JPH09134034A - 現像剤とその製造方法及び保存方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 二成分現像剤を使用した複写機、プリンター
に於いて、環境変動に対して帯電量の変動が小さく、現
像性、転写性が良好で、熱ローラー定着プロセスに於い
ても文字散りの無い現像剤を製造、保存する方法を提供
する。 【構成】 少なくともトナー及びキャリアを機械的混合
する工程を経て現像剤を製造する方法に於いて、該機械
的混合が相対湿度５０±１５％に調整された環境下で行
われることを特徴とする現像剤製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、複写機やプリンターに
用いられる静電荷現像用二成分現像剤とその製造及び保
存方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真方式を用いた複写機、プ
リンターに於いて、高画質画像で、高彩度カラー画像を
形成することも可能な手段として、画像形成材としての
トナーと、搬送、帯電付与材としてのキャリアより構成
される二成分現像剤が提案されている。

【０００３】かかる現像剤に要求される性能の中で、ト
ナーとキャリアの摩擦により生じる帯電量は画質を決め
る重要な因子であり、それゆえ、従来より帯電量の環境
に対する安定性、長期に亘って使用した時の安定性につ
いて改善がなされている。

【０００４】特に、帯電量の環境差が大きくなると、高
湿条件下では帯電量が低くなる結果、転写性が低下する
と同時に、熱ローラー定着プロセスに於いては、トナー
の電気的束縛力が小さくなるため、ローラーに進入する
際にその振動によりトナーが飛び散る、いわゆる文字散
りという不良を引き起こす。

【０００５】一方、低湿条件下に於いては帯電量が高く
なる結果、現像性の不足を生じると同時に、熱ローラー
定着プロセスにおいても、ローラー進入時にローラーの
持つ電荷とトナーとが反発し、文字散りを生じる事があ
る。

【０００６】特に、流動性付与、帯電性制御という観点
からトナー表面に無機微粒子を添加する技術が一般的に
用いられているが、かかる無機微粒子添加トナーを使用
した場合、現像剤使用初期に転写及び定着時の文字散り
が顕著に発生する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、二成
分現像剤を使用した複写機、プリンターに於いて、環境
変動に対して帯電量の変動が小さく、現像性、転写性が
良好で、熱ローラー定着プロセスに於いても文字散りの
無い現像剤を製造、保存する方法を提供することにあ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】かかる目的に対して、現
像剤使用初期の帯電量を安定化させるには、製造及び保
存中の湿度が大きく影響を与えることを見いだし本発明
に至った。即ち、少なくともトナー及びキャリアよりな
る現像剤を機械的混合により製造し、保存する方法に於
いて、相対湿度５０±１５％に調整された環境下で機械
的混合を行い、包装材に密閉封入して保存された現像剤
を使用することで達成できることを見いだした。

【０００９】すなわち、より具体的には本発明の目的は
下記構成の何れかを採ることによって達成される。

【００１０】〔１〕 少なくともトナー及びキャリアを
機械的混合する工程を経て現像剤を製造する方法に於い
て、該機械的混合が相対湿度５０±１５％に調整された
環境下で行われることを特徴とする現像剤製造方法。

【００１１】〔２〕 少なくともトナー及びキャリアを
機械的混合して製造された現像剤に於いて、該機械的混
合を相対湿度５０±１５％に調整された環境下で行って
製造されたことを特徴とする現像剤。

【００１２】〔３〕 少なくともトナー及びキャリアよ
りなる現像剤を機械的混合により製造した後に保存する
方法に於いて、該機械的混合を、相対湿度５０±１５％
に調整された環境下で行った後に、該現像剤を５０±１
５％に調整された環境で水蒸気透過率が３．０（ｃｃ／
ｍ²）以下である包装材に密閉封入して保存する現像剤
の保存方法。

【００１３】本発明において、機械的混合とはトナー及
びキャリアを混合容器に入れ、混合容器を回転又は往復
運動又は振動させることによりキャリア表面にトナーを
静電的に付着させることを言う。

【００１４】又、水蒸気透過率とは包装材を４０℃、９
０％ＲＨ環境下に２４時間放置したときの膜厚が３０μ
ｍにおける単位面積当たりの透過水蒸気量をしめす。こ
の透過水蒸気率はＡＳＴＭ（ＡＭＥＲＩＣＡＮ ＳＯＣ
ＩＥＴＹ ＦＯＲ ＴＥＳＴＩＮＧ ＡＮＤ ＭＡＴＥ
ＲＩＡＬＳ）Ｆ−３８２又はＪＩＳ Ｚ−０２０８に記
載された方法で測定される。

【００１５】以下、詳細に本発明を説明する。

【００１６】現像剤使用初期に於いては、現像剤中のト
ナーは現像器内撹拌によるストレスをほとんど受けてい
ないため、トナー表面の外添剤は均一且つ静電的な力の
みでトナー表面に付着している。その結果、トナー間凝
集力及び転写材（一般的には転写紙、従って以下転写紙
ということがある）上に転写されたトナーと転写紙間の
物理的付着力は極端に弱くなっており、静電的又は機械
的外力による画像乱れが発生しやすい。これに対して、
現像器内で撹拌を受けたトナーはそのストレスにより、
外添剤のトナー表面への付着は不均一且つ強固になり、
その結果現像後のトナーと転写紙、又はトナー同士の物
理的付着力が増大し、画像の乱れが発生しにくくなる。

【００１７】理由は明確ではないが、帯電量は相対湿度
により決定される。かつ、相対湿度が６５％を越えると
帯電量は急激に低下する。これは、高湿度条件下での水
分の介在が原因と考えられる。この様な状況下では、現
像剤の使用に際して、転写、定着に於ける文字散りの問
題が発生する。

【００１８】一方、３５％未満の低湿条件下では過剰帯
電が発生し、帯電が不安定になり、生産バラツキ等を生
じ、安定した品質の現像剤を調整出来ない。

【００１９】また、相対湿度３５％〜６５％の環境下で
混合しても、保存環境が３５％未満或いは６５％を越え
る場合は、現像剤は吸脱水し、使用初期の現像器内撹拌
により保存環境で混合した時の帯電量に変化してしま
う。しかしながら、水蒸気透過率が３．０（ｃｃ／ｃｍ
²)以下の包装材内に密封して保存することにより、保存
環境による帯電量変化は防止できる。又、水蒸気透過率
は小さいほど良いが、工業的には０．３（ｃｃ／ｃ
ｍ²）以上のものなら得られやすい。

【００２０】また、好ましくは、上記機械的混合工程前
にトナー及びキャリアを相対湿度５０±１５％に調整さ
れた環境に少なくとも１時間以上調湿した後に機械的混
合するのが良い。これは、トナーとキャリアの帯電量
は、機械的混合中の環境にほぼ支配されるが、混合前に
放置されている環境にも影響されるためである。又、機
械的混合時及び包装材封入時の温度については、１５〜
３５℃が好ましい。１５℃未満では、外部環境への移動
の際に結露する恐れがあり、３５℃を越えると現像剤混
合時に、凝集が生じる場合がある。

【００２１】構成要素の具体的説明 キャリアは、鉄粉、フェライト、マグネタイト及びそれ
らを樹脂コーティングしたものの何れを用いても良い。
しかし、現像剤の穂立の均一性、耐ストレス性の点か
ら、低磁化で低比重、小粒径の樹脂コーティングしたキ
ャリアが望ましい。

【００２２】キャリアコア（磁性粒子）としては、比重
が３〜７、重量平均粒子径３０〜６５μｍの磁性粒子を
用いるのが好ましい。例えば上記範囲に入るフェライト
粒子、マグネタイト粒子等が好ましく用いることが可能
である。

【００２３】尚、重量平均粒子径は、例えばマイクロト
ラック ＳＲＡ ＭＫ−II（日機装（株）製）により測
定することが出来る。

【００２４】コーティング樹脂としては、スチレン系樹
脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂等の樹
脂を用いることができる。また、コーティング樹脂層
は、耐久性、現像性の観点から、平均膜厚で１．０μｍ
〜５．０μｍの厚さにコーティングすることが好まし
い。平均膜厚は、マイクロトラック ＳＲＡ ＭＫ−II
（日機装（株）製）により測定されたキャリアコアの重
量平均粒子径を基に、キャリアコアを真球と仮定し、キ
ャリアコア、コーティング材の比重により重量から体積
を計算して算出する。

【００２５】コーティング方法は、樹脂微粉末を用い機
械的衝撃力又は機械的衝撃力と熱溶融を利用して樹脂を
固着させる方法、溶剤中に樹脂を溶解させて塗布、乾燥
させる方法等何れでも良いが、溶剤を用いないことから
キャリアの造粒率が低いこと、乾燥工程が無いことから
製造時間が短くできること、均一に塗布できること等か
ら、機械的衝撃力又は、機械的衝撃力と熱溶融を利用し
て樹脂を固着させる方法が好ましい。

【００２６】詳細には、第１工程は、磁性粒子と樹脂粒
子を、通常の撹拌装置等により混合撹拌して、磁性粒子
表面に物理的付着力、もしくは静電的付着力により均一
に付着させる。この第１工程については非加熱下で行っ
ても良いし、樹脂粒子がわずかに軟化する程度の加熱下
で行っても良い。

【００２７】前記第１工程を遂行する装置としては、種
々の混合撹拌装置を用いることができるが、以下に説明
する第２工程を連続して遂行できる装置が好ましい。第
２工程においては、第１工程を経た混合物を、非加熱下
でもしくは加熱下で、強い撹拌力で撹拌して当該混合物
に衝撃力を繰り返して付与することにより磁性粒子の表
面に樹脂微粒子を固着させて、コーティングキャリアを
得る。

【００２８】尚、非加熱下で第２工程を遂行する場合に
も混合物の摩擦による自然発熱によって混合物の温度は
通常３０〜６０℃にまで上昇する場合もある。

【００２９】加熱する場合には６０〜１２０℃が更に好
ましい。加熱温度が高すぎると、キャリア粒子同士の凝
集が発生しやすくなる。

【００３０】《トナー》一般的なトナーが使用可能であ
るが、流動性の改善による現像性の向上やクリーニング
性の向上が図られる無機微粒子を外添したトナーが好ま
しい。

【００３１】外添剤は、無機微粒子としては負帯電性の
付与能力や流動性の向上効果から、表面をアルキル基含
有のカップリング剤等で処理したシリカ微粒子、チタニ
ア微粒子が好ましく用いられる。

【００３２】トナー用バインダー樹脂としては、一般に
トナー用として使用されるバインダーが使用出来るが、
負帯電性の付与能力が高いことから、ポリエステル樹脂
が好ましく用いられる。

【００３３】離型剤も必要に応じて添加しても良い。

【００３４】《包装材》保存用の包装材に用いられる素
材としては、塩化ビニリデン樹脂が好適に使用される。
更に、これら樹脂はフイルム状に製膜して使用すること
が望ましい。この理由としては、膜厚を高め、いわゆる
ボトル等の容器に成型して使用することも出来るが、現
像剤を機器に投入した後に容器を破棄する場合には産業
廃棄物の嵩が大きくなることや、容器としてのコストが
高くなる等の問題が有り、好ましくない。

【００３５】フイルムとして使用する場合、樹脂の膜厚
は１０〜５０μｍが好ましい。この膜厚以下とすると、
遮断の効果が低下し、膜厚が厚い場合にはフイルムとし
ての柔軟性が低下し、使用しずらいという問題を有して
いる。

【００３６】更に、単独の樹脂ではなく、ポリプロピレ
ンフイルムやポリエチレンフイルムでラミネートしたフ
イルムを用いることも好ましい態様である。すなわち、
塩化ビニリデン樹脂を用いた場合には、この素材自体が
高い摩擦帯電性を有しており、現像剤を充填した後にこ
の素材との摩擦帯電が発生し、現像剤の帯電性を変化さ
せるという問題を有している。この為、ポリプロピレン
やポリエチレン等の極性の低い樹脂でラミネートしたフ
イルムを用いることで、現像剤に対する容器の摩擦帯電
性の影響を低減することが出来る。ラミネートを行う場
合の膜厚としては、片面で１０〜５０μｍが良い。又、
ラミネートは現像剤に接する面のみでなく、両面に施し
ても良い。ラミネートも含めた全体の膜厚としては２０
〜１５０μｍ、好ましくは５０〜１００μｍである。

【００３７】更に、アルミニウム等をラミネートするこ
とで気密性を高めて使用しても良い。しかし、この方法
では金属材料と樹脂材料とが混在した構成となることか
ら、近年のごとく廃棄物を再利用する場合には障害とな
る可能性があり、前述の樹脂でラミネートする構成の方
が望ましい。

【００３８】《機械的混合》機械的混合は、振動型、回
転型、またその混合型の種々のタイプのものを用いるこ
とができる。また、混合性を向上させるため、メディア
を用いて混合しても良い。実施に当たっては、例えば図
１に示す様なＶ型混合器を用い、混合容器部１を回転軸
３により回転し、容積６０ｌに対して容積率を５０ｖｏ
ｌ％になるようトナー及びキャリア２を入れて、４０分
間混合（１８ｒｐｍ）すると良い。

【００３９】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されない。尚、本文中
「部」とは「重量部」を表す。

【００４０】《実施サンプル、テスト方法》 トナーの製造 ポリエステル樹脂１００部、カーボンブラック１０部、
ポリプロピレン３部とを、混合、練肉、粉砕、分級し、
平均粒径８．５μｍの粉末を得た。更にこの粉末１００
部と、シリカ微粒子（粒子径１２ｎｍ、疎水化度６０）
０．７部とをヘンシェルミキサーで混合し、平均粒径
８．５μｍの黒トナーを得た。

【００４１】ここでトナーの平均粒子径は、コールター
カウンター ＴＡ−II（コールター社製）により測定し
た体積平均粒径を用いた。また、無機微粒子の粒子径
は、ＢＥＴ法により求めた比表面積（ｍ²／ｇ）から、
真球で単一粒径と仮定して算出した粒子径である。

【００４２】キャリアの製造例 スチレン／メチルメタクリレート＝６／４の共重合体微
粒子４０ｇ、比重５．０、重量平均粒径５０μｍ、１０
００エルステッドの外部磁場を印加したときの飽和磁化
が２５ｅｍｕ／ｇのＣｕ−Ｚｎフェライト粒子１９６０
ｇを高速撹拌型混合機に投入し、品温３０℃で１５分間
混合した後、品温を１０５℃に設定し、機械的衝撃力を
３０分間繰り返し付与し、冷却しキャリアを作製した。

【００４３】包装材 包装材；外側に延伸ナイロン層、内側に低密度ポリエ
チレン層をそれぞれ膜厚１５μｍに形成したフイルムを
ヒートシールによりシールした包装材。

【００４４】包装材；外側に延伸ポリプロピレン層、
内側に無延伸ポリプロピレン層をそれぞれ膜厚３０μｍ
に形成したフイルムをヒートシールによりシールした包
装材。

【００４５】包装材；塩化ビニリデンフイルム（膜厚
２５μｍ）の外側に３０μｍの延伸ポリプロピレン層
と、内側に２５μｍの無延伸ポリプロピレン層を形成し
たフイルムをヒートシールによりシールした包装材。

【００４６】現像剤の作製 上記各キャリア４６５ｇと、各トナー３５ｇとをＶ型混
合器を用いて以下の環境条件で放置、混合、保存した。
尚、放置は２時間、混合は２０分間行い、保存は１０
℃、１０％ＲＨ環境と、４０℃、９０％ＲＨの環境とに
各々１ヶ月保存の２条件行った。

【００４７】

【表１】

【００４８】《評価項目、方法》これらの現像剤を用い
て実施例１〜６及び比較例１〜４のごときテストを行っ
た。

【００４９】評価は、Ｋｏｎｉｃａ９０２８（コニカ
（株）製）により、高温高湿（３０℃、８０％）、低温
低湿（１０℃、２０％）環境下にて、実写テストを行
い、スタート時の画質（文字散り）、黒画像の画像濃
度、帯電量を評価した。

【００５０】画像濃度 画像濃度評価用チャートとして、オリジナル濃度１．３
の黒色パッチ（Ａ４の各コーナーから２ｃｍの位置と中
央位置の計５点を中心とした１ｃｍ角の正方形５つ）を
用い、現像し、普通紙に転写、定着して画像を得る。

【００５１】得られた画像の各正方形の中央部の画像濃
度をマクベス社製の画像濃度計により絶対濃度で測定
し、平均化する。

【００５２】文字散り ２００μｍ間隔に、幅２００μｍ長さ１ｃｍのラインを
５本配置したチャートをコピーし、その部分のちりの状
況を目視と顕微鏡の両者で観察し、以下の４ランクに分
類し判定した。

【００５３】 Ａ；顕微鏡でもライン周辺のちりが観察されない Ｂ；目視ではわからないが、顕微鏡では周辺にちりが観
察される Ｃ；目視で周辺のちりが観察される Ｄ；ライン間の判別が困難なほど激しくちりが発生。

【００５４】帯電量 内部に磁極を配置した直径２０ｍｍの導電性円筒スリー
ブに金属平板を２ｍｍの間隔で対向して配備し、スリー
ブと金属平板間に６００Ｖの直流電圧と実効値２ｋＶ、
３ｋＨｚの交流電圧を印加しながら、スリーブ内部に配
置した磁極を移動させることにより現像剤をスリーブ、
金属平板間に搬送し、トナーをキャリアから分離する。
分離されたトナーを吹き飛ばした時に観測される電荷量
Ｑ、トナー重量をＭとして、帯電量が導かれる（測定環
境；２０±５℃、５０±５℃）。

【００５５】《評価結果》

【００５６】

【表２】

【００５７】

【表３】

【００５８】表２、３に示すごとく実施例１〜６は、１
０℃、１０％ＲＨ環境と、４０℃、９０％ＲＨの環境の
両条件とも実用レベルにあり、特に水蒸気透過率３ｃｃ
／ｍ ²以下の保存用袋を用いたものは、良好な特性を示
す。

【００５９】これに対し比較例１〜４として示した本発
明の範囲外のものは特性に明らかな問題があることがわ
かる。

【００６０】

【発明の効果】本発明により、二成分現像剤を使用した
複写機、プリンターに於いて、環境変動に対して帯電量
の変動が小さく、現像性、転写性が良好で、熱ローラー
定着プロセスに於いても文字散りの無い現像剤を製造、
保存する方法を提供することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いられる代表的機械的混合器（Ｖ型
混合器）の斜視図。

【符号の説明】

１ 混合容器部 ２ トナー及びキャリア ３ 回転軸

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくともトナー及びキャリアを機械的
   混合する工程を経て現像剤を製造する方法に於いて、該
   機械的混合が相対湿度５０±１５％に調整された環境下
   で行われることを特徴とする現像剤製造方法。
2. 【請求項２】 少なくともトナー及びキャリアを機械的
   混合して製造された現像剤に於いて、該機械的混合を相
   対湿度５０±１５％に調整された環境下で行って製造さ
   れたことを特徴とする現像剤。
3. 【請求項３】 少なくともトナー及びキャリアよりなる
   現像剤を機械的混合により製造した後に保存する方法に
   於いて、該機械的混合を、相対湿度５０±１５％に調整
   された環境下で行った後に、該現像剤を５０±１５％に
   調整された環境で水蒸気透過率が３．０（ｃｃ／ｍ²）
   以下である包装材に密閉封入して保存する現像剤の保存
   方法。