JPH09263843A - Ｎｉ廃触媒からの有価金属含有液回収方法 - Google Patents
Ｎｉ廃触媒からの有価金属含有液回収方法Info
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- JPH09263843A JPH09263843A JP9950496A JP9950496A JPH09263843A JP H09263843 A JPH09263843 A JP H09263843A JP 9950496 A JP9950496 A JP 9950496A JP 9950496 A JP9950496 A JP 9950496A JP H09263843 A JPH09263843 A JP H09263843A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、Ｎｉ廃触媒からＮｉ、Ｃｏ、Ｍｏ
及びＶを含む溶液を高歩留で回収する方法に関する。 【解決手段】 Ｎｉ廃触媒と水を混合し、１００メッシ
ュ以下になる様に湿式粉砕後、７０〜１００℃で水浸出
して得られた水浸出残渣を３０〜２５０ｇ／ｌの硫酸水
溶液を用い、浸出温度１８０〜２５０℃、浸出圧力１５
〜４０ａｔｍで高温高圧溶解することを特徴とするＮｉ
廃触媒からの有価金属含有液回収方法である。
及びＶを含む溶液を高歩留で回収する方法に関する。 【解決手段】 Ｎｉ廃触媒と水を混合し、１００メッシ
ュ以下になる様に湿式粉砕後、７０〜１００℃で水浸出
して得られた水浸出残渣を３０〜２５０ｇ／ｌの硫酸水
溶液を用い、浸出温度１８０〜２５０℃、浸出圧力１５
〜４０ａｔｍで高温高圧溶解することを特徴とするＮｉ
廃触媒からの有価金属含有液回収方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は重油の水素化脱硫に
用いた使用済触媒等からＮｉ、Ｃｏ、Ｖ、Ｍｏを回収す
る方法に関する。
用いた使用済触媒等からＮｉ、Ｃｏ、Ｖ、Ｍｏを回収す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】重油の水素化脱硫に用いる触媒には、Ｍ
ｏを主成分とする触媒をアルミナ担体に担持したものが
使用されている。また、触媒上には、重油中の金属成分
も付着して含まれている。現在、この種の使用済触媒か
らは、ＭｏとＶが工業的に再資源化されている。
ｏを主成分とする触媒をアルミナ担体に担持したものが
使用されている。また、触媒上には、重油中の金属成分
も付着して含まれている。現在、この種の使用済触媒か
らは、ＭｏとＶが工業的に再資源化されている。
【０００３】これは、使用済廃触媒をソーダバイ焼し、
続いてＭｏ及びＶ分をモリブテン酸ナトリウム及びバナ
ジン酸ナトリウムとして温水浸出し、続いて塩析により
Ｖをメタバナジン酸アンモニウムとして、又Ｍｏを酸添
加によりモリブテン酸として回収する方法である。
続いてＭｏ及びＶ分をモリブテン酸ナトリウム及びバナ
ジン酸ナトリウムとして温水浸出し、続いて塩析により
Ｖをメタバナジン酸アンモニウムとして、又Ｍｏを酸添
加によりモリブテン酸として回収する方法である。
【０００４】重油からの触媒への付着成分としてはＶの
他にＮｉがある。又、触媒によってはＮｉ及びＣｏが活
性成分として添加されているものもある。
他にＮｉがある。又、触媒によってはＮｉ及びＣｏが活
性成分として添加されているものもある。
【０００５】これらの使用済廃触媒からＭｏとＶを回収
するソーダバイ焼法では、Ｎｉ及びＣｏは、ＮｉＡｌＯ
4及びＣｏＡｌＯ4のような固溶体をつくり、通常の処理
方法では容易に浸出できず回収が困難であることが知ら
れている。
するソーダバイ焼法では、Ｎｉ及びＣｏは、ＮｉＡｌＯ
4及びＣｏＡｌＯ4のような固溶体をつくり、通常の処理
方法では容易に浸出できず回収が困難であることが知ら
れている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このソーダバイ焼法に
よりＭｏ及びＶを回収した後の廃棄物（ここではＮｉ廃
触媒と呼称する。Ｍｏ及びＶも一部含まれる。）から有
価金属としてＮｉ、Ｃｏ、Ｖ、Ｍｏを回収することは、
環境保全とともに資源の延命、安定供給という観点から
も重要な課題であると考えられる。
よりＭｏ及びＶを回収した後の廃棄物（ここではＮｉ廃
触媒と呼称する。Ｍｏ及びＶも一部含まれる。）から有
価金属としてＮｉ、Ｃｏ、Ｖ、Ｍｏを回収することは、
環境保全とともに資源の延命、安定供給という観点から
も重要な課題であると考えられる。
【０００７】本発明は、通常の処理方法では有価金属の
回収が困難であると考えられているＮｉ廃触媒から湿式
粉砕水浸出及び硫酸水溶液による高温高圧溶解法を用い
ることにより、高歩留の有価金属含有液を得る方法を提
供するものである。
回収が困難であると考えられているＮｉ廃触媒から湿式
粉砕水浸出及び硫酸水溶液による高温高圧溶解法を用い
ることにより、高歩留の有価金属含有液を得る方法を提
供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明はＮｉ廃
触媒と水を混合し、１００メッシュ以下になるように湿
式粉砕後、７０〜１００℃で水浸出して得られた水浸出
残渣を３０〜２５０ｇ／ｌの硫酸水溶液を用い浸出温度
１８０〜２５０℃、浸出圧力１５〜４０ａｔｍで高温高
圧溶解することを特徴とするＮｉ廃触媒からの有価金属
含有液回収方法である。
触媒と水を混合し、１００メッシュ以下になるように湿
式粉砕後、７０〜１００℃で水浸出して得られた水浸出
残渣を３０〜２５０ｇ／ｌの硫酸水溶液を用い浸出温度
１８０〜２５０℃、浸出圧力１５〜４０ａｔｍで高温高
圧溶解することを特徴とするＮｉ廃触媒からの有価金属
含有液回収方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明実施の好ましい態様
を図１に従い、各工程毎に説明する。
を図１に従い、各工程毎に説明する。
【００１０】（１）湿式粉砕工程 本発明のＮｉ廃触媒は先ず湿式粉砕工程に供せられる。
この工程では、Ｎｉ廃触媒にスラリー濃度５０〜５００
ｇ／ｌ程度、好ましくは１００〜２５０ｇ／ｌになるよ
うに水を混合し、ボールミルを用いて１００メッシュ以
下に粉砕する。好ましくは１５０メッシュ以下（１５０
メッシュより細かく）に粉砕する。これにより、Ｎｉ廃
触媒中にモリブテン酸ナトリウムＮａ2ＭｏＯ4及びバナ
ジン酸ナトリウムＮａＶＯ3として存在しているＭｏ及
びＶが次の水浸出工程で溶解し易くなり又、硫酸浸出時
におけるＮｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖの浸出率を向上させる。
この工程では、Ｎｉ廃触媒にスラリー濃度５０〜５００
ｇ／ｌ程度、好ましくは１００〜２５０ｇ／ｌになるよ
うに水を混合し、ボールミルを用いて１００メッシュ以
下に粉砕する。好ましくは１５０メッシュ以下（１５０
メッシュより細かく）に粉砕する。これにより、Ｎｉ廃
触媒中にモリブテン酸ナトリウムＮａ2ＭｏＯ4及びバナ
ジン酸ナトリウムＮａＶＯ3として存在しているＭｏ及
びＶが次の水浸出工程で溶解し易くなり又、硫酸浸出時
におけるＮｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖの浸出率を向上させる。
【００１１】（２）水浸出工程 この工程では、湿式粉砕を終了したＮｉ廃触媒をスラリ
ー濃度５０〜５００ｇ／ｌ、好ましくは１００〜２５０
ｇ／ｌとし、Ｍｏ及びＶの浸出率を良好にするため、温
度７０〜１００℃、好ましくは８０〜１００℃、攪拌速
度１００〜１０００ｒｐｍ、好ましくは３００〜５００
ｒｐｍで、常圧で０．５〜５時間、好ましくは１〜３時
間、１００〜１０００ｒｐｍ程度で撹拌しながら浸出
し、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖを含む水浸出残渣とＭｏ及び
Ｖが主成分の水浸出液を得る。この水浸出液からＭｏ及
びＶは通常の化学的方法である沈殿法或いは溶媒抽出法
により回収できる。水浸出残渣は、高温高圧浸出工程へ
送る。
ー濃度５０〜５００ｇ／ｌ、好ましくは１００〜２５０
ｇ／ｌとし、Ｍｏ及びＶの浸出率を良好にするため、温
度７０〜１００℃、好ましくは８０〜１００℃、攪拌速
度１００〜１０００ｒｐｍ、好ましくは３００〜５００
ｒｐｍで、常圧で０．５〜５時間、好ましくは１〜３時
間、１００〜１０００ｒｐｍ程度で撹拌しながら浸出
し、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖを含む水浸出残渣とＭｏ及び
Ｖが主成分の水浸出液を得る。この水浸出液からＭｏ及
びＶは通常の化学的方法である沈殿法或いは溶媒抽出法
により回収できる。水浸出残渣は、高温高圧浸出工程へ
送る。
【００１２】（３）高温高圧浸出工程 水浸出後の浸出残渣中のＮｉ及びＣｏは、前述したよう
にＡｌ担体中でＮｉＡｌＯ4及びＣｏＡｌＯ4の様に固溶
化しており、通常の浸出方法では浸出が困難である。こ
のため、この工程では、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖの浸出率
を良好にするため、硫酸濃度を３０〜２５０ｇ／ｌ、好
ましくは１５０〜１９０ｇ／ｌ、スラリー濃度を３０〜
４００ｇ／ｌ、好ましくは５０〜１００ｇ／ｌ、浸出温
度１８０〜２５０℃、好ましくは２２０〜２４０℃、浸
出圧力（ゲージ圧）１５〜４０ａｔｍ、好ましくは２５
〜３５ａｔｍ、攪拌速度１００〜８００ｒｐｍ、好まし
くは３００〜５００ｒｐｍ、浸出時間０．５〜２．０時
間、好ましくは０．８〜１．２時間で高温高圧浸出す
る。これにより、Ｎｉ９７％以上、Ｃｏ９８％以上、Ｍ
ｏ９５％以上、Ｖ８０％以上の浸出液が得られる。
にＡｌ担体中でＮｉＡｌＯ4及びＣｏＡｌＯ4の様に固溶
化しており、通常の浸出方法では浸出が困難である。こ
のため、この工程では、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｖの浸出率
を良好にするため、硫酸濃度を３０〜２５０ｇ／ｌ、好
ましくは１５０〜１９０ｇ／ｌ、スラリー濃度を３０〜
４００ｇ／ｌ、好ましくは５０〜１００ｇ／ｌ、浸出温
度１８０〜２５０℃、好ましくは２２０〜２４０℃、浸
出圧力（ゲージ圧）１５〜４０ａｔｍ、好ましくは２５
〜３５ａｔｍ、攪拌速度１００〜８００ｒｐｍ、好まし
くは３００〜５００ｒｐｍ、浸出時間０．５〜２．０時
間、好ましくは０．８〜１．２時間で高温高圧浸出す
る。これにより、Ｎｉ９７％以上、Ｃｏ９８％以上、Ｍ
ｏ９５％以上、Ｖ８０％以上の浸出液が得られる。
【００１３】本発明は、以上に示したプロセスにより、
Ｎｉ廃触媒からＮｉ、Ｃｏ、Ｍｏ及びＶを含む溶液を常
圧浸出法（０〜１００℃、１ａｔｍ）に比較して８０％
以上の高歩留で回収する方法を提供するものである。以
下に実施例を示し、上述の内容を例証する。
Ｎｉ廃触媒からＮｉ、Ｃｏ、Ｍｏ及びＶを含む溶液を常
圧浸出法（０〜１００℃、１ａｔｍ）に比較して８０％
以上の高歩留で回収する方法を提供するものである。以
下に実施例を示し、上述の内容を例証する。
【００１４】
【実施例１】第１表に示すＮｉ廃触媒５００ｇを水２，
０００ｍｌと混合し、ボールミルで１５０メッシュ以下
に粉砕した後、温度９０℃で２時間水浸出した結果、第
２表に示すような浸出液、浸出残渣及び浸出率が得られ
た。
０００ｍｌと混合し、ボールミルで１５０メッシュ以下
に粉砕した後、温度９０℃で２時間水浸出した結果、第
２表に示すような浸出液、浸出残渣及び浸出率が得られ
た。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】水浸出だけでＭｏ及びＶは、各々６２．１
％及び３０．４％浸出されている。
％及び３０．４％浸出されている。
【００１８】得られた水浸出残渣１００ｇを、硫酸濃度
１８２ｇ／ｌ、スラリー濃度５０ｇ／ｌ、浸出温度２４
０℃、浸出圧力３４ａｔｍ、攪拌速度５００ｒｐｍで１
時間、高温、高圧浸出した結果、第３表のような浸出
液、浸出残渣及び浸出率が得られた。Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍ
ｏ、Ｖの浸出率は各９７．３％、９８．６％、９５．０
％及び８０．２％であった。
１８２ｇ／ｌ、スラリー濃度５０ｇ／ｌ、浸出温度２４
０℃、浸出圧力３４ａｔｍ、攪拌速度５００ｒｐｍで１
時間、高温、高圧浸出した結果、第３表のような浸出
液、浸出残渣及び浸出率が得られた。Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍ
ｏ、Ｖの浸出率は各９７．３％、９８．６％、９５．０
％及び８０．２％であった。
【００１９】
【表３】
【００２０】
【発明の効果】本発明によりＮｉ廃触媒から湿式粉砕、
水浸出及び硫酸水により高温高圧浸出法を用いることに
よりＮｉ、Ｃｏ、Ｍｏ及びＶを含む液を高歩留で回収で
きる。
水浸出及び硫酸水により高温高圧浸出法を用いることに
よりＮｉ、Ｃｏ、Ｍｏ及びＶを含む液を高歩留で回収で
きる。
【図１】本発明回収方法の説明図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｎｉ廃触媒と水を混合し、１００メッシ
ュ以下になるように湿式粉砕後、７０〜１００℃で水浸
出して得られた水浸出残渣を３０〜２５０ｇ／ｌの硫酸
水溶液を用い浸出温度１８０〜２５０℃、浸出圧力１５
〜４０ａｔｍで高温高圧溶解することを特徴とするＮｉ
廃触媒からの有価金属含有液回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9950496A JPH09263843A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | Ｎｉ廃触媒からの有価金属含有液回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9950496A JPH09263843A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | Ｎｉ廃触媒からの有価金属含有液回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09263843A true JPH09263843A (ja) | 1997-10-07 |
Family
ID=14249106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9950496A Pending JPH09263843A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | Ｎｉ廃触媒からの有価金属含有液回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09263843A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001094009A1 (fr) * | 2000-06-08 | 2001-12-13 | Japan Energy Corporation | Procede de preparation d'un catalyseur utilise dans le raffinage par hydrogenation et procede de recuperation de metal |
| JP2013112530A (ja) * | 2011-11-24 | 2013-06-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高純度硫酸ニッケルの製造方法 |
| JP2013538283A (ja) * | 2010-07-06 | 2013-10-10 | トータル・マーケティング・サービシーズ | スラリー触媒およびスラリーフレークの再生の方法 |
-
1996
- 1996-03-29 JP JP9950496A patent/JPH09263843A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001094009A1 (fr) * | 2000-06-08 | 2001-12-13 | Japan Energy Corporation | Procede de preparation d'un catalyseur utilise dans le raffinage par hydrogenation et procede de recuperation de metal |
| US7335618B2 (en) | 2000-06-08 | 2008-02-26 | Japan Energy Corporation | Method for manufacturing hydrorefining catalyst, and metal recovery method |
| JP2013538283A (ja) * | 2010-07-06 | 2013-10-10 | トータル・マーケティング・サービシーズ | スラリー触媒およびスラリーフレークの再生の方法 |
| JP2013112530A (ja) * | 2011-11-24 | 2013-06-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高純度硫酸ニッケルの製造方法 |
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