JPH09235514A - シリカ系被膜形成用塗布液 - Google Patents
シリカ系被膜形成用塗布液Info
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- JPH09235514A JPH09235514A JP6738696A JP6738696A JPH09235514A JP H09235514 A JPH09235514 A JP H09235514A JP 6738696 A JP6738696 A JP 6738696A JP 6738696 A JP6738696 A JP 6738696A JP H09235514 A JPH09235514 A JP H09235514A
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- Japan
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- silica
- coating liquid
- ether
- propylene glycol
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Abstract
(57)【要約】
【課題】大型ガラス基板に均一で、耐アルカリバリア性
の高いシリカ系被膜を形成できるシリカ系被膜形成用塗
布液を提供すること。 【解決手段】（ａ）一般式 【化１】（Ｒ1 ）nＳｉ（ＯＲ2）4-n （式中、Ｒ1 及びＲ2はそれぞれ独立して炭素原子数１〜
４のアルキル基、フェニル基を示し、ｎは０又は１〜３
の整数である。）で表わされるアルコキシシラン化合物
の加水分解生成物、（ｂ）多価アルコールのエーテル誘
導体及び（ｃ）ケトールを含有することを特徴とするシ
リカ系被膜形成用塗布液。
の高いシリカ系被膜を形成できるシリカ系被膜形成用塗
布液を提供すること。 【解決手段】（ａ）一般式 【化１】（Ｒ1 ）nＳｉ（ＯＲ2）4-n （式中、Ｒ1 及びＲ2はそれぞれ独立して炭素原子数１〜
４のアルキル基、フェニル基を示し、ｎは０又は１〜３
の整数である。）で表わされるアルコキシシラン化合物
の加水分解生成物、（ｂ）多価アルコールのエーテル誘
導体及び（ｃ）ケトールを含有することを特徴とするシ
リカ系被膜形成用塗布液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規なシリカ系被
膜形成用塗布液、さらに詳しくは陰極管ディスプレイや
液晶パネル等の表示体の表面安定化膜等の形成に用いら
れるシリカ系被膜形成用塗布液に関する。
膜形成用塗布液、さらに詳しくは陰極管ディスプレイや
液晶パネル等の表示体の表面安定化膜等の形成に用いら
れるシリカ系被膜形成用塗布液に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、陰極線管（ＣＲＴ）ディスプレイや
液晶パネル等の表示体（以下表示体という）を形成する
基板としてガラス、特にソーダライムガラスがその値段
の安さから用いられてきた。前記ソーダライムガラスは
アルカリ成分が多いため、アルカリが溶出し、そのアル
カリによりその上に形成される導電材料や表示材料に悪
影響を及ぼすばかりでなく、シール剤の密着性をも低下
させるなどの問題点があった。そのため、ガラス基板の
表面にはシリカ系被膜からなるアンダーコート層を設
け、溶出するアルカリから導電材料や表示材料を保護す
るのが一般的である。前記アンダーコート層に使用する
シリカ系被膜は、ＣＶＤ法や塗布法等により形成される
が、ＣＶＤ法は高価な設備を必要とする上に、大型の表
示体の製造には不向きであり、工業的には塗布法が多く
採用されている。従来の塗布液で形成したシリカ系被膜
は、不純物を多く含む上に、塗布膜が均一でないという
欠点があった。そこで、前記欠点を解決するため低級ア
ルコキシシランと低級カルボン酸とアルコールとからな
る混合物を反応促進剤の存在下で反応させて得た反応生
成物を有機溶剤に溶解した塗布液が特開昭５４−２４８
３１号公報、特開昭５５−３４２７６号公報、特公昭５
７−３９６５８号公報等で提案されている。
液晶パネル等の表示体（以下表示体という）を形成する
基板としてガラス、特にソーダライムガラスがその値段
の安さから用いられてきた。前記ソーダライムガラスは
アルカリ成分が多いため、アルカリが溶出し、そのアル
カリによりその上に形成される導電材料や表示材料に悪
影響を及ぼすばかりでなく、シール剤の密着性をも低下
させるなどの問題点があった。そのため、ガラス基板の
表面にはシリカ系被膜からなるアンダーコート層を設
け、溶出するアルカリから導電材料や表示材料を保護す
るのが一般的である。前記アンダーコート層に使用する
シリカ系被膜は、ＣＶＤ法や塗布法等により形成される
が、ＣＶＤ法は高価な設備を必要とする上に、大型の表
示体の製造には不向きであり、工業的には塗布法が多く
採用されている。従来の塗布液で形成したシリカ系被膜
は、不純物を多く含む上に、塗布膜が均一でないという
欠点があった。そこで、前記欠点を解決するため低級ア
ルコキシシランと低級カルボン酸とアルコールとからな
る混合物を反応促進剤の存在下で反応させて得た反応生
成物を有機溶剤に溶解した塗布液が特開昭５４−２４８
３１号公報、特開昭５５−３４２７６号公報、特公昭５
７−３９６５８号公報等で提案されている。
【０００３】ところが、近年、表示体のサイズが大型、
かつ複雑になり、使用する基板も大きく、また表面は平
坦でなく、曲面のものも用いられるようになっており、
このような基板に対しては、従来の塗布液では均一性の
高い塗布膜を形成できない上、溶出アルカリによる導電
材料や表示材料等への影響が十分抑制できないという欠
点が生じ、シリカ系被膜を形成する塗布液の改良が強く
要望されている。
かつ複雑になり、使用する基板も大きく、また表面は平
坦でなく、曲面のものも用いられるようになっており、
このような基板に対しては、従来の塗布液では均一性の
高い塗布膜を形成できない上、溶出アルカリによる導電
材料や表示材料等への影響が十分抑制できないという欠
点が生じ、シリカ系被膜を形成する塗布液の改良が強く
要望されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】こうした事情に鑑み、
本発明者等は鋭意研究した結果、多価アルコールのエー
テル誘導体とケトールを含有させたシリカ系被膜形成用
塗布液を用いることにより、大型化したガラス基板であ
っても均一な塗布膜が形成できる上に、アルカリの溶出
を十分抑制できるシリカ系被膜が得られる塗布液を見い
出し、本発明をなすに至った。
本発明者等は鋭意研究した結果、多価アルコールのエー
テル誘導体とケトールを含有させたシリカ系被膜形成用
塗布液を用いることにより、大型化したガラス基板であ
っても均一な塗布膜が形成できる上に、アルカリの溶出
を十分抑制できるシリカ系被膜が得られる塗布液を見い
出し、本発明をなすに至った。
【０００５】すなわち、本発明は、膜ムラ、膜の曇り、
ストリエーション等のない均一な塗布膜を大型ガラス基
板上に形成できるシリカ系被膜形成用塗布液を提供する
ことを目的とする。
ストリエーション等のない均一な塗布膜を大型ガラス基
板上に形成できるシリカ系被膜形成用塗布液を提供する
ことを目的とする。
【０００６】また、本発明は、アルカリバリア性に優れ
たシリカ系被膜を形成できるシリカ系被膜形成用塗布液
を提供することを目的とする。
たシリカ系被膜を形成できるシリカ系被膜形成用塗布液
を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、（ａ）一般式
明は、（ａ）一般式
【０００８】
【化２】（Ｒ1 ）nＳｉ（ＯＲ2）4-n （式中、Ｒ1 及びＲ2はそれぞれ独立して炭素原子数１〜
４のアルキル基、フェニル基を示し、ｎは０又は１〜３
の整数である。）で表わされるアルコキシシラン化合物
の加水分解生成物、（ｂ）多価アルコールのエーテル誘
導体及び（ｃ）ケトールを含有することを特徴とするシ
リカ系被膜形成用塗布液に係る。
４のアルキル基、フェニル基を示し、ｎは０又は１〜３
の整数である。）で表わされるアルコキシシラン化合物
の加水分解生成物、（ｂ）多価アルコールのエーテル誘
導体及び（ｃ）ケトールを含有することを特徴とするシ
リカ系被膜形成用塗布液に係る。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
シリカ系被膜形成用塗布液に使用される（ａ）成分であ
る一般式
シリカ系被膜形成用塗布液に使用される（ａ）成分であ
る一般式
【００１０】
【化３】（Ｒ1 ）nＳｉ（ＯＲ2）4-n （式中、Ｒ1 及びＲ2はそれぞれ独立して炭素原子数１〜
４のアルキル基、フェニル基を示し、ｎは０又は１〜３
の整数である。）で表わされるアルコキシシラン化合物
の加水分解生成物、例えば一般式化３で表わされるアル
コキシシラン化合物とカルボン酸又は水とを有機溶媒中
で、触媒の存在下で加水分解反応させることで得られ
る。前記一般式化３で表わされるアルコキシシラン化合
物としては、具体的にテトラメトキシシラン、テトラエ
トキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキ
シシラン、モノメチルトリメトキシシラン、ジメチルジ
メトキシシラン、モノエチルトリエトキシシラン、ジエ
チルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、
モノメチルトリエトキシシラン、モノエチルトリブトキ
シシラン、ジエチルジブトキシシラン等を挙げることが
できる。これらのアルコキシシラン化合物は単独でも、
２種以上組み合わせて使用してもよい。
４のアルキル基、フェニル基を示し、ｎは０又は１〜３
の整数である。）で表わされるアルコキシシラン化合物
の加水分解生成物、例えば一般式化３で表わされるアル
コキシシラン化合物とカルボン酸又は水とを有機溶媒中
で、触媒の存在下で加水分解反応させることで得られ
る。前記一般式化３で表わされるアルコキシシラン化合
物としては、具体的にテトラメトキシシラン、テトラエ
トキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキ
シシラン、モノメチルトリメトキシシラン、ジメチルジ
メトキシシラン、モノエチルトリエトキシシラン、ジエ
チルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、
モノメチルトリエトキシシラン、モノエチルトリブトキ
シシラン、ジエチルジブトキシシラン等を挙げることが
できる。これらのアルコキシシラン化合物は単独でも、
２種以上組み合わせて使用してもよい。
【００１１】また、カルボン酸としては、具体的に酢
酸、氷酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、フマル酸、マレ
イン酸、コハク酸、酪酸及びそれらの無水物を挙げるこ
とができるが、特に氷酢酸、無水酢酸は加水分解生成物
の安定化効果が高く好ましく用いられる。
酸、氷酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、フマル酸、マレ
イン酸、コハク酸、酪酸及びそれらの無水物を挙げるこ
とができるが、特に氷酢酸、無水酢酸は加水分解生成物
の安定化効果が高く好ましく用いられる。
【００１２】上記アルコキシシラン化合物とカルボン酸
との反応に使用される触媒としては、具体的に塩酸、硫
酸、硝酸、リン酸、ホウ酸、クロルスルホン酸のような
無機酸、モノクロル酢酸、トリクロル酢酸のような強有
機酸、塩化金、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、塩化鉄、
塩化銅、塩化ニッケル、塩化クロム、塩化ヒ素、塩化ア
ンチモン、塩化スズ、塩化ケイ素、塩化カリウム、塩化
インジウム、塩化白金、塩化チタンのような金属塩化
物、硫酸物、硫酸亜鉛、硝酸鉛、硝酸亜鉛、硝酸アルミ
ニウム、硝酸鉄、硝酸銅、硝酸ニッケル、硝酸インジウ
ムのような金属塩、酸化ホウ素、五酸化リン、三酸化ヒ
素のような酸化物等を挙げることができる。
との反応に使用される触媒としては、具体的に塩酸、硫
酸、硝酸、リン酸、ホウ酸、クロルスルホン酸のような
無機酸、モノクロル酢酸、トリクロル酢酸のような強有
機酸、塩化金、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、塩化鉄、
塩化銅、塩化ニッケル、塩化クロム、塩化ヒ素、塩化ア
ンチモン、塩化スズ、塩化ケイ素、塩化カリウム、塩化
インジウム、塩化白金、塩化チタンのような金属塩化
物、硫酸物、硫酸亜鉛、硝酸鉛、硝酸亜鉛、硝酸アルミ
ニウム、硝酸鉄、硝酸銅、硝酸ニッケル、硝酸インジウ
ムのような金属塩、酸化ホウ素、五酸化リン、三酸化ヒ
素のような酸化物等を挙げることができる。
【００１３】反応溶媒として用いる有機溶媒としては、
具体的にはメチルアルコール、エチルアルコール、プロ
ピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアル
コールのようなアルコール類、アセトン、メチルエチル
ケトン、アセチルアセトン、メチルイソブチルケトンの
ようなケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル
のようなエステル類、エチレングリコール、グリセリ
ン、ジエチレングリコール、エチレングリコールモノメ
チルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテ
ル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレ
ングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレング
リコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモ
ノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエ
ーテルのような多価アルコール、そのエーテル類及びそ
のエステル類等を挙げることができ、これらの有機溶媒
は単独でも、２種以上混合して用いてもよい。
具体的にはメチルアルコール、エチルアルコール、プロ
ピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアル
コールのようなアルコール類、アセトン、メチルエチル
ケトン、アセチルアセトン、メチルイソブチルケトンの
ようなケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル
のようなエステル類、エチレングリコール、グリセリ
ン、ジエチレングリコール、エチレングリコールモノメ
チルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテ
ル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレ
ングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレング
リコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモ
ノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエ
ーテルのような多価アルコール、そのエーテル類及びそ
のエステル類等を挙げることができ、これらの有機溶媒
は単独でも、２種以上混合して用いてもよい。
【００１４】上記成分は、（ａ）成分１モル当り、水又
はカルボン酸２〜８モル、好ましくは、３〜４モル、有
機溶媒５〜５０モル、好ましくは２０〜３０モルの割合
で、また触媒は、（ａ）成分に対し０．１〜２００重量
％の割合で使用される。
はカルボン酸２〜８モル、好ましくは、３〜４モル、有
機溶媒５〜５０モル、好ましくは２０〜３０モルの割合
で、また触媒は、（ａ）成分に対し０．１〜２００重量
％の割合で使用される。
【００１５】本発明の塗布液で使用される（ｂ）成分で
ある多価アルコールのエーテル誘導体としては、具体的
にはエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレン
グリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモ
ノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエ
ーテル等のエチレングリコールモノアルキルエーテル
類；プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピ
レングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコ
ールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノ
ブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテ
ル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレ
ングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリコー
ルジブチルエーテル等のプロピレングリコールアルキル
エーテル類；ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリ
コールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメ
チルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、
ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレン
グリコールジブチルエーテル等のジエチレングリコール
アルキルエーテル類、ジプロピレングリコールモノメチ
ルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテ
ル等のジプロピレングリコールモノアルキルエーテル
類、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロ
ピレングリコールジエチルエーテル等のジプロピレング
リコールジアルキルエーテル類等を挙げることができ、
これらの多価アルコールのエーテル誘導体は単独でも、
２種以上混合してもよく、中でもプロピレングリコール
モノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチル
エーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノエチルメチルエーテル
が好まし使用でき、特にプロピレングリコールモノエチ
ルエーテルは膜ムラやストリエーションの発生がない上
に、膜厚の制御が容易となり実用上好ましく使用でき
る。
ある多価アルコールのエーテル誘導体としては、具体的
にはエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレン
グリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモ
ノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエ
ーテル等のエチレングリコールモノアルキルエーテル
類；プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピ
レングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコ
ールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノ
ブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテ
ル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレ
ングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリコー
ルジブチルエーテル等のプロピレングリコールアルキル
エーテル類；ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリ
コールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメ
チルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、
ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレン
グリコールジブチルエーテル等のジエチレングリコール
アルキルエーテル類、ジプロピレングリコールモノメチ
ルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテ
ル等のジプロピレングリコールモノアルキルエーテル
類、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロ
ピレングリコールジエチルエーテル等のジプロピレング
リコールジアルキルエーテル類等を挙げることができ、
これらの多価アルコールのエーテル誘導体は単独でも、
２種以上混合してもよく、中でもプロピレングリコール
モノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチル
エーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノエチルメチルエーテル
が好まし使用でき、特にプロピレングリコールモノエチ
ルエーテルは膜ムラやストリエーションの発生がない上
に、膜厚の制御が容易となり実用上好ましく使用でき
る。
【００１６】本発明で使用する（ｃ）成分であるケトー
ルとしては、具体的にアセトール、アセトイン、アセト
エチルアルコール、ジアセトンアルコール等を挙げるこ
とができ、これらのケトールは単独でも、２種以上混合
してもよく、中でも特に膜ムラやストリエーションの発
生抑制効果の高いジアセトンアルコールが好ましく使用
できる。
ルとしては、具体的にアセトール、アセトイン、アセト
エチルアルコール、ジアセトンアルコール等を挙げるこ
とができ、これらのケトールは単独でも、２種以上混合
してもよく、中でも特に膜ムラやストリエーションの発
生抑制効果の高いジアセトンアルコールが好ましく使用
できる。
【００１７】本発明の塗布液では、（ｂ）成分としての
プロピレングリコールモノエチルエーテルと（ｃ）成分
としてのジアセトンアルコールを組み合わせることによ
り、膜ムラやストリエーションの発生抑制効果をより高
めるとともに、膜厚の制御も容易になるため実用上とく
に好ましく使用することができる。
プロピレングリコールモノエチルエーテルと（ｃ）成分
としてのジアセトンアルコールを組み合わせることによ
り、膜ムラやストリエーションの発生抑制効果をより高
めるとともに、膜厚の制御も容易になるため実用上とく
に好ましく使用することができる。
【００１８】上記（ｂ）成分と（ｃ）成分との含有量
は、最終調整された塗布液中に、（ｂ）成分が１０〜８
０重量％、好ましくは１０〜５０重量％、（ｃ）成分が
５〜６０重量％、好ましくは５〜５０重量％で、（ｂ）
成分と（ｃ）成分との合計量として、塗布液中に１５〜
６０重量％の範囲で含有するのが好ましい。
は、最終調整された塗布液中に、（ｂ）成分が１０〜８
０重量％、好ましくは１０〜５０重量％、（ｃ）成分が
５〜６０重量％、好ましくは５〜５０重量％で、（ｂ）
成分と（ｃ）成分との合計量として、塗布液中に１５〜
６０重量％の範囲で含有するのが好ましい。
【００１９】本発明の塗布液の調製に当っては、（ａ）
成分を含む溶液に（ｂ）成分及び（ｃ）成分を添加して
もよく、また、（ａ）成分を含む溶液と（ｂ）成分及び
（ｃ）成分とを含む溶液と混合して調製してもよい。こ
のように調製した塗布液中の固形分濃度は０．３〜２０
重量％、好ましくは０．５〜１０重量％の範囲がよい。
成分を含む溶液に（ｂ）成分及び（ｃ）成分を添加して
もよく、また、（ａ）成分を含む溶液と（ｂ）成分及び
（ｃ）成分とを含む溶液と混合して調製してもよい。こ
のように調製した塗布液中の固形分濃度は０．３〜２０
重量％、好ましくは０．５〜１０重量％の範囲がよい。
【００２０】本発明の塗布液は、上記各成分に加えてさ
らにガラス質形成剤を配合できる。前記ガラス質形成剤
としては、有機溶剤に可溶な化合物で、熱処理によりガ
ラス化される化合物、例えばＰ2Ｏ5、Ｈ3ＰＯ3、Ｈ2Ｐ
Ｏ4、Ｈ4Ｐ2Ｏ7、（ＲＯ）3Ｐ、（ＰＯ）2、ＰＯＨ、
（ＲＯ）3ＰＯ、ＲＰ（ＯＲ’）2、Ｒ2Ｐ（ＯＨ）、Ｒ2
ＰＯ（ＯＨ）、ＲＰＯ（ＯＨ）2のようなりん化合物；
Ｂ2Ｏ3、Ｈ3ＢＯ3、（ＲＯ）3Ｂ、ＲＢ（ＯＲ’）2、Ｒ
2ＢＯＲ’、ＲＢ（ＯＨ）2、Ｒ2ＢＯＨ、Ｒ3Ｂ、（ＲＢ
Ｏ）n、（ＲＢ2）2Ｏのようなホウ素化合物；Ｈ2ＡｓＯ
3、Ｈ3ＡｓＯ4、（ＲＯ）3Ａｓ、（ＲＯ）2ＡｓＯＨ、
ＲＡｓ（ＯＲ’）2、Ｒ ＡｓＨ2、Ｒ2ＡｓＨ、Ｒ3Ａｓ、
ＲＡｓＯ、（Ｒ2Ａｓ）2Ｏ、Ｒ3ＡｓＯ、ＲＡｓ（Ｏ
Ｈ）2、ＲＡｓＯ（ＯＨ）2、Ｒ2Ａｓ（ＯＨ）のような
ヒ素化合物；Ｈ3ＳｂＯ4、Ｈ3ＳｂＯ3、Ｈ3Ｓｂ2Ｏ7、
Ｈ3Ｓｂ Ｏ10、（ＲＯ）3Ｓｂ、（ＲＯ）2Ｓｂ（Ｏ
Ｈ）、ＲＳｂ（ＯＲ’）2、Ｒ5Ｓｂ、ＲＳｂＯ、（Ｒ2
Ｓｂ）2Ｏ、Ｒ3ＳｂＯ、Ｒ2ＳｂＯ（ＯＨ）、ＲＳｂＯ
（ＯＨ）2のようなアンチモン化合物；Ｚｎ（ＯＣＯＣ
Ｈ3）、Ｚｎ（ＯＲ）2のような亜鉛化合物；Ｐｂ（ＯＣ
ＯＣＨ3）4、Ｐｂ（ＯＲ）4のような鉛化合物；ＲＧａ
（ＯＨ）、ＲＧａ（ＯＨ）2のようなガリウム化合物
（ただし、Ｒ、Ｒ’はアルキル基又はアリール基を表わ
す）及びこれらの混合物が用いられる。
らにガラス質形成剤を配合できる。前記ガラス質形成剤
としては、有機溶剤に可溶な化合物で、熱処理によりガ
ラス化される化合物、例えばＰ2Ｏ5、Ｈ3ＰＯ3、Ｈ2Ｐ
Ｏ4、Ｈ4Ｐ2Ｏ7、（ＲＯ）3Ｐ、（ＰＯ）2、ＰＯＨ、
（ＲＯ）3ＰＯ、ＲＰ（ＯＲ’）2、Ｒ2Ｐ（ＯＨ）、Ｒ2
ＰＯ（ＯＨ）、ＲＰＯ（ＯＨ）2のようなりん化合物；
Ｂ2Ｏ3、Ｈ3ＢＯ3、（ＲＯ）3Ｂ、ＲＢ（ＯＲ’）2、Ｒ
2ＢＯＲ’、ＲＢ（ＯＨ）2、Ｒ2ＢＯＨ、Ｒ3Ｂ、（ＲＢ
Ｏ）n、（ＲＢ2）2Ｏのようなホウ素化合物；Ｈ2ＡｓＯ
3、Ｈ3ＡｓＯ4、（ＲＯ）3Ａｓ、（ＲＯ）2ＡｓＯＨ、
ＲＡｓ（ＯＲ’）2、Ｒ ＡｓＨ2、Ｒ2ＡｓＨ、Ｒ3Ａｓ、
ＲＡｓＯ、（Ｒ2Ａｓ）2Ｏ、Ｒ3ＡｓＯ、ＲＡｓ（Ｏ
Ｈ）2、ＲＡｓＯ（ＯＨ）2、Ｒ2Ａｓ（ＯＨ）のような
ヒ素化合物；Ｈ3ＳｂＯ4、Ｈ3ＳｂＯ3、Ｈ3Ｓｂ2Ｏ7、
Ｈ3Ｓｂ Ｏ10、（ＲＯ）3Ｓｂ、（ＲＯ）2Ｓｂ（Ｏ
Ｈ）、ＲＳｂ（ＯＲ’）2、Ｒ5Ｓｂ、ＲＳｂＯ、（Ｒ2
Ｓｂ）2Ｏ、Ｒ3ＳｂＯ、Ｒ2ＳｂＯ（ＯＨ）、ＲＳｂＯ
（ＯＨ）2のようなアンチモン化合物；Ｚｎ（ＯＣＯＣ
Ｈ3）、Ｚｎ（ＯＲ）2のような亜鉛化合物；Ｐｂ（ＯＣ
ＯＣＨ3）4、Ｐｂ（ＯＲ）4のような鉛化合物；ＲＧａ
（ＯＨ）、ＲＧａ（ＯＨ）2のようなガリウム化合物
（ただし、Ｒ、Ｒ’はアルキル基又はアリール基を表わ
す）及びこれらの混合物が用いられる。
【００２１】本発明の塗布液を用いたシリカ系被膜の形
成は、該シリカ系被膜形成用塗布液をスピンナー法、ス
プレー法、スクリーン印刷法、ロールコーター法、刷毛
塗り法等の慣用の塗布手段でガラス基板上に塗布し、そ
れを３００〜５００℃の温度で焼成して行われる。特に
大型ガラス基板への塗布には低速スピンナー法による塗
布が好ましく、該塗布法で１５インチを超える大型のガ
ラス基板上に均一な塗布膜が形成でき、それを焼成する
ことで膜厚５００〜３０００Åの均一なシリカ膜が形成
できる。
成は、該シリカ系被膜形成用塗布液をスピンナー法、ス
プレー法、スクリーン印刷法、ロールコーター法、刷毛
塗り法等の慣用の塗布手段でガラス基板上に塗布し、そ
れを３００〜５００℃の温度で焼成して行われる。特に
大型ガラス基板への塗布には低速スピンナー法による塗
布が好ましく、該塗布法で１５インチを超える大型のガ
ラス基板上に均一な塗布膜が形成でき、それを焼成する
ことで膜厚５００〜３０００Åの均一なシリカ膜が形成
できる。
【００２２】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施例について述べ
るがこれによって本発明はなんら限定されるものではな
い。
るがこれによって本発明はなんら限定されるものではな
い。
【００２３】
実施例１ テトラエトキシシラン２０８ｇと氷酢酸２４０ｇとメチ
ルアルコール１７６ｇを混合し、それに五酸化リン２．
０ｇを攪拌しながら添加した。前記混合物を更に５時間
攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。得ら
れた反応液にエチルアルコール１５０ｇ、酢酸メチル１
５０ｇを加え混合したのち、さらにエチルアルコール４
６３ｇ、イソプロピルアルコール１３８９ｇ、プロピレ
ングリコールモノエチルエーテル１３８９ｇ及びジアセ
トンアルコール４６３ｇを加え固形分濃度１．５重量％
のシリカ系被膜形成用塗布液を調製した。前記塗布液を
３００ｍｍ×３００ｍｍのソーダライムガラス基板にス
ピンナーを用いて１００ｒｍｐで３０秒間回転塗布し、
１００℃で１５分間乾燥した。得られた塗布膜を５００
℃で３０分焼成して膜厚１９５０Åのシリカ膜を形成し
た。前記塗布膜には膜ムラ、ストリエーションがみられ
ず、またその乾燥性は良好なものであった。形成された
シリカ膜の上に酸化スズ導電膜を形成しその被膜抵抗値
を測定したところ、５００Ω／□と抵抗値が低く、ガラ
スのナトリウムの影響がみれなかった。
ルアルコール１７６ｇを混合し、それに五酸化リン２．
０ｇを攪拌しながら添加した。前記混合物を更に５時間
攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。得ら
れた反応液にエチルアルコール１５０ｇ、酢酸メチル１
５０ｇを加え混合したのち、さらにエチルアルコール４
６３ｇ、イソプロピルアルコール１３８９ｇ、プロピレ
ングリコールモノエチルエーテル１３８９ｇ及びジアセ
トンアルコール４６３ｇを加え固形分濃度１．５重量％
のシリカ系被膜形成用塗布液を調製した。前記塗布液を
３００ｍｍ×３００ｍｍのソーダライムガラス基板にス
ピンナーを用いて１００ｒｍｐで３０秒間回転塗布し、
１００℃で１５分間乾燥した。得られた塗布膜を５００
℃で３０分焼成して膜厚１９５０Åのシリカ膜を形成し
た。前記塗布膜には膜ムラ、ストリエーションがみられ
ず、またその乾燥性は良好なものであった。形成された
シリカ膜の上に酸化スズ導電膜を形成しその被膜抵抗値
を測定したところ、５００Ω／□と抵抗値が低く、ガラ
スのナトリウムの影響がみれなかった。
【００２４】実施例２ テトラエトキシシラン２０８ｇと氷酢酸２４０ｇとメチ
ルアルコール１７６ｇを混合し、それに五酸化リン２．
０ｇを攪拌しながら添加した。前記混合物をさらに５時
間攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。得
られた反応液にエチルアルコール１５０ｇ、酢酸メチル
１５０ｇを加え混合したのち、エチルアルコール、イソ
プロピルアルコール、プロピレングリコールモノエチル
エーテル及びジアセトンアルコールをそれぞれ９２６ｇ
を加え固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用塗
布液を調製し、この塗布液を使用した以外は、実施例１
と同様にして塗布膜を形成したところ、実施例１の塗布
膜に比べ乾燥性においてやや劣るものの膜ムラやストリ
エーションは発生せず、塗布膜を焼成してシリカ系被膜
を形成し、その上に酸化スズ導電膜を形成し、その被膜
抵抗を測定したところ、５００Ω／□と低く、被膜抵抗
の上昇はみられなかった。
ルアルコール１７６ｇを混合し、それに五酸化リン２．
０ｇを攪拌しながら添加した。前記混合物をさらに５時
間攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。得
られた反応液にエチルアルコール１５０ｇ、酢酸メチル
１５０ｇを加え混合したのち、エチルアルコール、イソ
プロピルアルコール、プロピレングリコールモノエチル
エーテル及びジアセトンアルコールをそれぞれ９２６ｇ
を加え固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用塗
布液を調製し、この塗布液を使用した以外は、実施例１
と同様にして塗布膜を形成したところ、実施例１の塗布
膜に比べ乾燥性においてやや劣るものの膜ムラやストリ
エーションは発生せず、塗布膜を焼成してシリカ系被膜
を形成し、その上に酸化スズ導電膜を形成し、その被膜
抵抗を測定したところ、５００Ω／□と低く、被膜抵抗
の上昇はみられなかった。
【００２５】実施例３ テトラエトキシシラン１５２ｇ、エチルアルコール４０
０ｇ、純水７２ｇ及び濃硝酸１ｇをしながら混合し、さ
らに８時間攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進さ
せた。得られた反応液にメチルアルコール１００ｇ、酢
酸メチル２００ｇを加え、さらにエチルアルコール４６
３ｇ、イソプロピルアルコール９２６ｇ、ブチルアルコ
ール４６３ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ル１３８９ｇ及びジアセトンアルコール４６３ｇを加え
固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用塗布液を
調製し、この塗布液を使用した以外は、実施例１と同様
にして塗布膜を形成したところ、実施例１の塗布膜に比
べ乾燥性においてやや劣るものの膜ムラやストリエーシ
ョンは発生せず、塗布膜を焼成してシリカ系被膜を形
成、その上に酸化スズ導電膜を形成し、その被膜抵抗を
測定したところ、５００Ω／□と低く、被膜抵抗の上昇
はみられなかった。
０ｇ、純水７２ｇ及び濃硝酸１ｇをしながら混合し、さ
らに８時間攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進さ
せた。得られた反応液にメチルアルコール１００ｇ、酢
酸メチル２００ｇを加え、さらにエチルアルコール４６
３ｇ、イソプロピルアルコール９２６ｇ、ブチルアルコ
ール４６３ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ル１３８９ｇ及びジアセトンアルコール４６３ｇを加え
固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用塗布液を
調製し、この塗布液を使用した以外は、実施例１と同様
にして塗布膜を形成したところ、実施例１の塗布膜に比
べ乾燥性においてやや劣るものの膜ムラやストリエーシ
ョンは発生せず、塗布膜を焼成してシリカ系被膜を形
成、その上に酸化スズ導電膜を形成し、その被膜抵抗を
測定したところ、５００Ω／□と低く、被膜抵抗の上昇
はみられなかった。
【００２６】実施例４ テトラエトキシシラン３２０ｇ、メチルアルコール１２
０ｇ、エチルアルコール１２０ｇ、純水６４ｇ及び濃塩
酸０．５ｇを攪拌しながら混合し、さらに８時間攪拌
後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。得られた
反応液にプロピレングリコールモノプロピルエーテル３
００ｇを加え、さらにエチルアルコール７６３ｇ、イソ
プロピルアルコール１３８９ｇ、プロピレングリコール
モノメチルエーテル６２６ｇ及びジアセトンアルコール
９２６ｇを加え固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜
形成用塗布液を調製し、この塗布液を使用した以外は、
実施例１と同様にして塗布膜を形成したところ、実施例
１の塗布膜に比べ乾燥性においてやや劣るものの膜ムラ
やストリエーションは発生せず、塗布膜を焼成してシリ
カ系被膜を形成、その上に酸化スズ導電膜を形成し、そ
の被膜抵抗を測定したところ、５００Ω／□と低く、被
膜抵抗の上昇はみられなかった。
０ｇ、エチルアルコール１２０ｇ、純水６４ｇ及び濃塩
酸０．５ｇを攪拌しながら混合し、さらに８時間攪拌
後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。得られた
反応液にプロピレングリコールモノプロピルエーテル３
００ｇを加え、さらにエチルアルコール７６３ｇ、イソ
プロピルアルコール１３８９ｇ、プロピレングリコール
モノメチルエーテル６２６ｇ及びジアセトンアルコール
９２６ｇを加え固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜
形成用塗布液を調製し、この塗布液を使用した以外は、
実施例１と同様にして塗布膜を形成したところ、実施例
１の塗布膜に比べ乾燥性においてやや劣るものの膜ムラ
やストリエーションは発生せず、塗布膜を焼成してシリ
カ系被膜を形成、その上に酸化スズ導電膜を形成し、そ
の被膜抵抗を測定したところ、５００Ω／□と低く、被
膜抵抗の上昇はみられなかった。
【００２７】実施例５ テトラエトキシシラン２０８ｇ、プロピレングリコール
モノエチルエーテル３５２ｇ、純水６４ｇ及び五酸化リ
ン２．０ｇを攪拌しながら混合し、さらに８時間攪拌
後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。得られた
反応液にジアセトンアルコール３００ｇを加え、さらに
エチルアルコール１１１５ｇ、イソプロピルアルコール
１３８９ｇ、プロピレングリコールモノエチルエーテル
１０３７ｇ及びジアセトンアルコール１６３ｇを加え固
形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用塗布液を調
製し、この塗布液を使用した以外は、実施例１と同様に
して塗布膜を形成したところ、実施例１の塗布膜に比べ
乾燥性においてやや劣るものの膜ムラやストリエーショ
ンは発生せず、塗布膜を焼成してシリカ系被膜を形成、
その上に酸化スズ導電膜を形成し、その被膜抵抗を測定
したところ、５００Ω／□と低く、被膜抵抗の上昇はみ
られなかった。
モノエチルエーテル３５２ｇ、純水６４ｇ及び五酸化リ
ン２．０ｇを攪拌しながら混合し、さらに８時間攪拌
後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。得られた
反応液にジアセトンアルコール３００ｇを加え、さらに
エチルアルコール１１１５ｇ、イソプロピルアルコール
１３８９ｇ、プロピレングリコールモノエチルエーテル
１０３７ｇ及びジアセトンアルコール１６３ｇを加え固
形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用塗布液を調
製し、この塗布液を使用した以外は、実施例１と同様に
して塗布膜を形成したところ、実施例１の塗布膜に比べ
乾燥性においてやや劣るものの膜ムラやストリエーショ
ンは発生せず、塗布膜を焼成してシリカ系被膜を形成、
その上に酸化スズ導電膜を形成し、その被膜抵抗を測定
したところ、５００Ω／□と低く、被膜抵抗の上昇はみ
られなかった。
【００２８】比較例１ テトラエトキシシラン２０８ｇ、氷酢酸２４０ｇ及びメ
チルアルコール１７６ｇを混合し、それに五酸化リン
２．０ｇを攪拌しながら添加した。前記混合物を更に５
時間攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。
得られた反応液にエチルアルコール１５０ｇ、酢酸メチ
ル１５０ｇを加え混合したのち、メチルアルコール４６
３ｇ、エチルアルコール１３８９ｇ、酢酸メチル６８
４．５ｇ、酢酸エチル６９４．５ｇ及びアセトン４６３
ｇを加え固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用
塗布液を調製し、この塗布液を使用した以外は、実施例
１と同様にして塗布膜を形成したところ、その塗布膜に
は膜ムラ、膜の曇りやストリエーションが発生した。ま
た塗布膜を焼成してシリカ系被膜を形成し、その上に酸
化スズ導電膜を形成し、その被膜抵抗を測定したとこ
ろ、被膜抵抗の上昇及び膜の曇りが確認され、ガラス基
板のアルカリ溶出による悪影響が確認された。
チルアルコール１７６ｇを混合し、それに五酸化リン
２．０ｇを攪拌しながら添加した。前記混合物を更に５
時間攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。
得られた反応液にエチルアルコール１５０ｇ、酢酸メチ
ル１５０ｇを加え混合したのち、メチルアルコール４６
３ｇ、エチルアルコール１３８９ｇ、酢酸メチル６８
４．５ｇ、酢酸エチル６９４．５ｇ及びアセトン４６３
ｇを加え固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用
塗布液を調製し、この塗布液を使用した以外は、実施例
１と同様にして塗布膜を形成したところ、その塗布膜に
は膜ムラ、膜の曇りやストリエーションが発生した。ま
た塗布膜を焼成してシリカ系被膜を形成し、その上に酸
化スズ導電膜を形成し、その被膜抵抗を測定したとこ
ろ、被膜抵抗の上昇及び膜の曇りが確認され、ガラス基
板のアルカリ溶出による悪影響が確認された。
【００２９】比較例２ テトラエトキシシラン２０８ｇ、氷酢酸２４０ｇ及びメ
チルアルコール１７６ｇを混合し、それに五酸化リン
２．０ｇを攪拌しながら添加した。前記混合物を更に５
時間攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。
得られた反応液にエチルアルコール１５０ｇ、酢酸メチ
ル１５０ｇを加え混合したのち、エチルアルコール、イ
ソプロピルアルコール、プロピレングリコールモノエチ
ルエーテル及びブチルアルコールをそれぞれ９２６ｇを
加え固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用塗布
液を調製し、この塗布液を使用した以外は、実施例１と
同様にして塗布膜を形成したところ、その塗布膜には膜
ムラ、膜の曇りやストリエーションが発生した。また塗
布膜を焼成してシリカ系被膜を形成し、その上に酸化ス
ズ導電膜を形成し、その被膜抵抗を測定したところ、被
膜抵抗の上昇及び膜の曇りが確認され、ガラスガラス基
板のアルカリ溶出による悪影響が確認された。
チルアルコール１７６ｇを混合し、それに五酸化リン
２．０ｇを攪拌しながら添加した。前記混合物を更に５
時間攪拌後、２４時間室温に放置し反応を促進させた。
得られた反応液にエチルアルコール１５０ｇ、酢酸メチ
ル１５０ｇを加え混合したのち、エチルアルコール、イ
ソプロピルアルコール、プロピレングリコールモノエチ
ルエーテル及びブチルアルコールをそれぞれ９２６ｇを
加え固形分濃度１．５重量％のシリカ系被膜形成用塗布
液を調製し、この塗布液を使用した以外は、実施例１と
同様にして塗布膜を形成したところ、その塗布膜には膜
ムラ、膜の曇りやストリエーションが発生した。また塗
布膜を焼成してシリカ系被膜を形成し、その上に酸化ス
ズ導電膜を形成し、その被膜抵抗を測定したところ、被
膜抵抗の上昇及び膜の曇りが確認され、ガラスガラス基
板のアルカリ溶出による悪影響が確認された。
【００２４】
【発明の効果】本発明のシリカ系被膜形成用塗布液は、
大型化されたＣＲＴディスプレイや液晶パネル等のガラ
ス基板に塗布ムラやストリエーションを生じることなく
均一な塗布膜を形成でき、それを焼成して得たシリカ系
被膜は高い耐アルカリバリヤ性を示す安定した被膜とな
る。
大型化されたＣＲＴディスプレイや液晶パネル等のガラ
ス基板に塗布ムラやストリエーションを生じることなく
均一な塗布膜を形成でき、それを焼成して得たシリカ系
被膜は高い耐アルカリバリヤ性を示す安定した被膜とな
る。
Claims (4)
- 【請求項１】（ａ）一般式 【化１】（Ｒ1 ）nＳｉ（ＯＲ2）4-n （式中、Ｒ1 及びＲ2はそれぞれ独立して炭素原子数１〜
４のアルキル基、フェニル基を示し、ｎは０又は１〜３
の整数である。）で表わされるアルコキシシラン化合物
の加水分解生成物、（ｂ）多価アルコールのエーテル誘
導体及び（ｃ）ケトールを含有することを特徴とするシ
リカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項２】多価アルコールのエーテル誘導体が、プロ
ピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリ
コールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ
プロピルエーテル及びジプロピレングリコールモノメチ
ルエーテルから選ばれる少なくとも１種であることを特
徴とする請求項１記載のシリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項３】ケトールが、ジアセトンアルコールである
ことを特徴とする請求項１記載のシリカ系被膜形成用塗
布液。 - 【請求項４】多価アルコールのエーテル誘導体及び
（Ｃ）ケトールが、それぞれプロピレングリコールモノ
エチルエーテル及びジアセトンアルコールであることを
特徴とする請求項１記載のシリカ系被膜形成用塗布液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6738696A JPH09235514A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | シリカ系被膜形成用塗布液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6738696A JPH09235514A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | シリカ系被膜形成用塗布液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09235514A true JPH09235514A (ja) | 1997-09-09 |
Family
ID=13343515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6738696A Pending JPH09235514A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | シリカ系被膜形成用塗布液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09235514A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006059663A1 (ja) * | 2004-12-03 | 2006-06-08 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | シリカ系被膜形成用塗布液 |
-
1996
- 1996-02-29 JP JP6738696A patent/JPH09235514A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006059663A1 (ja) * | 2004-12-03 | 2006-06-08 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | シリカ系被膜形成用塗布液 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050304 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050607 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050720 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070201 |