JPH09100159A - 圧電磁器及びその製造方法 - Google Patents
圧電磁器及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 機械的品質係数Ｑｍが小さく、かつ、耐熱性
の優れた圧電磁器、例えば、群遅延時間特性が平坦で位
相歪みが小さく、表面実装に対応可能なフィルタ素子用
の圧電磁器と、これを安定的に生産する方法を提供す
る。 【課題解決手段】 少なくとも鉛、ジルコニウム及びチ
タンの複合酸化物を含む圧電磁器の結晶粒界部分に、マ
ンガンの酸化物と鉛の酸化物が結晶粒内に比べて高濃度
に共存しており、その製造方法は、圧電磁器の表面に、
マンガン化合物と鉛化合物とを付着させた後、熱処理し
て、該付着物を前記圧電磁器の結晶粒界部分に拡散させ
る。
の優れた圧電磁器、例えば、群遅延時間特性が平坦で位
相歪みが小さく、表面実装に対応可能なフィルタ素子用
の圧電磁器と、これを安定的に生産する方法を提供す
る。 【課題解決手段】 少なくとも鉛、ジルコニウム及びチ
タンの複合酸化物を含む圧電磁器の結晶粒界部分に、マ
ンガンの酸化物と鉛の酸化物が結晶粒内に比べて高濃度
に共存しており、その製造方法は、圧電磁器の表面に、
マンガン化合物と鉛化合物とを付着させた後、熱処理し
て、該付着物を前記圧電磁器の結晶粒界部分に拡散させ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に耐熱性の要求
される表面実装型の圧電部品に使用される圧電磁器とそ
の製造方法に関する。
される表面実装型の圧電部品に使用される圧電磁器とそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックフィルタ等に用いられる圧電
磁器として、従来より、チタン酸ジルコン酸鉛（Ｐｂ
（Ｔｉx Ｚｒ1-x ）Ｏ3 ）等を主成分とする圧電磁器が
広く用いられており、その圧電特性を改善するために種
々の微量添加物の添加が試みられている。
磁器として、従来より、チタン酸ジルコン酸鉛（Ｐｂ
（Ｔｉx Ｚｒ1-x ）Ｏ3 ）等を主成分とする圧電磁器が
広く用いられており、その圧電特性を改善するために種
々の微量添加物の添加が試みられている。
【０００３】そして、特に、群遅延時間（ＧＤＴ）特性
が平坦で、しかも位相歪みの小さいという優れた特性の
セラミックフィルタ用の材料としては、機械的品質係数
Ｑｍの値が小さいことが要求され、チタン酸ジルコン酸
鉛に、添加物として酸化ニオブ、酸化アンチモン、酸化
タンタル等を添加したものや、チタン酸ジルコン酸鉛の
Ｐｂ原子の一部を希土類元素で置換したもの等が知られ
ている。
が平坦で、しかも位相歪みの小さいという優れた特性の
セラミックフィルタ用の材料としては、機械的品質係数
Ｑｍの値が小さいことが要求され、チタン酸ジルコン酸
鉛に、添加物として酸化ニオブ、酸化アンチモン、酸化
タンタル等を添加したものや、チタン酸ジルコン酸鉛の
Ｐｂ原子の一部を希土類元素で置換したもの等が知られ
ている。
【０００４】しかしながら、上記のようなＱｍ値が小さ
い圧電磁器は、キュリー温度が高いものであっても、温
度上昇に伴い、圧電磁器の両端に形成した電極間を短絡
させたときはよいが、開放したときには電気機械結合係
数Ｋが低下し、共振、反共振周波数が大きくずれてしま
うという欠点があった。
い圧電磁器は、キュリー温度が高いものであっても、温
度上昇に伴い、圧電磁器の両端に形成した電極間を短絡
させたときはよいが、開放したときには電気機械結合係
数Ｋが低下し、共振、反共振周波数が大きくずれてしま
うという欠点があった。
【０００５】そのため、例えば、これを表面実装型のフ
ィルタ素子として使用した場合、リフローはんだ付けの
際の温度（約２５０℃）にさらされると、フィルタ特性
が大きく劣化するという問題があった。
ィルタ素子として使用した場合、リフローはんだ付けの
際の温度（約２５０℃）にさらされると、フィルタ特性
が大きく劣化するという問題があった。
【０００６】これを解決するために、Ｑｍ値の小さい圧
電磁器でキュリー温度が高いものに対して、磁器表面か
らマンガン化合物を熱拡散させて、マンガンの酸化物を
粒界層に偏在させることにより、粒界部分の抵抗率を低
下させ、耐熱性を向上させることができることが報告さ
れている（特開平６−１６５５〜１６５７号公報）。
電磁器でキュリー温度が高いものに対して、磁器表面か
らマンガン化合物を熱拡散させて、マンガンの酸化物を
粒界層に偏在させることにより、粒界部分の抵抗率を低
下させ、耐熱性を向上させることができることが報告さ
れている（特開平６−１６５５〜１６５７号公報）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の圧電磁器表面からマンガン化合物を熱拡散させる場合
において、熱拡散炉内の温度分布が大きい場合や、ＰＺ
Ｔ系圧電磁器中のＰｂ量が製造工程の途中で蒸発等によ
り変動した場合には、特性バラツキが大きくなるという
製造上の問題があり、粒界部分の抵抗率を低下させ、耐
熱性を向上させることも不十分であった。
の圧電磁器表面からマンガン化合物を熱拡散させる場合
において、熱拡散炉内の温度分布が大きい場合や、ＰＺ
Ｔ系圧電磁器中のＰｂ量が製造工程の途中で蒸発等によ
り変動した場合には、特性バラツキが大きくなるという
製造上の問題があり、粒界部分の抵抗率を低下させ、耐
熱性を向上させることも不十分であった。
【０００８】そこで、本発明の目的は、上記の問題点を
解決するものであり、機械的品質係数Ｑｍが小さく、か
つ、耐熱性の優れた圧電磁器、例えば、群遅延時間特性
が平坦で位相歪みが小さく、表面実装に対応可能なフィ
ルタ素子用の圧電磁器と、これを安定的に製造する方法
を提供することにある。
解決するものであり、機械的品質係数Ｑｍが小さく、か
つ、耐熱性の優れた圧電磁器、例えば、群遅延時間特性
が平坦で位相歪みが小さく、表面実装に対応可能なフィ
ルタ素子用の圧電磁器と、これを安定的に製造する方法
を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、請求項１にお
いて、圧電磁器は、少なくとも鉛、ジルコニウム及びチ
タンの複合酸化物を含む圧電磁器の結晶粒界部分に、マ
ンガンの酸化物と鉛の酸化物が前記圧電磁器の結晶粒内
に比べて高濃度に共存していることを特徴とする。
いて、圧電磁器は、少なくとも鉛、ジルコニウム及びチ
タンの複合酸化物を含む圧電磁器の結晶粒界部分に、マ
ンガンの酸化物と鉛の酸化物が前記圧電磁器の結晶粒内
に比べて高濃度に共存していることを特徴とする。
【００１０】また、請求項２において、圧電磁器の製造
方法は、少なくとも鉛、ジルコニウム及びチタンの複合
酸化物を含む圧電磁器の表面に、マンガン化合物と鉛化
合物とを付着させた後、熱処理して、該付着物を前記圧
電磁器の結晶粒界部分に拡散させることを特徴とする。
方法は、少なくとも鉛、ジルコニウム及びチタンの複合
酸化物を含む圧電磁器の表面に、マンガン化合物と鉛化
合物とを付着させた後、熱処理して、該付着物を前記圧
電磁器の結晶粒界部分に拡散させることを特徴とする。
【００１１】このように、圧電磁器の結晶粒界部分に、
マンガンの酸化物と鉛の酸化物が前記圧電磁器の結晶粒
内に比べて高濃度に共存していることにより、圧電磁器
の抵抗率を低下させ、耐熱性を向上させることができ
る。
マンガンの酸化物と鉛の酸化物が前記圧電磁器の結晶粒
内に比べて高濃度に共存していることにより、圧電磁器
の抵抗率を低下させ、耐熱性を向上させることができ
る。
【００１２】また、本発明の製造方法において、圧電磁
器の表面にマンガン化合物と鉛化合物を付着させ、熱処
理すると、拡散温度における圧電磁器の表面では、鉛化
合物が溶融した状態となる（例えば、酸化鉛は融点８９
０℃）。このため、圧電磁器の結晶粒界部分へのマンガ
ン化合物の移動が容易になり、広い温度範囲でマンガン
化合物を均一に拡散させることができる。また、圧電磁
器の結晶粒界部分のＰｂ量が少ない場合でも、表面に溶
融した鉛化合物により、マンガン化合物の結晶粒界への
拡散を促進させることができる。
器の表面にマンガン化合物と鉛化合物を付着させ、熱処
理すると、拡散温度における圧電磁器の表面では、鉛化
合物が溶融した状態となる（例えば、酸化鉛は融点８９
０℃）。このため、圧電磁器の結晶粒界部分へのマンガ
ン化合物の移動が容易になり、広い温度範囲でマンガン
化合物を均一に拡散させることができる。また、圧電磁
器の結晶粒界部分のＰｂ量が少ない場合でも、表面に溶
融した鉛化合物により、マンガン化合物の結晶粒界への
拡散を促進させることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施例を示して、
より具体的に説明する。
より具体的に説明する。
【００１４】まず、出発原料として、機械的品質係数Ｑ
ｍの小さい圧電磁器の構成材料である、ＰｂＯ、ＳｒＣ
Ｏ3 、Ｌａ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、及びＺｒＯ2 の各粉末を
用意した。これらの各粉末を（Ｐｂ0.95Ｓｒ0.03Ｌａ
0.02）（Ｚｒ0.51Ｔｉ0.49）Ｏ3 のセラミックが得られ
るように秤量し、これに水を加えボ−ルミルを用いて湿
式混合した。
ｍの小さい圧電磁器の構成材料である、ＰｂＯ、ＳｒＣ
Ｏ3 、Ｌａ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、及びＺｒＯ2 の各粉末を
用意した。これらの各粉末を（Ｐｂ0.95Ｓｒ0.03Ｌａ
0.02）（Ｚｒ0.51Ｔｉ0.49）Ｏ3 のセラミックが得られ
るように秤量し、これに水を加えボ−ルミルを用いて湿
式混合した。
【００１５】これにより得られた混合物を乾燥した後、
８００〜９００℃で２時間仮焼し、この仮焼済材料をボ
ールミルを用いて湿式粉砕することにより調整粉末を得
た。
８００〜９００℃で２時間仮焼し、この仮焼済材料をボ
ールミルを用いて湿式粉砕することにより調整粉末を得
た。
【００１６】そして、この調整粉末に、水またはポリビ
ニルアルコール等の粘結材を添加し、プレス成形を行っ
た後、１１５０〜１２５０℃の温度で２時間焼成を行
い、形状２０×３０ｍｍ、厚さ０．７５ｍｍの角板状の
磁器を得た。
ニルアルコール等の粘結材を添加し、プレス成形を行っ
た後、１１５０〜１２５０℃の温度で２時間焼成を行
い、形状２０×３０ｍｍ、厚さ０．７５ｍｍの角板状の
磁器を得た。
【００１７】一方、ＭｎＣＯ3 粉末をＰｂＯ粉末ととも
にワニスで練ってペーストを作製した。
にワニスで練ってペーストを作製した。
【００１８】次に、作製したペーストを前記磁器の表面
にスクリーン印刷により塗布し、乾燥させた後、これを
８５０〜１１００℃の温度で２時間熱処理し、マンガン
化合物の拡散を行った。その後、この磁器を厚さ０．５
ｍｍに研磨し、両端面に銀電極を塗布し焼き付けした
後、絶縁オイル中（温度：室温〜１００℃）で３０分
間、２〜３ｋＶ／ｍｍの電界で分極処理を行い、圧電磁
器を得た。
にスクリーン印刷により塗布し、乾燥させた後、これを
８５０〜１１００℃の温度で２時間熱処理し、マンガン
化合物の拡散を行った。その後、この磁器を厚さ０．５
ｍｍに研磨し、両端面に銀電極を塗布し焼き付けした
後、絶縁オイル中（温度：室温〜１００℃）で３０分
間、２〜３ｋＶ／ｍｍの電界で分極処理を行い、圧電磁
器を得た。
【００１９】一方、比較例として、ＰｂＯ粉末を用い
ず、ＭｎＣＯ3 粉末とワニスで作製したペーストを圧電
磁器表面に塗布した場合について、前記ＭｎＣＯ3 粉
末、ＰｂＯ粉末及びワニスで作製した試料と同形状の圧
電磁器試料を作製した。
ず、ＭｎＣＯ3 粉末とワニスで作製したペーストを圧電
磁器表面に塗布した場合について、前記ＭｎＣＯ3 粉
末、ＰｂＯ粉末及びワニスで作製した試料と同形状の圧
電磁器試料を作製した。
【００２０】これらの試料をそれぞれ５×５ｍｍの正方
形板にカットし、その比抵抗ρ及び広がり振動における
電気機械結合係数Ｋを測定した。
形板にカットし、その比抵抗ρ及び広がり振動における
電気機械結合係数Ｋを測定した。
【００２１】この測定結果につき、図１に拡散温度に対
する比抵抗ρの変化を、また、図２に拡散温度に対する
電気機械結合係数Ｋの変化をそれぞれ示す。
する比抵抗ρの変化を、また、図２に拡散温度に対する
電気機械結合係数Ｋの変化をそれぞれ示す。
【００２２】図１より、マンガン化合物と鉛化合物を含
むペーストを用いた実施例の場合には、鉛化合物なしで
マンガン化合物単独を含むペーストを用いた比較例の場
合に比べ、拡散温度のより低温側でρの低下が起こって
いることがわかる。
むペーストを用いた実施例の場合には、鉛化合物なしで
マンガン化合物単独を含むペーストを用いた比較例の場
合に比べ、拡散温度のより低温側でρの低下が起こって
いることがわかる。
【００２３】また、図２より、マンガン化合物と鉛化合
物を含むペーストを用いた実施例の場合には、鉛化合物
なしでマンガン化合物単独を含むペーストを用いた比較
例の場合に比べ、拡散温度範囲内の大半において電気機
械結合係数Ｋが大きいことがわかる。
物を含むペーストを用いた実施例の場合には、鉛化合物
なしでマンガン化合物単独を含むペーストを用いた比較
例の場合に比べ、拡散温度範囲内の大半において電気機
械結合係数Ｋが大きいことがわかる。
【００２４】このように、本発明は、少なくとも鉛、ジ
ルコニウム及びチタンの複合酸化物を含む圧電磁器の表
面に、マンガン化合物と鉛化合物とを付着させた後、熱
処理して、該付着物を前記圧電磁器の結晶粒界部分に拡
散させることで、前記結晶粒界部分に、マンガンの酸化
物と鉛の酸化物が結晶粒内部に比べて高濃度に共存して
いる圧電磁器が作られており、したがって、拡散温度範
囲内において、比抵抗ρが低く、かつ、電気機械結合係
数Ｋが大きい、圧電材料に必要な特性が得られる。
ルコニウム及びチタンの複合酸化物を含む圧電磁器の表
面に、マンガン化合物と鉛化合物とを付着させた後、熱
処理して、該付着物を前記圧電磁器の結晶粒界部分に拡
散させることで、前記結晶粒界部分に、マンガンの酸化
物と鉛の酸化物が結晶粒内部に比べて高濃度に共存して
いる圧電磁器が作られており、したがって、拡散温度範
囲内において、比抵抗ρが低く、かつ、電気機械結合係
数Ｋが大きい、圧電材料に必要な特性が得られる。
【００２５】なお、上記実施例では、磁器表面にペース
トを付着させるために、スクリーン印刷で塗布する方法
を用いたが、これに限られるものではなく、例えば、筆
塗り、吹き付け等の付着方法を用いてもよい。
トを付着させるために、スクリーン印刷で塗布する方法
を用いたが、これに限られるものではなく、例えば、筆
塗り、吹き付け等の付着方法を用いてもよい。
【００２６】また、上記実施例では、圧電磁器として
（Ｐｂ0.95Ｓｒ0.03Ｌａ0.02）（Ｚｒ0.51Ｔｉ0.49）Ｏ
3 の組成のものを用いたが、これに限られるものではな
く、例えば、その他の組成の二成分系や三成分系のＰＺ
Ｔ系セラミックス、また、これらの主材料の鉛の一部を
Ｓｒ，Ｂａ、Ｃａ、Ｌａ等で置き換えたものであっても
よい。
（Ｐｂ0.95Ｓｒ0.03Ｌａ0.02）（Ｚｒ0.51Ｔｉ0.49）Ｏ
3 の組成のものを用いたが、これに限られるものではな
く、例えば、その他の組成の二成分系や三成分系のＰＺ
Ｔ系セラミックス、また、これらの主材料の鉛の一部を
Ｓｒ，Ｂａ、Ｃａ、Ｌａ等で置き換えたものであっても
よい。
【００２７】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、圧電磁
器の抵抗率を低下させて、耐熱性を向上させることがで
きるとともに、ＰＺＴ系圧電磁器中へマンガン化合物を
熱拡散させる場合、拡散炉の温度バラツキや圧電磁器中
のＰｂ量変動に対し、常に安定して拡散を行うことがで
きる。
器の抵抗率を低下させて、耐熱性を向上させることがで
きるとともに、ＰＺＴ系圧電磁器中へマンガン化合物を
熱拡散させる場合、拡散炉の温度バラツキや圧電磁器中
のＰｂ量変動に対し、常に安定して拡散を行うことがで
きる。
【００２８】したがって、機械的品質係数Ｑｍが小さ
く、抵抗率が低いため耐熱性の優れた圧電磁器、例え
ば、群遅延時間特性が平坦で位相歪みが小さく、表面実
装に対応可能なフィルタ素子用の圧電磁器が得られ、か
つ、これを安定的に製造することができる。
く、抵抗率が低いため耐熱性の優れた圧電磁器、例え
ば、群遅延時間特性が平坦で位相歪みが小さく、表面実
装に対応可能なフィルタ素子用の圧電磁器が得られ、か
つ、これを安定的に製造することができる。
【図１】拡散温度に対する比抵抗ρの変化を示すグラフ
である。
である。
【図２】拡散温度に対する電気機械結合係数Ｋの変化を
示すグラフである。
示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長井 昭 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 (72)発明者 徳田 有 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 (72)発明者 林 宏一 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内
Claims (2)
- 【請求項１】 少なくとも鉛、ジルコニウム及びチタン
の複合酸化物を含む圧電磁器の結晶粒界部分に、マンガ
ンの酸化物と鉛の酸化物が前記圧電磁器の結晶粒内に比
べて高濃度に共存していることを特徴とする圧電磁器。 - 【請求項２】 少なくとも鉛、ジルコニウム及びチタン
の複合酸化物を含む圧電磁器の表面に、マンガン化合物
と鉛化合物とを付着させた後、熱処理して、該付着物を
前記圧電磁器の結晶粒界部分に拡散させることを特徴と
する圧電磁器の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26022895A JP3119138B2 (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | 圧電磁器及びその製造方法 |
| KR1019960044089A KR100200180B1 (ko) | 1995-10-06 | 1996-10-05 | 압전세라믹 및 그의 제조방법 |
| TW085112224A TW365679B (en) | 1995-10-06 | 1996-10-07 | Piezoelectric ceramics and manufacturing method thereof |
| EP19960116023 EP0767151B1 (en) | 1995-10-06 | 1996-10-07 | Piezoelectric ceramics and manufacturing method thereof |
| CN961134356A CN1064938C (zh) | 1995-10-06 | 1996-10-07 | 压电陶瓷及其制备方法 |
| DE1996613927 DE69613927T2 (de) | 1995-10-06 | 1996-10-07 | Piezoelektrische Keramiken und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US08/729,733 US5766502A (en) | 1995-10-06 | 1996-10-07 | Piezoelectric ceramics and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26022895A JP3119138B2 (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | 圧電磁器及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09100159A true JPH09100159A (ja) | 1997-04-15 |
| JP3119138B2 JP3119138B2 (ja) | 2000-12-18 |
Family
ID=17345137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26022895A Expired - Fee Related JP3119138B2 (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | 圧電磁器及びその製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5766502A (ja) |
| EP (1) | EP0767151B1 (ja) |
| JP (1) | JP3119138B2 (ja) |
| KR (1) | KR100200180B1 (ja) |
| CN (1) | CN1064938C (ja) |
| DE (1) | DE69613927T2 (ja) |
| TW (1) | TW365679B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100426319B1 (ko) * | 2000-01-31 | 2004-04-08 | 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 | 압전 세라믹 및 그것의 제조 방법 |
| WO2012086740A1 (ja) * | 2010-12-22 | 2012-06-28 | 京セラ株式会社 | 誘電体セラミックスおよびこれを備える誘電体フィルタ |
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