JPH0868748A - 色素溶液の濃度測定方法 - Google Patents
色素溶液の濃度測定方法Info
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- JPH0868748A JPH0868748A JP23037494A JP23037494A JPH0868748A JP H0868748 A JPH0868748 A JP H0868748A JP 23037494 A JP23037494 A JP 23037494A JP 23037494 A JP23037494 A JP 23037494A JP H0868748 A JPH0868748 A JP H0868748A
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- Japan
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- dye
- concentration
- solvent
- absorptiometer
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Abstract
(57)【要約】
【目的】容易かつ迅速に操作することが出来、しかも、
測定精度に優れ、且つ、自動化にも適した色素溶液の濃
度測定方法を提供する。 【構成】カラム(1)の一端側から一定量の色素溶液試
料を供給すると共に一定の供給速度で溶媒を供給し、カ
ラムの他端側から連続的に流出する溶液中の色素濃度を
吸光光度計(5)によって測定し、当該測定値と予め求
められた検量線とに基づき色素濃度を算出する。
測定精度に優れ、且つ、自動化にも適した色素溶液の濃
度測定方法を提供する。 【構成】カラム(1)の一端側から一定量の色素溶液試
料を供給すると共に一定の供給速度で溶媒を供給し、カ
ラムの他端側から連続的に流出する溶液中の色素濃度を
吸光光度計(5)によって測定し、当該測定値と予め求
められた検量線とに基づき色素濃度を算出する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、色素溶液の濃度測定方
法に関するものであり、詳しくは、カラムを利用して試
料の希釈を自動的に行う様にした色素濃度の測定方法に
関するものである。
法に関するものであり、詳しくは、カラムを利用して試
料の希釈を自動的に行う様にした色素濃度の測定方法に
関するものである。
【0002】近年、光導電、光電変換、発光、光記録、
表示などの各種の材料において、機能性有機色素を利用
した用途が拡大しており、品質や特性の維持、製品歩留
りの向上の観点から、製造工程で使用される色素溶液の
濃度管理が益々重要となっている。色素溶液の濃度測定
は、通常、吸光光度計を使用して行われるが、正確に濃
度を測定する場合は、測定波長における吸光度の範囲が
0.25〜0.75程度となる様に予め試料溶液を希釈
する必要がある。
表示などの各種の材料において、機能性有機色素を利用
した用途が拡大しており、品質や特性の維持、製品歩留
りの向上の観点から、製造工程で使用される色素溶液の
濃度管理が益々重要となっている。色素溶液の濃度測定
は、通常、吸光光度計を使用して行われるが、正確に濃
度を測定する場合は、測定波長における吸光度の範囲が
0.25〜0.75程度となる様に予め試料溶液を希釈
する必要がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、取り扱
う色素溶液の吸光度が高い場合には、大きな希釈倍率が
必要となり、通常、複数回の希釈操作が必要である。そ
のため、人手と共に長時間を要し、しかも、希釈時の誤
差、溶媒の蒸発、作業者による誤差などによって測定精
度が低下する等の問題がある。本発明は、斯かる実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、容易かつ迅速に
操作することが出来、しかも、測定精度に優れ、且つ、
自動化にも適した色素溶液の濃度測定方法を提供するこ
とにある。
う色素溶液の吸光度が高い場合には、大きな希釈倍率が
必要となり、通常、複数回の希釈操作が必要である。そ
のため、人手と共に長時間を要し、しかも、希釈時の誤
差、溶媒の蒸発、作業者による誤差などによって測定精
度が低下する等の問題がある。本発明は、斯かる実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、容易かつ迅速に
操作することが出来、しかも、測定精度に優れ、且つ、
自動化にも適した色素溶液の濃度測定方法を提供するこ
とにある。
【0004】本発明者等は、種々検討を重ねた結果、液
体クロマトグラフィーと同様にカラムを巧みに利用する
ことにより、上記の目的を容易に達成し得るとの知見を
得て本発明の完成に至った。すなわち、本発明の要旨
は、カラムの一端側から一定量の色素溶液試料を供給す
ると共に一定の供給速度で溶媒を供給し、カラムの他端
側から連続的に流出する溶液中の色素濃度を吸光光度計
によって測定し、当該測定値と予め求められた検量線と
に基づき色素濃度を算出することを特徴とする色素溶液
の濃度測定方法に存する。
体クロマトグラフィーと同様にカラムを巧みに利用する
ことにより、上記の目的を容易に達成し得るとの知見を
得て本発明の完成に至った。すなわち、本発明の要旨
は、カラムの一端側から一定量の色素溶液試料を供給す
ると共に一定の供給速度で溶媒を供給し、カラムの他端
側から連続的に流出する溶液中の色素濃度を吸光光度計
によって測定し、当該測定値と予め求められた検量線と
に基づき色素濃度を算出することを特徴とする色素溶液
の濃度測定方法に存する。
【0005】以下、本発明を詳細に説明する。図1は、
本発明の色素濃度の測定方法の説明図であり、図中、符
号(1)はカラム、(2)は試料インジェクター、
(3)は溶媒供給ポンプ、(4)は溶媒容器、(5)は
吸光光度計、(6)は演算装置である。また、図2は、
カラム(1)内に供給された色素溶液試料が適正濃度に
希釈されて吸光光度計によって測定されるまでの過程を
示す一例である。
本発明の色素濃度の測定方法の説明図であり、図中、符
号(1)はカラム、(2)は試料インジェクター、
(3)は溶媒供給ポンプ、(4)は溶媒容器、(5)は
吸光光度計、(6)は演算装置である。また、図2は、
カラム(1)内に供給された色素溶液試料が適正濃度に
希釈されて吸光光度計によって測定されるまでの過程を
示す一例である。
【0006】本発明の特徴は、希釈用溶媒の連続した流
れの中に一定微少量の色素溶液を注入し、希釈用溶媒の
流れの作用により、色素溶液を溶媒中に混合・拡散させ
て希釈することにある。従って、カラム(1)の形式と
しては、通常は、空筒カラムが好適に使用されるが、色
素の分解を惹起したり不均一な滞留がない限り特に制限
されず、例えば、テフロンビース等を充填したカラムを
使用し、色素溶液の溶媒中への混合・拡散を促進するこ
とも出来る。
れの中に一定微少量の色素溶液を注入し、希釈用溶媒の
流れの作用により、色素溶液を溶媒中に混合・拡散させ
て希釈することにある。従って、カラム(1)の形式と
しては、通常は、空筒カラムが好適に使用されるが、色
素の分解を惹起したり不均一な滞留がない限り特に制限
されず、例えば、テフロンビース等を充填したカラムを
使用し、色素溶液の溶媒中への混合・拡散を促進するこ
とも出来る。
【0007】そして、カラム(1)の内径および長さ
は、色素溶液中の色素濃度によって適宜選択されるが、
通常、内径は2〜50mmの範囲から選択され、長さは
30〜500mmの範囲から選択される。また、カラム
(1)としては、ステンレスカラム、ガラスカラム等の
各種のカラムを使用することが出来る。
は、色素溶液中の色素濃度によって適宜選択されるが、
通常、内径は2〜50mmの範囲から選択され、長さは
30〜500mmの範囲から選択される。また、カラム
(1)としては、ステンレスカラム、ガラスカラム等の
各種のカラムを使用することが出来る。
【0008】試料インジェクター(2)は、カラム
(1)の一端側から一定量の色素溶液を供給するために
使用される。試料インジェクター(2)としては、特に
制限されず、例えば、マイクロシリンダーであってもよ
い。また、図示は省略したが、多方切替え弁と一定容量
のサンプラーを利用し、サンプラー内に色素溶液を流通
させて当該サンプラー内に色素溶液を充満させた後、多
方切替え弁の流路を切り換えることにより、連続供給さ
れる溶媒によって上記サンプラー内に収容された一定量
の色素溶液をカラムに供給する方式などを採用すること
も出来る。
(1)の一端側から一定量の色素溶液を供給するために
使用される。試料インジェクター(2)としては、特に
制限されず、例えば、マイクロシリンダーであってもよ
い。また、図示は省略したが、多方切替え弁と一定容量
のサンプラーを利用し、サンプラー内に色素溶液を流通
させて当該サンプラー内に色素溶液を充満させた後、多
方切替え弁の流路を切り換えることにより、連続供給さ
れる溶媒によって上記サンプラー内に収容された一定量
の色素溶液をカラムに供給する方式などを採用すること
も出来る。
【0009】また、カラム(1)に供給する色素溶液の
量、すなわち、試料インジェクター(2)の容量は、色
素溶液中の色素濃度、カラム(1)の内径および長さ等
によって異なるが、通常は0.1〜10マイクロリット
ルの範囲から選択される。
量、すなわち、試料インジェクター(2)の容量は、色
素溶液中の色素濃度、カラム(1)の内径および長さ等
によって異なるが、通常は0.1〜10マイクロリット
ルの範囲から選択される。
【0010】溶媒供給ポンプ(3)は、カラム(1)の
一端側から一定の供給速度で溶媒を供給するために使用
される。溶媒供給ポンプ(3)としては、液体クロマト
グラフィー等で一般に使用されている定容量ポンプが使
用される。カラム(1)中において、色素溶液は、溶媒
の流れの作用によって混合・拡散されて希釈される。そ
の結果、図2に示す様に、カラム(1)の一端側(a)
から供給された色素溶液の濃度は、カラム(1)の他端
側(b)に近付くに従い漸次低下させられる。
一端側から一定の供給速度で溶媒を供給するために使用
される。溶媒供給ポンプ(3)としては、液体クロマト
グラフィー等で一般に使用されている定容量ポンプが使
用される。カラム(1)中において、色素溶液は、溶媒
の流れの作用によって混合・拡散されて希釈される。そ
の結果、図2に示す様に、カラム(1)の一端側(a)
から供給された色素溶液の濃度は、カラム(1)の他端
側(b)に近付くに従い漸次低下させられる。
【0011】吸光光度計(5)は、カラム(1)の他端
側(b)から連続的に流出する溶液中の色素濃度を測定
するために使用される。本発明において、カラム(1)
の他端側(b)から流出する溶液中の色素濃度は、測定
波長光における吸光度の範囲が0.2〜1.5程度とな
る様に調整するのが好ましく、特に高度の測定精度を必
要とする場合は、0.25〜0.75程度となる様に調
整するのが好ましい。
側(b)から連続的に流出する溶液中の色素濃度を測定
するために使用される。本発明において、カラム(1)
の他端側(b)から流出する溶液中の色素濃度は、測定
波長光における吸光度の範囲が0.2〜1.5程度とな
る様に調整するのが好ましく、特に高度の測定精度を必
要とする場合は、0.25〜0.75程度となる様に調
整するのが好ましい。
【0012】測定波長は、色素の光吸収波長領域の中か
ら、吸収スペクトルの形状と吸光度値とを考量して適宜
選択されるが、通常は、色素の吸収極大波長に設定され
る。また、複数の波長測定を行うことにより、濃度測定
の精度向上、溶液中の色素劣化の有無の確認、溶液中の
不純物の管理、混合色素溶液の色素毎の濃度測定などが
可能となる。なお、色素溶液中に例えば色素安定剤など
の添加剤が含まれている場合は、吸光光度計(12)と
共に、示差屈折率検出器、蛍光検出器、電気化学検出
器、電気伝導検出器などを補助的に設け、これらの添加
剤の濃度を併せて測定してもよい。
ら、吸収スペクトルの形状と吸光度値とを考量して適宜
選択されるが、通常は、色素の吸収極大波長に設定され
る。また、複数の波長測定を行うことにより、濃度測定
の精度向上、溶液中の色素劣化の有無の確認、溶液中の
不純物の管理、混合色素溶液の色素毎の濃度測定などが
可能となる。なお、色素溶液中に例えば色素安定剤など
の添加剤が含まれている場合は、吸光光度計(12)と
共に、示差屈折率検出器、蛍光検出器、電気化学検出
器、電気伝導検出器などを補助的に設け、これらの添加
剤の濃度を併せて測定してもよい。
【0013】演算装置(6)は、吸光光度計(5)によ
る測定値と予め求められた検量線とに基づき色素濃度を
算出する機能を有する。すなわち、吸光光度計(5)に
よって測定される吸光度の積分値を算出し、予め求めら
れた検量線と比較し、色素濃度を算出する。検量線は、
複数種類の既知濃度の試料を使用することにより容易に
求めることが出来る。
る測定値と予め求められた検量線とに基づき色素濃度を
算出する機能を有する。すなわち、吸光光度計(5)に
よって測定される吸光度の積分値を算出し、予め求めら
れた検量線と比較し、色素濃度を算出する。検量線は、
複数種類の既知濃度の試料を使用することにより容易に
求めることが出来る。
【0014】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
【0015】実施例1 カラムとして、内径4mm、長さ100mmの空筒ステ
ンレスカラムを使用し、定量ポンプにより、カラムの一
端から溶媒(クロロホルム)を連続的に供給して他端か
ら連続的に流出させた。次いで、試料インジャクターに
より、カラムの一端から、0.2マイクロリットルの色
素溶液(色素:日本感光色素(株)製「NK−366
3」、溶媒:ジクロロメタン、濃度:1.2重量%)を
注入し、カラムの他端から連続的に流出する溶液の吸光
度の変化を連続的に測定した。吸光度の測定には、東ソ
ー(株)製の吸光光度計「UV−8010」を使用し、
測定波長は、色素の吸収極大波長である683nmに設
定した。
ンレスカラムを使用し、定量ポンプにより、カラムの一
端から溶媒(クロロホルム)を連続的に供給して他端か
ら連続的に流出させた。次いで、試料インジャクターに
より、カラムの一端から、0.2マイクロリットルの色
素溶液(色素:日本感光色素(株)製「NK−366
3」、溶媒:ジクロロメタン、濃度:1.2重量%)を
注入し、カラムの他端から連続的に流出する溶液の吸光
度の変化を連続的に測定した。吸光度の測定には、東ソ
ー(株)製の吸光光度計「UV−8010」を使用し、
測定波長は、色素の吸収極大波長である683nmに設
定した。
【0016】異なる濃度の色素溶液について上記の操作
を繰り返し行い、各濃度と吸光度の積分値との関係(検
量線)を求めた。このとき、全ての測定において、カラ
ムの他端から流出する溶液中の色素濃度が吸光度で0.
25〜0.75の範囲となる様に、溶媒の供給速度を5
ml/分に調整した。
を繰り返し行い、各濃度と吸光度の積分値との関係(検
量線)を求めた。このとき、全ての測定において、カラ
ムの他端から流出する溶液中の色素濃度が吸光度で0.
25〜0.75の範囲となる様に、溶媒の供給速度を5
ml/分に調整した。
【0017】次いで、検量線プロットの範囲内の濃度に
設定された色素溶液について、上記と同様に操作し、カ
ラムの他端から連続的に流出する溶液の吸光度の変化を
吸光光度計によって測定し、その連続信号を演算装置に
入力して積分値を求め、予め入力された検量線に基づい
て濃度を算出した。算出された濃度は、既知の濃度に対
して充分な精度であった。
設定された色素溶液について、上記と同様に操作し、カ
ラムの他端から連続的に流出する溶液の吸光度の変化を
吸光光度計によって測定し、その連続信号を演算装置に
入力して積分値を求め、予め入力された検量線に基づい
て濃度を算出した。算出された濃度は、既知の濃度に対
して充分な精度であった。
【0018】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、容易かつ
迅速に操作することが出来、しかも、測定精度に優れ、
且つ、自動化にも適した色素溶液の濃度測定方法が提供
される。
迅速に操作することが出来、しかも、測定精度に優れ、
且つ、自動化にも適した色素溶液の濃度測定方法が提供
される。
【図1】本発明の色素濃度の測定方法の説明図である。
【図2】カラム内に供給された色素溶液試料が適正濃度
に希釈されて吸光光度計によって測定されるまでの過程
を示す一例である。
に希釈されて吸光光度計によって測定されるまでの過程
を示す一例である。
1:カラム 2:試料インジェクター 3:溶媒供給ポンプ 4:溶媒容器 5:吸光光度計 6:演算装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 植松 卓也 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成株式会社総合研究所内 (72)発明者 森田 真一 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成株式会社総合研究所内
Claims (1)
- 【請求項1】 カラムの一端側から一定量の色素溶液試
料を供給すると共に一定の供給速度で溶媒を供給し、カ
ラムの他端側から連続的に流出する溶液中の色素濃度を
吸光光度計によって測定し、当該測定値と予め求められ
た検量線とに基づき色素濃度を算出することを特徴とす
る色素溶液の濃度測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23037494A JPH0868748A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 色素溶液の濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23037494A JPH0868748A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 色素溶液の濃度測定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0868748A true JPH0868748A (ja) | 1996-03-12 |
Family
ID=16906870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23037494A Withdrawn JPH0868748A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 色素溶液の濃度測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0868748A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0871494A (ja) * | 1994-08-31 | 1996-03-19 | Mitsubishi Chem Corp | 色素溶液の自動調製方法 |
-
1994
- 1994-08-31 JP JP23037494A patent/JPH0868748A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0871494A (ja) * | 1994-08-31 | 1996-03-19 | Mitsubishi Chem Corp | 色素溶液の自動調製方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20011106 |