CN109323982B - 多条件控制天然色素稳定性测定装置及使用方法 - Google Patents

Abstract

一种多条件控制天然色素稳定性测定装置及使用方法，该装置包括反应器系统、温控系统、光照系统、测量系统，所述的反应器系统分别和温度系统、测量系统连接；本发明的多条件控制天然色素稳定性测定装置；所述的装置首次同时提供影响天然色素稳定性的外部因素：温度、光照、pH、氧化、添加剂等；从而摒弃单条件控制，可以多因素同时考虑对天然色素的稳定性影响。

Description

多条件控制天然色素稳定性测定装置及使用方法

技术领域

本发明属于天然产物研究领域,具体涉及一种天然色素稳定性测定装置及方法。

背景技术

色素按其来源可以分为天然色素和合成色素，天然色素主要从植物组织、动物和微生物中提取，天然色素是生物体中固有组分，因此天然色素被普遍认为比合成色素的安全性及营养价值高，逐渐应用于部分高端食品和保健品。近年来，伴随食品安全问题频现和消费升级，开发天然色素资源并扩大天然色素在食品中应用日益受到人们的关注。

天然色素分子量较大，稳定性相对较差，温度、光照、pH、氧化、添加剂等都会对色素稳定性造成影响，开发筛选高品质天然色素和对天然色素进行针对性保护都必须进行色素稳定性实验。

目前天然色素稳定性测定实验，普遍采用单条件控制、离散取样测定方案，上述这些测定方式存在如下不足：一方面不利于模拟真实环境中多条件(多条件如温度、光照、pH、氧化、添加剂等)同时对稳定性的影响；另一方面离散取样测定样品容易受到污染，劳动强度大，测定准确性较差。

发明内容

针对上述现有技术问题，本发明提供一种多条件控制天然色素稳定性测定装置及方法，与传统测量方法相比实现了多条件精确控制，在线测定，提高了测定准确度，减轻了劳动强度。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：该装置包括：反应器系统、温控系统、光照系统、测量系统，所述的反应器系统分别和温度系统、测量系统连接；

所述的反应器系统包括反应器和磁力搅拌器；所述的反应器为具有夹层的上端开口结构，反应器上设置有供温度控制介质流入和流出夹层的第一接口、还设有供反应器内的色素溶液流入和流出的第二接口；所述磁力搅拌器设置在反应器下方，所述反应器内位于底部放置有磁力搅拌子，以实现对反应器内的色素溶液进行搅拌混匀；

所述的温控系统包括恒温循环器及第一连接管路；恒温循环器内设置有温度控制介质，所述的温度控制介质通过连接管路和第一接口连通流入反应器夹层内实现恒温、流出后流回恒温循环器形成循环流动；

所述的光照系统包括外置光源和透光板；所述透光板覆盖于反应器上部开口端，用于滤光以保证特定波长光线透过作用；

所述的测量系统包括蠕动泵、分光光度计-流动比色皿检测器和第二连接管路，所述的第二连接管路与第二接口连通，所述的蠕动泵通过第二连接管路将色素溶液从反应器内输运至分光光度计-流动比色皿检测器，测定后流入反应器实现循环流动。

作为优选，所述流动比色皿安放在恒温比色皿架中，保证比色皿中的液体温度的稳定性。

作为优选，所述第二连接管路的内径为2～3mm、流动比色皿的容积0.1～0.5mL，所述的反应器的有效容积为100mL～1000mL，所述的蠕动泵的转速为20～60rmp/min；上述限定是因为：本发明的色素降解速度很慢，而色素溶液的流动速度又较快，自动采样速度也很快，同时第二连接管路的内径和流动比色皿的死体积远小于反应器内筒的容积，从而保证了色素检测的稳定性。

优选地，所述的第一连接管路和第二连接管路的外部均使用黑色保温棉包裹，以实现保温、避光。

优选地，所述的外置光源包括自然日光、日光模拟灯、紫外灯、氙气灯或卤素灯等。

优选地，所述的透光板包含石英玻璃板、普通硅酸盐玻璃板、聚乙烯板、聚丙烯板、聚碳酸酯板、聚对苯二甲酸乙二醇酯板或聚苯乙烯板板等。

优选地，所述分光光度计包含紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计；所述流动比色皿包含紫外-可见流动比色皿、荧光流动比色皿等。

优选地，所述温度控制介质为甘油水溶液，丙二醇水溶液或水。

优选地，所述的反应器夹层内恒温循环介质的温度为4～80℃。

优选地，所述的第一接口为两个，分别位于反应器外侧壁的靠近底端和顶端位置，位于靠近底端位置的第一接口为温度控制介质进料口，位于靠近顶端位置的第一接口为温度控制介质出料口；采用该结构，温度控制介质可以从底部螺旋上升到顶部然后流出，始终保持这种循环流动的模式，从而可以实现精确控制反应器内部温度恒定的目的，提高天然色素稳定性检测精度。

优选地，所述的第二接口为两个，分别位于反应器内侧壁的靠近底端和顶端位置，位于靠近底端位置的第二接口为天然色素出料口，位于靠近顶端位置的第二接口为天然色素的进料口；采用该结构，天然介质的流动方向与温度控制介质的循环方向相反，可以与温度控制介质充分进行热交换，实现天然色素的温度稳定性和均匀性，从而可以实现精确控制反应器内部温度恒定的目的，提高天然色素稳定性检测精度。还可以实现时时的监控多种影响因素共同作用下，天然色素稳定性的变化情况。

本发明还公开了一种多条件控制天然色素稳定性测定装置的使用方法，包括以下步骤：首先搭建多条件控制天然色素稳定性测定装置，然后设置恒温循环温度，向反应器内加入天然色素溶液，设置透光板和外部光源、分光光度计-流动比色皿检测器，开启磁力搅拌器和蠕动泵，在线测量并记录吸光度变化。

本发明的色素溶液为天然色素溶液，该天然色素溶液中优选含有添加剂。

本发明上述使用方法中，设备开启使用后，色素溶液快速循环流动，分光光度计在时间扫描模式下在线测量并记录吸光度变化。

本发明的优点和有益效果：

1.本发明的多条件控制天然色素稳定性测定装置；所述的装置首次同时提供影响天然色素稳定性的外部因素：温度、光照、pH、氧化、添加剂等；从而摒弃单条件控制，可以多因素同时考虑对天然色素的稳定性影响。

2.本发明的多条件控制天然色素稳定性测定装置；天然色素可以循环流动测定，不需要离散取样，从而克服了测定样品容易受到污染、劳动强度大、测定准确性较差的不足。

3.本发明的多条件控制天然色素稳定性测定装置；由于温度控制准确，光照、pH、添加剂的添加种类和添加量等因素控制准确，因此与传统测量方法相比实现了多条件精确控制，在线测定，提高了测定准确度，减轻了劳动强度，提高了实验效率。

4.本发明的装置区别于现有技术的间隔手动取样测定，采用色素溶液流动循环在线测定，实现自动化和无人值守，显著降低了劳动强度，提高了数据的准确性。

5.本发明的装置为自动测定，适用于天然色素稳定性测定，当然其他一些类似反应也可以用。传统测定色素吸光度都隔一段时间吸取一点去测定，劳动强度大，本发明的装置让待测样品流动起来，流过流动比色皿的时候分光光度计自动测定并记录。

6.对色素稳定性有影响基本就是酸碱、温度、光照、添加物。酸碱、添加物加入后均匀分散，反应器、管道都一样，不会影响；温度，反应器保温，管道采用保温棉包裹保温避光，比色皿采用恒温比色皿架不会影响液体温度变化；光照只作用反应器里面的溶液，虽然管道和比色皿中没照射，但不影响；此外，本发明的装置可以实现：一方面色素降解速度很慢，而色素溶液的流动速度又较快，自动采样速度也很快；另一方面管道和比色皿容积远小于反应器主体色素溶液体积；这些因素构成完整的本发明的装置，保证了色素检测的稳定性。

附图说明

图1是本发明所述多条件控制天然色素稳定性测定装置的结构示意图；

图2是本发明所述多条件控制天然色素稳定性测定装置的反应器主体的示意图；

如图1-2所示:1.反应器，2.磁力搅拌器，1.1.第一接口，1.2.第二接口，3.恒温循环器，3.1.第一连接管路，4.外置光源，5.透光板，6.蠕动泵，7.分光光度计-流动比色皿检测器，8.第二连接管路；

图3是本发明所述多条件控制天然色素稳定性测定装置及方法应用于红龙果色素酸碱稳定性测试结果；

图4是本发明所述多条件控制天然色素稳定性测定装置及方法应用于红龙果色素温度稳定性测试结果；

图5是本发明所述多条件控制天然色素稳定性测定装置及方法应用于红龙果色素光照稳定性测试结果；

图6是本发明所述多条件控制天然色素稳定性测定装置及方法应用于红龙果色素氧化稳定性测试结果；

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

如图1所示，本发明公开一种多条件控制天然色素稳定性测定装置，该装置包括：反应器系统、温控系统、光照系统、测量系统，所述的反应器系统分别和温度系统、测量系统连接；

所述的反应器系统包括反应器1和磁力搅拌器2；所述的反应器为具有夹层的上端开口结构，反应器上设置有供温度控制介质流入和流出夹层的第一接口1.1、还设有供反应器内的色素溶液流入和流出的第二接口1.2；所述磁力搅拌器设置在反应器下方，所述反应器内位于底部放置有磁力搅拌子，以实现对反应器内的色素溶液进行搅拌混匀；

所述的温控系统包括恒温循环器3及第一连接管路3.1；恒温循环器内设置有温度控制介质，所述的温度控制介质通过第一连接管路和第一接口1.1连通流入反应器夹层内实现恒温、流出后流回恒温循环器形成循环流动；此处的温度控制介质为水或者甘油水溶液或者丙二醇水溶液。

所述的光照系统包括外置光源4和透光板5；所述透光板覆盖于反应器上部开口端，用于滤光以保证特定波长光线透过作用；

所述的测量系统包括蠕动泵6、分光光度计-流动比色皿检测器7和第二连接管路8，所述的第二连接管路与第二接口连通，所述的蠕动泵通过第二连接管路将色素溶液从反应器内输运至分光光度计-流动比色皿检测器，测定后流入反应器实现循环流动。

详细的，如附图1-2所示：本发明反应器1为具有夹层或者夹套的、上端开口的圆筒状结构，其外侧壁左下和右上分别设置分别有通往夹层的温度控制介质流入、流出的第一接口(具体的可以为阶梯防脱接口)，反应器内侧壁或者称为内筒的左上和右下位置分别设置有供天然色素溶液流入、流出的第二接口(阶梯防脱接口)1.2；所述磁力搅拌器2设置在反应器1的正下方，所述反应器1的内筒底部放置磁力搅拌子，对反应器1内筒的色素溶液进行磁力搅拌混匀，实现对色素溶液进行磁力搅拌(天然色素是在内径约2-3mm的管道内循环，一方面磁力搅拌子个头较大，另一方面搅拌子在磁力约束下在反应器底部中心旋转，不会影响天然色素的循环流动)。

本发明中，蠕动泵6将色素溶液从反应器右下方的第二接口输运至分光光度计-流动比色皿检测器7中，分光光度计动力学模式在线测定后流入反应器左上方的第二接口实现循环；

本发明中，所述外置光源4包括自然日光、日光模拟灯、紫外灯、氙气灯、卤素灯；所述透光板5包含石英玻璃、普通硅酸盐玻璃、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯板；所述分光光度计包含紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计；所述流动比色皿7包含紫外-可见流动比色皿、荧光流动比色皿；所述反应器1有效容积为100mL～1000mL，夹层内恒温循环介质的温度为4～80℃；

本发明还公开一种多条件控制天然色素稳定性测定装置的使用方法，包括以下步骤：搭建多条件控制天然色素稳定性测定装置，设置恒温循环温度，反应器内筒加入天然色素溶液及添加物，设置透光板和外部光源，设置分光光度计，开启搅拌，开启蠕动泵，在线测量并记录吸光度变化。

本发明所述多条件控制天然色素稳定性测定装置及方法，所述方法与传统测量方法相比实现了多条件精确控制，在线测定，提高了测定准确度，减轻了劳动强度，提高了实验效率。

实施例1：

搭建本发明上述的多条件控制天然色素稳定性测定装置，反应器内筒直径5cm，内筒高9cm，反应器外壁贴有锡纸避光，调整循环水温30℃，分别将pH为3、4、5、6、7、8的火龙果色素缓冲液转移到反应器中，上口加盖锡纸避光，无外置光源照射，开启搅拌，设置紫外-可见分光光度计波长537nm在线监测；蠕动泵的转速为60rmp/min；每30s采集一次吸光度数据。结果如图3所示，1～6分别对应pH值为5、4、6、8、7、3，表明火龙果色素酸碱稳定性依序降低，pH为5时稳定性最佳，pH为3时最差，色素产品pH调整为5附近有助于提高色素稳定性。

实施例2：

搭建多条件控制天然色素稳定性测定装置，反应器内筒直径5cm，内筒高9cm，反应器外壁贴有锡纸避光，调整循环水温分别为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，将pH为5的火龙果色素缓冲液转移到反应器中，上口加盖锡纸避光，无外置光源照射，开启搅拌，设置紫外-可见分光光度计波长537nm在线监测；蠕动泵的转速为60rmp/min；每30s采集一次吸光度数据。结果如图4所示，1～7分别对应温度为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，表明火龙果色素耐热性较差，随温度升高而加速降解，低温有助于提高色素稳定性。

实施例3：

搭建多条件控制天然色素稳定性测定装置，反应器内筒直径5cm，内筒高9cm，反应器外壁贴有锡纸避光，调整循环水温为30℃，将pH为5的火龙果色素缓冲液转移到反应器中，分别设置上口加盖锡纸避光无外置光源照射、上口加盖2mm厚石英片日光模拟灯30cm外照射、上口加盖2mm石英片紫外灯5cm外照射3种模式，开启搅拌，设置紫外-可见分光光度计波长537nm；在线监测蠕动泵的转速为60rmp/min；每30s采集一次吸光度数据。结果如图5示，1为上口加盖锡纸无外置光源照射，2为上口加盖2mm石英片日光模拟灯30cm外照射，3为上口加盖2mm石英片紫外灯5cm外照射，光照对色素有降解作用，和日光模拟灯相比紫外灯紫外线强度更大，降解效果更显著，色素相关产品应注意避光保存，同时包装材料应尽可能滤除紫外光。

实施例4：

搭建多条件控制天然色素稳定性测定装置，反应器内筒直径5cm，内筒高9cm，反应器外壁贴有锡纸避光，调整循环水温为30℃，将过氧化氢浓度分别为10mmol/L、30mmol/L、50mmol/L的pH为5的火龙果色素缓冲液转移到反应器中，上口加盖2mm石英片日光模拟灯30cm外照射，开启搅拌，设置紫外-可见分光光度计波长537nm在线监测；蠕动泵的转速为45rmp/min；每30s采集一次吸光度数据。结果如图6示，1～3表示过氧化氢浓度分别为10mmol/L、30mmol/L、50mmol/L，色素稳定性随过氧化氢浓度提高而降低，容易氧化降解，色素产品应注意减少氧化物接触及添加。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：该装置包括：反应器系统、温控系统、光照系统、测量系统，所述的反应器系统分别和温控系统、测量系统连接；

所述的反应器系统包括反应器和磁力搅拌器；所述的反应器为具有夹层的上端开口结构，反应器上设置有供温度控制介质流入和流出夹层的第一接口、还设有供反应器内的色素溶液流入和流出的第二接口；所述磁力搅拌器设置在反应器下方，所述反应器内位于底部放置有磁力搅拌子，以实现对反应器内的色素溶液进行搅拌混匀；

所述的温控系统包括恒温循环器及第一连接管路；恒温循环器内设有温度控制介质，所述的温度控制介质通过第一连接管路和第一接口连通流入反应器夹层内实现对反应器内的色素溶液恒温、流出后流回恒温循环器形成循环流动；

所述的光照系统包括外置光源和透光板；所述透光板覆盖于反应器上部的开口端，用于滤光以保证特定波长光线透过作用；

所述的测量系统包括蠕动泵、分光光度计-流动比色皿检测器和第二连接管路，所述的第二连接管路与第二接口连通，所述的蠕动泵通过第二连接管路将色素溶液从反应器内输运至分光光度计-流动比色皿检测器，测定后流入反应器实现循环流动。

2.根据权利要求1所述的多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：所述流动比色皿安放在恒温比色皿架中。

3.根据权利要求1所述的多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：所述第二连接管路的内径为2~3mm、流动比色皿的容积0.1~0.5mL，所述的反应器有效容积为100mL~1000mL；所述的蠕动泵的转速为20-60转/分。

4.根据权利要求1所述的多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：所述第一连接管路和第二连接管路的外部均使用黑色保温棉包裹。

5.根据权利要求1所述的多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：所述的外置光源包括自然日光、日光模拟灯、紫外灯、氙气灯或卤素灯。

6.根据权利要求1所述的多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：所述的透光板包含石英玻璃板、普通硅酸盐玻璃板、聚乙烯板、聚丙烯板、聚碳酸酯板、聚对苯二甲酸乙二醇酯板或聚苯乙烯板。

7.根据权利要求1所述的多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：所述分光光度计包含紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计；所述流动比色皿包含紫外-可见流动比色皿、荧光流动比色皿。

8.根据权利要求1所述的多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：所述温度控制介质为甘油水溶液，丙二醇水溶液或水；所述的反应器夹层内恒温循环介质的温度为4~80℃。

9.根据权利要求1所述的多条件控制天然色素稳定性测定装置，其特征在于：所述的第一接口为两个，分别位于反应器外侧壁的靠近底端和顶端位置，位于靠近底端位置的第一接口为温度控制介质的进料口，位于靠近顶端位置的第一接口为温度控制介质的出料口；

所述的第二接口为两个，分别位于反应器内侧壁的靠近底端和顶端位置，位于靠近底端位置的第二接口为天然色素的出料口，位于靠近顶端位置的第二接口为天然色素的进料口。

10.一种权利要求1所述的多条件控制天然色素稳定性测定装置的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：首先搭建多条件控制天然色素稳定性测定装置，然后设置恒温循环温度，向反应器内加入天然色素溶液，设置透光板和外部光源、分光光度计-流动比色皿检测器，开启磁力搅拌器和蠕动泵，在线测量并记录吸光度变化。

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