JPH09268083A

JPH09268083A - セラミックス−金属接合体及びその製造方法

Info

Publication number: JPH09268083A
Application number: JP7895296A
Authority: JP
Inventors: Takeyoshi Takenouchi; 武義竹之内; Ryuichi Matsuki; 竜一松木
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1996-04-01
Filing date: 1996-04-01
Publication date: 1997-10-14

Abstract

(57)【要約】【課題】構造部材として好適な特性を示すセラミック
ス−金属接合体を提供する。【解決手段】セラミックスと金属とを真空中又は窒素
雰囲気中でろう付け接合した後、窒化処理する。【効果】接合体を窒化処理することにより、接合で生
じた残留応力が緩和され、接合体の変形は小さくなり、
また、金属表面の硬度も向上する。信頼性のある高特性
セラミックス−金属接合体を効率的に製造することがで
きる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックス−金属
接合体及びその製造方法に係り、特に、耐摩耗性、耐久
性、強度等に優れる上に軽量であることから、機械部
品、自動車部品、建設工具などの構造用部材として有用
な高性能セラミックス−金属接合体及びその製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス材料は、軽量で耐摩耗性、
耐熱性などに優れた特性を有しているため、耐摩耗部
材、工具用部材、自動車部品などの構造材料として、広
い分野で使用されている。しかし、セラミックス材料
は、前述のような長所を有する反面、引張応力に弱く、
脆性破壊を示すという欠点を持っている。このため、従
来、上記の部品全体をセラミックス材料で構成するので
はなく、耐摩耗性などが要求される部分のみにセラミッ
クス材料を使用し、他の複雑形状部分は、金属材料で作
製することが行われている。

【０００３】この場合において、セラミックス部材と金
属部材とを接合することが不可欠であり、このような接
合技術の開発が進められている。特に、耐摩耗性が要求
される部品では、セラミックス部材と金属部材との接合
において、金属の表面硬度を確保することが必要となる
ため、このような接合技術が求められている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来、セラミックス部
材と金属部材とを接合する方法としては、ろう付け接
合、或いは、焼きばめや鋳ぐるみなどの機械的接合法が
用いられているが、何れの接合方法においても、金属の
表面硬度の確保が十分でなく、また、セラミックスと金
属との接合時の熱膨張差に起因する熱応力により、セラ
ミックス部材にクラックが生じたり、著しい場合には破
壊に至るなど、セラミックス部材に欠陥が生じ易いとい
う問題点を有していた。

【０００５】この接合による熱応力を緩和するために、
インサート材を用いたり、傾斜層を設けたりする方法が
あるが、いずれも手間がかかり、好ましい手法ではな
い。

【０００６】また、接合温度から急冷して、金属のマル
テンサイト変態により熱応力の緩和と金属の硬度を改善
する接合方法も提供されているが、この方法は次のよう
な欠点があり、効率的な方法ではない。

【０００７】金属の種類がＳＮＣＭ鋼などに限定さ
れる。炭素鋼、クロム鋼などの場合、熱応力の緩和と硬度
の確保を同時に満足するためには、予め浸炭処理を行う
必要がある。寸法精度の高い接合体を作製するためには、接合の
前後で２回の金属加工が必要となる。油冷却では、寸法精度良く作製した接合治具であっ
ても繰り返し使用により歪の発生や損傷が起こる。

【０００８】本発明は、上記従来の問題点を解決し、接
合時の熱応力の緩和及び金属の表面硬度（耐摩耗性）の
確保を図り、構造部材として好適な特性を示すセラミッ
クス−金属接合体を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】請求項１のセラミックス
−金属接合体は、セラミックスと金属とをろう材を用い
て接合してなるセラミックス−金属接合体において、ろ
う付け接合後に窒化処理してなることを特徴とする。

【００１０】請求項２のセラミックス−金属接合体は、
請求項１に記載の接合体において、該セラミックスは、
窒化珪素、或いは、窒化珪素のマトリックス中に窒化チ
タン、炭化珪素、タングステン又はモリブデンが０．５
〜１０体積％分散した複合セラミックスであり、ろう材
がＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系又はＡｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系の
銀ろうであることを特徴とする。

【００１１】請求項３のセラミックス−金属接合体の製
造方法は、請求項１に記載の接合体を製造する方法であ
って、セラミックスと金属とを真空中又は窒素雰囲気中
でろう付け接合した後、窒化処理することを特徴とす
る。

【００１２】セラミックスと金属とを接合した後に、接
合体を窒化処理することにより、接合で生じた残留応力
が緩和され、接合体の変形は小さくなり、また、金属表
面の硬度も向上する。

【００１３】本発明による接合では、インサート材を用
いることなく、信頼性のある高い接合強度を有するセラ
ミックス−金属接合体を効率良く得ることができ、しか
も、金属の材種は制限されず、また、窒化処理後の変形
がないため、後加工の必要もない。

【００１４】特に、請求項２に係る複合セラミックスと
Ｔｉ含有の銀ろうを用いた場合には、ろう材中のＴｉと
窒化珪素中の分散粒子が接合部で反応して結合し、高い
接合強度を確保することができ、極めて有利である。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を説明
する。

【００１６】まず、本発明において、接合されるセラミ
ックスについて説明する。

【００１７】本発明に係るセラミックスは、窒化珪素
（Ｓｉ₃ Ｎ₄ ）マトリックス相の結晶粒内及び／又は粒
界に第２成分として、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化珪素
（ＳｉＣ）、タングステン（Ｗ）又はモリブデン（Ｍ
ｏ）の微粒子が０．５〜１０体積％分散した複合セラミ
ックスであることが好ましい。

【００１８】ここで、上記分散微粒子の割合を０．５〜
１０体積％とする理由は、この範囲であれば、焼結時に
おけるＳｉ₃ Ｎ₄ 粒子の寸法、形状の制御に効果があ
り、常温及び高温時の破壊強度、破壊靭性などを高め、
より良好な接合体を得ることができるためである。

【００１９】一方、セラミックスと接合される金属は、
鉄又は鉄合金が挙げられる。鉄合金の場合、その組成に
特に制限はない。実用的なものとしては、炭素鋼やクロ
ム鋼が挙げられる。

【００２０】また、接合に用いるろう材としては、市販
のＡｇ系ろう材を用いることができ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ
系、又はＡｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系のものを用いること
ができる。このろう材の厚さは１００μｍ以下、特に３
０〜６０μｍとすることにより良好な接合強度が得られ
る。

【００２１】本発明のセラミックス−金属接合体を製造
するには、まず、セラミックスと金属とをろう材を介し
て、真空中、或いは窒素雰囲気中でろう付け接合する。
このろう付け接合は、接合温度７５０〜９００℃、接合
時間１０〜２０分で行うのが好ましい。

【００２２】そして、ろう付け接合後、得られた接合体
を室温〜５０℃程度に一旦冷却した後、窒化処理する。
窒化処理は、金属に窒素を拡散浸透させる表面硬化法で
あり、ガス窒化法、液体窒化法、イオン窒化法、ガス軟
窒化法などがあるが、本発明では、特に、ガス軟窒化法
が有利である。この窒化処理は、５００〜６００℃で６
０〜１２０分間行うのが好ましい。

【００２３】

【実施例】以下に製造例、実施例及び比較例を挙げて本
発明をより具体的に説明する。

【００２４】なお、複合セラミックスの製造に用いた材
料は次の通りである。

【００２５】Ｓｉ₃ Ｎ₄ （宇部興産社製）：平均粒径０．３μｍＭｏ（日本新金属社製）：平均粒径０．６μｍＷ（日本新金属社製）：平均粒径０．６μｍＴｉＮ（古川機械金属社製）：平均粒径０．２μｍＳｉＣ（イビデン社製）：平均粒径０．２μｍ製造例１表１に示す配合組成の混合粉末をエタノールを分散媒と
して、撹拌ミルで１時間湿式混合し、得られた混合スラ
リーをスプレードライヤーで乾燥造粒して、原料粉末と
した。この原料粉末を金型で成形し、ＣＩＰ成形した
後、高周波誘導加熱式焼結炉（富士電波工業社製）で常
圧焼結した。

【００２６】焼結は、雰囲気ガスとして窒素ガス（０．
２ｋｇ／ｃｍ² ）を用い、焼結温度１７００℃まで昇温
させた後、２時間保持することにより行った。

【００２７】これにより、６０ｍｍ直径×３．５ｍｍ厚
さ（機械的特性の測定用）の焼結体を作製した。一部の
ものについては、更に、３０ｍｍ直径×３．５ｍｍ厚さ
（接合用）の焼結体も作製した。得られた焼結体のう
ち、機械的特性の測定用のものは、研削加工して、ＪＩ
ＳＲ１６０１に準じた３×４×４０ｍｍの３点曲げ試
験片の大きさとした。曲げ強度は、３点曲げ試験法によ
り、荷重速度０．５ｍｍ／ｍｉｎ、スパン長さ３０ｍｍ
で室温及び高温にて測定した。破壊靭性値は、５ｋｇ
重、保持時間１０秒でＩＦ法により測定した。

【００２８】表１にＳｉ₃ Ｎ₄ と分散粒子の組成配合に
よる曲げ強度、破壊靭性値の特性を示す。

【００２９】表１より、本発明で好適組成とする複合セ
ラミックスは、ナノサイズの分散粒子により材料組織が
均質化され、曲げ強度、破壊靭性が改善されていること
が分かる。

【００３０】

【表１】

【００３１】実施例１〜５，比較例１〜５製造例１で製造した接合用の焼結体を用いて、接合試験
を行った。接合は、表２に示す接合用の焼結体と３０ｍ
ｍ直径×５ｍｍ厚さのクロム鋼（ＳＣＲ４２０）又は炭
素鋼（Ｓ１５Ｃ，Ｓ３５Ｃ）との間にＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ
ろう材（三菱マテリアル（株）製，Ｔｉ含有量２重量
％，厚さ５０μｍ）をはさみ、真空炉で行った。接合条
件は、１０^-4ｔｏｒｒの真空中、接合温度８３０℃で１
５分間保持とした。

【００３２】実施例１〜５においては、炉内冷却した接
合体を５７０℃で１００分間、ガス軟窒化処理した。処
理剤には尿素を用いた。

【００３３】窒化処理したセラミックス−金属接合体
（実施例１〜５）及び窒化処理を行っていないセラミッ
クス−金属接合体（比較例１〜５）について、超音波探
傷装置で未接合率、接合強度（せん断強度）を測定する
と共に、マイクロビッカース硬度計により金属の硬度を
測定した。また、セラミックスの反接合面のセンターと
外周部を粗さ計で測定して接合体の反り（中心部と外周
部の差）調べた。結果を表２に示した。

【００３４】表２から明らかなように、本発明に係る実
施例１〜５の接合体は、未接合部がなく、接合強度も高
い。また、金属の表面硬度も６５０〜７００ｋｇｆ／ｍ
ｍ²と高硬度であり、窒化処理を行っていない比較例１
〜５の接合体に比べて、セラミックスの反り（変形）も
小さい。

【００３５】

【表２】

【００３６】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のセラミック
ス−金属接合体及びその製造方法によれば、次のような
顕著な効果が奏される。

【００３７】接合体の窒化処理により、接合体の残
留応力が緩和され、接合体の反りが小さくなる。金属表面の硬度も高く、耐摩耗性に優れる。また、
金属の材種に制約を受けない。接合体の最終加工の工程も簡略化でき、また、接合
後に油冷却、ガス冷却により急冷する必要がないので、
接合治具の損傷も少ない。〜より信頼性のある高特性セラミックス−金属
接合体を効率的に製造することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックスと金属とをろう材を用いて
接合してなるセラミックス−金属接合体において、ろう
付け接合後に窒化処理してなるセラミックス−金属接合
体。
【請求項２】請求項１に記載の接合体において、該セ
ラミックスは、窒化珪素、或いは、窒化珪素のマトリッ
クス中に窒化チタン、炭化珪素、タングステン又はモリ
ブデンが０．５〜１０体積％分散した複合セラミックス
であり、ろう材がＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系又はＡｇ−Ｃｕ−
Ｉｎ−Ｔｉ系の銀ろうであることを特徴とするセラミッ
クス−金属接合体。
【請求項３】請求項１に記載の接合体を製造する方法
であって、セラミックスと金属とを真空中又は窒素雰囲
気中でろう付け接合した後、窒化処理することを特徴と
するセラミックス−金属接合体の製造方法。