JPH08337434A - ガラス粉末の製造方法 - Google Patents
ガラス粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH08337434A JPH08337434A JP17272695A JP17272695A JPH08337434A JP H08337434 A JPH08337434 A JP H08337434A JP 17272695 A JP17272695 A JP 17272695A JP 17272695 A JP17272695 A JP 17272695A JP H08337434 A JPH08337434 A JP H08337434A
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- JP
- Japan
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- glass powder
- glass
- powder
- green sheet
- slurry
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 電子回路の基板材等に用いられるガラス粉末
を大量に且つ安全に製造できる製造方法を提供する。 【構成】 Ｂ2Ｏ3を含むガラスを爆発の虞のない水を用
いて湿式粉砕し、次いで乾燥した後、ガラス粉末に低級
アルコールを吸着させ、その後加熱処理する。
を大量に且つ安全に製造できる製造方法を提供する。 【構成】 Ｂ2Ｏ3を含むガラスを爆発の虞のない水を用
いて湿式粉砕し、次いで乾燥した後、ガラス粉末に低級
アルコールを吸着させ、その後加熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス粉末の製造方法
に関し、詳しくは、エレクトロニクス分野における基板
材に用いられるガラス粉末の製造方法に関するものであ
る。
に関し、詳しくは、エレクトロニクス分野における基板
材に用いられるガラス粉末の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子回路を構成する基板材には、
低熱膨張係数や低誘電率、低焼成温度等の特性が求めら
れており、そのシート状の材料として低温焼成多層基板
用ガラス−セラミックスグリーンシート（以下、グリー
ンシートと称す）が一般的に使用されている。このグリ
ーンシートに使用される粉末材料は、ガラス粉末と、フ
ィラーとしてのセラミック粉末とからなり、このガラス
粉末には、数μｍ〜１０μｍ程度の粒径に粉砕されたも
のが使われる。
低熱膨張係数や低誘電率、低焼成温度等の特性が求めら
れており、そのシート状の材料として低温焼成多層基板
用ガラス−セラミックスグリーンシート（以下、グリー
ンシートと称す）が一般的に使用されている。このグリ
ーンシートに使用される粉末材料は、ガラス粉末と、フ
ィラーとしてのセラミック粉末とからなり、このガラス
粉末には、数μｍ〜１０μｍ程度の粒径に粉砕されたも
のが使われる。
【０００３】グリーンシートは、前記の粉末材料を用い
て、次のようにして作製する。即ち、セラミック粉末と
ガラス粉末とを有機溶剤を分散媒として混合し、有機バ
インダ、可塑剤等とを加えて混練・調整してスラリー化
し、ドクターブレード法等によりフィルムシート上に所
定の厚さを有するシートを成形し、乾燥させた後、フィ
ルムシートから剥離させてグリーンシートを作製する。
て、次のようにして作製する。即ち、セラミック粉末と
ガラス粉末とを有機溶剤を分散媒として混合し、有機バ
インダ、可塑剤等とを加えて混練・調整してスラリー化
し、ドクターブレード法等によりフィルムシート上に所
定の厚さを有するシートを成形し、乾燥させた後、フィ
ルムシートから剥離させてグリーンシートを作製する。
【０００４】前記のガラス粉末を製造する場合、有機溶
剤を粉砕媒質とした湿式粉砕が用いられ得るが、この粉
砕法で生産量を上げるために一度の粉砕量を増加しよう
とすると、それに伴って有機溶剤の量も増大し、粉砕し
たガラス粉末を乾燥する際、蒸気濃度が一定値（爆発下
限界値）以上になると爆発の虞がある。そのために、高
額な防爆設備、及び使用後の有機溶剤処理設備、並びに
これら設備の維持運転経費等が必要となる。
剤を粉砕媒質とした湿式粉砕が用いられ得るが、この粉
砕法で生産量を上げるために一度の粉砕量を増加しよう
とすると、それに伴って有機溶剤の量も増大し、粉砕し
たガラス粉末を乾燥する際、蒸気濃度が一定値（爆発下
限界値）以上になると爆発の虞がある。そのために、高
額な防爆設備、及び使用後の有機溶剤処理設備、並びに
これら設備の維持運転経費等が必要となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、一般には、前
記のような爆発の虞のない水を粉砕媒質とした湿式粉砕
が用いられている。しかし、グリーンシートに要求され
る低熱膨張係数、低誘電率、及び低焼成温度の特性を達
成するために、ガラスには、その成分中にＢ2Ｏ3が多く
含まれており、このガラスを水を用いて湿式粉砕する
と、Ｂ2Ｏ3が溶出してガラス粉末の表面に付着して次の
ような問題を引き起こす。即ち、このガラス粉末を含む
グリーンシート作製用スラリーは、ガラス粉末の表面に
付着したホウ酸等（Ｂ2Ｏ3及びＢ（ＯＨ）3 ）のために
チキソトロピック性を示してゲル状となって流動性の悪
いものとなり、スラリーの流動性を利用してシートを成
形するドクターブレード法には適さず、このスラリーを
使用して作製されたグリーンシートは、その表面が粗
く、無数の凹凸が認められ、シート厚も不均一なものに
なる。
記のような爆発の虞のない水を粉砕媒質とした湿式粉砕
が用いられている。しかし、グリーンシートに要求され
る低熱膨張係数、低誘電率、及び低焼成温度の特性を達
成するために、ガラスには、その成分中にＢ2Ｏ3が多く
含まれており、このガラスを水を用いて湿式粉砕する
と、Ｂ2Ｏ3が溶出してガラス粉末の表面に付着して次の
ような問題を引き起こす。即ち、このガラス粉末を含む
グリーンシート作製用スラリーは、ガラス粉末の表面に
付着したホウ酸等（Ｂ2Ｏ3及びＢ（ＯＨ）3 ）のために
チキソトロピック性を示してゲル状となって流動性の悪
いものとなり、スラリーの流動性を利用してシートを成
形するドクターブレード法には適さず、このスラリーを
使用して作製されたグリーンシートは、その表面が粗
く、無数の凹凸が認められ、シート厚も不均一なものに
なる。
【０００６】本発明は、上記のような従来のガラス粉末
の製造方法の諸問題を解決し、グリーンシートの作製に
適したガラス粉末を大量に製造できる製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
の製造方法の諸問題を解決し、グリーンシートの作製に
適したガラス粉末を大量に製造できる製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係るガラス粉末
の製造方法は、Ｂ2Ｏ3を含むガラスを水を用いて湿式粉
砕し、次いで乾燥した後、ガラス粉末に低級アルコール
を吸着させ、その後加熱処理することを特徴とする。
の製造方法は、Ｂ2Ｏ3を含むガラスを水を用いて湿式粉
砕し、次いで乾燥した後、ガラス粉末に低級アルコール
を吸着させ、その後加熱処理することを特徴とする。
【０００８】本発明では、先ず、Ｂ2Ｏ3を含むガラスを
水を粉砕媒質に用いて湿式粉砕するとガラスの中のＢ2
Ｏ3が溶出し、次にこれを乾燥するとガラス粉末の表面
にホウ酸等（Ｂ2Ｏ3及びＢ（ＯＨ）3 ）となって析出し
て付着する。次いで、低級アルコールをガラス粉末の表
面に吸着させた後、加熱処理する。低級アルコールとし
て、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ブ
チルアルコール、プロピルアルコール等が使用できる。
エチルアルコール（Ｃ2Ｈ5ＯＨ）を例として、加熱処理
によってガラス粉末の表面に付着しているホウ酸等が除
去されるメカニズムは、以下の反応式で示される。
水を粉砕媒質に用いて湿式粉砕するとガラスの中のＢ2
Ｏ3が溶出し、次にこれを乾燥するとガラス粉末の表面
にホウ酸等（Ｂ2Ｏ3及びＢ（ＯＨ）3 ）となって析出し
て付着する。次いで、低級アルコールをガラス粉末の表
面に吸着させた後、加熱処理する。低級アルコールとし
て、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ブ
チルアルコール、プロピルアルコール等が使用できる。
エチルアルコール（Ｃ2Ｈ5ＯＨ）を例として、加熱処理
によってガラス粉末の表面に付着しているホウ酸等が除
去されるメカニズムは、以下の反応式で示される。
【０００９】
【化１】
【００１０】
【化２】
【００１１】
【化３】
【００１２】上記の化１に示すＢ2Ｏ3のエステル化反応
と、化２に示すＢ2Ｏ3の水和反応により生成されたＢ
（ＯＨ）3 （ホウ酸）の化３に示すエステル化反応との
両エステル化反応により生成されたホウ酸エステルの一
種であるＢ（ＯＣ2Ｈ5）3 （ホウ酸トリエチル、沸点が
１１８．６℃で揮発性を有する）と、同時に生成された
Ｈ2Ｏ （水）とが気化され、その結果、表面からホウ酸
等が除去されたガラス粉末となる。前記の反応式によれ
ば、１モルのＢ2Ｏ3または２モルのＢ（ＯＨ）3をエス
テル化処理するためには６モルのエチルアルコールが最
低限必要である。
と、化２に示すＢ2Ｏ3の水和反応により生成されたＢ
（ＯＨ）3 （ホウ酸）の化３に示すエステル化反応との
両エステル化反応により生成されたホウ酸エステルの一
種であるＢ（ＯＣ2Ｈ5）3 （ホウ酸トリエチル、沸点が
１１８．６℃で揮発性を有する）と、同時に生成された
Ｈ2Ｏ （水）とが気化され、その結果、表面からホウ酸
等が除去されたガラス粉末となる。前記の反応式によれ
ば、１モルのＢ2Ｏ3または２モルのＢ（ＯＨ）3をエス
テル化処理するためには６モルのエチルアルコールが最
低限必要である。
【００１３】
【作用】本発明のガラス粉末の製造方法によれば、Ｂ2
Ｏ3を含むガラスを水を用いて湿式粉砕し、次いで乾燥
した後、ガラス粉末に低級アルコールを吸着させ、その
後加熱処理するので、ガラス粉末に付着したホウ酸等を
エステル化し、気化させて除去できる。このホウ酸等が
除去されたガラス粉末を使用したグリーンシート作製用
スラリーは、ゲルのようなチキソトロピック性を示さ
ず、良好な流動性を示すために、表面が平滑で厚さ寸法
の均一なグリーンシートを作製できる。
Ｏ3を含むガラスを水を用いて湿式粉砕し、次いで乾燥
した後、ガラス粉末に低級アルコールを吸着させ、その
後加熱処理するので、ガラス粉末に付着したホウ酸等を
エステル化し、気化させて除去できる。このホウ酸等が
除去されたガラス粉末を使用したグリーンシート作製用
スラリーは、ゲルのようなチキソトロピック性を示さ
ず、良好な流動性を示すために、表面が平滑で厚さ寸法
の均一なグリーンシートを作製できる。
【００１４】
【実施例】以下に本発明の実施例について説明する。
【００１５】先ず、Ｂ2Ｏ3を含むガラスとして、その組
成を重量％で示すと、例えば、Ｂ2Ｏ3 ２０％、ＳｉＯ
2 ７５％ 、Ｒ2Ｏ，ＲＯ ５％（Ｒはアルカリ金属元
素）を含むガラスの粗砕物１５０ｋｇに純水を加えて固
形分濃度７０重量％のスラリーを作製し、前記スラリー
をボールミルを使用して６時間湿式粉砕する。次いで、
噴霧乾燥装置を使用してガラス粉末を短時間で乾燥させ
る。この乾燥によりガラス粉末が凝集して顆粒状となっ
た場合には、ボールミルで解砕する。かくして、粒径４
μｍ以下のガラス粉末となる。次いで、このガラス粉末
を回転筒型の攪拌機内に入れ、ガラス粉末総重量に対し
て２重量％即ち、３ｋｇのエチルアルコールを噴霧して
密閉し、数時間回転させてガラス粉末の表面にエチルア
ルコールを吸着させ、その後ガラス粉末に熱風を当てて
２５０℃まで昇温し、２時間保持して加熱処理する。
成を重量％で示すと、例えば、Ｂ2Ｏ3 ２０％、ＳｉＯ
2 ７５％ 、Ｒ2Ｏ，ＲＯ ５％（Ｒはアルカリ金属元
素）を含むガラスの粗砕物１５０ｋｇに純水を加えて固
形分濃度７０重量％のスラリーを作製し、前記スラリー
をボールミルを使用して６時間湿式粉砕する。次いで、
噴霧乾燥装置を使用してガラス粉末を短時間で乾燥させ
る。この乾燥によりガラス粉末が凝集して顆粒状となっ
た場合には、ボールミルで解砕する。かくして、粒径４
μｍ以下のガラス粉末となる。次いで、このガラス粉末
を回転筒型の攪拌機内に入れ、ガラス粉末総重量に対し
て２重量％即ち、３ｋｇのエチルアルコールを噴霧して
密閉し、数時間回転させてガラス粉末の表面にエチルア
ルコールを吸着させ、その後ガラス粉末に熱風を当てて
２５０℃まで昇温し、２時間保持して加熱処理する。
【００１６】
【比較例】水を用いて湿式粉砕し、乾燥したのみで、そ
の後何の処理も施さない場合を比較例とする。
の後何の処理も施さない場合を比較例とする。
【００１７】上記の本発明の実施例及び比較例により得
られたガラス粉末につき、その１００ｇを採取してホウ
酸等（Ｂ2Ｏ3及びＢ（ＯＨ）3 ）の付着量を調べた。そ
の結果、ホウ酸等の付着量は、比較例では０．３１ｇ、
本発明の実施例では０．２０ｇであって、０．１１ｇの
重量減が確認された。即ち、本発明の実施例によれば、
ガラス粉末１５０ｋｇに対しては１６５ｇのホウ酸等が
除去されたことになる。
られたガラス粉末につき、その１００ｇを採取してホウ
酸等（Ｂ2Ｏ3及びＢ（ＯＨ）3 ）の付着量を調べた。そ
の結果、ホウ酸等の付着量は、比較例では０．３１ｇ、
本発明の実施例では０．２０ｇであって、０．１１ｇの
重量減が確認された。即ち、本発明の実施例によれば、
ガラス粉末１５０ｋｇに対しては１６５ｇのホウ酸等が
除去されたことになる。
【００１８】また、前述のガラス粉末と、フィラーとし
てアルミナ粉末とを同割合で混合・調整してグリーンシ
ート作製用スラリーを作製し、その流動性の評価を次の
ようにして行った。即ち、本発明の実施例および比較例
で得られたそれぞれのガラス粉末を用いてそれぞれのス
ラリーを作製し、Ｂ型粘度計を用いて剪断速度を４８／
秒とした際のスラリーの粘度と、１．６８／秒とした際
の粘度とを測定し、これら二つの粘度の比率（粘度比）
としてスラリーの流動性を評価した。その結果、比較例
では粘度比が５０〜１００であり、ゲルのようなチキソ
トロピック性を示しているのに対し、本発明の実施例で
は１１〜１５と約１／５であり、本発明により得られた
ガラス粉末を用いたスラリーは、流動性が良好でドクタ
ーブレード法に適するものであった。
てアルミナ粉末とを同割合で混合・調整してグリーンシ
ート作製用スラリーを作製し、その流動性の評価を次の
ようにして行った。即ち、本発明の実施例および比較例
で得られたそれぞれのガラス粉末を用いてそれぞれのス
ラリーを作製し、Ｂ型粘度計を用いて剪断速度を４８／
秒とした際のスラリーの粘度と、１．６８／秒とした際
の粘度とを測定し、これら二つの粘度の比率（粘度比）
としてスラリーの流動性を評価した。その結果、比較例
では粘度比が５０〜１００であり、ゲルのようなチキソ
トロピック性を示しているのに対し、本発明の実施例で
は１１〜１５と約１／５であり、本発明により得られた
ガラス粉末を用いたスラリーは、流動性が良好でドクタ
ーブレード法に適するものであった。
【００１９】更に、実施例で得られたガラス粉末を用い
た前記スラリーを実際にドクターブレード法により、厚
さ寸法が０．２ｍｍのグリーンシートを成形して、その
表面状態や厚さ寸法について評価を行った。その結果、
作製されたグリーンシートの表面には粗いところもなく
平滑であり、凹凸は認められず、厚さ寸法も均一で良好
なものであった。
た前記スラリーを実際にドクターブレード法により、厚
さ寸法が０．２ｍｍのグリーンシートを成形して、その
表面状態や厚さ寸法について評価を行った。その結果、
作製されたグリーンシートの表面には粗いところもなく
平滑であり、凹凸は認められず、厚さ寸法も均一で良好
なものであった。
【００２０】尚、先記した本発明の実施例の記載中、乾
燥して顆粒状となったガラス粉末をボールミルで解砕す
る工程は、必ずしも必要な工程ではなく、前工程の乾燥
手段に依存するものであり、前工程でガラス粉末が凝集
せず顆粒状にならない場合には解砕工程は不要となる。
燥して顆粒状となったガラス粉末をボールミルで解砕す
る工程は、必ずしも必要な工程ではなく、前工程の乾燥
手段に依存するものであり、前工程でガラス粉末が凝集
せず顆粒状にならない場合には解砕工程は不要となる。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、表面が平滑で厚さ寸法
の均一なグリーンシートが得られるガラス粉末を大量
に、かつ製造上の危険性をともなうことなく安全に生産
できる効果がある。
の均一なグリーンシートが得られるガラス粉末を大量
に、かつ製造上の危険性をともなうことなく安全に生産
できる効果がある。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｂ2Ｏ3を含むガラスを水を用いて湿式粉
砕し、次いで乾燥した後、ガラス粉末に低級アルコール
を吸着させ、その後加熱処理することを特徴とするガラ
ス粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17272695A JPH08337434A (ja) | 1995-06-14 | 1995-06-14 | ガラス粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17272695A JPH08337434A (ja) | 1995-06-14 | 1995-06-14 | ガラス粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08337434A true JPH08337434A (ja) | 1996-12-24 |
Family
ID=15947197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17272695A Pending JPH08337434A (ja) | 1995-06-14 | 1995-06-14 | ガラス粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08337434A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100661777B1 (ko) * | 2000-07-28 | 2006-12-28 | 가부시키가이샤 노리타케 캄파니 리미티드 | 유리막형성용 유리분말의 제조방법 |
-
1995
- 1995-06-14 JP JP17272695A patent/JPH08337434A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100661777B1 (ko) * | 2000-07-28 | 2006-12-28 | 가부시키가이샤 노리타케 캄파니 리미티드 | 유리막형성용 유리분말의 제조방법 |
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