JPH09180157A

JPH09180157A - 磁性塗料の製造方法

Info

Publication number: JPH09180157A
Application number: JP34013895A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Suzuki; 宏鈴木; Kazunori Kubota; 和典久保田
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1995-12-27
Filing date: 1995-12-27
Publication date: 1997-07-11

Abstract

(57)【要約】【課題】磁性粉末が凝集体を形成することなく粒子レ
ベルに分散した磁性塗料を得ることができる磁性塗料の
製造方法を提供する。【解決手段】先ず窒素置換したミキサ（愛光舎製作所
製：５０l ケミカルミキサ）内に合金磁性粉末（同和鉱
業製）とカーボンブラック（東海カーボン製：＃３８０
０）及び混合溶剤（メチルエチルケトン:トルエン:シクロヘキサノン=3:3:1 ）
を加え、固形分率８６％にて２時間攪拌処理を行った
後、固形分率３０％のポリウレタン溶液（東洋紡製：Ｕ
Ｒ−８１９７）を加えて、固形分率７６．９％の状態で
２時間の攪拌処理を行う。この後、固形分率１００％の
粉体状の塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製：ＭＲ−１
１０）を加えて固形分率７８％に状態で２時間攪拌処理
した後、加圧ニーダ（井上製作所製：１０l ）にて２時
間の混練処理を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁性塗料の製造方法
に関し、特に、磁気記録媒体の磁性層に使用される合金
磁性粉末を分散した磁性塗料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】塗布型磁気記録媒体、すなわち、支持体
上に磁性塗料の塗膜を形成し、この塗膜を乾燥させるこ
とにより磁性層を形成してなる磁気記録媒体では、磁性
塗料中の磁性粉末の粒子サイズをより小さくし、かつよ
り強磁性にすることによりその特性を向上させてきた。

【０００３】現在、前記磁性塗料を構成する磁性粉末の
主流は合金磁性粉末が主流なっている。これは従来から
使用されている酸化鉄粉末に比べて保磁力，磁化量（飽
和磁束密度）を大きくできるためである。近年、かかる
合金磁性粉末の保磁力は１．３５×１０⁵Ａ／ｍを超
え、磁化量は１３０〜１６０ｅｍｕ／ｇ程度まで高くな
っており、また、記録密度向上のために粒子サイズは長
軸長で０．１５μｍを下回る程度まで微細になってきて
いる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな微細粒径の合金磁性粉末を含む磁性塗料では、塗料
中での磁性粉末の粒子間の引き合う力が非常に強いた
め、塗料中で磁性粉末の凝集体が形成されやすく、この
凝集体を破砕することができない。そして、この凝集体
が形成されると、塗料が塗布性の悪い高粘度状態になっ
たり、また、溶剤量を多くする等して塗料の粘度を小さ
くしても、磁性粉の特性を十分に引き出せる塗膜状態、
すなわち、塗工ムラがなく磁性粉が均一かつ一様に分散
した状態の塗膜を形成することができなくなる。

【０００５】磁性塗料の製造は概略的に述べると、磁性
粉，溶剤，結合剤樹脂及び必要に応じて配合される他の
添加剤からなる塗料原料を攪拌処理する工程と、攪拌処
理後の混合物を混練機により混練処理する工程、混練工
程よりさらに希釈して小径ビーズ等の衝突運動を用いて
一次粒子に解していく分散工程からなるのが一般的であ
る。磁性塗料における磁性粉末をはじめとする各種材料
の分散性は、分散工程よりも攪拌処理工程の依存性が高
いことから、従来は混練処理工程を強化することで最終
塗料の分散性を高める取り組みがなされてきた。この混
練処理工程の強化とは、塗料の原材料の組成や溶剤量等
によって調整される固形分率で変化する塗料原料の硬さ
を高めることにより、混練機からの剪断力を有効に利用
して磁性粉末を引き剥がそうとするものである。さらに
は、混練処理時の塗料原料に加わる圧力を高めて混練機
から加えられる剪断力を増幅させようとする方法もとら
れている。これらはいずれも、混練処理することで発生
する塗料原料の内部圧力を高め、これによって凝集して
いる磁性粉末を強力に解砕しようとするものである。ま
た、塗料原料に施すこうした混練処理工程の時間を長く
することも、混練強化の一環として検討されている。

【０００６】しかしながら、前記したような凝集力の極
めて大きくかつ微細粒径の強磁性粉末においては、混練
処理の前段階において磁性粉末の表面を溶剤で一様に濡
らす湿潤処理が非常に困難になるため、従来の混練処理
工程を強化する処理方法では磁性粉末を粒子レベルに分
散することが現実的に不可能となっていた。それは、前
記したような磁性粉末が原材料時点で形成する凝集体に
おいては、粒子間の磁気的な結合力が極めて高く、かつ
粒子間の隙間が非常に小さいため、粒子レベルまで解砕
・分散するために必要とされる磁性粉末を結合剤樹脂で
被覆した状態が混練処理の強化によっても達成できない
ためである。

【０００７】本発明は前記のような課題に鑑みてなされ
たものであり、磁性粉末が凝集体を形成することなく粒
子レベルに分散した磁性塗料を得ることができる磁性塗
料の製造方法を提供することを目的とするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明にかかる磁性塗料の製造方法は、少くとも溶
剤と磁性粉末と結合剤樹脂を含む初期原料を攪拌処理し
た後、得られた処理物に固形状の結合剤樹脂を添加して
更に攪拌処理し、しかる後、かかる攪拌処理された処理
物を混練処理するようにしたものである。かかる構成に
したことにより、塗料原料を最初の攪拌処理を加える状
態で小さい固形分率に調整することができ、その後に、
塗料原料に固形状の結合剤樹脂を添加することにより塗
料原料の固形分率を混練処理時に有効に剪断力が作用す
る値まで高めることができる。従って、最初の攪拌処理
では塗料原料中の磁性粉末の各粒子の表面が溶剤によっ
て十分に濡らされて各粒子が凝集することなく分離し、
各粒子間に結合剤樹脂が一様に存在することとなる。そ
して、固形状の結合剤樹脂の添加により塗料原料は剪断
力が有効に作用する状態になり、混練処理によって磁性
粉末の表面を一様かつ緻密に結合剤樹脂で被覆すること
ができる。この結果、混練処理工程に続く分散工程で粒
子レベルに解きほぐすことができる上、磁性粉末表面が
十分に結合剤樹脂で覆われることにより粒子分離後の再
凝集も起こりにくい。このように調整された磁性塗料を
塗工して得られる塗膜は磁性粉末が粒子レベルで均一に
存在するために、充填性が高く表面凹凸の極めて小さい
塗膜に仕上がる。

【０００９】また、前記した本発明の磁性塗料の製造方
法においては、初期原料に含まれる結合剤樹脂がポリウ
レタン樹脂であり、固形状の結合剤樹脂が塩化ビニルを
構成単位として含む樹脂であるのが好ましい。このよう
な構成にしたことにより、磁性粉末は、各粒子の表面を
ポリウレタン樹脂が包み、このポリウレタン樹脂を塩化
ビニルを構成単位として含む樹脂が覆った状態で分散さ
れることとなる。従って、かかる磁性塗料を塗工して得
られる塗膜は膜表面に塩化ビニルを構成単位として含む
樹脂が積極的に表出したものとなり、この塗膜を乾燥し
て得られる磁性層は表面摩擦係数が小さいものとなる。

【００１０】また、前記した本発明の磁性塗料の製造方
法においては、混練処理を、混練すべき材料を第１方向
へ搬送するスクリュー部と、前記スクリュー部に連結さ
れ前記混練すべき材料を前記第１方向に搬送しながら混
練する第１のニーディング部と、前記第１のニーディン
グ部に連結され前記混練すべき材料を滞留させながら混
練する第２のニーディング部と、前記第２のニーディン
グ部に連結され前記混練すべき材料を前記第１方向とは
逆の第２方向へ搬送しながら混練する第３のニーディン
グ部とからなる混練ブロックを具備する混練軸を備えた
二軸の混練押し出し機を用いて行うのが好ましい。この
ような構成にしたことにより、混練処理時の混練物の組
成及び混練機への供給量を一定にして、混練軸の回転数
を変更することで混練の効果を高精度に制御することが
でき、その結果、磁性粉末を覆う結合剤樹脂の状態が最
適に制御され、分散性，安定性及び流動性に優れた磁性
とりを得ることができる。かかる混練押し出し機を用い
た場合に混練効果を高精度に制御できるのは以下の理由
による。すなわち、混練軸の回転数を増大させると、ス
クリュー部及び第１のニーディング部による第２のニー
ディング部への単位時間当たりの塗料原料の搬送量が大
きくなると同時に、第３のニーディング部による第２の
ニーディング部への単位時間当たりの塗料原料の戻し量
も多くなって、第２のニーディング部での混練圧力が有
効に高めれられると同時に原材料が混練効果が得られる
第１〜第３のニーディング部間を通過する時間は短縮さ
れずに在る一定時間に保たれることとなり、一方、混練
軸の回転数を減少させると、前記混練軸の回転数を増大
させた場合と逆の現象により、第２のニーディング部で
の混練圧力が有効に減じられるためである。

【００１１】

【発明の実施の形態】通常、磁性塗料の材料（原料）
は、磁性粉末、溶剤、結合剤樹脂、及び必要に応じて添
加される他の物質からなる。各種材料（原料）の種類、
配合量はもちろん得るべき磁性塗料の特性を考慮して決
定されるが、これとともに混練処理時の混練による剪断
力が十分に作用する固形分率になるように調整する必要
がある。このため、通常は、混練処理時にあるべき塗料
原料の固形分率が目標値として設定されており、各種材
料の添加、攪拌処理を行って行く段階で、塗料原料の最
終的な固形分率が前記した混練処理時にあるべき固形分
率になるよう調整していく。通常、溶剤と磁性粉末を攪
拌処理した後、結合剤樹脂や必要に応じて添加される他
の物質が順次添加され攪拌処理される。これは、原材料
をすべて一度に添加すると、混練処理しても磁性粉末が
だまになってしまい、分散を阻害する凝集塊として残っ
てしまうためである（磁性粉末の粒子間に溶剤や樹脂が
進入せず、粒子塊の外側を覆ってしまう。）。また、こ
こで結合時樹脂を固形状で添加すると、溶解するために
必要な溶剤は表面の濡れを必要とする磁性粉末と分かち
合う状態になり、分子レベルできれいに溶解することが
困難になる。このため、結合剤樹脂はこれを一旦溶剤に
溶かして樹脂溶液にし、この樹脂溶液を塗料原料に添加
する方法がとられる。初期段階における溶剤と磁性粉末
の混合物は固形分率が大きく、これに固形分率が小さい
（５〜４０ｗｔ％程度）結合剤樹脂の樹脂溶液を添加
し、攪拌処理することにより、塗料原料の固形分率を混
練処理に必要な最終的な固形分率（一般に７０〜８５ｗ
ｔ％）まで低下させていく。

【００１２】本発明は、前記したように、結合剤樹脂が
添加され攪拌処理された初期原料に、新たに固形状の結
合剤樹脂を添加し攪拌処理することを特徴にしている。
これにより、固形状の結合剤樹脂の添加により塗料原料
の固形分率を有効に高めることができるので、１回目の
攪拌処理が行われる初期原料（塗料原料）の固形分率を
混練処理に必要な最終的な固形分率の制約を受けること
なく小さくすることができる。従って、かかる初期原料
（塗料原料）の攪拌処理において塗料原料中の磁性粉末
の各粒子の表面は溶剤によって十分に濡らされて各粒子
が凝集することなく分離し、各粒子間に結合剤樹脂が一
様に存在することとなる。固形状の結合剤樹脂の添加時
は磁性粉末が既に十分に湿潤した状態にあり、粒子間に
介在する溶剤が結合剤樹脂の溶解に有効に働く状態とな
っている。さらに、湿潤によって解きほぐされた磁性粉
末が結合剤樹脂の溶解を促進する攪拌子として作用する
ため、固形状の結合剤樹脂を凝集させることなく効果的
に塗料原料中へ溶解させることとなる。

【００１３】本発明において初期原料の攪拌処理は最低
２時間程度行う必要がある。これは、これより少い時間
では攪拌処理による磁性粉末の湿潤、解砕効果が十分に
得られないためである。このとき、１回目の攪拌処理に
おける固形分率は２回目の攪拌及び混練処理のおける固
形分率よりも２ｗｔ％低い状態であるのが好ましい。こ
れは、かかる１回目の攪拌処理工程によって磁性粉末を
十分に濡らした後に粒子間に介在している溶剤が、少く
とも２回目の攪拌処理工程で添加される固形状の結合剤
樹脂を溶解するのに必要になるためである。また、初期
原料の固形分率はできる限り７２ｗｔ％以下であること
が好ましい。これは磁性粉末の粒子表面をできるだ早く
かつ効率よく濡らすためである。

【００１４】攪拌処理に使用する攪拌機としては、プラ
ネタリーミキサー、ダブルプラネタリーミキサー、ケミ
カルミキサー、ヘンシェルミキサー、ニーダー等が使用
されるが、このうち、プラネタリーミキサー、ダブルプ
ラネタリーミキサーを使用するのが好ましい。

【００１５】また、混練処理に使用される混練機は、加
圧ニーダー、連続ニーダー、押し出し混練機等のそれ自
体公知の混練機を使用することができるが、後述する混
練軸が特別な形態を有する二軸の混練押し出し機を使用
するのが好ましい。混練時間、単位時間当たりの処理量
は特に限定されない。これは、使用する混練機の種類や
塗料原料の固形分率によって適宜決定される。

【００１６】本発明は、磁性粉末として、長軸長（粒
径）が０．２５μｍ以下で、保磁力が１．１９×１０⁵
Ａ／ｍ以上、磁化量が１００ｅｍｕ／ｇ以上の磁気特性
を有する、凝集傾向の強い強磁性粉末を使用する場合に
好適である。特に、前記したように、長軸長が０．１５
μｍ以下で、保磁力が１．３５×１０⁵Ａ／ｍ以上の合
金磁性粉末（磁化量が１３０〜１６０ｅｍｕ／ｇ）は極
めて強い凝集傾向を示す強磁性粉末であり、本発明の製
造方法は、かかる合金磁性粉末を使用する場合に極めて
好適である。この合金磁性粉末は、金属分が７５重量％
以上で、金属分の８０重量％以上が少くとも一種の強磁
性金属（例えば、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ−Ｃｏ，Ｆｅ
−Ｎｉ）であり、金属分の２０重量％またはそれ以下、
好ましくは０．５〜５重量％がＡｌ，Ｓｉ，Ｓ，Ｓｃ，
Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｍｏ，Ｒｈ，
Ｐｄ，Ａｇ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｂａ，Ｔａ，Ｗ，Ｒ
ｅ，Ａｕ，Ｈｙ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎ
ｄ，Ｂ，Ｐなどの組成を有するものであり、少量の水、
水酸化物、酸化物を含む場合もある。合金磁性粉末以外
の他の強磁性粉末としては、酸化鉄粉末、二酸化クロム
粉末を挙げることができる。酸化鉄粉末は、一般式Ｆｅ
Ｏｘで示した場合のｘ値が１．３３≦ｘ≦１．５０の範
囲にある、すなわち、マグヘマイト（γ−Ｆｅ₂Ｏ₃，
ｘ＝１．５０）、マグネタイト（Ｆｅ₃Ｏ₄，ｘ＝１．
３３）及びこれらのベルトライド化合物（ＦｅＯｘ，
１．３３＜ｘ＜１．５０）であり、これらに２価の金属
が添加されているものも含む。この２価の金属としては
Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎなどがあり、酸化
鉄に対して０〜１０ａｔｏｍｉｃ％の範囲で添加され
る。また、二酸化クロム粉末は、ＣｒＯ₂およびこれに
Ｎａ，Ｋ，Ｔｉ，Ｖ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｃ，
Ｒｕ，Ｓｎ，Ｃｅ，Ｐｂなどの金属、Ｐ，Ｓｂ，Ｔｅな
どの半導体、またはこれらの金属の酸化物を０〜２０ｗ
ｔ％添加したものである。

【００１７】溶剤としては、結合剤樹脂の種類に応じて
適宜選定すればよく、例えばアセトン、メチルエチルケ
トン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等の
ケトン系；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸
エチル、酢酸グリコールモノエチルエーテル等のエステ
ル系；エーテル、グリコールジメチルエーテル、グリコ
ールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエ
ーテル系；ベンゼン、トルエン、キシレン等のタール系
（芳香族炭化水素）；メチレンクロライド、エチレンク
ロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロル
ヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素等を挙
げることができ、これらは一種または二種以上を混合し
て使用される。

【００１８】結合剤樹脂としては従来公知の熱可塑性樹
脂、熱硬化性樹脂又は反応型樹脂やこれらの混合物が使
用される。具体例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、
ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル
酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタ
クリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエ
ン、エチレン、ビニルビチラール、ビニルエーテル、ビ
ニルアセタール等を構成単位として含む重合体または共
重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂がある。ま
た、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフェノール
樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン硬
化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、ア
クリル反応型樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン
樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂と
イソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポ
リオールとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタン
とポリイソシアネートの混合物等を挙げることができ
る。これらは１種または２種以上が混合されて使用され
る。前記結合剤樹脂の分子中に以下に例示するような極
性基を導入するのが好ましい。例えば、−ＣＯＯＭ，−
ＳＯ₃Ｍ，−ＳＯ₄Ｍ，−ＰＯ₃Ｍ₂，−ＯＰＯ
₂Ｍ₂，アミノ基、アンモニウム塩基、−ＯＨ，−Ｓ
Ｈ，エポキシ基（ここで、Ｍは水素原子、アルカリ金属
またはアンモニウムを示し、一つの基の中に複数のＭが
あるときは互いに同じでも異なっていてもよい。）等が
ある。また、塩化ビニルを構成単位として含む樹脂とポ
リウレタン樹脂を組み合わて使用するのが好ましい。こ
の場合の塩化ビニルを構成単位として含む樹脂としては
塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩
化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩
化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体等が使
用される。塩化ビニルと他の単量体との共重合体である
場合、塩化ビニルが重合体中１０〜９０％、好ましくは
５０〜９０％含有されているのがよい。ポリウレタン樹
脂としては、ポリエステルポリウレタン、ポリエーテル
ポリウレタン、ポリエーテルポリエステルポリウレタ
ン、ポリカーボネートポリウレタン、ポリエステルポリ
カーボネートポリウレタン、ポリカプロラクトンポリウ
レタン等が使用される。ポリウレタン樹脂は溶剤に溶解
した樹脂溶液で市販されており、これを初期原料中に添
加し攪拌処理し、この後、固形状の塩化ビニルを構成単
位として含む樹脂を添加し攪拌処理するのが好ましい。
これは、かかる手順で行うことにより、磁性粉末の各粒
子の表面がポリウレタン樹脂で包まれ、このポリウレタ
ン樹脂に塩化ビニルを構成単位として含む樹脂が結合し
た状態になり、このようにして得られた磁性塗料を用い
て塗膜を形成すると、塗膜は膜表面に塩化ビニルを構成
単位として含む樹脂が積極的に表出したものになり、表
面摩擦係数の小さい磁性層を得ることができるためであ
る。

【００１９】また、本発明においては、塗料原料に塗布
型磁気記録媒体の磁性塗料において従来から添加されて
いる分散効果、潤滑効果、研磨効果、帯電防止効果、防
錆効果、可塑効果を付与するそれ自体公知の各種物質を
添加することができる。これらの材料の中には、塗料化
の際に湿潤や分散を助ける作用を持つ反面、磁性層の耐
久性や耐候性に悪影響を及ぼすものもあり、添加する際
には必要最小限に止めることが好ましい。磁性粉末の分
散性を更に向上させる効果を有する物質としては、例え
ばレシチンやその精製物などの界面活性剤、シランカッ
プリング剤、リン酸エステル、脂肪酸、シリコンオイル
等が挙げられる。この分散性向上物質を添加する場合
は、磁性粉末１００重量部当たり５重量部以下の範囲で
使用するのが好ましく、３重量部以下の範囲に抑えて使
用するのが特に好ましい。これら各種物質を添加する場
合は、初期原料の調整段階で添加する、固形状の結合剤
樹脂を添加する際に添加する、混練処理前に添加するか
のいずれでもよい。

【００２０】ところで、塗料材料を混練処理する際の混
練の強さ、すなわち、混練の程度は、一般に、混練圧力
（剪断力）と混練時間によって制御される。塗布型磁気
記録媒体用の磁性塗料材料の混練処理（捏加処理）は、
塗料材料が粘稠な液体であるので加圧ニーダー等が多く
使用されている。しかしながら、ニーダーはバッチ処理
式で処理効率が低く、処理効率の点からはプラスチック
の成形加工等で多く使用されている二軸の混練押し出し
機を使用するのが好ましい。かかる混練押し出し機によ
る混練圧力（剪断力）の制御は、混練軸の単位時間当た
りの回転数や混練材料の単位時間当たりの供給量等によ
って制御される。しかしながら、塗料材料中の結合剤樹
脂が柔らかい樹脂である場合、塗料材料が低粘度の液体
であることと相俟って、混練軸の回転数を変更しても、
塗料材料（結合剤樹脂）に加わる実質的な剪断力はあま
り変化せず、混練圧力（剪断力）を有効にコントロール
することができない。また、混練材料の単位時間当たり
の供給量により混練圧力（剪断力）を変更し場合、混練
機の構造によっても異なるが、得られる混練物の混練度
合に部分的な差が生じてしまうという欠点がある。特
に、混練の強さを高めるために混練軸の回転数を増大し
ても、塗料材料（結合剤樹脂）の搬送速度が速くなり、
塗料材料（結合剤樹脂）が混練機から早く排出されるた
め、混練軸の回転数増大による剪断力の向上とは逆に混
練処理時間が小さくなり、混練の強さを有効に高めるこ
とができない。

【００２１】図１，２は以上の欠点を解消できる押し出
し混練機の一例の構成を示したもので、図１は混練軸の
主要部を示した側面図、図２は混練軸を構成するニーデ
ィングディスクの軸本体へ取り付け状態を示した斜視図
である。これらの図において、１はスクリュー、２〜４
はニーディング軸、１０は軸本体、２０はニーディング
ディスクで、長軸長が混練軸径よりも大きくかつ短軸長
が混練軸径よりも小さい楕円板の両端を混練軸径とりも
僅かに小さい円で切り取った時に得られるビヤ樽状の断
面形状からなるものである。また、２０ａはニーディン
グディスクの長軸方向における一方の端面である。ま
た、図中の一点鎖線は軸の中心線で、一点鎖線の先の矢
印がシリンダ内に供給された被混練原料が送られるべき
方向を示している。図中の円環状の矢印が軸の回転方向
を示している。この押し出し混練機の全体構成は従来の
２軸押し出し混練機のそれと同じであるので、ここでは
図を省略している。全体構成を簡単に説明すると、２本
の混練軸をその内部空間に収容するシリンダ、シリンダ
の端部に取り付けられた材料投入用のホッパー、混練軸
を回転させる駆動手段、及びシリンダ内の温度を制御す
るヒーター及び冷却ジャケットを主要構成要素にしてい
る。

【００２２】混練軸は、図１（ａ）に示す螺旋状の送り
羽根１ａを有するスクリュー１の後端（図の右端）に、
図１（ｂ）に示すニーディング軸２の前端（図の左端）
が連結され、このニーディング軸２の後端（図の右端）
に、図１（ｃ）示すニーディング軸３の前端（図の左
端）が連結され、このニーディング軸３の後端（図の右
端）に、図１（ｄ）に示すニーディング軸４の前端（図
の左端）が連結されて１つの混練ブロックを形成してい
るものである。この混練ブロックが混練軸全体を構成し
ていてもよく、この混練ブロックが２つ以上接続されて
混練軸全体を構成していてもよい。スクリュー１は螺旋
状の送り羽根１ａのピッチがシリンダ内の被混練原料が
送られるべき方向の下流側にいく程小さくなるよう構成
されており、軸の回転により被混練原料を搬送する機能
を有している。ニーディング軸２は、軸本体１０に複数
のニーディングディスク２０が取り付けられて構成され
ており、複数のニーディングディスクがシリンダ内での
被混練原料が送られるべき方向へ順次その長手方向の中
心軸が軸の回転方向とは逆方向に３０度づつずれるよう
に取り付けられた第１セグメント２ａと、６０度づつず
れるように取り付けられた第２セグメント２ｂとからな
る。そして、軸の回転により被混練原料をシリンダ内で
の被混練原料が送られるべき方向へ搬送するとともに混
練する機能を有している。ニーディング軸３は、軸本体
１０に複数のニーディングディスク２０が隣接するディ
スク間でその長手方向の中心軸が９０度ずれるように取
り付けられて構成されており、軸の回転により被混練原
料を滞留させながら混練する機能を有している。ニーデ
ィング軸４は、軸本体１０に複数のニーディングディス
ク２０がシリンダ内での被混練原料が送られるべき方向
へ順次その長手方向の中心軸が軸の回転方向と同方向に
３０度づつずれるように取り付けられて構成されてい
る。そして、軸の回転により被混練原料をシリンダ内で
の被混練原料が送られるべき方向とは逆方向に搬送する
とともに混練する機能を有している。なお、図では隣接
するニーディングディスクの間が接触しているが、実際
は隣接するニーディングディスクの間は０．１〜０．５
ｍｍ程度の隙間が空いている。図１の斜線部は図２で特
定しているニーディングディスク２０の長手方向におけ
る一方の端面２０ａであり、この端面２０ａの位置から
前述の各ニーディング軸２〜４におけるニーディングデ
ィスク２０のずれ構造が分かる。以上の構成からなる混
練軸がシリンダ内に２本収容され、２本の混練軸は、双
方の同じ機能を有する部分（すなわち、スクリュー１、
ニーディング軸２〜４）が隣接し、かつ、この双方の同
じ機能を有する部分の互いの凹凸が所定の隙間を空けて
噛み合うように配置される。そして、２つの軸を一方の
回転により他方の回転が阻害されることがないように同
方向または逆方法に回転させる。なお、ここではニーデ
ィングディスク２０はビヤ樽の断面状の形状からなるも
のであるが、その主面が曲面で全体が三角おにぎり型の
形状からなるものであってもよい。

【００２３】かかる混練機では、ニーディング軸３が被
混練原料を滞留させる機能を有し、ニーディング軸４が
被混練原料をシリンダ内での被混練原料が送られるべき
方向と逆方向に搬送させる機能を有するが、ホッパーか
らの単位時間当たりの被混練原料の供給量を多くするこ
とにより、シリンダ内のニーディング軸３及びニーディ
ング軸４が位置している部分に存在する被混練原料は、
被混練原料が送られるべき方向である図１中の一点鎖線
の先の矢印の方向に送られ、外部に排出される。すなわ
ち、シリンダ内のスクリュー１が配置されている領域か
らニーディング軸４が配置されている領域まで混練され
搬送されてきた被混練原料は、一旦ニーディング軸３が
配置されている領域まで戻され、かかるニーディング軸
３の配置領域にてスクリュー１及びニーディング軸２の
配置領域を通過してきた新たな被混練原料と混合されて
新たに混練された後、スクリュー１及びニーディング軸
２の配置領域を通過しニーディング軸３の配置領域に順
次搬送されてくる新たな塗料原料の搬送力によって、ニ
ーディング軸３及びニーディング軸４の配置領域を通過
して次の混練ブロックまたは装置外部に排出されること
になる。

【００２４】従って、かかる混練機では、混練軸の回転
数を増大させると、スクリュー１及びニーディング軸２
によるニーディング軸３の配置領域への単位時間当たり
の被混練原料の搬送量が大きくなるとと同時に、ニーデ
ィング軸４によるニーディング軸３の配置領域への単位
時間当たりの塗料原料の戻し量も多くなり、ニーディン
グ軸３の配置領域での混練圧力を有効に高めることがで
き、混練軸の回転数を減少させると、前記混練軸の回転
数を増大させた場合と逆の現象により、ニーディング軸
３の配置領域での混練圧力を有効に減じることができ
る。その際、混練時間はニーディング軸４によってもた
らされる逆方向の搬送能力が回転軸の回転数を変更する
ことによって増減するため、本セグメントを持たない軸
構成では得られな安定した時間を確保することができ
る。

【００２５】以上のような混練圧力の増減と安定した処
理時間の相乗作用により、混練処理の強さを高精度に制
御することができる。

【００２６】このため、固形分率を７０〜８５ｗｔ％に
して混練による剪断力が作用しやすい状態にされた塗料
原料を、かかる混練機で混練処理することにより、最適
な混練の強さ（混練圧力）で混練処理を行うことがで
き、磁性粉末をはじめとする各種材料が分散性をより一
層向上させることができる。混練軸の回転速度は、単位
時間当たりの処理量によっても異なるが、ニーディング
ディスクの最外部の周速度が一般に５〜５０ｍ／ｍｉ
ｎ、好ましくは１０〜３０ｍ／ｍｉｎとなるよう回転さ
せるのがよい。

【００２７】

【実施例】以下、実施例及び比較例について説明する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。

【００２８】以下に記す実施例及び比較例は１／２イン
チ幅の塗布型メタルテープを作成し、相互の特性を比較
したものである。

【００２９】各実施例及び比較例の塗布型メタルテープ
は下記の表１に示す組成材料にて作成した。

【００３０】

【表１】

【００３１】これらの材料をそれぞれの例で記述する具
体的な手法に則って塗料化し、それらの磁性塗料を用い
て次のようにしてテープを作成した。

【００３２】磁性層の形成に当たってはグラビアコータ
ーにて行った。１０μｍ厚のポリエチレンテレフタレー
トフィルムの片面へ乾燥膜厚が２．５〜３．０μｍとな
るように形成した。その際、ソレノイド磁石による磁界
を未乾燥状態の塗膜に加えることでフィルム走行方向に
磁性粉末の磁化容易軸が揃うように配向処理し、その後
に乾燥処理を行った。

【００３３】上記塗布形成した後に、カレンダ処理・硬
化処理を施し、磁性層を作成した。その後、裏面にバッ
クコート層を塗布して１／２インチ幅に裁断した。

【００３４】このようにして作成した各実施例及び比較
例の塗料化手法について詳細な内容を以下説明する。

【００３５】（実施例１）先ず窒素置換したミキサ（愛
光舎製作所製：５０l ケミカルミキサ）内に合金磁性粉
末（同和鉱業製）とカーボンブラック（東海カーボン
製：＃３８００）及び混合溶剤（メチルエチルケトン：
トルエン：シクロヘキサノン＝３：３：１）を加え、固
形分率８６％にて２時間攪拌処理を行った。

【００３６】その後に固形分率３０％のポリウレタン溶
液（東洋紡製：ＵＲ−８１９７）を加えて、固形分率７
６．９％の状態で２時間の攪拌処理を行った。

【００３７】最後に、固形分率１００％の粉体状の塩化
ビニル共重合体（日本ゼオン製：ＭＲ−１１０）を加え
て固形分率７８％に状態で２時間攪拌処理した後、加圧
ニーダ（井上製作所製：１０l ）にて２時間の混練処理
を施した。

【００３８】こうして調合された材料を、粘度が５〜７
Ｐａ・ｓとなるような固形分率（およそ３５〜４０％）
になるまでダブルプラネタリミキサ（井上製作所製：５
０l）にて希釈した後、横型サンドミル（シンマルエン
タープライズ製：１５l ダイノミル）を用いて分散処理
を行った。分散処理では、この組成でサンドミル分散の
飽和点まで連続して行っている。分散の飽和点は１パス
毎に作製した磁性塗膜の光沢を光沢度計（日本電触）に
よって測定し、変化が無くなるまでとした。

【００３９】これに（表１）に示す量の研磨剤塗料を添
加し、分散処理した。この研磨剤塗料は塩化ビニル共重
合体（日本ゼオン製：ＭＲ−１００）を研磨剤（住友化
学工業製：ＨＩＴ−８０）１００重量部に対して１０重
量部の比率で調合し、別途同様の手法で分散処理を施し
ている。

【００４０】このようにして分散処理を終えた磁性塗料
を堆積フィルター（日本濾器フィルター製）にて濾過精
製した後、所定量の潤滑剤や硬化剤，粘度調整用の希釈
溶剤を加えて調合を完了した。

【００４１】（実施例２）窒素置換を施したミキサ内に
合金磁性粉末とカーボンブラックを加え、これに混合溶
剤と固形分率３０％のポリウレタン溶液を混ぜて調整し
た固形分率１７．４％のポリウレタン溶液を攪拌しなが
ら加え、全体の固形分率を７６．９％にした。この状態
で４時間の攪拌処理を行った。続けて固形分率１００％
の粉体状の塩化ビニル共重合体を加えて固形分率７８％
の状態で２時間攪拌処理した後、加圧ニーダで２時間の
混練を施した。

【００４２】以降は実施例１と同様にして合金磁性塗料
の分散、調合を行った。

【００４３】（比較例１）先ず窒素置換を施したミキサ
内に合金磁性粉とカーボンブラック及び混合溶剤を加
え、固形分率９４．２％にて２時間攪拌処理を行った。
この後、固形分率３０％に調整された塩化ビニル共重合
体溶液を加え、固形分率８６．８％の状態で２時間の攪
拌処理を行った。最後に、固形分率３０％のポリウレタ
ン溶液を加えて固形分率７８％の状態で２時間攪拌処理
した後、加圧ニーダで２時間の混練を施した。

【００４４】以降は実施例１と同様にして合金磁性塗料
の分散、調合を行った。

【００４５】（比較例２）先ず窒素置換を施したミキサ
内に合金磁性粉とカーボンブラック及び混合溶剤を加
え、固形分率９４．２％にて２時間攪拌処理を行った。
この後、固形分率３０％のポリウレタン溶液を加えて、
固形分率８６．８％の状態で２時間の攪拌処理を行っ
た。最後に、固形分率３０％の塩化ビニル共重合体溶液
を加えて固形分率７８％の状態で２時間攪拌処理した
後、加圧ニーダにて２時間の混練を施した。以降は、実
施例１と同様にして合金磁性塗料の分散、調合を行っ
た。以上の実施例１，２及び比較例１，２により得られ
たテープについて、以下の諸特性の比較を行った。

【００４６】先ず、合金磁性粉の分散状態に関わる特性
として、表面粗さ（ＷＹＫＯ社製光干渉方式非接触３次
元粗さ計：ＴＯＰＯ−３Ｄ）及び磁気特性（東英工業
製：加振式磁力計ＶＳＭＰ−１３）を測定した。また、
走行特性に関わる特性として摩擦係数を測定した。

【００４７】表面粗さについては２００倍の対物レンズ
を用いて測定を行い、自乗平方根粗さ（Ｒ_rms）につい
て比較した。

【００４８】磁気特性に関しては掃印磁場７．９６×１
０⁵Ａ／ｍでＢ−Ｈループの測定を行い、これにより飽
和磁束密度及び角形比を算出して比較した。

【００４９】摩擦係数はドローイング方式を用いた。こ
の方法はφ３ｍｍのＳＵＳ３０３ピン（ＪＩＳ規格）に
およそ３０ｃｍ長のテープを掛け、片隅に２０ｇの荷重
を加えた状態で反対側の端を１０ｃｍのストロークで上
下方向に往復運動させ、このときピンとの接触によって
発生する走行抵抗から算出するものである。上下運動を
５０回繰り返した際の摩擦係数（μ_k５０）について比
較を行った。

【００５０】また、電磁変換特性として、業務用デジタ
ルＶＴＲ（松下電器製Ｄ５ＶＴＲ：ＡＪＤ−５８０）に
て記録波長０．６５μｍにおける出力を測定した。

【００５１】これらの比較結果を表２に示す。ここで電
磁変換特性については、相互比較の便宜上比較例１を０
ｄＢとした相対出力で表現した。

【００５２】

【表２】

【００５３】従来より一般的な塗料化方法として使われ
ている比較例１では９４．２％という高い固形分率にて
湿潤処理を行い、その後は溶剤に充分溶解された溶液状
態でバインダ樹脂を添加攪拌しているため、合金磁性粉
末を湿潤させることはできない。このため、７８％とい
う比較的高めの固形分率にて加圧混練処理を施している
にもかかわらず磁性粉末の分離，分散の度合いが低く、
その結果として表面粗さや磁気特性が悪い値になってい
る。

【００５４】また、摩擦係数は非常に高いものとなって
いるが、これは混練，分散による磁性粉末の被覆が不完
全であるため、走行性を向上させる目的で添加している
潤滑剤が磁性粉末表面の活性な吸着点へ付着してしま
い、潤滑機能を発揮できていないことによる。

【００５５】比較例２では塩化ビニル樹脂が後から添加
したことによって磁性粉末を被覆する樹脂層の外側に多
く存在するようなり、比較例１と比べてわずかながら摩
擦係数が下がっている。しかしながら、磁性粉末に対す
る湿潤処理が比較例と同様の満足のいかない状態である
ため、潤滑剤が充分機能せず高めの摩擦係数になってい
る。

【００５６】これらの比較例に対し実施例１では、塩化
ビニル樹脂を粉体状態で添加し、これまで樹脂溶液を構
成していた溶剤分を最初の攪拌工程から加えることで、
最初の湿潤処理を比較例よりも８．２％も低い固形分率
で行うことができ、さらにポリウレタン樹脂を添加した
後では１０％近く低い状態で実現している。

【００５７】このように固形分率の低い状態で攪拌処理
を行うことにより、磁性粉末の凝集構造体の細部にまで
溶剤による濡れを行き渡らせることができ、その結果同
じ固形分率で混練処理を施した比較例１よりも表面粗さ
及び磁気特性を大幅に向上させることができている。

【００５８】特に飽和磁束密度では０．０３Ｔ近く高い
値を示しており、磁性粉末の充填度が高いことが解る。
また、角形比も高く、塗料状態での粒度分布が非常に優
れていることが解る。

【００５９】このように優れた表面性及び高い磁気特性
により、Ｄ５ＶＴＲによる記録再生の結果では比較例１
よりも２ｄＢ以上の高い出力が得られている。

【００６０】また、摩擦係数が非常に小さい値になって
いるが、これは湿潤が進んだことで混練処理工程にてバ
インダ樹脂の持つ極性基が磁性粉末の活性な吸着点へ効
果的に吸着し、かつ、塩化ビニル樹脂を後から添加する
ことでこれが有効にテープ表層に存在するという２つの
効果をもたらしたものである。

【００６１】実施例２では、混練処理前により一層湿潤
効果を高める目的で攪拌の初段階からポリウレタン溶液
を加えたが、実施例例１と比較してもさらに各特性が向
上していることが伺える。次に、二軸混練押し出し機を
用いて混練処理を行った実施例について以下に説明す
る。

【００６２】（実施例３）先ず窒素置換を施したミキサ
内に合金磁性粉末（同和鉱業製）とカーボンブラック
（東海カーボン製：＃３８００）及び混合溶剤（メチル
エチルケトン：トルエン：シクロヘキサノン＝３：３：
１）を加え、固形分率８７．６％にて２時間攪拌処理を
行った。

【００６３】その後に固形分率３０％のポリウレタン溶
液（東洋紡製：ＵＲ−８１９７）を加えて、固形分率７
８．２％の状態で２時間の攪拌処理を行った。

【００６４】最後に、固形分率１００％の粉体状の塩化
ビニル共重合体（日本ゼオン製：ＭＲ−１１０）及び研
磨剤（住友化学工業製：ＨＩＴ−８０）を加えて固形分
率８０％の状態で２時間攪拌処理を施した。

【００６５】このようにして得られたプレミックス粉体
をホッパーから連続的に供給しながら二軸混練機（栗本
鐵工所製：ＫＥＸＮ−４０）へ投入した。ホッパーには
一軸定量供給機（栗本鐵工所製）を用い、供給量は１８
０ｇ／ｍｉｎとした。

【００６６】ここで使用した二軸混練機は軸長／軸径
（Ｌ／Ｄ）が４２のもので、図１で示した（ａ）（ｂ）
（ｃ）（ｄ）の連続する混練ゾーンを２回繰り返した
後、溶剤注入しながら混練物を摺り潰して溶解させる希
釈ゾーンを設けている。

【００６７】希釈ゾーンの構成はスクリューとニーディ
ングディスクを交互に組み合わせて混練物の搬送・そし
ゃくするセグメントと、摺り潰し・溶解を行うセグメン
トという一般的な構成にしている。この希釈期間を利用
して、混練物の粘度が５〜７Ｐａ・ｓとなるような固形
分率（およそ３５〜４０％）まで連続して希釈を行っ
た。

【００６８】これら各ゾーンの長さは、図１の混練ゾー
ンに相当するものが軸径の１６倍、希釈ゾーンについて
は１０倍にて構成した。混練に当たっては軸回転数を１
２０・１７０・２２０ｒｐｍの３条件について検討して
いる。

【００６９】その後、横型サンドミル（シンマルエンタ
ープライズ製：１５l ダイノミル）を用いて分散処理を
行った。分散処理では、この組成でサンドミル分散の飽
和点まで連続して行っている。分散の飽和点は１パス毎
に作製した磁性塗膜の光沢を光沢度計（日本電触）によ
って測定し、変化が無くなるまでとした。

【００７０】このようにして分散処理を終えた磁性塗料
を堆積フィルター（日本濾器フィルター製）にて濾過精
製した後、所定量の潤滑剤や硬化剤，粘度調整用の希釈
溶剤を加えて調合を完了した。

【００７１】（実施例４）先ず窒素置換を施したミキサ
内に合金磁性粉とカーボンブラック及び混合溶剤を加
え、固形分率８０．６％にて２時間攪拌処理を行った。
この後、固形分率３０％のポリウレタン溶液を加えて、
固形分率７２．９％の状態で２時間の攪拌処理を行っ
た。最後に、固形分率１００％の粉体状の塩化ビニル共
重合体及び研磨剤を加えて固形分率７５％の状態で２時
間攪拌処理した。

【００７２】このプレミックス粉体を実施例３と同じ供
給量・軸構成にて混練から希釈までの処理を連続して行
った。混練に当たっては軸回転数を１２０・１７０・２
２０ｒｐｍの３条件について検討している。

【００７３】以降は実施例３と同様にして合金磁性塗料
の分散調合を行った。

【００７４】（実施例５）先ず窒素置換を施したミキサ
内に合金磁性粉とカーボンブラック及び混合溶剤を加
え、固形分率７３．８％にて２時間攪拌処理を行った。
この後、固形分率３０％のポリウレタン溶液を加えて、
固形分率６７．６％の状態で２時間の攪拌処理を行っ
た。最後に、固形分率１００％の粉体状の塩化ビニル共
重合体及び研磨剤を加えて固形分率７０％の状態で２時
間攪拌処理した。

【００７５】このプレミックス粉体を実施例３と同じ供
給量・軸構成にて混練から希釈までの処理を連続して行
った。混練に当たっては軸回転数を１２０・１７０・２
２０ｒｐｍの３条件について検討している。

【００７６】以降は実施例３と同様にして合金磁性塗料
の分散調合を行った。

【００７７】（実施例６）実施例３と同じ処理を行って
得た固形分率８０％のプレミックス粉体を、軸構成を変
えて混練・希釈処理した。

【００７８】ここで用いた軸構成は、混練ゾーンを２回
繰り返し、続けて連続的に希釈するゾーンを設ける点で
は実施例３と同じではあるが、混練ゾーンが図１に示す
構成とは以下の点で異なる。

【００７９】図１中で混練物の進行方向とは逆に搬送し
ながら混練するセグメントの替わりに、互いの角度が９
０度で構成されたニーディングディスクに置き換え、混
練物を滞留させながら混練するセグメント（ｃ）を長く
するように変更した。

【００８０】このような構成の混練機を用い、軸回転数
を１２０・１７０・２２０ｒｐｍの３条件について検討
した。

【００８１】プレミックス粉体の供給量、溶剤注入によ
る二軸混練機での希釈方法、及びこれ以降の合金磁性塗
料の分散・調合については、全て実施例３と同様に処理
した。

【００８２】（実施例７）実施例４と同じ処理によって
得られた固形分率７５％のプレミックス粉体を、実施例
６と同じ軸構成で混練希釈処理を行った。混練にあたっ
ては軸回転数を１２０・１７０・２２０ｒｐｍの３条件
について検討している。

【００８３】プレミックス粉体の供給量、溶剤注入によ
る二軸混練機での希釈方法、及びこれ以降の合金磁性塗
料の分散・調合については、全て実施例４と同様に処理
した。

【００８４】（実施例８）実施例５と同じ処理によって
得られた固形分率７５％のプレミックス粉体を、実施例
６と同じ軸構成で混練希釈処理を行った。混練にあたっ
ては軸回転数を１２０・１７０・２２０ｒｐｍの３条件
について検討している。

【００８５】プレミックス粉体の供給量、溶剤注入によ
る二軸混練機での希釈方法、及びこれ以降の合金磁性塗
料の分散・調合については、全て実施例５と同様に処理
した。

【００８６】以上の実施例３〜８について、先ず塗料化
工程での比較を次のようにして行った。

【００８７】混練・希釈処理の良否の判断材料として、
混練軸の動力が消費する電力をモニタした。無負荷運転
時（被混練物が混練軸内に無い状態）から消費電力が或
る一定値もしくはピーク値を示すまでの時間が、プレミ
ックス粉体の供給を開始してから混練軸内に被混練物が
行き渡るまでの時間に相当する。この時間が被混練物の
混練軸内滞留時間と相関するものとしてチェックした。

【００８８】また、軸消費電力が定常状態になった時の
値は、被混練物が混練機より受けた仕事エネルギーに相
当することから、効果的に混練が行われているかどうか
の判断材料としてチェックした。

【００８９】これらの具体例として、実施例４及び実施
例７の軸回転数を１７０ｒｐｍにおける消費電力チャー
トを図３に示す。

【００９０】また、各実施例及び比較例で最も電磁変換
特性に優れていた混練条件（軸回転数：ｒｐｍ）におけ
る立ち上がり時間（Ｔ：ｍｉｎ）と消費電力（ｋｗ
ｈ）、各テープの表面粗さ（Ｒ_rms）、摩擦係数（μ_k５
０）、飽和磁束密度（Ｂ_m ）、角径比（Ｂ_r／Ｂ_m）及び
Ｄ５ＶＴＲでの比較例１との相対出力について比較した
結果を表３に示す。

【００９１】

【表３】

【００９２】図３から解るように、混練ゾーンが図１に
示す構成からなる二軸混練押し出し機を用いて混練・希
釈処理を行った実施例４では、２か所で消費電力が急激
に増加するのが認められる。さらに、ピークを迎えるま
でに６分近い時間を要している。この変化は、プレミッ
クス粉体がそれぞれの混練ゾーン終端に到達し、進行方
向とは反対の方向に戻される作用によって混練軸への負
荷が高まることによって発生している。

【００９３】これに対して、混練ゾーンが図１に示す構
成とは異なり、図１中の混練物の進行方向とは逆に搬送
しながら混練するセグメントを、互いの角度が９０度で
構成されたニーディングディスクを有するセグメントに
置き換えて構成した二軸混練押し出し機を用いて、同じ
処理によるプレミックス粉体を同条件で処理した実施例
７では、消費電力はなめらかに立ち上がっており、およ
そ４分でピークに達している。

【００９４】また、運転状態が定常化した時点での軸消
費電力を比較してみると、実施例７が３．６ｋｗｈであ
るのに対して、実施例４では５．０ｋｗｈに到達してい
る。この差は、実施例４では被混練物が混練ゾーンに高
充填されることで混練軸の負荷が高まっていることを示
しており、各混練ゾーン終端部に設けた進行方向とは反
対の方向に戻すディスク構成の作用によって加圧効果が
発生していることによる。

【００９５】表３に示した実施例の結果により、次のこ
とが明らかである。

【００９６】すなわち、実施例６〜８はいづれも実施例
１の材料添加手順を踏襲してプレミックス本体を作製し
ている。しかしながら、混練処理時の固形分率が７０％
という低い状態で混練した実施例８では、被混練物が柔
らかすぎて充分な剪断力が加わらず、かつ、搬送しやす
いことから混練時間も短くなっている。このため少しで
も剪断力を稼いだ回転数（２２０ｒｐｍ）が最も良い結
果となったが、それでも加圧ニーダで混練処理を行った
実施例１よりも悪い結果になっている。

【００９７】固形分率７５〜８０％で混練処理を行った
実施例７，実施例８になると軸回転数の増減にともなっ
て剪断力と搬送速度の双方が相反して変化することか
ら、中間の１７０ｒｐｍが最も良い結果を示している。
しかしながら、どちらも混練時間が不十分で実施例１や
実施例２と比較すると摩擦係数が僅かながら高く、表面
粗さも大きい。

【００９８】これに対し、混練ゾーンが図１に示す構成
からなる二軸混練押し出し機を用いて混練処理を施した
実施例３〜５では、軸回転数を変化させることによって
それぞれの固形分率に最適な混練条件を得ることができ
ている。

【００９９】固形分率８０％で混練した実施例３では１
２０ｒｐｍが最も特性に優れ、２２０ｒｐｍでは過剰負
荷で混練機を運転できない状態であった。この条件下で
実施例６の倍近い混練時間を稼ぎ、高い剪断力のもとで
緻密なバインダ被膜を磁性粉末表面に形成することがで
きている。これにより記録層は非常に充填性の高い状態
であることが飽和磁束密度の値から認められる。

【０１００】一般に後工程で混練物を希釈していくと、
これによって剪断力が低下してしまう。従って、実施例
３や実施例６のように高固形分率で混練処理すると、後
工程で解しきれない混練粒が残存して表面粗度が低下す
ることが知られているが実施例３ではそのような状態に
なっていないことが表面粗さから伺える。これは充分な
混練処理を施すことで、磁性粉末が粒子レベルで密度の
高い樹脂被膜を形成し、粒子間の凝集力が大幅に緩和さ
れて希釈しやすい（希釈溶剤が浸透しやすい）状態にな
っているためである。

【０１０１】一方固形分率が低い実施例８では、軸回転
数を２２０ｒｐｍと高めることで混練時間を損なうこと
なく高剪断処理を受けることができている。これによっ
て、低めの固形分率で作製したテープの特徴を引き出し
て、高固形分率処理のものよりも僅かながら充填性は落
ちる代わりに鏡面加工性に優れている、という作り分け
ができる。

【０１０２】以上のように、混練ゾーンが図１に示す構
成からなる二軸混練押し出し機を用いて混練処理を施し
た実施例３〜５によれば、混練物の固形分率に見合った
最適混練条件を混練時間を損なうことなく設定すること
ができる。これによって、媒体にもとめられる特性に応
じた精度の高い混練制御をすることが可能になる。この
精度の高い制御方法は、先に実施例１，２で示したよう
に磁性粉末の充分な湿潤状態の確保ができて初めて有効
となるもので、実施例１に準じた従来の攪拌方法で調整
されたプレミックス粉体の混練処理に適用しても、精度
・レベルの高い塗料状態を得るまでには至らない。

【０１０３】以上の実施例ではＤ５用塗布型メタルテー
プについて説明してきたが、長軸長０．１５μｍ以下で
保磁力が１．３５×１０⁵Ａ／ｍ以上の合金磁性粉末を
用いた高グレードの塗布型磁気記録媒体が要求される機
器であれば、どのような規格であっても本発明の効果を
確認できる。テープであれば１／２インチ幅のＤ−３、
Ｄ−５、Ｗ−ＶＨＳ、ベータカムの各テープ、３／４イ
ンチ幅の業務用ＶＴＲテープ、Ｈｉ−８用の８ｍｍテー
プ、１／４インチ幅のＤＶＣ−Ｐｒｏ用薄層テープ、
３．８ｍｍ幅ではオーディオ用テープやＤＤＳ−I〜III
用テープ、ディスクであれば３．５インチの２ＤＤ〜Ｈ
Ｄ，米国アイオメガ社が提唱するＺｉｐドライバ用３．
７インチディスクなどである。

【０１０４】また、テープ構成も、実施例で示したベー
スフィルム（原材料及び厚み）や磁性厚み及びバックコ
ート層厚みに限定するものではなく、各塗布層の配合率
や製造方法・製造条件などについても本発明の効果を規
制する要素ではない。同じく、混練処理工程の固形分率
や二軸混練押し出し機の供給量や回転数、希釈ゾーンの
構成やＬ／Ｄの値、各ゾーン長さなどの諸条件が本発明
を限定する要素ではない。

【０１０５】構成上重要であるのは、複数の結合剤樹脂
を用いる場合に、固体状で添加できるものを後から添加
することによって、その樹脂を溶液添加する場合に必要
とする溶剤分を攪拌処理の初段階から投入することがで
ある。さらには、二軸混練押し出し機を用いて混練処理
するにあたって、混練物の進行方向に対して逆方向に搬
送する構成を混練ゾーンに最終セグメントとして設ける
ことである。これら以外の点で、材料構成や塗料化及び
媒体化の方法が実施例で用いたものと同じものである必
要はない。

【０１０６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の磁性塗料
の製造方法によれば、磁性粉末を含む固形分率７０ｗｔ
％未満の塗料原料を２〜１０時間攪拌処理した後、前記
塗料原料の固形分率を７０〜８５ｗｔ％にしてこれの混
練処理を行うことにより、磁性粉末が凝集することなく
粒子レベルで分散した磁性塗料を得ることができる。従
って、例えば、かかる磁性塗料を用いることにより、磁
性粉末が凝集することなく均一に存在した表面凹凸の小
さい磁性層を有し、Ｓ／Ｎ特性及び記録密度が向上した
塗布型磁気記録媒体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁性塗料の製造方法に好適に使用さ
れる押し出し混練機の混練軸の主要部の構成を示した側
面図である。

【図２】図１に示す混練軸のニーディングディスクの
軸本体への取り付け状態を示した斜視図である。

【図３】本発明の実施例４及び実施例７における混練
処理工程での二軸混練押し出し機の軸回転数を１７０ｒ
ｐｍにしたときの軸消費電力チャートである。

【符号の説明】

１スクリュー２〜４ニーディング軸２ａ第１セグメント２ｂ第２セグメント１０軸本体２０ニーディングディスク２０ａニーディングディスクの長軸方向における一方
の端面

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少くとも溶剤と磁性粉末と結合剤樹脂を
含む初期原料を攪拌処理した後、得られた処理物に固形
状の結合剤樹脂を添加して更に攪拌処理し、しかる後、
かかる攪拌処理された処理物を混練処理する磁性塗料の
製造方法。
【請求項２】初期原料に含まれる結合剤樹脂がポリウ
レタン樹脂であり、固形状の結合剤樹脂が塩化ビニルを
構成単位として含む樹脂である請求項１に記載の磁性塗
料の製造方法。
【請求項３】混練処理が、混練すべき材料を第１方向
へ搬送するスクリュー部と、前記スクリュー部に連結さ
れ前記混練すべき材料を前記第１方向に搬送しながら混
練する第１のニーディング部と、前記第１のニーディン
グ部に連結され前記混練すべき材料を滞留させながら混
練する第２のニーディング部と、前記第２のニーディン
グ部に連結され前記混練すべき材料を前記第１方向とは
逆の第２方向へ搬送しながら混練する第３のニーディン
グ部とからなる混練ブロックを具備する混練軸を備えた
二軸混練押し出し機を用いて行われる請求項１に記載の
磁性塗料の製造方法。
【請求項４】塗料原料に含まれる磁性粉末が長軸長が
０．１５μｍ以下で保磁力が１．３５×１０⁵Ａ／ｍ以
上の合金磁性粉末である請求項１〜３のいずれかに記載
の磁性塗料の製造方法。