JPH0919632A - 乳化組成物 - Google Patents

乳化組成物

Info

Publication number
JPH0919632A
JPH0919632A JP7169114A JP16911495A JPH0919632A JP H0919632 A JPH0919632 A JP H0919632A JP 7169114 A JP7169114 A JP 7169114A JP 16911495 A JP16911495 A JP 16911495A JP H0919632 A JPH0919632 A JP H0919632A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
oil
acid
extract
salt
surfactant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP7169114A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3587320B2 (ja
Inventor
Kinya Hosokawa
欣哉 細川
Seiji Nishiyama
聖二 西山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shiseido Co Ltd
Original Assignee
Shiseido Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shiseido Co Ltd filed Critical Shiseido Co Ltd
Priority to JP16911495A priority Critical patent/JP3587320B2/ja
Publication of JPH0919632A publication Critical patent/JPH0919632A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3587320B2 publication Critical patent/JP3587320B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、界面活性剤を使用せずに、光安定
性に優れた乳化組成物を提供することを目的とする。 【解決手段】 アルキル変性カルボキシビニルポリマー
と、メタリン酸及び/又はその塩と、を含有することを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は乳化組成物に係わ
り、特に界面活性剤を配合しなくても光に対する安定性
の高い乳化組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より化粧用の乳化組成物としては、
各種の油性及び水性の原料を乳化したクリーム、乳液な
どが広く用いられている。このような乳化組成物の製造
にあたっては、厳密に設定した条件で原料を処理する必
要があるだけでなく、乳化組成物の経時安定性を保証す
るために界面活性剤を使用することが必須とされてい
る。
【0003】しかしながら、近年、化粧品についてもよ
り一層高い安全性が期待されており、この観点から界面
活性剤の存在が問題とされることもある。そのため、界
面活性剤を用いずにアルキル変性された水溶性高分子を
利用して化粧用乳化物を得る方法( Cosmetics and Toi
letries, Vol.101, No.11, p125)等があるが、これらの
乳化組成物は光安定性において必ずしも満足できるもの
ではないため、保存の条件を限定したり、容器に工夫す
るなどの必要がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】かかる実状に鑑み、本
発明は、界面活性剤を使用せずに、光安定性に優れた乳
化組成物を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
点を解決すべく鋭意研究を行った結果、乳化組成物に、
アルキル変性カルボキシビニルポリマーとメタリン酸又
はその塩とを含有させることにより、光安定性が向上す
ることを見出し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
【0006】即ち、本発明の乳化組成物は、アルキル変
性カルボキシビニルポリマーと、メタリン酸及び/又は
その塩と、を含有することを特徴とする。また、本発明
の乳化組成物は、実質的に界面活性剤を含まないことを
特徴とする。前記メタリン酸及び/又はその塩の含有量
は0.001〜1重量%であるのが好ましく、油分を1
〜50重量%含有するのが好ましい。
【0007】以下に本発明の乳化組成物の構成を説明す
る。本発明の乳化組成物に用いられるアルキル変性カル
ボキシビニルポリマーは、アクリル酸メタクリル酸アル
キル共重合体で、例えばCARBOPOL 1342、PEMULEN TR-
1、PEMULEN TR-2(BFGoodrich社)の商品名で知られて
いるものが挙げられる。アルキル変性カルボキシビニル
ポリマーは1種でも2種以上を混合して用いてもよい。
配合量は0.01〜10重量%とすることが好ましく、
さらに使用性の観点からは、0.05〜5重量%の範囲
がもっとも好ましい。0.01%未満では乳化しにく
く、10%を越えて配合しても乳化作用および乳化安定
性向上効果の増大は期待できない。
【0008】なお、増粘剤として通常用いられているカ
ルボキシビニルポリマー(例えば、CARBOPOL 941(BFGo
odrich社)、ハイビスワコー105(和光純薬社)等)で
は、油分を安定に乳化することはできない。本発明で用
いられるメタリン酸塩としては、ヘキサメタリン酸ナト
リウム、テトラメタリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン
酸カリウム、ポリリン酸ナトリウム等が用いられるが、
特にヘキサメタリン酸ナトリウムが好適に用いられる。
【0009】メタリン酸及び/又はその塩の配合量とし
ては0.001〜1重量%、好ましくは 0.005〜
0.5重量%である。0.001%未満ではその効果
(光安定性)がほとんど発揮されず、1%を越えて配合
すると粘度が低下してしまい、製剤上好ましくない。本
発明に用いられる油分としては、以下のものが好適に用
いられる。
【0010】液体油脂としては、アマニ油、ツバキ油、
マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリ
ーブ油、アボガド油、サザンカ油、ヒマシ油、サフラワ
ー油、キョウニン油、シナモン油、ホホバ油、ブドウ
油、ヒマワリ油、アルモンド油、ナタネ油、ゴマ油、小
麦胚芽油、米胚芽油、米ヌカ油、綿実油、大豆油、落花
生油、茶実油、月見草油、卵黄油、牛脚脂、肝油、トリ
グリセリン、トリオクタン酸グリセリン、テトラオクタ
ン酸ペンタエリスリット、トリイソパルミチン酸グリセ
リン等がある。
【0011】固体油脂としては、カカオ脂、ヤシ油、パ
ーム油、パーム核油、牛脂、豚脂、羊脂、馬脂、硬化
油、硬化ヒマシ油、モクロウ、シアバター等がある。ロ
ウ類としては、ミツロウ、キャンデリラロウ、綿ロウ、
カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロ
ウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、還元ラノリ
ン、硬質ラノリン、カポックロウ、サトウキビロウ、ホ
ホバロウ、セラックロウ等がある。
【0012】エステル油としては、オクタン酸セチル等
のオクタン酸エステル、ラウリン酸ヘキシル等のラウリ
ン酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミルスチン
酸オクチルドデシル等のミリスチン酸エステル、パルミ
チン酸オクチル等のパルミチン酸エステル、ステアリン
酸イソセチル等のステアリン酸エステル、イソステアリ
ン酸イソプロピル等のイソステアリン酸エステル、イソ
パルミチン酸オクチル等のイソパルミチン酸エステル、
オレイン酸イソデシル等のオレイン酸エステル、アジピ
ン酸ジイソプロピル等のアジピン酸ジエステル、セバシ
ン酸ジエチル等のセバシン酸ジエステル、リンゴ酸ジイ
ソステアリル、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット、コハ
ク酸2-エチルヘキシル等がある。
【0013】炭化水素油としては、流動パラフィン、オ
ゾケライト、スクワラン、スクワレン、プリスタン、パ
ラフィン、イソパラフィン、セレシン、ワセリン、マイ
クロクリスタリンワックス等がある。シリコーン油とし
ては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシ
ロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖
状シリコーン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、
デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシク
ロヘキサシロキサン等の環状シリコーンが用いられる。
【0014】以上の油分の配合量としては50重量%以
下が好ましく、より好ましくは1〜30重量%である。
1〜30重量%で使用性が一層向上する。また、50重
量%を越えると、アルキル変性カルボキシポリマーとメ
タリン酸塩とを併用しても十分な安定性は得られ難くな
る。本発明の乳化組成物には、以上の主要成分の他、以
下に示す通常化粧料に用いられる各種の原料が使用でき
る。
【0015】低級アルコールとしては、メタノール、エ
タノール、プロパノール、イソプロパノール等がある。
ステロールとしては、コレステロール、シトステロー
ル、フィトステロール、ラノステロール等がある。保湿
剤としては、ポリエチレングリコール、プロピレングリ
コール、ジプロピレングリコール、1,3-ブチレングリ
コール、ヘキシレングリコール、グリセリン、ジグリセ
リン、キシリトール、マルチトール、マルトース、エリ
スリトール、トレハロース、D-マンニット、水アメ、ブ
ドウ糖、果糖、乳糖、コンドロイチン硫酸ナトリウム、
ヒアルロン酸ナトリウム、アデノシンリン酸ナトリウ
ム、乳酸ナトリウム、胆汁酸塩、ピロリドンカルボン酸
塩、グルコサミン、シクロデキストリン等がある。
【0016】水溶性高分子としては、アラビアゴム、ト
ラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グァーガム、
カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クイ
ンスシード(マルメロ)、デンプン(コメ、トウモロコ
シ、バレイショ、コムギ)、アルゲコロイド(褐藻エキ
ス)等の植物系高分子、デキストラン、サクシノグルカ
ン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイ
ン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキ
シメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン
等のデンプン系高分子、メチルセルロース、ニトロセル
ロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピル
セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース
硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カル
ボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、
セルロース末等のセルロース系高分子、アルギン酸ナト
リウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等の
アルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カル
ボキシビニルポリマー(CARBOPOLなど)等のビニル系高
分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキエチレン
ポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル
酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリル
アミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カ
チオンポリマー、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマ
グネシウム、ラポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等
の無機系水溶性高分子が等がある。
【0017】紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香
酸等の安息香酸系紫外線吸収剤、アントラミル酸メチル
等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸オクチ
ル、サリチル酸フェニル、サリチル酸ホモメチル等のサ
リチル酸系紫外線吸収剤、パラメトキシケイ皮酸イソプ
ロピル、パラメトキシケイ皮酸オクチル、パラメトキシ
ケイ皮酸2−エチルヘキシル、ジパラメトキシケイ皮酸
モノ-2-エチルヘキサン酸グリセリル、[4−ビス(ト
リメチルシロキシ)メチルシリル−3−メチルブチル]
−3,4,5−トリメトキシケイ皮酸エステル等のケイ
皮酸系紫外線吸収剤、2,4−ジヒドロキシベンゾフェ
ノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、
2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−ス
ルホン酸、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノ
ン−5−スルホン酸ナトリウム等のベンゾフェノン系紫
外線吸収剤、ウロカニン酸、ウロカニン酸エチル、2−
フェニル−5−メチルベンゾキサゾール、2−(2’−
ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾー
ル、4−tert−ブチル−4’−メトキシベンゾイル
メタン等がある。
【0018】金属イオン封鎖剤としては、アラニン、エ
デト酸ナトリウム塩、リン酸等がある。中和剤として
は、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、2−
アミノ−2−メチル−1,3−プロパンジオール、水酸
化カリウム、水酸化ナトリウム、トリエタノールアミ
ン、炭酸ナトリウム等がある。
【0019】pH調製剤としては、乳酸、クエン酸、グ
リコール酸、コハク酸、酒石酸、dl−リンゴ酸、炭酸
カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム
等がある。酸化防止剤としては、アスコルビン酸、α-
トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチル
ヒドロキシアニソール等がある。
【0020】抗菌剤としては、安息香酸、サリチル酸、
石炭酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸エステル、パ
ラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベ
ンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカ
ルバニリド、感光素、フェノキシエタノール等がある。
薬剤としては、ビタミンA油、レチノール、パルミチン
酸レチノール、イノシット、塩酸ピリドキシン、ニコチ
ン酸ベンジル、ニコチン酸アミド、ニコチン酸dl-α-ト
コフェロール、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、ビ
タミンD2(エルゴカシフェロール)、dl−α−トコ
フェロール、酢酸dl−α−トコフェロール、パントテ
ン酸、ビオチン等のビタミン類、エストラジオール、エ
チニルエストラジオール等のホルモン、アルギニン、ア
スパラギン酸、シスチン、システイン、メチオニン、セ
リン、ロイシン、トリプトファン等のアミノ酸、アラン
トイン、グリチルレチン酸、トラネキサム酸、アズレン
等の坑炎症剤、アルブチン等の美白剤、酸化亜鉛、タン
ニン酸等の収斂剤、L−メントール、カンフル等の清涼
剤やイオウ、塩化リゾチーム、塩酸ピリドキシン、γ−
オリザノール等がある。
【0021】各種の抽出液としては、ドクダミエキス、
オウバクエキス、メリロートエキス、オドリコソウエキ
ス、カンゾウエキス、シャクヤクエキス、サボンソウエ
キス、ヘチマエキス、キナエキス、ユキノシタエキス、
クララエキス、コウホネエキス、ウイキョウエキス、サ
クラソウエキス、バラエキス、ジオウエキス、レモンエ
キス、シコンエキス、アロエエキス、ショウブ根エキ
ス、ユーカリエキス、スギナエキス、セージエキス、タ
イムエキス、茶エキス、海藻エキス、キューカンバーエ
キス、チョウジエキス、キイチゴエキス、メリッサエキ
ス、ニンジンエキス、カロットエキス、マロニエエキ
ス、モモエキス、桃葉エキス、クワエキス、ヤグリマギ
クエキス、ハマメリス抽出液、プラセンタエキス、胸線
抽出物、シルク抽出液等がある。
【0022】また、上記薬物は遊離の状態で使用される
ほか、造塩可能なものは酸または塩基の塩の型で、また
カルボン酸基を有するものはそのエステルの形で使用す
ることができる。以上の他、シリコン樹脂、シリコンゴ
ム等も配合することができる。さらに、本発明の乳化組
成物には、必要に応じて適当な香料、色素等を乳化安定
性を損なわない範囲で添加できる。
【0023】また、モノグリセライド、ソルビタン脂肪
酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン脂肪酸エ
ーテル等の界面活性剤を少量添加すると、安定性につい
てはさらに向上する。
【0024】
【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明をさらに詳し
く説明する。なお本発明はこれら実施例に限定されるも
のではない。なお、以下に示す配合量はすべて重量%で
ある。本発明の乳化組成物の乳化安定性評価は、乳化組
成物を日光に1カ月暴露した後の状態を観察し、以下の
評価基準により行った。
【0025】(安定性の評価基準) ◎:油分離が全く認められない ○:油分離がほとんど認められない △:油分離がわずかに認められる ×:油分離が明確に認められる (実施例1〜3、比較例1〜3)表1に示す油相成分を
水相成分に添加しながら乳化機で乳化することにより種
々の組成の化粧用乳化組成物を製造し、上記基準に基づ
いて評価を行った。結果も併せて表1に示す。
【0026】
【表1】 表1が示すように、アルキル変性カルボキシビニルポリ
マーとメタリン酸塩とを併用した実施例1〜3の乳化組
成物は、光安定性の高い乳化組成物であることが分かっ
た。
【0027】(実施例4)実施例1と同様にして、以下
に示す組成のクレンジングローションを作製し、同様の
評価を行ったところ、本実施例のクレンジングローショ
ンは、実施例1と同様、光安定性の良い優れたものであ
ることが分かった。 A.油相 スクワラン 10.0% パルミチン酸イソプロピル 5.0 ワセリン 3.0 ジメチルポリシロキサン 2.0 α−トコフェロール 0.3 B.水相 トリエタノールアミン 0.25 ポリエチレングリコール 8.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.1 ヘキサメタリン酸ナトリウム 0.1 CARBOPOL 1342 0.3 ヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.1 イオン交換水 残余 (実施例5)実施例1と同様にして、以下に示す組成の
乳液を作製し、同様の評価を行ったところ、本実施例の
乳液は、実施例1と同様、光安定性の良い優れたもので
あることが分かった。
【0028】 A.油相 オリーブ油 10.0 ラノリン 3.0 トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 3.0 パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 2.0 酢酸dl-α-トコフェロール 0.5 パラオキシ安息香酸エチル 0.1 B.水相 プロピレングリコール 5.0 ヒアルロン酸ナトリウム 0.1 ヘキサメタリン酸ナトリウム 0.1 PEMULEN TR-2 6.0 カルボキシルメチルセルロース 0.8 水酸化カリウム 2.5 イオン交換水 残余 ( 実施例6)実施例1と同様にして、以下に示す組成
の乳液を作製し、同様の評価を行ったところ、本実施例
の乳液は、実施例1と同様、光安定性の良い優れたもの
であることが分かった。
【0029】 A.油相 流動パラフィン 10.0 ホホバ油 4.0 2−エチルヘキサン酸セチル 3.0 ビタミンA油 0.1 B.水相 アルブチン 2.0 アスコルビン酸リン酸マグネシウム 1.0 プラセンタエキス 0.5 ヘチマエキス 2.0 PEMULEN TR-1 0.02 CARBOPOL 941 0.15 2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール 0.3 ポリメタリン酸ナトリウム 0.15 パラオキシ安息香酸メチル 0.1 フェノキシエタノール 0.2 イオン交換水 残余
【0030】
【発明の効果】本発明により、界面活性剤を用いずと
も、光安定性の良い優れた乳化組成物を提供することが
可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 A61K 9/107 A61K 9/107 B 47/02 47/02 J 47/32 47/32 H B01F 17/34 B01F 17/34

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルキル変性カルボキシビニルポリマー
    と、メタリン酸及び/又はその塩と、を含有することを
    特徴とする乳化組成物。
  2. 【請求項2】 実質的に界面活性剤を含まないことを特
    徴とする請求項1に記載の乳化組成物。
  3. 【請求項3】 前記メタリン酸及び/又はその塩の含有
    量は0.001〜1重量%であることを特徴とする請求
    項1または2に記載の乳化組成物。
  4. 【請求項4】 油分を1〜50重量%含有することを特
    徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の乳化組成
    物。
JP16911495A 1995-07-04 1995-07-04 乳化組成物 Expired - Lifetime JP3587320B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16911495A JP3587320B2 (ja) 1995-07-04 1995-07-04 乳化組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16911495A JP3587320B2 (ja) 1995-07-04 1995-07-04 乳化組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0919632A true JPH0919632A (ja) 1997-01-21
JP3587320B2 JP3587320B2 (ja) 2004-11-10

Family

ID=15880566

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP16911495A Expired - Lifetime JP3587320B2 (ja) 1995-07-04 1995-07-04 乳化組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3587320B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0952814A (ja) * 1995-08-09 1997-02-25 Sunstar Inc 皮膚化粧料組成物
JP2002193731A (ja) * 2000-12-27 2002-07-10 Kanebo Ltd 化粧料

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0952814A (ja) * 1995-08-09 1997-02-25 Sunstar Inc 皮膚化粧料組成物
JP2002193731A (ja) * 2000-12-27 2002-07-10 Kanebo Ltd 化粧料

Also Published As

Publication number Publication date
JP3587320B2 (ja) 2004-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4714241B2 (ja) 水中油型皮膚外用剤
JP3609834B2 (ja) 皮膚外用剤
JP4226073B2 (ja) 乳化組成物
JP2009242340A (ja) クレンジング化粧料
WO2014010622A1 (ja) 油中水型乳化化粧料
JP3853868B2 (ja) 水中油型乳化組成物
JP5588164B2 (ja) 水中油型乳化皮膚化粧料
JP5117591B2 (ja) 油中水型乳化化粧料
WO2001006993A1 (fr) Composition d'emulsion huile dans l'eau
JP3829048B2 (ja) 水中油型乳化組成物
JPH0987130A (ja) 乳化組成物
JPH09124878A (ja) ゲル組成物
JPH08245357A (ja) 化粧料
JP3447177B2 (ja) ゲル組成物
JP5547123B2 (ja) 油中水型乳化化粧料
JP3587320B2 (ja) 乳化組成物
JP3504038B2 (ja) 皮膚乳化化粧料
JP2006225347A (ja) 皮膚外用組成物
JPH1143417A (ja) 水中油型乳化化粧料
JP3829049B2 (ja) 水中油型乳化組成物
JPH0977641A (ja) 毛髪用乳化組成物
JPH08126831A (ja) 乳化組成物
JPH1095706A (ja) 乳化剤組成物
JPH0919631A (ja) 乳化組成物
JPH09263510A (ja) 乳化組成物

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040804

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040805

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080820

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090820

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090820

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100820

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100820

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110820

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120820

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130820

Year of fee payment: 9

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term