JPH09208336A - 塩基性多孔体及びその製造法 - Google Patents
塩基性多孔体及びその製造法Info
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- JPH09208336A JPH09208336A JP8035513A JP3551396A JPH09208336A JP H09208336 A JPH09208336 A JP H09208336A JP 8035513 A JP8035513 A JP 8035513A JP 3551396 A JP3551396 A JP 3551396A JP H09208336 A JPH09208336 A JP H09208336A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
- C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
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- C04B38/064—Natural expanding materials, e.g. clay
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面積が大きく、復水性が無く、アンモニア
吸着特性等の塩基性活性を備えるセピオライトまたはパ
リゴルスカイトの多孔体を得る。 【解決手段】 化学組成が、SiO2 61%，MgO 25%,Al2O3,
CaO,Na2O,K2O 2%以下であり、粒度80メッシュ、繊維径
0.1〜0.3μｍであるセピオライト100重量部、成形バイ
ンダーとして粘土３重量部の配合物に水分が10%となる
ように水を加えて混練し、成形圧100Kg/cm2でプレス成
形し、110゜Ｃの温度で水分が１％以下となるまで十分
に乾燥し、反応管内に、Arガス(ドライ)を800ml/minの
流量で送入しながらArガス雰囲気中で常温から350゜Ｃ
まで30゜Ｃ／hrで昇温し、350゜Ｃで２時間保持した
後、さらに750゜Ｃまで60゜Ｃ／hrで昇温し、750゜Ｃで
２時間保持して加熱排気を終了後、Arガス(ドライ)を送
入しながら室温まで冷却して加熱処理する。
吸着特性等の塩基性活性を備えるセピオライトまたはパ
リゴルスカイトの多孔体を得る。 【解決手段】 化学組成が、SiO2 61%，MgO 25%,Al2O3,
CaO,Na2O,K2O 2%以下であり、粒度80メッシュ、繊維径
0.1〜0.3μｍであるセピオライト100重量部、成形バイ
ンダーとして粘土３重量部の配合物に水分が10%となる
ように水を加えて混練し、成形圧100Kg/cm2でプレス成
形し、110゜Ｃの温度で水分が１％以下となるまで十分
に乾燥し、反応管内に、Arガス(ドライ)を800ml/minの
流量で送入しながらArガス雰囲気中で常温から350゜Ｃ
まで30゜Ｃ／hrで昇温し、350゜Ｃで２時間保持した
後、さらに750゜Ｃまで60゜Ｃ／hrで昇温し、750゜Ｃで
２時間保持して加熱排気を終了後、Arガス(ドライ)を送
入しながら室温まで冷却して加熱処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体や液体中での
特定物質を吸着する塩基性の多孔体及びその製造法に関
するものである。
特定物質を吸着する塩基性の多孔体及びその製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来では気体や物質の吸着、分解、合成
の用途に無機質の多孔材料が使用されている。例えば、
天然及び合成ゼオライトや粘土鉱物を原料とする活性白
土、水素イオンを担持したスメクタイト類等である。こ
れらの多孔材料は概ねAl2O3-SiO2質の組成で、固体酸と
しての作用を示すものである。化学反応においては固体
酸と同様に固体塩基材料も重要である。固体塩基として
はカルシウムやマグネシウム等の酸化物が知られている
が、吸着容量や活性表面が少ないという問題点がある。
の用途に無機質の多孔材料が使用されている。例えば、
天然及び合成ゼオライトや粘土鉱物を原料とする活性白
土、水素イオンを担持したスメクタイト類等である。こ
れらの多孔材料は概ねAl2O3-SiO2質の組成で、固体酸と
しての作用を示すものである。化学反応においては固体
酸と同様に固体塩基材料も重要である。固体塩基として
はカルシウムやマグネシウム等の酸化物が知られている
が、吸着容量や活性表面が少ないという問題点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、表面
積が大きく、吸着容量の大きな粘土鉱物を基本材料とし
て塩基活性のある多孔体及びその製造法を提供するもの
である。
積が大きく、吸着容量の大きな粘土鉱物を基本材料とし
て塩基活性のある多孔体及びその製造法を提供するもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このため本発明の多孔体
は、MgO-SiO2質のフィロケイ酸塩であるセピオライト或
いはパリゴルスカイトの結晶構造を保持し、気化物質が
排気脱離された塩基性多孔体である。また本発明の製造
法は、MgO-SiO2質のフィロケイ酸塩であるセピオライト
或いはパリゴルスカイトの粉末体又は成形体を、常温か
ら加熱して最終温度600〜800゜Ｃで加熱処理して気化物
質を排気脱離させる塩基性多孔体の製造法である。な
お、途中の加熱工程で800゜Ｃ以下の加熱温度で水蒸気
と接触させ、或いは300〜350゜Ｃの温度で１〜３時間保
持させてもよい。また、それらの加熱処理をアルゴン還
流下で行ってもよい。
は、MgO-SiO2質のフィロケイ酸塩であるセピオライト或
いはパリゴルスカイトの結晶構造を保持し、気化物質が
排気脱離された塩基性多孔体である。また本発明の製造
法は、MgO-SiO2質のフィロケイ酸塩であるセピオライト
或いはパリゴルスカイトの粉末体又は成形体を、常温か
ら加熱して最終温度600〜800゜Ｃで加熱処理して気化物
質を排気脱離させる塩基性多孔体の製造法である。な
お、途中の加熱工程で800゜Ｃ以下の加熱温度で水蒸気
と接触させ、或いは300〜350゜Ｃの温度で１〜３時間保
持させてもよい。また、それらの加熱処理をアルゴン還
流下で行ってもよい。
【０００５】セピオライト或いはパリゴルスカイトの結
晶構造と、その加熱処理によって格子欠陥型構造が形成
されて著しい塩基性作用を備えるのである。即ち、加熱
処理によって示性式で示される３形態の結合水が脱離
し、それに伴い格子界面に塩基性活性が付与されるので
ある。
晶構造と、その加熱処理によって格子欠陥型構造が形成
されて著しい塩基性作用を備えるのである。即ち、加熱
処理によって示性式で示される３形態の結合水が脱離
し、それに伴い格子界面に塩基性活性が付与されるので
ある。
【０００６】用途としては、塩基点で窒素化合物アルコ
ール類の脱水素、酸−塩基点（Mg-O・・活性点)での不均
等解離吸着作用による水のアルカリ化やRHの吸着、分子
状態ではアンモニア，アセトアルデヒド，硫化水素等の
吸着、その他、電子供与的な還元反応作用もあり、水を
高アルカリにする現象も認められ、その特性を活かした
用途で使用できるのである。また、粉末体では、流体中
での一バッジ処理の間欠的システムの使用に適し、無機
質バインダーを添加した造粒体はカラム等に充填して使
用できるため流体の連続フローシステムに利用できるの
である。
ール類の脱水素、酸−塩基点（Mg-O・・活性点)での不均
等解離吸着作用による水のアルカリ化やRHの吸着、分子
状態ではアンモニア，アセトアルデヒド，硫化水素等の
吸着、その他、電子供与的な還元反応作用もあり、水を
高アルカリにする現象も認められ、その特性を活かした
用途で使用できるのである。また、粉末体では、流体中
での一バッジ処理の間欠的システムの使用に適し、無機
質バインダーを添加した造粒体はカラム等に充填して使
用できるため流体の連続フローシステムに利用できるの
である。
【０００７】ここでセピオライト或いはパリゴルスカイ
トを用いるのは、塩基性多孔体の母材とするためであ
る。セピオライト及びパリゴルスカイトの示性式は次の
ものである。 セピオライト Si12Mg8O30(OH)4(OH2)4・8H2O パリゴルスカイト Si8Mg5O20(OH)2(OH2)4・4H2O なお、パリゴルスカイトは、同種鉱物に分類されるアタ
パルジャイト（示性式Si8Mg5O20(OH)2(OH2)・4H2O）と近
似するもので、その組成や特性は極めて類似し、鉱物類
での分類においてはその成因条件（パリゴルスカイトは
熱水生成、アタパルジャイトは堆積物中での生成）によ
り区別されることがあるが、本発明ではアタパルジャイ
トもパリゴルスカイトに含ませるものとする。
トを用いるのは、塩基性多孔体の母材とするためであ
る。セピオライト及びパリゴルスカイトの示性式は次の
ものである。 セピオライト Si12Mg8O30(OH)4(OH2)4・8H2O パリゴルスカイト Si8Mg5O20(OH)2(OH2)4・4H2O なお、パリゴルスカイトは、同種鉱物に分類されるアタ
パルジャイト（示性式Si8Mg5O20(OH)2(OH2)・4H2O）と近
似するもので、その組成や特性は極めて類似し、鉱物類
での分類においてはその成因条件（パリゴルスカイトは
熱水生成、アタパルジャイトは堆積物中での生成）によ
り区別されることがあるが、本発明ではアタパルジャイ
トもパリゴルスカイトに含ませるものとする。
【０００８】通常、フィロケイ酸塩（層状ケイ酸塩）は
ケイ酸四面体層（SiO4）−八面体層(Al,Mg-中心)−ケイ
酸四面体層の三層格子を単位層として積層している構造
をとっているが、セピオライト及びパリゴルスカイトの
２種鉱物はこれと異なっており、ケイ酸四面体の３頂点
酸素が１分子毎に交互に向かい合う構造をとっているた
め、上下左右にチャンネル（細孔、セピオライトは11.5
×5.6Å）を形成してモレキュラーシブな吸着性を示す
のである。
ケイ酸四面体層（SiO4）−八面体層(Al,Mg-中心)−ケイ
酸四面体層の三層格子を単位層として積層している構造
をとっているが、セピオライト及びパリゴルスカイトの
２種鉱物はこれと異なっており、ケイ酸四面体の３頂点
酸素が１分子毎に交互に向かい合う構造をとっているた
め、上下左右にチャンネル（細孔、セピオライトは11.5
×5.6Å）を形成してモレキュラーシブな吸着性を示す
のである。
【０００９】このセピオライト及びパリゴルスカイトの
鉱物は特性が類似しており、比重2.3〜2.6、比表面積20
0〜300m2/g、水分吸着比1.0〜1.2であり、劈開して繊維
状の微粒子（0.01〜3.0μm）となり、水に分解してゲル
を形成する。
鉱物は特性が類似しており、比重2.3〜2.6、比表面積20
0〜300m2/g、水分吸着比1.0〜1.2であり、劈開して繊維
状の微粒子（0.01〜3.0μm）となり、水に分解してゲル
を形成する。
【００１０】気化物質を排気脱離させる目的は塩基性活
性を付与するためである。セピオライト及びパリゴルス
カイトの構造で化学活性の付与に関係する因子は、MgO-
SiO2の組成及び３種類の異なる結合形態をとっている結
合水分である。加熱処理によって示性式に示される３形
態の結合水が脱離し、それに伴い格子界面に塩基性活性
が付与されるのである。
性を付与するためである。セピオライト及びパリゴルス
カイトの構造で化学活性の付与に関係する因子は、MgO-
SiO2の組成及び３種類の異なる結合形態をとっている結
合水分である。加熱処理によって示性式に示される３形
態の結合水が脱離し、それに伴い格子界面に塩基性活性
が付与されるのである。
【００１１】即ち、加熱処理による３形態の結合水が脱
水により吸着エネルギーの増加、配位状態の変化による
電荷平衡、全揮散物質の脱離等の相乗作用によって欠陥
格子が現れ、MgO-SiO2三層格子のO2-パッキング上で塩
基活性を示し、同時にMg不飽和点では酸性を示し、総和
としては塩基性の強い表面活性が付与され、結晶内チャ
ンネル及び粒子表面での活性表面積の大きい多孔体を形
成するのである。
水により吸着エネルギーの増加、配位状態の変化による
電荷平衡、全揮散物質の脱離等の相乗作用によって欠陥
格子が現れ、MgO-SiO2三層格子のO2-パッキング上で塩
基活性を示し、同時にMg不飽和点では酸性を示し、総和
としては塩基性の強い表面活性が付与され、結晶内チャ
ンネル及び粒子表面での活性表面積の大きい多孔体を形
成するのである。
【００１２】また、製造法において最終温度600〜800゜
Ｃで加熱処理するのは、完全に気化物質を排気脱離させ
るためであり、800゜Ｃ以上では結晶構造が崩壊するの
である。セピオライト及びパリゴルスカイト鉱物に含有
する３形態の結合水のうち、第１の水分はチャンネル内
にあるゼオリティックな水であり、示性式中（H2O）で
示される。この水は、100゜Ｃで放出し、100゜Ｃ以下で
着脱する。この水の放出によってチャンネルへの吸着力
が増大する。
Ｃで加熱処理するのは、完全に気化物質を排気脱離させ
るためであり、800゜Ｃ以上では結晶構造が崩壊するの
である。セピオライト及びパリゴルスカイト鉱物に含有
する３形態の結合水のうち、第１の水分はチャンネル内
にあるゼオリティックな水であり、示性式中（H2O）で
示される。この水は、100゜Ｃで放出し、100゜Ｃ以下で
着脱する。この水の放出によってチャンネルへの吸着力
が増大する。
【００１３】第２の水分はチャンネル内端面のあるMgに
配位する水で示性式中(OH2）で示され、約320゜Ｃまで
に脱出してMg位置に不飽和点を出現させる。この温度域
では水分の再吸着つまり復水性がある。したがって、30
0〜350゜Ｃの温度で１〜３時間保持させることが最適で
ある。さらに、第３の結合水は、八面体層の格子内にあ
る結合水で示性式中(OH）で示され、320〜550゜Ｃで大
部分が脱水し、残量は約750゜Ｃまでに逐次脱水する。
配位する水で示性式中(OH2）で示され、約320゜Ｃまで
に脱出してMg位置に不飽和点を出現させる。この温度域
では水分の再吸着つまり復水性がある。したがって、30
0〜350゜Ｃの温度で１〜３時間保持させることが最適で
ある。さらに、第３の結合水は、八面体層の格子内にあ
る結合水で示性式中(OH）で示され、320〜550゜Ｃで大
部分が脱水し、残量は約750゜Ｃまでに逐次脱水する。
【００１４】結晶水の脱水は、一対の(OH）-が2(OH）-
＝H2O＋O2-の反応形式をとり、一個のO2-が格子に残留
し、Mgは５配位をとるとされている。結晶相は550゜Ｃ
以上でメタセピオライトとなり、また600゜Ｃ以上の加
熱により復水性は解消される。800゜Ｃ以上では逐次ス
テアタイト（MgO・SiO2系）に移行して結晶構造が崩壊
する。また、パリゴルスカイトは組成中に共雑物を含む
ため800゜Ｃ付近から逐次ステアタイトに移行する。こ
の状態での表面積は80〜120m2/gである。さらに、両鉱
物は天然鉱物であり、必然的にアルカリ土類金属が炭酸
塩(CaCO3,MgCO3等)の共雑物として介在する。これらの
炭酸塩600〜750゜ＣでCO又はCO2ガスを揮散する。
＝H2O＋O2-の反応形式をとり、一個のO2-が格子に残留
し、Mgは５配位をとるとされている。結晶相は550゜Ｃ
以上でメタセピオライトとなり、また600゜Ｃ以上の加
熱により復水性は解消される。800゜Ｃ以上では逐次ス
テアタイト（MgO・SiO2系）に移行して結晶構造が崩壊
する。また、パリゴルスカイトは組成中に共雑物を含む
ため800゜Ｃ付近から逐次ステアタイトに移行する。こ
の状態での表面積は80〜120m2/gである。さらに、両鉱
物は天然鉱物であり、必然的にアルカリ土類金属が炭酸
塩(CaCO3,MgCO3等)の共雑物として介在する。これらの
炭酸塩600〜750゜ＣでCO又はCO2ガスを揮散する。
【００１５】最終温度600〜800゜Ｃでの加熱処理時間は
１〜３時間が適切であり、常温からの加熱速度は緩やか
であることが好ましく、30〜60゜Ｃ／hrが最適である。
１〜３時間が適切であり、常温からの加熱速度は緩やか
であることが好ましく、30〜60゜Ｃ／hrが最適である。
【００１６】また、800゜Ｃ以下の加熱温度で水蒸気と
接触させるのは、水蒸気と反応させることで活性が向上
するからであり、その理由は不明であるが、不飽和点を
飽和させることによるものと思われる。接触温度は800
゜Ｃ以下であればよいが、チャンネル内にある結合水(O
H）が脱水する550゜Ｃ以上が望ましい。
接触させるのは、水蒸気と反応させることで活性が向上
するからであり、その理由は不明であるが、不飽和点を
飽和させることによるものと思われる。接触温度は800
゜Ｃ以下であればよいが、チャンネル内にある結合水(O
H）が脱水する550゜Ｃ以上が望ましい。
【００１７】さらに、常温から最終温度600〜800゜Ｃで
の加熱処理、また常温加熱から300〜350゜Ｃでの保持と
800゜Ｃ以下の温度による水蒸気との接触処理を介して
最終温度600〜800゜Ｃでの加熱処理をアルゴン還流下で
行えば、気化物質の再吸着を防止し格子界面を露出する
のに有効な作用を確保できるのである。
の加熱処理、また常温加熱から300〜350゜Ｃでの保持と
800゜Ｃ以下の温度による水蒸気との接触処理を介して
最終温度600〜800゜Ｃでの加熱処理をアルゴン還流下で
行えば、気化物質の再吸着を防止し格子界面を露出する
のに有効な作用を確保できるのである。
【００１８】
【発明の実施の形態】セピオライト或いはパリゴルスカ
イトの鉱物は天然の産出品であり、共雑物は不可避的で
あるのでなるべく組成と晶劈の良好なものを選び、晶塊
を粉砕して繊維状粉末に調製して原料とする。この原料
は粉体のまま、或いは少量の水を加えて粒体にしたも
の、或いは用途上カラムに使用できるよう５％以下の無
機質バインダー（粘土，アルミナゾル等）を加えて顆粒
状に成形する。
イトの鉱物は天然の産出品であり、共雑物は不可避的で
あるのでなるべく組成と晶劈の良好なものを選び、晶塊
を粉砕して繊維状粉末に調製して原料とする。この原料
は粉体のまま、或いは少量の水を加えて粒体にしたも
の、或いは用途上カラムに使用できるよう５％以下の無
機質バインダー（粘土，アルミナゾル等）を加えて顆粒
状に成形する。
【００１９】この原料を蓋付きの皿型耐火物容器内に入
れ、排気治具を付けて加熱炉に装入し、排気しながら加
熱する。排気は大気中で行ってもよいが、治具内を真空
又は不活性ガス雰囲気にすることにより排気効率は向上
する。加熱処理は常温から徐々に加熱して、最終温度60
0〜800゜Ｃで１〜３時間保持して完了する。この途中、
300〜350゜Ｃでの１〜３時間の保持と、800゜Ｃ以下の
温度による水蒸気との接触処理を介してもよい。
れ、排気治具を付けて加熱炉に装入し、排気しながら加
熱する。排気は大気中で行ってもよいが、治具内を真空
又は不活性ガス雰囲気にすることにより排気効率は向上
する。加熱処理は常温から徐々に加熱して、最終温度60
0〜800゜Ｃで１〜３時間保持して完了する。この途中、
300〜350゜Ｃでの１〜３時間の保持と、800゜Ｃ以下の
温度による水蒸気との接触処理を介してもよい。
【００２０】
【実施例１】化学組成が、SiO2 61%，MgO 25%,Al2O3,Ca
O,Na2O,K2O 2%以下であり、粒度80メッシュ、繊維径0.1
〜0.3μｍであるセピオライト（トルコ産）の10gを内規
寸法70×50×10mmの99%アルミナ磁器製トレイ（以下、
アルミナトレイという）に充填した。なお、充填率は0.
28g/ccであった。このアルミナトレイを内径100φmm×2
50mm石英管（以下、反応管という）の中央にセットし、
反応管の一端にガス送入用石英管外径10φmm×内径8φm
m×200mm及び温度センサーを装着した石英ジョイントを
接続し、他端にはガス排出口のある石英ジョイントを接
続した後、この反応管を0.03m3(310×310×310mm)のマ
ッフル式電気炉の中央に配置し、加熱処理装置を作成し
た。
O,Na2O,K2O 2%以下であり、粒度80メッシュ、繊維径0.1
〜0.3μｍであるセピオライト（トルコ産）の10gを内規
寸法70×50×10mmの99%アルミナ磁器製トレイ（以下、
アルミナトレイという）に充填した。なお、充填率は0.
28g/ccであった。このアルミナトレイを内径100φmm×2
50mm石英管（以下、反応管という）の中央にセットし、
反応管の一端にガス送入用石英管外径10φmm×内径8φm
m×200mm及び温度センサーを装着した石英ジョイントを
接続し、他端にはガス排出口のある石英ジョイントを接
続した後、この反応管を0.03m3(310×310×310mm)のマ
ッフル式電気炉の中央に配置し、加熱処理装置を作成し
た。
【００２１】ついで、反応管内にArガス(ドライ)を800m
l/minの流量で送入しながらArガス雰囲気中で常温から3
50゜Ｃまで30゜Ｃ／hrで昇温し、350゜Ｃで２時間保持
した後、さらに600゜Ｃで３時間保持して加熱排気を終
了後、Arガス(ドライ)を送入しながら室温まで冷却し、
加熱処理を完了した。なお、加熱処理温度は反応管内の
温度センサーの指示値により操作した。その条件を表１
に示す。
l/minの流量で送入しながらArガス雰囲気中で常温から3
50゜Ｃまで30゜Ｃ／hrで昇温し、350゜Ｃで２時間保持
した後、さらに600゜Ｃで３時間保持して加熱排気を終
了後、Arガス(ドライ)を送入しながら室温まで冷却し、
加熱処理を完了した。なお、加熱処理温度は反応管内の
温度センサーの指示値により操作した。その条件を表１
に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【実施例２】実施例１で用いたセピオライトの10ｇをア
ルミナトレイに充填(充填率0.28g/cc)し、実施例１と同
様にして反応管にセットし、加熱処理装置を組み立て
た。ついで、反応管を650゜Ｃまで50゜Ｃ／hrで昇温
し、650゜Ｃで３時間保持して加熱排気を終了後、試料
を反応管内にセットしたままの状態で炉内冷却し、加熱
処理を完了した。その条件を表１に示す。
ルミナトレイに充填(充填率0.28g/cc)し、実施例１と同
様にして反応管にセットし、加熱処理装置を組み立て
た。ついで、反応管を650゜Ｃまで50゜Ｃ／hrで昇温
し、650゜Ｃで３時間保持して加熱排気を終了後、試料
を反応管内にセットしたままの状態で炉内冷却し、加熱
処理を完了した。その条件を表１に示す。
【００２４】
【実施例３】パリゴルスカイト及びアタパルジャイトの
混合晶塊（トルコ産）をボールミルにより湿式粉砕し、
不純物と可溶成分を除去した後、これを乾燥した。得ら
れた乾燥物は化学成分が、SiO2 65%，MgO 18%,Al2O3 8
%,Fe2O3 2%,CaO,Na2O,K2O 2%以下であり、粒度60メッシ
ュ、繊維径0.2〜0.5μｍであるパリゴルスカイト−アタ
パルジャイト混合物（以下、パリゴルスカイトという）
であった。
混合晶塊（トルコ産）をボールミルにより湿式粉砕し、
不純物と可溶成分を除去した後、これを乾燥した。得ら
れた乾燥物は化学成分が、SiO2 65%，MgO 18%,Al2O3 8
%,Fe2O3 2%,CaO,Na2O,K2O 2%以下であり、粒度60メッシ
ュ、繊維径0.2〜0.5μｍであるパリゴルスカイト−アタ
パルジャイト混合物（以下、パリゴルスカイトという）
であった。
【００２５】パリゴルスカイトの10gを実施例１による
アルミナトレイに充填した。なお、充填率は0.28g/ccで
あった。このアルミナトレイを実施例１と同様にして反
応管内にセットし加熱処理装置を組み立てた。ついで、
反応管内に、Arガス(ドライ)を800ml/minの流量で送入
しながらArガス雰囲気中で常温から600゜Ｃまで50゜Ｃ
／hrで昇温し、600゜Ｃで３時間保持して加熱排気を終
了後、Arガス(ドライ)を送入しながら室温まで冷却し、
加熱処理を完了した。その条件を表１に示す。
アルミナトレイに充填した。なお、充填率は0.28g/ccで
あった。このアルミナトレイを実施例１と同様にして反
応管内にセットし加熱処理装置を組み立てた。ついで、
反応管内に、Arガス(ドライ)を800ml/minの流量で送入
しながらArガス雰囲気中で常温から600゜Ｃまで50゜Ｃ
／hrで昇温し、600゜Ｃで３時間保持して加熱排気を終
了後、Arガス(ドライ)を送入しながら室温まで冷却し、
加熱処理を完了した。その条件を表１に示す。
【００２６】
【比較例１】実施例１で用いたセピオライトの10gを実
施例１によるアルミナトレイに充填（充填率0.28g/cc）
し、乾燥機により110゜Ｃの温度で３時間乾燥した。な
お、乾燥物の保管はデシケーターにより行った。その条
件を表１に示す。
施例１によるアルミナトレイに充填（充填率0.28g/cc）
し、乾燥機により110゜Ｃの温度で３時間乾燥した。な
お、乾燥物の保管はデシケーターにより行った。その条
件を表１に示す。
【００２７】
【比較例２】実施例３で用いたパリゴルスカイトの10g
を比較例１と同様にしてアルミナトレイに充填（充填率
0.28g/cc）し、110゜Ｃの温度で３時間乾燥しデシケー
ターにより保管した。その条件を表１に示す。
を比較例１と同様にしてアルミナトレイに充填（充填率
0.28g/cc）し、110゜Ｃの温度で３時間乾燥しデシケー
ターにより保管した。その条件を表１に示す。
【００２８】つぎに実施例１のアンモニア吸着特性を次
のように実験した。実施例１で得た試料の３ｇを内径15
φmm×200mmのパイレックス製ガラス管（以下、カラム
という）に充填した。なお、カラム充填長は70mmであっ
た。このカラムをフローメーター，フローポンプと共に
ガス送入−排出バルブを付けた容量３０リットルのアク
リル製容器に接続し、測定装置を作成した。このアクリ
ル製容器内に、0.02%濃度に空気で希釈したアンモニア
（200ppm）の３０リットルを封入し、ついでアクリル製
容器内のアンモニア−空気混合ガスの３０リットルをカ
ラムを通じて１６リットル／minの流量でフローポンプ
により３０分間循環させた後、アクリル製容器内の空気
中のアンモニア濃度を検知管により測定した。その結果
を表２に示す。また、試料を実施例２，３及び比較例
１，２に変えて同様に測定した結果も表２に示す。
のように実験した。実施例１で得た試料の３ｇを内径15
φmm×200mmのパイレックス製ガラス管（以下、カラム
という）に充填した。なお、カラム充填長は70mmであっ
た。このカラムをフローメーター，フローポンプと共に
ガス送入−排出バルブを付けた容量３０リットルのアク
リル製容器に接続し、測定装置を作成した。このアクリ
ル製容器内に、0.02%濃度に空気で希釈したアンモニア
（200ppm）の３０リットルを封入し、ついでアクリル製
容器内のアンモニア−空気混合ガスの３０リットルをカ
ラムを通じて１６リットル／minの流量でフローポンプ
により３０分間循環させた後、アクリル製容器内の空気
中のアンモニア濃度を検知管により測定した。その結果
を表２に示す。また、試料を実施例２，３及び比較例
１，２に変えて同様に測定した結果も表２に示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】
【実施例４】実施例１で用いたセピオライト100重量
部、成形バインダーとして粘土(Al2O335%,SiO2 65%)３
重量部の配合物に水分が10%となるように水を加え、２
軸式ニーダーにより混練した。この混練物を成形圧100K
g/cm2でプレス成形し、15×10×80mmの成形体を作成し
た後、これを110゜Ｃの温度で水分が１％以下となるま
で十分に乾燥した。得られた乾燥成形体を15×10×40mm
に半裁し、実施例１によるアルミナトレイに載せ、実施
例１と同様にアルミナトレイを反応管内にセットし、反
応管両端にジョイントを装着した後、これをマッフル式
電気炉に配置し加熱処理装置を組み立てた。
部、成形バインダーとして粘土(Al2O335%,SiO2 65%)３
重量部の配合物に水分が10%となるように水を加え、２
軸式ニーダーにより混練した。この混練物を成形圧100K
g/cm2でプレス成形し、15×10×80mmの成形体を作成し
た後、これを110゜Ｃの温度で水分が１％以下となるま
で十分に乾燥した。得られた乾燥成形体を15×10×40mm
に半裁し、実施例１によるアルミナトレイに載せ、実施
例１と同様にアルミナトレイを反応管内にセットし、反
応管両端にジョイントを装着した後、これをマッフル式
電気炉に配置し加熱処理装置を組み立てた。
【００３１】ついで、反応管内に、Arガス(ドライ)を80
0ml/minの流量で送入しながらArガス雰囲気中で常温か
ら350゜Ｃまで30゜Ｃ／hrで昇温し、350゜Ｃで２時間保
持した後、さらに750゜Ｃまで60゜Ｃ／hrで昇温し、750
゜Ｃで２時間保持して加熱排気を終了後、Arガス(ドラ
イ)を送入しながら室温まで冷却して加熱処理を完了し
た。その条件を表３に、得られた多孔体の特性を表４に
示す。
0ml/minの流量で送入しながらArガス雰囲気中で常温か
ら350゜Ｃまで30゜Ｃ／hrで昇温し、350゜Ｃで２時間保
持した後、さらに750゜Ｃまで60゜Ｃ／hrで昇温し、750
゜Ｃで２時間保持して加熱排気を終了後、Arガス(ドラ
イ)を送入しながら室温まで冷却して加熱処理を完了し
た。その条件を表３に、得られた多孔体の特性を表４に
示す。
【００３２】
【表３】
【００３３】
【表４】
【００３４】
【実施例５】実施例４において作成したセピオライトの
15×10×80mm乾燥成形体を半裁（15×10×40mm）し、実
施例１によるアルミナトレイに載せ、実施例１と同様に
反応管内にセットし、加熱処理装置を組み立てた。つい
で、反応管内に、Arガス(ドライ)を800ml/minの流量で
送入しながらArガス雰囲気中で常温から800゜Ｃまで50
゜Ｃ／hrで昇温し、800゜Ｃの温度で保持した状態で、
反応管内に送入するArガス(ドライ)を同流量で20%の水
分を含むAr混合ガスに切り替え、成形体試料をAr-水蒸
気雰囲気中800゜Ｃで２時間保持して加熱排気を終了
後、Arガス(ドライ)を送入しながら室温まで冷却して加
熱処理を完了した。その条件を表３に、得られた多孔体
の特性を表４に示す。
15×10×80mm乾燥成形体を半裁（15×10×40mm）し、実
施例１によるアルミナトレイに載せ、実施例１と同様に
反応管内にセットし、加熱処理装置を組み立てた。つい
で、反応管内に、Arガス(ドライ)を800ml/minの流量で
送入しながらArガス雰囲気中で常温から800゜Ｃまで50
゜Ｃ／hrで昇温し、800゜Ｃの温度で保持した状態で、
反応管内に送入するArガス(ドライ)を同流量で20%の水
分を含むAr混合ガスに切り替え、成形体試料をAr-水蒸
気雰囲気中800゜Ｃで２時間保持して加熱排気を終了
後、Arガス(ドライ)を送入しながら室温まで冷却して加
熱処理を完了した。その条件を表３に、得られた多孔体
の特性を表４に示す。
【００３５】
【実施例６】実施例１で用いたセピオライトの100重量
部に水分が10%となるように水を加え、２軸式ニーダー
により混練した。この混練物を成形圧100Kg/cm2でプレ
ス成形し、15×10×80mmの成形体を作成した後、これを
110゜Ｃの温度で水分が１％以下となるまで十分に乾燥
した。得られた乾燥成形体を15×10×40mmに半裁し、実
施例１によるアルミナトレイに載せ、実施例１と同様に
して反応管内にセットし、加熱処理装置を組み立てた。
部に水分が10%となるように水を加え、２軸式ニーダー
により混練した。この混練物を成形圧100Kg/cm2でプレ
ス成形し、15×10×80mmの成形体を作成した後、これを
110゜Ｃの温度で水分が１％以下となるまで十分に乾燥
した。得られた乾燥成形体を15×10×40mmに半裁し、実
施例１によるアルミナトレイに載せ、実施例１と同様に
して反応管内にセットし、加熱処理装置を組み立てた。
【００３６】ついで、反応管内に、Arガス(ドライ)を80
0ml/minの流量で送入しながらArガス雰囲気中で常温か
ら700゜Ｃまで50゜Ｃ／hrで昇温し、700゜Ｃの温度で２
時間保持して加熱排気を終了後、Arガス(ドライ)を送入
しながら室温まで冷却して加熱処理を完了した。その条
件を表３に、得られた多孔体の特性を表４に示す。
0ml/minの流量で送入しながらArガス雰囲気中で常温か
ら700゜Ｃまで50゜Ｃ／hrで昇温し、700゜Ｃの温度で２
時間保持して加熱排気を終了後、Arガス(ドライ)を送入
しながら室温まで冷却して加熱処理を完了した。その条
件を表３に、得られた多孔体の特性を表４に示す。
【００３７】
【実施例７】実施例６において、セピオライトをパリゴ
ルスカイトに替えて実施例６と同様にしてプレス成形し
た15×10×80mmの成形体を110゜Ｃの温度で水分が１％
以下となるまで十分に乾燥した。得られた乾燥成形体を
15×10×40mmに半裁し、実施例１によるアルミナトレイ
に載せ、実施例１と同様にして反応管内にセットし、加
熱処理装置を組み立てた。ついで、反応管内に、Arガス
(ドライ)を800ml/minの流量で送入しながらArガス雰囲
気中で常温から680゜Ｃまで50゜Ｃ／hrで昇温し、680゜
Ｃで２時間保持して加熱排気を終了後、Arガス(ドライ)
を送入しながら室温まで冷却して加熱処理を完了した。
その条件を表３に、得られた多孔体の特性を表４に示
す。
ルスカイトに替えて実施例６と同様にしてプレス成形し
た15×10×80mmの成形体を110゜Ｃの温度で水分が１％
以下となるまで十分に乾燥した。得られた乾燥成形体を
15×10×40mmに半裁し、実施例１によるアルミナトレイ
に載せ、実施例１と同様にして反応管内にセットし、加
熱処理装置を組み立てた。ついで、反応管内に、Arガス
(ドライ)を800ml/minの流量で送入しながらArガス雰囲
気中で常温から680゜Ｃまで50゜Ｃ／hrで昇温し、680゜
Ｃで２時間保持して加熱排気を終了後、Arガス(ドライ)
を送入しながら室温まで冷却して加熱処理を完了した。
その条件を表３に、得られた多孔体の特性を表４に示
す。
【００３８】
【実施例８】実施例４において作成したセピオライトの
15×10×80mm乾燥成形体を半裁（15×10×40mm）し、実
施例１によるアルミナトレイに載せ、実施例１と同様に
反応管内にセットし、加熱処理装置を組み立てた。つい
で、反応管内に、Arガス(ドライ)を800ml/minの流量で
送入しながらArガス雰囲気中で常温から300゜Ｃまで30
゜Ｃ／hrで昇温し、300゜Ｃの温度で２時間保持した
後、さらに600゜Ｃまで60゜Ｃ／hrで昇温し、600゜Ｃの
温度で保持した状態で、反応管内に送入するArガス(ド
ライ)を同流量で20%の水分を含むAr混合ガスに切り替
え、成形体試料をAr-水蒸気雰囲気中600゜Ｃで３時間保
持して加熱排気を終了後、Arガス(ドライ)を送入しなが
ら室温まで冷却して加熱処理を完了した。その条件を表
３に、得られた多孔体の特性を表４に示す。
15×10×80mm乾燥成形体を半裁（15×10×40mm）し、実
施例１によるアルミナトレイに載せ、実施例１と同様に
反応管内にセットし、加熱処理装置を組み立てた。つい
で、反応管内に、Arガス(ドライ)を800ml/minの流量で
送入しながらArガス雰囲気中で常温から300゜Ｃまで30
゜Ｃ／hrで昇温し、300゜Ｃの温度で２時間保持した
後、さらに600゜Ｃまで60゜Ｃ／hrで昇温し、600゜Ｃの
温度で保持した状態で、反応管内に送入するArガス(ド
ライ)を同流量で20%の水分を含むAr混合ガスに切り替
え、成形体試料をAr-水蒸気雰囲気中600゜Ｃで３時間保
持して加熱排気を終了後、Arガス(ドライ)を送入しなが
ら室温まで冷却して加熱処理を完了した。その条件を表
３に、得られた多孔体の特性を表４に示す。
【００３９】
【比較例３】実施例６においてセピオライトの加熱処理
温度を、本発明の範囲外である850゜Ｃで２時間の保持
に変えた以外は実施例６と同様にしてセピオライトの加
熱処理を行った。その条件を表３に、得られた多孔体の
特性を表４に示す。
温度を、本発明の範囲外である850゜Ｃで２時間の保持
に変えた以外は実施例６と同様にしてセピオライトの加
熱処理を行った。その条件を表３に、得られた多孔体の
特性を表４に示す。
【００４０】
【比較例３】実施例７においてパリゴルスカイトの加熱
処理温度を、本発明の範囲外である850゜Ｃで２時間の
保持に変えた以外は実施例３と同様にしてパリゴルスカ
イトの加熱処理を行った。その条件を表３に、得られた
多孔体の特性を表４に示す。
処理温度を、本発明の範囲外である850゜Ｃで２時間の
保持に変えた以外は実施例３と同様にしてパリゴルスカ
イトの加熱処理を行った。その条件を表３に、得られた
多孔体の特性を表４に示す。
【００４１】実施例６，７及び比較例３，４のセピオラ
イト及びパリゴルスカイトの加熱処理物を粉末Ｘ線回析
法により測定した。その結果、実施例６，７はセピオラ
イトとまたはパリゴルスカイト（アタパルジャイト混
合）の回析線ピークが確認され、また比較例３，４はス
テアタイト（エンスタタイト）の回析線ピークが確認さ
れた。これにより、セピオライトまたはパリゴルスカイ
ト（アタパルジャイト混合）は、800゜Ｃ以上の加熱排
気温度では結晶構造が崩れ、MgO-SiO2系の結晶に転移す
ることがわかるのである。
イト及びパリゴルスカイトの加熱処理物を粉末Ｘ線回析
法により測定した。その結果、実施例６，７はセピオラ
イトとまたはパリゴルスカイト（アタパルジャイト混
合）の回析線ピークが確認され、また比較例３，４はス
テアタイト（エンスタタイト）の回析線ピークが確認さ
れた。これにより、セピオライトまたはパリゴルスカイ
ト（アタパルジャイト混合）は、800゜Ｃ以上の加熱排
気温度では結晶構造が崩れ、MgO-SiO2系の結晶に転移す
ることがわかるのである。
【００４２】また、実施例４のアンモニア吸着特性を次
のように実験した。実施例４のセピオライト成形体（加
熱処理）を1.5〜２mmに粉砕したペレットの３ｇを前述
のカラムに充填した。なお、カラム充填長は60mmであっ
た。このカラムを前述と同様にしてアクリル製容器に接
続し、測定装置を作成した。このアクリル製容器内に、
0.02%濃度に空気で希釈したアンモニア（200ppm）の３
０リットルを封入し、ついでアクリル製容器内のアンモ
ニア−空気混合ガスの３０リットルをカラムを通じて１
６リットル／minの流量でフローポンプにより３０分間
循環させた後、アクリル製容器内の空気中のアンモニア
濃度を検知管により測定した。その結果を表３に示す。
また、試料を実施例５乃至８及び比較例３，４に変えて
同様に測定した結果も表５に示す。
のように実験した。実施例４のセピオライト成形体（加
熱処理）を1.5〜２mmに粉砕したペレットの３ｇを前述
のカラムに充填した。なお、カラム充填長は60mmであっ
た。このカラムを前述と同様にしてアクリル製容器に接
続し、測定装置を作成した。このアクリル製容器内に、
0.02%濃度に空気で希釈したアンモニア（200ppm）の３
０リットルを封入し、ついでアクリル製容器内のアンモ
ニア−空気混合ガスの３０リットルをカラムを通じて１
６リットル／minの流量でフローポンプにより３０分間
循環させた後、アクリル製容器内の空気中のアンモニア
濃度を検知管により測定した。その結果を表３に示す。
また、試料を実施例５乃至８及び比較例３，４に変えて
同様に測定した結果も表５に示す。
【００４３】
【表５】
【００４４】実施例４で得た試料に１％フェノールフタ
レイン−エタノール指示薬（フェノールフタレインpka
9.3）を吸着させたところ、指示薬の塩基性を示すピン
ク色の発色が確認された。また、実施例１乃至実施例８
の試料に対し同様に指示薬の発色テストをしたところ、
すべての試料に塩基性発色が確認された。
レイン−エタノール指示薬（フェノールフタレインpka
9.3）を吸着させたところ、指示薬の塩基性を示すピン
ク色の発色が確認された。また、実施例１乃至実施例８
の試料に対し同様に指示薬の発色テストをしたところ、
すべての試料に塩基性発色が確認された。
【００４５】さらに実施例１乃至実施例８で得た試料を
Ｂ．Ｅ．Ｔ法により測定したところ、比表面積は100〜1
45ｇ／m2であった。このことから塩基活性を有する多孔
体であることがわかった。
Ｂ．Ｅ．Ｔ法により測定したところ、比表面積は100〜1
45ｇ／m2であった。このことから塩基活性を有する多孔
体であることがわかった。
【００４６】
【発明の効果】本発明の請求項１によると、セピオライ
ト或いはパリゴルスカイトの結晶構造の特徴を保持する
と共に、気化物質である３形態の結晶水を排気脱離した
多孔体は、復水性が無く、塩基性活性を備え、特にアン
モニア吸着特性に優れるのである。
ト或いはパリゴルスカイトの結晶構造の特徴を保持する
と共に、気化物質である３形態の結晶水を排気脱離した
多孔体は、復水性が無く、塩基性活性を備え、特にアン
モニア吸着特性に優れるのである。
【００４７】また、請求項２の製造法では、気化物質を
排気脱離できるのである。請求項３では、示性式中(O
H）で示される結合水が容易に脱離できるのである。請
求項４では、示性式中(OH2）で示される結合水が容易に
脱離できるのである。請求項５では、示性式中(OH）と
(OH2）で示される結合水が容易に脱離できるのである。
請求項６では気化物質の再吸着を防止できるのである。
請求項７では塩基活性をより向上できるのである。請求
項８では気化物質を排気脱離し、気化物質の再吸着を防
止し、塩基活性をより向上できるのである。
排気脱離できるのである。請求項３では、示性式中(O
H）で示される結合水が容易に脱離できるのである。請
求項４では、示性式中(OH2）で示される結合水が容易に
脱離できるのである。請求項５では、示性式中(OH）と
(OH2）で示される結合水が容易に脱離できるのである。
請求項６では気化物質の再吸着を防止できるのである。
請求項７では塩基活性をより向上できるのである。請求
項８では気化物質を排気脱離し、気化物質の再吸着を防
止し、塩基活性をより向上できるのである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 尾関 忠 愛知県瀬戸市塩草町136番地 オオタケセ ラム株式会社内 (72)発明者 山口 祥範 愛知県瀬戸市塩草町136番地 オオタケセ ラム株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 MgO-SiO2質のフィロケイ酸塩であるセピ
オライト或いはパリゴルスカイトの結晶構造を保持し、
気化物質が排気脱離されたことを特徴とする塩基性多孔
体。 - 【請求項２】 MgO-SiO2質のフィロケイ酸塩であるセピ
オライト或いはパリゴルスカイトの粉末体又は成形体
を、常温から加熱して最終温度600〜800゜Ｃで加熱処理
して気化物質を排気脱離させることを特徴とする塩基性
多孔体の製造法。 - 【請求項３】 MgO-SiO2質のフィロケイ酸塩であるセピ
オライト或いはパリゴルスカイトの粉末体又は成形体
を、常温から加熱して800゜Ｃ以下の加熱温度で水蒸気
と接触させた後、さらに最終温度600〜800゜Ｃで加熱処
理して気化物質を排気脱離させることを特徴とする塩基
性多孔体の製造法。 - 【請求項４】 600〜800゜Ｃでの最終加熱処理までに、
300〜350゜Ｃの温度で１〜３時間保持する請求項２の塩
基性多孔体の製造法。 - 【請求項５】 800゜Ｃ以下の加熱温度による水蒸気と
の接触処理までに、300〜350゜Ｃの温度で１〜３時間保
持する請求項３の塩基性多孔体の製造法。 - 【請求項６】 常温から最終温度600〜800゜Ｃでの加熱
処理をアルゴン還流下で行う請求項２又は請求項４の塩
基性多孔体の製造法。 - 【請求項７】 常温加熱から800゜Ｃ以下の温度による
水蒸気との接触処理を介して最終温度600〜800゜Ｃでの
加熱処理をアルゴン還流下で行う請求項３の塩基性多孔
体の製造法。 - 【請求項８】 常温加熱から300〜350゜Ｃでの保持と80
0゜Ｃ以下の温度による水蒸気との接触処理を介して最
終温度600〜800゜Ｃでの加熱処理をアルゴン還流下で行
う請求項５の塩基性多孔体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8035513A JPH09208336A (ja) | 1996-01-30 | 1996-01-30 | 塩基性多孔体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8035513A JPH09208336A (ja) | 1996-01-30 | 1996-01-30 | 塩基性多孔体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09208336A true JPH09208336A (ja) | 1997-08-12 |
Family
ID=12443843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8035513A Pending JPH09208336A (ja) | 1996-01-30 | 1996-01-30 | 塩基性多孔体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09208336A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012532754A (ja) * | 2009-07-13 | 2012-12-20 | ソシエテ アノニム ロワ ルシェルシュ エ ディベロプマン | 燃焼排ガス中のダイオキシンおよび重金属を低減するための固体無機組成物、その製法およびその利用法 |
| JP2015140277A (ja) * | 2014-01-29 | 2015-08-03 | 国立大学法人東京工業大学 | 撥水性を有する酸化物セラミックスの製造方法 |
-
1996
- 1996-01-30 JP JP8035513A patent/JPH09208336A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012532754A (ja) * | 2009-07-13 | 2012-12-20 | ソシエテ アノニム ロワ ルシェルシュ エ ディベロプマン | 燃焼排ガス中のダイオキシンおよび重金属を低減するための固体無機組成物、その製法およびその利用法 |
| JP2015140277A (ja) * | 2014-01-29 | 2015-08-03 | 国立大学法人東京工業大学 | 撥水性を有する酸化物セラミックスの製造方法 |
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