JPH0920924A - 方向性電磁鋼板の１次再結晶粒径制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 好適な１次再結晶粒径制御により、製品の電
磁特性を劣化させる２次再結晶不良の発生を安定して防
止する。 【構成】 Si：1.5 〜4.5 ％、Al：0.005 〜0.06％およ
びＮ：0.001 〜0.015 ％を含有するけい素鋼スラブから
方向性電磁鋼板を製造するにあたり、１次再結晶粒径制
御の目標粒径を、Al含有量の変動に応じて定まる最適粒
径とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、方向性電磁鋼板
の製造方法に関し、特に、優れる電磁特性を安定して得
るために好適な１次再結晶粒径制御方法を提案するもの
である。

【０００２】方向性けい素鋼板の製品特性には、２次再
結晶した結晶粒の方位が密接に影響するため、この生産
に携さわるものにとっては、いかにこの２次再結晶粒を
安定して、良好な方位に揃えるかに多大の努力を払って
いる。

【０００３】しかし、この２次再結晶に影響を与える工
程要因は、成分組成、熱延条件、焼鈍条件、冷延条件、
さらには２次再結晶時の雰囲気まで多岐にわたるため、
時として、原因不明の２次再結晶不良が多発することが
ある。そして、その不良原因の究明の間にも、多くの工
程材は、既に問題の工程を終了していることがしばしば
あり、多量の不良コイル発生につながる場合がある。さ
らに、この２次再結晶不良は同一コイル内でも熱間圧延
位置等の要因でコイル長手方向に発生し、局部的な特性
不良を引き起こしてもいた。

【０００４】

【従来の技術】これまで、これらの２次再結晶不良の発
生を防止する手段として１次再結晶粒径を制御する技術
があり、たとえば特開平２−267223号公報（方向性電磁
鋼板の１次再結晶焼鈍方法）には、１次再結晶粒径をオ
ンライン計測し、１次再結晶粒径が適正範囲となるよう
に、焼鈍条件を制御する技術が、さらに特開平５−3207
76号公報（方向性電磁鋼板の１次再結晶粒径制御方法）
には、１次再結晶粒径を目標粒径の±0.5 μm 以内に的
中させる技術がそれぞれ提案開示されている。また特開
平７−62434 号公報にもスラブ加熱温度、Al量およびＮ
量から脱炭焼鈍温度を調整する方法が開示されている
が、これも目標となる最適一次再結晶粒径をめざすもの
である。しかしながら、これらの技術はいずれも特定の
鋼種、プロセスにおいては一定の目標粒径への適中を狙
うものであり、これらの技術においても時には２次再結
晶不良が予期せず生じる場合があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記した
従来技術の問題点を有利に解決し、製品の電磁特性を劣
化させる２次再結晶不良の発生を安定して防止できる、
方向性電磁鋼板の製造工程での１次再結晶粒径制御方法
を提案することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】発明者らは前記従来技術
に鋭意検討を加えたところ、同一の製造プロセスにおい
てもインヒビター成分のうちの特定の成分に関しては、
その含有量により、最適となる１次再結晶粒径が変化す
ることを知見し、この発明を完成した。

【０００７】すなわち、従来の知見ではたとえば特開平
６−145803号公報（磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板
の安定製造方法）にも示されるように「１次再結晶粒径
は、製品の磁束密度と極めて強い相関がある」ため、従
来技術においては脱炭焼鈍板の１次再結晶粒径を全体の
製造プロセス毎に定まる粒径に一致させることを狙って
いたのであるが、発明者らはAlN をインヒビターとして
利用する方向性けい素鋼板において、含有成分量の変動
のうちAl成分については２次再結晶挙動に大きく影響を
与えるものの粒径には影響をほとんど与えないため、粒
径のみをフィードバックする方法によってはその変動に
対処できないこと、ならびにAl含有量の変動を検出して
目標とする粒径に積極的に変化させることにより、２次
再結晶不良を極限まで減らし、良好な磁気特性が安定し
て得られることなどを知見し、この発明を完成したもの
である。すなわち、この発明の要旨とするところは以下
の通りである。

【０００８】Si：1.5 〜4.5wt ％、Al：0.005 〜0.06
wt％およびＮ：0.001 〜0.015 wt％を含有するけい素鋼
スラブを素材として、方向性電磁鋼板を製造するにあた
り、その製造工程にて１次再結晶粒径制御を行う際、１
次再結晶粒径制御の目標粒径を、Al含有量の変動に応じ
て定まる最適粒径とすることを特徴とする方向性電磁鋼
板の１次再結晶粒径制御方法（第１発明）。

【０００９】最適粒径ｄ（μm)を、Al含有量を（％A
l) としあらわす下記式(1) の関係で定める第１発明の
方向性電磁鋼板の１次再結晶粒径制御方法（第２発
明）。 〔記〕 １／ｄ＝ａ〔log(％Al) 〕＋ｂ ---(1) ａ，ｂ：定数

【００１０】けい素鋼スラブがSe：0.010 〜0.035 wt
％を含むとき、最適粒径ｄ（μm ）の範囲を、Al含有量
を（％Al) としてあらわす下記式(1) の関係を満たす範
囲とする第１発明の方向性電磁鋼板の１次再結晶粒径制
御方法（第３発明）。 〔記〕 0.4155×〔log(％Al) 〕＋0.32＜１／ｄ＜0.4155×〔log(％Al) 〕＋0.34 ---(2)

【００１１】オンラインでの１次再結晶板の鉄損測定
により結晶粒径を検出し、その検出結果を１次再結晶焼
鈍条件にフィードバックして１次再結晶粒径を目標粒径
とする第１、第２または第３発明の方向性電磁鋼板の１
次再結晶粒径制御方法（第４発明）。

【００１２】鉄損測定を、磁束密度：0.3 〜1.2T、周
波数：10〜60Hzの範囲で行うことを特徴とする第４発明
の方向性電磁鋼板の１次再結晶粒径制御方法（第５発
明）。

【００１３】

【発明の実施の形態】この発明の作用効果について記
す。まず、この発明に到った経緯を従来技術と対比しな
がら、以下に述べる。

【００１４】この発明は、前記したように、方向性電磁
鋼板における２次再結晶方位を良好な方位（ゴス方位）
に揃えるために最適な１次再結晶粒径が、インヒビター
成分のうちのAlの含有量の変動によって変化するという
新規知見にもとづいたものであり、方向性電磁鋼板の製
造工程での１次再結晶粒径制御の目標粒径を、Al含有量
の変動に応じて定まる最適粒径にすることを最大の特徴
とするものである。

【００１５】この発明に対し、前掲特開平５−320776号
公報に示される技術では、１次再結晶粒径がAlおよびＮ
成分が影響することは記されているが、最適粒径が変化
すること並びに、最適粒径にAlのみが影響することは示
されていない。すなわち、その明細書にも記されている
ように「もしインヒビター構成元素が変動すると、イン
ヒビター強度が変動し、これが１次再結晶粒径にも影響
し、２次再結晶挙動を適正条件から逸脱させ、磁束密度
の低下を招く」というのが従来の知見であった。

【００１６】ところが今回発明者らの調査によればイン
ヒビター構成成分のうちAlは１次再結晶粒径にはほとん
ど変化を与えないにもかかわらず、２次再結晶には大き
な影響を与えるため、目標とする１次再結晶粒径をフィ
ードバックにより一定粒径に調整しても、２次再結晶に
影響するAl含有量の変動には対応できず、したがって、
良好な２次再結晶を得るためには、Al含有量の変動によ
って変化する最適粒径に目標粒径を変化させなければな
らないことがわかった。

【００１７】またAl及びＮの効果については、たとえ
ば、特公昭62−53576 号公報（磁気特性の優れた高磁束
密度一方向性電磁鋼板の製造方法）に記載されている
が、１次再結晶粒径に及ぼす影響についての記載はな
く、ましてや上記したような、１次および２次再結晶に
及ぼすAlとＮの異なる影響については今回始めて知見し
たものである。

【００１８】以上をまとめると以下のように整理され
る。従来の知見では、１次再結晶粒径はある目標の粒径
に制御することが重要であるとしていた。この目標粒径
は製品板厚や、仕上げ焼鈍条件などの異なるプロセスに
対しては当然異なるものの、同一プロセスでの特に成分
の変動があるにもかかわらず変化させることなく、これ
を一定に制御することに主眼が置かれていた。すなわ
ち、一定粒径に制御することにより、熱間圧延や途中焼
鈍条件のばらつきに加え、Alを含めた成分変動にも対応
して、その影響を吸収できると考えられていた。

【００１９】しかし、今回発明者らの調査によれば、Ｎ
含有量や他のインヒビター成分の変動には上記方法で対
応できるのに対し、Al含有量の変動に対しては積極的に
目標粒径を変化させなければならないことがわかったの
である。

【００２０】この理由は必ずしも明らかでないが以下の
ように考えられる。すなわちＮ含有量の変動が２次再結
晶に及ぼす影響はAlN を主とする析出物の総量の変化に
あらわれて１次再結晶粒径を介して間接的に影響するの
に対し、Al含有量の変動はむしろ２次再結晶焼鈍過程で
のAlN の分解に大きく影響するため１次再結晶粒径の変
化としては検出できない。そこでこれを補償するために
目標とする１次再結晶粒径を変化させることによって調
整しなければならないものと思われる。

【００２１】つぎにこの発明に到った一連の実験例につ
いて説明する。なお、ここで述べる1 次再結晶粒径は、
１次再結晶焼鈍板の圧延方向に垂直な断面の組織観察を
行って、一粒当たりの平均断面積から円相当直径を求め
たものである。また成分は特に断りのない限り熱延板で
の分析値を用いている。

【００２２】実験１ Ｃ：0.055 wt％、Si：3.0 wt％、Mn：0.06wt％、Se：0.
02wt％、Al：0.022 wt％、Ｎ：0.008 wt％、Sb：0.05wt
％を含むけい素鋼を基本成分として溶製し、実験室規模
で、2.3mm の熱延板とし、熱延板焼鈍後１回の中間焼鈍
をはさむ２回の冷間圧延で0.23mmの冷延板となし、脱炭
焼鈍を兼ねた830 〜910 ℃の１次再結晶焼鈍を行いMgO
を焼鈍分離材として1200℃×５時間の２次再結晶焼鈍を
行い製品とした。

【００２３】その際 a)基本成分に対してＮ含有量を0.003 〜0.013 wt％まで
変化させ、１次再結晶温度を860 ℃に固定してＮ含有量
と１次再結晶粒径とを調査した。また、上記各成分組成
にて、１次再結晶温度を変化させて結晶粒径を変え、製
品の磁束密度とＮ含有量ならびに１次再結晶粒径との関
係を調査した。

【００２４】これらの調査結果を図１および図２に示
す。図１はＮ含有量と１次再結晶粒径との関係を示すグ
ラフであり、図２は製品の磁束密度とＮ含有量ならびに
１次再結晶粒径との関係を示すグラフである。なお、図
２において磁束密度（Ｂ₈ ）は1.93T 以上を○印、それ
未満を×印として示した。

【００２５】これらの図より、磁気特性の良好な範囲は
１次再結晶粒径11μm 近辺の極めて限られた領域にあ
り、この最適値はＮ含有量によって影響されないこと、
またこの場合には適切な１次再結晶焼鈍条件の選択によ
り１次再結晶粒径を一定に制御することでよいことがわ
かる。

【００２６】b)次に基本成分に対してAl含有量を0.014
〜0.030 wt％まで変化させ、１次再結晶温度を860 ℃に
固定してAl含有量と１次再結晶粒径とを調査した。さら
にこれらの成分組成にて１次再結晶温度を変化させて結
晶粒径を変え、製品の磁束密度とAl含有量ならびに１次
再結晶粒径との関係を調査した。

【００２７】これらの調査結果を図３および図４に示
す。図３はAl含有量と１次再結晶粒径との関係を示すグ
ラフであり、図４は製品の磁束密度とAl含有量ならびに
１次再結晶粒径との関係を示すグラフである。なお、図
４において磁束密度（Ｂ₈ ）は1.93T 以上を○印、それ
未満を×印として示した。

【００２８】これらの図から、Al含有量の変動のみに対
しては１次再結晶粒径はほとんど変化しない。しかし磁
束密度はAl含有量に大きく依存していることが示され
る。そして、良好な製品の磁気特性を得るためにはAl含
有量の変動に応じて焼鈍温度の変更などで１次再結晶粒
径を変化させる、すなわちAl含有量の増加に対しては１
次再結晶粒径を減少するように積極的に変化されなけれ
ばならないことがわかる。

【００２９】実験２ Ｃ：0.05wt％、Si：2.9 wt％、Mn：0.05wt％、Se：0.01
3 〜0.034 wt％、Ｎ：0.0006wt％を含みAl含有量を変化
させたけい素鋼を素材として熱間圧延し、熱延板焼鈍と
１回の冷間圧延を施しそれぞれ板厚：0.35mmの冷延板と
した。その後脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍を行い実験１と同
様に、脱炭焼鈍温度を変化させてそれぞれ製品とし、１
次再結晶粒径と製品の磁束密度とを求めた。

【００３０】これらの調査結果を図５に示す。図５は製
品の磁束密度とAl含有量の対数ならびに１次再結晶粒の
逆数との関係を示すグラフである。なお、図５において
磁束密度（Ｂ₈ ）は1.92T 以上を○印、それ未満を×印
として示した。

【００３１】この図５に示すように、磁束密度が1.92T
以上を示す１次再結晶の最適粒径は、１次再結晶粒径の
逆数と、Al含有量の対数との間にもっとも良い直線関係
が得られた。この結果より最適な１次再結晶粒径ｄ (μ
m)は、１／ｄ＝ａ〔log(％Al) 〕＋ｂ式であらわすこと
ができ（ａ，ｂは定数）、上記のようにSeを0.010 〜0.
035 wt％含むときは最適粒径範囲として0.4155×〔log
(％Al) 〕＋0.32＜１／ｄ＜0.4155×〔log(％Al) 〕＋
0.34を得た。

【００３２】つぎに、この発明のけい素鋼素材の成分組
成の限定理由ならびに方向性電磁鋼板の製造工程につい
て述べる。

【００３３】Si：1.5 〜4.5 wt％ Si量は、含有量が4.5 wt％を超すと、冷間圧延時の脆性
が極度に増し好ましくない。また1.5 wt％未満ではα−
γ変態が生じ、高度の方位集積が困難となり好ましくな
い。したがって、その含有量は1.5wt ％以上、4.5wt ％
以下とする。

【００３４】Al：0.005 〜0.06wt％ Alは、含有量が0.06wt％を超すと、工業的に有利な温
度、時間範囲内で２次再結晶を生じさせることが困難と
なり好ましくない。また0.005 wt％未満では２次再結晶
が不安定となり好ましくない。したがって、その含有量
は0.005 wt％以上、0.06wt％以下とする。

【００３５】Ｎ：0.001 〜0.015 wt％ Ｎは、含有量が0.015 wt％を超えるとふくれの発生が増
し、製品外観に悪影響を与え好ましくない。また0.001
wt％未満では２次再結晶の発現が不安定になり好ましく
ない。したがって、その含有量は0.001wt ％以上、0.01
5wt ％以下とする。

【００３６】また、その他の成分組成としては、従来公
知のＣ：0.005 〜0.15wt％およびMn：0.002 〜0.15wt％
を含み、インヒビターとしては公知の成分として、Seの
ほかＳ，Sb, Sn, Bi, Teなどを適宜添加することもよ
い。

【００３７】このような成分組成になるけい素鋼スラブ
を素材として用いる方向性電磁鋼板の製造は、従来より
公知のたとえば転炉、電気炉などで溶製した溶鋼を、連
続鋳造または造塊−分塊法によってスラブとなし、通常
は均一化焼鈍処理を施してから熱間圧延し、場合によっ
ては熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟
む２回以上の冷間圧延を行って最終製品板厚とする。こ
こで上記均一化焼鈍および中間焼鈍条件は、圧延後の結
晶組織を均質化する再結晶処理を主目的として、通常は
800 〜1200℃の温度範囲で30秒〜10分間の範囲の保持時
間で行うことがよい。

【００３８】その後、湿水素中で700 〜900 ℃の温度域
で１〜15分間の範囲の１次再結晶焼鈍を施して脱炭とSi
O₂を主体とするサブスケールの形成とを兼ねるととも
に、その後の仕上焼鈍時に良好な磁気特性が得られるゴ
ス方位の２次再結晶粒を発達させるために有利な１次再
結晶組織を形成させる。

【００３９】しかるのち、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布
してから、800 〜1000℃の温度範囲で１〜50時間の２次
再結晶焼鈍についで1100〜1250℃の温度範囲で５〜25時
間程度の純化焼鈍を行ういわゆる仕上焼鈍を施し、方向
性電磁鋼板とする。

【００４０】このような一連の工程において、この発明
においては前にも述べたように、２次再結晶方位をゴス
方位に揃えるために、１次再結晶粒径をAl含有量によっ
て定まる最適粒径に制御することを必須とする。

【００４１】なお、１次再結晶の最適粒径を定めるAl含
有量の検出方法は特に定めないが、熱延板から脱炭焼鈍
直前までの板を抜き取り採取して分析を行うことが分析
精度上好ましいが、１次再結晶焼鈍中にオンライン計測
することの方がより好ましい。

【００４２】そして、１次再結晶粒径の検出方法として
は、直接鋼板の組織から求めても良いが、フィードバッ
ク、フィードフォワードの迅速性から鉄損測定、Ｘ線測
定などのオンライン計測を行うことが好ましく、オンラ
イン計測は磁束密度0.3 〜1.2T、周波数10〜60Hzの交流
鉄損測定によることが望ましい。磁束密度が0.3T未満で
は外乱を受け、また、1.2T超えでは集合組織変化の影響
を受けて粒径の検出精度が低下するので好ましくない。
また、周波数10Hz未満では外乱の影響を受け、60Hz超え
では渦電流損失の変化の影響を受けて粒径の検出精度が
低下するので好ましくない。

【００４３】この最適粒径は前記実験例で述べたよう
に、Al含有量に応じて変動しSe：0.010〜0.035 wt％の
場合では、0.4155×〔log(％Al) 〕＋ 0.32 ＜１／ｄ＜
0.4155×〔log(％Al) 〕＋0.34 関係で制御すること
で、より大きなAl含有量の変動に対しても安定的に良好
な２次再結晶を得ることができる

【００４４】また、この発明は工程途中で窒素を加える
プロセスに対しても有効であり、１次再結晶粒径の制御
方法は、１次再結晶焼鈍条件として温度や時間調整のほ
か、熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度および鋼板の窒素量
のコントロールなど任意の公知の手段が用いられる。な
お、他の成分の変動に関しても、目標粒径の変動の必要
性が考えられるが発明者らの調査した限り、Al以外でこ
のような効果を及ぼす成分は見られなかった。例えばS
i, Mnの増加に伴い１次再結晶粒径がわずかに増大する
が、通常の成分変動範囲ではAlのように甚大な影響は及
ぼさない。

【００４５】

【実施例】Ｃ：0.055 wt％、Si：3.0 wt％、Mn：0.06wt
％、Se：0.02wt％、Al：0.022 wt％、Ｎ：0.008 wt％、
Sb：0.05％を目標成分とする方向性けい素鋼を、転炉で
溶製し、成分調製後220mm 厚スラブに連続鋳造し、粗圧
延及び熱間仕上げ圧延により2.3mm の熱延板とした。そ
の後、熱延板焼鈍と中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延に
て0.23mmまで圧延し、脱炭焼鈍を兼ねる１次再結晶連続
焼鈍を行い、その焼鈍条件により、この発明に適合する
１次再結晶粒径に制御したもの（適合例）とこの発明に
不適合の１次再結晶粒径のもの（比較例）とについて、
それぞれ鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから950 ℃の
温度で２時間の２次再結晶焼鈍につづいて1180℃の温度
で６時間の純化焼鈍を行い方向性電磁鋼板を製造した。

【００４６】上記において、適合例の１次再結晶粒径制
御は、１次再結晶粒径をＷ_10/50 の連続鉄損計（磁束密
度：1.0T，周波数：50Hz）により間接的に検出し、一
方、Al含有量は１次再結晶焼鈍前に湿式分析法により各
コイル毎に測定し、さらに図６の良好な磁気特性を示す
Al含有量と１次再結晶粒径との関係のグラフ（１／ｄ＝
0.1455×〔log ( ％Al) ＋0.3303の関係）からAl含有量
に応じて１次再結晶連続焼鈍炉（炉温：880 ℃）での通
板速度を調整して前記(1) 式を満たす粒径とした。かく
して得られた各方向性電磁鋼板について磁束密度（Ｂ₈)
を測定した。

【００４７】Al含有量、１次再結晶粒径および磁束密度
を表１にまとめて示す。

【表１】 表１から明らかなように、この発明にしたがって１次再
結晶粒径制御を行った適合例は安定して良好な磁性が得
られている。

【００４８】

【発明の効果】この発明は、けい素鋼スラブを素材とし
て、方向性電磁鋼板を製造するにあたり、１次再結晶粒
径制御を行う際、１次再結晶粒径制御の目標粒径を、Ａ
ｌ含有量の変動に応じて定まる最適粒径とするものであ
り、この発明によれば、安定して良好な磁気特性を有す
る方向性電磁鋼板が製造でき、その製品歩留りを著しく
向上できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｎ含有量と１次再結晶粒径との関係を示すグラ
フである。

【図２】製品の磁束密度とＮ含有量ならびに１次再結晶
粒径との関係を示すグラフである。

【図３】Al含有量と１次再結晶粒径との関係を示すグラ
フである。

【図４】製品の磁束密度とAl含有量ならびに１次再結晶
粒径との関係を示すグラフである。

【図５】製品の磁束密度とAl含有量の対数ならびに１次
再結晶粒径の逆数との関係を示すグラフである。

【図６】良好な磁気特性を示すAl含有量と１次再結晶粒
径との関係のグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 尾崎 芳宏 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 定広 健一 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Si：1.5 〜4.5wt ％、Al：0.005 〜0.06
   wt％およびＮ：0.001 〜0.015 wt％を含有するけい素鋼
   スラブを素材として、方向性電磁鋼板を製造するにあた
   り、その製造工程にて１次再結晶粒径制御を行う際、１
   次再結晶粒径制御の目標粒径を、Al含有量の変動に応じ
   て定まる最適粒径とすることを特徴とする方向性電磁鋼
   板の１次再結晶粒径制御方法。
2. 【請求項２】 最適粒径ｄ（μm)を、Al含有量を（％A
   l) としあらわす下記式(1) の関係で定める請求項１に
   記載の方向性電磁鋼板の１次再結晶粒径制御方法。 〔記〕 １／ｄ＝ａ〔log(％Al) 〕＋ｂ ---(1) ａ，ｂ：定数
3. 【請求項３】 けい素鋼スラブがSe：0.010 〜0.035 wt
   ％を含むとき、最適粒径ｄ（μm ）の範囲を、Al含有量
   を（％Al）としてあらわす下記式(2) の関係を満たす範
   囲とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の１次再結晶
   粒径制御方法。 〔記〕 0.4155×〔log(％Al) 〕＋0.32＜１／ｄ＜0.4155×〔log(％Al) 〕＋0.34 ---(2)
4. 【請求項４】 オンラインでの１次再結晶板の鉄損測定
   により結晶粒径を検出し、その検出結果を１次再結晶焼
   鈍条件にフィードバックして１次再結晶粒径を目標粒径
   とする請求項１，２または３に記載の方向性電磁鋼板の
   １次再結晶粒径制御方法。
5. 【請求項５】 鉄損測定を、磁束密度：0.3 〜1.2T、周
   波数：10〜60Hzの範囲で行うことを特徴とする請求項４
   に記載の方向性電磁鋼板の１次再結晶粒径制御方法。