JPH09228090A - 湿式電解採取または電解精製用陰極板 - Google Patents
湿式電解採取または電解精製用陰極板Info
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- JPH09228090A JPH09228090A JP8033417A JP3341796A JPH09228090A JP H09228090 A JPH09228090 A JP H09228090A JP 8033417 A JP8033417 A JP 8033417A JP 3341796 A JP3341796 A JP 3341796A JP H09228090 A JPH09228090 A JP H09228090A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C7/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells
- C25C7/02—Electrodes; Connections thereof
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 湿式電解採取または電解精製用陰極板の縁部
を保護するプロテクターを交換しないで使用できる期間
を長くし、また陰極を研摩する際にプロテクターが研摩
の障害にならないようにする。 【解決手段】 陰極板の電解液に浸漬される板厚部２に
溶射によるセラミックコーティング３を施す。
を保護するプロテクターを交換しないで使用できる期間
を長くし、また陰極を研摩する際にプロテクターが研摩
の障害にならないようにする。 【解決手段】 陰極板の電解液に浸漬される板厚部２に
溶射によるセラミックコーティング３を施す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、銅、亜鉛、ニッケ
ルなどの金属を電解採取または電解精製する工程に於い
て種板を製造する際に、板状に金属を析出する基材とな
る陰極板（「母板」と通称される）に関するものであ
り、より詳しく述べるならば母板の縁部を電解析出から
遮蔽する絶縁体の構造を改善した母板に関するものであ
る。
ルなどの金属を電解採取または電解精製する工程に於い
て種板を製造する際に、板状に金属を析出する基材とな
る陰極板（「母板」と通称される）に関するものであ
り、より詳しく述べるならば母板の縁部を電解析出から
遮蔽する絶縁体の構造を改善した母板に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】種板を母板から剥ぎ取るためには母板の
縁部及び側面に絶縁体のコーティングを施すことが行わ
れている。種板製造用電解液は一般に硫酸酸性であるの
で、母板の縁部にコーティングをする絶縁材は耐硫酸性
が要求されるとともに母板との接着性が要求される。
縁部及び側面に絶縁体のコーティングを施すことが行わ
れている。種板製造用電解液は一般に硫酸酸性であるの
で、母板の縁部にコーティングをする絶縁材は耐硫酸性
が要求されるとともに母板との接着性が要求される。
【０００３】従来絶縁体のコーティング法としては、
（イ）塩化ビニルシートを接着する方法、（ロ）絶縁性
樹脂を塗布する方法、（ハ）接着剤を介してエポキシ樹
脂などの耐熱性樹脂を塗布する方法（特開昭５０−１６
０１２１号公報）、（ニ）ポリウレタン系ゴムをコーテ
ィングする方法（特開昭５９−１３０８９号公報）、
（ホ）フッ素樹脂を塗布する方法（特開昭６３−３０７
２９２号公報）、（ヘ）ジメチルポリシロキサンを主成
分とする樹脂をコーティングする方法（特開平２−６１
０８６号公報）などがある。
（イ）塩化ビニルシートを接着する方法、（ロ）絶縁性
樹脂を塗布する方法、（ハ）接着剤を介してエポキシ樹
脂などの耐熱性樹脂を塗布する方法（特開昭５０−１６
０１２１号公報）、（ニ）ポリウレタン系ゴムをコーテ
ィングする方法（特開昭５９−１３０８９号公報）、
（ホ）フッ素樹脂を塗布する方法（特開昭６３−３０７
２９２号公報）、（ヘ）ジメチルポリシロキサンを主成
分とする樹脂をコーティングする方法（特開平２−６１
０８６号公報）などがある。
【０００４】塩化ビニルシート接着によるコーティング
法（イ）では、電解中におけるシートの接着力低下によ
り母板と絶縁材間へ電解液が侵入し、金属が析出するこ
とが避けられず母板から種板を剥ぐときに縁部に析出し
た金属に塩化ビニルが巻き込まれたり、析出した金属が
膨らみ塩化ビニルが破損したりするために、塩化ビニル
シートなどの絶縁体は寿命が短いという欠点があったた
めに、（ヘ）の方法では柔軟性がすぐれかつシール性を
有するジメチルポリシロキサン系樹脂をコーティングし
ている。（ハ）の方法は（イ）の方法が高価格である欠
点を解消し、（ニ）の方法はポリウレタン系ゴムの柔軟
性及び耐酸性に着目し、（ホ）の方法はフッ素樹脂がも
つすぐれた耐酸性に着目して、電解析出に対する遮蔽機
能を向上しようとするものである。
法（イ）では、電解中におけるシートの接着力低下によ
り母板と絶縁材間へ電解液が侵入し、金属が析出するこ
とが避けられず母板から種板を剥ぐときに縁部に析出し
た金属に塩化ビニルが巻き込まれたり、析出した金属が
膨らみ塩化ビニルが破損したりするために、塩化ビニル
シートなどの絶縁体は寿命が短いという欠点があったた
めに、（ヘ）の方法では柔軟性がすぐれかつシール性を
有するジメチルポリシロキサン系樹脂をコーティングし
ている。（ハ）の方法は（イ）の方法が高価格である欠
点を解消し、（ニ）の方法はポリウレタン系ゴムの柔軟
性及び耐酸性に着目し、（ホ）の方法はフッ素樹脂がも
つすぐれた耐酸性に着目して、電解析出に対する遮蔽機
能を向上しようとするものである。
【０００５】また、従来の絶縁材コーティング法では皮
膜は母板主面の周辺部もしくは縁部に施している（上記
（ハ）〜（ヘ））。
膜は母板主面の周辺部もしくは縁部に施している（上記
（ハ）〜（ヘ））。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来のコーティング材
は、樹脂類の絶縁性材料を塗布あるいは接着などによ
り、母板の縁部もしくは周辺部における遮蔽体としてき
たが、金属の母板とこれら樹脂類との接着性が劣るた
め、かなり短い電解回数で機能が失われそして交換する
必要があった。また、使用される母板は一定期間後研磨
する必要があるが、従来のコーティング法では絶縁材は
母板の縁部もしくは周辺部にコーティングされていたた
めに、絶縁体は母板から取り外してから研磨する必要が
あった。
は、樹脂類の絶縁性材料を塗布あるいは接着などによ
り、母板の縁部もしくは周辺部における遮蔽体としてき
たが、金属の母板とこれら樹脂類との接着性が劣るた
め、かなり短い電解回数で機能が失われそして交換する
必要があった。また、使用される母板は一定期間後研磨
する必要があるが、従来のコーティング法では絶縁材は
母板の縁部もしくは周辺部にコーティングされていたた
めに、絶縁体は母板から取り外してから研磨する必要が
あった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、湿式金属電解採取または電解精製に際し
て採取金属もしくは精製金属を析出させる陰極板のうち
金属を析出させたくない部分に絶縁体をコーティングを
したものにおいて、絶縁体としてセラミックスを用いる
ことを特徴とする陰極板を提供するものである。このセ
ラミックスとしては、Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 ，Ｃｒ2 Ｏ
3 などの酸化物、あるいはＡｌＮ，ＴｉＮ，ＣｒＮなど
の窒化物が耐酸性に優れているために、これらの１種ま
たは２種以上好ましく使用することができる。コーティ
ングの厚さは１００〜１０００μｍであることが好まし
い。
に、本発明は、湿式金属電解採取または電解精製に際し
て採取金属もしくは精製金属を析出させる陰極板のうち
金属を析出させたくない部分に絶縁体をコーティングを
したものにおいて、絶縁体としてセラミックスを用いる
ことを特徴とする陰極板を提供するものである。このセ
ラミックスとしては、Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 ，Ｃｒ2 Ｏ
3 などの酸化物、あるいはＡｌＮ，ＴｉＮ，ＣｒＮなど
の窒化物が耐酸性に優れているために、これらの１種ま
たは２種以上好ましく使用することができる。コーティ
ングの厚さは１００〜１０００μｍであることが好まし
い。
【０００８】セラミックスコーティングはＰＶＤ（Phys
ical Vapor Deposition ），溶射などにより行うことが
できる。ＰＶＤとしてはＡｌ，Ｔｉ，Ｃｒなどの金属タ
ーゲットにＡｒなどを衝突させて、これらの原子を酸素
と化合させて母板に堆積させるイオンプレーティング法
もしくはスパッタ法などを採用することができる。しか
しながら、厚膜が短時間で形成できる溶射法が最も好ま
しい。
ical Vapor Deposition ），溶射などにより行うことが
できる。ＰＶＤとしてはＡｌ，Ｔｉ，Ｃｒなどの金属タ
ーゲットにＡｒなどを衝突させて、これらの原子を酸素
と化合させて母板に堆積させるイオンプレーティング法
もしくはスパッタ法などを採用することができる。しか
しながら、厚膜が短時間で形成できる溶射法が最も好ま
しい。
【０００９】溶射法としてはＡｒ、Ｈｅ、Ｈ2 、Ｎ2 を
プラズマガスとして使用し、プラズマジェット１０００
℃以上で大気圧プラズマ溶射法を使用することが好まし
い。セラミックス粉体の粒度は５〜８０μｍが好まし
い。
プラズマガスとして使用し、プラズマジェット１０００
℃以上で大気圧プラズマ溶射法を使用することが好まし
い。セラミックス粉体の粒度は５〜８０μｍが好まし
い。
【００１０】本発明によるセラミックスコーティング皮
膜は従来法と同様に母板主面の周辺部及び側面部に形成
してもよいが、母板との接着性が優れているために、母
板の厚み部であって側面、底面などの電解液に浸漬され
る部分のみに皮膜を形成してもよい。すなわち、この方
法では皮膜と母板との接合面は母板の板厚部のみに限ら
れるので従来法よりは接合面積が小さくなるが、セラミ
ックスコーティング皮膜は接着性がすぐれているため
に、電解液に対して十分に耐久性を有する。
膜は従来法と同様に母板主面の周辺部及び側面部に形成
してもよいが、母板との接着性が優れているために、母
板の厚み部であって側面、底面などの電解液に浸漬され
る部分のみに皮膜を形成してもよい。すなわち、この方
法では皮膜と母板との接合面は母板の板厚部のみに限ら
れるので従来法よりは接合面積が小さくなるが、セラミ
ックスコーティング皮膜は接着性がすぐれているため
に、電解液に対して十分に耐久性を有する。
【００１１】さらに、望ましくは、図１の母板１の板厚
部２のうち電解液と接する底面及び側面部にＶ字形の凹
部を形成し、母板の被溶射面を溶射ガンの下方に位置さ
せ、母板の凹部に溶射によるセラミックコーティングを
行うと、皮膜の密着力をさらに高めることができる。Ｖ
字形の凹部の角度は（図２．α）は６０〜１２０°であ
り、凹部の深さは２〜１０ｍｍであることが好ましい。
部２のうち電解液と接する底面及び側面部にＶ字形の凹
部を形成し、母板の被溶射面を溶射ガンの下方に位置さ
せ、母板の凹部に溶射によるセラミックコーティングを
行うと、皮膜の密着力をさらに高めることができる。Ｖ
字形の凹部の角度は（図２．α）は６０〜１２０°であ
り、凹部の深さは２〜１０ｍｍであることが好ましい。
【００１２】溶射皮膜には凝固するときに巻き込まれた
空気が気泡として残存し、気孔率は溶射条件にもよるが
２〜１０体積％になる。気孔には硫酸が侵入して母板を
腐食しまたは金属が析出するために、この対策として封
孔することが好ましい。この対策としては水ガラス系シ
ーリング剤、シリコン樹脂系シーリング剤による封孔処
理をすることが可能である。
空気が気泡として残存し、気孔率は溶射条件にもよるが
２〜１０体積％になる。気孔には硫酸が侵入して母板を
腐食しまたは金属が析出するために、この対策として封
孔することが好ましい。この対策としては水ガラス系シ
ーリング剤、シリコン樹脂系シーリング剤による封孔処
理をすることが可能である。
【００１３】本発明で使用されるセラミックスは、絶縁
性、耐食性については、従来使用されてきた樹脂類およ
び本発明におけるセラミックスも、電解採取および電解
精製に必要な機能としては同レベルにあるが、金属であ
る母板と樹脂類に対して金属である母板とセラミックス
の接着性は著しく良好である。樹脂の場合は電解液使用
前は同程度であるが、電解液に浸漬すると１００回程度
の繰り返しで電解液の作用を受け著しく低下する。
性、耐食性については、従来使用されてきた樹脂類およ
び本発明におけるセラミックスも、電解採取および電解
精製に必要な機能としては同レベルにあるが、金属であ
る母板と樹脂類に対して金属である母板とセラミックス
の接着性は著しく良好である。樹脂の場合は電解液使用
前は同程度であるが、電解液に浸漬すると１００回程度
の繰り返しで電解液の作用を受け著しく低下する。
【００１４】このようにセラミックスコーティングと母
板の接着性が良く、母板との間に隙間が発生し難いため
に母板とセラミックコーティングの間に金属の析出が起
こらない。しかしセラミックコーティングの皮膜の表面
（母板側面より上面）に存在する空孔が母板表面まで達
していると、銅などが被膜上に析出する。この析出銅が
大きく発達すると母板表面への導電パスができ絶縁体の
機能が失われるので、セラミックコーティングの封孔処
理を行うことが好ましい。
板の接着性が良く、母板との間に隙間が発生し難いため
に母板とセラミックコーティングの間に金属の析出が起
こらない。しかしセラミックコーティングの皮膜の表面
（母板側面より上面）に存在する空孔が母板表面まで達
していると、銅などが被膜上に析出する。この析出銅が
大きく発達すると母板表面への導電パスができ絶縁体の
機能が失われるので、セラミックコーティングの封孔処
理を行うことが好ましい。
【００１５】また、セラミックコーティングを母板の板
厚部のみに施すと、絶縁体母板主面の研磨の妨げにはな
らず、母板の研磨処理が容易になる。以下実施例により
本発明を説明する。
厚部のみに施すと、絶縁体母板主面の研磨の妨げにはな
らず、母板の研磨処理が容易になる。以下実施例により
本発明を説明する。
【００１６】
実施例１ 厚さ３ｍｍ，約１０００ｍｍ角のＳＵＳ３１６Ｌ製母板
１の縁部２の側面部に１．５ｍｍの深さで角度９０°の
Ｖ字溝を切り、このＶ字溝にＡｌ2 Ｏ3 （純度９９．７
％）のセラミックコーティングを厚さ３００μｍで溶射
した。このセラミックスコーティング部に封孔処理を行
った。封孔処理はシリコン樹脂（信越ポリマー（株）シ
リコンシーラントＳＡ−４５）を刷毛で塗布し、常温で
２４時間放置して硬化させた。
１の縁部２の側面部に１．５ｍｍの深さで角度９０°の
Ｖ字溝を切り、このＶ字溝にＡｌ2 Ｏ3 （純度９９．７
％）のセラミックコーティングを厚さ３００μｍで溶射
した。このセラミックスコーティング部に封孔処理を行
った。封孔処理はシリコン樹脂（信越ポリマー（株）シ
リコンシーラントＳＡ−４５）を刷毛で塗布し、常温で
２４時間放置して硬化させた。
【００１７】上記の方法により絶縁体をコーティングし
た陰極板を、硫酸濃度１８０〜２２０ｇ／Ｌ，銅濃度３
０〜５５ｇ／Ｌ，ニッケル濃度１０〜１５ｇ／Ｌ，Ａｓ
濃度３〜５ｇ／Ｌ，Ｓｂ濃度０．３〜０．５ｇ／Ｌ，Ｂ
ｉ濃度０．１ｇ／Ｌの電解液中に浸漬し、電流密度２０
０〜３５０Ａ／ｄｍ2 ，液温６０℃、不溶性陽極または
粗銅アノードの条件で電解採取または電解精製の何れか
を行い、純度が９９．９９％の純銅を析出させた。
た陰極板を、硫酸濃度１８０〜２２０ｇ／Ｌ，銅濃度３
０〜５５ｇ／Ｌ，ニッケル濃度１０〜１５ｇ／Ｌ，Ａｓ
濃度３〜５ｇ／Ｌ，Ｓｂ濃度０．３〜０．５ｇ／Ｌ，Ｂ
ｉ濃度０．１ｇ／Ｌの電解液中に浸漬し、電流密度２０
０〜３５０Ａ／ｄｍ2 ，液温６０℃、不溶性陽極または
粗銅アノードの条件で電解採取または電解精製の何れか
を行い、純度が９９．９９％の純銅を析出させた。
【００１８】この結果、従来法の塩化ビニルシートを接
着する方法では１００回の電着板の剥ぎ取りの後、縁部
絶縁体交換及び研磨が必要であったが、本発明では１０
０回の電着板の剥ぎ取り毎は研磨のみで十分であり、セ
ラミックコーティング部は約３００回の電着板の後まで
補修が不必要であった。
着する方法では１００回の電着板の剥ぎ取りの後、縁部
絶縁体交換及び研磨が必要であったが、本発明では１０
０回の電着板の剥ぎ取り毎は研磨のみで十分であり、セ
ラミックコーティング部は約３００回の電着板の後まで
補修が不必要であった。
【００１９】実施例２ 実施例１のＡｌ2 Ｏ3 の代りにＣｒ2 Ｏ3 （純度９６
％、不純物ＴｉＯ2 ２％，その他２％）を使用し同様に
セラミックコーティングを行い、また電解採取または電
解精製を行い、同様の結果を得た。
％、不純物ＴｉＯ2 ２％，その他２％）を使用し同様に
セラミックコーティングを行い、また電解採取または電
解精製を行い、同様の結果を得た。
【００２０】
（１）従来の樹脂やゴムなどの絶縁体（「プロテクタ
ー」と通称される）は端縁部が母板から酸による腐食の
ために浮き上がり、そこに銅などが樹脂等を巻き込んで
析出していたが、このようなプロテクターは本発明では
使用しないために、電着板の巻き込みがなく、剥ぎ取り
が容易である。 （２）従来のようにプロテクターを母板主面周縁部に設
けないために、陰極表面部の研磨の自動化及び省力化が
容易である。 （３）プロテクターの代替となるものの寿命が伸びる。
ー」と通称される）は端縁部が母板から酸による腐食の
ために浮き上がり、そこに銅などが樹脂等を巻き込んで
析出していたが、このようなプロテクターは本発明では
使用しないために、電着板の巻き込みがなく、剥ぎ取り
が容易である。 （２）従来のようにプロテクターを母板主面周縁部に設
けないために、陰極表面部の研磨の自動化及び省力化が
容易である。 （３）プロテクターの代替となるものの寿命が伸びる。
【図１】母板の正面図である。
【図２】本発明の側面部絶縁体を施した母板縁部断面の
拡大図である。
拡大図である。
１ 母板 ２ 板厚部 ３ セラミックコーティング
Claims (5)
- 【請求項１】 湿式電解採取または電解精製に際して採
取金属もしくは精製金属を析出させる陰極板の金属を析
出させたくない部分に絶縁体をコーティングをした陰極
板において、前記絶縁体としてセラミックスを用いるこ
とを特徴とする陰極板。 - 【請求項２】 前記セラミックスを陰極板の電解液に浸
漬される板厚部に施したことを特徴とする請求項１記載
の陰極板。 - 【請求項３】 セラミックコーティングを施す板厚部を
凹状にしたことを特徴とする請求項２記載の陰極板。 - 【請求項４】 前記コーティングが溶射法であることを
特徴とする請求項１から３までの何れか１項記載の陰極
板。 - 【請求項５】 セラミックコーティング溶射皮膜に封孔
処理を施したことを特徴とする請求項４記載の陰極板。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8033417A JPH09228090A (ja) | 1996-02-21 | 1996-02-21 | 湿式電解採取または電解精製用陰極板 |
| US08/792,751 US5865967A (en) | 1996-02-21 | 1997-02-04 | Cathode plate used for hydro-electro-winning or electro-refining |
| CA002197161A CA2197161C (en) | 1996-02-21 | 1997-02-10 | A cathode plate used for hydro-electro-winning or electro-refining |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8033417A JPH09228090A (ja) | 1996-02-21 | 1996-02-21 | 湿式電解採取または電解精製用陰極板 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09228090A true JPH09228090A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=12386007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8033417A Pending JPH09228090A (ja) | 1996-02-21 | 1996-02-21 | 湿式電解採取または電解精製用陰極板 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5865967A (ja) |
| JP (1) | JPH09228090A (ja) |
| CA (1) | CA2197161C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002531697A (ja) * | 1998-11-27 | 2002-09-24 | オウトクンプ オサケイティオ ユルキネン | 陰極から金属析出物を分離する装置 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6154119A (en) * | 1998-06-29 | 2000-11-28 | The Regents Of The University Of California | TI--CR--AL--O thin film resistors |
| AUPQ106699A0 (en) * | 1999-06-18 | 1999-07-08 | Copper Refineries Pty Ltd | Cathode plate |
| DE10039893A1 (de) * | 2000-08-16 | 2002-02-28 | Km Europa Metal Ag | Kathodenblech |
| DE102004008813B3 (de) * | 2004-02-20 | 2005-12-01 | Outokumpu Oyj | Verfahren und Anlage zum elektrochemischen Abscheiden von Kupfer |
| FI121238B (fi) * | 2008-10-01 | 2010-08-31 | Outotec Oyj | Kestokatodi |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS514964Y2 (ja) * | 1971-10-08 | 1976-02-12 | ||
| CA1070643A (en) * | 1976-12-03 | 1980-01-29 | Robert D. H. Willans | Automatic stripping of cathode zinc |
| US4186074A (en) * | 1979-02-09 | 1980-01-29 | Copper Refineries Pty. Limited | Cathode for use in the electrolytic refining of copper |
| JPS5913089A (ja) * | 1982-07-14 | 1984-01-23 | Mitsubishi Metal Corp | 湿式電解における種板製造用母板 |
| JPS63307292A (ja) * | 1987-06-09 | 1988-12-14 | Fujikura Ltd | 高純度銅種板製造用母板 |
| JPH0261086A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-03-01 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 種板製造用母板 |
-
1996
- 1996-02-21 JP JP8033417A patent/JPH09228090A/ja active Pending
-
1997
- 1997-02-04 US US08/792,751 patent/US5865967A/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-02-10 CA CA002197161A patent/CA2197161C/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002531697A (ja) * | 1998-11-27 | 2002-09-24 | オウトクンプ オサケイティオ ユルキネン | 陰極から金属析出物を分離する装置 |
| JP4712973B2 (ja) * | 1998-11-27 | 2011-06-29 | オウトクンプ オサケイティオ ユルキネン | 陰極から金属析出物を分離する装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5865967A (en) | 1999-02-02 |
| CA2197161A1 (en) | 1997-08-21 |
| CA2197161C (en) | 1999-12-07 |
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