JPH0899964A - イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物からシアヌル酸を製造する方法 - Google Patents
イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物からシアヌル酸を製造する方法Info
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- JPH0899964A JPH0899964A JP7186032A JP18603295A JPH0899964A JP H0899964 A JPH0899964 A JP H0899964A JP 7186032 A JP7186032 A JP 7186032A JP 18603295 A JP18603295 A JP 18603295A JP H0899964 A JPH0899964 A JP H0899964A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/30—Only oxygen atoms
- C07D251/34—Cyanuric or isocyanuric esters
-
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物から
僅かに尿素を含有するシアヌル酸を簡単にかつ高品質で
製造する方法 【解決手段】 ３００〜４８０℃の温度を有するイソシ
アヌル酸／アンモニアガス混合物を２００〜３００℃に
冷却し、ガスから固体を分離するのに適する装置中で、
この温度でシアヌル酸を分離及び単離し、その際未反応
のイソシアヌル酸／アンモニアガス混合物を再循環する
か又は更に次の処理を行うことを特徴とする、シアヌル
酸を製造する方法。
僅かに尿素を含有するシアヌル酸を簡単にかつ高品質で
製造する方法 【解決手段】 ３００〜４８０℃の温度を有するイソシ
アヌル酸／アンモニアガス混合物を２００〜３００℃に
冷却し、ガスから固体を分離するのに適する装置中で、
この温度でシアヌル酸を分離及び単離し、その際未反応
のイソシアヌル酸／アンモニアガス混合物を再循環する
か又は更に次の処理を行うことを特徴とする、シアヌル
酸を製造する方法。
Description
【０００１】
【発明に属する技術分野】本発明はイソシアヌル酸／ア
ンモニアガス混合物から分離することによって、シアヌ
ル酸を製造する方法に関する。
ンモニアガス混合物から分離することによって、シアヌ
ル酸を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シアヌル酸の多くの可能な製造方法は、
すでに文献中に開示されている。シアヌル酸をたとえば
固体系によって、たとえば尿素の加熱によって製造する
ことができる。この際この尿素は１５０〜３００℃の温
度で加熱された室を通ってベルトで運ばれる。しかし多
くの副生成物がこの処理で生じるのでこの様にして得ら
れたシアヌル酸を市場の品質で得るためには、酸加水分
解に付さねばならない。他の可能な製造方法は溶剤系で
行うことであり、この系内で尿素を高沸点溶剤中で熱分
解する。この場合、引き続き使用された溶剤を分離し、
シアヌル酸の十分な品質を保証するために再び酸加水分
解を実施しなければならない。
すでに文献中に開示されている。シアヌル酸をたとえば
固体系によって、たとえば尿素の加熱によって製造する
ことができる。この際この尿素は１５０〜３００℃の温
度で加熱された室を通ってベルトで運ばれる。しかし多
くの副生成物がこの処理で生じるのでこの様にして得ら
れたシアヌル酸を市場の品質で得るためには、酸加水分
解に付さねばならない。他の可能な製造方法は溶剤系で
行うことであり、この系内で尿素を高沸点溶剤中で熱分
解する。この場合、引き続き使用された溶剤を分離し、
シアヌル酸の十分な品質を保証するために再び酸加水分
解を実施しなければならない。
【０００３】更にドイツ特許第１１０８６９７号明細書
には、尿素を約３５０℃〜７００℃に加熱されたガス蒸
気に添加し、生じるシアヌル酸を熱いガスから分離し、
残存する尿素を回収する、シアヌル酸の製造方法が記載
されている。しかしこの方法の欠点及び尿素から直接出
発するすべての他の方法の欠点は、シアヌル酸が尿素不
純物を含有し、この不純物がたとえば熱安定な防火顔料
の製造のための、種々のタイプの後続加工処理に際して
妨げとなることである。
には、尿素を約３５０℃〜７００℃に加熱されたガス蒸
気に添加し、生じるシアヌル酸を熱いガスから分離し、
残存する尿素を回収する、シアヌル酸の製造方法が記載
されている。しかしこの方法の欠点及び尿素から直接出
発するすべての他の方法の欠点は、シアヌル酸が尿素不
純物を含有し、この不純物がたとえば熱安定な防火顔料
の製造のための、種々のタイプの後続加工処理に際して
妨げとなることである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の課
題は、シアヌル酸、好ましくは僅かに尿素を含有するシ
アヌル酸を簡単な方法でかつ高品質で生じる方法を見い
出すことである。この課題が、シアヌル酸をイソシアヌ
ル酸／アンモニアガス混合物から分離することによって
解決することができることは予想されなかったことであ
る。
題は、シアヌル酸、好ましくは僅かに尿素を含有するシ
アヌル酸を簡単な方法でかつ高品質で生じる方法を見い
出すことである。この課題が、シアヌル酸をイソシアヌ
ル酸／アンモニアガス混合物から分離することによって
解決することができることは予想されなかったことであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】したがって本発明は、３
００〜４８０℃の温度を有するイソシアヌル酸／アンモ
ニアガス混合物を２００〜３００℃に冷却し、ガスから
固体を分離するのに適する装置中で、イソシアヌル酸を
三量化することによってこの温度でシアヌル酸を分解及
び単離し、未反応のイソシアヌル酸／アンモニアガス混
合物を再循環するか又は更に次の処理を行うことを特徴
とする、シアヌル酸を製造する方法に関する。
００〜４８０℃の温度を有するイソシアヌル酸／アンモ
ニアガス混合物を２００〜３００℃に冷却し、ガスから
固体を分離するのに適する装置中で、イソシアヌル酸を
三量化することによってこの温度でシアヌル酸を分解及
び単離し、未反応のイソシアヌル酸／アンモニアガス混
合物を再循環するか又は更に次の処理を行うことを特徴
とする、シアヌル酸を製造する方法に関する。
【０００６】本発明による方法に於て、シアヌル酸を、
イソシアヌル酸の三量化によってイソシアヌル酸／アン
モニアガス混合物から分離する。本発明による方法を実
施するのに必要な、イソシアヌル酸及びアンモニアのガ
ス混合物は、イソシアヌル酸１〜５０容量％を含有する
のが好ましい。イソシアヌル酸３〜３０容量％を有する
混合物を使用するのが特に好ましい。適するイソシアヌ
ル酸／アンモニアガス混合物は、たとえばメラミンの合
成で実施される様に又はヨーロッパ特許公開第０１２４
７０４号公報に記載されている様に、尿素分解すること
によって得られる。たとえばヨーロッパ特許公開第０１
２４７０４号公報に従って製造されたイソシアヌル酸／
アンモニアガス混合物の温度は、約３００〜４８０℃で
ある。シアヌル酸を分離するために、場合により冷却の
ためにキャリヤーガス、たとえばアンモニア、窒素、ア
ルゴン、ヘリウム又は二酸化炭素で希釈されたガス混合
物を適する装置中に添加し、２００〜３００℃に冷却す
る。温度を２３０〜２８０℃に下げるのが好ましい。こ
の際シアヌル酸の回収に有用である適する装置は、分離
装置であり、これは固体をガスから分離するのに適す
る。
イソシアヌル酸の三量化によってイソシアヌル酸／アン
モニアガス混合物から分離する。本発明による方法を実
施するのに必要な、イソシアヌル酸及びアンモニアのガ
ス混合物は、イソシアヌル酸１〜５０容量％を含有する
のが好ましい。イソシアヌル酸３〜３０容量％を有する
混合物を使用するのが特に好ましい。適するイソシアヌ
ル酸／アンモニアガス混合物は、たとえばメラミンの合
成で実施される様に又はヨーロッパ特許公開第０１２４
７０４号公報に記載されている様に、尿素分解すること
によって得られる。たとえばヨーロッパ特許公開第０１
２４７０４号公報に従って製造されたイソシアヌル酸／
アンモニアガス混合物の温度は、約３００〜４８０℃で
ある。シアヌル酸を分離するために、場合により冷却の
ためにキャリヤーガス、たとえばアンモニア、窒素、ア
ルゴン、ヘリウム又は二酸化炭素で希釈されたガス混合
物を適する装置中に添加し、２００〜３００℃に冷却す
る。温度を２３０〜２８０℃に下げるのが好ましい。こ
の際シアヌル酸の回収に有用である適する装置は、分離
装置であり、これは固体をガスから分離するのに適す
る。
【０００７】この装置は、たとえばスクライバー塔、冷
却器、サイクロン、ドイツ特許第１２２７４２２号明細
書に記載された分離器、機械的分離装置、たとえばスク
ラップ表面冷却クリスタライザー又はホットガスフィル
ターであってよい。ホットガスフィルターを、シアヌル
酸分離に使用するのが好ましい。適するホットガスフィ
ルターはこのために種々の実施形態を有することができ
る。接線方向に取入れ口を有する、サイクロン型ホット
ガスフィルターを使用し、これは中央にフィルター挿入
口、たとえばセラミックフィルターキャンドル又はセラ
ミックフィルターフェルト、耐高温性合成布、たとえば
ポリイミドフェルト又はポリスルホン布、焼結金属フリ
ット、金属布を備えているか又はガラスフリット又はガ
ラス布を備えている。
却器、サイクロン、ドイツ特許第１２２７４２２号明細
書に記載された分離器、機械的分離装置、たとえばスク
ラップ表面冷却クリスタライザー又はホットガスフィル
ターであってよい。ホットガスフィルターを、シアヌル
酸分離に使用するのが好ましい。適するホットガスフィ
ルターはこのために種々の実施形態を有することができ
る。接線方向に取入れ口を有する、サイクロン型ホット
ガスフィルターを使用し、これは中央にフィルター挿入
口、たとえばセラミックフィルターキャンドル又はセラ
ミックフィルターフェルト、耐高温性合成布、たとえば
ポリイミドフェルト又はポリスルホン布、焼結金属フリ
ット、金属布を備えているか又はガラスフリット又はガ
ラス布を備えている。
【０００８】好ましい実施形態に於て、先ずイソシアヌ
ル酸／アンモニアガス混合物を、ガス混合室に、たとえ
ばサイクロン又は機械的混合装置に加え、冷却ガス、た
とえばアンモニア、窒素、二酸化炭素又は反応条件下に
不活性な他のガスと混合し、得られた混合ガスを後続の
分離装置に、好ましくはホットガスフィルターに添加す
る。
ル酸／アンモニアガス混合物を、ガス混合室に、たとえ
ばサイクロン又は機械的混合装置に加え、冷却ガス、た
とえばアンモニア、窒素、二酸化炭素又は反応条件下に
不活性な他のガスと混合し、得られた混合ガスを後続の
分離装置に、好ましくはホットガスフィルターに添加す
る。
【０００９】特に好ましい実施形態に於て、ガス混合室
及び分離装置は一つのユニットを形成する。この場合、
上述の冷却ガスを１個又はそれ以上の他の入口を通して
分離装置に、好ましくはホットガスフイルターに添加す
る。この場合冷却ガスの温度は、分離装置中の全体の温
度が２００〜３００℃である様に選ぶ。冷却ガスの適切
な添加によってホットガスフィルター壁又は混合室壁の
被殻形成（encrustation)を 回避することができる。冷
却ガス添加の他の利点は、反応ガスの冷却が容器壁全体
にわたって行う必要がないので、壁の温度を混合ガス温
度よりも幾分か高めに保つたとができ、このことによっ
て被殻形成が同様に避けられる。
及び分離装置は一つのユニットを形成する。この場合、
上述の冷却ガスを１個又はそれ以上の他の入口を通して
分離装置に、好ましくはホットガスフイルターに添加す
る。この場合冷却ガスの温度は、分離装置中の全体の温
度が２００〜３００℃である様に選ぶ。冷却ガスの適切
な添加によってホットガスフィルター壁又は混合室壁の
被殻形成（encrustation)を 回避することができる。冷
却ガス添加の他の利点は、反応ガスの冷却が容器壁全体
にわたって行う必要がないので、壁の温度を混合ガス温
度よりも幾分か高めに保つたとができ、このことによっ
て被殻形成が同様に避けられる。
【００１０】所望の場合には、分離をほかの冷却ガスを
添加せずに実施することもできる。冷却ガスを使用しな
い場合、イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物を、分
離装置に添加する前に冷却器を介して冷却するのが好ま
しい。この処理で、分離の度合及びシアヌル酸の純度
は、温度、混合又は冷却ガス及びイソシアヌル酸／アン
モニアガスとの混合割合、イソシアヌル酸の濃度及びガ
ス混合物及び（又は）分離装置中の滞留時間──これは
１ミリ秒〜数分、好ましくは０．０１〜２０秒に及ぶ─
─に依存する。このパラメーターはシアヌル酸の所望の
純度によって変化させることができる。フィルター挿入
口上で分離されたシアヌル酸を、たとえばノッキング又
はガスを用いてフィルター再洗浄によって単離し、次い
で場合によりたとえば再結晶によって精製する。
添加せずに実施することもできる。冷却ガスを使用しな
い場合、イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物を、分
離装置に添加する前に冷却器を介して冷却するのが好ま
しい。この処理で、分離の度合及びシアヌル酸の純度
は、温度、混合又は冷却ガス及びイソシアヌル酸／アン
モニアガスとの混合割合、イソシアヌル酸の濃度及びガ
ス混合物及び（又は）分離装置中の滞留時間──これは
１ミリ秒〜数分、好ましくは０．０１〜２０秒に及ぶ─
─に依存する。このパラメーターはシアヌル酸の所望の
純度によって変化させることができる。フィルター挿入
口上で分離されたシアヌル酸を、たとえばノッキング又
はガスを用いてフィルター再洗浄によって単離し、次い
で場合によりたとえば再結晶によって精製する。
【００１１】未反応イソシアヌル酸／アンモニアガス混
合物を更に使用することができる。たとえば未反応の混
合ガスを循環し、後処理又は精製をすることなく、シア
ヌル酸製造のための出発ガスとして再使用することがで
きる。しかし未反応ガス混合物を、尿素分解器中に、た
とえば尿素のためのキャリヤーガスとして又は流動ガス
として添加することもできる。他の可能な使用は、たと
えば未反応ガス混合物を後処理又は精製工程なしに、約
３００〜４８０℃に加熱後、メラミン製造工程へ供給す
ること及びイソシアヌル酸から出発する他の製造方法に
対する出発化合物として使用することである。
合物を更に使用することができる。たとえば未反応の混
合ガスを循環し、後処理又は精製をすることなく、シア
ヌル酸製造のための出発ガスとして再使用することがで
きる。しかし未反応ガス混合物を、尿素分解器中に、た
とえば尿素のためのキャリヤーガスとして又は流動ガス
として添加することもできる。他の可能な使用は、たと
えば未反応ガス混合物を後処理又は精製工程なしに、約
３００〜４８０℃に加熱後、メラミン製造工程へ供給す
ること及びイソシアヌル酸から出発する他の製造方法に
対する出発化合物として使用することである。
【００１２】同様に、シアヌル酸の再結晶によって得ら
れる母液を、その低い尿素含有量のために数回再循環す
ることができる。本発明による方法は連続的にも、非連
続的にも実施することができる。本発明による方法の好
ましい実施形態に於て、シアヌル酸製造を尿素分解から
出発するメラミン製造処理に連結させる。この処理で、
たとえばヨーロッパ特許公開第０１２４７０４号公報に
記載された様に尿素を流動床で分解し、イソシアヌル酸
／アンモニアガス混合物を生成し、ガス混合物の一部又
はガス混合物の全部を、これが分解装置を離れた後に上
記タイプの分離装置の１つに、好ましくはホットガスフ
ィルターに添加する。同時に、冷却ガスを１個又はそれ
以上の他の入口を通して添加する。シアヌル酸を上記条
件下で分離し、冷却ガスも含有する未反応イソシアヌル
酸／アンモニアガス混合物をメラミン製造処理に再び供
給する。この場合ガス混合物を分解器中に添加するか又
はガス混合物を３００℃〜４８０℃に加熱し、メラミン
接触炉に添加する。この連結操作は、本発明による処理
の経済的効果を明らかに上昇させる。
れる母液を、その低い尿素含有量のために数回再循環す
ることができる。本発明による方法は連続的にも、非連
続的にも実施することができる。本発明による方法の好
ましい実施形態に於て、シアヌル酸製造を尿素分解から
出発するメラミン製造処理に連結させる。この処理で、
たとえばヨーロッパ特許公開第０１２４７０４号公報に
記載された様に尿素を流動床で分解し、イソシアヌル酸
／アンモニアガス混合物を生成し、ガス混合物の一部又
はガス混合物の全部を、これが分解装置を離れた後に上
記タイプの分離装置の１つに、好ましくはホットガスフ
ィルターに添加する。同時に、冷却ガスを１個又はそれ
以上の他の入口を通して添加する。シアヌル酸を上記条
件下で分離し、冷却ガスも含有する未反応イソシアヌル
酸／アンモニアガス混合物をメラミン製造処理に再び供
給する。この場合ガス混合物を分解器中に添加するか又
はガス混合物を３００℃〜４８０℃に加熱し、メラミン
接触炉に添加する。この連結操作は、本発明による処理
の経済的効果を明らかに上昇させる。
【００１３】本発明による方法によって、シアヌル酸
を、簡単な方法で少なくとも９０％及び時には９５％以
上である高純度で製造することができる。
を、簡単な方法で少なくとも９０％及び時には９５％以
上である高純度で製造することができる。
【００１４】
【実施例】以下に本発明を例によって説明する。 〔例１〕円錐形に下方へ先細になった、加熱可能なジャ
ケット付容器、３ｌ容量のホットガスフィルターに、口
径１５μｍのセラミックフィルター挿入口（シューマッ
ハ社）がねじ込まれた加熱可能なカバー、底部に排出装
置及び上部に２個の僅かに位置をずらされて設けられた
ガス入口から成る３ｌ容量のホットガスフィルター中
に、熱分解ガス２．２ｍ3 （Ｓ．Ｔ．Ｐ．）（ヨーロッ
パ特許公開第０１２４７０４号公報と同様に熱分解して
製造）を３８０℃の温度で、１．５時間かけて２００℃
の温度を有する窒素流３ｍ3 （Ｓ．Ｔ．Ｐ．）と共に接
線方向に添加する。その際ホットガスフィルターの壁温
度は２７０℃である。
ケット付容器、３ｌ容量のホットガスフィルターに、口
径１５μｍのセラミックフィルター挿入口（シューマッ
ハ社）がねじ込まれた加熱可能なカバー、底部に排出装
置及び上部に２個の僅かに位置をずらされて設けられた
ガス入口から成る３ｌ容量のホットガスフィルター中
に、熱分解ガス２．２ｍ3 （Ｓ．Ｔ．Ｐ．）（ヨーロッ
パ特許公開第０１２４７０４号公報と同様に熱分解して
製造）を３８０℃の温度で、１．５時間かけて２００℃
の温度を有する窒素流３ｍ3 （Ｓ．Ｔ．Ｐ．）と共に接
線方向に添加する。その際ホットガスフィルターの壁温
度は２７０℃である。
【００１５】ホットガスフィルター中のイソシアヌル酸
濃度は６．８容量％であり、残りはアンモニア及び窒素
である。ホットガスフィルター中の温度を２７０℃で保
つ。９２．４％シアヌル酸、０．６％アメライド、１．
３％アメリン、６．３％メラミン及び０．００２９％尿
素を含有する固体６０ｇを、フィルターから単離する。
濃度は６．８容量％であり、残りはアンモニア及び窒素
である。ホットガスフィルター中の温度を２７０℃で保
つ。９２．４％シアヌル酸、０．６％アメライド、１．
３％アメリン、６．３％メラミン及び０．００２９％尿
素を含有する固体６０ｇを、フィルターから単離する。
【００１６】固体３０ｇを水中で再結晶し、それによっ
て純度＞９９．８％及び尿素含有率＜１０μｇ／ｇを有
するシアヌル酸が得られる。例１と同様に、次の例をほ
かのパラメーターを用いて実施する。結果及びパラメー
ターを表１中にまとめて示す。この場合熱分解ガス（Ｐ
Ｇ）の温度は、常に３８０℃であり、冷却ガス流（Ｃ
Ｇ）の温度は２００℃であり、窒素（Ｎ2 ）、アンモニ
ア（ＮＨ3 ）及び二酸化炭素を冷却ガスとして使用す
る。
て純度＞９９．８％及び尿素含有率＜１０μｇ／ｇを有
するシアヌル酸が得られる。例１と同様に、次の例をほ
かのパラメーターを用いて実施する。結果及びパラメー
ターを表１中にまとめて示す。この場合熱分解ガス（Ｐ
Ｇ）の温度は、常に３８０℃であり、冷却ガス流（Ｃ
Ｇ）の温度は２００℃であり、窒素（Ｎ2 ）、アンモニ
ア（ＮＨ3 ）及び二酸化炭素を冷却ガスとして使用す
る。
【００１７】例２，３，９，１０及び１１に於て、セラ
ミックフィルターキャンドル（シューマッハ社、タイ
プ；内径２８ｍｍ及び外径６０ｍｍ及び波形表面を有す
るダイアーシュマリスＦ−４０）を使用し、残りの例
中、ポリアミドフィルターを使用する（レンジング社、
タイプ；Ｐ−８４ニードルフェルト、フィルター寸法２
５０×２８ｍｍ、フィルター表面積；２２０ｃｍ2 ）。
ミックフィルターキャンドル（シューマッハ社、タイ
プ；内径２８ｍｍ及び外径６０ｍｍ及び波形表面を有す
るダイアーシュマリスＦ−４０）を使用し、残りの例
中、ポリアミドフィルターを使用する（レンジング社、
タイプ；Ｐ−８４ニードルフェルト、フィルター寸法２
５０×２８ｍｍ、フィルター表面積；２２０ｃｍ2 ）。
【００１８】更に、次の略号を使用する： 処理時間： ＯＴ 壁温度： ＷＴ イソシアヌル酸濃度： ＩＣ ホットガスフィルター中の混合ガス温度： ＭＴ 分離された固体量： ＳＳ 再結晶後のシアヌル酸含有率： ＣａＲ 測定されない： ｎｄ 再結晶前のシアヌル酸含有率： ＣｂＲ 再結晶前の尿素含有率： ＵｂＲ 再結晶秋の尿素含有率： ＵａＲ
【００１９】
【表１】
【００２０】他の例を例１と同様に行う。但し熱分解ガ
スを、ホットガスフィルターに添加する前に冷却ガスを
用いずに冷却器を介して冷却する。 冷却器後の熱分解ガス温度： ＴａＣ ホットガスフィルターに添加する時間： ＩＴ 例 ＰＧ ＴａＣ ＩＴ ＷＴ ＩＣ ＭＴ Ｓ ＣｂＲ ＵａＲ (m3(S.T.P.))（℃） (分) （℃）容量％ （℃） (g) ％ ％ 9 7.1 280 160 230 14.1 260-280 265 85.0 0.900 10 8.1 290 157 250 14.6 270-285 190 92.5 0.042 11 7.9 280 162 240 14.3 270-285 152* 96.2 0.013 ＊ 結晶性固体１５２ｇ及び７９．３％シアヌル酸を含
有する硬いクラスト７０ｇを分離装置から単離する。
スを、ホットガスフィルターに添加する前に冷却ガスを
用いずに冷却器を介して冷却する。 冷却器後の熱分解ガス温度： ＴａＣ ホットガスフィルターに添加する時間： ＩＴ 例 ＰＧ ＴａＣ ＩＴ ＷＴ ＩＣ ＭＴ Ｓ ＣｂＲ ＵａＲ (m3(S.T.P.))（℃） (分) （℃）容量％ （℃） (g) ％ ％ 9 7.1 280 160 230 14.1 260-280 265 85.0 0.900 10 8.1 290 157 250 14.6 270-285 190 92.5 0.042 11 7.9 280 162 240 14.3 270-285 152* 96.2 0.013 ＊ 結晶性固体１５２ｇ及び７９．３％シアヌル酸を含
有する硬いクラスト７０ｇを分離装置から単離する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲオルク・ホイブル オーストリア国、4040 リンツ、ミッテル ライテンウエーク、12ツエー (72)発明者 マルテイン・ミユールナー オーストリア国、4020 リンツ、グラーブ ナーストラーセ、33
Claims (10)
- 【請求項１】 ３００〜４８０℃の温度を有するイソシ
アヌル酸／アンモニアガス混合物を２００〜３００℃に
冷却し、ガスから固体を分離するのに適する装置中で、
イソシアヌル酸を三量化することによってこの温度でシ
アヌル酸を分離及び単離し、未反応のイソシアヌル酸／
アンモニアガス混合物を再循環するか又は更に次の処理
を行うことを特徴とする、シアヌル酸を製造する方法。 - 【請求項２】 イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物
中のイソシアヌル酸濃度は、１〜５０容量％である、請
求項１記載の方法。 - 【請求項３】 イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物
中のイソシアヌル酸濃度は、３〜３０容量％である、請
求項１記載の方法。 - 【請求項４】 イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物
は、尿素の熱分解によって得られる、請求項１記載の方
法。 - 【請求項５】 シアヌル酸を２３０〜２８０℃で分離す
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 シアヌル酸を、ホットガスフィルター中
で分離する、請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 シアヌル酸を、接線方向に取入れ口を有
するサイクロン型ホットガスフィルター───このフィ
ルターは中央にフイルター挿入口を備えている───中
で分離する、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物
をガス混合室中で冷却ガスと混合し、この様にして得ら
れた混合ガスをホットガスフィルター中に導入し、シア
ヌル酸を分離する、請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物
を１個又はそれ以上の他の入口から添加される冷却ガス
とホットガスフィルター中で混合する、請求項１記載の
方法。 - 【請求項１０】 尿素分解から出発する、メラミン製造
処理と結びつくシアヌル酸の製造方法に於て、尿素を流
動床中で３００〜４８０℃で分解して、イソシアヌル酸
／アンモニアガス混合物を生成し、これが分解装置を離
れた後にガス混合物の一部又はガス混合物の全部を、分
離装置中に通し、次いで場合により冷却ガスを同時に添
加しながらシアヌル酸を２００〜３００℃の温度で分離
し、その際未反応イソシアヌル酸／アンモニアガス混合
物を分解装置中に再添加するか又は３００〜４８０℃の
温度に加熱し、メラミン接触炉中で処理して、メラミン
を生成するか又はイソシアヌル酸から出発する他の製造
方法のための出発化合物として使用することを特徴とす
る、上記製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT1454/94 | 1994-07-22 | ||
| AT0145494A AT403475B (de) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | Verfahren zur herstellung von cyanursäure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0899964A true JPH0899964A (ja) | 1996-04-16 |
Family
ID=3514256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7186032A Withdrawn JPH0899964A (ja) | 1994-07-22 | 1995-07-21 | イソシアヌル酸／アンモニアガス混合物からシアヌル酸を製造する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5578723A (ja) |
| EP (1) | EP0693484A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0899964A (ja) |
| KR (1) | KR960004329A (ja) |
| AT (1) | AT403475B (ja) |
| PL (1) | PL309735A1 (ja) |
| TW (1) | TW299326B (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR200207210Y1 (ko) * | 2000-01-11 | 2000-12-15 | 김준석 | 정보카드 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2712491A (en) * | 1954-03-16 | 1955-07-05 | American Cyanamid Co | Preparation of ammonium cyanate from urea |
| DE1108697B (de) | 1960-02-27 | 1961-06-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Cyanursaeure |
| CH416584A (de) * | 1961-08-22 | 1966-07-15 | Chemie Linz Ag | Verfahren zur Herstellung von Cyansäure aus Harnstoff |
| NL282311A (ja) * | 1964-01-14 | |||
| DE1227422B (de) | 1964-01-29 | 1966-10-27 | Basf Ag | Abscheider zur Desublimierung von Daempfen aus Gasen |
| AT280316B (de) * | 1968-03-01 | 1970-04-10 | Chemie Linz Ag | Verfahren zur Herstellung eines cyanursäurearmen Cyansäure-Ammoniak-Gasgemisches aus Harnstoff |
| NL175515C (nl) * | 1973-12-27 | 1984-11-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van cyaanzuur. |
| US4182805A (en) * | 1975-10-30 | 1980-01-08 | Polaroid Corporation | Decyanation |
| US4110424A (en) * | 1975-10-30 | 1978-08-29 | Polaroid Corporation | Process for the production of cyanic acid and carboxamides |
| US4187376A (en) * | 1977-09-22 | 1980-02-05 | Fmc Corporation | Removal of contaminants from cyanuric acid reaction product |
| EP0075612A1 (en) * | 1981-09-30 | 1983-04-06 | American Cyanamid Company | Process for trimerizing isocyanic acid to make cyanuric acid |
| DE3316494A1 (de) * | 1983-05-05 | 1984-11-08 | Lentia GmbH Chem. u. pharm. Erzeugnisse - Industriebedarf, 8000 München | Verfahren zur herstellung eines cyanursaeurearmen isocyansaeure-ammoniak-gasgemisches und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
| AT378358B (de) * | 1983-05-11 | 1985-07-25 | Chemie Linz Ag | Verfahren zur herstellung eines cyanursaeurearmen isocyansaeure-ammoniak-gasgemisches und wirbelschichtreaktor zur durchfuehrung des verfahrens |
| DE3928556A1 (de) * | 1989-08-29 | 1991-06-06 | Chemie Linz Deutschland | Verfahren zur abtrennung von ammoniak aus einem isocyansaeure-ammoniak-gemisch |
| DE3928575A1 (de) * | 1989-08-29 | 1991-03-07 | Chemie Linz Deutschland | Verfahren zur abtrennung von ammoniak aus einem isocyansaeure-ammoniak-gemisch |
-
1994
- 1994-07-22 AT AT0145494A patent/AT403475B/de not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-07-10 TW TW084107136A patent/TW299326B/zh active
- 1995-07-12 EP EP95110910A patent/EP0693484A1/de not_active Ceased
- 1995-07-21 PL PL95309735A patent/PL309735A1/xx unknown
- 1995-07-21 JP JP7186032A patent/JPH0899964A/ja not_active Withdrawn
- 1995-07-21 US US08/505,820 patent/US5578723A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-22 KR KR1019950021740A patent/KR960004329A/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AT403475B (de) | 1998-02-25 |
| KR960004329A (ko) | 1996-02-23 |
| ATA145494A (de) | 1997-07-15 |
| US5578723A (en) | 1996-11-26 |
| PL309735A1 (en) | 1996-02-05 |
| TW299326B (ja) | 1997-03-01 |
| EP0693484A1 (de) | 1996-01-24 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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