CN112194493B - 低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法，按照3:1:1:3的质量比例分别量取CZTG微波介质陶瓷和MZTG微波介质陶瓷的原料，并按照1:1的质量比加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，并在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成对应的块状，接着分别在5℃/min的升温速率下，由室温升至1100℃，并在此温度下保温4小时，得到对应的烧块，然后分别按照质量比1:1的比例，与无水乙醇放入尼龙罐中球磨4小时，然后再分别放入烘炉，在120～140℃下烘干，得到对应的粉体；将所述粉体造粒后压制成圆柱并在550℃下排胶4小时，并在不同温度下进行烧结4小时，得到对应的微波介质陶瓷的整体性能较好。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷及其制造技术领域，尤其涉及一种低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质材料是指应用于微波频段(300MHz～300GHz)电路中作为介质并完成一种或多种功能的陶瓷，主要用于制备谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件。近年来，随着微波元器件不断向低成本化、小型化以及轻量化方向的发展，这要求微波介质材料具有优良的微波介电性能(高的Q×f值，适中的介电常数εr、近零的τf值)、低的生产成本、低的密度，但是目前使用的微波介质陶瓷的整体性能都不是很好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法，提高微波介质陶瓷的整体性能。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种低介电常数微波介质陶瓷制备方法，包括以下步骤：
采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到对应的烧块；
将所述烧块与无水乙醇放入尼龙罐中进行球磨和烘干，得到对应粉体；
将所述粉体进行造粒和排胶，并在不同温度下进行烧结后，得到对应的微波介质陶瓷。
其中，采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到对应的烧块，包括：
将碳酸钙、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗按照3:1:1:3的质量比例进行称量混合，然后采用湿磨法将混合后的粉体与无水乙醇按照质量比1:1的比例混合4小时，并在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成第一块状。
其中，采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到对应的烧块，还包括：
将氧化镁、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗按照3:1:1:3的质量比例进行称量混合，然后采用湿磨法将混合后的粉体与无水乙醇按照质量比1:1的比例混合4小时，并在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成第二块状。
其中，采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到对应的烧块，还包括：
将所述第一块状在5℃/min的升温速率下，由室温升至1100℃，并在1100℃下保温4小时，得到对应的第一烧块。
其中，将所述第二块状分别在5℃/min的升温速率下，由室温升至1100℃，并在1100℃下保温4小时，得到对应的第二烧块。
其中，将所述烧块与无水乙醇放入尼龙罐中进行球磨和烘干，得到对应粉体，包括：
将所述第一烧块进行粉碎，并按照质量比1:1的比例，与无水乙醇放入尼龙罐中球磨4小时，然后再分别放入烘炉，在120～140℃下烘干，得到第一粉体。
其中，将所述烧块与无水乙醇放入尼龙罐中进行球磨和烘干，得到对应粉体，还包括：
将所述第二烧块进行粉碎，并按照质量比1:1的比例，与无水乙醇放入尼龙罐中球磨4小时，然后再分别放入烘炉，在120～140℃下烘干，得到第二粉体。
第二方面，本发明提供一种低介电常数微波介质陶瓷，所述低介电常数微波介质陶瓷包括CZTG微波介质陶瓷和MZTG微波介质陶瓷，所述CZTG微波介质陶瓷包括碳酸钙、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗，所述MZTG微波介质陶瓷包括氧化镁、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗。
本发明的一种低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法，按照3:1:1:3的质量比例分别量取CZTG微波介质陶瓷和MZTG微波介质陶瓷的原料，并按照1:1的质量比加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，并在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成对应的块状，接着分别在5℃/min的升温速率下，由室温升至1100℃，并在此温度下保温4小时，得到对应的烧块，然后分别按照质量比1:1的比例，与无水乙醇放入尼龙罐中球磨4小时，然后再分别放入烘炉，在120～140℃下烘干，得到对应的粉体；将所述粉体造粒后压制成圆柱并在550℃下排胶4小时，并在不同温度下进行烧结4小时，得到对应的微波介质陶瓷的整体性能较好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明第一实施例提供的一种低介电常数微波介质陶瓷制备方法的步骤示意图。
图2是本发明第二实施例提供的一种低介电常数微波介质陶瓷制备方法的步骤示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1，本发明第一实施例提供的一种低介电常数微波介质陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S101、采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到第一烧块。
具体的，将碳酸钙(CaCO3)、氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)和二氧化锗(GeO2)按照3：1：1：3的比例进行称量，然后混料，其中，所述碳酸钙(CaCO3)、所述氧化锌(ZnO)、所述二氧化钛(TiO2)和所述二氧化锗(GeO2)的纯度均≥99％；按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向混料后的粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，并且在磨细的过程中，在盛装混合体的装置外表面加装冷却水套，以保持球磨机较低的工作温度，防止湿磨过程中进行增氧反应，影响产品质量；磨细后在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成第一块状，过筛的目的是为了保证压制成型的所述第一块状的表面均匀，并且成型效果好。然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1100℃并在此温度下保温4小时，制成第一烧块，采用等差升温的方式，由室温逐渐升温，可以保证所述第一块状内的无水乙醇和水分等能完全挥发，使得到的所述第一烧块的干燥度。
S102、将所述烧块与无水乙醇放入尼龙罐中进行球磨和烘干，得到第一粉体。
具体的，将上述的第一烧块粉碎，具体的粉碎效果根据实际情况而定，而为了保证制取效果和效率，可以将所述第一烧块粉碎成粉状，然后分别按照无水乙醇与粉碎后的所述第一烧块的质量比为1:1的比例向粉碎后的所述第一烧块中加入无水乙醇，并放入尼龙罐中球磨4小时后取出，球磨的目的是为了无水乙醇与粉碎后的所述第一烧块能够完全的混合，由于无水乙醇的沸点为78℃左右，然后放入烘炉内在120～140℃下烘干，排出所述第一烧块内的无水乙醇，得到干燥的第一粉体。
S103、将所述粉体进行造粒和排胶，并在不同温度下进行烧结后，得到CZTG微波介质陶瓷。
具体的，将所述第一粉体造粒后压制成直径为10mm厚度为5mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将Ca3ZnTiGe3O12(简写为CZTG)瓷料在1135～1190℃下烧结4小时，即得到部分所需的CZTG微波介质陶瓷材料。
请参阅图2，本发明第二实施例提供的一种低介电常数微波介质陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S201、采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到第二烧块。
具体的，将氧化镁(MgO)、氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)和二氧化锗(GeO2)按照3：1：1：3的比例进行称量，然后混料，其中，所述氧化镁(MgO)、所述氧化锌(ZnO)、所述二氧化钛(TiO2)和所述二氧化锗(GeO2)的纯度均≥99％；按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向混料后的粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，并且在磨细的过程中，在盛装混合体的装置外表面加装冷却水套，以保持球磨机较低的工作温度，防止湿磨过程中进行增氧反应，影响产品质量；磨细后在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成第二块状，过筛的目的是为了保证压制成型的所述第二块状的表面均匀，并且成型效果好。然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1100℃并在此温度下保温4小时，制成第二烧块，采用等差升温的方式，由室温逐渐升温，可以保证所述第二块状内的无水乙醇和水分等能完全挥发，使得到的所述第二烧块的干燥度。
S202、将所述烧块与无水乙醇放入尼龙罐中进行球磨和烘干，得到第二粉体。
具体的，将上述的第二烧块粉碎，具体的粉碎效果根据实际情况而定，而为了保证制取效果和效率，可以将所述第二烧块粉碎成粉状，然后分别按照无水乙醇与粉碎后的所述第二烧块的质量比为1:1的比例向粉碎后的所述第二烧块中加入无水乙醇，并放入尼龙罐中球磨4小时后取出，球磨的目的是为了无水乙醇与粉碎后的所述第二烧块能够完全的混合，由于无水乙醇的沸点为78℃左右，然后放入烘炉内在120～140℃下烘干，排出所述第二烧块内的无水乙醇，得到干燥的第二粉体。
S203、将所述粉体进行造粒和排胶，并在不同温度下进行烧结后，得到MZTG微波介质陶瓷。
具体的，将所述第二粉体造粒后压制成直径为10mm厚度为5mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将Mg3ZnTiGe3O12(简写为MZTG)瓷料在1145～1200℃下烧结4小时，即得到部分所需的MZTG微波介质陶瓷材料。
本发明提供一种低介电常数微波介质陶瓷，所述低介电常数微波介质陶瓷包括CZTG微波介质陶瓷和MZTG微波介质陶瓷，所述CZTG微波介质陶瓷包括碳酸钙、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗，所述MZTG微波介质陶瓷包括氧化镁、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗。
在本实施方式中，所述低介电常数微波介质陶瓷包括CZTG微波介质陶瓷和MZTG微波介质陶瓷，所述CZTG微波介质陶瓷包括碳酸钙(CaCO3)、氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)和二氧化锗(GeO2)，所述MZTG微波介质陶瓷包括氧化镁(MgO)、氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)和二氧化锗(GeO2)；将两种陶瓷的原料按照提供的低介电常数微波介质陶瓷制备方法制成得到对应的CZTG(Ca3ZnTiGe3O12)微波介质陶瓷材料和MZTG(Mg3ZnTiGe3O12)微波介质陶瓷材料，本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度较低(≤1200℃)，微波性能优异：低的介电常数(εr)，高的Q×f值以及较小的τf值；针对不同的烧结温度，不同的CZTG(Ca3ZnTiGe3O12)微波介质陶瓷材料和MZTG(Mg3ZnTiGe3O12)微波介质陶瓷材料的性能参数如表1所示。
表1不同烧结温度下的微波介质材料的性能参数
其中，Ca3ZnTiGe3O12组分在1145℃下烧结具有较好的性能(εr～12.55，Q×f～27836GHz，τf～-43ppm/℃)，Mg3ZnTiGe3O12组分在1175℃下烧结具有较好的性能(εr～9.5，Q×f～35451GHz，τf～-48.7ppm/℃)可用于谐振器、天线、滤波器等微波器件的制造。
本发明的一种低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法，按照3:1:1:3的质量比例分别量取CZTG微波介质陶瓷和MZTG微波介质陶瓷的原料，并按照1:1的质量比加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，并在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成对应的块状，接着分别在5℃/min的升温速率下，由室温升至1100℃，并在此温度下保温4小时，得到对应的烧块，然后分别按照质量比1:1的比例，与无水乙醇放入尼龙罐中球磨4小时，然后再分别放入烘炉，在120～140℃下烘干，得到对应的粉体；将所述粉体造粒后压制成圆柱并在550℃下排胶4小时，并在不同温度下进行烧结4小时，得到对应的微波介质陶瓷的整体性能较好。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种低介电常数微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，所述低介电常数微波介质陶瓷包括CZTG微波介质陶瓷和MZTG微波介质陶瓷，包括以下步骤：
采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到对应的烧块；
将所述烧块与无水乙醇放入尼龙罐中进行球磨和烘干，得到对应粉体；
将所述粉体进行造粒和排胶，并在不同温度下进行烧结后，得到对应的微波介质陶瓷，包括：
将粉体造粒后压制成直径为10mm厚度为5mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将Ca3ZnTiGe3O12瓷料在1135~1190℃下烧结4小时，得到CZTG微波介质陶瓷材料；
将粉体造粒后压制成直径为10mm厚度为5mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将Mg3ZnTiGe3O12瓷料在1145~1200℃下烧结4小时，得到MZTG微波介质陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的低介电常数微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到对应的烧块，包括：
将碳酸钙、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗按照3:1:1:3的摩尔比例进行称量混合，然后采用湿磨法将混合后的粉体与无水乙醇按照质量比1:1的比例混合4小时，并在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成第一块状。
3.如权利要求1所述的低介电常数微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到对应的烧块，还包括：
将氧化镁、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗按照3:1:1:3的摩尔比例进行称量混合，然后采用湿磨法将混合后的粉体与无水乙醇按照质量比1:1的比例混合4小时，并在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成第二块状。
4.如权利要求2所述的低介电常数微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到对应的烧块，还包括：
将所述第一块状在5℃/min的升温速率下，由室温升至1100℃，并在1100℃下保温4小时，得到对应的第一烧块。
5.如权利要求3所述的低介电常数微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，采用湿磨法将获取的无水乙醇和陶瓷原材料进行研磨过滤，并采用等差升温法将压制后的原料进行保温和烘干，得到对应的烧块，还包括：
将所述第二块状分别在5℃/min的升温速率下，由室温升至1100℃，并在1100℃下保温4小时，得到对应的第二烧块。
6.如权利要求4所述的低介电常数微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，将所述烧块与无水乙醇放入尼龙罐中进行球磨和烘干，得到对应粉体，包括：
将所述第一烧块进行粉碎，并按照质量比1:1的比例，与无水乙醇放入尼龙罐中球磨4小时，然后再分别放入烘炉，在120～140℃下烘干，得到第一粉体。
7.如权利要求5所述的低介电常数微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，将所述烧块与无水乙醇放入尼龙罐中进行球磨和烘干，得到对应粉体，还包括：
将所述第二烧块进行粉碎，并按照质量比1:1的比例，与无水乙醇放入尼龙罐中球磨4小时，然后再分别放入烘炉，在120～140℃下烘干，得到第二粉体。
8.一种低介电常数微波介质陶瓷，采用如权利要求1至权利要求7任一项所述的低介电常数微波介质陶瓷制备方法制备得到，其特征在于，
所述低介电常数微波介质陶瓷包括CZTG微波介质陶瓷和MZTG微波介质陶瓷，所述CZTG微波介质陶瓷包括碳酸钙、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗，所述MZTG微波介质陶瓷包括氧化镁、氧化锌、二氧化钛和二氧化锗。
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| Structure, Raman spectra and properties of two low-epsilon(r) microwave dielectric ceramics Ca3B2Ge3O12 (B = Al, Ga);Zhai,Yifan等;《CERAMICS INTERNATIONAL》;20200807;第46卷(第18期);第28710-28715页 * |
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