RU2072399C1 - Способ получения монокристаллов тугоплавких веществ - Google Patents
Способ получения монокристаллов тугоплавких веществ Download PDFInfo
- Publication number
- RU2072399C1 RU2072399C1 SU4855703A RU2072399C1 RU 2072399 C1 RU2072399 C1 RU 2072399C1 SU 4855703 A SU4855703 A SU 4855703A RU 2072399 C1 RU2072399 C1 RU 2072399C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melting
- temperature
- substance
- single crystals
- crystals
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Использование: материалы для электротехнической и инструментальной промышленности и техники высоких температур. Сущность изобретения; исходную шихту плавят в холодном контейнере в пульсирующем режиме, расплавляя и охлаждая до 0,8 - 1,0 температуры плавления 2 - 7 раз. После каждого охлаждения проводят выдержку 0,1 - 20 мин. Получают игольчатые и пластинчатые монокристаллы размером до 3,5 м. 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения монокристаллов тугоплавких веществ, которые могут использоваться в электротехнической и инструментальной промышленности, а также в технике высоких температур.
Известен способ получения монокристаллов тугоплавких оксидов, включающий индукционное плавление исходной шихты в водоохлаждаемом тигле в атмосфере защитного газа или вакууме и направленную кристаллизацию расплава.
Целью изобретения является получение монокристаллов различных геометрических форм и увеличение их размеров.
Поставленная цель достигается тем, что способ получения монокристаллов тугоплавких веществ перекристаллизацией через газовую фазу включает плавление исходной шихты в холодном тигле, рост монокристаллов при температуре 0,8 1 температуры плавления вещества, после начала плавления через 0,05 0,9 времени полного расплавления исходной шихты при этом плавление шихты осуществляют в пульсирующем режиме, снижая и увеличивая температуру вещества относительно температуры его плавления 2 7 раз.
Необходимость использования указанного приема объясняется следующими обстоятельствами.
При получении монокристаллов тугоплавких веществ по способам, описанным в аналоге и прототипе, при плавлении исходной шихты формируется единственная полость, как правило, достаточно больших размеров в которой на спонтанно образующихся центрах кристаллизации вырастают монокристаллы одинаковой геометрической формы, соответствующие искомому веществу.
Согласно заявленному способу, плавление шихты осуществляют в пульсирующем режиме, снижая и увеличивая температуру вещества относительно температуры его плавления 2 7 раз. Этот прием реализуется снижением и повышением напряжения на определенную величину соответствующее число раз. После начала плавления (не ранее чем через 0,05 времени полного расплавления исходной шихты), котоpое реализуется при определенном для каждого вещества напряжении, снижают температуру вещества ниже температуры его плавления за счет снижения напряжения. Температуру повышают до начала плавления вещества и вновь снижают до его кристаллизации. Поскольку расплавленное вещество не успело стечь и образовать на дне полости ванну расплава, формируются в кристаллизующемся веществе не одна, а множество полостей как открытого, так и закрытого типов. Размеры образующихся полостей колеблются от 1 мм3 до 3 4 см3. Оптимальными для выращивания кристаллов согласно заявленному способу, являются замкнутые полости с объемом 0,3 1 см3. В них формируются наиболее благоприятные условия для выращивания перекристаллизацией через газовую фазу достаточно крупных кристаллов. Снижение и повышение температуры вещества относительно температуры его плавления 2 7 раз за период плавления способствует формированию достаточного количества полостей роста кристаллов с необходимыми размерами. Т. к. в каждой полости формируются присущие только ей микроусловия для роста кристаллов, то за время одного эксперимента из одной навески вещества, получаем монокристаллы этого вещества различной геометрической формы: монокристаллы, отличающиеся друг от друга геометрической формой, вырастают в различных полостях.
Если за период плавления шихты температуру вещества уменьшить ниже температуры плавления меньше 2-х раз, то формируется одна полость и кристаллы вырастают одной геометрической формы.
Снижение и повышение температуры вещества относительно температуры его плавления больше 7 раз не улучшает условий формирования полостей оптимальных размеров и не улучшает условий роста кристаллов, при этом увеличивается продолжительность процесса.
Конкретные примеры осуществления предложенного способа.
П р и м е р.
В камеру с индуктором помещают холодный тигель диаметром 70 мм, в который засыпают порошкообразный диборид титана дисперсностью 0,001 0,1 мм. В верхней части засыпки из порошка диборида титана помещают 10 20 г крупнодисперсного диборида титана с размером частиц 5 10 мм (вещество стартового нагрева). Камеру герметизируют, откачивают из нее воздух до давления 10-3 мм рт. ст. и заполняют аргоном доводя давление до атмосферного. На индуктор подают высокочастотное напряжение до 7 кВ. Идет индукционный нагрев крупнодисперсного диборида титана, его плавление и плавление порошкообразного диборида титана. Через 1,5 мин после начала плавления снижают напряжение на индукторе до 3,5 кВ и поддерживают его в течение 0,5 мин, затем вновь подают напряжение до 7 кВ и после начала плавления снижают до 3,5 кВ, которое поддерживают 0,5 мин и затем вновь повышают напряжение до 7 кВ и после начала плавления снижают напряжение до 3,5 кВ, которое и поддерживают в течение 20 мин. Затем отключают напряжение на индукторе, достают тигель и из полостей полученного слитка извлекают монокристаллы диборида титана.
Получают монокристаллы диборида титана игольчатой формы длиной до 3,5 мм и пластинчатой формы с характерными размерами 3х3х0,05 мм. Игольчатые и пластинчатые монокристаллы имеют гексагональную элементарную ячейку с параметрами а 3,03 , с 3,21 . Монокристаллическое строение полученных кристаллов подтверждают исследования, проведенные методом Лауэ и качания на рентгеновском аппарате УРС-2,0 с использованием камеры РКВ-86 на медном излучении с длиной волны λ 1,541 .
Другие конкретные примеры осуществления способа представлены в таблице с указанием режимов.
Использование предлагаемого способа получения монокристаллов тугоплавких веществ обеспечивают по сравнению с существующими способами (прототип взят в качестве базового объекта) следующие преимущества:
а) получение монокристаллов различных геометрических форм;
б) увеличение размера получаемых монокристаллов.
а) получение монокристаллов различных геометрических форм;
б) увеличение размера получаемых монокристаллов.
Claims (1)
- Способ получения монокристаллов тугоплавких веществ, включающий индукционное плавление исходной шихты в холодном контейнере и выращивание кристаллов перекристаллизацией через газовую фазу путем охлаждения расплава до температуры, равной 0,8 1,0 температуры плавления через 0,05 0,9 времени полного расплавления исходной шихты после начала плавления, отличающийся тем, что, с целью получения монокристаллов различных геометрических форм и увеличения их размеров, после охлаждения до температуры ниже температуры плавления проводят выдержку в течение 0,1 20 мин, после чего весь процесс повторяют 2 7 раз.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4855703 RU2072399C1 (ru) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | Способ получения монокристаллов тугоплавких веществ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4855703 RU2072399C1 (ru) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | Способ получения монокристаллов тугоплавких веществ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2072399C1 true RU2072399C1 (ru) | 1997-01-27 |
Family
ID=21530160
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4855703 RU2072399C1 (ru) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | Способ получения монокристаллов тугоплавких веществ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2072399C1 (ru) |
-
1990
- 1990-07-31 RU SU4855703 patent/RU2072399C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
В.И.Александров, В.В.Осико, А.М.Прохоров, В.М.Татаринцев Получение высокотемпературных материалов методов прямого высокочастотного плавления в холодном контейнере. Успехи химии. 1978, 46, вып.3. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4770704A (en) | Continuous method for manufacturing grain-oriented magnetostrictive bodies | |
US4303465A (en) | Method of growing monocrystals of corundum from a melt | |
US5067551A (en) | Method for manufacturing alloy rod having giant magnetostriction | |
US4752451A (en) | Apparatus for producing a strain-free monocrystal of a crystalline ferroelectric compound | |
JP7072146B2 (ja) | 鉄ガリウム合金の単結晶育成方法 | |
RU2072399C1 (ru) | Способ получения монокристаллов тугоплавких веществ | |
CN1125787A (zh) | 钨酸铅(PbWO4)闪烁大单晶的坩埚下降法生长 | |
JPH107491A (ja) | 高純度銅単結晶及びその製造方法並びにその製造装置 | |
Ginley et al. | Preparation and czochralski crystal growth of the iron titanates, FeTiO3, Fe2TiO4, and Fe2TiO5 | |
US5063986A (en) | Method for manufacturing alloy rod having giant magnetostriction | |
KR20010032297A (ko) | 수직 보트 성장 방법을 위한 장입물 및 그의 용도 | |
JP2004203721A (ja) | 単結晶成長装置および成長方法 | |
JP7486743B2 (ja) | FeGa合金単結晶の製造方法 | |
JP2022146328A (ja) | FeGa合金単結晶の製造方法 | |
JPS6071594A (ja) | 電子産業用材料の結晶製造方法 | |
JP7318884B2 (ja) | 鉄ガリウム合金の単結晶育成方法 | |
RU2662004C1 (ru) | Способ выплавки с направленной кристаллизацией магнитного сплава системы Fe-Al-Ni-Co | |
JP2929006B1 (ja) | 高品質結晶薄板材料の製造方法 | |
JP2022146327A (ja) | FeGa合金単結晶の製造方法 | |
CN1062318C (zh) | 金绿宝石族装饰宝石的生长方法及其装置 | |
RU2040599C1 (ru) | Способ получения монокристаллов боридов редкоземельных металлов | |
RU1816737C (ru) | Способ получени борида алюмини А @ В @ | |
JPH0253397B2 (ru) | ||
RU2296824C1 (ru) | Способ получения шихты для выращивания монокристаллов на основе оксидов редкоземельных, рассеянных и тугоплавких металлов или кремния | |
JP2997762B2 (ja) | 六ホウ化カルシウム結晶の育成法 |