JPH0910598A - 反応器に対するビスフェノールａ製造用触媒の充填方法及び高品位ビスフェノールａの製造方法 - Google Patents
反応器に対するビスフェノールａ製造用触媒の充填方法及び高品位ビスフェノールａの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 反応器に対して樹脂を充填してビスフェノー
ルＡ製造用触媒層を形成する場合に、樹脂の破損がなく
触媒層からの強酸の遊離を抑制したビスフェノールＡ製
造用触媒の充填方法を提供するとともに、この触媒充填
層を用いた高品位ビスフェノールＡの製造方法を提供す
る。 【構成】 強酸性イオン交換樹脂からなるビスフェノー
ルＡ製造用触媒を反応器に充填する方法において、該強
酸性イオン交換樹脂を反応器に充填後、該強酸性イオン
交換樹脂を、実質的酸素の不存在下において、（ｉ）
水、（ii）水とフェノールとの混合液及び（iii）フェ
ノールを用いて順次洗浄することを特徴とする反応器に
対するビスフェノールＡ製造用触媒の充填方法。
ルＡ製造用触媒層を形成する場合に、樹脂の破損がなく
触媒層からの強酸の遊離を抑制したビスフェノールＡ製
造用触媒の充填方法を提供するとともに、この触媒充填
層を用いた高品位ビスフェノールＡの製造方法を提供す
る。 【構成】 強酸性イオン交換樹脂からなるビスフェノー
ルＡ製造用触媒を反応器に充填する方法において、該強
酸性イオン交換樹脂を反応器に充填後、該強酸性イオン
交換樹脂を、実質的酸素の不存在下において、（ｉ）
水、（ii）水とフェノールとの混合液及び（iii）フェ
ノールを用いて順次洗浄することを特徴とする反応器に
対するビスフェノールＡ製造用触媒の充填方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、反応器に対するビスフ
ェノールＡ製造用触媒の充填方法及び高品位ビスフェノ
ールＡの製造方法に関するものである。
ェノールＡ製造用触媒の充填方法及び高品位ビスフェノ
ールＡの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ビスフェノールＡ〔２，２−ビス（４’
−ヒドロキシフェニル）プロパン〕を製造するために、
アセトンと過剰のフェノールを触媒の存在下で反応させ
ることは知られている。この場合、触媒としては、強酸
性イオン交換樹脂が用いられている。この強酸性イオン
交換樹脂（以下、単に樹脂とも言う）は、反応開始に先
立ち、反応器に触媒層を形成するために充填されるが、
この場合の樹脂の反応器に対する充填方法としては、樹
脂を水洗し、水で湿潤された樹脂を反応器に充填し、次
いで、反応器内にフェノールを導入して樹脂をフェノー
ルで置換湿潤させる方法が行われている。しかし、この
ような溶媒置換を行なうと、樹脂は急激な脱水収縮と吸
水膨潤の状態にさらされるため破損することがある。ま
た、このようにして樹脂を反応器に充填して触媒層を形
成する場合、その触媒層から強酸が遊離してくるが、こ
の強酸は生成されるビスフェノールＡの着色原因物質と
なり、製品ビスフェノールＡの品位を低下させる。
−ヒドロキシフェニル）プロパン〕を製造するために、
アセトンと過剰のフェノールを触媒の存在下で反応させ
ることは知られている。この場合、触媒としては、強酸
性イオン交換樹脂が用いられている。この強酸性イオン
交換樹脂（以下、単に樹脂とも言う）は、反応開始に先
立ち、反応器に触媒層を形成するために充填されるが、
この場合の樹脂の反応器に対する充填方法としては、樹
脂を水洗し、水で湿潤された樹脂を反応器に充填し、次
いで、反応器内にフェノールを導入して樹脂をフェノー
ルで置換湿潤させる方法が行われている。しかし、この
ような溶媒置換を行なうと、樹脂は急激な脱水収縮と吸
水膨潤の状態にさらされるため破損することがある。ま
た、このようにして樹脂を反応器に充填して触媒層を形
成する場合、その触媒層から強酸が遊離してくるが、こ
の強酸は生成されるビスフェノールＡの着色原因物質と
なり、製品ビスフェノールＡの品位を低下させる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、反応器に対
して樹脂を充填してビスフェノールＡ製造用触媒層を形
成する場合に、樹脂の破損がなく触媒層からの強酸の遊
離を抑制したビスフェノールＡ製造用触媒の充填方法を
提供するとともに、この触媒充填層を用いた高品位ビス
フェノールＡの製造方法を提供することをその課題とす
る。
して樹脂を充填してビスフェノールＡ製造用触媒層を形
成する場合に、樹脂の破損がなく触媒層からの強酸の遊
離を抑制したビスフェノールＡ製造用触媒の充填方法を
提供するとともに、この触媒充填層を用いた高品位ビス
フェノールＡの製造方法を提供することをその課題とす
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、触媒層からの強酸
の遊離には、系内の酸素が強く作用するため、系内を実
質的に酸素の不存在下において、樹脂の急激な脱水収縮
と吸水膨潤が生じないにように、樹脂を水／フェノール
溶液の割合を順次変化させ洗浄することにより、樹脂の
破損を防ぎ、かつ樹脂からの遊離強酸の流出速度を速め
ることができることを見出すとともに、このようにして
形成された触媒層は、反応開始時から、活性が高く、高
品位のビスフェノールＡが製造できることを見い出し、
本発明を完成するに至った。即ち、本発明によれば、強
酸性イオン交換樹脂からなるビスフェノールＡ製造用触
媒を反応器に充填する方法において、該強酸性イオン交
換樹脂を反応器に充填後、該強酸性イオン交換樹脂を、
実質的酸素の不存在下において、（ｉ）水、（ii）水と
フェノールとの混合液及び（iii）フェノールを用いて
順次洗浄することを特徴とする反応器に対するビスフェ
ノールＡ製造用触媒の充填方法が提供される。また、本
発明によれば、前記の方法によりビスフェノールＡ製造
用触媒の充填された反応器に対し、アセトンとフェノー
ルからなる反応原料を流通させることを特徴とする高品
位ビスフェノールＡの製造方法が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、触媒層からの強酸
の遊離には、系内の酸素が強く作用するため、系内を実
質的に酸素の不存在下において、樹脂の急激な脱水収縮
と吸水膨潤が生じないにように、樹脂を水／フェノール
溶液の割合を順次変化させ洗浄することにより、樹脂の
破損を防ぎ、かつ樹脂からの遊離強酸の流出速度を速め
ることができることを見出すとともに、このようにして
形成された触媒層は、反応開始時から、活性が高く、高
品位のビスフェノールＡが製造できることを見い出し、
本発明を完成するに至った。即ち、本発明によれば、強
酸性イオン交換樹脂からなるビスフェノールＡ製造用触
媒を反応器に充填する方法において、該強酸性イオン交
換樹脂を反応器に充填後、該強酸性イオン交換樹脂を、
実質的酸素の不存在下において、（ｉ）水、（ii）水と
フェノールとの混合液及び（iii）フェノールを用いて
順次洗浄することを特徴とする反応器に対するビスフェ
ノールＡ製造用触媒の充填方法が提供される。また、本
発明によれば、前記の方法によりビスフェノールＡ製造
用触媒の充填された反応器に対し、アセトンとフェノー
ルからなる反応原料を流通させることを特徴とする高品
位ビスフェノールＡの製造方法が提供される。
【０００５】本発明で用いる強酸性陽イオン交換樹脂
は、強酸性基を有するもので、従来公知のスルホン酸型
陽イオン交換樹脂を用いることができる。この樹脂はゲ
ル型やポーラス型のものであることができるが、好まし
くはゲル型のものが用いられる。樹脂における架橋度
は、２〜１６％、好ましくは２〜６％であり、その樹脂
の平均粒径は、０．２〜２ｍｍ、好ましくは０．４〜
１．５ｍｍである。このような樹脂としては、例えば、
ロームアンドハース社製のアンバーライトやアンバーリ
スト、三菱化学社製のダイヤイオン等を好ましく用いる
ことができる。また、この樹脂は、２−メルカプトエチ
ルアミンや２，２−ジメチルチアゾリン等の含イオウア
ミン化合物で変性したものであってもよい。
は、強酸性基を有するもので、従来公知のスルホン酸型
陽イオン交換樹脂を用いることができる。この樹脂はゲ
ル型やポーラス型のものであることができるが、好まし
くはゲル型のものが用いられる。樹脂における架橋度
は、２〜１６％、好ましくは２〜６％であり、その樹脂
の平均粒径は、０．２〜２ｍｍ、好ましくは０．４〜
１．５ｍｍである。このような樹脂としては、例えば、
ロームアンドハース社製のアンバーライトやアンバーリ
スト、三菱化学社製のダイヤイオン等を好ましく用いる
ことができる。また、この樹脂は、２−メルカプトエチ
ルアミンや２，２−ジメチルチアゾリン等の含イオウア
ミン化合物で変性したものであってもよい。
【０００６】次に、本発明を図面を参照しながら説明す
る。図１はビスフェノールＡ製造用反応器の説明図であ
る。図１において、１は反応器、２は樹脂層を示す。
る。図１はビスフェノールＡ製造用反応器の説明図であ
る。図１において、１は反応器、２は樹脂層を示す。
【０００７】本発明により樹脂を充填して触媒層を形成
するには、先ず、ビスフェノールＡ製造用反応器１に対
して樹脂を充填し、樹脂充填層２を形成する。樹脂は、
通常、含水物（水湿潤物）として市販されているが、こ
のような含水樹脂は、これをそのまま反応器に充填する
か又はそのまま水を充填した反応器に充填するかあるい
は水スラリーとして反応器に充填する。この樹脂の充填
においては、反応器内雰囲気は空気であってもよく、特
に酸素を含まない雰囲気である必要はない。また、反応
器に充填する水や、樹脂を水スラリーとする場合の水は
脱イオン水であることが好ましい。次に、バルブ６を開
き、酸素を実質的に含まないガスを反応器１内に導入
し、反応器内を非酸素雰囲気とする。酸素を含まないガ
スとしては、通常、窒素ガス等の不活性ガスが用いられ
る。雰囲気中の酸素濃度は、１％以下であり、好ましく
は零％である。次に、バルブ４及び５を開いた状態にし
て、水を流通させて、樹脂をその水と接触させて洗浄す
る。この場合に用いる水は、脱イオン水であることが好
ましい。この樹脂の水洗に用いる好ましい水は、導電率
が１．０μｓ／ｃｍ以下のものである。この水洗におい
て用いる水の量は、樹脂１重量部（乾燥物基準）部当
り、２〜３０重量部、好ましくは６〜１８重量部の割合
である。
するには、先ず、ビスフェノールＡ製造用反応器１に対
して樹脂を充填し、樹脂充填層２を形成する。樹脂は、
通常、含水物（水湿潤物）として市販されているが、こ
のような含水樹脂は、これをそのまま反応器に充填する
か又はそのまま水を充填した反応器に充填するかあるい
は水スラリーとして反応器に充填する。この樹脂の充填
においては、反応器内雰囲気は空気であってもよく、特
に酸素を含まない雰囲気である必要はない。また、反応
器に充填する水や、樹脂を水スラリーとする場合の水は
脱イオン水であることが好ましい。次に、バルブ６を開
き、酸素を実質的に含まないガスを反応器１内に導入
し、反応器内を非酸素雰囲気とする。酸素を含まないガ
スとしては、通常、窒素ガス等の不活性ガスが用いられ
る。雰囲気中の酸素濃度は、１％以下であり、好ましく
は零％である。次に、バルブ４及び５を開いた状態にし
て、水を流通させて、樹脂をその水と接触させて洗浄す
る。この場合に用いる水は、脱イオン水であることが好
ましい。この樹脂の水洗に用いる好ましい水は、導電率
が１．０μｓ／ｃｍ以下のものである。この水洗におい
て用いる水の量は、樹脂１重量部（乾燥物基準）部当
り、２〜３０重量部、好ましくは６〜１８重量部の割合
である。
【０００８】前記した樹脂の水洗により、樹脂製造時に
付着した埃や着色物質等の水溶性の物質が除去されると
ともに、既に流出している酸も除去されることから、樹
脂が安定化されるという効果が得られる。
付着した埃や着色物質等の水溶性の物質が除去されると
ともに、既に流出している酸も除去されることから、樹
脂が安定化されるという効果が得られる。
【０００９】次に、前記樹脂の水洗終了後に、バルブ
５、６を開いた状態で、水とフェノールとの混合液を流
通させて、樹脂をその水／フェノール混合液と接触させ
て洗浄する。この混合液を調製するための水も、前記と
同様に、その導電率が１．０μｓ／ｃｍ以下の脱イオン
水の使用が好ましい。また、このフェノールは、そのハ
ーゼン色が２０以下であるのが好ましい。水／フェノー
ル混合液を用いて樹脂を洗浄する場合、その洗浄は、複
数回にわけて行うのが好ましい。本発明の場合、洗浄を
含水率５〜１５重量％の水／フェノール混合液を用いて
行うとともに、複数回、好ましくは２〜４回洗浄を行う
のが好ましい。水／フェノール混合液の全使用量は、樹
脂１重量部（乾燥物基準）当り、２〜３０重量部、好ま
しくは６〜１８重量部である。このような水／フェノー
ル混合液による樹脂の洗浄により、樹脂の脱水に伴う急
激な収縮、あるいは水和による急激な膨潤による破損を
防ぎ、水あるいはフェノールの単独では洗浄流出が遅い
酸や、不純物、着色原因物質の流出速度を速めることが
できるので、触媒として安定化された樹脂を得ることが
できる。
５、６を開いた状態で、水とフェノールとの混合液を流
通させて、樹脂をその水／フェノール混合液と接触させ
て洗浄する。この混合液を調製するための水も、前記と
同様に、その導電率が１．０μｓ／ｃｍ以下の脱イオン
水の使用が好ましい。また、このフェノールは、そのハ
ーゼン色が２０以下であるのが好ましい。水／フェノー
ル混合液を用いて樹脂を洗浄する場合、その洗浄は、複
数回にわけて行うのが好ましい。本発明の場合、洗浄を
含水率５〜１５重量％の水／フェノール混合液を用いて
行うとともに、複数回、好ましくは２〜４回洗浄を行う
のが好ましい。水／フェノール混合液の全使用量は、樹
脂１重量部（乾燥物基準）当り、２〜３０重量部、好ま
しくは６〜１８重量部である。このような水／フェノー
ル混合液による樹脂の洗浄により、樹脂の脱水に伴う急
激な収縮、あるいは水和による急激な膨潤による破損を
防ぎ、水あるいはフェノールの単独では洗浄流出が遅い
酸や、不純物、着色原因物質の流出速度を速めることが
できるので、触媒として安定化された樹脂を得ることが
できる。
【００１０】前記水／フェノール混合液による樹脂の洗
浄後、樹脂をフェノールにより洗浄脱水する。この場合
のフェノールは、含水率が０．１重量％以下、好ましく
は０．０５重量％以下であり、さらにハーゼン色が２０
以下であることが好ましい。洗浄温度はフェノールが凝
固しない温度、好ましくはアセトンとフェノールの反応
温度である。フェノールの使用割合は、樹脂１重量部
（乾燥物基準）当り、２〜３０重量部、好ましくは１０
〜２０重量部の割合である。このようなフェノールによ
る樹脂の洗浄脱水により、触媒中に残存する、フェノー
ル溶解性の酸を完全に洗浄流出させ、触媒を安定化させ
るとともに、触媒を破損せず脱水することが可能なの
で、この操作を終了後、原料液を流通し反応を開始する
ことにより、反応開始時から高品位のビスフェノールＡ
を製造することができる。
浄後、樹脂をフェノールにより洗浄脱水する。この場合
のフェノールは、含水率が０．１重量％以下、好ましく
は０．０５重量％以下であり、さらにハーゼン色が２０
以下であることが好ましい。洗浄温度はフェノールが凝
固しない温度、好ましくはアセトンとフェノールの反応
温度である。フェノールの使用割合は、樹脂１重量部
（乾燥物基準）当り、２〜３０重量部、好ましくは１０
〜２０重量部の割合である。このようなフェノールによ
る樹脂の洗浄脱水により、触媒中に残存する、フェノー
ル溶解性の酸を完全に洗浄流出させ、触媒を安定化させ
るとともに、触媒を破損せず脱水することが可能なの
で、この操作を終了後、原料液を流通し反応を開始する
ことにより、反応開始時から高品位のビスフェノールＡ
を製造することができる。
【００１１】本発明により樹脂を反応器に充填して触媒
層を形成する場合、反応器を流通させる各洗浄液の速度
は、ゆっくりとした速度であることが好ましく、その流
通速度、液空間速度（ＬＨＳＶ）で、１ｈｒ-1以下、好
ましくは０．０５〜０．７ｈｒ-1である。また、洗浄液
による樹脂の洗浄は、洗浄液を必ずしも反応器を流通さ
せるようにして行う必要はなく、反応器１の下方バルブ
５を閉じた状態で洗浄液を反応器内に導入し、一定時
間、通常、１〜１０時間保持した後、バルブ５を開き、
洗浄廃液を排出させてもよい。さらに、反応器内を実質
的に無酸素の状態に保持するには、前記のように、必ず
しも反応器内に不活性ガスを導入し、無酸素雰囲気を形
成する必要はなく、反応器内に実質的な空間部を生じな
いように、樹脂を反応器内頂部にまで充填するか又は反
応器内に洗浄液を反応器内頂部にまで充填すればよい。
層を形成する場合、反応器を流通させる各洗浄液の速度
は、ゆっくりとした速度であることが好ましく、その流
通速度、液空間速度（ＬＨＳＶ）で、１ｈｒ-1以下、好
ましくは０．０５〜０．７ｈｒ-1である。また、洗浄液
による樹脂の洗浄は、洗浄液を必ずしも反応器を流通さ
せるようにして行う必要はなく、反応器１の下方バルブ
５を閉じた状態で洗浄液を反応器内に導入し、一定時
間、通常、１〜１０時間保持した後、バルブ５を開き、
洗浄廃液を排出させてもよい。さらに、反応器内を実質
的に無酸素の状態に保持するには、前記のように、必ず
しも反応器内に不活性ガスを導入し、無酸素雰囲気を形
成する必要はなく、反応器内に実質的な空間部を生じな
いように、樹脂を反応器内頂部にまで充填するか又は反
応器内に洗浄液を反応器内頂部にまで充填すればよい。
【００１２】反応器内に充填された樹脂を前記のように
して洗浄することにより、樹脂中に含まれる遊離性の強
酸成分は洗浄液中に溶出され、反応器外へ除去され、反
応器内には、強酸の遊離が抑制された触媒層が形成され
る。
して洗浄することにより、樹脂中に含まれる遊離性の強
酸成分は洗浄液中に溶出され、反応器外へ除去され、反
応器内には、強酸の遊離が抑制された触媒層が形成され
る。
【００１３】前記のようにして形成された触媒充填層を
有する反応器は、ビスフェノールＡ製造用反応器として
用いられる。即ち、アセトンとフェノールとの混合液を
ライン４から矢印方向に反応器１内に導入し、これを触
媒充填層２内を流通させる。この間にアセトンとフェノ
ールとの反応が起り、ビスフェノールＡを含む反応生成
物は、ライン３を通って反応器から抜出される。この反
応生成物中には、強酸は実質的に含まれていないので、
その後のビスフェノールＡの分離精製工程を経て得られ
る製品ビスフェノールＡは、着色のない高品位のもので
ある。本発明の場合には、反応開始直後においても、触
媒層からの強酸の遊離がないことから、得られる製品ビ
スフェノールＡは、その生産直後においても高品位のも
のでる。
有する反応器は、ビスフェノールＡ製造用反応器として
用いられる。即ち、アセトンとフェノールとの混合液を
ライン４から矢印方向に反応器１内に導入し、これを触
媒充填層２内を流通させる。この間にアセトンとフェノ
ールとの反応が起り、ビスフェノールＡを含む反応生成
物は、ライン３を通って反応器から抜出される。この反
応生成物中には、強酸は実質的に含まれていないので、
その後のビスフェノールＡの分離精製工程を経て得られ
る製品ビスフェノールＡは、着色のない高品位のもので
ある。本発明の場合には、反応開始直後においても、触
媒層からの強酸の遊離がないことから、得られる製品ビ
スフェノールＡは、その生産直後においても高品位のも
のでる。
【００１４】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。
する。
【００１５】実施例１ ビスフェノールＡ製造用反応器に対する触媒の充填を図
１に示した反応器を用いて行った。この場合、反応器１
としては、内径：１２０ｍｍ、高さ：１．５ｍの円筒容
器からなり、反応器頂底部に多孔板（孔径：約０．１ｍ
ｍ）を配設したものを用いた。
１に示した反応器を用いて行った。この場合、反応器１
としては、内径：１２０ｍｍ、高さ：１．５ｍの円筒容
器からなり、反応器頂底部に多孔板（孔径：約０．１ｍ
ｍ）を配設したものを用いた。
【００１６】先ず、この反応器１に対し、水を吸収して
湿潤状態にある含水率６５ｗｔ％のスルホン酸型陽イオ
ン交換樹脂（平均粒径：０．５ｍｍ、商品名「アンバー
ライト１１８−Ｈ、ローム＆ハース社製）を１０ｋｇ充
填し、樹脂充填層２を形成した。次に、バルブ５、６を
開き、反応器内へ窒素ガスを導入して、反応器内の空気
を窒素ガスで置換した後、洗浄水をライン３から反応器
内に流通速度（ＬＨＳＶ）：０．２５ｈｒ-1で導入し、
反応器内に流通した後、ライン４を介して反応器外へ排
出した。このような洗浄水による洗浄操作を２回行っ
た。前記洗浄水としては、導電率が０．８μｓ／ｃｍの
脱イオン水を用いた。また、各回における洗浄水の充填
量は２１ｋｇであった。
湿潤状態にある含水率６５ｗｔ％のスルホン酸型陽イオ
ン交換樹脂（平均粒径：０．５ｍｍ、商品名「アンバー
ライト１１８−Ｈ、ローム＆ハース社製）を１０ｋｇ充
填し、樹脂充填層２を形成した。次に、バルブ５、６を
開き、反応器内へ窒素ガスを導入して、反応器内の空気
を窒素ガスで置換した後、洗浄水をライン３から反応器
内に流通速度（ＬＨＳＶ）：０．２５ｈｒ-1で導入し、
反応器内に流通した後、ライン４を介して反応器外へ排
出した。このような洗浄水による洗浄操作を２回行っ
た。前記洗浄水としては、導電率が０．８μｓ／ｃｍの
脱イオン水を用いた。また、各回における洗浄水の充填
量は２１ｋｇであった。
【００１７】次に、バルブ５を開いた状態で反応器内の
水を抜き出した後、前記水の洗浄の場合と同様にして含
水率が１０重量％の水／フェノール混合液２１ｋｇによ
る洗浄を行い、洗浄後反応器外へ排液した。前記水／フ
ェノール混合液の調製に用いた水は、導電率が０．８μ
ｓ／ｃｍの脱イオン水であり、一方フェノールは、含水
率が０．０５重量％以下で、ハーゼン色が２０以下のも
のであった。
水を抜き出した後、前記水の洗浄の場合と同様にして含
水率が１０重量％の水／フェノール混合液２１ｋｇによ
る洗浄を行い、洗浄後反応器外へ排液した。前記水／フ
ェノール混合液の調製に用いた水は、導電率が０．８μ
ｓ／ｃｍの脱イオン水であり、一方フェノールは、含水
率が０．０５重量％以下で、ハーゼン色が２０以下のも
のであった。
【００１８】次に、前記に示したのと同じフェノール
を、バルブ５及び６を開いた状態にして反応器内を流通
させた。この場合のフェノールの流通速度（ＬＨＳＶ）
は０．２５ｈｒ-1であり、反応器から抜出されるフェノ
ール中の含水率が０．１重量％以下になるまで通液し
た。また、この時には、樹脂の脱水収縮による破損は認
められなかった。
を、バルブ５及び６を開いた状態にして反応器内を流通
させた。この場合のフェノールの流通速度（ＬＨＳＶ）
は０．２５ｈｒ-1であり、反応器から抜出されるフェノ
ール中の含水率が０．１重量％以下になるまで通液し
た。また、この時には、樹脂の脱水収縮による破損は認
められなかった。
【００１９】次に、前記のようにして触媒充填層を形成
した反応器に対し、バルブ５及び６を開いた状態にし
て、アセトン１モルとフェノール１２モルからなる混合
液をライン４を介して反応器１に導入し、反応生成液を
ライン３を介して抜出した。この場合、反応温度は７０
℃とし、触媒と混合液との接触時間は７０分とした。前
記のようにして得た反応開始５時間目における反応生成
液から未反応フェノール、未反応アセトン及び水分から
なる低沸点物を蒸発除去して得られた製品ビスフェノー
ルＡの１７５℃での溶融色（ＡＰＨＡ）は２５を示し、
色相の良好なものであった。
した反応器に対し、バルブ５及び６を開いた状態にし
て、アセトン１モルとフェノール１２モルからなる混合
液をライン４を介して反応器１に導入し、反応生成液を
ライン３を介して抜出した。この場合、反応温度は７０
℃とし、触媒と混合液との接触時間は７０分とした。前
記のようにして得た反応開始５時間目における反応生成
液から未反応フェノール、未反応アセトン及び水分から
なる低沸点物を蒸発除去して得られた製品ビスフェノー
ルＡの１７５℃での溶融色（ＡＰＨＡ）は２５を示し、
色相の良好なものであった。
【００２０】比較例１ 実施例１において、反応器に対する含水樹脂の充填後、
実施例１で示したフェノールを反応器内を流通させた。
このフェノールの流通を反応器から抜出されるフェノー
ル中の含水率が０．１重量％以下になるまで行った。こ
の時、粗大な樹脂の一部に破損が生じていた。その後、
実施例１と同様にして、フェノールとアセトンの混合液
を流通させて反応を行った。反応器から抜出される反応
開始後、５時間目の反応生成液から、低沸点物を蒸発除
去して得られた製品ビスフェノールＡの１７５℃での溶
融色（ＡＰＨＡ）は５０を示し、色相の悪いものであっ
た。
実施例１で示したフェノールを反応器内を流通させた。
このフェノールの流通を反応器から抜出されるフェノー
ル中の含水率が０．１重量％以下になるまで行った。こ
の時、粗大な樹脂の一部に破損が生じていた。その後、
実施例１と同様にして、フェノールとアセトンの混合液
を流通させて反応を行った。反応器から抜出される反応
開始後、５時間目の反応生成液から、低沸点物を蒸発除
去して得られた製品ビスフェノールＡの１７５℃での溶
融色（ＡＰＨＡ）は５０を示し、色相の悪いものであっ
た。
【００２１】
【発明の効果】本発明により反応器に充填された強酸性
イオン交換樹脂からなる触媒層は、強酸の遊離が抑制さ
れたもので、色相の良好な高品位ビスフェノールＡの製
造に好敵なものである。また、この触媒層を用いて製造
される製品ビスフェノールＡは、色相の良好な高品位の
ものである。
イオン交換樹脂からなる触媒層は、強酸の遊離が抑制さ
れたもので、色相の良好な高品位ビスフェノールＡの製
造に好敵なものである。また、この触媒層を用いて製造
される製品ビスフェノールＡは、色相の良好な高品位の
ものである。
【図１】反応器の説明図である。
１ 反応器 ２ 樹脂充填層 ５、６ バルブ
フロントページの続き (72)発明者 野村 誠 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 １号 千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 渋谷 効 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 １号 千代田化工建設株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 強酸性イオン交換樹脂からなるビスフェ
ノールＡ製造用触媒を反応器に充填する方法において、
該強酸性イオン交換樹脂を反応器に充填後、該強酸性イ
オン交換樹脂を、実質的酸素の不存在下において、
（ｉ）水、（ii）水とフェノールとの混合液及び（ii
i）フェノールを用いて順次洗浄することを特徴とする
反応器に対するビスフェノールＡ製造用触媒の充填方
法。 - 【請求項２】 請求項１の方法によりビスフェノールＡ
製造用触媒の充填された反応器に対し、アセトンとフェ
ノールからなる反応原料を流通させることを特徴とする
高品位ビスフェノールＡの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18861095A JP3190544B2 (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 反応器に対するビスフェノールａ製造用触媒の充填方法及び高品位ビスフェノールａの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18861095A JP3190544B2 (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 反応器に対するビスフェノールａ製造用触媒の充填方法及び高品位ビスフェノールａの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0910598A true JPH0910598A (ja) | 1997-01-14 |
| JP3190544B2 JP3190544B2 (ja) | 2001-07-23 |
Family
ID=16226694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18861095A Expired - Lifetime JP3190544B2 (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 反応器に対するビスフェノールａ製造用触媒の充填方法及び高品位ビスフェノールａの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3190544B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002255879A (ja) * | 2001-02-28 | 2002-09-11 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ビスフェノールａの製造方法 |
| WO2002072516A1 (fr) * | 2001-03-08 | 2002-09-19 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Procédé de production de bisphénol a |
| CN114950577A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-30 | 英颇瑞智能科技(上海)有限公司 | 一种在双酚a装置中催化树脂水洗时节约能耗水耗的方法 |
-
1995
- 1995-06-30 JP JP18861095A patent/JP3190544B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002255879A (ja) * | 2001-02-28 | 2002-09-11 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ビスフェノールａの製造方法 |
| WO2002072516A1 (fr) * | 2001-03-08 | 2002-09-19 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Procédé de production de bisphénol a |
| CN114950577A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-30 | 英颇瑞智能科技(上海)有限公司 | 一种在双酚a装置中催化树脂水洗时节约能耗水耗的方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3190544B2 (ja) | 2001-07-23 |
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