JPH01293134A - 複合吸着剤 - Google Patents

複合吸着剤

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JPH01293134A
JPH01293134A JP63123924A JP12392488A JPH01293134A JP H01293134 A JPH01293134 A JP H01293134A JP 63123924 A JP63123924 A JP 63123924A JP 12392488 A JP12392488 A JP 12392488A JP H01293134 A JPH01293134 A JP H01293134A
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誠治 岡林
Hirobumi Watanabe
博文 渡辺
Kiyoshi Abe
阿部　潔
Masahide Ogawa
小川　政英
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    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （ａ業上の利用分野） 本発明は、活性炭と水和アルミナとの複合成形体から成
る複合吸着剤に関するもので、より詳細には有機成分の
吸着性と脱着性との組合せに優れた複合吸着剤に関する
。
（従来の技術及びその問題点） 従来、空気中の有機溶剤蒸気や各種炭化水素蒸気等を吸
着させるための吸着剤としては粒状活性炭が広く使用さ
れている。この粒状活性炭は、有機成分に対して高い吸
着性能を示すが、−旦吸着した成分を脱着させるのが必
ずしも容易ではなく、脱着に際しては、例えば粒状活性
炭の充填層にスヂームを通す方法や該充填層を加熱して
気体を通す方法が採用されている。
しかしながら、再生に際して吸着剤を加熱すると吸着成
分が燃焼する危険性もあり、通常の大気中でしかも室温
で吸着成分の脱着を行うことは、作業性の点でも、安全
性の点でも大いに望まれることである。
また、粒状活性炭は機械的強度や耐摩耗性が概して低く
、粉塵発生の問題があると共に、その色も黒色であるこ
とから、装着や環境に対する汚染の問題もある。
従って、本発明の目的は、有機成分等の吸着すべき成分
に対する吸着性と脱着性との組合せ、特に有効脱着量に
顕著に優れており、また室温及び大気の空気の使用によ
り吸着成分の脱着を容易に行うことができ、しかも機械
的強度や耐摩耗性に顕著に優れた新規複合吸着剤を提供
するにある。
本発明の他の目的は、充填密度が高く、従フて一定容積
当りの吸着処理量が大きく、しかも吸着・脱着のサイク
ルを多数回反復した場合にも、吸着・脱着性能の低下傾
向の著しく少ない複合吸着剤を提供するにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明によれば、粉末活性炭３０乃至７０！！ｉ、ｉ％
と、擬ベーマイト型水和アルミナ３０乃至７０重量％と
の均質混合物の成形体から成り、５００乃至７００ｇ／
ｕの充填密度及び１３乃至２０人の平均細孔半径を有す
ることを特徴どする複合吸着剤が提供される。
本発明によればまた粉末活性炭３０乃至７０重量％と、
擬ベーマイト型水和アルミナ５乃至７０重量％と、天然
又は合成のスメクタイト型粘土鉱物５乃至６０重量％と
の均質混合物の成形体から成り、５００乃至７００　ｇ
／ｆＬの充填密度及び１３乃至２０人の平均細孔半径を
有することを特徴とする複合吸着剤が提供される。
（作用） 本発明の複合吸着剤は、粉末活性炭と擬ベーマイト型水
和アルミナとの均質混合物の成形体から成ることが特徴
である。本発明で用いる擬ベーマイト型水和アルミナは
、粉末活性炭の成形に際して顕著に優れた賦形性を示す
と共に、成形体の熱処理（燗焼）に際しても、それ自体
の収縮により強固で緻密な成形体を与え、しかもそれ自
体吸着性能に優れた活性アルミナとなるという作用を行
う。
また、この複合吸着剤は、粒状活性炭に比して、小さい
ＢＥＴ比表面積及び小さい細孔容積を示すにもかかわら
ず、粒状活性炭の脱着量が一般に２０〜３０％であるの
に対して、４０％或いはそれ以上と粒状活性炭よりも優
れた有効脱着量を示す。本発明の複合吸着剤が優れた有
効脱着量を示すという事実は、実験結果として見出され
たものであり、その理論的根拠は未だ十分に明らかにさ
れるに至っていないが、次のようなものと推察される。
先ず、本発明で用いる擬ベーマイト型水和アルミナは、
粉末活性炭のバインダーであるが、それと同時にそれ自
体優れた吸着剤であり、有機成分に対する吸着性能は活
性炭に比べれば小さく、−方水分に対する吸着性能は活
性炭に比して犬である。本発明の複合吸着剤では、脱着
用空気の水分　　′を擬ベーマイト型水和アルミナが吸
着することにより、有機成分の脱着を促進しているもの
と思われる。また、この複合吸着剤は、粉末活性炭その
ものに比して平均細孔半径が増大しており、これが有機
成分の有効脱着量の増大に寄与しているものと思われる
。また、この複合吸着剤は充填密度が大であり、これも
単位容積当りの吸着量及び脱着量の増大に寄与している
ものと思われる。
本発明の複合吸着剤では、粉末活性炭が３０乃至７０重
量％、特に４０乃至６０重量％及び擬ベーマイト型水和
アルミナが３０乃至７０重量％、特に４０乃至６０重量
％の量で夫々存在する。粉末活性炭の量が上記範囲より
も少ないか或いは擬水和アルミナの量が上記範囲よりも
多いと、有効脱着量が本発明の場合よりも低下する傾向
があリ、一方粉末活性炭が上記範囲よりもや多いか、或
いは水和アルミナが上記範囲よりも少ないと成形体の強
度が低下したり、やはり有効脱着量が低下する傾向がみ
られる。
本発明の複合吸着剤４００乃至７００ｇ／ｊ２、特に５
００乃至６００　ｇ／ｌの充填密度と１３乃至２０人、
特に１４乃至１８人の平均細孔半径とを有する。この複
合吸着剤は、粒状活性炭の充填密度が一般に３５０乃至
５００　ｇ／ｆＬであるのに比して大きな充填密度を有
することが特徴であり、充填密度の増大により、単位容
積当りの有効脱着量を増大するのに役立つ。また、この
複合吸着剤は、粒状活性炭の平均細孔半径が一般に９乃
至１３人であるのに比して、大きな平均細孔半径を有す
ることも特徴であり、この平均細孔半径の増大により、
有効脱着量の増大につながるものと推定される。
更に、この複合吸着剤は、機械的強度及び耐摩耗性に優
れており、木屋式硬度計で測定して２ｋｇ以上、特に３
ｋｇ以上の圧潰強度を示す。このため、この複合吸着剤
は、吸着−脱着のサイクルを反復して行った場合にも、
また機械的振動が加わる運動条件下においても、粉塵等
を発生することなく、長期にわたって安定して使用し得
るという特徴を有する。
本発明の複合吸着剤では、上記粉末活性炭及び擬ベーマ
イト型水和アルミナに加えて全体当り５乃至７０重量％
、特に１０乃至４０重量％の天然又は合成のスメクタイ
トを配合すると、前述した吸着−脱着性能を実質上低下
させることなしに、その機械的強度や耐摩耗性を顕著に
向上させることが可能となる。
（発明の好適態様） 匡五 既に指摘した通り、本発明ではアルミナ吸着剤成分とし
て擬ベーマイト型水和アルミナを使用する。水酸化アル
ミニウム乃至水和アルミナとしては、ギブサイト、バイ
アライト、ベーマイト、ダイアスボアの外にベーマイト
ゲル（擬ベーマイト）が知られている。本発明では、こ
れらの内でも、擬ベーマイトをアルミナ原料として使用
する。第１図のＡは、本発明に用いる擬ベーマイト型水
和アルミナのＸ線回折像である。
本発明に用いる水和アルミナは、一般に５μｍ以下、特
に３μｍ以下の粒径と２００乃至４００ｍ２７ｇのＢＥ
Ｔ比表面積及び０．２乃至０．６　　ｍ１７ｇ、特に０
．３乃至０．５　　ｍ１１７ｇの細孔容積を有するもの
が好ましい。一般に擬ベーマイト型水和アルミナは、ア
ルミン酸ナトリウムを、硫酸等の鉱酸類と反応させるか
、或いは硫酸アルミニウム等のアルミニウム塩を苛性ソ
ーダ等のアルカリと反応させることにより製造されるが
、このような公知の一般的製造法で製造される水和アル
ミナでも、上記要件を満足するものは本発明の目的に用
いることができる。本発明の目的に有利に使用される水
和アルミナは、特公昭５６−１３６５２号公報に記載さ
れ且つ同公報に記載の方法で製造されたものである。原
料に用いる水和アルミナは式 ％式％） 式中、Ｘは１．０乃至２．０、特ニ１，４乃至１．８の
数である。
の組成を有することが好ましい。
もう一方の原料として使用する粉末活性炭は、一般に１
０μｍ以下、特に８μｍ以下の粒径、１０００ｍ２７ｇ
以上、特に１２００ｍ２／ｇ以上のＢＥＴ比表面積と、
０．８乃至１．５ｍｊ２／ｇ、特に１．０乃至１．３　
　ｃｒｆｌ／ｚの細孔容積とを有することが好ましい。
平均細孔半径が１２乃至２０人、特に１４乃至１８人と
一般の活性炭に比べて大きいものが本発明の目的に有利
である。粉末活性炭の製法はそれ自体公知であり、例え
ばヤシガラ等の原料を塩化亜鉛等を用いる薬品賦活法で
活性化したものが一般に使用される。
所望により、第３成分として使用される天然又は合成の
スメクタイト型粘土鉱物としては、モンモリロナイト、
バイデライト、ノントロナイト等のジオクタヘドラル型
スメクタイトや、サボナイト、ヘクトライト、ソーコナ
イト、ステイーブンサイト等のトリオクタヘドラル型ス
メクタイトを用いることができる。これらのスメクタイ
ト族粘土鉱物は、それ自体吸着性を有すると共に、無機
バインダーとして成形物の機械的強度や耐摩耗性を向上
させる作用をも有している。特に好適なものとして、モ
ンモリロナイトに属する酸性白土乃至活性酸性白土、特
開昭６１−１００２０号記載の合成層状フィロケイ酸マ
グネシウム、特開昭６１−１００２１号公報記載の合成
フライボンタイト、特開昭６３−５０３１０号公報記載
の活性ベントナイト、特願昭６２−２０４７６号の合成
スチブンサイト等を挙げることができる。これらの粘土
鉱物は、一般に１０μｍ以下、特に３μｍ以下の粒径と
、２００乃至６００　ｍ”／　ｇ　ｓ特に２００乃至５
００ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積とを有することが好まし
い。
合　着剤及びその製法 本発明によれば、前述した原料を前述した組成比で、乾
式又は湿式で全体が均質化するように混合する。この混
合物を水分の存在下に均質化のための混練を行った後、
所定の形状に成形する。成形用混練組成物の調製に際し
ては、粉末の嵩比重によっても相違するが、一般に固形
分当り３０乃至６０重量％、特に４０乃至５０重量％の
水分を存在させるのがよい。混線操作にはニーダ−、ス
ーパーミキサー、−軸又は二軸押機等を用いることがで
き、必要あれば更に真空式土練機等を用いることもでき
る。
粒状体の成形に際しては、ペレタイザー、タブレットマ
シン等を用いることができ、球状体の製造に際しては、
転勤造粒法を用いることができる。成形体の形態は、例
えば球状、円筒状、タブレット状、リング状、ハニカム
状等の任意の形態をとることができ、その粒径は例えば
３ｍｍから０．５　ｍｍ迄の広い範囲にわたフて変化さ
せることができる。混練組成物に形態保持性を付与する
ために、組成物中に、それ自体公知の有機バインダー、
例えばカルボキシメチルセルロース、エチルセルロース
、ポリビニルアルコール、デンプン、シアノエチル化デ
ンプン、トラガントゴム、各種合成樹脂や合成ゴムのラ
テックスを、固形分基準で０．１乃至３重量％の量で配
合することができる。
本発明によれば、このように成形された成形体を、組成
物の焼締りによる緻密化、高強度化が行われるように熱
処理する。熱処理は１００乃至６００℃、特に１５０乃
至３５０℃の温度で、−般に６０乃至３６０分間、特に
１２０乃至２４０分間加熱することにより行うことがで
きる。
本発明の複合吸着剤は、一般に６００乃至１２００ｍ”
／　ｇ　％特に７００乃至１０００ｍ２／ｇのＢＥＴ比
表面積と、０，５乃至１．０１ｌｌｊ２／ｇ、特に０．
６乃至０．８　１１１Ｊ２／ｇの細孔容積とを有する。
また、この複合吸着剤は、例えば脂肪族炭化水素溶媒に
対して、一般に１３乃至２０ｇ／ｍ４の吸着容量を有し
、その有効脱着量は一般に３０％以上、特に４０％以上
である。
本発明の複合吸着剤は、各種雰囲気から有機溶剤蒸気、
炭化水素蒸気、フロン系ハロゲン化炭化水素等を吸着に
より除去し且つ回収するための用途に広く使用すること
ができ、また各種溶液や分散液から有臭成分、有色成分
等を吸着により除去するための吸着剤の用途に使用され
る。
（発明の効果） 本発明による複合吸着剤は、粉末活性炭と擬ベーマイト
を水和アルミナとの均質組成物の成形体から成り、しか
も前述した物質を有することにより、有機成分等の吸着
すべき成分に対する吸着性と脱着性との組合せ、特に有
効脱着量に優れており、また室温及び大気の空気の使用
により吸着成分の脱着を容易に行うことができ、しかも
機械的強度や耐摩耗性に顕著に優れているという利点を
有する。また、この複合吸着剤は、充填密度が高く、従
って一定容積当りの吸着処理量が大きく、しかも吸着・
脱着のサイクルを多数回反復した場合にも、吸着・脱着
性能の低下傾向の著しく少ないという利点をも有してい
る。
（実施例） 参考例１ 本発明に用いる擬ベーマイト型水和アルミナ（以後単に
水和アルミナと記す）は、以下に記載する方法で調製し
た。
７０乃至１２０℃の加温攪拌条件下にある炭酸カルシウ
ムの濃度７０乃至３００　ｇ／ｆｌスラリー（以後炭カ
ルスラリ−と記す）中に、Ａｌ２Ｏ３として５０乃至１
００　ｇ／ｌ濃度の微酸性（ｐＨ２乃至３）の硝酸アル
ミニウム溶液を１００乃至１０００Ｉ１１λ／ｍｉｎの
速度で注加し、注加終了後の反応終了スラリーのｐＨが
６乃至８、温度９０℃以下の条件で、ゆフくり攪拌しな
がら約１時間の熟成処理をして、水和アルミナとした。
次いで濾過、水洗をし１１０乃至１５０℃で乾燥をして
本発明に用いる水和アルミナの微粉末とし、その性状を
表１に示した。
参考例２ 本発明に用いる粉末活性炭は下記に示す市販品（太平洋
金属（株）製、武田薬品工業（株）製）を用いて、その
性状を表２に示した。
参考例３ 本発明に用いる第３成分は、バインダー特性を持つ天然
又は合成のスメクタイト型粘土鉱物であり、その性状を
第３表に示した。
実施例１ 第１、第２、第３表に示した各原料を１５０℃で６時間
乾燥を行い、第４表に示す所定割合でそれぞれ混合した
。
次いでニーダ−を用いて１５０℃乾燥で水分が２重量％
になるように調製しながら、１時間ニーダ−で混練を行
った後、ペレッター（不ニバウダル製）を用いて、１．
５　ｍｍ径の円柱状に押し出し成型をした。
次いで、１５０℃で２０時間乾燥した後、大気中の３０
０℃で３時間熱処理をほどこし、本発明による複合吸着
剤とし、その性状を下記に示す試験方法で測定をし、そ
の結果を第４表に示した。
なお実験Ｎｏ、１及び２は比較例を示す。
試験方法 本明細書における各項目の試験方法は下記によった。
１、Ｘ線回折 本実施例においては、理学電気（株）製Ｘ線回折装置（
Ｘ線発生装置４０３６Ａ１、ゴニオメータ−２１２５Ｄ
１．計数装置５０７１）を用いた。回折条件は下記のと
おりである。
ターゲット　　　　　　　　Ｃｕ フィルター　　　　　　　　Ｎｉ 検出器　　　　　　　　　ＳＣ 電圧　　　　３５ｋＶ 電流　　　　１５ｍＡ カウント・フルスケール　８０００ｃ／ｓ時定数　　　
　　　　　　１　ｓｅｃ 走査速度　　　　　　　　２°／ｍｍ チャート速度　　　　　　２ｃｍ／ｍｍ放射角　　　　
　　　　　１゜ スリット巾　　　　　　　０．３　ｍｍ２、ＢＥＴ比表
面積（Ｓａ） カルロエルバ（ＧＡＲＬΩ−εＲＢ＾）社製の自動ＢＥ
Ｔ測定装置（Ｓｏｒｐｔ、ｏｍａｔｉｃ　５ｅｒｉｅｓ
　１８００）を用いて測定した。
３、細孔容積（Ｐｖ） ＢＥＴ測定装置を用いて、　１０””ｎ＋ｍＨｇ下の２
５０℃で２時間脱気後、液体Ｎ２飽和温度下、Ｎ２圧カ
フ　３５　ｍｍｍ１（でのＮ２吸着量から標準状態のＮ
２吸着量（■、）を算出し、下記式から細孔容積を求め
た。
細孔容積（Ｐｖ）　＝Ｖ＋　Ｘｌ、５５５　ｘｌＯ−”
（ｍ１７ｇ）４、平均細孔半径（Ｆ） 細孔を円筒状と仮定して下記式より平均細孔半径を求め
た。
平均細孔半径（Ｆ）＝ ５、充填密度（Ｂｄ） １５０℃で、３時間乾燥した所定重量（Ｗｇ）の試料を
５００ｍｆＬのメスシリンダーに入れ、よくたたき込み
した後、試料の充填容積（Ｖｍｆｌ）を測り、下記式よ
り充填密度（Ｂｄ）を求めた。
充填密度（Ｂｄ）＝Ｗ／ＶＸ　１００　（ｇ／ｌ） ６、粒子強度 木屋式硬度計（１０ｋｇ計）を用いて、１５０℃で２時
間乾燥した円柱状試料（１，５ｍｍφ×３■）２０個の
圧壊強度を測定し、その平均値を粒子強度とした。
７、耐摩耗性 関係湿度７５％の条件で４８時間吸湿処理させた試料４
０ｇを振どう器（Ｒｅｄ　Ｃｌｅｖｔｌ社製、５４１０
型）にセットされたガラス容器（４５ｍｍφＸ７５ｍｍ
）に入れ、３０分分間上うさせた後、３２メツシユの篩
で分級をし、その通過重量（Ｗｉｇ）を測定し、下記式
より耐摩耗率を求めた。
８、平均粒径 コールタ−カウンター法（Ｃｏｕｌｔｅｒ　Ｃｏｕｎｔ
ｅｒ。
Ｍｏｄｅｌ　Ｔ　Ａ　−ＩＩ型）によって得られた累積
粒度曲線の体積分布５０％点から求められる粒径をいう
。
実施例２ 実施例１で得られた数種の複合吸着剤を選んで、本発明
の作用効果である有機成分の吸着と脱着の組合せ効果及
びその組合せのサイクル効果について下記のように評価
をし、その結果を第５表に示した。
実験Ｎｏ、４．１０，２０，２１．２６及び３２で得ら
れた複合吸着剤のそれぞれ１００ｍ！をビーカーにとり
、これらのビーカーを第５表に示した各有機溶媒の入っ
たデシケータ中に入れ、２５℃で４８時間に亘って、有
機溶媒の飽和蒸気を吸着させた後、これらの吸着剤をカ
ラム（２，５ｃｍφｘ２．５ｃｍ）に充填し、関係湿度
５０％及び８０％の空気を５００　ＩＩＩＪ２／ｗｉｎ
の流速で２５分間流して吸着された有機溶媒をそれぞれ
脱着させた。更に一部については、この吸着と脱着を２
０サイクル繰返し行ない２０サイクル目の吸着量と脱着
量を併せて示した。
なお吸着剤の活性炭を比較例として第５表に示した。
【図面の簡単な説明】
添付第１図は、Ｘ線回折像であって、図中のＡ及びＢは
それぞれ本発明で用いる擬ベーマイト型水和アルミナ及
び実施例１の実験Ｎｏ、４で得られた複合吸着剤を示す
。 特許出願人　　水澤化学工業株式会社 手　糸売　ネ甫　正　書帽発〕 平成　１年１月１１日 特許庁長官　　　吉　１）文　毅　殿 ｌ、事件の表示 昭和６３年特許願第１２３９２４号 ２、　発明の名称 複合吸着剤 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　東京都中央区日本橋室町四丁目１番２１号名称水
澤化学工業株式会社 ４、代理人〒１０５ 明細書の発明の詳細な説明の欄 ７、　補正の内容 （１）明細書第２頁第１３乃至１４行に、「より詳細に
は有機成分」 とあるのを、 「より詳細にはガソリン等の有機成分Ｊと訂正する。 （２）全第１４頁第７行に、 ［有機成分等の吸着すべき」 とあるのを、 「ガソリン等の有機成分の吸着すべきＪと訂正する。 （３）全第１４頁第１６行に、 「少ないという利点も有している。」 とあるのを、 「少ないということから、特に自動車用キャニスタの吸
着剤としての利点を有している。」と訂正する。 （４）仝第２９頁第１行の前に次の記載を加入する。 「実施例３ 実施例１で得られた本発明による複合吸着剤（試料Ｎｏ
、　２０　）を用いて、下記の方法によって市販のガソ
リン（日本石油■製、８０ＡＭガソリン）の吸着・脱臭
試験を行った。 （試験方法） 試料Ｎｏ、　２０の複合吸着剤成型物を充填した３００
ｍ１の充填層に、流量１．６　Ｉ２／ｍｉｎの空気を混
合した６５℃に加温されたガソリンを通し、ガソリンの
破過量２ｇに達したときの試料Ｎｏ、　２０の重量増よ
り吸着量を求めた。 次いで、流量５．３　ｆｆ／ｍｉｎの空気を２３分間、
吸着剤充填層に流した後の試料Ｎｏ、２０の重量減を測
定し脱着量を求め、この吸着・脱着を２０回繰り返し行
い吸・脱着のサイクル効果を評価し、その結果を第６表
に示した。 なお、実験Ｎｏ、　３８−１は、吸着剤として市販の活
性炭成型物を用いた比較例を示す。 第６表 第　　６　　表（続き）

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）粉末活性炭３０乃至７０重量％と、擬ベーマイト
    型水和アルミナ３０乃至７０重量％との均質混合物の成
    形体から成り、５００乃至７００ｇ／ｌの充填密度及び
    １３乃至２１Åの平均細孔半径を有することを特徴とす
    る複合吸着剤。
  2. （２）５００乃至１２００ｍ＾２／ｇのＢＥＴ比表面積
    と０．４乃至１．０ｍｌ／ｇの細孔容積とを有すること
    を特徴とする請求項１記載の複合吸着剤。
  3. （３）粉末活性炭が１０μ以下の粒径、１０００ｍ＾２
    ／ｇ以上の比表面積及び０．８乃至１．５ｍｌ／ｇの細
    孔容積を有するものである請求項１記載の複合吸着剤。
  4. （４）擬ベーマイト型水和アルミナが５μ以下の粒径、
    ２００乃至４００ｍ＾２／ｇのＢＥＴ比表面積及び０．
    ３乃至０．６ｍｌ／ｇの細孔容積を有するものである請
    求項１記載の複合吸着剤。
  5. （５）木屋式硬度計で測定して２ｋｇ以上の圧潰強度を
    有する請求項１記載の複合吸着剤。
  6. （６）粉末活性炭３０乃至７０重量％と、擬ベーマイト
    型水和アルミナ５乃至７０重量％と、天然又は合成のス
    メクタイト型粘土鉱物５乃至６０重量％との均質混合物
    の成形体から成り、５００乃至７００ｇ／ｌの充填密度
    及び１３乃至２０Åの平均細孔半径を有することを特徴
    とする複合吸着剤。
JP63123924A 1988-05-23 1988-05-23 複合吸着剤 Expired - Lifetime JPH0620548B2 (ja)

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