JPH09235567A - ニツケル−シリカライト触媒を用いた脱ろう - Google Patents

ニツケル−シリカライト触媒を用いた脱ろう

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JPH09235567A JP8324840A JP32484096A JPH09235567A JP H09235567 A JPH09235567 A JP H09235567A JP 8324840 A JP8324840 A JP 8324840A JP 32484096 A JP32484096 A JP 32484096A JP H09235567 A JPH09235567 A JP H09235567A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 中留石油製品の脱ろうを従来法の温度よりも
低い温度で行う方法を提供する。 【解決手段】 中留石油製品の脱ろう方法に、ニッケル
−シリカライト触媒を用いる。中留石油製品の脱ろう方
法に、約１６０℃から約５００℃の範囲の沸点を有する
中留石油画分を反応ゾーンに導入してこの反応ゾーン内
で該中留石油画分をニッケル含有シリカライト触媒に約
３００ｐｓｉｇから約２０００ｐｓｉｇの圧力下約５０
０度Ｆから約７００度Ｆの温度で接触させる段階を含め
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、ニッケルを含浸させたシリカ
ライト（ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ）触媒を用いて中留石油
（ｍｉｄｄｌｅ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｅ ｐｅｔｒｏｌ
ｅｕｍ）流れ、例えばディーゼルおよび灯油（ｋｅｒｏ
ｓｅｎｅ）などの脱ろう（ｄｅｗａｘｉｎｇ）を行う方
法に関する。
【０００２】
【発明の背景】数多くの石油中留流れ、特に中程度また
は厳しい水素化分解運転で生じる中留流れに所望の特性
を与えるには、これの脱ろうを行う必要がある。脱ろう
は、高分子量の直鎖および分枝鎖パラフィン類を低分子
量化合物に変化させることを伴う。
【０００３】通常の中留画分脱ろう方法では約７００度
Ｆを越える温度、典型的には約７１０度Ｆから約７５０
度Ｆ（３７６℃から３９８℃）の範囲の温度を用いる必
要がある。中留流れをそのような範囲の温度に加熱する
とエネルギーがかなりの量で消費されかつ工程装置で多
大な投資が必要になる。従って、典型的な中留流れの脱
ろうを有効に行う時に消費されるエネルギー量を低くし
かつそれに要する工程装置の費用を低くするのが望まし
い。本発明の方法は中留流れの脱ろうを通常温度より低
い温度、即ち約５００度Ｆの如き低い温度で行う方法を
提供する。好適には、本発明の脱ろう方法を約５００度
Ｆから約７００度Ｆの範囲で実施する。ニッケルを含浸
させたシリカライト触媒を用いることで脱ろうをこのよ
うな温度で達成する。
【０００４】
【発明の要約】本発明は、ニッケルを含浸させたシリカ
ライト触媒を用いて中留石油製品、例えばディーゼル、
灯油およびライトサイクルオイル（ｌｉｇｈｔ ｃｙｃ
ｌｅｏｉｌ）などの脱ろうを行う方法を提供する。この
触媒を用いることにより、中留流れの脱ろうで通常用い
られる温度より低い温度で脱ろう操作を実施することが
可能になる。本発明の方法で用いるシリカライトが有す
るＳｉ／Ａｌ比は２００以上であり、そしてこの触媒は
ニッケルを約０．１％から約５％含有する。この触媒を
用いると、水素化脱硫でも用いられ得る温度で脱ろうを
行うことが可能になり、それにより、多床反応槽に備わ
っている１つ以上の床内で脱ろう過程を完結させること
ができる。
【０００５】
【詳細な説明】本発明の方法は中留石油画分、例えばデ
ィーゼル、灯油およびライトサイクルオイル（ＬＣＯ）
などの脱ろうを行う改良方法を提供する。本明細書で用
いる如き言葉「中留」は、約１６０℃から約５００℃の
範囲の沸点を有する石油溜分を指す。この溜分は約３０
℃から約８０℃の範囲の引火点を有するとしても特徴づ
けられる。本方法では、ニッケルを含浸させたシリカラ
イト触媒を使用して、通常方法で用いられる温度より低
い温度で中留画分の脱ろうを行う。
【０００６】本発明の方法で用いる触媒は、結晶性で細
孔性の有機シリケート類として記述可能であり、これの
製造を、テトラエチルアンモニウムカチオンとアルカリ
金属カチオンと水と反応性シリカ源を含有させた反応混
合物を用いて水熱的に行う。本発明の方法で用いるシリ
カライト、即ち結晶性有機シリケート類の製造では、結
晶性ゼオライト材料（これは三次元的にＳｉＯ2とＡｌ
Ｏ4が共有の酸素原子で結合している四面体を構成する
アルミノシリケート類である）とは対照的に、アルミニ
ウムを含有する試薬が実質的に入っていない反応系を用
いてこれの製造を行う。このシリカライト、即ち結晶性
有機シリケートを製造する時に用いる材料に不純物が含
まれていると、結果として、このシリカライト類にアル
ミニウムがいくらか存在する可能性がある。好適には、
本発明の方法で用いるシリカライトが有するＳｉ／Ａｌ
比は２００以上であり、より好適には、このＳｉ／Ａｌ
比は約２５０から約５００の範囲である。本発明の方法
で用いるシリカライト類は、米国特許第４，０６１，７
２４号（これの開示は全ての目的で引用することによっ
て本明細書に組み入れられる）に挙げられている方法に
従って調製可能である。
【０００７】このシリカライト触媒を製造した後、これ
を結合剤または支持体材料、例えばアルミナなどの中に
分散させてもよい。このシリカライトと結合剤の混和物
を押出し加工、ペレット化または本分野の技術者に知ら
れている技術で所望形状に成形してもよい。
【０００８】このシリカライトと結合剤の混和物を成形
した後、これにニッケル、好適にはニッケル塩が入って
いる水溶液の形態でニッケルを含浸させる。このシリカ
ライト触媒にニッケルを含浸させる方法は本分野の技術
者に知られている。１つの方法は、ニッケル含有化合
物、例えば硝酸ニッケルまたは酢酸ニッケルなどの溶液
を作成した後この溶液に上記シリカライト触媒を接触さ
せることを伴う。このシリカライト触媒にニッケルまた
はニッケル塩が適切な量で付着するに充分な量で上記溶
液を上記触媒に接触させる。好適には、このシリカライ
ト触媒にニッケルが約０．１重量％から約５重量％含浸
するに充分な量で上記溶液を上記触媒に接触させる。よ
り好適には、この触媒にニッケルを約０．５重量％から
約１．５重量％含浸させる。この触媒にニッケルを所望
量で含浸させた後、この触媒に焼成を受けさせてもよ
い。
【０００９】前記に従って調製したニッケル含浸、即ち
ニッケル含有シリカライト触媒を中留石油製品の脱ろう
で有利に用いることができる。本発明の方法の１つの態
様では、このニッケル含浸シリカライト触媒を直径が１
６分の１インチの押出し物として調製し、これは約１か
ら２μｍの範囲の結晶子粒子サイズ（ｃｒｙｓｔａｌｌ
ｉｔｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）を有することを
特徴とする。この触媒のＳｉ／Ａｌ比は約３００でニッ
ケル含有量は約１％である。
【００１０】本発明の方法は多様な工程装置を用いて実
施可能であり、このような装置には、触媒材料を入れる
反応ゾーンを限定している反応槽が含まれる。この反応
ゾーン内で触媒床を１つまたは多数用いることができ
る。本発明の脱ろう方法は約３００ｐｓｉｇから約２０
００ｐｓｉｇ、好適には約４００ｐｓｉｇから約１００
０ｐｓｉｇの圧力で実施可能である。１時間当たりの液
体空間速度（ｌｉｑｕｉｄ ｈｏｕｒｌｙ ｓｐａｃｅ
ｖｅｌｏｃｉｔｉｅｓ）は約０．１時-1から約３０時
-1、より好適には約１時-1から約８時-1の範囲であって
もよい。この脱ろう用反応槽に供給する個々の原料に依
存した必要に応じて水素を注入してもよい。通常、原料
の３００から２０００ＳＣＦＢ（１バレル当たりの標準
立方フィート）の範囲の量で水素を注入する。この上に
示したように、この脱ろう方法は約５００度Ｆから約１
０５０度Ｆの範囲、より好適には約５５０度Ｆから約７
００度Ｆの範囲の温度で操作可能である。
【００１１】本発明の別の態様では、このニッケル含浸
シリカライト触媒を、水素化脱硫を行うに適切な触媒も
入っている多床反応槽に備わっている１つ以上の床内で
用いる。このニッケル含浸シリカライト触媒は水素化脱
硫が完結する温度範囲と同じ温度範囲内で脱ろうに効果
があることから、単一の多床反応槽内で脱ろうと水素化
脱硫を組み合わせて行うことを可能にする。
【００１２】本発明の方法は、本明細書で請求する如き
本発明の範囲を制限するものとして解釈されるべきでな
い以下の実施例で更に例示可能である。
【００１３】
【実施例】実験室規模の反応槽に、ニッケルを約１％含
浸させたシリケート触媒を約３６ミリリットル入れる。
この触媒の粒子サイズ分布は４０から６０メッシュの範
囲である。この反応槽に窒素を導入しそして温度を１時
間当たり５０℃の割合で上昇させて約１１５℃にする。
温度をこのレベルに約３から４時間保持した後、約１５
０℃に上昇させる。次に、この反応槽を水素流下に約１
０から１５時間置いた後、反応槽の温度を約２５０℃に
上昇させる。
【００１４】この反応槽に、直留溜分が５２％で灯油が
１６％でライトサイクルオイルが２０％の混合物から成
る供給材料流れを１分当たり３．００ミリリットルの割
合（これは１時間当たりの液体空間速度が５．０時-1で
あることに相当する）で導入する。この反応槽に水素を
０．２６６リットル／分の流量で供給しそしてこの反応
槽の圧力を４３０から４５０ｐｓｉｇの範囲に維持す
る。この反応槽への供給材料流れは下記の表１で特徴づ
けられる：表１：反応槽への供給材料 ＡＰＩ比重： ３２.６ 色： １.５ 硫黄（重量％）： ０.８１５ 引火点： １９０°Ｆ 流動点： ２０°Ｆ 曇点： ２６°Ｆ 初期沸点： ３８６°Ｆ セタン指数： ４８.６ Ｈ2／溜分比： ５００ＳＣＦＢ（１バレル当たりの標
準立方フィート） この試験を６００時間行い、そして反応槽の流出液を定
期的にサンプリングして流動点および曇点に関して分析
した。この反応槽流出液の流動点および曇点と一緒に反
応槽の入り口温度および出口温度を以下に示す： 表２ 試験継続時間 反応槽の温度(℃) 流動点(度Ｆ) 曇点(度Ｆ) （時） 入り口 出口 2 252 253 0 18 22 262 264 20 22 29 285 286 10 13 46 286 287 10 17 70 290 292 10 17 94 295 296 5 12 103 303 305 10 15 118 303 305 10 16 126 315 318 5 11 142 312 315 10 15 150 317 321 10 14 167 316 319 5 16 175 318 320 5 16 192 315 318 15 22 200 321 324 10 15 218 320 323 10 16 241 328 330 10 13 265 327 329 10 14 289 330 332 10 14 321 328 331 10 11 336 328 331 10 13 360 328 334 10 16 365 329 332 10 12 384 329 331 15 16 408 334 336 10 15 432 336 338 5 15 439 340 342 5 10 456 340 342 5 14 480 338 340 10 16 504 339 342 10 17 511 342 344 10 12 552 344 345 10 15 578 346 348 10 16 600 354 355 0 8 この上に示した実施例に関連させて本発明を記述してき
たが、本発明は変化および修飾を受け易く、これらを添
付請求の範囲内に入れそしてそれに包含させることを意
図することを本分野の技術者は理解するであろう。
【００１５】本発明の特徴および態様は以下のとおりで
ある。
【００１６】１． 中留石油製品の脱ろう方法であっ
て、約１６０℃から約５００℃の範囲の沸点を有する中
留石油画分を反応ゾーンに導入し、そしてこの反応ゾー
ン内で該中留石油画分の脱ろうをニッケル含有シリカラ
イト触媒の存在下約５００度Ｆから約１０５０度Ｆの温
度で行う、ことを含む方法。
【００１７】２． 該ニッケル含浸シリカライト触媒が
ニッケルを約０．１重量％から約５重量％含有する第１
項の方法。
【００１８】３． 該反応ゾーンを約３００ｐｓｉｇか
ら約２０００ｐｓｉｇの圧力に維持する第１項の方法。
【００１９】４． 該中留石油画分をディーゼル、灯
油、ライトサイクルオイルおよびそれらの混合物から成
る群から選択する第１項の方法。
【００２０】５． 該反応ゾーンを約０．１時-1から約
３０時-1から成る１時間当たりの液体空間速度で運転す
る第１項の方法。
【００２１】６． 該反応ゾーンに更に該中留石油画分
の水素化脱硫を行うに適切な触媒を含める第１項の方
法。
【００２２】７． 該ニッケル含有シリカライト触媒が
約０．１から２μｍの範囲の結晶子粒子サイズを有する
ことを特徴とする第１項の方法。
【００２３】８． 該反応ゾーンに水素を該中留画分の
流れを基準にして約３００ＳＣＦＢから約２０００ＳＣ
ＦＢの流量で導入する第１項の方法。
【００２４】９． 該中留画分の脱ろうを約５００度Ｆ
から８５０度Ｆの範囲の温度で行う第１項の方法。
【００２５】１０． 中留石油製品の脱ろう方法であっ
て、約１６０℃から約５００℃の範囲の沸点を有する中
留石油画分を反応ゾーンに導入し、そしてこの反応ゾー
ン内で該中留石油画分の脱ろうをニッケルを約０．１％
から約５％含有するニッケル含有シリカライト触媒の存
在下約５００度Ｆから約７００度Ｆの温度で行う、こと
を含む方法。
【００２６】１１． 該反応ゾーンを約３００ｐｓｉｇ
から約２０００ｐｓｉｇの圧力に維持する第１０項の方
法。
【００２７】１２． 該中留石油画分をディーゼル、灯
油、ライトサイクルオイルおよびそれらの混合物から成
る群から選択する第１０項の方法。
【００２８】１３． 該反応ゾーンを約０．１時-1から
約３０時-1から成る１時間当たりの液体空間速度で運転
する第１０項の方法。
【００２９】１４． 多床反応槽において該反応ゾーン
に少なくとも１つの触媒床を含め、上記少なくとも１つ
の触媒床に中留石油画分の水素化脱硫を行うに適切な触
媒を入れる第１０項の方法。
【００３０】１５． 該ニッケル含有シリカライト触媒
が約０．１から２μｍの範囲の結晶子粒子サイズを有す
ることを特徴とする第１０項の方法。
【００３１】１６． 該反応ゾーンに水素を該中留画分
の流れを基準にして約３００ＳＣＦＢから約２０００Ｓ
ＣＦＢの流量で導入する第１０項の方法。
【００３２】１７． 中留石油製品の脱ろう方法であっ
て、約１６０℃から約５００℃の範囲の沸点を有する中
留石油画分を反応ゾーンに導入し、そしてこの反応ゾー
ン内で該中留石油画分の脱ろうをニッケルを約０．５％
から約１．５％含有するニッケル含有シリカライト触媒
の存在下約５０ｐｓｉｇから約２０００ｐｓｉｇの圧力
および約５００度Ｆから約７００度Ｆの温度で行う、こ
とを含む方法。
【００３３】１８． 該中留石油画分をディーゼル、灯
油、ライトサイクルオイルおよびそれらの混合物から成
る群から選択する第１７項の方法。
【００３４】１９． 該反応ゾーンに更に該中留石油画
分の水素化脱硫を行うに適切な触媒を含める第１７項の
方法。
【００３５】２０． 該反応ゾーンに水素を該中留画分
の流れを基準にして約３００ＳＣＦＢから約２０００Ｓ
ＣＦＢの流量で導入する第１７項の方法。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 中留石油製品の脱ろう方法であって、 約１６０℃から約５００℃の範囲の沸点を有する中留石
    油画分を反応ゾーンに導入し、そしてこの反応ゾーン内
    で該中留石油画分の脱ろうをニッケル含有シリカライト
    触媒の存在下約５００度Ｆから約１０５０度Ｆの温度で
    行う、ことを含む方法。
  2. 【請求項２】 中留石油製品の脱ろう方法であって、 約１６０℃から約５００℃の範囲の沸点を有する中留石
    油画分を反応ゾーンに導入し、そしてこの反応ゾーン内
    で該中留石油画分の脱ろうをニッケルを約０．１％から
    約５％含有するニッケル含有シリカライト触媒の存在下
    約５００度Ｆから約７００度Ｆの温度で行う、ことを含
    む方法。
  3. 【請求項３】 中留石油製品の脱ろう方法であって、 約１６０℃から約５００℃の範囲の沸点を有する中留石
    油画分を反応ゾーンに導入し、そしてこの反応ゾーン内
    で該中留石油画分の脱ろうをニッケルを約０．５％から
    約１．５％含有するニッケル含有シリカライト触媒の存
    在下約５０ｐｓｉｇから約２０００ｐｓｉｇの圧力およ
    び約５００度Ｆから約７００度Ｆの温度で行う、ことを
    含む方法。
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