JPH0860274A

JPH0860274A - Ｔｉ焼結体及びその製造方法

Info

Publication number: JPH0860274A
Application number: JP19325194A
Authority: JP
Inventors: Tomio Kono; 富夫河野; Tetsuya Kondo; 鉄也近藤
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 1994-08-17
Filing date: 1994-08-17
Publication date: 1996-03-05
Anticipated expiration: 2019-09-29
Also published as: JP3569967B2

Abstract

(57)【要約】【目的】十分なる延性を有するＴｉ焼結体の提供。【構成】【表１】表１の大径粉と小径粉とを、重量比で８：２〜５：５の
割合で混合し、バインダーを１２ｗｔ％混練し、ＭＩＭ
用射出成形機にて成形し、脱脂後、真空中で昇温し、Ａ
ｒ雰囲気中で最終焼結することにより、酸素含有量が
０．２５〜０．５０ｗｔ％、焼結体密度９５％以上、伸
び１０％以上のＴｉ焼結体を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｔｉ焼結体及びその製
造方法に係り、特に、金属粉末射出成形法（Ｍｅｔａｌ
ＩｎｊｅｃｔｉｏｎＭｏｌｄｉｎｇ；以下、ＭＩＭ
という。）によるＴｉ焼結体の製造技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＭＩＭは、１９６０年代に米国のＮＡＳ
Ａで開発された技術であり、その後、エレクトロニク
ス、精密機械、医療、自動車など幅広い分野で活用され
ている。例えば、精密機械分野では、ステンレス鋼（Ｓ
ＵＳ），Ｆｅ−Ｎｉによる時計のケースやバンド、カメ
ラのレバーやギヤなどに、民生用機器では、ＳＵＳによ
る眼鏡やボタンなどに、エレクトロニクス分野では、Ｆ
ｅ−Ｃｏ，ＳＵＳ，Ｆｅ−Ｎｉによる複写機のギヤー，
プリンターのヨーク，コンパクトディスクのピックアッ
プ，ハードディスク，光ファイバーコネクターなどに、
医療分野では、ＳＵＳ，Ｎｉ−Ｔｉによる歯科用彫刻刀
や手術用ピンセットなどに、自動車分野では、耐熱鋼，
ＳＵＳ，低合金鋼によるキー，燃料噴射装置，制御装置
などに、一般機械分野では、低合金鋼，ハイスによるミ
シンのルーパー，ＮＣ工作機，工具類などに応用されて
いる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】この様に、従来は、Ｓ
ＵＳや低合金鋼などを中心にＭＩＭ焼結品が製造されて
きたが、最近では、特に軽量・高強度で人体とも馴染み
がよいＴｉ粉末を用いたＭＩＭ焼結品が望まれるように
なってきた。

【０００４】しかし、Ｔｉ粉末を用いたＭＩＭ焼結品
は、延性が不十分で、脆く割れ易いという問題があっ
た。そこで、本発明は、十分なる延性を有するＴｉ焼結
体及びその製造方法の提供を目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段、作用及び効果】かかる目
的を達成するためになされた本発明のＴｉ焼結体は、Ｃ
≦０．２０ｗｔ％、Ｎ≦０．０８ｗｔ％、Ｏ≦０．５０
ｗｔ％とすることにより１０％以上の伸びを確保した。
Ｃ，Ｎ，Ｏを抑制することにより、焼結体中での炭化
物，窒化物，酸化物の生成を抑え、十分な延性（靱性）
を確保することができる。

【０００６】特に、焼結体密度９５％以上に焼結する
と、靱性及び強度が共に向上する。なお、より望ましく
は、Ｃ≦０．１５ｗｔ％、Ｎ≦０．０３ｗｔ％、Ｏ≦
０．５０ｗｔ％を満足するように、Ｃ，Ｎ，Ｏを抑制す
るのがよい。また、本発明のＴｉ焼結体の製造方法は、
大径のＴｉ粉末と小径のＴｉ粉末とを、焼結体密度９５
％以上、かつ、焼結体におけるＣ，Ｎ，Ｏの含有量をＣ
≦０．２０ｗｔ％、Ｎ≦０．０８ｗｔ％、０．２５ｗｔ
％≦Ｏ≦０．５０ｗｔ％とし、かつ、伸びを１０％以上
確保できる範囲内で混合し、バインダーを混練して射出
成形し、脱脂後焼結することを特徴とする。この場合
も、より望ましくは、Ｃ≦０．１５ｗｔ％、Ｎ≦０．０
３ｗｔ％、０．２５ｗｔ％≦Ｏ≦０．５０ｗｔ％を満足
するように、Ｃ，Ｎ，Ｏを抑制するのがよい。

【０００７】ここで、前記大径の粉末として平均粒径２
５μｍ以上のＴｉ粉末を、小径の粉末として平均粒径１
５μｍ以下のＴｉ粉末を用いることが望ましい。また、
バインダーとしては、ポリプロピレン、ポリオレフィ
ン、ポリエチレン、ポリスチレンなどの各種熱可塑性樹
脂とパラフィン、マイクロワックス、カルナバなどのワ
ックス類とを混合したものを用いるとよく、Ｔｉ粉末に
対する混練割合は１０〜２０ｗｔ％が望ましい。

【０００８】一方、平均粒径２５μｍ以上の大径のＴｉ
粉末と、平均粒径１５μｍ以下の小径のＴｉ粉末とを、
８：２〜５：５の重量比で混合し、バインダーを混練し
て射出成形し、脱脂後焼結することとしてもよい。この
様な割合で大径粉と小径扮とを混合することで、射出成
形後に焼結したときの焼結体密度を９５％以上とし、か
つ１０％以上の伸び（十分なる延性）を確保することが
可能になる。言い換えれば、平均粒径１５μｍ以下の小
径粉を単独で使用すれば焼結体密度を向上して高強度焼
結体を得ることができるのであるが、これに平均粒径２
５μｍ以上の大径のＴｉ粉末を所定の割合で混合するこ
とにより、焼結体密度を９５％以上確保しつつ（高強度
を確保しつつ）、延性をも確保することができるのであ
る。

【０００９】なお、これら本発明のＴｉ焼結体の製造方
法においては、より望ましくは、大径粉としてＯ含有量
が０．２ｗｔ％以下のＴｉ粉末を用いることが推奨され
る。これは、大径粉は、小径粉を用いることによるＯ含
有量の増大を抑え、それによって伸びを十分に確保する
役割を果たしているからである。なお、大径粉であれ
ば、Ｏ含有量が０．２ｗｔ％以下のものも比較的安価に
製造することができる。

【００１０】大径のＴｉ粉末のみでは焼結体密度を９５
％以上に上げるのが困難であるが、小径のＴｉ粉末をも
混合することで焼結体密度を向上することが可能にな
る。また、小径のＴｉ粉末は表面積が相対的に大きくな
って酸化され易いためにＯ含有量が多く、小径粉単独で
は焼結体のＯ含有量を上記条件の範囲内に抑えるのが困
難であるが、Ｏ含有量の少ない大径のＴｉ粉末と混合し
て用いることにより焼結体全体として上記Ｏ含有量の範
囲内にすることができる。この結果、上記本発明方法に
より出来上がったＴｉ焼結体は、十分な延性を有するも
のとなる。

【００１１】また、本発明のＴｉ焼結体の製造方法にお
いては、真空中で８８０〜１２００℃まで加熱した後、
Ａｒ雰囲気中で最終焼結を行うことが望ましい。Ｔｉの
速度が大きくなる８８０℃以上で、真空中で加熱するこ
とにより、射出成形した成形体の隙間の気泡がよく抜
け、Ａｒ雰囲気で最終焼結を行うことにより、焼結体か
らのＴｉの蒸発を防止することができるからである。こ
れにより、高強度・高延性のＴｉ焼結体を製造すること
ができるようになる。

【００１２】この様に、本発明によれば、十分なる延性
を有するＴｉ焼結体を提供することができるので、例え
ば、時計バンドや時計ケースとしたときに器物に時計を
ぶつけても衝撃により破損したりすることがない。ま
た、焼結後にサイジング、コイニング等の寸法調整処理
を行っても、最終製品に変形や破損が生じることはな
い。

【００１３】

【実施例】次に、本発明を一層明らかにするために、好
適な実施例を比較例と比べながら説明する。実施例とし
ては、下記表１の組成のＴｉ粉末を用いる。

【００１４】

【表１】

【００１５】表１の大径粉と小径粉とを、重量比で１
０：０、８：２、７：３、５：５、３：７、０：１０の
それぞれの割合で混合し、バインダーを加えて混練し、
ＭＩＭ用射出成形機にて引張試験片を成形し、脱脂後、
焼結をした。詳細については以下の通りである。（１）最初の混合には、Ｖブレンダーを使用した。（２）バインダーとしては、ポリプロピレンにワックス
を５０：５０の重量比で混合したものを用いた。なお、
Ｔｉ粉末：バインダーの重量比は、８８：１２とした。（３）射出成形は、１５０〜１７０℃に加熱した状態で
実行した。（４）引張試験片は、図１に示すように、全長１１０mm
×厚さ４mmで、チャック部の幅が１２mm、本体部の幅が
７．５mmの板状のもの（成形体）とした。（５）脱脂工程としては、有機溶剤にてバインダーの一
部を除去した後、４３０℃に加熱し、１時間保持を行っ
た。（６）焼結は、まず、真空中で室温から１２００℃まで
昇温し、その後Ａｒ雰囲気中（圧力５Torr）で１２５０
℃に２時間保持して最終焼結をした。

【００１６】以上の処理の結果得られた引張試験片の、
焼結体密度、焼結体酸素量、伸び及び引張強さを調べた
結果を図２に示す。図示の様に、小径粉の混合量を増す
に従って、焼結体密度、焼結体酸素量及び引張強さが上
昇することが分かる。一方、伸びについて見ると小径粉
の混合割合が２０〜５０％では１０％以上の伸びとな
り、十分な延性が得られるものの、大径粉１００％の場
合や小径粉７０％以上の場合には伸びが１０％を下回
り、延性が不十分であることが分かる。

【００１７】また、焼結体のＣ含有量及びＮ含有量を計
測したところ、下の表の様になった。表には図２のＯ含
有量も併せて記入した。

【００１８】

【表２】

【００１９】この様に、大径粉：小径粉の混合割合を重
量比で８：２〜５：５にして射出成形、脱脂、焼結した
ものでは、焼結体酸素含有量を０．５０ｗｔ％以下とす
ることができ、焼結体密度は９５％以上とすることがで
き、十分な延性が得られた。実施例から分かることは、
特に、酸素含有量が０．２５ｗｔ％以上となっているこ
とで、強度的にも引張強さ５００ＭＰａが確保できてい
る。また、十分な延性を確保するには、酸素含有量が低
いだけでは不十分で、焼結体密度を９５％以上にするこ
とも必要であるということが分かる。

【００２０】次に、焼結条件についての実験結果を説明
する。粉末の組成及び平均粒径は表１の通りであり、混
合比は、大径粉：小径粉＝７０：３０としたものを用い
て、以下、上述の実施例とほぼ同様に１１ｗｔ％のバイ
ンダーと混練し、ＭＩＭ射出成形機にて成形し、有機溶
剤浸漬及び加熱により脱脂を行った。その後、下記表３
の様な条件で昇温と最終焼結とを実行し、焼結体密度及
び重量減少量を測定した。なお、昇温条件とは、室温か
ら８８０℃〜１２００℃までの加熱条件をいう。

【００２１】

【表３】

【００２２】表３中、二重線の上が実施例に相当し、い
ずれも目標とする焼結体密度が得られている。また、重
量減少量は約１１％であり、これは、丁度、混練したバ
インダーの量に相当する。このことから、焼結時のＴｉ
蒸発はほとんどないということが分かる。

【００２３】一方、二重線の下の比較例を見ると、真空
中で最終焼結した場合には、Ｔｉ蒸発が１〜２％程度あ
ることが分かる。また、昇温をＡｒ雰囲気中でやった場
合には、十分な焼結体密度が得られないことが分かる。
以上より、十分な焼結体密度を得ることができ、かつ、
Ｔｉ蒸発が抑制できる焼結条件として、真空中で８８０
〜１２００℃まで加熱した後、Ａｒ雰囲気中で最終焼結
を行うことが望ましいことが分かる。

【００２４】以上本発明の実施例を説明したが、本発明
はこれら実施例に限定されるものではなく、その要旨を
逸脱しない範囲内で種々なる態様にて実現することがで
きることはいうまでもない。例えば、射出成形前に混練
するバインダーとしては、ポリプロピレンの他に、ポリ
オレフィン、ポリエチレン、ポリスチレンなどの各種熱
可塑性樹脂を用いることができるし、ワックスの他に、
パラフィン、カルナバなどを用いることもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例で製造した試験片の平面図である。

【図２】実施例及び比較例の計測結果のグラフであ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｃ≦０．２０ｗｔ％、Ｎ≦０．０８ｗｔ
％、Ｏ≦０．５０ｗｔ％とすることにより１０％以上の
伸びを確保したＴｉ焼結体。
【請求項２】請求項１記載のＴｉ焼結体であって、焼
結体密度９５％以上に焼結されていることを特徴とする
Ｔｉ焼結体。
【請求項３】大径のＴｉ粉末と小径のＴｉ粉末とを、
焼結体密度９５％以上、かつ、焼結体におけるＣ，Ｎ，
Ｏの含有量をＣ≦０．２０ｗｔ％、Ｎ≦０．０８ｗｔ
％、０．２５ｗｔ％≦Ｏ≦０．５０ｗｔ％とし、かつ、
伸びを１０％以上確保できる範囲内で混合し、バインダ
ーを混練して射出成形し、脱脂後焼結することを特徴と
するＴｉ焼結体の製造方法。
【請求項４】請求項３記載のＴｉ焼結体の製造方法に
おいて、前記大径の粉末として平均粒径２５μｍ以上の
Ｔｉ粉末を、小径の粉末として平均粒径１５μｍ以下の
Ｔｉ粉末を用いることを特徴とするＴｉ焼結体の製造方
法。
【請求項５】平均粒径２５μｍ以上の大径のＴｉ粉末
と、平均流径１５μｍ以下の小径のＴｉ粉末とを、８：
２〜５：５の重量比で混合し、バインダーを混練して射
出成形し、脱脂後焼結することを特徴とするＴｉ焼結体
の製造方法。
【請求項６】請求項３〜請求項５のいずれか記載のＴ
ｉ焼結体の製造方法において、大径粉としてＯ含有量が
０．２ｗｔ％以下のＴｉ粉末を用いることを特徴とする
Ｔｉ焼結体の製造方法。
【請求項７】請求項３〜請求項６のいずれか記載のＴ
ｉ焼結体の製造方法において、真空中で８８０〜１２０
０℃まで加熱した後、Ａｒ雰囲気中で最終焼結を行うこ
とを特徴とするＴｉ焼結体の製造方法。