JPH09263485A - 単結晶引き上げ制御方法、単結晶製造方法および装置 - Google Patents

単結晶引き上げ制御方法、単結晶製造方法および装置

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JPH09263485A
JPH09263485A JP7281496A JP7281496A JPH09263485A JP H09263485 A JPH09263485 A JP H09263485A JP 7281496 A JP7281496 A JP 7281496A JP 7281496 A JP7281496 A JP 7281496A JP H09263485 A JPH09263485 A JP H09263485A
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single crystal
crystal
melt
pulling
crucible
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JP7281496A
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Masahiro Tanaka
正博 田中
Hirotsugu Haga
博世 芳賀
Masami Hasebe
政美 長谷部
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 CZ法による単結晶プロセスにおいて、単結
晶引上成功率が高くかつ高品質な単結晶を得るための単
晶製造方法、単結晶引き上げ制御方法および装置を提供
することを目的とする。 【構成】 CZ法による単結晶製造プロセスにおいて、
融液表面の二次元温度分布およびその時間変動を測定
し、その情報を基にして操業条件を調節することで最適
な結晶成長環境を迅速にかつ確実に得ることができる製
造方法、引き上げ制御方法および装置である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶引き上げ成
功率が高くかつ高品質なシリコン等の単結晶製造方法、
単結晶引き上げ制御方法、単結晶製造方法およびその装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】単結晶製造方法として、ルツボ内融液か
ら結晶を成長させつつ引き上げるチョクラルスキー法
(以下CZ法と記する)が広く行われている。このCZ
法により単結晶を得ようとする場合、例えば図1に模式
的に示すような構成の単結晶製造装置が用いられる。こ
のような単結晶製造方法においては、まず図中のルツボ
内に原料を入れ、それらを取り囲むヒーターによってこ
の原料を融解する。
【0003】そして、このルツボ内の融液の上方より種
結晶を降ろして融液表面に接触させる。この種結晶を回
転させながら、引き上げ速度を制御しつつ上方に引き上
げることにより、所定の径の単結晶を作製する。この結
晶引き上げにおいては、結晶の多結晶化や、変形を防ぐ
ためや、結晶内のドーパントや、不純物の濃度分布を制
御する目的などのために融液流動を制御してきた。
【0004】従来では、この融液流動を直接調べる方法
がなく、試行錯誤的にルツボ回転速度、結晶回転速度、
ルツボとヒーターの相対的位置、ヒーターの加熱条件な
どの操業条件を調節し、結晶成長にとって最適な操業環
境を得てきた。さらに、他に安定な結晶成長環境が実現
されているかを知る補助手段として、例えば特公昭58
−50951号公報に述べられているように、融液に水
平磁場を印加することで対流を抑制したり融液表面の振
動を押さえる方法があった。この場合にも最適な結晶成
長環境を得るためには試行錯誤による条件探索が必要で
あった。
【0005】また、最適な結晶成長環境が実現されてい
るかを知る補助手段として、融液表面のある一点の温度
を測定し、得られた融液表面温度変動を最適結晶成長環
境の指標とする方法があった。例えば、図2にその概略
を示すように、チャンバ上方に放射温度計を取り付けて
融液表面の1点の温度を測定していた。その測定によ
り、温度変動がある程度小さくなるように操業条件を制
御していた。
【0006】さらに、特願昭61−53190号公報で
は、CCDカメラにより結晶と融液の放射率の差を利用
して結晶−融液境界を知り、その融液側の径方向の温度
勾配を測定し、引き上げ速度、ルツボ・結晶回転速度、
融液温度を制御することで結晶成長を制御する方法が報
告されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】ところが上記のような
試行錯誤による最適操業条件の探索には多くの時間と労
力が必要である。その上引き上げ炉内のカーボン部材な
どの経時変化と共にこれらの条件は変化してしまう。さ
らに放射温度計による融液表面のある1点の測温だけで
安定な結晶成長の指針とするのは以下の点で問題があ
る。
【0008】従来、ルツボ内融液の温度分布はルツボの
回転軸に対して軸対称で、定常的であると考えられてき
た。しかし最近の本発明者の研究によると、ルツボ回転
速度などの操業条件によっては融液内温度分布は非軸対
称で、非定状になる場合があることが明らかになった。
この非定状、非軸対称な温度分布により融液の円周方向
に温度の低い部分と高い部分ができ、結晶成長界面上の
円周方向に温度変動が存在する。さらに、この低温部と
降温部とがルツボ回転方向に移動するために、結晶成長
界面上の固定した場所でも温度変動が生ずる。
【0009】もし結晶成長界面近傍の融液の温度変動が
大きい場合は、結晶が多結晶化したり、結晶に取り込ま
れる不純物にムラが生じたり、結晶内の欠陥濃度が増大
したりする。この温度変動の大きさは測定する融液の位
置によって異なる。すなわち、これまでのように融液表
面のある1点のみを測定していたのでは本当に安定な結
晶成長環境を知ることはできない。
【0010】さらに、融液表面における径方向の温度勾
配も重要な制御すべき条件である。結晶の肩広げの時に
融液表面における半径方向の温度勾配が極端に小さい場
合、結晶径が急に大きくなり多結晶化する場合がある。
また、結晶の直胴部の成長時に半径方向の温度勾配が極
端に小さい場合、結晶が大きく変形する可能性があり、
結晶の歩留まりや生産性が損なわれる。この融液表面に
おける径方向の温度勾配は従来の融液表面の1点の測定
では観測不可能であった。
【0011】最近この融液流動を直接調べる方法とし
て、次の3つの方法が報告された。
【0012】(1)引き上げ時に見られる融液表面の黒
い縞模様から融液表面の流動を予想する方法(山岸、布
施川:日本結晶成長学会誌 VOL17,No3&4,1990)。
【0013】(2)融液表面にトレーサーを浮かべ、そ
のトレーサーの動きから融液表面の流動を予想する方法
(白石:93春季応物予稿集第1分冊1a-H6 )。
【0014】(3)融液に、その融液とほぼ同じ密度の
トレーサーを入れて、融液全体にX線を当て、融液とト
レーサーのX線透過率の差によりトレーサーの動きを追
い、融液全体の流動を知る方法(K.Kakimoto,M.Eguti,
H.watanabe,J Crystal Grouth 88(1988)365)。
【0015】ところが、融液表面の黒い縞模様から融液
流動を知る方法では縞模様と融液流動との関係はまだ明
確ではない。また、トレーサーを融液内に入れて融液流
動を知る方法では結晶成長が不可能となる。このように
実際の単結晶製造現場で使用するためにはこれらの方法
には問題がある。
【0016】また、特開昭61−53190号公報には
融液表面における半径方向一次元の温度分布制御につい
てのみが記載されている。
【0017】さらにCZ法による単結晶成長において
は、融液流動および温度分布の初期状態、すなわち、種
結晶を融液に接触させた時点の融液流動および温度分布
が以降の結晶成長にとって非常に重要である。CZ法に
よる単結晶成長においては引き上げ速度、ルツボ回転、
結晶回転、ヒーターパワー等の制御手段があり、実際に
も結晶成長中にこれらを変化させたフィードバック制御
等を行っている。しかし、これらの制御は融液流動およ
び温度分布の初期条件により制限される。
【0018】すなわち、初期条件が悪いと結晶引き上げ
中にいくら上記制御手段によって修正しようとしても限
界がある。
【0019】本発明では、種結晶を融液に接触させた時
点もしくは単結晶引き上げ中に融液表面の二次元的な温
度分布およびその時間変動を非接触で迅速にかつ詳細に
把握することで、結晶成長の初期条件を最適にし、そし
てもしくは結晶引き上げ中も最適な引き上げ環境を維持
することを目的とする。
【0020】本発明は、CZ法により引き上げられる結
晶全てに適用可能である。そして特に結晶の大型化が進
んでいるシリコン単結晶の結晶引き上げに有効である。
【0021】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために、融液表面を二次元的に観察し、融液
表面温度の時間変動を詳細に把握することで、安定に高
品質な単結晶の引き上げを行う方法を見いだし、本発明
を完成するに至ったものである。
【0022】すなわち、本発明は、回転するルツボ内に
あって、ヒーターによって溶融された結晶部材融液から
単結晶を引き上げる単結晶引き上げ制御方法であって、
該単結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは
該単結晶引き上げ中に該結晶部材融液表面の二次元的な
温度分布およびその時間変動を測定することにより、該
単結晶の成長環境を知り、これを基に該ルツボの回転速
度、該単結晶回転速度、該ルツボと該ヒーターとの相対
的位置、該ヒーターの加熱条件を調節することにより、
該融液表面の温度分布を軸対称にすることにより、該単
結晶の引き上げ成功率が高くかつ該単結晶を高品質にす
ることを特徴とする単結晶引き上げ制御方法である。
【0023】また、本発明は、回転するルツボ内にあっ
て、ヒーターによって溶融された結晶部材融液から単結
晶を引き上げる単結晶引き上げ制御方法であって、該単
結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは該単
結晶引き上げ中に該結晶部材融液表面の二次元的な温度
分布およびその時間変動を測定することにより、該単結
晶の成長環境を知り、これを基に該ルツボの回転速度、
該単結晶回転速度、該ルツボと該ヒーターとの相対的位
置、該ヒーターの加熱条件を調節することにより、少な
くとも結晶成長界面近傍の温度分布を軸対称に近づけ
る、そしてまたは、時間の温度変動を小さくして、該単
結晶の引き上げ成功率が高くかつ該単結晶を高品質にす
ることを特徴とする単結晶引き上げ制御方法である。
【0024】また、本発明は、回転するルツボ内にあっ
て、ヒーターによって溶融された結晶部材融液に水平磁
場を印加しながら単結晶を引き上げる単結晶引き上げ制
御方法であって、該単結晶の種結晶を該融液表面に接触
した時点もしくは該単結晶引き上げ中に該結晶部材融液
表面の二次元的な温度分布およびその時間変動を測定す
ることにより、水平磁場印加で必然的に生ずる該融液表
面上の非軸対称温度分布の非軸対称度合いを知り、これ
を基に該ルツボの回転速度、該単結晶回転速度、該ルツ
ボと該ヒーターとの相対的位置、該ヒーターの加熱条
件、該水平磁場強度を調整することにより、非軸対称温
度分布を軸対称に近づけることで、該単結晶の引き上げ
成功率が高くかつ該単結晶を高品質にすることを特徴と
する単結晶引き上げ制御方法である。
【0025】また、本発明は、回転する石英ルツボ内に
あって、ヒーターによって溶融されたシリコン融液に水
平磁場を印加しながら単結晶を引き上げる単結晶引き上
げ制御方法であって、該単結晶の種結晶を該融液表面に
接触した時点もしくは該単結晶引き上げ中に該結晶部材
融液表面の二次元的な温度分布およびその時間変動を測
定することにより、該単結晶の成長環境を知り、これを
基に該ルツボの回転速度、該単結晶回転速度、該ルツボ
と該ヒーターとの相対的位置、該ヒーターの加熱条件、
該水平磁場強度を調整することにより、単結晶内の酸素
濃度を制御することを特徴とする単結晶引き上げ制御方
法である。
【0026】また、本発明は、融液から単結晶を引き上
げる単結晶製造方法であって、該単結晶の種結晶を該融
液表面に接触した時点もしくは該単結晶引き上げ中に該
融液表面の二次的な温度分布およびその時間変動を測定
することで、最適な結晶成長環境を把握することを特徴
とする単結晶製造方法である。
【0027】また、本発明は、融液から単結晶を引き上
げる単結晶製造方法であって、該単結晶の種結晶を該融
液表面に接触した時点もしくは該単結晶引き上げ中に該
融液表面の二次的な温度分布およびその時間変動を測定
することで、最適な結晶成長環境を把握し、該単結晶の
単結晶引き上げ成功率を高めることを特徴とする単結晶
製造方法である。
【0028】また、本発明は、融液から単結晶を引き上
げる単結晶製造方法であって、該単結晶の種結晶を該融
液表面に接触した時点もしくは該単結晶引き上げ中に該
融液表面の二次的な温度分布およびその時間変動を測定
することで、最適な結晶成長環境を把握し、製造された
該単結晶品質と対比させて、高品質な単結晶を得ること
を特徴とする単結晶製造方法である。
【0029】また、本発明は、回転するルツボ内にあっ
て、ヒーターによって溶融された結晶部材融液から単結
晶を引き上げる単結晶製造方法であって、該単結晶の種
結晶を該融液表面に接触した時点もしくは単結晶引き上
げ中に該結晶部材融液表面の二次元的な温度分布および
その時間変動を測定することにより、該単結晶の成長環
境を知り、これを基に該ルツボの回転速度、該単結晶回
転速度、該ルツボと該ヒーターとの相対的位置、該ヒー
ターの加熱条件を調節することにより、該単結晶の単結
晶引き上げ成功率が高くかつ該単結晶が高品質となる該
融液表面温度分布、およびまたは表面温度の時間変動に
近づけることを特徴とする単結晶製造方法である。
【0030】また、本発明は、融液から単結晶を引き上
げる単結晶製造装置であって、融液上方に設置した融液
表面の二次元温度分布測定手段と、融液表面温度の時間
変動測定手段ならびに結晶成長環境制御手段とを有する
ことを特徴とする単結晶製造装置である。
【0031】ここで結晶成長環境とは、融液内部、融液
表面、融液−結晶界面および融液−ルツボ界面における
温度、流速、各不純物濃度の分布と時間変動を意味す
る。また、単結晶引き上げ成功率とは、N回結晶を引き
上げた場合に全結晶全長にわたって単結晶である回数を
M回とすると、M/Nを意味する。また、高品質結晶と
は、無転位単結晶であって、不純物濃度(ドーパントや
酸素濃度等)およびその分布が制御され、OSF(Ox
idation−induced Stacking
Fault)等の結晶欠陥濃度が皆無かもしくは非常に
小さく、酸素析出物濃度分布が制御された結晶を意味す
る。また、非軸対称度合いとは、融液に横磁場を印加し
たときには磁場方向に低温領域が広がり、融液表面でほ
ぼ楕円形の温度分布になるが、その楕円温度分布の磁場
方向に対する磁場に垂直な方向の長さの比を意味する。
【0032】本発明により、単結晶引き上げ融液情報に
より二次元的に融液表面温度を観察することにより、結
晶成長環境を詳細に把握し、結晶成長に最適な環境を得
るためのオペレーションガイドを容易に作成することが
できる。
【0033】また本発明により、単結晶引き上げ融液情
報により二次元的に融液表面温度を観察することによ
り、結晶成長環境を詳細に把握し、これを基にルツボ回
転速度、単結晶回転速度、ルツボとヒーターの相対的位
置、ヒーターの加熱条件、水平磁場強度を制御すること
により、結晶成長に最適な温度条件、融液流動条件およ
び酸素濃度条件を実現することができる。
【0034】単結晶引き上げにおいて、融液表面からは
Planckの法則で与えられる以下のような黒体の単
色輻射強度Ib に融液の放射率εをかけた強度Iの輻射
線が射出されている。
【0035】I=εIν Ib =2C1 /(λ5{exp(C2 /λT)−1}) ここで、λは波長、Tは温度、C1 、C2 はPlanc
kの第1、第2の定数である。この輻射強度を融液上方
より二次元的に測定し、それを上記変換もしくはあそれ
より実際の系に合うように修正した変換式にしたがって
温度に変換することによって、融液表面温度を非接触で
知ることができる。
【0036】これらを連続的に観察することで融液表面
温度の時間変動を二次元的に知ることができる。この融
液表面の二次元温度は融液流動を反映しているため、二
次元温度分布から融液全体の流れを知ることができる。
そして、ルツボ回転速度、結晶回転速度、ルツボとヒー
ターの加熱条件を変化させることで融液流動が変化し、
この融液表面温度分布や温度変動を変化させることがで
きる。したがってこれらの融液表面データーは、結晶成
長に最適な操業条件を得るためのオペレーションガイド
となる。
【0037】以上述べた方法には、炉の部材が経時変化
しても、常に融液表面温度を観察して操業条件を最適に
修正できるため、経時変化を考慮したオペレーションが
可能であるという利点がある。
【0038】CZ引き上げにおける融液流動の特徴は、
ルツボ側壁で暖められた融液がルツボ側壁に沿って上昇
し、自由表面近傍でルツボ中心軸方向へ流れの向きを変
える。そして中心軸付近で沈み込んだ後、ルツボ底で向
きを変え、ルツボ側壁に向かって流れる。これによって
図3(a)の垂直断面における流れ(子午面流)を形成
する。通常CZ引き上げではルツボを回転させる。これ
により、上記流れにルツボ回転によって誘起される流れ
が重なる。このように密度成層(流体の中に密度差が存
在している状態)し、かつ回転している流体を回転成層
流体と呼び、その典型的な例が地球の大気であり、CZ
引き上げにおける融液流動と地球の大気の流動は非常に
よく似ている。
【0039】このような回転成層流体における本発明者
の側温実験および数値流動シミュレーションにより以下
のことがわかった。以下に図3を使って、回転成層流体
へのルツボ回転の効果を述べる。図中、低ルツボ回転、
中ルツボ回転、高ルツボ回転、というのは相対的なルツ
ボの回転数の大きさを示している。回転成層流体の流れ
はルツボ回転数以外にも加熱条件等によっても変化する
ため、ルツボ回転数のみでは決まらない。
【0040】回転層流体は、ルツボ回転が低回転のとき
には流れはほぼ軸対称的な流れであり、融液表面温度分
布もほぼ軸対称である(図3(A))。ところがルツボ
回転速度を大きくしていくと流れは非軸対称に遷移する
(図3(B))。これにより融液表面の温度分布も非軸
対称になる。そしてこの非軸対称分布は、ルツボ回転方
向に、ルツボ回転速度に依存した速度で移動する。融液
表面のある一定の径の円周上の1点に着目した場合、こ
の非軸対称な温度分布の回転移動により、低い温度の融
液と高い温度の融液が周期的に、あるいは非定常にその
点にやってくるために、その点では低温と高温の融液の
温度差に基づいた温度変動が生ずる。この温度変動の大
きさと周期は着目する径位置で事なり、融液表面上に最
大の温度変動振幅を持つ径位置が存在する。
【0041】さらにこの最大の温度変動振幅を持つ径位
置は、ルツボ回転速度等の操業条件によって変化する。
図3(B)における(a)と(b)では(b)の法が相
対的にルツボ回転数が大きい。図3(B)の(b)の状
態では同じ非軸対称温度分布であっても中心軸近傍では
温度変動の小さな領域が形成される。すなわち、温度変
動の最大の部分が図3(B)の(a)に比べよりルツボ
壁に近い方へ移動する。ルツボ回転を更に大きくしてい
くと、垂直断面における流れと水平断面における温度分
布は図3(C)のようになる。
【0042】融液表面における温度分布はセル構造とな
り、このセルが円周方向へ移動することで温度変動が生
じる。この温度変動は中ルツボ回転領域より小さい。こ
のように融液表面温度分布を観測しながらルツボ回転速
度、結晶回転速度、ルツボ位置、ヒーター加熱条件等の
操業条件を変化させて融液表面における温度分布や温度
変動を制御することができる。
【0043】また、融液表面における径方向の温度勾配
も融液表面を二次元的に観測することで把握できるとし
て、この径方向の温度勾配もルツボ回転速度、結晶回転
速度、ルツボ位置、ヒーター加熱条件等の操業条件を変
化させて制御することができる。
【0044】以上述べたことは、融液表面の1点のみで
の測温では困難である。
【0045】さらに、石英ルツボからシリコン単結晶を
成長させる場合、このような融液流動パターンの変化に
よりシリコン単結晶中の酸素濃度も変化する。石英ルツ
ボから溶け出た酸素は流れによって融液表面および結晶
成長界面へ運ばれる。この酸素のほとんどは融液表面か
ら蒸発するが、一部が結晶に取り込まれる。流れが図3
(A)のような場合、ルツボから溶け出た酸素はそのほ
とんどが融液表面を通った後結晶成長界面へ達する。そ
の時の結晶成長界面における融液中の酸素濃度は、融液
表面からの酸素の蒸発により低くなっている。すなわ
ち、図3(A)のような流れでは結晶中の酸素濃度は低
くなる。
【0046】一方図3(C)のように沸き上がり流が存
在している融液流動パターンにおいては、石英ルツボか
ら溶け出た酸素は融液表面を通らずに直接結晶成長界面
に達する。この場合、融液表面からの酸素の蒸発が起こ
らないため、結晶成長界面に達した融液中の酸素濃度は
高い。すなわち、結晶中の酸素濃度は高くなる。このよ
うに融液表面から融液流動パターンを知ることで、単結
晶の酸素濃度を予想することができる。そして、ルツボ
回転速度、結晶回転速度、ルツボ位置、ヒーター加熱条
件等の操業条件を変更して結晶中の酸素濃度を制御する
ことが可能となる。
【0047】本発明では、融液表面から発せられる放射
エネルギーの二次元分布をCCDカメラ等の撮像デバイ
スで観察して電気信号に変換し、それを温度に変換する
ことにより融液表面における二次元温度分布を得る。こ
の二次元温度分布をディスプレーに映しだしながら、操
業中に、ルツボ回転速度、結晶回転速度、ルツボ位置、
ヒーター加熱条件等の操業条件を変更して、結晶引き上
げに最適な状態を容易に得ることができる。
【0048】
【発明の実施の形態】本発明は、CZ法により引き上げ
られる結晶全てに適用可能である。そして特に結晶の大
型化が進んでいるシリコン単結晶の結晶引き上げに有効
である。
【0049】以下、本発明をシリコン引き上げの実施例
により具体的に説明する。
【0050】図4に示すように、CCDカメラにより融
液上方のチャンバ上部から結晶の無い状態での融液表面
温度分布を二次元的に測定した。図5に18インチルツ
ボ中に45kgの多結晶シリコンを融解した後、上方か
ら上記方法で融液表面を観察したときの表面温度分布の
模式図を示す。なお、図中点線は6インチ結晶の結晶端
に相当する位置を表す。図5(a)にルツボ回転速度2
rpmにおける温度分布を示す。図5(b)にルツボ回
転速度5rpmにおける温度分布を示す。
【0051】融液表面の温度分布はルツボ回転速度2r
pmにおいて既に非対称軸に遷移しており、これがルツ
ボ回転方向に回転していた。この非軸対称性の最も大き
いところはルツボ中心からちょうど6インチ結晶の端あ
たりに存在していた(図5(a))。また、融液表面の
径方向の温度勾配も温度変動の最も大きい位置で最小値
をとっていた。この状態で6インチ結晶を引き上げた結
果、結晶の肩広げの過程でほとんど全ての結晶が多結晶
化した。この場合の単結晶引き上げ成功率は10%であ
った。
【0052】一方、図5(b)の状態でも融液表面の温
度分布は非対称軸性を示すが、ルツボ回転速度を上げた
ことで融液表面上の温度変動の最も大きい部分および径
方向の温度勾配の最も小さい部分は、6インチ結晶の結
晶端位値より外に移動しており、融液中心ではほぼ軸対
称温度分布になっている。このような環境で6インチ結
晶を成長させたところ、結晶は多結晶化も変形もせずほ
とんどが単結晶で引き上がった。この場合の単結晶引き
上げ成功率は98%であった。
【0053】次に、横磁場を印加した単結晶引き上げ法
について述べる。
【0054】図6に18インチルツボ中に45kgの多
結晶シリコンを溶解した後、横磁場を印加したときの融
液表面を観察したときの表面温度分布の模式図を示す。
なお、図中点線は6インチの結晶端に相当する位置を表
す。図6(a)にルツボ回転速度1rpm、磁場強度3
000ガウス(G)における温度分布を示す。図6
(b)に回転速度8rpm、磁場強度5000Gにおけ
る温度分布を示す。融液表面の温度分布は横磁場を印加
することで磁場方向に低温領域に広がる。
【0055】請求項3に述べた非対称軸度合いとは、図
6の低温領域の磁場方向に対する、磁場に垂直な方向の
長さの比を意味する。この低温領域は回転しないで静止
している。この非対称軸度合いが、図6(a)(磁場に
垂直方向/磁場方向=0.9)よりも図6(b)(磁場
に垂直方向/磁場方向=0.6)の方が大きかった。図
6(a)の条件で結晶を成長させたところ、結晶は安定
に成長した(単結晶引き上げ成功率97%)。一方、図
6(b)の条件で結晶を成長させたところ、結晶の肩広
げの時にほとんど多結晶化してしまった(単結晶引き上
げ成功率8%)。
【0056】次に、シリコン単結晶引き上げにおける酸
素濃度制御について述べる。図7に18インチルツボ中
に45kgの多結晶シリコンを溶解した後、上方から上
記方法で融液表面では融液表面を観察したときの表面温
度分布の模式図を示す。なお、図中点線は、6インチの
結晶の結晶端に相当する位置を表す。図7に(a)にル
ツボ回転速度5rpmにおける温度分布を示す。図5
(b)にルツボ回転速度8rpmにおける温度分布を示
す。ルツボ回転速度5rpmのときは全体的に見ると温
度分布は非対称軸であるが、融液中心近傍ではほぼ非対
称軸になっている。
【0057】一方、ルツボ回転速度8rpmではルツボ
底からの沸き上がり流が発生し、セル状の温度分布を示
している。これから2条件で6インチ結晶を引き上げた
ところ、それぞれの平均的な酸素濃度は、ルツボ回転速
度5rpmのときは8.5×1017atms/cm
3 (JEIDA)、ルツボ回転速度8rpmのときは1
0.0×1017atms/cm3 (JEIDA)となっ
た。すなわち、融液表面のセル状温度分布を制御するこ
とで酸素濃度を変化させることができた。
【0058】
【発明の効果】以上述べたように、請求1記載の本発明
の単結晶引き上げ制御方法により、ルツボ回転数、単結
晶回転速度、ルツボとヒーターの相対的位置、ヒーター
の加熱条件を調整することにより、融液表面の温度分布
を軸対称にし、単結晶の単結晶引き上げ成功率が高くか
つ単結晶を高品質にすることができる。
【0059】請求項2記載の本発明の単結晶引き上げ制
御方法により、ルツボ回転速度、単結晶回転速度、ルツ
ボとヒーターの相対的位置、ヒーターの加熱条件を調整
することにより、少なくとも結晶成長界面近傍の温度変
動を小さくして、単結晶の単結晶引き上げ成功率が高く
かつ単結晶を高品質にすることができる。
【0060】請求項3記載の本発明の単結晶引き上げ制
御方法により、水平磁場印加で必然的に生ずる融液表面
上の非軸対称温度分布の非軸対称度合いを知り、これを
基にルツボ回転速度、単結晶回転速度、ルツボとヒータ
ーの相対的位置、ヒーターの加熱条件、水平磁場強度を
調整することにより、非軸対称温度分布を軸対称に近づ
けることで、単結晶の単結晶引き上げ成功率が高くかつ
単結晶を高品質にすることができる。
【0061】請求項4記載の本発明の単結晶引き上げ制
御方法により、ルツボ回転速度、単結晶回転速度、ルツ
ボとヒーターの相対的位置、ヒーターの加熱条件、水平
磁場強度を調整することにより、酸素濃度を制御するこ
とができる。
【0062】請求項5記載の本発明により、従来の融液
表面温度の1点測定より確実に融液表面の温度環境を把
握することができ、結晶成長に最適な温度条件、融液流
動条件および酸素濃度条件を実現するオペレーションガ
イドとすることができる。
【0063】請求項6記載の本発明の単結晶製造方法に
より、最適な結晶成長環境を把握し、該単結晶の単結晶
引き上げ成功率を高めることができる。
【0064】請求項7記載の本発明の単結晶製造方法に
より、最適な結晶成長環境を把握し、製造された該単結
晶品質と対比させて、高品質な単結晶を得ることができ
る。
【0065】請求項8記載の本発明の単結晶引製造方法
により、ルツボ回転速度、単結晶回転速度、ルツボとヒ
ーターとの相対的位置、ヒーターの加熱条件を調整する
ことにより、単結晶の単結晶引き上げ成功率が高くかつ
単結晶が高品質となる融液表面温度分布、およびまたは
表面温度の時間変動に近づけることができる。
【0066】請求項9記載の本発明の単結晶製造装置に
より、従来の融液表面温度の1点測定より確実に融液表
面の温度環境を把握することができ、結晶成長に最適な
温度条件、融液流動条件および酸素濃度条件を実現する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 CZ炉を模式的に示す図である
【図2】 放射温度計による融液表面の1点測定を表す
図面である。
【図3】 CZ引き上げにおける融液の典型的な流れ
と、温度分布のルツボ回転依存性を表す図面である。
【図4】 CCDカメラ等の撮像デバイスによる融液表
面の二次元測温を示す図面である。
【図5】 ルツボ回転と2rpmと8rpmにおけるC
CDカメラによって観察した融液表面の温度分布を模式
的に表した図面である。
【図6】 横磁場印加時にCCDカメラによって観察し
た融液表面の温度分布を模式的に表した図面である。
【図7】 ルツボ回転と5rpmと8rpmにおけるC
CDカメラによって観察した融液表面の温度分布を模式
的に表した図面である。
【符号の説明】
a…結晶 b…融液 c…ルツボ d…ルツボサポート e…ルツボ受け f…ルツボ軸 g…ヒーター h…断熱材 i…炉壁

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 回転するルツボ内にあって、ヒーターに
    よって溶融された結晶部材融液から単結晶を引き上げる
    単結晶引き上げ制御方法であって、 該単結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは
    該単結晶引き上げ中に該結晶部材融液表面の二次元的な
    温度分布およびその時間変動を測定することにより、該
    単結晶の成長環境を知り、これを基に該ルツボの回転速
    度、該単結晶回転速度、該ルツボと該ヒーターとの相対
    的位置、該ヒーターの加熱条件を調節することにより、
    該融液表面の温度分布を軸対称にすることにより、該単
    結晶の引き上げ成功率が高くかつ該単結晶を高品質にす
    ることを特徴とする単結晶引き上げ制御方法。
  2. 【請求項2】 回転するルツボ内にあって、ヒーターに
    よって溶融された結晶部材融液から単結晶を引き上げる
    単結晶引き上げ制御方法であって、 該単結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは
    該単結晶引き上げ中に該結晶部材融液表面の二次元的な
    温度分布およびその時間変動を測定することにより、該
    単結晶の成長環境を知り、これを基に該ルツボの回転速
    度、該単結晶回転速度、該ルツボと該ヒーターとの相対
    的位置、該ヒーターの加熱条件を調節することにより、
    少なくとも結晶成長界面近傍の温度分布を軸対称に近づ
    ける、そしてまたは、時間の温度変動を小さくして、該
    単結晶の引き上げ成功率が高くかつ該単結晶を高品質に
    することを特徴とする単結晶引き上げ制御方法。
  3. 【請求項3】 回転するルツボ内にあって、ヒーターに
    よって溶融された結晶部材融液に水平磁場を印加しなが
    ら単結晶を引き上げる単結晶引き上げ制御方法であっ
    て、 該単結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは
    該単結晶引き上げ中に該結晶部材融液表面の二次元的な
    温度分布およびその時間変動を測定することにより、水
    平磁場印加で必然的に生ずる該融液表面上の非軸対称温
    度分布の非軸対称度合いを知り、これを基に該ルツボの
    回転速度、該単結晶回転速度、該ルツボと該ヒーターと
    の相対的位置、該ヒーターの加熱条件、該水平磁場強度
    を調整することにより、非軸対称温度分布を軸対称に近
    づけることで、該単結晶の引き上げ成功率が高くかつ該
    単結晶を高品質にすることを特徴とする単結晶引き上げ
    制御方法。
  4. 【請求項4】 回転する石英ルツボ内にあって、ヒータ
    ーによって溶融されたシリコン融液に水平磁場を印加し
    ながら単結晶を引き上げる単結晶引き上げ制御方法であ
    って、 該単結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは
    該単結晶引き上げ中に該結晶部材融液表面の二次元的な
    温度分布およびその時間変動を測定することにより、該
    単結晶の成長環境を知り、これを基に該ルツボの回転速
    度、該単結晶回転速度、該ルツボと該ヒーターとの相対
    的位置、該ヒーターの加熱条件、該水平磁場強度を調整
    することにより、単結晶内の酸素濃度を制御することを
    特徴とする単結晶引き上げ制御方法。
  5. 【請求項5】 融液から単結晶を引き上げる単結晶製造
    方法であって、 該単結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは
    該単結晶引き上げ中に該融液表面の二次的な温度分布お
    よびその時間変動を測定することで、最適な結晶成長環
    境を把握することを特徴とする単結晶製造方法。
  6. 【請求項6】 融液から単結晶を引き上げる単結晶製造
    方法であって、 該単結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは
    該単結晶引き上げ中に該融液表面の二次的な温度分布お
    よびその時間変動を測定することで、最適な結晶成長環
    境を把握し、該単結晶の単結晶引き上げ成功率を高める
    ことを特徴とする単結晶製造方法。
  7. 【請求項7】 融液から単結晶を引き上げる単結晶製造
    方法であって、 該単結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは
    該単結晶引き上げ中に該融液表面の二次的な温度分布お
    よびその時間変動を測定することで、最適な結晶成長環
    境を把握し、製造された該単結晶品質と対比させて、高
    品質な単結晶を得ることを特徴とする単結晶製造方法。
  8. 【請求項8】 回転するルツボ内にあって、ヒーターに
    よって溶融された結晶部材融液から単結晶を引き上げる
    単結晶製造方法であって、 該単結晶の種結晶を該融液表面に接触した時点もしくは
    単結晶引き上げ中に該結晶部材融液表面の二次元的な温
    度分布およびその時間変動を測定することにより、該単
    結晶の成長環境を知り、これを基に該ルツボの回転速
    度、該単結晶回転速度、該ルツボと該ヒーターとの相対
    的位置、該ヒーターの加熱条件を調節することにより、
    該単結晶の単結晶引き上げ成功率が高くかつ該単結晶が
    高品質となる該融液表面温度分布、およびまたは表面温
    度の時間変動に近づけることを特徴とする単結晶製造方
    法。
  9. 【請求項9】 融液から単結晶を引き上げる単結晶製造
    装置であって、 融液上方に設置した融液表面の二次元温度分布測定手段
    と、 融液表面温度の時間変動測定手段ならびに結晶成長環境
    制御手段とを有することを特徴とする単結晶製造装置。
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