JPH08853B2 - ポリカーボネート粉末の製造方法 - Google Patents
ポリカーボネート粉末の製造方法Info
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- JPH08853B2 JPH08853B2 JP3009981A JP998191A JPH08853B2 JP H08853 B2 JPH08853 B2 JP H08853B2 JP 3009981 A JP3009981 A JP 3009981A JP 998191 A JP998191 A JP 998191A JP H08853 B2 JPH08853 B2 JP H08853B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリカーボネート粉末
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネートの製造方法としては溶
融重縮合法（エステル交換法）と界面重縮合法（ホスゲ
ン法）とがあり、工業的にポリカーボネートを製造する
方法としては界面重縮合法が好ましく使用されている。
界面重縮合法に基づくポリカーボネートの製造方法にお
いては、界面重縮合反応により得られたエマルジョン溶
液に洗浄、分離操作を施して、ポリカーボネートの有機
溶媒溶液（溶媒は一般に塩化メチレン）をまず得る。次
いで、得られた有機溶媒溶液からポリカーボネートを粉
末や粒体として分離（回収）する。この後、必要に応じ
て、得られたポリカーボネートをペレット状等に成形す
る。
融重縮合法（エステル交換法）と界面重縮合法（ホスゲ
ン法）とがあり、工業的にポリカーボネートを製造する
方法としては界面重縮合法が好ましく使用されている。
界面重縮合法に基づくポリカーボネートの製造方法にお
いては、界面重縮合反応により得られたエマルジョン溶
液に洗浄、分離操作を施して、ポリカーボネートの有機
溶媒溶液（溶媒は一般に塩化メチレン）をまず得る。次
いで、得られた有機溶媒溶液からポリカーボネートを粉
末や粒体として分離（回収）する。この後、必要に応じ
て、得られたポリカーボネートをペレット状等に成形す
る。
【０００３】ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリ
カーボネートを粉末として回収する簡便な方法として
は、１つのジェットノズル（混合ノズル）にポリカーボ
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを導入し、混合ノズ
ルから噴射された混合物を配管を通して分離器に導入
し、この分離器によりポリカーボネート粉末を分離する
方法が知られている（特公昭６３−１３３３号公報、特
公平２−６５６１号公報、米国特許第３５０８３３９号
明細書）。この方法は、ポリカーボネートの有機溶媒溶
液に貧溶媒を添加する方法（特公昭４２−１４４７４号
公報）や、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の結晶化を
利用したニーダーによる破砕方法（特公昭５３−１５８
９９号公報）、あるいはポリカーボネートの有機溶媒溶
液を温水に投入する方法（特願昭６０−１１５６２５号
公報）等に比べて、残存溶媒量の少ないポリカーボネー
ト粉末を簡便に回収することができるという利点を有し
ている。
カーボネートを粉末として回収する簡便な方法として
は、１つのジェットノズル（混合ノズル）にポリカーボ
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを導入し、混合ノズ
ルから噴射された混合物を配管を通して分離器に導入
し、この分離器によりポリカーボネート粉末を分離する
方法が知られている（特公昭６３−１３３３号公報、特
公平２−６５６１号公報、米国特許第３５０８３３９号
明細書）。この方法は、ポリカーボネートの有機溶媒溶
液に貧溶媒を添加する方法（特公昭４２−１４４７４号
公報）や、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の結晶化を
利用したニーダーによる破砕方法（特公昭５３−１５８
９９号公報）、あるいはポリカーボネートの有機溶媒溶
液を温水に投入する方法（特願昭６０−１１５６２５号
公報）等に比べて、残存溶媒量の少ないポリカーボネー
ト粉末を簡便に回収することができるという利点を有し
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、混合ノ
ズルにポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチームとを
導入し、この混合ノズルから噴射された混合物からポリ
カーボネートを粉末として回収する従来法により得られ
るポリカーボネートの嵩密度は、０．０５〜０．３５と
低い。このため、得られたポリカーボネート粉末に乾
燥、貯留、造粒、成形等の後処理を施す際の処理機器の
容積効率も低くなり、これらの処理機器として大型の処
理機器を使用するか、使用する処理機器の容積に見合っ
た生産調整を行わなければならないという難点があっ
た。さらに上記従来法では、ポリカーボネートの有機溶
媒溶液の処理量が変動した場合に、得られるポリカーボ
ネート粉末の性状（嵩密度や残留溶媒量等）が大きく変
化して、後処理工程での処理ができなくなる等の機器的
な不都合が頻繁に生じるという難点もあった。
ズルにポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチームとを
導入し、この混合ノズルから噴射された混合物からポリ
カーボネートを粉末として回収する従来法により得られ
るポリカーボネートの嵩密度は、０．０５〜０．３５と
低い。このため、得られたポリカーボネート粉末に乾
燥、貯留、造粒、成形等の後処理を施す際の処理機器の
容積効率も低くなり、これらの処理機器として大型の処
理機器を使用するか、使用する処理機器の容積に見合っ
た生産調整を行わなければならないという難点があっ
た。さらに上記従来法では、ポリカーボネートの有機溶
媒溶液の処理量が変動した場合に、得られるポリカーボ
ネート粉末の性状（嵩密度や残留溶媒量等）が大きく変
化して、後処理工程での処理ができなくなる等の機器的
な不都合が頻繁に生じるという難点もあった。
【０００５】したがって本発明の目的は、嵩密度が高く
残存溶媒量が少ないポリカーボネート粉末を簡便に得る
ことができ、かつポリカーボネートの有機溶媒溶液の処
理量が変動した場合でも得られるポリカーボネート粉末
の性状の変化が小さい、ポリカーボネート粉末の製造方
法を提供することにある。
残存溶媒量が少ないポリカーボネート粉末を簡便に得る
ことができ、かつポリカーボネートの有機溶媒溶液の処
理量が変動した場合でも得られるポリカーボネート粉末
の性状の変化が小さい、ポリカーボネート粉末の製造方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明のポリカーボネート粉末の製造方法は、ポリカーボネ
ートの濃度が３〜４５重量％である有機溶媒溶液と、こ
の有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の１／２０〜１／８
倍の重量のスチームとを混合ノズルに導入し、この混合
ノズルから噴射された混合物を０．００１〜１秒の滞留
時間後に前記有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の１／２
００〜１／１倍の重量のスチームと混合して第２の混合
物を得、この第２の混合物からポリカーボネートを粉末
として回収することを特徴とするものである。
明のポリカーボネート粉末の製造方法は、ポリカーボネ
ートの濃度が３〜４５重量％である有機溶媒溶液と、こ
の有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の１／２０〜１／８
倍の重量のスチームとを混合ノズルに導入し、この混合
ノズルから噴射された混合物を０．００１〜１秒の滞留
時間後に前記有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量の１／２
００〜１／１倍の重量のスチームと混合して第２の混合
物を得、この第２の混合物からポリカーボネートを粉末
として回収することを特徴とするものである。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明に用いられるポリカーボネートの有機溶媒溶液（以
下、単に有機溶媒溶液ということがある）について説明
する。この有機溶媒溶液におけるポリカーボネートの濃
度は、前述したように３〜４５重量％（以下、重量％を
wt％と略記する）である。ここで、ポリカーボネートの
濃度の下限を３wt％に限定する理由は、３wt％未満では
ポリカーボネート粉末の生産性が低くなり過ぎるからで
ある。また、ポリカーボネートの濃度の上限を４５wt％
に限定する理由は、４５wt％を超えると有機溶媒溶液の
流動性が低下し過ぎて混合ノズル（以下、第１の混合ノ
ズルということがある）への導入が困難となるからであ
る。特に好ましいポリカーボネートの濃度は１０〜３０
wt％である。上記のポリカーボネートの種類は特に限定
されるものではなく、２価フェノールとホスゲンまたは
炭酸エステル化合物との反応により得られた種々のポリ
カーボネートを使用することができる。ここに２価フェ
ノールおよび炭酸エステル化合物を例示すると、以下の
通りである。
発明に用いられるポリカーボネートの有機溶媒溶液（以
下、単に有機溶媒溶液ということがある）について説明
する。この有機溶媒溶液におけるポリカーボネートの濃
度は、前述したように３〜４５重量％（以下、重量％を
wt％と略記する）である。ここで、ポリカーボネートの
濃度の下限を３wt％に限定する理由は、３wt％未満では
ポリカーボネート粉末の生産性が低くなり過ぎるからで
ある。また、ポリカーボネートの濃度の上限を４５wt％
に限定する理由は、４５wt％を超えると有機溶媒溶液の
流動性が低下し過ぎて混合ノズル（以下、第１の混合ノ
ズルということがある）への導入が困難となるからであ
る。特に好ましいポリカーボネートの濃度は１０〜３０
wt％である。上記のポリカーボネートの種類は特に限定
されるものではなく、２価フェノールとホスゲンまたは
炭酸エステル化合物との反応により得られた種々のポリ
カーボネートを使用することができる。ここに２価フェ
ノールおよび炭酸エステル化合物を例示すると、以下の
通りである。
【０００８】２価フェノール ２，２′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（ビスフェノールＡ）、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニル
メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ナフチルメタ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）−（４−イソプロ
ピルフェニル）メタン、ジフェニル−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジクロロ−４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）エタン、１−ナフチル−１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１−フェニ
ル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、
１，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２−
メチル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン、１−エチル−１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，
５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−
メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−
ビス（３−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
３，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，
４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４−メチル
−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ヘキサン、４，４−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）ノナン、１，１０−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）デカンおよび１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロドデカン等のジヒドロキシアリールアル
カン類；ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビ
ス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スル
ホンおよびビス（３−クロロ−４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホン等のジヒドロキシアリールスルホン類；ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エーテルおよびビス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エーテ
ル等のジヒドロキシアリールエーテル類；４，４′−ジ
ヒドロキシベンゾフェノンおよび３，３′，５，５′−
テトラメチル−４，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等
のジヒドロキシアリールケトン類；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルフィド、ビス（３−メチル−４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィドおよびビス（３，５−ジメ
チル−４−ヒドロキシフェニル）スルフィド等のジヒド
ロキシアリールスルフィド類；ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）スルホキシド等のジヒドロキシアリールスルホ
キシド類；４，４′−ジヒドロキシジフェニル等のジヒ
ドロキシジフェニル類；ヒドロキノン、レゾルシノール
およびメチルヒドロキノン等のジヒドロキシベンゼン
類；１，５−ジヒドロキシナフタレン、２，６−ジヒド
ロキシナフタレン等のジヒドロキシナフタレン類；等。
（ビスフェノールＡ）、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニル
メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ナフチルメタ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）−（４−イソプロ
ピルフェニル）メタン、ジフェニル−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジクロロ−４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）エタン、１−ナフチル−１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１−フェニ
ル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、
１，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２−
メチル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン、１−エチル−１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，
５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−
メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−
ビス（３−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
３，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，
４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４−メチル
−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ヘキサン、４，４−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）ノナン、１，１０−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）デカンおよび１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロドデカン等のジヒドロキシアリールアル
カン類；ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビ
ス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スル
ホンおよびビス（３−クロロ−４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホン等のジヒドロキシアリールスルホン類；ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エーテルおよびビス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エーテ
ル等のジヒドロキシアリールエーテル類；４，４′−ジ
ヒドロキシベンゾフェノンおよび３，３′，５，５′−
テトラメチル−４，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等
のジヒドロキシアリールケトン類；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルフィド、ビス（３−メチル−４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィドおよびビス（３，５−ジメ
チル−４−ヒドロキシフェニル）スルフィド等のジヒド
ロキシアリールスルフィド類；ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）スルホキシド等のジヒドロキシアリールスルホ
キシド類；４，４′−ジヒドロキシジフェニル等のジヒ
ドロキシジフェニル類；ヒドロキノン、レゾルシノール
およびメチルヒドロキノン等のジヒドロキシベンゼン
類；１，５−ジヒドロキシナフタレン、２，６−ジヒド
ロキシナフタレン等のジヒドロキシナフタレン類；等。
【０００９】炭酸エステル化合物 ジフェニルカーボネート等のジアリールカーボネート、
ジメチルカーボネートやジエチルカーボネート等のジア
ルキルカーボネート等。
ジメチルカーボネートやジエチルカーボネート等のジア
ルキルカーボネート等。
【００１０】また有機溶媒の種類も、ポリカーボネート
を溶解させるものであってスチームにより蒸発除去でき
るものであれば、特に限定されるものではない。このよ
うな有機溶媒としては塩化メチレンが好ましいが、塩化
エチレン、クロロホルム、四塩化炭素、ジオキサン、テ
トラヒドロフラン等を使用することもできる。これらの
有機溶媒は、それぞれ単独で使用してもよいし混合物と
して使用してもよい。本発明においては、上述した有機
溶媒溶液と、この有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量（以
下、ＷO1ということがある）の１／２０〜１／８倍の重
量のスチームとを、第１の混合ノズルに導入する。ここ
で、第１の混合ノズルに導入するスチームの重量（以
下、ＷS1ということがある）の下限をＷO1の１／２０倍
に限定する理由は、ＷS1がＷO1の１／２０倍より少ない
と有機溶媒の蒸発除去が不十分となるために、有機溶媒
溶液中からポリカーボネートを析出させることができな
いからである。また、ＷS1の上限をＷO1の１／８倍に限
定する理由は、ＷS1がＷO1の１／８倍より多いと最終的
に得られるポリカーボネート粉末の嵩密度が低下し過ぎ
るからである。
を溶解させるものであってスチームにより蒸発除去でき
るものであれば、特に限定されるものではない。このよ
うな有機溶媒としては塩化メチレンが好ましいが、塩化
エチレン、クロロホルム、四塩化炭素、ジオキサン、テ
トラヒドロフラン等を使用することもできる。これらの
有機溶媒は、それぞれ単独で使用してもよいし混合物と
して使用してもよい。本発明においては、上述した有機
溶媒溶液と、この有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量（以
下、ＷO1ということがある）の１／２０〜１／８倍の重
量のスチームとを、第１の混合ノズルに導入する。ここ
で、第１の混合ノズルに導入するスチームの重量（以
下、ＷS1ということがある）の下限をＷO1の１／２０倍
に限定する理由は、ＷS1がＷO1の１／２０倍より少ない
と有機溶媒の蒸発除去が不十分となるために、有機溶媒
溶液中からポリカーボネートを析出させることができな
いからである。また、ＷS1の上限をＷO1の１／８倍に限
定する理由は、ＷS1がＷO1の１／８倍より多いと最終的
に得られるポリカーボネート粉末の嵩密度が低下し過ぎ
るからである。
【００１１】第１の混合ノズルに導入するスチームの圧
力（ノズル導入時の圧力）は、１〜１００kg／cm2 であ
ることが好ましく、特に３〜８０kg／cm2 であることが
好ましい。スチームの圧力が１kg／cm2 未満では有機溶
媒溶液とスチームとの混合に必要な混合速度が得られな
い。また、１００kg／cm2 を超えるスチームを得るため
には高圧設備が必要となり、設備コストが不要に高くな
る。なお第１の混合ノズルとしては、通常使用される如
何なる形式の混合ノズルも使用することができるが、エ
ジェクター構造を有するものが好ましい。
力（ノズル導入時の圧力）は、１〜１００kg／cm2 であ
ることが好ましく、特に３〜８０kg／cm2 であることが
好ましい。スチームの圧力が１kg／cm2 未満では有機溶
媒溶液とスチームとの混合に必要な混合速度が得られな
い。また、１００kg／cm2 を超えるスチームを得るため
には高圧設備が必要となり、設備コストが不要に高くな
る。なお第１の混合ノズルとしては、通常使用される如
何なる形式の混合ノズルも使用することができるが、エ
ジェクター構造を有するものが好ましい。
【００１２】本発明においては、上記第１の混合ノズル
から噴射された混合物（以下、第１の混合物ということ
がある）を０．００１〜１秒の滞留時間後に前述した有
機溶媒溶液中の有機溶媒の重量（ＷO1）の１／２００〜
１／１倍の重量のスチームと混合して第２の混合物を得
る。ここで、第１の混合物の滞留時間（以下、τという
ことがある）の下限を０．００１秒に限定する理由は、
τが０．００１秒未満ではスチームを２回に別けて使用
した効果が得られないからである。またτの上限を１秒
に限定する理由は、τが１秒を超えるとスチームとの混
合時にポリカーボネートが完全な蒸発乾固体として存在
してしまうために、スチームと混合した効果が得られな
いからである。また、第２の混合物を得る際に使用する
スチームの重量（以下、ＷS2ということがある）の下限
をＷO1の１／２００倍に限定する理由は、ＷS2がＷO1の
１／２００倍より少ないと、得られるポリカーボネート
粉末に残存する有機溶媒の量が多くなり過ぎるからであ
る。一方、ＷS2の上限をＷO1の１／１倍に限定する理由
は、ＷS2をＷO1の１／１倍より多くしても得られるポリ
カーボネート粉末の嵩密度や残存溶媒量等に変化はな
く、必要以上のスチーム量となるからである。
から噴射された混合物（以下、第１の混合物ということ
がある）を０．００１〜１秒の滞留時間後に前述した有
機溶媒溶液中の有機溶媒の重量（ＷO1）の１／２００〜
１／１倍の重量のスチームと混合して第２の混合物を得
る。ここで、第１の混合物の滞留時間（以下、τという
ことがある）の下限を０．００１秒に限定する理由は、
τが０．００１秒未満ではスチームを２回に別けて使用
した効果が得られないからである。またτの上限を１秒
に限定する理由は、τが１秒を超えるとスチームとの混
合時にポリカーボネートが完全な蒸発乾固体として存在
してしまうために、スチームと混合した効果が得られな
いからである。また、第２の混合物を得る際に使用する
スチームの重量（以下、ＷS2ということがある）の下限
をＷO1の１／２００倍に限定する理由は、ＷS2がＷO1の
１／２００倍より少ないと、得られるポリカーボネート
粉末に残存する有機溶媒の量が多くなり過ぎるからであ
る。一方、ＷS2の上限をＷO1の１／１倍に限定する理由
は、ＷS2をＷO1の１／１倍より多くしても得られるポリ
カーボネート粉末の嵩密度や残存溶媒量等に変化はな
く、必要以上のスチーム量となるからである。
【００１３】第２の混合物は、例えば、第１の混合ノズ
ルから噴射された第１の混合物を、配管を通して上述し
た滞留時間となるように第２の混合ノズルに導入すると
ともに、この第２の混合ノズルに上述した所定量のスチ
ームを導入することにより得ることができる。この場合
の第２の混合ノズルとしても、通常使用される如何なる
形式の混合ノズルを使用することができるが、エジェク
ター構造を有するものが好ましい。また、第１の混合ノ
ズルと後述する分離器等とを配管により結び、この配管
の所定の位置、すなわち第１の混合ノズルから噴射され
る混合物（第１の混合物）の滞留時間が０．００１〜１
秒となる位置に、スチームを供給するための配管を設
け、ここで第１の混合物と上述した所定量のスチームと
を混合すること等によっても第２の混合物を得ることが
できる。
ルから噴射された第１の混合物を、配管を通して上述し
た滞留時間となるように第２の混合ノズルに導入すると
ともに、この第２の混合ノズルに上述した所定量のスチ
ームを導入することにより得ることができる。この場合
の第２の混合ノズルとしても、通常使用される如何なる
形式の混合ノズルを使用することができるが、エジェク
ター構造を有するものが好ましい。また、第１の混合ノ
ズルと後述する分離器等とを配管により結び、この配管
の所定の位置、すなわち第１の混合ノズルから噴射され
る混合物（第１の混合物）の滞留時間が０．００１〜１
秒となる位置に、スチームを供給するための配管を設
け、ここで第１の混合物と上述した所定量のスチームと
を混合すること等によっても第２の混合物を得ることが
できる。
【００１４】本発明においては、上述のようにして得た
第２の混合物からポリカーボネートを粉末として回収す
る。この回収は、例えば、第２の混合物を配管により気
固分離サイクロン等の分離器に導入し、この分離器によ
りポリカーボネートを回収することにより行うことがで
きる。この場合、第２の混合物を分離器に導入するため
の配管は直管でも曲管でもよいが、その長さはポリカー
ボネートが蒸発乾固されるだけの滞留時間を確保できる
長さとし、かつ、使用するスチームの圧力に見合った配
管圧力損失となる長さとする。なおスチームや有機溶媒
蒸気は、ポリカーボネート粉末の分離後にコンデンサー
により凝縮して回収することができる。このようにして
得られたポリカーボネート粉末は、嵩密度が高く残存溶
媒量が少ないものである。また、本発明によりポリカー
ボネート粉末を製造した場合には、ポリカーボネートの
有機溶媒溶液の処理量が変動しても得られるポリカーボ
ネート粉末の性状の変化は小さい。したがって、得られ
たポリカーボネート粉末に、例えば乾燥・造粒工程を経
てペレット状等に成形する等の後処理を施す場合でも、
後処理に使用する機器の容積効率が高く、かつ後処理工
程において処理ができなくなる等の機器的な不都合がポ
リカーボネート粉末の性状の変化に起因して発生するこ
とも抑制される。
第２の混合物からポリカーボネートを粉末として回収す
る。この回収は、例えば、第２の混合物を配管により気
固分離サイクロン等の分離器に導入し、この分離器によ
りポリカーボネートを回収することにより行うことがで
きる。この場合、第２の混合物を分離器に導入するため
の配管は直管でも曲管でもよいが、その長さはポリカー
ボネートが蒸発乾固されるだけの滞留時間を確保できる
長さとし、かつ、使用するスチームの圧力に見合った配
管圧力損失となる長さとする。なおスチームや有機溶媒
蒸気は、ポリカーボネート粉末の分離後にコンデンサー
により凝縮して回収することができる。このようにして
得られたポリカーボネート粉末は、嵩密度が高く残存溶
媒量が少ないものである。また、本発明によりポリカー
ボネート粉末を製造した場合には、ポリカーボネートの
有機溶媒溶液の処理量が変動しても得られるポリカーボ
ネート粉末の性状の変化は小さい。したがって、得られ
たポリカーボネート粉末に、例えば乾燥・造粒工程を経
てペレット状等に成形する等の後処理を施す場合でも、
後処理に使用する機器の容積効率が高く、かつ後処理工
程において処理ができなくなる等の機器的な不都合がポ
リカーボネート粉末の性状の変化に起因して発生するこ
とも抑制される。
【００１５】なお本発明は、界面重縮合法によりポリカ
ーボネートを製造する際の工程の一部として適用するこ
ともできる。この場合には、ポリカーボネートの有機溶
媒溶液として、界面重縮合反応により得られたエマルジ
ョン溶液に洗浄、分離操作を施して得たポリカーボネー
トの有機溶媒溶液を用いる。
ーボネートを製造する際の工程の一部として適用するこ
ともできる。この場合には、ポリカーボネートの有機溶
媒溶液として、界面重縮合反応により得られたエマルジ
ョン溶液に洗浄、分離操作を施して得たポリカーボネー
トの有機溶媒溶液を用いる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 実施例１ 図１に示すように、ポリカーボネートの塩化メチレン溶
液（以下、ＰＣＭＣという）とスチームとが導入される
第１の混合ノズル１と、この第１の混合ノズル１から噴
射された混合物が配管１０を通して導入されるとともに
スチームも導入される第２の混合ノズル１１と、この第
２の混合ノズル１１から噴射された混合物（第２の混合
物）が配管２０を通して導入されるサイクロン２１と備
えた装置を用い、本発明に基づいて以下の要領でポリカ
ーボネート粉末を製造した。
液（以下、ＰＣＭＣという）とスチームとが導入される
第１の混合ノズル１と、この第１の混合ノズル１から噴
射された混合物が配管１０を通して導入されるとともに
スチームも導入される第２の混合ノズル１１と、この第
２の混合ノズル１１から噴射された混合物（第２の混合
物）が配管２０を通して導入されるサイクロン２１と備
えた装置を用い、本発明に基づいて以下の要領でポリカ
ーボネート粉末を製造した。
【００１７】まず、ポリカーボネート（以下、ＰＣとい
う）として出光石油化学（株）製のタフロンＡ２２００
（商品名）を用い、このＰＣを、有機溶媒である塩化メ
チレン（広島和光純薬（株）製、特級）に溶解させて、
濃度が１５wt％であるＰＣの塩化メチレン溶液（以下、
ＰＣＭＣという）を調製した。次いで、このＰＣＭＣ
と、圧力が１５kg／cm2 で温度が２００℃のスチームと
を、それぞれ１４０kg／hr、１０kg／hrの割合でダイヤ
フラム型ポンプを用いて第１の混合ノズル１に同時に導
入した。このときのスチームの重量（ＷS1）は、塩化メ
チレンの重量（ＷMC）の１／１１．９倍である。
う）として出光石油化学（株）製のタフロンＡ２２００
（商品名）を用い、このＰＣを、有機溶媒である塩化メ
チレン（広島和光純薬（株）製、特級）に溶解させて、
濃度が１５wt％であるＰＣの塩化メチレン溶液（以下、
ＰＣＭＣという）を調製した。次いで、このＰＣＭＣ
と、圧力が１５kg／cm2 で温度が２００℃のスチームと
を、それぞれ１４０kg／hr、１０kg／hrの割合でダイヤ
フラム型ポンプを用いて第１の混合ノズル１に同時に導
入した。このときのスチームの重量（ＷS1）は、塩化メ
チレンの重量（ＷMC）の１／１１．９倍である。
【００１８】なお、第１の混合ノズル１としては、図２
に示す構造の混合ノズルを用いた。すなわち、この第１
の混合ノズル１は、噴出口２を有する第１ノズル３と、
この第１ノズル３の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外壁を当
接させて配置された第２ノズル４とを備えている。そし
て、第１ノズル３の噴出嘴の内部空間には、混合室５が
形成されている。また、第１ノズル３における噴出嘴に
は混合室５に連通する貫通孔６が設けられており、この
貫通孔６はＰＣＭＣ供給管７と連通している。なお、第
１ノズル３の噴出嘴の外径ａ1 は５０mm、混合室５の最
大径ｂ1 は３０mm、第２ノズル４の先端から混合室５に
おける噴出口２側の端面までの距離ｃ1 は５０mm、第２
ノズルの内部空間における最狭部の径ｄ1 は５mm、噴出
口２の径ｅ1 は１０mmである。この混合ノズル１におい
て、ＰＣＭＣ供給管７および貫通孔６を介して混合室５
に導入されたＰＣＭＣは、第２ノズル４を介して混合室
５に導入されたスチームと混合され、混合物となって噴
出口２から噴射される。
に示す構造の混合ノズルを用いた。すなわち、この第１
の混合ノズル１は、噴出口２を有する第１ノズル３と、
この第１ノズル３の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外壁を当
接させて配置された第２ノズル４とを備えている。そし
て、第１ノズル３の噴出嘴の内部空間には、混合室５が
形成されている。また、第１ノズル３における噴出嘴に
は混合室５に連通する貫通孔６が設けられており、この
貫通孔６はＰＣＭＣ供給管７と連通している。なお、第
１ノズル３の噴出嘴の外径ａ1 は５０mm、混合室５の最
大径ｂ1 は３０mm、第２ノズル４の先端から混合室５に
おける噴出口２側の端面までの距離ｃ1 は５０mm、第２
ノズルの内部空間における最狭部の径ｄ1 は５mm、噴出
口２の径ｅ1 は１０mmである。この混合ノズル１におい
て、ＰＣＭＣ供給管７および貫通孔６を介して混合室５
に導入されたＰＣＭＣは、第２ノズル４を介して混合室
５に導入されたスチームと混合され、混合物となって噴
出口２から噴射される。
【００１９】第１の混合ノズル１から噴射された混合物
は、配管１０を通して第２の混合ノズル１１に導入し
た。このときの配管１０としては、内径が１０mmのステ
ンレス製配管を用い、配管１０の長さは、混合物の滞留
時間τが０．０１秒となる長さとした。また、この第２
の混合ノズル１１には、別途、圧力が１５kg／cm2 で温
度が２００℃のスチームを３kg／hrの割合で同時に導入
した。このときのスチームの重量（ＷS2）は、第１の混
合ノズル１に導入した塩化メチレンの重量（ＷMC）の１
／３９．７倍である。
は、配管１０を通して第２の混合ノズル１１に導入し
た。このときの配管１０としては、内径が１０mmのステ
ンレス製配管を用い、配管１０の長さは、混合物の滞留
時間τが０．０１秒となる長さとした。また、この第２
の混合ノズル１１には、別途、圧力が１５kg／cm2 で温
度が２００℃のスチームを３kg／hrの割合で同時に導入
した。このときのスチームの重量（ＷS2）は、第１の混
合ノズル１に導入した塩化メチレンの重量（ＷMC）の１
／３９．７倍である。
【００２０】なお、第２の混合ノズル１１としては、図
３に示す構造の混合ノズルを用いた。すなわち、この混
合ノズル１１は、噴出口１２を有する第１ノズル１３
と、この第１ノズル１３の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外
壁を当接させて配置された第２ノズル１４とを備えてい
る。そして、第１ノズル１３の噴出嘴の内部空間には、
混合室１５が形成されている。また、第１ノズル１３に
おける噴出嘴には混合室１５に連通する貫通孔１６が設
けられており、この貫通孔６は、スチーム供給管１７と
連通している。なお、第１ノズル１３の噴出嘴の外径ａ
2は５０mm、混合室１５の最大径ｂ2 は３０mm、第２ノ
ズル１４の先端から混合室１５における噴出口１２側の
端面までの距離ｃ2 は５０mm、第２ノズルの内部空間に
おける最狭部の径ｄ2 は１０mm、噴出口１２の径ｅ2 は
１０mmである。この混合ノズル１１において、配管１０
を通して第２ノズル１４に導入された第１の混合ノズル
１からの混合物は第２ノズル１４を介して混合室１５に
導入され、この混合室１５において、スチーム供給管１
７および貫通孔１６を介して混合室１５に導入されたス
チームと混合されて、噴出口１２から噴射される。
３に示す構造の混合ノズルを用いた。すなわち、この混
合ノズル１１は、噴出口１２を有する第１ノズル１３
と、この第１ノズル１３の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外
壁を当接させて配置された第２ノズル１４とを備えてい
る。そして、第１ノズル１３の噴出嘴の内部空間には、
混合室１５が形成されている。また、第１ノズル１３に
おける噴出嘴には混合室１５に連通する貫通孔１６が設
けられており、この貫通孔６は、スチーム供給管１７と
連通している。なお、第１ノズル１３の噴出嘴の外径ａ
2は５０mm、混合室１５の最大径ｂ2 は３０mm、第２ノ
ズル１４の先端から混合室１５における噴出口１２側の
端面までの距離ｃ2 は５０mm、第２ノズルの内部空間に
おける最狭部の径ｄ2 は１０mm、噴出口１２の径ｅ2 は
１０mmである。この混合ノズル１１において、配管１０
を通して第２ノズル１４に導入された第１の混合ノズル
１からの混合物は第２ノズル１４を介して混合室１５に
導入され、この混合室１５において、スチーム供給管１
７および貫通孔１６を介して混合室１５に導入されたス
チームと混合されて、噴出口１２から噴射される。
【００２１】第２の混合ノズル１１から噴射された混合
物（第２の混合物）は、配管２０を通してサイクロン２
１に導入し、このサイクロン２１によりポリカーボネー
ト粉末（以下、ＰＣ粉末という）を分離（回収）すると
ともに、塩化メチレンおよびスチームをコンデンサー２
２により凝縮して回収した。なお配管２０としては、内
径が１０mmで長さが約２０ｍのステンレス製配管を用い
た。図１に示した装置を連続２時間、運転した。運転期
間中は閉塞等のトラブルもなく、安定して運転可能であ
った。２時間運転後、サイクロン２１の下部より目的の
ＰＣ粉末を得た。得られたＰＣ粉末の嵩密度および塩化
メチレンの残存量（以下、残存ＭＣ量という）を表１に
示す。
物（第２の混合物）は、配管２０を通してサイクロン２
１に導入し、このサイクロン２１によりポリカーボネー
ト粉末（以下、ＰＣ粉末という）を分離（回収）すると
ともに、塩化メチレンおよびスチームをコンデンサー２
２により凝縮して回収した。なお配管２０としては、内
径が１０mmで長さが約２０ｍのステンレス製配管を用い
た。図１に示した装置を連続２時間、運転した。運転期
間中は閉塞等のトラブルもなく、安定して運転可能であ
った。２時間運転後、サイクロン２１の下部より目的の
ＰＣ粉末を得た。得られたＰＣ粉末の嵩密度および塩化
メチレンの残存量（以下、残存ＭＣ量という）を表１に
示す。
【００２２】実施例２〜１２ 第１の混合ノズル１へのＰＣＭＣとスチームの導入量お
よび第２の混合ノズル１１へのスチームの導入量をそれ
ぞれ表１に示すように変更し、かつ第１の混合ノズル１
と第２の混合ノズル１１とを結ぶ配管１０の長さを、混
合物の滞留時間τが表１に示す時間となるように適宜設
定した以外は実施例１と同様にして、図１に示した装置
によりＰＣ粉末を得た。得られた各ＰＣ粉末の嵩密度お
よび残存ＭＣ量を表１に示す。なお、いずれの実施例に
おいても、装置の運転期間中は閉塞等のトラブルもな
く、安定して運転可能であった。
よび第２の混合ノズル１１へのスチームの導入量をそれ
ぞれ表１に示すように変更し、かつ第１の混合ノズル１
と第２の混合ノズル１１とを結ぶ配管１０の長さを、混
合物の滞留時間τが表１に示す時間となるように適宜設
定した以外は実施例１と同様にして、図１に示した装置
によりＰＣ粉末を得た。得られた各ＰＣ粉末の嵩密度お
よび残存ＭＣ量を表１に示す。なお、いずれの実施例に
おいても、装置の運転期間中は閉塞等のトラブルもな
く、安定して運転可能であった。
【００２３】実施例１３ ＰＣの濃度が１２wt％のＰＣＭＣを用いた以外は実施例
１と同様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末を得
た。なお、ＰＣの濃度が１５wt％（実施例１）から１２
wt％に低下したのに伴って、第１の混合ノズル１におけ
るスチームの導入量ＷS1（＝１０kg／hr）は塩化メチレ
ンの導入量ＷMCの１／１２．３倍に、また第２の混合ノ
ズル１１におけるＷS2（＝３kg／hr）はＷMCの１／４１
倍になった。得られたＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ
量を表１に示す。なお、装置の運転期間中は閉塞等のト
ラブルもなく、安定して運転可能であった。
１と同様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末を得
た。なお、ＰＣの濃度が１５wt％（実施例１）から１２
wt％に低下したのに伴って、第１の混合ノズル１におけ
るスチームの導入量ＷS1（＝１０kg／hr）は塩化メチレ
ンの導入量ＷMCの１／１２．３倍に、また第２の混合ノ
ズル１１におけるＷS2（＝３kg／hr）はＷMCの１／４１
倍になった。得られたＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ
量を表１に示す。なお、装置の運転期間中は閉塞等のト
ラブルもなく、安定して運転可能であった。
【００２４】実施例１４ ＰＣの濃度が２７wt％のＰＣＭＣを用いた以外は実施例
１と同様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末を得
た。なお、ＰＣの濃度が１５wt％（実施例１）から２７
wt％に増加したのに伴って、第１の混合ノズル１におけ
るＷS1（＝１０kg／hr）はＷMCの１／１０．２倍に、ま
た第２の混合ノズル１１におけるＷS2（＝３kg／hr）は
ＷMCの１／３４倍になった。得られたＰＣ粉末の嵩密度
および残存ＭＣ量を表１に示す。なお、装置の運転期間
中は閉塞等のトラブルもなく、安定して運転可能であっ
た。
１と同様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末を得
た。なお、ＰＣの濃度が１５wt％（実施例１）から２７
wt％に増加したのに伴って、第１の混合ノズル１におけ
るＷS1（＝１０kg／hr）はＷMCの１／１０．２倍に、ま
た第２の混合ノズル１１におけるＷS2（＝３kg／hr）は
ＷMCの１／３４倍になった。得られたＰＣ粉末の嵩密度
および残存ＭＣ量を表１に示す。なお、装置の運転期間
中は閉塞等のトラブルもなく、安定して運転可能であっ
た。
【００２５】実施例１５〜１６ 第１の混合ノズル１へのＰＣＭＣとスチームの導入量、
および第２の混合ノズル１１へのスチームの導入量を、
それぞれ表１に示すように変更した以外は実施例１と同
様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末を得た。た
だし、第１の混合ノズル１と第２の混合ノズル１１とを
結ぶ配管１０の内径を実施例１５では２０mmに、また実
施例１６では３５mmにそれぞれ変更することにより、混
合物の滞留時間τは実施例１と同じ０．０１秒にした。
得られた各ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表１に
示す。なお、いずれの実施例においても、装置の運転期
間中は閉塞等のトラブルもなく、安定して運転可能であ
った。
および第２の混合ノズル１１へのスチームの導入量を、
それぞれ表１に示すように変更した以外は実施例１と同
様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末を得た。た
だし、第１の混合ノズル１と第２の混合ノズル１１とを
結ぶ配管１０の内径を実施例１５では２０mmに、また実
施例１６では３５mmにそれぞれ変更することにより、混
合物の滞留時間τは実施例１と同じ０．０１秒にした。
得られた各ＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表１に
示す。なお、いずれの実施例においても、装置の運転期
間中は閉塞等のトラブルもなく、安定して運転可能であ
った。
【００２６】比較例１ 表２に示すように、第２の混合ノズル１１にスチームを
供給しなかった以外は実施例１と同様にして、図１に示
した装置によりＰＣ粉末を得た。このとき、第２の混合
ノズル１１とサイクロン２１とを結ぶ配管２０のサイク
ロン２１側の出口からは、ＰＣ粉末とともに溶媒である
塩化メチレン（液体）が排出し、実用上極めて不適であ
ることが判った。なお、得られたＰＣ粉末について、嵩
密度および残存ＭＣ量を表２に示す。
供給しなかった以外は実施例１と同様にして、図１に示
した装置によりＰＣ粉末を得た。このとき、第２の混合
ノズル１１とサイクロン２１とを結ぶ配管２０のサイク
ロン２１側の出口からは、ＰＣ粉末とともに溶媒である
塩化メチレン（液体）が排出し、実用上極めて不適であ
ることが判った。なお、得られたＰＣ粉末について、嵩
密度および残存ＭＣ量を表２に示す。
【００２７】比較例２〜５ 表２に示すように、第１の混合ノズル１に導入するスチ
ームの量または第２の混合ノズル１１に導入するスチー
ムの量を本発明の限定範囲外とした以外は実施例１と同
様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末の製造をそ
れぞれ試みた。ただし、第１の混合ノズル１と第２の混
合ノズル１１とを結ぶ配管１０の長さを比較例毎に適宜
変更することにより、混合物の滞留時間τはそれぞれ実
施例１と同じ０．０１秒にした。結果を表２に示す。
ームの量または第２の混合ノズル１１に導入するスチー
ムの量を本発明の限定範囲外とした以外は実施例１と同
様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末の製造をそ
れぞれ試みた。ただし、第１の混合ノズル１と第２の混
合ノズル１１とを結ぶ配管１０の長さを比較例毎に適宜
変更することにより、混合物の滞留時間τはそれぞれ実
施例１と同じ０．０１秒にした。結果を表２に示す。
【００２８】比較例６ 表２に示すように、第１の混合ノズル１へのＰＣＭＣと
スチームの導入量、および第２の混合ノズル１１へのス
チームの導入量をそれぞれ変更して、第１の混合ノズル
１におけるスチームの導入量および第２の混合ノズル１
１におけるスチームの導入量が本発明の限定範囲外とな
るようにした以外は実施例１と同様にして、図１に示し
た装置によりＰＣ粉末を得た。ただし、第１の混合ノズ
ル１と第２の混合ノズル１１とを結ぶ配管１０の長さを
変更することにより、混合物の滞留時間τは実施例１と
同じ０．０１秒にした。得られたＰＣ粉末の嵩密度およ
び残存ＭＣ量を表２に示す。
スチームの導入量、および第２の混合ノズル１１へのス
チームの導入量をそれぞれ変更して、第１の混合ノズル
１におけるスチームの導入量および第２の混合ノズル１
１におけるスチームの導入量が本発明の限定範囲外とな
るようにした以外は実施例１と同様にして、図１に示し
た装置によりＰＣ粉末を得た。ただし、第１の混合ノズ
ル１と第２の混合ノズル１１とを結ぶ配管１０の長さを
変更することにより、混合物の滞留時間τは実施例１と
同じ０．０１秒にした。得られたＰＣ粉末の嵩密度およ
び残存ＭＣ量を表２に示す。
【００２９】比較例７〜８ 第１の混合ノズル１と第２の混合ノズル１１とを結ぶ配
管１０の長さを変更することにより、混合物の滞留時間
τをそれぞれ表２に示す時間とした以外は実施例１と同
様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末を得た。得
られたＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表２に示
す。
管１０の長さを変更することにより、混合物の滞留時間
τをそれぞれ表２に示す時間とした以外は実施例１と同
様にして、図１に示した装置によりＰＣ粉末を得た。得
られたＰＣ粉末の嵩密度および残存ＭＣ量を表２に示
す。
【００３０】比較例９ 表２に示すように、第１の混合ノズル１へのＰＣＭＣの
導入量および第２の混合ノズル１１へのスチームの導入
量をそれぞれ変更し、かつ第１の混合ノズル１と第２の
混合ノズル１１とを結ぶ配管１０長さを変更することに
より混合物の滞留時間τを本発明の限定範囲外である
０．０００５秒にした以外は実施例１と同様にして、図
１に示した装置によりＰＣ粉末を得た。得られたＰＣ粉
末の嵩密度および残存ＭＣ量を表２に示す。
導入量および第２の混合ノズル１１へのスチームの導入
量をそれぞれ変更し、かつ第１の混合ノズル１と第２の
混合ノズル１１とを結ぶ配管１０長さを変更することに
より混合物の滞留時間τを本発明の限定範囲外である
０．０００５秒にした以外は実施例１と同様にして、図
１に示した装置によりＰＣ粉末を得た。得られたＰＣ粉
末の嵩密度および残存ＭＣ量を表２に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】表１から明らかなように、実施例１〜１６
で得られた各ＰＣ粉末の嵩密度は０．３６〜０．５４
（ｇ／cc）である。これらの値は、１つの混合ノズルを
用いた従来法により得られるＰＣ粉末の嵩密度０．０５
〜０．３５（ｇ／cc）よりも大きい。また、実施例１〜
１６で得られた各ＰＣ粉末の残存ＭＣ量は２０〜１００
wt-ppmと少ない。さらに、実施例１〜１６ではＰＣの有
機溶媒溶液（塩化メチレン溶液）の処理量を５０〜９０
０kg／hrの範囲で変動させているにもかかわらず、いず
れの実施例でも安定してＰＣ粉末が得られており、得ら
れたＰＣ粉末間の性状の変化も小さい。一方、比較例１
〜９では、ＰＣ粉末が得られない（比較例３）、ＰＣ粉
末とともに塩化メチレン（液体）も排出される（比較例
１）、得られるＰＣ粉末の嵩密度が低い（比較例２、
４、５、６、８、および９）、得られるＰＣ粉末の嵩密
度は高いが塩化メチレンの残存量が多い（比較例７）等
の難点が生じている。
で得られた各ＰＣ粉末の嵩密度は０．３６〜０．５４
（ｇ／cc）である。これらの値は、１つの混合ノズルを
用いた従来法により得られるＰＣ粉末の嵩密度０．０５
〜０．３５（ｇ／cc）よりも大きい。また、実施例１〜
１６で得られた各ＰＣ粉末の残存ＭＣ量は２０〜１００
wt-ppmと少ない。さらに、実施例１〜１６ではＰＣの有
機溶媒溶液（塩化メチレン溶液）の処理量を５０〜９０
０kg／hrの範囲で変動させているにもかかわらず、いず
れの実施例でも安定してＰＣ粉末が得られており、得ら
れたＰＣ粉末間の性状の変化も小さい。一方、比較例１
〜９では、ＰＣ粉末が得られない（比較例３）、ＰＣ粉
末とともに塩化メチレン（液体）も排出される（比較例
１）、得られるＰＣ粉末の嵩密度が低い（比較例２、
４、５、６、８、および９）、得られるＰＣ粉末の嵩密
度は高いが塩化メチレンの残存量が多い（比較例７）等
の難点が生じている。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
嵩密度が高く残存溶媒量が少ないポリカーボネート粉末
を簡便に得ることができ、かつポリカーボネートの有機
溶媒溶液の処理量が変動した場合でも得られるポリカー
ボネート粉末の性状の変化が小さい。したがって、本発
明により得られたポリカーボネート粉末では、乾燥、貯
留、造粒、成形等の後処理を施す際の処理機器の容積効
率を向上させることが可能となるともに、後処理を安定
して施すことが可能となるため、ポリカーボネート製品
の生産性を向上させることが可能となる。
嵩密度が高く残存溶媒量が少ないポリカーボネート粉末
を簡便に得ることができ、かつポリカーボネートの有機
溶媒溶液の処理量が変動した場合でも得られるポリカー
ボネート粉末の性状の変化が小さい。したがって、本発
明により得られたポリカーボネート粉末では、乾燥、貯
留、造粒、成形等の後処理を施す際の処理機器の容積効
率を向上させることが可能となるともに、後処理を安定
して施すことが可能となるため、ポリカーボネート製品
の生産性を向上させることが可能となる。
【図１】実施例でポリカーボネート粉末を製造するため
に用いた装置を示す概略図である。
に用いた装置を示す概略図である。
【図２】図１に示した装置で用いた第１の混合ノズルの
構造の概略を示す端面図である。
構造の概略を示す端面図である。
【図３】図１に示した装置で用いた第２の混合ノズルの
構造の概略を示す端面図である。
構造の概略を示す端面図である。
１ 第１の混合ノズル ２ 第１の混合ノズルの噴出口 ３ 第１の混合ノズルの第１ノズル ４ 第１の混合ノズルの第２ノズル ５ 第１の混合ノズルの混合室 ７ 第１の混合ノズルにおけるＰＣＭＣ供給管 １０ 第１の混合ノズルと第２の混合ノズルとを結ぶ配
管 １１ 第２の混合ノズル １２ 第２の混合ノズルの噴出口 １３ 第２の混合ノズルの第１ノズル １４ 第２の混合ノズルの第２ノズル １５ 第２の混合ノズルの混合室 １７ 第２の混合ノズルにおけるスチーム供給管 ２０ 第２の混合ノズルとサイクロンとを結ぶ配管 ２１ サイクロン ２２ コンデンサー
管 １１ 第２の混合ノズル １２ 第２の混合ノズルの噴出口 １３ 第２の混合ノズルの第１ノズル １４ 第２の混合ノズルの第２ノズル １５ 第２の混合ノズルの混合室 １７ 第２の混合ノズルにおけるスチーム供給管 ２０ 第２の混合ノズルとサイクロンとを結ぶ配管 ２１ サイクロン ２２ コンデンサー
Claims (3)
- 【請求項１】ポリカーボネートの濃度が３〜４５重量％
である有機溶媒溶液と、この有機溶媒溶液中の有機溶媒
の重量の１／２０〜１／８倍の重量のスチームとを混合
ノズルに導入し、この混合ノズルから噴射された混合物
を０．００１〜１秒の滞留時間後に前記有機溶媒溶液中
の有機溶媒の重量の１／２００〜１／１倍の重量のスチ
ームと混合して第２の混合物を得、この第２の混合物か
らポリカーボネートを粉末として回収することを特徴と
するポリカーボネート粉末の製造方法。 - 【請求項２】第２の混合物を、前記混合ノズルから噴射
された混合物を配管を通して第２の混合ノズルに導入す
るとともにこの第２の混合ノズルにスチームを導入する
ことにより得る、請求項１に記載のポリカーボネート粉
末の製造方法。 - 【請求項３】有機溶媒溶液としてポリカーボネートの塩
化メチレン溶液を用いる、請求項１または請求項２に記
載のポリカーボネート粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3009981A JPH08853B2 (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | ポリカーボネート粉末の製造方法 |
| TW81107411A TW257719B (ja) | 1991-01-21 | 1992-09-19 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3009981A JPH08853B2 (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | ポリカーボネート粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04331237A JPH04331237A (ja) | 1992-11-19 |
| JPH08853B2 true JPH08853B2 (ja) | 1996-01-10 |
Family
ID=11735078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3009981A Expired - Fee Related JPH08853B2 (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-30 | ポリカーボネート粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08853B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19608521A1 (de) * | 1996-03-06 | 1997-09-11 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonatagglomerat |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3328691A1 (de) * | 1983-08-09 | 1985-02-21 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur thermischen spaltung von 1,2-dichlorethan |
| JPS631333A (ja) * | 1986-06-18 | 1988-01-06 | Hitachi Ltd | 回転電機の二分割固定子 |
-
1991
- 1991-01-30 JP JP3009981A patent/JPH08853B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04331237A (ja) | 1992-11-19 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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