JPH0883713A - 薄膜磁石およびその製造方法ならびに円筒形強磁性薄膜 - Google Patents

薄膜磁石およびその製造方法ならびに円筒形強磁性薄膜

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JPH0883713A JP6216270A JP21627094A JPH0883713A JP H0883713 A JPH0883713 A JP H0883713A JP 6216270 A JP6216270 A JP 6216270A JP 21627094 A JP21627094 A JP 21627094A JP H0883713 A JPH0883713 A JP H0883713A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 デバイスの超小型化、高性能化のため最大エ
ネルギー積の高い薄膜磁石、およびラジアル異方性を有
する円筒形強磁性薄膜を得ることを目的とする。 【構成】 物理蒸着法によって作製され、Nd2Fe14
B型の強磁性化合物を主相とし、膜厚方向に強い磁気異
方性を有する(Nd1-xxy1-y-zz合金(RはT
b、Ho、Dyより選ばれる少なくとも1種以上、Mは
Fe金属、または、Co、Niより選ばれる少なくとも
1種以上含むFe基合金)の組成を0.04≦x≦0.1
0、0.11≦y≦0.15、0.08≦z≦0.15の範
囲とした薄膜磁石である。また、この組成の垂直磁化膜
23を円柱(または円筒)基板22の側面に成膜する。 【効果】 薄膜磁石は120kJ/m3以上の最大エネ
ルギー積が得られ、円筒形強磁性薄膜はラジアル異方性
を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は薄膜磁石およびその製
造方法ならびに円筒形強磁性薄膜、特に、小型モータ、
マイクロ波発振器、マイクロマシン等の小型デバイスあ
るいは磁気記録デバイスに用いる薄膜磁石およびその製
造方法ならびに円筒形強磁性薄膜に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、ビデオムービー、カセットテープ
レコーダ、通信機等の小型・軽量・高性能化が進んでい
る。これらの機器を構成する小型デバイスに用いる磁石
は、現在ボンド磁石あるいは焼結磁石のブロックを機械
加工することにより得ている。
【0003】デバイスの高性能化のため、磁石の最大エ
ネルギー積は高いことが望ましい。しかし、小型磁石で
は成形性が重視されるため、機械加工性に優れているこ
とが重要である。焼結磁石の最大エネルギー積は最高3
70kJ/m3程度と非常に高いものの、脆い材料であ
るため機械による微小形状加工に難があり、小型磁石に
は不向きである。一方、ボンド磁石は機械加工性に優れ
ているため、現在ミリサイズの磁石ではボンド磁石が主
流になっている。しかし、最大エネルギー積は量産レベ
ルで40〜120kJ/m3程度であり、研究開発レベ
ルでも170kJ/m3程度しか得られていない。
【0004】また、小型モータ、小型回転センサ等に使
用するラジアル異方性を有する円筒形磁石は、現在、磁
場中成形法、押出成形法等により作製されている。磁場
中成形法ではラジアル方向の磁場形成のために円筒形磁
石の内径にある程度のサイズを必要とすることから、現
在製造されている磁石外径は最小で1cm程度である。
また、押出成形法ではプレス圧力に耐えうる強度を確保
するため金型にある程度の大きさを必要とすることか
ら、現在製造されている磁石外径はやはり最小で1cm
程度である。これらの磁石はさらに機械加工され、必要
な真円度および寸法精度が確保される。ミリサイズまた
はそれ以下のサイズのラジアル異方性を有する円筒形磁
石の場合、こうした製造プロセスではその作製が困難で
ある。
【0005】また、産業・医療用の検査・修復ロボット
に適用する体格が1cm3以下のマイクロマシン用の磁
石の場合、そのサイズは数mm3以下の非常に微小なも
のになり、機械加工では磁石の作製がほぼ不可能であ
る。
【0006】一方、小型磁石の作製にスパッタ法等の物
理蒸着法を適用すると、磁石の寸法をサブミクロンオー
ダーで制御することができる。また、成膜条件により、
磁石の内部応力、結晶性、結晶配向性等の諸特性を制御
することも可能である。これらの利点を生かして、最近
希土類合金系の薄膜磁石が開発されている。たとえば、
特開平4−99010号公報では、Nd−(Fe、C
o、Al)−Bのある組成範囲において、基板温度と成
膜速度を選定することにより最大エネルギー積80〜1
11kJ/m3の薄膜磁石が得られることを示してい
る。また、J.Appl.Phys., vol.70, N
o.10,p6345−6347(1991)ではSm
8.04Fe79.16Ti9.113.69薄膜において、約165
kJ/m3の最大エネルギー積を得ている。これらは上
述のボンド磁石とほぼ同等の最大エネルギー積となって
いる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】性能を維持したままデ
バイスの小型化を図るには、現在の小型デバイスに主に
使用されているボンド磁石以上の最大エネルギー積を有
する磁石が必要となる。しかし、従来の薄膜磁石はボン
ド磁石の最大エネルギー積を超えるものではないという
問題点があった。
【0008】また、小型モータ、小型回転センサ等に用
いるラジアル異方性を有する円筒形磁石には、特に10
ミクロンオーダーの真円度およびラジアル方向の寸法精
度が要求される。上述のように、従来法では機械加工に
より寸法精度を確保しており、機械加工の工程が不可欠
であった。また、ミリサイズまたはそれ以下のラジアル
異方性を有する円筒形磁石は作製が困難であるという問
題点があった。
【0009】この発明は、このような問題を解決するた
めになされたもので、ボンド磁石の量産レベルを上回る
120kJ/m3以上、最高220kJ/m3程度の最大
エネルギー積を有する薄膜磁石およびその製造方法を得
ることを目的とする。また、ミクロンオーダーの真円度
および寸法精度が確保されたラジアル異方性を有する円
筒形強磁性体を非加工で提供するとともに、ミリサイズ
またはそれ以下のラジアル異方性を有する円筒形強磁性
薄膜を得ることを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】この発明の請求項第1項
に係る発明は、物理蒸着法により作製され、Nd2Fe
14B型の強磁性化合物を主相とする(Nd1-xxy
1-y-zz合金(RはTb、Ho、Dyより選ばれる少な
くとも1種以上、MはFe金属、または、Co、Niよ
り選ばれる少なくとも1種以上を含むFe基合金)から
なる薄膜磁石であって、その組成は0.04≦x≦0.1
0、0.11≦y≦0.15および0.08≦z≦0.15
である。
【0011】この発明の請求項第2項に係る発明は、真
空槽中に配置された基板に成膜することによりNd2
14B型の強磁性化合物を主相とする(Nd1-xxy
1-y- zz合金(RはTb、Ho、Dyより選ばれる少
なくとも1種以上、MはFe金属、または、Co、Ni
より選ばれる少なくとも1種以上を含むFe基合金)か
らなり、その組成は0.04≦x≦0.10、0.11≦
y≦0.15および0.08≦z≦0.15である薄膜磁
石を製造する方法であって、上記基板を所定温度に加熱
し、所定のガス圧力、所定の成膜速度で上記基板に成膜
するものである。
【0012】この発明の請求項第3項に係る発明は、基
板の温度を530〜570℃とするものである。
【0013】この発明の請求項第4項に係る発明は、成
膜速度を0.1〜4μm/時間とするものである。
【0014】この発明の請求項第5項に係る発明は、ガ
ス圧力を0.05〜4Paとするものである。
【0015】この発明の請求項第6項に係る発明は、基
板温度530〜570℃かつ成膜速度0.1〜4μm/
時間かつガス圧力0.05〜4Paで成膜するものであ
る。
【0016】この発明の請求項第7項に係る発明は、円
柱または円筒形状の基板と、この基板の側面に成膜され
た垂直磁化膜とを備え、ラジアル異方性を有するもので
ある。
【0017】この発明の請求項第8項に係る発明は、垂
直磁化膜をNd2Fe14B型の強磁性化合物を主相とす
る(Nd1-xxy1-y-zz合金(RはTb、Ho、
Dyより選ばれる少なくとも1種以上、MはFe金属、
または、Co、Niより選ばれる少なくとも1種以上を
含むFe基合金)から構成し、その組成を0.04≦x
≦0.10、0.11≦y≦0.15および0.08≦z≦
0.15とするものである。
【0018】この発明の請求項第9項に係る発明は、基
板と垂直磁化膜との間にバッファ層を設けたものであ
る。
【0019】
【作用】この発明の請求項第1項においては、ボンド磁
石および従来の薄膜磁石に比べて高い残留磁化または保
磁力が得られるため、120kJ/m3以上の最大エネ
ルギー積が得られる。
【0020】この発明の請求項第2項においては、ボン
ド磁石および従来の薄膜磁石に比べて高い残留磁化また
は保磁力が得られるため、120kJ/m3以上の最大
エネルギー積が得られる薄膜磁石を製造できる。
【0021】この発明の請求項第3項においては、基板
温度530〜570℃で薄膜磁石を作製することによ
り、さらに高い保磁力を実現できるため、140kJ/
3以上の最大エネルギー積が得られる。
【0022】この発明の請求項第4項においては、成膜
速度0.1〜4μm/時間で作製することにより、さら
に高い残留磁化を実現できるため、140kJ/m3
上の最大エネルギー積が得られる。
【0023】この発明の請求項第5項においては、ガス
圧を0.05〜4Paの範囲とすることにより、さらに
高い残留磁化を実現できるため、140kJ/m3以上
の最大エネルギー積が得られる。
【0024】この発明の請求項第6項においては、基板
温度530〜570℃かつ成膜速度0.1〜4μm/時
間かつガス圧0.05〜4Paで作製すれば、高い残留
磁化および保磁力を実現できるため、160kJ/m3
以上の最大エネルギー積が得られる。
【0025】この発明の請求項第7項においては、円柱
または円筒基板の側面に垂直磁化膜が成膜されているの
で、ミクロンオーダーの真円度およびラジアル方向の寸
法精度が確保されたラジアル異方性を有する円筒形強磁
性体を非加工で得ることができる。また、ミリサイズま
たはそれ以下のサイズでも高いラジアル異方性を有する
円筒形強磁性体を精度よく作製できる。
【0026】この発明の請求項第8項においては、垂直
磁化膜を請求項第1項記載の薄膜磁石とすれば、高いラ
ジアル異方性を実現するとともに高い最大エネルギー積
を達成できる。
【0027】この発明の請求項第9項においては、基板
と垂直磁化膜との間にバッファ層を設けることにより基
板と強磁性薄膜との密着度を向上させることができる。
また、バッファ層により垂直磁化膜の結晶配向性を向上
させ、高いラジアル異方性を実現することもできる。
【0028】
【実施例】次に、この発明による薄膜磁石およびその製
造方法ならびに円筒形強磁性薄膜について、図面を参照
しながら具体的に説明する。図1は、この発明の一実施
例による薄膜磁石を形成するための成膜装置を示す概略
断面図である。なお、各図中、同一符号は同一又は相当
部分を示している。図1において、真空槽1には成膜機
構を設置できるポート2が設けられており、ここではス
パッタの機構としてカソード電極3およびφ3インチの
ターゲット4および開閉式のシャッター板5が設置され
ている。ターゲット4に対向して基板ホルダ6が設置さ
れており、φ2インチの基板7およびマスク8が装着で
きる。また、9はヒータであり、基板7を約800℃ま
で加熱することができる。
【0029】この成膜装置では、ターゲット4を例えば
(Nd、R)−M−B合金とし、排気系10により真空
槽1内を十分に排気した後、バルブ11を介して成膜ガ
スを真空槽1に導入し、ターゲット4を放電させてスパ
ッタリングを行うことにより、基板7にこの発明による
薄膜磁石を形成する。また、マスク8により基板7の所
望の箇所にのみ薄膜磁石を形成できる。なお、シャッタ
ー板5が閉じられていれば、基板7に成膜物質が付着し
ないようになっており、また、ターゲット4への投入電
力、Arガス圧、基板7の温度はそれぞれ、電力コント
ローラ12、マスフローコントローラ13、温度コント
ローラ14によって精密に制御することができる。
【0030】この実施例では成膜法としてスパッタ法が
用いられているが、真空蒸着法による場合は図2に示す
ように、ポート2に蒸発源15を設置し、例えば(N
d、R)−M−B合金を原料として加熱・蒸発させるこ
とにより同様の成膜ができる。また、レーザーアブレー
ション法による場合は、図3に示すようにレーザ光源1
6からのレーザ光をスリット17を経てレンズ18で集
光し、ターゲット回転機構19で(Nd、R)−M−B
合金製のターゲット4を回転させながらアブレーション
を行うことにより、やはりスパッタ法の場合と同様の成
膜ができる。すなわち、この発明による薄膜磁石は、ス
パッタ法、真空蒸着法、レーザーアブレーション法等の
物理蒸着法により作製することが可能である。
【0031】また、上述では、成膜機構はいずれも単元
の場合を示したが、多元の場合も同様に薄膜磁石を形成
することができる。図4にその代表例として、多元同時
スパッタ法による場合の成膜装置の水平断面図を示す。
また、図5は図4のA−A’線に沿った断面図である。
これらの図において、真空槽1の中には3基のカソード
電極3a、3b、3cが設置されており、その中央部に
はφ2インチの基板7を同時に6枚装着可能な回転式基
板ホルダ20が設けられている。3基のカソード電極3
a、3b、3cには、φ3インチのターゲット4a、4
b、4cがそれぞれ設置されており、回転式基板ホルダ
20を回転機21で回転させながら3基のターゲット4
a、4b、4cを同時に放電させてスパッタリングする
ことにより、各ターゲット組成の混合組成の薄膜を形成
することができる。
【0032】さらに、3基のカソード電極3a、3b、
3cにはそれぞれ電力コントローラ12a、12b、1
2cが個別に接続されており、各ターゲット4a、4
b、4cへの投入電力をこれらの電力コントローラ12
a、12b、12cで独立に制御することにより、種々
の組成の薄膜が形成可能である。成膜時の成膜ガスはバ
ルブ11を介して真空槽1に導入され、その流量はマス
フローコントローラー13により制御される。また、基
板7は回転式基板ホルダ20の内側に設置されたヒータ
9により加熱することができ、基板7の温度は温度コン
トローラ14により制御される。さらに、回転式基板ホ
ルダ20と各ターゲット4a、4b、4cとの間には開
閉式のシャッター板5a、5b、5cが取り付けられて
おり、スパッタリング中であってもシャッターが閉じら
れていれば、基板7に成膜物質が付着しないようになっ
ている。この成膜装置によれば、3元の組成を独立に制
御できるため、この発明による(Nd1-xxy1-y-z
z薄膜磁石等の多元系の薄膜の組成を容易に制御する
ことができる。
【0033】上述の物理蒸着法により得られた薄膜は、
請求項第1項記載の組成範囲を含むある組成範囲におい
てNd2Fe14B型の強磁性相が主相となり、その結晶
のC軸が膜厚方向に配向するため、膜厚方向の磁気異方
性が強い垂直磁化膜となる。そして、特に薄膜の組成が
請求項第1項記載の組成範囲であれば、ボンド磁石また
は従来の薄膜磁石と比較して高い残留磁化または保磁力
が得られるため120kJ/m3以上の最大エネルギー
積を得ることができる。
【0034】なお、基板温度は薄膜の結晶化温度以上で
あれば特に限定されないが、Nd2Fe14B型の強磁性
相が安定に得られ、その結晶のC軸が膜厚方向に配向す
る温度範囲が好ましい。例えば、表1に種々の基板温度
で作製した(Nd0.93Tb0. 070.13Fe0.760.11
膜(結晶化温度:480℃)の材料特性を示すが、基板
温度が結晶化温度以上の500〜630℃程度であれば
Nd2Fe14B型の強磁性相を主相とし、その結晶のC
軸が膜厚方向に配向した薄膜が得られ、高い最大エネル
ギー積を実現できることがわかる。
【0035】
【表1】
【0036】また、表1中の試料4で示されるように、
結晶化温度付近で形成し、十分に結晶化しておらずにア
モルファス相が主相となっている場合でも、電気炉等で
結晶化温度以上で加熱する結晶化処理を施してNd2
14B型の強磁性相を析出させることにより、前記垂直
磁化膜を得ることが可能である。また、試料3で示され
るように、基板温度が結晶化温度以下の場合であっても
結晶化温度との差が60℃以内であれば、結晶化処理に
より、やはり前記垂直磁化膜が得られ、基板温度500
℃〜630℃で作製した薄膜とほぼ同等の最大エネルギ
ー積を実現できる。一方、基板温度が結晶化温度より8
0℃以上低い場合は、結晶化処理を施しても結晶のC軸
は膜厚方向に配向せずに等方性の薄膜しか得られていな
い。また、700℃等の基板温度では結晶のC軸配向性
が崩れるため、極端に高い基板温度は好ましくない。
【0037】以上より、この発明による薄膜磁石は、結
晶化処理を行えば結晶化温度以下の基板温度でも作製可
能であり、極めて広い温度範囲で作製できることがわか
る。なお、表1中のC軸配向性は図6に示す薄膜磁石の
X線回析パターンにおいて、Nd2Fe14B型化合物の
全ピーク強度ΣIに対するC面のピークI(00m)(mは1
〜10の整数)とC面に近い(105)面のピークI
(105)との和の割合(I(00 m)+I(105))/ΣIが0.9以
上であれば良好(○)、0.9未満の場合は不良(×)
とした。これは、後述する表2、表3および表4につい
ても同様である。
【0038】また、成膜速度については一般の磁性薄膜
形成の場合の数μm/hour(時間)以下であれば特
に限定されない。しかし、次の表2における(Nd0.93
Tb0.070.13Fe0.760.11薄膜の材料特性に示され
るように、40μm/hour等の成膜速度では結晶の
C軸配向性が崩れるため、極端に高い成膜速度は好まし
くない。
【0039】
【表2】
【0040】また、基板材料は特に限定されず、次の表
3における(Nd0.93Tb0.070. 13Fe0.760.11
膜の材料特性に示されるように、ガラス、Si、金属、
合金、酸化物、窒化物等幅広い材料が使用できる。な
お、表3中のFe、Fe−Si、Fe−Co、Fe−N
i基板のタイプでスパッタ膜とあるのは、各材料を石英
ガラス板上にスパッタ法により成膜して得たもので、す
なわち、石英ガラス板の表面を各材料のスパッタ膜で被
覆した形となっている。
【0041】
【表3】
【0042】さらに、成膜がスパッタ法による場合、成
膜ガス圧については一般の磁性薄膜形成の場合の数mm
Pa〜数Pa程度であれば特に限定されない。しかし、
次の表4における(Nd0.93Tb0.070.13Fe0.76
0.11薄膜の材料特性に示されるように、40Pa等のガ
ス圧では結晶のC軸配向性が崩れるため、極端に高いガ
ス圧は好ましくない。
【0043】
【表4】
【0044】次に、実施例に基づいてこの発明をさらに
詳細に説明する。 実施例1.図4に示した成膜装置おけるターゲット4a
をNd−R(RはTb、またはHo、またはDy)、タ
ーゲット4bをFe金属、ターゲット4cをFeB合金
として、各カソード電極3a、3b、3cに取り付け
た。なお、ターゲット4aはφ3インチのNd金属ター
ゲット上に5mm×5mm×t1mmのR金属チップを
配置して作製した。次に、12mm×12mm×t0.5
mmの石英ガラス基板を回転式基板ホルダ20に装着
し、真空槽1内を排気系10により1×10-4Pa以下
に排気した後、ヒータ9により基板7を590℃まで加
熱した。
【0045】基板7の温度が安定した後、Arガスを真
空槽1内に導入して圧力を8Paで一定とするととも
に、回転式基板ホルダ20を回転機21により回転させ
た。そして、シャッター板5a、5b、5cを閉じた状
態で各ターゲット4a、4b、4cに電圧を印加して同
時に放電させ、5〜15分のスパッタリングを行ってタ
ーゲット表面の酸化物を除去した後、シャッター板5
a、5b、5cを開いて基板7上への成膜を開始した。
成膜速度8μm/hourで所定の時間成膜を行った
後、各ターゲットの放電、Arガスの供給およびヒータ
による基板加熱を同時に停止して、排気を行いながら真
空槽1内で徐冷して約2μm厚の(Nd1-xxy
1-y-zz薄膜を得た。なお、薄膜磁石の組成は、組成式
におけるy、zを各ターゲットへの投入電力により、x
をRのチップ枚数によりそれぞれ独立に変化させること
で制御した。
【0046】表5にこの発明による薄膜磁石においてR
がTbである場合の(Nd1-xTbxyFe1-y-zz
膜を代表に取り上げ、その膜厚方向の磁気特性について
示した。
【0047】
【表5】
【0048】
【表6】
【0049】
【表7】
【0050】表5から明らかなように、0.04≦x≦
0.10、0.11≦y≦0.15、0.08≦z≦0.1
5の組成範囲において、同表の比較例1〜3に示すボン
ド磁石、また、比較例4〜9に示す従来のNd−Fe−
B薄膜磁石に比べて高い保磁力または残留磁化が得られ
るため、128〜194kJ/m3の高い最大エネルギ
ー積を実現している。一方、xの組成が本発明の範囲
0.04≦x≦0.10からはずれた場合、例えば比較例
10〜19に示すようにx=0.02またはx=0.15
では、ある値のy、zで最大エネルギー積が120kJ
/m3を下回る。x=0.02の場合は従来の薄膜磁石と
比較して保磁力が若干改善されているものの十分な値と
はならないため、前記のy、zの範囲すべてにおいて1
20kJ/m3以上の最大エネルギー積を得るに至らな
い。
【0051】また、x=0.15では保磁力は十分に高
いものの残留磁化の低下が大きいために、やはり前記の
y、zの範囲すべてにわたって120kJ/m3以上の
最大エネルギー積を得ることが困難になる。また、0.
04≦x≦0.10であってもy、zの組成範囲がこの
発明の0.11≦y≦0.15、0.08≦z≦0.15の
組成範囲をはずれると、比較例20〜35に示すように
120kJ/m3以上の最大エネルギー積は得られなく
なる。例えば組成が低Nd、低B組成側にずれた場合、
膜中にα−Feが析出するため高い保磁力を得ることが
できない。また、高Nd組成側にずれた場合は薄膜磁石
の膜厚方向の磁気異方性が崩れるため残留磁化および保
磁力が共に低下する。さらに、高B組成側にずれた場合
では残留磁化の低下が大きくなる。従って、120kJ
/m3を越える最大エネルギー積は0.04≦x≦0.1
0、0.11≦y≦0.15、0.08≦z≦0.15の組
成領域で得られることがわかる。なお、RがHoまたは
Dyである場合も同様の結果となっている。
【0052】実施例2.次に、図4に示した成膜装置に
おけるターゲット4aをNd−Tb、ターゲット4bを
M(MはFe−Co合金、またはFe−Ni合金、また
はFe−Co−Ni合金)、ターゲット4cをFeB合
金として実施例1と同様の手順により石英ガラス基板上
に約2μm厚の(Nd0.93Tb0.07y1-y-zz薄膜
磁石を形成した。基板温度は590℃、Arガス圧は8
Pa、成膜速度は8μm/hourとした。表6にこの
発明による薄膜磁石の膜厚方向の磁気特性を示す。Co
およびNiの組成の変化により若干磁気特性が変化する
ものの、基本的には上述の(Nd0. 93Tb0.07yFe
1-y-zz薄膜磁石とほぼ同等の磁気とほぼ同等の磁気特
性となっている。従って、MはFe−Co、またはFe
−Ni、またはFe−Co−NiであってもFeとほぼ
同様に120kJ/m3以上の最大エネルギー積を実現
できることがわかる。
【0053】
【表8】
【0054】
【表9】
【0055】実施例3.図4に示した成膜装置における
ターゲット4aをNd−Tb、ターゲット4bをFe金
属、ターゲット4cをFeB合金として実施例1と同様
の手順により石英ガラス基板上に約2μm厚の(Nd
1-xTbxyFe1-y-zz薄膜磁石を形成した。基板温
度は510〜590℃、Arガス圧は8Pa、成膜速度
は8μm/hourとした。図7に得られた薄膜磁石の
磁気特性の基板温度依存性を示す。図7から明らかなよ
うに、基板温度530〜570℃の範囲で特に高い保磁
力が得られ、少なくとも140kJ/m3以上の最大エ
ネルギー積が達成できる。
【0056】実施例4.成膜速度0.05〜20μm/
hour、Arガス圧8Pa、基板温度590℃として
実施例3と同様に(Nd1-xTbxyFe1-y-zz薄膜
磁石を形成した。図8に得られた薄膜磁石の磁気特性の
成膜速度依存性を示す。図8から明らかなように、0.
1〜4μm/hourの範囲で特に高い残留磁化が得ら
れ、少なくとも140kJ/m3以上の最大エネルギー
積が得られる。
【0057】実施例5.Arガス圧0.05〜20P
a、基板温度590℃、成膜速度は8μm/hourと
して実施例3と同様に(Nd1-xTbxyFe1-y-zz
薄膜磁石を形成した。図9に得られた薄膜磁石の磁気特
性のArガス依存性を示す。0.05〜4Paの範囲で
特に高い残留磁化が得られ、少なくとも140kJ/m
3以上の最大エネルギー積を実現できる。
【0058】実施例6.さらに、基板温度530〜57
0℃、成膜速度0.1〜4μm/hour、Arガス圧
0.05〜4Paで実施例3と同様に(Nd1-xTbxy
Fe1-y-zz薄膜磁石を形成した。結果を表7に示す。
【0059】
【表10】
【0060】
【表11】
【0061】成膜条件をこのような範囲に限定すること
で、特に高い保磁力および残留磁化が得られ、少なくと
も160kJ/m3以上の最大エネルギー積が得られ
る。なお、この条件範囲を外れると比較例1〜3に示す
ように160kJ/m3以上の最大エネルギー積は得ら
れない。
【0062】次に、この発明のラジアル異方性を有する
円筒形強磁性薄膜について、図面を参照しながら具体的
に説明する。図10はこの発明の一実施例によるラジア
ル異方性を有する円筒形強磁性薄膜を示す概略断面図で
ある。図において、円柱基板22の側面には、垂直磁化
膜23が成膜されている。なお、基板として円筒基板を
用いることもでき、図11および図12に示すように、
垂直磁化膜23が円筒基板24の外側面あるいは内側面
に成膜されている円筒形強磁性薄膜であっても良い。ま
た、成膜後、基板が除去された単体の円筒形強磁性薄膜
であっても良い。
【0063】薄膜材料としては、膜厚方向に強い磁気異
方性を発現するものであれば限定はされず、希土類−遷
移金属系合金はもちろんのこと、磁気記録分野で用いら
れるCo−Cr系合金、Ba系フェライト、さらには光
磁気記録分野のMnBi系合金、希土類−遷移金属系ア
モルファス合金等も使用できる。なお、薄膜材料として
この発明による(Nd、R)−M−B合金を用いた場合
には、高い最大エネルギー積を有するラジアル異方性円
筒形薄膜磁石を実現できる。また、基板材料は特に限定
されずに、ガラス、金属、合金、酸化物、窒化物等幅広
い材料が使用できる。
【0064】さらに、図13に示すように、基板と薄膜
との間にバッファ層25を形成することにより、基板と
薄膜との密着性、あるいは薄膜のラジアル異方性を向上
させることができる。同図では、基板として円柱基板を
用いた場合を示しているが、円筒基板の場合についても
同様の効果がある。また、円柱または円筒基板側面への
薄膜の形成は、垂直磁化膜が形成可能な成膜方式であれ
ば特に限定されるものでなく、例えば、スパッタ法、真
空蒸着法、レーザーアブレーション法等により成膜する
ことができる。
【0065】さらに、具体的な実施例について詳細に説
明する。図14は、この発明によるラジアル異方性を有
する円筒形強磁性薄膜を形成する成膜装置を示す概略断
面図である。また、図15は図14のB−B’線に沿っ
た断面図である。これらの図において、真空槽1には成
膜機構を設置できるポート2があり、ここではスパッタ
の機構としてカソード電極3およびφ3インチのターゲ
ット4および開閉式のシャッター板5が設置されてい
る。真空槽1の中央部には円柱基板用ホルダ26が設置
されており、直径0.1〜20mm程度、長さ10〜1
00mm程度の円柱基板22が取り付けられるようにな
っている。基板ホルダ26は回転機21により回転でき
るようになっている。
【0066】また、27は円柱基板加熱用ヒータであ
り、成膜材料および基板材料により赤外線加熱と電磁誘
導加熱のいずれか最適な加熱方式を選択でき、また、両
者を併用しての使用もできる。この薄膜形成装置では、
バルブ11を介して成膜ガスを真空槽1に導入し、円柱
基板用ホルダ26を回転させながらターゲット4を放電
させてスパッタリングを行うことにより、円柱基板22
の側面に均一な組成・膜厚分布を持つ垂直磁化膜23を
形成する。また、マスク8により円柱基板22の所望の
箇所にのみ薄膜を形成できる。なお、シャッター板5が
閉じられていれば、円柱基板22に成膜物質が付着しな
いようになっている。また、ターゲットへの投入電力、
Arガス圧、基板温度はそれぞれ、電力コントローラ1
2、マスフローコントローラ13、温度コントローラ1
4によって精密に制御することができる。
【0067】上述では成膜法としてスパッタ法が用いら
れているが、真空蒸着法による場合は図16に示すよう
に、ポート2に原料の蒸発源15を設置することにより
同様の成膜ができる。また、レーザーアブレーション法
による場合は、図17に示すようにレーザ光源16から
のレーザ光をスリット17を経てレンズ18で集光し、
ターゲット回転機構19でターゲット4を回転させなが
らアブレーションを行うことにより、やはり上述と同様
の効果が得られる。また、上述では基板は円柱基板22
としているが、円筒基板24についても同様に、その外
側面への成膜が可能である。
【0068】さらに、円筒基板24の内側面に成膜する
場合は、図18に示すように、真空槽1内にスパッタ室
28およびノズル29を設け、ノズル29を円筒基板2
4の内側に挿入して円筒基板24を回転させながらシャ
ッター板5を開けた状態でスパッタリングを行えば、成
膜物質がノズル29より射出されて円筒基板24の内側
面に薄膜を成膜することができる。また、マスク30に
より円筒基板24の内側面の所望の箇所にのみ薄膜を形
成できる。なお、成膜物質のノズル29からの射出速度
は、スパッタ室28に設けられた可変バルブ31で排気
コンダクタンスを変えることにより調節できる。
【0069】実施例7.図14に示した成膜装置におけ
るターゲット4をNd−Fb−B焼結合金として、カソ
ード電極3に取り付けた。次に、外径3mmまたは0.
9mm、長さ30mmのWC(タングステンカーボン)
製の円柱基板を円柱基板用ホルダ26に装着し、真空槽
1内を排気系10により1×10-4Pa以下に排気した
後、円柱基板加熱用ヒータ27により基板を560℃ま
で加熱した。基板温度が安定した後、Arガスを真空槽
1内に導入して圧力を1Pa一定にするとともに、基板
ホルダ26を回転機21により回転させた。そして、シ
ャッター板5を閉じた状態でターゲット4に電圧をかけ
て放電させ、5〜15分のスパッタリングを行ってター
ゲット4表面の酸化物を除去した後、シャッター板5を
開いて円柱または円筒基板側面への成膜を開始した。所
定の時間成膜を行った後、各ターゲット4の放電、Ar
ガスの供給およびヒータによる基板加熱を同時に停止し
て、排気を行いながら真空槽1内で徐冷して円筒形状の
Nd−Fe−B薄膜を得た。
【0070】表8に得られたNd−Fe−B円筒形強磁
性薄膜の緒元を示す。これより、ミクロンオーダーの真
円度および寸法精度が得られることがわかる。なお、磁
石の厚みは±0.05μmの寸法精度を持つため、原理
的にはサブミクロンオーダーの真円度を得ることが可能
である。
【0071】
【表12】
【0072】また、上記のNd−Fe−B円筒形強磁性
薄膜のラジアル異方性はX線回析により調べた。X線回
析測定は、円筒形強磁性薄膜の長手方向の中心位置にお
いて円周に沿って等間隔に10箇所マーキングし、そこ
にビーム径10μmのX線を照射してそれぞれの箇所の
X線回析パターンを得た。図19に得られたX線回析パ
ターンの代表例を示す。膜厚方向にNd2Fe14B結晶
のC軸が配向し、垂直磁化膜となっていることがわか
る。他の測定個所においても同様のパターンが得られ、
得られた薄膜はラジアル異方性円筒形薄膜となっている
ことがわかった。すなわち、この実施例では、ミリサイ
ズまたはサブミリサイズで、ラジアル異方性を有する円
筒形薄膜を実現した。
【0073】実施例8.図14に示した成膜装置におけ
るターゲット4をNd−Fe−B焼結合金、Co−Cr
合金、Baフェライト、または(Nd、Tb)−Fe−
Bとし、基板温度560℃、Arガス圧1Paとして実
施例7と同様の手順により、外径3mm、長さ30mm
の円柱または円筒形の種々の材料基板の側面に約1μm
の円筒形強磁性薄膜を形成した。なお、Co−Cr合金
の場合のみ、基板温度を300℃とした。表9にこの実
施例による円筒形強磁性薄膜のラジアル異方性について
調べた結果を示す。なお、表中のラジアル異方性は、実
施例7と同様の手法で円筒形薄膜に10箇所マーキング
し、それぞれの箇所についてX線回析測定を行って薄膜
の主相である強磁性化合物の全ピーク強度ΣIとそのC
面のピークI(00m)(mは1〜10の整数)の比I(00m)
ΣIを求め、それらを平均したものである。
【0074】
【表13】
【0075】Nd−Fe−B薄膜においては、いずれの
円柱基板においても0.88以上の高い値が得られ、ガ
ラス、金属、合金、酸化物、窒化物等幅広い材料が使用
できることがわかる。また、Co−Cr、Baフェライ
ト薄膜の場合も同様に高いラジアル異方性を実現してい
ることから、薄膜材料としては、Nd−Fe−B等の希
土類−遷移金属系磁石合金のみならず、Co−Cr、B
aフェライトに代表される垂直磁気記録材料、さらに
は、光磁気記録材料も使用できることは明らかである。
そして、材料として本発明の(Nd、R)−M−B合金
を用いた場合には、表9と上述の表5、表6の結果より
明らかなように、高いラジアル異方性および高い最大エ
ネルギー積を有する円筒形薄膜磁石が実現できる。
【0076】実施例9.図14に示した成膜装置におけ
るターゲット4をSiO2とし、基板温度100℃、A
rガス2Paとして実施例7と同様の手法でCu円柱基
板側面に約0.5μm厚のSiO2バッファ層を形成し
た。その後、ターゲットをNd−Fe−B焼結合金に取
り替え、基板温度560℃、Arガス4PaとしてSi
2バッファ層上に約2μmのNd−Fe−B円筒形薄
膜を形成した。表10に基板とNd−Fe−B円筒形薄
膜との密着性を調べた結果を示す。また、比較例として
バッファ層を形成せずにCu円柱基板上に直接Nd−F
e−B薄膜を形成した場合についても合わせて示す。な
お、密着性はテープ引き剥がし試験、すなわち、Nd−
Fe−B円筒形薄膜にテープを張り付けたのち一定の速
度と角度で引き剥がして円筒形薄膜が基板から剥離する
か否かにより評価した。
【0077】
【表14】
【0078】比較例では密着性が低いため円筒形薄膜が
ほとんど剥がれてしまうが、この実施例では基板からの
円筒形薄膜の剥離は認められず、バッファ層を形成した
効果により薄膜の密着性が向上する。
【0079】実施例10.図14に示した成膜装置にお
けるターゲット4をTiまたはZr金属とし、基板温度
200℃、Arガス2Paとして実施例7と同様の手法
で石英ガラスまたはFe円柱基板上に約0.5μm厚の
TiまたはZrバッファ層を形成した。その後、ターゲ
ットをCo−Cr合金に取り替え、基板温度300℃、
Arガス5Paとしてバッファ層上に約1μmのCo−
Cr円筒形薄膜を形成した。表11にこの実施例とバッ
ファ層を形成せずに円柱基板上に直接Co−Cr薄膜を
形成した例を示す。
【0080】
【表15】
【0081】円柱基板上にバッファ層を形成した効果に
よりラジアル異方性が向上する。
【0082】
【発明の効果】以上説明したとおり、この発明の請求項
第1項は、物理蒸着法により作製され、Nd2Fe14
型の強磁性化合物を主相とする(Nd1-xxy1-y-z
z合金(RはTb、Ho、Dyより選ばれる少なくと
も1種以上、MはFe金属、または、Co、Niより選
ばれる少なくとも1種以上を含むFe基合金)からなる
薄膜磁石であって、その組成は0.04≦x≦0.10、
0.11≦y≦0.15および0.08≦z≦0.15であ
るので、ボンド磁石あるいは従来の薄膜磁石に比べて高
いエネルギー積が得られ、デバイスの小型化、高出力化
を図ることができるという効果を奏する。
【0083】この発明の請求項第2項は、真空槽中に配
置された基板に成膜することによりNd2Fe14B型の
強磁性化合物を主相とする(Nd1-xxy1-y-zz
合金(RはTb、Ho、Dyより選ばれる少なくとも1
種以上、MはFe金属、または、Co、Niより選ばれ
る少なくとも1種以上を含むFe基合金)からなり、そ
の組成は0.04≦x≦0.10、0.11≦y≦0.15
および0.08≦z≦0.15である薄膜磁石を製造する
方法であって、上記基板を所定温度に加熱し、所定のガ
ス圧力、所定の成膜速度で上記基板に成膜するので、ボ
ンド磁石あるいは従来に比べて高いエネルギー積を有す
る薄膜磁石が製造でき、デバイスの小型化、高出力化を
図ることができるという効果を奏する。
【0084】この発明の請求項第3項は、基板の温度を
530〜570℃とするので、さらに高い保磁力を実現
でき、140kJ/m3以上の最大エネルギー積が得ら
れるという効果を奏する。
【0085】この発明の請求項第4項は、成膜速度を
0.1〜4μm/時間とするので、さらに高い残留磁化
を実現でき、140kJ/m3以上の最大エネルギー積
が得られるという効果を奏する。
【0086】この発明の請求項第5項は、ガス圧力を
0.05〜4Paとするので、さらに高い残留磁化を実
現でき、140kJ/m3以上の最大エネルギー積が得
られるという効果を奏する。
【0087】この発明の請求項第6項は、基板温度53
0〜570℃かつ成膜速度0.1〜4μm/時間かつガ
ス圧力0.05〜4Paで成膜するので、高い残留磁化
および保磁力を実現できるため、160kJ/m3以上
の最大エネルギー積が得られるという効果を奏する。
【0088】この発明の請求項第7項は、円柱または円
筒形状の基板と、この基板の側面に成膜された垂直磁化
膜とを備え、ラジアル異方性を有するので、ミクロンオ
ーダーの真円度およびラジアル方向の寸法精度が確保さ
れたラジアル異方性を有する円筒形強磁性体を非加工で
得ることができるという効果を奏する。また、ミリサイ
ズまたはそれ以下のサイズでも高いラジアル異方性を有
する円筒形強磁性体を精度よく作製できるので、モー
タ、回転センサ等のデバイスの超小型化、高性能化に貢
献できるという効果も奏する。
【0089】この発明の請求項第8項は、垂直磁化膜が
Nd2Fe14B型の強磁性化合物を主相とする(Nd1-x
xy1-y-zz合金(RはTb、Ho、Dyより選ば
れる少なくとも1種以上、MはFe金属、または、C
o、Niより選ばれる少なくとも1種以上を含むFe基
合金)からなり、その組成は0.04≦x≦0.10、
0.11≦y≦0.15および0.08≦z≦0.15であ
るので、高いラジアル異方性を実現できると共に高い最
大エネルギー積を達成できるという効果を奏する。
【0090】この発明の請求項第9項は、基板と垂直磁
化膜との間にバッファ層が設けられているので、基板と
強磁性薄膜との密着性を向上させることができるという
効果を奏する。また、バッファ層により垂直磁化膜の結
晶配向性を向上させ、高いラジアル異方性を実現できる
という効果も奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明の一実施例による薄膜磁石を形成す
るための成膜装置を示す概略断面図である。
【図2】 この発明による薄膜磁石を形成するための他
の成膜装置を示す概略断面図である。
【図3】 この発明による薄膜磁石を形成するためのさ
らに他の成膜装置を示す概略断面図である。
【図4】 この発明による薄膜磁石を形成するためのさ
らに他の成膜装置を示す水平概略断面図である。
【図5】 図4のA−A’線に沿った断面図である。
【図6】 この発明による薄膜磁石のX線回析パターン
を示す線図である。
【図7】 この発明の実施例3における薄膜磁石につい
ての磁気特性の基板温度依存性を示す線図である。
【図8】 この発明の実施例4における薄膜磁石につい
ての磁気特性の成膜速度依存性を示す線図である。
【図9】 この発明の実施例5における薄膜磁石につい
ての磁気特性のArガス圧依存性を示す線図である。
【図10】 この発明の一実施例による円筒形強磁性薄
膜を示す概略断面図である。
【図11】 この発明の他の実施例による円筒形強磁性
薄膜を示す概略断面図である。
【図12】 この発明のさらに他の実施例による円筒形
強磁性薄膜を示す概略断面図である。
【図13】 この発明のさらに他の実施例によるバッフ
ァ層を有する円筒形強磁性薄膜を示す概略断面図であ
る。
【図14】 この発明による円筒形強磁性薄膜を形成す
るための成膜装置を示す概略断面図である。
【図15】 図14のB−B’線に沿った断面図であ
る。
【図16】 この発明のさらに他の実施例による円筒形
強磁性薄膜を形成するための成膜装置を示す概略断面図
である。
【図17】 この発明のさらに他の実施例による円筒形
強磁性薄膜を形成するための成膜装置を示す概略断面図
である。
【図18】 この発明のさらに他の実施例による円筒形
強磁性薄膜を形成するための成膜装置を示す概略断面図
である。
【図19】 この発明の実施例7による円筒形強磁性薄
膜のX線回析パターンを示す線図である。
【符号の説明】
1 真空槽、2 ポート、3、3a、3b、3c カソ
ード電極、4、4a、4b、4c ターゲット、5、5
a、5b、5c シャッター板、6 基板ホルダ、7
基板、8 マスク、9 ヒータ、10 排気系、11
バルブ、12、12a、12b、12c 電力コントロ
ーラ、13 マスフローコントローラ、14 温度コン
トローラ、15 蒸発源、16 レーザ光源、17 ス
リット、18 レンズ、19 ターゲット回転機構、2
0 回転式基板ホルダ、21 回転機、22 円柱基
板、23 垂直磁化膜、24 円筒基板、25 バッフ
ァ層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡部 正志 尼崎市塚口本町八丁目1番1号 三菱電機 株式会社材料デバイス研究所内

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 物理蒸着法により作製され、Nd2Fe
    14B型の強磁性化合物を主相とする(Nd1-xxy
    1-y-zz合金(RはTb、Ho、Dyより選ばれる少な
    くとも1種以上、MはFe金属、または、Co、Niよ
    り選ばれる少なくとも1種以上を含むFe基合金)から
    なる薄膜磁石であって、 その組成は0.04≦x≦0.10、0.11≦y≦0.1
    5および0.08≦z≦0.15であることを特徴とする
    薄膜磁石。
  2. 【請求項2】 真空槽中に配置された基板に成膜するこ
    とによりNd2Fe1 4B型の強磁性化合物を主相とする
    (Nd1-xxy1-y-zz合金(RはTb、Ho、D
    yより選ばれる少なくとも1種以上、MはFe金属、ま
    たは、Co、Niより選ばれる少なくとも1種以上を含
    むFe基合金)からなり、その組成は0.04≦x≦0.
    10、0.11≦y≦0.15および0.08≦z≦0.1
    5である薄膜磁石を製造する方法であって、 上記基板を所定温度に加熱し、所定のガス圧力、所定の
    成膜速度で上記基板に成膜することを特徴とする薄膜磁
    石の製造方法。
  3. 【請求項3】 基板の温度を530〜570℃とするこ
    とを特徴とする請求項第2項記載の薄膜磁石の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 成膜速度を0.1〜4μm/時間とする
    ことを特徴とする請求項第2項記載の薄膜磁石の製造方
    法。
  5. 【請求項5】 ガス圧力を0.05〜4Paとすること
    を特徴とする請求項第2項記載の薄膜磁石の製造方法。
  6. 【請求項6】 基板温度530〜570℃かつ成膜速度
    0.1〜4μm/時間かつガス圧力0.05〜4Paで成
    膜することを特徴とする請求項第2項記載の薄膜磁石の
    製造方法。
  7. 【請求項7】 円柱または円筒形状の基板と、この基板
    の側面に成膜された垂直磁化膜とを備え、ラジアル異方
    性を有することを特徴とする円筒形強磁性薄膜。
  8. 【請求項8】 垂直磁化膜は、Nd2Fe14B型の強磁
    性化合物を主相とする(Nd1-xxy1-y-zz合金
    (RはTb、Ho、Dyより選ばれる少なくとも1種以
    上、MはFe金属、または、Co、Niより選ばれる少
    なくとも1種以上を含むFe基合金)からなり、その組
    成は0.04≦x≦0.10、0.11≦y≦0.15およ
    び0.08≦z≦0.15であることを特徴とする請求項
    第7項記載の円筒形強磁性薄膜。
  9. 【請求項9】 基板と垂直磁化膜との間にバッファ層が
    設けられていることを特徴とする請求項第7項または第
    8項記載の円筒形強磁性薄膜。
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