JPH08854B2 - 高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法 - Google Patents
高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法Info
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- JPH08854B2 JPH08854B2 JP3057267A JP5726791A JPH08854B2 JP H08854 B2 JPH08854 B2 JP H08854B2 JP 3057267 A JP3057267 A JP 3057267A JP 5726791 A JP5726791 A JP 5726791A JP H08854 B2 JPH08854 B2 JP H08854B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリカーボネート粉末の
製造方法に係り、特に嵩密度の高いポリカーボネート粉
末の製造方法に関する。
製造方法に係り、特に嵩密度の高いポリカーボネート粉
末の製造方法に関する。
【０００２】
【背景技術】ポリカーボネートの製造方法としては溶融
重縮合法（エステル交換法）と界面重縮合法（ホスゲン
法）とがあり、工業的にポリカーボネートを製造する方
法としては界面重縮合法が好ましく使用されている。界
面重縮合法に基づくポリカーボネートの製造方法におい
ては、界面重縮合反応により得られたエマルジョン溶液
に洗浄、分離操作を施して、ポリカーボネートの有機溶
媒溶液（溶媒は一般に塩化メチレン）をまず得る。次い
で、得られた有機溶媒溶液からポリカーボネートを粉末
や粒体として分離（回収）する。この後、必要に応じ
て、得られたポリカーボネートをペレット状等に成形す
る。
重縮合法（エステル交換法）と界面重縮合法（ホスゲン
法）とがあり、工業的にポリカーボネートを製造する方
法としては界面重縮合法が好ましく使用されている。界
面重縮合法に基づくポリカーボネートの製造方法におい
ては、界面重縮合反応により得られたエマルジョン溶液
に洗浄、分離操作を施して、ポリカーボネートの有機溶
媒溶液（溶媒は一般に塩化メチレン）をまず得る。次い
で、得られた有機溶媒溶液からポリカーボネートを粉末
や粒体として分離（回収）する。この後、必要に応じ
て、得られたポリカーボネートをペレット状等に成形す
る。
【０００３】ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリ
カーボネートを粉末として回収する簡便な方法として
は、ジェットノズル（混合ノズル）にポリカーボネート
の有機溶媒溶液とスチームとを導入し、ジェットノズル
から噴射された混合物を配管を通して分離器に導入し、
この分離器によりポリカーボネート粉末を回収する方法
が知られている（特公昭６３−１３３３号公報、特公平
２−６５６１号公報、米国特許第３５０８３３９号明細
書）。そして、この方法によりポリカーボネート粉末を
回収するにあたっては、スチームの重量（ＷＳ）とポリ
カーボネートの有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量
（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／５よりも大きく
して、スチームと有機溶媒溶液とを混合ノズルに導入し
ている。この方法は、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
に貧溶媒を添加する方法（特公昭４２−１４４７４号公
報）や、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の結晶化を利
用したニーダーによる破砕方法（特公昭５３−１５８９
９号公報）、あるいはポリカーボネートの有機溶媒溶液
を温水に投入する方法（特願昭６０−１１５６２５号公
報）等に比べて、残存溶媒量の少ないポリカーボネート
粉末を簡便に回収することができるという利点を有して
いる。
カーボネートを粉末として回収する簡便な方法として
は、ジェットノズル（混合ノズル）にポリカーボネート
の有機溶媒溶液とスチームとを導入し、ジェットノズル
から噴射された混合物を配管を通して分離器に導入し、
この分離器によりポリカーボネート粉末を回収する方法
が知られている（特公昭６３−１３３３号公報、特公平
２−６５６１号公報、米国特許第３５０８３３９号明細
書）。そして、この方法によりポリカーボネート粉末を
回収するにあたっては、スチームの重量（ＷＳ）とポリ
カーボネートの有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量
（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／５よりも大きく
して、スチームと有機溶媒溶液とを混合ノズルに導入し
ている。この方法は、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
に貧溶媒を添加する方法（特公昭４２−１４４７４号公
報）や、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の結晶化を利
用したニーダーによる破砕方法（特公昭５３−１５８９
９号公報）、あるいはポリカーボネートの有機溶媒溶液
を温水に投入する方法（特願昭６０−１１５６２５号公
報）等に比べて、残存溶媒量の少ないポリカーボネート
粉末を簡便に回収することができるという利点を有して
いる。
【０００４】しかしながら、混合ノズルにポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液とスチームとを導入し、混合ノズル
から噴射された混合物からポリカーボネートを粉末とし
て回収する従来方法により得られるポリカーボネート粉
末は糸屑状であり、その嵩密度は０．０５〜０．３５と
低い。このため、得られたポリカーボネート粉末の乾燥
あるいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効率
も低くなり、これらの処理機器として大型の処理機器を
使用するか、使用する処理機器の容積に見合った生産調
整を行わなければならないという難点があった。さら
に、嵩密度の低いポリカーボネート粉末では、各種の添
加剤との混合性が低く、かつこの粉末をペレットにした
ときに緻密なペレットが得られない。
ートの有機溶媒溶液とスチームとを導入し、混合ノズル
から噴射された混合物からポリカーボネートを粉末とし
て回収する従来方法により得られるポリカーボネート粉
末は糸屑状であり、その嵩密度は０．０５〜０．３５と
低い。このため、得られたポリカーボネート粉末の乾燥
あるいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効率
も低くなり、これらの処理機器として大型の処理機器を
使用するか、使用する処理機器の容積に見合った生産調
整を行わなければならないという難点があった。さら
に、嵩密度の低いポリカーボネート粉末では、各種の添
加剤との混合性が低く、かつこの粉末をペレットにした
ときに緻密なペレットが得られない。
【０００５】本発明者らは、このような難点の解決を可
能とする嵩密度の高いポリカーボネート粉末の製造方法
として、ポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチームと
を混合ノズルに導入し、この混合ノズルから噴射された
混合物からポリカーボネートを粉末として回収すること
により粉末状ポリカーボネートを製造するにあたって、
前記有機溶媒溶液としてポリカーボネートの濃度が３〜
４０重量％である有機溶媒溶液を用い、導入時の前記ス
チームの重量（ＷＳ）と前記有機溶媒溶液中の有機溶媒
の重量（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／１０〜１
／５とすることを特徴とする粉末状ポリカーボネートの
製造方法を既に提案している（特願平３−５３１４号。
以下、先願方法という。）。
能とする嵩密度の高いポリカーボネート粉末の製造方法
として、ポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチームと
を混合ノズルに導入し、この混合ノズルから噴射された
混合物からポリカーボネートを粉末として回収すること
により粉末状ポリカーボネートを製造するにあたって、
前記有機溶媒溶液としてポリカーボネートの濃度が３〜
４０重量％である有機溶媒溶液を用い、導入時の前記ス
チームの重量（ＷＳ）と前記有機溶媒溶液中の有機溶媒
の重量（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／１０〜１
／５とすることを特徴とする粉末状ポリカーボネートの
製造方法を既に提案している（特願平３−５３１４号。
以下、先願方法という。）。
【０００６】
【発明の目的】本発明の目的は、混合ノズルを用いた従
来方法および先願方法を改良することにより、従来方法
および先願方法でそれぞれ得られるポリカーボネート粉
末よりも嵩密度が高いポリカーボネート粉末を、残存溶
媒量の増加をもたらすことなく簡便に得ることを可能と
する、高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法を提供
することにある。
来方法および先願方法を改良することにより、従来方法
および先願方法でそれぞれ得られるポリカーボネート粉
末よりも嵩密度が高いポリカーボネート粉末を、残存溶
媒量の増加をもたらすことなく簡便に得ることを可能と
する、高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法を提供
することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法は、ポリ
カーボネートの濃度が３〜４０重量％である有機溶媒溶
液とスチームとを混合ノズルに導入し、この混合ノズル
から噴射された混合物を前記混合ノズルから直接または
配管を介して動的ミキサーに導入し、この動的ミキサー
から排出された混合物を配管を介して気固分離器に導入
し、この気固分離器によりポリカーボネート粉末を回収
することを特徴とするものである。
明の高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法は、ポリ
カーボネートの濃度が３〜４０重量％である有機溶媒溶
液とスチームとを混合ノズルに導入し、この混合ノズル
から噴射された混合物を前記混合ノズルから直接または
配管を介して動的ミキサーに導入し、この動的ミキサー
から排出された混合物を配管を介して気固分離器に導入
し、この気固分離器によりポリカーボネート粉末を回収
することを特徴とするものである。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明に用いられるポリカーボネートの有機溶媒溶液（以
下、単に有機溶媒溶液ということがある）について説明
する。この有機溶媒溶液におけるポリカーボネートの濃
度は、前述したように３〜４０重量％（以下、重量％を
wt％と略記する）である。ここで、ポリカーボネートの
濃度を３〜４０wt％に限定する理由は、３wt％未満では
高嵩密度ポリカーボネート粉末の生産性が低くなり過ぎ
るからであり、一方４０wt％を超えると有機溶媒溶液の
流動性が低下し過ぎて混合ノズルへの導入が困難となる
からである。特に好ましい濃度は、１０〜３０wt％であ
る。上記のポリカーボネートの種類は特に限定されるも
のではなく、２価フェノールとホスゲンまたは炭酸エス
テル化合物との反応により得られた種々のポリカーボネ
ートを使用することができる。ここに２価フェノールお
よび炭酸エステル化合物を例示すると、以下の通りであ
る。
発明に用いられるポリカーボネートの有機溶媒溶液（以
下、単に有機溶媒溶液ということがある）について説明
する。この有機溶媒溶液におけるポリカーボネートの濃
度は、前述したように３〜４０重量％（以下、重量％を
wt％と略記する）である。ここで、ポリカーボネートの
濃度を３〜４０wt％に限定する理由は、３wt％未満では
高嵩密度ポリカーボネート粉末の生産性が低くなり過ぎ
るからであり、一方４０wt％を超えると有機溶媒溶液の
流動性が低下し過ぎて混合ノズルへの導入が困難となる
からである。特に好ましい濃度は、１０〜３０wt％であ
る。上記のポリカーボネートの種類は特に限定されるも
のではなく、２価フェノールとホスゲンまたは炭酸エス
テル化合物との反応により得られた種々のポリカーボネ
ートを使用することができる。ここに２価フェノールお
よび炭酸エステル化合物を例示すると、以下の通りであ
る。
【０００９】２価フェノール ２，２′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（ビスフェノールＡ）、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニル
メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ナフチルメタ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）−（４−イソプロ
ピルフェニル）メタン、ジフェニル−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジクロロ−４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）エタン、１−ナフチル−１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１−フェニ
ル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、
１，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２−
メチル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン、１−エチル−１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，
５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−
メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−
ビス（３−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
３，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，
４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４−メチル
−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ヘキサン、４，４−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）ノナン、１，１０−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）デカンおよび１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロドデカン等のジヒドロキシアリールアル
カン類；ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビ
ス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スル
ホンおよびビス（３−クロロ−４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホン等のジヒドロキシアリールスルホン類；ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エーテルおよびビス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エーテ
ル等のジヒドロキシアリールエーテル類；４，４′−ジ
ヒドロキシベンゾフェノンおよび３，３′，５，５′−
テトラメチル−４，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等
のジヒドロキシアリールケトン類；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルフィド、ビス（３−メチル−４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィドおよびビス（３，５−ジメ
チル−４−ヒドロキシフェニル）スルフィド等のジヒド
ロキシアリールスルフィド類；ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）スルホキシド等のジヒドロキシアリールスルホ
キシド類；４，４′−ジヒドロキシジフェニル等のジヒ
ドロキシジフェニル類；ヒドロキノン、レゾルシノール
およびメチルヒドロキノン等のジヒドロキシベンゼン
類；１，５−ジヒドロキシナフタレンおよび２，６−ジ
ヒドロキシナフタレン等のジヒドロキシナフタレン類；
等。
（ビスフェノールＡ）、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニル
メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ナフチルメタ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）−（４−イソプロ
ピルフェニル）メタン、ジフェニル−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジクロロ−４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）エタン、１−ナフチル−１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１−フェニ
ル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、
１，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２−
メチル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン、１−エチル−１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，
５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−
メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−
ビス（３−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
３，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，
４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４−メチル
−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ヘキサン、４，４−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）ノナン、１，１０−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）デカンおよび１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロドデカン等のジヒドロキシアリールアル
カン類；ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビ
ス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スル
ホンおよびビス（３−クロロ−４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホン等のジヒドロキシアリールスルホン類；ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エーテルおよびビス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エーテ
ル等のジヒドロキシアリールエーテル類；４，４′−ジ
ヒドロキシベンゾフェノンおよび３，３′，５，５′−
テトラメチル−４，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等
のジヒドロキシアリールケトン類；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルフィド、ビス（３−メチル−４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィドおよびビス（３，５−ジメ
チル−４−ヒドロキシフェニル）スルフィド等のジヒド
ロキシアリールスルフィド類；ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）スルホキシド等のジヒドロキシアリールスルホ
キシド類；４，４′−ジヒドロキシジフェニル等のジヒ
ドロキシジフェニル類；ヒドロキノン、レゾルシノール
およびメチルヒドロキノン等のジヒドロキシベンゼン
類；１，５−ジヒドロキシナフタレンおよび２，６−ジ
ヒドロキシナフタレン等のジヒドロキシナフタレン類；
等。
【００１０】炭酸エステル化合物 ジフェニルカーボネート等のジアリールカーボネート、
ジメチルカーボネートやジエチルカーボネート等のジア
ルキルカーボネート等。
ジメチルカーボネートやジエチルカーボネート等のジア
ルキルカーボネート等。
【００１１】また有機溶媒の種類も、ポリカーボネート
を溶解させるものであってスチームにより蒸発除去でき
るものであれば特に限定されるものではない。このよう
な有機溶媒としては塩化メチレンが好ましいが、塩化エ
チレン、クロロホルム、四塩化炭素、ジオキサン、テト
ラヒドロフラン等を使用することもできる。これらの有
機溶媒は、それぞれ単独で使用してもよいし、混合物と
して使用してもよい。本発明においては、上述した有機
溶媒溶液とスチームとポリカーボネート粉末とを混合ノ
ズルに導入し、この混合ノズルから噴射された混合物を
動的ミキサーに導入する。ここで、混合ノズルに導入す
るスチームとしては、圧力（混合ノズル導入時の圧力）
１〜１００kg／cm2 、温度１００〜３１０℃のものを使
用することが好ましい。また、混合ノズルへのスチーム
の導入量は、先願方法と同量すなわち混合ノズルに導入
される有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の１／１０〜１
／５倍としてもよいし（以下、この場合を先願方法との
組合わせという）、従来方法と同量すなわち混合ノズル
に導入される有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の１／５
倍よりも多い量としてもよい（以下、この場合を従来方
法との組合わせという）。混合ノズルへのスチームの導
入量が１／１０倍未満では、溶媒の蒸発が不十分とな
る。一方、多量のスチームを混合ノズルに導入しても嵩
密度および生産量が低下する。このため、混合ノズルへ
のスチーム導入量は、混合ノズルに導入される有機溶媒
溶液中の有機溶媒の重量の１／１０〜１／１倍であるこ
とが特に好ましい。
を溶解させるものであってスチームにより蒸発除去でき
るものであれば特に限定されるものではない。このよう
な有機溶媒としては塩化メチレンが好ましいが、塩化エ
チレン、クロロホルム、四塩化炭素、ジオキサン、テト
ラヒドロフラン等を使用することもできる。これらの有
機溶媒は、それぞれ単独で使用してもよいし、混合物と
して使用してもよい。本発明においては、上述した有機
溶媒溶液とスチームとポリカーボネート粉末とを混合ノ
ズルに導入し、この混合ノズルから噴射された混合物を
動的ミキサーに導入する。ここで、混合ノズルに導入す
るスチームとしては、圧力（混合ノズル導入時の圧力）
１〜１００kg／cm2 、温度１００〜３１０℃のものを使
用することが好ましい。また、混合ノズルへのスチーム
の導入量は、先願方法と同量すなわち混合ノズルに導入
される有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の１／１０〜１
／５倍としてもよいし（以下、この場合を先願方法との
組合わせという）、従来方法と同量すなわち混合ノズル
に導入される有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の１／５
倍よりも多い量としてもよい（以下、この場合を従来方
法との組合わせという）。混合ノズルへのスチームの導
入量が１／１０倍未満では、溶媒の蒸発が不十分とな
る。一方、多量のスチームを混合ノズルに導入しても嵩
密度および生産量が低下する。このため、混合ノズルへ
のスチーム導入量は、混合ノズルに導入される有機溶媒
溶液中の有機溶媒の重量の１／１０〜１／１倍であるこ
とが特に好ましい。
【００１２】上述したスチームおよび前述した有機溶媒
溶液が導入される混合ノズルとしては如何なる形式のも
のも使用することができるが、特に、エジェクター構造
を有するものが好ましい。この混合ノズルから噴射され
た混合物が導入される動的ミキサーの具体例としては、
特殊機化工業（株）製のパイプラインホモミクサーやホ
モミックラインフロー、佐竹化学工業（株）製のマルチ
ラインミキサー、小松ゼノア（株）製のコマツスルーザ
ーディスインテグレーター等が挙げられる。
溶液が導入される混合ノズルとしては如何なる形式のも
のも使用することができるが、特に、エジェクター構造
を有するものが好ましい。この混合ノズルから噴射され
た混合物が導入される動的ミキサーの具体例としては、
特殊機化工業（株）製のパイプラインホモミクサーやホ
モミックラインフロー、佐竹化学工業（株）製のマルチ
ラインミキサー、小松ゼノア（株）製のコマツスルーザ
ーディスインテグレーター等が挙げられる。
【００１３】動的ミキサーの配置位置は、混合ノズルか
ら気固分離器までの流路長をＬとし、混合ノズルから動
的ミキサーまでの流路長をｌとしたときに、Ｌ／ｌが５
以上、特に１０以上となる位置が好ましい。Ｌ／ｌが５
未満の位置に動的ミキサーを配置した場合には、Ｌ／ｌ
が５以上の場合に比べて、得られるポリカーボネート粉
末における嵩密度向上の効果が低い。なおＬは、混合ノ
ズルにおける噴出口の外側端面から気固分離器における
流入口の外側端面までの流路長を意味する。またｌは、
混合ノズルにおける噴出口の外側端面から動的ミキサー
における吸入口の内側端面までの流路長を意味する。ま
た、動的ミキサーの翼先端速度は５０〜２５００ｍ／
分、特に１００〜１５００ｍ／分とすることが好まし
い。翼先端速度が５０ｍ／分未満では、５０〜２５００
ｍ／分の場合に比べて、得られるポリカーボネートにお
ける嵩密度向上の効果が低い。また、２５００ｍ／分を
超える速度で駆動せても嵩密度のさらなる向上は認めら
れない。
ら気固分離器までの流路長をＬとし、混合ノズルから動
的ミキサーまでの流路長をｌとしたときに、Ｌ／ｌが５
以上、特に１０以上となる位置が好ましい。Ｌ／ｌが５
未満の位置に動的ミキサーを配置した場合には、Ｌ／ｌ
が５以上の場合に比べて、得られるポリカーボネート粉
末における嵩密度向上の効果が低い。なおＬは、混合ノ
ズルにおける噴出口の外側端面から気固分離器における
流入口の外側端面までの流路長を意味する。またｌは、
混合ノズルにおける噴出口の外側端面から動的ミキサー
における吸入口の内側端面までの流路長を意味する。ま
た、動的ミキサーの翼先端速度は５０〜２５００ｍ／
分、特に１００〜１５００ｍ／分とすることが好まし
い。翼先端速度が５０ｍ／分未満では、５０〜２５００
ｍ／分の場合に比べて、得られるポリカーボネートにお
ける嵩密度向上の効果が低い。また、２５００ｍ／分を
超える速度で駆動せても嵩密度のさらなる向上は認めら
れない。
【００１４】本発明の高嵩密度ポリカーボネート粉末の
製造方法においては、この動的ミキサーから排出された
混合物を配管を介して気固分離器に導入し、この気固分
離器によりポリカーボネート粉末を回収する。気固分離
器によるポリカーボネート粉末の回収は、気固分離サイ
クロンに代表される通常の気固分離器を用いて常法によ
り行うことができる。本発明の高嵩密度ポリカーボネー
ト粉末の製造方法においては、混合ノズルと動的ミキサ
ーとを配管により結ぶ場合の前記配管および動的ミキサ
ーと気固分離器とを結ぶ配管は、それぞれ直管でも曲管
でもよいが、各配管の管径（内径）Ｄは５mm〜２５cmで
あることが好ましく、かつ、この管径Ｄに対する前記流
路長Ｌの比（Ｌ／Ｄ）は１００〜１００００であること
が好ましい。この比が１００未満では有機溶媒の蒸発が
不十分であり、１００００を超えると圧力損失が大きく
なるために混合ノズルに導入するスチームとして高圧の
スチームが必要となる。
製造方法においては、この動的ミキサーから排出された
混合物を配管を介して気固分離器に導入し、この気固分
離器によりポリカーボネート粉末を回収する。気固分離
器によるポリカーボネート粉末の回収は、気固分離サイ
クロンに代表される通常の気固分離器を用いて常法によ
り行うことができる。本発明の高嵩密度ポリカーボネー
ト粉末の製造方法においては、混合ノズルと動的ミキサ
ーとを配管により結ぶ場合の前記配管および動的ミキサ
ーと気固分離器とを結ぶ配管は、それぞれ直管でも曲管
でもよいが、各配管の管径（内径）Ｄは５mm〜２５cmで
あることが好ましく、かつ、この管径Ｄに対する前記流
路長Ｌの比（Ｌ／Ｄ）は１００〜１００００であること
が好ましい。この比が１００未満では有機溶媒の蒸発が
不十分であり、１００００を超えると圧力損失が大きく
なるために混合ノズルに導入するスチームとして高圧の
スチームが必要となる。
【００１５】このようにして得られるポリカーボネート
粉末（高嵩密度ポリカーボネート粉末）は顆粒状を呈
し、混合ノズルを用いた従来方法あるいは先願方法によ
り得られるポリカーボネート粉末よりも嵩密度の高いも
のである。また、この高嵩密度ポリカーボネート粉末に
おける残存溶媒量は、前記従来方法や先願方法により得
られるポリカーボネート粉末における残存溶媒量と実質
的に同等である。
粉末（高嵩密度ポリカーボネート粉末）は顆粒状を呈
し、混合ノズルを用いた従来方法あるいは先願方法によ
り得られるポリカーボネート粉末よりも嵩密度の高いも
のである。また、この高嵩密度ポリカーボネート粉末に
おける残存溶媒量は、前記従来方法や先願方法により得
られるポリカーボネート粉末における残存溶媒量と実質
的に同等である。
【００１６】なお本発明は、界面重縮合法によりポリカ
ーボネートを製造する際の工程の一部として適用するこ
ともできる。この場合には、混合ノズルに導入する有機
溶媒溶液として、界面重縮合反応により得られたエマル
ジョン溶液に洗浄、分離操作を施して得たポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液を用いる。
ーボネートを製造する際の工程の一部として適用するこ
ともできる。この場合には、混合ノズルに導入する有機
溶媒溶液として、界面重縮合反応により得られたエマル
ジョン溶液に洗浄、分離操作を施して得たポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液を用いる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 実施例１（先願方法との組合わせ） 図１に示すように、ポリカーボネートの塩化メチレン溶
液（図中にはＰＣＭと略記）とスチームとが導入される
混合ノズル１と、この混合ノズル１から噴射された混合
物が配管１０を通して導入される動的ミキサー１１と、
この動的ミキサー１１から排出された混合物が配管１２
を介して導入されるサイクロン１３と備えた装置を用
い、以下の要領で高嵩密度ポリカーボネート粉末を製造
した。
液（図中にはＰＣＭと略記）とスチームとが導入される
混合ノズル１と、この混合ノズル１から噴射された混合
物が配管１０を通して導入される動的ミキサー１１と、
この動的ミキサー１１から排出された混合物が配管１２
を介して導入されるサイクロン１３と備えた装置を用
い、以下の要領で高嵩密度ポリカーボネート粉末を製造
した。
【００１８】まず、ポリカーボネート（以下、ＰＣとい
う）として出光石油化学（株）製のタフロンＡ２５００
（商品名）を用い、このＰＣを、有機溶媒である塩化メ
チレン［広島和光純薬（株）製、特級。以下、ＭＣとい
うことがある］に溶解させて、濃度が１３wt％であるＰ
Ｃの塩化メチレン溶液（以下、ＰＣＭという）を調製し
た。次いで、このＰＣＭと、圧力が１４kg／cm2 で温度
が１９５℃のスチームとを、それぞれ２１５．５kg／h
r、２５kg／hrの割合（フィード速度）でダイヤフラム
型ポンプを用いて混合ノズル１に同時に導入した。この
ときの混合ノズル１へのスチームの導入量（単位時間あ
たりの重量。以下同じ。）は、この混合ノズル１へ導入
されたＰＣＭ中のＭＣの重量（単位時間あたりの重量。
以下同じ。）の１／７．５倍である。
う）として出光石油化学（株）製のタフロンＡ２５００
（商品名）を用い、このＰＣを、有機溶媒である塩化メ
チレン［広島和光純薬（株）製、特級。以下、ＭＣとい
うことがある］に溶解させて、濃度が１３wt％であるＰ
Ｃの塩化メチレン溶液（以下、ＰＣＭという）を調製し
た。次いで、このＰＣＭと、圧力が１４kg／cm2 で温度
が１９５℃のスチームとを、それぞれ２１５．５kg／h
r、２５kg／hrの割合（フィード速度）でダイヤフラム
型ポンプを用いて混合ノズル１に同時に導入した。この
ときの混合ノズル１へのスチームの導入量（単位時間あ
たりの重量。以下同じ。）は、この混合ノズル１へ導入
されたＰＣＭ中のＭＣの重量（単位時間あたりの重量。
以下同じ。）の１／７．５倍である。
【００１９】なお、混合ノズル１としては図２に示す構
造の混合ノズルを用いた。この混合ノズル１は、噴出口
２を有する第１ノズル３と、この第１ノズル３の噴出嘴
の内部壁に噴出嘴の外壁を当接させて配置された第２ノ
ズル４とを備えている。そして、第１ノズル３の噴出嘴
の内部空間には、混合室５が形成されている。また、第
１ノズル３における噴出嘴には混合室５に連通する貫通
孔６が設けられており、この貫通孔６は、ＰＣＭ供給管
７と連通している。なお、第１ノズル３の噴出嘴の外径
ａは５０mm、混合室５の最大径ｂは３０mm、第２ノズル
４の先端から混合室５における噴出口２側の端面までの
距離ｃは５０mm、第２ノズルの内部空間における最狭部
の径ｄは５mmである。この混合ノズル１において、ＰＣ
Ｍ供給管７および貫通孔６を介して混合室５に導入され
たＰＣＭは、第２ノズル４を介して混合室５に導入され
たスチームと混合され、混合物となって噴出口２から噴
射される。
造の混合ノズルを用いた。この混合ノズル１は、噴出口
２を有する第１ノズル３と、この第１ノズル３の噴出嘴
の内部壁に噴出嘴の外壁を当接させて配置された第２ノ
ズル４とを備えている。そして、第１ノズル３の噴出嘴
の内部空間には、混合室５が形成されている。また、第
１ノズル３における噴出嘴には混合室５に連通する貫通
孔６が設けられており、この貫通孔６は、ＰＣＭ供給管
７と連通している。なお、第１ノズル３の噴出嘴の外径
ａは５０mm、混合室５の最大径ｂは３０mm、第２ノズル
４の先端から混合室５における噴出口２側の端面までの
距離ｃは５０mm、第２ノズルの内部空間における最狭部
の径ｄは５mmである。この混合ノズル１において、ＰＣ
Ｍ供給管７および貫通孔６を介して混合室５に導入され
たＰＣＭは、第２ノズル４を介して混合室５に導入され
たスチームと混合され、混合物となって噴出口２から噴
射される。
【００２０】混合ノズル１から噴射された混合物は、内
径Ｄが１０mmの配管１０を通して動的ミキサー１１に導
入した。動的ミキサー１１としては、特殊機化工業
（株）製の動的ミキサー（商品名：Ｔ．Ｋ．パイプライ
ンホモミクサーＳＬ型、内容積５０cc、４枚タービン
翼、４枚タービン翼の差し渡し径４cm）を用い、翼先端
速度を約７５４ｍ／分（６０００rpm ）として使用し
た。そして、動的ミキサー１１から排出された混合物
は、内径Ｄが１０mmのステンレス製配管１２を通して内
容積が０．３ｍ3 のサイクロン１３に導入し、このサイ
クロン１３によりＰＣ粉末を分離（回収）するととも
に、ＭＣおよびスチームをコンデンサー１４により凝縮
して回収した。なお、本実施例１における混合ノズル１
からミキサー１１までの流路長ｌは０．５ｍ、混合ノズ
ル１から気固分離器（サイクロン１３）までの流路長Ｌ
は１０ｍであり、Ｌ／ｌは２０である。
径Ｄが１０mmの配管１０を通して動的ミキサー１１に導
入した。動的ミキサー１１としては、特殊機化工業
（株）製の動的ミキサー（商品名：Ｔ．Ｋ．パイプライ
ンホモミクサーＳＬ型、内容積５０cc、４枚タービン
翼、４枚タービン翼の差し渡し径４cm）を用い、翼先端
速度を約７５４ｍ／分（６０００rpm ）として使用し
た。そして、動的ミキサー１１から排出された混合物
は、内径Ｄが１０mmのステンレス製配管１２を通して内
容積が０．３ｍ3 のサイクロン１３に導入し、このサイ
クロン１３によりＰＣ粉末を分離（回収）するととも
に、ＭＣおよびスチームをコンデンサー１４により凝縮
して回収した。なお、本実施例１における混合ノズル１
からミキサー１１までの流路長ｌは０．５ｍ、混合ノズ
ル１から気固分離器（サイクロン１３）までの流路長Ｌ
は１０ｍであり、Ｌ／ｌは２０である。
【００２１】図１に示した装置を１時間運転した後、サ
イクロン１３の下部より目的の高嵩密度ＰＣ粉末を得
た。得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度およびＭＣの残
存量（以下、残存ＭＣ量という）を表１に示す。
イクロン１３の下部より目的の高嵩密度ＰＣ粉末を得
た。得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度およびＭＣの残
存量（以下、残存ＭＣ量という）を表１に示す。
【００２２】実施例２（先願方法との組合わせ） 混合ノズル１へのＰＣＭの導入量を２５８．６kg／hrと
した以外は実施例１と同様にして、図１に示した装置に
より高嵩密度ＰＣ粉末を得た。なお表１に示すように、
ＰＣＭの導入量を変更したことに伴って、混合ノズル１
へのスチームの導入量（＝２５kg／hr）は混合ノズル１
へ導入されたＰＣＭ中のＭＣの重量の１／９倍になっ
た。得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ
量を表１に示す。
した以外は実施例１と同様にして、図１に示した装置に
より高嵩密度ＰＣ粉末を得た。なお表１に示すように、
ＰＣＭの導入量を変更したことに伴って、混合ノズル１
へのスチームの導入量（＝２５kg／hr）は混合ノズル１
へ導入されたＰＣＭ中のＭＣの重量の１／９倍になっ
た。得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ
量を表１に示す。
【００２３】実施例３（先願方法との組合わせ） ＰＣの濃度が８wt％のＰＣＭを用い、このＰＣＭの混合
ノズル１への導入量を２０３．８kg／hrとした以外は実
施例１と同様にして、図１に示した装置により高嵩密度
ＰＣ粉末を得た。なお表１に示すように、混合ノズル１
へのスチームの導入量（＝２５kg／hr）は混合ノズル１
へ導入されたＰＣＭ中のＭＣの重量の１／７．５倍であ
り、この値は実施例１と同じである。得られた高嵩密度
ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表１に示す。
ノズル１への導入量を２０３．８kg／hrとした以外は実
施例１と同様にして、図１に示した装置により高嵩密度
ＰＣ粉末を得た。なお表１に示すように、混合ノズル１
へのスチームの導入量（＝２５kg／hr）は混合ノズル１
へ導入されたＰＣＭ中のＭＣの重量の１／７．５倍であ
り、この値は実施例１と同じである。得られた高嵩密度
ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２４】実施例４（先願方法との組合わせ） ＰＣの濃度が２５wt％のＰＣＭを用い、このＰＣＭの混
合ノズル１への導入量を２５０kg／hrとした以外は実施
例１と同様にして、図１に示した装置により高嵩密度Ｐ
Ｃ粉末を得た。なお表１に示すように、混合ノズル１へ
のスチームの導入量（＝２５kg／hr）は混合ノズル１へ
導入されたＰＣＭ中のＭＣの重量の１／７．５倍であ
り、この値は実施例１と同じである。得られた高嵩密度
ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表１に示す。
合ノズル１への導入量を２５０kg／hrとした以外は実施
例１と同様にして、図１に示した装置により高嵩密度Ｐ
Ｃ粉末を得た。なお表１に示すように、混合ノズル１へ
のスチームの導入量（＝２５kg／hr）は混合ノズル１へ
導入されたＰＣＭ中のＭＣの重量の１／７．５倍であ
り、この値は実施例１と同じである。得られた高嵩密度
ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２５】実施例５（先願方法との組合わせ） 翼先端速度を約１１３０ｍ／分（９０００rpm ）にして
動的ミキサー１１を使用した以外は実施例１と同様にし
て、図１に示した装置により高嵩密度ＰＣ粉末を得た。
得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を
表１に示す。
動的ミキサー１１を使用した以外は実施例１と同様にし
て、図１に示した装置により高嵩密度ＰＣ粉末を得た。
得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を
表１に示す。
【００２６】実施例６（先願方法との組合わせ） 翼先端速度を約１２６ｍ／分（１０００rpm ）にして動
的ミキサー１１を使用した以外は実施例１と同様にし
て、図１に示した装置により高嵩密度ＰＣ粉末を得た。
得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を
表１に示す。
的ミキサー１１を使用した以外は実施例１と同様にし
て、図１に示した装置により高嵩密度ＰＣ粉末を得た。
得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を
表１に示す。
【００２７】次に従来方法との組合わせの実施例を説明
する。
する。
【００２８】実施例７（従来方法との組合わせ） 混合ノズル１へのＰＣＭの導入量を５７．５kg／hrとし
た以外は実施例１と同様にして、図１に示した装置によ
り高嵩密度ＰＣ粉末を得た。なお表１に示すように、Ｐ
ＣＭの導入量を変更したことに伴って、混合ノズル１へ
のスチームの導入量（＝２５kg／hr）は混合ノズル１へ
導入されたＰＣＭ中のＭＣの重量の１／２倍になった。
得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を
表１に示す。
た以外は実施例１と同様にして、図１に示した装置によ
り高嵩密度ＰＣ粉末を得た。なお表１に示すように、Ｐ
ＣＭの導入量を変更したことに伴って、混合ノズル１へ
のスチームの導入量（＝２５kg／hr）は混合ノズル１へ
導入されたＰＣＭ中のＭＣの重量の１／２倍になった。
得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を
表１に示す。
【００２９】比較例１〜５（先願方法および従来方法） 動的ミキサー１１を使用せず、混合ノズル１とサイクロ
ン１３とが内径１０mm長さ１０ｍのステンレス製配管で
直接結ばれてなる以外は図１に示した装置と同様の装置
を用いて、他はそれぞれ実施例１、実施例２、実施例
３、実施例４または実施例８と同様にして、ＰＣ粉末を
得た。得られたＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表
１に示す。
ン１３とが内径１０mm長さ１０ｍのステンレス製配管で
直接結ばれてなる以外は図１に示した装置と同様の装置
を用いて、他はそれぞれ実施例１、実施例２、実施例
３、実施例４または実施例８と同様にして、ＰＣ粉末を
得た。得られたＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表
１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１から明らかなように、先願方法をベー
スにして動的ミキサーを併用した実施例１〜実施例６で
得られた各高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度は０．５３〜０．
６５ｇ／ccである。これらの値は、先願方法の例である
比較例１〜比較例４で得られたＰＣ粉末の嵩密度の値
（０．４７〜０．５５ｇ／cc、表１参照。）よりも大き
い。また、従来方法をベースにして動的ミキサーを併用
した実施例７で得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度は
０．３７〜０．３８ｇ／ccである。これらの値は、従来
方法の例である比較例５で得られたＰＣ粉末の嵩密度の
値（０．２５ｇ／cc）よりもはるかに大きい。さらに、
実施例１〜実施例７で得られた各高嵩密度ＰＣ粉末の残
存ＭＣ量は９０〜１００wtppm と少なく、これらの値は
比較例１〜比較例５で得られた各ＰＣ粉末の残存ＭＣ量
（９０〜１００wtppm ）と実質的に同等である。
スにして動的ミキサーを併用した実施例１〜実施例６で
得られた各高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度は０．５３〜０．
６５ｇ／ccである。これらの値は、先願方法の例である
比較例１〜比較例４で得られたＰＣ粉末の嵩密度の値
（０．４７〜０．５５ｇ／cc、表１参照。）よりも大き
い。また、従来方法をベースにして動的ミキサーを併用
した実施例７で得られた高嵩密度ＰＣ粉末の嵩密度は
０．３７〜０．３８ｇ／ccである。これらの値は、従来
方法の例である比較例５で得られたＰＣ粉末の嵩密度の
値（０．２５ｇ／cc）よりもはるかに大きい。さらに、
実施例１〜実施例７で得られた各高嵩密度ＰＣ粉末の残
存ＭＣ量は９０〜１００wtppm と少なく、これらの値は
比較例１〜比較例５で得られた各ＰＣ粉末の残存ＭＣ量
（９０〜１００wtppm ）と実質的に同等である。
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように、混合ノズルを用い
た従来方法および先願方法をベースとして、更に動的ミ
キサーを併用する本発明によれば、従来方法および先願
方法でそれぞれ得られるポリカーボネート粉末よりも嵩
密度が高いポリカーボネート粉末を、残存溶媒量の増加
をもたらすことなく簡便に得ることができる。そして、
本発明により得られた高嵩密度ポリカーボネート粉末は
嵩密度が向上しているために、乾燥あるいは貯留等の後
処理に使用する処理機器の容積効率を向上させることが
可能であるとともに、緻密なペレットに容易に成形する
ことが可能である。したがって、本発明を実施すること
により、品質の高いポリカーボネート製品を高い生産性
の下に、より容易に製造することが可能となる。
た従来方法および先願方法をベースとして、更に動的ミ
キサーを併用する本発明によれば、従来方法および先願
方法でそれぞれ得られるポリカーボネート粉末よりも嵩
密度が高いポリカーボネート粉末を、残存溶媒量の増加
をもたらすことなく簡便に得ることができる。そして、
本発明により得られた高嵩密度ポリカーボネート粉末は
嵩密度が向上しているために、乾燥あるいは貯留等の後
処理に使用する処理機器の容積効率を向上させることが
可能であるとともに、緻密なペレットに容易に成形する
ことが可能である。したがって、本発明を実施すること
により、品質の高いポリカーボネート製品を高い生産性
の下に、より容易に製造することが可能となる。
【図１】高嵩密度ポリカーボネート粉末を得るために用
いた装置の一例を示す概略図である。
いた装置の一例を示す概略図である。
【図２】実施例および比較例で用いた混合ノズルを示す
端面図である。
端面図である。
【符号の説明】 １ 混合ノズル ２ 噴出口 ３ 第１ノズル ４ 第２ノズル ５ 混合室 ７ ＰＣＭ供給管 １０ 混合ノズルと動的ミキサーとを結ぶ配管 １１ 動的ミキサー １２ 動的ミキサーとサイクロンとを結ぶ配管 １３ サイクロン １４ コンデンサー
Claims (4)
- 【請求項１】ポリカーボネートの濃度が３〜４０重量％
である有機溶媒溶液とスチームとを混合ノズルに導入
し、この混合ノズルから噴射された混合物を前記混合ノ
ズルから直接または配管を介して動的ミキサーに導入
し、この動的ミキサーから排出された混合物を配管を介
して気固分離器に導入し、この気固分離器によりポリカ
ーボネート粉末を回収することを特徴とする高嵩密度ポ
リカーボネート粉末の製造方法。 - 【請求項２】混合ノズルから気固分離器までの流路長
（Ｌ）と前記混合ノズルから動的ミキサーまでの流路長
（ｌ）との比率（Ｌ／ｌ）を５以上にして前記ミキサー
を配置する、請求項１に記載の高嵩密度ポリカーボネー
ト粉末の製造方法。 - 【請求項３】動的ミキサーとして翼先端速度５０〜２５
００ｍ／分の動的ミキサーを用いる、請求項１または請
求項２に記載の高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方
法。 - 【請求項４】ポリカーボネートの有機溶媒溶液としてポ
リカーボネートの塩化メチレン溶液を用いる、請求項１
ないし請求項３のいずれか１項に記載の高嵩密度ポリカ
ーボネート粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3057267A JPH08854B2 (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法 |
| TW81107411A TW257719B (ja) | 1991-01-21 | 1992-09-19 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3057267A JPH08854B2 (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04292629A JPH04292629A (ja) | 1992-10-16 |
| JPH08854B2 true JPH08854B2 (ja) | 1996-01-10 |
Family
ID=13050757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3057267A Expired - Fee Related JPH08854B2 (ja) | 1991-01-21 | 1991-03-20 | 高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08854B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5480540A (en) * | 1994-10-17 | 1996-01-02 | General Electric Company | Spray apparatus for separating solids from fluids |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS631333A (ja) * | 1986-06-18 | 1988-01-06 | Hitachi Ltd | 回転電機の二分割固定子 |
-
1991
- 1991-03-20 JP JP3057267A patent/JPH08854B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04292629A (ja) | 1992-10-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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