JPH09199144A - 電解質膜の製造方法 - Google Patents
電解質膜の製造方法Info
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Abstract
として、高導電率を有する高分子電解質膜の製造方法を
提供すること。 【解決手段】イオン交換基を含有する有機化合物を含む
液体より液体媒質を除去して生成膜を形成する膜生成工
程と、得られた生成膜を水中または飽和水蒸気下で加熱
する加熱工程とからなる電解質膜の製造方法。この膜は
燃料電池などの電解質膜として利用できる。
Description
型燃料電池、水の電気分解装置等の電気化学装置に使用
される電解質膜を製造する方法に関するものである。
を燃料とする小型軽量電源として自動車その他への応用
が有力視されている。この電池はガス拡散電極といわれ
る白金等の触媒をテフロンとカーボンブラックの混合物
に分散した正極および負極と、この間に挟まれた高分子
電解質膜とから構成される。電解質膜は、化学的に安定
でイオン伝導性に優れるフッ化炭素系のイオン交換樹脂
が用いられる。
ス拡散電極の性能と高分子電解質膜の性能に大きく依存
する。高分子電解質膜の電気抵抗が大きいと、電池電圧
の低下が起こり、特に高電流条件下でその影響が大きく
なる。そのため低抵抗の高分子電解質膜の開発が重要な
課題となっている。一方、燃料電池用としての出力性能
を向上させるため高分子電解質膜は、より薄い電解質膜
とすることが望まれている。すなわち、薄い電解質膜ほ
ど水管理がし易く、内部抵抗を低くし易いため出力性能
が向上する。この薄い高分子電解質膜としては、化学的
安定性、導電性に優れているフッ化炭素系のイオン交換
樹脂膜が用いられている(たとえばNafionなど膜
厚50μm以上)。
の製造の従来技術としては、フッ化炭素系イオン交換樹
脂の溶液からキャスト法で薄膜を形成した後、電解質膜
の強度、安定性を得るために熱処理をおこなう。しか
し、上記の薄い高分子電解質膜では、十分な強度を得る
ために高温(140℃以上)で処理を施すと含水率、導
電率が低下する。また、熱処理温度が低いと強度が低く
なるといった問題がある。
るには、イオン交換基を増す方法があるが、この方法で
は、薄膜の骨格となる主鎖の割合が減少し、さらに含水
率の増加による膜の膨潤によって膜の強度は低下する。
よって上記の方法では、導電率と強度を同時に向上させ
ることは困難である。他の目的で使用する高分子電解質
膜においても、その機能である導電性は必要であり、な
おかつ膜としての強度も必要である。
電極などに挟まれたセパレーターとしての構造材の役割
もあるため、強度が弱いとショートの危険がある。さら
に長時間安全に運転させるためにも強度は必要である。
特開平3−84866号や特開平3−208262号の
公報には、固体高分子電解質膜とガス拡散電極との接合
方法が開示されている。この接合方法では、2枚のガス
拡散電極で固体高分子電解質膜を挟んだ挟持体を密閉系
に収容して、水または有機溶媒、有機溶媒と水の混合溶
媒等を供給する。そして、この挟持体を飽和水蒸気圧下
または溶媒中で加熱、加圧して接合することにより良好
な接合状態を保持して安定で高性能な燃料電池セルが得
られるとしている。
分子電解質膜を利用した燃料電池の製造方法では、固体
高分子電解質膜は、ガス拡散電極に挟まれた状態で飽和
水蒸気圧下または溶媒中で加熱・加圧処理されるのであ
り、得られるものは接合体である。さらに接合に使われ
る固体高分子電解質膜は加熱前に既に高分子(ポリマ
ー)の高次構造が形成されている。この高次構造は強固
なもので、また含水率も制限を受ける構造となっている
と考えられる。したがって、この状態の膜を上記雰囲気
で加熱・加圧処理しても上記ポリマーの高次構造は改善
されず、また含水率に伴う導電率の電解質膜自体の特性
は必ずしも向上させる製造法ではない。
水率が保て、結果として高導電率を有する高分子電解質
膜の製造方法を提供することにある。
方法は、電解質膜の原料であるイオン交換基を有する有
機化合物を含む液体より液体媒質を除去して生成膜を形
成する膜生成工程と、得られた生成膜を水中または飽和
水蒸気圧下で加熱する加熱工程とからなることを特徴と
する。
ポリマーの溶解液より溶媒を除去するのが望ましい。上
記膜生成工程において上記液体より液体媒質を除去する
温度は、80℃以下であるのが好ましく、また加熱は加
圧下に実施するのが望ましい。また、加熱温度は、10
0〜200℃の範囲でおこなうのが好ましい。
法は、電解質膜の原料であるイオン交換基を有する有機
化合物を含む液体より液体媒質を除去して薄膜を生成す
る膜生成工程と、生成膜を水中または飽和水蒸気圧下で
加熱する加熱工程とからなる。本発明の膜生成工程で得
られる生成膜は疎水性部分により親水性部分が固定され
ておらず、水中または飽和水蒸気圧下で加熱処理を受け
ることで、親水性部分を広げて含水率の高い高分子電解
質膜が製造できる。
機化合物は、電解質膜の原料であり、ポリマーでも、あ
るいはモノマー、オリゴマー等のポリマーになる前段階
のものでもよい。ポリマーになる前段階のものは、膜生
成工程の液体媒質の除去と並行してポリマーとなる有機
化合物が望ましい。該有機化合物の種類として、フッ化
炭素、炭化水素系等の電解質膜となりうる化合物であれ
ばよく、イオン交換基を有するものである。
ッ化炭素系、炭化水素系などのポリマーでイオン交換基
が導入されたものであれば利用でき、また溶媒に可溶
(キャスト法による成膜が可能なポリマー)なものが望
ましい。有機化合物中のイオン交換基としては、カチオ
ン系の−SO3 H、−COOH、−PO(OH)2 、−
POH(OH)、−Ph(OH)等が、アニオン系の−
NH2 、−NHR、−NRR' 、−NRR' R''+ 、−
NH3 + 等(R:アルキル基、シクロアルキル基、アリ
ール基などを表す)のものが使用できる。
む液体とは、該有機化合物が溶媒に溶解した溶解液、あ
るいは該有機化合物が液体中に分散した乳濁液や該有機
化合物が液体中に懸濁した懸濁液である。その中でも、
有機化合物が溶媒に溶解した溶液を使用するのが、膜が
生成しやすいことにより望ましい。膜生成工程における
上記有機化合物を含む液体より除去する対象物である液
体媒質とは、上記の溶解液の場合には、溶媒であり、上
記乳濁液の場合には分散媒であり、上記懸濁液の場合に
は、液体そのものである。
オン交換基を有するポリマーの溶解液より溶媒を除去し
て生成膜を形成するのがよい。膜生成工程では、たとえ
ば、溶媒の除去を制御してイオン交換基を有する親水性
部分とポリマーの主鎖を形成する疎水性部分とがそれぞ
れ集まりミクロ相分離の状態で形成させることが望まし
い。図1に膜生成工程および加熱工程でのイオン交換基
を主とする親水性部分1とポリマーの疎水性部分2の様
子の概念図を示す。溶解液中ではイオン交換基を溶媒側
に内側に、疎水性の樹脂部分が存在するミセル状で存在
する(1−A)。溶媒除去による膜生成で親水性部分と
疎水性部分とがそれぞれ集まっている(1−B)。この
段階では図の点線で示した疎水性部分同士の相互作用は
まだ小さく、メタノールに可溶の状態を保持している。
加熱工程では親水性部分に水を含んで(1−C)のよう
に親水性部が大きくなって連通しその周囲を疎水性部分
が固めた形状で電解質膜が形成される。なお、形成され
た電解質膜は、加熱によって図の点線で示した疎水性部
分同士の相互作用が強くなり、メタノールに不溶とな
る。
ら80℃の範囲が好ましい。たとえば、溶媒の除去の場
合、大気雰囲気、または気流中下、減圧下や、真空中な
ど溶媒が蒸発する雰囲気に置いて溶媒を除去する。特に
25℃以下で周囲と平衡状態に近い状態で静置し溶媒を
できるだけゆっくり蒸発させるのが望ましい。溶媒除去
温度が0℃より低いと、乾燥が遅くなりすぎて好ましく
なく、80℃より高いと溶媒の蒸発が速すぎて親水性部
分、疎水性部分がそれぞれ十分集まらずに、疎水性部分
が固まってしまう等の構造変化が起こり、次の加熱工程
の水中で加圧・加熱しても含水率が向上できないので好
ましくない。
温度は、100〜200℃の範囲が好ましい。加熱温度
が100℃未満であると膜の構造変化が十分でなく強
度、導電性が低く、含水率も高まらないので好ましくな
い。220℃ぐらいから膜の熱分解が起きるため加熱温
度の上限は、200℃とするのが好ましい。加熱時間
は、30秒以上1時間以内が好ましく、1分から30分
以内がより好ましい。加熱時間が30秒未満であると膜
の構造変化が十分でなく、1時間を超えるとそれ以上の
構造変化がなく、逆に膜が変性分解するおそれがあり好
ましくない。
士の相互作用が小さいためメタノールなどの1価のアル
コール類に浸漬すると溶解してしまい、構造上の強度が
小さい。また、加熱工程を加圧下で行う場合には、膜の
含水率をより高めると同時に膜の密度も高めることがで
きる。
他、HIP、オートクレーブなどの通常の加圧方式が適
用できる。加圧条件は0〜1t/cm2 の範囲であり、
1t/cm2 を超えて加圧しても効果は変わらない。
る。 (実施例1)イオン交換基を含有するポリマーの溶解溶
液として、5重量%のパーフルオロスルフォン酸ポリマ
ー(商品名:Nafion構造式(化1))溶液(EW
=1100)(溶媒は水、1−プロパノール、2−プロ
パノールの3種類を混合したもの)を用いた。
乾燥して膜厚30μmの薄い生成膜を作製した。この生
成膜を図2に示した外からの加圧が可能な密閉系容器中
に数ミリリットルの水とともに配置し、この容器をホッ
トプレス装置内に配して加熱温度160℃、プレス圧
50kg/cm2 昇温時間10分、保持時間10分で処
理して高分子電解質膜を得た。
(密閉系容器とホットプレス装置)の断面図である。こ
の装置は、その中の密閉系容器に生成膜を配置し、この
容器をホットプレス装置に配して加熱加圧処理するもの
である。この装置の構成は以下の通りである。容器の固
定板(上部)4と固定板(下部)5とのより生成膜3を
挟んで固定する。容器中に水6を配置して、密閉系容器
中の雰囲気を飽和水蒸気圧下または水中とする。プレス
釜7、蓋8、押し棒9、ねじ10、Oリング11、12
は密閉系容器本体を構成し、加圧する場合には、容器を
ホットプレス装置13に配して上下に可動な押し棒9に
より固定板4、5間の生成膜3に圧力をかける。なお、
密閉系容器中は、加熱による水蒸気により圧力が上昇す
ることから、11、12の位置に0リングを配置し、さ
らに10の位置のネジを締めることにより密閉する。
温下で一晩浸漬した後の該高分子電解質膜の含水率は、
40%であり、導電率は0.10s/cmであった。こ
の高分子電解質膜はメタノールに不溶となる程度の強度
を有していた。比較例として上記のような水を含む密閉
容器を用いず大気中(露点15℃程度の水分を含む)で
加熱加圧した以外は同じ加圧加熱条件で処理した場合
は、含水率が10%で導電率は0.06s/cmであっ
た。
用い、熱処理温度を140℃に下げた他は同じ処理をお
こなった。得られた高分子電解質膜の脱イオン水に室温
下で一晩浸漬後の含水率は、45%であり、導電率は
0.11s/cmであった。この膜はメタノールに不溶
となる程度の強度を有していた。
容器を用いず、大気中(露点15℃程度の水分を含む)
で加熱加圧した以外は上記と同じ条件で処理した場合
は、含水率が13%で導電率は0.07s/cmであっ
た。実施例1および2により水蒸気飽和条件で熱処理を
おこなうことで含水率が向上し導電率もよくなっている
ことがわかる。
ないポリマー膜(市販のNafion膜(N117))
をそのまま、実施例1と同一の条件で加圧熱処理をおこ
なった。得られた膜の含水率を実施例1の膜と比べたの
が表1である。
は、飽和水蒸気下で処理することで、大気中で処理した
場合の含水率に比べて含水率が300%増加した。比較
例のようにポリマーがメタノール等の溶媒に溶解しない
程度の強度を予め有した膜を用いた場合では、大気中で
加熱加圧した場合の含水率に比べて含水率の増加率は5
0%で本実施例に比べて小さい。したがって、本発明の
方法により高分子電解質膜の含水率の大幅な向上が図れ
る。
である。なお、導電率についても、処理前の状態におけ
る値が異なるので、上記の処理による増加率で比較する
と本実施例1では67%増加しているが、比較例では2
2%しか増えていない。したがって、本発明の方法によ
り高分子電解質膜の導電率を大幅に高めることができ
る。
基を有する有機化合物を含む液体から液体媒質を除去し
て生成した膜は、液体媒質の除去の際に疎水性部分(ポ
リマー主鎖)と親水性部分(イオン交換基)とにミクロ
相分離して存在している。この状態の膜を水中または飽
和蒸気圧下で加熱すると、親水性部分に水が導入された
状態で加熱され膜分子の構造変化が起きる。その結果親
水性部分が連結されて含水率が高まり、導電率も向上す
る。従来のイオン交換膜では、加熱前の状態で既に疎水
性部分にある程度の相互作用があって、ポリマーの高次
構造の形成が完了しているため、水中または飽和水蒸気
圧下で加熱しても、構造変化が小さく、含水率、導電率
の向上はないかもしくは小さい。本発明では、高分子電
解質のポリマーの高次構造が形成される前に、水中もし
くは飽和水蒸気圧下で加熱するため、親水性部分は吸水
により膨潤して連通する。また、その周りを囲む疎水性
部分には、水が導入されないので疎水基部分同士の相互
作用は、単純に大気中で加熱した場合と同様の強さとな
る。したがって、親水性部分の膨潤が保持されることに
より含水率、導電率が向上し、また、疎水性部分の相互
作用により膜の強度の低下を抑えることができる。
念図である。なお、1−Aは高分子電解質の溶解状態、
1−Bは膜生成工程での溶媒除去後の状態、1−Cは加
熱工程後での親水性部分および疎水性部分の状態であ
る。
である。
部)、 6 水、 7プレス釜、 9 押し棒、 13
ホットプレス装置、
Claims (5)
- 【請求項1】電解質膜の原料であるイオン交換基を有す
る有機化合物を含む液体より液体媒質を除去して生成膜
を形成する膜生成工程と、得られた生成膜を水中または
飽和水蒸気圧下で加熱する加熱工程とからなることを特
徴とする電解質膜の製造方法。 - 【請求項2】該膜生成工程は、イオン交換基を有するポ
リマーの溶解液より溶媒除去して生成膜を形成する請求
項1に記載の電解質膜の製造方法。 - 【請求項3】該膜生成工程における該液体媒質の除去
は、80℃以下の温度でなされる請求項1に記載の電解
質膜の製造方法。 - 【請求項4】該加熱工程は、加圧下でなされる請求項1
に記載の電解質膜の製造方法。 - 【請求項5】該加熱工程の加熱温度は、100〜200
℃の範囲である請求項1または請求項4に記載の電解質
膜の製造方法。
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