JPH0841097A - フィブロインスポンジの製造方法 - Google Patents
フィブロインスポンジの製造方法Info
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- JPH0841097A JPH0841097A JP19730094A JP19730094A JPH0841097A JP H0841097 A JPH0841097 A JP H0841097A JP 19730094 A JP19730094 A JP 19730094A JP 19730094 A JP19730094 A JP 19730094A JP H0841097 A JPH0841097 A JP H0841097A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】絹タンパク質の一つであるフィブロインは、生
体適合性に優れた安全な材料であり、人工皮膚、コンタ
クトレンズ、細胞培養などの素材として注目されてい
る。これまで化粧用パフは、ナイロン、ポリビニルアル
コールといった合成高分子で作られていたが、より安全
性の高い素材が求められていた。本発明は、スポンジ素
材としてフィブロインに着目し、安全性の高いスポンジ
を化学反応を用いずに簡便な方法で得る事を目的とし
た。 【構成】フィブロイン水溶液は、絹糸腺から直接得る
か、絹糸を溶解して得る。得られたフィブロイン溶液を
急速冷凍したのち結晶化溶媒に浸漬し、融解と結晶化を
同時進行させることによって、フィブロインスポンジを
得る。 【効果】肌理が細かく、使用感に優れたフィブロインス
ポンジを化学的処理や凍結乾燥を用いない簡便な方法で
得ることができる。
体適合性に優れた安全な材料であり、人工皮膚、コンタ
クトレンズ、細胞培養などの素材として注目されてい
る。これまで化粧用パフは、ナイロン、ポリビニルアル
コールといった合成高分子で作られていたが、より安全
性の高い素材が求められていた。本発明は、スポンジ素
材としてフィブロインに着目し、安全性の高いスポンジ
を化学反応を用いずに簡便な方法で得る事を目的とし
た。 【構成】フィブロイン水溶液は、絹糸腺から直接得る
か、絹糸を溶解して得る。得られたフィブロイン溶液を
急速冷凍したのち結晶化溶媒に浸漬し、融解と結晶化を
同時進行させることによって、フィブロインスポンジを
得る。 【効果】肌理が細かく、使用感に優れたフィブロインス
ポンジを化学的処理や凍結乾燥を用いない簡便な方法で
得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フィブロインスポンジ
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】絹蛋白の一種であるフィブロインは、
(1)コラーゲンに匹敵する優れた細胞付着・増殖能力を
持ち（第５回生体繊維と生医学材料に関するシンポジウ
ム講演要旨集、３Ｃ０１、１９８８年）、(2)優れた血
液適合性を持ち（繊維学会シンポジウム予稿集、３Ｃ１
５、１９８８年）、(3)ポリヒドロキシメタクリレート
と同等の酸素透過性を持つことから、人工皮膚、人工血
管、コンタクトレンズ等の素材として有望である。フィ
ブロインは、絹糸腺から直接取り出すか、絹糸からセリ
シンを除いたものを特定の塩溶液に溶解した後脱塩する
ことによって溶液として得られ、塩析、溶媒添加、ずり
応力等により化学反応を用いずに容易に不溶化すること
ができる。
(1)コラーゲンに匹敵する優れた細胞付着・増殖能力を
持ち（第５回生体繊維と生医学材料に関するシンポジウ
ム講演要旨集、３Ｃ０１、１９８８年）、(2)優れた血
液適合性を持ち（繊維学会シンポジウム予稿集、３Ｃ１
５、１９８８年）、(3)ポリヒドロキシメタクリレート
と同等の酸素透過性を持つことから、人工皮膚、人工血
管、コンタクトレンズ等の素材として有望である。フィ
ブロインは、絹糸腺から直接取り出すか、絹糸からセリ
シンを除いたものを特定の塩溶液に溶解した後脱塩する
ことによって溶液として得られ、塩析、溶媒添加、ずり
応力等により化学反応を用いずに容易に不溶化すること
ができる。
【０００３】一時期、化粧用スポンジは合成高分子であ
るナイロンでも作られていたが、使用感や皮膚への影響
（ナイロンタオルによる皮膚の黒変が指摘された）か
ら、現在ではポリビニルアルコールを原料としたものが
主流である。しかし、ポリビニルアルコールもまた合成
高分子であり、しかも水溶性であるので不溶化させるに
は、化学反応を用いなければならず、反応性分子の残留
の心配がある。理想的なスポンジ素材は、皮膚に優し
く、しかも化学反応を用いずに不溶化できる素材である
が、その条件を満足するものとして上記のフィブロイン
がある。フィブロインをスポンジ化する方法としては、
(1)水に難溶の素材粒子をフィブロイン溶液に分散して
流延し、風乾後溶剤で溶かし出す方法、(2)フィブロイ
ン溶液を流延し、凍結乾燥した後水性メタノール溶液に
浸して結晶化させる方法（繊維学会シンポジウム予稿集
１９９２(C)、２Ｃ１７）があるが、フィブロイン以外
の成分が残留したり、操作が煩雑であるという欠点を有
していた。
るナイロンでも作られていたが、使用感や皮膚への影響
（ナイロンタオルによる皮膚の黒変が指摘された）か
ら、現在ではポリビニルアルコールを原料としたものが
主流である。しかし、ポリビニルアルコールもまた合成
高分子であり、しかも水溶性であるので不溶化させるに
は、化学反応を用いなければならず、反応性分子の残留
の心配がある。理想的なスポンジ素材は、皮膚に優し
く、しかも化学反応を用いずに不溶化できる素材である
が、その条件を満足するものとして上記のフィブロイン
がある。フィブロインをスポンジ化する方法としては、
(1)水に難溶の素材粒子をフィブロイン溶液に分散して
流延し、風乾後溶剤で溶かし出す方法、(2)フィブロイ
ン溶液を流延し、凍結乾燥した後水性メタノール溶液に
浸して結晶化させる方法（繊維学会シンポジウム予稿集
１９９２(C)、２Ｃ１７）があるが、フィブロイン以外
の成分が残留したり、操作が煩雑であるという欠点を有
していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、より簡
便な方法でフィブロインのスポンジを製造するために鋭
意検討を続けた結果、本発明を完成するに至った。
便な方法でフィブロインのスポンジを製造するために鋭
意検討を続けた結果、本発明を完成するに至った。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、フィブロイン
溶液を凍結し、水と混和する溶媒またはその含水溶媒に
接触させることを特徴とするフィブロインスポンジの製
造方法に関する。次に本発明を詳細に説明する。
溶液を凍結し、水と混和する溶媒またはその含水溶媒に
接触させることを特徴とするフィブロインスポンジの製
造方法に関する。次に本発明を詳細に説明する。
【０００６】用いるフィブロイン溶液は、絹糸腺から直
接取り出したものでも、絹糸を再溶解したものでもよ
い。フィブロインの溶解方法は特に問わないが、人工皮
膚として用いる場合、溶解に用いた溶媒や塩類は、透析
などの手段によって除いておくことが好ましい。フィブ
ロインの濃度は、取扱上、３０％以下であることが好ま
しいが、特に限定しない。
接取り出したものでも、絹糸を再溶解したものでもよ
い。フィブロインの溶解方法は特に問わないが、人工皮
膚として用いる場合、溶解に用いた溶媒や塩類は、透析
などの手段によって除いておくことが好ましい。フィブ
ロインの濃度は、取扱上、３０％以下であることが好ま
しいが、特に限定しない。
【０００７】用いる溶媒としては、フィブロインが溶解
せず水と混和する溶媒であれば特に限定はしないが、フ
ィブロインの結晶化を助けるアルコール、ポリオール類
が好ましく、さらに好ましくは、フィブロインの結晶化
が速やかで乾燥も容易な低級アルコール類を用いること
が好ましい。該当する低級アルコール類としては、メタ
ノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノ
ールなどがある。
せず水と混和する溶媒であれば特に限定はしないが、フ
ィブロインの結晶化を助けるアルコール、ポリオール類
が好ましく、さらに好ましくは、フィブロインの結晶化
が速やかで乾燥も容易な低級アルコール類を用いること
が好ましい。該当する低級アルコール類としては、メタ
ノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノ
ールなどがある。
【０００８】フィブロイン溶液を凍結する方法として
は、特に限定はしないが、冷却速度が遅いと氷の結晶が
成長し、均質できめの細かいスポンジが出来ない場合が
あるので急速冷凍することが好ましい。
は、特に限定はしないが、冷却速度が遅いと氷の結晶が
成長し、均質できめの細かいスポンジが出来ない場合が
あるので急速冷凍することが好ましい。
【０００９】本発明の方法は、凍結させたフィブロイン
溶液の融解と結晶化を同時に行うので、凍結後に接触さ
せる溶媒はフィブロイン水溶液の凍結温度近くに冷却し
ておくことが好ましく、１０℃以下、通常−２０℃〜５
℃に冷却したものを用い、結晶化も凍結温度付近で行
う。結晶化後は、風乾や減圧乾燥によって容易に乾燥す
ることができ、さらにその際、グリセリンやポリエチレ
ングリコール、ポリビニルアルコールなどを添加する事
により可とう性を付与することができる。
溶液の融解と結晶化を同時に行うので、凍結後に接触さ
せる溶媒はフィブロイン水溶液の凍結温度近くに冷却し
ておくことが好ましく、１０℃以下、通常−２０℃〜５
℃に冷却したものを用い、結晶化も凍結温度付近で行
う。結晶化後は、風乾や減圧乾燥によって容易に乾燥す
ることができ、さらにその際、グリセリンやポリエチレ
ングリコール、ポリビニルアルコールなどを添加する事
により可とう性を付与することができる。
【００１０】
【発明の効果】本発明方法は簡便かつ化学反応を用い無
いため、有害残留物の心配がない上、得られるフィブロ
インスポンジは、きめ細かく、風合いが柔らかなので直
接皮膚に触れる化粧用パフや人工皮膚などに適してい
る。
いため、有害残留物の心配がない上、得られるフィブロ
インスポンジは、きめ細かく、風合いが柔らかなので直
接皮膚に触れる化粧用パフや人工皮膚などに適してい
る。
【００１１】実施例１ 絹フィブロイン原料として絹紡績屑を用いてこれの１０
０部をマルセル石鹸３０部、水３０００部の溶液で９５
℃〜９８℃において３時間攪拌精錬し、水洗後８０℃で
熱風乾燥した。塩化カルシウム（ＣａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ）
１００部に水１００部を混合して３３重量％塩化カルシ
ウム水溶液２００部を調製して１１０℃に加熱した。こ
れに精錬済みの絹紡屑４０部をニーダーを用いて５分間
で投入後、さらに３０分間攪拌し、完全に溶解させた。
次に、内径２００μ、膜厚２０μ、長さ５００mmの再生
セルロース系中空糸を２０００本束ね、これの両端を中
空穴を閉塞することなく集束固定（シール）したホロー
ファイバー型の透析装置を用いて、前記溶解液を水道水
に対して透析し、フィブロイン水溶液を得た。得られた
フィブロイン水溶液の濃度は、５．５重量％で、電導度
は、３６０μS／cmであった。
０部をマルセル石鹸３０部、水３０００部の溶液で９５
℃〜９８℃において３時間攪拌精錬し、水洗後８０℃で
熱風乾燥した。塩化カルシウム（ＣａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ）
１００部に水１００部を混合して３３重量％塩化カルシ
ウム水溶液２００部を調製して１１０℃に加熱した。こ
れに精錬済みの絹紡屑４０部をニーダーを用いて５分間
で投入後、さらに３０分間攪拌し、完全に溶解させた。
次に、内径２００μ、膜厚２０μ、長さ５００mmの再生
セルロース系中空糸を２０００本束ね、これの両端を中
空穴を閉塞することなく集束固定（シール）したホロー
ファイバー型の透析装置を用いて、前記溶解液を水道水
に対して透析し、フィブロイン水溶液を得た。得られた
フィブロイン水溶液の濃度は、５．５重量％で、電導度
は、３６０μS／cmであった。
【００１２】得られたフィブロイン水溶液１００部をな
す型フラスコにとり、９０℃〜９５℃に加熱し、ロータ
リーエバポレーターで攪拌しつつ窒素を通じて水分を蒸
発させて濃縮し、１０、２０、３０重量％のフィブロイ
ン水溶液を調製した。
す型フラスコにとり、９０℃〜９５℃に加熱し、ロータ
リーエバポレーターで攪拌しつつ窒素を通じて水分を蒸
発させて濃縮し、１０、２０、３０重量％のフィブロイ
ン水溶液を調製した。
【００１３】実施例２ テフロンで被覆した鉄板（１５cm×１５cm）をあらかじ
めドライアイス／メタノールで冷却しておき、実施例１
で調製したフィブロイン水溶液１０mlを流延して凍結さ
せた。凍結後、直ちに鉄板から剥離し、あらかじめ冷蔵
庫で冷却しておいたエタノール２００mlに浸漬し、冷蔵
庫内で一晩放置した。得られたフィブロインスポンジ
は、水に浸しても溶解せずスポンジ形状を保っていた。
めドライアイス／メタノールで冷却しておき、実施例１
で調製したフィブロイン水溶液１０mlを流延して凍結さ
せた。凍結後、直ちに鉄板から剥離し、あらかじめ冷蔵
庫で冷却しておいたエタノール２００mlに浸漬し、冷蔵
庫内で一晩放置した。得られたフィブロインスポンジ
は、水に浸しても溶解せずスポンジ形状を保っていた。
【００１４】同様に実施例１で調製した１０、２０、３
０重量％のフィブロイン溶液を用いて実施例３と同様の
方法でフィブロインスポンジを作成した。得られたスポ
ンジは、いずれも水に浸しても溶解せずスポンジ形状を
保っており、用いたフィブロイン溶液の濃度が高いほど
スポンジのきめが細かく弾力に富むものが得られた。
０重量％のフィブロイン溶液を用いて実施例３と同様の
方法でフィブロインスポンジを作成した。得られたスポ
ンジは、いずれも水に浸しても溶解せずスポンジ形状を
保っており、用いたフィブロイン溶液の濃度が高いほど
スポンジのきめが細かく弾力に富むものが得られた。
【００１５】実施例３ ステンレス容器に固定したテフロンシート（１０cm×１
０cm）上に５．５重量％フィブロイン水溶液を５ml流延
し、液体窒素を満たした直径２０cm保温容器中に静かに
ステンレス容器を下ろしてフィブロイン水溶液を凍結さ
せた。凍結後直ちにテフロンシートから剥離し、あらか
じめ冷蔵庫で冷却しておいたメタノール１００mlに浸漬
し、冷蔵庫内で一晩放置した。得られたフィブロインス
ポンジは、水に浸しても溶解せずスポンジ形状を保って
いた。
０cm）上に５．５重量％フィブロイン水溶液を５ml流延
し、液体窒素を満たした直径２０cm保温容器中に静かに
ステンレス容器を下ろしてフィブロイン水溶液を凍結さ
せた。凍結後直ちにテフロンシートから剥離し、あらか
じめ冷蔵庫で冷却しておいたメタノール１００mlに浸漬
し、冷蔵庫内で一晩放置した。得られたフィブロインス
ポンジは、水に浸しても溶解せずスポンジ形状を保って
いた。
【００１６】実施例１で調製した１０、２０、３０重量
％のフィブロイン溶液を用いて実施例５と同様の方法で
フィブロインスポンジを作成した。得られたスポンジ
は、いずれも水に浸しても溶解せずスポンジ形状を保っ
ており、用いたフィブロイン溶液の濃度が高いほどスポ
ンジのきめが細かく弾力に富むものが得られた。
％のフィブロイン溶液を用いて実施例５と同様の方法で
フィブロインスポンジを作成した。得られたスポンジ
は、いずれも水に浸しても溶解せずスポンジ形状を保っ
ており、用いたフィブロイン溶液の濃度が高いほどスポ
ンジのきめが細かく弾力に富むものが得られた。
【００１７】実施例４ ステンレス容器に固定したテフロンシート（１０cm×１
０cm）上に１０重量％フィブロイン水溶液を５ml流延
し、液体窒素を満たした直径２０cm保温容器中に静かに
ステンレス容器を下ろしてフィブロイン水溶液を凍結さ
せた。凍結後直ちにテフロンシートから剥離し、あらか
じめ−２０℃に冷却しておいたアルコール類各々１００
mlに浸漬し、１０℃で一晩放置した。得られたフィブロ
インスポンジの性状を表１に示した。
０cm）上に１０重量％フィブロイン水溶液を５ml流延
し、液体窒素を満たした直径２０cm保温容器中に静かに
ステンレス容器を下ろしてフィブロイン水溶液を凍結さ
せた。凍結後直ちにテフロンシートから剥離し、あらか
じめ−２０℃に冷却しておいたアルコール類各々１００
mlに浸漬し、１０℃で一晩放置した。得られたフィブロ
インスポンジの性状を表１に示した。
【００１８】
【表１】 結晶化に用いる溶媒は、結晶化と乾燥の容易さを考慮し
てメタノール、エタノール、プロパノールが好ましい。
てメタノール、エタノール、プロパノールが好ましい。
【００１９】実施例５ ステンレス容器に固定したテフロンシート（１０cm×１
０cm）上に１０重量％フィブロイン水溶液を５ml流延
し、所定の方法でフィブロイン水溶液を凍結させた。凍
結後直ちにテフロンシートから剥離し、あらかじめ−２
０℃に冷却しておいたエタノール１００mlに浸漬し、１
０℃で一晩放置した。得られたフィブロインスポンジの
性状を表２に示した。
０cm）上に１０重量％フィブロイン水溶液を５ml流延
し、所定の方法でフィブロイン水溶液を凍結させた。凍
結後直ちにテフロンシートから剥離し、あらかじめ−２
０℃に冷却しておいたエタノール１００mlに浸漬し、１
０℃で一晩放置した。得られたフィブロインスポンジの
性状を表２に示した。
【００２０】
【表２】 以上のごとく、均質なスポンジを得るためには、急速冷
凍を行い、氷晶の成長を抑制することが好ましい。
凍を行い、氷晶の成長を抑制することが好ましい。
【００２１】実施例６ ステンレス容器に固定したテフロンシート（１０cm×１
０cm）上に１０重量％フィブロイン水溶液を５ml流延
し、液体窒素を満たした直径２０cm保温容器中に静かに
ステンレス容器を下ろしてフィブロイン水溶液を凍結さ
せた。凍結後直ちにテフロンシートから剥離し、あらか
じめ所定温度にしておいたエタノール各々１００mlに浸
漬し、所定温度で一晩放置した。得られたフィブロイン
スポンジの性状を表３に示した。
０cm）上に１０重量％フィブロイン水溶液を５ml流延
し、液体窒素を満たした直径２０cm保温容器中に静かに
ステンレス容器を下ろしてフィブロイン水溶液を凍結さ
せた。凍結後直ちにテフロンシートから剥離し、あらか
じめ所定温度にしておいたエタノール各々１００mlに浸
漬し、所定温度で一晩放置した。得られたフィブロイン
スポンジの性状を表３に示した。
【００２２】
【表３】 以上のごとく、本方法においては融解と結晶化を同時進
行させるために浸漬する溶媒の温度を低く保つ必要があ
る。
行させるために浸漬する溶媒の温度を低く保つ必要があ
る。
【００２３】実施例７ 実施例３で１０重量％フィブロイン溶液を用いて調製し
たスポンジをポリビニルアルコールスポンジに張り合わ
せ、化粧用パフ形状にした。比較にぽりびにるあるこー
る製化粧用パフを用い、年齢２０歳〜４０歳の女性パネ
ラー２０名について使用感に関するテストを行った。結
果を表４に示す。
たスポンジをポリビニルアルコールスポンジに張り合わ
せ、化粧用パフ形状にした。比較にぽりびにるあるこー
る製化粧用パフを用い、年齢２０歳〜４０歳の女性パネ
ラー２０名について使用感に関するテストを行った。結
果を表４に示す。
【００２４】
【表４】 テストの結果、大半の女性がフィブロインスポンジの方
が肌理が細かく、使用感に優れていると答えた。
が肌理が細かく、使用感に優れていると答えた。
Claims (1)
- 【請求項１】 フィブロインの水溶液を凍結した後、水
と混和する溶媒またはその溶媒と水との混合溶媒に接触
させることを特徴とするフィブロインスポンジの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19730094A JPH0841097A (ja) | 1994-07-28 | 1994-07-28 | フィブロインスポンジの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19730094A JPH0841097A (ja) | 1994-07-28 | 1994-07-28 | フィブロインスポンジの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0841097A true JPH0841097A (ja) | 1996-02-13 |
Family
ID=16372173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19730094A Pending JPH0841097A (ja) | 1994-07-28 | 1994-07-28 | フィブロインスポンジの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0841097A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006249115A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Nagano Prefecture | シルクスポンジの製造方法 |
| WO2010116994A1 (ja) | 2009-04-06 | 2010-10-14 | 日立化成工業株式会社 | シルクフィブロイン多孔質体の製造方法 |
| WO2011126031A1 (ja) | 2010-04-06 | 2011-10-13 | 日立化成工業株式会社 | シルクフィブロイン多孔質体及びその製造方法 |
| JP2011231096A (ja) * | 2010-04-06 | 2011-11-17 | Hitachi Chem Co Ltd | スキンケア用シート |
| JP2012080915A (ja) * | 2010-10-06 | 2012-04-26 | Hitachi Chemical Co Ltd | 創傷被覆材 |
| JP2014014697A (ja) * | 2008-11-14 | 2014-01-30 | Tokyo Univ Of Agriculture & Technology | 人工血管の製造方法 |
| JPWO2015163294A1 (ja) * | 2014-04-21 | 2017-04-13 | 日立化成株式会社 | 多孔質材料及び多孔質シート |
-
1994
- 1994-07-28 JP JP19730094A patent/JPH0841097A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006249115A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Nagano Prefecture | シルクスポンジの製造方法 |
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| WO2010116994A1 (ja) | 2009-04-06 | 2010-10-14 | 日立化成工業株式会社 | シルクフィブロイン多孔質体の製造方法 |
| CN102388094A (zh) * | 2009-04-06 | 2012-03-21 | 日立化成工业株式会社 | 丝素蛋白多孔质体的制造方法 |
| US9328135B2 (en) | 2009-04-06 | 2016-05-03 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Method for producing porous silk fibroin material |
| WO2011126031A1 (ja) | 2010-04-06 | 2011-10-13 | 日立化成工業株式会社 | シルクフィブロイン多孔質体及びその製造方法 |
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| KR20130045255A (ko) | 2010-04-06 | 2013-05-03 | 히타치가세이가부시끼가이샤 | 실크 피브로인 다공질체 및 그 제조 방법 |
| US9090703B2 (en) | 2010-04-06 | 2015-07-28 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Silk fibroin porous material and method for producing same |
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