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Abscheider zur Desublimierung von Dämpfen aus Gasen Bei vielen chemischen
Reaktionen oder bei der Reinigung von Stoffen durch Trägergassublimation erhält
man Dampf-Gas-Gemische, aus denen die Dämpfe durch Desublimierung abgeschieden werden
müssen. Für diesen Vorgang benutzt man Kondensatoren, an deren Wärmeaustauschfiächen
sich der Dampf niederschlägt. Diese Kühlflächen können verschiedene Formen aufweisen.
Für die Kühlwirkung solcher Kondensatoren ist der Wärmeübergang vom heißen Trägergas
auf die gekühlte Fläche von entscheidender Bedeutung. Alle derartigen Konstruk tionen
haben den großen Nachteil, daß sich der Feststoff bevorzugt auf den Kühiflächen
abscheidet und dort eine Isolierschicht bildet, die den Wärmeübergang vom Gas auf
diese Flächen verschlechtert. Da man in solchen Kondensatoren nur mit Wärmeilber
gangszahlen von 2 bis 8 kcal/m2 h OC rechnen kann, sind große Austauschflächen erforderlich,
die zudem periodisch durch Abschmelzen des Produktes oder, wo dies nicht möglich
ist, durch Abkratzen gereinigt werden müssen, Für das Abschmelzen ist zusätzliche
Energie erforderlich, die mechanische Reinigung der Kühlflächen durch Abkratzen
ist technisch aufwendig und störanfällig. Manche Produkte bilden auf den Kühlflächen
glasharte Schichten, die sich weder abschmelzen noch abkratzen lassen. Ferner müssen
für einen kontinuierlichen Betrieb mindestens zwei dieser Kondensatoren verwendet
werden.
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Um die Kühlwirkung solcher Abscheider zu erhöhen, ist es bekannt,
ein Inertgas, z. B. Stickstoff, oder das nach Abscheidung der dampfförmigen Verbindungen
gekühlte Trägergas in die Kondensatoren einzuführen. Da hierbei jedoch infolge der
schnellen Durchmischung das Gas-Dampf-Gemisch sehr schnell und stark abgekühlt wird,
fällt der Feststoff in so feiner Form an, daß er als Nebel im Gas verbleibt.
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Solche Nebelteilchen lassen sich auch durch Filter nur sehr schwer
von dem Gas trennen. Ferner belegen sich auch in diesen Kondensatoren die gekühlten
Flächen und müssen periodisch gereinigt werden.
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Es ist ferner bekannt, zur Abscheidung sublimierbarer Verbindungen
aus der Gasphase das heiße Gas-Dampf-Gemisch in einem von außen beheizten Rohr mit
einem im Gleichstrom geführten Kühlgas zu vermischen. Hierbei wird zwar die Abscheidung
des Feststoffes auf den Kühlflächen vermieden, doch wird auch hier nicht mit Sicherheit
vermieden, daß der Feststoff zum Teil als Nebel im Gas verbleibt.
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Bei anderen Verfahren werden Flüssigkeiten, z. B.
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Wasserj zum Entfernen von Dämpfen aus Gasgemischen verwendet. Dazu
wird das Dampf-Gas-Gemisch mit der Flüssigkeit in Rieseltürmen oder Kolonnen verschiedenster
Bauart in innigen Kontakt gebracht. Bei dieser Methode wird unter Umständen Nebelbildung
vermieden und ein hoher Abscheidungsgrad erreicht, das erhaltene Produkt muß jedoch
in einem weiteren Arbeitsgang von der Flüssigkeit durch Zentrifugieren, Filtrieren
oder Destillieren abgetrennt und anschließend getrocknet werden.
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Es wurde nun gefunden, daß die geschilderten Nachteile bei einem
Abscheider für die Desublimierung von in Gasen vorliegenden dampfförmigen Verbindungen
mit Hilfe von Kühlgasen nicht auftreten, wenn er die Form eines senkrecht stehenden
Rohres 1 hat mit einem am oberen Ende angeordneten Einlaß 3 für das Gas-Dampf Gemisch
und einem am unteren Teil angeordneten Ringspalt 7 und/oder am Wandumfang angeordneten,
schräg nach oben gerichteten Düsen 4 für die Zufuhr des Kühlgases und einem darunter
befindlichen Auslaß für die Gase und das abgeschiedene Festprodukt Das zylindrische
Rohr weist vorteilhaft unterhalb des Einlasses für die Kühlgase eine konische Verengung
auf. Das heiße dampfhaltige Reaktionsgas tritt im oberen Teil des Rohres durch eine
zentrisch angeordnete, erforderlichenfalls beheizte Düse in das Rohr ein. Das Kühlgas
wird im unteren Teil, zweckmäßig direkt oberhalb der konischen Verengung, durch
eine oder mehrere Düsen tangential in das Rohr eingeblasen. Dabei sollen die Einblasdüsen
eine leichte Neigung nach oben aufweisen, damit der Kühlgasstrahl unter dem Einfluß
der Fliehkraft an der Innenwand des Rohres nach oben läuft und sich erst allmählich
mit den Reaktionsgasen mischt.
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Wesentlich ist dabei, daß man die Eintrittsgeschwindigkeit des Kühlgases,
die Kühigasmenge und die Abmessungen des Mischrohres so aufeinander abstimmt, daß
zumindest ein Teil des Kühlgases vor der völligen Durchmischung mit dem Dampf-Gas-Gemisch
an der Innenwand des Rohres ein von unten bis oben reichendes schützendes Gaspolster
bildet, so daß die oben eingeführten heißen Gase mit der Rohrwand nicht in unmittelbare
Berührung kommen.
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Das Gaspolster kann auch dadurch erzeugt werden, daß man das Kühlgas
oberhalb der konischen Verengung durch einen ringförmigen Rohrspalt von unten an
die Wand des Rohres bläst. Durch die konische Verengung des Rohres wird verhindert,
daß das Kühlgas sofort durch die nach unten strömenden Reaktionsgase - aus dem Rohr
hinausgedrückt wird.
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Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung erwärmt sich das im Gegenstrom
zum Reaktionsgas geführte -Kühlgas langsam. Da sich die heißen Gase mit schon vorgewärmtem
Gas mischen und auf ihrem Weg nach unten langsam weiter abkühlen, können im Gasgemisch
Obersättigungserscheinungen und eine Nebelbildung vermieden werden. Wenn die Gase
das Mischrohr an seinem unteren Ende verlassen, ist der Feststoff bereits ausgefällt
und kann als feines Pulver in einer Staubkammer-oder einem Zyklon abgeschieden werden.
Die Korngröße des ausgefällten Produktes ist von der Geschwindigkeit der Abkühlung
und damit von der Verweilzeit der Reaktionsgase im Mischrohr abhängig.
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Als Kühlgas kann man jedes gegenüber den abzuscheidenden Dämpfen
inerte Gas verwenden. Als besonderes zweckmäßig erweist es sich jedoch, einen Teil
der abgekühlten Gase nach der Abscheidung des Feststoffes in einem Wärmeaustauscher
auf die jeweils gewünschte Temperatur herunterzukühlen und dann wieder in das Mischrohr
zurückzuführen. Diese Gasführung empfiehlt sich vor allem dann, wenn die Abgase
gewerblich verwertet werden sollen und eine -Verdünnung durch zusätzliches Inertgas
stört. Der Abscheider kann bei vermindertem, erhöhtem oder bei Normaldruck betrieben
werden.
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Der erfindungsgemäße Abscheider sei im folgenden an Hand der F i
g. 1 bis 3 näher erläutert. In F i g. 1 ist ein senkrechter Schnitt durch einen
Abscheider veranschaulicht, und in F i g. 2 ist ein Schnitt in Richtung der Linie
A-A dargestellt; in Fig.3 ist ein senkrechter Schnitt durch eine gegenüber der in
F i g. 1 und 2 dargestellten Anlage -abgewandelte Anlage veranschaulicht.
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In den Figuren werden gleiche Apparateteile mit den gleichen Bezugsziffern
bezeichnet.
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Mit 1 ist ein zylindrisches Mischrohr dargestellt, dessen unterer,
sich konisch verjüngender Teil in einen mit 2 bezeichneten Abscheidekasten einmündet.
Durch den Stutzen 3 wird das den zu desublimierenden Stoff enthaltende Gasgemisch
eingeführt.
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Durch die am Umfang des Mischrohres mit leichter Neigung nach oben
angeordneten Düsen 4 wird das Kühlgas tangential in das Mischrohr eingeführt. Das
von dem zu desublimierenden Stoff befreite Gasgemisch wird durch den Stutzen 5 abgezogen,
nachdem es das Staubfilter 6 passiert hat.
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Die in Fig.3 dargestellte Anlage unterscheidet sich von der in den
F i g. 1 und 2 veranschaulichten Anlage dadurch, daß das Kühlgas an Stelle durch
Düsen
durch einen Ringspalt 7 in das Mischrohr eingeführt wird.
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Der erfindungsgemäße Abscheider eignet sich für die Abscheidung sublimierbarer
Verbindungen aus der Gasphase, z. B. Phthalsäureanhydrid, Carbonsäuren - oder Bicarbonsäuren,
Naphthalin, Schwefel, Im folgenden sei er an Hand von Beispielen für die Abscheidung
von Melamin aus der Gasphase näher erläutert.
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Beispiel 1 Das in Fig. 1 dargestellte Mischrohr besitzt eine Länge
von 1,5 m, einen Durchmesser von 0,5 m und ist auf einen Abscheidekasten montiert,
der 0,8m hoch, 1 m breit und 1,5 m lang ist. Das Staubfilter 6 hat eine Filterfläche
von 0,6 m2. Der Durchmesser des sich an das Mischrohr anschließenden konischen Rohrstückes
verengt sich bei einer Länge von 0,5 m auf 0,1 m. Durch den Eintrittsstutzen 3,
dessen Nennweite 76mm beträgt, werden stündlich 10,5 um8 eines 3500 C heißen Kohlendioxyd-Ammoniak-Gemisches
eingeführt, das 2,5 Volumprozent Melamindampf enthält.
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Durch die am unteren Teil des Mischrohres angeordnete Düse 4 mit
einer Nennweite von 32mm werden stündlich 50 Nm3 eines auf 900 C abgekühlten, bei
der Melaminsynthese anfallenden und von Melamin bereits befreiten Gasgemisches eingeführt.
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Im Abscheidekasten 2 befinden sich 92 Gewichtsteile Melamin, am Filter
8 Gewichtsteile. An der Wandung des Mischrohres befinden sich keine Melaminansätze.
Das gleiche Ergebnis wird erzielt, wenn man das Gasgemisch an Stelle durch die eine
Düse durch insgesamt drei am Umfang des Mischrohres symmetrisch angeordnete Düsen
4, deren Nennweite jeweils 15 mm beträgt, einführt.
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Ersetzt man demgegenüber die Düse mit einer-Nennweite von 32 mm durch
eine solche, deren Nennweite 24mm beträgt, und führt stündlich 30 Nm3 Stickstoff
mit einer Temperatur von 100 C in das Mischrohr ein, so befinden sich 90 Gewichtsteile
des abgeschiedenen Melamins im Abscheidekasten, 1 Gewichtsteil am Filter und 9 Gewichtsteile
an der Wand des Mischrohres, weil die Menge des eingeführten Kühlgases zur Erzeugung
des Gaspolsters nicht ausreicht.
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Beispiel 2 Ordnet man an dem im Beispiel 1 beschriebenen Mischrohr
an Stelle der Düsen einen 0,5 mm breiten Ringspalt 7 (vgl. F i g. 3) in der Höhe
der Düsen an und führt dem Heißgasstrom nach Beispiel 1. stündlich 50um3 eines 900
C warmen Gasgemisches entgegen, so befinden sich 10 Gewichtsteile des abgeschiedenen
Melamins am Filter und 90 Gewichtsteile im Abscheidekasten. Im Abgas ist kein Melamin
feststellbar.
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Beispiel 3 In das im Beispiel 1 beschriebene Mischrohr werden stündlich
10,5 Nm3 eines 3500 C heißen Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemisches, das 2,5 Volumprozent
Melamin-Dampf enthält, eingeführt. Durch eine am oberen Ende des Rohres angeordnete
Düse mit einer Nennweite von 15 mm werden stündlich 30 Nm3 Stickstoff mit einer
Temperatur von 100 C tangential eingeführt. Hierbei fällt das Melamin in so feinverteilter
Form an, daß ein erheblicher Anteil
vom Staubfilter nicht zurückgehalten
wird. Entsprechend befinden sich im Staubkasten nur 50 Gewichtsteile, an den Wandungen
des Mischrohres 10 Gewichtsteile und am Staubfilter 32 Gewichtsteile des im Gas
ursprünglich enthaltenen Melamins.