JPH09111216A - 接着剤組成物、接着剤付き銅はく及びこの接着剤付き銅はくを用いた銅張り積層板の製造方法 - Google Patents
接着剤組成物、接着剤付き銅はく及びこの接着剤付き銅はくを用いた銅張り積層板の製造方法Info
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- JPH09111216A JPH09111216A JP27522595A JP27522595A JPH09111216A JP H09111216 A JPH09111216 A JP H09111216A JP 27522595 A JP27522595 A JP 27522595A JP 27522595 A JP27522595 A JP 27522595A JP H09111216 A JPH09111216 A JP H09111216A
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- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/386—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of an organic polymeric bonding layer, e.g. adhesive
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリビニルブチラール／メラミン樹脂／エポ
キシ樹脂を組合せた銅はく用接着剤の耐熱性、耐トラッ
キング性を改善する。 【解決手段】 有機カルボン酸を０．００５〜０．０５
重量％含有させたポリビニルブチラール、メラミン樹脂
及びエポキシ樹脂を必須成分とする。
キシ樹脂を組合せた銅はく用接着剤の耐熱性、耐トラッ
キング性を改善する。 【解決手段】 有機カルボン酸を０．００５〜０．０５
重量％含有させたポリビニルブチラール、メラミン樹脂
及びエポキシ樹脂を必須成分とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子機器等に使用
される銅張り積層板を製造するとき、銅はくと基材とを
接着するのに用いられる接着剤組成物に関するものであ
る。
される銅張り積層板を製造するとき、銅はくと基材とを
接着するのに用いられる接着剤組成物に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】銅張り積層板は熱硬化性樹脂を繊維基材
に含浸し、加熱して熱硬化性樹脂をＢステージまで硬化
させたプリプレグを重ね（プリプレグの枚数は、積層板
の厚み及び基材の厚みで決まる）、表面（片面又は両
面）に銅はくを重ね、加熱加圧成形して製造されてい
る。民生用電気機器に用いられる銅張り積層板は繊維基
材として、紙基材、例えばクラフト紙、リンター紙が使
用される。紙基材をフェノール樹脂、メラミン樹脂等で
予め処理することもある。熱硬化性樹脂としては、フェ
ノール樹脂、乾性油変性フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、不飽和ポリエステル樹脂等を用いる。
に含浸し、加熱して熱硬化性樹脂をＢステージまで硬化
させたプリプレグを重ね（プリプレグの枚数は、積層板
の厚み及び基材の厚みで決まる）、表面（片面又は両
面）に銅はくを重ね、加熱加圧成形して製造されてい
る。民生用電気機器に用いられる銅張り積層板は繊維基
材として、紙基材、例えばクラフト紙、リンター紙が使
用される。紙基材をフェノール樹脂、メラミン樹脂等で
予め処理することもある。熱硬化性樹脂としては、フェ
ノール樹脂、乾性油変性フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、不飽和ポリエステル樹脂等を用いる。
【０００３】熱硬化性樹脂の変性には、桐油などの乾性
油、ポリエステル、ポリエーテル、エポキシ化ポリブタ
ジエン等を用い、難燃性を必要とする場合には、ブロム
化エポキシ樹脂、ブロム化ビフェニルエーテル、リン酸
エステル類を添加している。熱硬化性樹脂は、トルエ
ン、メタノール、アセトン等の溶剤に溶解させ、熱硬化
性樹脂ワニスとし、これを繊維基材に所定量含浸、乾燥
してプリプレグとする。フェノール樹脂のように銅はく
との接着性がよくない熱硬化性樹脂を用いるときには、
接着剤を銅はくに塗布した接着剤付銅はくを用いる。
油、ポリエステル、ポリエーテル、エポキシ化ポリブタ
ジエン等を用い、難燃性を必要とする場合には、ブロム
化エポキシ樹脂、ブロム化ビフェニルエーテル、リン酸
エステル類を添加している。熱硬化性樹脂は、トルエ
ン、メタノール、アセトン等の溶剤に溶解させ、熱硬化
性樹脂ワニスとし、これを繊維基材に所定量含浸、乾燥
してプリプレグとする。フェノール樹脂のように銅はく
との接着性がよくない熱硬化性樹脂を用いるときには、
接着剤を銅はくに塗布した接着剤付銅はくを用いる。
【０００４】接着剤としては、ポリビニルブチラールを
主たる成分とし、残存水酸基と反応してポリビニルブチ
ラールを架橋するため、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、
フェノール樹脂等を適宜組み合わせて配合したものが用
いられている。
主たる成分とし、残存水酸基と反応してポリビニルブチ
ラールを架橋するため、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、
フェノール樹脂等を適宜組み合わせて配合したものが用
いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、接着層の耐
トラッキング性を重視して、ひろく用いられている、ポ
リビニルブチラール／メラミン樹脂／エポキシ樹脂を組
合せた接着剤は、耐熱性が低いという欠点があった。本
発明は、ポリビニルブチラール／メラミン樹脂／エポキ
シ樹脂を組合せた接着剤の耐熱性を改善することを目的
とする。
トラッキング性を重視して、ひろく用いられている、ポ
リビニルブチラール／メラミン樹脂／エポキシ樹脂を組
合せた接着剤は、耐熱性が低いという欠点があった。本
発明は、ポリビニルブチラール／メラミン樹脂／エポキ
シ樹脂を組合せた接着剤の耐熱性を改善することを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機カルボン
酸を０．００５〜０．０５重量％含有させたポリビニル
ブチラール、メラミン樹脂及びエポキシ樹脂を必須成分
とすることを特徴とする接着剤組成物である。この接着
剤は、銅はく面に塗布して接着剤付き銅はくとして用い
る。そして、この接着剤付き銅はくとプリプレグとを重
ねて加熱加圧して銅張り積層板を製造する。
酸を０．００５〜０．０５重量％含有させたポリビニル
ブチラール、メラミン樹脂及びエポキシ樹脂を必須成分
とすることを特徴とする接着剤組成物である。この接着
剤は、銅はく面に塗布して接着剤付き銅はくとして用い
る。そして、この接着剤付き銅はくとプリプレグとを重
ねて加熱加圧して銅張り積層板を製造する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明では、有機カルボン酸を
０．００５〜０．０５重量％含有させたポリビニルブチ
ラールを用いる。より好ましくは、有機カルボン酸が
０．０１５〜０．０３重量％（以下重量％を、単に％と
記す）の範囲である。有機カルボン酸がこの範囲より少
ないと硬化が不充分となり、この範囲を超えると硬化が
進み過ぎて、接着力、吸水性、耐熱性が悪くなる。有機
カルボン酸が０．００５〜０．０５％の範囲であること
により接着剤成分であるメラミン樹脂とが適度に反応す
るものと思われる。また、有機カルボン酸は、酸触媒と
しても作用し、ポリビニルブチラール、メラミン樹脂、
エポキシ樹脂の反応が適度に進められた接着剤付き銅は
くとなり、さらに、銅張り積層板成形時において、接着
剤の硬化反応を促進して未硬化樹脂量を低減するため、
耐熱性、耐トラッキング性が向上するものと思われる。
０．００５〜０．０５重量％含有させたポリビニルブチ
ラールを用いる。より好ましくは、有機カルボン酸が
０．０１５〜０．０３重量％（以下重量％を、単に％と
記す）の範囲である。有機カルボン酸がこの範囲より少
ないと硬化が不充分となり、この範囲を超えると硬化が
進み過ぎて、接着力、吸水性、耐熱性が悪くなる。有機
カルボン酸が０．００５〜０．０５％の範囲であること
により接着剤成分であるメラミン樹脂とが適度に反応す
るものと思われる。また、有機カルボン酸は、酸触媒と
しても作用し、ポリビニルブチラール、メラミン樹脂、
エポキシ樹脂の反応が適度に進められた接着剤付き銅は
くとなり、さらに、銅張り積層板成形時において、接着
剤の硬化反応を促進して未硬化樹脂量を低減するため、
耐熱性、耐トラッキング性が向上するものと思われる。
【０００８】ポリビニルブチラールは、ポリ酢酸ビニル
を加水分解して得られたポリビニルアルコールにブチル
アルデヒドを反応させて得られる。加水分解とブチラー
ル化を同時に行い、ポリ酢酸ビニルから一挙にポリビニ
ルブチラールを得る方法と加水分解して得られたポリビ
ニルアルコールを一旦反応系から取り出してブチラール
化する方法とがある。いずれにしても、その後、中和、
洗浄、乾燥してポリビニルブチラールが得られる。通常
市販されているポリビニルブチラールの残存遊離酸量
は、０．００２％以下である。
を加水分解して得られたポリビニルアルコールにブチル
アルデヒドを反応させて得られる。加水分解とブチラー
ル化を同時に行い、ポリ酢酸ビニルから一挙にポリビニ
ルブチラールを得る方法と加水分解して得られたポリビ
ニルアルコールを一旦反応系から取り出してブチラール
化する方法とがある。いずれにしても、その後、中和、
洗浄、乾燥してポリビニルブチラールが得られる。通常
市販されているポリビニルブチラールの残存遊離酸量
は、０．００２％以下である。
【０００９】この遊離酸量は次のようにして測定する。
試料０．４ｇを２００ｍｌ共栓フラスコに精秤し、ピリ
ジン／メタノール（容量比６／４）２０ｍｌを加え、加
温しながら溶解したあと、フェノールフタレインを少量
加え、２ｍｌのミクロビュレットを用いて、１／２０Ｎ
ＫＯＨ溶液で１分間微紅を持続するまで滴定する。同様
に空試験を行い、次式により酢酸換算で算出する。
試料０．４ｇを２００ｍｌ共栓フラスコに精秤し、ピリ
ジン／メタノール（容量比６／４）２０ｍｌを加え、加
温しながら溶解したあと、フェノールフタレインを少量
加え、２ｍｌのミクロビュレットを用いて、１／２０Ｎ
ＫＯＨ溶液で１分間微紅を持続するまで滴定する。同様
に空試験を行い、次式により酢酸換算で算出する。
【数１】 遊離酸（％）＝（Ａ−Ｂ）×Ｆ×０．３／Ｃ Ａ：試料に用いた（１／２０）ＮＫＯＨ滴定量（ｍｌ） Ｂ：空試験に用いた（１／２０）ＮＫＯＨ滴定量（ｍ
ｌ） Ｃ：試料重量（ｇ） Ｆ：（１／２０）ＮＫＯＨのファクター
ｌ） Ｃ：試料重量（ｇ） Ｆ：（１／２０）ＮＫＯＨのファクター
【００１０】本発明は、ポリビニルブチラールは、中
和、洗浄を一定範囲内にとどめ、有機カルボン酸が０．
００５〜０．０５％となるようにしてもよく、又は、有
機カルボン酸を添加し、有機カルボン酸の量が０．００
５〜０．０５％となるようにしてもよい。有機カルボン
酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、イタコン酸、
フマル酸、アジピン酸等が好ましい。
和、洗浄を一定範囲内にとどめ、有機カルボン酸が０．
００５〜０．０５％となるようにしてもよく、又は、有
機カルボン酸を添加し、有機カルボン酸の量が０．００
５〜０．０５％となるようにしてもよい。有機カルボン
酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、イタコン酸、
フマル酸、アジピン酸等が好ましい。
【００１１】ポリビニルブチラール／メラミン樹脂／エ
ポキシ樹脂の比率は、重量比で１００／４０〜８０／１
０〜２４とする。メラミン樹脂又はエポキシ樹脂の比率
がこの範囲より小さいと、はんだ耐熱性や引きはがし強
さが悪く、この範囲より大きいと、耐トラッキング性が
悪い。
ポキシ樹脂の比率は、重量比で１００／４０〜８０／１
０〜２４とする。メラミン樹脂又はエポキシ樹脂の比率
がこの範囲より小さいと、はんだ耐熱性や引きはがし強
さが悪く、この範囲より大きいと、耐トラッキング性が
悪い。
【００１２】メラミン樹脂は、未変性メラミン樹脂およ
びこれらをアルキルエーテル化したアルキルエーテル化
メラミン樹脂などがあり、メチル化メラミン樹脂、ブチ
ル化メラミン樹脂などのアルキルエーテル化メラミン樹
脂が好ましく用いられる。
びこれらをアルキルエーテル化したアルキルエーテル化
メラミン樹脂などがあり、メチル化メラミン樹脂、ブチ
ル化メラミン樹脂などのアルキルエーテル化メラミン樹
脂が好ましく用いられる。
【００１３】エポキシ樹脂は、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
レゾール型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹
脂などのフェノール類のグリシジルエーテルであるエポ
キシ樹脂（フェノール型エポキシ樹脂）や脂環式エポキ
シ樹脂、エポキシ化ポリブタジエン、ハロゲン化エポキ
シ樹脂、可撓性エポキシ樹脂、多官能エポキシ樹脂など
であり、エポキシ樹脂ならばなにを用いてもかまわない
が、フェノール型エポキシ樹脂、または、フェノール型
エポキシ樹脂と多官能エポキシ樹脂との混合物、あるい
はエポキシ化ポリブタジエンが、はんだ耐熱性および引
きはがし強さの低下がなく好ましい。また、接着剤材料
は、以上の樹脂成分のほかに硬化剤、硬化促進剤、有機
溶剤等、発明の目的達成を妨げない範囲で他の物質を配
合してもよい。
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
レゾール型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹
脂などのフェノール類のグリシジルエーテルであるエポ
キシ樹脂（フェノール型エポキシ樹脂）や脂環式エポキ
シ樹脂、エポキシ化ポリブタジエン、ハロゲン化エポキ
シ樹脂、可撓性エポキシ樹脂、多官能エポキシ樹脂など
であり、エポキシ樹脂ならばなにを用いてもかまわない
が、フェノール型エポキシ樹脂、または、フェノール型
エポキシ樹脂と多官能エポキシ樹脂との混合物、あるい
はエポキシ化ポリブタジエンが、はんだ耐熱性および引
きはがし強さの低下がなく好ましい。また、接着剤材料
は、以上の樹脂成分のほかに硬化剤、硬化促進剤、有機
溶剤等、発明の目的達成を妨げない範囲で他の物質を配
合してもよい。
【００１４】
実施例１ 遊離酸量０．００２％のポリビニルブチラールに酢酸を
加えて有機カルボン酸量が０．０１％になるように調整
した。このポリビニルブチラールを使用し、ポリビニル
ブチラール／メラミン樹脂／エポキシ樹脂の比率が重量
比で１００／６０／２０の接着剤を厚さ３５μｍの銅は
くに塗布、乾燥して接着剤厚み６０μｍの接着剤銅はく
を得た。クラフト紙に、水溶性フェノール樹脂を付着さ
せ（樹脂付着量２０％）たクラフト基材に、桐油変性率
３５％のレゾールフェノール樹脂を含浸付着させ（樹脂
付着量合計５４％）乾燥したプリプレグを得た。このプ
リプレグ８枚と上記接着剤つき銅はくを重ね合わせ、加
熱加圧して厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積層板を得た。
加えて有機カルボン酸量が０．０１％になるように調整
した。このポリビニルブチラールを使用し、ポリビニル
ブチラール／メラミン樹脂／エポキシ樹脂の比率が重量
比で１００／６０／２０の接着剤を厚さ３５μｍの銅は
くに塗布、乾燥して接着剤厚み６０μｍの接着剤銅はく
を得た。クラフト紙に、水溶性フェノール樹脂を付着さ
せ（樹脂付着量２０％）たクラフト基材に、桐油変性率
３５％のレゾールフェノール樹脂を含浸付着させ（樹脂
付着量合計５４％）乾燥したプリプレグを得た。このプ
リプレグ８枚と上記接着剤つき銅はくを重ね合わせ、加
熱加圧して厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積層板を得た。
【００１５】実施例２ 有機カルボン酸量が０．０２％になるように調整したほ
か実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積
層板を得た。
か実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積
層板を得た。
【００１６】実施例３ 有機カルボン酸量が０．０３％になるように調整したほ
か実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積
層板を得た。
か実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積
層板を得た。
【００１７】実施例４ 有機カルボン酸量が０．０３％になるように調整したほ
か実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積
層板を得た。
か実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積
層板を得た。
【００１８】比較例１ 遊離酸量が０．００２％のポリビニルブチラールを使用
し、以下実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅
張り積層板を得た。
し、以下実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅
張り積層板を得た。
【００１９】比較例２ 有機カルボン酸量が０．０７％になるように調整したほ
か実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積
層板を得た。
か実施例１と同様にして厚さ１．６ｍｍの両面銅張り積
層板を得た。
【００２０】以上得られた両面銅張り積層板の特性を表
１に示す。なお、特性の試験法は次の通りである。 はんだ耐熱性：２６０℃に加熱されたはんだ槽に試験片
を浮かべ、ふくれを生ずるまでの時間を測定。 耐トラッキング性（ＩＥＣ法）：銅はくをエッチングで
全面除去した試験片に４ｍｍ間隔で電極を接触させ、電
極間に６００Ｖの直流電圧を印加する。電極の間に３０
秒間隔で電解液（塩化アンモニウム０．１％水溶液）を
滴下し、試験面にトラッキング破壊を生ずるまでの電解
液滴下数を求める。 気中耐熱性：５０ｍｍ角の試料を２００℃の恒温槽に入
れ、所定時間経過後の銅はく面、積層板面及び端面のふ
くれを目視により調べる。表中気中耐熱性の項で、○は
ふくれなし、×はふくれありを示す。
１に示す。なお、特性の試験法は次の通りである。 はんだ耐熱性：２６０℃に加熱されたはんだ槽に試験片
を浮かべ、ふくれを生ずるまでの時間を測定。 耐トラッキング性（ＩＥＣ法）：銅はくをエッチングで
全面除去した試験片に４ｍｍ間隔で電極を接触させ、電
極間に６００Ｖの直流電圧を印加する。電極の間に３０
秒間隔で電解液（塩化アンモニウム０．１％水溶液）を
滴下し、試験面にトラッキング破壊を生ずるまでの電解
液滴下数を求める。 気中耐熱性：５０ｍｍ角の試料を２００℃の恒温槽に入
れ、所定時間経過後の銅はく面、積層板面及び端面のふ
くれを目視により調べる。表中気中耐熱性の項で、○は
ふくれなし、×はふくれありを示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、有機カルボン酸が０．
００５〜０．０５％のポリビニルブチラールを用いるこ
とにより、耐熱性、耐トラッキング性共に優れた銅張り
積層板を得ることができる。
００５〜０．０５％のポリビニルブチラールを用いるこ
とにより、耐熱性、耐トラッキング性共に優れた銅張り
積層板を得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 有機カルボン酸を０．００５〜０．０５
重量％含有させたポリビニルブチラール、メラミン樹脂
及びエポキシ樹脂を必須成分とすることを特徴とする接
着剤組成物。 - 【請求項２】 有機カルボン酸を０．００５〜０．０５
重量％含有させたポリビニルブチラール、メラミン樹脂
及びエポキシ樹脂を必須成分とする接着剤層を銅はく面
に形成した接着剤付き銅はく。 - 【請求項３】 有機カルボン酸を０．００５〜０．０５
重量％含有させたポリビニルブチラール、メラミン樹脂
及びエポキシ樹脂を必須成分とする接着剤層を銅はく面
に形成した接着剤付き銅はくとプリプレグとを重ねて加
熱加圧することを特徴とする銅張り積層板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27522595A JPH09111216A (ja) | 1995-10-24 | 1995-10-24 | 接着剤組成物、接着剤付き銅はく及びこの接着剤付き銅はくを用いた銅張り積層板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27522595A JPH09111216A (ja) | 1995-10-24 | 1995-10-24 | 接着剤組成物、接着剤付き銅はく及びこの接着剤付き銅はくを用いた銅張り積層板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09111216A true JPH09111216A (ja) | 1997-04-28 |
Family
ID=17552454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27522595A Pending JPH09111216A (ja) | 1995-10-24 | 1995-10-24 | 接着剤組成物、接着剤付き銅はく及びこの接着剤付き銅はくを用いた銅張り積層板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09111216A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001041157A1 (fr) * | 1999-12-03 | 2001-06-07 | Bridgestone Corporation | Film a conduction anisotrope |
-
1995
- 1995-10-24 JP JP27522595A patent/JPH09111216A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001041157A1 (fr) * | 1999-12-03 | 2001-06-07 | Bridgestone Corporation | Film a conduction anisotrope |
| EP1168373A1 (en) * | 1999-12-03 | 2002-01-02 | Bridgestone Corporation | Anisotropically conductive film |
| US6706391B2 (en) | 1999-12-03 | 2004-03-16 | Bridgestone Corporation | Anisotropically electroconductive film |
| EP1612252A2 (en) * | 1999-12-03 | 2006-01-04 | Bridgestone Corporation | Anisotropically electroconductive film |
| EP1612252A3 (en) * | 1999-12-03 | 2006-04-26 | Bridgestone Corporation | Anisotropically electroconductive film |
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