JPH09259413A - 磁気記録装置用クリーニング媒体 - Google Patents
磁気記録装置用クリーニング媒体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 磁気ヘッドのクリーニングを行うについて、
ヘッド摩耗が少なくかつ傷を付けずに、高いクリーニン
グ力で汚れの除去が行えるようにする。 【解決手段】 非磁性支持体上に、主として非磁性無機
粉末と結合剤とを含む下層塗布層を設け、その上に少な
くとも強磁性粉末による無機粉末と結合剤とを含むクリ
ーニング層を設けてなり、前記下層塗布層に用いる非磁
性無機粉末のうち50重量%以上が、平均粒径0.08
μm以下の粒状無機粉末、または、平均長軸長0.05
〜0.3μm、針状比3〜20の針状無機粉末のいずれ
かである。
ヘッド摩耗が少なくかつ傷を付けずに、高いクリーニン
グ力で汚れの除去が行えるようにする。 【解決手段】 非磁性支持体上に、主として非磁性無機
粉末と結合剤とを含む下層塗布層を設け、その上に少な
くとも強磁性粉末による無機粉末と結合剤とを含むクリ
ーニング層を設けてなり、前記下層塗布層に用いる非磁
性無機粉末のうち50重量%以上が、平均粒径0.08
μm以下の粒状無機粉末、または、平均長軸長0.05
〜0.3μm、針状比3〜20の針状無機粉末のいずれ
かである。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、オーディオ、ビデ
オ、コンピューター用磁気記録再生装置に使用されてい
る磁気ヘッドもしくは走行系の清浄に利用されるクリー
ニングテープ等の磁気記録装置用クリーニング媒体に関
するものである。
オ、コンピューター用磁気記録再生装置に使用されてい
る磁気ヘッドもしくは走行系の清浄に利用されるクリー
ニングテープ等の磁気記録装置用クリーニング媒体に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】一般にビデオ用、オーディオ用、コンピ
ューター用の磁気記録装置の記録・再生は、磁気ヘッド
と磁気テープ等の磁気メディアをお互いに接触させつつ
摺動して行われる。この時、磁気ヘッドの表面に磁気テ
ープの削れ粉や装置の周辺の塵埃が付着すると再生出力
が低くなり、さらには出力が全く得られなくなる。この
ように低下した再生出力を回復するために、磁気ヘッド
の表面に付着した汚れをクリーニングして再生出力を復
元するクリーニングテープ等のクリーニング媒体が用い
られる。
ューター用の磁気記録装置の記録・再生は、磁気ヘッド
と磁気テープ等の磁気メディアをお互いに接触させつつ
摺動して行われる。この時、磁気ヘッドの表面に磁気テ
ープの削れ粉や装置の周辺の塵埃が付着すると再生出力
が低くなり、さらには出力が全く得られなくなる。この
ように低下した再生出力を回復するために、磁気ヘッド
の表面に付着した汚れをクリーニングして再生出力を復
元するクリーニングテープ等のクリーニング媒体が用い
られる。
【0003】一方、磁気記録は年々高密度化が進んでお
り、磁気ヘッド先端と磁気テープとの接触の様子を良好
にしてやらなければ、十分な記録再生ができないことが
多くなってきた。いわゆる、ヘッド当たりを良好に保つ
ために、クリーニングテープは磁気ヘッドの汚れを取る
ばかりでなく、ある程度ヘッドの形状を整えてやること
も必要になってきている。特に、近年は最短記録波長が
1μm以下となるような高密度記録を行う磁気記録再生
装置の磁気ヘッドも使用され、この磁気ヘッドにおける
ギャップ長は0.4μm以下であり、僅かなヘッドの汚
れも記録再生性能に支障を来すことになる。
り、磁気ヘッド先端と磁気テープとの接触の様子を良好
にしてやらなければ、十分な記録再生ができないことが
多くなってきた。いわゆる、ヘッド当たりを良好に保つ
ために、クリーニングテープは磁気ヘッドの汚れを取る
ばかりでなく、ある程度ヘッドの形状を整えてやること
も必要になってきている。特に、近年は最短記録波長が
1μm以下となるような高密度記録を行う磁気記録再生
装置の磁気ヘッドも使用され、この磁気ヘッドにおける
ギャップ長は0.4μm以下であり、僅かなヘッドの汚
れも記録再生性能に支障を来すことになる。
【0004】また、磁気ヘッドの材質も従来は表面硬度
が高いフェライトが主流であったが、高密度化を進める
ために、センダスト等の金属ヘッドが用いられるように
なってきた。金属ヘッドはフェライトヘッドに較べて、
軟らかいためヘッドの摩耗も多くなるので、クリーニン
グテープによるヘッド摩耗量も小さいことが重要にな
る。
が高いフェライトが主流であったが、高密度化を進める
ために、センダスト等の金属ヘッドが用いられるように
なってきた。金属ヘッドはフェライトヘッドに較べて、
軟らかいためヘッドの摩耗も多くなるので、クリーニン
グテープによるヘッド摩耗量も小さいことが重要にな
る。
【0005】磁気ヘッドの研磨に使用する研磨テープの
先行技術としては、例えば特開昭62−92205号に
は、非磁性支持体上に、非磁性粉末を含む中間層と、非
磁性研磨剤を含む研磨層を順に積層した研磨テープが開
示されている。この研磨テープは、2層構成を採用し、
中間層の表面性を粗くする一方、上層研磨層の研磨剤粒
子径を細かくすることにより、研磨力を維持しつつヘッ
ド傷の発生を防ぐようにしているが、この研磨テープは
磁気ヘッドの仕上げ研磨用であって、表面粗さが0.0
3〜0.3μmであることからも、ヘッド摩耗が多く、
傷も発生しやすいものであり、クリーニングテープとし
ての用途には不適当である。上記と同様な磁気ヘッドの
研磨テープが、特開昭62−94270号、特開昭62
−92205号にも開示されている。これらも2層構成
の研磨層を有するが、磁気ヘッドに傷を付けることなく
強いクリーニング力を得る点では、適していないもので
ある。
先行技術としては、例えば特開昭62−92205号に
は、非磁性支持体上に、非磁性粉末を含む中間層と、非
磁性研磨剤を含む研磨層を順に積層した研磨テープが開
示されている。この研磨テープは、2層構成を採用し、
中間層の表面性を粗くする一方、上層研磨層の研磨剤粒
子径を細かくすることにより、研磨力を維持しつつヘッ
ド傷の発生を防ぐようにしているが、この研磨テープは
磁気ヘッドの仕上げ研磨用であって、表面粗さが0.0
3〜0.3μmであることからも、ヘッド摩耗が多く、
傷も発生しやすいものであり、クリーニングテープとし
ての用途には不適当である。上記と同様な磁気ヘッドの
研磨テープが、特開昭62−94270号、特開昭62
−92205号にも開示されている。これらも2層構成
の研磨層を有するが、磁気ヘッドに傷を付けることなく
強いクリーニング力を得る点では、適していないもので
ある。
【0006】また、磁気ヘッドのクリーニングテープと
しては、特開平6−139531号には、可撓性支持体
上に2つのクリーニング層を設けた2層構成とし、上層
クリーニング層のヤング率を下層クリーニング層のヤン
グ率より大きくして、良好なクリーニング性と少ないヘ
ッド摩耗を両立させようとした技術が開示されている。
しかし、この先行例のクリーニングテープでは、2つの
クリーニング層共に強磁性粉末を含む構成であり、テー
プ全体としての強いクリーニング性の確保と磁気ヘッド
に傷を付けないという要求に対して改善の余地を有して
いる。
しては、特開平6−139531号には、可撓性支持体
上に2つのクリーニング層を設けた2層構成とし、上層
クリーニング層のヤング率を下層クリーニング層のヤン
グ率より大きくして、良好なクリーニング性と少ないヘ
ッド摩耗を両立させようとした技術が開示されている。
しかし、この先行例のクリーニングテープでは、2つの
クリーニング層共に強磁性粉末を含む構成であり、テー
プ全体としての強いクリーニング性の確保と磁気ヘッド
に傷を付けないという要求に対して改善の余地を有して
いる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は高密
度磁気記録再生装置等の磁気ヘッドに対するクリーニン
グを行うについて、ヘッド摩耗が少なくて金属ヘッドに
使用可能であると共に、高いクリーニング力で汚れの除
去が行えて再生出力を復元するクリーニング性に富み、
かつクリーニング後の磁気ヘッドに傷を付けない磁気記
録装置用クリーニング媒体を提供せんとするものであ
る。
度磁気記録再生装置等の磁気ヘッドに対するクリーニン
グを行うについて、ヘッド摩耗が少なくて金属ヘッドに
使用可能であると共に、高いクリーニング力で汚れの除
去が行えて再生出力を復元するクリーニング性に富み、
かつクリーニング後の磁気ヘッドに傷を付けない磁気記
録装置用クリーニング媒体を提供せんとするものであ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明の磁気記録装置用クリーニング媒体は、非磁性支持体
上に、主として非磁性無機粉末と結合剤とを含む下層塗
布層を設け、その上に少なくとも強磁性粉末による無機
粉末と結合剤とを含むクリーニング層を設けてなり、前
記下層塗布層に用いる非磁性無機粉末のうち50重量%
以上が、平均粒径0.08μm以下の球状から立方体状
までの多面体形状を含む粒状無機粉末、または、平均長
軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜20の針状無機
粉末のいずれかであることを特徴とするものである。
明の磁気記録装置用クリーニング媒体は、非磁性支持体
上に、主として非磁性無機粉末と結合剤とを含む下層塗
布層を設け、その上に少なくとも強磁性粉末による無機
粉末と結合剤とを含むクリーニング層を設けてなり、前
記下層塗布層に用いる非磁性無機粉末のうち50重量%
以上が、平均粒径0.08μm以下の球状から立方体状
までの多面体形状を含む粒状無機粉末、または、平均長
軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜20の針状無機
粉末のいずれかであることを特徴とするものである。
【0009】前記下層塗布層の非磁性無機粉末が、酸化
チタン、α酸化鉄、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ
の中から選ばれる1種以上の粉末であるのが好適であ
る。
チタン、α酸化鉄、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ
の中から選ばれる1種以上の粉末であるのが好適であ
る。
【0010】前記クリーニング層は、下層塗布層を塗布
形成した後に湿潤状態にある内に、その上に塗布形成す
るウェットオンウェット塗布方式で形成するのが好適で
ある。
形成した後に湿潤状態にある内に、その上に塗布形成す
るウェットオンウェット塗布方式で形成するのが好適で
ある。
【0011】
【発明の効果】上記のような本発明によれば、非磁性支
持体上に、非磁性無機粉末を含む下層塗布層と、その上
に強磁性粉末を含むクリーニング層を設けてなり、前記
下層塗布層の非磁性無機粉末のうち50重量%以上が、
平均粒径0.08μm以下の粒状無機粉末、または、平
均長軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜20の針状
無機粉末のいずれかであることにより、そのクリーニン
グ層を磁気ヘッドの表面に接触摺動させてクリーニング
を行うと、平滑なクリーニング層表面で強く磁気ヘッド
をクリーニングすることができ、クリーニング力が強く
同時に磁気ヘッドに傷を付けないクリーニング媒体が得
られる。
持体上に、非磁性無機粉末を含む下層塗布層と、その上
に強磁性粉末を含むクリーニング層を設けてなり、前記
下層塗布層の非磁性無機粉末のうち50重量%以上が、
平均粒径0.08μm以下の粒状無機粉末、または、平
均長軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜20の針状
無機粉末のいずれかであることにより、そのクリーニン
グ層を磁気ヘッドの表面に接触摺動させてクリーニング
を行うと、平滑なクリーニング層表面で強く磁気ヘッド
をクリーニングすることができ、クリーニング力が強く
同時に磁気ヘッドに傷を付けないクリーニング媒体が得
られる。
【0012】前記下層塗布層の非磁性無機粉末が、平均
粒径0.08μm以下の微粒子の粒状無機粉末である
と、分散性よく、かつ等方的な力学的強度を有する平滑
な下層塗布層が得られて、この下層塗布層が湿潤状態の
内に上層のクリーニング層を塗布することなどによって
平滑なクリーニング層が形成でき、その結果、上下方向
に強度の強い層が得られることにより、この平滑なクリ
ーニング層で磁気ヘッドを傷つけることなく短時間で良
好にクリーニングすることができる。
粒径0.08μm以下の微粒子の粒状無機粉末である
と、分散性よく、かつ等方的な力学的強度を有する平滑
な下層塗布層が得られて、この下層塗布層が湿潤状態の
内に上層のクリーニング層を塗布することなどによって
平滑なクリーニング層が形成でき、その結果、上下方向
に強度の強い層が得られることにより、この平滑なクリ
ーニング層で磁気ヘッドを傷つけることなく短時間で良
好にクリーニングすることができる。
【0013】また、前記下層塗布層の非磁性無機粉末
が、針状比が3〜20と大きく平均長軸長が0.05〜
0.3μmと微粒子の針状無機粉末であると、この針状
無機粉末がきれいに整列した下層塗布層が得られ、その
ため下層塗布層が湿潤状態の内に上層のクリーニング層
を塗布することなどによって平滑な上層クリーニング層
が形成でき、その結果、長手方向に強度の強い層が得ら
れることにより、同様にこの平滑なクリーニング層で磁
気ヘッドを傷つけることなく短時間で良好にクリーニン
グすることができる。
が、針状比が3〜20と大きく平均長軸長が0.05〜
0.3μmと微粒子の針状無機粉末であると、この針状
無機粉末がきれいに整列した下層塗布層が得られ、その
ため下層塗布層が湿潤状態の内に上層のクリーニング層
を塗布することなどによって平滑な上層クリーニング層
が形成でき、その結果、長手方向に強度の強い層が得ら
れることにより、同様にこの平滑なクリーニング層で磁
気ヘッドを傷つけることなく短時間で良好にクリーニン
グすることができる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を具体
的に説明する。本発明のクリーニング媒体の基本構造
は、非磁性で可撓性の支持体上に、非磁性無機粉末と結
合剤とを主成分とする下層塗布層と、その上に少なくと
も強磁性粉末による無機粉末と結合剤とを含むクリーニ
ング層を設けてなる。
的に説明する。本発明のクリーニング媒体の基本構造
は、非磁性で可撓性の支持体上に、非磁性無機粉末と結
合剤とを主成分とする下層塗布層と、その上に少なくと
も強磁性粉末による無機粉末と結合剤とを含むクリーニ
ング層を設けてなる。
【0015】前記下層塗布層に用いる非磁性無機粉末の
うち50重量%以上が、平均粒径0.08μm以下の球
状から立方体状までの多面体形状を含む粒状無機粉末、
または、平均長軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜
20の針状無機粉末のいずれかを含んである。また、そ
の非磁性無機粉末は、酸化チタン、α酸化鉄、硫酸バリ
ウム、酸化亜鉛、アルミナの中から選ばれる1種以上の
粉末であるのが好適である。
うち50重量%以上が、平均粒径0.08μm以下の球
状から立方体状までの多面体形状を含む粒状無機粉末、
または、平均長軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜
20の針状無機粉末のいずれかを含んである。また、そ
の非磁性無機粉末は、酸化チタン、α酸化鉄、硫酸バリ
ウム、酸化亜鉛、アルミナの中から選ばれる1種以上の
粉末であるのが好適である。
【0016】前記クリーニング層の厚みは、好ましくは
0.05〜1.0μmと薄く形成されると共に、このク
リーニング層表面の中心線平均表面粗さRaが1.0〜
7.0nmと平滑に形成される。
0.05〜1.0μmと薄く形成されると共に、このク
リーニング層表面の中心線平均表面粗さRaが1.0〜
7.0nmと平滑に形成される。
【0017】前記クリーニング層の形成は、前記下層塗
布層を支持体上に塗布形成した後、この下層塗布層がま
だ湿潤状態にある内に、その上にクリーニング層を塗布
するいわゆるウェットオンウェット塗布方式(同時また
は逐次湿潤塗布方式)で塗布されている。なお、クリー
ニング媒体(クリーニングテープ)としての全体の厚み
は4〜15μmで、支持体の厚みが2〜10μm、下層
塗布層の厚みは0.2〜5.0μmが好適である。
布層を支持体上に塗布形成した後、この下層塗布層がま
だ湿潤状態にある内に、その上にクリーニング層を塗布
するいわゆるウェットオンウェット塗布方式(同時また
は逐次湿潤塗布方式)で塗布されている。なお、クリー
ニング媒体(クリーニングテープ)としての全体の厚み
は4〜15μmで、支持体の厚みが2〜10μm、下層
塗布層の厚みは0.2〜5.0μmが好適である。
【0018】また、クリーニング層の磁気特性として
は、外部磁場10kOeで測定した磁化曲線における角
型比(残留磁束密度Br/最大磁束密度Bm)が0.6
〜0.98であり、抗磁力Hcは500〜3000Oe
である。なお、前記支持体表面の中心線平均表面粗さR
aは0.5〜7.0nmが好ましい。
は、外部磁場10kOeで測定した磁化曲線における角
型比(残留磁束密度Br/最大磁束密度Bm)が0.6
〜0.98であり、抗磁力Hcは500〜3000Oe
である。なお、前記支持体表面の中心線平均表面粗さR
aは0.5〜7.0nmが好ましい。
【0019】次に下層塗布層の詳細な内容について説明
する。まず、本発明の下層塗布層に用いられる無機粉末
は、非磁性粉末であり、金属酸化物、金属炭酸塩、金属
硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機
質化合物から選択することができ、前述のような粒状粉
末または針状粉末である。
する。まず、本発明の下層塗布層に用いられる無機粉末
は、非磁性粉末であり、金属酸化物、金属炭酸塩、金属
硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機
質化合物から選択することができ、前述のような粒状粉
末または針状粉末である。
【0020】無機化合物としては、例えば、α化率90
%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、
θ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウ
ム、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、
チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化ス
ズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコ
ニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸
カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどが単
独または組合せで使用される。特に好ましいのは、入手
の容易さ、コスト、粒度分布の小ささ、機能付与の手段
が多いことなどから、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化
鉄、硫酸バリウムであり、更に好ましいのは二酸化チタ
ン、α酸化鉄である。
%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、
θ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウ
ム、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、
チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化ス
ズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコ
ニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸
カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどが単
独または組合せで使用される。特に好ましいのは、入手
の容易さ、コスト、粒度分布の小ささ、機能付与の手段
が多いことなどから、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化
鉄、硫酸バリウムであり、更に好ましいのは二酸化チタ
ン、α酸化鉄である。
【0021】上記非磁性無機粉末の形状は、針状または
粒状(球状から立方体状までの多面体形状を含む)のい
ずれでも良いが、粒状非磁性無機粉末の場合には平均粒
径が0.08μm以下のものを無機粉末全体に対して5
0重量%以上含むのが望ましく、また、針状非磁性無機
粉末の場合には平均長軸長が0.05〜0.3μmで針
状比が3〜20のものを無機粉末全体に対して50重量
%以上含むのが好適である。
粒状(球状から立方体状までの多面体形状を含む)のい
ずれでも良いが、粒状非磁性無機粉末の場合には平均粒
径が0.08μm以下のものを無機粉末全体に対して5
0重量%以上含むのが望ましく、また、針状非磁性無機
粉末の場合には平均長軸長が0.05〜0.3μmで針
状比が3〜20のものを無機粉末全体に対して50重量
%以上含むのが好適である。
【0022】非磁性粉末のタップ密度は0.05〜2g
/ml、好ましくは0.2〜1.5g/mlである。非
磁性粉末の含水率は0.1〜5重量%、好ましくは0.
2〜3重量%、更に好ましくは0.3〜1.5重量%で
ある。非磁性粉末のpHは2〜11であるが、pHは5
〜10の間が特に好ましい。非磁性粉末の比表面積は1
〜100m2 /g、好ましくは5〜70m2 /g、更に
好ましくは10〜65m2 /gである。非磁性粉末の結
晶子サイズは0.004〜0.3μmが好ましく、0.
004〜0.08μmが更に好ましい。DBPを用いた
吸油量は5〜100ml/100g、好ましくは10〜
80ml/100g、更に好ましくは20〜60ml/
100gである。比重は1〜12、好ましくは3〜6で
ある。
/ml、好ましくは0.2〜1.5g/mlである。非
磁性粉末の含水率は0.1〜5重量%、好ましくは0.
2〜3重量%、更に好ましくは0.3〜1.5重量%で
ある。非磁性粉末のpHは2〜11であるが、pHは5
〜10の間が特に好ましい。非磁性粉末の比表面積は1
〜100m2 /g、好ましくは5〜70m2 /g、更に
好ましくは10〜65m2 /gである。非磁性粉末の結
晶子サイズは0.004〜0.3μmが好ましく、0.
004〜0.08μmが更に好ましい。DBPを用いた
吸油量は5〜100ml/100g、好ましくは10〜
80ml/100g、更に好ましくは20〜60ml/
100gである。比重は1〜12、好ましくは3〜6で
ある。
【0023】強熱減量は20重量%以下であることが好
ましく、本来ないことが最も好ましいと考えられる。本
発明に用いられる上記無機粉末のモース硬度は4以上、
10以下のものが好ましい。これらの粉体表面のラフネ
スファクターは0.8〜1.5が好ましく、更に好まし
いラフネスファクターは0.9〜1.2である。無機粉
末のSA(ステアリン酸)吸着量は1〜20μモル/m
2 、更に好ましくは2〜15μモル/m2 である。下層
塗布層非磁性粉末の25℃での水への湿潤熱は200〜
600erg/cm2 の範囲にあることが好ましい。ま
た、この湿潤熱の範囲にある溶媒を使用することができ
る。100〜400℃での表面の水分子の量は1〜10
個/100Aが適当である。水中での等電点のpHは3
〜6の間にあることが好ましい。
ましく、本来ないことが最も好ましいと考えられる。本
発明に用いられる上記無機粉末のモース硬度は4以上、
10以下のものが好ましい。これらの粉体表面のラフネ
スファクターは0.8〜1.5が好ましく、更に好まし
いラフネスファクターは0.9〜1.2である。無機粉
末のSA(ステアリン酸)吸着量は1〜20μモル/m
2 、更に好ましくは2〜15μモル/m2 である。下層
塗布層非磁性粉末の25℃での水への湿潤熱は200〜
600erg/cm2 の範囲にあることが好ましい。ま
た、この湿潤熱の範囲にある溶媒を使用することができ
る。100〜400℃での表面の水分子の量は1〜10
個/100Aが適当である。水中での等電点のpHは3
〜6の間にあることが好ましい。
【0024】これらの非磁性粉末の表面には、Al2 O
3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2、SnO2 、Sb2
O3 、ZnO、Y2 O3 で表面処理することが好まし
い。特に分散性に好ましいのはAl2 O3 、SiO2 、
TiO2 、ZrO2 であるが、更に好ましいのはAl2
O3 、SiO2 、ZrO2 である。これらは組み合わせ
て使用しても良いし、単独で用いることもできる。ま
た、目的に応じて共沈させた表面処理層を用いても良い
し、先ずアルミナで処理した後にその表層をシリカで処
理する方法、またはその逆の方法を採ることもできる。
また、表面処理層は目的に応じて多孔質層にしてもかま
わないが、均質で密である方が一般には好ましい。
3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2、SnO2 、Sb2
O3 、ZnO、Y2 O3 で表面処理することが好まし
い。特に分散性に好ましいのはAl2 O3 、SiO2 、
TiO2 、ZrO2 であるが、更に好ましいのはAl2
O3 、SiO2 、ZrO2 である。これらは組み合わせ
て使用しても良いし、単独で用いることもできる。ま
た、目的に応じて共沈させた表面処理層を用いても良い
し、先ずアルミナで処理した後にその表層をシリカで処
理する方法、またはその逆の方法を採ることもできる。
また、表面処理層は目的に応じて多孔質層にしてもかま
わないが、均質で密である方が一般には好ましい。
【0025】本発明の下層塗布層に用いられる非磁性粉
末の具体的な例としては、昭和電工社製ナノタイト、住
友化学社製HIT−100、ZA−G1、戸田工業社製
αヘマタイト、DPN−250、DPN−250BX、
DPN−245、DPN−270BX、DPN−550
BX、石原産業社製酸化チタンTTO−51B、TTO
−55A、TTO−55B、TTO−55C、TTO−
55S、TTO−55D、SN−100、αヘマタイト
E270、E271、E300、チタン工業社製STT
−4D、STT−30D、STT−30、STT−65
C、テイカ製MT−100S、MT−100T、MT−
150W、MT−500B、MT−600B、MT−1
00F、MT−500HD、堺化学社製FINEX−2
5、BF−1、BF−10、BF−20、ST−M、同
和鉱業社製DEFIC−Y、DEFIC−R、日本アエ
ロジル社製AS2BM、TiO2P25、宇部興産社製
100A、500A、チタン工業製Y−LOPおよびそ
れを焼成したものが挙げられる。
末の具体的な例としては、昭和電工社製ナノタイト、住
友化学社製HIT−100、ZA−G1、戸田工業社製
αヘマタイト、DPN−250、DPN−250BX、
DPN−245、DPN−270BX、DPN−550
BX、石原産業社製酸化チタンTTO−51B、TTO
−55A、TTO−55B、TTO−55C、TTO−
55S、TTO−55D、SN−100、αヘマタイト
E270、E271、E300、チタン工業社製STT
−4D、STT−30D、STT−30、STT−65
C、テイカ製MT−100S、MT−100T、MT−
150W、MT−500B、MT−600B、MT−1
00F、MT−500HD、堺化学社製FINEX−2
5、BF−1、BF−10、BF−20、ST−M、同
和鉱業社製DEFIC−Y、DEFIC−R、日本アエ
ロジル社製AS2BM、TiO2P25、宇部興産社製
100A、500A、チタン工業製Y−LOPおよびそ
れを焼成したものが挙げられる。
【0026】上記のうち特に好ましい非磁性粉末は、α
−酸化鉄と二酸化チタンである。α−酸化鉄(ヘマタイ
ト)は、以下のような諸条件の基で得られたものが使用
できる。まず、α−Fe2 O3 粒子粉末は、次の方法に
より前駆体粒子としての針状ゲータイト粒子を得る。第
1の方法としては、第一鉄水溶液に等量以上水酸化アル
カリ水溶液を加えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含
む懸濁液をpH11以上にて80℃以下の温度で酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行うことにより針状ゲータ
イト粒子を生成させる方法。第2の方法としては、第一
鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られ
るFeCO3 を含む懸濁液に酸素含有ガスを通気して酸
化反応を行うことにより紡錘状を呈したゲータイト粒子
を生成させる方法。第3の方法としては、第一鉄塩水溶
液に等量未満の水酸化アルカリ水溶液または炭酸アルカ
リ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コロイドを含
む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して酸化反応を
行うことにより針状ゲータイト核粒子を生成させ、次い
で、該針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩水溶液に、
該第一鉄塩水溶液中のFe2+に対し等量以上の水酸化ア
ルカリ水溶液を添加した後、酸素含有ガスを通気して前
記針状ゲータイト核粒子を成長させる方法。第4の方法
としては、第一鉄水溶液と等量未満の水酸化アルカリま
たは炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一
鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気
して酸化反応を行うことにより針状ゲータイト核粒子を
生成させ、次いで、酸性乃至中性領域で前記針状ゲータ
イト核粒子を成長させる方法等である。なお、ゲータイ
ト粒子の生成反応中に粒子粉末の特性向上等のために通
常添加されているNi,Zn,P,Si等の異種元素が
添加されていても支障はない。
−酸化鉄と二酸化チタンである。α−酸化鉄(ヘマタイ
ト)は、以下のような諸条件の基で得られたものが使用
できる。まず、α−Fe2 O3 粒子粉末は、次の方法に
より前駆体粒子としての針状ゲータイト粒子を得る。第
1の方法としては、第一鉄水溶液に等量以上水酸化アル
カリ水溶液を加えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含
む懸濁液をpH11以上にて80℃以下の温度で酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行うことにより針状ゲータ
イト粒子を生成させる方法。第2の方法としては、第一
鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られ
るFeCO3 を含む懸濁液に酸素含有ガスを通気して酸
化反応を行うことにより紡錘状を呈したゲータイト粒子
を生成させる方法。第3の方法としては、第一鉄塩水溶
液に等量未満の水酸化アルカリ水溶液または炭酸アルカ
リ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コロイドを含
む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して酸化反応を
行うことにより針状ゲータイト核粒子を生成させ、次い
で、該針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩水溶液に、
該第一鉄塩水溶液中のFe2+に対し等量以上の水酸化ア
ルカリ水溶液を添加した後、酸素含有ガスを通気して前
記針状ゲータイト核粒子を成長させる方法。第4の方法
としては、第一鉄水溶液と等量未満の水酸化アルカリま
たは炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一
鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気
して酸化反応を行うことにより針状ゲータイト核粒子を
生成させ、次いで、酸性乃至中性領域で前記針状ゲータ
イト核粒子を成長させる方法等である。なお、ゲータイ
ト粒子の生成反応中に粒子粉末の特性向上等のために通
常添加されているNi,Zn,P,Si等の異種元素が
添加されていても支障はない。
【0027】そして、前駆体粒子である前記針状ゲータ
イト粒子を200〜500℃の温度範囲で脱水するか、
必要に応じて、更に350〜800℃の温度範囲で加熱
処理により焼き鈍しをして針状α−Fe2 O3 粒子を得
る。なお、脱水または焼き鈍しされる針状ゲータイト粒
子が表面にP,Si,B,Zr,Sb等の焼結防止剤が
付着していても支障はない。また、350〜800℃の
温度範囲で加熱処理により焼き鈍しをするのは、脱水さ
れて得られた針状α−Fe2 O3 粒子の粒子表面に生じ
ている空孔を焼き鈍しにより、粒子の極表面を溶融させ
て空孔をふさいで平滑な表面形態とさせることが好まし
いからである。
イト粒子を200〜500℃の温度範囲で脱水するか、
必要に応じて、更に350〜800℃の温度範囲で加熱
処理により焼き鈍しをして針状α−Fe2 O3 粒子を得
る。なお、脱水または焼き鈍しされる針状ゲータイト粒
子が表面にP,Si,B,Zr,Sb等の焼結防止剤が
付着していても支障はない。また、350〜800℃の
温度範囲で加熱処理により焼き鈍しをするのは、脱水さ
れて得られた針状α−Fe2 O3 粒子の粒子表面に生じ
ている空孔を焼き鈍しにより、粒子の極表面を溶融させ
て空孔をふさいで平滑な表面形態とさせることが好まし
いからである。
【0028】本発明において用いられるα−Fe2 O3
粒子粉末は前記脱水または焼き鈍しをして得られた針状
α−Fe2 O3 粒子を水溶液中に分散して懸濁液とし、
Al化合物を添加しpH調整をして前記α−Fe2 O3
粒子の粒子表面に前記添加化合物を被覆した後、濾過、
水洗、乾燥、粉砕、必要により更に脱気・圧密処理等を
施すことにより得られる。用いられるAl化合物は酢酸
アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、
硝酸アルミニウム等のアルミニウム塩やアルミン酸ソー
ダ等のアルミン酸アルカリ塩を使用することができる。
この場合のAl化合物添加量はα−Fe2 O3 粒子粉末
に対してAl換算で0.01〜50重量%である。0.
01重量%未満である場合には、結合剤樹脂中における
分散が不十分であり、50重量%を越える場合には粒子
表面に浮遊するAl化合物同士が相互作用するために好
ましくない。
粒子粉末は前記脱水または焼き鈍しをして得られた針状
α−Fe2 O3 粒子を水溶液中に分散して懸濁液とし、
Al化合物を添加しpH調整をして前記α−Fe2 O3
粒子の粒子表面に前記添加化合物を被覆した後、濾過、
水洗、乾燥、粉砕、必要により更に脱気・圧密処理等を
施すことにより得られる。用いられるAl化合物は酢酸
アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、
硝酸アルミニウム等のアルミニウム塩やアルミン酸ソー
ダ等のアルミン酸アルカリ塩を使用することができる。
この場合のAl化合物添加量はα−Fe2 O3 粒子粉末
に対してAl換算で0.01〜50重量%である。0.
01重量%未満である場合には、結合剤樹脂中における
分散が不十分であり、50重量%を越える場合には粒子
表面に浮遊するAl化合物同士が相互作用するために好
ましくない。
【0029】本発明における下層塗布層の非磁性無機粉
末においては、Al化合物と共にSi化合物を始めとし
て、P,Ti,Mn,Ni,Zn,Zr,Sn,Sbか
ら選ばれる化合物の1種または2種以上を用いて被覆す
ることもできる。Al化合物と共に用いるこれらの化合
物の添加量はそれぞれα−Fe2 O3 粒子粉末に対して
0.01〜50重量%の範囲である。0.01重量%未
満である場合には添加による分散性向上の効果が殆どな
く、50重量%を超える場合には、粒子表面以外に浮遊
する化合物同士が相互作用をするために好ましくない。
末においては、Al化合物と共にSi化合物を始めとし
て、P,Ti,Mn,Ni,Zn,Zr,Sn,Sbか
ら選ばれる化合物の1種または2種以上を用いて被覆す
ることもできる。Al化合物と共に用いるこれらの化合
物の添加量はそれぞれα−Fe2 O3 粒子粉末に対して
0.01〜50重量%の範囲である。0.01重量%未
満である場合には添加による分散性向上の効果が殆どな
く、50重量%を超える場合には、粒子表面以外に浮遊
する化合物同士が相互作用をするために好ましくない。
【0030】また、下層塗布層に使用する二酸化チタン
の製法に関しては、以下の通りである。これらの酸化チ
タンの製法は主に硫酸法と塩素法がある。硫酸法はイル
ミナイトの源鉱石を硫酸で蒸解し、Ti,Feなどを硫
酸塩として抽出する。硫酸鉄を晶析分離して除き、残り
の硫酸チタニル溶液を濾過精製後、熱加水分解を行っ
て、含水酸化チタンを沈澱させる。これを濾過洗浄後、
夾雑不純物を洗浄除去し、粒径調節剤などを添加した
後、80〜1000℃で焼成すれば粗酸化チタンとな
る。ルチル型とアナターゼ型は加水分解の時に添加され
る核剤の種類によりわけられる。この粗酸化チタンを粉
砕、整粒、表面処理などを施して作製する。塩素法は原
鉱石は天然ルチルや合成ルチルが用いられる。鉱石は高
温還元状態で塩素化され、TiはTiCl4 にFeはF
eCl2 となり、冷却により固体となった酸化鉄は液体
のTiCl4 と分離される。得られた粗TiCl4 は精
留により精製した後核生成剤を添加し、1000℃以上
の温度で酸素と瞬間的に反応させ、粗酸化チタンを得
る。この酸化分解工程で生成した粗酸化チタンに顔料的
性質を与えるための仕上げ方法は硫酸法と同じである。
の製法に関しては、以下の通りである。これらの酸化チ
タンの製法は主に硫酸法と塩素法がある。硫酸法はイル
ミナイトの源鉱石を硫酸で蒸解し、Ti,Feなどを硫
酸塩として抽出する。硫酸鉄を晶析分離して除き、残り
の硫酸チタニル溶液を濾過精製後、熱加水分解を行っ
て、含水酸化チタンを沈澱させる。これを濾過洗浄後、
夾雑不純物を洗浄除去し、粒径調節剤などを添加した
後、80〜1000℃で焼成すれば粗酸化チタンとな
る。ルチル型とアナターゼ型は加水分解の時に添加され
る核剤の種類によりわけられる。この粗酸化チタンを粉
砕、整粒、表面処理などを施して作製する。塩素法は原
鉱石は天然ルチルや合成ルチルが用いられる。鉱石は高
温還元状態で塩素化され、TiはTiCl4 にFeはF
eCl2 となり、冷却により固体となった酸化鉄は液体
のTiCl4 と分離される。得られた粗TiCl4 は精
留により精製した後核生成剤を添加し、1000℃以上
の温度で酸素と瞬間的に反応させ、粗酸化チタンを得
る。この酸化分解工程で生成した粗酸化チタンに顔料的
性質を与えるための仕上げ方法は硫酸法と同じである。
【0031】表面処理は上記酸化チタン素材を乾式粉砕
後、水と分散剤を加え、湿式粉砕、遠心分離により粗粒
分級が行われる。その後、微粒スラリーは表面処理槽に
移され、ここで金属水酸化物の表面被覆が行われる。ま
ず、所定量のAl,Si,Ti,Zr,Sb,Sn,Z
nなどの塩類水溶液を加え、これを中和する酸、または
アルカリを加えて、生成する含水酸化物で酸化チタン粒
子表面を被覆する。副生する水溶性塩類はデカンテーシ
ョン、濾過、洗浄により除去し、最終的にスラリーpH
を調節して濾過し、純水により洗浄する。洗浄済みケー
キはスプレードライヤーまたはバンドドライヤーで乾燥
される。最後にこの乾燥物はジェットミルで粉砕され、
製品になる。また、水系ばかりでなく酸化チタン粉末に
AlCl3 ,SiCl4 の蒸気を通じその後水蒸気を流
入してAl,Si表面処理を施すことも可能である。そ
の他の顔料の製法については、 G.D.Parfitt and K.S.
W.Sing”Characterization of Powder Surfaces”Acade
mic Press,1976を参考にすることができる。
後、水と分散剤を加え、湿式粉砕、遠心分離により粗粒
分級が行われる。その後、微粒スラリーは表面処理槽に
移され、ここで金属水酸化物の表面被覆が行われる。ま
ず、所定量のAl,Si,Ti,Zr,Sb,Sn,Z
nなどの塩類水溶液を加え、これを中和する酸、または
アルカリを加えて、生成する含水酸化物で酸化チタン粒
子表面を被覆する。副生する水溶性塩類はデカンテーシ
ョン、濾過、洗浄により除去し、最終的にスラリーpH
を調節して濾過し、純水により洗浄する。洗浄済みケー
キはスプレードライヤーまたはバンドドライヤーで乾燥
される。最後にこの乾燥物はジェットミルで粉砕され、
製品になる。また、水系ばかりでなく酸化チタン粉末に
AlCl3 ,SiCl4 の蒸気を通じその後水蒸気を流
入してAl,Si表面処理を施すことも可能である。そ
の他の顔料の製法については、 G.D.Parfitt and K.S.
W.Sing”Characterization of Powder Surfaces”Acade
mic Press,1976を参考にすることができる。
【0032】上記のような非磁性無機粉末にはカーボン
ブラックを含んでもよく、また、これらの無機粉末を分
散する結合剤については後述する。
ブラックを含んでもよく、また、これらの無機粉末を分
散する結合剤については後述する。
【0033】カーボンブラックを下層塗布層に混合させ
ることで、公知の効果である表面電気抵抗Rsを下げて
帯電防止効果を得ること、光透過率を小さくすることが
できると共に、所望のマイクロビッカース硬度を得るこ
とができる。下層塗布層のマイクロビッカース硬度は通
常、25〜60kg/mm2 、好ましくはヘッド当たりを調
整するために、30〜50kg/mm2 であり、NEC製薄
膜硬度計HMA−400を用いて、稜角80度、先端半
径0.1μmのダイヤモンド製三角錐針を圧子先端に用
いて測定する。
ることで、公知の効果である表面電気抵抗Rsを下げて
帯電防止効果を得ること、光透過率を小さくすることが
できると共に、所望のマイクロビッカース硬度を得るこ
とができる。下層塗布層のマイクロビッカース硬度は通
常、25〜60kg/mm2 、好ましくはヘッド当たりを調
整するために、30〜50kg/mm2 であり、NEC製薄
膜硬度計HMA−400を用いて、稜角80度、先端半
径0.1μmのダイヤモンド製三角錐針を圧子先端に用
いて測定する。
【0034】使用できるカーボンブラックとしては、ゴ
ム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、
アセチレンブラック等があげられる。これらのカーボン
ブラックの比表面積は100〜500m2 /g、好まし
くは150〜400m2 /g、DBP吸油量は20〜4
00ml/100g、好ましくは30〜200ml/100gである。
カーボンブラックの一次粒子径は10〜80nm、好ま
しく10〜50nm、さらに好ましくは10〜40nm
である。カーボンブラックのpHは2〜10、含水率は
0.1〜10%、タップ密度は0.1〜1g/mlが好ま
しい。
ム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、
アセチレンブラック等があげられる。これらのカーボン
ブラックの比表面積は100〜500m2 /g、好まし
くは150〜400m2 /g、DBP吸油量は20〜4
00ml/100g、好ましくは30〜200ml/100gである。
カーボンブラックの一次粒子径は10〜80nm、好ま
しく10〜50nm、さらに好ましくは10〜40nm
である。カーボンブラックのpHは2〜10、含水率は
0.1〜10%、タップ密度は0.1〜1g/mlが好ま
しい。
【0035】本発明に用いられるカーボンブラックの具
体的な例としては、キャボット社製のBLACKPEA
RLS2000,1300,1000,900,80
0,880,700,VULCAN XC−72、三菱
化成工業社製の#3050B,3150B,3250
B,#3750B,#3950B,#950,#650
B,#970B,#850B,MA−600,MA−2
30,#4000,#4010、コンロンビアカーボン
社製のCONDUCTEX SC,RAVEN880
0,8000,7000,5750,5250,350
0,2100,2000,1800,1500,125
5,1250、アクゾー社製のケッチェンブラックEC
などがあげられる。カーボンブラックを分散剤などで表
面処理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面
の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわな
い。また、カーボンブラックを塗料に添加する前にあら
かじめ結合剤で分散してもかまわない。
体的な例としては、キャボット社製のBLACKPEA
RLS2000,1300,1000,900,80
0,880,700,VULCAN XC−72、三菱
化成工業社製の#3050B,3150B,3250
B,#3750B,#3950B,#950,#650
B,#970B,#850B,MA−600,MA−2
30,#4000,#4010、コンロンビアカーボン
社製のCONDUCTEX SC,RAVEN880
0,8000,7000,5750,5250,350
0,2100,2000,1800,1500,125
5,1250、アクゾー社製のケッチェンブラックEC
などがあげられる。カーボンブラックを分散剤などで表
面処理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面
の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわな
い。また、カーボンブラックを塗料に添加する前にあら
かじめ結合剤で分散してもかまわない。
【0036】これらのカーボンブラックは上記無機質粉
末に対して5〜49重量%の範囲、非磁性層総重量の4
0%を越えない範囲で使用できる。これらのカーボンブ
ラックは単独、または組合せで使用することができる。
本発明で使用できるカーボンブラックは例えば「カーボ
ンブラック便覧」カーボンブラック協会編を参考にする
ことができる。
末に対して5〜49重量%の範囲、非磁性層総重量の4
0%を越えない範囲で使用できる。これらのカーボンブ
ラックは単独、または組合せで使用することができる。
本発明で使用できるカーボンブラックは例えば「カーボ
ンブラック便覧」カーボンブラック協会編を参考にする
ことができる。
【0037】また、下層塗布層には、有機質粉末を目的
に応じて添加することもできる。例えば、アクリルスチ
レン系樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン
系樹脂粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポ
リオレフィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポ
リアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ
化エチレン樹脂も使用することができる。その製法は特
開昭62−18564号、特開昭60−255827号
に記されているようなものが使用できる。
に応じて添加することもできる。例えば、アクリルスチ
レン系樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン
系樹脂粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポ
リオレフィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポ
リアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ
化エチレン樹脂も使用することができる。その製法は特
開昭62−18564号、特開昭60−255827号
に記されているようなものが使用できる。
【0038】その他、下層塗布層の結合剤、潤滑剤、分
散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は磁性層のそれが
適用できる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の
添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用
できる。
散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は磁性層のそれが
適用できる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の
添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用
できる。
【0039】次に上層のクリーニング層に関する詳細な
説明をする。まず、クリーニング層に混合する無機粉末
としては強磁性粉末を含み、この強磁性粉末としては、
γ−FeOx(x=1.33〜1.5)、Co変性γ−
FeOx(x=1.33〜1.5)、α−FeまたはN
iまたはCoを主成分(75%以上)とする強磁性合金
粉末、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト
など公知の強磁性粉末が使用できるが、α−Feを主成
分とする強磁性合金粉末が好ましい。これらの強磁性粉
末には所定の原子以外に、Al,Si,S,Sc,C
a,Ti,V,Cr,Cu,Y,Mo,Rh,Pd,A
g,Sn,Sb,Te,Ba,Ta,W,Re,Au,
Hg,Pb,Bi,La,Ce,Pr,Nd,P,C
o,Mn,Zn,Ni,Sr,B,Mgなどの原子を含
んでも構わない。特に、メタル磁性体の場合はAl,S
i,Ca,Y,Ba,La,Nd,Co,Ni,Bがα
−Fe以外に含まれる元素として重要である。とりわ
け、Si,Al,Yが表面処理や焼結防止剤として重要
である。CoはFeに対し2〜40重量%含有したもの
が好ましい。Si,Al,Yは0〜10重量%の間で含
まれる。これらの強磁性粉末には後で述べる分散剤、潤
滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあらかじ
め処理を行ってもかまわない。具体的には、特公昭44
−14090号、特公昭45−18372号、特公昭4
7−22062号、特公昭47−22513号、特公昭
46−28466号、特公昭46−38755号、特公
昭47−4286号、特公昭47−12422号、特公
昭47−17284号、特公昭47−18509号、特
公昭47−18573号、特公昭39−10307号、
特公昭48−39639号、米国特許3026215
号、同3031341号、同3100194号、同32
42005号、同3389014号などに記載されてい
る。
説明をする。まず、クリーニング層に混合する無機粉末
としては強磁性粉末を含み、この強磁性粉末としては、
γ−FeOx(x=1.33〜1.5)、Co変性γ−
FeOx(x=1.33〜1.5)、α−FeまたはN
iまたはCoを主成分(75%以上)とする強磁性合金
粉末、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト
など公知の強磁性粉末が使用できるが、α−Feを主成
分とする強磁性合金粉末が好ましい。これらの強磁性粉
末には所定の原子以外に、Al,Si,S,Sc,C
a,Ti,V,Cr,Cu,Y,Mo,Rh,Pd,A
g,Sn,Sb,Te,Ba,Ta,W,Re,Au,
Hg,Pb,Bi,La,Ce,Pr,Nd,P,C
o,Mn,Zn,Ni,Sr,B,Mgなどの原子を含
んでも構わない。特に、メタル磁性体の場合はAl,S
i,Ca,Y,Ba,La,Nd,Co,Ni,Bがα
−Fe以外に含まれる元素として重要である。とりわ
け、Si,Al,Yが表面処理や焼結防止剤として重要
である。CoはFeに対し2〜40重量%含有したもの
が好ましい。Si,Al,Yは0〜10重量%の間で含
まれる。これらの強磁性粉末には後で述べる分散剤、潤
滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあらかじ
め処理を行ってもかまわない。具体的には、特公昭44
−14090号、特公昭45−18372号、特公昭4
7−22062号、特公昭47−22513号、特公昭
46−28466号、特公昭46−38755号、特公
昭47−4286号、特公昭47−12422号、特公
昭47−17284号、特公昭47−18509号、特
公昭47−18573号、特公昭39−10307号、
特公昭48−39639号、米国特許3026215
号、同3031341号、同3100194号、同32
42005号、同3389014号などに記載されてい
る。
【0040】上記強磁性粉末の中で強磁性合金微粉末に
ついては少量の水酸化物、または酸化物を含んでもよ
い。強磁性合金微粉末の公知の製造方法により得られた
ものを用いることができ、下記の方法を挙げることがで
きる。複合有機酸塩(主としてシュウ酸塩)と水素など
の還元性気体で還元する方法、酸化鉄を水素などの還元
性気体で還元してFeあるいはFe−Co粒子などを得
る方法、金属カルボニル化合物を熱分解する方法、強磁
性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸
塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添加して還元する
方法、金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて微粉末を
得る方法などである。このようにして得られた強磁性合
金粉末は公知の徐酸化処理、すなわち有機溶剤に浸漬し
たのち乾燥させる方法、有機溶剤に浸漬したのち酸素含
有ガスを送り込んで表面に酸化膜を形成したのち乾燥さ
せる方法、有機溶剤を用いず酸素ガスと不活性ガスの分
圧を調整して表面に酸化皮膜を形成する方法のいずれを
施したものでも用いることができる。
ついては少量の水酸化物、または酸化物を含んでもよ
い。強磁性合金微粉末の公知の製造方法により得られた
ものを用いることができ、下記の方法を挙げることがで
きる。複合有機酸塩(主としてシュウ酸塩)と水素など
の還元性気体で還元する方法、酸化鉄を水素などの還元
性気体で還元してFeあるいはFe−Co粒子などを得
る方法、金属カルボニル化合物を熱分解する方法、強磁
性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸
塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添加して還元する
方法、金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて微粉末を
得る方法などである。このようにして得られた強磁性合
金粉末は公知の徐酸化処理、すなわち有機溶剤に浸漬し
たのち乾燥させる方法、有機溶剤に浸漬したのち酸素含
有ガスを送り込んで表面に酸化膜を形成したのち乾燥さ
せる方法、有機溶剤を用いず酸素ガスと不活性ガスの分
圧を調整して表面に酸化皮膜を形成する方法のいずれを
施したものでも用いることができる。
【0041】本発明のクリーニング層の強磁性粉末をB
ET法による比表面積で表せば45〜80m2 /gであ
り、好ましくは50〜70m2 /gである。40m2 /
g以下や、80m2 /g以上では表面性が得にくく好ま
しくない。本発明のクリーニング層の強磁性粉末の結晶
子サイズは300〜100Aであり、好ましくは250
〜100A、更に好ましくは200〜140Aである。
ET法による比表面積で表せば45〜80m2 /gであ
り、好ましくは50〜70m2 /gである。40m2 /
g以下や、80m2 /g以上では表面性が得にくく好ま
しくない。本発明のクリーニング層の強磁性粉末の結晶
子サイズは300〜100Aであり、好ましくは250
〜100A、更に好ましくは200〜140Aである。
【0042】強磁性粉末の飽和磁化σs は100〜18
0emu/g が好ましく、さらに好ましくは110〜170
emu/g 、更に好ましくは125〜160emu/g である。
強磁性粉末の抗磁力Hcは500〜3000Oeが好まし
い。角型比は0.6〜0.98が好ましく、クリーニン
グ層の磁化量は0.03〜0.3ガウス・cmが好まし
い。一方、強磁性粉末の針状比は4〜18が好ましく、
更に好ましくは5〜12である。強磁性粉末の含水率は
0.01〜2%とするのが好ましい。結合剤の種類によ
って強磁性粉末の含水率は最適化するのが好ましい。
0emu/g が好ましく、さらに好ましくは110〜170
emu/g 、更に好ましくは125〜160emu/g である。
強磁性粉末の抗磁力Hcは500〜3000Oeが好まし
い。角型比は0.6〜0.98が好ましく、クリーニン
グ層の磁化量は0.03〜0.3ガウス・cmが好まし
い。一方、強磁性粉末の針状比は4〜18が好ましく、
更に好ましくは5〜12である。強磁性粉末の含水率は
0.01〜2%とするのが好ましい。結合剤の種類によ
って強磁性粉末の含水率は最適化するのが好ましい。
【0043】強磁性粉末のpHは用いる結合剤との組合
せにより最適化することが好ましい。その範囲は4〜1
2であるが、好ましくは6〜10である。強磁性粉末は
必要に応じ、Al,Si,Pまたはこれらの酸化物など
で表面処理を施してもかまわない。その量は強磁性粉末
に対し0.1〜10%であり表面処理を施すと脂肪酸な
どの潤滑剤の吸着が100mg/m2 以下になり好まし
い。強磁性粉末には可溶性のNa,Ca,Fe,Ni,
Srなどの無機イオンを含む場合がある。これらは、本
質的に無い方が好ましいが、200ppm以下であれば
特に特性に影響を与えることは少ない。また、強磁性粉
末は空孔が少ない方が好ましくその値は20容量%以
下、さらに好ましくは5容量%以下である。
せにより最適化することが好ましい。その範囲は4〜1
2であるが、好ましくは6〜10である。強磁性粉末は
必要に応じ、Al,Si,Pまたはこれらの酸化物など
で表面処理を施してもかまわない。その量は強磁性粉末
に対し0.1〜10%であり表面処理を施すと脂肪酸な
どの潤滑剤の吸着が100mg/m2 以下になり好まし
い。強磁性粉末には可溶性のNa,Ca,Fe,Ni,
Srなどの無機イオンを含む場合がある。これらは、本
質的に無い方が好ましいが、200ppm以下であれば
特に特性に影響を与えることは少ない。また、強磁性粉
末は空孔が少ない方が好ましくその値は20容量%以
下、さらに好ましくは5容量%以下である。
【0044】本発明のクリーニング層および前記下層塗
布層に使用される結合剤としては、従来公知の熱可塑系
樹脂、熱硬化系樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使
用される。熱可塑系樹脂としては、ガラス転移温度が−
100〜150℃、数平均分子量が1,000〜20
0,000、好ましくは10,000〜100,00
0、重合度が約50〜1,000程度のものである。
布層に使用される結合剤としては、従来公知の熱可塑系
樹脂、熱硬化系樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使
用される。熱可塑系樹脂としては、ガラス転移温度が−
100〜150℃、数平均分子量が1,000〜20
0,000、好ましくは10,000〜100,00
0、重合度が約50〜1,000程度のものである。
【0045】このような例としては、塩化ビニル、酢酸
ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、
アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリ
ル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、
ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセ
タール、ビニルエーテル等を構成単位として含む重合体
または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂が
ある。また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフ
ェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル
系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹脂、
エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシ
アネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオー
ルとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリ
イソシアネートの混合物等があげられる。これらの樹脂
については朝倉書店発行の「プラスチックハンドブッ
ク」に詳細に記載されている。また、公知の電子線硬化
型樹脂を下層塗布層、または上層クリーニング層に使用
することも可能である。
ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、
アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリ
ル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、
ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセ
タール、ビニルエーテル等を構成単位として含む重合体
または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂が
ある。また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフ
ェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル
系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹脂、
エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシ
アネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオー
ルとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリ
イソシアネートの混合物等があげられる。これらの樹脂
については朝倉書店発行の「プラスチックハンドブッ
ク」に詳細に記載されている。また、公知の電子線硬化
型樹脂を下層塗布層、または上層クリーニング層に使用
することも可能である。
【0046】これらの例とその製造方法については特開
昭62−256219号に詳細に記載されている。以上
の樹脂は単独または組み合わせて使用できるが、好まし
いものとして塩化ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル樹
脂、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール樹脂、塩化
ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体の中から選ば
れる少なくとも1種とポリウレタン樹脂の組合せ、また
はこれらにポリイソシアネートを組み合わせたものがあ
げられる。ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポリ
ウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテルポ
リエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタ
ン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポリ
カプロラクトンポリウレタン、ポリオレフィンポリウレ
タンなど公知のものが使用できる。ここに示したすべて
の結合剤について、より優れた分散性と耐久性を得るた
めには必要に応じ、−COOM、−SO3 M、−OSO
3M、−P=O(OM)2 、−O−P=O(OM)
2 (以上につきMは水素原子またはアルカリ金属塩
基)、−OH、−NR2 、−N+ R3 (Rは炭化水素
基)、エポキシ基、−SH、−CN、スルホベタイン、
ホスホベタイン、カルボキシベタインなどから選ばれる
少なくともひとつ以上の極性基を共重合または付加反応
で導入したものを用いることが好ましい。このような極
性基の量は10-1〜10-8モル/gであり、好ましくは
10-2〜10-6モル/gである。
昭62−256219号に詳細に記載されている。以上
の樹脂は単独または組み合わせて使用できるが、好まし
いものとして塩化ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル樹
脂、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール樹脂、塩化
ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体の中から選ば
れる少なくとも1種とポリウレタン樹脂の組合せ、また
はこれらにポリイソシアネートを組み合わせたものがあ
げられる。ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポリ
ウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテルポ
リエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタ
ン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポリ
カプロラクトンポリウレタン、ポリオレフィンポリウレ
タンなど公知のものが使用できる。ここに示したすべて
の結合剤について、より優れた分散性と耐久性を得るた
めには必要に応じ、−COOM、−SO3 M、−OSO
3M、−P=O(OM)2 、−O−P=O(OM)
2 (以上につきMは水素原子またはアルカリ金属塩
基)、−OH、−NR2 、−N+ R3 (Rは炭化水素
基)、エポキシ基、−SH、−CN、スルホベタイン、
ホスホベタイン、カルボキシベタインなどから選ばれる
少なくともひとつ以上の極性基を共重合または付加反応
で導入したものを用いることが好ましい。このような極
性基の量は10-1〜10-8モル/gであり、好ましくは
10-2〜10-6モル/gである。
【0047】本発明に用いられるこれらの結合剤の具体
的な例としてはユニオンカーバイト社製のVAGH,V
YHH,VMCH,VAGF,VAGD,VROH,V
YES,VYNC,VMCC,XYHL,XYSG,P
KHH,PKHJ,PKHC,PKFE、日信化学工業
社製のMPR−TA,MPR−TA5,MPR−TA
L,MPR−TSN,MPR−TMF,MPR−TS,
MPR−TM,MPR−TAO、電気化学社製の100
0W,DX80,DX81,DX82,DX83,10
0FD、日本ゼオン社製のMR−104,MR−10
5,MR110,MR100,400X−110A、日
本ポリウレタン社製のニッポランN2301,N230
2,N2304、大日本インキ社製のパンデックスT−
5105,T−R3080,T−5201,バーノック
D−400,D−210−80,クリスボン6109,
7209,東洋紡社製のバイロンUR8200,UR8
300,UR8600、大日精化社製のダイフェラミン
4020,5020,5100,5300,9020,
9022,7020、三菱化学社製のMX5004、三
洋化成社製のサンプレンSP−150,TIM−300
3,TIM−3005、旭化成社製のサランF310,
F210などがあげられる。この中でMR−104,M
R110,MPR−TAO,MPR−TA,UR−82
00,UR8300,TIM−3005が好ましい。
的な例としてはユニオンカーバイト社製のVAGH,V
YHH,VMCH,VAGF,VAGD,VROH,V
YES,VYNC,VMCC,XYHL,XYSG,P
KHH,PKHJ,PKHC,PKFE、日信化学工業
社製のMPR−TA,MPR−TA5,MPR−TA
L,MPR−TSN,MPR−TMF,MPR−TS,
MPR−TM,MPR−TAO、電気化学社製の100
0W,DX80,DX81,DX82,DX83,10
0FD、日本ゼオン社製のMR−104,MR−10
5,MR110,MR100,400X−110A、日
本ポリウレタン社製のニッポランN2301,N230
2,N2304、大日本インキ社製のパンデックスT−
5105,T−R3080,T−5201,バーノック
D−400,D−210−80,クリスボン6109,
7209,東洋紡社製のバイロンUR8200,UR8
300,UR8600、大日精化社製のダイフェラミン
4020,5020,5100,5300,9020,
9022,7020、三菱化学社製のMX5004、三
洋化成社製のサンプレンSP−150,TIM−300
3,TIM−3005、旭化成社製のサランF310,
F210などがあげられる。この中でMR−104,M
R110,MPR−TAO,MPR−TA,UR−82
00,UR8300,TIM−3005が好ましい。
【0048】本発明のクリーニング層に用いられる結合
剤は強磁性粉末を含む無機粉末に対し、5〜24重量%
の範囲、好ましくは8〜22重量%の範囲で用いられ
る。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は5〜30重量%、
ポリウレタン樹脂を用いる場合は2〜20重量%、ポリ
イソシアネートは2〜20重量%の範囲でこれらを組み
合わせて用いるのが好ましい。特に、クリーニング層に
ポリイソシアネートを含まず、下層塗布層にポリイソシ
アネートを含む構成が望ましい。
剤は強磁性粉末を含む無機粉末に対し、5〜24重量%
の範囲、好ましくは8〜22重量%の範囲で用いられ
る。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は5〜30重量%、
ポリウレタン樹脂を用いる場合は2〜20重量%、ポリ
イソシアネートは2〜20重量%の範囲でこれらを組み
合わせて用いるのが好ましい。特に、クリーニング層に
ポリイソシアネートを含まず、下層塗布層にポリイソシ
アネートを含む構成が望ましい。
【0049】本発明において、ポリウレタンを用いる場
合はガラス転移温度が−50〜100℃、破断伸びが1
00〜2000%、破断応力は0.05〜10Kg/c
m2、降伏点は0.05〜10Kg/cm2 が好まし
い。
合はガラス転移温度が−50〜100℃、破断伸びが1
00〜2000%、破断応力は0.05〜10Kg/c
m2、降伏点は0.05〜10Kg/cm2 が好まし
い。
【0050】本発明のクリーニング媒体は二層以上から
なる。したがって、結合剤量、結合剤中に占める塩化ビ
ニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネート、
あるいはそれ以外の樹脂の量、クリーニング層を形成す
る各樹脂の分子量、極性基量、あるいは先に述べた樹脂
の物理特性などを必要に応じ下層塗布層とクリーニング
層とで変えることはもちろん可能であり、公知技術を適
用できる。
なる。したがって、結合剤量、結合剤中に占める塩化ビ
ニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネート、
あるいはそれ以外の樹脂の量、クリーニング層を形成す
る各樹脂の分子量、極性基量、あるいは先に述べた樹脂
の物理特性などを必要に応じ下層塗布層とクリーニング
層とで変えることはもちろん可能であり、公知技術を適
用できる。
【0051】本発明に用いるポリイソシアネートとして
は、トリレンジイソシアネート、4−4’−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−1・
5−ジイソシアネート、o−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
トリイソシアネート等のイソシアネート類、また、これ
らのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、ま
た、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソ
シアネート等を使用することができる。これらのイソシ
アネート類の市販されている商品名としては、日本ポリ
ウレタン社製のコロネートL、コロネートHL、コロネ
ート2030、コロネート2031、ミリオネートM
R、ミリオネートMTL、武田薬品社製のタケネートD
−102、タケネートD−110N、タケネートD−2
00、タケネートD−202、住友バイエル社製のデス
モジュールL、デスモジュールIL、デスモジュール
N、デスモジュールHL、大日本インキ社製のバーノッ
クD502等がありこれらを単独または硬化反応性の差
を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで下層塗布
層、上層クリーニング層ともに用いることができる。
は、トリレンジイソシアネート、4−4’−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−1・
5−ジイソシアネート、o−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
トリイソシアネート等のイソシアネート類、また、これ
らのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、ま
た、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソ
シアネート等を使用することができる。これらのイソシ
アネート類の市販されている商品名としては、日本ポリ
ウレタン社製のコロネートL、コロネートHL、コロネ
ート2030、コロネート2031、ミリオネートM
R、ミリオネートMTL、武田薬品社製のタケネートD
−102、タケネートD−110N、タケネートD−2
00、タケネートD−202、住友バイエル社製のデス
モジュールL、デスモジュールIL、デスモジュール
N、デスモジュールHL、大日本インキ社製のバーノッ
クD502等がありこれらを単独または硬化反応性の差
を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで下層塗布
層、上層クリーニング層ともに用いることができる。
【0052】本発明のクリーニング層にも下層塗布層と
同様にカーボンブラックを無機粉末として混合してもよ
く、このカーボンブラックはゴム用ファーネス、ゴム用
サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を
用いることができる。比表面積は5〜500m2 /g、
DBP吸油量は10〜400ml/100g、粒子径は
5mμ〜300mμ、pHは2〜10、含水率は0.1
〜10%、タップ密度は0.1〜1g/ccが好ましい。
本発明に用いられるカーボンブラックの具体的な例とし
てはキャボット社製、BLACKPEARLS 200
0、1300、1000、900、800,700、V
ULCAN XC−72、旭カーボン社製、#80、#
60,#55、#50、#35、三菱化成工業社製、#
2400B、#2300、#5,#900,#950,
#970,#1000、#30,#40、#10B、コ
ンロンビアカーボン社製、CONDUCTEX SC、
RAVEN 150、50,40,15などがあげられ
る。カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、
樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラフ
ァイト化したものを使用してもかまわない。また、カー
ボンブラックをクリーニング層用塗料に添加する前にあ
らかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカー
ボンブラックは単独、または組合せで使用することがで
きる。
同様にカーボンブラックを無機粉末として混合してもよ
く、このカーボンブラックはゴム用ファーネス、ゴム用
サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を
用いることができる。比表面積は5〜500m2 /g、
DBP吸油量は10〜400ml/100g、粒子径は
5mμ〜300mμ、pHは2〜10、含水率は0.1
〜10%、タップ密度は0.1〜1g/ccが好ましい。
本発明に用いられるカーボンブラックの具体的な例とし
てはキャボット社製、BLACKPEARLS 200
0、1300、1000、900、800,700、V
ULCAN XC−72、旭カーボン社製、#80、#
60,#55、#50、#35、三菱化成工業社製、#
2400B、#2300、#5,#900,#950,
#970,#1000、#30,#40、#10B、コ
ンロンビアカーボン社製、CONDUCTEX SC、
RAVEN 150、50,40,15などがあげられ
る。カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、
樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラフ
ァイト化したものを使用してもかまわない。また、カー
ボンブラックをクリーニング層用塗料に添加する前にあ
らかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカー
ボンブラックは単独、または組合せで使用することがで
きる。
【0053】カーボンブラックを使用する場合は強磁性
粉末に対する量の5重量%以下で用いることが好まし
い。カーボンブラックはクリーニング層の帯電防止、摩
擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあ
り、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。し
たがって本発明に使用されるこれらのカーボンブラック
はクリーニング層、下層塗布層でその種類、量、組合せ
を変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、pHなどの先に
示した諸特性をもとに目的に応じて使い分けることはも
ちろん可能である。
粉末に対する量の5重量%以下で用いることが好まし
い。カーボンブラックはクリーニング層の帯電防止、摩
擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあ
り、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。し
たがって本発明に使用されるこれらのカーボンブラック
はクリーニング層、下層塗布層でその種類、量、組合せ
を変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、pHなどの先に
示した諸特性をもとに目的に応じて使い分けることはも
ちろん可能である。
【0054】また、前記クリーニング層には無機粉末と
して研磨剤を含んでもよく、この研磨剤としては、α化
率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ
素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダ
ム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンカー
バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素など、モ
ース硬度6以上の公知の材料が単独または組合せで使用
される。また、これらの研磨剤どうしの複合体(研磨剤
を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。
これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含
まれる場合もあるが主成分が90%以上であれば効果に
かわりはない。研磨剤の具体的な例としては、住友化学
社製のAKP−20,AKP−30,AKP−50,H
IT−50,HIT−60,HiT−60A,HIT−
70A,HIT−80,HIT−80G,HIT−10
0、日本化学工業社製のG5,G7,S−1、戸田工業
社製のTF−100,TF−140などがあげられる。
して研磨剤を含んでもよく、この研磨剤としては、α化
率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ
素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダ
ム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンカー
バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素など、モ
ース硬度6以上の公知の材料が単独または組合せで使用
される。また、これらの研磨剤どうしの複合体(研磨剤
を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。
これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含
まれる場合もあるが主成分が90%以上であれば効果に
かわりはない。研磨剤の具体的な例としては、住友化学
社製のAKP−20,AKP−30,AKP−50,H
IT−50,HIT−60,HiT−60A,HIT−
70A,HIT−80,HIT−80G,HIT−10
0、日本化学工業社製のG5,G7,S−1、戸田工業
社製のTF−100,TF−140などがあげられる。
【0055】これら研磨剤の粒子サイズは0.01〜2
μmが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異なる研
磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を広
くして同様の効果をもたせることもできる。タップ密度
は0.3〜2g/cc、含水率は0.1〜5%、PHは
2〜11、比表面積は1〜30m2 /g、が好ましい。
本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコ
ロ状のいずれでも良いが、形状の一部に角を有するもの
がクリーニング性が高く好ましい。クリーニング層の無
機粉末としての研磨剤の配合量は、前記強磁性粉末10
0重量%に対して1〜45重量%である。本発明に用い
られる研磨剤は前述の下層塗布層、上層クリーニング層
で種類、量および組合せを変え、目的に応じて使い分け
ることはもちろん可能である。これらの研磨剤はあらか
じめ結合剤で分散処理したのち磁性塗料中に添加しても
かまわない。本発明のクリーニング媒体のクリーニング
層表面およびクリーニング層端面に存在する研磨剤は5
個/100μm2 以上が好ましい。
μmが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異なる研
磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を広
くして同様の効果をもたせることもできる。タップ密度
は0.3〜2g/cc、含水率は0.1〜5%、PHは
2〜11、比表面積は1〜30m2 /g、が好ましい。
本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコ
ロ状のいずれでも良いが、形状の一部に角を有するもの
がクリーニング性が高く好ましい。クリーニング層の無
機粉末としての研磨剤の配合量は、前記強磁性粉末10
0重量%に対して1〜45重量%である。本発明に用い
られる研磨剤は前述の下層塗布層、上層クリーニング層
で種類、量および組合せを変え、目的に応じて使い分け
ることはもちろん可能である。これらの研磨剤はあらか
じめ結合剤で分散処理したのち磁性塗料中に添加しても
かまわない。本発明のクリーニング媒体のクリーニング
層表面およびクリーニング層端面に存在する研磨剤は5
個/100μm2 以上が好ましい。
【0056】本発明の下層塗布層またはクリーニング層
に使用される添加剤としては、潤滑効果、帯電防止効
果、分散効果、可塑効果などをもつものが使用される。
二硫化モリブデン、二硫化タングステングラファイト、
窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基を
もつシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シ
リコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステ
ル、ポリオレフィン、ポリグリコール、アルキル燐酸エ
ステルおよびそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸エステ
ルおよびそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエーテル、
フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金
属塩、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合
を含んでも、また分岐していてもかまわない)、およ
び、これらの金属塩(Li,Na,K,Cuなど)また
は、炭素数12〜22の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコール(不飽和結合を含んでも、また分岐
していてもかまわない)、炭素数12〜22のアルコキ
シアルコール、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不
飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)
と炭素数2〜12の一価、二価、三価、四価、五価、六
価アルコールのいずれか一つ(不飽和結合を含んでも、
また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂肪酸
エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂肪酸エス
テル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエーテ
ルの脂肪酸エステル、炭素数8〜22の脂肪酸アミド、
炭素数8〜22の脂肪族アミンなどが使用できる。
に使用される添加剤としては、潤滑効果、帯電防止効
果、分散効果、可塑効果などをもつものが使用される。
二硫化モリブデン、二硫化タングステングラファイト、
窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基を
もつシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シ
リコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステ
ル、ポリオレフィン、ポリグリコール、アルキル燐酸エ
ステルおよびそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸エステ
ルおよびそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエーテル、
フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金
属塩、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合
を含んでも、また分岐していてもかまわない)、およ
び、これらの金属塩(Li,Na,K,Cuなど)また
は、炭素数12〜22の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコール(不飽和結合を含んでも、また分岐
していてもかまわない)、炭素数12〜22のアルコキ
シアルコール、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不
飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)
と炭素数2〜12の一価、二価、三価、四価、五価、六
価アルコールのいずれか一つ(不飽和結合を含んでも、
また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂肪酸
エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂肪酸エス
テル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエーテ
ルの脂肪酸エステル、炭素数8〜22の脂肪酸アミド、
炭素数8〜22の脂肪族アミンなどが使用できる。
【0057】これらの具体例としてはラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ス
テアリン酸ブチル、オレイン酸、リノール酸、リノレン
酸、エライジン酸、ステアリン酸オクチル、ステアリン
酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オ
クチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒドロソル
ビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタンジステ
アレート、アンヒドロソルビタントリステアレート、オ
レイルアルコール、ラウリルアルコールがあげられる。
また、アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシ
ドール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加
体等のノニオン界面活性剤、環状アミン、エステルアミ
ド、第四級アンモニウム塩類、ヒダントイン誘導体、複
素環類、ホスホニウムまたはスルホニウム類等のカチオ
ン系界面活性剤、カルボン酸、スルフォン酸、燐酸、硫
酸エステル基、燐酸エステル基などの酸性基を含むアニ
オン界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、ア
ミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類、アルキル
ベダイン型等の両性界面活性剤等も使用できる。これら
の界面活性剤については、「界面活性剤便覧」(産業図
書株式会社発行)に詳細に記載されている。これらの潤
滑剤、帯電防止剤等は必ずしも100%純粋ではなく、
主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸
化物等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純
分は30%以下が好ましく、さらに好ましくは10%以
下である。
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ス
テアリン酸ブチル、オレイン酸、リノール酸、リノレン
酸、エライジン酸、ステアリン酸オクチル、ステアリン
酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オ
クチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒドロソル
ビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタンジステ
アレート、アンヒドロソルビタントリステアレート、オ
レイルアルコール、ラウリルアルコールがあげられる。
また、アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシ
ドール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加
体等のノニオン界面活性剤、環状アミン、エステルアミ
ド、第四級アンモニウム塩類、ヒダントイン誘導体、複
素環類、ホスホニウムまたはスルホニウム類等のカチオ
ン系界面活性剤、カルボン酸、スルフォン酸、燐酸、硫
酸エステル基、燐酸エステル基などの酸性基を含むアニ
オン界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、ア
ミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類、アルキル
ベダイン型等の両性界面活性剤等も使用できる。これら
の界面活性剤については、「界面活性剤便覧」(産業図
書株式会社発行)に詳細に記載されている。これらの潤
滑剤、帯電防止剤等は必ずしも100%純粋ではなく、
主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸
化物等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純
分は30%以下が好ましく、さらに好ましくは10%以
下である。
【0058】本発明で使用されるこれらの潤滑剤、界面
活性剤は下層塗布層、クリーニング層でその種類、量を
必要に応じ使い分けることができる。例えば、下層塗布
層、クリーニング層で融点の異なる脂肪酸を用い表面へ
のにじみ出しを制御するか、沸点や極性の異なるエステ
ル類を用い表面へのにじみ出しを制御するか、界面活性
剤量を調節することで塗布の安定性を向上させるか、潤
滑剤の添加量を下層塗布層で多くして潤滑効果を向上さ
せることなどが考えられ、無論ここに示した例のみに限
られるものではない。
活性剤は下層塗布層、クリーニング層でその種類、量を
必要に応じ使い分けることができる。例えば、下層塗布
層、クリーニング層で融点の異なる脂肪酸を用い表面へ
のにじみ出しを制御するか、沸点や極性の異なるエステ
ル類を用い表面へのにじみ出しを制御するか、界面活性
剤量を調節することで塗布の安定性を向上させるか、潤
滑剤の添加量を下層塗布層で多くして潤滑効果を向上さ
せることなどが考えられ、無論ここに示した例のみに限
られるものではない。
【0059】また本発明で用いられる添加剤のすべてま
たはその一部は、塗料製造のどの工程で添加してもかま
わない。例えば、混練工程前に無機粉末と混合する場
合、無機粉末と結合剤と溶剤による混練工程で添加する
場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加する場
合、塗布直前に添加する場合などがある。また、目的に
応じてクリーニング層を塗布した後、同時または逐次塗
布で、添加剤の一部または全部を塗布することにより目
的が達成される場合がある。また、目的によってはカレ
ンダー処理した後、またはスリット終了後、クリーニン
グ層表面に潤滑剤を塗布することもできる。
たはその一部は、塗料製造のどの工程で添加してもかま
わない。例えば、混練工程前に無機粉末と混合する場
合、無機粉末と結合剤と溶剤による混練工程で添加する
場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加する場
合、塗布直前に添加する場合などがある。また、目的に
応じてクリーニング層を塗布した後、同時または逐次塗
布で、添加剤の一部または全部を塗布することにより目
的が達成される場合がある。また、目的によってはカレ
ンダー処理した後、またはスリット終了後、クリーニン
グ層表面に潤滑剤を塗布することもできる。
【0060】本発明で使用されるこれら潤滑剤の商品例
としては、日本油脂社製のNAA−102,NAA−4
15,NAA−312,NAA−160,NAA−18
0,NAA−174,NAA−175,NAA−22
2,NAA−34,NAA−35,NAA−171,N
AA−122,NAA−142,NAA−160,NA
A−173K,ヒマシ硬化脂肪酸,NAA−42,NA
A−44,カチオンSA,カチオンMA,カチオンA
B,カチオンBB,ナイミーンL−201,ナイミーン
L−202,ナイミーンS−202,ノニオンE−20
8,ノニオンP−208,ノニオンS−207,ノニオ
ンK−204,ノニオンNS−202,ノニオンNS−
210,ノニオンHS−206,ノニオンL−2,ノニ
オンS−2,ノニオンS−4,ノニオンO−2,ノニオ
ンLP−20R,ノニオンPP−40R,ノニオンSP
−60R,ノニオンOP−80R,ノニオンOP−85
R,ノニオンLT−221,ノニオンST−221,ノ
ニオンOT−221,モノグリMB,ノニオンDS−6
0,アノンBF,アノンLG,ブチルステアレート,ブ
チルラウレート,エルカ酸、関東化学社製のオレイン
酸、竹本油脂社製のFAL−205,FAL−123、
新日本理化社製のエヌジェルブLO,エヌジョルブIP
M,サンソサイザ−E4030、信越化学社製のTA−
3,KF−96,KF−96L,KF96H,KF41
0,KF420,KF965,KF54,KF50,K
F56,KF907,KF851,X−22−819,
X−22−822,KF905,KF700,KF39
3,KF−857,KF−860,KF−865,X−
22−980,KF−101,KF−102,KF−1
03,X−22−3710,X−22−3715,KF
−910,KF−3935、ライオンアーマー社製のア
ーマイドP,アーマイドC,アーモスリップCP、ライ
オン油脂社製のデュオミンTDO、日清製油社製のBA
−41G、三洋化成社製のプロファン2012E,ニュ
ーポールPE61,イオネットMS−400,イオネッ
トMO−200,イオネットDL−200,イオネット
DS−300,イオネットDS−1000,イオネット
DO−200などが挙げられる。
としては、日本油脂社製のNAA−102,NAA−4
15,NAA−312,NAA−160,NAA−18
0,NAA−174,NAA−175,NAA−22
2,NAA−34,NAA−35,NAA−171,N
AA−122,NAA−142,NAA−160,NA
A−173K,ヒマシ硬化脂肪酸,NAA−42,NA
A−44,カチオンSA,カチオンMA,カチオンA
B,カチオンBB,ナイミーンL−201,ナイミーン
L−202,ナイミーンS−202,ノニオンE−20
8,ノニオンP−208,ノニオンS−207,ノニオ
ンK−204,ノニオンNS−202,ノニオンNS−
210,ノニオンHS−206,ノニオンL−2,ノニ
オンS−2,ノニオンS−4,ノニオンO−2,ノニオ
ンLP−20R,ノニオンPP−40R,ノニオンSP
−60R,ノニオンOP−80R,ノニオンOP−85
R,ノニオンLT−221,ノニオンST−221,ノ
ニオンOT−221,モノグリMB,ノニオンDS−6
0,アノンBF,アノンLG,ブチルステアレート,ブ
チルラウレート,エルカ酸、関東化学社製のオレイン
酸、竹本油脂社製のFAL−205,FAL−123、
新日本理化社製のエヌジェルブLO,エヌジョルブIP
M,サンソサイザ−E4030、信越化学社製のTA−
3,KF−96,KF−96L,KF96H,KF41
0,KF420,KF965,KF54,KF50,K
F56,KF907,KF851,X−22−819,
X−22−822,KF905,KF700,KF39
3,KF−857,KF−860,KF−865,X−
22−980,KF−101,KF−102,KF−1
03,X−22−3710,X−22−3715,KF
−910,KF−3935、ライオンアーマー社製のア
ーマイドP,アーマイドC,アーモスリップCP、ライ
オン油脂社製のデュオミンTDO、日清製油社製のBA
−41G、三洋化成社製のプロファン2012E,ニュ
ーポールPE61,イオネットMS−400,イオネッ
トMO−200,イオネットDL−200,イオネット
DS−300,イオネットDS−1000,イオネット
DO−200などが挙げられる。
【0061】本発明の下層塗布層およびクリーニング層
で用いられる有機溶媒は任意の比率でアセトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチル
ケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロ
フラン等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール、メチルシクロヘキサノール等のアルコ
ール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢
酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエス
テル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノ
エチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル
系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロ
ルベンゼン等の芳香族炭化水素類、メチレンクロライ
ド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、
エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化
炭化水素類、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン
等のものが使用できる。これら有機溶媒は必ずしも10
0%純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副
反応物、分解物、酸化物、水分等の不純分が含まれても
かまわない。これらの不純分は30%以下が好ましく、
さらに好ましくは10%以下である。
で用いられる有機溶媒は任意の比率でアセトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチル
ケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロ
フラン等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール、メチルシクロヘキサノール等のアルコ
ール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢
酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエス
テル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノ
エチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル
系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロ
ルベンゼン等の芳香族炭化水素類、メチレンクロライ
ド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、
エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化
炭化水素類、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン
等のものが使用できる。これら有機溶媒は必ずしも10
0%純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副
反応物、分解物、酸化物、水分等の不純分が含まれても
かまわない。これらの不純分は30%以下が好ましく、
さらに好ましくは10%以下である。
【0062】本発明で用いる有機溶媒はクリーニング層
と下層塗布層でその種類は同じであることが好ましい
が、その添加量は変えてもかまわない。下層塗布層に表
面張力の高い溶媒(シクロヘキサノン、ジオキサンな
ど)を用い塗布の安定性を向上するのが好ましく、具体
的にはクリーニング層の溶剤組成の算術平均値が下層塗
布層の溶剤組成の算術平均値を下回らないことが肝要で
ある。分散性を向上させるためにはある程度極性が強い
方が好ましく、溶剤組成の内、誘電率が15〜20の溶
剤が50重量%以上含まれることが好ましい。また、溶
解パラメータは8〜11であることが好ましい。
と下層塗布層でその種類は同じであることが好ましい
が、その添加量は変えてもかまわない。下層塗布層に表
面張力の高い溶媒(シクロヘキサノン、ジオキサンな
ど)を用い塗布の安定性を向上するのが好ましく、具体
的にはクリーニング層の溶剤組成の算術平均値が下層塗
布層の溶剤組成の算術平均値を下回らないことが肝要で
ある。分散性を向上させるためにはある程度極性が強い
方が好ましく、溶剤組成の内、誘電率が15〜20の溶
剤が50重量%以上含まれることが好ましい。また、溶
解パラメータは8〜11であることが好ましい。
【0063】本発明のクリーニングテープの厚み構成
は、非磁性支持体が2.0〜10μmと薄いもので有効
である。クリーニング層と下層塗布層を合わせた厚みは
非磁性支持体の厚みの1/100〜2倍の範囲で用いら
れる。また、非磁性支持体と下層塗布層の間に密着性向
上のための接着層を設けてもよい。この接着層の厚みは
0.01〜2μm、好ましくは0.02〜0.5μmで
ある。また、非磁性支持体のクリーニング層側と反対側
にバックコート層を設けてもかまわない。この厚みは
0.1〜2μm、好ましくは0.3〜1.0μmであ
る。これらの接着層、バックコート層は公知のものが使
用できる。
は、非磁性支持体が2.0〜10μmと薄いもので有効
である。クリーニング層と下層塗布層を合わせた厚みは
非磁性支持体の厚みの1/100〜2倍の範囲で用いら
れる。また、非磁性支持体と下層塗布層の間に密着性向
上のための接着層を設けてもよい。この接着層の厚みは
0.01〜2μm、好ましくは0.02〜0.5μmで
ある。また、非磁性支持体のクリーニング層側と反対側
にバックコート層を設けてもかまわない。この厚みは
0.1〜2μm、好ましくは0.3〜1.0μmであ
る。これらの接着層、バックコート層は公知のものが使
用できる。
【0064】本発明に用いられる非磁性支持体は、マイ
クロビッカース硬度が75kg/mm2以上のものであり、
二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリア
ミドイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンズオキシダゾ
ールなどの公知のフィルムが使用できる。特に、アラミ
ド樹脂、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレ
フタレートを用いた非磁性支持体が好ましい。これらの
非磁性支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ
処理、易接着処理、熱処理、除塵処理などを行っても良
い。
クロビッカース硬度が75kg/mm2以上のものであり、
二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリア
ミドイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンズオキシダゾ
ールなどの公知のフィルムが使用できる。特に、アラミ
ド樹脂、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレ
フタレートを用いた非磁性支持体が好ましい。これらの
非磁性支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ
処理、易接着処理、熱処理、除塵処理などを行っても良
い。
【0065】本発明の目的を達成するには、非磁性支持
体のクリーニング層を塗布する面の中心線平均表面粗さ
Raが0.5〜7nmのものを使用する必要がある。ま
た、これらの非磁性支持体は単に中心線平均表面粗さが
小さいだけではなく、1μm以上の粗大突起がないこと
が好ましい。また表面の粗さ形状は必要に応じて非磁性
支持体に添加されるフィラーの大きさと量により自由に
コントロールされるものである。これらのフィラーとし
ては、Al,Ca,Si,Tiなどの酸化物や炭酸塩で
結晶性、非晶質を問わない他、アクリル系、メラミン系
などの有機微粉末があげられる。また、走行耐久性との
両立を図るためには、バック層を塗布する面の粗さはク
リーニング層を塗布する面の粗さより粗いことが好まし
い。バック層塗布面の中心線表面粗さは好ましくは1n
m以上、更に好ましくは4nm以上である。クリーニン
グ層塗布面とバック層塗布面との粗さを変える場合に
は、デュアル構成の支持体を用いても良いし、コーティ
ング層を設けることによって変えてもかまわない。
体のクリーニング層を塗布する面の中心線平均表面粗さ
Raが0.5〜7nmのものを使用する必要がある。ま
た、これらの非磁性支持体は単に中心線平均表面粗さが
小さいだけではなく、1μm以上の粗大突起がないこと
が好ましい。また表面の粗さ形状は必要に応じて非磁性
支持体に添加されるフィラーの大きさと量により自由に
コントロールされるものである。これらのフィラーとし
ては、Al,Ca,Si,Tiなどの酸化物や炭酸塩で
結晶性、非晶質を問わない他、アクリル系、メラミン系
などの有機微粉末があげられる。また、走行耐久性との
両立を図るためには、バック層を塗布する面の粗さはク
リーニング層を塗布する面の粗さより粗いことが好まし
い。バック層塗布面の中心線表面粗さは好ましくは1n
m以上、更に好ましくは4nm以上である。クリーニン
グ層塗布面とバック層塗布面との粗さを変える場合に
は、デュアル構成の支持体を用いても良いし、コーティ
ング層を設けることによって変えてもかまわない。
【0066】本発明に用いられる非磁性支持体のテープ
走行方向(MD方向)のF−5値は好ましくは10〜5
0kg/mm2 、テープ幅方向(TD方向)のF−5値
は好ましくは10〜30Kg/mm2 であり、テープの
長手方向のF−5値がテープ幅方向のF−5値より高い
のが一般的であるが、特に幅方向の強度を高くする必要
があるときはその限りでない。また、非磁性支持体のテ
ープ走行方向および幅方向の100℃×30分での熱収
縮率は好ましくは3%以下、さらに好ましくは1.5%
以下、80℃×30分での熱収縮率は好ましくは1%以
下、さらに好ましくは0.5%以下である。破断強度は
両方向とも5〜100Kg/mm2 、ヤング率は100
〜3,000Kg/mm2 が好ましい。また、900nm
での光透過率は30%以下が好ましく、更に好ましくは
3%以下である。
走行方向(MD方向)のF−5値は好ましくは10〜5
0kg/mm2 、テープ幅方向(TD方向)のF−5値
は好ましくは10〜30Kg/mm2 であり、テープの
長手方向のF−5値がテープ幅方向のF−5値より高い
のが一般的であるが、特に幅方向の強度を高くする必要
があるときはその限りでない。また、非磁性支持体のテ
ープ走行方向および幅方向の100℃×30分での熱収
縮率は好ましくは3%以下、さらに好ましくは1.5%
以下、80℃×30分での熱収縮率は好ましくは1%以
下、さらに好ましくは0.5%以下である。破断強度は
両方向とも5〜100Kg/mm2 、ヤング率は100
〜3,000Kg/mm2 が好ましい。また、900nm
での光透過率は30%以下が好ましく、更に好ましくは
3%以下である。
【0067】本発明のクリーニング媒体の下層塗布層お
よびクリーニング層の塗料を製造する工程は、少なくと
も混練工程、分散工程およびこれらの工程の前後に必要
に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞ
れ2段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使
用する強磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨
剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの
工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、
個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかま
わない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、
分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入して
もよい。
よびクリーニング層の塗料を製造する工程は、少なくと
も混練工程、分散工程およびこれらの工程の前後に必要
に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞ
れ2段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使
用する強磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨
剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの
工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、
個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかま
わない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、
分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入して
もよい。
【0068】本発明の目的を達成するためには、従来の
公知の製造技術を一部の工程として用いることができる
ことはもちろんであるが、混練工程では連続ニーダや加
圧ニーダなど強い混練力をもつものを使用することが好
ましい。連続ニーダまたは加圧ニーダを用いる場合は強
磁性粉末と結合剤のすべてまたはその一部(ただし全結
合剤の30%以上が好ましい)および強磁性粉末100
部に対し15〜500部の範囲で混練処理される。これ
らの混練処理の詳細については特開平1−166338
号、特開昭64−79274号に記載されている。ま
た、下層塗布層の非磁性層液を調整する場合には高比重
の分散メディアを用いることが望ましく、ジルコニアビ
ーズが好適である。
公知の製造技術を一部の工程として用いることができる
ことはもちろんであるが、混練工程では連続ニーダや加
圧ニーダなど強い混練力をもつものを使用することが好
ましい。連続ニーダまたは加圧ニーダを用いる場合は強
磁性粉末と結合剤のすべてまたはその一部(ただし全結
合剤の30%以上が好ましい)および強磁性粉末100
部に対し15〜500部の範囲で混練処理される。これ
らの混練処理の詳細については特開平1−166338
号、特開昭64−79274号に記載されている。ま
た、下層塗布層の非磁性層液を調整する場合には高比重
の分散メディアを用いることが望ましく、ジルコニアビ
ーズが好適である。
【0069】本発明のような重層構成のクリーニング媒
体を塗布する装置、方法の例として以下のような構成を
提案できる。
体を塗布する装置、方法の例として以下のような構成を
提案できる。
【0070】1.磁性塗料の塗布で一般的に用いられる
グラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストル
ージョン塗布装置等により、まず下層塗布層を塗布し、
下層塗布層がまだ湿潤状態にある内に、特公平1−46
186号、特開昭60−238179号、特開平2−2
65672号に開示されている支持体加圧型エクストル
ージョン塗布装置により上層クリーニング層を塗布す
る。
グラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストル
ージョン塗布装置等により、まず下層塗布層を塗布し、
下層塗布層がまだ湿潤状態にある内に、特公平1−46
186号、特開昭60−238179号、特開平2−2
65672号に開示されている支持体加圧型エクストル
ージョン塗布装置により上層クリーニング層を塗布す
る。
【0071】2.特開昭63−88080号、特開平2
−17971号、特開平2−265672号に開示され
ているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの
塗布ヘッドにより下層塗布層とクリーニング層をほぼ同
時に塗布する。
−17971号、特開平2−265672号に開示され
ているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの
塗布ヘッドにより下層塗布層とクリーニング層をほぼ同
時に塗布する。
【0072】3.特開平2−174965号に開示され
ているバックアップロール付きエクストルージョン塗布
装置により下層塗布層とクリーニング層をほぼ同時に塗
布する。
ているバックアップロール付きエクストルージョン塗布
装置により下層塗布層とクリーニング層をほぼ同時に塗
布する。
【0073】なお、磁性粒子の凝集を防止するため、特
開昭62−95174号や特開平1−236968号に
開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布
液にせん断力を付与することが望ましい。さらに、塗布
液の粘度については、特開平3−8471号に開示され
ている数値範囲を満足する必要がある。
開昭62−95174号や特開平1−236968号に
開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布
液にせん断力を付与することが望ましい。さらに、塗布
液の粘度については、特開平3−8471号に開示され
ている数値範囲を満足する必要がある。
【0074】本発明のクリーニング媒体を得るためにク
リーニング層の強磁性粉末の配向処理を行っても良い。
この配向は、1,000G以上の磁力をもつソレノイド
と、2,000G以上の磁力をもつコバルト磁石を同極
対向で併用して行うことが好ましく、さらには乾燥後の
配向性が最も高くなるように配向前に予め適度の乾燥工
程を設けることが好ましい。
リーニング層の強磁性粉末の配向処理を行っても良い。
この配向は、1,000G以上の磁力をもつソレノイド
と、2,000G以上の磁力をもつコバルト磁石を同極
対向で併用して行うことが好ましく、さらには乾燥後の
配向性が最も高くなるように配向前に予め適度の乾燥工
程を設けることが好ましい。
【0075】また、非磁性の下層塗布層とクリーニング
層を同時重層塗布する以前に、ポリマーを主成分とする
接着層を設けることや、コロナ放電、UV照射、EB照
射することにより接着性を高める公知の手法を組み合わ
せることが好ましい。
層を同時重層塗布する以前に、ポリマーを主成分とする
接着層を設けることや、コロナ放電、UV照射、EB照
射することにより接着性を高める公知の手法を組み合わ
せることが好ましい。
【0076】さらに、必要に応じて、表面粗さを調整す
るためにカレンダ処理を行うことができる。カレンダ処
理ロールとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポ
リイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロールを
使用することができる。また、金属ロール同志で処理す
ることもできる。処理温度は好ましくは15〜50℃、
線圧力は好ましくは5〜100kg/m、速度は50〜
400m/分である。
るためにカレンダ処理を行うことができる。カレンダ処
理ロールとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポ
リイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロールを
使用することができる。また、金属ロール同志で処理す
ることもできる。処理温度は好ましくは15〜50℃、
線圧力は好ましくは5〜100kg/m、速度は50〜
400m/分である。
【0077】本発明のクリーニング媒体のクリーニング
層面およびその反対面のSUS420Jに対する摩擦係
数は、好ましくは0.1〜0.5、さらに好ましくは
0.2〜0.3である。表面固有抵抗は好ましくは10
4 〜1012オーム/sq、クリーニング層の0.5%伸
びでの弾性率は走行方向、幅方向とも好ましくは100
〜2,000Kg/mm2、破断強度は好ましくは1〜
30Kg/cm2 である。
層面およびその反対面のSUS420Jに対する摩擦係
数は、好ましくは0.1〜0.5、さらに好ましくは
0.2〜0.3である。表面固有抵抗は好ましくは10
4 〜1012オーム/sq、クリーニング層の0.5%伸
びでの弾性率は走行方向、幅方向とも好ましくは100
〜2,000Kg/mm2、破断強度は好ましくは1〜
30Kg/cm2 である。
【0078】また、全体としてのクリーニング媒体は、
長手(MD)方向のヤング率が300〜1200kg/mm
2 、幅(TD)方向のヤング率が200〜1200kg/
mm2、かつ長手方向ヤング率/幅方向ヤング率が1/2
〜2/1となるように設けるのが好ましい。さらに、ク
リーニング媒体の残留伸びは好ましくは0.5%以下、
100℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好ましくは
1%以下、さらに好ましくは0.5%以下、もっとも好
ましくは0.1%以下で、0%が理想である。クリーニ
ング層のガラス転移温度(110Hzで測定した動的粘
弾性測定の損失弾性率の極大点)は50℃以上120℃
以下が好ましく、下層塗布層のそれは0℃〜100℃が
好ましい。損失弾性率は1×108 〜8×109 dyne/
cm2 の範囲にあることが好ましく、損失正接は0.2以
下であることが好ましい。損失正接が大きすぎると粘着
故障がでやすい。クリーニング層中に含まれる残留溶媒
は好ましくは100mg/m2 以下、さらに好ましくは
10mg/m2 以下であり、上層クリーニング層に含ま
れる残留溶媒が下層塗布層に含まれる残留溶媒より少な
い方が好ましい。空隙率は下層塗布層、クリーニング層
とも好ましくは50容量%以下、さらに好ましくは40
容量%以下である。
長手(MD)方向のヤング率が300〜1200kg/mm
2 、幅(TD)方向のヤング率が200〜1200kg/
mm2、かつ長手方向ヤング率/幅方向ヤング率が1/2
〜2/1となるように設けるのが好ましい。さらに、ク
リーニング媒体の残留伸びは好ましくは0.5%以下、
100℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好ましくは
1%以下、さらに好ましくは0.5%以下、もっとも好
ましくは0.1%以下で、0%が理想である。クリーニ
ング層のガラス転移温度(110Hzで測定した動的粘
弾性測定の損失弾性率の極大点)は50℃以上120℃
以下が好ましく、下層塗布層のそれは0℃〜100℃が
好ましい。損失弾性率は1×108 〜8×109 dyne/
cm2 の範囲にあることが好ましく、損失正接は0.2以
下であることが好ましい。損失正接が大きすぎると粘着
故障がでやすい。クリーニング層中に含まれる残留溶媒
は好ましくは100mg/m2 以下、さらに好ましくは
10mg/m2 以下であり、上層クリーニング層に含ま
れる残留溶媒が下層塗布層に含まれる残留溶媒より少な
い方が好ましい。空隙率は下層塗布層、クリーニング層
とも好ましくは50容量%以下、さらに好ましくは40
容量%以下である。
【0079】本発明のクリーニング媒体のクリーニング
層の磁気特性は、前述のように磁場10kOeでVSMで
測定した場合、テープ走行方向の抗磁力Hcは500〜
3000Oeである。角型比は0.6〜0.98であり、
好ましくは0.80以上であり、さらに好ましくは0.
85以上である。テープ走行方向に直角な二つの方向の
角型比は走行方向の角型比の80%以下となることが好
ましい。クリーニング層のSFDは0.6以下であるこ
とが好ましく、更に好ましくは0.5以下、理想的には
0である。長手方向のレマネンス抗磁力Hrも1800
〜3000Oeが好ましい。垂直方向のHcおよびHrは
1000〜5000Oeであることが好ましい。さらに、
クリーニング層の中心線表面粗さRaは1.0〜7.0
nmが好ましいが、その値は目的により適宜設定される
べきである。AFMによる評価で求めたRMS表面粗さ
RRMS は2〜15nmの範囲にあることが好ましい。
層の磁気特性は、前述のように磁場10kOeでVSMで
測定した場合、テープ走行方向の抗磁力Hcは500〜
3000Oeである。角型比は0.6〜0.98であり、
好ましくは0.80以上であり、さらに好ましくは0.
85以上である。テープ走行方向に直角な二つの方向の
角型比は走行方向の角型比の80%以下となることが好
ましい。クリーニング層のSFDは0.6以下であるこ
とが好ましく、更に好ましくは0.5以下、理想的には
0である。長手方向のレマネンス抗磁力Hrも1800
〜3000Oeが好ましい。垂直方向のHcおよびHrは
1000〜5000Oeであることが好ましい。さらに、
クリーニング層の中心線表面粗さRaは1.0〜7.0
nmが好ましいが、その値は目的により適宜設定される
べきである。AFMによる評価で求めたRMS表面粗さ
RRMS は2〜15nmの範囲にあることが好ましい。
【0080】本発明のクリーニング媒体は下層塗布層と
クリーニング層を有するが、目的に応じ下層塗布層とク
リーニング層でこれらの物理特性を変えることができる
のは容易に推定されることである。例えば、クリーニン
グ層の弾性率を高くし走行耐久性を向上させると同時に
下層塗布層の弾性率をクリーニング層より低くしてクリ
ーニング媒体のヘッドへの当たりを良くするなどであ
る。また、支持体のテンシライズ方法を変更して、ヘッ
ド当たりを改良することが本発明においても有効であ
り、テープ長手方向に対し、直角な方向にテンシライズ
した支持体の方がヘッド当たりが良好になる場合が多
い。
クリーニング層を有するが、目的に応じ下層塗布層とク
リーニング層でこれらの物理特性を変えることができる
のは容易に推定されることである。例えば、クリーニン
グ層の弾性率を高くし走行耐久性を向上させると同時に
下層塗布層の弾性率をクリーニング層より低くしてクリ
ーニング媒体のヘッドへの当たりを良くするなどであ
る。また、支持体のテンシライズ方法を変更して、ヘッ
ド当たりを改良することが本発明においても有効であ
り、テープ長手方向に対し、直角な方向にテンシライズ
した支持体の方がヘッド当たりが良好になる場合が多
い。
【0081】
【実施例】次に本発明の実施例、比較例により具体的に
本発明を説明する。実施例中、「部」との表示は「重量
部」を表す。
本発明を説明する。実施例中、「部」との表示は「重量
部」を表す。
【0082】<実施例1>下記配合組成の下層塗布層用
塗布液およびクリーニング層用塗布液のそれぞれについ
て、各成分を連続ニーダで混練したのち、サンドミルを
用いて分散させた。
塗布液およびクリーニング層用塗布液のそれぞれについ
て、各成分を連続ニーダで混練したのち、サンドミルを
用いて分散させた。
【0083】 [下層塗布層用塗布液組成] 非磁性無機粉末 TiO2 (石原産業製 TTO−55A) 100部 平均一次粒子径 0.05μm BET法による比表面積 18m2 /g pH 7 カーボンブラック 20部 平均一次粒子径 18mμ DBP吸油量 80ml/100g pH 8.0 BET法による比表面積 250m2 /g 揮発分 1.5% 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体 12部 −N(CH3 )3 + Cl- の極性基 5×10-4eq/g含有 組成比 86:13:1 重合度 400 ポリエステルポリウレタン樹脂 5部 ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI =0.9/2.6/1 −SO3 Na基含有量 1×10-4eq/g ブチルステアレート 1部 ステアリン酸 1部 メチルエチルケトン 200部 [クリーニング層用塗布液組成] 強磁性金属微粉末 (Fe/Zn/Ni=92/4/4) 100部 Hc 1600Oe BET法による比表面積 60m2 /g 結晶子サイズ 195A 粒子サイズ(長軸長) 0.20μm 針状比 10 σs 130emu/g 塩化ビニル系共重合体 12部 −SO3 Na基含有量 1×10-4eq/g 重合度 300 ポリエステルポリウレタン樹脂 3部 ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI =0.9/2.6/1 −SO3 Na基含有量 1×10-4eq/g α−アルミナ(粒子サイズ0.3μm) 2部 カーボンブラック(平均粒径0.10μm) 0.5部 ブチルステアレート 1部 ステアリン酸 2部 メチルエチルケトン 200部 得られた分散液にポリイソシアネートを下層塗布層用の
塗布液には1部、クリーニング層には3部を加え、さら
にそれぞれに酢酸ブチル40部を加え、1μmの平均孔
径を有するフィルターを用いて濾過し、下層塗布層、ク
リーニング層形成用の塗布液をそれぞれ調整した。
塗布液には1部、クリーニング層には3部を加え、さら
にそれぞれに酢酸ブチル40部を加え、1μmの平均孔
径を有するフィルターを用いて濾過し、下層塗布層、ク
リーニング層形成用の塗布液をそれぞれ調整した。
【0084】得られた下層塗布層用の塗布液を、乾燥後
の厚さが2μmになるように、さらにその直後にその上
に、クリーニング層用の塗布液を乾燥後の厚さが0.3
μmになるように、厚さ7μmでクリーニング層塗布面
の中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフ
タレート支持体上に同時重層塗布を行い、両層がまだ湿
潤状態にあるうちに3000Gの磁力をもつコバルト磁
石と1500Gの磁力をもつソレノイドにより配向させ
乾燥後、金属ロールとエポキシ樹脂ロールから構成され
る7段のカレンダで温度40℃にて分速200m/mi
nで処理を行い、その後、厚み0.5μmのバック層を
塗布した。これを、8mmの幅にスリットし、8mmビデオ
用クリーニングテープを作製した。
の厚さが2μmになるように、さらにその直後にその上
に、クリーニング層用の塗布液を乾燥後の厚さが0.3
μmになるように、厚さ7μmでクリーニング層塗布面
の中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフ
タレート支持体上に同時重層塗布を行い、両層がまだ湿
潤状態にあるうちに3000Gの磁力をもつコバルト磁
石と1500Gの磁力をもつソレノイドにより配向させ
乾燥後、金属ロールとエポキシ樹脂ロールから構成され
る7段のカレンダで温度40℃にて分速200m/mi
nで処理を行い、その後、厚み0.5μmのバック層を
塗布した。これを、8mmの幅にスリットし、8mmビデオ
用クリーニングテープを作製した。
【0085】<実施例2>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末の平均一次粒子径を0.07μmと大き
くしたもので、その他は実施例1と同様にして試料を作
製した。
非磁性無機粉末の平均一次粒子径を0.07μmと大き
くしたもので、その他は実施例1と同様にして試料を作
製した。
【0086】<実施例3>この実施例は、クリーニング
層の厚みを0.9μmと厚くし、下層塗布層の厚みを
1.4μmと薄くしたもので、その他は実施例1と同様
にして試料を作製した。
層の厚みを0.9μmと厚くし、下層塗布層の厚みを
1.4μmと薄くしたもので、その他は実施例1と同様
にして試料を作製した。
【0087】<比較例1>この比較例は、クリーニング
層の厚みを1.1μmと厚くしたもので、その他は実施
例1と同様にして試料を作製した。
層の厚みを1.1μmと厚くしたもので、その他は実施
例1と同様にして試料を作製した。
【0088】<比較例2>この比較例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末の平均一次粒子径を0.1μmとさらに
大きくしたもので、その他は実施例1と同様にして試料
を作製した。
非磁性無機粉末の平均一次粒子径を0.1μmとさらに
大きくしたもので、その他は実施例1と同様にして試料
を作製した。
【0089】<比較例3>この比較例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてα−アルミ
ナ(平均一次粒子径:0.3μm)を100部含むもの
で、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてα−アルミ
ナ(平均一次粒子径:0.3μm)を100部含むもの
で、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
【0090】<比較例4>この比較例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてカーボンブ
ラック(平均一次粒子径:0.05μm)を100部含
むもので、その他は実施例1と同様にして試料を作製し
た。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてカーボンブ
ラック(平均一次粒子径:0.05μm)を100部含
むもので、その他は実施例1と同様にして試料を作製し
た。
【0091】<実施例4>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてα−アルミ
ナ(平均一次粒子径:0.06μm)を100部含むも
ので、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてα−アルミ
ナ(平均一次粒子径:0.06μm)を100部含むも
ので、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
【0092】<実施例5>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてSnO
2 (平均一次粒子径:0.05μm)を100部含むも
ので、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてSnO
2 (平均一次粒子径:0.05μm)を100部含むも
ので、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
【0093】<実施例6>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてBaSO4
(平均一次粒子径:0.05μm)を100部含むもの
で、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてBaSO4
(平均一次粒子径:0.05μm)を100部含むもの
で、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
【0094】<実施例7>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてZnO(平
均一次粒子径:0.05μm)を100部含むもので、
その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてZnO(平
均一次粒子径:0.05μm)を100部含むもので、
その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
【0095】<実施例8>この実施例は、下層塗布層お
よびクリーニング層ともに全く別の処方によって形成し
た、デジタルオーディオ装置用のクリーニングテープの
例である。
よびクリーニング層ともに全く別の処方によって形成し
た、デジタルオーディオ装置用のクリーニングテープの
例である。
【0096】 [下層塗布層用塗布液組成] 非磁性粉末 針状αFe2 O3 100部 長軸長 0.3μm 針状比 8 カーボンブラック 5部 平均一次粒子径 20mμ 塩化ビニル共重合体 8部 −SO3 Na,エポキシ基含有 分子量 45000 ポリウレタン樹脂 5部 −SO3 Na含有 分子量 45000 シクロヘキサン 100部 メチルエチルケトン 100部 上記組成物をサンドミル中で4時間混合分散した後、ポ
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えて下層塗布層用
塗布液を得た。
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えて下層塗布層用
塗布液を得た。
【0097】 [クリーニング層用塗布液組成] 強磁性金属微粉末 Fe合金粉末(Fe/Ni/Co) 100部 Fe:Ni:Co 92:6:2 Hc 1600Oe σs 135emu/g 長軸長 0.18μm 針状比 9 塩化ビニル共重合体 10部 −SO3 Na,エポキシ基含有 ポリウレタン樹脂 5部 −SO3 Na含有 分子量 45000 α−アルミナ(平均粒径0.2μm) 5部 シクロヘキサノン 150部 メチルエチルケトン 150部 上記組成物をサンドミル中で6時間混合分散した後、ポ
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えてクリーニング
層用塗布液を得た。
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えてクリーニング
層用塗布液を得た。
【0098】上記の塗布液をギャップの異なる2つのド
クターを用いて、厚さ7μmでクリーニング層塗布面の
中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフタ
レート支持体上に同時重層塗布を行った後、永久磁石に
て配向処理後、乾燥した。その後にカレンダー処理を行
った。塗布厚みは、クリーニング層0.3μm、下層塗
布層2.0μmであった。このようにして得られた減反
を3.81mm幅に裁断しデジタルオーディオテープに
相当するクリーニングテープを作製した。
クターを用いて、厚さ7μmでクリーニング層塗布面の
中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフタ
レート支持体上に同時重層塗布を行った後、永久磁石に
て配向処理後、乾燥した。その後にカレンダー処理を行
った。塗布厚みは、クリーニング層0.3μm、下層塗
布層2.0μmであった。このようにして得られた減反
を3.81mm幅に裁断しデジタルオーディオテープに
相当するクリーニングテープを作製した。
【0099】<比較例5>この比較例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、長軸長が0.5μm、針状比が
10の針状αFe2 O3を含むもので、その他は実施例
8と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、長軸長が0.5μm、針状比が
10の針状αFe2 O3を含むもので、その他は実施例
8と同様にして試料を作製した。
【0100】<実施例9>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、α酸化鉄に代えて長軸長が0.
1μm、針状比が5の針状TiO2 を含むもので、その
他は実施例8と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、α酸化鉄に代えて長軸長が0.
1μm、針状比が5の針状TiO2 を含むもので、その
他は実施例8と同様にして試料を作製した。
【0101】<比較例6>この比較例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、α酸化鉄に代えて長軸長が1.
2μm、針状比が15と大きい、針状TiO2 を含むも
ので、その他は実施例8と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、α酸化鉄に代えて長軸長が1.
2μm、針状比が15と大きい、針状TiO2 を含むも
ので、その他は実施例8と同様にして試料を作製した。
【0102】<比較例7>この比較例は、下層塗布層を
有しないクリーニング層(厚さ3.3μm)のみを形成
したもので、その他は実施例1と同様にして試料を作製
した。
有しないクリーニング層(厚さ3.3μm)のみを形成
したもので、その他は実施例1と同様にして試料を作製
した。
【0103】<実施例10>この実施例は、フロッピー
ディスク駆動装置用のクリーニングディスクの例であ
る。クリーニング層および下層塗布層の塗布液組成は前
記実施例8と同様である。
ディスク駆動装置用のクリーニングディスクの例であ
る。クリーニング層および下層塗布層の塗布液組成は前
記実施例8と同様である。
【0104】前記クリーニング層用塗料と前記下層塗布
層用塗料を、厚さ75μmのポリエチレンテレフタレー
ト上に、まず下層塗布層用塗料を、次に湿潤状態にある
うちに上記クリーニング層用塗料を塗布し、裏面にも同
様に処理した。乾燥膜厚で下層塗布層の厚みが3μm、
クリーニング層の厚みが0.3μmとなるようにした。
その後カレンダー処理を施してクリーニング媒体を得
た。しかる後に、このクリーニング媒体を3.5インチ
に打ち抜き、ライナーが内側に設置済みの3.5インチ
カートリッジに入れ、所定の機構部品を付加し、クリー
ニングディスクを得た。
層用塗料を、厚さ75μmのポリエチレンテレフタレー
ト上に、まず下層塗布層用塗料を、次に湿潤状態にある
うちに上記クリーニング層用塗料を塗布し、裏面にも同
様に処理した。乾燥膜厚で下層塗布層の厚みが3μm、
クリーニング層の厚みが0.3μmとなるようにした。
その後カレンダー処理を施してクリーニング媒体を得
た。しかる後に、このクリーニング媒体を3.5インチ
に打ち抜き、ライナーが内側に設置済みの3.5インチ
カートリッジに入れ、所定の機構部品を付加し、クリー
ニングディスクを得た。
【0105】<実施例11>この実施例は、上記実施例
10と同様のクリーニングディスクであり、そのクリー
ニング層の組成を下記のように変更したもので、その他
は同様にして試料を作製した。
10と同様のクリーニングディスクであり、そのクリー
ニング層の組成を下記のように変更したもので、その他
は同様にして試料を作製した。
【0106】 [クリーニング層用塗布液組成] 強磁性金属微粉末 Co置換バリウムフェライト 100部 平均板径 0.06μm 板状比 6 比表面積 35m2 /g 塩化ビニル系共重合体 9部 −SO3 Na基含有量 8×10-5eq/g 重合度 300 微粒子研磨剤(Cr2 O3 、平均粒径0.2μm) 7部 トルエン 30部 メチルエチルケトン 30部 上記組成物をニーダーで約1時間混練した後に、更に、 ポリエステルポリウレタン樹脂 5部 ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI =0.9/2.6/1 −SO3 Na基含有量 1×10-4eq/g 平均分子量 35000 トルエン 200部 メチルエチルケトン 200部 を加え、ニーダーで約2時間分散を行う。次いで、 カーボンブラック 5部 ライオンアクゾ社製ケッチェンブラックEC 平均粒径 20〜30mμ α−アルミナ 2部 住友化学社製AKP−12 平均粒径(最も長い径a) 0.5μm を添加し、サンドグラインダーにて2000回転、約2
時間分散処理を行った。更に、 ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネートL) 6部 トリデシルステアレート 6部 を加え、再度サンドグラインダー分散し、クリーニング
層用塗料を得た。
時間分散処理を行った。更に、 ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネートL) 6部 トリデシルステアレート 6部 を加え、再度サンドグラインダー分散し、クリーニング
層用塗料を得た。
【0107】上記のような各実施例および比較例のよう
なクリーニング媒体の試料におけるそれぞれのクリーニ
ング層、下層塗布層の厚み、粉末種類および平均粒子径
等を求めた結果を表1〜表3に示す。また、各試料によ
るクリーニングテストを行った結果としてのヘッド磨耗
量、ヘッドクリーニング力、ヘッド傷を同様に示す。
なクリーニング媒体の試料におけるそれぞれのクリーニ
ング層、下層塗布層の厚み、粉末種類および平均粒子径
等を求めた結果を表1〜表3に示す。また、各試料によ
るクリーニングテストを行った結果としてのヘッド磨耗
量、ヘッドクリーニング力、ヘッド傷を同様に示す。
【0108】ここに、各測定値の測定方法を示す。
【0109】(クリーニング層、下層塗布層の厚み測定
方法)クリーニング媒体の長手方向に渡ってダイアモン
ドカッターで約0.1μmの厚みに切り出し、透過型電
子顕微鏡で倍率3万倍で観察し、その写真撮影を行っ
た。写真のプリントサイズはA4版である。
方法)クリーニング媒体の長手方向に渡ってダイアモン
ドカッターで約0.1μmの厚みに切り出し、透過型電
子顕微鏡で倍率3万倍で観察し、その写真撮影を行っ
た。写真のプリントサイズはA4版である。
【0110】その後、クリーニング層、下層塗布層の強
磁性粉末や非磁性粉末の形状差に着目して界面を目視判
断して黒く縁どり、かつクリーニング層表面も同様に黒
く縁どった。その後、Zeiss社製画像処理装置IB
AS2にて縁どりした線の間隔を測定した。試料写真の
長さが21cmの範囲に渡り、測定点を点取って測定し
た。その際の測定値の単純加算平均値をクリーニング
層、下層塗布層の厚みとした。
磁性粉末や非磁性粉末の形状差に着目して界面を目視判
断して黒く縁どり、かつクリーニング層表面も同様に黒
く縁どった。その後、Zeiss社製画像処理装置IB
AS2にて縁どりした線の間隔を測定した。試料写真の
長さが21cmの範囲に渡り、測定点を点取って測定し
た。その際の測定値の単純加算平均値をクリーニング
層、下層塗布層の厚みとした。
【0111】(BET法による比表面積)カンターソー
プ(USカンタークロム社製)を用いた。250℃,3
0分間窒素雰囲気で脱水後BET一点法(分圧0.3
0)で測定した。
プ(USカンタークロム社製)を用いた。250℃,3
0分間窒素雰囲気で脱水後BET一点法(分圧0.3
0)で測定した。
【0112】(磁気特性)抗磁力Hc、残留磁束密度B
r、角型比、磁化量等の測定は、振動試料型磁束計(東
英工業社製)を用い、外部磁場Hm10kOeで測定し、
磁化曲線に基づき求める。最大磁束密度Bmは上記クリ
ーニング層厚み測定方法により求めた。
r、角型比、磁化量等の測定は、振動試料型磁束計(東
英工業社製)を用い、外部磁場Hm10kOeで測定し、
磁化曲線に基づき求める。最大磁束密度Bmは上記クリ
ーニング層厚み測定方法により求めた。
【0113】(中心線平均表面粗さ)WYKO社製TO
PO3Dを用いて、媒体表面をMIRAU法で約250
μm×250μmの面積のRaを測定した。測定波長は
約650nmで球面補正、円筒補正を加えている。本方
式は光干渉にて測定する非接触の表面粗さ計である。
PO3Dを用いて、媒体表面をMIRAU法で約250
μm×250μmの面積のRaを測定した。測定波長は
約650nmで球面補正、円筒補正を加えている。本方
式は光干渉にて測定する非接触の表面粗さ計である。
【0114】(強磁性粉末、非磁性粉末の粒子径)透過
型電子顕微鏡写真を撮影し、その写真から強磁性粉末の
短軸径と長軸径とを直接読みとる方法と画像解析装置カ
ールツァイス社製IBASS1で透過型顕微鏡写真をト
レースして読みとる方法とを適宜併用して平均粒子径を
求めた。
型電子顕微鏡写真を撮影し、その写真から強磁性粉末の
短軸径と長軸径とを直接読みとる方法と画像解析装置カ
ールツァイス社製IBASS1で透過型顕微鏡写真をト
レースして読みとる方法とを適宜併用して平均粒子径を
求めた。
【0115】(強磁性粉末結晶子サイズ)X線回折によ
りγ酸化鉄強磁性粉末では(4,4,0)面と(2,
2,0)面の回折線の半値幅の広がり分から求めた。メ
タル強磁性粉末の場合は同様に(1,1,0)面と
(2,2,0)面の回折線の半値幅の広がり分から求め
られる。
りγ酸化鉄強磁性粉末では(4,4,0)面と(2,
2,0)面の回折線の半値幅の広がり分から求めた。メ
タル強磁性粉末の場合は同様に(1,1,0)面と
(2,2,0)面の回折線の半値幅の広がり分から求め
られる。
【0116】(ヘッド摩耗)Hi−8デッキEV−S9
00を用いて、5℃×80%RHで10分間、当該クリ
ーニングテープを走行させ、その前後のヘッド高さを測
定して、1分間当たりのヘッド摩耗を算出した。
00を用いて、5℃×80%RHで10分間、当該クリ
ーニングテープを走行させ、その前後のヘッド高さを測
定して、1分間当たりのヘッド摩耗を算出した。
【0117】(ヘッドクリーニング力)予め、富士写真
フイルム社製Hi−8スーパーDC P6−120を用
いて、EV−S900で出力を測定しておく。その後、
目詰まりを起こさせることを目的に作製した標準テープ
をそのEV−S900で走行させ、ストロボでヘッド状
態を観察して、ヘッドに汚れが多くついた時点で走行を
止めて出力が皆無であることを確認する。その後、試料
の各クリーニングテープを1分間走行させた後に、事前
に記録した富士写真フイルム社製Hi−8スーパーDC
P6−120の出力を測定して、最初に測定した出力
と最後に測定した出力の差dBをヘッドクリーニング力
の評価とした。
フイルム社製Hi−8スーパーDC P6−120を用
いて、EV−S900で出力を測定しておく。その後、
目詰まりを起こさせることを目的に作製した標準テープ
をそのEV−S900で走行させ、ストロボでヘッド状
態を観察して、ヘッドに汚れが多くついた時点で走行を
止めて出力が皆無であることを確認する。その後、試料
の各クリーニングテープを1分間走行させた後に、事前
に記録した富士写真フイルム社製Hi−8スーパーDC
P6−120の出力を測定して、最初に測定した出力
と最後に測定した出力の差dBをヘッドクリーニング力
の評価とした。
【0118】前記クリーニングディスクにおけるクリー
ニング力は、MS−DOS上で動作する3.5インチF
D装置を用い、富士写真フイルム社標準のMS−DOS
フォーマットされたヘッド汚れ発生ディスクにてヘッド
汚れを発生させ、データの読み取りを不能にさせる。次
に、クリーニングディスクを挿入し、60秒間動作させ
る。その後、データディスクよりの読み取りが可能か確
認して判定した。
ニング力は、MS−DOS上で動作する3.5インチF
D装置を用い、富士写真フイルム社標準のMS−DOS
フォーマットされたヘッド汚れ発生ディスクにてヘッド
汚れを発生させ、データの読み取りを不能にさせる。次
に、クリーニングディスクを挿入し、60秒間動作させ
る。その後、データディスクよりの読み取りが可能か確
認して判定した。
【0119】表1〜表3によれば本発明の実施例1〜1
1ではヘッド磨耗が過大とならずにかつヘッド傷を生じ
ることなく、良好なクリーニング力を有し、磁気ヘッド
のクリーニング媒体として好適な結果が得られている。
1ではヘッド磨耗が過大とならずにかつヘッド傷を生じ
ることなく、良好なクリーニング力を有し、磁気ヘッド
のクリーニング媒体として好適な結果が得られている。
【0120】
【表1】
【0121】
【表2】
【0122】
【表3】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成8年4月10日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0116
【補正方法】変更
【補正内容】
【0116】(ヘッド摩耗)Hi−8デッキEV−S9
00を用いて、5℃×80%RHで10分間、当該クリ
ーニングテープを走行させ、その前後のヘッド高さを測
定しヘッド摩耗量とした。
00を用いて、5℃×80%RHで10分間、当該クリ
ーニングテープを走行させ、その前後のヘッド高さを測
定しヘッド摩耗量とした。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0120
【補正方法】変更
【補正内容】
【0120】
【表1】
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0121
【補正方法】変更
【補正内容】
【0121】
【表2】
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0122
【補正方法】変更
【補正内容】
【0122】
【表3】 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年4月8日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0096
【補正方法】変更
【補正内容】
【0096】 [下層塗布層用塗布液組成] 非磁性粉末 針状αFe2 O3 100部 長軸長 0.3μm 針状比 8 カーボンブラック 5部 平均一次粒子径 20mμ 塩化ビニル共重合体 8部 −SO3 Na,エポキシ基含有 分子量 45000 ポリウレタン樹脂 5部 −SO3 Na含有 分子量 45000 シクロヘキサノン 100部 メチルエチルケトン 100部 上記組成物をサンドミル中で4時間混合分散した後、ポ
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えて下層塗布層用
塗布液を得た。
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えて下層塗布層用
塗布液を得た。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0098
【補正方法】変更
【補正内容】
【0098】上記の塗布液をギャップの異なる2つのド
クターを用いて、厚さ7μmでクリーニング層塗布面の
中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフタ
レート支持体上に同時重層塗布を行った後、永久磁石に
て配向処理後、乾燥した。その後にカレンダー処理を行
った。塗布厚みは、クリーニング層0.3μm、下層塗
布層2.0μmであった。このようにして得られた原反
を3.81mm幅に裁断しデジタルオーディオテープに
相当するクリーニングテープ、および、ヘッド磨耗力を
評価するために8mm幅に裁断したクリーニングテープ
を作製した。
クターを用いて、厚さ7μmでクリーニング層塗布面の
中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフタ
レート支持体上に同時重層塗布を行った後、永久磁石に
て配向処理後、乾燥した。その後にカレンダー処理を行
った。塗布厚みは、クリーニング層0.3μm、下層塗
布層2.0μmであった。このようにして得られた原反
を3.81mm幅に裁断しデジタルオーディオテープに
相当するクリーニングテープ、および、ヘッド磨耗力を
評価するために8mm幅に裁断したクリーニングテープ
を作製した。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0102
【補正方法】変更
【補正内容】
【0102】<比較例7>この比較例は、下層塗布層を
有しないクリーニング層(厚さ3.3μm)のみを形成
したもので、その他は実施例8と同様にして試料を作製
した。
有しないクリーニング層(厚さ3.3μm)のみを形成
したもので、その他は実施例8と同様にして試料を作製
した。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0117
【補正方法】変更
【補正内容】
【0117】(ヘッドクリーニング力)予め、富士写真
フイルム社製Hi−8スーパーDC P6−120を用
いて、EV−S900で出力を測定しておく。その後、
目詰まりを起こさせることを目的に作製した標準テープ
をそのEV−S900で走行させ、ストロボでヘッド状
態を観察して、ヘッドに汚れが多くついた時点で走行を
止めて出力が皆無であることを確認する。その後、試料
の各クリーニングテープ(8mm幅)を1分間走行させ
た後に、事前に記録した富士写真フイルム社製Hi−8
スーパーDC P6−120の出力を測定して、最初に
測定した出力と最後に測定した出力の差dBをヘッドク
リーニング力の評価とした。前記デジタルオーディオ用
のクリーニングテープ(3.81mm幅)におけるクリ
ーニング力は、上記8mm幅クリーニングテープと同様
の方法で、オーディオ目詰まりヘッドに対するクリーニ
ング力を評価した。 ─────────────────────────────────────────────────────
フイルム社製Hi−8スーパーDC P6−120を用
いて、EV−S900で出力を測定しておく。その後、
目詰まりを起こさせることを目的に作製した標準テープ
をそのEV−S900で走行させ、ストロボでヘッド状
態を観察して、ヘッドに汚れが多くついた時点で走行を
止めて出力が皆無であることを確認する。その後、試料
の各クリーニングテープ(8mm幅)を1分間走行させ
た後に、事前に記録した富士写真フイルム社製Hi−8
スーパーDC P6−120の出力を測定して、最初に
測定した出力と最後に測定した出力の差dBをヘッドク
リーニング力の評価とした。前記デジタルオーディオ用
のクリーニングテープ(3.81mm幅)におけるクリ
ーニング力は、上記8mm幅クリーニングテープと同様
の方法で、オーディオ目詰まりヘッドに対するクリーニ
ング力を評価した。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年4月18日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 磁気記録装置用クリーニング媒体
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、オーディオ、ビデ
オ、コンピューター用磁気記録再生装置に使用されてい
る磁気ヘッドもしくは走行系の清浄に利用されるクリー
ニングテープ等の磁気記録装置用クリーニング媒体に関
するものである。
オ、コンピューター用磁気記録再生装置に使用されてい
る磁気ヘッドもしくは走行系の清浄に利用されるクリー
ニングテープ等の磁気記録装置用クリーニング媒体に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】一般にビデオ用、オーディオ用、コンピ
ューター用の磁気記録装置の記録・再生は、磁気ヘッド
と磁気テープ等の磁気メディアをお互いに接触させつつ
摺動して行われる。この時、磁気ヘッドの表面に磁気テ
ープの削れ粉や装置の周辺の塵埃が付着すると再生出力
が低くなり、さらには出力が全く得られなくなる。この
ように低下した再生出力を回復するために、磁気ヘッド
の表面に付着した汚れをクリーニングして再生出力を復
元するクリーニングテープ等のクリーニング媒体が用い
られる。
ューター用の磁気記録装置の記録・再生は、磁気ヘッド
と磁気テープ等の磁気メディアをお互いに接触させつつ
摺動して行われる。この時、磁気ヘッドの表面に磁気テ
ープの削れ粉や装置の周辺の塵埃が付着すると再生出力
が低くなり、さらには出力が全く得られなくなる。この
ように低下した再生出力を回復するために、磁気ヘッド
の表面に付着した汚れをクリーニングして再生出力を復
元するクリーニングテープ等のクリーニング媒体が用い
られる。
【0003】一方、磁気記録は年々高密度化が進んでお
り、磁気ヘッド先端と磁気テープとの接触の様子を良好
にしてやらなければ、十分な記録再生ができないことが
多くなってきた。いわゆる、ヘッド当たりを良好に保つ
ために、クリーニングテープは磁気ヘッドの汚れを取る
ばかりでなく、ある程度ヘッドの形状を整えてやること
も必要になってきている。特に、近年は最短記録波長が
1μm以下となるような高密度記録を行う磁気記録再生
装置の磁気ヘッドも使用され、この磁気ヘッドにおける
ギャップ長は0.4μm以下であり、僅かなヘッドの汚
れも記録再生性能に支障を来すことになる。
り、磁気ヘッド先端と磁気テープとの接触の様子を良好
にしてやらなければ、十分な記録再生ができないことが
多くなってきた。いわゆる、ヘッド当たりを良好に保つ
ために、クリーニングテープは磁気ヘッドの汚れを取る
ばかりでなく、ある程度ヘッドの形状を整えてやること
も必要になってきている。特に、近年は最短記録波長が
1μm以下となるような高密度記録を行う磁気記録再生
装置の磁気ヘッドも使用され、この磁気ヘッドにおける
ギャップ長は0.4μm以下であり、僅かなヘッドの汚
れも記録再生性能に支障を来すことになる。
【0004】また、磁気ヘッドの材質も従来は表面硬度
が高いフェライトが主流であったが、高密度化を進める
ために、センダスト等の金属ヘッドが用いられるように
なってきた。金属ヘッドはフェライトヘッドに較べて、
軟らかいためヘッドの摩耗も多くなるので、クリーニン
グテープによるヘッド摩耗量も小さいことが重要にな
る。
が高いフェライトが主流であったが、高密度化を進める
ために、センダスト等の金属ヘッドが用いられるように
なってきた。金属ヘッドはフェライトヘッドに較べて、
軟らかいためヘッドの摩耗も多くなるので、クリーニン
グテープによるヘッド摩耗量も小さいことが重要にな
る。
【0005】磁気ヘッドの研磨に使用する研磨テープの
先行技術としては、例えば特開昭62−92205号に
は、非磁性支持体上に、非磁性粉末を含む中間層と、非
磁性研磨剤を含む研磨層を順に積層した研磨テープが開
示されている。この研磨テープは、2層構成を採用し、
中間層の表面性を粗くする一方、上層研磨層の研磨剤粒
子径を細かくすることにより、研磨力を維持しつつヘッ
ド傷の発生を防ぐようにしているが、この研磨テープは
磁気ヘッドの仕上げ研磨用であって、表面粗さが0.0
3〜0.3μmであることからも、ヘッド摩耗が多く、
傷も発生しやすいものであり、クリーニングテープとし
ての用途には不適当である。上記と同様な磁気ヘッドの
研磨テープが、特開昭62−94270号、特開昭62
−92205号にも開示されている。これらも2層構成
の研磨層を有するが、磁気ヘッドに傷を付けることなく
強いクリーニング力を得る点では、適していないもので
ある。
先行技術としては、例えば特開昭62−92205号に
は、非磁性支持体上に、非磁性粉末を含む中間層と、非
磁性研磨剤を含む研磨層を順に積層した研磨テープが開
示されている。この研磨テープは、2層構成を採用し、
中間層の表面性を粗くする一方、上層研磨層の研磨剤粒
子径を細かくすることにより、研磨力を維持しつつヘッ
ド傷の発生を防ぐようにしているが、この研磨テープは
磁気ヘッドの仕上げ研磨用であって、表面粗さが0.0
3〜0.3μmであることからも、ヘッド摩耗が多く、
傷も発生しやすいものであり、クリーニングテープとし
ての用途には不適当である。上記と同様な磁気ヘッドの
研磨テープが、特開昭62−94270号、特開昭62
−92205号にも開示されている。これらも2層構成
の研磨層を有するが、磁気ヘッドに傷を付けることなく
強いクリーニング力を得る点では、適していないもので
ある。
【0006】また、磁気ヘッドのクリーニングテープと
しては、特開平6−139531号には、可撓性支持体
上に2つのクリーニング層を設けた2層構成とし、上層
クリーニング層のヤング率を下層クリーニング層のヤン
グ率より大きくして、良好なクリーニング性と少ないヘ
ッド摩耗を両立させようとした技術が開示されている。
しかし、この先行例のクリーニングテープでは、2つの
クリーニング層共に強磁性粉末を含む構成であり、テー
プ全体としての強いクリーニング性の確保と磁気ヘッド
に傷を付けないという要求に対して改善の余地を有して
いる。
しては、特開平6−139531号には、可撓性支持体
上に2つのクリーニング層を設けた2層構成とし、上層
クリーニング層のヤング率を下層クリーニング層のヤン
グ率より大きくして、良好なクリーニング性と少ないヘ
ッド摩耗を両立させようとした技術が開示されている。
しかし、この先行例のクリーニングテープでは、2つの
クリーニング層共に強磁性粉末を含む構成であり、テー
プ全体としての強いクリーニング性の確保と磁気ヘッド
に傷を付けないという要求に対して改善の余地を有して
いる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は高密
度磁気記録再生装置等の磁気ヘッドに対するクリーニン
グを行うについて、ヘッド摩耗が少なくて金属ヘッドに
使用可能であると共に、高いクリーニング力で汚れの除
去が行えて再生出力を復元するクリーニング性に富み、
かつクリーニング後の磁気ヘッドに傷を付けない磁気記
録装置用クリーニング媒体を提供せんとするものであ
る。
度磁気記録再生装置等の磁気ヘッドに対するクリーニン
グを行うについて、ヘッド摩耗が少なくて金属ヘッドに
使用可能であると共に、高いクリーニング力で汚れの除
去が行えて再生出力を復元するクリーニング性に富み、
かつクリーニング後の磁気ヘッドに傷を付けない磁気記
録装置用クリーニング媒体を提供せんとするものであ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明の磁気記録装置用クリーニング媒体は、非磁性支持体
上に、主として非磁性無機粉末と結合剤とを含む下層塗
布層を設け、その上に少なくとも強磁性粉末による無機
粉末と結合剤とを含むクリーニング層を設けてなり、前
記下層塗布層に用いる非磁性無機粉末のうち50重量%
以上が、平均粒径0.08μm以下の球状から立方体状
までの多面体形状を含む粒状無機粉末、または、平均長
軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜20の針状無機
粉末のいずれかであることを特徴とするものである。
明の磁気記録装置用クリーニング媒体は、非磁性支持体
上に、主として非磁性無機粉末と結合剤とを含む下層塗
布層を設け、その上に少なくとも強磁性粉末による無機
粉末と結合剤とを含むクリーニング層を設けてなり、前
記下層塗布層に用いる非磁性無機粉末のうち50重量%
以上が、平均粒径0.08μm以下の球状から立方体状
までの多面体形状を含む粒状無機粉末、または、平均長
軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜20の針状無機
粉末のいずれかであることを特徴とするものである。
【0009】前記下層塗布層の非磁性無機粉末が、酸化
チタン、α酸化鉄、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ
の中から選ばれる1種以上の粉末であるのが好適であ
る。
チタン、α酸化鉄、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ
の中から選ばれる1種以上の粉末であるのが好適であ
る。
【0010】前記クリーニング層は、下層塗布層を塗布
形成した後に湿潤状態にある内に、その上に塗布形成す
るウェットオンウェット塗布方式で形成するのが好適で
ある。
形成した後に湿潤状態にある内に、その上に塗布形成す
るウェットオンウェット塗布方式で形成するのが好適で
ある。
【0011】
【発明の効果】上記のような本発明によれば、非磁性支
持体上に、非磁性無機粉末を含む下層塗布層と、その上
に強磁性粉末を含むクリーニング層を設けてなり、前記
下層塗布層の非磁性無機粉末のうち50重量%以上が、
平均粒径0.08μm以下の粒状無機粉末、または、平
均長軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜20の針状
無機粉末のいずれかであることにより、そのクリーニン
グ層を磁気ヘッドの表面に接触摺動させてクリーニング
を行うと、平滑なクリーニング層表面で強く磁気ヘッド
をクリーニングすることができ、クリーニング力が強く
同時に磁気ヘッドに傷を付けないクリーニング媒体が得
られる。
持体上に、非磁性無機粉末を含む下層塗布層と、その上
に強磁性粉末を含むクリーニング層を設けてなり、前記
下層塗布層の非磁性無機粉末のうち50重量%以上が、
平均粒径0.08μm以下の粒状無機粉末、または、平
均長軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜20の針状
無機粉末のいずれかであることにより、そのクリーニン
グ層を磁気ヘッドの表面に接触摺動させてクリーニング
を行うと、平滑なクリーニング層表面で強く磁気ヘッド
をクリーニングすることができ、クリーニング力が強く
同時に磁気ヘッドに傷を付けないクリーニング媒体が得
られる。
【0012】前記下層塗布層の非磁性無機粉末が、平均
粒径0.08μm以下の微粒子の粒状無機粉末である
と、分散性よく、かつ等方的な力学的強度を有する平滑
な下層塗布層が得られて、この下層塗布層が湿潤状態の
内に上層のクリーニング層を塗布することなどによって
平滑なクリーニング層が形成でき、その結果、上下方向
に強度の強い層が得られることにより、この平滑なクリ
ーニング層で磁気ヘッドを傷つけることなく短時間で良
好にクリーニングすることができる。
粒径0.08μm以下の微粒子の粒状無機粉末である
と、分散性よく、かつ等方的な力学的強度を有する平滑
な下層塗布層が得られて、この下層塗布層が湿潤状態の
内に上層のクリーニング層を塗布することなどによって
平滑なクリーニング層が形成でき、その結果、上下方向
に強度の強い層が得られることにより、この平滑なクリ
ーニング層で磁気ヘッドを傷つけることなく短時間で良
好にクリーニングすることができる。
【0013】また、前記下層塗布層の非磁性無機粉末
が、針状比が3〜20と大きく平均長軸長が0.05〜
0.3μmと微粒子の針状無機粉末であると、この針状
無機粉末がきれいに整列した下層塗布層が得られ、その
ため下層塗布層が湿潤状態の内に上層のクリーニング層
を塗布することなどによって平滑な上層クリーニング層
が形成でき、その結果、長手方向に強度の強い層が得ら
れることにより、同様にこの平滑なクリーニング層で磁
気ヘッドを傷つけることなく短時間で良好にクリーニン
グすることができる。
が、針状比が3〜20と大きく平均長軸長が0.05〜
0.3μmと微粒子の針状無機粉末であると、この針状
無機粉末がきれいに整列した下層塗布層が得られ、その
ため下層塗布層が湿潤状態の内に上層のクリーニング層
を塗布することなどによって平滑な上層クリーニング層
が形成でき、その結果、長手方向に強度の強い層が得ら
れることにより、同様にこの平滑なクリーニング層で磁
気ヘッドを傷つけることなく短時間で良好にクリーニン
グすることができる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を具体
的に説明する。本発明のクリーニング媒体の基本構造
は、非磁性で可撓性の支持体上に、非磁性無機粉末と結
合剤とを主成分とする下層塗布層と、その上に少なくと
も強磁性粉末による無機粉末と結合剤とを含むクリーニ
ング層を設けてなる。
的に説明する。本発明のクリーニング媒体の基本構造
は、非磁性で可撓性の支持体上に、非磁性無機粉末と結
合剤とを主成分とする下層塗布層と、その上に少なくと
も強磁性粉末による無機粉末と結合剤とを含むクリーニ
ング層を設けてなる。
【0015】前記下層塗布層に用いる非磁性無機粉末の
うち50重量%以上が、平均粒径0.08μm以下の球
状から立方体状までの多面体形状を含む粒状無機粉末、
または、平均長軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜
20の針状無機粉末のいずれかを含んでいる。また、そ
の非磁性無機粉末は、酸化チタン、α酸化鉄、硫酸バリ
ウム、酸化亜鉛、アルミナの中から選ばれる1種以上の
粉末であるのが好適である。
うち50重量%以上が、平均粒径0.08μm以下の球
状から立方体状までの多面体形状を含む粒状無機粉末、
または、平均長軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜
20の針状無機粉末のいずれかを含んでいる。また、そ
の非磁性無機粉末は、酸化チタン、α酸化鉄、硫酸バリ
ウム、酸化亜鉛、アルミナの中から選ばれる1種以上の
粉末であるのが好適である。
【0016】前記クリーニング層の厚みは、好ましくは
0.05〜1.0μmと薄く形成されると共に、このク
リーニング層表面の中心線平均表面粗さRaが1.0〜
7.0nmと平滑に形成される。
0.05〜1.0μmと薄く形成されると共に、このク
リーニング層表面の中心線平均表面粗さRaが1.0〜
7.0nmと平滑に形成される。
【0017】前記クリーニング層の形成は、前記下層塗
布層を支持体上に塗布形成した後、この下層塗布層がま
だ湿潤状態にある内に、その上にクリーニング層を塗布
するいわゆるウェットオンウェット塗布方式(同時また
は逐次湿潤塗布方式)で塗布されている。なお、クリー
ニング媒体(クリーニングテープ)としての全体の厚み
は4〜15μmで、支持体の厚みが2〜10μm、下層
塗布層の厚みは0.2〜5.0μmが好適である。
布層を支持体上に塗布形成した後、この下層塗布層がま
だ湿潤状態にある内に、その上にクリーニング層を塗布
するいわゆるウェットオンウェット塗布方式(同時また
は逐次湿潤塗布方式)で塗布されている。なお、クリー
ニング媒体(クリーニングテープ)としての全体の厚み
は4〜15μmで、支持体の厚みが2〜10μm、下層
塗布層の厚みは0.2〜5.0μmが好適である。
【0018】また、クリーニング層の磁気特性として
は、外部磁場10kOeで測定した磁化曲線における角
型比(残留磁束密度Br/最大磁束密度Bm)が0.6
〜0.98であり、抗磁力Hcは500〜3000Oe
である。なお、前記支持体表面の中心線平均表面粗さR
aは0.5〜7.0nmが好ましい。
は、外部磁場10kOeで測定した磁化曲線における角
型比(残留磁束密度Br/最大磁束密度Bm)が0.6
〜0.98であり、抗磁力Hcは500〜3000Oe
である。なお、前記支持体表面の中心線平均表面粗さR
aは0.5〜7.0nmが好ましい。
【0019】次に下層塗布層の詳細な内容について説明
する。まず、本発明の下層塗布層に用いられる無機粉末
は、非磁性粉末であり、金属酸化物、金属炭酸塩、金属
硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機
質化合物から選択することができ、前述のような粒状粉
末または針状粉末である。
する。まず、本発明の下層塗布層に用いられる無機粉末
は、非磁性粉末であり、金属酸化物、金属炭酸塩、金属
硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機
質化合物から選択することができ、前述のような粒状粉
末または針状粉末である。
【0020】無機化合物としては、例えば、α化率90
%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、
θ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウ
ム、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、
チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化ス
ズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコ
ニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸
カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどが単
独または組合せで使用される。特に好ましいのは、入手
の容易さ、コスト、粒度分布の小ささ、機能付与の手段
が多いことなどから、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化
鉄、硫酸バリウムであり、更に好ましいのは二酸化チタ
ン、α酸化鉄である。
%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、
θ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウ
ム、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、
チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化ス
ズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコ
ニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸
カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどが単
独または組合せで使用される。特に好ましいのは、入手
の容易さ、コスト、粒度分布の小ささ、機能付与の手段
が多いことなどから、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化
鉄、硫酸バリウムであり、更に好ましいのは二酸化チタ
ン、α酸化鉄である。
【0021】上記非磁性無機粉末の形状は、針状または
粒状(球状から立方体状までの多面体形状を含む)のい
ずれでも良いが、粒状非磁性無機粉末の場合には平均粒
径が0.08μm以下のものを無機粉末全体に対して5
0重量%以上含むのが望ましく、また、針状非磁性無機
粉末の場合には平均長軸長が0.05〜0.3μmで針
状比が3〜20のものを無機粉末全体に対して50重量
%以上含むのが好適である。
粒状(球状から立方体状までの多面体形状を含む)のい
ずれでも良いが、粒状非磁性無機粉末の場合には平均粒
径が0.08μm以下のものを無機粉末全体に対して5
0重量%以上含むのが望ましく、また、針状非磁性無機
粉末の場合には平均長軸長が0.05〜0.3μmで針
状比が3〜20のものを無機粉末全体に対して50重量
%以上含むのが好適である。
【0022】非磁性粉末のタップ密度は0.05〜2g
/ml、好ましくは0.2〜1.5g/mlである。非
磁性粉末の含水率は0.1〜5重量%、好ましくは0.
2〜3重量%、更に好ましくは0.3〜1.5重量%で
ある。非磁性粉末のpHは2〜11であるが、pHは5
〜10の間が特に好ましい。非磁性粉末の比表面積は1
〜100m2 /g、好ましくは5〜70m2 /g、更に
好ましくは10〜65m2 /gである。非磁性粉末の結
晶子サイズは0.004〜0.3μmが好ましく、0.
004〜0.08μmが更に好ましい。DBPを用いた
吸油量は5〜100ml/100g、好ましくは10〜
80ml/100g、更に好ましくは20〜60ml/
100gである。比重は1〜12、好ましくは3〜6で
ある。
/ml、好ましくは0.2〜1.5g/mlである。非
磁性粉末の含水率は0.1〜5重量%、好ましくは0.
2〜3重量%、更に好ましくは0.3〜1.5重量%で
ある。非磁性粉末のpHは2〜11であるが、pHは5
〜10の間が特に好ましい。非磁性粉末の比表面積は1
〜100m2 /g、好ましくは5〜70m2 /g、更に
好ましくは10〜65m2 /gである。非磁性粉末の結
晶子サイズは0.004〜0.3μmが好ましく、0.
004〜0.08μmが更に好ましい。DBPを用いた
吸油量は5〜100ml/100g、好ましくは10〜
80ml/100g、更に好ましくは20〜60ml/
100gである。比重は1〜12、好ましくは3〜6で
ある。
【0023】強熱減量は20重量%以下であることが好
ましく、本来ないことが最も好ましいと考えられる。本
発明に用いられる上記無機粉末のモース硬度は4以上、
10以下のものが好ましい。これらの粉体表面のラフネ
スファクターは0.8〜1.5が好ましく、更に好まし
いラフネスファクターは0.9〜1.2である。無機粉
末のSA(ステアリン酸)吸着量は1〜20μモル/m
2 、更に好ましくは2〜15μモル/m2 である。下層
塗布層非磁性粉末の25℃での水への湿潤熱は200〜
600erg/cm2 の範囲にあることが好ましい。ま
た、この湿潤熱の範囲にある溶媒を使用することができ
る。100〜400℃での表面の水分子の量は1〜10
個/100Aが適当である。水中での等電点のpHは3
〜6の間にあることが好ましい。
ましく、本来ないことが最も好ましいと考えられる。本
発明に用いられる上記無機粉末のモース硬度は4以上、
10以下のものが好ましい。これらの粉体表面のラフネ
スファクターは0.8〜1.5が好ましく、更に好まし
いラフネスファクターは0.9〜1.2である。無機粉
末のSA(ステアリン酸)吸着量は1〜20μモル/m
2 、更に好ましくは2〜15μモル/m2 である。下層
塗布層非磁性粉末の25℃での水への湿潤熱は200〜
600erg/cm2 の範囲にあることが好ましい。ま
た、この湿潤熱の範囲にある溶媒を使用することができ
る。100〜400℃での表面の水分子の量は1〜10
個/100Aが適当である。水中での等電点のpHは3
〜6の間にあることが好ましい。
【0024】これらの非磁性粉末の表面には、Al2 O
3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2、SnO2 、Sb2
O3 、ZnO、Y2 O3 で表面処理することが好まし
い。特に分散性に好ましいのはAl2 O3 、SiO2 、
TiO2 、ZrO2 であるが、更に好ましいのはAl2
O3 、SiO2 、ZrO2 である。これらは組み合わせ
て使用しても良いし、単独で用いることもできる。ま
た、目的に応じて共沈させた表面処理層を用いても良い
し、先ずアルミナで処理した後にその表層をシリカで処
理する方法、またはその逆の方法を採ることもできる。
また、表面処理層は目的に応じて多孔質層にしてもかま
わないが、均質で密である方が一般には好ましい。
3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2、SnO2 、Sb2
O3 、ZnO、Y2 O3 で表面処理することが好まし
い。特に分散性に好ましいのはAl2 O3 、SiO2 、
TiO2 、ZrO2 であるが、更に好ましいのはAl2
O3 、SiO2 、ZrO2 である。これらは組み合わせ
て使用しても良いし、単独で用いることもできる。ま
た、目的に応じて共沈させた表面処理層を用いても良い
し、先ずアルミナで処理した後にその表層をシリカで処
理する方法、またはその逆の方法を採ることもできる。
また、表面処理層は目的に応じて多孔質層にしてもかま
わないが、均質で密である方が一般には好ましい。
【0025】本発明の下層塗布層に用いられる非磁性粉
末の具体的な例としては、昭和電工社製ナノタイト、住
友化学社製HIT−100、ZA−G1、戸田工業社製
αヘマタイト、DPN−250、DPN−250BX、
DPN−245、DPN−270BX、DPN−550
BX、石原産業社製酸化チタンTTO−51B、TTO
−55A、TTO−55B、TTO−55C、TTO−
55S、TTO−55D、SN−100、αヘマタイト
E270、E271、E300、チタン工業社製STT
−4D、STT−30D、STT−30、STT−65
C、テイカ製MT−100S、MT−100T、MT−
150W、MT−500B、MT−600B、MT−1
00F、MT−500HD、堺化学社製FINEX−2
5、BF−1、BF−10、BF−20、ST−M、同
和鉱業社製DEFIC−Y、DEFIC−R、日本アエ
ロジル社製AS2BM、TiO2P25、宇部興産社製
100A、500A、チタン工業製Y−LOPおよびそ
れを焼成したものが挙げられる。
末の具体的な例としては、昭和電工社製ナノタイト、住
友化学社製HIT−100、ZA−G1、戸田工業社製
αヘマタイト、DPN−250、DPN−250BX、
DPN−245、DPN−270BX、DPN−550
BX、石原産業社製酸化チタンTTO−51B、TTO
−55A、TTO−55B、TTO−55C、TTO−
55S、TTO−55D、SN−100、αヘマタイト
E270、E271、E300、チタン工業社製STT
−4D、STT−30D、STT−30、STT−65
C、テイカ製MT−100S、MT−100T、MT−
150W、MT−500B、MT−600B、MT−1
00F、MT−500HD、堺化学社製FINEX−2
5、BF−1、BF−10、BF−20、ST−M、同
和鉱業社製DEFIC−Y、DEFIC−R、日本アエ
ロジル社製AS2BM、TiO2P25、宇部興産社製
100A、500A、チタン工業製Y−LOPおよびそ
れを焼成したものが挙げられる。
【0026】上記のうち特に好ましい非磁性粉末は、α
−酸化鉄と二酸化チタンである。α−酸化鉄(ヘマタイ
ト)は、以下のような諸条件の基で得られたものが使用
できる。まず、α−Fe2 O3 粒子粉末は、次の方法に
より前駆体粒子としての針状ゲータイト粒子を得る。第
1の方法としては、第一鉄水溶液に等量以上水酸化アル
カリ水溶液を加えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含
む懸濁液をpH11以上にて80℃以下の温度で酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行うことにより針状ゲータ
イト粒子を生成させる方法。第2の方法としては、第一
鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られ
るFeCO3 を含む懸濁液に酸素含有ガスを通気して酸
化反応を行うことにより紡錘状を呈したゲータイト粒子
を生成させる方法。第3の方法としては、第一鉄塩水溶
液に等量未満の水酸化アルカリ水溶液または炭酸アルカ
リ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コロイドを含
む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して酸化反応を
行うことにより針状ゲータイト核粒子を生成させ、次い
で、該針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩水溶液に、
該第一鉄塩水溶液中のFe2+に対し等量以上の水酸化ア
ルカリ水溶液を添加した後、酸素含有ガスを通気して前
記針状ゲータイト核粒子を成長させる方法。第4の方法
としては、第一鉄水溶液と等量未満の水酸化アルカリま
たは炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一
鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気
して酸化反応を行うことにより針状ゲータイト核粒子を
生成させ、次いで、酸性乃至中性領域で前記針状ゲータ
イト核粒子を成長させる方法等である。なお、ゲータイ
ト粒子の生成反応中に粒子粉末の特性向上等のために通
常添加されているNi,Zn,P,Si等の異種元素が
添加されていても支障はない。
−酸化鉄と二酸化チタンである。α−酸化鉄(ヘマタイ
ト)は、以下のような諸条件の基で得られたものが使用
できる。まず、α−Fe2 O3 粒子粉末は、次の方法に
より前駆体粒子としての針状ゲータイト粒子を得る。第
1の方法としては、第一鉄水溶液に等量以上水酸化アル
カリ水溶液を加えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含
む懸濁液をpH11以上にて80℃以下の温度で酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行うことにより針状ゲータ
イト粒子を生成させる方法。第2の方法としては、第一
鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られ
るFeCO3 を含む懸濁液に酸素含有ガスを通気して酸
化反応を行うことにより紡錘状を呈したゲータイト粒子
を生成させる方法。第3の方法としては、第一鉄塩水溶
液に等量未満の水酸化アルカリ水溶液または炭酸アルカ
リ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コロイドを含
む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して酸化反応を
行うことにより針状ゲータイト核粒子を生成させ、次い
で、該針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩水溶液に、
該第一鉄塩水溶液中のFe2+に対し等量以上の水酸化ア
ルカリ水溶液を添加した後、酸素含有ガスを通気して前
記針状ゲータイト核粒子を成長させる方法。第4の方法
としては、第一鉄水溶液と等量未満の水酸化アルカリま
たは炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一
鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気
して酸化反応を行うことにより針状ゲータイト核粒子を
生成させ、次いで、酸性乃至中性領域で前記針状ゲータ
イト核粒子を成長させる方法等である。なお、ゲータイ
ト粒子の生成反応中に粒子粉末の特性向上等のために通
常添加されているNi,Zn,P,Si等の異種元素が
添加されていても支障はない。
【0027】そして、前駆体粒子である前記針状ゲータ
イト粒子を200〜500℃の温度範囲で脱水するか、
必要に応じて、更に350〜800℃の温度範囲で加熱
処理により焼き鈍しをして針状α−Fe2 O3 粒子を得
る。なお、脱水または焼き鈍しされる針状ゲータイト粒
子が表面にP,Si,B,Zr,Sb等の焼結防止剤が
付着していても支障はない。また、350〜800℃の
温度範囲で加熱処理により焼き鈍しをするのは、脱水さ
れて得られた針状α−Fe2 O3 粒子の粒子表面に生じ
ている空孔を焼き鈍しにより、粒子の極表面を溶融させ
て空孔をふさいで平滑な表面形態とさせることが好まし
いからである。
イト粒子を200〜500℃の温度範囲で脱水するか、
必要に応じて、更に350〜800℃の温度範囲で加熱
処理により焼き鈍しをして針状α−Fe2 O3 粒子を得
る。なお、脱水または焼き鈍しされる針状ゲータイト粒
子が表面にP,Si,B,Zr,Sb等の焼結防止剤が
付着していても支障はない。また、350〜800℃の
温度範囲で加熱処理により焼き鈍しをするのは、脱水さ
れて得られた針状α−Fe2 O3 粒子の粒子表面に生じ
ている空孔を焼き鈍しにより、粒子の極表面を溶融させ
て空孔をふさいで平滑な表面形態とさせることが好まし
いからである。
【0028】本発明において用いられるα−Fe2 O3
粒子粉末は前記脱水または焼き鈍しをして得られた針状
α−Fe2 O3 粒子を水溶液中に分散して懸濁液とし、
Al化合物を添加しpH調整をして前記α−Fe2 O3
粒子の粒子表面に前記添加化合物を被覆した後、濾過、
水洗、乾燥、粉砕、必要により更に脱気・圧密処理等を
施すことにより得られる。用いられるAl化合物は酢酸
アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、
硝酸アルミニウム等のアルミニウム塩やアルミン酸ソー
ダ等のアルミン酸アルカリ塩を使用することができる。
この場合のAl化合物添加量はα−Fe2 O3 粒子粉末
に対してAl換算で0.01〜50重量%である。0.
01重量%未満である場合には、結合剤樹脂中における
分散が不十分であり、50重量%を越える場合には粒子
表面に浮遊するAl化合物同士が相互作用するために好
ましくない。
粒子粉末は前記脱水または焼き鈍しをして得られた針状
α−Fe2 O3 粒子を水溶液中に分散して懸濁液とし、
Al化合物を添加しpH調整をして前記α−Fe2 O3
粒子の粒子表面に前記添加化合物を被覆した後、濾過、
水洗、乾燥、粉砕、必要により更に脱気・圧密処理等を
施すことにより得られる。用いられるAl化合物は酢酸
アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、
硝酸アルミニウム等のアルミニウム塩やアルミン酸ソー
ダ等のアルミン酸アルカリ塩を使用することができる。
この場合のAl化合物添加量はα−Fe2 O3 粒子粉末
に対してAl換算で0.01〜50重量%である。0.
01重量%未満である場合には、結合剤樹脂中における
分散が不十分であり、50重量%を越える場合には粒子
表面に浮遊するAl化合物同士が相互作用するために好
ましくない。
【0029】本発明における下層塗布層の非磁性無機粉
末においては、Al化合物と共にSi化合物を始めとし
て、P,Ti,Mn,Ni,Zn,Zr,Sn,Sbか
ら選ばれる化合物の1種または2種以上を用いて被覆す
ることもできる。Al化合物と共に用いるこれらの化合
物の添加量はそれぞれα−Fe2 O3 粒子粉末に対して
0.01〜50重量%の範囲である。0.01重量%未
満である場合には添加による分散性向上の効果が殆どな
く、50重量%を超える場合には、粒子表面以外に浮遊
する化合物同士が相互作用をするために好ましくない。
末においては、Al化合物と共にSi化合物を始めとし
て、P,Ti,Mn,Ni,Zn,Zr,Sn,Sbか
ら選ばれる化合物の1種または2種以上を用いて被覆す
ることもできる。Al化合物と共に用いるこれらの化合
物の添加量はそれぞれα−Fe2 O3 粒子粉末に対して
0.01〜50重量%の範囲である。0.01重量%未
満である場合には添加による分散性向上の効果が殆どな
く、50重量%を超える場合には、粒子表面以外に浮遊
する化合物同士が相互作用をするために好ましくない。
【0030】また、下層塗布層に使用する二酸化チタン
の製法に関しては、以下の通りである。これらの酸化チ
タンの製法は主に硫酸法と塩素法がある。硫酸法はイル
ミナイトの源鉱石を硫酸で蒸解し、Ti,Feなどを硫
酸塩として抽出する。硫酸鉄を晶析分離して除き、残り
の硫酸チタニル溶液を濾過精製後、熱加水分解を行っ
て、含水酸化チタンを沈澱させる。これを濾過洗浄後、
夾雑不純物を洗浄除去し、粒径調節剤などを添加した
後、80〜1000℃で焼成すれば粗酸化チタンとな
る。ルチル型とアナターゼ型は加水分解の時に添加され
る核剤の種類によりわけられる。この粗酸化チタンを粉
砕、整粒、表面処理などを施して作製する。塩素法は原
鉱石は天然ルチルや合成ルチルが用いられる。鉱石は高
温還元状態で塩素化され、TiはTiCl4 にFeはF
eCl2 となり、冷却により固体となった酸化鉄は液体
のTiCl4 と分離される。得られた粗TiCl4 は精
留により精製した後核生成剤を添加し、1000℃以上
の温度で酸素と瞬間的に反応させ、粗酸化チタンを得
る。この酸化分解工程で生成した粗酸化チタンに顔料的
性質を与えるための仕上げ方法は硫酸法と同じである。
の製法に関しては、以下の通りである。これらの酸化チ
タンの製法は主に硫酸法と塩素法がある。硫酸法はイル
ミナイトの源鉱石を硫酸で蒸解し、Ti,Feなどを硫
酸塩として抽出する。硫酸鉄を晶析分離して除き、残り
の硫酸チタニル溶液を濾過精製後、熱加水分解を行っ
て、含水酸化チタンを沈澱させる。これを濾過洗浄後、
夾雑不純物を洗浄除去し、粒径調節剤などを添加した
後、80〜1000℃で焼成すれば粗酸化チタンとな
る。ルチル型とアナターゼ型は加水分解の時に添加され
る核剤の種類によりわけられる。この粗酸化チタンを粉
砕、整粒、表面処理などを施して作製する。塩素法は原
鉱石は天然ルチルや合成ルチルが用いられる。鉱石は高
温還元状態で塩素化され、TiはTiCl4 にFeはF
eCl2 となり、冷却により固体となった酸化鉄は液体
のTiCl4 と分離される。得られた粗TiCl4 は精
留により精製した後核生成剤を添加し、1000℃以上
の温度で酸素と瞬間的に反応させ、粗酸化チタンを得
る。この酸化分解工程で生成した粗酸化チタンに顔料的
性質を与えるための仕上げ方法は硫酸法と同じである。
【0031】表面処理は上記酸化チタン素材を乾式粉砕
後、水と分散剤を加え、湿式粉砕、遠心分離により粗粒
分級が行われる。その後、微粒スラリーは表面処理槽に
移され、ここで金属水酸化物の表面被覆が行われる。ま
ず、所定量のAl,Si,Ti,Zr,Sb,Sn,Z
nなどの塩類水溶液を加え、これを中和する酸、または
アルカリを加えて、生成する含水酸化物で酸化チタン粒
子表面を被覆する。副生する水溶性塩類はデカンテーシ
ョン、濾過、洗浄により除去し、最終的にスラリーpH
を調節して濾過し、純水により洗浄する。洗浄済みケー
キはスプレードライヤーまたはバンドドライヤーで乾燥
される。最後にこの乾燥物はジェットミルで粉砕され、
製品になる。また、水系ばかりでなく酸化チタン粉末に
AlCl3 ,SiCl4 の蒸気を通じその後水蒸気を流
入してAl,Si表面処理を施すことも可能である。そ
の他の顔料の製法については、 G.D.Parfitt and K.S.
W.Sing”Characterization of Powder Surfaces”Acade
mic Press,1976を参考にすることができる。
後、水と分散剤を加え、湿式粉砕、遠心分離により粗粒
分級が行われる。その後、微粒スラリーは表面処理槽に
移され、ここで金属水酸化物の表面被覆が行われる。ま
ず、所定量のAl,Si,Ti,Zr,Sb,Sn,Z
nなどの塩類水溶液を加え、これを中和する酸、または
アルカリを加えて、生成する含水酸化物で酸化チタン粒
子表面を被覆する。副生する水溶性塩類はデカンテーシ
ョン、濾過、洗浄により除去し、最終的にスラリーpH
を調節して濾過し、純水により洗浄する。洗浄済みケー
キはスプレードライヤーまたはバンドドライヤーで乾燥
される。最後にこの乾燥物はジェットミルで粉砕され、
製品になる。また、水系ばかりでなく酸化チタン粉末に
AlCl3 ,SiCl4 の蒸気を通じその後水蒸気を流
入してAl,Si表面処理を施すことも可能である。そ
の他の顔料の製法については、 G.D.Parfitt and K.S.
W.Sing”Characterization of Powder Surfaces”Acade
mic Press,1976を参考にすることができる。
【0032】上記のような非磁性無機粉末にはカーボン
ブラックを含んでもよく、また、これらの無機粉末を分
散する結合剤については後述する。
ブラックを含んでもよく、また、これらの無機粉末を分
散する結合剤については後述する。
【0033】カーボンブラックを下層塗布層に混合させ
ることで、公知の効果である表面電気抵抗Rsを下げて
帯電防止効果を得ること、光透過率を小さくすることが
できると共に、所望のマイクロビッカース硬度を得るこ
とができる。下層塗布層のマイクロビッカース硬度は通
常、25〜60kg/mm2 、好ましくはヘッド当たりを調
整するために、30〜50kg/mm2 であり、NEC製薄
膜硬度計HMA−400を用いて、稜角80度、先端半
径0.1μmのダイヤモンド製三角錐針を圧子先端に用
いて測定する。
ることで、公知の効果である表面電気抵抗Rsを下げて
帯電防止効果を得ること、光透過率を小さくすることが
できると共に、所望のマイクロビッカース硬度を得るこ
とができる。下層塗布層のマイクロビッカース硬度は通
常、25〜60kg/mm2 、好ましくはヘッド当たりを調
整するために、30〜50kg/mm2 であり、NEC製薄
膜硬度計HMA−400を用いて、稜角80度、先端半
径0.1μmのダイヤモンド製三角錐針を圧子先端に用
いて測定する。
【0034】使用できるカーボンブラックとしては、ゴ
ム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、
アセチレンブラック等があげられる。これらのカーボン
ブラックの比表面積は100〜500m2 /g、好まし
くは150〜400m2 /g、DBP吸油量は20〜4
00ml/100g、好ましくは30〜200ml/100gである。
カーボンブラックの一次粒子径は10〜80nm、好ま
しく10〜50nm、さらに好ましくは10〜40nm
である。カーボンブラックのpHは2〜10、含水率は
0.1〜10%、タップ密度は0.1〜1g/mlが好ま
しい。
ム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、
アセチレンブラック等があげられる。これらのカーボン
ブラックの比表面積は100〜500m2 /g、好まし
くは150〜400m2 /g、DBP吸油量は20〜4
00ml/100g、好ましくは30〜200ml/100gである。
カーボンブラックの一次粒子径は10〜80nm、好ま
しく10〜50nm、さらに好ましくは10〜40nm
である。カーボンブラックのpHは2〜10、含水率は
0.1〜10%、タップ密度は0.1〜1g/mlが好ま
しい。
【0035】本発明に用いられるカーボンブラックの具
体的な例としては、キャボット社製のBLACKPEA
RLS2000,1300,1000,900,80
0,880,700,VULCAN XC−72、三菱
化成工業社製の#3050B,3150B,3250
B,#3750B,#3950B,#950,#650
B,#970B,#850B,MA−600,MA−2
30,#4000,#4010、コンロンビアカーボン
社製のCONDUCTEX SC,RAVEN880
0,8000,7000,5750,5250,350
0,2100,2000,1800,1500,125
5,1250、アクゾー社製のケッチェンブラックEC
などがあげられる。カーボンブラックを分散剤などで表
面処理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面
の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわな
い。また、カーボンブラックを塗料に添加する前にあら
かじめ結合剤で分散してもかまわない。
体的な例としては、キャボット社製のBLACKPEA
RLS2000,1300,1000,900,80
0,880,700,VULCAN XC−72、三菱
化成工業社製の#3050B,3150B,3250
B,#3750B,#3950B,#950,#650
B,#970B,#850B,MA−600,MA−2
30,#4000,#4010、コンロンビアカーボン
社製のCONDUCTEX SC,RAVEN880
0,8000,7000,5750,5250,350
0,2100,2000,1800,1500,125
5,1250、アクゾー社製のケッチェンブラックEC
などがあげられる。カーボンブラックを分散剤などで表
面処理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面
の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわな
い。また、カーボンブラックを塗料に添加する前にあら
かじめ結合剤で分散してもかまわない。
【0036】これらのカーボンブラックは上記無機質粉
末に対して5〜49重量%の範囲、非磁性層総重量の4
0%を越えない範囲で使用できる。これらのカーボンブ
ラックは単独、または組合せで使用することができる。
本発明で使用できるカーボンブラックは例えば「カーボ
ンブラック便覧」カーボンブラック協会編を参考にする
ことができる。
末に対して5〜49重量%の範囲、非磁性層総重量の4
0%を越えない範囲で使用できる。これらのカーボンブ
ラックは単独、または組合せで使用することができる。
本発明で使用できるカーボンブラックは例えば「カーボ
ンブラック便覧」カーボンブラック協会編を参考にする
ことができる。
【0037】また、下層塗布層には、有機質粉末を目的
に応じて添加することもできる。例えば、アクリルスチ
レン系樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン
系樹脂粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポ
リオレフィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポ
リアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ
化エチレン樹脂も使用することができる。その製法は特
開昭62−18564号、特開昭60−255827号
に記されているようなものが使用できる。
に応じて添加することもできる。例えば、アクリルスチ
レン系樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン
系樹脂粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポ
リオレフィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポ
リアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ
化エチレン樹脂も使用することができる。その製法は特
開昭62−18564号、特開昭60−255827号
に記されているようなものが使用できる。
【0038】その他、下層塗布層の結合剤、潤滑剤、分
散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は磁性層のそれが
適用できる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の
添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用
できる。
散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は磁性層のそれが
適用できる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の
添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用
できる。
【0039】次に上層のクリーニング層に関する詳細な
説明をする。まず、クリーニング層に混合する無機粉末
としては強磁性粉末を含み、この強磁性粉末としては、
γ−FeOx(x=1.33〜1.5)、Co変性γ−
FeOx(x=1.33〜1.5)、α−FeまたはN
iまたはCoを主成分(75%以上)とする強磁性合金
粉末、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト
など公知の強磁性粉末が使用できるが、α−Feを主成
分とする強磁性合金粉末が好ましい。これらの強磁性粉
末には所定の原子以外に、Al,Si,S,Sc,C
a,Ti,V,Cr,Cu,Y,Mo,Rh,Pd,A
g,Sn,Sb,Te,Ba,Ta,W,Re,Au,
Hg,Pb,Bi,La,Ce,Pr,Nd,P,C
o,Mn,Zn,Ni,Sr,B,Mgなどの原子を含
んでも構わない。特に、メタル磁性体の場合はAl,S
i,Ca,Y,Ba,La,Nd,Co,Ni,Bがα
−Fe以外に含まれる元素として重要である。とりわ
け、Si,Al,Yが表面処理や焼結防止剤として重要
である。CoはFeに対し2〜40重量%含有したもの
が好ましい。Si,Al,Yは0〜10重量%の間で含
まれる。これらの強磁性粉末には後で述べる分散剤、潤
滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあらかじ
め処理を行ってもかまわない。具体的には、特公昭44
−14090号、特公昭45−18372号、特公昭4
7−22062号、特公昭47−22513号、特公昭
46−28466号、特公昭46−38755号、特公
昭47−4286号、特公昭47−12422号、特公
昭47−17284号、特公昭47−18509号、特
公昭47−18573号、特公昭39−10307号、
特公昭48−39639号、米国特許3026215
号、同3031341号、同3100194号、同32
42005号、同3389014号などに記載されてい
る。
説明をする。まず、クリーニング層に混合する無機粉末
としては強磁性粉末を含み、この強磁性粉末としては、
γ−FeOx(x=1.33〜1.5)、Co変性γ−
FeOx(x=1.33〜1.5)、α−FeまたはN
iまたはCoを主成分(75%以上)とする強磁性合金
粉末、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト
など公知の強磁性粉末が使用できるが、α−Feを主成
分とする強磁性合金粉末が好ましい。これらの強磁性粉
末には所定の原子以外に、Al,Si,S,Sc,C
a,Ti,V,Cr,Cu,Y,Mo,Rh,Pd,A
g,Sn,Sb,Te,Ba,Ta,W,Re,Au,
Hg,Pb,Bi,La,Ce,Pr,Nd,P,C
o,Mn,Zn,Ni,Sr,B,Mgなどの原子を含
んでも構わない。特に、メタル磁性体の場合はAl,S
i,Ca,Y,Ba,La,Nd,Co,Ni,Bがα
−Fe以外に含まれる元素として重要である。とりわ
け、Si,Al,Yが表面処理や焼結防止剤として重要
である。CoはFeに対し2〜40重量%含有したもの
が好ましい。Si,Al,Yは0〜10重量%の間で含
まれる。これらの強磁性粉末には後で述べる分散剤、潤
滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあらかじ
め処理を行ってもかまわない。具体的には、特公昭44
−14090号、特公昭45−18372号、特公昭4
7−22062号、特公昭47−22513号、特公昭
46−28466号、特公昭46−38755号、特公
昭47−4286号、特公昭47−12422号、特公
昭47−17284号、特公昭47−18509号、特
公昭47−18573号、特公昭39−10307号、
特公昭48−39639号、米国特許3026215
号、同3031341号、同3100194号、同32
42005号、同3389014号などに記載されてい
る。
【0040】上記強磁性粉末の中で強磁性合金微粉末に
ついては少量の水酸化物、または酸化物を含んでもよ
い。強磁性合金微粉末の公知の製造方法により得られた
ものを用いることができ、下記の方法を挙げることがで
きる。複合有機酸塩(主としてシュウ酸塩)と水素など
の還元性気体で還元する方法、酸化鉄を水素などの還元
性気体で還元してFeあるいはFe−Co粒子などを得
る方法、金属カルボニル化合物を熱分解する方法、強磁
性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸
塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添加して還元する
方法、金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて微粉末を
得る方法などである。このようにして得られた強磁性合
金粉末は公知の徐酸化処理、すなわち有機溶剤に浸漬し
たのち乾燥させる方法、有機溶剤に浸漬したのち酸素含
有ガスを送り込んで表面に酸化膜を形成したのち乾燥さ
せる方法、有機溶剤を用いず酸素ガスと不活性ガスの分
圧を調整して表面に酸化皮膜を形成する方法のいずれを
施したものでも用いることができる。
ついては少量の水酸化物、または酸化物を含んでもよ
い。強磁性合金微粉末の公知の製造方法により得られた
ものを用いることができ、下記の方法を挙げることがで
きる。複合有機酸塩(主としてシュウ酸塩)と水素など
の還元性気体で還元する方法、酸化鉄を水素などの還元
性気体で還元してFeあるいはFe−Co粒子などを得
る方法、金属カルボニル化合物を熱分解する方法、強磁
性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸
塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添加して還元する
方法、金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて微粉末を
得る方法などである。このようにして得られた強磁性合
金粉末は公知の徐酸化処理、すなわち有機溶剤に浸漬し
たのち乾燥させる方法、有機溶剤に浸漬したのち酸素含
有ガスを送り込んで表面に酸化膜を形成したのち乾燥さ
せる方法、有機溶剤を用いず酸素ガスと不活性ガスの分
圧を調整して表面に酸化皮膜を形成する方法のいずれを
施したものでも用いることができる。
【0041】本発明のクリーニング層の強磁性粉末をB
ET法による比表面積で表せば45〜80m2 /gであ
り、好ましくは50〜70m2 /gである。40m2 /
g以下や、80m2 /g以上では表面性が得にくく好ま
しくない。本発明のクリーニング層の強磁性粉末の結晶
子サイズは300〜100Aであり、好ましくは250
〜100A、更に好ましくは200〜140Aである。
ET法による比表面積で表せば45〜80m2 /gであ
り、好ましくは50〜70m2 /gである。40m2 /
g以下や、80m2 /g以上では表面性が得にくく好ま
しくない。本発明のクリーニング層の強磁性粉末の結晶
子サイズは300〜100Aであり、好ましくは250
〜100A、更に好ましくは200〜140Aである。
【0042】強磁性粉末の飽和磁化σs は100〜18
0emu/g が好ましく、さらに好ましくは110〜170
emu/g 、更に好ましくは125〜160emu/g である。
強磁性粉末の抗磁力Hcは500〜3000Oeが好まし
い。角型比は0.6〜0.98が好ましく、クリーニン
グ層の磁化量は0.03〜0.3ガウス・cmが好まし
い。一方、強磁性粉末の針状比は4〜18が好ましく、
更に好ましくは5〜12である。強磁性粉末の含水率は
0.01〜2%とするのが好ましい。結合剤の種類によ
って強磁性粉末の含水率は最適化するのが好ましい。
0emu/g が好ましく、さらに好ましくは110〜170
emu/g 、更に好ましくは125〜160emu/g である。
強磁性粉末の抗磁力Hcは500〜3000Oeが好まし
い。角型比は0.6〜0.98が好ましく、クリーニン
グ層の磁化量は0.03〜0.3ガウス・cmが好まし
い。一方、強磁性粉末の針状比は4〜18が好ましく、
更に好ましくは5〜12である。強磁性粉末の含水率は
0.01〜2%とするのが好ましい。結合剤の種類によ
って強磁性粉末の含水率は最適化するのが好ましい。
【0043】強磁性粉末のpHは用いる結合剤との組合
せにより最適化することが好ましい。その範囲は4〜1
2であるが、好ましくは6〜10である。強磁性粉末は
必要に応じ、Al,Si,Pまたはこれらの酸化物など
で表面処理を施してもかまわない。その量は強磁性粉末
に対し0.1〜10%であり表面処理を施すと脂肪酸な
どの潤滑剤の吸着が100mg/m2 以下になり好まし
い。強磁性粉末には可溶性のNa,Ca,Fe,Ni,
Srなどの無機イオンを含む場合がある。これらは、本
質的に無い方が好ましいが、200ppm以下であれば
特に特性に影響を与えることは少ない。また、強磁性粉
末は空孔が少ない方が好ましくその値は20容量%以
下、さらに好ましくは5容量%以下である。
せにより最適化することが好ましい。その範囲は4〜1
2であるが、好ましくは6〜10である。強磁性粉末は
必要に応じ、Al,Si,Pまたはこれらの酸化物など
で表面処理を施してもかまわない。その量は強磁性粉末
に対し0.1〜10%であり表面処理を施すと脂肪酸な
どの潤滑剤の吸着が100mg/m2 以下になり好まし
い。強磁性粉末には可溶性のNa,Ca,Fe,Ni,
Srなどの無機イオンを含む場合がある。これらは、本
質的に無い方が好ましいが、200ppm以下であれば
特に特性に影響を与えることは少ない。また、強磁性粉
末は空孔が少ない方が好ましくその値は20容量%以
下、さらに好ましくは5容量%以下である。
【0044】本発明のクリーニング層および前記下層塗
布層に使用される結合剤としては、従来公知の熱可塑系
樹脂、熱硬化系樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使
用される。熱可塑系樹脂としては、ガラス転移温度が−
100〜150℃、数平均分子量が1,000〜20
0,000、好ましくは10,000〜100,00
0、重合度が約50〜1,000程度のものである。
布層に使用される結合剤としては、従来公知の熱可塑系
樹脂、熱硬化系樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使
用される。熱可塑系樹脂としては、ガラス転移温度が−
100〜150℃、数平均分子量が1,000〜20
0,000、好ましくは10,000〜100,00
0、重合度が約50〜1,000程度のものである。
【0045】このような例としては、塩化ビニル、酢酸
ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、
アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリ
ル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、
ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセ
タール、ビニルエーテル等を構成単位として含む重合体
または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂が
ある。また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフ
ェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル
系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹脂、
エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシ
アネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオー
ルとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリ
イソシアネートの混合物等があげられる。これらの樹脂
については朝倉書店発行の「プラスチックハンドブッ
ク」に詳細に記載されている。また、公知の電子線硬化
型樹脂を下層塗布層、または上層クリーニング層に使用
することも可能である。
ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、
アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリ
ル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、
ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセ
タール、ビニルエーテル等を構成単位として含む重合体
または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂が
ある。また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフ
ェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル
系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹脂、
エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシ
アネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオー
ルとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリ
イソシアネートの混合物等があげられる。これらの樹脂
については朝倉書店発行の「プラスチックハンドブッ
ク」に詳細に記載されている。また、公知の電子線硬化
型樹脂を下層塗布層、または上層クリーニング層に使用
することも可能である。
【0046】これらの例とその製造方法については特開
昭62−256219号に詳細に記載されている。以上
の樹脂は単独または組み合わせて使用できるが、好まし
いものとして塩化ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル樹
脂、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール樹脂、塩化
ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体の中から選ば
れる少なくとも1種とポリウレタン樹脂の組合せ、また
はこれらにポリイソシアネートを組み合わせたものがあ
げられる。ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポリ
ウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテルポ
リエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタ
ン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポリ
カプロラクトンポリウレタン、ポリオレフィンポリウレ
タンなど公知のものが使用できる。ここに示したすべて
の結合剤について、より優れた分散性と耐久性を得るた
めには必要に応じ、−COOM、−SO3 M、−OSO
3M、−P=O(OM)2 、−O−P=O(OM)
2 (以上につきMは水素原子またはアルカリ金属塩
基)、−OH、−NR2 、−N+ R3 (Rは炭化水素
基)、エポキシ基、−SH、−CN、スルホベタイン、
ホスホベタイン、カルボキシベタインなどから選ばれる
少なくともひとつ以上の極性基を共重合または付加反応
で導入したものを用いることが好ましい。このような極
性基の量は10-1〜10-8モル/gであり、好ましくは
10-2〜10-6モル/gである。
昭62−256219号に詳細に記載されている。以上
の樹脂は単独または組み合わせて使用できるが、好まし
いものとして塩化ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル樹
脂、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール樹脂、塩化
ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体の中から選ば
れる少なくとも1種とポリウレタン樹脂の組合せ、また
はこれらにポリイソシアネートを組み合わせたものがあ
げられる。ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポリ
ウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテルポ
リエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタ
ン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポリ
カプロラクトンポリウレタン、ポリオレフィンポリウレ
タンなど公知のものが使用できる。ここに示したすべて
の結合剤について、より優れた分散性と耐久性を得るた
めには必要に応じ、−COOM、−SO3 M、−OSO
3M、−P=O(OM)2 、−O−P=O(OM)
2 (以上につきMは水素原子またはアルカリ金属塩
基)、−OH、−NR2 、−N+ R3 (Rは炭化水素
基)、エポキシ基、−SH、−CN、スルホベタイン、
ホスホベタイン、カルボキシベタインなどから選ばれる
少なくともひとつ以上の極性基を共重合または付加反応
で導入したものを用いることが好ましい。このような極
性基の量は10-1〜10-8モル/gであり、好ましくは
10-2〜10-6モル/gである。
【0047】本発明に用いられるこれらの結合剤の具体
的な例としてはユニオンカーバイト社製のVAGH,V
YHH,VMCH,VAGF,VAGD,VROH,V
YES,VYNC,VMCC,XYHL,XYSG,P
KHH,PKHJ,PKHC,PKFE、日信化学工業
社製のMPR−TA,MPR−TA5,MPR−TA
L,MPR−TSN,MPR−TMF,MPR−TS,
MPR−TM,MPR−TAO、電気化学社製の100
0W,DX80,DX81,DX82,DX83,10
0FD、日本ゼオン社製のMR−104,MR−10
5,MR110,MR100,400X−110A、日
本ポリウレタン社製のニッポランN2301,N230
2,N2304、大日本インキ社製のパンデックスT−
5105,T−R3080,T−5201,バーノック
D−400,D−210−80,クリスボン6109,
7209,東洋紡社製のバイロンUR8200,UR8
300,UR8600、大日精化社製のダイフェラミン
4020,5020,5100,5300,9020,
9022,7020、三菱化学社製のMX5004、三
洋化成社製のサンプレンSP−150,TIM−300
3,TIM−3005、旭化成社製のサランF310,
F210などがあげられる。この中でMR−104,M
R110,MPR−TAO,MPR−TA,UR−82
00,UR8300,TIM−3005が好ましい。
的な例としてはユニオンカーバイト社製のVAGH,V
YHH,VMCH,VAGF,VAGD,VROH,V
YES,VYNC,VMCC,XYHL,XYSG,P
KHH,PKHJ,PKHC,PKFE、日信化学工業
社製のMPR−TA,MPR−TA5,MPR−TA
L,MPR−TSN,MPR−TMF,MPR−TS,
MPR−TM,MPR−TAO、電気化学社製の100
0W,DX80,DX81,DX82,DX83,10
0FD、日本ゼオン社製のMR−104,MR−10
5,MR110,MR100,400X−110A、日
本ポリウレタン社製のニッポランN2301,N230
2,N2304、大日本インキ社製のパンデックスT−
5105,T−R3080,T−5201,バーノック
D−400,D−210−80,クリスボン6109,
7209,東洋紡社製のバイロンUR8200,UR8
300,UR8600、大日精化社製のダイフェラミン
4020,5020,5100,5300,9020,
9022,7020、三菱化学社製のMX5004、三
洋化成社製のサンプレンSP−150,TIM−300
3,TIM−3005、旭化成社製のサランF310,
F210などがあげられる。この中でMR−104,M
R110,MPR−TAO,MPR−TA,UR−82
00,UR8300,TIM−3005が好ましい。
【0048】本発明のクリーニング層に用いられる結合
剤は強磁性粉末を含む無機粉末に対し、5〜24重量%
の範囲、好ましくは8〜22重量%の範囲で用いられ
る。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は5〜30重量%、
ポリウレタン樹脂を用いる場合は2〜20重量%、ポリ
イソシアネートは2〜20重量%の範囲でこれらを組み
合わせて用いるのが好ましい。特に、クリーニング層に
ポリイソシアネートを含まず、下層塗布層にポリイソシ
アネートを含む構成が望ましい。
剤は強磁性粉末を含む無機粉末に対し、5〜24重量%
の範囲、好ましくは8〜22重量%の範囲で用いられ
る。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は5〜30重量%、
ポリウレタン樹脂を用いる場合は2〜20重量%、ポリ
イソシアネートは2〜20重量%の範囲でこれらを組み
合わせて用いるのが好ましい。特に、クリーニング層に
ポリイソシアネートを含まず、下層塗布層にポリイソシ
アネートを含む構成が望ましい。
【0049】本発明において、ポリウレタンを用いる場
合はガラス転移温度が−50〜100℃、破断伸びが1
00〜2000%、破断応力は0.05〜10Kg/c
m2、降伏点は0.05〜10Kg/cm2 が好まし
い。
合はガラス転移温度が−50〜100℃、破断伸びが1
00〜2000%、破断応力は0.05〜10Kg/c
m2、降伏点は0.05〜10Kg/cm2 が好まし
い。
【0050】本発明のクリーニング媒体は二層以上から
なる。したがって、結合剤量、結合剤中に占める塩化ビ
ニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネート、
あるいはそれ以外の樹脂の量、クリーニング層を形成す
る各樹脂の分子量、極性基量、あるいは先に述べた樹脂
の物理特性などを必要に応じ下層塗布層とクリーニング
層とで変えることはもちろん可能であり、公知技術を適
用できる。
なる。したがって、結合剤量、結合剤中に占める塩化ビ
ニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネート、
あるいはそれ以外の樹脂の量、クリーニング層を形成す
る各樹脂の分子量、極性基量、あるいは先に述べた樹脂
の物理特性などを必要に応じ下層塗布層とクリーニング
層とで変えることはもちろん可能であり、公知技術を適
用できる。
【0051】本発明に用いるポリイソシアネートとして
は、トリレンジイソシアネート、4−4’−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−1・
5−ジイソシアネート、o−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
トリイソシアネート等のイソシアネート類、また、これ
らのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、ま
た、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソ
シアネート等を使用することができる。これらのイソシ
アネート類の市販されている商品名としては、日本ポリ
ウレタン社製のコロネートL、コロネートHL、コロネ
ート2030、コロネート2031、ミリオネートM
R、ミリオネートMTL、武田薬品社製のタケネートD
−102、タケネートD−110N、タケネートD−2
00、タケネートD−202、住友バイエル社製のデス
モジュールL、デスモジュールIL、デスモジュール
N、デスモジュールHL、大日本インキ社製のバーノッ
クD502等がありこれらを単独または硬化反応性の差
を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで下層塗布
層、上層クリーニング層ともに用いることができる。
は、トリレンジイソシアネート、4−4’−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−1・
5−ジイソシアネート、o−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
トリイソシアネート等のイソシアネート類、また、これ
らのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、ま
た、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソ
シアネート等を使用することができる。これらのイソシ
アネート類の市販されている商品名としては、日本ポリ
ウレタン社製のコロネートL、コロネートHL、コロネ
ート2030、コロネート2031、ミリオネートM
R、ミリオネートMTL、武田薬品社製のタケネートD
−102、タケネートD−110N、タケネートD−2
00、タケネートD−202、住友バイエル社製のデス
モジュールL、デスモジュールIL、デスモジュール
N、デスモジュールHL、大日本インキ社製のバーノッ
クD502等がありこれらを単独または硬化反応性の差
を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで下層塗布
層、上層クリーニング層ともに用いることができる。
【0052】本発明のクリーニング層にも下層塗布層と
同様にカーボンブラックを無機粉末として混合してもよ
く、このカーボンブラックはゴム用ファーネス、ゴム用
サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を
用いることができる。比表面積は5〜500m2 /g、
DBP吸油量は10〜400ml/100g、粒子径は
5mμ〜300mμ、pHは2〜10、含水率は0.1
〜10%、タップ密度は0.1〜1g/ccが好ましい。
本発明に用いられるカーボンブラックの具体的な例とし
てはキャボット社製、BLACKPEARLS 200
0、1300、1000、900、800,700、V
ULCAN XC−72、旭カーボン社製、#80、#
60,#55、#50、#35、三菱化成工業社製、#
2400B、#2300、#5,#900,#950,
#970,#1000、#30,#40、#10B、コ
ンロンビアカーボン社製、CONDUCTEX SC、
RAVEN 150、50,40,15などがあげられ
る。カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、
樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラフ
ァイト化したものを使用してもかまわない。また、カー
ボンブラックをクリーニング層用塗料に添加する前にあ
らかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカー
ボンブラックは単独、または組合せで使用することがで
きる。
同様にカーボンブラックを無機粉末として混合してもよ
く、このカーボンブラックはゴム用ファーネス、ゴム用
サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を
用いることができる。比表面積は5〜500m2 /g、
DBP吸油量は10〜400ml/100g、粒子径は
5mμ〜300mμ、pHは2〜10、含水率は0.1
〜10%、タップ密度は0.1〜1g/ccが好ましい。
本発明に用いられるカーボンブラックの具体的な例とし
てはキャボット社製、BLACKPEARLS 200
0、1300、1000、900、800,700、V
ULCAN XC−72、旭カーボン社製、#80、#
60,#55、#50、#35、三菱化成工業社製、#
2400B、#2300、#5,#900,#950,
#970,#1000、#30,#40、#10B、コ
ンロンビアカーボン社製、CONDUCTEX SC、
RAVEN 150、50,40,15などがあげられ
る。カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、
樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラフ
ァイト化したものを使用してもかまわない。また、カー
ボンブラックをクリーニング層用塗料に添加する前にあ
らかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカー
ボンブラックは単独、または組合せで使用することがで
きる。
【0053】カーボンブラックを使用する場合は強磁性
粉末に対する量の5重量%以下で用いることが好まし
い。カーボンブラックはクリーニング層の帯電防止、摩
擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあ
り、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。し
たがって本発明に使用されるこれらのカーボンブラック
はクリーニング層、下層塗布層でその種類、量、組合せ
を変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、pHなどの先に
示した諸特性をもとに目的に応じて使い分けることはも
ちろん可能である。
粉末に対する量の5重量%以下で用いることが好まし
い。カーボンブラックはクリーニング層の帯電防止、摩
擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあ
り、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。し
たがって本発明に使用されるこれらのカーボンブラック
はクリーニング層、下層塗布層でその種類、量、組合せ
を変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、pHなどの先に
示した諸特性をもとに目的に応じて使い分けることはも
ちろん可能である。
【0054】また、前記クリーニング層には無機粉末と
して研磨剤を含んでもよく、この研磨剤としては、α化
率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ
素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダ
ム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンカー
バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素など、モ
ース硬度6以上の公知の材料が単独または組合せで使用
される。また、これらの研磨剤どうしの複合体(研磨剤
を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。
これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含
まれる場合もあるが主成分が90%以上であれば効果に
かわりはない。研磨剤の具体的な例としては、住友化学
社製のAKP−20,AKP−30,AKP−50,H
IT−50,HIT−60,HiT−60A,HIT−
70A,HIT−80,HIT−80G,HIT−10
0、日本化学工業社製のG5,G7,S−1、戸田工業
社製のTF−100,TF−140などがあげられる。
して研磨剤を含んでもよく、この研磨剤としては、α化
率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ
素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダ
ム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンカー
バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素など、モ
ース硬度6以上の公知の材料が単独または組合せで使用
される。また、これらの研磨剤どうしの複合体(研磨剤
を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。
これらの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含
まれる場合もあるが主成分が90%以上であれば効果に
かわりはない。研磨剤の具体的な例としては、住友化学
社製のAKP−20,AKP−30,AKP−50,H
IT−50,HIT−60,HiT−60A,HIT−
70A,HIT−80,HIT−80G,HIT−10
0、日本化学工業社製のG5,G7,S−1、戸田工業
社製のTF−100,TF−140などがあげられる。
【0055】これら研磨剤の粒子サイズは0.01〜2
μmが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異なる研
磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を広
くして同様の効果をもたせることもできる。タップ密度
は0.3〜2g/cc、含水率は0.1〜5%、PHは
2〜11、比表面積は1〜30m2 /g、が好ましい。
本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコ
ロ状のいずれでも良いが、形状の一部に角を有するもの
がクリーニング性が高く好ましい。クリーニング層の無
機粉末としての研磨剤の配合量は、前記強磁性粉末10
0重量%に対して1〜45重量%である。本発明に用い
られる研磨剤は前述の下層塗布層、上層クリーニング層
で種類、量および組合せを変え、目的に応じて使い分け
ることはもちろん可能である。これらの研磨剤はあらか
じめ結合剤で分散処理したのち磁性塗料中に添加しても
かまわない。本発明のクリーニング媒体のクリーニング
層表面およびクリーニング層端面に存在する研磨剤は5
個/100μm2 以上が好ましい。
μmが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異なる研
磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒径分布を広
くして同様の効果をもたせることもできる。タップ密度
は0.3〜2g/cc、含水率は0.1〜5%、PHは
2〜11、比表面積は1〜30m2 /g、が好ましい。
本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコ
ロ状のいずれでも良いが、形状の一部に角を有するもの
がクリーニング性が高く好ましい。クリーニング層の無
機粉末としての研磨剤の配合量は、前記強磁性粉末10
0重量%に対して1〜45重量%である。本発明に用い
られる研磨剤は前述の下層塗布層、上層クリーニング層
で種類、量および組合せを変え、目的に応じて使い分け
ることはもちろん可能である。これらの研磨剤はあらか
じめ結合剤で分散処理したのち磁性塗料中に添加しても
かまわない。本発明のクリーニング媒体のクリーニング
層表面およびクリーニング層端面に存在する研磨剤は5
個/100μm2 以上が好ましい。
【0056】本発明の下層塗布層またはクリーニング層
に使用される添加剤としては、潤滑効果、帯電防止効
果、分散効果、可塑効果などをもつものが使用される。
二硫化モリブデン、二硫化タングステングラファイト、
窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基を
もつシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シ
リコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステ
ル、ポリオレフィン、ポリグリコール、アルキル燐酸エ
ステルおよびそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸エステ
ルおよびそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエーテル、
フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金
属塩、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合
を含んでも、また分岐していてもかまわない)、およ
び、これらの金属塩(Li,Na,K,Cuなど)また
は、炭素数12〜22の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコール(不飽和結合を含んでも、また分岐
していてもかまわない)、炭素数12〜22のアルコキ
シアルコール、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不
飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)
と炭素数2〜12の一価、二価、三価、四価、五価、六
価アルコールのいずれか一つ(不飽和結合を含んでも、
また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂肪酸
エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂肪酸エス
テル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエーテ
ルの脂肪酸エステル、炭素数8〜22の脂肪酸アミド、
炭素数8〜22の脂肪族アミンなどが使用できる。
に使用される添加剤としては、潤滑効果、帯電防止効
果、分散効果、可塑効果などをもつものが使用される。
二硫化モリブデン、二硫化タングステングラファイト、
窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基を
もつシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シ
リコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステ
ル、ポリオレフィン、ポリグリコール、アルキル燐酸エ
ステルおよびそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸エステ
ルおよびそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエーテル、
フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金
属塩、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合
を含んでも、また分岐していてもかまわない)、およ
び、これらの金属塩(Li,Na,K,Cuなど)また
は、炭素数12〜22の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコール(不飽和結合を含んでも、また分岐
していてもかまわない)、炭素数12〜22のアルコキ
シアルコール、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不
飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)
と炭素数2〜12の一価、二価、三価、四価、五価、六
価アルコールのいずれか一つ(不飽和結合を含んでも、
また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂肪酸
エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂肪酸エス
テル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエーテ
ルの脂肪酸エステル、炭素数8〜22の脂肪酸アミド、
炭素数8〜22の脂肪族アミンなどが使用できる。
【0057】これらの具体例としてはラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ス
テアリン酸ブチル、オレイン酸、リノール酸、リノレン
酸、エライジン酸、ステアリン酸オクチル、ステアリン
酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オ
クチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒドロソル
ビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタンジステ
アレート、アンヒドロソルビタントリステアレート、オ
レイルアルコール、ラウリルアルコールがあげられる。
また、アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシ
ドール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加
体等のノニオン界面活性剤、環状アミン、エステルアミ
ド、第四級アンモニウム塩類、ヒダントイン誘導体、複
素環類、ホスホニウムまたはスルホニウム類等のカチオ
ン系界面活性剤、カルボン酸、スルフォン酸、燐酸、硫
酸エステル基、燐酸エステル基などの酸性基を含むアニ
オン界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、ア
ミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類、アルキル
ベダイン型等の両性界面活性剤等も使用できる。これら
の界面活性剤については、「界面活性剤便覧」(産業図
書株式会社発行)に詳細に記載されている。これらの潤
滑剤、帯電防止剤等は必ずしも100%純粋ではなく、
主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸
化物等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純
分は30%以下が好ましく、さらに好ましくは10%以
下である。
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ス
テアリン酸ブチル、オレイン酸、リノール酸、リノレン
酸、エライジン酸、ステアリン酸オクチル、ステアリン
酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オ
クチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒドロソル
ビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタンジステ
アレート、アンヒドロソルビタントリステアレート、オ
レイルアルコール、ラウリルアルコールがあげられる。
また、アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシ
ドール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加
体等のノニオン界面活性剤、環状アミン、エステルアミ
ド、第四級アンモニウム塩類、ヒダントイン誘導体、複
素環類、ホスホニウムまたはスルホニウム類等のカチオ
ン系界面活性剤、カルボン酸、スルフォン酸、燐酸、硫
酸エステル基、燐酸エステル基などの酸性基を含むアニ
オン界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、ア
ミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類、アルキル
ベダイン型等の両性界面活性剤等も使用できる。これら
の界面活性剤については、「界面活性剤便覧」(産業図
書株式会社発行)に詳細に記載されている。これらの潤
滑剤、帯電防止剤等は必ずしも100%純粋ではなく、
主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸
化物等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純
分は30%以下が好ましく、さらに好ましくは10%以
下である。
【0058】本発明で使用されるこれらの潤滑剤、界面
活性剤は下層塗布層、クリーニング層でその種類、量を
必要に応じ使い分けることができる。例えば、下層塗布
層、クリーニング層で融点の異なる脂肪酸を用い表面へ
のにじみ出しを制御するか、沸点や極性の異なるエステ
ル類を用い表面へのにじみ出しを制御するか、界面活性
剤量を調節することで塗布の安定性を向上させるか、潤
滑剤の添加量を下層塗布層で多くして潤滑効果を向上さ
せることなどが考えられ、無論ここに示した例のみに限
られるものではない。
活性剤は下層塗布層、クリーニング層でその種類、量を
必要に応じ使い分けることができる。例えば、下層塗布
層、クリーニング層で融点の異なる脂肪酸を用い表面へ
のにじみ出しを制御するか、沸点や極性の異なるエステ
ル類を用い表面へのにじみ出しを制御するか、界面活性
剤量を調節することで塗布の安定性を向上させるか、潤
滑剤の添加量を下層塗布層で多くして潤滑効果を向上さ
せることなどが考えられ、無論ここに示した例のみに限
られるものではない。
【0059】また本発明で用いられる添加剤のすべてま
たはその一部は、塗料製造のどの工程で添加してもかま
わない。例えば、混練工程前に無機粉末と混合する場
合、無機粉末と結合剤と溶剤による混練工程で添加する
場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加する場
合、塗布直前に添加する場合などがある。また、目的に
応じてクリーニング層を塗布した後、同時または逐次塗
布で、添加剤の一部または全部を塗布することにより目
的が達成される場合がある。また、目的によってはカレ
ンダー処理した後、またはスリット終了後、クリーニン
グ層表面に潤滑剤を塗布することもできる。
たはその一部は、塗料製造のどの工程で添加してもかま
わない。例えば、混練工程前に無機粉末と混合する場
合、無機粉末と結合剤と溶剤による混練工程で添加する
場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加する場
合、塗布直前に添加する場合などがある。また、目的に
応じてクリーニング層を塗布した後、同時または逐次塗
布で、添加剤の一部または全部を塗布することにより目
的が達成される場合がある。また、目的によってはカレ
ンダー処理した後、またはスリット終了後、クリーニン
グ層表面に潤滑剤を塗布することもできる。
【0060】本発明で使用されるこれら潤滑剤の商品例
としては、日本油脂社製のNAA−102,NAA−4
15,NAA−312,NAA−160,NAA−18
0,NAA−174,NAA−175,NAA−22
2,NAA−34,NAA−35,NAA−171,N
AA−122,NAA−142,NAA−160,NA
A−173K,ヒマシ硬化脂肪酸,NAA−42,NA
A−44,カチオンSA,カチオンMA,カチオンA
B,カチオンBB,ナイミーンL−201,ナイミーン
L−202,ナイミーンS−202,ノニオンE−20
8,ノニオンP−208,ノニオンS−207,ノニオ
ンK−204,ノニオンNS−202,ノニオンNS−
210,ノニオンHS−206,ノニオンL−2,ノニ
オンS−2,ノニオンS−4,ノニオンO−2,ノニオ
ンLP−20R,ノニオンPP−40R,ノニオンSP
−60R,ノニオンOP−80R,ノニオンOP−85
R,ノニオンLT−221,ノニオンST−221,ノ
ニオンOT−221,モノグリMB,ノニオンDS−6
0,アノンBF,アノンLG,ブチルステアレート,ブ
チルラウレート,エルカ酸、関東化学社製のオレイン
酸、竹本油脂社製のFAL−205,FAL−123、
新日本理化社製のエヌジェルブLO,エヌジョルブIP
M,サンソサイザ−E4030、信越化学社製のTA−
3,KF−96,KF−96L,KF96H,KF41
0,KF420,KF965,KF54,KF50,K
F56,KF907,KF851,X−22−819,
X−22−822,KF905,KF700,KF39
3,KF−857,KF−860,KF−865,X−
22−980,KF−101,KF−102,KF−1
03,X−22−3710,X−22−3715,KF
−910,KF−3935、ライオンアーマー社製のア
ーマイドP,アーマイドC,アーモスリップCP、ライ
オン油脂社製のデュオミンTDO、日清製油社製のBA
−41G、三洋化成社製のプロファン2012E,ニュ
ーポールPE61,イオネットMS−400,イオネッ
トMO−200,イオネットDL−200,イオネット
DS−300,イオネットDS−1000,イオネット
DO−200などが挙げられる。
としては、日本油脂社製のNAA−102,NAA−4
15,NAA−312,NAA−160,NAA−18
0,NAA−174,NAA−175,NAA−22
2,NAA−34,NAA−35,NAA−171,N
AA−122,NAA−142,NAA−160,NA
A−173K,ヒマシ硬化脂肪酸,NAA−42,NA
A−44,カチオンSA,カチオンMA,カチオンA
B,カチオンBB,ナイミーンL−201,ナイミーン
L−202,ナイミーンS−202,ノニオンE−20
8,ノニオンP−208,ノニオンS−207,ノニオ
ンK−204,ノニオンNS−202,ノニオンNS−
210,ノニオンHS−206,ノニオンL−2,ノニ
オンS−2,ノニオンS−4,ノニオンO−2,ノニオ
ンLP−20R,ノニオンPP−40R,ノニオンSP
−60R,ノニオンOP−80R,ノニオンOP−85
R,ノニオンLT−221,ノニオンST−221,ノ
ニオンOT−221,モノグリMB,ノニオンDS−6
0,アノンBF,アノンLG,ブチルステアレート,ブ
チルラウレート,エルカ酸、関東化学社製のオレイン
酸、竹本油脂社製のFAL−205,FAL−123、
新日本理化社製のエヌジェルブLO,エヌジョルブIP
M,サンソサイザ−E4030、信越化学社製のTA−
3,KF−96,KF−96L,KF96H,KF41
0,KF420,KF965,KF54,KF50,K
F56,KF907,KF851,X−22−819,
X−22−822,KF905,KF700,KF39
3,KF−857,KF−860,KF−865,X−
22−980,KF−101,KF−102,KF−1
03,X−22−3710,X−22−3715,KF
−910,KF−3935、ライオンアーマー社製のア
ーマイドP,アーマイドC,アーモスリップCP、ライ
オン油脂社製のデュオミンTDO、日清製油社製のBA
−41G、三洋化成社製のプロファン2012E,ニュ
ーポールPE61,イオネットMS−400,イオネッ
トMO−200,イオネットDL−200,イオネット
DS−300,イオネットDS−1000,イオネット
DO−200などが挙げられる。
【0061】本発明の下層塗布層およびクリーニング層
で用いられる有機溶媒は任意の比率でアセトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチル
ケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロ
フラン等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール、メチルシクロヘキサノール等のアルコ
ール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢
酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエス
テル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノ
エチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル
系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロ
ルベンゼン等の芳香族炭化水素類、メチレンクロライ
ド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、
エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化
炭化水素類、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン
等のものが使用できる。これら有機溶媒は必ずしも10
0%純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副
反応物、分解物、酸化物、水分等の不純分が含まれても
かまわない。これらの不純分は30%以下が好ましく、
さらに好ましくは10%以下である。
で用いられる有機溶媒は任意の比率でアセトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチル
ケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロ
フラン等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール、メチルシクロヘキサノール等のアルコ
ール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢
酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエス
テル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノ
エチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル
系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロ
ルベンゼン等の芳香族炭化水素類、メチレンクロライ
ド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、
エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化
炭化水素類、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン
等のものが使用できる。これら有機溶媒は必ずしも10
0%純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副
反応物、分解物、酸化物、水分等の不純分が含まれても
かまわない。これらの不純分は30%以下が好ましく、
さらに好ましくは10%以下である。
【0062】本発明で用いる有機溶媒はクリーニング層
と下層塗布層でその種類は同じであることが好ましい
が、その添加量は変えてもかまわない。下層塗布層に表
面張力の高い溶媒(シクロヘキサノン、ジオキサンな
ど)を用い塗布の安定性を向上するのが好ましく、具体
的にはクリーニング層の溶剤組成の算術平均値が下層塗
布層の溶剤組成の算術平均値を下回らないことが肝要で
ある。分散性を向上させるためにはある程度極性が強い
方が好ましく、溶剤組成の内、誘電率が15〜20の溶
剤が50重量%以上含まれることが好ましい。また、溶
解パラメータは8〜11であることが好ましい。
と下層塗布層でその種類は同じであることが好ましい
が、その添加量は変えてもかまわない。下層塗布層に表
面張力の高い溶媒(シクロヘキサノン、ジオキサンな
ど)を用い塗布の安定性を向上するのが好ましく、具体
的にはクリーニング層の溶剤組成の算術平均値が下層塗
布層の溶剤組成の算術平均値を下回らないことが肝要で
ある。分散性を向上させるためにはある程度極性が強い
方が好ましく、溶剤組成の内、誘電率が15〜20の溶
剤が50重量%以上含まれることが好ましい。また、溶
解パラメータは8〜11であることが好ましい。
【0063】本発明のクリーニングテープの厚み構成
は、非磁性支持体が2.0〜10μmと薄いもので有効
である。クリーニング層と下層塗布層を合わせた厚みは
非磁性支持体の厚みの1/100〜2倍の範囲で用いら
れる。また、非磁性支持体と下層塗布層の間に密着性向
上のための接着層を設けてもよい。この接着層の厚みは
0.01〜2μm、好ましくは0.02〜0.5μmで
ある。また、非磁性支持体のクリーニング層側と反対側
にバックコート層を設けてもかまわない。この厚みは
0.1〜2μm、好ましくは0.3〜1.0μmであ
る。これらの接着層、バックコート層は公知のものが使
用できる。
は、非磁性支持体が2.0〜10μmと薄いもので有効
である。クリーニング層と下層塗布層を合わせた厚みは
非磁性支持体の厚みの1/100〜2倍の範囲で用いら
れる。また、非磁性支持体と下層塗布層の間に密着性向
上のための接着層を設けてもよい。この接着層の厚みは
0.01〜2μm、好ましくは0.02〜0.5μmで
ある。また、非磁性支持体のクリーニング層側と反対側
にバックコート層を設けてもかまわない。この厚みは
0.1〜2μm、好ましくは0.3〜1.0μmであ
る。これらの接着層、バックコート層は公知のものが使
用できる。
【0064】本発明に用いられる非磁性支持体は、マイ
クロビッカース硬度が75kg/mm2以上のものであり、
二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリア
ミドイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンズオキシダゾ
ールなどの公知のフィルムが使用できる。特に、アラミ
ド樹脂、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレ
フタレートを用いた非磁性支持体が好ましい。これらの
非磁性支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ
処理、易接着処理、熱処理、除塵処理などを行っても良
い。
クロビッカース硬度が75kg/mm2以上のものであり、
二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリア
ミドイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンズオキシダゾ
ールなどの公知のフィルムが使用できる。特に、アラミ
ド樹脂、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレ
フタレートを用いた非磁性支持体が好ましい。これらの
非磁性支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ
処理、易接着処理、熱処理、除塵処理などを行っても良
い。
【0065】本発明の目的を達成するには、非磁性支持
体のクリーニング層を塗布する面の中心線平均表面粗さ
Raが0.5〜7nmのものを使用する必要がある。ま
た、これらの非磁性支持体は単に中心線平均表面粗さが
小さいだけではなく、1μm以上の粗大突起がないこと
が好ましい。また表面の粗さ形状は必要に応じて非磁性
支持体に添加されるフィラーの大きさと量により自由に
コントロールされるものである。これらのフィラーとし
ては、Al,Ca,Si,Tiなどの酸化物や炭酸塩で
結晶性、非晶質を問わない他、アクリル系、メラミン系
などの有機微粉末があげられる。また、走行耐久性との
両立を図るためには、バック層を塗布する面の粗さはク
リーニング層を塗布する面の粗さより粗いことが好まし
い。バック層塗布面の中心線表面粗さは好ましくは1n
m以上、更に好ましくは4nm以上である。クリーニン
グ層塗布面とバック層塗布面との粗さを変える場合に
は、デュアル構成の支持体を用いても良いし、コーティ
ング層を設けることによって変えてもかまわない。
体のクリーニング層を塗布する面の中心線平均表面粗さ
Raが0.5〜7nmのものを使用する必要がある。ま
た、これらの非磁性支持体は単に中心線平均表面粗さが
小さいだけではなく、1μm以上の粗大突起がないこと
が好ましい。また表面の粗さ形状は必要に応じて非磁性
支持体に添加されるフィラーの大きさと量により自由に
コントロールされるものである。これらのフィラーとし
ては、Al,Ca,Si,Tiなどの酸化物や炭酸塩で
結晶性、非晶質を問わない他、アクリル系、メラミン系
などの有機微粉末があげられる。また、走行耐久性との
両立を図るためには、バック層を塗布する面の粗さはク
リーニング層を塗布する面の粗さより粗いことが好まし
い。バック層塗布面の中心線表面粗さは好ましくは1n
m以上、更に好ましくは4nm以上である。クリーニン
グ層塗布面とバック層塗布面との粗さを変える場合に
は、デュアル構成の支持体を用いても良いし、コーティ
ング層を設けることによって変えてもかまわない。
【0066】本発明に用いられる非磁性支持体のテープ
走行方向(MD方向)のF−5値は好ましくは10〜5
0kg/mm2 、テープ幅方向(TD方向)のF−5値
は好ましくは10〜30Kg/mm2 であり、テープの
長手方向のF−5値がテープ幅方向のF−5値より高い
のが一般的であるが、特に幅方向の強度を高くする必要
があるときはその限りでない。また、非磁性支持体のテ
ープ走行方向および幅方向の100℃×30分での熱収
縮率は好ましくは3%以下、さらに好ましくは1.5%
以下、80℃×30分での熱収縮率は好ましくは1%以
下、さらに好ましくは0.5%以下である。破断強度は
両方向とも5〜100Kg/mm2 、ヤング率は100
〜3,000Kg/mm2 が好ましい。また、900nm
での光透過率は30%以下が好ましく、更に好ましくは
3%以下である。
走行方向(MD方向)のF−5値は好ましくは10〜5
0kg/mm2 、テープ幅方向(TD方向)のF−5値
は好ましくは10〜30Kg/mm2 であり、テープの
長手方向のF−5値がテープ幅方向のF−5値より高い
のが一般的であるが、特に幅方向の強度を高くする必要
があるときはその限りでない。また、非磁性支持体のテ
ープ走行方向および幅方向の100℃×30分での熱収
縮率は好ましくは3%以下、さらに好ましくは1.5%
以下、80℃×30分での熱収縮率は好ましくは1%以
下、さらに好ましくは0.5%以下である。破断強度は
両方向とも5〜100Kg/mm2 、ヤング率は100
〜3,000Kg/mm2 が好ましい。また、900nm
での光透過率は30%以下が好ましく、更に好ましくは
3%以下である。
【0067】本発明のクリーニング媒体の下層塗布層お
よびクリーニング層の塗料を製造する工程は、少なくと
も混練工程、分散工程およびこれらの工程の前後に必要
に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞ
れ2段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使
用する強磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨
剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの
工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、
個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかま
わない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、
分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入して
もよい。
よびクリーニング層の塗料を製造する工程は、少なくと
も混練工程、分散工程およびこれらの工程の前後に必要
に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞ
れ2段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使
用する強磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨
剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの
工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、
個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかま
わない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、
分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入して
もよい。
【0068】本発明の目的を達成するためには、従来の
公知の製造技術を一部の工程として用いることができる
ことはもちろんであるが、混練工程では連続ニーダや加
圧ニーダなど強い混練力をもつものを使用することが好
ましい。連続ニーダまたは加圧ニーダを用いる場合は強
磁性粉末と結合剤のすべてまたはその一部(ただし全結
合剤の30%以上が好ましい)および強磁性粉末100
部に対し15〜500部の範囲で混練処理される。これ
らの混練処理の詳細については特開平1−166338
号、特開昭64−79274号に記載されている。ま
た、下層塗布層の非磁性層液を調整する場合には高比重
の分散メディアを用いることが望ましく、ジルコニアビ
ーズが好適である。
公知の製造技術を一部の工程として用いることができる
ことはもちろんであるが、混練工程では連続ニーダや加
圧ニーダなど強い混練力をもつものを使用することが好
ましい。連続ニーダまたは加圧ニーダを用いる場合は強
磁性粉末と結合剤のすべてまたはその一部(ただし全結
合剤の30%以上が好ましい)および強磁性粉末100
部に対し15〜500部の範囲で混練処理される。これ
らの混練処理の詳細については特開平1−166338
号、特開昭64−79274号に記載されている。ま
た、下層塗布層の非磁性層液を調整する場合には高比重
の分散メディアを用いることが望ましく、ジルコニアビ
ーズが好適である。
【0069】本発明のような重層構成のクリーニング媒
体を塗布する装置、方法の例として以下のような構成を
提案できる。
体を塗布する装置、方法の例として以下のような構成を
提案できる。
【0070】1.磁性塗料の塗布で一般的に用いられる
グラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストル
ージョン塗布装置等により、まず下層塗布層を塗布し、
下層塗布層がまだ湿潤状態にある内に、特公平1−46
186号、特開昭60−238179号、特開平2−2
65672号に開示されている支持体加圧型エクストル
ージョン塗布装置により上層クリーニング層を塗布す
る。
グラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストル
ージョン塗布装置等により、まず下層塗布層を塗布し、
下層塗布層がまだ湿潤状態にある内に、特公平1−46
186号、特開昭60−238179号、特開平2−2
65672号に開示されている支持体加圧型エクストル
ージョン塗布装置により上層クリーニング層を塗布す
る。
【0071】2.特開昭63−88080号、特開平2
−17971号、特開平2−265672号に開示され
ているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの
塗布ヘッドにより下層塗布層とクリーニング層をほぼ同
時に塗布する。
−17971号、特開平2−265672号に開示され
ているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの
塗布ヘッドにより下層塗布層とクリーニング層をほぼ同
時に塗布する。
【0072】3.特開平2−174965号に開示され
ているバックアップロール付きエクストルージョン塗布
装置により下層塗布層とクリーニング層をほぼ同時に塗
布する。
ているバックアップロール付きエクストルージョン塗布
装置により下層塗布層とクリーニング層をほぼ同時に塗
布する。
【0073】なお、磁性粒子の凝集を防止するため、特
開昭62−95174号や特開平1−236968号に
開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布
液にせん断力を付与することが望ましい。さらに、塗布
液の粘度については、特開平3−8471号に開示され
ている数値範囲を満足する必要がある。
開昭62−95174号や特開平1−236968号に
開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布
液にせん断力を付与することが望ましい。さらに、塗布
液の粘度については、特開平3−8471号に開示され
ている数値範囲を満足する必要がある。
【0074】本発明のクリーニング媒体を得るためにク
リーニング層の強磁性粉末の配向処理を行っても良い。
この配向は、1,000G以上の磁力をもつソレノイド
と、2,000G以上の磁力をもつコバルト磁石を同極
対向で併用して行うことが好ましく、さらには乾燥後の
配向性が最も高くなるように配向前に予め適度の乾燥工
程を設けることが好ましい。
リーニング層の強磁性粉末の配向処理を行っても良い。
この配向は、1,000G以上の磁力をもつソレノイド
と、2,000G以上の磁力をもつコバルト磁石を同極
対向で併用して行うことが好ましく、さらには乾燥後の
配向性が最も高くなるように配向前に予め適度の乾燥工
程を設けることが好ましい。
【0075】また、非磁性の下層塗布層とクリーニング
層を同時重層塗布する以前に、ポリマーを主成分とする
接着層を設けることや、コロナ放電、UV照射、EB照
射することにより接着性を高める公知の手法を組み合わ
せることが好ましい。
層を同時重層塗布する以前に、ポリマーを主成分とする
接着層を設けることや、コロナ放電、UV照射、EB照
射することにより接着性を高める公知の手法を組み合わ
せることが好ましい。
【0076】さらに、必要に応じて、表面粗さを調整す
るためにカレンダ処理を行うことができる。カレンダ処
理ロールとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポ
リイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロールを
使用することができる。また、金属ロール同志で処理す
ることもできる。処理温度は好ましくは15〜50℃、
線圧力は好ましくは5〜100kg/m、速度は50〜
400m/分である。
るためにカレンダ処理を行うことができる。カレンダ処
理ロールとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポ
リイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロールを
使用することができる。また、金属ロール同志で処理す
ることもできる。処理温度は好ましくは15〜50℃、
線圧力は好ましくは5〜100kg/m、速度は50〜
400m/分である。
【0077】本発明のクリーニング媒体のクリーニング
層面およびその反対面のSUS420Jに対する摩擦係
数は、好ましくは0.1〜0.5、さらに好ましくは
0.2〜0.3である。表面固有抵抗は好ましくは10
4 〜1012オーム/sq、クリーニング層の0.5%伸
びでの弾性率は走行方向、幅方向とも好ましくは100
〜2,000Kg/mm2、破断強度は好ましくは1〜
30Kg/cm2 である。
層面およびその反対面のSUS420Jに対する摩擦係
数は、好ましくは0.1〜0.5、さらに好ましくは
0.2〜0.3である。表面固有抵抗は好ましくは10
4 〜1012オーム/sq、クリーニング層の0.5%伸
びでの弾性率は走行方向、幅方向とも好ましくは100
〜2,000Kg/mm2、破断強度は好ましくは1〜
30Kg/cm2 である。
【0078】また、全体としてのクリーニング媒体は、
長手(MD)方向のヤング率が300〜1200kg/mm
2 、幅(TD)方向のヤング率が200〜1200kg/
mm2、かつ長手方向ヤング率/幅方向ヤング率が1/2
〜2/1となるように設けるのが好ましい。さらに、ク
リーニング媒体の残留伸びは好ましくは0.5%以下、
100℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好ましくは
1%以下、さらに好ましくは0.5%以下、もっとも好
ましくは0.1%以下で、0%が理想である。クリーニ
ング層のガラス転移温度(110Hzで測定した動的粘
弾性測定の損失弾性率の極大点)は50℃以上120℃
以下が好ましく、下層塗布層のそれは0℃〜100℃が
好ましい。損失弾性率は1×108 〜8×109 dyne/
cm2 の範囲にあることが好ましく、損失正接は0.2以
下であることが好ましい。損失正接が大きすぎると粘着
故障がでやすい。クリーニング層中に含まれる残留溶媒
は好ましくは100mg/m2 以下、さらに好ましくは
10mg/m2 以下であり、上層クリーニング層に含ま
れる残留溶媒が下層塗布層に含まれる残留溶媒より少な
い方が好ましい。空隙率は下層塗布層、クリーニング層
とも好ましくは50容量%以下、さらに好ましくは40
容量%以下である。
長手(MD)方向のヤング率が300〜1200kg/mm
2 、幅(TD)方向のヤング率が200〜1200kg/
mm2、かつ長手方向ヤング率/幅方向ヤング率が1/2
〜2/1となるように設けるのが好ましい。さらに、ク
リーニング媒体の残留伸びは好ましくは0.5%以下、
100℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好ましくは
1%以下、さらに好ましくは0.5%以下、もっとも好
ましくは0.1%以下で、0%が理想である。クリーニ
ング層のガラス転移温度(110Hzで測定した動的粘
弾性測定の損失弾性率の極大点)は50℃以上120℃
以下が好ましく、下層塗布層のそれは0℃〜100℃が
好ましい。損失弾性率は1×108 〜8×109 dyne/
cm2 の範囲にあることが好ましく、損失正接は0.2以
下であることが好ましい。損失正接が大きすぎると粘着
故障がでやすい。クリーニング層中に含まれる残留溶媒
は好ましくは100mg/m2 以下、さらに好ましくは
10mg/m2 以下であり、上層クリーニング層に含ま
れる残留溶媒が下層塗布層に含まれる残留溶媒より少な
い方が好ましい。空隙率は下層塗布層、クリーニング層
とも好ましくは50容量%以下、さらに好ましくは40
容量%以下である。
【0079】本発明のクリーニング媒体のクリーニング
層の磁気特性は、前述のように磁場10kOeでVSMで
測定した場合、テープ走行方向の抗磁力Hcは500〜
3000Oeである。角型比は0.6〜0.98であり、
好ましくは0.80以上であり、さらに好ましくは0.
85以上である。テープ走行方向に直角な二つの方向の
角型比は走行方向の角型比の80%以下となることが好
ましい。クリーニング層のSFDは0.6以下であるこ
とが好ましく、更に好ましくは0.5以下、理想的には
0である。長手方向のレマネンス抗磁力Hrも1800
〜3000Oeが好ましい。垂直方向のHcおよびHrは
1000〜5000Oeであることが好ましい。さらに、
クリーニング層の中心線表面粗さRaは1.0〜7.0
nmが好ましいが、その値は目的により適宜設定される
べきである。AFMによる評価で求めたRMS表面粗さ
RRMS は2〜15nmの範囲にあることが好ましい。
層の磁気特性は、前述のように磁場10kOeでVSMで
測定した場合、テープ走行方向の抗磁力Hcは500〜
3000Oeである。角型比は0.6〜0.98であり、
好ましくは0.80以上であり、さらに好ましくは0.
85以上である。テープ走行方向に直角な二つの方向の
角型比は走行方向の角型比の80%以下となることが好
ましい。クリーニング層のSFDは0.6以下であるこ
とが好ましく、更に好ましくは0.5以下、理想的には
0である。長手方向のレマネンス抗磁力Hrも1800
〜3000Oeが好ましい。垂直方向のHcおよびHrは
1000〜5000Oeであることが好ましい。さらに、
クリーニング層の中心線表面粗さRaは1.0〜7.0
nmが好ましいが、その値は目的により適宜設定される
べきである。AFMによる評価で求めたRMS表面粗さ
RRMS は2〜15nmの範囲にあることが好ましい。
【0080】本発明のクリーニング媒体は下層塗布層と
クリーニング層を有するが、目的に応じ下層塗布層とク
リーニング層でこれらの物理特性を変えることができる
のは容易に推定されることである。例えば、クリーニン
グ層の弾性率を高くし走行耐久性を向上させると同時に
下層塗布層の弾性率をクリーニング層より低くしてクリ
ーニング媒体のヘッドへの当たりを良くするなどであ
る。また、支持体のテンシライズ方法を変更して、ヘッ
ド当たりを改良することが本発明においても有効であ
り、テープ長手方向に対し、直角な方向にテンシライズ
した支持体の方がヘッド当たりが良好になる場合が多
い。
クリーニング層を有するが、目的に応じ下層塗布層とク
リーニング層でこれらの物理特性を変えることができる
のは容易に推定されることである。例えば、クリーニン
グ層の弾性率を高くし走行耐久性を向上させると同時に
下層塗布層の弾性率をクリーニング層より低くしてクリ
ーニング媒体のヘッドへの当たりを良くするなどであ
る。また、支持体のテンシライズ方法を変更して、ヘッ
ド当たりを改良することが本発明においても有効であ
り、テープ長手方向に対し、直角な方向にテンシライズ
した支持体の方がヘッド当たりが良好になる場合が多
い。
【0081】
【実施例】次に本発明の実施例により具体的に本発明を
説明する。実施例中、「部」との表示は「重量部」を表
す。
説明する。実施例中、「部」との表示は「重量部」を表
す。
【0082】<実施例1>下記配合組成の下層塗布層用
塗布液およびクリーニング層用塗布液のそれぞれについ
て、各成分を連続ニーダで混練したのち、サンドミルを
用いて分散させた。
塗布液およびクリーニング層用塗布液のそれぞれについ
て、各成分を連続ニーダで混練したのち、サンドミルを
用いて分散させた。
【0083】 [下層塗布層用塗布液組成] 非磁性無機粉末 TiO2 (石原産業製 TTO−55A) 100部 平均一次粒子径 0.05μm BET法による比表面積 18m2 /g pH 7 カーボンブラック 20部 平均一次粒子径 18mμ DBP吸油量 80ml/100g pH 8.0 BET法による比表面積 250m2 /g 揮発分 1.5% 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体 12部 −N(CH3 )3 + Cl- の極性基 5×10-4eq/g含有 組成比 86:13:1 重合度 400 ポリエステルポリウレタン樹脂 5部 ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI =0.9/2.6/1 −SO3 Na基含有量 1×10-4eq/g ブチルステアレート 1部 ステアリン酸 1部 メチルエチルケトン 200部 [クリーニング層用塗布液組成] 強磁性金属微粉末 (Fe/Zn/Ni=92/4/4) 100部 Hc 1600Oe BET法による比表面積 60m2 /g 結晶子サイズ 195A 粒子サイズ(長軸長) 0.20μm 針状比 10 σs 130emu/g 塩化ビニル系共重合体 12部 −SO3 Na基含有量 1×10-4eq/g 重合度 300 ポリエステルポリウレタン樹脂 3部 ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI =0.9/2.6/1 −SO3 Na基含有量 1×10-4eq/g α−アルミナ(粒子サイズ0.3μm) 2部 カーボンブラック(平均粒径0.10μm) 0.5部 ブチルステアレート 1部 ステアリン酸 2部 メチルエチルケトン 200部 得られた分散液にポリイソシアネートを下層塗布層用の
塗布液には1部、クリーニング層には3部を加え、さら
にそれぞれに酢酸ブチル40部を加え、1μmの平均孔
径を有するフィルターを用いて濾過し、下層塗布層、ク
リーニング層形成用の塗布液をそれぞれ調整した。
塗布液には1部、クリーニング層には3部を加え、さら
にそれぞれに酢酸ブチル40部を加え、1μmの平均孔
径を有するフィルターを用いて濾過し、下層塗布層、ク
リーニング層形成用の塗布液をそれぞれ調整した。
【0084】得られた下層塗布層用の塗布液を、乾燥後
の厚さが2μmになるように、さらにその直後にその上
に、クリーニング層用の塗布液を乾燥後の厚さが0.3
μmになるように、厚さ7μmでクリーニング層塗布面
の中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフ
タレート支持体上に同時重層塗布を行い、両層がまだ湿
潤状態にあるうちに3000Gの磁力をもつコバルト磁
石と1500Gの磁力をもつソレノイドにより配向させ
乾燥後、金属ロールとエポキシ樹脂ロールから構成され
る7段のカレンダで温度40℃にて分速200m/mi
nで処理を行い、その後、厚み0.5μmのバック層を
塗布した。これを、8mmの幅にスリットし、8mmビデオ
用クリーニングテープを作製した。
の厚さが2μmになるように、さらにその直後にその上
に、クリーニング層用の塗布液を乾燥後の厚さが0.3
μmになるように、厚さ7μmでクリーニング層塗布面
の中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフ
タレート支持体上に同時重層塗布を行い、両層がまだ湿
潤状態にあるうちに3000Gの磁力をもつコバルト磁
石と1500Gの磁力をもつソレノイドにより配向させ
乾燥後、金属ロールとエポキシ樹脂ロールから構成され
る7段のカレンダで温度40℃にて分速200m/mi
nで処理を行い、その後、厚み0.5μmのバック層を
塗布した。これを、8mmの幅にスリットし、8mmビデオ
用クリーニングテープを作製した。
【0085】<実施例2>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末の平均一次粒子径を0.07μmと大き
くしたもので、その他は実施例1と同様にして試料を作
製した。
非磁性無機粉末の平均一次粒子径を0.07μmと大き
くしたもので、その他は実施例1と同様にして試料を作
製した。
【0086】<実施例3>この実施例は、クリーニング
層の厚みを0.9μmと厚くし、下層塗布層の厚みを
1.4μmと薄くしたもので、その他は実施例1と同様
にして試料を作製した。
層の厚みを0.9μmと厚くし、下層塗布層の厚みを
1.4μmと薄くしたもので、その他は実施例1と同様
にして試料を作製した。
【0087】<実施例4>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてα−アルミ
ナ(平均一次粒子径:0.06μm)を100部含むも
ので、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてα−アルミ
ナ(平均一次粒子径:0.06μm)を100部含むも
ので、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
【0088】<実施例5>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてSnO
2 (平均一次粒子径:0.05μm)を100部含むも
ので、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてSnO
2 (平均一次粒子径:0.05μm)を100部含むも
ので、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
【0089】<実施例6>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてBaSO4
(平均一次粒子径:0.05μm)を100部含むもの
で、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてBaSO4
(平均一次粒子径:0.05μm)を100部含むもの
で、その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
【0090】<実施例7>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてZnO(平
均一次粒子径:0.05μm)を100部含むもので、
その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、酸化チタンに代えてZnO(平
均一次粒子径:0.05μm)を100部含むもので、
その他は実施例1と同様にして試料を作製した。
【0091】<実施例8>この実施例は、下層塗布層お
よびクリーニング層ともに全く別の処方によって形成し
た、デジタルオーディオ装置用のクリーニングテープの
例である。
よびクリーニング層ともに全く別の処方によって形成し
た、デジタルオーディオ装置用のクリーニングテープの
例である。
【0092】 [下層塗布層用塗布液組成] 非磁性粉末 針状αFe2 O3 100部 長軸長 0.3μm 針状比 8 カーボンブラック 5部 平均一次粒子径 20mμ 塩化ビニル共重合体 8部 −SO3 Na,エポキシ基含有 分子量 45000 ポリウレタン樹脂 5部 −SO3 Na含有 分子量 45000 シクロヘキサノン 100部 メチルエチルケトン 100部 上記組成物をサンドミル中で4時間混合分散した後、ポ
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えて下層塗布層用
塗布液を得た。
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えて下層塗布層用
塗布液を得た。
【0093】 [クリーニング層用塗布液組成] 強磁性金属微粉末 Fe合金粉末(Fe/Ni/Co) 100部 Fe:Ni:Co 92:6:2 Hc 1600Oe σs 135emu/g 長軸長 0.18μm 針状比 9 塩化ビニル共重合体 10部 −SO3 Na,エポキシ基含有 ポリウレタン樹脂 5部 −SO3 Na含有 分子量 45000 α−アルミナ(平均粒径0.2μm) 5部 シクロヘキサノン 150部 メチルエチルケトン 150部 上記組成物をサンドミル中で6時間混合分散した後、ポ
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えてクリーニング
層用塗布液を得た。
リイソシアナート(コロネートL)およびステアリン酸
5部、ステアリン酸ブチル10部を加えてクリーニング
層用塗布液を得た。
【0094】上記の塗布液をギャップの異なる2つのド
クターを用いて、厚さ7μmでクリーニング層塗布面の
中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフタ
レート支持体上に同時重層塗布を行った後、永久磁石に
て配向処理後、乾燥した。その後にカレンダー処理を行
った。塗布厚みは、クリーニング層0.3μm、下層塗
布層2.0μmであった。このようにして得られた原反
を3.81mm幅に裁断しデジタルオーディオテープに
相当するクリーニングテープを作製した。
クターを用いて、厚さ7μmでクリーニング層塗布面の
中心線表面粗さが0.01μmのポリエチレンテレフタ
レート支持体上に同時重層塗布を行った後、永久磁石に
て配向処理後、乾燥した。その後にカレンダー処理を行
った。塗布厚みは、クリーニング層0.3μm、下層塗
布層2.0μmであった。このようにして得られた原反
を3.81mm幅に裁断しデジタルオーディオテープに
相当するクリーニングテープを作製した。
【0095】<実施例9>この実施例は、下層塗布層の
非磁性無機粉末として、α酸化鉄に代えて長軸長が0.
1μm、針状比が5の針状TiO2 を含むもので、その
他は実施例8と同様にして試料を作製した。
非磁性無機粉末として、α酸化鉄に代えて長軸長が0.
1μm、針状比が5の針状TiO2 を含むもので、その
他は実施例8と同様にして試料を作製した。
【0096】<実施例10>この実施例は、フロッピー
ディスク駆動装置用のクリーニングディスクの例であ
る。クリーニング層および下層塗布層の塗布液組成は前
記実施例8と同様である。
ディスク駆動装置用のクリーニングディスクの例であ
る。クリーニング層および下層塗布層の塗布液組成は前
記実施例8と同様である。
【0097】前記クリーニング層用塗料と前記下層塗布
層用塗料を、厚さ75μmのポリエチレンテレフタレー
ト上に、まず下層塗布層用塗料を、次に湿潤状態にある
うちに上記クリーニング層用塗料を塗布し、裏面にも同
様に処理した。乾燥膜厚で下層塗布層の厚みが3μm、
クリーニング層の厚みが0.3μmとなるようにした。
その後カレンダー処理を施してクリーニング媒体を得
た。しかる後に、このクリーニング媒体を3.5インチ
に打ち抜き、ライナーが内側に設置済みの3.5インチ
カートリッジに入れ、所定の機構部品を付加し、クリー
ニングディスクを得た。
層用塗料を、厚さ75μmのポリエチレンテレフタレー
ト上に、まず下層塗布層用塗料を、次に湿潤状態にある
うちに上記クリーニング層用塗料を塗布し、裏面にも同
様に処理した。乾燥膜厚で下層塗布層の厚みが3μm、
クリーニング層の厚みが0.3μmとなるようにした。
その後カレンダー処理を施してクリーニング媒体を得
た。しかる後に、このクリーニング媒体を3.5インチ
に打ち抜き、ライナーが内側に設置済みの3.5インチ
カートリッジに入れ、所定の機構部品を付加し、クリー
ニングディスクを得た。
【0098】<実施例11>この実施例は、上記実施例
10と同様のクリーニングディスクであり、そのクリー
ニング層の組成を下記のように変更したもので、その他
は同様にして試料を作製した。
10と同様のクリーニングディスクであり、そのクリー
ニング層の組成を下記のように変更したもので、その他
は同様にして試料を作製した。
【0099】 [クリーニング層用塗布液組成] 強磁性金属微粉末 Co置換バリウムフェライト 100部 平均板径 0.06μm 板状比 6 比表面積 35m2 /g 塩化ビニル系共重合体 9部 −SO3 Na基含有量 8×10-5eq/g 重合度 300 微粒子研磨剤(Cr2 O3 、平均粒径0.2μm) 7部 トルエン 30部 メチルエチルケトン 30部 上記組成物をニーダーで約1時間混練した後に、更に、 ポリエステルポリウレタン樹脂 5部 ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI =0.9/2.6/1 −SO3 Na基含有量 1×10-4eq/g 平均分子量 35000 トルエン 200部 メチルエチルケトン 200部 を加え、ニーダーで約2時間分散を行う。次いで、 カーボンブラック 5部 ライオンアクゾ社製ケッチェンブラックEC 平均粒径 20〜30mμ α−アルミナ 2部 住友化学社製AKP−12 平均粒径(最も長い径a) 0.5μm を添加し、サンドグラインダーにて2000回転、約2
時間分散処理を行った。更に、 ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネートL) 6部 トリデシルステアレート 6部 を加え、再度サンドグラインダー分散し、クリーニング
層用塗料を得た。
時間分散処理を行った。更に、 ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネートL) 6部 トリデシルステアレート 6部 を加え、再度サンドグラインダー分散し、クリーニング
層用塗料を得た。
【0100】上記のような各実施例のクリーニング媒体
の試料におけるそれぞれのクリーニング層、下層塗布層
の厚み、粉末種類および平均粒子径等を求めた結果を表
1〜表3に示す。
の試料におけるそれぞれのクリーニング層、下層塗布層
の厚み、粉末種類および平均粒子径等を求めた結果を表
1〜表3に示す。
【0101】ここに、各測定値の測定方法を示す。
【0102】(クリーニング層、下層塗布層の厚み測定
方法)クリーニング媒体の長手方向に渡ってダイアモン
ドカッターで約0.1μmの厚みに切り出し、透過型電
子顕微鏡で倍率3万倍で観察し、その写真撮影を行っ
た。写真のプリントサイズはA4版である。
方法)クリーニング媒体の長手方向に渡ってダイアモン
ドカッターで約0.1μmの厚みに切り出し、透過型電
子顕微鏡で倍率3万倍で観察し、その写真撮影を行っ
た。写真のプリントサイズはA4版である。
【0103】その後、クリーニング層、下層塗布層の強
磁性粉末や非磁性粉末の形状差に着目して界面を目視判
断して黒く縁どり、かつクリーニング層表面も同様に黒
く縁どった。その後、Zeiss社製画像処理装置IB
AS2にて縁どりした線の間隔を測定した。試料写真の
長さが21cmの範囲に渡り、測定点を点取って測定し
た。その際の測定値の単純加算平均値をクリーニング
層、下層塗布層の厚みとした。
磁性粉末や非磁性粉末の形状差に着目して界面を目視判
断して黒く縁どり、かつクリーニング層表面も同様に黒
く縁どった。その後、Zeiss社製画像処理装置IB
AS2にて縁どりした線の間隔を測定した。試料写真の
長さが21cmの範囲に渡り、測定点を点取って測定し
た。その際の測定値の単純加算平均値をクリーニング
層、下層塗布層の厚みとした。
【0104】(BET法による比表面積)カンターソー
プ(USカンタークロム社製)を用いた。250℃,3
0分間窒素雰囲気で脱水後BET一点法(分圧0.3
0)で測定した。
プ(USカンタークロム社製)を用いた。250℃,3
0分間窒素雰囲気で脱水後BET一点法(分圧0.3
0)で測定した。
【0105】(磁気特性)抗磁力Hc、残留磁束密度B
r、角型比、磁化量等の測定は、振動試料型磁束計(東
英工業社製)を用い、外部磁場Hm10kOeで測定し、
磁化曲線に基づき求める。最大磁束密度Bmは上記クリ
ーニング層厚み測定方法により求めた。
r、角型比、磁化量等の測定は、振動試料型磁束計(東
英工業社製)を用い、外部磁場Hm10kOeで測定し、
磁化曲線に基づき求める。最大磁束密度Bmは上記クリ
ーニング層厚み測定方法により求めた。
【0106】(中心線平均表面粗さ)WYKO社製TO
PO3Dを用いて、媒体表面をMIRAU法で約250
μm×250μmの面積のRaを測定した。測定波長は
約650nmで球面補正、円筒補正を加えている。本方
式は光干渉にて測定する非接触の表面粗さ計である。
PO3Dを用いて、媒体表面をMIRAU法で約250
μm×250μmの面積のRaを測定した。測定波長は
約650nmで球面補正、円筒補正を加えている。本方
式は光干渉にて測定する非接触の表面粗さ計である。
【0107】(強磁性粉末、非磁性粉末の粒子径)透過
型電子顕微鏡写真を撮影し、その写真から強磁性粉末の
短軸径と長軸径とを直接読みとる方法と画像解析装置カ
ールツァイス社製IBASS1で透過型顕微鏡写真をト
レースして読みとる方法とを適宜併用して平均粒子径を
求めた。
型電子顕微鏡写真を撮影し、その写真から強磁性粉末の
短軸径と長軸径とを直接読みとる方法と画像解析装置カ
ールツァイス社製IBASS1で透過型顕微鏡写真をト
レースして読みとる方法とを適宜併用して平均粒子径を
求めた。
【0108】(強磁性粉末結晶子サイズ)X線回折によ
りγ酸化鉄強磁性粉末では(4,4,0)面と(2,
2,0)面の回折線の半値幅の広がり分から求めた。メ
タル強磁性粉末の場合は同様に(1,1,0)面と
(2,2,0)面の回折線の半値幅の広がり分から求め
られる。
りγ酸化鉄強磁性粉末では(4,4,0)面と(2,
2,0)面の回折線の半値幅の広がり分から求めた。メ
タル強磁性粉末の場合は同様に(1,1,0)面と
(2,2,0)面の回折線の半値幅の広がり分から求め
られる。
【0109】本発明の実施例1〜11ではヘッド磨耗が
過大とならずにかつヘッド傷を生じることなく、良好な
クリーニング力を有し、磁気ヘッドのクリーニング媒体
として好適な結果が得られている。
過大とならずにかつヘッド傷を生じることなく、良好な
クリーニング力を有し、磁気ヘッドのクリーニング媒体
として好適な結果が得られている。
【0110】
【表1】
【0111】
【表2】
【0112】
【表3】
Claims (3)
- 【請求項1】 非磁性支持体上に、主として非磁性無機
粉末と結合剤とを含む下層塗布層を設け、その上に少な
くとも強磁性粉末による無機粉末と結合剤とを含むクリ
ーニング層を設けてなり、 前記下層塗布層に用いる非磁性無機粉末のうち50重量
%以上が、平均粒径0.08μm以下の粒状無機粉末、
または、平均長軸長0.05〜0.3μm、針状比3〜
20の針状無機粉末のいずれかであることを特徴とする
磁気記録装置用クリーニング媒体。 - 【請求項2】 前記下層塗布層の非磁性無機粉末が、酸
化チタン、α酸化鉄、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミ
ナの中から選ばれる1種以上の粉末であることを特徴と
する請求項1に記載の磁気記録装置用クリーニング媒
体。 - 【請求項3】 前記下層塗布層と前記クリーニング層
が、下層塗布層が湿潤状態にある内に、その上にクリー
ニング層を塗布するウェットオンウェット塗布方式で形
成されたことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録装
置用クリーニング媒体。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8064493A JPH09259413A (ja) | 1996-03-21 | 1996-03-21 | 磁気記録装置用クリーニング媒体 |
US08/820,106 US6124030A (en) | 1996-03-21 | 1997-03-19 | Cleaning medium for magnetic recording devices |
US09/276,672 US6086986A (en) | 1996-03-21 | 1999-03-26 | Cleaning medium for magnetic recording devices |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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