JPH0912399A - タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
タンタル酸リチウム単結晶の製造方法Info
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- JPH0912399A JPH0912399A JP18483795A JP18483795A JPH0912399A JP H0912399 A JPH0912399 A JP H0912399A JP 18483795 A JP18483795 A JP 18483795A JP 18483795 A JP18483795 A JP 18483795A JP H0912399 A JPH0912399 A JP H0912399A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ルツボ内にチャージしたタンタル酸リチウム
単結晶成長用原料の融液からタンタル酸リチウム単結晶
をチョクラルスキー法により連続して成長させるに際
し、初回の原料チャージにおいて全チャージ量の４割以
上をタンタル酸リチウム単結晶塊とすることを特徴とす
るタンタル酸リチウム単結晶の製造方法。 【効果】 本発明のタンタル酸リチウム単結晶の製造方
法によれば、初回の単結晶引上げにおいて歩留まりを向
上させることができる。
単結晶成長用原料の融液からタンタル酸リチウム単結晶
をチョクラルスキー法により連続して成長させるに際
し、初回の原料チャージにおいて全チャージ量の４割以
上をタンタル酸リチウム単結晶塊とすることを特徴とす
るタンタル酸リチウム単結晶の製造方法。 【効果】 本発明のタンタル酸リチウム単結晶の製造方
法によれば、初回の単結晶引上げにおいて歩留まりを向
上させることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法に
よるタンタル酸リチウム単結晶の製造方法に関し、特に
表面弾性波素子に使用されるのに好適なタンタル酸リチ
ウム単結晶の製造方法に関する。
よるタンタル酸リチウム単結晶の製造方法に関し、特に
表面弾性波素子に使用されるのに好適なタンタル酸リチ
ウム単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】タンタ
ル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の酸化物単結晶はチ
ョクラルスキー法で製造することが一般的に行われてお
り、これは貴金属ルツボの回りを耐火物で囲み、ルツボ
又は耐火物の上にルツボ上部の温度勾配を適切に保つた
めの熱反射の機能を持たせた貴金属構造物を設置する構
造とすることが一般的に行われている。
ル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の酸化物単結晶はチ
ョクラルスキー法で製造することが一般的に行われてお
り、これは貴金属ルツボの回りを耐火物で囲み、ルツボ
又は耐火物の上にルツボ上部の温度勾配を適切に保つた
めの熱反射の機能を持たせた貴金属構造物を設置する構
造とすることが一般的に行われている。
【０００３】この場合の原料としては、特公昭６０−１
２３１９号公報に示されているように 炭酸リチウムと５酸化タンタルとを所定の割合で混ぜ
た混合物 炭酸リチウムと５酸化タンタルとを所定の割合で混ぜ
た後、焼結したもの タンタル酸リチウム単結晶塊 特公昭６０−１２３１９号公報で提案されているよう
な炭酸リチウムと５酸化タンタルとを所定の割合で混ぜ
た後、プレスし、焼結した原料が用いられる。
２３１９号公報に示されているように 炭酸リチウムと５酸化タンタルとを所定の割合で混ぜ
た混合物 炭酸リチウムと５酸化タンタルとを所定の割合で混ぜ
た後、焼結したもの タンタル酸リチウム単結晶塊 特公昭６０−１２３１９号公報で提案されているよう
な炭酸リチウムと５酸化タンタルとを所定の割合で混ぜ
た後、プレスし、焼結した原料が用いられる。
【０００４】これら原料の内，については原料中に
未反応の５酸化タンタル、炭酸リチウムが分解した酸化
リチウム、及びＬｉ2ＯとＴａ2Ｏ5とからなる種々の化
合物が含まれ、については加熱過程でこれらの化合物
が残存したり、生成したりする。これらの物質は原料が
溶融した後も何らかの形で溶液中に残存すると考えら
れ、タンタル酸リチウム結晶を育成するときに一種の
“不純物”としてふるまうものと考えられる。
未反応の５酸化タンタル、炭酸リチウムが分解した酸化
リチウム、及びＬｉ2ＯとＴａ2Ｏ5とからなる種々の化
合物が含まれ、については加熱過程でこれらの化合物
が残存したり、生成したりする。これらの物質は原料が
溶融した後も何らかの形で溶液中に残存すると考えら
れ、タンタル酸リチウム結晶を育成するときに一種の
“不純物”としてふるまうものと考えられる。
【０００５】一方、タンタル酸リチウムの工業的な製造
においては、ルツボに原料をチャージして結晶を引上げ
るが、このとき原料から結晶への転換率である単結晶化
率は０．５〜０．７であり、この結果、原料の一部はル
ツボ中にタンタル酸リチウム多結晶として残り、次の結
晶製造バッチでは残った原料に引上げた結晶に相当する
原料を継ぎ足して結晶製造が行われる。
においては、ルツボに原料をチャージして結晶を引上げ
るが、このとき原料から結晶への転換率である単結晶化
率は０．５〜０．７であり、この結果、原料の一部はル
ツボ中にタンタル酸リチウム多結晶として残り、次の結
晶製造バッチでは残った原料に引上げた結晶に相当する
原料を継ぎ足して結晶製造が行われる。
【０００６】従って、，，の形態のものを原料と
して結晶を製造する時には、初回のチャージの時にこれ
らの原料を最も多く用いることにより、原料中の“不純
物”の影響を受け易く、このため初回のチャージの時の
結晶歩留まりが悪いという現象が起きる傾向がある。な
お、ここでの歩留まり低下の要因としては、結晶成長後
半部での局所的なクラックである。これに対し、の単
結晶塊はコストが高く、実用的ではない。
して結晶を製造する時には、初回のチャージの時にこれ
らの原料を最も多く用いることにより、原料中の“不純
物”の影響を受け易く、このため初回のチャージの時の
結晶歩留まりが悪いという現象が起きる傾向がある。な
お、ここでの歩留まり低下の要因としては、結晶成長後
半部での局所的なクラックである。これに対し、の単
結晶塊はコストが高く、実用的ではない。
【０００７】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
初回引上げ時の歩留まりが高く、しかも経済的なタンタ
ル酸リチウム単結晶の製造方法を提供することを目的と
する。
初回引上げ時の歩留まりが高く、しかも経済的なタンタ
ル酸リチウム単結晶の製造方法を提供することを目的と
する。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、上記
目的を達成するため、ルツボ内にチャージしたタンタル
酸リチウム単結晶成長用原料の融液からタンタル酸リチ
ウム単結晶をチョクラルスキー法により連続して成長さ
せるに際し、初回の原料チャージにおいて全チャージ量
の４割以上をタンタル酸リチウム単結晶塊とすること、
特にタンタル酸リチウム単結晶塊をルツボの壁面周辺に
チャージすると共に、残りの原料をルツボの壁面と直接
触れないようにチャージするようにしたことを特徴とす
るタンタル酸リチウム単結晶の製造方法を提供する。
目的を達成するため、ルツボ内にチャージしたタンタル
酸リチウム単結晶成長用原料の融液からタンタル酸リチ
ウム単結晶をチョクラルスキー法により連続して成長さ
せるに際し、初回の原料チャージにおいて全チャージ量
の４割以上をタンタル酸リチウム単結晶塊とすること、
特にタンタル酸リチウム単結晶塊をルツボの壁面周辺に
チャージすると共に、残りの原料をルツボの壁面と直接
触れないようにチャージするようにしたことを特徴とす
るタンタル酸リチウム単結晶の製造方法を提供する。
【０００９】即ち、本発明らは、“不純物”の影響を一
番受け易い初回の原料チャージにおいて、“不純物”量
が無いとみなせるタンタル酸リチウム単結晶塊を全チャ
ージ量の４割以上用いることにより、歩留まりが改善す
ることを見出し、更に、単結晶塊をチャージする位置に
ついての検討を行った結果、一番副反応が生じ易いと考
えられるルツボ周囲に単結晶塊を配置した後、原料を加
熱したものが特に優れた効果があることを見出した。
番受け易い初回の原料チャージにおいて、“不純物”量
が無いとみなせるタンタル酸リチウム単結晶塊を全チャ
ージ量の４割以上用いることにより、歩留まりが改善す
ることを見出し、更に、単結晶塊をチャージする位置に
ついての検討を行った結果、一番副反応が生じ易いと考
えられるルツボ周囲に単結晶塊を配置した後、原料を加
熱したものが特に優れた効果があることを見出した。
【００１０】なお、タンタル酸リチウム単結晶塊は、特
公昭６０−１２３１９号公報で示されているように、こ
の原料を得るには結晶を製造するのと同じ工程がいるの
で非常に高価なものとされるが、初回チャージ分程度な
らば、結晶育成で得られるコーン部或いはテイル部とい
ったウェーハ加工に回すことのできない部分を利用する
ことでコスト高にはならないものである。
公昭６０−１２３１９号公報で示されているように、こ
の原料を得るには結晶を製造するのと同じ工程がいるの
で非常に高価なものとされるが、初回チャージ分程度な
らば、結晶育成で得られるコーン部或いはテイル部とい
ったウェーハ加工に回すことのできない部分を利用する
ことでコスト高にはならないものである。
【００１１】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明のタンタル酸リチウム単結晶の製造方法は、チョクラ
ルスキー法による公知の単結晶引上げ法を採用して行う
ものであるが、この場合、原料としてタンタル酸リチウ
ム単結晶塊を初回原料チャージ時において初回全原料チ
ャージ量の４割以上、好ましくは６割以上使用するもの
である。上記単結晶塊の初回チャージ量が全チャージ量
の４割より少ないと、初回引上げ単結晶の歩留まりを向
上させるという本発明の目的を達成し得ない。なお、単
結晶塊の初回チャージ量が多すぎるとコスト高になるの
で、上述したように初回チャージ量は９割以下とするこ
とが好ましい。
明のタンタル酸リチウム単結晶の製造方法は、チョクラ
ルスキー法による公知の単結晶引上げ法を採用して行う
ものであるが、この場合、原料としてタンタル酸リチウ
ム単結晶塊を初回原料チャージ時において初回全原料チ
ャージ量の４割以上、好ましくは６割以上使用するもの
である。上記単結晶塊の初回チャージ量が全チャージ量
の４割より少ないと、初回引上げ単結晶の歩留まりを向
上させるという本発明の目的を達成し得ない。なお、単
結晶塊の初回チャージ量が多すぎるとコスト高になるの
で、上述したように初回チャージ量は９割以下とするこ
とが好ましい。
【００１２】ここで、原料に用いる単結晶塊としては、
コーン部、テイル部といったウェーハ加工に回すことが
できない部分のほか、結晶製造過程で割れたものを原料
とすることができる。
コーン部、テイル部といったウェーハ加工に回すことが
できない部分のほか、結晶製造過程で割れたものを原料
とすることができる。
【００１３】一方、上記単結晶塊以外の原料として、上
述した，，の炭酸リチウムと５酸化タンタルとの
混合物、焼成品、プレス後焼成したもののいずれを用い
てもよい。この場合、炭酸リチウムと５酸化タンタルと
の量比は公知の方法に従い、Ｌｉ／Ｔａ＝０．９４２〜
０．９４５（モル比）とすることができる。
述した，，の炭酸リチウムと５酸化タンタルとの
混合物、焼成品、プレス後焼成したもののいずれを用い
てもよい。この場合、炭酸リチウムと５酸化タンタルと
の量比は公知の方法に従い、Ｌｉ／Ｔａ＝０．９４２〜
０．９４５（モル比）とすることができる。
【００１４】上記単結晶塊と他の原料とをルツボ内にチ
ャージする方法としては、特に制限されず、単結晶塊と
他の原料とを混合したものをルツボにチャージさせれば
よいが、より好ましくは、単結晶塊をルツボ壁面周辺に
チャージし、他の原料をルツボ中央部にチャージして他
の原料をルツボ壁面に直接接触させないようにすること
がよく、これによって初回引上げ単結晶の歩留まりを更
に向上させることができる。
ャージする方法としては、特に制限されず、単結晶塊と
他の原料とを混合したものをルツボにチャージさせれば
よいが、より好ましくは、単結晶塊をルツボ壁面周辺に
チャージし、他の原料をルツボ中央部にチャージして他
の原料をルツボ壁面に直接接触させないようにすること
がよく、これによって初回引上げ単結晶の歩留まりを更
に向上させることができる。
【００１５】このようにルツボ内に単結晶成長用原料を
チャージさせた後は、原料を融解させ、その後は常法に
よりタンタル酸リチウムの単結晶引上げを行う。なお、
引上げは連続して行うが、２回目以降の原料チャージに
は、単結晶塊を用いる必要は特になく、上述した他の原
料のいずれかを使用することができる。
チャージさせた後は、原料を融解させ、その後は常法に
よりタンタル酸リチウムの単結晶引上げを行う。なお、
引上げは連続して行うが、２回目以降の原料チャージに
は、単結晶塊を用いる必要は特になく、上述した他の原
料のいずれかを使用することができる。
【００１６】
【発明の効果】本発明のタンタル酸リチウム単結晶の製
造方法によれば、初回の単結晶引上げにおいて歩留まり
を向上させることができる。
造方法によれば、初回の単結晶引上げにおいて歩留まり
を向上させることができる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００１８】〔実施例、比較例〕図１に示す装置を用い
てタンタル酸リチウム単結晶の引上げを行った。ここ
で、図１において、１は耐火性ルツボ台、２はアルミナ
台、３はルツボ、４は断熱材、５は断熱材４の上端部に
配設されたアルミナ製のリフレクター支持体、６はリフ
レクター、７はアフターヒータ、８は加熱コイル、９は
融液、１０はシードホルダー、１１は種子結晶、１２は
育成結晶、１３は蓋体、１４ａ，１４ｂは蓋体衝立部、
１５ａ，１５ｂはリフレクター突起部を示す。
てタンタル酸リチウム単結晶の引上げを行った。ここ
で、図１において、１は耐火性ルツボ台、２はアルミナ
台、３はルツボ、４は断熱材、５は断熱材４の上端部に
配設されたアルミナ製のリフレクター支持体、６はリフ
レクター、７はアフターヒータ、８は加熱コイル、９は
融液、１０はシードホルダー、１１は種子結晶、１２は
育成結晶、１３は蓋体、１４ａ，１４ｂは蓋体衝立部、
１５ａ，１５ｂはリフレクター突起部を示す。
【００１９】直径１８０ｍｍ、高さ１８０ｍｍのイリジ
ウム製ルツボ３に外径１８５ｍｍ、内径１３０ｍｍ、厚
さ２ｍｍのドーナツ板状のイリジウム製リフレクター６
を配置し、更にこのリフレクター６上に直径１８０ｍ
ｍ、高さ１８０ｍｍの円筒状イリジウム製アフターヒー
タ７を配設し、このヒータ７の上端開放部を覆って、中
心部とこの中心部から外れた位置との２箇所に開口部１
３ａ，１３ｂを有する円盤状蓋体１３を配設した。ま
た、上記ヒータ７の開口部１３ａ，１３ｂの上端周縁部
にはそれぞれ円筒状衝立部１４ａ，１４ｂを突設すると
共に、上記リフレクター６の上面及び下面にそれぞれリ
ング状の突起１５ａ，１５ｂを突設した。
ウム製ルツボ３に外径１８５ｍｍ、内径１３０ｍｍ、厚
さ２ｍｍのドーナツ板状のイリジウム製リフレクター６
を配置し、更にこのリフレクター６上に直径１８０ｍ
ｍ、高さ１８０ｍｍの円筒状イリジウム製アフターヒー
タ７を配設し、このヒータ７の上端開放部を覆って、中
心部とこの中心部から外れた位置との２箇所に開口部１
３ａ，１３ｂを有する円盤状蓋体１３を配設した。ま
た、上記ヒータ７の開口部１３ａ，１３ｂの上端周縁部
にはそれぞれ円筒状衝立部１４ａ，１４ｂを突設すると
共に、上記リフレクター６の上面及び下面にそれぞれリ
ング状の突起１５ａ，１５ｂを突設した。
【００２０】次に、上記ルツボ内にＬｉ／Ｔａ＝０．９
４３（モル比）の炭酸リチウムと５酸化タンタルとから
なる焼成原料６５００ｇ及びタンタル酸リチウム単結晶
塊８５００ｇ、合計１５０００ｇ（全チャージ量中の単
結晶塊の割合は０．５７）を上記焼成原料と単結晶塊と
が均一な混合状態にあるようにチャージし、融解後、融
液に種子結晶を入れ、チョクラルスキー法により４イン
チ径のタンタル酸リチウム単結晶を１０５００ｇ引上げ
た。その結果、結晶後半部に局所的なクラックは認めら
れず、歩留まりは８５％と良好であった（実施例１）。
また、焼成原料を６５００ｇ、単結晶塊を８５００ｇ
（全チャージ量中の単結晶塊の割合は０．４３）用いた
以外は実施例１と同様にして引上げを行った結果、歩留
まりは７８％と良好であった（実施例２）。この場合、
単結晶塊をルツボ内周壁及び底壁に沿って凹状に入れ、
その中心部に焼成原料を入れることにより、焼成原料が
ルツボ壁面に触れないようにチャージし、融解後、上記
と同様にして引上げを行った結果、歩留まりは８８％に
向上した（実施例３）。
４３（モル比）の炭酸リチウムと５酸化タンタルとから
なる焼成原料６５００ｇ及びタンタル酸リチウム単結晶
塊８５００ｇ、合計１５０００ｇ（全チャージ量中の単
結晶塊の割合は０．５７）を上記焼成原料と単結晶塊と
が均一な混合状態にあるようにチャージし、融解後、融
液に種子結晶を入れ、チョクラルスキー法により４イン
チ径のタンタル酸リチウム単結晶を１０５００ｇ引上げ
た。その結果、結晶後半部に局所的なクラックは認めら
れず、歩留まりは８５％と良好であった（実施例１）。
また、焼成原料を６５００ｇ、単結晶塊を８５００ｇ
（全チャージ量中の単結晶塊の割合は０．４３）用いた
以外は実施例１と同様にして引上げを行った結果、歩留
まりは７８％と良好であった（実施例２）。この場合、
単結晶塊をルツボ内周壁及び底壁に沿って凹状に入れ、
その中心部に焼成原料を入れることにより、焼成原料が
ルツボ壁面に触れないようにチャージし、融解後、上記
と同様にして引上げを行った結果、歩留まりは８８％に
向上した（実施例３）。
【００２１】更に、表１に示すように、焼成原料と、単
結晶との割合を種々変更して上記と同様にして引上げを
行った（実施例４，５）。
結晶との割合を種々変更して上記と同様にして引上げを
行った（実施例４，５）。
【００２２】比較のため、焼成原料を１０５００ｇ、単
結晶塊を４５００ｇ（全チャージ量中の単結晶塊の割合
は０．３０）用いた以外は実施例１と同様にして引上げ
を行った結果、歩留まりは５５％と低下した（比較
例）。以上の結果を表１に示す。
結晶塊を４５００ｇ（全チャージ量中の単結晶塊の割合
は０．３０）用いた以外は実施例１と同様にして引上げ
を行った結果、歩留まりは５５％と低下した（比較
例）。以上の結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【図１】本発明に用いるタンタル酸リチウム単結晶引上
げ装置の概略断面図である。
げ装置の概略断面図である。
１ ルツボ台 ２ アルミナ台 ３ ルツボ ４ 断熱材 ５ 支持体 ６ リフレクター ７ アフターヒータ ８ 加熱コイル ９ 融液 １０ シードホルダー １１ 種子結晶 １２ 育成結晶 １３ 蓋体 １３ａ，１３ｂ 開口部 １４ａ，１４ｂ 蓋体衝立部 １５ａ，１５ｂ リフレクター突起部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 流王 俊彦 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 ルツボ内にチャージしたタンタル酸リチ
ウム単結晶成長用原料の融液からタンタル酸リチウム単
結晶をチョクラルスキー法により連続して成長させるに
際し、初回の原料チャージにおいて全チャージ量の４割
以上をタンタル酸リチウム単結晶塊とすることを特徴と
するタンタル酸リチウム単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 タンタル酸リチウム単結晶塊をルツボの
壁面周辺にチャージすると共に、残りの原料をルツボの
壁面と直接触れないようにチャージするようにした請求
項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18483795A JPH0912399A (ja) | 1995-06-28 | 1995-06-28 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18483795A JPH0912399A (ja) | 1995-06-28 | 1995-06-28 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0912399A true JPH0912399A (ja) | 1997-01-14 |
Family
ID=16160183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18483795A Pending JPH0912399A (ja) | 1995-06-28 | 1995-06-28 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0912399A (ja) |
-
1995
- 1995-06-28 JP JP18483795A patent/JPH0912399A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040623 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040715 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041020 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20050316 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |