JPH11116981A - 転がり軸受用グリース組成物 - Google Patents
転がり軸受用グリース組成物Info
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Abstract
受用グリース組成物を提供すること。 【解決手段】式(1)で表されるチオカルバミン酸誘導
体を組成物全量基準で0.05〜10質量%含有する転
がり軸受用グリース組成物。 【化1】 (R1、R2、R3、R4:同一又は異なる基であり、炭素
数1〜13の炭化水素基、X:S−Cu−S、S−Ni
−S、S、S−S、S−S−S−S、S−CH2−S、
S−(CH2)2−S又はS−(CH2)3−S)
Description
ス組成物に関し、更に詳しくは、オルタネータ、カーエ
アコン用電磁クラッチ、中間プーリ、電動ファンモータ
などの自動車電装部品、補機の転がり軸受に好適に使用
されるグリース組成物に関する。
したFF車の普及により、またさらに自動車内居住空間
の拡大の要望により、エンジンルームの縮小を余儀なく
され、オルタネータ、カーエアコン用電磁クラッチ、中
間プーリ、電動ファンモータなどの電装部品、補機の小
型軽量化が一層進められている。加えて電装部品、補機
自体は高性能、高出力のものが益々求められており、例
えばオルタネータでは、小型化による出力低下分を設計
上高速化することにより補っている。さらに、静粛性向
上の要望によりエンジンルームの密閉化が進み、エンジ
ンルーム内の高温化が促進されるため、より一層高温に
耐える仕様の部品が必要となっている。これら電装部
品、補機には転がり軸受が使用されており、転がり軸受
の潤滑には主としてグリースが使用されている。ところ
が、このような使用条件の高速回転化及び高荷重化に伴
い、上記軸受には転送面に生じる剥離によって早期に寿
命に至る事例が報告されている。
開平1−259097号公報、特開平3−28299号
公報及び特開平6−17079号公報には、アルキルジ
フェニルエーテル基油にウレア系増ちょう剤を用いたグ
リース組成物が提案されているが、いずれのグリース組
成物も充分剥離寿命を延長することができなかった。
り軸受における剥離寿命に優れた転がり軸受用グリース
組成物を提供することにある。
ば、式(1)で表されるチオカルバミン酸誘導体を組成
物全量基準で0.05〜10質量%含有する転がり軸受
用グリース組成物が提供される。
れ同一でも異なっていてもよく、炭素数1〜13の炭化
水素基を示し、Xは、S−Cu−S、S−Ni−S、
S、S−S、S−S−S−S、S−CH2−S、S−(C
H2)2−S又はS−(CH2)3−Sを示す。)。
する。本発明のグリース組成物は、基体となるグリース
組成物に以下に説明する特定のチオカルバミン酸誘導体
を含有することを特徴とする。本発明でいうチオカルバ
ミン酸誘導体とは前記式(1)で表される。式中、Xは
S−Cu−S、S−Ni−S、S、S−S、S−S−S
−S、S−CH2−S、S−(CH2)2−S又はS−(CH
2)3−Sを示す。また、R1、R2、R3及びR4はそれぞ
れ同一でも異なっていてもよく、炭素数1〜18、好ま
しくは炭素数1〜13、さらに好ましくは炭素数3〜8
の炭化水素基を表す。炭化水素基としてはアルキル基、
アルケニル基、アリール基、アルキルアリール基、アリ
ールアルキル基等が挙げられるが、早期剥離の防止に優
れることからアルキル基の使用が好ましい。このR1、
R2、R3及びR4としての炭化水素基としては、例え
ば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピ
ル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル
基、tert−ブチル基、直鎖又は分枝のペンチル基、
直鎖又は分枝のヘキシル基、直鎖又は分枝のヘプチル
基、直鎖又は分枝のオクチル基、直鎖又は分枝のノニル
基、直鎖又は分枝のデシル基、直鎖又は分枝のウンデシ
ル基、直鎖又は分枝のドデシル基、直鎖又は分枝のトリ
デシル基、直鎖又は分枝のテトラデシル基、直鎖又は分
枝のペンタデシル基、直鎖又は分枝のヘキサデシル基、
直鎖又は分枝のヘプタデシル基、直鎖又は分枝のオクタ
デシル基等の炭素数1〜18のアルキル基;直鎖又は分
枝のブテニル基、直鎖又は分枝のペンテニル基、直鎖又
は分枝のヘキセニル基、直鎖又は分枝のヘプテニル基、
直鎖又は分枝のオクテニル基、直鎖又は分枝のノネニル
基、直鎖又は分枝のデセニル基、直鎖又は分枝のウンデ
セニル基、直鎖又は分枝のドデセニル基、直鎖又は分枝
のトリデセニル基、直鎖又は分枝のテトラデセニル基、
直鎖又は分枝のペンタデセニル基、直鎖又は分枝のヘキ
サデセニル基、直鎖又は分枝のヘプタデセニル基、直鎖
又は分枝のオクタデセニル基等の炭素数4〜18のアル
ケニル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シク
ロヘプチル基等の炭素数5〜7のシクロアルキル基;メ
チルシクロペンチル基、ジメチルシクロペンチル基(全
ての構造異性体を含む)、メチルエチルシクロペンチル
基(全ての構造異性体を含む)、ジエチルシクロペンチ
ル基(全ての構造異性体を含む)、メチルシクロヘキシ
ル基、ジメチルシクロヘキシル基(全ての構造異性体を
含む)、メチルエチルシクロヘキシル基(全ての構造異
性体を含む)、ジエチルシクロヘキシル基(全ての構造
異性体を含む)、メチルシクロヘプチル基、ジメチルシ
クロヘプチル基(全ての構造異性体を含む)、メチルエ
チルシクロヘプチル基(全ての構造異性体を含む)、ジ
エチルシクロヘプチル基(全ての構造異性体を含む)等
の炭素数6〜11のアルキルシクロアルキル基;フェニ
ル基、ナフチル基等のアリール基:トリル基(全ての構
造異性体を含む)、キシリル基(全ての構造異性体を含
む)、エチルフェニル基(全ての構造異性体を含む)、
直鎖又は分枝のプロピルフェニル基(全ての構造異性体
を含む)、直鎖又は分枝のブチルフェニル基(全ての構
造異性体を含む)、直鎖又は分枝のペンチルフェニル基
(全ての構造異性体を含む)、直鎖又は分枝のヘキシル
フェニル基(全ての構造異性体を含む)、直鎖又は分枝
のヘプチルフェニル基(全ての構造異性体を含む)、直
鎖又は分枝のオクチルフェニル基(全ての構造異性体を
含む)、直鎖又は分枝のノニルフェニル基(全ての構造
異性体を含む)、直鎖又は分枝のデシルフェニル基(全
ての構造異性体を含む)、直鎖又は分枝のウンデシルフ
ェニル基(全ての構造異性体を含む)、直鎖又は分枝の
ドデシルフェニル基(全ての構造異性体を含む)等の炭
素数7〜18の各アルキルアリール基;ベンシル基、フ
ェニルエチル基、フェニルプロピル基(プロピル基の異
性体を含む)、フェニルブチル基(ブチル基の異性体を
含む)、フェニルペンチル基(ペンチル基の異性体を含
む)、フェニルヘキシル基(ヘキシル基の異性体を含
む)等の炭素数7〜12の各アリールアルキル基等が挙
げられる。
チオカルバミン酸誘導体の具体例としては、銅ジメチル
ジチオカーバメート、銅ジエチルジチオカーバメート、
銅ジプロピルジチオカーバメート、銅ジブチルジチオカ
ーバメート、銅ジペンチルジチオカーバメート、銅ジヘ
キシルジチオカーバメート、銅ジヘプチルジチオカーバ
メート、銅ジオクチルジチオカーバメート、銅ジノニル
ジチオカーバメート、銅ジデシルジチオカーバメート、
銅ジウンデシルジチオカーバメート、銅ジドデシルジチ
オカーバメート、銅ジトリデシルジチオカーバメート、
ニッケルジメチルジチオカーバメート、ニッケルジエチ
ルジチオカーバメート、ニッケルジプロピルジチオカー
バメート、ニッケルジブチルジチオカーバメート、ニッ
ケルジペンチルジチオカーバメート、ニッケルジヘキシ
ルジチオカーバメート、ニッケルジヘプチルジチオカー
バメート、ニッケルジオクチルジチオカーバメート、ニ
ッケルジノニルジチオカーバメート、ニッケルジデシル
ジチオカーバメート、ニッケルジウンデシルジチオカー
バメート、ニッケルジドデシルジチオカーバメート、ニ
ッケルジトリデシルジチオカーバメート、メチレンビス
(ジブチルジチオカーバメート)、ビス(ジメチルチオ
カルバミル)モノスルフィド、ビス(ジメチルチオカル
バミル)ジスルフィド、ビス(ジエチルチオカルバミ
ル)ジスルフィド、ビス(ジブチルチオカルバミル)ジ
スルフィド、ビス(ジペンチルチオカルバミル)ジスル
フィド、ビス(ジオクチルチオカルバミル)ジスルフィ
ド、またはこれらの混合物等が挙げられる。
は、組成物全量基準で0.05質量%以上、好ましくは
0.25質量%以上であり、かつ10質量%以下、好ま
しくは5質量%以下である。チオカルバミン酸誘導体の
含有量が0.05質量%未満の場合は、剥離防止効果が
十分でなく、早期に剥離寿命に至る恐れがあるため好ま
しくなく、10質量%を越えて含有しても剥離防止効果
がそれ以上は向上しないので意味がない。このチオカル
バミン酸誘導体は通常、鉱油や灯油等によって希釈され
た形で市販されており、希釈された市販品を用いる場合
には、希釈品中のチオカルバミン酸誘導体の含有量に換
算して組成物中の配合させることができる。
は上記特定のチオカルバミン酸誘導体を含有することを
特徴とするものであるが、その基体となるグリース組成
物とは通常、基油、増ちょう剤及び所望により添加剤を
主成分とする。グリース組成物の構成成分である基油と
しては、鉱油及び/又は合成油を挙げることができる。
ここでいう鉱油としては、石油精製業の潤滑油製造プロ
セスで通常行われている方法により得られる、例えば、
原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られた潤滑油留分を
溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触
脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の処理を1
つ以上行って精製したものが挙げられる。また、合成油
の具体例としては、ポリブテン、1−オクテンオリゴマ
ー、1−デセンオリゴマー等のポリα−オレフィン又は
これらの水素化物;ジトリデシルグルタレート、ジ−2
−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペー
ト、ジトリデシルアジペート、ジ−3−エチルヘキシル
セバケート等のジエステル;トリメチロールプロパンカ
プリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、
ペンタエリスリトール−2−エチルヘキサノエート、ペ
ンタエリスリトールペラルゴネート等のポリオールエス
テル;アルキルナフタレン;アルキルベンゼン、ポリオ
キシアルキレングリコール;ポリフェニルエーテル;ア
ルキルジフェニルエーテル又はこれらの混合物等が挙げ
られる。
ては、熱安定性が良好である点で合成油が好ましく、中
でもポリα−オレフィンの水素化物、ポリオールエステ
ル、アルキルジフェニルエーテル又はこれらの混合物が
熱安定性に優れる点で特に好ましい。
としては式(2)で表される化合物等が挙げられる。
クチル基、ノニル基、デシル基等の炭素数6〜10の直
鎖又は分枝アルキル基を示し、nは3〜8の数を示す。
(3)で表されるトリメチロールプロパンエステル又は
式(4)で表されるペンタエリスリトールエステル等が
挙げられる。
もよく、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル
基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、
ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデ
シル基、ヘキサデシル基等の炭素数4〜16、好ましく
は6〜14の直鎖又は分枝アルキル基を表す。
しては式(5)で表される化合物等が挙げられる。
なっていてもよく、水素原子又は炭素数8〜22のアル
キル基を示し、少なくとも一つはアルキル基である。特
にR13、R14及びR15のうち2つがアルキル基であるジ
アルキルジフェニルエーテルが好ましい。アルキル基と
してはオクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル
基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペン
タデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタ
デシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル
基、ドコシル基等の炭素数8〜22、好ましくは10〜
16、さらに好ましくは12〜14のアルキル基が挙げ
られる。アルキルジフェニルエーテルの製造法は特に制
限されないが、例えばジフェニルエーテル1モルに対
し、炭素数8〜22、好ましくは炭素数10〜16、さ
らに好ましくは炭素数12〜14のα−オレフィンを1
モル以上、好ましくは1〜3モル、さらに好ましくは2
モル付加することによって得ることができる。
℃において20〜300mm2/s、好ましくは40〜
200mm5/s、さらに好ましくは60〜150mm2
/sであるのが望ましい。
ょう剤としては、金属石けん、複合金属石けん等の石け
ん系、;ベントン、シリカゲル、ウレア化合物、ウレア
・ウレタン化合物、ウレタン化合物等の非石けん系な
ど、あらゆる増ちょう剤が使用可能であるが、耐熱性の
点からウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ウレタ
ン化合物又はこれらの混合物等が好ましい。石けん系増
ちょう剤としては、例えばナトリウム石けん、カルシウ
ム石けん、アルミニウム石けん、リチウム石けん等が挙
げられる。ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物及び
ウレタン化合物としては、例えばジウレア化合物、トリ
ウレア化合物、テトラウレア化合物、ポリウレア化合物
(ジウレア化合物、トリウレア化合物及びテトラウレア
化合物は除く)、ウレア・ウレタン化合物、ジウレタン
化合物又はこれらの混合物等が挙げられ、好ましくはジ
ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ジウレタン化
合物又はこれらの混合物が挙げられる。
る化合物単独若しくはこれらの混合系が好ましい。
A及びBは同一でも異なっていてもよく、それぞれ−N
HR17、−NR18R19又は−OR20を示す。ここで
R17、R18、R19及びR20は同一でも異なっていてもよ
く、それぞれ炭素数6〜20の炭化水素残基を示す。式
(6)中のR16は好ましくは炭素数6〜20、特に好ま
しくは炭素数6〜15の2価の炭化水素基である。2価
の炭化水素基としては、直鎖状又は分枝状のアルキレン
基、直鎖状又は分枝状のアルケニレン基、シクロアルキ
レン基、芳香族基等が挙げられる。R16の具体例として
はエチレン基、2,2−ジメチル−4−メチルへキシレ
ン基又は下記式で表される基等が挙げられる。
は、直鎖状又は分枝状のアルキル基、直鎖状又は分枝状
のアルケニル基、シクロアルキル基、アルキルシクロア
ルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アリール
アルキル基等が挙げられる。具体的には、ヘキシル基、
ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデ
シル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、
ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オ
クタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基等の直鎖状
又は分枝状のアルキル基;ヘキセニル基、ヘプテニル
基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセ
ニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニ
ル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデ
セニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコ
セニル基等の直鎖状又は分枝状のアルケニル基;シクロ
ヘキシル基;メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロ
ヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロ
ヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプロピル
シクロヘキシル基、1−メチル−3−プロピルシクロヘ
キシル基、ブチルシクロヘキシル基、ブチルメチルシク
ロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基、ヘプチルシ
クロヘキシル基、オクチルシクロヘキシル基、ノニルシ
クロヘキシル基、デシルシクロヘキシル基、ウンデシル
シクロヘキシル基、ドデシルシクロヘキシル基、トリデ
シルシクロヘキシル基、テトラデシルシクロヘキシル基
等のアルキルシクロアルキル基;フェニル基、ナフチル
基等のアリール基;トルイル基、エチルフェニル基、キ
シリル基、プロピルフェニル基、クメニル基、メチルナ
フチル基、エチルナフチル基、ジメチルナフチル基、プ
ロピルナフチル基等のアルキルアリール基;ベンジル
基、メチルベンジル基、エチルベンジル基等のアリール
アルキル基等を挙げることができ、これらの中でもシク
ロヘキシル基、オクタデシル基又はトルイル基が特に好
ましい。
ン化合物又はジウレタン化合物を製造するには、例え
ば、式OCN−R16−NCOで表されるジイソシアネー
トと、式R17NH2、R18R19NHまたはR20OHで表
される化合物若しくはこれらの混合物とを、基油中で1
0〜200℃で反応させることにより得られる。ここで
いうR16、R17、R18、R19及びR20は、前記式(6)の
R16、R17、R18、R19及びR20と同一である。
る化合物において、特にA及びBが−NHR17であるも
のが好ましい。またこの中でも特にR17がシクロヘキシ
ル基、炭素数7〜12のシクロヘキシル誘導体基又は炭
素数8〜20のアルキル基である化合物が好ましい。さ
らに好ましい化合物を挙げると、R17中のシクロヘキシ
ル基又はその誘導体基の含有率[{(シクロヘキシル基
又はその誘導体基の数)/(シクロヘキシル基又はその
誘導体基の数+アルキル基の数)}×100]が50〜
100%、好ましくは70〜100%の化合物が挙げら
れる。前記シクロヘキシル基又はシクロヘキシル誘導体
基の含有率を50%以上とすることによって、良好なせ
ん断安定性が得られ、軸受からの漏洩が少なく、グリー
ス寿命の長いグリース組成物を得ることができる。また
両末端のR17は同一でも異なっていてもよいが、これら
両末端の組合せとしては、具体的には、シクロヘキシル
基−シクロヘキシル基、シクロヘキシル基−テトラデシ
ル基、シクロヘキシル基−ヘキサデシル基、シクロヘキ
シル基−オクタデシル基、テトラデシル基−テトラデシ
ル基、テトラデシル基−ヘキサデシル基、テトラデシル
基−オクタデシル基、ヘキサデシル基−ヘキサデシル
基、ヘキサデシル基−オクタデシル基、オクタデシル基
−オクタデシル基等を好ましく挙げることができる。
の増ちょう剤の含有量は、グリース組成物全量を基準と
し、2質量%以上、好ましくは3質量%以上であり、か
つ30質量%以下、好ましくは20質量%以下が望まし
い。
その優れた性能を高めるため、必要に応じて公知の添加
剤を添加することができる。この添加剤としては例え
ば、アミン系、フェノール系、イオウ系等の酸化防止
剤;塩素系、イオウ系、リン系、ジチオリン酸亜鉛、有
機モリブデン化合物等の極圧剤;脂肪酸、動植物油等の
油性剤;石油スルホネート、ジノニルナフタレンスルホ
ネート、ソルビタンエステル等のさび止め剤;ベンゾト
リアゾール、ベンゾチアジアゾール、亜硝酸ソーダ等の
金属不活性化剤;ポリメタクリレート、ポリイソブチレ
ン、ポリスチレン等の粘度指数向上剤等が挙げられ、使
用に際しては単独若しくは混合物として用いることがで
きる。この際添加剤の添加量は、組成物全体に対して2
0質量%以下であるのが好ましい。
制限はないが、通常は、基体となるグリース組成物にチ
オカルバミン酸誘導体を加えて攪拌し、必要に応じてロ
ールミル等に通し、目的のグリース組成物を得ることが
できる。
特に自動車電装部品の軸受に使用され、特にオルタネー
タ、カーエアコン用電磁クラッチ、テンションプーリ、
中間プーリ、電動ファンモータ等の自動車電装部品・補
機の軸受用グリース組成物として好ましく使用できる。
は、特定のチオカルバミン酸誘導体を特定量含有するの
で、転がり軸受における剥離寿命に優れている。従っ
て、特にオルタネータ、カーエアコン用電磁クラッチ、
テンションプーリ、中間プーリ、電動ファンモータ等の
自動車電装部品・補機の軸受用グリース組成物として有
用である。
り更に具体的に説明するが、本発明はこれらにより何等
限定されるものではない。尚、使用した基油、並びに実
施例及び比較例において行なった各種試験の方法を以下
に示す。 (使用した基油) 1.DADPE 以下の式で表される、40℃における動粘度100mm
2/sのジアルキルジフェニルエーテル(式中、Rは同
一でも異なっていてもよく、これらのうち一つは水素原
子であり、他の二つは炭素数12〜14のアルキル基を
表す。)。
/sの1−デセンオリゴマー水素化物の混合物(式中、
nは3〜5の数を示す。)。
mm、幅22mmの接触ゴムシール付き複列深溝玉軸受
にグリース1.6gを封入し、外輪回転速度を4000
rpmから12000rpmに、12000rpmから
4000rpmに急加減速させ、プーリ荷重200Kg
fの条件で軸受を連続回転させ、軸受内輪転送面に剥離
が生じて振動が発生するまでの運転時間を求めた。 (高温・高速グリース寿命試験)内径30mm、外径5
2mm、幅22mmの接触ゴムシール付き複列深溝玉軸
受にグリース1.4gを封入し、160℃、外輪回転速
度9000rpm、軸受荷重141Kgfの条件で連続
回転させ、軸受が焼き付くまでの運転時間を求めた。
油のPAOに添加し加熱溶解させた後、これにシクロヘ
キシルアミンを同基油に加熱溶解させたものを添加し
た。生成したゲル状物質に表1に示すチオカルバミン酸
誘導体を加え、撹拌した後にロールミルに通し、グリー
ス組成物を得た。得られたグリース組成物について、急
加減速試験及び高温・高速グリース寿命試験を行った。
結果を表1に示す。実施例1〜3のグリース組成物はい
ずれも急加減速試験、高温・高速グリース寿命試験のい
ずれにおいても優れた結果を示し、剥離寿命に優れるも
のであることがわかる。
と同様なグリース組成物を調製し、急加減速試験及び高
温・高速グリース寿命試験を行った。結果を表1に示
す。比較例1の組成物は、急加減速試験、高温・高速グ
リース寿命試験のいずれの結果も実施例1〜3のものよ
り劣ることがわかる。
ジフェニルエーテル(DADPE)を基油とし、ウレア
系増ちょう剤を用いたグリース組成物を調製し、急加減
速試験及び高温・高速グリース寿命試験を行った。結果
を表1に示す。比較例2の組成物は、急加減速試験、高
温・高速グリース寿命試験のいずれの結果も実施例1〜
3のものより劣ることがわかる。
Claims (1)
- 【請求項1】 式(1)で表されるチオカルバミン酸誘
導体を組成物全量基準で0.05〜10質量%含有する
転がり軸受用グリース組成物。 【化1】 (式中R1、R2、R3及びR4は、それぞれ同一でも異な
っていてもよく、炭素数1〜13の炭化水素基を示し、
Xは、S−Cu−S、S−Ni−S、S、S−S、S−
S−S−S、S−CH2−S、S−(CH2)2−S又はS
−(CH2)3−Sを示す。)
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