JPH08337790A - グリース組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】鉱油および／または合成油を基油とし、組成物
全量基準で２〜５０質量％の増ちょう剤を含むグリース
組成物であって、増ちょう剤として、（Ａ）一般式
（１）で表されるアミドオリゴマーを増ちょう剤全量に
対して５０〜１００質量％と、（Ｂ）一般式（２）で表
されるジアミドを増ちょう剤全量に対して５０質量％以
下とを含有してなるグリース組成物。 【化１】 （Ｒ¹、Ｒ⁴：Ｃ１〜２４の炭化水素基、Ｒ²、Ｒ³：Ｃ１
〜２４の２価の有機残基、ａ＝１〜１０） 【化２】 （Ｒ⁵、Ｒ⁷：Ｃ１〜２４の炭化水素基、Ｒ⁶：Ｃ１〜２
４の２価の有機残基） 【効果】前記グリース組成物は、耐熱性等に優れかつ長
寿命性であり、軸受部、自動車用の電装部品や補機、鉄
鋼等の鋳造設備等の厳しい条件下で用いられる潤滑剤と
して有用である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特定構造のアミド化合
物を増ちょう剤とする各種性能、特に耐熱性に優れかつ
長寿命性のグリース組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】グリースは通常基油、増ちょう剤および
添加剤より構成されているが、従来の増ちょう剤として
はナトリウム系、カルシウム系の金属せっけん類が用い
られている。しかしながら、近年の工業技術の進歩と共
に、各種装置の使用条件も非常に過酷なものとなってお
り、実際に装置を運転する条件下で使用に適する潤滑剤
の性能も、それに応じて極めて高い性能が要求されるよ
うになっている。特に、高荷重、高速度で運転される軸
受部、自動車用の電装部品や補機、鉄鋼等の鋳造設備に
用いられるグリースには耐熱性の優れたものが要求され
る。この様な、厳しい条件下での潤滑は、部品の早期交
換、集中給脂によって対処されているが、機械装置のメ
ンテナンスフリー化、および省資源化の考え方に伴いグ
リースの長寿命化も求められている。

【０００３】この様な要請に対して、ナトリウム石けん
系、カルシウム石けん系の増ちょう剤にかわり、リチウ
ム石けん系の増ちょう剤を使用したグリースが用いられ
るようになっている。これは、耐熱性、耐水性および機
械的安定性等従来のグリースと比較して極めて優れた性
質を示すものであり、各種機械の軸受部、自動車部品お
よび製鉄設備等に広く使用されている。

【０００４】しかしながら、このリチウム石けん系のグ
リースも比較的高温安定性に優れているとはいえ、その
滴点は２００℃前後程度であり、１５０℃以上での高温
領域での使用は好ましくない。そこで、さらに高い熱安
定性を持つものとして、各種のコンプレックス石けん、
ベントン、シリカゲル等の無機系の増ちょう剤を用いた
のものが考えられているが、耐熱性はまだ不十分であ
り、また経時硬化性が大きい、油分離が大きい、高温長
時間での潤滑性に欠点がある等の問題点がある。

【０００５】耐熱性に優れたグリースとしては、ジウレ
アグリース、テトラウレアグリース等のウレア系のグリ
ースおよびウレア−ウレタングリース等の有機系の増ち
ょう剤を使用したものが知られている。これらは、優れ
た耐熱性を示すと共に長寿命性を示し、原料であるアミ
ン類およびイソシアネート類の組み合わせで種々の特性
を有するグリースが得られるので、今日まで非常に多く
のものが研究開発されている。

【０００６】これに対して、最近アミド結合を有する有
機化合物を増ちょう剤として用いたグリースがいくつか
提案されている。特開昭５４−１１４５０６号公報、特
開昭５６−１３９５９２号公報には、１分子中に２個の
イミド結合と２個のアミド結合とからなる化合物を増ち
ょう剤としたグリース組成物が開示されているが、これ
は耐熱性が不十分である。特開平２−６５９９号公報に
は、末端にアミド基を持つことを特徴とするジウレア化
合物を増ちょう剤として使用したジウレアグリースが開
示されている。

【０００７】また、米国特許第３，７７３，６６６号明
細書には、フタルアミドポリマーを細かく粉砕した粉末
を増ちょう剤とするグリース組成物が開示されている
が、該ポリマー化合物の分子量や末端基については一切
規定されておらず、またその製法等に関する記載もな
い。

【０００８】さらに、特開昭６３−１０８０９８号公報
には、一般式ＲＮＨＯＣ（ＣＨ₂）ｎＣＯＨＮＲで表さ
れるＮ−アルキル置換ジアミドを添加したリチウム石け
ん系グリース組成物が開示されているが、ここではＮ−
アルキル置換ジアミドは増ちょう剤としてではなく、耐
荷重性向上剤として添加されている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、各種
性能、特に耐熱性に優れ、かつ長寿命性のグリース組成
物を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、鉱油お
よび／または合成油を基油とし、組成物全量基準で２〜
５０質量％の増ちょう剤を含むグリース組成物であっ
て、増ちょう剤として、（Ａ）一般式（１）で表される
アミドオリゴマーを増ちょう剤全量に対して５０〜１０
０質量％含有し、

【００１１】

【化３】

【００１２】（式中、Ｒ¹およびＲ⁴は同一または異なる
基であって、炭素数１〜２４の炭化水素基を表し、Ｒ²
およびＲ³は同一または異なる基であって、炭素数１〜
２４の２価の有機残基を表し、ａは１〜１０の整数を表
す） また必要に応じて、増ちょう剤として、さらに（Ｂ）一
般式（２）で表されるジアミドを増ちょう剤全量に対し
て５０質量％以下含有してなるグリース組成物が提供さ
れる。

【００１３】

【化４】

【００１４】（式中、Ｒ⁵およびＲ⁷は同一または異なる
基であって、炭素数１〜２４の炭化水素基を表し、Ｒ⁶
は炭素数１〜２４の２価の有機残基を表す） 以下、本発明についてさらに詳細に説明する。本発明の
グリース組成物は、鉱油および／または合成油を基油と
し、増ちょう剤として、前記一般式（１）で表わされる
アミドオリゴマーである（Ａ）成分を特定の割合で含有
する。

【００１５】前記鉱油としては、原油の常圧蒸留で得ら
れた重質油をさらに減圧蒸留して得られた潤滑油留分に
対して、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろ
う、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の
１種もしくは２種以上の精製処理を適宜組み合わせて得
られるパラフィン系、ナフテン系の鉱油等が挙げられ
る。

【００１６】また、前記合成油としては、例えば、ポリ
αーオレフィン（ポリブテン、１ーオクテンオリゴマ
ー、１ーデセンオリゴマー等）、アルキルベンゼン、ア
ルキルナフタレン、エステル（ブチルステアレート、オ
クチルラウレート、ジトリデシルグルタレート、ジ−２
−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペー
ト、ジトリデシルアジペート、ジ−２−エチルヘキシル
セバケート等）、ポリオールエステル（トリメチロール
プロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラル
ゴネート、トリメチロールプロパンオレート、トリメチ
ロールプロパンステアレート、ペンタエリスリトール−
２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラ
ルゴネート、ペンタエリスリトールオレート、ペンタエ
リスリトールステアレート等）、ポリオキシアルキレン
グリコール、ジアルキルジフェニルエーテル、ポリフェ
ニルエーテル等が挙げられる。

【００１７】前記基油は、鉱油および前記油の中から選
ばれる１種で構成させることができ、また２種以上を任
意の割合で配合した混合物で構成させることもできる。

【００１８】前記基油の粘度は、格別限定されないが、
一般的には、４０℃における動粘度が１〜３００ｍｍ²
／ｓの範囲にあるものが好ましく、２〜１００ｍｍ²／
ｓの範囲にあるものがより好ましい。

【００１９】本発明のグリース組成物に、増ちょう剤と
して含有させる前記（Ａ）成分は、前記一般式（１）で
表されるアミドオリゴマーである。

【００２０】前記一般式（１）において、Ｒ¹およびＲ⁴
は同一または異なる基であって、炭素数１〜２４、好ま
しくは６〜１８の炭化水素基を示す。このような炭化水
素基としては、アルキル基、アルケニル基、シクロアル
キル基、アルキルシクロアルキル基、アリール基、アル
キルアリール基、アリールアルキル基等が挙げられる。

【００２１】前記アルキル基としては、具体的には例え
ば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピ
ル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル
基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘ
プチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシ
ル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペ
ンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オク
タデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル
基、ドコシル基、トリコシル基、テトラコシル基等の炭
素数１〜２４のものが挙げられ、これらの構造は直鎖状
または分枝状のいづれであってもよい。この中でも炭素
数６〜１８のものが好ましく、さらに好ましくは炭素数
６〜１８の直鎖アルキル基である。

【００２２】前記アルケニル基としては、具体的には例
えば、エテニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテ
ニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、
ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル
基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニ
ル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデ
セニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、ヘンイコセ
ニル基、ドコセニル基、トリコセニル基、テトラコセニ
ル基等の炭素数２〜２４のものが挙げられ、これらの構
造は直鎖状または分枝状のいづれであってもよい。この
中でも炭素数６〜１８のものが好ましく、さらに好まし
くは炭素数６〜１８の直鎖アルケニル基である。

【００２３】前記シクロアルキル基としては、具体的に
は例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シク
ロヘプチル基等の炭素数５〜７のもの等が挙げられる。

【００２４】前記アルキルシクロアルキル基としては、
具体的には例えば、メチルシクロペンチル基、ジメチル
シクロペンチル基、エチルシクロペンチル基、メチルエ
チルシクロペンチル基、ジエチルシクロペンチル基、メ
チルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エ
チルシクロヘキシル基、メチルエチルシクロヘキシル
基、ジエチルシクロヘキシル基、メチルシクロヘプチル
基、ジメチルシクロヘプチル基、エチルシクロヘプチル
基、メチルエチルシクロヘプチル基、ジエチルシクロヘ
プチル基等の炭素数６〜１１のもの等が挙げられ、また
これらの基の全ての置換異性体も挙げることができる。
この中でも炭素数７〜１０のアルキルシクロアルキル基
が特に好ましい。

【００２５】前記アリール基としては、具体的には例え
ば、フェニル基、ナフチル基等の炭素数６〜１０のもの
等が挙げられる。

【００２６】前記アルキルアリール基としては、具体的
には例えば、トリル基、キシリル基、エチルフェニル
基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、ペンチル
フェニル基、ヘキシルフェニル基、ヘプチルフェニル
基、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基、デシルフ
ェニル基、ウンデシルフェニル基、ドデシルフェニル
基、トリデシルフェニル基、テトラデシルフェニル基、
ペンタデシルフェニル基、ヘキサデシルフェニル基、ヘ
プタデシルフェニル基、オクタデシルフェニル基等の炭
素数７〜２４のものが挙げられ、これらの構造は直鎖状
または分枝状のいづれであってもよく、またこれらの基
の全ての置換異性体を挙げることができる。この中でも
炭素数７〜１２、さらに好ましくは７〜９のものが好ま
しい。

【００２７】前記アリールアルキル基としては、具体的
には例えば、ベンジル基、１−フェニルエチル基、２−
フェニルエチル基（フェネチル基）、フェニルプロピル
基（プルピル基の異性体を含む）、フェニルブチル基
（ブチル基の異性体を含む）、フェニルペンチル基（ペ
ンチル基の異性体を含む）、フェニルヘキシル基（ヘキ
シル基の異性体を含む）等の炭素数７〜１２のもの等が
挙げられるが、好ましくはこの中でも炭素数７〜９のも
のである。

【００２８】前記Ｒ¹およびＲ⁴の具体例のうち、特に炭
素数６〜１８のアルキル基、炭素数５〜７のシクロアル
キル基または炭素数６〜１０のアリール基が好ましい。

【００２９】前記（Ａ）成分のアミドオリゴマーは、前
記一般式（１）で表されるように両端のアミド基が炭化
水素基でキャップされている（炭素数１〜２４の炭化水
素基が結合している）ことが重要であり、Ｒ¹またはＲ⁴
が水素原子である場合には増ちょう能力が著しく低下し
グリース状にならず、また炭素数２５以上の炭化水素基
である場合は滴点が下がり耐熱性に劣る。

【００３０】前記一般式（１）において、Ｒ²およびＲ³
は同一または異なる基であって、炭素数１〜２４の２価
の有機残基を表す。このような有機残基としては、具体
的には例えば炭素数１〜１０の２価の炭化水素基、ベン
ゼン環を２個以上持つ炭素数１２〜２４の有機残基等が
挙げられる。

【００３１】前記Ｒ²およびＲ³としての炭素数１〜１０
の２価の炭化水素基としては、アルキレン基、アルケニ
レン基、２価の脂環式炭化水素基、２価の芳香族炭化水
素基等が挙げられる。

【００３２】前記アルキレン基としては、具体的には例
えば、メチレン基；メチルメチレン基（エチリデン
基）、エチレン基等の炭素数２のアルキレン基；エチル
メチレン基（プロピリデン基）、ジメチルメチレン基
（イソプロピリデン基）、メチルエチレン基（プロピレ
ン基）、トリメチレン基等の炭素数３のアルキレン基；
ｎ−プロピルメチレン基（ブチリデン基）、イソプロピ
ルメチレン基（イソブチリデン基）、エチルメチルメチ
レン基、エチルエチレン基、１，１−ジメチルエチレン
基、１，２−ジメチルエチレン基、１−メチルトリメチ
レン基、２−メチルトリメチレン基、テトラメチレン基
等の炭素数４のアルキレン基；ｎ−ブチルメチレン基
（ペンチリデン基）、ｓｅｃ−ブチルメチレン基、イソ
ブチルメチレン基（イソペンチリデン基）、ｔｅｒｔ−
ブチルメチレン基、ｎ−プロピルメチルメチレン基、イ
ソプロピルメチルメチレン基、ジエチルメチレン基、ｎ
−プロピルエチレン基、イソプロピルエチレン基、１−
エチル−１−メチルエチレン基、１−エチル−２−メチ
ルエチレン基、トリメチルエチレン基、１−エチルトリ
メチレン基、２−エチルトリメチレン基、１，１−ジメ
チルトリメチレン基、１，２−ジメチルトリメチレン
基、１，３−ジメチルトリメチレン基、２，２−ジメチ
ルトリメチレン基、１−メチルテトラメチレン基、２−
メチルテトラメチレン基、ペンタメチレン基等の炭素数
５のアルキレン基；ｎ−ペンチルメチレン基（ヘキシリ
デン基）、（１−メチルブチル）メチレン基、イソペン
チルメチレン基（イソペンチリデン基）、（１，２−ジ
メチルプロピル）メチレン基、ｎ−ブチルメチルメチレ
ン基、イソブチルメチルメチレン基、エチル−ｎ−プロ
ピルメチレン基、エチルイソプロピルメチレン基、ブチ
ルエチレン基、イソブチルエチレン基、１−（ｎ−プロ
ピル）−１−メチルエチレン基、１−（ｎ−プロピル）
−２−メチルエチレン基、１−イソプロピル−１−メチ
ルエチレン基、１−イソプロピル−２−メチルエチレン
基、１，２−ジエチルエチレン基、１−エチル−２，２
−ジメチルエチレン基、テトラメチルエチレン基、１−
ｎ−プロピルトリメチレン基、２−ｎ−プロピルトリメ
チレン基、１−イソプロピルトリメチレン基、２−イソ
プロピルトリメチレン基、１−エチル−３−メチルトリ
メチレン基、１−エチル−２−メチルトリメチレン基、
１，１，２−トリメチルトリメチレン基、１，１，３−
トリメチルトリメチレン基、１−エチルテトラメチレン
基、１，１−ジメチルテトラメチレン基、１，３−ジメ
チルテトラメチレン基、１，４−ジメチルテトラメチレ
ン基、２，２−ジメチルテトラメチレン基，１−メチル
ペンタメチレン基、２−メチルペンタメチレン基、ヘキ
サメチレン基等の炭素数６のアルキレン基（すべての炭
素数６のアルキレン基の異性体を含む）；ｎ−ヘキシル
メチレン基（ヘプチリデン基）、ｎ−ペンチルエチレン
基（ヘプチレン基）、ヘプタメチレン基等の炭素数７の
アルキレン基（すべての炭素数７のアルキレン基の異性
体を含む）；ｎ−ヘプチルメチレン基（オクチリデン
基）、ｎ−ヘキシルエチレン基（オクチレン基）、オク
タメチレン基等の炭素数８のアルキレン基（すべての炭
素数８のアルキレン基の異性体を含む）；ｎ−オクチル
メチレン基（ノニリデン基）、ｎ−ヘプチルエチレン基
（ノニレン基）、ノナメチレン基等の炭素数９のアルキ
レン基（すべての炭素数９のアルキレン基の異性体を含
む）；ｎ−ノニルメチレン基（デシリデン基）、ｎ−オ
クチルエチレン基（デシレン基）、デカメチレン基等の
炭素数１０のアルキレン基（すべての炭素数１０のアル
キレン基の異性体を含む）等が挙げられる。

【００３３】前記アルケニレン基としては、具体的には
例えば、ビニリデン基、エテニレン基（ビニレン基）等
の炭素数２のアルケニレン基；プロペニレン基、メチレ
ンエチレン基、メチルエテニレン基、１−プロペニリデ
ン基、２−プロペニリデン基等の炭素数３のアルケニレ
ン基；３−メチルプロペニレン基、ブテニレン基等の炭
素数４のアルケニレン基（すべての炭素数４のアルケニ
レン基の異性体を含む）；１−メチル−３−メチレント
リメチレン基、３−エチルプロペニレン基、１，３−ジ
メチルプロペニレン基、２，３−ジメチルプロペニレン
基、３，３−ジメチルプロペニレン基、ヘプテニレン基
等の炭素数５のアルケニレン基（すべての炭素数５のア
ルケニレン基の異性体を含む）；１，１−ジメチル−３
−メチレントリメチレン基、１−エチル−３−メチレン
トリメチレン基、３−エチル−１−メチルプロペニレン
基、３−エチル−２−メチルプロペニレン基、１，３，
３−トリメチルプロペニレン基、２，３，３−トリメチ
ルプロペニレン基、ヘキセニレン基等の炭素数６のアル
ケニレン基（すべての炭素数６のアルケニレン基の異性
体を含む）；ヘプテニレン基等の炭素数７のアルケニレ
ン基（すべての炭素数７のアルケニレン基の異性体を含
む）；オクテニレン基等の炭素数８のアルケニレン基
（すべての炭素数８のアルケニレン基の異性体を含
む）；ノネニレン基等の炭素数９のアルケニレン基（す
べての炭素数９のアルケニレン基の異性体を含む）；デ
セニレン基等の炭素数１０のアルケニレン基（すべての
炭素数１０のアルケニレン基の異性体を含む）等が挙げ
られる。

【００３４】前記２価の脂環式炭化水素基としては、具
体的には例えば、シクロペンチレン基、シクロヘキシレ
ン基、シクロヘプチレン基等の炭素数５〜７のもの等が
挙げられる。

【００３５】前記２価の芳香族炭化水素基としては、具
体的には例えば、フェニレン基、メチルフェニレン基、
ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基、エチルメ
チルフェニレン基、ジエチルフェニレン基、プロピルフ
ェニレン基、ブチルフェニレン基、ナフチレン基等の炭
素数６〜１０のものが挙げられ、またこれらの基の全て
の置換異性体を挙げることができる。

【００３６】前記ベンゼン環を２個以上持つ炭素数１２
〜２４の有機残基としては、下記一般式（３）で表され
る有機残基等が挙げられる。

【００３７】

【化５】

【００３８】（式中、Ｘは炭素数１〜１０の２価の炭化
水素基、酸素原子、硫黄原子、または単結合（２つのベ
ンゼン環が他の原子を介さずに直接結合しビフェニル構
造をとっている状態）を表わす。Ｒ⁸およびＲ⁹は同一ま
たは異なる基であって、炭素数１〜６の炭化水素基を表
し、ｍおよびｎは同一または異なる数であって、０〜２
の整数を表す） 前記一般式（３）において、Ｘとしての前記炭素数１〜
１０の２価の炭化水素基としては、前記一般式（１）中
のＲ²で例示した炭素数１〜１０のアルキレン基、炭素
数２〜１０のアルケニレン基、炭素数５〜７の２価の脂
環式炭化水素基、炭素数６〜１０の２価の芳香族炭化水
素基等が挙げられる。

【００３９】前記一般式（３）において、Ｘが酸素原子
を示す場合は２つのベンゼン環がエーテル結合で結合し
ている状態を、Ｘが硫黄原子を示す場合は同様にチオエ
ーテル結合（スルフィド結合）で結合している状態をそ
れぞれ示す。

【００４０】前記一般式（３）中のＸの好ましいものと
しては、単結合、炭素数１〜８のアルキレン基、炭素数
２〜８のアルケニレン基、酸素原子および硫黄原子が挙
げられる。この中でも、単結合、炭素数１〜６のアルキ
レン基、酸素原子、硫黄原子がより好ましい。

【００４１】前記一般式（３）において、Ｒ⁸およびＲ⁹
としての炭素数１〜６の炭化水素基としては、具体的に
は例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソ
プロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブ
チル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基
等のアルキル基；ビニル基、プロペニル基、ブテニル
基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基等が
挙げられ、これらの基の構造は直鎖状または分枝状のい
ずれであってもよい。この中でも炭素数１〜３のものが
好ましく、さらに好ましくは炭素数１〜３のアルキル基
である。また、同一分子中にＲ⁸および／またはＲ⁹が２
つ以上存在する場合は、その個々のＲ⁸および／または
Ｒ⁹は同一でも異なっていてもよい。

【００４２】前記Ｒ²およびＲ³の具体例の中でも、炭素
数１〜８のアルキレン基、炭素数２〜８のアルケニレン
基、炭素数６〜１０の２価の芳香族炭化水素基、ならび
に前記一般式（３）で表されるベンゼン環を２個以上持
つ炭素数１２〜２４の有機残基が好ましいが、さらに耐
熱性の点から炭素数６〜１０の２価の芳香族炭化水素
基、ならびに前記一般式（３）のＸが単結合、炭素数１
〜６のアルキレン基、酸素原子もしくは硫黄原子であっ
て、Ｒ⁸およびＲ⁹が炭素数１〜３のアルキル基であるも
のがより好ましい。

【００４３】なお、前記（Ａ）成分である前記一般式
（１）で表わされるアミドオリゴマーにおいて、Ｒ²と
Ｒ³は同一でも異なっていてもよい。また、同一分子中
にＲ²およびＲ³が２つ以上存在する場合は、即ち式中の
ａが２以上の場合には、Ｒ²およびＲ³は同一または異な
っていてもよく、かつその個々のＲ²およびＲ³も同一で
も異なっていてもよい。

【００４４】前記（Ａ）成分を表わす前記一般式（１）
において、ａは重合度を表し、１〜１０の整数である。
オリゴマーの分布は、ａが１〜５であるもので構成され
ていることが好ましく、具体的には、（Ａ）成分全量基
準で、ａが１のものが１０〜７０質量％、ａが２のもの
が５〜４０質量％、ａが３のものが４〜２０質量％、ａ
が４のものが３〜１５質量％、ａが５のものが２〜１０
質量％、およびａが６〜１０のものが０〜２０質量％含
有していることが望ましい。

【００４５】本発明のグリース組成物における増ちょう
剤としての前記（Ａ）成分は、同一の構造を有する化合
物が単独で含有されていてもよく、前記一般式（１）を
満たす限りにおいて異なる構造を有する２種以上の化合
物の混合物が含有されていてもよい。

【００４６】前記（Ａ）成分のアミドオリゴマーの具体
例としては、前述の各基を組み合わせたもの全てを好ま
しく挙げることができるが、中でも耐熱性の点から、１
分子中に少なくとも１つのベンゼン環骨格を有する前記
一般式（１）に相当するアミドオリゴマーが好ましく、
より好ましくは複数個（２個以上）持つものの使用が望
ましい。この様なアミドオリゴマーとしては、例えば下
記一般式（４）で表されるものがさらに好ましい。

【００４７】

【化６】

【００４８】（式中、Ｒ¹⁰およびＲ¹³は同一または異な
る基であって、炭素数１〜２４の炭化水素基を表わし、
ｂは１〜１０の整数を表し、Ｒ¹¹およびＲ¹²は同一また
は異なる基であって、炭素数１〜６の炭化水素基を表
し、Ｙは単結合、炭素数１〜１０の２価の炭化水素基、
酸素原子または硫黄原子を表し、ｓは０〜２の整数を、
ｔは０〜２の整数を表し、ｑは０または１を表す。） 前記一般式（４）において、Ｒ¹⁰およびＲ¹³は同一また
は異なる基であって、炭素数１〜２４の炭化水素基を表
すが、好ましくは６〜１８の炭化水素基を表す。このよ
うな炭化水素基としては、具体的には例えば前記一般式
（１）中のＲ¹およびＲ⁴で例示した炭素数１〜２４、好
ましくは炭素数６〜１８のアルキル基；炭素数２〜２
４、好ましくは炭素数６〜１８のアルケニル基；炭素数
５〜７のシクロアルキル基；炭素数６〜１１、好ましく
は炭素数７〜１０のアルキルシクロアルキル基；炭素数
６〜１０のアリール基；炭素数７〜２４、好ましくは炭
素数７〜１２、さらに好ましくは炭素数７〜９のアルキ
ルアリール基；炭素数７〜１２、好ましくは炭素数７〜
９のアリールアルキル基が挙げられる。前記一般式
（４）中のＲ¹⁰およびＲ¹³としてはこの中でも炭素数６
〜１８のアルキル基、炭素数５〜７のシクロアルキル
基、炭素数６〜１０のアリール基が好ましい。

【００４９】前記一般式（４）において、ｂは前記一般
式（１）中のａと同様に重合度を表し１〜１０の整数を
表すが、好ましくは１〜５の整数である。

【００５０】前記一般式（４）において、Ｒ¹¹およびＲ
¹²が表す炭素数１〜６の炭化水素基としては具体的には
例えば前記一般式（３）のＲ⁸およびＲ⁹で例示したアル
キル基およびアルケニル基等が挙げられる。この中でも
炭素数１〜３のものが好ましく、さらに好ましくは炭素
数１〜３のアルキル基である。また同一分子中にＲ¹¹お
よび／またはＲ¹²が２つ以上存在する場合は、その個々
のＲ¹¹および／またはＲ¹²は同一でも異なってもよい。

【００５１】前記一般式（４）において、ｓおよびｔは
同一または異なる数であって、０〜２の整数を表す。

【００５２】前記一般式（４）において、Ｙは単結合、
炭素数１〜１０の２価の炭化水素基、酸素原子または硫
黄原子を表し、具体的には、前記一般式（３）中のＸで
定義したものと同一のものを挙げることができる。この
中でも前記一般式（４）のＹとして好ましいものとして
は単結合、炭素数１〜８のアルキレン基、炭素数２〜８
のアルケニレン基、酸素原子、硫黄原子が挙げられ、さ
らに好ましくは単結合、炭素数１〜６のアルキレン基、
酸素原子、硫黄原子である。

【００５３】前記一般式（４）で表されるベンゼン環骨
格を複数個持つアミドオリゴマーのうち、さらに好まし
いものとしては、芳香族単環式ジアミンから誘導される
ｑが０のアミドオリゴマー、またはＹが単結合、メチレ
ン基、酸素原子、硫黄原子のいずれかであり芳香族２環
式ジアミンから誘導されるｑが１のアミドオリゴマーが
挙げられるが、この中でもＹがメチレン基でありｑが１
のアミドオリゴマーがより好ましい。また、前記一般式
（４）で表されるアミドオリゴマーは分子中にベンゼン
環骨格を有しているが、これらのベンゼン環がパラ位で
結合されているものが最も好ましく、前記一般式（４）
で表されるアミドオリゴマーの最も好ましい態様は、次
式（５）で表すことができる。

【００５４】

【化７】

【００５５】（式中、Ｒ¹⁰およびＲ¹³は炭素数６〜１８
のアルキル基、炭素数５〜７のシクロアルキル基、炭素
数６〜１０のアリール基を表し、ｂは１〜５の整数を表
し、Ｒ¹¹およびＲ¹²は炭素数１〜３のアルキル基を表
し、ｓは０〜２の整数を、ｔは０〜２の整数を表す。） 本発明のグリース組成物において、前記（Ａ）成分は、
増ちょう剤全量に対して５０〜１００質量％の範囲で含
有させる。前記（Ａ）成分の増ちょう剤全量に対する含
有量が５０質量％未満の場合、耐熱性、長寿命性等の本
発明の効果が期待できない。

【００５６】前記（Ａ）成分であるアミドオリゴマーの
製造法は任意であるが、通常はＲ¹−ＮＨ₂（Ｒ¹は前記
一般式（１）で定義したところと同じ内容を示す。）で
表される第１級モノアミンおよびＨ₂Ｎ−Ｒ³−ＮＨ
₂（Ｒ³は前記一般式（１）で定義されたところと同じ内
容を示す）で表されるジアミンを、ＨＯＯＣ−Ｒ²−Ｃ
ＯＯＨ（Ｒ²は前記一般式（１）で定義されたところと
同じ内容を示す）で表されるジカルボン酸またはジカル
ボン酸誘導体（アミン、エステル、酸塩化物等）と反応
させる方法等によって製造される。

【００５７】前記Ｒ¹−ＮＨ₂で表される第１級モノアミ
ンとしては、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチ
ルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルア
ミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシ
ルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、
ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン等の炭素数６
〜１８の第１級アルキルアミン（これらは全ての異性体
を含む）；シクロペンチルアミン、シクロヘキシルアミ
ン、シクロヘプチルアミン等の炭素数５〜７の第１級シ
クロアルキルアミン；アニリン、トルイジン、キシリジ
ン、エチルアニリン等の第１級芳香族アミン等が好まし
く用いられる。

【００５８】前記Ｈ₂Ｎ−Ｒ³−ＮＨ₂で表されるジアミ
ンとしては、メタンジアミン、エタンジアミン、プロパ
ンジアミン、ブタンジアミン、ペンタンジアミン、ヘキ
サンジアミン、ヘプタンジアミン、オクタンジアミン等
の脂肪族ジアミン（これらのうち異性体を含むものはそ
の全ての異性体を含む）；フェニレンジアミン、メチル
フェニレンジアミン、ジメチルフェニレンジアミン、エ
チルフェニレンジアミン等の芳香族単環式ジアミン；下
記一般式（６）で表される芳香族二環式ジアミン等が好
ましく用いられる。

【００５９】

【化８】

【００６０】（式中、Ｘ、Ｒ⁸、Ｒ⁹、ｍおよびｎは前記
一般式（３）で定義されたものと同一のものを示す） 前記一般式（６）で示される芳香族二環式ジアミンとし
ては、ジアミノビフェニル、ジアミノジメチルビフェニ
ル、ビス（アミノフェニル）メタン、ビス（アミノフェ
ニル）エタン、ビスアミノフェニルプロパン、ビス（ア
ミノフェニル）ブタン、ビス（アミノフェニル）エーテ
ル、ビス（アミノフェニル）スルフィド等が挙げられ
る。

【００６１】前記ＨＯＯＣ−Ｒ²−ＣＯＯＨで表される
ジカルボン酸としては、マロン酸、コハク酸、グルタル
酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン
酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸等の脂肪族ジカ
ルボン酸；フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等の
芳香族単環式ジカルボン酸；下記一般式（７）で表され
る芳香族二環式ジカルボン酸等が好ましく用いられる。

【００６２】

【化９】

【００６３】（式中、Ｘ、Ｒ⁸、Ｒ⁹、ｍおよびｎは前記
一般式（３）で定義されたものと同一のものを示す） 本発明のグリース組成物において、前記（Ａ）成分であ
るアミドオリゴマーは、通常前述の第１級モノアミンお
よびジアミンを、ジカルボン酸またはジカルボン酸誘導
体と反応させることによって得られるが、反応性の点か
らジカルボン酸のエステルまたはジカルボン酸の酸塩化
物がよく用いられる。例えば、ジカルボン酸の酸塩化物
を用いた場合には、モノアミンおよびジアミンを適当な
溶媒に溶解させ、反応温度を０〜３０℃に保ちながら該
酸塩化物を滴下することによって直ちに前記（Ａ）成分
であるアミドオリゴマーが得られる。また、ジカルボン
酸のエステルは酸塩化物に比べ反応性が劣るため、一般
に２００℃以上で１〜５時間反応させる必要がある。

【００６４】前記（Ａ）成分のアミドオリゴマーを製造
する場合、溶媒として揮発性の溶媒例えばベンゼン、ト
ルエン、キシレン、ヘキサン、ナフサ、石油エーテル
や、非プロトン性の極性溶媒（例えばジエチルエーテ
ル、ジイソブチルエーテル、テトラヒドロフラン、メチ
ルセロソルブ、ハロゲン化メタン、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアニリン、ジメチルスルホキシド等）等が
使用できる。また、さらに適当な溶媒として潤滑基油を
使用することができる。なお、このようにして反応させ
るに際し均一なアミドオリゴマーを生成するように十分
混合撹拌するのが好ましい。

【００６５】本発明のグリース組成物における増ちょう
剤としては、前記（Ａ）成分に加え、さらに前記（Ｂ）
一般式（２）で表されるジアミドを含有させることもで
きる。

【００６６】前記一般式（２）において、Ｒ⁵およびＲ⁷
は同一または異なる基であって、炭素数１〜２４の炭化
水素基を表すが、具体的には例えば前記一般式（１）中
のＲ¹およびＲ⁴の具体例として列挙したアルキル基、ア
ルケニル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキ
ル基、アリール基、アルキルアリール基、アリールアル
キル基等が挙げられる。この中でも、炭素数６〜１８の
アルキル基、炭素数５〜７のシクロアルキル基または炭
素数６〜１０のアリール基が好ましい。

【００６７】また、前記一般式（２）中のＲ⁶は炭素数
１〜２４の２価の有機残基を表すが、具体的には例えば
前記一般式（１）中のＲ²およびＲ³の具体例として列挙
した炭素数１〜１０のアルキレン基、炭素数２〜１０の
アルケニレン基、炭素数５〜７の２価の脂環式炭化水素
基、炭素数６〜１０の２価の芳香族炭化水素基またはベ
ンゼン環を２個以上持つ炭素数１２〜２４の有機残基等
が挙げられる。この中でも、炭素数１〜８のアルキレン
基、炭素数２〜８のアルケニレン基、炭素数６〜１０の
２価の芳香族炭化水素基、前記一般式（３）で表される
ベンゼン環を２個以上持つ炭素数１２〜２４の有機残基
が好ましいが、さらに耐熱性の点から炭素数６〜１０の
２価の芳香族炭化水素基、ならびに前記一般式（３）の
Ｘが単結合、炭素数１〜６のアルキレン基、酸素原子も
しくは硫黄原子であって、Ｒ⁸およびＲ⁹が炭素数１〜３
のアルキル基であるものがより好ましい。

【００６８】前記（Ｂ）成分としては、同一の構造を有
する化合物が単独で含有されていてもよく、前記一般式
（２）を満たす限りにおいて異なる構造を有する２種以
上の化合物の混合物が含有されていてもよい。

【００６９】本発明のグリース組成物において、前記
（Ｂ）成分は、増ちょう剤全量に対して５０質量％以下
含有させることができる。前記（Ｂ）成分の増ちょう剤
全量に対する含有量が５０質量％を越える場合、組成物
がグリース状にならない。

【００７０】前記（Ｂ）成分であるジアミドは、任意の
方法により製造されるが、通常は前記（Ａ）成分のアミ
ドオリゴマーを製造する際の副生成物として得られる。
従って、本発明のグリース組成物における増ちょう剤と
しては、この様にして得られた前記（Ａ）成分のアミド
オリゴマーと前記（Ｂ）成分のジアミドとの混合物をそ
のまま用いてもよい。また、前記（Ｂ）成分のジアミド
を別途公知の方法により合成することもできる。

【００７１】本発明のグリース組成物において、前記
（Ａ）成分を含む増ちょう剤の含有量は組成物全量を基
準として２〜５０質量％、好ましくは３〜４０質量％で
ある。２質量％未満の場合は、増ちょう剤としての効果
がなく、また５０質量％を越えるとグリースとして固く
なりすぎて十分な潤滑効果を発揮することができない。

【００７２】また、増ちょう剤として、前記（Ａ）成分
および（Ｂ）成分の他に、金属せっけん、ベントン、シ
リカゲル、ウレア化合物、ウレタン化合物等の他の増ち
ょう剤を、単独または２種以上を組み合わせて含有させ
ることもできる。この場合、前記他の増ちょう剤は、増
ちょう剤全量に対して、２０質量％以下であることが好
ましい。２０質量％を越えると、耐熱性、長寿命性等の
本発明の効果が期待できないので好ましくない。

【００７３】本発明のグリース組成物には、その性質を
損ねることなくさらに性能を向上させる添加剤を含有さ
せることができる。例えば、塩素系、イオウ系、リン
系、ジチオリン酸亜鉛等の極圧剤；アミン系、フェノー
ル系、イオウ系、ジチオリン酸亜鉛等の酸化防止剤；脂
肪酸、動物油、植物油等の油性剤；石油スルホネート、
ジノニルナフタレンスルホネート、ソルビタンエステル
等のさび止め剤；ベンゾトリアゾール、チアジアゾー
ル、亜硝酸ソーダ等の金属不活性化剤；ポリメタクリレ
ート、ポリブテン、ポリスチレン等の粘度指数向上剤；
二硫化モリブデン、グラファイト等の固体潤滑剤等を含
有させてさらにグリースの性能を向上させることができ
る。これらの添加剤は単独でまたは２種以上を組み合わ
せて含有させることができる。また、その含有量は任意
であるが、通常これらの添加剤を用いる場合、グリース
組成物全量基準でその合計含有量が１０質量％以下とな
るように含有させるのが好ましい。

【００７４】本発明のグリース組成物を用いて、グリー
スを製造するには、前記（Ａ）成分、必要に応じて前記
（Ｂ）成分等の増ちょう剤を基油中に混合撹拌するだけ
でなくミル（三本ロールミル、コロイドミル等）等を用
いて混練処理する方法等を好ましく挙げることができ
る。例えば、揮発性溶媒を使用して前記（Ａ）成分等の
増ちょう剤を合成した場合は、溶媒を除いた後蒸留、洗
浄、再結晶等で精製し、前記増ちょう剤の含有量が組成
物全量基準で２〜５０質量％となるように潤滑基油と混
合し、十分撹拌を行った後、三本ロールミル、コロイド
ミル等で混練する方法等により得ることができる。ま
た、溶媒として潤滑基油を使用した場合においても、前
記（Ａ）成分等の増ちょう剤を生成させた後に三本ロー
ルミル、コロイドミル等で混練することが必要である。

【００７５】一般に、グリース中の増ちょう剤は基油中
に溶解することなく相互に結びあって三次元的網目構造
をつくっていると考えられている。そして、外力が加わ
った場合その程度に応じてこの構造がゆるみ、著しい非
ニュートン性とチキソトロピーを示し、グリースに特異
な流動性を与えると考えられている。例えば、せん断速
度の大きい潤滑面においては、ほとんど基油に近い流動
性を持って潤滑に預かり、軸受の運動が停止すれば流動
性を失って軸受部に保持される固体潤滑剤のごとく作用
する。したがって、増ちょう剤の十分な分散と混練の操
作を行わない場合は、三次元構造が不十分となって前記
のグリース特有の性質を示さなくなり好ましくない。

【００７６】

【発明の効果】本発明のグリース組成物は、特定構造の
アミド化合物を増ちょう剤として特定割合含有するた
め、各種性能、特に耐熱性等に優れかつ長寿命性であ
り、高荷重、高速度で運転される軸受部、自動車用の電
装部品や補機、鉄鋼等の鋳造設備等の厳しい条件下で用
いられる潤滑剤として特に有用である。

【００７７】

【実施例】以下、実施例および比較例により本発明の内
容をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに何ら
限定されるものではない。なお、以下の実施例で、基油
としては、全てジアルキルジフェニルエーテル（商品名
「モレスコ ハイルーブ ＬＢ４００」、松村石油
（株）製）を用いた。

【００７８】

【実施例１】コンデンサー、撹拌羽根、滴下ロートを取
り付け十分窒素置換した５００ｍｌ四ッ口フラスコに
ｐ,ｐ'-ジアミノジフェニルメタン９.９ｇ、ｎ-デシル
アミン１５.７ｇ、トリエチルアミン２０.２ｇを投入
し、さらに１５０ｍｌのテトラヒドロフランを導入して
溶解した。この溶液を水浴中で１３〜１５℃に冷却し
た。次に滴下ロートにテレフタロイルクロリド２０.３
ｇを入れ、さらに１５０ｍｌのテトラヒドロフランに溶
解し強撹拌下で滴下した。

【００７９】生成した白色沈殿物をテトラヒドロフラン
で十分洗浄後、蒸留水で塩酸アミン塩を除去した。５０
℃の真空乾燥器中で１０時間乾燥し、以下に示すアミド
オリゴマー（I−Ａ）８５質量％およびジアミド（I−
Ｂ）１５質量％からなる粉末状のアミド化合物（I）を
得た。収率９７％であった。

【００８０】

【化１０】

【００８１】次いで基油８０質量部にアミド化合物
（I）２０質量部を、ホモジナイザーを用いて均一に分
散させ２００℃で２時間撹拌し、冷却後３本ロールミル
で混練処理をしてグリースを得た。得られたグリースに
ついて、以下に示す性能評価試験を行った。結果を表１
に示す。 不混和ちょう度：ＪＩＳ Ｋ ２２２０ ５．３に準拠
してちょう度を測定した。 滴点：ＪＩＳ Ｋ ２２２０ ５．４に準拠して滴点を
測定した。 離油度：ＪＩＳ Ｋ ２２２０ ５．７に準拠して離油
度を測定した。

【００８２】

【実施例２】コンデンサー、撹拌羽根、滴下ロートを取
り付け十分窒素置換した５００ｍｌ四ッ口フラスコに
ｐ,ｐ'-ジアミノジフェニルメタン９.９ｇ、ｎ-デシル
アミン７．９ｇ、トリエチルアミン１５．２ｇを投入
し、さらに１５０ｍｌのテトラヒドロフランを導入して
溶解した。この溶液を水浴中で１３〜１５℃に冷却し
た。次に滴下ロートにテレフタロイルクロリド２０.３
ｇを入れ、さらに１５０ｍｌのテトラヒドロフランに溶
解し強撹拌下で滴下した。

【００８３】生成した白色沈殿物をテトラヒドロフラン
で十分洗浄後、蒸留水で塩酸アミン塩を除去した。５０
℃の真空乾燥器中で１０時間乾燥し、以下に示すアミド
オリゴマー（II−Ａ）９０質量％およびジアミド（II−
Ｂ）１０質量％からなる粉末状のアミド化合物（II）を
得た。収率９６％であった。

【００８４】

【化１１】

【００８５】次いで基油８０質量部にアミド化合物（I
I）２０質量部を、ホモジナイザーを用いて均一に分散
させ２００℃で２時間撹拌し、冷却後３本ロールミルで
混練処理をしてグリースを得た。得られたグリースにつ
いて、実施例１と同様に性能評価試験を行なった。結果
を表１に示す。

【００８６】

【実施例３】コンデンサー、撹拌羽根、滴下ロートを取
り付け十分窒素置換した５００ｍｌ四ッ口フラスコに
ｐ,ｐ'-ジアミノジフェニルメタン７.９ｇ、ｎ−ドデシ
ルアミン１４．８ｇ、トリエチルアミン１６．２ｇを投
入し、さらに１５０ｍｌのテトラヒドロフランを導入し
て溶解した。この溶液を水浴中で１３〜１５℃に冷却し
た。次に滴下ロートにテレフタロイルクロリド１６．２
ｇを入れ、１５０ｍｌのテトラヒドロフランに溶解し強
撹拌下で滴下した。

【００８７】生成した白色沈殿物をテトラヒドロフラン
で十分洗浄後、蒸留水で塩酸アミン塩を除去した。５０
℃の真空乾燥器中で１０時間乾燥し、以下に示すアミド
オリゴマー（III−Ａ）８５質量％およびジアミド（III
−Ｂ）１５質量％からなる粉末状のアミド化合物（II
I）を得た。収率９６％であった。

【００８８】

【化１２】

【００８９】次いで基油８０質量部にアミド化合物（II
I）２０質量部を、ホモジナイザーを用いて均一に分散
させ２００℃で２時間撹拌し、冷却後３本ロールミルで
混練処理をしてグリースを得た。得られたグリースにつ
いて、実施例１と同様に性能評価試験を行なった。結果
を表１に示す。

【００９０】

【実施例４】コンデンサー、撹拌羽根、滴下ロートを取
り付け十分窒素置換した５００ｍｌ四ッ口フラスコに
ｐ,ｐ'-ジアミノジフェニルメタン１１.９ｇ、アニリン
１１．２ｇ、トリエチルアミン２４．３ｇを投入し、さ
らに１５０ｍｌのテトラヒドロフランを導入して溶解し
た。この溶液を水浴中で１３〜１５℃に冷却した。次に
滴下ロートにテレフタロイルクロリド２４．４ｇを入
れ、さらに１５０ｍｌのテトラヒドロフランに溶解し強
撹拌下で滴下した。

【００９１】生成した白色沈殿物をテトラヒドロフラン
で十分洗浄後、蒸留水で塩酸アミン塩を除去した。５０
℃の真空乾燥器中で１０時間乾燥し、以下に示すアミド
オリゴマー（IV−Ａ）８５質量％およびジアミド（IV−
Ｂ）１５質量％からなる粉末状のアミド化合物（IV）を
得た。収率９６％であった。

【００９２】

【化１３】

【００９３】次いで基油８０質量部にアミド化合物（I
V）２０質量部を、ホモジナイザーを用いて均一に分散
させ２００℃で２時間撹拌し、冷却後３本ロールミルで
混練処理をしてグリースを得た。得られたグリースにつ
いて、実施例１と同様に性能評価試験を行なった。結果
を表１に示す。

【００９４】

【実施例５】コンデンサー、撹拌羽根を取り付け十分窒
素置換した三ッ口フラスコに基油１００ｇ、ｐ,ｐ'-ジ
アミノジフェニルメタン６.４ｇ、テレフタル酸ジフェ
ニル２０.６ｇ、ｎーデシルアミン１０.２ｇを投入し、
窒素雰囲気下２２０℃で４時間撹拌した。反応後生成し
たフェノールを留去し、冷却後３本ロールミルで混練処
理をして以下に示すアミドオリゴマー（V−Ａ）８５質
量％およびジアミド（V−Ｂ）１５質量％からなるアミ
ド化合物（V）を増ちょう剤とするグリースを得た。

【００９５】

【化１４】

【００９６】得られたグリースについて、実施例１と同
様に性能評価試験を行なった。結果を表１に示す。

【００９７】

【実施例６】コンデンサー、撹拌羽根を取り付け十分窒
素置換した三ッ口フラスコに基油１００ｇ、ｐ,ｐ'-ジ
アミノジフェニルメタン１１.８ｇ、テレフタル酸ジフ
ェニル２２.９ｇ、ｎーデシルアミン３.８ｇを投入し、
窒素雰囲気下２２０℃で４時間撹拌した。反応後生成し
たフェノールを留去し、冷却後３本ロールミルで混練処
理をして以下に示すアミドオリゴマー（VI−Ａ）９７質
量％およびジアミド（VI−Ｂ）３質量％からなるアミド
化合物（VI）を増ちょう剤とするグリースを得た。

【００９８】

【化１５】

【００９９】得られたグリースについて、実施例１と同
様に性能評価試験を行なった。結果を表１に示す。

【０１００】

【比較例１】コンデンサー、撹拌羽根、滴下ロートを取
り付け十分窒素置換した５００ｍｌ四ッ口フラスコに
ｐ,ｐ'-ジアミノジフェニルメタン１９.８ｇ、トリエチ
ルアミン２０．２ｇを投入し、さらに１５０ｍｌのテト
ラヒドロフランを導入して溶解した。この溶液を水浴中
で１３〜１５℃に冷却した。次いで滴下ロートにテレフ
タロイルクロリド２０．３ｇを入れ、さらに１５０ｍｌ
のテトラヒドロフランに溶解し強撹拌下で滴下した。

【０１０１】生成した白色沈殿物をテトラヒドロフラン
で十分洗浄後、蒸留水で塩酸アミン塩を除去した。５０
℃の真空乾燥器中で１０時間乾燥し、以下に示す粉末状
のアミド化合物（VII）を得た。収率９６％であった。

【０１０２】

【化１６】

【０１０３】次いで基油８０質量部にアミド化合物（VI
I）２０質量部を、ホモジナイザーを用いて均一に分散
させ２００℃で２時間撹拌し、冷却後３本ロールミルで
混練処理をしたが２層に分離しグリース状にならなかっ
た。

【０１０４】

【比較例２】基油５０質量部に前記比較合成例１で合成
したアミド化合物（VII）５０質量部を、ホモジナイザ
ーを用いて均一に分散させ２００℃で２時間撹拌し、冷
却後３本ロールミルで混練処理をしグリースを得た。得
られたグリースについて、実施例１と同様に性能評価試
験を行なった。結果を表１に示す。

【０１０５】

【表１】

【０１０６】表１の結果から明らかなように、本発明の
グリース組成物は熱安定性に優れていた。これに対し
て、末端基を炭化水素基でキャップしていないアミド化
合物を用いた比較例１では増ちょう能力が小さくグリー
ス状にならなかった。またグリース状になるためには組
成物全量基準で５０質量％のアミド化合物が必要であっ
た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 119:24） Ｃ１０Ｎ 30:08 40:02 50:10

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】鉱油および／または合成油を基油とし、組
   成物全量基準で２〜５０質量％の増ちょう剤を含むグリ
   ース組成物であって、増ちょう剤として、（Ａ）一般式
   （１）で表されるアミドオリゴマーを増ちょう剤全量に
   対して５０〜１００質量％含有してなるグリース組成
   物。 【化１】 （式中、Ｒ¹およびＲ⁴は同一または異なる基であって、
   炭素数１〜２４の炭化水素基を表し、Ｒ²およびＲ³は同
   一または異なる基であって、炭素数１〜２４の２価の有
   機残基を表し、ａは１〜１０の整数を表す）
2. 【請求項２】増ちょう剤として、さらに（Ｂ）一般式
   （２）で表されるジアミドを増ちょう剤全量に対して５
   ０質量％以下含有してなる請求項１記載のグリース組成
   物。 【化２】 （式中、Ｒ⁵およびＲ⁷は同一または異なる基であって、
   炭素数１〜２４の炭化水素基を表し、Ｒ⁶は炭素数１〜
   ２４の２価の有機残基を表す）