DE1108697B

DE1108697B - Verfahren zur Herstellung von Cyanursaeure

Info

Publication number: DE1108697B
Application number: DEB56844A
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Claren; Dr Georg Roessler
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1960-02-27
Filing date: 1960-02-27
Publication date: 1961-06-15

Description

Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure Es ist bekannt, daß beim Erhitzen von Harnstoff, etwa indem man ihn auf einem Band durch eine geheizte Kammer bei Temperaturen zwischen 150 und 350° C führt, Cyanursäure und eine Reihe von Nebenprodukten entstehen. Es ist ebenfalls bekannt, die Menge der Nebenprodukte dadurch herabzusetzen, daß man Harnstoff bei ähnlichen Temperaturen in eine Flüssigkeit einträgt, die Harnstoff und Cyanursäure nicht löst oder angreift, wobei der schnelle Übergang auf die zur Cyanursäurebildung notwendige Temperatur wahrscheinlich der Anlaß für die gute Ausbeute ist. Dabei bilden sich im Reaktionsgefäß Krusten, die sehr störend sind. Es ist ferner bekannt, Harnstoff in Phenolen teilweise zu lösen und diese Lösungen zu erhitzen. Man vermeidet dabei zwar die Entstehung klebriger Zwischenprodukte und erhält kristalline Pulver, doch ist die Trennung der Cyanursäure vom Lösungsmittel recht umständlich und der in der Cyanursäure verbleibende Phenolgeruch unerwünscht.
Es ist ferner bekannt, Harnstoff in Glykoläthern zu lösen und zu erhitzen. Im Laufe der Erhitzung verändern sich aber diese Lösungsmittel, d. h., sie werden dickflüssig und verfärben sich. Sie müssen daher nach ihrer Anwendung gereinigt werden.
Es wurde nun gefunden, daß man die Herstellung von Cyanursäure durch Erhitzen von Harnstoff sehr vereinfacht und die umständliche Verwendung und Abtrennung der organischen Flüssigkeit vermeidet, wenn man den Harnstoff in einen auf etwa 350 bis 700° C erhitzten Gasstrom einträgt und die entstandene feinpulverige Cyanursäure von dem heißen Gas abtrennt. Die Temperaturen des Gasstromes liegen im allgemeinen wesentlich über den für Lösungsmittel benutzten Temperaturen, beispielsweise bei 350 bis 700° C. Verwendet man eine Gasmuffel zur Herstellung des heißen Gases und trägt den Harnstoff kurz über der Flamme bei Temperaturen von etwa 500' C ein, so erhält man einen feinpulverigen Cyanursäurestaub, der bei richtiger Abstimmung von Gastemperatur und Hamstoffzugabe viel Cyanursäure neben wenig Harnstoff enthält. Es ist dabei nicht unbedingt nötig, den Harnstoff flüssig oder fein verdüst einzutragen, da der Harnstoff bei Berührung mit den heißen Gasen - wahrscheinlich durch die Ammoniakentwicklung - sofort in sehr feine Teilchen zerfällt. Die entstandene feinverteilte Cyanursäure kann mit Abscheidevorrichtungen, beispielsweise in einem Waschturm, von dem Gas getrennt werden und kann nötigenfalls von restlichem Harnstoff durch Behandlung mit Wasser leicht befreit werden, wobei der zurückgewonnene Harnstoff erneut als Ausgangssubstanz verwendet werden kann. Beispiel In einem 6 m hohen Turm, der stündlich mit 500 m3 eines Verbrennungsgases von 540° C bei einer Gasgeschwindigkeit von etwa 1 m/Sekunde versorgt wird, werden 43 kg Harnstoff pro Stunde eingebracht. Der Gasstrom wird dann durch einen Natronlaugewascher geleitet und die Cyanursäure aus der alkalischen Lösung durch Säurezusatz abgeschieden. Man erhält etwa 91 bis 97% des umgesetzten Harnstoffs als Cyanursäure.

Claims

PATENTANSPRUCH. Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure durch Erhitzen von Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man den Harnstoff in einen auf etwa 350 bis 700° C erhitzten Gasstrom einträgt und die entstandene feinpulverige Cyanursäure von dem heißen Gas abtrennt.