JPH09165208A - 含窒素シラン化合物 - Google Patents
含窒素シラン化合物Info
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- JPH09165208A JPH09165208A JP7326724A JP32672495A JPH09165208A JP H09165208 A JPH09165208 A JP H09165208A JP 7326724 A JP7326724 A JP 7326724A JP 32672495 A JP32672495 A JP 32672495A JP H09165208 A JPH09165208 A JP H09165208A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来のものと比較して高温強度が優れた窒化
ケイ素セラミックスを製造するための出発原料となる含
窒素シラン化合物を提供する。 【解決手段】 酸素含有量が０．９〜３．５重量％であ
り、炭素含有量が０．５〜２．５重量％である主として
シリコンジイミドよりなる含窒素シラン化合物。
ケイ素セラミックスを製造するための出発原料となる含
窒素シラン化合物を提供する。 【解決手段】 酸素含有量が０．９〜３．５重量％であ
り、炭素含有量が０．５〜２．５重量％である主として
シリコンジイミドよりなる含窒素シラン化合物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規な含窒素シラ
ン化合物に関するものであり、詳しくは、構造用セラミ
ックスとして使用される窒化ケイ素セラミックスの中
で、特に高温強度が優れた窒化ケイ素セラミックスを製
造するための出発原料として好適な含窒素シラン化合物
に関するものである。
ン化合物に関するものであり、詳しくは、構造用セラミ
ックスとして使用される窒化ケイ素セラミックスの中
で、特に高温強度が優れた窒化ケイ素セラミックスを製
造するための出発原料として好適な含窒素シラン化合物
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】窒化ケイ素セラミックス
は、高強度、高靭性、高耐蝕性という優れた特性を有
し、１０００℃以下の温度で使用される構造材料や機械
部品として種々の分野への用途展開が進展している。こ
の窒化ケイ素の焼結においては、通常Ｙ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3
等の酸化物を５〜１０重量％程度添加して焼結を行う
為、焼結条件により、得られる焼結体の機械的特性が変
化するという難点があった。このような焼結条件の変動
による機械的特性の変化を防止し、焼結条件によらず安
定して優れた機械的特性を発現し得る窒化ケイ素セラミ
ックスを製造する為に、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＯ等の焼
結助剤の探索やＣｒ2Ｎ、ＮｂＢ、ＴａＳｉ2、ＺｒＳｉ
2等の硬質粒子の分散の検討と併行し、焼結体製造原料
である窒化ケイ素粉末の製造条件についても研究が行わ
れている。
は、高強度、高靭性、高耐蝕性という優れた特性を有
し、１０００℃以下の温度で使用される構造材料や機械
部品として種々の分野への用途展開が進展している。こ
の窒化ケイ素の焼結においては、通常Ｙ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3
等の酸化物を５〜１０重量％程度添加して焼結を行う
為、焼結条件により、得られる焼結体の機械的特性が変
化するという難点があった。このような焼結条件の変動
による機械的特性の変化を防止し、焼結条件によらず安
定して優れた機械的特性を発現し得る窒化ケイ素セラミ
ックスを製造する為に、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＯ等の焼
結助剤の探索やＣｒ2Ｎ、ＮｂＢ、ＴａＳｉ2、ＺｒＳｉ
2等の硬質粒子の分散の検討と併行し、焼結体製造原料
である窒化ケイ素粉末の製造条件についても研究が行わ
れている。
【０００３】従来、窒化ケイ素粉末の製法として、ハロ
ゲン化ケイ素とアンモニアとを反応させるイミド分解法
が知られており、この方法で製造された窒化ケイ素粉末
は、易焼結性であり、かつ優れた焼結体性能を示すと言
われている。このイミド分解法の出発原料である含窒素
シラン化合物の炭素含有量は、特開平４−２６５２１１
号に記載されているように０．５重量％以下でできるだ
け少ない方がよいと考えられていた。その理由は、含窒
素シラン化合物の炭素含有量が多い場合には、これを焼
成して得られる窒化ケイ素粉末の炭素含有量も多くな
り、その結果、焼結性が悪くなるためである。
ゲン化ケイ素とアンモニアとを反応させるイミド分解法
が知られており、この方法で製造された窒化ケイ素粉末
は、易焼結性であり、かつ優れた焼結体性能を示すと言
われている。このイミド分解法の出発原料である含窒素
シラン化合物の炭素含有量は、特開平４−２６５２１１
号に記載されているように０．５重量％以下でできるだ
け少ない方がよいと考えられていた。その理由は、含窒
素シラン化合物の炭素含有量が多い場合には、これを焼
成して得られる窒化ケイ素粉末の炭素含有量も多くな
り、その結果、焼結性が悪くなるためである。
【０００４】ところが、含窒素シラン化合物の粉末特性
と、得られる窒化ケイ素粉末の焼結性について詳しく検
討した結果、含窒素シラン化合物の炭素含有量が０．５
〜２．５重量％の範囲である場合には、同時に酸素含有
量を０．９〜３．５重量％の範囲とすることにより、得
られる窒化ケイ素粉末を焼結した場合に、高温強度がむ
しろ向上することを見出した。即ち、本発明の目的は、
従来のものと比較して高温強度が優れた窒化ケイ素セラ
ミックスを製造するための出発原料となる含窒素シラン
化合物を提供することにある。
と、得られる窒化ケイ素粉末の焼結性について詳しく検
討した結果、含窒素シラン化合物の炭素含有量が０．５
〜２．５重量％の範囲である場合には、同時に酸素含有
量を０．９〜３．５重量％の範囲とすることにより、得
られる窒化ケイ素粉末を焼結した場合に、高温強度がむ
しろ向上することを見出した。即ち、本発明の目的は、
従来のものと比較して高温強度が優れた窒化ケイ素セラ
ミックスを製造するための出発原料となる含窒素シラン
化合物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸素含有量が
０．９〜３．５重量％であり、炭素含有量が０．５〜
２．５重量％である主としてシリコンジイミドからなる
含窒素シラン化合物に関するものである。本発明の含窒
素シラン化合物は、主として化学式 Ｓｉ(ＮＨ)2 で表
されるシリコンジイミドからなるものであり、酸素含有
量が０．９〜３．５重量％、好ましくは、１．２〜３．
０重量％、炭素含有量が０．５〜２．５重量％、好まし
くは、０．９〜２．５重量％である。含窒素シラン化合
物の酸素含有量又は炭素含有量が前記範囲外である場合
には、得られる窒化ケイ素粉末を焼結しても、高温強度
は逆に低下する。
０．９〜３．５重量％であり、炭素含有量が０．５〜
２．５重量％である主としてシリコンジイミドからなる
含窒素シラン化合物に関するものである。本発明の含窒
素シラン化合物は、主として化学式 Ｓｉ(ＮＨ)2 で表
されるシリコンジイミドからなるものであり、酸素含有
量が０．９〜３．５重量％、好ましくは、１．２〜３．
０重量％、炭素含有量が０．５〜２．５重量％、好まし
くは、０．９〜２．５重量％である。含窒素シラン化合
物の酸素含有量又は炭素含有量が前記範囲外である場合
には、得られる窒化ケイ素粉末を焼結しても、高温強度
は逆に低下する。
【０００６】従来、窒化ケイ素粉末中の酸素は、窒化ケ
イ素焼結体の高温強度を低下させるものであり、窒化ケ
イ素粉末中の炭素は、緻密化を阻害するものと考えられ
ていた。ところが、本発明においては、含窒素シラン化
合物中の酸素や炭素は、これを焼成して窒化ケイ素粉末
に変換した場合、粉末中に均一に分散する。このように
均一分散した酸素と炭素が特定の濃度範囲にある場合に
は、炭素の一部が過剰に存在する酸素を還元、除去す
る。このため、緻密化を阻害することなく、高温強度低
下の原因となる過剰酸化物（主としてＳｉＯ2）が取り
除かれ、粒界相の耐熱性が向上する。また、粒界に微細
なＳｉＣ結晶が生成し、マトリックスの窒化ケイ素粒子
と直接結合して、焼結体の高温強度を著しく向上させ
る。
イ素焼結体の高温強度を低下させるものであり、窒化ケ
イ素粉末中の炭素は、緻密化を阻害するものと考えられ
ていた。ところが、本発明においては、含窒素シラン化
合物中の酸素や炭素は、これを焼成して窒化ケイ素粉末
に変換した場合、粉末中に均一に分散する。このように
均一分散した酸素と炭素が特定の濃度範囲にある場合に
は、炭素の一部が過剰に存在する酸素を還元、除去す
る。このため、緻密化を阻害することなく、高温強度低
下の原因となる過剰酸化物（主としてＳｉＯ2）が取り
除かれ、粒界相の耐熱性が向上する。また、粒界に微細
なＳｉＣ結晶が生成し、マトリックスの窒化ケイ素粒子
と直接結合して、焼結体の高温強度を著しく向上させ
る。
【０００７】本発明の含窒素シラン化合物を製造する方
法は、上記特性を有する含窒素シラン化合物が得られれ
ば、特に制限はないが、例えば、以下に示すように、ハ
ロゲン化シランと液体アンモニアとを反応させることに
より製造することができる。即ち、液体アンモニアと、
液体アンモニアと溶けあわずかつ比重が液体アンモニア
より大きい有機溶媒とが比重差により二層に分離してい
る反応系の下部有機溶媒層中に、ハロゲン化シランと前
記有機溶媒との混合溶液を供給することによって、ハロ
ゲン化シランと液体アンモニアとを反応させる。そし
て、前記反応で生成した含窒素シラン化合物を液体アン
モニアで洗浄し、副生したハロゲン化アンモニウムを除
去する。
法は、上記特性を有する含窒素シラン化合物が得られれ
ば、特に制限はないが、例えば、以下に示すように、ハ
ロゲン化シランと液体アンモニアとを反応させることに
より製造することができる。即ち、液体アンモニアと、
液体アンモニアと溶けあわずかつ比重が液体アンモニア
より大きい有機溶媒とが比重差により二層に分離してい
る反応系の下部有機溶媒層中に、ハロゲン化シランと前
記有機溶媒との混合溶液を供給することによって、ハロ
ゲン化シランと液体アンモニアとを反応させる。そし
て、前記反応で生成した含窒素シラン化合物を液体アン
モニアで洗浄し、副生したハロゲン化アンモニウムを除
去する。
【０００８】含窒素シラン化合物の酸素含有量は、種々
の方法で制御できるが、反応及び洗浄に使用する液体ア
ンモニア中の水分量で制御するのが最も容易である。す
なわち、液体アンモニア中の水分濃度を下げれば、生成
する含窒素シラン化合物の酸素含有量が低下し、逆に、
水分濃度を上げれば、生成する含窒素シラン化合物の酸
素含有量が上昇する。含窒素シラン化合物の炭素含有量
も、種々の方法で制御できるが、反応及び洗浄に使用す
る液体アンモニア中の有機溶媒含有量で制御するのが最
も容易である。すなわち、液体アンモニア中の有機溶媒
濃度を下げれば、生成する含窒素シラン化合物中の炭素
含有物質の含有量が低下し、逆に、有機溶媒濃度を上げ
れば、生成する含窒素シラン化合物中の炭素含有物質の
含有量が上昇する。したがって、酸素含有量が０．９〜
３．５重量％、炭素含有物質の含有量が炭素含有量換算
で０．５〜２．５重量％である含窒素シラン化合物を合
成するためには、反応及び洗浄に使用する液体アンモニ
ア中の水分量を３５〜１６０ｐｐｍに、有機溶媒の含有
量を６００〜２０００ｐｐｍに制御すればよい。
の方法で制御できるが、反応及び洗浄に使用する液体ア
ンモニア中の水分量で制御するのが最も容易である。す
なわち、液体アンモニア中の水分濃度を下げれば、生成
する含窒素シラン化合物の酸素含有量が低下し、逆に、
水分濃度を上げれば、生成する含窒素シラン化合物の酸
素含有量が上昇する。含窒素シラン化合物の炭素含有量
も、種々の方法で制御できるが、反応及び洗浄に使用す
る液体アンモニア中の有機溶媒含有量で制御するのが最
も容易である。すなわち、液体アンモニア中の有機溶媒
濃度を下げれば、生成する含窒素シラン化合物中の炭素
含有物質の含有量が低下し、逆に、有機溶媒濃度を上げ
れば、生成する含窒素シラン化合物中の炭素含有物質の
含有量が上昇する。したがって、酸素含有量が０．９〜
３．５重量％、炭素含有物質の含有量が炭素含有量換算
で０．５〜２．５重量％である含窒素シラン化合物を合
成するためには、反応及び洗浄に使用する液体アンモニ
ア中の水分量を３５〜１６０ｐｐｍに、有機溶媒の含有
量を６００〜２０００ｐｐｍに制御すればよい。
【０００９】前記反応で使用するハロゲン化シランとし
ては、SiF4、H2SiF6、HSiF3、H3SiF 5、H3SiF、H5SiF3等
の弗化シラン、SiCl4、HSiCl3、H2SiCl2、H3SiCl等のク
ロルシラン、SiBr4、HSiBr3、H2SiBr2、H3SiBr、等のブ
ロモシラン、及びSiI4、HSiI 3、H2SiI2、H3SiI等のヨウ
化シランを使用することができる。また、RSiX3、R2SiX
2、R3SiX（Ｒはアルキル基、Ｘはハロゲン）等のハロゲ
ン化アルキルシランも使用することができる。
ては、SiF4、H2SiF6、HSiF3、H3SiF 5、H3SiF、H5SiF3等
の弗化シラン、SiCl4、HSiCl3、H2SiCl2、H3SiCl等のク
ロルシラン、SiBr4、HSiBr3、H2SiBr2、H3SiBr、等のブ
ロモシラン、及びSiI4、HSiI 3、H2SiI2、H3SiI等のヨウ
化シランを使用することができる。また、RSiX3、R2SiX
2、R3SiX（Ｒはアルキル基、Ｘはハロゲン）等のハロゲ
ン化アルキルシランも使用することができる。
【００１０】また、有機溶媒としては、液体アンモニア
やハロゲン化シランに対して不活性であるとともに、反
応温度で液体アンモニアと溶けあわず、かつ比重が液体
アンモニアより大きいものが用いられる。例えば、ｎ−
ヘプタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ペンタン、Ｃ−ヘキサン
等の炭化水素数５〜７の脂肪族炭化水素、ベンゼン、ト
ルエン等の芳香族炭化水素などの単独または混合物が挙
げられる。アンモニアは液体アンモニアが用いられるの
で、常圧下の反応では−３３℃以下、常温では加圧して
用いる。
やハロゲン化シランに対して不活性であるとともに、反
応温度で液体アンモニアと溶けあわず、かつ比重が液体
アンモニアより大きいものが用いられる。例えば、ｎ−
ヘプタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ペンタン、Ｃ−ヘキサン
等の炭化水素数５〜７の脂肪族炭化水素、ベンゼン、ト
ルエン等の芳香族炭化水素などの単独または混合物が挙
げられる。アンモニアは液体アンモニアが用いられるの
で、常圧下の反応では−３３℃以下、常温では加圧して
用いる。
【００１１】反応温度は、液体アンモニア、有機溶媒が
互いに溶けあわず比重差により二層に分離した液体とし
て共存し得る温度、圧力の範囲内で、用いるハロゲン化
シラン、有機溶媒によって適当に選択されるべきである
が、通常−７８℃から常温である。ただし、アンモニア
の沸点以上ではその蒸気圧以上の加圧下になる。
互いに溶けあわず比重差により二層に分離した液体とし
て共存し得る温度、圧力の範囲内で、用いるハロゲン化
シラン、有機溶媒によって適当に選択されるべきである
が、通常−７８℃から常温である。ただし、アンモニア
の沸点以上ではその蒸気圧以上の加圧下になる。
【００１２】本発明の含窒素シラン化合物を出発原料と
して用いることにより、高温強度の優れた窒化ケイ素セ
ラミックスを製造することができる。まず、含窒素シラ
ン化合物を酸素含有量５％以下の窒素あるいはアンモニ
ア含有不活性ガス雰囲気下に６００〜１２００℃の範囲
の温度で仮焼して非晶質窒化ケイ素粉末を製造する。窒
素あるいはアンモニア含有不活性ガスとしては、窒素ま
たはアンモニア、あるいはさらにアルゴン、ヘリウム等
との混合ガスが挙げられる。
して用いることにより、高温強度の優れた窒化ケイ素セ
ラミックスを製造することができる。まず、含窒素シラ
ン化合物を酸素含有量５％以下の窒素あるいはアンモニ
ア含有不活性ガス雰囲気下に６００〜１２００℃の範囲
の温度で仮焼して非晶質窒化ケイ素粉末を製造する。窒
素あるいはアンモニア含有不活性ガスとしては、窒素ま
たはアンモニア、あるいはさらにアルゴン、ヘリウム等
との混合ガスが挙げられる。
【００１３】次に、得られた非晶質窒化ケイ素粉末を窒
素あるいはアンモニア含有不活性ガス雰囲気下に焼成し
て結晶質窒化ケイ素粉末を製造する。焼成温度は１４０
０〜１６００℃の範囲である。焼成温度が１４００℃よ
り低いと、窒化ケイ素の結晶化が十分に進行しない。ま
た、焼成温度が１６００℃を越えると、粗大結晶から成
る結晶質窒化ケイ素粉末が生成し易いので好ましくな
い。また、急激な昇温は粒子形状を均一にする上で好ま
しくなく、１１５０〜１４００℃の範囲を１．５時間以
上かけてゆっくり昇温することが望ましい。
素あるいはアンモニア含有不活性ガス雰囲気下に焼成し
て結晶質窒化ケイ素粉末を製造する。焼成温度は１４０
０〜１６００℃の範囲である。焼成温度が１４００℃よ
り低いと、窒化ケイ素の結晶化が十分に進行しない。ま
た、焼成温度が１６００℃を越えると、粗大結晶から成
る結晶質窒化ケイ素粉末が生成し易いので好ましくな
い。また、急激な昇温は粒子形状を均一にする上で好ま
しくなく、１１５０〜１４００℃の範囲を１．５時間以
上かけてゆっくり昇温することが望ましい。
【００１４】含窒素シラン化合物及び非晶質窒化ケイ素
粉末の加熱に使用される加熱炉としては、高周波誘導加
熱方式または抵抗加熱方式によるバッチ式電気炉、プッ
シャー炉、ロータリーキルン炉、シャフトキルン炉、流
動化焼成炉等が用いられる。特に連続焼成炉は非晶質窒
化ケイ素の結晶化反応に伴う発熱の効率的な放散に対し
て、有効な手段である。
粉末の加熱に使用される加熱炉としては、高周波誘導加
熱方式または抵抗加熱方式によるバッチ式電気炉、プッ
シャー炉、ロータリーキルン炉、シャフトキルン炉、流
動化焼成炉等が用いられる。特に連続焼成炉は非晶質窒
化ケイ素の結晶化反応に伴う発熱の効率的な放散に対し
て、有効な手段である。
【００１５】得られた窒化ケイ素粉末は、従来の窒化ケ
イ素粉末の場合と同様な方法、例えば、酸化アルミニウ
ム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム等の焼結助剤
と混合し、混合物を所定の形状に成形した後、焼結する
ことにより、窒化ケイ素セラミックス（焼結体）を製造
することができる。上記成形圧力は、０．５〜５ton／c
m2程度とすれば良く、また上記焼結条件は、焼結温度１
５００〜２０００℃、雰囲気圧力０．５〜１００気圧、
焼結時間１〜１０時間程度とすれば良い。
イ素粉末の場合と同様な方法、例えば、酸化アルミニウ
ム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム等の焼結助剤
と混合し、混合物を所定の形状に成形した後、焼結する
ことにより、窒化ケイ素セラミックス（焼結体）を製造
することができる。上記成形圧力は、０．５〜５ton／c
m2程度とすれば良く、また上記焼結条件は、焼結温度１
５００〜２０００℃、雰囲気圧力０．５〜１００気圧、
焼結時間１〜１０時間程度とすれば良い。
【００１６】この窒化ケイ素粉末を用いて製造された窒
化ケイ素セラミックス（焼結体）は、従来のものと比較
して、高温強度が優れていることから、１２００℃以下
の温度で使用されるターボローダー、バルブ、ディーゼ
ルエンジン副燃焼室等の熱機関用構造材料や機械部品と
して用いられる窒化ケイ素セラミックスの製造用原料と
して好適である。
化ケイ素セラミックス（焼結体）は、従来のものと比較
して、高温強度が優れていることから、１２００℃以下
の温度で使用されるターボローダー、バルブ、ディーゼ
ルエンジン副燃焼室等の熱機関用構造材料や機械部品と
して用いられる窒化ケイ素セラミックスの製造用原料と
して好適である。
【００１７】
【実施例】以下に本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明を更に詳しく説明する。 実施例１〜７及び比較例１〜５ 〔含窒素シラン化合物の製造〕−４０℃に冷却された直
径３０ｃｍ、高さ４５ｃｍの縦型反応槽内の空気を窒素
ガスで置換した後、液体アンモニア及びトルエンを仕込
んだ。反応槽内では、上層の液体アンモニアと下層のト
ルエンとに分離した。予め調製した四塩化ケイ素とトル
エンよりなる溶液を、導管を通じて、ゆっくり撹拌され
ている下層に供給した。トルエン溶液の供給と共に、上
下層の界面近傍に白色の反応生成物が析出した。反応終
了後、反応液を濾過槽へ移送し、生成物を濾別して、液
体アンモニアで四回バッチ洗浄し、主としてシリコンジ
イミドからなる含窒素シラン化合物を得た。
本発明を更に詳しく説明する。 実施例１〜７及び比較例１〜５ 〔含窒素シラン化合物の製造〕−４０℃に冷却された直
径３０ｃｍ、高さ４５ｃｍの縦型反応槽内の空気を窒素
ガスで置換した後、液体アンモニア及びトルエンを仕込
んだ。反応槽内では、上層の液体アンモニアと下層のト
ルエンとに分離した。予め調製した四塩化ケイ素とトル
エンよりなる溶液を、導管を通じて、ゆっくり撹拌され
ている下層に供給した。トルエン溶液の供給と共に、上
下層の界面近傍に白色の反応生成物が析出した。反応終
了後、反応液を濾過槽へ移送し、生成物を濾別して、液
体アンモニアで四回バッチ洗浄し、主としてシリコンジ
イミドからなる含窒素シラン化合物を得た。
【００１８】上記反応において、表１に示すように、反
応に使用する液体アンモニア中の水分濃度及びトルエン
濃度を制御することにより、酸素含有量及び炭素含有量
の異なる含窒素シラン化合物を得た。その結果を表１に
示す。含窒素シラン化合物の酸素含有量は、ＬＥＣＯ社
製ＴＣ−１３６型酸素窒素同時分析装置を使用して、不
活性ガス融解−赤外線吸収法により測定した。また、炭
素含有量は、ＬＥＣＯ社製ＷＲ−１２型炭素分析装置を
使用して、燃焼−熱伝導度法により測定した。
応に使用する液体アンモニア中の水分濃度及びトルエン
濃度を制御することにより、酸素含有量及び炭素含有量
の異なる含窒素シラン化合物を得た。その結果を表１に
示す。含窒素シラン化合物の酸素含有量は、ＬＥＣＯ社
製ＴＣ−１３６型酸素窒素同時分析装置を使用して、不
活性ガス融解−赤外線吸収法により測定した。また、炭
素含有量は、ＬＥＣＯ社製ＷＲ−１２型炭素分析装置を
使用して、燃焼−熱伝導度法により測定した。
【００１９】
【表１】
【００２０】〔窒化ケイ素粉末の製造〕生成した含窒素
シラン化合物を、酸素を０．５％含有する窒素雰囲気下
に１０００℃で加熱分解して、非晶質窒化ケイ素粉末を
得た。次いで、得られた非晶質窒化ケイ素粉末を振動ミ
ルにて摩砕処理した後、電気炉にて、窒素雰囲気下、１
００℃／ｈの昇温速度で１５５０℃まで昇温し、同温度
で１時間保持して、灰白色の窒化ケイ素粉末を得た。得
られた窒化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡による観察で
は、０．０５〜０．５μｍの等軸的な粒状粒子のみが認
められた。
シラン化合物を、酸素を０．５％含有する窒素雰囲気下
に１０００℃で加熱分解して、非晶質窒化ケイ素粉末を
得た。次いで、得られた非晶質窒化ケイ素粉末を振動ミ
ルにて摩砕処理した後、電気炉にて、窒素雰囲気下、１
００℃／ｈの昇温速度で１５５０℃まで昇温し、同温度
で１時間保持して、灰白色の窒化ケイ素粉末を得た。得
られた窒化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡による観察で
は、０．０５〜０．５μｍの等軸的な粒状粒子のみが認
められた。
【００２１】使用試験例 実施例１〜７及び比較例１〜５で得られた窒化ケイ素粉
末を用いて、下記の製造方法により焼結体をそれぞれ製
造した。得られた焼結体の到達密度、曲げ強度及び破壊
靱性を〔表３〕に示す。尚、焼結体の嵩密度はアルキメ
デス法で、曲げ強度の測定はＪＩＳ Ｒ １６０１規定
の四点曲げ試験で、破壊靱性値はＪＩＳＲ １６０７規
定のＳＥＰＢ法で測定した。 〔焼結体の製造〕窒化ケイ素粉末にＹ2Ｏ3５重量％、Ａ
ｌ2Ｏ3２重量％及びＨｆＯ2０．５重量％を加え、ボー
ルミルにて湿式混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で
ラバープレス成形して成形体を作製した。この成形体
を、窒化ケイ素製ルツボに充填し、電気炉にて１気圧の
窒素雰囲気中、昇温速度２００℃／ｈで昇温し、１７５
０℃で４時間保持して窒化ケイ素質焼結体を得た。
末を用いて、下記の製造方法により焼結体をそれぞれ製
造した。得られた焼結体の到達密度、曲げ強度及び破壊
靱性を〔表３〕に示す。尚、焼結体の嵩密度はアルキメ
デス法で、曲げ強度の測定はＪＩＳ Ｒ １６０１規定
の四点曲げ試験で、破壊靱性値はＪＩＳＲ １６０７規
定のＳＥＰＢ法で測定した。 〔焼結体の製造〕窒化ケイ素粉末にＹ2Ｏ3５重量％、Ａ
ｌ2Ｏ3２重量％及びＨｆＯ2０．５重量％を加え、ボー
ルミルにて湿式混合した後、２ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で
ラバープレス成形して成形体を作製した。この成形体
を、窒化ケイ素製ルツボに充填し、電気炉にて１気圧の
窒素雰囲気中、昇温速度２００℃／ｈで昇温し、１７５
０℃で４時間保持して窒化ケイ素質焼結体を得た。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】本発明の含窒素シラン化合物を出発原料
として用いることにより、高温強度の優れた窒化ケイ素
セラミックスを製造することができる。
として用いることにより、高温強度の優れた窒化ケイ素
セラミックスを製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸素含有量が０．９〜３．５重量％であ
り、炭素含有量が０．５〜２．５重量％である主として
シリコンジイミドよりなる含窒素シラン化合物。 - 【請求項２】 酸素含有量が１．２〜３．０重量％であ
り、炭素含有量が０．９〜２．５重量％である請求項１
記載の含窒素シラン化合物。物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32672495A JP3536494B2 (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 含窒素シラン化合物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32672495A JP3536494B2 (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 含窒素シラン化合物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09165208A true JPH09165208A (ja) | 1997-06-24 |
| JP3536494B2 JP3536494B2 (ja) | 2004-06-07 |
Family
ID=18190973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32672495A Expired - Lifetime JP3536494B2 (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 含窒素シラン化合物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3536494B2 (ja) |
-
1995
- 1995-12-15 JP JP32672495A patent/JP3536494B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3536494B2 (ja) | 2004-06-07 |
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