JPH09111122A - 湿分硬化性フルオロシロキサン分散液の製造方法 - Google Patents

湿分硬化性フルオロシロキサン分散液の製造方法

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JPH09111122A
JPH09111122A JP22547396A JP22547396A JPH09111122A JP H09111122 A JPH09111122 A JP H09111122A JP 22547396 A JP22547396 A JP 22547396A JP 22547396 A JP22547396 A JP 22547396A JP H09111122 A JPH09111122 A JP H09111122A
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silica
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トーマス アイリッシュ ポール
Myron Timothy Maxson
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08L83/08Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 硬化して高レジリエンス及び低ヒステリシス
損失を有するエラストマーになる湿分硬化性フルオロシ
リコーン分散液の製造方法を提供する。 【解決手段】 上記湿分硬化性フルオロシリコーン分散
液を、トリフルオロプロピルメチル含有ヒドロキシ末端
ポリジオルガノシロキサンを、未処理の又は部分的に処
理されたシリカ、非フッ素含有インシトゥ(in si
tu)充填材処理剤としてのヘキサメチルジシラザン、
溶剤及び架橋剤と混合することにより作る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、インシトゥ処理さ
れた(in situ treated)充填材を有す
るフルオロシリコーン分散液であって、湿分に曝される
と硬化して改善されたレジリエンス及び低いヒステリシ
ス損失を有するエラストマーになるものに関する。本発
明はまた、前記高レジリエンスエラストマーで被覆され
たフォトコピー装置転写ロールにも関する。本発明は、
前記転写ロールを用いたフォトコピー装置にも関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】湿分に
曝すと硬化するフルオロシリコーン分散液は現在入手可
能であるが、それらは充分なレジリエンスを欠き、充分
に低いヒステリシス損失価(valuefor hys
teresis loss)を有しない。
【0003】日本特許出願(公開)5−311078
は、トリフルオロプロピル基含有ジオルガノポリシロキ
サン、トリフルオロプロピル基含有シラン又はシロキサ
ン、シラノールでキャップしたジオルガノシロキサン及
び硬化剤からなるフルオロシリコーンゴム組成物を記載
している。
【0004】米国特許No.4529774は、フルオロ
アルキル官能性ジオルガノポリシロキサン処理剤を用い
てシリカ補強性充填材を処理することを特許請求してい
る。そのような処理剤は、フルオロシリコーンガム及び
フルオロシリコーンゴムと共に使用するのに特に適して
いる。
【0005】米国特許No.4882369は、インシト
ゥ処理された補強性充填材を含有する高強度フルオロシ
リコーンシーラントを開示している。このシーラント
は、補強性充填材をジ(トリフルオロプロピル)テトラ
メチルジシラザンで補強性充填材を処理する方法で製造
される。
【0006】米国特許No.4152315は、ビス(ポ
リジオルガノシロキサニル)アミンをシラザンと共に使
用して微細に分割されたシリカを処理し、続いてそのよ
うな処理されたシリカを硬化性シリコーンエラストマー
組成物中に使用することを教えている。このビス(ポリ
ジオルガノシロキサニル)アミンはシラザン処理剤の量
を減らして低コストで最終製品を製造するために使用さ
れる。
【0007】ヨーロッパ特許公開0565100は、熱
転写印刷用の中間記録媒体を示している。この記録媒体
は、金属ドラムと、この金属ドラムを覆っている薄いシ
リコーンゴムとを含む。
【0008】高いレジリエンス及び低いヒステリシス損
失価のフルオロシリコーンエラストマーが、フルオロシ
リコーン分散液、未処理の又は部分的に予備処理された
充填材及び非フルオロシリコーン含有充填材処理剤を混
合する方法により製造される。次いで、溶剤及び架橋剤
を加えて、硬化して改善されたレジリエンス及び低いヒ
ステリシス損失を有するエラストマーになることのでき
る組成物を得る。
【0009】本発明は、前記高レジリエンス、低ヒステ
リシス損失のエラストマーで被覆されたフォトコピー装
置用転写ロールにも関する。本発明は、前記転写ロール
を用いたフォトコピー装置にも関する。
【0010】本発明の目的は、硬化して、改善されたレ
ジリエンス及び低いヒステリシス損失価を有するフルオ
ロシリコーンエラストマーになることのできる湿分硬化
性フルオロシリコーン分散液を提供することである。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、次のステップ
(A)〜(F)を含む方法によって製造される湿分硬化
性フルオロシリコーン分散液に関する:(A)次の
(i)〜(iii)を混合し、(i)30〜100重量部
の、次の式で示されるシロキサン類から選ばれるヒドロ
キシ末端ポリジオルガノシロキサン
【0012】
【化3】
【0013】又は次の式で示されるシロキサン類
【0014】
【化4】
【0015】(ここに、R1 及びR2 は独立にメチル、
エチル、プロピル及びブチルからなる群から選ばれ、a
は少なくとも1の値をとる整数であり、bはゼロより大
きな整数である);(ii)3〜18重量部の、表面積が
50〜400m2/gで、未処理のシリカ及び部分的に予
備処理されたシリカから選ばれる補強性充填材;(iii)
0.1〜2重量部のヘキサメチルジシラザン;(B)前
記混合物を加熱し;(C)全ての揮発成分を除くに充分
な時間、前記加熱された混合物に真空をかけ;(D)前
記加熱された混合物を冷却し;(E)10〜100重量
部の溶剤を混合し;そして(F)2〜15重量部の、一
般式(R3 c Si(R4 4-c (ここにR3 はケトキ
シモ基であり、各R4 は独立にメチル、エチル、ビニル
及びOSi(R5 3 (ここに、R5 は独立にメチル、
エチル、プロピル、ブチル、ビニル及びフェニルから選
ばれ、cは2〜4の整数である)で示されるケトキシモ
シラン類及びこれらの混合物から選ばれる架橋剤を混合
し、インシトゥ処理された充填材を含み、硬化して湿分
に曝したとき硬化し、溶剤を蒸発させると改善されたレ
ジリエンス及び低いヒステリシス損失を生じる湿分硬化
性フルオロシリコーン分散液を与える。
【0016】好ましい具体例において、前記架橋剤混合
ステップ(F)に続いて、(G)雰囲気中の湿分を除く
に充分な時間、乾燥窒素で、得られたポリマー及び溶剤
を含有する混合物をパージする。
【0017】フルオロシリコーン分散液とは、微細な充
填材粒子がフルオロシリコーンポリマーの全体に亘って
大かれ少なかれ均一に分散されている2相系をいう。前
記フルオロシリコーンポリマー分子は溶剤中に溶液をな
して存在する。
【0018】本発明方法から得られる分散液は、次の式
を有するシロキサン類:
【0019】
【化5】
【0020】及び次の式で示されるシロキサン類:
【0021】
【化6】
【0022】(ここに、R1 及びR2 は独立にメチル、
エチル、プロピル及びブチルからなる群から選ばれ、a
は少なくとも1の値をとる整数であり、bはゼロより大
きな整数である)から選ばれる、ヒドロキシ末端ポリジ
オルガノシロキサンに基づく。好ましいR1 及びR2
メチルである。好ましいポリジオルガノシロキサンは、
bが、得られるポリジオルガノシロキサンが5モルパー
セント以下のR1 2 (SiO)b Hを含むように選ば
れたものである。より好ましいポリジオルガノシロキサ
ンはbがゼロに等しいものである。最も好ましいポリジ
オルガノシロキサンは、平均重合度(DP)100〜2
00のトリフルオロプロピルメチルシロキサンである。
そのような、好ましい、より好ましい、そして最も好ま
しいポリジオルガノシロキサンは、当業者に公知であ
り、それらの製造方法もそうである。
【0023】本発明方法において用いられる補強性シリ
カ充填材は、シリコーンゴム中に補強材として一般に使
用されている未処理の又は部分的に処理されたフューム
ドシリカのいずれであってもよい。これらのシリカは表
面積が50〜400m2/gである。好ましいシリカは、
平均表面積が200〜400m2/gであり、最も好まし
いシリカは平均表面積が300〜400m2/gである。
充填材の量は、3〜18重量部であり、好ましくは4〜
10重量部であり、最も好ましくは6〜8重量部であ
る。もし、より多くの充填材を加えると、得られたエラ
ストマーはより高い引っ張り強度及びより低いレジリエ
ンスを持つであろう。もし、より少ないシリカが使用さ
れると、得られたエラストマーはより大きなレジリエン
スを持つが、より劣る機械的性質を持つであろう。
【0024】前記シリカは少量のインクレメントずつポ
リジオルガノシロキサンに混合され、シリカ粒子が前記
ポリジオルガノシロキサンの全体に、確実に、均一に分
散されるようにする。一般には、シリカは4つの等しい
部分に分割され、その各々は前記ポリジオルガノシロキ
サンに連続して添加され混合される。
【0025】このシリカは、未処理であるか又は部分的
にのみ処理されていなければならない。未処理のシリカ
とは、このシリカの表面上の反応性水酸基部位が、処理
剤への暴露によって変性されていないものをいう。部分
的に予備処理されたシリカとは、反応性水酸基部位の、
全部ではないが、いくらかが処理剤によって暴露されて
変性されたものをいう。
【0026】本発明のシリカ処理は、ポリジオルガノシ
ロキサンの存在下に、ヘキサメチルジシラザンを用いる
インシトゥ処理である。前記ヘキサメチルジシラザン
は、シリカの表面にある水酸基と容易に反応してこのシ
リカを処理する。もしシリカの表面が予備処理又はイン
シトゥ処理によって変性されないときは、このシリカは
ポリジオルガノシロキサン中に容易に分散しないであろ
うし、また得られたシリカ含有ポリジオルガノシロキサ
ンは溶剤中に容易に分散しないであろう。もし、部分的
に予備処理されているか又は未処理のシリカでなく、完
全に処理されたシリカが使用されるならば、得られるエ
ラストマーは比較的低いジュロメーター硬度及び比較的
低いレジリエンス及び比較的高いヒステリシス損失を有
するであろう。シリカの表面を効果的に処理するのに必
要なヘキサメチルジシラザンの量は、シリカの表面に存
在する水酸基の量に依存して0.1〜2重量部の範囲に
亘るであろう。特別な処方についての正確な量は、使用
されるシリカ充填材の量と種類に依存し、当業者によっ
て過度の実験なしに決定できる。ヘキサメチルジシラザ
ンは商業的に入手可能である。
【0027】2重量部を超えない少量の水は、充填材処
理反応のために加工助剤としてポリジオルガノシロキサ
ンに加えてもよい。この水は溶剤を混合する前に除去し
なければならない。
【0028】本発明で使用される溶剤は高度に極性の溶
剤であれば何でもよい。適当な溶剤は、アセトン、テト
ラヒドロフラン、メチルイソブチルケトン及びメチルエ
チルケトンである。そのような溶剤を含まない組成物
は、粘着性でミルで加工するのが困難であろう。選ばれ
た溶剤は本質的に自由水のないものである。もし、0.
2%より多くの水を含む溶剤が本発明に使用されると、
得られる湿分硬化性フルオロシリコーン分散液は貯蔵安
定性に関して問題を生じるであろう。溶剤の量は通常、
10〜100重量部の範囲であろう。好ましい量の溶剤
の量は25〜75重量部であり、最も好ましい量は30
〜50重量部である。好ましい溶剤はメチルエチルケト
ンである。メチルエチルケトン及び他の高度に極性の溶
剤は商業的に入手可能である。
【0029】本発明で使用される架橋剤は、一般式(R
3 c Si(R4 4-c (ここにR 3 はケトキシモ基で
あり、各R4 は独立にメチル、エチル、ビニル及びOS
i(R5 3 (ここに、R5 は独立にメチル、エチル、
プロピル、ブチル、ビニル及びフェニルから選ばれ、c
は2〜4の整数である)で示されるケトキシモシラン類
及びこれらの混合物から選ばれる。好ましい架橋剤はビ
ニル(トリメチルエチルケトキシムシランである。
【0030】本発明の混合物は湿分硬化性である。用語
「湿分硬化性」は、湿分がないときに安定であり、湿分
が存在するときは硬化して架橋されたエラストマーとな
る組成物を意味するために用いられる。
【0031】本発明の湿分硬化性フルオロシリコーン分
散液は、湿分に暴露すると、この組成物は硬化して高い
レジリエンス及び低いヒステリシス損失価を有するエラ
ストマーになる点でユニークである。硬化されたエラス
トマーのレジリエンスは、歪み力又は圧縮力に曝された
とき、これら応力が除かれた後、その元の形状に迅速に
戻る、材料の傾向の尺度である。硬化したエラストマー
のヒステリシス損失は、エラストマーが繰り返し応力を
掛けられた後そのレジリエンスを保持する傾向の尺度で
ある。高いヒステリシス損失を有するエラストマーは繰
り返し応力を掛けられた後、応力又は変形に対するレジ
リエンスを失う。低いヒステリシス損失を有するエラス
トマーは、繰り返し応力を掛けられた後、歪み又は変形
に対するレジリエンスを保持する。ヒステリシス損失価
は次式を用いて決定される:
【0032】ヒステリシス損失%=((A1 −A2 )/
1 )×100%
【0033】(ここに、A1 はASTMダイC引っ張り
試験片の1回目の引っ張りについて生じる応力歪み曲線
の下の面積であり、A2 は同じASTM引っ張り試験片
の3回目の引っ張りについての応力歪み曲線の下の面積
である。)
【0034】転写ロール及びフォトコピー装置を作りそ
して使用する方法は当技術分野において周知である。ゼ
ログラフィ方法、転写ロールの使用及びポリマー剥離層
の使用に関する情報は米国特許No.4185140に記
載されている。転写ロールを作りそして使用する方法
は、ヨーロッパ特許公開0565100に同様に開示さ
れている。
【0035】ゼログラフィ(フォトコピーとして一層一
般に知られているもの)において、コピーされるべき原
版の光画像は感光性部材上に潜在的な静電気的な画像の
形で記録される。次いで、この潛像は静電力的描画粒子
の適用によって目に見える状態にされる。これらの粒子
は一般にトナーと呼ばれる。この目に見えるトナーの画
像は、感光部材の上に直接固定され、この部材から他の
支持体、例えば紙片に転写されるか、又は中間の転写ロ
ールに転写され、続いて他の部材に固定される。
【0036】その中に静電気感受性粒子が溶剤中に分散
された液体トナー系の導入は、従来のゼログラフィプロ
セスに問題を起こしていた。これら液体系の溶剤は、転
写ロールの被膜を劣化させ、それによって、作りだされ
るコピーの品質及び転写ロールの作動寿命を低下させ
る。フルオロシリコーンエラストマーは溶剤に対して抵
抗性があることは公知であるが、従来のフルオロシリコ
ーンは、液体トナーを用いるフォトコピー装置における
転写ロール被膜として有効なレジリエンスと機械的性質
との必要な組み合わせを欠く。
【0037】ここに特許請求する高レジリエンス、低ヒ
ステリシス損失エラストマーで被覆されたフォトコピー
装置転写ロールは、液体トナー系に使用される溶剤に抵
抗性であり、改善されたコピー品質及び転写ロール寿命
をもたらす。このエラストマーで被覆された転写ロール
を用いた液体トナーフォトコピー装置は、比較的高い品
質のコピーを作りだし、転写ロールの取り替えを減ら
す。
【0038】
【実施例】以下の例において「部」は全て「重量部」を
表わす。 (例)ベース組成物を調製した。始めに46.7部のヒ
ドロキシ末端トリフルオロプロピルメチルシロキサンを
“BAKER PERKINS”ミキサーに入れた。
“BAKER PERKINS”はBaker Per
kins, Inc of Philadelphi
a, PAの商標である。次に、0.46部の水を加
え、この組み合わせを1分間混合して、ポリマー中に水
を分散させた。次いで、0.71部のヘキサメチルジシ
ラザンを3分間混合した。次いで、1.35部のアモル
ファスシリカをこのポリマー中に混合した。前記シリカ
混合ステップを更に3回繰り返し、全充填材含量が6.
4部になった。次いで、この組成物を15分混合した。
次に、この組成物を、160℃に加熱しつつ更に15分
混合した。この組成物に真空をかけつつ、この組成物を
更に混合し、160℃に加熱した。次いで、この組成物
を30分間冷却させて、補強されたフルオロシリコーン
ベースを得た。
【0039】次に、54.3部のこのベースに39.5
部の乾燥されたメチルエチルケトンを加え、ペイント振
とう器上(on a pait shaker)で15
分混合した。次いで、この組成物を8時間ロールがけし
た。次いで、12部のビニル(トリメチルエチルケトキ
シム)シランを加えた。得られた組成物を乾燥した窒素
でパージし、ペイント振とう器上で15分間混合した。
【0040】2つの比較の組成物を調製した。ここに、
未処理のシリカ及びインシトゥ充填材処理剤を予備処理
されたシリカで置き換えた。第1の比較例において、
6.4部のアモルファスシリカをトルエン中に分散し
た。次いで、0.46部の水及び0.71部のヘキサメ
チルジシラザンをこのシリカ分散液に加えた。得られた
組成物を23℃で3時間熟成させた。次いで、16時間
空気乾燥させ、続いて150℃で3時間加熱することに
よりこの組成物からトルエンと残留アンモニアを蒸発さ
せた。得られた組成物は比較例#1として識別した。第
2の比較組成物において、0.46部の水及び0.71
部のヘキサメチルジシラザン、及び6.4部のシリカを
組み合わせ、3時間転動させた。150℃で16時間加
熱することにより、残留アンモニアを前記組成物から除
いた。得られた組成物は、比較例#2として識別した。
【0041】前記3つの組成物を硬化し、試験した。そ
の結果を表1に示す。
【0042】
【表1】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 次のステップ(A)〜(F)を含む湿分
    硬化性フルオロシロキサン分散液の製造方法: (A)次の(i)〜(iii)を混合し、 (i)30〜100重量部の、次の式で示されるシロキ
    サン類から選ばれるヒドロキシ末端ポリジオルガノシロ
    キサン 【化1】 又は次の式で示されるシロキサン類 【化2】 (ここに、R1 及びR2 は独立にメチル、エチル、プロ
    ピル及びブチルからなる群から選ばれ、aは少なくとも
    1の値をとる整数であり、bはゼロより大きな整数であ
    る); (ii)3〜18重量部の、表面積が50〜400m2/g
    で、未処理のシリカ及び部分的に予備処理されたシリカ
    から選ばれる補強性充填材; (iii)0.1〜2重量部のヘキサメチルジシラザン; (B)前記混合物を加熱し; (C)全ての揮発成分を除くに充分な時間、前記加熱さ
    れた混合物に真空をかけ; (D)前記加熱された混合物を冷却し; (E)10〜100重量部の溶剤を混合し;そして (F)2〜15重量部の、一般式(R3 c Si
    (R4 4-c (ここにR3 はケトキシモ基であり、各R
    4 は独立にメチル、エチル、ビニル及びOSi(R5
    3 (ここに、R5 は独立にメチル、エチル、プロピル、
    ブチル、ビニル及びフェニルから選ばれ、cは2〜4の
    整数である)で示されるケトキシモシラン類及びこれら
    の混合物から選ばれる架橋剤を混合する。
JP22547396A 1995-09-01 1996-08-27 湿分硬化性フルオロシロキサン分散液の製造方法 Withdrawn JPH09111122A (ja)

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