JPH0871494A - 色素溶液の自動調製方法 - Google Patents
色素溶液の自動調製方法Info
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- JPH0871494A JPH0871494A JP6230375A JP23037594A JPH0871494A JP H0871494 A JPH0871494 A JP H0871494A JP 6230375 A JP6230375 A JP 6230375A JP 23037594 A JP23037594 A JP 23037594A JP H0871494 A JPH0871494 A JP H0871494A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】スピンコートプロセスにおける色素溶液の自動
調製方法を提供する。 【構成】塗布時にスピンコーターから回収された色素溶
液のための回収タンク（Ａ）と、溶剤タンク（Ｂ）及び
／又はスピンコーターの洗浄時に回収された色素溶液の
ための洗浄廃液タンク（Ｃ）と、これらのタンクから所
定量の色素溶液および溶剤が供給されるロードセル付濃
度調整タンク（Ｅ）とを備え、濃度調整タンク（Ｅ）中
で調製される色素溶液の濃度および重量を自動測定する
と共に、回収タンク（Ａ）と溶剤タンク（Ｂ）及び／又
は洗浄廃液タンク（Ｃ）中の色素溶液の色素濃度を自動
測定し、これらの測定値に基づき、濃度調整タンク
（Ｅ）中で調製される色素溶液の濃度が目標値となる様
に上記の各タンクから濃度調整タンク（Ｅ）に供給され
る色素溶液および／または溶剤の重量を制御する。
調製方法を提供する。 【構成】塗布時にスピンコーターから回収された色素溶
液のための回収タンク（Ａ）と、溶剤タンク（Ｂ）及び
／又はスピンコーターの洗浄時に回収された色素溶液の
ための洗浄廃液タンク（Ｃ）と、これらのタンクから所
定量の色素溶液および溶剤が供給されるロードセル付濃
度調整タンク（Ｅ）とを備え、濃度調整タンク（Ｅ）中
で調製される色素溶液の濃度および重量を自動測定する
と共に、回収タンク（Ａ）と溶剤タンク（Ｂ）及び／又
は洗浄廃液タンク（Ｃ）中の色素溶液の色素濃度を自動
測定し、これらの測定値に基づき、濃度調整タンク
（Ｅ）中で調製される色素溶液の濃度が目標値となる様
に上記の各タンクから濃度調整タンク（Ｅ）に供給され
る色素溶液および／または溶剤の重量を制御する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、色素溶液の自動調製方
法に関するものであり、詳しくは、色素溶液のスピンコ
ートプロセスにおける色素溶液の自動調製方法に関する
ものである。
法に関するものであり、詳しくは、色素溶液のスピンコ
ートプロセスにおける色素溶液の自動調製方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、光導電、光電変換、発光、光記
録、表示などの各種の材料において、機能性有機色素を
利用した用途が拡大しており、品質や特性の維持、製品
歩留りの向上の観点から、コーティングプロセスにおけ
る色素溶液の濃度管理が益々重要となっている。
録、表示などの各種の材料において、機能性有機色素を
利用した用途が拡大しており、品質や特性の維持、製品
歩留りの向上の観点から、コーティングプロセスにおけ
る色素溶液の濃度管理が益々重要となっている。
【０００３】一方、色素コーティングの手法の一つにス
ピンコート法が知られているが、通常、スピンコートに
よる塗布を行う場合には、塗布液の殆どがスピンオフさ
れてしまうため、塗布液の製品への付着率は数％程度で
あり、回収された塗布液を再使用することが強く望まれ
ている。この場合、塗布時に回収された色素溶液は、溶
媒の蒸発により、濃度が上昇しているため、再使用に際
しては希釈操作が必要であり、そして、この希釈操作に
は、溶剤や洗浄時に回収された低濃度の色素溶液などを
利用することが出来る。
ピンコート法が知られているが、通常、スピンコートに
よる塗布を行う場合には、塗布液の殆どがスピンオフさ
れてしまうため、塗布液の製品への付着率は数％程度で
あり、回収された塗布液を再使用することが強く望まれ
ている。この場合、塗布時に回収された色素溶液は、溶
媒の蒸発により、濃度が上昇しているため、再使用に際
しては希釈操作が必要であり、そして、この希釈操作に
は、溶剤や洗浄時に回収された低濃度の色素溶液などを
利用することが出来る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
希釈操作には、予め、各溶液の色素濃度を測定して各溶
液の混合比率を求める必要があるが、上記の回収色素溶
液の濃度は、常に一定ではないため、希釈操作は、必ず
しも容易ではない。本発明は、斯かる実情に鑑みなされ
たものであり、その目的は、スピンコートプロセスにお
ける色素溶液の濃度管理を適切に行い且つ色素の利用効
率を高めることを可能にする、色素溶液の自動調製方法
を提供することにある。
希釈操作には、予め、各溶液の色素濃度を測定して各溶
液の混合比率を求める必要があるが、上記の回収色素溶
液の濃度は、常に一定ではないため、希釈操作は、必ず
しも容易ではない。本発明は、斯かる実情に鑑みなされ
たものであり、その目的は、スピンコートプロセスにお
ける色素溶液の濃度管理を適切に行い且つ色素の利用効
率を高めることを可能にする、色素溶液の自動調製方法
を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、色素溶液のスピンコートプロセスにおける色素溶液
の調製方法であって、塗布時にスピンコーターから回収
された色素溶液のための回収タンク（Ａ）と、溶剤タン
ク（Ｂ）及び／又はスピンコーターの洗浄時に回収され
た色素溶液のための洗浄廃液タンク（Ｃ）と、これらの
タンクから所定量の色素溶液および溶剤が供給されるロ
ードセル付濃度調整タンク（Ｅ）とを備え、濃度調整タ
ンク（Ｅ）で調製される色素溶液の濃度および重量を自
動測定すると共に、回収タンク（Ａ）と溶剤タンク
（Ｂ）及び／又は洗浄廃液タンク（Ｃ）の色素溶液の色
素濃度を自動測定し、これらの測定値に基づき、濃度調
整タンク（Ｅ）で調製される色素溶液の濃度が目標値と
なる様に上記の各タンクから濃度調整タンク（Ｅ）に供
給される色素溶液および／または溶剤の重量を調整する
ことを特徴する色素溶液の自動調製方法に存する。
は、色素溶液のスピンコートプロセスにおける色素溶液
の調製方法であって、塗布時にスピンコーターから回収
された色素溶液のための回収タンク（Ａ）と、溶剤タン
ク（Ｂ）及び／又はスピンコーターの洗浄時に回収され
た色素溶液のための洗浄廃液タンク（Ｃ）と、これらの
タンクから所定量の色素溶液および溶剤が供給されるロ
ードセル付濃度調整タンク（Ｅ）とを備え、濃度調整タ
ンク（Ｅ）で調製される色素溶液の濃度および重量を自
動測定すると共に、回収タンク（Ａ）と溶剤タンク
（Ｂ）及び／又は洗浄廃液タンク（Ｃ）の色素溶液の色
素濃度を自動測定し、これらの測定値に基づき、濃度調
整タンク（Ｅ）で調製される色素溶液の濃度が目標値と
なる様に上記の各タンクから濃度調整タンク（Ｅ）に供
給される色素溶液および／または溶剤の重量を調整する
ことを特徴する色素溶液の自動調製方法に存する。
【０００６】以下、本発明の実施例を添付図面に基づい
て説明する。図１は、本発明の色素溶液の自動調製方法
を示す説明図であり、図２は、好ましい態様として使用
される色素溶液の濃度測定法において、カラム内に供給
された色素溶液試料が適正濃度に希釈されて吸光光度計
によって測定されるまでの過程を示す一例である。
て説明する。図１は、本発明の色素溶液の自動調製方法
を示す説明図であり、図２は、好ましい態様として使用
される色素溶液の濃度測定法において、カラム内に供給
された色素溶液試料が適正濃度に希釈されて吸光光度計
によって測定されるまでの過程を示す一例である。
【０００７】本発明の色素溶液の自動調製方法には、塗
布時にスピンコーターから回収された色素溶液のための
回収タンク（Ａ）と、溶剤タンク（Ｂ）及び／又はスピ
ンコーターの洗浄時に回収された色素溶液のための洗浄
廃液タンク（Ｃ）と、これらのタンクから所定量の色素
溶液および溶剤が供給されるロードセル付濃度調整タン
ク（Ｅ）とを備えた設備を使用する。
布時にスピンコーターから回収された色素溶液のための
回収タンク（Ａ）と、溶剤タンク（Ｂ）及び／又はスピ
ンコーターの洗浄時に回収された色素溶液のための洗浄
廃液タンク（Ｃ）と、これらのタンクから所定量の色素
溶液および溶剤が供給されるロードセル付濃度調整タン
ク（Ｅ）とを備えた設備を使用する。
【０００８】回収タンク（Ａ）に供給される色素溶液
は、溶媒の蒸発により、スピンコーターに供給される塗
布用色素溶液よりも濃度が高くなっている。従って、色
素の析出防止および析出した色素の再溶解のため、回収
タンク（Ａ）には攪拌機やジャケットヒータを設けるの
が好ましい。そして、回収タンク（Ａ）における色素の
加熱溶解は、回収タンク（Ａ）に温度センサー及び液量
センサー（図示せず）を配置し、後述の演算装置（２
０）及び制御用コントローラ（３０）によって自動制御
するのが好ましい。
は、溶媒の蒸発により、スピンコーターに供給される塗
布用色素溶液よりも濃度が高くなっている。従って、色
素の析出防止および析出した色素の再溶解のため、回収
タンク（Ａ）には攪拌機やジャケットヒータを設けるの
が好ましい。そして、回収タンク（Ａ）における色素の
加熱溶解は、回収タンク（Ａ）に温度センサー及び液量
センサー（図示せず）を配置し、後述の演算装置（２
０）及び制御用コントローラ（３０）によって自動制御
するのが好ましい。
【０００９】溶剤タンク（Ｂ）の溶剤は、色素溶液の溶
媒と同じ溶剤であり、色素溶液の希釈やスピンコーター
の洗浄などに使用される。洗浄廃液は、洗浄廃液タンク
（Ｃ）に色素溶液として回収され、その色素濃度は、洗
浄に要した溶剤の量によって著しく変化するが、塗布用
色素溶液の濃度よりも低い場合には、希釈用溶液として
使用することが出来る。色素溶液タンク（Ｄ）は、本発
明においては、必要に応じて備えられ、スピンコートプ
ロセスに必要な塗布用色素溶液が収容されている。色素
溶液タンク（Ｄ）には、色素粉末投入用フィーダー（図
示せず）が設けられ、また、回収タンク（Ａ）と同様
に、色素の自動加熱溶解のため、攪拌機やジャケットヒ
ータ等を設けるのが好ましい。濃度調整タンク（Ｅ）に
は、上記の各タンクから供給される色素溶液および溶剤
を混合するため、攪拌機が設けられている。
媒と同じ溶剤であり、色素溶液の希釈やスピンコーター
の洗浄などに使用される。洗浄廃液は、洗浄廃液タンク
（Ｃ）に色素溶液として回収され、その色素濃度は、洗
浄に要した溶剤の量によって著しく変化するが、塗布用
色素溶液の濃度よりも低い場合には、希釈用溶液として
使用することが出来る。色素溶液タンク（Ｄ）は、本発
明においては、必要に応じて備えられ、スピンコートプ
ロセスに必要な塗布用色素溶液が収容されている。色素
溶液タンク（Ｄ）には、色素粉末投入用フィーダー（図
示せず）が設けられ、また、回収タンク（Ａ）と同様
に、色素の自動加熱溶解のため、攪拌機やジャケットヒ
ータ等を設けるのが好ましい。濃度調整タンク（Ｅ）に
は、上記の各タンクから供給される色素溶液および溶剤
を混合するため、攪拌機が設けられている。
【００１０】色素溶液濃度の自動測定は、基本的には、
従来公知の方法と同様に吸光光度計を使用して行われる
が、正確に濃度を測定する場合は、測定波長における吸
光度の範囲が０．２５〜０．７５程度となる様に予め試
料溶液を希釈する必要がある。
従来公知の方法と同様に吸光光度計を使用して行われる
が、正確に濃度を測定する場合は、測定波長における吸
光度の範囲が０．２５〜０．７５程度となる様に予め試
料溶液を希釈する必要がある。
【００１１】本発明においては、上記問題を解決するた
め、カラム（１０）の一端側から一定量の色素溶液試料
を供給すると共に一定の供給速度で溶媒を供給し、カラ
ム（１０）の他端側から連続的に流出する溶液中の色素
濃度を吸光光度計（１１）によって測定し、当該測定値
と予め求められた検量線とに基づき色素濃度を算出する
濃度測定法を使用するのが好ましい。
め、カラム（１０）の一端側から一定量の色素溶液試料
を供給すると共に一定の供給速度で溶媒を供給し、カラ
ム（１０）の他端側から連続的に流出する溶液中の色素
濃度を吸光光度計（１１）によって測定し、当該測定値
と予め求められた検量線とに基づき色素濃度を算出する
濃度測定法を使用するのが好ましい。
【００１２】上記の測定法は、液体クロマトグラフィー
と同様にカラムを巧みに利用した測定法であって、希釈
用溶媒の連続した流れの中に一定微少量の色素溶液を注
入し、希釈用溶媒の流れの作用により、色素溶液を溶媒
中に混合・拡散させて希釈することを特徴とする。
と同様にカラムを巧みに利用した測定法であって、希釈
用溶媒の連続した流れの中に一定微少量の色素溶液を注
入し、希釈用溶媒の流れの作用により、色素溶液を溶媒
中に混合・拡散させて希釈することを特徴とする。
【００１３】カラム（１０）の形式としては、通常は、
空筒カラムが好適に使用されるが、色素の分解を惹起し
たり不均一な滞留がない限り特に制限されず、例えば、
テフロンビース等を充填したカラムを使用し、色素溶液
の溶媒中への混合・拡散を促進することも出来る。
空筒カラムが好適に使用されるが、色素の分解を惹起し
たり不均一な滞留がない限り特に制限されず、例えば、
テフロンビース等を充填したカラムを使用し、色素溶液
の溶媒中への混合・拡散を促進することも出来る。
【００１４】そして、カラム（１０）の内径および長さ
は、色素溶液中の色素濃度によって適宜選択されるが、
通常、内径は１〜５ｍｍの範囲から選択され、長さは３
０〜５００ｍｍの範囲から選択される。また、カラム
（１０）としては、ステンレスカラム、ガラスカラム等
の各種のカラムを使用することが出来る。
は、色素溶液中の色素濃度によって適宜選択されるが、
通常、内径は１〜５ｍｍの範囲から選択され、長さは３
０〜５００ｍｍの範囲から選択される。また、カラム
（１０）としては、ステンレスカラム、ガラスカラム等
の各種のカラムを使用することが出来る。
【００１５】カラム（１０）への色素溶液試料の供給
は、試料インジェクター（１２）と多方切替え弁（１
３）との共同作業によって行われる。すなわち、試料イ
ンジェクター（１２）中に試料を流通させて多方切替え
弁（１３）の流路を切り換えることにより、試料インジ
ェクター（１２）中に一定量の試料を採取し、多方切替
え弁（１３）の流路を切り換えることにより、溶媒供給
ポンプ（１４）から連続供給される溶媒によって試料を
カラム（１０）に供給する。試料インジェクター（１
２）の容量は、試料中の色素濃度、カラム（１０）の内
径および長さ等によって異なるが、通常は０．１〜１０
マイクロリットルの範囲から適宜選択される。
は、試料インジェクター（１２）と多方切替え弁（１
３）との共同作業によって行われる。すなわち、試料イ
ンジェクター（１２）中に試料を流通させて多方切替え
弁（１３）の流路を切り換えることにより、試料インジ
ェクター（１２）中に一定量の試料を採取し、多方切替
え弁（１３）の流路を切り換えることにより、溶媒供給
ポンプ（１４）から連続供給される溶媒によって試料を
カラム（１０）に供給する。試料インジェクター（１
２）の容量は、試料中の色素濃度、カラム（１０）の内
径および長さ等によって異なるが、通常は０．１〜１０
マイクロリットルの範囲から適宜選択される。
【００１６】溶媒供給ポンプ（１４）としては、液体ク
ロマトグラフィー等で一般に使用されている定容量ポン
プが使用される。カラム（１０）中において、色素溶液
は、溶媒の流れの作用によって混合・拡散されて希釈さ
れる。その結果、図２に示す様に、カラム（１０）の一
端側（ａ）から供給された色素溶液の濃度は、カラム
（１０）の他端側（ｂ）に近付くに従い漸次低下させら
れる。
ロマトグラフィー等で一般に使用されている定容量ポン
プが使用される。カラム（１０）中において、色素溶液
は、溶媒の流れの作用によって混合・拡散されて希釈さ
れる。その結果、図２に示す様に、カラム（１０）の一
端側（ａ）から供給された色素溶液の濃度は、カラム
（１０）の他端側（ｂ）に近付くに従い漸次低下させら
れる。
【００１７】カラム（１０）の他端側（ｂ）から連続的
に流出する試料中の濃度は、吸光光度計（１１）によっ
て測定される。本発明において、カラム（１０）の他端
側（ｂ）から流出する溶液中の色素濃度は、測定波長光
における吸光度の範囲が０．２〜１．５程度となる様に
調整するのが好ましく、特に高度の測定精度を必要とす
る場合は、０．２５〜０．７５程度となる様に調整する
のが好ましい。
に流出する試料中の濃度は、吸光光度計（１１）によっ
て測定される。本発明において、カラム（１０）の他端
側（ｂ）から流出する溶液中の色素濃度は、測定波長光
における吸光度の範囲が０．２〜１．５程度となる様に
調整するのが好ましく、特に高度の測定精度を必要とす
る場合は、０．２５〜０．７５程度となる様に調整する
のが好ましい。
【００１８】測定波長は、色素の光吸収波長領域の中か
ら、吸収スペクトルの形状と吸光度値とを考量して適宜
選択されるが、通常は、色素の吸収極大波長に設定され
る。また、複数の波長測定を行うことにより、濃度測定
の精度向上、溶液中の色素劣化の有無の確認、溶液中の
不純物の管理、混合色素溶液の色素毎の濃度測定などが
可能となる。なお、色素溶液中に例えば色素安定剤など
の添加剤が含まれている場合は、吸光光度計（１１）と
共に、示差屈折率検出器、蛍光検出器、電気化学検出
器、電気伝導検出器などを補助的に設け、これらの添加
剤の濃度を併せて測定してもよい。
ら、吸収スペクトルの形状と吸光度値とを考量して適宜
選択されるが、通常は、色素の吸収極大波長に設定され
る。また、複数の波長測定を行うことにより、濃度測定
の精度向上、溶液中の色素劣化の有無の確認、溶液中の
不純物の管理、混合色素溶液の色素毎の濃度測定などが
可能となる。なお、色素溶液中に例えば色素安定剤など
の添加剤が含まれている場合は、吸光光度計（１１）と
共に、示差屈折率検出器、蛍光検出器、電気化学検出
器、電気伝導検出器などを補助的に設け、これらの添加
剤の濃度を併せて測定してもよい。
【００１９】演算装置（２０）は、吸光光度計（１１）
による測定値と予め求められた検量線とに基づき試料中
の色素濃度を算出する機能を有する。すなわち、吸光光
度計（１１）によって測定される吸光度の積分値を算出
し、予め求められた検量線と比較し、色素濃度を算出す
る。検量線は、複数種類の既知濃度の試料を使用するこ
とにより容易に求めることが出来る。
による測定値と予め求められた検量線とに基づき試料中
の色素濃度を算出する機能を有する。すなわち、吸光光
度計（１１）によって測定される吸光度の積分値を算出
し、予め求められた検量線と比較し、色素濃度を算出す
る。検量線は、複数種類の既知濃度の試料を使用するこ
とにより容易に求めることが出来る。
【００２０】回収タンク（Ａ）、溶剤タンク（Ｂ）、洗
浄廃液タンク（Ｃ）、色素溶液タンク（Ｄ）及び濃度調
整タンク（Ｅ）には、それぞれ、ポンプ（１）が備えら
れ、濃度調整タンク（Ｅ）を除く各タンクの流路には、
フイルター（２）及び開閉バルブ（３）が備えられ、更
に、回収タンク（Ａ）、洗浄廃液タンク（Ｃ）及び色素
溶液タンク（Ｄ）の各流路には、流路切替えバルブ
（４）が備えられている。なお、密閉加圧タイプのタン
クを使用することにより、ポンプに代え、加圧力にて送
液を行うことも可能である。
浄廃液タンク（Ｃ）、色素溶液タンク（Ｄ）及び濃度調
整タンク（Ｅ）には、それぞれ、ポンプ（１）が備えら
れ、濃度調整タンク（Ｅ）を除く各タンクの流路には、
フイルター（２）及び開閉バルブ（３）が備えられ、更
に、回収タンク（Ａ）、洗浄廃液タンク（Ｃ）及び色素
溶液タンク（Ｄ）の各流路には、流路切替えバルブ
（４）が備えられている。なお、密閉加圧タイプのタン
クを使用することにより、ポンプに代え、加圧力にて送
液を行うことも可能である。
【００２１】濃度調整タンク（Ｅ）の色素溶液濃度は、
次の様にして自動測定される。すなわち、色素溶液は、
ポンプ（１）により、試料インジェクター（１２）に供
給され且つ多方切替え弁（１３）の切替え操作によって
一定量採取されてカラム（１０）に供給される。そし
て、前述の方法に従って濃度の自動測定が行われる。試
料インジェクター（１２）からのドレンは、適宜、回収
タンク（Ａ）、洗浄廃液タンク（Ｃ）、濃度調整タンク
（Ｅ）又は廃液タンク（図示せず）に回収される。
次の様にして自動測定される。すなわち、色素溶液は、
ポンプ（１）により、試料インジェクター（１２）に供
給され且つ多方切替え弁（１３）の切替え操作によって
一定量採取されてカラム（１０）に供給される。そし
て、前述の方法に従って濃度の自動測定が行われる。試
料インジェクター（１２）からのドレンは、適宜、回収
タンク（Ａ）、洗浄廃液タンク（Ｃ）、濃度調整タンク
（Ｅ）又は廃液タンク（図示せず）に回収される。
【００２２】回収タンク（Ａ）、洗浄廃液タンク（Ｃ）
及び色素溶液タンク（Ｄ）の色素溶液濃度は、次の様に
して自動測定される。すなわち、各色素溶液は、試料切
替えバルブ（１５）に供給され、その切替え操作によっ
て何れか一つの試料が試料インジェクター（１２）に供
給され且つ多方切替え弁（１３）の切替え操作によって
一定量採取されてカラム（１０）に供給される。そし
て、前述の方法に従って濃度の自動測定が行われる。試
料インジェクター（１２）からのドレンは、各色素溶液
の供給元タンク又は廃液タンク（図示せず）に回収され
る。
及び色素溶液タンク（Ｄ）の色素溶液濃度は、次の様に
して自動測定される。すなわち、各色素溶液は、試料切
替えバルブ（１５）に供給され、その切替え操作によっ
て何れか一つの試料が試料インジェクター（１２）に供
給され且つ多方切替え弁（１３）の切替え操作によって
一定量採取されてカラム（１０）に供給される。そし
て、前述の方法に従って濃度の自動測定が行われる。試
料インジェクター（１２）からのドレンは、各色素溶液
の供給元タンク又は廃液タンク（図示せず）に回収され
る。
【００２３】スタートアップにおいては、例えば、上記
の各タンクの色素溶液の濃度を測定し、当該結果に基づ
き、所定濃度の色素溶液を調製するのに必要な混合比率
を計算し、当該結果に基づき、回収タンク（Ａ）の色素
溶液と溶剤タンク（Ｂ）の溶剤および／または洗浄廃液
タンク（Ｃ）の色素溶液の所定量を濃度調整タンク
（Ｅ）に供給する。
の各タンクの色素溶液の濃度を測定し、当該結果に基づ
き、所定濃度の色素溶液を調製するのに必要な混合比率
を計算し、当該結果に基づき、回収タンク（Ａ）の色素
溶液と溶剤タンク（Ｂ）の溶剤および／または洗浄廃液
タンク（Ｃ）の色素溶液の所定量を濃度調整タンク
（Ｅ）に供給する。
【００２４】そして、濃度調整タンク（Ｅ）で調製され
る色素溶液の濃度および重量を自動測定し、当該結果に
基づき、濃度調整タンク（Ｅ）で調製される色素溶液の
濃度が目標値となる様に上記の各タンクから濃度調整タ
ンク（Ｅ）に供給される色素溶液および／または溶剤の
重量を制御する。色素溶液および／または溶剤の重量の
計算は、演算装置（２０）により、供給量の制御は、制
御用コントローラ（３０）によって行われる。
る色素溶液の濃度および重量を自動測定し、当該結果に
基づき、濃度調整タンク（Ｅ）で調製される色素溶液の
濃度が目標値となる様に上記の各タンクから濃度調整タ
ンク（Ｅ）に供給される色素溶液および／または溶剤の
重量を制御する。色素溶液および／または溶剤の重量の
計算は、演算装置（２０）により、供給量の制御は、制
御用コントローラ（３０）によって行われる。
【００２５】すなわち、目標値、自動測定のインターバ
ル、各測定データ等は、演算装置（２０）に入力され、
その出力信号に基づく制御用コントローラ（３０）の指
令によりバルブ操作が行われ、濃度調整タンク（Ｅ）で
調製される色素溶液の濃度が一定値に維持される。上記
の各自動測定のインターバルは、濃度調整タンク（Ｅ）
の色素溶液の濃度変化の程度などを考慮して適宜設定さ
れる。そして、濃度調整タンク（Ｅ）で調製される色素
溶液の重量の自動測定は、当該タンクに設置されたロー
ドセル（４０）により行われる。
ル、各測定データ等は、演算装置（２０）に入力され、
その出力信号に基づく制御用コントローラ（３０）の指
令によりバルブ操作が行われ、濃度調整タンク（Ｅ）で
調製される色素溶液の濃度が一定値に維持される。上記
の各自動測定のインターバルは、濃度調整タンク（Ｅ）
の色素溶液の濃度変化の程度などを考慮して適宜設定さ
れる。そして、濃度調整タンク（Ｅ）で調製される色素
溶液の重量の自動測定は、当該タンクに設置されたロー
ドセル（４０）により行われる。
【００２６】また、スピンコートに伴い、全体の色素量
は徐々に消費されて減少する。このため、演算装置（２
０）において、各タンクの色素濃度および重量の測定値
に基づいた全色素量を管理させ、必要に応じ、色素溶液
タンク（Ｄ）にて調製された色素溶液を濃度調整タンク
（Ｅ）に供給して補うことが出来る。この場合、色素溶
液タンク（Ｄ）の色素溶液の濃度および濃度調整タンク
（Ｅ）への供給量は、他のタンクの色素溶液の場合と同
様に演算装置（２０）に入力される。こうして、濃度調
整タンク（Ｅ）で濃度調整された色素溶液は、スピンコ
ートプロセスに安定して供給される。
は徐々に消費されて減少する。このため、演算装置（２
０）において、各タンクの色素濃度および重量の測定値
に基づいた全色素量を管理させ、必要に応じ、色素溶液
タンク（Ｄ）にて調製された色素溶液を濃度調整タンク
（Ｅ）に供給して補うことが出来る。この場合、色素溶
液タンク（Ｄ）の色素溶液の濃度および濃度調整タンク
（Ｅ）への供給量は、他のタンクの色素溶液の場合と同
様に演算装置（２０）に入力される。こうして、濃度調
整タンク（Ｅ）で濃度調整された色素溶液は、スピンコ
ートプロセスに安定して供給される。
【００２７】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
【００２８】実施例１ 光記録媒体の製造におけるスピンコートプロセスにおい
て、複数基のスピンコータを使用して、（ｉ）色素溶液
の基板への塗布とスピンコーターからの色素溶液の回
収、(ii)スピンコータの洗浄と洗浄廃液の回収の各工程
を各スピンコータ毎に順次に繰り返し実施し、複数基の
スピンコーターの上記（ｉ）及び(ii)の各工程から排出
される色素溶液を回収した。
て、複数基のスピンコータを使用して、（ｉ）色素溶液
の基板への塗布とスピンコーターからの色素溶液の回
収、(ii)スピンコータの洗浄と洗浄廃液の回収の各工程
を各スピンコータ毎に順次に繰り返し実施し、複数基の
スピンコーターの上記（ｉ）及び(ii)の各工程から排出
される色素溶液を回収した。
【００２９】基板への塗布には、日本感光色素（株）製
の色素「ＮＫ−３６６３」とメタノール溶媒とから成る
濃度１．０重量％の色素溶液を使用し、スピンコータの
洗浄には、溶剤タンク（Ｂ）に収容されたメタノールを
使用した。塗布時にスピンコーターから回収された色素
溶液は、回収タンク（Ａ）に連続的に供給し、洗浄時に
スピンコーターから回収された色素溶液は、洗浄廃液タ
ンク（Ｃ）に連続的に供給した。そして、上記の回収色
素溶液を使用し、図１に示す方法に従って以下の様に色
素溶液の自動調整を行った。
の色素「ＮＫ−３６６３」とメタノール溶媒とから成る
濃度１．０重量％の色素溶液を使用し、スピンコータの
洗浄には、溶剤タンク（Ｂ）に収容されたメタノールを
使用した。塗布時にスピンコーターから回収された色素
溶液は、回収タンク（Ａ）に連続的に供給し、洗浄時に
スピンコーターから回収された色素溶液は、洗浄廃液タ
ンク（Ｃ）に連続的に供給した。そして、上記の回収色
素溶液を使用し、図１に示す方法に従って以下の様に色
素溶液の自動調整を行った。
【００３０】回収タンク（Ａ）及び洗浄廃液タンク
（Ｃ）の各色素溶液は、各タンクに備えられたポンプ
（１）、フイルター（２）、開閉バルブ（３）及び流路
切替えバルブ（４）を通してロードセル付濃度調整タン
ク（Ｅ）に供給されると共に流路切替えバルブ（４）の
切替え操作によって濃度の自動測定に供された。一方、
溶剤タンク（Ｂ）のメタノールは、タンクに備えられた
ポンプ（１）、フイルター（２）及び開閉バルブ（３）
を通してロードセル付濃度調整タンク（Ｅ）に供給され
た。
（Ｃ）の各色素溶液は、各タンクに備えられたポンプ
（１）、フイルター（２）、開閉バルブ（３）及び流路
切替えバルブ（４）を通してロードセル付濃度調整タン
ク（Ｅ）に供給されると共に流路切替えバルブ（４）の
切替え操作によって濃度の自動測定に供された。一方、
溶剤タンク（Ｂ）のメタノールは、タンクに備えられた
ポンプ（１）、フイルター（２）及び開閉バルブ（３）
を通してロードセル付濃度調整タンク（Ｅ）に供給され
た。
【００３１】上記の濃度の自動測定は、試料切替えバル
ブ（１５）及び多方切替え弁（１３）の自動切替え操作
により行われた。すなわち、定量ポンプ（１４）によ
り、カラム（１０）の一端側（ａ）から溶媒（クロロホ
ルム）が連続的に供給されて他端側（ｂ）から連続的に
流出させられ、試料試料インジェクター（１２）によ
り、カラム（１０）の一端側（ａ）から、０．２マイク
ロリットルの色素溶液が注入された。そして、カラム
（１０）の他端側（ｂ）から連続的に流出する溶液の吸
光度の変化は、吸光光度計（１１）に連続的に測定さ
れ、演算装置（２０）に入力された。
ブ（１５）及び多方切替え弁（１３）の自動切替え操作
により行われた。すなわち、定量ポンプ（１４）によ
り、カラム（１０）の一端側（ａ）から溶媒（クロロホ
ルム）が連続的に供給されて他端側（ｂ）から連続的に
流出させられ、試料試料インジェクター（１２）によ
り、カラム（１０）の一端側（ａ）から、０．２マイク
ロリットルの色素溶液が注入された。そして、カラム
（１０）の他端側（ｂ）から連続的に流出する溶液の吸
光度の変化は、吸光光度計（１１）に連続的に測定さ
れ、演算装置（２０）に入力された。
【００３２】吸光光度計（１１）には、東ソー（株）製
の吸光光度計「ＵＶ−８０１０」を使用し、測定波長
は、色素の吸収極大波長である６８３ｎｍに設定した。
また、演算装置（２０）に予め入力された各濃度と吸光
度の積分値との関係（検量線）は、異なる濃度の色素溶
液を使用し、カラム（１０）の他端側（ｂ）から流出す
る溶液中の色素濃度が吸光度で０．２５〜０．７５の範
囲となる様に溶媒の供給速度を５ｍｌ／分に調整して求
めた。また、上記の濃度測定においても、カラム（１
０）の他端側（ｂ）から流出する溶液中の色素濃度が吸
光度で０．２５〜０．７５の範囲となる様に溶媒の供給
速度を調整した。
の吸光光度計「ＵＶ−８０１０」を使用し、測定波長
は、色素の吸収極大波長である６８３ｎｍに設定した。
また、演算装置（２０）に予め入力された各濃度と吸光
度の積分値との関係（検量線）は、異なる濃度の色素溶
液を使用し、カラム（１０）の他端側（ｂ）から流出す
る溶液中の色素濃度が吸光度で０．２５〜０．７５の範
囲となる様に溶媒の供給速度を５ｍｌ／分に調整して求
めた。また、上記の濃度測定においても、カラム（１
０）の他端側（ｂ）から流出する溶液中の色素濃度が吸
光度で０．２５〜０．７５の範囲となる様に溶媒の供給
速度を調整した。
【００３３】一方、濃度調整タンク（Ｅ）で調製される
色素溶液は、タンクに備えられたポンプ（１）により、
上記同様に濃度の自動測定に供された。すなわち、カラ
ム（１０）の他端側（ｂ）から連続的に流出する溶液の
吸光度の変化は、吸光光度計（１１）で連続的に測定さ
れ、演算装置（２０）に入力され、また、濃度調整タン
ク（Ｅ）で調製される色素溶液の重量は、ロードセル
（４０）により自動測定され、演算装置（２０）に入力
された。
色素溶液は、タンクに備えられたポンプ（１）により、
上記同様に濃度の自動測定に供された。すなわち、カラ
ム（１０）の他端側（ｂ）から連続的に流出する溶液の
吸光度の変化は、吸光光度計（１１）で連続的に測定さ
れ、演算装置（２０）に入力され、また、濃度調整タン
ク（Ｅ）で調製される色素溶液の重量は、ロードセル
（４０）により自動測定され、演算装置（２０）に入力
された。
【００３４】演算装置（２０）からの出力に基づく制御
用コントローラー（３０）の操作により、前記の各弁操
作による各色素溶液の自動濃度測定および濃度調整タン
ク（Ｅ）で調製される色素溶液の重量測定は、１０分間
隔で実施され、各タンクから調整タンク（Ｅ）に供給さ
れる色素溶液およびメタノールの量が制御された。その
結果、各タンクから調整タンク（Ｅ）に供給される色素
溶液の濃度は常に変化するものの、調整タンク（Ｅ）で
調整された色素溶液の濃度は、目標値の濃度１．２重量
％に維持された。
用コントローラー（３０）の操作により、前記の各弁操
作による各色素溶液の自動濃度測定および濃度調整タン
ク（Ｅ）で調製される色素溶液の重量測定は、１０分間
隔で実施され、各タンクから調整タンク（Ｅ）に供給さ
れる色素溶液およびメタノールの量が制御された。その
結果、各タンクから調整タンク（Ｅ）に供給される色素
溶液の濃度は常に変化するものの、調整タンク（Ｅ）で
調整された色素溶液の濃度は、目標値の濃度１．２重量
％に維持された。
【００３５】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、スピンコ
ートプロセスにおける色素溶液の濃度管理を適切に行い
且つ色素の利用効率を高めることを可能にする、色素溶
液の自動調製方法が提供される。本発明に係る色素溶液
の自動調製方法は、例えば、記録層に有機色素を利用し
たライトワンス型光記録デイスクの安価な製造方法に寄
与することが出来る。
ートプロセスにおける色素溶液の濃度管理を適切に行い
且つ色素の利用効率を高めることを可能にする、色素溶
液の自動調製方法が提供される。本発明に係る色素溶液
の自動調製方法は、例えば、記録層に有機色素を利用し
たライトワンス型光記録デイスクの安価な製造方法に寄
与することが出来る。
【図１】本発明の色素溶液の調製方法を示す説明図であ
る。
る。
【図２】カラム内に供給された色素溶液試料が適正濃度
に希釈されて吸光光度計によって測定されるまでの過程
を示す一例である。
に希釈されて吸光光度計によって測定されるまでの過程
を示す一例である。
Ａ：回収タンク Ｂ：溶剤タンク Ｃ：洗浄廃液タンク Ｄ：色素溶液タンク Ｅ：ロードセル付濃度調整タンク １０：カラム １１：吸光光度計 １２：試料インジェクター １３：多方切替え弁 １４：溶媒供給ポンプ ２０：演算装置 ３０：制御用コントローラ ４０：ロードセル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森田 真一 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成株式会社総合研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 色素溶液のスピンコートプロセスにおけ
る色素溶液の調製方法であって、塗布時にスピンコータ
ーから回収された色素溶液のための回収タンク（Ａ）
と、溶剤タンク（Ｂ）及び／又はスピンコーターの洗浄
時に回収された色素溶液のための洗浄廃液タンク（Ｃ）
と、これらのタンクから所定量の色素溶液および溶剤が
供給されるロードセル付濃度調整タンク（Ｅ）とを備
え、濃度調整タンク（Ｅ）で調製される色素溶液の濃度
および重量を自動測定すると共に、回収タンク（Ａ）と
溶剤タンク（Ｂ）及び／又は洗浄廃液タンク（Ｃ）の色
素溶液の色素濃度を自動測定し、これらの測定値に基づ
き、濃度調整タンク（Ｅ）で調製される色素溶液の濃度
が目標値となる様に上記の各タンクから濃度調整タンク
（Ｅ）に供給される色素溶液および／または溶剤の重量
を制御することを特徴とする色素溶液の自動調製方法。 - 【請求項２】 カラムの一端側から一定量の色素溶液試
料を供給すると共に一定の供給速度で溶媒を供給し、カ
ラムの他端側から連続的に流出する溶液中の色素濃度を
吸光光度計によって測定し、当該測定値と予め求められ
た検量線とに基づき色素濃度を算出する色素溶液の濃度
測定法を使用する請求項１に記載の色素溶液の自動調製
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23037594A JP3352829B2 (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 色素溶液の自動調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23037594A JP3352829B2 (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 色素溶液の自動調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0871494A true JPH0871494A (ja) | 1996-03-19 |
| JP3352829B2 JP3352829B2 (ja) | 2002-12-03 |
Family
ID=16906884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23037594A Expired - Lifetime JP3352829B2 (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 色素溶液の自動調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3352829B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001209982A (ja) * | 2000-01-28 | 2001-08-03 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 接着剤のリサイクル装置 |
| JP2002342984A (ja) * | 2001-05-18 | 2002-11-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 光情報記録媒体の製造方法 |
| JP2003272245A (ja) * | 2002-03-14 | 2003-09-26 | Ricoh Co Ltd | 光記録媒体の製造方法 |
| JP2004532110A (ja) * | 2001-04-20 | 2004-10-21 | メッツォ ペーパー、インク． | 顔料塗工液配合の制御方法及びシステム |
| JP2013071036A (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-22 | Sekisui Chem Co Ltd | 溶液濃度調節方法、溶液濃度調整装置、色素増感型太陽電池、光学デバイス |
| CN115228695A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-10-25 | 中材锂膜有限公司 | 一种锂电池油系涂布隔膜设备的凝固、水洗溶液浓度快速调节系统 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6210438U (ja) * | 1985-07-04 | 1987-01-22 | ||
| JPS63111970A (ja) * | 1986-10-27 | 1988-05-17 | Mitsubishi Electric Corp | 蛍光体スラリの塗布方法 |
| JPH02276830A (ja) * | 1989-04-18 | 1990-11-13 | Konica Corp | セルローストリアセテートフィルムの製造方法 |
| JPH04171038A (ja) * | 1990-11-05 | 1992-06-18 | Kanebo Ltd | 一定濃度処理液の連続供給装置 |
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| JPH0868748A (ja) * | 1994-08-31 | 1996-03-12 | Mitsubishi Chem Corp | 色素溶液の濃度測定方法 |
-
1994
- 1994-08-31 JP JP23037594A patent/JP3352829B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (9)
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| CN115228695A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-10-25 | 中材锂膜有限公司 | 一种锂电池油系涂布隔膜设备的凝固、水洗溶液浓度快速调节系统 |
| CN115228695B (zh) * | 2022-05-24 | 2023-06-23 | 中材锂膜有限公司 | 一种锂电池油系涂布隔膜设备的凝固、水洗溶液浓度快速调节系统 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3352829B2 (ja) | 2002-12-03 |
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