドラム状の場合は円筒状で用いら
れ、使用するレコーダに応じてその形は決められる。こ
の支持体と磁性層の中間には接着性を向上させる中間層
を設けてもよい。
【００８１】なお、本発明の磁気記録媒体においては、
上述のように非磁性支持体上に磁性塗料を塗布して磁性
層を形成するが、その塗布方法としては、エアードクタ
ーコート、ブレードコート、エアーナイフコート、スク
ィズコート、含浸コート、リバースロールコート、トラ
ンスファロールコート、グラビアコート、キスコート、
キャストコート、スプレーコート、エクストルージョン
コート等が挙げられ、これらに限定されるものではな
い。これらのコート法によって非磁性支持体上に磁性層
を構成させる場合、一層ずつ塗布乾燥工程を積み重ねる
方式と乾燥されていない湿潤状態にある層の上に次の層
を逐次重ねて塗布する方式とがあるが、本発明の磁気記
録媒体の製造に当たってはいずれの方式を採ることもで
きる。
【００８２】また、本発明の磁気記録媒体においては、
前述のように非磁性支持体に磁性塗料を塗布した後、所
定の処理を行う。本発明の磁気記録媒体のうち、磁性粉
末の表面処理剤として使用される有機化合物として各種
オキシ酸、多価カルボン酸類、多価アルコール類を使用
しているものにおいては、必要に応じて、磁性層中の磁
性粉末を配向させる処理を行った後、形成した磁性層を
乾燥する。この場合、配向磁場は交流または直流で約５
００〜５０００ガウス程度であり、乾燥温度は約５０〜
１２０℃程度、乾燥時間は約０．１〜１０分程度であ
る。また必要に応じて表面平滑処理を施したり、所望の
形状に裁断したりして、本発明の磁気記録媒体を製造す
る。
【００８３】一方、本発明の磁気記録媒体のうち、磁性
粉末の表面処理剤として使用される有機化合物として一
分子中に不飽和結合と水酸基（カルボキシル基を含む）
とを有する有機化合物を使用しているものにおいては、
非磁性支持体上に塗布された磁性層に必要に応じて磁性
層中の磁性粉末を配向させる処理を行った後、磁性層を
乾燥させた上、形成した磁性層に放射線を照射して結合
剤分子相互、及び有機化合物中の不飽和結合と結合剤中
の不飽和結合間を架橋、硬化させる。また、照射する放
射線としては、α線、β線、γ線、Ｘ線、紫外線等の中
から、結合剤中に導入された不飽和結合による重合に適
したものを用いればよい。たとえば、電子線の線源とし
ては電子線加速器等を利用することができ、また、Ｘ線
の線源としてはＸ線発生器、紫外線の線源としては水銀
ランプ、ケミカルランプ、メタルハライドランプ、アー
ク燈、キセノンランプ等を挙げることができる。さら
に、放射線の照射による磁気記録媒体の昇温を防ぐ目的
で、任意の冷却装置等を併用してもよい。
【００８４】なお、上記の放射線硬化の前または、後に
非磁性支持体上の塗料を乾燥させるが、このときの乾燥
温度は約５０〜１２０℃程度、乾燥時間は約０．１〜１
０分程度である。また、配向の際の配向磁場は交流また
は直流で約５００〜５０００ガウス程度である。
【００８５】さらに、必要に応じて表面平滑処理を施し
たり、所望の形状に裁断したりして、本発明の磁気記録
媒体を製造する。
【００８６】本発明の磁性粉末においては、少なくとも
１種類の有機化合物若しくはその溶液により表面処理が
施されていることから、この有機化合物が磁性粉末表面
に吸着し、磁性粉末表面の活性点がその活性を失うた
め、磁性粉末の耐候性が向上し、経時安定性が確保され
る。
【００８７】また、本発明の磁性粉末においては、有機
化合物中の少なくとも１種類の官能基が磁性粉末表面に
吸着していないことから、これを使用した本発明の磁気
記録媒体においては、結合剤中の官能基と磁性粉末表面
に吸着している１種類以上の有機化合物中の磁性粉末に
吸着していない官能基との反応、架橋がなされ、耐久性
が大幅に向上する。
【００８８】また、表面処理剤として使用される有機化
合物として、ω−ヒドロキシカルボン酸を使用すれば、
上述のようにω−ヒドロキシカルボン酸中のカルボキシ
ル基が磁性粉末表面に吸着して、磁性粉末表面の活性点
がその活性を失うため、磁性粉末の耐候性が向上する
他、これを用いた本発明の磁気記録媒体においては、磁
性層を形成する磁性塗料中においてω−ヒドロキシカル
ボン酸中のアルキル鎖と結合剤や有機溶媒との親和性に
よって磁性粉末が結合剤に対して高い分散性を得、磁性
層中の磁性粉末の分散性が良好となる。
【００８９】さらに、この本発明の磁気記録媒体におい
て、磁性層中の結合剤を水酸基を有するものとし、磁性
層中に硬化剤も含有させれば、磁性粉末に吸着したω−
ヒドロキシカルボン酸中の水酸基と結合剤中の水酸基と
が硬化剤で相互に架橋されて、優れた耐久性が得られ
る。
【００９０】一方、表面処理剤として使用される有機化
合物として、ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸
を使用すれば、上述のようにω位に不飽和結合を有する
直鎖カルボン酸中のカルボキシル基が磁性粉末表面に吸
着して、磁性粉末表面の活性点がその活性を失うため、
磁性粉末の耐候性が向上する他、これを用いた本発明の
磁気記録媒体においては、磁性層を形成する磁性塗料中
においてω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸中の
アルキル鎖と結合剤や有機溶媒との親和性によって磁性
粉末が結合剤に対して高い分散性を得、磁性層中の磁性
粉末の分散性が良好となる。
【００９１】さらには、この本発明の磁気記録媒体にお
いて、磁性層中の結合剤を不飽和結合を有するものとす
れば、磁性粉末に吸着したω位に不飽和結合を有する直
鎖カルボン酸中の不飽和結合と結合剤中の不飽和結合と
が架橋されて、優れた耐久性が得られる。
【００９２】また、このとき、磁性粉末を還元状態の磁
性粉末に対して有機防錆剤等の有機化合物を予め被着さ
せたものとすれば、磁性粉末の高い磁化が確保され、経
時安定性がさらに良好となる。
【００９３】
【実施例】以下、本発明の好適な実施例について実験結
果に基づいて説明するが、本発明が以下に示す実施例に
より制限されるものではないことは言うまでもない。
【００９４】〈実験例１〉本実験例においては、表面処
理剤として使用される有機化合物として少なくともω−
ヒドロキシカルボン酸を用い、少なくともω−ヒドロキ
シカルボン酸若しくはその溶液により表面処理した本発
明の磁性粉末を使用した本発明の磁気記録媒体の場合の
例について説明する。すなわち、表面処理を施さない磁
性粉末及びこれを使用した磁気記録媒体である比較例１
と、本発明を適用し、少なくともω−ヒドロキシカルボ
ン酸若しくはその溶液により表面処理した磁性粉末及び
これを使用した磁気記録媒体である実施例１〜１０を製
造し、これらの磁気特性と表面光沢性及び耐久性を調査
することとした。各磁性粉末及び磁気記録媒体の製造過
程と実験結果を併せて以下に示す。
【００９５】比較例１ 本比較例１は、市販の磁気記録媒体用針状金属鉄磁性粉
末（比表面積５３．９ｍ2／ｇ，保磁力Ｈｃ＝１２６．
５ｋＡ／ｍ，飽和磁化σｓ＝１２０Ａｍ2 ／ｋｇ，平均
長軸長０．３μｍ，針状比８〜１０）を用いて磁気記録
媒体を作製した例である。
【００９６】すなわち、以下の組成の磁性塗料を調製
し、これを厚さ３０μｍポリエステルベースフィルム上
に塗布し、５０００ガウスの配向磁場で配向させた後、
６０℃，５分の条件で乾燥させ、磁気記録媒体として磁
気テープを作製した。
【００９７】 磁気記録媒体用針状金属鉄磁性粉末 １００ 重量部 塩化ビニル酢酸ビニル共重合体 １０ 重量部 ポリウレタン樹脂 １０ 重量部 カーボン ３ 重量部 酸化アルミニウム ２ 重量部 ポリイソシアネート ５ 重量部 メチルエチルケトン １００ 重量部 トルエン １００ 重量部 シクロヘキサノン ５０ 重量部 このようにして得られた磁気記録媒体について、磁気特
性を振動試料型磁束計で測定し、また、表面光沢性を標
準光沢度計で全反射率として測定した。さらに、耐久性
をいわゆるスティルテスト法で調べた。すなわち、磁気
記録媒体の同一箇所を磁気ヘッドで反復走査、再生し、
再生画像の画質が低下するまでの時間をもって耐久性の
測定値とした。なお、表面光沢性と耐久性の測定値につ
いては、本比較例１の測定値を１００％として正規化し
た。以上の測定値を表１に示す。なお、後述の実施例１
〜１０の結果も表１に併せて示すこととする。
【００９８】
【表１】
【００９９】実施例１ 本実施例１は、比較例１で用いた磁性粉末に対して表面
処理剤として使用される有機化合物として、ＨＯ（ＣＨ
2 ）15ＣＯＯＨの構造を有する１６−ヒドロキシパルミ
チン酸を用いて表面処理を行った磁性粉末及びこれを用
いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０１００】まず、１６−ヒドロキシパルミチン酸の
０．５ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性
粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末
のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、この
磁性粉末を用いて比較例１に示した組成で同様に磁性塗
料を調製し、比較例１と同様にして磁気記録媒体として
磁気テープを製造した。
【０１０１】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１０２】表１の結果に示されるように、本実施例１
の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角形
比を有し、比較例１に比べて高い分散性が得られたこと
は明らかである。また、耐久性も良好であり、これは硬
化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時間
の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１６−ヒドロキ
シパルミチン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考え
られる。
【０１０３】このことは、１６−ヒドロキシパルミチン
酸で表面処理を施した磁性粉末の磁性材料としての有用
性を示すとともに、１６−ヒドロキシパルミチン酸の優
れた表面処理性を示すものである。
【０１０４】実施例２ 上記実施例１は予め１６−ヒドロキシパルミチン酸で表
面処理を行った磁性粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁
気記録媒体を作製した例であるが、本実施例２は、磁性
粉末に対する表面処理を行うことなく、比較例１で用い
た未処理磁性粉末と１６−ヒドロキシパルミチン酸とを
直接磁性塗料中に添加して磁性粉末に表面処理を行って
磁性粉末とするとともに、磁気記録媒体を作製した例で
ある。
【０１０５】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例２では上述のように、１６−ヒドロキシ
パルミチン酸１４重量部を磁性粉末の投入と同時に添加
した。これによって、磁性塗料混練時に１６−ヒドロキ
シパルミチン酸が磁性粉末の表面に吸着して、磁性粉末
の表面処理がなされる。次いで、比較例１と同様にして
磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０１０６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１０７】表１の結果に示されるように、本実施例２
の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性が
確保されることが確認された。
【０１０８】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た１６−ヒドロキシパルミチン酸の磁性粉末に対する優
れた表面処理性を示すものである。
【０１０９】実施例３ 本実施例３は、比較例１で用いた磁性粉末に対して表面
処理剤として使用される有機化合物として、ＨＯ（ＣＨ
2 ）15ＣＯＯＨの構造を有する１６−ヒドロキシパルミ
チン酸とＣＨ3 （ＣＨ2 ）12ＣＯＯＨの構造を有するミ
リスチン酸との混合物を用いて表面処理を行った磁性粉
末及びこれを用いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０１１０】まず、１６−ヒドロキシパルミチン酸の
０．４ｍｏｌ／ｌエタノール溶液とミリスチン酸の０．
６ｍｏｌ／ｌエタノール溶液との混合液に所定量の上記
磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性
粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、
この磁性粉末を用いて比較例１に示した組成で同様に磁
性塗料を調製し、比較例１と同様にして磁気記録媒体と
して磁気テープを製造した。
【０１１１】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１１２】表１の結果に示されるように、本実施例３
の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角形
比を有し、比較例１に比べて高い分散性が得られたこと
は明らかである。また、耐久性も良好であり、これは硬
化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時間
の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１６−ヒドロキ
シパルミチン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考え
られる。
【０１１３】このことは、１６−ヒドロキシパルミチン
酸を含む混合物で表面処理を施した磁性粉末の磁性材料
としての有用性を示すとともに、該混合物の優れた表面
処理性を示すものである。
【０１１４】実施例４ 上記実施例３は予め１６−ヒドロキシパルミチン酸とミ
リスチン酸との混合物で表面処理を行った磁性粉末を用
いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例であ
るが、本実施例４は、磁性粉末に対する表面処理を行う
ことなく、比較例１で用いた未処理磁性粉末と１６−ヒ
ドロキシパルミチン酸及び、ミリスチン酸とを直接磁性
塗料中に添加して磁性粉末に表面処理を行って磁性粉末
とするとともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０１１５】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例４では上述のように、１６−ヒドロキシ
パルミチン酸６重量部とミリスチン酸８重量部とを磁性
粉末の投入と同時に添加した。これによって、磁性塗料
混練時に１６−ヒドロキシパルミチン酸とミリスチン酸
とが磁性粉末の表面に吸着して、磁性粉末の表面処理が
なされる。次いで、比較例１と同様にして磁気記録媒体
として磁気テープを製造した。
【０１１６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１１７】表１の結果に示されるように、本実施例４
の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性が
確保されることが確認された。
【０１１８】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た１６−ヒドロキシパルミチン酸を含む混合物の磁性粉
末に対する優れた表面処理性を示すものである。
【０１１９】実施例５ 本実施例５は、比較例１で用いた磁性粉末に対して表面
処理剤として使用される有機化合物として、ＨＯ（ＣＨ
2 ）11ＣＯＯＨの構造を有する１２−ヒドロキシラウリ
ン酸とＣ12Ｈ7 ＮＯ3 の構造を有する４−アミノ−無水
ナフタル酸を用いて順次、表面処理を行った磁性粉末及
びこれを用いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０１２０】まず、１２−ヒドロキシラウリン酸の０．
２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性粉末
を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみ
を濾過、分離して大気中で乾燥した。さらに、４−アミ
ノ−無水ナフタル酸の０．３ｍｏｌ／ｌエタノール溶液
中に所定量の磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪
した後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥し
た。次いで、この磁性粉末を用いて比較例１に示した組
成で同様に磁性塗料を調製し、比較例１と同様にして磁
気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０１２１】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１２２】表１の結果に示されるように、本実施例５
の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角形
比を有し、比較例１に比べて高い分散性が得られたこと
は明らかである。また、耐久性も良好であり、これは硬
化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時間
の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１２−ヒドロキ
シラウリン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考えら
れる。
【０１２３】このことは、１２−ヒドロキシラウリン酸
を含む多段階表面処理を施した磁性粉末の磁性材料とし
ての有用性を示すとともに、該多段階表面処理の優れた
表面処理性を示すものである。
【０１２４】実施例６ 上記実施例５は予め１２−ヒドロキシラウリン酸と４−
アミノ−無水ナフタル酸とによって順次、表面処理を行
った磁性粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体
を作製した例であるが、本実施例６は、予め磁性粉末に
対する表面処理を行うことなく、比較例１で用いた未処
理磁性粉末を用いて磁性塗料を調製する際に１２−ヒド
ロキシラウリン酸および、４−アミノ−無水ナフタル酸
とを順次、磁性塗料中に添加して磁性粉末に表面処理を
行って磁性粉末とするとともに磁気記録媒体を作製した
例である。
【０１２５】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例６では上述のように磁性粉末の投入と同
時に１２−ヒドロキシラウリン酸６重量部を添加し、さ
らに、全混練時間の半分が経過した時点で４−アミノ−
無水ナフタル酸８重量部を追加添加した。これによっ
て、磁性塗料混練時に１２−ヒドロキシラウリン酸と４
−アミノ−無水ナフタル酸とが磁性粉末の表面に順次、
吸着して、磁性粉末の表面処理がなされる。次いで、比
較例１と同様にして磁気記録媒体として磁気テープを製
造した。
【０１２６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１２７】表１の結果に示されるように、本実施例６
の磁気録媒体においても、高い分散性と高い耐久性が確
保されることが確認された。
【０１２８】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た１２−ヒドロキシラウリン酸を含む多段階表面処理の
磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すものである。
【０１２９】実施例７ 本実施例７は、比較例１で用いた磁性粉末に対して表面
処理剤として使用される有機化合物として、Ｃ6 Ｈ4
（ＣＯＯＨ）2 の構造を有するフタル酸とＨＯ（ＣＨ
2 ）11ＣＯＯＨの構造を有する１２−ヒドロキシラウリ
ン酸を用いて順次、表面処理を行った磁性粉末及びこれ
を用いた磁気録媒体を作成した例である。
【０１３０】まず、フタル酸の０．３ｍｏｌ／ｌエタノ
ール溶液中に所定量の磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３
時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中
で乾燥した。さらに、１２−ヒドロキシラウリン酸の
０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性
粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末
のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、この
磁性粉末を用いて比較例１に示した組成で同様に磁性塗
料を調製し、比較例１と同様にして磁気記録媒体として
磁気テープを製造した。
【０１３１】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１３２】表１の結果に示されるように、本実施例７
の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角形
比を有し、比較例１に比べて高い分散性が得られたこと
は明らかである。また、耐久性も良好であり、これは硬
化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時間
の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１２−ヒドロキ
シラウリン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考えら
れる。
【０１３３】このことは、１２−ヒドロキシラウリン酸
を含む多段階表面処理を施した磁性粉末の磁性材料とし
ての有用性を示すとともに、該多段階表面処理の優れた
表面処理性を示すものである。
【０１３４】実施例８ 上記実施例７は予めフタル酸と１２−ヒドロキシラウリ
ン酸とによって順次、表面処理を行った磁性粉末を用い
て磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例である
が、本実施例８は、予め磁性粉末に対する表面処理を行
うことなく、比較例１で用いた未処理磁性粉末を用いて
磁性塗料を調製する際にフタル酸および、１２−ヒドロ
キシラウリン酸とを順次、磁性塗料中に添加して磁性粉
末に表面処理を行って磁性粉末とするとともに磁気記録
媒体を作製した例である。
【０１３５】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例８では上述のように磁性粉末の投入と同
時にフタル酸８重量部を添加し、さらに、全混練時間の
半分が経過した時点で１２−ヒドロキシラウリン酸６重
量部を追加添加した。これによって、磁性塗料混練時に
フタル酸と１２−ヒドロキシラウリン酸とが磁性粉末の
表面に順次、吸着して、磁性粉末の表面処理がなされ
る。次いで、比較例１と同様にして磁気記録媒体として
磁気テープを製造した。
【０１３６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１３７】表１の結果に示されるように、本実施例８
の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性が
確保されることが確認された。
【０１３８】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た１２−ヒドロキシラウリン酸を含む多段階表面処理の
磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すものである。
【０１３９】実施例９ 本実施例９は、比較例１で用いた磁性粉末に対して表面
処理剤として使用される有機化合物として、Ｃ12Ｈ6 Ｏ
3 の構造を有する無水ナフタル酸とＨＯ（ＣＨ2 ）9 Ｃ
ＯＯＨの構造を有する１０−ヒドロキシカプリン酸を用
いて順次、表面処理を行った磁性粉末及びこれを用いた
磁気記録媒体を作成した例である。
【０１４０】まず、無水ナフタル酸の０．３ｍｏｌ／ｌ
エタノール溶液中に所定量の磁性粉末を浸漬し、振動ミ
ルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して
大気中で乾燥した。さらに、１０−ヒドロキシカプリン
酸の０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記
磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性
粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、
この磁性粉末を用いて比較例１に示した組成で同様に磁
性塗料を調製し、比較例１と同様にして磁気記録媒体と
して磁気テープを製造した。
【０１４１】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１４２】表１の結果に示されるように、本実施例９
の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角形
比を有し、比較例１に比べて高い分散性が得られたこと
は明らかである。また、耐久性も良好であり、これは硬
化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時間
の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１０−ヒドロキ
シカプリン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考えら
れる。
【０１４３】このことは、１０−ヒドロキシカプリン酸
を含む多段階表面処理を施した磁性粉末の磁性材料とし
ての有用性を示すとともに、該多段階表面処理の優れた
表面処理性を示すものである。
【０１４４】実施例１０ 上記実施例９は予め無水ナフタル酸と１０−ヒドロキシ
カプリン酸とによって順次、表面処理を行った磁性粉末
を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例
であるが、本実施例１０は、予め磁性粉末に対する表面
処理を行うことなく、比較例１で用いた未処理磁性粉末
を用いて磁性塗料を調製する際に無水ナフタル酸およ
び、１０−ヒドロキシカプリン酸とを順次、磁性塗料中
に添加して磁性粉末の表面処理を行って磁性粉末とする
とともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０１４５】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例１０では上述のように磁性粉末の投入と
同時に無水ナフタル酸８重量部を添加し、さらに、全混
練時間の半分が経過した時点で１０−ヒドロキシカプリ
ン酸６重量部を追加添加した。これによって、磁性塗料
混練時に無水ナフタル酸と１０−ヒドロキシカプリン酸
とが磁性粉末の表面に順次、吸着して、磁性粉末の表面
処理がなされる。次いで、比較例１と同様にして磁気記
録媒体として磁気テープを製造した。
【０１４６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例１と同様に測定した。結果は
表１に併せて示す。
【０１４７】表１の結果に示されるように、本実施例１
０の磁気録媒体においても、高い分散性と高い耐久性が
確保されることが確認された。
【０１４８】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た１０−ヒドロキシカプリン酸を含む多段階表面処理の
磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すものである。
【０１４９】以上の実験例１の結果から、本発明の磁性
粉末及び磁気記録媒体のうち、表面処理剤として使用さ
れる有機化合物としてω−ヒドロキシカルボン酸を用
い、ω−ヒドロキシカルボン酸若しくはその溶液により
表面処理している磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒
体においては、磁性層を形成する磁性塗料中においてω
−ヒドロキシカルボン酸中のアルキル鎖と結合剤や有機
溶媒との親和性によって磁性粉末が結合剤に対して高い
分散性を得、磁性層中の磁性粉末の分散性が良好となっ
ていることが確認された。
【０１５０】さらに、この本発明の磁気記録媒体におい
て、磁性層中の結合剤を水酸基を有するものとし、磁性
層中に硬化剤も含有させれば、磁性粉末に吸着したω−
ヒドロキシカルボン酸中の水酸基と結合剤中の水酸基と
を硬化剤で相互に架橋し、優れた耐久性が得られること
も確認された。
【０１５１】すなわち、上述のような本発明の磁気記録
媒体は高密度記録化に十分対応可能である。
【０１５２】〈実験例２〉本実験例においては、表面処
理剤として使用される有機化合物として少なくともω−
ヒドロキシカルボン酸を用い、還元状態の磁性粉末に対
して有機化合物を予め被着させた磁性粉末に対し、少な
くとも上記ω−ヒドロキシカルボン酸若しくはその溶液
により表面処理した本発明の磁性粉末を使用した本発明
の磁気記録媒体の場合の例について説明する。すなわ
ち、前述の実験例１で使用した表面処理を施さない磁性
粉末及びこれを使用した磁気記録媒体である比較例１
と、本発明を適用し、還元状態の磁性粉末に対して有機
化合物を予め被着させた磁性粉末に少なくともω−ヒド
ロキシカルボン酸若しくはその溶液により表面処理した
磁性粉末及びこれを使用した磁気記録媒体である実施例
１１〜２２を製造し、これらの磁気特性と表面光沢性及
び耐久性、経時安定性を調査することとした。各磁性粉
末及び磁気記録媒体の製造過程と実験結果を併せて以下
に示す。
【０１５３】なお、上記磁気特性と表面光沢性及び耐久
性については実験例１で述べた方法により測定を行うも
のとし、表面光沢性及び耐久性は比較例１の結果を１０
０％として正規化するものとする。また、この磁気記録
媒体を温度６０℃、相対湿度９０％の環境下に７日間放
置したときの残留磁束密度の劣化率（経時劣化）を測定
して経時安定性の目安とした。表２に比較例１の各特性
の測定値を示す。なお、後述の実施例１１〜２２の各特
性の測定値も表２に併せて示す。
【０１５４】
【表２】
【０１５５】実施例１１ 本実施例１１は、表面部分に酸化鉄層の存在しない状
態、すなわち還元状態から有機化合物を被着させること
によって表面処理が施された磁性粉末に対して、さらに
表面処理剤として使用される有機化合物としてＨＯ（Ｃ
Ｈ2 ）15 ＣＯＯＨの構造を有する１６−ヒドロキシパ
ルミチン酸を用いて表面処理を行った磁性粉末及びこれ
を用いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０１５６】まず、比較例１に示した磁性粉末の原料ゲ
ーサイトα−ＦｅＯＯＨを反応容器内に緩やかに充填
し、大気フローの状態で４００℃で３時間加熱、脱水処
理を行った後、水素フローに切り替えてそのまま４００
℃で３時間水素還元処理を行った。その後、水素フロー
の状態のまま室温近くまで放置冷却し、ついで還元磁性
粉末が大気に触れない状態で水素フローを停止し、引き
続いて有機化合物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 Ｃ
ＯＣＨ2 ＣＨ3 ）を反応容器内に注入した。以上の操作
によって得られた試料を反応容器から取り出し、大気中
で余分な有機化合物を乾燥して磁性粉末を得た。なお、
この磁性粉末の飽和磁化を表２中に示す。
【０１５７】次に、１６−ヒドロキシパルミチン酸の
０．５ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性
粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末
のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、この
磁性粉末を用いて比較例１に示した組成で同様に磁性塗
料を調製し、比較例１と同様に磁気記録媒体として磁気
テープを製造した。
【０１５８】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を実験例１と同様にして測定し、温度
６０℃、相対湿度９０％の環境下に７日間放置したとき
の残留磁束密度の劣化率を経時安定性として測定した。
結果を表２に併せて示す。
【０１５９】表２の結果に示されるように、本実施例１
１の磁性粉末は高い飽和磁化を有し、さらに、それを用
いた本実施例１１の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残
留磁束密度、角形比を有し、比較例１に比べて高い分散
性が得られたことは明らかである。また、磁性粉末表面
に２回に分けて吸着した有機化合物及び表面処理剤とし
て使用される有機化合物が、優れた経時安定性を与える
ことも示された。さらに、耐久性も良好であり、これは
硬化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時
間の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１６−ヒドロ
キシパルミチン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考
えられる。
【０１６０】このことは、表面部分に酸化鉄層の存在し
ない還元状態から有機化合物を被着させることによって
表面処理が施された磁性粉末に対して、さらに１６−ヒ
ドロキシパルミチン酸で表面処理を施した磁性粉末の磁
性材料としての有用性を示すとともに、１６−ヒドロキ
シパルミチン酸の優れた表面処理性を示すものである。
【０１６１】実施例１２ 上記実施例１１は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らに１６−ヒドロキシパルミチン酸を用いて表面処理を
行った磁性粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒
体を作製した例であるが、本実施例１２は、予め１６−
ヒドロキシパルミチン酸による表面処理を行うことな
く、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元状態から有機
化合物を被着させることによって表面処理が施された磁
性粉末と１６−ヒドロキシパルミチン酸とを直接磁性塗
料中に添加して磁性粉末に表面処理を行って磁性粉末と
するとともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０１６２】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにアセトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ3 ）を使用す
るものとした。なお、このようにして得られた磁性粉末
の飽和磁化の値を表２中に示す。
【０１６３】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例１２では上述のように、１６−ヒドロ
キシパルミチン酸１４重量部を磁性粉末の投入と同時に
添加した。これによって、磁性塗料混練時に１６−ヒド
ロキシパルミチン酸が磁性粉末の表面に吸着して、磁性
粉末の表面処理がなされる。次いで、比較例１と同様に
して磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０１６４】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０１６５】表２の結果に示されるように、本実施例１
２の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０１６６】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された１６−ヒドロキシパ
ルミチン酸の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示す
ものである。
【０１６７】実施例１３ 本実施例１３は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物としてＨＯ（ＣＨ2 ）13ＣＯＯＨ
の構造を有する１４−ヒドロキシミリスチン酸とＣＨ3
（ＣＨ2 ）10ＣＯＯＨの構造を有するラウリン酸との混
合物を用いて表面処理を行った磁性粉末及びこれを用い
た磁気記録媒体を作成した例である。
【０１６８】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにエチルエーテル（（ＣＨ3 ＣＨ2 ）2
Ｏ）を使用するものとした。なお、このようにして得ら
れた磁性粉末の飽和磁化の値を表２中に示す。
【０１６９】次に、１４−ヒドロキシミリスチン酸の
０．４ｍｏｌ／ｌエタノール溶液とラウリン酸の０．６
ｍｏｌ／ｌエタノール溶液との混合液に所定量の上記磁
性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉
末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、こ
の磁性粉末を用いて比較例１に示した組成で同様に磁性
塗料を調製し、比較例１と同様に磁気記録媒体として磁
気テープを製造した。
【０１７０】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０１７１】表２の結果に示されるように、本実施例１
３の磁性粉末は高い飽和磁化を有し、さらに、それを用
いた本実施例１３の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残
留磁束密度、角形比を有し、比較例１に比べて高い分散
性が得られたことは明らかである。また、磁性粉末表面
に２回に分けて吸着した有機化合物及び表面処理剤とし
て使用される有機化合物が、優れた経時安定性を与える
ことも示された。さらに、耐久性も良好であり、これは
硬化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時
間の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１４−ヒドロ
キシミリスチン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考
えられる。
【０１７２】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに１４−ヒドロキシミリスチン酸で表面処理
を施した磁性粉末の磁性材料としての有用性を示すとと
もに、１４−ヒドロキシミリスチン酸の優れた表面処理
性を示すものである。
【０１７３】実施例１４ 上記実施例１３は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らに１４−ヒドロキシミリスチン酸とラウリン酸との混
合物を用いて表面処理を行った磁性粉末を用いて磁性塗
料を調製し、磁気記録媒体を作製した例であるが、本実
施例１４は、予め１４−ヒドロキシミリスチン酸とラウ
リン酸との混合物による表面処理を行うことなく、表面
部分に酸化鉄層の存在しない還元状態から有機化合物を
被着させることによって表面処理が施された磁性粉末と
１４−ヒドロキシミリスチン酸とラウリン酸とを直接磁
性塗料中に添加して磁性粉末に表面処理を行って磁性粉
末とするとともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０１７４】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ）を使
用するものとした。なお、このようにして得られた磁性
粉末の飽和磁化の値を表２中に示す。
【０１７５】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例１４では上述のように、１４−ヒドロ
キシミリスチン酸６重量部とラウリン酸８重量部とを磁
性粉末の投入と同時に添加した。これによって、磁性塗
料混練時に１４−ヒドロキシミリスチン酸とラウリン酸
とが磁性粉末の表面に吸着して、磁性粉末の表面処理が
なされる。次いで、比較例１と同様にして磁気記録媒体
として磁気テープを製造した。
【０１７６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０１７７】表２の結果に示されるように、本実施例１
４の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０１７８】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された１４−ヒドロキシミ
リスチン酸の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示す
ものである。
【０１７９】実施例１５ 本実施例１５は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物としてＨＯ（ＣＨ2 ）15ＣＯＯＨ
の構造を有する１６−ヒドロキシパルミチン酸とＣ12Ｈ
5 ＮＯ5 の構造を有する４−ニトロ−無水ナフタル酸を
用いて順次、表面処理を行った磁性粉末及びこれを用い
た磁気記録媒体を作成した例である。
【０１８０】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにシクロヘキサノン（Ｃ6Ｈ10Ｏ）を使用
するものとした。なお、このようにして得られた磁性粉
末の飽和磁化の値を表２中に示す。
【０１８１】次に、１６−ヒドロキシパルミチン酸の
０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性
粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末
のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。さらに、４−
ニトロ−無水ナフタル酸の０．３ｍｏｌ／ｌエタノール
溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３
時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中
で乾燥した。次いで、この磁性粉末を用いて比較例１に
示した組成で同様に磁性塗料を調製し、比較例１と同様
に磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０１８２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０１８３】表２の結果に示されるように、本実施例１
５の磁性粉末は高い飽和磁化を有し、さらに、それを用
いた本実施例１５の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残
留磁束密度、角形比を有し、比較例１に比べて高い分散
性が得られたことは明らかである。また、磁性粉末表面
に３回に分けて吸着した有機化合物及び表面処理剤とし
て使用される有機化合物が、優れた経時安定性を与える
ことも示された。さらに、耐久性も良好であり、これは
硬化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時
間の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１６−ヒドロ
キシパルミチン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考
えられる。
【０１８４】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに１６−ヒドロキシパルミチン酸で表面処理
を施した磁性粉末の磁性材料としての有用性を示すとと
もに、１６−ヒドロキシパルミチン酸の優れた表面処理
性を示すものである。
【０１８５】実施例１６ 上記実施例１５は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らに１６−ヒドロキシパルミチン酸と４−ニトロ−無水
ナフタル酸とによって順次、表面処理を行った磁性粉末
を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例
であるが、本実施例１６は、予め磁性粉末に対する表面
処理剤による表面処理を行うことなく、表面部分に酸化
鉄層の存在しない還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末を用いて磁性
塗料を調製する際に１６−ヒドロキシパルミチン酸およ
び、４−ニトロ−無水ナフタル酸とを順次、磁性塗料中
に添加して磁性粉末に表面処理を行って磁性粉末とする
とともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０１８６】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにシクロペンタノン（Ｃ5 Ｈ8 Ｏ）を使用
するものとした。なお、このようにして得られた磁性粉
末の飽和磁化の値を表２中に示す。
【０１８７】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例１６では上述のように磁性粉末の投入
と同時に１６−ヒドロキシパルミチン酸６重量部を添加
し、さらに、全混練時間の半分が経過した時点で４−ニ
トロ−無水ナフタル酸８重量部を追加添加した。これに
よって、磁性塗料混練時に１６−ヒドロキシパルミチン
酸と４−ニトロ−無水ナフタル酸とが磁性粉末の表面に
順次、吸着して、磁性粉末の表面処理が順次なされる。
次いで、比較例１と同様にして磁気記録媒体として磁気
テープを製造した。
【０１８８】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０１８９】表２の結果に示されるように、本実施例１
６の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０１９０】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された１６−ヒドロキシパ
ルミチン酸の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示す
ものである。
【０１９１】実施例１７ 本実施例１７は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物としてＣＨ3 （ＣＨ2 ）8 ＣＯＯ
Ｈの構造を有するカプリン酸とＨＯ（ＣＨ2 ）11ＣＯＯ
Ｈの構造を有する１２−ヒドロキシラウリン酸を用いて
順次、表面処理を行った磁性粉末及びこれを用いた磁気
記録媒体を作成した例である。
【０１９２】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ）を使
用するものとした。なお、このようにして得られた磁性
粉末の飽和磁化の値を表２中に示す。
【０１９３】次に、カプリン酸の０．３ｍｏｌ／ｌエタ
ノール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振動ミ
ルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して
大気中で乾燥した。さらに、１２−ヒドロキシラウリン
酸の０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記
磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性
粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、
この磁性粉末を用いて比較例１に示した組成で同様に磁
性塗料を調製し、比較例１と同様に磁気テープを製造し
た。
【０１９４】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０１９５】表２の結果に示されるように、本実施例１
７の磁性粉末は高い飽和磁化を有し、さらに、それを用
いた本実施例１７の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残
留磁束密度、角形比を有し、比較例１に比べて高い分散
性が得られたことは明らかである。また、磁性粉末表面
に３回に分けて吸着した有機化合物及び表面処理剤とし
て使用される有機化合物が、優れた経時安定性を与える
ことも示された。さらに、耐久性も良好であり、これは
硬化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時
間の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１２−ヒドロ
キシラウリン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考え
られる。
【０１９６】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに１２−ヒドロキシラウリン酸で表面処理を
施した磁性粉末の磁性材料としての有用性を示すととも
に、１２−ヒドロキシラウリン酸の優れた表面処理性を
示すものである。
【０１９７】実施例１８ 上記実施例１７は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らにカプリン酸と１２−ヒドロキシラウリン酸とによっ
て順次、表面処理を行った磁性粉末を用いて磁性塗料を
調製し、磁気記録媒体を作製した例であるが、本実施例
１８は、予め磁性粉末に対する表面処理剤による表面処
理を行うことなく、表面部分に酸化鉄層の存在しない還
元状態から有機化合物を被着させることによって表面処
理が施された磁性粉末を用いて磁性塗料を調製する際に
カプリン酸および、１２−ヒドロキシラウリン酸とを順
次、磁性塗料中に添加して磁性粉末に表面処理を行って
磁性粉末とするとともに磁気記録媒体を作製した例であ
る。
【０１９８】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりに１，４−ジオキサン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ2 ）を
使用するものとした。なお、このようにして得られた磁
性粉末の飽和磁化の値を表２中に示す。
【０１９９】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例１８では上述のように、磁性粉末の投
入と同時にカプリン酸８重量部を添加し、さらに、全混
練時間の半分が経過した時点で１２−ヒドロキシラウリ
ン酸６重量部を追加添加した。これによって、磁性塗料
混練時にカプリン酸と１２−ヒドロキシラウリン酸とが
磁性粉末の表面に順次、吸着して、磁性粉末の表面処理
がなされる。次いで、比較例１と同様にして磁気記録媒
体として磁気テープを製造した。
【０２００】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０２０１】表２の結果に示されるように、本実施例１
８の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０２０２】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された１２−ヒドロキシラ
ウリン酸の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すも
のである。
【０２０３】実施例１９ 本実施例１９は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物としてＣ10Ｈ6 （ＣＯＯＨ）2 の
構造を有する２，３−ナフタレンジカルボン酸とＨＯ
（ＣＨ2 ）11ＣＯＯＨの構造を有する１２−ヒドロキシ
ラウリン酸を用いて順次、表面処理を行った磁性粉末及
びこれを使用した磁気記録媒体を作成した例である。
【０２０４】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、還元磁性
粉末の冷却を０℃近傍まで行うものとし、有機化合物と
してメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ3 ）の
代わりにアセトアルデヒド（ＣＨ3 ＣＨＯ）を使用する
ものとした。なお、このようにして得られた磁性粉末の
飽和磁化の値を表２中に示す。
【０２０５】次に、２，３−ナフタレンジカルボン酸の
０．３ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性
粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末
のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。さらに、１２
−ヒドロキシラウリン酸の０．２ｍｏｌ／ｌエタノール
溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３
時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中
で乾燥した。次いで、この磁性粉末を用いて比較例１に
示した組成で同様に磁性塗料を調製し、比較例１と同様
に磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０２０６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０２０７】表２の結果に示されるように、本実施例１
９の磁性粉末は高い飽和磁化を有し、さらに、それを用
いた本実施例１９の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残
留磁束密度、角形比を有し、比較例１に比べて高い分散
性が得られたことは明らかである。また、磁性粉末表面
に３回に分けて吸着した有機化合物及び表面処理剤とし
て使用される有機化合物が、優れた経時安定性を与える
ことも示された。さらに、耐久性も良好であり、これは
硬化剤として添加したポリイソシアネートが塗布後、時
間の経過とともに結合剤分子中の水酸基や１２−ヒドロ
キシラウリン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考え
られる。
【０２０８】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに１２−ヒドロキシラウリン酸で表面処理を
施した磁性粉末の磁性材料としての有用性を示すととも
に、１２−ヒドロキシラウリン酸の優れた表面処理性を
示すものである。
【０２０９】実施例２０ 上記実施例１９は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らに２，３−ナフタレンジカルボン酸と１２−ヒドロキ
シラウリン酸とによって順次、表面処理を行った磁性粉
末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した
例であるが、本実施例２０は、予め磁性粉末に対する表
面処理剤による表面処理を行うことなく、表面部分に酸
化鉄層の存在しない還元状態から有機化合物を被着させ
ることによって表面処理が施された磁性粉末を用いて磁
性塗料を調製する際に２，３−ナフタレンジカルボン酸
および、１２−ヒドロキシラウリン酸とを順次、磁性塗
料中に添加して磁性粉末の表面処理を行って磁性粉末と
するとともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０２１０】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにベンズアルデヒド（Ｃ6 Ｈ5 ＣＨＯ）を
使用するものとした。なお、このようにして得られた磁
性粉末の飽和磁化の値を表２中に示す。
【０２１１】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例２０では上述のように磁性粉末の投入
と同時に２，３−ナフタレンジカルボン酸８重量部を添
加し、さらに、全混練時間の半分が経過した時点で１２
−ヒドロキシラウリン酸６重量部を追加添加した。これ
によって、磁性塗料混練時に２，３−ナフタレンジカル
ボン酸と１２−ヒドロキシラウリン酸とが磁性粉末の表
面に順次、吸着して、磁性粉末の表面処理がなされる。
次いで、比較例１と同様にして磁気記録媒体として磁気
テープを製造した。
【０２１２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０２１３】表２の結果に示されるように、本実施例２
０の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０２１４】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された１２−ヒドロキシラ
ウリン酸の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すも
のである。
【０２１５】実施例２１ 本実施例２１は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物としてＨＯ（ＣＨ2 ）13ＣＯＯＨ
の構造を有する１４−ヒドロキシミリスチン酸とＣＦ3
（ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）10ＣＯＯＨの構造を有するヘプ
タデカフルオロノナデカン酸の混合物を用い、表面処理
を行った磁性粉末及びこれを使用した磁気記録媒体を作
成した例である。
【０２１６】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにエチルエーテル（（ＣＨ3 ＣＨ2 ）2
Ｏ）を使用するものとした。なお、このようにして得ら
れた磁性粉末の飽和磁化の値は、本例においては測定し
ていない。
【０２１７】次に、１４−ヒドロキシミリスチン酸の
０．４ｍｏｌ／ｌエタノール溶液とヘプタデカフルオロ
ノナデカン酸の０．６ｍｏｌ／ｌエタノール溶液の混合
液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時
間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中で
乾燥した。次いで、この磁性粉末を用いて比較例１に示
した組成で同様に磁性塗料を調製し、比較例１と同様に
磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０２１８】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０２１９】表２の結果に示されるように、本実施例２
１の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例１に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、磁性粉末表面に２回に分けて
吸着した有機化合物及び表面処理剤として使用される有
機化合物が、優れた経時安定性を与えることも示され
た。さらに、耐久性も良好であり、これは硬化剤として
添加したポリイソシアネートが塗布後、時間の経過とと
もに結合剤分子中の水酸基や１４−ヒドロキシミリスチ
ン酸中の水酸基と相互に架橋したためと考えられる。
【０２２０】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに１４−ヒドロキシミリスチン酸で表面処理
を施した磁性粉末の磁性材料としての有用性を示すとと
もに、１２−ヒドロキシミリスチン酸の優れた表面処理
性を示すものである。
【０２２１】実施例２２ 上記実施例２０は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らに１４−ヒドロキシミリスチン酸とヘプタデカフルオ
ロノナデカン酸の混合物によって、表面処理を行った磁
性粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製
した例であるが、本実施例２２は、予め磁性粉末に対す
る表面処理剤による表面処理を行うことなく、表面部分
に酸化鉄層の存在しない還元状態から有機化合物を被着
させることによって表面処理が施された磁性粉末を用い
て磁性塗料を調製する際に１４−ヒドロキシミリスチン
酸とヘプタデカフルオロノナデカン酸の混合物とを磁性
塗料中に添加して磁性粉末の表面処理を行って磁性粉末
とするとともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０２２２】まず、実施例１１と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ）を使
用するものとした。なお、このようにして得られた磁性
粉末の飽和磁化の値は、本例においては測定していな
い。
【０２２３】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例２２では上述のように磁性粉末の投入
と同時に１４−ヒドロキシミリスチン酸６重量部とヘプ
タデカフルオロノナデカン酸８重量部を添加した。これ
によって、磁性塗料混練時に１４−ヒドロキシミリスチ
ン酸とヘプタデカフルオロノナデカン酸とが磁性粉末の
表面に吸着して、磁性粉末の表面処理がなされる。次い
で、比較例１と同様にして磁気記録媒体として磁気テー
プを製造した。
【０２２４】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例１１と同様にし
て測定した。結果は表２に併せて示す。
【０２２５】表２の結果に示されるように、本実施例２
２の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０２２６】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された１４−ヒドロキシミ
リスチン酸の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示す
ものである。
【０２２７】以上の実験例２の結果から、本発明の磁性
粉末及び磁気記録媒体のうち、少なくともω−ヒドロキ
シカルボン酸若しくはその溶液により表面処理している
磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体においては、実
験例１でも述べたように、磁性層中の磁性粉末の分散性
が良好であること、耐久性が良好であることが確認され
た。
【０２２８】また、本実験例２においては、磁性粉末を
還元状態の磁性粉末に対して有機防錆剤等の有機化合物
を予め被着させたものとしているが、このようにすれ
ば、磁性粉末の高い磁化が確保され、経時安定性がさら
に良好となることが確認された。
【０２２９】すなわち、上述のような本発明の磁気記録
媒体は高密度記録化に十分対応可能である。
【０２３０】〈実験例３〉本実験例においては、表面処
理剤として使用される有機化合物として少なくともω位
に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸を用い、少なくと
もω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸若しくはそ
の溶液により表面処理した本発明の磁性粉末を使用した
本発明の磁気記録媒体の場合の例について説明する。す
なわち、表面処理を施さない磁性粉末及びこれを使用し
た磁気記録媒体である比較例２と、本発明を適用し、少
なくともω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸若し
くはその溶液により表面処理した磁性粉末及びこれを使
用した磁気記録媒体である実施例２３〜３６を製造し、
これらの磁気特性と表面光沢性及び耐久性を調査するこ
ととした。各磁性粉末及び磁気記録媒体の製造過程と実
験結果を併せて以下に示す。
【０２３１】比較例２ 本比較例は、市販の磁気記録媒体用針状金属鉄磁性粉末
（比表面積５３．９ｍ2 ／ｇ，保磁力Ｈｃ＝１２６．５
ｋＡ／ｍ，飽和磁化σｓ＝１２０Ａｍ2 ／ｋｇ，平均長
軸長０．３μｍ，針状比８〜１０）を用いて磁気記録媒
体を作製した例である。
【０２３２】すなわち、以下の組成の磁性塗料を調製
し、これを３０μｍポリエステルベースフィルム上に塗
布し、５０００ガウスの配向磁場で配向させた後、６０
℃，５分の条件で乾燥させ、さらに加速電圧１５０ｋｅ
Ｖの電子線を照射して磁気記録媒体として磁気テープを
作製した。
【０２３３】 磁気記録媒体用針状金属鉄磁性粉末 １００ 重量部 アクリル二重結合を導入した電子線硬化性塩化ビニル酢酸ビニル共重合体 １０ 重量部 アクリル二重結合を導入した電子線硬化性ポリウレタン樹脂 １０ 重量部 カーボン ３ 重量部 酸化アルミニウム ２ 重量部 ポリイソシアネート ５ 重量部 メチルエチルケトン １００ 重量部 トルエン １００ 重量部 シクロヘキサノン ５０ 重量部 このようにして得られた磁気記録媒体の磁気特性と表面
光沢性及び耐久性を実験例１で述べた方法により測定し
た。なお、表面光沢性と耐久性の測定値については、本
比較例２の測定値を１００％として正規化した。以上の
測定値を表３に示す。なお、後述の実施例２３〜３６の
結果も併せて表３に示すこととする。ただし、実施例３
５，３６においては、実験例１で使用した比較例１の測
定値を１００％として正規化した値を示す。
【０２３４】
【表３】
【０２３５】実施例２３ 本実施例２３は、比較例２で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、ＣＨ2 ＝
ＣＨ（ＣＨ2 ）8 ＣＯＯＨの構造を有するウンデシレン
酸を用いて表面処理を行った磁性粉末及びこれを用いた
磁気記録媒体を作成した例である。
【０２３６】まず、ウンデシレン酸の０．５ｍｏｌ／ｌ
エタノール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振
動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離
して大気中で乾燥した。次いで、この磁性粉末を用いて
比較例２に示した組成で同様に磁性塗料を調製し、比較
例２と同様にして磁気記録媒体として磁気テープを製造
した。
【０２３７】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２３８】表３の結果に示されるように、本実施例２
３の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例２に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合やウンデシレン酸中の不飽和結合が相互に架
橋したためと考えられる。
【０２３９】このことは、ウンデシレン酸で表面処理を
施した磁性粉末の磁性材料としての有用性を示すととも
に、ウンデシレン酸の優れた表面処理性を示すものであ
る。
【０２４０】実施例２４ 上記実施例２３は予めウンデシレン酸で表面処理を行っ
た磁性粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を
作製した例であるが、本実施例２４は、磁性粉末に対す
る表面処理を行うことなく、比較例２で用いた未処理磁
性粉末とウンデシレン酸とを直接磁性塗料中に添加して
磁性粉末の表面処理を行って磁性粉末とするとともに、
磁気記録媒体を作製した例である。
【０２４１】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例２４では上述のように、ウンデシレン酸
１４重量部を磁性粉末の投入と同時に添加した。これに
よって、磁性塗料混練時にウンデシレン酸が磁性粉末の
表面に吸着して、磁性粉末の表面処理がなされる。次い
で、比較例２と同様にして磁気記録媒体として磁気テー
プを製造した。
【０２４２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２４３】表３の結果に示されるように、本実施例２
４の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性
が確保されることが確認された。
【０２４４】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
たウンデシレン酸の磁性粉末に対する優れた表面処理性
を示すものである。
【０２４５】実施例２５ 本実施例２５は、比較例２で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、ＣＨ2 ＝
ＣＨ（ＣＨ2 ）8 ＣＯＯＨの構造を有するウンデシレン
酸とＣＨ3 （ＣＨ2 ）8 ＣＯＯＨの構造を有するカプリ
ン酸との混合物を用いて表面処理を行った磁性粉末とこ
れを用いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０２４６】まず、ウンデシレン酸の０．４ｍｏｌ／ｌ
エタノール溶液とカプリン酸の０．６ｍｏｌ／ｌエタノ
ール溶液との混合液に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、
振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分
離して大気中で乾燥した。次いで、この磁性粉末を用い
て比較例２に示した組成で同様に磁性塗料を調製し、比
較例２と同様にして磁気記録媒体として磁気テープを製
造した。
【０２４７】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２４８】表３の結果に示されるように、本実施例２
５の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例２に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合やウンデシレン酸中の不飽和結合が相互に架
橋したためと考えられる。
【０２４９】このことは、ウンデシレン酸を含む混合物
で表面処理を施した磁性粉末の磁性材料としての有用性
を示すとともに、該混合物の優れた表面処理性を示すも
のである。
【０２５０】実施例２６ 上記実施例２５は予めウンデシレン酸とカプリン酸との
混合物で表面処理を行った磁性粉末を用いて磁性塗料を
調製し、磁気記録媒体を作製した例であるが、本実施例
２６は、磁性粉末に対する表面処理を行うことなく、比
較例２で用いた未処理磁性粉末とウンデシレン酸およ
び、カプリン酸とを直接磁性塗料中に添加して磁性粉末
に表面処理を行って磁性粉末とするとともに磁気記録媒
体を作製した例である。
【０２５１】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例２６では上述のように、ウンデシレン酸
６重量部とカプリン酸８重量部とを磁性粉末の投入と同
時に添加した。これによって、磁性塗料混練時にウンデ
シレン酸とカプリン酸とが磁性粉末の表面に吸着して、
磁性粉末の表面処理がなされる。次いで、比較例２と同
様にして磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０２５２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２５３】表３の結果に示されるように、本実施例２
６の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性
が確保されることが確認された。
【０２５４】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
たウンデシレン酸を含む混合物の磁性粉末に対する優れ
た表面処理性を示すものである。
【０２５５】実施例２７ 本実施例２７は、比較例２で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、ＣＨ2 ＝
ＣＨ（ＣＨ2 ）14ＣＯＯＨの構造を有する１６−ヘプタ
デセン酸とＣ12Ｈ7 ＮＯ3 の構造を有する４−アミノ−
無水ナフタル酸を用いて順次、表面処理を行った磁性粉
末及びこれを用いた磁気録媒体を作成した例である。
【０２５６】まず、１６−ヘプタデセン酸の０．２ｍｏ
ｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬
し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾
過、分離して大気中で乾燥した。さらに、４−アミノ−
無水ナフタル酸の０．３ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に
所定量の磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した
後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。
次いで、この磁性粉末を用いて比較例２に示した組成で
同様に磁性塗料を調製し、比較例２と同様にして磁気記
録媒体として磁気テープを製造した。
【０２５７】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２５８】表３の結果に示されるように、本実施例２
７の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例２に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合や１６−ヘプタデセン酸中の不飽和結合が相
互に架橋したためと考えられる。
【０２５９】このことは、１６−ヘプタデセン酸を含む
多段階表面処理を施した磁性粉末の磁性材料としての有
用性を示すとともに、該多段階表面処理の優れた表面処
理性を示すものである。
【０２６０】実施例２８ 上記実施例２７は予め１６−ヘプタデセン酸と４−アミ
ノ−無水ナフタル酸とによって順次、表面処理を行った
磁性粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作
製した例であるが、本実施例２８は、予め磁性粉末に対
する表面処理を行うことなく、比較例２で用いた未処理
磁性粉末を用いて磁性塗料を調製する際に１６−ヘプタ
デセン酸および、４−アミノ−無水ナフタル酸とを順
次、磁性塗料中に添加して磁性粉末の表面処理を行って
磁性粉末とするとともに磁気記録媒体を作製した例であ
る。
【０２６１】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例２８では上述のように磁性粉末の投入と
同時に１６−ヘプタデセン酸６重量部を添加し、さら
に、全混練時間の半分が経過した時点で４−アミノ−無
水ナフタル酸８重量部を追加添加した。これによって、
磁性塗料混練時に１６−ヘプタデセン酸と４−アミノ−
無水ナフタル酸とが磁性粉末の表面に順次、吸着して、
磁性粉末の表面処理がなされる。次いで、比較例２と同
様にして磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０２６２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２６３】表３の結果に示されるように、本実施例２
８の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性
が確保されることが確認された。
【０２６４】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た１６−ヘプタデセン酸を含む多段階表面処理の磁性粉
末に対する優れた表面処理性を示すものである。
【０２６５】実施例２９ 本実施例２９は、比較例２で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、Ｃ6 Ｈ4
（ＣＯＯＨ）2 の構造を有するフタル酸とＣＨ2 ＝ＣＨ
（ＣＨ2 ）14ＣＯＯＨの構造を有する１６−ヘプタデセ
ン酸とを用いて順次、表面処理を行った磁性粉末及びこ
れを用いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０２６６】まず、フタル酸の０．３ｍｏｌ／ｌエタノ
ール溶液中に所定量の磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３
時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中
で乾燥した。さらに、１６−ヘプタデセン酸の０．２ｍ
ｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸
漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾
過、分離して大気中で乾燥した。次いで、この磁性粉末
を用いて比較例２に示した組成で同様に磁性塗料を調製
し、比較例２と同様にして磁気記録媒体として磁気テー
プを製造した。
【０２６７】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２６８】表３の結果に示されるように、本実施例２
９の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例２に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合や１６−ヘプタデセン酸中の不飽和結合が相
互に架橋したためと考えられる。
【０２６９】このことは、１６−ヘプタデセン酸を含む
多段階表面処理を施した磁性粉末の磁性材料としての有
用性を示すとともに、該多段階表面処理の優れた表面処
理性を示すものである。
【０２７０】実施例３０ 上記実施例２９は予めフタル酸と１６−ヘプタデセン酸
とによって順次、表面処理を行った磁性粉末を用いて磁
性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例であるが、
本実施例３０は、予め磁性粉末に対する表面処理を行う
ことなく、比較例２で用いた未処理磁性粉末を用いて磁
性塗料を調製する際にフタル酸および、１６−ヘプタデ
セン酸とを順次、磁性塗料中に添加して磁性粉末を表面
処理して磁性粉末とするとともに磁気記録媒体を作製し
た例である。
【０２７１】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例３０では上述のように磁性粉末の投入と
同時にフタル酸８重量部を添加し、さらに、全混練時間
の半分が経過した時点で１６−ヘプタデセン酸６重量部
を追加添加した。これによって、磁性塗料混練時にフタ
ル酸と１６−ヘプタデセン酸とが磁性粉末の表面に順
次、吸着して、磁性粉末の表面処理がなされる。次い
で、比較例２と同様にして磁気記録媒体として磁気テー
プを製造した。
【０２７２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２７３】表３の結果に示されるように、本実施例３
０の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性
が確保されることが確認された。
【０２７４】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た１６−ヘプタデセン酸を含む多段階表面処理の磁性粉
末に対する優れた表面処理性を示すものである。
【０２７５】実施例３１ 本実施例３１は、比較例２で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、Ｃ12Ｈ6
Ｏ3 の構造を有する無水ナフタル酸とＣＨ2 ＝ＣＨ（Ｃ
Ｈ2 ）20ＣＯＯＨの構造を有する２２−トリコセン酸と
を用いて順次、表面処理を行った磁性粉末及びこれを用
いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０２７６】まず、無水ナフタル酸の０．３ｍｏｌ／ｌ
エタノール溶液中に所定量の磁性粉末を浸漬し、振動ミ
ルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して
大気中で乾燥した。さらに、２２−トリコセン酸の０．
２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性粉末
を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみ
を濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、この磁性
粉末を用いて比較例２に示した組成で同様に磁性塗料を
調製し、比較例２と同様にして磁気記録媒体として磁気
テープを製造した。
【０２７７】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２７８】表３の結果に示されるように、本実施例３
１の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例２に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合や２２−トリコセン酸中の不飽和結合が相互
に架橋したためと考えられる。
【０２７９】このことは、２２−トリコセン酸を含む多
段階表面処理を施した磁性粉末の磁性材料としての有用
性を示すとともに、該多段階表面処理の優れた表面処理
性を示すものである。
【０２８０】実施例３２ 上記実施例３１は予め無水ナフタル酸と２２−トリコセ
ン酸とによって順次、表面処理を行った磁性粉末を用い
て磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例である
が、本実施例３２は、予め磁性粉末に対する表面処理を
行うことなく、比較例２で用いた未処理磁性粉末を用い
て磁性塗料を調製する際に無水ナフタル酸および、２２
−トリコセン酸とを順次、磁性塗料中に添加して磁性粉
末の表面処理を行って磁性粉末とするとともに磁気記録
媒体を作製した例である。
【０２８１】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例３２では上述のように磁性粉末の投入と
同時に無水ナフタル酸８重量部を添加し、さらに、全混
練時間の半分が経過した時点で２２−トリコセン酸６重
量部を追加添加した。これによって、磁性塗料混練時に
無水ナフタル酸と２２−トリコセン酸とが磁性粉末の表
面に順次、吸着して、磁性粉末の表面処理がなされる。
次いで、比較例２と同様にして磁気記録媒体として磁気
テープを製造した。
【０２８２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。
【０２８３】表３の結果に示されるように、本実施例３
２の磁気録媒体においても、高い分散性と高い耐久性が
確保されることが確認された。
【０２８４】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た２２−トリコセン酸を含む多段階表面処理の磁性粉末
に対する優れた表面処理性を示すものである。
【０２８５】実施例３３ 本実施例３３は、比較例２で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、Ｃ12Ｈ6
Ｏ3 の構造を有する無水ナフタル酸とＣ8 Ｈ4Ｏ3 の構
造を有する無水フタル酸とＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）8 Ｃ
ＯＯＨの構造を有するウンデシレン酸とによって順次、
表面処理を行った磁性粉末及びこれを使用した磁気記録
媒体を作成した例である。
【０２８６】まず、無水ナフタル酸の０．３ｍｏｌ／ｌ
エタノール溶液中に所定量の磁性粉末を浸漬し、振動ミ
ルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して
大気中で乾燥した。次いで、無水フタル酸の０．２ｍｏ
ｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬
し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾
過、分離して大気中で乾燥した。さらに、ウンデシレン
酸の０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記
磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性
粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、
この磁性粉末を用いて比較例２に示した組成で同様に磁
性塗料を調製し、比較例２と同様にして磁気記録媒体と
して磁気テープを製造した。
【０２８７】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。なお、
本実施例３３においては、磁性粉末の飽和磁化も測定
し、経時劣化も実験例２で述べた方法で測定した。結果
は表３に併せて示す。
【０２８８】表３の結果に示されるように、本実施例３
３の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例２に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、磁性粉末表面に吸着した表面
処理剤が、優れた経時安定性を与えることも示された。
さらに、耐久性も良好であり、これは硬化のために照射
した電子線によって、結合剤分子中の不飽和結合やウン
デシレン酸中の不飽和結合が相互に架橋したためと考え
られる。
【０２８９】このことは、ウンデシレン酸を含む多段階
表面処理を施した磁性粉末の磁性材料としての有用性を
示すとともに、該多段階表面処理の優れた表面処理性を
示すものである。
【０２９０】実施例３４ 上記実施例３３は予め無水ナフタル酸と無水フタル酸と
ウンデシレン酸とによって順次、表面処理を行った磁性
粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製し
た例であるが、本実施例３４は、予め磁性粉末に対する
表面処理を行うことなく、比較例２で用いた未処理磁性
粉末を用いて磁性塗料を調製する際に無水ナフタル酸、
無水フタル酸および、ウンデシレン酸とを順次、磁性塗
料中に添加して磁性粉末を表面処理して磁性粉末とする
とともに、磁気記録媒体を作製した例である。
【０２９１】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例３４では上述のように磁性粉末の投入と
同時に無水ナフタル酸８重量部を添加し、次いで、全混
練時間の３分の１が経過した時点で無水フタル酸５重量
部を追加添加し、さらに、全混練時間の３分の２が経過
した時点でウンデシレン酸６重量部を追加添加した。こ
れによって、磁性塗料混練時に無水ナフタル酸と無水フ
タル酸とウンデシレン酸とが磁性粉末の表面に順次、吸
着して、磁性粉末の表面処理が順次なされる。次いで、
比較例２と同様にして磁気記録媒体として磁気テープを
製造した。
【０２９２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。なお、
本実施例３４においては、磁性粉末の飽和磁化も測定
し、経時劣化も実験例２で述べた方法で測定した。結果
は表３に併せて示す。
【０２９３】表３の結果に示されるように、本実施例３
４の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性
が確保されることが確認された。
【０２９４】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
たウンデシレン酸を含む多段階表面処理の磁性粉末に対
する優れた表面処理性を示すものである。
【０２９５】実施例３５ 本実施例３５は、比較例２で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、ＣＨ2 ＝
ＣＨ（ＣＨ2 ）20ＣＯＯＨの構造を有する２２−トリコ
セン酸とＣＦ3 （ＣＦ2 ）5 （ＣＨ2 ）16ＣＯＯＨの構
造を有するトリデカフルオロトリコサン酸との混合物を
用いて表面処理を行った磁性粉末とこれを用いた磁気記
録媒体を作成した例である。
【０２９６】まず、２２−トリコセン酸の０．４ｍｏｌ
／ｌエタノール溶液とトリデカフルオロトリコサン酸の
０．６ｍｏｌ／ｌエタノール溶液との混合液に所定量の
上記磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に
磁性粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次い
で、この磁性粉末を用いて比較例２に示した組成で同様
に磁性塗料を調製し、比較例２と同様にして磁気記録媒
体として磁気テープを製造した。
【０２９７】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。ただし、ここでは表面光沢性と耐久
性を実験例１で示した比較例１を１００％として正規化
した値を示すものとする。
【０２９８】表３の結果に示されるように、本実施例３
５の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例２に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合や２２−トリコセン酸中の不飽和結合が相互
に架橋したためと考えられる。
【０２９９】このことは、２２−トリコセン酸を含む混
合物で表面処理を施した磁性粉末の磁性材料としての有
用性を示すとともに、該混合物の優れた表面処理性を示
すものである。
【０３００】実施例３６ 上記実施例３５は予め２２−トリコセン酸とトリデカフ
ルオロトリコサン酸との混合物で表面処理を行った磁性
粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製し
た例であるが、本実施例３６は、磁性粉末に対する表面
処理を行うことなく、比較例２で用いた未処理磁性粉末
と２２−トリコセン酸および、トリデカフルオロトリコ
サン酸とを直接磁性塗料中に添加して磁性粉末に表面処
理を行って磁性粉末とするとともに磁気記録媒体を作製
した例である。
【０３０１】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例３６では上述のように、２２−トリコセ
ン酸６重量部とトリデカフルオロトリコサン酸８重量部
とを磁性粉末の投入と同時に添加した。これによって、
磁性塗料混練時に２２−トリコセン酸とトリデカフルオ
ロトリコサン酸とが磁性粉末の表面に吸着して、磁性粉
末の表面処理がなされる。次いで、比較例２と同様にし
て磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０３０２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性を比較例２と同様に測定した。結果は
表３に併せて示す。ただし、ここでは表面光沢性と耐久
性を実験例１で示した比較例１を１００％として正規化
した値を示すものとする。
【０３０３】表３の結果に示されるように、本実施例３
６の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性
が確保されることが確認された。
【０３０４】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た２２−トリコセン酸を含む混合物の磁性粉末に対する
優れた表面処理性を示すものである。
【０３０５】以上の実験例３の結果から、本発明の磁性
粉末及び磁気記録媒体のうち、ω位に不飽和結合を有す
る直鎖カルボン酸若しくはその溶液により表面処理して
いる磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体において
は、磁性層を形成する磁性塗料中においてω位に不飽和
結合を有する直鎖カルボン酸中のアルキル鎖と結合剤や
有機溶媒との親和性によって磁性粉末が結合剤に対して
高い分散性を得、磁性層中の磁性粉末の分散性が良好と
なることが確認された。
【０３０６】さらに、この本発明の磁気記録媒体におい
て、磁性層中の結合剤を不飽和結合を有するものとすれ
ば、磁性粉末に吸着したω位に不飽和結合を有する直鎖
カルボン酸中の不飽和結合と結合剤中の不飽和結合とが
架橋され、優れた耐久性が得られることも確認された。
【０３０７】すなわち、上述のような本発明の磁気録媒
体は高密度記録化に十分対応可能である。
【０３０８】〈実験例４〉本実験例においては、表面処
理剤として使用される有機化合物として少なくともω位
に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸を用い、還元状態
の磁性粉末に対して有機化合物を予め被着させた磁性粉
末に対し、少なくともω位に不飽和結合を有する直鎖カ
ルボン酸若しくはその溶液により表面処理した本発明の
磁性粉末を使用した本発明の磁気記録媒体の場合の例に
ついて説明する。すなわち、前述の実験例３で使用した
表面処理を施さない磁性粉末及びこれを使用した磁気記
録媒体である比較例２と、本発明を適用し、還元状態の
磁性粉末に対して有機化合物を予め被着させた磁性粉末
に少なくともω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸
若しくはその溶液により表面処理した磁性粉末及びこれ
を使用した磁気記録媒体である実施例３７〜４４を製造
し、これらの磁気特性と表面光沢性及び耐久性、経時安
定性を調査することとした。各磁性粉末及び磁気記録媒
体の製造過程と実験結果を併せて以下に示す。
【０３０９】なお、上記磁気特性と表面光沢性、耐久
性、経時安定性は実験例１及び２で述べた方法により測
定を行うものとし、表面光沢性及び耐久性は比較例１の
結果を１００％として正規化するものとする。表４に比
較例２の各特性の測定値を示す。なお、後述の実施例３
７〜４４の各特性の測定値も表４に併せて示す。
【０３１０】
【表４】
【０３１１】実施例３７ 本実施例３７は、表面部分に酸化鉄層の存在しない状
態、すなわち還元状態から有機化合物を被着させること
によって表面処理が施された磁性粉末に対して、さらに
表面処理剤として使用される有機化合物としてＣＨ2 ＝
ＣＨ（ＣＨ2 ）8ＣＯＯＨの構造を有するウンデシレン
酸を用いて表面処理を行った磁性粉末及びこれを用いた
磁気記録媒体を作成した例である。
【０３１２】まず、比較例２に示した磁性粉末の原料ゲ
ーサイトα−ＦｅＯＯＨを反応容器内に緩やかに充填
し、大気フローの状態で４００℃で３時間加熱、脱水処
理を行った後、水素フローに切り替えてそのまま４００
℃で３時間水素還元処理を行った。その後、水素フロー
の状態のまま室温近くまで放置冷却し、ついで還元磁性
粉末が大気に触れない状態で水素フローを停止し、引き
続いて有機化合物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 Ｃ
ＯＣＨ2 ＣＨ3 ）を反応容器内に注入した。以上の操作
によって得られた試料を反応容器から取り出し、大気中
で余分な有機化合物を乾燥して磁性粉末を得た。なお、
この磁性粉末の飽和磁化を表４中に示す。
【０３１３】次に、ウンデシレン酸の０．５ｍｏｌ／ｌ
エタノール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振
動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離
して大気中で乾燥した。次いで、この磁性粉末を用いて
比較例２に示した組成で同様に磁性塗料を調製し、比較
例２と同様に磁気記録媒体として磁気テープを製造し
た。
【０３１４】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性及び経時安定性を実験例１及び実験例
２と同様にして測定した。結果を表４に併せて示す。
【０３１５】表４の結果に示されるように、本実施例３
７の磁性粉末は高い飽和磁化を有し、さらに、それを用
いた本実施例３７の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残
留磁束密度、角形比を有し、比較例２に比べて高い分散
性が得られたことは明らかである。また、磁性粉末表面
に２回に分けて吸着した有機化合物及び表面処理剤とし
て使用される有機化合物が、優れた経時安定性を与える
ことも示された。さらに、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合やウンデシレン酸中の不飽和結合が相互に架
橋したためと考えられる。
【０３１６】このことは、表面部分に酸化鉄層の存在し
ない還元状態から有機化合物を被着させることによって
表面処理が施された磁性粉末に対して、さらにウンデシ
レン酸で表面処理を施した磁性粉末の磁性材料としての
有用性を示すとともに、ウンデシレン酸の優れた表面処
理性を示すものである。
【０３１７】実施例３８ 上記実施例３７は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らにウンデシレン酸を用いて表面処理を行った磁性粉末
を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例
であるが、本実施例３８は、予めウンデシレン酸による
表面処理を行うことなく、表面部分に酸化鉄層の存在し
ない還元状態から有機化合物を被着させることによって
表面処理が施された磁性粉末とウンデシレン酸とを直接
磁性塗料中に添加して磁性粉末の表面処理を行って磁性
粉末とするとともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０３１８】まず、実施例３７と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにアセトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ3 ）を使用す
るものとした。なお、このようにして得られた磁性粉末
の飽和磁化の値を表４中に示す。
【０３１９】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調整した。
ただし、本実施例３８では上述のように、ウンデシレン
酸１４重量部を磁性粉末の投入と同時に添加した。これ
によって、磁性塗料混練時にウンデシレン酸が磁性粉末
の表面に吸着して、磁性粉末の表面処理がなされる。次
いで、比較例２と同様にして磁気記録媒体として磁気テ
ープを製造した。
【０３２０】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例３７と同様にし
て測定した。結果は表４に併せて示す。
【０３２１】表４の結果に示されるように、本実施例３
８の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０３２２】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入されたウンデシレン酸の磁
性粉末に対する優れた表面処理性を示すものである。
【０３２３】実施例３９ 本実施例３９は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物としてＣＨ2＝ＣＨ（ＣＨ2）14Ｃ
ＯＯＨの構造を有する１６−ヘプタデセン酸とＣＨ
3（ＣＨ2）12ＣＯＯＨの構造を有するミリスチン酸との
混合物を用いて表面処理を行った磁性粉末及びこれを用
いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０３２４】まず、実施例３７と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにエチルエーテル（（ＣＨ3 ＣＨ2 ）2
Ｏ）を使用するものとした。なお、このようにして得ら
れた磁性粉末の飽和磁化の値を表４中に示す。
【０３２５】次に、１６−ヘプタデセン酸の０．４ｍｏ
ｌ／ｌエタノール溶液とミリスチン酸の０．６ｍｏｌ／
ｌエタノール溶液との混合液に所定量の上記磁性粉末を
浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを
濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、この磁性粉
末を用いて比較例２に示した組成で同様に磁性塗料を調
製し、比較例２と同様に磁気記録媒体として磁気テープ
を製造した。
【０３２６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例３７と同様にし
て測定した。結果は表４に併せて示す。
【０３２７】表４の結果に示されるように、本実施例３
９の磁性粉末は高い飽和磁化を有し、さらに、それを用
いた本実施例３９の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残
留磁束密度、角形比を有し、比較例２に比べて高い分散
性が得られたことは明らかである。また、２回に分けて
磁性粉末表面に吸着した有機化合物及び表面処理剤とし
て使用される有機化合物が、優れた経時安定性を与える
ことも示された。さらに、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合や１６−ヘプタデセン酸中の不飽和結合が相
互に架橋したためと考えられる。
【０３２８】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに１６−ヘプタデセン酸で表面処理を施した
磁性粉末の磁性材料としての有用性を示すとともに、１
６−ヘプタデセン酸の優れた表面処理性を示すものであ
る。
【０３２９】実施例４０ 上記実施例３９は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らに１６−ヘプタデセン酸とミリスチン酸との混合物を
用いて表面処理を行った磁性粉末を用いて磁性塗料を調
製し、磁気記録媒体を作製した例であるが、本実施例４
０は、予め１６−ヘプタデセン酸とミリスチン酸との混
合物による表面処理を行うことなく、表面部分に酸化鉄
層の存在しない還元状態から有機化合物を被着させるこ
とによって表面処理が施された磁性粉末と１６−ヘプタ
デセン酸とミリスチン酸とを直接磁性塗料中に添加して
磁性粉末に表面処理を行って磁性粉末とするとともに磁
気記録媒体を作製した例である。
【０３３０】まず、実施例３７と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ）を使
用するものとした。なお、このようにして得られた磁性
粉末の飽和磁化の値を表４中に示す。
【０３３１】次に上記のようにして得られた磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例４０では上述のように、１６−ヘプタデ
セン酸６重量部とミリスチン酸８重量部とを磁性粉末の
投入と同時に添加した。これによって、磁性塗料混練時
に１６−ヘプタデセン酸とミリスチン酸とが磁性粉末の
表面に吸着して、磁性粉末の表面処理がなされる。次い
で、比較例２と同様にして磁気記録媒体として磁気テー
プを製造した。
【０３３２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例３７と同様にし
て測定した。結果は表４に併せて示す。
【０３３３】表４の結果に示されるように、本実施例４
０の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０３３４】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された１６−ヘプタデセン
酸の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すものであ
る。
【０３３５】実施例４１ 本実施例４１は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物として、Ｃ10Ｈ6 （ＣＯＯＨ）2
の構造を有する２，３−ナフタレンジカルボン酸とＣＨ
2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）20ＣＯＯＨの構造を有する２２−ト
リコセン酸とによって順次、表面処理を行った磁性粉末
及びこれを用いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０３３６】まず、実施例３７と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、還元磁性
粉末の冷却を０℃近傍まで行うものとし、有機化合物と
してメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ3 ）の
代わりにアセトアルデヒド（ＣＨ3 ＣＨＯ）を使用する
ものとした。なお、このようにして得られた磁性粉末の
飽和磁化の値を表４中に示す。
【０３３７】次に、２，３−ナフタレンジカルボン酸の
０．３ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性
粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末
のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。さらに、２２
−トリコセン酸の０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に
所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪
した後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥し
た。
【０３３８】次いで、この磁性粉末を用いて比較例２に
示した組成で同様に磁性塗料を調製し、比較例２と同様
に磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０３３９】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例３７と同様にし
て測定した。結果は表４に併せて示す。
【０３４０】表４の結果に示されるように、本実施例４
１の磁性粉末は高い飽和磁化を有し、さらに、それを用
いた本実施例４１の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残
留磁束密度、角形比を有し、比較例２に比べて高い分散
性が得られたことは明らかである。また、３回に分けて
磁性粉末表面に吸着した有機化合物及び表面処理剤とし
て使用される有機化合物が、優れた経時安定性を与える
ことも示された。さらに、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合や２２−トリコセン酸中の不飽和結合が相互
に架橋したためと考えられる。
【０３４１】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに２２−トリコセン酸で表面処理を施した磁
性粉末の磁性材料としての有用性を示すとともに、２２
−トリコセン酸の優れた表面処理性を示すものである。
【０３４２】実施例４２ 上記実施例４１は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らに２，３−ナフタレンジカルボン酸と２２−トリコセ
ン酸とによって順次、表面処理を行った磁性粉末を用い
て磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例である
が、本実施例４２は、予め磁性粉末に対する表面処理剤
による表面処理を行うことなく、表面部分に酸化鉄層の
存在しない還元状態から有機化合物を被着させることに
よって表面処理が施された磁性粉末を用いて磁性塗料を
調製する際に２，３−ナフタレンジカルボン酸および、
２２−トリコセン酸とを順次、磁性塗料中に添加して磁
性粉末の表面処理を行って磁性粉末とするとともに磁気
記録媒体を作製した例である。
【０３４３】まず、実施例３７と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにベンズアルデヒド（Ｃ6 Ｈ5 ＣＨＯ）を
使用するものとした。なお、このようにして得られた磁
性粉末の飽和磁化の値を表４中に示す。
【０３４４】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例４２では上述のように磁性粉末の投入
と同時に２，３−ナフタレンジカルボン酸８重量部を添
加し、さらに、全混練時間の半分が経過した時点で２２
−トリコセン酸６重量部を追加添加した。これによっ
て、磁性塗料混練時に２，３−ナフタレンジカルボン酸
と２２−トリコセン酸とが磁性粉末の表面に順次、吸着
して、磁性粉末の表面処理がなされる。次いで、比較例
２と同様にして磁気記録媒体として磁気テープを製造し
た。
【０３４５】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例３７と同様にし
て測定した。結果は表４に併せて示す。
【０３４６】表４の結果に示されるように、本実施例４
２の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０３４７】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された２２−トリコセン酸
の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すものであ
る。
【０３４８】実施例４３ 本実施例４３は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物としてＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）20
ＣＯＯＨの構造を有する２２−トリコセン酸とＣＨ3
（ＣＨ2 ）12ＣＯＯＨの構造を有するミリスチン酸とを
用いて順次、表面処理を行った例である。
【０３４９】まず、実施例３７と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりにテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ）を使
用するものとした。なお、このようにして得られた磁性
粉末の飽和磁化の値を表４中に示す。
【０３５０】次に、２２−トリコセン酸の０．２ｍｏｌ
／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬
し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾
過、分離して大気中で乾燥した。さらに、ミリスチン酸
の０．３ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁
性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉
末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、こ
の磁性粉末を用いて比較例２に示した組成で同様に磁性
塗料を調製し、比較例２と同様に磁気記録媒体として磁
気テープを製造した。
【０３５１】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例３７と同様にし
て測定した。結果は表４に併せて示す。
【０３５２】表４の結果に示されるように、本実施例４
３の磁性粉末は高い飽和磁化を有し、さらに、それを用
いた本実施例４３の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残
留磁束密度、角形比を有し、比較例２に比べて高い分散
性が得られたことは明らかである。また、３回に分けて
磁性粉末表面に吸着した有機化合物及び表面処理剤とし
て使用される有機化合物が、優れた経時安定性を与える
ことも示された。さらに、耐久性も良好であり、これは
硬化のために照射した電子線によって、結合剤分子中の
不飽和結合や２２−トリコセン酸中の不飽和結合が相互
に架橋したためと考えられる。
【０３５３】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに２２−トリコセン酸で表面処理を施した磁
性粉末の磁性材料としての有用性を示すとともに、２２
−トリコセン酸の優れた表面処理性を示すものである。
【０３５４】実施例４４ 上記実施例４３は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らに２２−トリコセン酸とミリスチン酸とによって順
次、表面処理を行った磁性粉末を用いて磁性塗料を調製
し、磁気記録媒体を作製した例であるが、本実施例４４
は、予め磁性粉末に対する表面処理剤による表面処理を
行うことなく、表面部分に酸化鉄層の存在しない状態か
ら有機化合物を被着させることによって表面処理が施さ
れた磁性粉末を用いて磁性塗料を調製する際に２２−ト
リコセン酸および、ミリスチン酸とを順次、磁性塗料中
に添加して磁性粉末の表面処理を行って磁性粉末とする
とともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０３５５】まず、実施例３７と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてメチルエチルケトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ2 ＣＨ
3 ）の代わりに１，４−ジオキサン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ2 ）を
使用するものとした。なお、このようにして得られた磁
性粉末の飽和磁化の値を表４中に示す。
【０３５６】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例４４では上述のように磁性粉末の投入
と同時に２２−トリコセン酸６重量部を添加し、さら
に、全混練時間の半分が経過した時点でミリスチン酸８
重量部を追加添加した。これによって、磁性塗料混練時
に２２−トリコセン酸とミリスチン酸とが磁性粉末の表
面に順次、吸着して、磁性粉末の表面処理がなされる。
次いで、比較例２と同様にして磁気テープを製造した。
【０３５７】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例３７と同様にし
て測定した。結果は表４に併せて示す。
【０３５８】表４の結果に示されるように、本実施例４
４の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０３５９】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された２２−トリコセン酸
の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すものであ
る。
【０３６０】以上の実験例４の結果から、本発明の磁性
粉末及び磁気記録媒体のうち、少なくともω位に不飽和
結合を有する直鎖カルボン酸若しくはその溶液により表
面処理している磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体
においては、実験例３で述べたように、磁性層中の磁性
粉末の分散性が良好であること、耐久性が良好であるこ
とが確認された。
【０３６１】また、本実験例４においては、磁性粉末を
還元状態の磁性粉末に対して有機防錆剤等の有機化合物
を予め被着させたものとしているが、このようにすれ
ば、磁性粉末の高い磁化が確保され、経時安定性がさら
に良好となることが確認された。
【０３６２】すなわち、上述のような本発明の磁気記録
媒体は高密度記録化に十分対応可能である。
【０３６３】〈実験例５〉本実験例においては、表面処
理剤として使用される有機化合物として、これまで示し
た種類以外の種類の有機化合物を用い、少なくともこの
有機化合物若しくはその溶液により表面処理した本発明
の磁性粉末を使用した本発明の磁気記録媒体の場合の例
について説明する。すなわち、前述の実験例１及び実験
例２で使用した表面処理を施さない磁性粉末及びこれを
使用した磁気記録媒体である比較例１及び２と、本発明
を適用した磁性粉末及びこれを使用した磁気記録媒体で
ある実施例４５〜５６を製造し、これらの磁気特性と表
面光沢性及び耐久性、経時安定性を調査することとし
た。各磁性粉末及び磁気記録媒体の製造過程と実験結果
を併せて以下に示す。
【０３６４】実施例４５ 本実施例４５は、比較例１で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、ＨＯＣＯ
ＣＨ2 Ｃ（ＯＨ）（ＣＯＯＨ）ＣＨ2 ＣＯＯＨの構造を
有するクエン酸とＣ12Ｈ5 ＢｒＯ3 の構造を有する４−
ブロモ−１，８−無水ナフタル酸との混合物を用いて表
面処理を行った磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体
を作成した例である。
【０３６５】まず、クエン酸の０．４ｍｏｌ／ｌエタノ
ール溶液と４−ブロモ−１，８−無水ナフタル酸の０．
６ｍｏｌ／ｌエタノール溶液との混合液に所定量の上記
磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性
粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、
この磁性粉末を用いて比較例１に示した組成で同様に磁
性塗料を調製し、比較例１と同様にして磁気記録媒体と
して磁気テープを製造した。
【０３６６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性及び経時安定性を実験例１及び実験例
２と同様にして測定した。結果を表５に併せて示す。な
お、比較例１及び比較例２の結果も示すものとし、表面
光沢性及び耐久性は比較例１の結果を１００％として正
規化した値を示す。
【０３６７】
【表５】
【０３６８】表５の結果に示されるように、本実施例４
５の磁気記録媒体は高い残留磁束密度、角形比を有し、
比較例１に比べて高い分散性が得られたことは明らかで
ある。また、耐久性も良好であり、これは硬化剤として
添加したポリイソシアネートが塗布後、時間の経過とと
もに結合剤分子中の水酸基やクエン酸中の水酸基と相互
に架橋したためと考えられる。
【０３６９】このことは、クエン酸を含む混合物で表面
処理を施した磁性粉末の磁性材料としての有用性を示す
とともに、該混合物の優れた表面処理性を示すものであ
る。
【０３７０】実施例４６ 上記実施例４５は予めクエン酸と４−ブロモ−１，８−
無水ナフタル酸との混合物で表面処理を行った磁性粉末
を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例
であるが、本実施例４６は、磁性粉末に対する表面処理
を行うことなく、比較例１で用いた未処理磁性粉末とク
エン酸及び、４−ブロモ−１，８−無水ナフタル酸とを
直接磁性塗料中に添加して磁性粉末に表面処理を行って
磁性粉末とするとともに磁気記録媒体を作製した例であ
る。
【０３７１】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例４６では上述のように、クエン酸６重量
部と４−ブロモ−１，８−無水ナフタル酸８重量部とを
磁性粉末の投入と同時に添加した。これによって、磁性
塗料混練時にクエン酸と４−ブロモ−１，８−無水ナフ
タル酸とが磁性粉末の表面に吸着して、磁性粉末の表面
処理がなされる。次いで、比較例１と同様にして磁気記
録媒体として磁気テープを製造した。
【０３７２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性及び経時安定性を実施例４５と同様に
して測定した。結果を表５に併せて示す。
【０３７３】表５の結果に示されるように、本実施例４
６の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性
が確保されることが確認された。
【０３７４】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
たクエン酸を含む混合物の磁性粉末に対する優れた表面
処理性を示すものである。
【０３７５】実施例４７ 本実施例４７は、比較例１で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、Ｃ6 Ｈ3
（ＯＨ）3 の構造を有する１，２，４−トリヒドロキシ
ベンゼンとＣＨ3 （ＣＨ2 ）5 ＯＨの構造を有する１−
ヘキサノールとを用いて順次、表面処理を行った磁性粉
末及びこれを用いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０３７６】まず、１，２，４−トリヒドロキシベンゼ
ンの０．３ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記
磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性
粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。続いて、
１−ヘキサノールの０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中
に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振
盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥
した。次いで、この磁性粉末を用いて比較例１に示した
組成で同様に磁性塗料を調製し、比較例１と同様にして
磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０３７７】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性及び経時安定性を実施例４５と同様に
して測定した。結果を表５に併せて示す。
【０３７８】表５の結果に示されるように、本実施例４
７の磁気記録媒体は高い残留磁束密度、角形比を有し、
比較例１に比べて高い分散性が得られたことは明らかで
ある。また、耐久性も良好であり、これは硬化剤として
添加したポリイソシアネートが塗布後、時間の経過とと
もに結合剤分子中の水酸基や１−ヘキサノール中の水酸
基と相互に架橋したためと考えられる。
【０３７９】このことは、１−ヘキサノールを含む多段
階表面処理を施した磁性粉末の磁性材料としての有用性
を示すとともに、該多段階表面処理の優れた表面処理性
を示すものである。
【０３８０】実施例４８ 上記実施例４７は予め１，２，４−トリヒドロキシベン
ゼンと１−ヘキサノールとによって順次、表面処理を行
った磁性粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体
を作製した例であるが、本実施例４８は、予め磁性粉末
に対する表面処理を行うことなく、比較例１で用いた未
処理磁性粉末を用いて磁性塗料を調製する際に１，２，
４−トリヒドロキシベンゼン及び、１−ヘキサノールと
を順次、磁性塗料中に添加して磁性粉末に表面処理を行
って磁性粉末とするとともに磁気記録媒体を作製した例
である。
【０３８１】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例４８では上述のように磁性粉末の投入と
同時に１，２，４−トリヒドロキシベンゼン８重量部を
添加し、さらに、全混練時間の半分が経過した時点で１
−ヘキサノール６重量部を追加添加した。これによっ
て、磁性塗料混練時に１，２，４−トリヒドロキシベン
ゼンと１−ヘキサノールとが磁性粉末の表面に順次、吸
着して、磁性粉末の表面処理がなされる。次いで、比較
例１と同様にして磁気記録媒体として磁気テープを製造
した。
【０３８２】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性及び経時安定性を実施例４５と同様に
して測定した。結果を表５に併せて示す。
【０３８３】表５の結果に示されるように、本実施例４
８の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性
が確保されることが確認された。
【０３８４】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た１−ヘキサノールを含む多段階表面処理の磁性粉末に
対する優れた表面処理性を示すものである。
【０３８５】実施例４９ 本実施例４９は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物としてＣＨ3 （ＣＨ2 ）8 ＣＯＯ
Ｈの構造を有するカプリン酸とＨＯＣ6 Ｈ4 ＣＯＯＨの
構造を有する４−ヒドロキシ安息香酸を用いて順次、表
面処理を行った磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体
を作成した例である。
【０３８６】まず、比較例１に示した磁性粉末の原料ゲ
ーサイトα−ＦｅＯＯＨを反応容器内に緩やかに充填
し、大気フローの状態で４００℃で３時間加熱、脱水処
理を行った後、水素フローに切り替えてそのまま４００
℃で３時間水素還元処理を行った。その後、水素フロー
の状態のまま室温近くまで放置冷却し、ついで還元磁性
粉末が大気に触れない状態で水素フローを停止し、引き
続いて有機化合物としてテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ8
Ｏ）を反応容器内に注入した。以上の操作によって得ら
れた試料を反応容器から取り出し、大気中で余分な有機
化合物を乾燥して磁性粉末を得た。
【０３８７】次に、カプリン酸の０．３ｍｏｌ／ｌエタ
ノール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振動ミ
ルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して
大気中で乾燥した。さらに、４−ヒドロキシ安息香酸の
０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性
粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末
のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、この
磁性粉末を用いて比較例１に示した組成で同様に磁性塗
料を調製し、比較例１と同様に磁気記録媒体として磁気
テープを製造した。
【０３８８】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性及び経時安定性を実施例４５と同様に
して測定した。結果を表５に併せて示す。
【０３８９】表５の結果に示されるように、本実施例４
９の磁気記録媒体は高い残留磁束密度、角形比を有し、
比較例１に比べて高い分散性が得られたことは明らかで
ある。また、磁性粉末表面に３回に分けて吸着した有機
化合物及び表面処理剤として使用される有機化合物が、
優れた経時安定性を与えることも示された。さらに、耐
久性も良好であり、これは硬化剤として添加したポリイ
ソシアネートが塗布後、時間の経過とともに結合剤分子
中の水酸基や４−ヒドロキシ安息香酸中の水酸基と相互
に架橋したためと考えられる。
【０３９０】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに４−ヒドロキシ安息香酸で表面処理を施し
た磁性粉末の磁性材料としての有用性を示すとともに、
４−ヒドロキシ安息香酸の優れた表面処理性を示すもの
である。
【０３９１】実施例５０ 上記実施例４９は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らにカプリン酸と４−ヒドロキシ安息香酸とによって順
次、表面処理を行った磁性粉末を用いて磁性塗料を調製
し、磁気記録媒体を作製した例であるが、本実施例５０
は、予め磁性粉末に対する表面処理剤による表面処理を
行うことなく、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元状
態から有機化合物を被着させることによって表面処理が
施された磁性粉末を用いて磁性塗料を調製する際にカプ
リン酸及び、４−ヒドロキシ安息香酸とを順次、磁性塗
料中に添加して磁性粉末に表面処理を行って磁性粉末と
するとともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０３９２】まず、実施４９と同様にして磁性粉末の有
機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合物
としてテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ）の代わりに
１，４−ジオキサン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ2 ）を使用するものと
した。
【０３９３】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例１に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例５０では上述のように磁性粉末の投入
と同時にカプリン酸８重量部を添加し、さらに、全混練
時間の半分が経過した時点で４−ヒドロキシ安息香酸６
重量部を追加添加した。これによって、磁性塗料混練時
にカプリン酸と４−ヒドロキシ安息香酸とが磁性粉末の
表面に順次、吸着して、磁性粉末の表面処理が順次なさ
れる。次いで、比較例１と同様にして磁気記録媒体とし
て磁気テープを製造した。
【０３９４】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性及び経時安定性を実施例４５と同様に
して測定した。結果を表５に併せて示す。
【０３９５】表５の結果に示されるように、本実施例５
０の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０３９６】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された４−ヒドロキシ安息
香酸の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すもので
ある。
【０３９７】実施例５１ 本実施例５１は、比較例２で用いた磁性粉末に対して表
面処理剤として使用される有機化合物として、Ｃ6 Ｈ4
（ＣＯＯＨ）2 の構造を有するフタル酸とＣＨ2 ＝ＣＨ
ＣＨ（ＯＨ）ＣＯＯＨの構造を有する２−ヒドロキシ−
３−ブテン酸を用いて順次、表面処理を行った磁性粉末
及びこれを用いた磁気録媒体を作成した例である。
【０３９８】まず、フタル酸の０．３ｍｏｌ／ｌエタノ
ール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振動ミル
で３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離して大
気中で乾燥した。さらに、２−ヒドロキシ−３−ブテン
酸の０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定量の磁性
粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末
のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。次いで、この
磁性粉末を用いて比較例２に示した組成で同様に磁性塗
料を調製し、比較例２と同様にして磁気記録媒体として
磁気テープを製造した。
【０３９９】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性及び経時安定性を実施例４５と同様に
して測定した。結果を表５に併せて示す。
【０４００】表５の結果に示されるように、本実施例５
１の磁気記録媒体は高い残留磁束密度、角形比を有し、
比較例２に比べて高い分散性が得られたことは明らかで
ある。また、耐久性も良好であり、これは硬化のために
照射した電子線によって、結合剤分子中の不飽和結合や
２−ヒドロキシ−３−ブテン酸中の不飽和結合が相互に
架橋したためと考えられる。
【０４０１】このことは、２−ヒドロキシ−３−ブテン
酸を含む多段階表面処理を施した磁性粉末の磁性材料と
しての有用性を示すとともに、該多段階表面処理の優れ
た表面処理性を示すものである。
【０４０２】実施例５２ 上記実施例５１は予めフタル酸と２−ヒドロキシ−３−
ブテン酸とによって順次、表面処理を行った磁性粉末を
用いて磁性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例で
あるが、本実施例５２は、予め磁性粉末に対する表面処
理を行うことなく、比較例２で用いた未処理磁性粉末を
用いて磁性塗料を調製する際にフタル酸及び、２−ヒド
ロキシ−３−ブテン酸とを順次、磁性塗料中に添加して
磁性粉末の表面処理を行って磁性粉末とするとともに磁
気記録媒体を作製した例である。
【０４０３】まず、表面処理を施していない磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例５２は上述のように磁性粉末の投入と同
時にフタル酸８重量部を添加し、さらに、全混練時間の
半分が経過した時点で２−ヒドロキシ−３−ブテン酸６
重量部を追加添加した。これによって、磁性塗料混練時
にフタル酸と２−ヒドロキシ−３−ブテン酸とが磁性粉
末の表面に順次、吸着して、磁性粉末の表面処理がなさ
れる。次いで、比較例２と同様にして磁気記録媒体とし
て磁気テープを製造した。
【０４０４】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性及び経時安定性を実施例４５と同様に
して測定した。結果を表５に併せて示す。
【０４０５】表５の結果に示されるように、本実施例５
２の磁気記録媒体においても、高い分散性と高い耐久性
が確保されることが確認された。
【０４０６】このことは、磁性塗料の調製時に投入され
た２−ヒドロキシ−３−ブテン酸を含む多段階表面処理
の磁性粉末に対する優れた表面処理性を示すものであ
る。
【０４０７】実施例５３ 本実施例５３は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物としてＣＨ3（ＣＨ2）7 ＣＨ＝Ｃ
Ｈ（ＣＨ2）7ＣＯＯＨの構造を有するオレイン酸とＣＨ
3（ＣＨ2）6 ＣＯＯＨの構造を有するカプリル酸との混
合物を用いて表面処理を行った磁性粉末及びこれを用い
た磁気記録媒体を作成した例である。
【０４０８】まず、比較例２に示した磁性粉末の原料ゲ
ーサイトα−ＦｅＯＯＨを反応容器内に緩やかに充填
し、大気フローの状態で４００℃で３時間加熱、脱水処
理を行った後、水素フローに切り替えてそのまま４００
℃で３時間水素還元処理を行った。その後、水素フロー
の状態のまま室温近くまで放置冷却し、ついで還元磁性
粉末が大気に触れない状態で水素フローを停止し、引き
続いて有機化合物としてエチルエーテル（（ＣＨ3 ＣＨ
2 ）2 Ｏ）を反応容器内に注入した。以上の操作によっ
て得られた試料を反応容器から取り出し、大気中で余分
な有機化合物を乾燥して磁性粉末を得た。
【０４０９】次に、オレイン酸の０．４ｍｏｌ／ｌエタ
ノール溶液とカプリル酸の０．６ｍｏｌ／ｌエタノール
溶液との混合液に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、振動
ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分離し
て大気中で乾燥した。次いで、この磁性粉末を用いて比
較例２に示した組成で同様に磁性塗料を調製し、比較例
２と同様に磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０４１０】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例４５と同様にし
て測定した。結果は表５に併せて示す。
【０４１１】表５の結果に示されるように、本実施例５
３の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例２に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、２回に分けて磁性粉末表面に
吸着した有機化合物及び表面処理剤として使用される有
機化合物が、優れた経時安定性を与えることも示され
た。さらに、耐久性も良好であり、これは硬化のために
照射した電子線によって、結合剤分子中の不飽和結合や
オレイン酸中の不飽和結合が相互に架橋したためと考え
られる。
【０４１２】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらにオレイン酸で表面処理を施した磁性粉末の
磁性材料としての有用性を示すとともに、オレイン酸の
優れた表面処理性を示すものである。
【０４１３】実施例５４ 上記実施例５３は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らにオレイン酸とカプリル酸との混合物を用いて表面処
理を行った磁性粉末を用いて磁性塗料を調製し、磁気記
録媒体を作製した例であるが、本実施例５４は、予めオ
レイン酸とカプリル酸との混合物による表面処理を行う
ことなく、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元状態か
ら有機化合物を被着させることによって表面処理が施さ
れた磁性粉末とオレイン酸とカプリル酸とを直接磁性塗
料中に添加して磁性粉末に表面処理を行って磁性粉末と
するとともに磁気記録媒体を作製した例である。
【０４１４】まず、実施例５３と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてエチルエーテル（（ＣＨ3 ＣＨ2 ）2 Ｏ）の代
わりにテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ8 Ｏ）を使用するも
のとした。
【０４１５】次に上記のようにして得られた磁性粉末を
用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。た
だし、本実施例５４では上述のように、オレイン酸６重
量部とカプリル酸８重量部とを磁性粉末の投入と同時に
添加した。これによって、磁性塗料混練時にオレイン酸
とカプリル酸とが磁性粉末の表面に吸着して、磁性粉末
の表面処理がなされる。次いで、比較例２と同様にして
磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０４１６】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例４５と同様にし
て測定した。結果は表５に併せて示す。
【０４１７】表５の結果に示されるように、本実施例５
４の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０４１８】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入されたオレイン酸の磁性粉
末に対する優れた表面処理性を示すものである。
【０４１９】実施例５５ 本実施例５５は、表面部分に酸化鉄層の存在しない還元
状態から有機化合物を被着させることによって表面処理
が施された磁性粉末に対して、さらに表面処理剤として
使用される有機化合物として、ＣＨ3 （ＣＨ2 ）7 ＯＨ
の構造を有する１−オクタノールとＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ
2 ）9 ＯＨの構造を有する１０−ウンデセン−１−オー
ルとによって順次、表面処理を行った磁性粉末及びこれ
を用いた磁気記録媒体を作成した例である。
【０４２０】まず、実施例５３と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、還元磁性
粉末の冷却を０℃近傍まで行うものとし、有機化合物と
してエチルエーテル（（ＣＨ3 ＣＨ2 ）2 Ｏ）の代わり
にアセトアルデヒド（ＣＨ3ＣＨＯ）を使用するものと
した。
【０４２１】次に、１−オクタノールの０．３ｍｏｌ／
ｌエタノール溶液中に所定量の上記磁性粉末を浸漬し、
振動ミルで３時間振盪した後に磁性粉末のみを濾過、分
離して大気中で乾燥した。さらに、１０−ウンデセン−
１−オールの０．２ｍｏｌ／ｌエタノール溶液中に所定
量の上記磁性粉末を浸漬し、振動ミルで３時間振盪した
後に磁性粉末のみを濾過、分離して大気中で乾燥した。
【０４２２】次いで、この磁性粉末を用いて比較例２に
示した組成で同様に磁性塗料を調製し、比較例２と同様
に磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０４２３】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例４５と同様にし
て測定した。結果は表５に併せて示す。
【０４２４】表５の結果に示されるように、本実施例５
５の磁気記録媒体は高い表面光沢性、残留磁束密度、角
形比を有し、比較例２に比べて高い分散性が得られたこ
とは明らかである。また、３回に分けて磁性粉末表面に
吸着した有機化合物及び表面処理剤として使用される有
機化合物が、優れた経時安定性を与えることも示され
た。さらに、耐久性も良好であり、これは硬化のために
照射した電子線によって、結合剤分子中の不飽和結合や
１０−ウンデセン−１−オール中の不飽和結合が相互に
架橋したためと考えられる。
【０４２５】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末に対
して、さらに１０−ウンデセン−１−オールで表面処理
を施した磁性粉末の磁性材料としての有用性を示すとと
もに、１０−ウンデセン−１−オールの優れた表面処理
性を示すものである。
【０４２６】実施例５６ 上記実施例５５は還元状態から有機化合物を被着させる
ことによって表面処理が施された磁性粉末に対して、さ
らに１−オクタノールと１０−ウンデセン−１−オール
とによって順次、表面処理を行った磁性粉末を用いて磁
性塗料を調製し、磁気記録媒体を作製した例であるが、
本実施例５６は、予め磁性粉末に対する表面処理剤によ
る表面処理を行うことなく、表面部分に酸化鉄層の存在
しない還元状態から有機化合物を被着させることによっ
て表面処理が施された磁性粉末を用いて磁性塗料を調製
する際に１−オクタノール及び、１０−ウンデセン−１
−オールとを順次、磁性塗料中に添加して磁性粉末の表
面処理を行って磁性粉末とするとともに磁気記録媒体を
作製した例である。
【０４２７】まず、実施例５３と同様にして磁性粉末の
有機化合物による表面処理を行った。ただし、有機化合
物としてエチルエーテル（（ＣＨ3 ＣＨ2 ）2 Ｏ）の代
わりにベンズアルデヒド（Ｃ6 Ｈ5 ＣＨＯ）を使用する
ものとした。
【０４２８】次に、上記のようにして得られた磁性粉末
を用いて比較例２に示した組成で磁性塗料を調製した。
ただし、本実施例５６では上述のように磁性粉末の投入
と同時に１−オクタノール８重量部を添加し、さらに、
全混練時間の半分が経過した時点で１０−ウンデセン−
１−オール６重量部を追加添加した。これによって、磁
性塗料混練時に１−オクタノールと１０−ウンデセン−
１−オールとが磁性粉末の表面に順次、吸着して、磁性
粉末の表面処理がなされる。次いで、比較例２と同様に
して磁気記録媒体として磁気テープを製造した。
【０４２９】そして、この磁気記録媒体の磁気特性、表
面光沢性、耐久性、経時安定性を実施例４５と同様にし
て測定した。結果は表５に併せて示す。
【０４３０】表５の結果に示されるように、本実施例５
６の磁気記録媒体においても、高い分散性と耐久性、高
い経時安定性を示すことが確認された。
【０４３１】このことは、還元状態から有機化合物を被
着させることによって表面処理が施された磁性粉末とと
もに磁性塗料の調製時に投入された１０−ウンデセン−
１−オールの磁性粉末に対する優れた表面処理性を示す
ものである。
【０４３２】以上の実験例５の結果から、本発明の磁性
粉末及び磁気記録媒体のように、少なくとも１種類の有
機化合物により表面処理がなされ、当該有機化合物中の
少なくとも１種類の官能基が磁性粉末表面に吸着してい
ない磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体において
は、磁性層中の磁性粉末の分散性が良好であること、耐
久性が良好であることが確認された。
【０４３３】すなわち、上述のような本発明の磁気記録
媒体は高密度記録化に十分対応可能である。
【０４３４】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明の磁性粉末においては、少なくとも１種類の有機化合
物若しくはその溶液により表面処理が施されていること
から、この有機化合物が磁性粉末表面に吸着し、磁性粉
末表面の活性点がその活性を失うため、磁性粉末の耐候
性が向上し、経時安定性が確保される。
【０４３５】また、本発明の磁性粉末においては、有機
化合物中の少なくとも１種類の官能基が磁性粉末表面に
吸着していないことから、これを使用した本発明の磁気
記録媒体においては、結合剤中の官能基と磁性粉末表面
に吸着している１種類以上の有機化合物中の磁性粉末に
吸着していない官能基との反応、架橋がなされ、耐久性
が大幅に向上する。
【０４３６】また、表面処理剤として使用される有機化
合物として、ω−ヒドロキシカルボン酸を使用すれば、
上述のようにω−ヒドロキシカルボン酸中のカルボキシ
ル基が磁性粉末表面に吸着して、磁性粉末表面の活性点
がその活性を失うため、磁性粉末の耐候性が向上する
他、これを用いた本発明の磁気記録媒体においては、磁
性層を形成する磁性塗料中においてω−ヒドロキシカル
ボン酸中のアルキル鎖と結合剤や有機溶媒との親和性に
よって磁性粉末が結合剤に対して高い分散性を得、磁性
層中の磁性粉末の分散性が良好となる。
【０４３７】さらに、この本発明の磁気記録媒体におい
て、磁性層中の結合剤を水酸基を有するものとし、磁性
層中に硬化剤も含有させれば、磁性粉末に吸着したω−
ヒドロキシカルボン酸中の水酸基と結合剤中の水酸基と
が硬化剤で相互に架橋されて、優れた耐久性が得られ
る。
【０４３８】一方、表面処理剤として使用される有機化
合物として、ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸
を使用すれば、上述のようにω位に不飽和結合を有する
直鎖カルボン酸中のカルボキシル基が磁性粉末表面に吸
着して、磁性粉末表面の活性点がその活性を失うため、
磁性粉末の耐候性が向上する他、これを用いた本発明の
磁気記録媒体においては、磁性層を形成する磁性塗料中
においてω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸中の
アルキル鎖と結合剤や有機溶媒との親和性によって磁性
粉末が結合剤に対して高い分散性を得、磁性層中の磁性
粉末の分散性が良好となる。
【０４３９】さらには、この本発明の磁気記録媒体にお
いて、磁性層中の結合剤を不飽和結合を有するものとす
れば、磁性粉末に吸着したω位に不飽和結合を有する直
鎖カルボン酸中の不飽和結合と結合剤中の不飽和結合と
が架橋されて、優れた耐久性が得られる。
【０４４０】また、このとき、磁性粉末を還元状態の磁
性粉末に対して有機防錆剤等の有機化合物を予め被着さ
せたものとすれば、磁性粉末の高い磁化が確保され、経
時安定性がさらに良好となる。
【０４４１】従って、これら本発明の磁気記録媒体は高
記録密度化に十分対応可能である。

Claims (59)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 磁性粉末に対し、少なくとも１種類の有
    機化合物若しくはその溶液により表面処理が施されてな
    る磁性粉末において、 有機化合物中の少なくとも１種類の官能基が磁性粉末表
    面に吸着していないことを特徴とする磁性粉末。
  2. 【請求項２】 有機化合物が多価アルコールであること
    を特徴とする請求項１記載の磁性粉末。
  3. 【請求項３】 有機化合物が多価カルボン酸であること
    を特徴とする請求項１記載の磁性粉末。
  4. 【請求項４】 有機化合物がオキシ酸であることを特徴
    とする請求項１記載の磁性粉末。
  5. 【請求項５】 オキシ酸がω−ヒドロキシカルボン酸で
    あることを特徴とする請求項４記載の磁性粉末。
  6. 【請求項６】 ω−ヒドロキシカルボン酸を含む２種類
    以上の異なる表面処理剤若しくはその溶液による表面処
    理が施されており、ω−ヒドロキシカルボン酸以外の表
    面処理剤が、これが磁性粉末に吸着したときの高さがω
    −ヒドロキシカルボン酸が磁性粉末に吸着したときの高
    さと同等か若しくはそれよりも低いものであることを特
    徴とする請求項５記載の磁性粉末。
  7. 【請求項７】 ω−ヒドロキシカルボン酸を含む２種類
    以上の異なる表面処理剤の混合物若しくはその溶液によ
    り表面処理が施されていることを特徴とする請求項５記
    載の磁性粉末。
  8. 【請求項８】 ω−ヒドロキシカルボン酸を含む２種類
    以上の異なる表面処理剤若しくはその混合物或いはそれ
    らの溶液により、順次、表面処理が施されていることを
    特徴とする請求項５記載の磁性粉末。
  9. 【請求項９】 ω−ヒドロキシカルボン酸若しくは当該
    カルボン酸を含有する混合物或いはそれらの溶液により
    表面処理が施された後、ω−ヒドロキシカルボン酸以外
    の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有する混合物
    或いはそれらの溶液により表面処理が施されていること
    を特徴とする請求項８記載の磁性粉末。
  10. 【請求項１０】 ω−ヒドロキシカルボン酸以外の表面
    処理剤若しくは上記表面処理剤を含有する混合物或いは
    それらの溶液により表面処理が施された後、ω−ヒドロ
    キシカルボン酸若しくは当該カルボン酸を含有する混合
    物或いはそれらの溶液により表面処理が施されているこ
    とを特徴とする請求項８記載の磁性粉末。
  11. 【請求項１１】 還元状態の磁性粉末に対して有機化合
    物を予め被着させた後に表面処理が施されていることを
    特徴とする請求項５記載の磁性粉末。
  12. 【請求項１２】 ω−ヒドロキシカルボン酸を含む２種
    類以上の異なる表面処理剤の混合物若しくはその溶液に
    より表面処理が施されていることを特徴とする請求項１
    １記載の磁性粉末。
  13. 【請求項１３】 ω−ヒドロキシカルボン酸を含む２種
    類以上の異なる表面処理剤若しくはその混合物或いはそ
    れらの溶液により、順次、表面処理が施されていること
    を特徴とする請求項１１記載の磁性粉末。
  14. 【請求項１４】 ω−ヒドロキシカルボン酸若しくは当
    該カルボン酸を含有する混合物或いはそれらの溶液によ
    り表面処理が施された後、ω−ヒドロキシカルボン酸以
    外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有する混合
    物或いはそれらの溶液により表面処理が施されているこ
    とを特徴とする請求項１３記載の磁性粉末。
  15. 【請求項１５】 ω−ヒドロキシカルボン酸以外の表面
    処理剤若しくは上記表面処理剤を含有する混合物或いは
    それらの溶液により表面処理が施された後、ω−ヒドロ
    キシカルボン酸若しくは当該カルボン酸を含有する混合
    物或いはそれらの溶液により表面処理が施されているこ
    とを特徴とする請求項１３記載の磁性粉末。
  16. 【請求項１６】 有機化合物が不飽和結合を有するオキ
    シ酸であることを特徴とする請求項１記載の磁性粉末。
  17. 【請求項１７】 有機化合物が不飽和結合を有するアル
    コールであることを特徴とする請求項１記載の磁性粉
    末。
  18. 【請求項１８】 有機化合物が不飽和結合を有するカル
    ボン酸であることを特徴とする請求項１記載の磁性粉
    末。
  19. 【請求項１９】 カルボン酸がω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸であることを特徴とする請求項１８記
    載の磁性粉末。
  20. 【請求項２０】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤若しくはその
    溶液による表面処理が施されており、ω位に不飽和結合
    を有する直鎖カルボン酸以外の表面処理剤が、これが磁
    性粉末に吸着したときの高さがω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸が磁性粉末に吸着したときの高さと同
    等か若しくはそれよりも低いものであることを特徴とす
    る請求項１９記載の磁性粉末。
  21. 【請求項２１】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤の混合物若し
    くはその溶液により表面処理が施されていることを特徴
    とする請求項１９記載の磁性粉末。
  22. 【請求項２２】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤若しくはその
    混合物或いはそれらの溶液により、順次、表面処理が施
    されていることを特徴とする請求項１９記載の磁性粉
    末。
  23. 【請求項２３】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸若しくは当該カルボン酸を含有する混合物或いはそ
    れらの溶液により表面処理が施された後、ω位に不飽和
    結合を有する直鎖カルボン酸以外の表面処理剤若しくは
    上記表面処理剤を含有する混合物或いはそれらの溶液に
    より表面処理が施されていることを特徴とする請求項２
    ２記載の磁性粉末。
  24. 【請求項２４】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有す
    る混合物或いはそれらの溶液により表面処理が施された
    後、ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸若しくは
    当該カルボン酸を含有する混合物或いはそれらの溶液に
    より表面処理が施されていることを特徴とする請求項２
    ２記載の磁性粉末。
  25. 【請求項２５】 還元状態の磁性粉末に対して有機化合
    物を予め被着させた後に表面処理が施されていることを
    特徴とする請求項１９記載の磁性粉末。
  26. 【請求項２６】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤の混合物若し
    くはその溶液により表面処理が施されていることを特徴
    とする請求項２５記載の磁性粉末。
  27. 【請求項２７】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤若しくはその
    混合物或いはそれらの溶液により、順次、表面処理が施
    されていることを特徴とする請求項２５記載の磁性粉
    末。
  28. 【請求項２８】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸若しくは当該カルボン酸を含有する混合物或いはそ
    れらの溶液により表面処理が施された後、ω位に不飽和
    結合を有する直鎖カルボン酸以外の表面処理剤若しくは
    上記表面処理剤を含有する混合物或いはそれらの溶液に
    より表面処理が施されていることを特徴とする請求項２
    ７記載の磁性粉末。
  29. 【請求項２９】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有す
    る混合物或いはそれらの溶液により表面処理が施された
    後、ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸若しくは
    当該カルボン酸を含有する混合物或いはそれらの溶液に
    より表面処理が施されていることを特徴とする請求項２
    ７記載の磁性粉末。
  30. 【請求項３０】 非磁性支持体上に磁性粉末と結合剤と
    を主体とする磁性層が形成されてなる磁気記録媒体にお
    いて、 磁性粉末が、少なくとも１種類の有機化合物若しくはそ
    の溶液により表面処理が施されたものであり、この有機
    化合物中の少なくとも１種類の官能基が磁性粉末表面に
    吸着しておらず、この官能基と結合剤中の官能基が架橋
    されていることを特徴とする磁気記録媒体。
  31. 【請求項３１】 有機化合物が多価アルコールであり、
    多価アルコール中の磁性粉末表面に吸着していない水酸
    基と結合剤中の水酸基とが架橋されていることを特徴と
    する請求項３０記載の磁気記録媒体。
  32. 【請求項３２】 有機化合物が多価カルボン酸であり、
    多価カルボン酸中の磁性粉末に吸着していないカルボキ
    シル基の水酸基と結合剤中の水酸基とが架橋されている
    ことを特徴とする請求項３０記載の磁気記録媒体。
  33. 【請求項３３】 有機化合物がオキシ酸であり、オキシ
    酸中の水酸基若しくはカルボキシル基と結合剤中の水酸
    基とが架橋されていることを特徴とする請求項３０記載
    の磁気記録媒体。
  34. 【請求項３４】 オキシ酸がω−ヒドロキシカルボン酸
    であり、ω−ヒドロキシカルボン酸中の水酸基と結合剤
    中の水酸基とが硬化剤により架橋されていることを特徴
    とする請求項３３記載の磁気記録媒体。
  35. 【請求項３５】 磁性粉末が、ω−ヒドロキシカルボン
    酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤若しくはその溶
    液による表面処理が施されたものであり、ω−ヒドロキ
    シカルボン酸以外の表面処理剤が、これが磁性粉末に吸
    着したときの高さがω−ヒドロキシカルボン酸が磁性粉
    末に吸着したときの高さと同等か若しくはそれよりも低
    いものであることを特徴とする請求項３４記載の磁気記
    録媒体。
  36. 【請求項３６】 磁性粉末が、ω−ヒドロキシカルボン
    酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤の混合物若しく
    はその溶液により表面処理が施されたものであることを
    特徴とする請求項３４記載の磁気記録媒体。
  37. 【請求項３７】 磁性粉末が、ω−ヒドロキシカルボン
    酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤若しくはその混
    合物或いはそれらの溶液により、順次、表面処理が施さ
    れたものであることを特徴とする請求項３４記載の磁気
    記録媒体。
  38. 【請求項３８】 磁性粉末が、ω−ヒドロキシカルボン
    酸若しくは当該カルボン酸を含有する混合物或いはそれ
    らの溶液により表面処理が施された後、ω−ヒドロキシ
    カルボン酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を
    含有する混合物或いはそれらの溶液により表面処理が施
    されたものであることを特徴とする請求項３７記載の磁
    気記録媒体。
  39. 【請求項３９】 磁性粉末が、ω−ヒドロキシカルボン
    酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有する
    混合物或いはそれらの溶液により表面処理が施された
    後、ω−ヒドロキシカルボン酸若しくは当該カルボン酸
    を含有する混合物或いはそれらの溶液により表面処理が
    施されたものであることを特徴とする請求項３７記載の
    磁気記録媒体。
  40. 【請求項４０】 磁性粉末が還元状態の磁性粉末に対し
    て有機化合物を予め被着させたものであることを特徴と
    する請求項３４記載の磁気記録媒体。
  41. 【請求項４１】 磁性粉末が、ω−ヒドロキシカルボン
    酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤の混合物若しく
    はその溶液により表面処理が施されたものであることを
    特徴とする請求項４０記載の磁気記録媒体。
  42. 【請求項４２】 磁性粉末が、ω−ヒドロキシカルボン
    酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤若しくはその混
    合物或いはそれらの溶液により、順次、表面処理が施さ
    れたものであることを特徴とする請求項４０記載の磁気
    記録媒体。
  43. 【請求項４３】 磁性粉末が、ω−ヒドロキシカルボン
    酸若しくは当該カルボン酸を含有する混合物或いはそれ
    らの溶液により表面処理が施された後、ω−ヒドロキシ
    カルボン酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を
    含有する混合物或いはそれらの溶液により表面処理が施
    されたものであることを特徴とする請求項４２記載の磁
    気記録媒体。
  44. 【請求項４４】 磁性粉末が、ω−ヒドロキシカルボン
    酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処理剤を含有する
    混合物或いはそれらの溶液により表面処理が施された
    後、ω−ヒドロキシカルボン酸若しくは当該カルボン酸
    を含有する混合物或いはそれらの溶液により表面処理が
    施されたものであることを特徴とする請求項４２記載の
    磁気記録媒体。
  45. 【請求項４５】 有機化合物が不飽和結合を有するオキ
    シ酸であり、磁性粉末表面に吸着しているオキシ酸中の
    磁性粉末表面に吸着していない不飽和結合と結合剤中の
    不飽和結合が架橋されていることを特徴とする請求項３
    ０記載の磁気記録媒体。
  46. 【請求項４６】 有機化合物が不飽和結合を有するアル
    コールであり、磁性粉末表面に吸着しているアルコール
    中の磁性粉末表面に吸着していない不飽和結合と結合剤
    中の不飽和結合が架橋されていることを特徴とする請求
    項３０記載の磁気記録媒体。
  47. 【請求項４７】 有機化合物が不飽和結合を有するカル
    ボン酸であり、磁性粉末表面に吸着しているカルボン酸
    中の磁性粉末表面に吸着していない不飽和結合と結合剤
    中の不飽和結合が架橋されていることを特徴とする請求
    項３０記載の磁気記録媒体。
  48. 【請求項４８】 カルボン酸がω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸であることを特徴とする請求項４７記
    載の磁気記録媒体。
  49. 【請求項４９】 ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸中の不飽和結合と結合剤中の不飽和結合が架橋され
    ていることを特徴とする請求項４８記載の磁気記録媒
    体。
  50. 【請求項５０】 磁性粉末が、ω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤
    による表面処理が施されたものであり、ω位に不飽和結
    合を有する直鎖カルボン酸以外の表面処理剤が、これが
    磁性粉末に吸着したときの高さがω位に不飽和結合を有
    する直鎖カルボン酸が磁性粉末に吸着したときの高さと
    同等か若しくはそれよりも低いものであることを特徴と
    する請求項４８記載の磁気記録媒体。
  51. 【請求項５１】 磁性粉末が、ω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤
    の混合物若しくはその溶液により表面処理が施されたも
    のであることを特徴とする請求項４８記載の磁気記録媒
    体。
  52. 【請求項５２】 磁性粉末が、ω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤
    若しくはその混合物或いはそれらの溶液により、順次、
    表面処理が施されたものであることを特徴とする請求項
    ４８記載の磁気記録媒体。
  53. 【請求項５３】 磁性粉末が、ω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸若しくは当該カルボン酸を含有する混
    合物或いはそれらの溶液により表面処理が施された後、
    ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸以外の表面処
    理剤若しくは上記表面処理剤を含有する混合物或いはそ
    れらの溶液により表面処理が施されたものであることを
    特徴とする請求項５２記載の磁気記録媒体。
  54. 【請求項５４】 磁性粉末が、ω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処
    理剤を含有する混合物或いはそれらの溶液により表面処
    理が施された後、ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸若しくは当該カルボン酸を含有する混合物或いはそ
    れらの溶液により表面処理が施されたものであることを
    特徴とする請求項５２記載の磁気記録媒体。
  55. 【請求項５５】 磁性粉末が還元状態の磁性粉末に対し
    て有機化合物を予め被着させたものであることを特徴と
    する請求項４８記載の磁気記録媒体。
  56. 【請求項５６】 磁性粉末が、ω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤
    の混合物若しくはその溶液により表面処理が施されたも
    のであることを特徴とする請求項５５記載の磁気記録媒
    体。
  57. 【請求項５７】 磁性粉末が、ω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸を含む２種類以上の異なる表面処理剤
    若しくはその混合物或いはそれらの溶液により、順次、
    表面処理が施されたものであることを特徴とする請求項
    ５５記載の磁気記録媒体。
  58. 【請求項５８】 磁性粉末が、ω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸若しくは当該カルボン酸を含有する混
    合物或いはそれらの溶液により表面処理が施された後、
    ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボン酸以外の表面処
    理剤若しくは上記表面処理剤を含有する混合物或いはそ
    れらの溶液により表面処理が施されたものであることを
    特徴とする請求項５７記載の磁気記録媒体。
  59. 【請求項５９】 磁性粉末が、ω位に不飽和結合を有す
    る直鎖カルボン酸以外の表面処理剤若しくは上記表面処
    理剤を含有する混合物或いはそれらの溶液により表面処
    理が施された後、ω位に不飽和結合を有する直鎖カルボ
    ン酸若しくは当該カルボン酸を含有する混合物或いはそ
    れらの溶液により表面処理が施されたものであることを
    特徴とする請求項５７記載の磁気記録媒体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005200643A (ja) * 2003-12-15 2005-07-28 Rikogaku Shinkokai ポリマー被覆微粒子の製造方法およびポリマー被覆微粒子
JP2010235861A (ja) * 2009-03-31 2010-10-21 Fujifilm Corp 粉末用表面改質剤、磁気記録媒体およびその製造方法、ならびに磁性塗料および非磁性塗料

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