JPH087418B2 - ハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理方法 - Google Patents
ハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理方法Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/407—Development processes or agents therefor
- G03C7/413—Developers
Description
に関するものであり、さらに詳しく言えば高塩化銀ハロ
ゲン化銀写真感光材料を用い現像性に優れかつ脱銀性に
優れた現像処理方法に関する。
上り納期の短縮化やラボ作業の軽減化に伴い、処理時間
が短縮されることが所望されていた。各処理工程の時間
を短縮する方法としては、温度上昇や補充量増加が一般
的な方法であるが、その他、攪拌を強化する方法、ある
いは各種促進剤を添加する方法が数多く提案されてき
た。
減を目的として、従来広く用いられてきた臭化銀系乳剤
もしくは沃化銀乳剤に代えて塩化銀乳剤を含有するカラ
ー写真感光材料を処理する方法が知られている。例え
ば、国際公開WO87−04534には、高塩化銀ハロゲン化銀
カラー写真感光材料を実質的に亜硫酸イオン及びベンジ
ルアルコールを含有しないカラー現像液で迅速処理する
方法が記載されている。
現像機を用いて現像処理を行なうと、筋状のカブリが発
生することが判明した。これは、自動現像機の現像タン
ク内でローラーなどに感光材料が接触した際に傷が付
き、圧力増感されたために筋状のカブリが発生するいわ
ゆる液中圧力増感筋であると推定される。
が発生し、白地が著しく汚染されることが判明した。
速現像処理には、液中の圧力増感カブリ、写真性の変動
という重大な問題を抱えていて、それらの解決が強く望
まれていた。
おいて、連続処理に伴なう写真特性の変動(特に、カブ
リ)を減少させる方法として特開昭58−95345、特開昭5
9−232342に有機カブリ防止剤を使用することが知られ
ている。しかし、そのカブリ防止効果は不十分で、上記
液中の圧力増感筋の発生及び連続処理に伴なう最小濃度
の増大を防止するには到らず、多量に用いると最大濃度
の低下させることが判明した。
ー写真感光材料を用い、現像中、現像浴へ溢流が起こら
ない量の補充量を添加するという現像液の低補充化のた
めの方法が記載され、特開昭63−106655号公報には処理
の安定化を目的として、ハロゲン化銀乳剤層が高塩化銀
含有率であるハロゲン化銀カラー写真感光材料をヒドロ
キシルアミン系化合物と所定濃度以上の塩化物を含む発
色現像液で現像処理する方法が開示されている。
いた処理で発生する圧力増感筋、連続処理時の写真性変
動が認められ、上記問題点を解決するものではなかつ
た。
写真感光材料を用い、迅速でかつ、筋状のカブリの発生
が防止された現像処理方法を提供することである。
を用い、迅速処理において、最大濃度が高く、最小濃度
が低い優れた写真性を有し、連続処理に伴なう写真特性
の変動(特に最小濃度)が著しく抑制された現像処理方
法を提供することである。
少なくとも一種の芳香族第1級アミンカラー現像主薬を
含有するカラー現像液で処理する方法において、塩化銀
含有量が98モル%以上であるハロゲン化銀からなる高塩
化銀ハロゲン化銀乳剤を、赤感性乳剤層、緑感性乳剤層
及び青感性乳剤層のそれぞれの少なくとも一層に有し、
塗布銀量が0.75g/m2以下であるハロゲン化銀カラー感光
材料を、塩素イオンを3.5×10-2〜1.5×10-1モル/l含有
し、かつ臭素イオンを5×10-5〜5×10-4モル/l含有す
るカラー現像液で処理することを特徴とするハロゲン化
銀カラー写真感光材料の処理方法によつて達成された。
いるが、その効果は小さく、多量に用いても連続処理に
伴なうカブリの増大及び自動現像機で処理した際に発生
する筋状のカブリを完全に防止するには至らず、逆に現
像を遅らせ、最大濃度を低下させるという悪影響をもた
らした。
られているが、添加量によつては、連続処理に伴なうカ
ブリ及び筋状の圧力カブリを防止することはできるが、
現像を抑制し、最大濃度及び、感度を低下させ、実用に
耐え得るものではなかつた。
化銀含有率98モル%以上で塗布銀量が0.75g/m2以下であ
る高塩化銀感光材料を用い、塩素イオン及び臭素イオン
をそれぞれ3.5×10-2〜1.5×10-1モル/l、5×10-5〜5
×10-4モル/l含有するカラー現像液で処理することによ
り、最大濃度が低下することなく、自動現像機処理で発
生する筋状の圧力カブリ及び連続処理に伴なう写真特性
の変動(特に最小濃度)を防止し、更には、残存銀量を
著しく低減できることを見出した。
はみられず、更に本発明の濃度での組み合せにより、は
じめてこのような効果が得られたことは、全く予期し難
く、正に驚くべきことであつた。
イオンの組み合せによる効果は、現在まで全く知られて
おらずその効果の詳細は不明であるが、以下の様に推定
される。
後、カラー現像液中で感光材料に過度の圧力が加わる
と、圧力を受けた部分が補力され、カブリ核を形成し、
カブリが発生するものと考えられる。ここでいうカブリ
とは、未露光部分を現像したときに生じる濃度−いわゆ
るカブリ−とは異なつたものである。
素イオンを適量含有することで、選択的にカブリ核の現
像を抑制し、現像遅れや最大濃度及び感度低下なしに、
カブリを抑制するものと考えられる。臭素イオンと塩素
イオンの特異的な濃度の組み合せによる、このような選
択的現像抑制効果は、単にハロゲンの存在による銀イオ
ンの還元電位の変化だけでは説明できずハロゲン化銀粒
子への臭素イオンと塩素イオンの吸着状態が大きく影響
していると推定される。
塩化銀乳剤を用いることによる高い現像活性と、臭素イ
オン及び塩素イオンの適量の存在による活性の低下のバ
ランス、つまり高活性・高抑制型の現像が、写真性変動
の抑制に帰因することだけでは説明できない。臭素イオ
ンと塩素イオンの本発明における濃度域での組み合せの
持つ意味は、今後の研究により解明されるであろう。
される。高塩化銀乳剤は、脱銀不良を起こしやすいこと
は知られている。本発明者らは、脱銀不良の原因が硫化
銀の形成によるものであることを見出した。現像液中の
臭素イオンと塩素イオンの適量の存在により、現像銀へ
のハロゲンの吸着状態が変化し、硫化銀形成を抑制して
いるものと推定される。
感光材料を2×10-2モル以上の塩化物を含有した現像液
を用いて処理する方法が記載されている。しかし、現像
液中の臭化物の濃度が本発明外の処理であり、更には、
本発明の臭素イオンと塩素イオンの適量の組み合せによ
る特異的効果は全く記載されておらず、本発明が解決し
ようとする問題点も記載がなく、本発明を類推するもの
ではない。
る。ここで実質的にとは、全ハロゲン化銀量に対する塩
化銀の含有量が80モル%以上、好ましくは95モル%以
上、さらに好ましくは98モル%以上である。迅速性の観
点からは塩化銀の含有率が高い程好ましい。
以下であることが、迅速性、脱銀性及び圧力増感筋防止
という点で必要である。これは、単に銀量の減少の他
に、膜厚の低下による効果が考えられる。塗布銀量が0.
65g/m2以下であることが好ましい。また下限としては0.
3g/m2以上であることが好ましい。
5×10-2〜1.5×10-1モル/l含有することが必要である。
好ましくは4×10-2〜1×10-1モル/lである。塩素イオ
ン濃度が1.5×10-1モル/lより多いと、現像を遅らせる
という欠点を有し、迅速で、最大濃度が高いという本発
明の目的を達成するものではない。また、3.5×10-2モ
ル/l未満では、筋状の圧力カブリを防止することはでき
ず、更には、連続処理に伴なう写真性変動(特に、最小
濃度)が大きく、残存銀量も多く、本発明の目的を達成
するものではない。
10-5〜5×10-4モル/l含有することが必要である。臭素
イオン濃度が5×10-4モル/lより多い場合、現像を遅ら
せ、最大濃度及び感度が低下し、5×10-5モル/l未満の
場合、筋状の圧力カブリを防止することができず更には
連続処理に伴なう写真性変動(特に最小濃度)及び、脱
銀不良を防止することができず、本発明の目的を達成す
るものではない。
添加されてもよく、現像液中の感光材料から溶出しても
よい。感材から溶出させる量を増加させるには現像液の
補充量を低減することが好ましい。
物質として、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アン
モニウム、塩化ニツケル、塩化マグネシウム、塩化マン
ガン、塩化カルシウム、塩化カドミウムが挙げられる
が、そのうち好ましいものは塩化ナトリウム、塩化カリ
ウムである。
で供給されてもよい。臭素イオンの供給物質として、臭
化ナトリウム、臭化カリウム、臭化アンモニウム、臭化
リチウム、臭化カルシウム、臭化マグネシウム、臭化マ
ンガン、臭化ニツケル、臭化カドミウム、臭化セリウ
ム、臭化タリウムが挙げられるが、そのうち好ましいも
のは臭化カリウム、臭化ナトリウムである。
素イオン共に乳剤から供給されてもよく、乳剤以外から
供給されても良い。
の圧力カブリ防止という点で、カラー現像液中に亜硫酸
イオンを実質的に含有しないことが好ましいが、現像液
の劣化の抑制のためには現像液を長時間用いない、空気
酸化の影響を抑えるため浮ブタを用いたり、現像槽の開
口度を低減したりなどの物理的手段を用いたり、現像液
温度を抑えたり、有機保恒剤を添加したりなどの化学的
手段を用いることができる。中でも、有機保恒剤を用い
る方法は、簡便性の点から有利である。
の処理液へ添加することで、芳香族第一級アミンカラー
現像主薬の劣化速度を減じる有機化合物全般を指す。す
なわち、カラー現像主薬の空気などによる酸化を防止す
る機能を有する有機化合物類であるが、中でも、ヒドロ
キシルアミン誘導体(ヒドロキシルアミンを除く。以下
同様)、ヒドロキサム酸類、ヒドラジン類、ヒドラジド
類、フエノール類、α−ヒドロキシケトン類、α−アミ
ノケトン類、糖類、モノアミン類、ジアミン類、ポリア
ミン類、四級アンモニウム塩類、ニトロキシラジカル
類、アルコール類、オキシム類、ジアミド化合物類、縮
環式アミン類などが特に有効な有機保恒剤である。これ
らは、特願昭61−147823号、特願昭61−173595号、同61
−165621号、同61−188619号、同61−197760号、同61−
186561号、同61−198987号、同61−201861号、同61−18
6559号、同61−170756号、同61−188742号、同61−1887
41号、米国特許第3,615,503号、同2,494,903号、特開昭
52−143020号、特公昭48−30496号などに開示されてい
る。
化合物を以下に挙げるが、本発明がこれらに限定される
ものではない。
モル/l〜0.5モル/l、好ましくは、0.03モル/l〜0.1モル
/lの濃度となるように添加するのが望ましい。
誘導体の添加が好ましい。
れるものが好ましい。
ルキル基、無置換もしくは置換アルケニル基、無置換も
しくは置換アリール基、またはヘテロ芳香族基を表わ
す。R11とR12は同時に水素原子になることはなく、互い
に連結して窒素原子と一緒にヘテロ環を形成してもよ
い。ヘテロ環の環構造としては、5〜6員環であり、炭
素原子、水素原子、ハロゲン原子、酸素原子、窒素原
子、硫黄原子等によって構成され、飽和でも不飽和でも
よい。
ましく、炭素原子は1〜10が好ましく、特に1〜5が好
ましい。R11とR12が連結して形成される含窒素ヘテロ環
としてはピペリジル基、ピロリジリル基、N−アルキル
ピペラジル基、モルホリル基、インドリニル基、ベンズ
トリアゾール基などが挙げられる。
キシ基、アルキル又はアリールスルホニル基、アミド
基、カルボキシ基、シアノ基、スルホ基、ニトロ基及び
アミノ基である。
好ましい。
の、アルキル基、アリール基、又はヘテロ環基を表わ
し、R34はヒドロキシ基、ヒドロキシアミノ基、置換又
は無置換の、アルキル基、アリール基、ヘテロ環基、ア
ルコキシ基、アリーロキシ基、カルバモイル基、アミキ
基を表わす。ヘテロ環基としては、5〜5員環であり、
C、H、O、N、S及びハロゲン原子から構成され、飽
和、不飽和いずれのものでもよい。X31は−CO−、−SO2
−、又は から選ばれる2価基を表わし、nは0又は1である。特
にn=0の時、R34はアルキル基、アリール基、ヘテロ
環基から選ばれる基を表わし、R33とR34は共同してヘテ
ロ環を形成していてもよい。
10のアルキル基である場合が好ましく、特にR31、R32は
水素原子である場合が最も好ましい。
ルコキシ基、カルバモイル基、アミノ基である場合が好
ましい。特にアルキル基、置換アルキル基の場合が好ま
しい。ここで好ましいアルキル基の置換基はアルボキシ
シル基、スルホ基、ニトロ基、アミノ基、ホスホノ基等
である。X31は−CO−又は−SO2−である場合が好まし
く、−CO−である場合が最も好ましい。
一般式(III)又は(IV)で示されるアミン類を併用し
て使用することが、カラー現像液の安定性の向上、しい
ては連続処理の進呈安定性向上の点でより好ましい。
ケニル基、アリール基、アラルキル基もしくは複素環基
を表わす。ここで、R71とR72、R71とR73あるいはR72とR
73は連結して含窒素複素環を形成してもよい。
い。R71、R72、R73としては特に水素原子、アルキル基
が好ましい。また置換基としてはヒドロキシル基、スル
ホ基、カルボキシル基、ハロゲン原子、ニトロ基、アミ
ノ基、等を挙げることができる。
群を表わし、R1、R2はアルキレン基、アリーレン基、ア
ルケニレン基、アラルキレン基を表わす。
−a)、(IV−b)で示される化合物である。
(IV)におけると同時に定義され、R3はR1、R2と同様の
基、または を表わす。
い。R1、R2、R3の炭素数は6以下である場合が好まし
く、3以下である場合がさらに好ましく、2である場合
が最も好ましい。
が好ましく、アルキレン基である場合が最も好ましい。
れる。
場合が好ましい。R1、R2はアルキレン基、アリーレン基
である場合が好ましく、アルキレン基である場合が最も
好ましい。
一般式(IV−a)で表わされる化合物が好ましい。
が、その他特願昭62−124038号、同62−24374号に記載
の方法により合成することもできる。
する。
芳香族第一級アミンカラー現像主薬を含有する。好まし
い例はp−フェニレンジアミンであり、代表例を以下に
示すがこれらに限定されるものではない。
ル)アミノ〕アニリン D−3 2−メチル−4−〔N−エチル−N−(β−ヒ
ドロキシエチル)アミノ〕アニリン D−4 4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−
(β−メタンスルホンアミドエチル)−アニリン また、これらのp−フエニレンジアミン誘導体は硫酸
塩、塩酸塩、p−トルエンスルホン酸塩などの塩であつ
てもよい。該芳香族一級アミン現像主薬の使用量は現像
溶液1当り好ましくは約0.1g〜20g、さらに好ましく
は約0.5〜約10gの濃度である。
〜12、より好ましくは9〜11.0であり、そのカラー現像
液には、その他に既知の現像液成分の化合物を含ませる
ことができる。
好ましい。緩衝剤としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリ
ウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、リン酸三ナ
トリウム、リン酸三カリウム、リン酸二ナトリウム、リ
ン酸二カリウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、
四ホウ酸ナトリウム(ホウ砂)、四ホウ酸カリウム、o
−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(サリチル酸ナトリウ
ム)、o−ヒドロキシ安息香酸カリウム、5−スルホ−
2−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(5−スルホサリチ
ル酸ナトリウム)、5−スルホ−2−ヒドロキシ安息香
酸カリウム(5−スルホサリチル酸カリウム)などを挙
げることができる。
上であることが好ましく、特に0.1モル/l〜0.4モル/lで
あることが特に好ましい。
ムの沈澱防止剤として、あるいはカラー現像液の安定性
向上のために、各種キレート剤を用いることができる。
い。ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、エ
チレンジアミン四酢酸、トリエチレンテトラミン六酢
酸、N,N,N−トリメチレンホスホン酸、エチレンジアミ
ン−N,N,N′,N′−テトラメチレンホスホン酸、1,3−ジ
アミノ−2−プロパノール四酢酸、トランスシクロヘキ
サンジアミン四酢酸、ニトリロ三プロピオン酸、1,2−
ジアミノプロパン四酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢
酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、ヒドロキシエ
チレンジアミン三酢酸、エチレンジアミンオルトヒドロ
キシフェニル酢酸、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリ
カルボン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホス
ホン酸、N,N′−ビス(2−ヒドロキシベンジル)エチ
レンジアミン−N,N′−ジ酢酸、カテコール−3,4,6−ト
リスルホン酸、カテコール−3,5−ジスルホン酸、5−
スルホサリチル酸、4−スルホサリチル酸、 これらのキレート剤は必要に応じて2種以上併用して
もよい。
イオンを封鎖するのに十分な量であればよい。例えば1
当り0.1g〜10g程度である。
加することができる。
7号、同38−7826号、同44−12380号、同45−9019号およ
び米国特許3,813,247号等に表わされるチオエーテル系
化合物、特開昭52−49829号および同50−15554号に表わ
されるp−フェニレンジアミン系化合物、特開昭50−13
7726号、特公昭44−30074号、特開昭56−156826号およ
び同52−43429号等に表わされる4級アンモニウム塩
類、米国特許第2,610,122号および同4,119,462号記載の
p−アミノフェノール類、米国特許第2,494,903号、同
3,128,182号、同4,230,796号、同3,253,919号、特公昭4
1−11431号、米国特許第2,482,546号、同2,596,926号お
よび同3,582,346号等に記載のアミン系化合物、特公昭3
7−16088号、同42−25201号、米国特許第3,128,183号、
特公昭41−11431号、同42−23883号および米国特許第3,
532,501号等に表わされるポリアルキレンオキサイド、
その他1−フェニル−3−ピラゾリドン類、ヒドラジン
類、メソイオン型化合物、イオン型化合物、イミダゾー
ル類、等を必要に応じて添加することができる。
ないのが好ましい。実質的にとはカラー現像液1当り
2.0ml以下更に好ましくは全く含有しないことである。
実質的に含有しない方が連続処理時の写真特性の変動が
小さく、より好ましい結果が得られる。
臭化物イオンに加えて任意のカブリ防止剤を添加でき
る。カブリ防止剤としては、沃化カリウムの如きアルカ
リ金属ハロゲン化物および有機カブリ防止剤が使用でき
る。有機カブリ防止剤としては、例えばベンゾトリアゾ
ール、6−ニトロベンズイミダゾール、5−ニトロイソ
インダゾール、5−メチルベンゾトリアゾール、5−ニ
トロベンゾトリアゾール、5−クロロ−ベンゾトリアゾ
ール、2−チアゾリル−ベンズイミダゾール、2−チア
ゾリルメチル−ベンズイミダゾール、インダゾール、ヒ
ドロキシアザインドリジン、アデニンの如き含窒素ヘテ
ロ環化合物を代表例としてあげることができる。
含有するのが好ましい。螢光増白剤としては、4,4′−
ジアミノ−2,2′−ジスルホスチルベン系化合物が好ま
しい。添加量は0〜10g/l、好ましくは0.1g〜6g/lであ
る。
スホン酸、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸等の各
種界面活性剤を添加してもよい。
くは30〜40℃である。処理時間は20秒〜5分、このまし
くは30秒〜2分である。
材料1平方メートル当り180〜1000ml程度行われる。補
充は、多量の感光材料を自動現像液などにより連続処理
する現像処理方法において成分濃度の変化による現像仕
上り特性の変化を避けるために発色現像液の成分を一定
に保つための手段であるが、補充は、必然的に多量のオ
ーバーフロー液が発生し、経済上および公害上、補充量
は少ないことが好ましい。この好ましい補充量は、感光
材料1m2あたり20〜150mlである。感光材料によっても
多少異なるが、感光材料1m2当り補充量20mlとは、処理
液の感光材料による持ち出し量と補充量とがほぼ等しく
なる量でオーバフローが実質的になくなる量である。こ
のような低補充での処理においても本発明は効果を発揮
する。
脱銀工程は一般に漂白工程と定着工程からなるが、同時
に行われる場合が特に好ましい。
化物(例えば、臭化カリウム、臭化ナトリウム、臭化ア
ンモニウム)、または塩化物(例えば、塩化カリウム、
塩化ナトリウム、塩化アンモニウム)、または沃化物
(例えば、沃化アンモニウム)等の再ハロゲン化剤を含
むことができる。必要に応じ硼酸、硼砂、メタ硼酸ナト
リウム、酢酸、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウム、亜燐酸、燐酸、燐酸ナトリウム、クエン酸、
クエン酸ナトリウム、酒石酸などのpH緩衝能を有する1
種類以上の無機酸、有機酸およびこれらのアルカリ金属
またはアンモニウム塩、または硝酸アンモニウム、グア
ニジンなどの腐蝕防止剤などを添加することができる。
定着剤は、公知の定着剤、すなわちチオ硫酸ナトリウ
ム、チオ硫酸アンモニウムなどのチオ硫酸塩;チオシア
ン酸ナトリウム、チオシアン酸アンモニウムなどのチオ
シアン酸塩;エチレンビスチオグリコール酸、3,6−ジ
チア−1,8−オクタンジオールなどのチオエーテル化合
物およびチオ尿素類などの水溶性のハロゲン化銀溶解剤
であり、これらを1種あるいは2種以上混合して使用す
ることができる。また、特開昭55−155354号に記載され
た定着剤と多量の沃化カリウムの如きハロゲン化物など
の組み合わせからなる特殊な漂白定着液等も用いること
ができる。本発明においては、チオ硫酸塩、特にチオ硫
酸アンモニウム塩の使用が好ましい。1あたりの定着
剤の量は、0.3〜2モルが好ましく、さらに好ましくは
0.5〜1.0モルの範囲である。
3〜10が好ましく、さらには5〜9が特に好ましい。pH
がこれより低いと脱銀性は向上するが、液の劣化及びシ
アン色素のロイコ化が促進される。逆にpHがこれより高
いと脱銀が遅れ、かつステインが発生し易くなる。
酸、酢酸、重炭酸塩、アンモニア、苛性カリ、苛性ソー
ダ、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等を添加することが
できる。
泡剤あるいは界面活性剤、ポリビニルピロリドン、メタ
ノール等の有機溶媒を含有させることができる。
亜硫酸塩(例えば、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウ
ム、亜硫酸アンモニウム、など)、重亜硫酸塩(例え
ば、重亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸ナトリウム、重亜
硫酸カリウム、など)、メタ重亜硫酸塩(例えば、メタ
重亜硫酸カリウム、メタ重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜
硫酸アンモニウム、など)等の亜硫酸イオン放出化合物
を含有する。これらの化合物は亜硫酸イオン換算して約
0.02〜0.50モル/l含有させることが好ましく、さらに好
ましくは0.04〜0.40モル/lである。
その他、アスコルビン酸や、カルボニル重亜硫酸付加
物、スルフイン酸類、あるいはカルボニル化合物、スル
フイン酸類等を添加してもよい。
等を必要に応じて添加してもよい。
は漂白定着等の脱銀処理後、水洗及び/又は安定工程を
経るのが一般的である。
プラー等使用素材による)、用途、さらには水洗水温、
水洗タンクの数(段数)、向流、順流等の補充方式、そ
の他種々の条件によつて広範囲に設定し得る。このう
ち、多段向流方式における水洗タクン数と水量の関係
は、ジャーナル・オブ・ザ・ソサエティ・オブ・モーシ
ョン・ピクチャー・アンド・テレヴィジョン・エンジニ
アズ(Journal of the Society of Motion Picture and
Terevision Engineers)第64巻、p.248〜253(1955年
5月号)に記載の方法で、もとめることができる。
大幅に減少し得るが、タンク内における水の滞留時間の
増加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊物が感
光材料に付着する等の問題が生じる。本発明のカラー感
光材料の処理において、このような問題の解決策とし
て、特願昭61−131632号に記載のカルシウム、マグネシ
ウムを低減させる方法を、極めて有効に用いることがで
きる。また、特開昭57−8542号に記載のイソチアゾロン
化合物やサイアベンダゾール類、塩素化イソシアヌール
酸ナトリウム等の塩素系殺菌剤、その他ベンゾトリアゾ
ール等、堀口博著「殺菌防黴剤の化学」、衛生技術会編
「微生物の減菌、殺菌、防黴技術」、日本防菌防黴学会
編「防菌防黴剤事典」、に記載の殺菌剤を用いることも
できる。
であり、好ましくは5〜8である。水洗水温、水洗時間
も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一般
には15〜45℃で20秒〜10分、好ましくは25〜40℃で30秒
〜5分の範囲が選択される。
安定液によつて処理することもできる。このような安定
化処理においては、特開昭57−8543号、同58−14834
号、同59−184343号、同60−220345号、同60−238832
号、同60−239784号、同60−239749号、同61−4054号、
同61−118749号等に記載の公知の方法は、すべて用いる
ことができる。特に1−ヒドロキシエチリデン−1,1−
ジホスホン酸、5−クロロ−2−メチル−4−イソチア
ゾリン−3−オン、ビスマス化合物、アンモニウム化合
物等を含有する安定浴が、好ましく用いられる。
場合もあり、その例として、撮影用カラー感光材料の最
終浴として使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有
する安定浴をあげることができる。
に接触してから最終浴(一般には水洗又は安定化浴)を
でるまでの時間にて定義されるが、この処理工程時間が
4分30秒以下、好ましくは4分以下であるような迅速処
理工程において、本発明の効果を顕著に発揮することが
できる。
材料について詳細を説明する。
る。ここで実質的にとは、全ハロゲン化銀量に対する塩
化銀の含有量が80モル%以上、好ましくは95モル%以
上、さらに好ましくは98モル%以上である。迅速性の観
点からは塩化銀の含有率が高い程好ましい。また本発明
の高塩化銀には、少量の臭化銀や沃化銀を含有してもよ
い。このことは感光性の点で光吸収量を増したり、分光
増感色素の吸着を強めたり、あるいは分光増感色素によ
る減感を弱めたり、有用な点が多く見られる場合があ
る。
されるハロゲン化銀は内部と表層が異なる相をもつてい
ても、接合構造を有するような多相構造であつても、あ
るいは粒子全体が均一な相から成つていてもよい。また
それらが混在していてもよい。
十四面体のような規則的な結晶形を有するもの、球状、
板状のような変則的な結晶を有するもの、双晶面などの
結晶欠陥を有するもの、あるいはそれらの複合形でもよ
い。
でも投影面積直径が約10ミクロンに至るまでの大サイズ
粒子でもよく、多分散乳剤でも単分散乳剤でもよい。
リサーチ・ディスクロージャー(RD)、No.17643(1978
年12月)、22〜23頁、“I.乳剤製造(Emulsion prepara
tion and types)”などに記載された方法を用いて調製
することができる。
許第1,413,748号などに記載された単分散乳剤も好まし
い。
子も本発明に使用できる。平板状粒子は、ガトフ著、フ
ォトグラフィック・サイエンス・アンド・エンジニアリ
ング(Gutoff,Photographic Science and Engineerin
g)、第14巻、248〜257頁(1970年);米国特許第4,43
4,226頁、同4,414,310号、同4,433,048号、同4,439,520
号および英国特許第2,112,157号などに記載の方法によ
り簡単に調製することができる。
ロゲン組成からなるものでもよく、層状構造をなしてい
てもよい。また、エピタキシャル接合によつて組成の異
なるハロゲン化銀が接合されていてもよく、また例えば
ロダン銀、酸化鉛などのハロゲン化銀以外の化合物と接
合されていてもよい。
成もしくは物理熟成の過程において種々の多価金属イオ
ン不純物を導入することができる。使用する化合物の例
としては、カドミウム、亜鉛、鉛、銅、タリウムなどの
塩、あるいは第VIII族元素である鉄、ルテニウム、ロジ
ウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金など
の塩もしくは錯塩を挙げることができる。特に上記第VI
II族元素は好ましく用いることができる。これ等の化合
物の添加量は目的に応じて広範囲にわたるハロゲン化銀
に対して10-9〜10-2モルが好ましい。
び分光増感を行つたものを使用する。このような工程で
使用される添加剤はリサーチ・デイスクロージャーNo.1
7643および同No.18716に記載されており、その該当箇所
を後掲の表にまとめた。
のリサーチ・ディスクロージャーに記載されており、下
記の表に関連する記載箇所を示した。
き、その具体例は前出のリサーチ・ディスクロージャー
(RD)No.17643、VII−C〜Gに記載された特許に記載
されている。
501号、同第4,022,620号、同第4,326,024号、同第4,40
1,752号、特公昭58−10739号、英国特許第1,425,020
号、同第1,476,760号等に記載のものが好ましい。
ゾロアゾール系の化合物が好ましく、米国特許第4,310,
619号、同第4,351,897号、欧州特許第73,636号、米国特
許第3,061,432号、同第3,725,067号、リサーチ・ディス
クロージャーNo.24220(1984年6月)、特開昭60−3355
2号、リサーチ・ディスクロージャーNo.24230(1984年
6月)、特開昭60−43659号、米国特許第4,500,630号、
同第4,540,654号、同第4,556,630号、WO(PCT)88/0479
5号等に記載のものが特に好ましい。
ル系カプラーが挙げられ、米国特許第4,052,212号、同
第4,146,396号、同第4,228,233号、同第4,296,200号、
同第2,369.929号、同第2,801,171号、同第2,772,162
号、同第2,895,826号、同第3,772,002号、同第3,758,30
8号、同第4,334,011号、同第4,327,173号、西独特許公
開第3,329,729号、欧州特許第121,365A号、米国特許第
3,446,622号、同第4,333,999号、同第4,451,559号、同
第4,427,767号、同第4,690,889号、同第4,254,212号、
同第4,296,199号、欧州特許第161,626A号、特開昭61−4
2658号等に記載のものが好ましい。
ラーは、リサーチ・デイスクロージヤーNo.17643のVII
−G項、米国特許第4,163,670号、特公昭57−39413号、
米国特許第4,004,929号、同第4,138,258号、英国特許第
1,146,368号に記載のものが好ましい。
米国特許第4,366,237号、英国特許第2,125,570号、欧州
特許第96,570号、西独特許(公開)第3,234,533号に記
載のものが好ましい。
特許第3,451,820号、同第4,080,211号、同第4,367,282
号、英国特許2,102,173号等に記載されている。
カプラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制
剤を放出するDIRカプラーは、前述のRD17643、VII〜F
項に記載された特許、特開昭57−151944号、同57−1542
34号、同60−184248号、米国特許第4,248,962号に記載
されたものが好ましい。
るカプラーとしては、英国特許第2,097,140号、同第2,1
31,188号、特開昭59−157638号、同59−170840号に記載
のものが好ましい。
ラーとしては、米国特許第4,130,427号等に記載の競争
カプラー、米国特許第4,283,472号、同第4,338,393号、
同第4,310,618号等に記載の多当量カプラー、特開昭60
−185950号等に記載のDIRレドックス化合物放出カプラ
ー、欧州特許第173,302A号に記載の離脱後復色する色素
を放出するカプラー等が挙げられる。
より感光材料に導入できる。
許第2,322,027号などに記載されている。
ックスの具体例は、米国特許4,199,363号、西独特許出
願(OLS)第2,541,274号および同第2,541,230号などに
記載されている。
うな化合物を使用することが好ましい。特にプラゾロア
ゾールカプラーとの併用が好ましい。
主薬と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無
色の化合物を生成する化合物(F)および/または発色
現像処理後に残存する芳香族アミン系発色現像主薬の酸
化体と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無
色の化合物を生成する化合物(G)を同時または単独に
用いることが、例えば処理後の保存における膜中残存発
色現像主薬ないしその酸化体とカプラーの反応による発
色色素生成によるステイン発生その他の副作用を防止す
る上で好ましい。
との二次反応速度定数k2(80℃のトリオクチルホスフェ
ート中)が1.0l/mol・sec〜1×10-5l/mol・secの範囲
で反応する化合物である。なお、二次反応速度定数は特
開昭63−158545号に記載の方法で測定することができ
る。
なり、ゼラチンや水と反応して分解してしまうことがあ
る。一方、k2がこの範囲より小さければ残存する芳香族
アミン系現像主薬と反応が遅く、結果として本発明の目
的である残存する芳香族アミン系現像主薬の副作用を防
止することができないことがある。
般式(FI)または(FII)で表すことができる。
ヘテロ環基を表す。nは1または0を表す。Aは芳香族
アミン系現像薬と反応し、化学結合を形成する基を表わ
し、Xは芳香族アミン系現像薬と反応して離脱する基を
表わす。Bは水素原子、脂肪族基,芳香族基、ヘテロ環
基、アシル基、またはスルホニル基を表し、Yは芳香族
アミン系現像主薬が一般式(FII)の化合物に対して付
加するのを促進する基を表す。ここでR1とX、YとR2ま
たはBとが互いに結合して環状構造となってもよい。
ち、代表的なものは置換反応と付加反応である。
ついては、特開昭63−158545号、同62−283338号、特願
昭62−158342号、特願昭63−18439号などの明細書に記
載されているものが好ましい。
主薬の酸化体と化学結合して、化学的に不活性でかつ無
色の化合物を生成する化合物(G)のより好ましいもの
は下記一般式(GI)で表わすことができる。
わす。Zは求核性の基または感光材料中で分解して求核
性の基を放出する基を表わす。一般式(GI)で表わされ
る化合物はZがPearsonの求核性nCH3I値(R.G.Pearson,
et al.,J.Am.Chem.Soc.,90,319(1968))が5以上の基
か、もしくはそれから誘導される基が好ましい。
欧州公開特許第255722号、特開昭62−143048号、同62−
229145号、特願昭63−18439号、同63−136724号、同62
−214681号、同62−158342号などに記載されているもの
が好ましい。
せの詳細については特願昭63−18439号に記載されてい
る。
RD.No.17643の28頁、および同No.18716の647頁右欄から
648頁左欄に記載されている。
ィルム、カラー反転フィルム(内型および外型)、カラ
ーペーパー、カラーポジフイルム、カラー反転ペーパ
ー、カラー拡散転写プロセス、直接ポジカラー感光材料
等のカラー写真感光材料のいずれでもよいが、特にカラ
ーネガフィルム、カラー反転フィルム、カラー反転ペー
パーに適用するのが好ましい。
これらに限定されるものではない。
下に示す層構成の多層カラー印画紙を作製した。塗布液
は下記のようにして調製した。
d−1)28.0gに酢酸エチル150ccおよび溶媒(Solv−
3)1.0ccと溶媒(Solv−4)3.0ccを加え溶解し、この
溶液をドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを含む10
%ゼラチン水溶液450ccに添加した後、超音波ホモジナ
イザーにて分散し、得られた分散液を、下記青感性増感
色素を含有する塩臭化銀乳剤(臭化銀0.7モル%)420g
に混合溶解して第一層塗布液を調製した。第二層から第
七層用の塗布液も第一層塗布液と同様の方法で調製し
た。各層のゼラチン硬化剤としては、1,2−ビス(ビニ
ルスルホニル)エタンを用いた。
た。
−ジスルホエチルチアシアニンヒドロオキシド 緑感性乳剤層;アンヒドロ−9−エチル−5,5′−ジフ
エニル−3,3′−ジスルホエチルオキサカルボシアニン
ヒドロオキシド 赤感性乳剤層;3,3′−ジエチル−5−メトキシ−9,9′
−(2,2′−ジメチル−1,3−プロパノ)チアジカルボシ
アニンヨージド また各乳剤層の安定剤として下記の物を用いた。
た。
カルボキシ−5−オキソ−1−(2,5−ジスルホナトフ
ェニル)−2−ピラゾリン−4−イリデン)−1−プロ
ペニル)−1−ピラゾリル]ベンゼン−2,5−ジスルホ
ナート−ジナトリウム塩 N,N′−(4,8−ジヒドロキシ−9,10−ジオキソ−3,7−
ジスルホナトアンスラセン−1,5−ジイル)ビス(アミ
ノメタンスルホナート)−テトラナトリウム塩 〔3−シアノ−5−ヒドロキシ−4−(3−(3−シア
ノ−5−オキソ−1−(4−スルホナトフェニル)−2
−ピラゾリン−4−イリデン)−1−ペンタニル)−1
−ピラゾリル〕ベンゼン−4−スルホナト−ナトリウム
塩 (層構成) 以下に各層の組成を示す。数字は塗布量(g/m2)を表
す。ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
サイズ0.9μ) 0.27 ゼラチン 1.80 イエローカプラー(ExY) 0.60 退色防止剤(Cpd−1) 0.28 溶媒(Solv−3) 0.01 溶媒(Solv−4) 0.03 第二層(混色防止層) ゼラチン 0.80 混色防止剤(Cpd−2) 0.055 溶媒(Solv−1) 0.03 溶媒(Solv−2) 0.015 第三層(緑感層) ハロゲン化銀乳剤(AgBr:0.7モル% 立方体 粒子サイ
ズ0.45μ) 0.28 ゼラチン 1.40 マゼンタカプラー(ExM) 0.67 退色防止剤(Cpd−3) 0.23 退色防止剤(Cpd−4) 0.11 溶媒(Solv−1) 0.20 溶媒(Solv−2) 0.02 第四層(混色防止層) ゼラチン 1.70 混色防止剤(Cpd−2) 0.065 紫外線吸収剤(UV−1) 0.45 紫外線吸収剤(UV−2) 0.23 溶媒(Solv−1) 0.05 溶媒(Solv−2) 0.05 第五層(赤感層) ハロゲン化銀乳剤(AgBr:2モル% 立方体、粒子サイズ
0.5μ) 0.19 ゼラチン 1.80 シアンカプラー(ExC−1) 0.26 シアンカプラー(ExC−2) 0.12 退色防止剤(Cpd−1) 0.20 溶媒(Solv−1) 0.16 溶媒(Solv−2) 0.09 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 0.70 紫外線吸収剤(UV−1) 0.26 紫外線吸収剤(UV−2) 0.07 溶媒(Solv−1) 0.30 溶媒(Solv−2) 0.09 第七層(保護層) ゼラチン 1.07 (ExY)イエローカプラー α−ピバリル−α−(3−ベンジル−1−ヒダントイニ
ル)−2−クロロ−5[β−ドデシルスルホニル)−ブ
チルアミド]アセトアニリド (ExY)マゼンタカプラー 1−(2,4,6−トリクロロフェニル)−3[2−クロロ
−5(3−オクタデセニルサクシンイミド)アニリノ]
−5−ピラゾロン (ExC−1)シアンカプラー 2−ペンタフルオロベンズアミド−4−クロロ−5[2
−(2,4−ジ−tert−アミルフェノキシ)−3−メチル
ブチルアミドフェノール (ExC−2)シアンカプラー 2,4−ジクロロ−3−メチル−6−[α−(2,4−ジ−te
rt−アミルフェノキシ)ブチルアミド]フェノール (Cpd−1)退色防止剤 2,5−ジ−tert−アミルフェニル−3,5−ジ−tert−ブチ
ルヒドキシベンゾエート (Cpd−2)混色防止剤 2,5−ジ−tert−オクチルハイドロキノン (Cpd−3)退色防止剤 1,4−ジ−tert−アミル−2,5−ジオクチルオキシベンゼ
ン (Cpd−4)退色防止剤 2,2′−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチル
フェノール) (Cpd−5) p−(p−トルエンスルホンアミド)−フェニル−ドデ
カン (Solv−3)溶媒 ジ(i−ノニル)フタレート (Solv−4)溶媒 N,N−ジエチルカルボンアミドメトキシ−2,4−ジ−t−
アミルベンゼン (UV−1)紫外線吸収剤 2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−アミルフェニ
ル)ベンゾトリアゾール (UV−2)紫外線吸収剤 2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)ベンゾトリアゾール (Solv−1)溶媒 ジ(2−エチルヘキシル)フタレート (Solv−2)溶媒 ジブチルフタレート 以上のようにして得られた試料をAとした。次に試料
Aと同様にして、ただし、乳剤のハロゲン組成を第1表
に示すように変更して、B〜Eの試料を作成した。
ような実験を行った。
式会社製FWH型、光源の色温度3200K)を用いて、センシ
トメトリー用の階調露光を与えた。このときの露光は1/
10秒の露光時間で250CMSの露光量になるように行つた。
て、自動現像機で処理した。ただし、カラー現像液の組
成は、第2表に示したように変化させた。処理工程 温度 時間 カラー現像 38℃ 45秒 漂白定着 30〜36℃ 45秒 リンス 30〜37℃ 30秒 リンス 30〜37℃ 30秒 リンス 30〜37℃ 30秒 乾 燥 70〜80℃ 60秒 各処理液の組成は以下の通りである。
酸 3.0g 有機保恒剤A(I−1) 0.03mol 塩化ナトリウム 第2表参照 臭化カリウム 第2表参照 炭酸カリウム 25g N−エチル−N−(β−メタンスルホンアミドエチル)
−3−メチル−4−アミノアニリン硫酸塩 5.0g トリエタノールアミン 10.0g 螢光増白剤(4,4′−ジアミノスチルベン系) 2.0g 亜硫酸ナトリウム 0.1g 水を加えて 1000ml pH(25℃) 10.05 漂白定着液 水 400ml チオ硫酸アンモニウム(70%) 100ml 亜硫酸ナトリウム 17g エチレンジアミン四酢酸鉄(III)アンモニウム 55g エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 5g 臭化アンモニウム 40g 氷酢酸 9g 水を加えて 1000ml pH(25℃) 5.40 リンス液 イオン交換水(カルシウム、マグネシウム各々3ppm以
下) 上記センシトメトリーの青色(B)、緑色(G)、赤
色(R)の最大濃度(Dmax)をマクベス濃度計を用いて
測定し、結果を第2表に示した。
ム社製FWH型、光源の色温度3200K)を用いて、グレーの
均一露光を与え、前記センシトメトリーと同様にして処
理し、増感筋の評価を行なつた。評価基準は4段階と
し、下記に示す。
現像液で処理した処理工程〜からわかるように、最
大濃度が高く増感筋の発生が防止されていることがわか
る。
最大濃度が低く、迅速現像処理という本発明の目的を達
成するものではない。処理工程、、、では、最
大濃度は高いが、増感筋が発生し、本発明の目的を達成
するものではない。
ているが最大濃度が低く、やはり迅速現像処理という本
発明の目的を達成するものではない。なお、処理工程
、〜で見られるように、塩化銀含有率が80モル%
より低い感光材料を用いた場合、塩素イオン及び臭素イ
オン濃度が本発明の範囲であつても、なくても圧力増感
筋の発生及び最大濃度はほとんどかわらないが、処理工
程〜で示すように高塩化銀感光材料を用いた場合に
は、塩素イオン及び臭素イオン濃度が本発明の範囲にあ
る場合のみ、特異的に増感筋の発生を防止でき、最大濃
度を高くできている。
下に示す層構成の多層カラー印画紙を作製した。塗布液
は下記のようにして調製した。
d−1)4.4g及び色像安定剤(Cpd−7)0.7gに酢酸エチ
ル27.2ccおよび溶媒(Solv−3)8.2gを加え溶解し、こ
の溶液を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8c
cを含む10%ゼラチン水溶液185ccに乳化分散させた。一
方塩臭化銀乳剤(立方体平均粒子サイズ0.85μ、粒子サ
イズ分布変動係数0.07の立方体。臭化銀1.0モル%を粒
子表面の一部に局在して含有)に下記に示す2種の青感
性増感色素を銀1モル当たりそれぞれ2.0×10-4モル加
えた後に硫黄増感を施したものを調製した。前記の乳化
分散物とこの乳剤とを混合溶解し、以下に示す組成とな
るように第一層塗布液を調製した。第二層から第七層用
の塗布液も第一層塗布液と同様の方法で調製した。各層
のゼラチン硬化剤としては、1−オキシ−3,5−ジクロ
ロ−s−トリアジンナトリウム塩を用いた。
銀1モル当たり2.6×10-3モル添加した。
し、1−(5−メチルウレイドフエニル)−5−メルカ
プトテトラゾールをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり
8.5×10-5モル、7.7×10-4モル、2.5×10-5モル添加し
た。
添加した。
す。ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
料(群青)を含む〕 第一層(青感層) 前述の塩臭化銀乳剤 0.30 ゼラチン 1.86 イエローカプラー(ExY) 0.82 色像安定剤(Cpd−1) 0.19 色像安定剤(Cpd−7) 0.03 溶媒(Solv−3) 0.35 第二層(混色防止層) ゼラチン 0.99 混色防止剤(Cpd−5) 0.08 溶媒(Solv−1) 0.16 溶媒(Solv−4) 0.08 第三層(緑感層) 塩臭化銀乳剤(粒子サイズ0.40μ変動係数0.09の立方体
で臭化銀1モル%を粒子表面の一部に局在して含有)0.
20 ゼラチン 1.24 マゼンタカプラー(ExM) 0.29 色像安定剤(Cpd−3) 0.09 色像安定剤(Cpd−4) 0.06 溶媒(Solv−2) 0.32 溶媒(Solv−7) 0.16 第四層(紫外線吸収層) ゼラチン 1.58 紫外線吸収剤(UV−1) 0.47 混色防止剤(Cpd−5) 0.05 溶媒(Solv−5) 0.24 第五層(赤感層) 塩臭化銀乳剤(粒子サイズ0.36μ変動係数0.11の立方体
で臭化銀1.6モル%を粒子表面の一部に局在して含有)
0.21 ゼラチン 1.34 シアンカプラー(ExC) 0.34 色像安定剤(Cpd−6) 0.17 色像安定剤(Cpd−7) 0.34 色像安定剤(Cpd−9) 0.04 溶媒(Solv−4) 0.37 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 0.53 紫外線吸収剤(UV−1) 0.16 混色防止剤(Cpd−5) 0.02 溶媒(Solv−5) 0.08 第七層(保護層) ゼラチン 1.33 ポリビニルアルコールのアクリル変性共重合体(変性度
17%) 0.17 流動パラフイン 0.03 以上のようにして得られた試料をFとした。
うな実験を行つた。
式会社製FWH型、光源の色温度3200K)を用いて、センシ
トメトリー用の階調露光を与えた。このときの露光は1/
10秒の露光時間で250CMSの露光量になるように行つた。
自動現像機を用いて処理した。ただし、カラー現像液の
組成は、第3表に示したように変化させた。処理工程 温 度 時間 カラー現像 38℃ 45秒 漂白定着 30〜36℃ 45秒 リンス 30〜37℃ 30秒 リンス 30〜37℃ 30秒 リンス 30〜37℃ 30秒 乾 燥 70〜80℃ 60秒 各処理液の組成は以下の通りである。
酸 3.0g 有機保恒剤A(第3表参照) 0.03mol 塩化ナトリウム 第3表参照 臭化カリウム 第3表参照 炭酸カリウム 25g N−エチル−N−(β−メタンスルホンアミドエチル)
−3−メチル−4−アミノアニリン硫酸塩 5.0g トリエタノールアミン 10.0g 螢光増白剤(4,4′−ジアミノスチルベン系) 2.0g 亜硫酸ナトリウム 0.1g 水を加えて 1000ml pH(25℃) 10.05 漂白定着液 水 400ml チオ硫酸アンモニウム(70%) 100ml 亜硫酸ナトリウム 17g エチレンジアミン四酢酸鉄(III)アンモニウム 55g エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 5g 臭化アンモニウム 40g 氷酢酸 9g 水を加えて 1000ml pH(25℃) 5.40 リンス液 イオン交換水(カルシウム、マグネシウム各々3ppm以
下) 上記センシトメトリーを処理し、青色(B)の最小濃
度(Dmin)及び最大濃度(Dmax)をマクベス濃度計を用
いて測定し、結果を第3表に示した。
0.02cm-1で2週間室温で経時後、同様にしてセンシトメ
トリー処理した。経時前後での青色(B)の最小濃度変
化をマクベス濃度計を用いて測定し、結果を第3表に示
した。
にして、増感筋の評価を行なつた。評価基準は4段階と
し、下記に示す。
〜からわかるように、最大濃度が高く、最小濃度が
低く、優れた写真特性を有し、更に圧力増感筋の発生が
著しく抑制されていることがわかる。
も、著しく抑制され、写真特性の変動が抑制されている
ことがわかる。
ュラーなヒドロキシルアミンとの比較から、有機保恒剤
I−1、II−19の使用は、最大濃度が高く、現像液の経
時に伴なう最小濃度の変化が少なく、更には、圧力増感
筋の発生防止効果も高いことがわかり、より好ましいこ
とがわかる。
オン濃度が、本発明の濃度より低い場合には、最大濃度
は高いが、最小濃度が高く、現像液の経時に伴なう最小
濃度の増大及び増力増感筋の発生が認められ、本発明の
目的を達成するものではない。また、塩素イオン濃度ま
たは臭素イオン濃度が、本発明の濃度より高い場合、最
小濃度が低く、圧力増感筋の発生は防止されるが、最大
濃度が低く、迅速処理に適さず、本発明の目的を達成す
るものではない。
て、有機保恒剤AのII−19の代りに、I−2、I−3、
II−1、II−2、II−5、II−9、II−13、II−20を用
いたところ、同様にして良好な結果が得られた。
て、現像液のトリエタノールアミンに代えて、III−
3、III−11、IV−1、IV−7を用いたところ、同様に
して、良好な結果が得られた。
下に示す層構成の多層カラー印画紙を作製した。塗布液
は下記のようにして調製した。
d−1)4.4g及び色像安定剤(Cpd−7)0.7gに酢酸エチ
ル27.2ccおよび溶媒(Solv−3)8.2gを加え溶解し、こ
の溶液を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8c
cを含む10%ゼラチン水溶液185ccに乳化分散させた。一
方塩臭化銀乳剤(立方体平均粒子サイズ0.88μ、粒子サ
イズ分布変動係数0.08、臭化銀0.2モル%を粒子表面に
含有)に下記に示す青感性増感色素を銀1モル当たりそ
れぞれ2.0×10-4モル加えた後に硫黄増感を施したもの
を調製した。前記の乳化分散物とこの乳剤とを混合溶解
し、以下に示す組成となるように第一層塗布液を調製し
た。第二層から第七層用の塗布液も第一層塗布液と同様
の方法で調製した。各層のゼラチン硬化剤としては、1
−オキシ−3,5−ジクロロ−s−トリアジンナトリウム
塩を用いた。
銀1モル当たり2.6×10-3モル添加した。
し、1−(5−メチルウレイドフエニル)−5−メルカ
プトテトラゾールをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり
8.5×10-5モル、7.7×10-4モル、2.5×10-4モル添加し
た。
添加した。
す。ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
料(群青)を含む〕 第一層(青感層) 塩臭化銀乳剤 0.30 ゼラチン 1.86 イエローカプラー(ExY) 0.82 色像安定剤(Cpd−1) 0.19 溶媒(Solv−3) 0.35 色像安定剤(Cpd−7) 0.06 第二層(混色防止層) ゼラチン 0.99 混色防止剤(Cpd−5) 0.08 溶媒(Solv−1) 0.16 溶媒(Solv−4) 0.08 第三層 塩臭化銀乳剤(立方体平均粒子サイズ0.55μのものと、
0.39μのものの1:3混合(Agモル)比)。粒子サイズ分
布の変動係数各0.10、0.08、AgBr0.8モル%を粒子表面
に局在含有させた 0.12 ゼラチン 1.24 マゼンタカプラー(ExM) 0.27 色像安定剤(Cpd−3) 0.15 色像安定剤(Cpd−8) 0.02 色像安定剤(Cpd−9) 0.03 溶媒(Solv−2) 0.54 第四層(紫外線吸収層) ゼラチン 1.58 紫外線吸収剤(UV−1) 0.47 混色防止剤(Cpd−5) 0.05 溶媒(Solv−5) 0.24 第五層(赤感層) 塩臭化銀乳剤(立方体 平均粒子サイズ0.58μのもの
と、0.45μのものの1:4混合(Agモル比)、粒子サイズ
分布の変動係数各0.09、0.11、AgBr0.6モル%を粒子表
面の一部に局在含有させた 0.23 ゼラチン 1.34 シアンカプラー(ExC) 0.32 色像安定剤(Cpd−6) 0.17 色像安定剤(Cpd−10) 0.04 色像安定剤(Cpd−7) 0.40 溶媒(Solv−6) 0.15 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 0.53 紫外線吸収剤(UV−1) 0.16 混色防止剤(Cpd−5) 0.02 溶媒(Solv−5) 0.08 第七層(保護層) ゼラチン 1.33 ポリビニルアルコールのアクリル変性共重合体(変性度
17%) 0.17 流動パラフイン 0.03 以上のようにして得られた試料をHとした。次に、試
料Hと同様にして、ただし、各乳剤層の塗布銀量を第5
表に示すように変更して、試料H〜Lを作製した。
て、下記処理工程にて、カラー現像液のタンク容量の2
倍補充するまで、連続処理(ランニングテスト)を実施
した。
ホン酸 3.0g トリエタノールアミン 8.0g 塩化ナトリウム 第6表参照 臭化カリウム 第6表参照 炭酸カリウム 25g N−エチル−N−(β−メタンスルホンアミドエチル)
−3−メチル−4−アミノアニリン硫酸塩 5.0g 有機保恒剤A(II−19) 0.03mol 螢光増白剤(住友化学製WHITEX−4) 1.0g 水を加えて 1000ml pH(25℃) 10.05 漂白定着液 〔タンク液〕 水 400ml チオ硫酸アンモニウム(70%) 100ml 亜硫酸アンモニウム 38g エチレンジアミン四酢酸鉄(III)アンモニウム 55g エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 5g 氷酢酸 9g 水を加えて 1000ml pH(25℃) 5.40 〔補充液〕 タンク液の2.5倍濃縮液 水洗液(タンク液と補充液は同じ) イオン交換水(カルシウム及びマグネシウムは各々3p
pm以下) なお、カラー現像液、漂白定着液、及び水洗液に対し、
蒸留水を蒸発水量添加し、蒸発濃縮補正をしながら連続
処理した。
会社製FWH型、光源の色温度3200K)を用いて、センシト
メトリー用の階調露光を与えた。このときの露光は1/10
秒の露光時間で250CMSの露光量になるように行つた。
トメトリーを処理し、ランニングスタート時の青色
(B)の最小濃度(Dmin)、最大濃度(Dmax)及び連続
処理に伴なう青色(B)の最小濃度変化量(ランニング
終了時−ランニングスタート時)をマクベス濃度計を用
いて測定し、結果を第6表に示した。
が得られるように均一露光を与えた後、ランニング終了
時にこれを処理し、その現像銀量及び残存銀量を螢光X
線にて測定し、結果を第6表に示した。
施例−1と同様にして、増感筋の評価を行なつた。
程〜からわかるように、最大濃度が高く、最小濃度
が低い優れた写真特性を有し、ランニングに伴なう最小
濃度の増大もほとんどない。更に残存銀量が少なく、増
感筋の発生防止効果も高く、良好な結果が得られた。
イオン濃度が本発明の濃度より低い場合、最大濃度は高
いがランニングに伴なう最小濃度増大が著しく、残存銀
量、増感筋の発生が著しく、本発明の目的を達成するも
のではない。塩素イオンまたは臭素イオン濃度が、本発
明の濃度より高い場合、最大濃度の低下、残存銀量の増
大が発生し、本発明の目的を達成するものではない。
及び同一補充量において直接比較すると、臭素イオン及
び塩素イオンの本発明の濃度の組み合せの特異的効果が
より明確にわかる。
て、有機保恒剤AのII−19の代りに、I−1、I−2、
I−3,II−1、II−2、II−5、II−9、II−13、II−
20を用いたところ、同様にして良好な結果が得られた。
て、現像液のトリエタノールアミンに代えて、III−
3、III−11、IV−1、IV−7を用いたところ、同様に
して、良好な結果が得られた。
Claims (1)
- 【請求項1】ハロゲン化銀カラー写真感光材料を少なく
とも一種の芳香族第1級アミンカラー現像主薬を含有す
るカラー現像液で処理する方法において、塩化銀含有量
が98モル%以上であるハロゲン化銀からなる高塩化銀ハ
ロゲン化銀乳剤を、赤感性乳剤層、緑感性乳剤層及び青
感性乳剤層のそれぞれの少なくとも一層に有し、塗布銀
量が0.75g/m2以下であるハロゲン化銀カラー感光材料
を、塩素イオンを3.5×10-2〜1.5×10-1モル/l含有し、
かつ臭素イオンを5×10-5〜5×10-4モル/l含有するカ
ラー現像液で処理することを特徴とするハロゲン化銀カ
ラー写真感光材料の処理方法。
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