JPH0832238A - 多層配線基板とその製造方法、及びそれに用いるシリカ焼結体の製造方法 - Google Patents
多層配線基板とその製造方法、及びそれに用いるシリカ焼結体の製造方法Info
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- JPH0832238A JPH0832238A JP8512995A JP8512995A JPH0832238A JP H0832238 A JPH0832238 A JP H0832238A JP 8512995 A JP8512995 A JP 8512995A JP 8512995 A JP8512995 A JP 8512995A JP H0832238 A JPH0832238 A JP H0832238A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低誘電率、低誘電損の特性を併せもつ無機材
料であるシリカを、低抵抗導体である金、銀、銅等と同
時焼成可能となる、これら金属の融点以下で焼結させる
ことを目的とする。 【構成】 平均粒径が数nmから数十nmである非晶質シリ
カ超微粉末よりなる成形体を作製し、この成形体を水蒸
気を含む雰囲気中、８００℃以上１２００℃以下で焼成
することにより、十分に焼結し強度のあるシリカ焼結体
が得られる。 【効果】 上記の方法により得られたシリカ焼結体は十
分な強度を示し、誘電率は１ＭＨｚにおいて４．０以下
であった。また、焼成温度域が低温であるため、低抵抗
導体との同時焼成が可能となる。
料であるシリカを、低抵抗導体である金、銀、銅等と同
時焼成可能となる、これら金属の融点以下で焼結させる
ことを目的とする。 【構成】 平均粒径が数nmから数十nmである非晶質シリ
カ超微粉末よりなる成形体を作製し、この成形体を水蒸
気を含む雰囲気中、８００℃以上１２００℃以下で焼成
することにより、十分に焼結し強度のあるシリカ焼結体
が得られる。 【効果】 上記の方法により得られたシリカ焼結体は十
分な強度を示し、誘電率は１ＭＨｚにおいて４．０以下
であった。また、焼成温度域が低温であるため、低抵抗
導体との同時焼成が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に低誘電率及び低誘
電損率を要求されるマイクロ波集積回路に用いられるセ
ラミックス多層配線基板及びその製造方法、ならびにそ
れに用いるシリカ焼結体に関する。
電損率を要求されるマイクロ波集積回路に用いられるセ
ラミックス多層配線基板及びその製造方法、ならびにそ
れに用いるシリカ焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、セラミックス多層配線基板
は、容易に微細な回路パターンを内装できることから、
複数の素子等を高密度に実装した場合配線長の短縮化が
可能であり、高速伝送化が要求される分野に多く適用さ
れてきた。更なる高速化のためには、信号伝播遅延時間
は配線周りの絶縁材料の誘電率の平方根に比例すること
から、基板材料の体誘電率化の検討がなされている。例
えばセラミックス多層配線基板としてよく知られている
アルミナ基板に対し、ガラスとアルミナとの複合により
誘電率を下げたもの（ガラスセラミックス多層配線基
板）が多数実用化されている。また、石英、フォルステ
ライト、ステアタイト等の基板材料も知られている。
は、容易に微細な回路パターンを内装できることから、
複数の素子等を高密度に実装した場合配線長の短縮化が
可能であり、高速伝送化が要求される分野に多く適用さ
れてきた。更なる高速化のためには、信号伝播遅延時間
は配線周りの絶縁材料の誘電率の平方根に比例すること
から、基板材料の体誘電率化の検討がなされている。例
えばセラミックス多層配線基板としてよく知られている
アルミナ基板に対し、ガラスとアルミナとの複合により
誘電率を下げたもの（ガラスセラミックス多層配線基
板）が多数実用化されている。また、石英、フォルステ
ライト、ステアタイト等の基板材料も知られている。
【０００３】又、低誘電率化以外にも、高周波体におけ
る誘電損の増大を抑えることを要求する分野（マイクロ
波集積回路等）も存在する。前述のガラスセラミックス
多層配線基板では誘電率は最小でも３．９程度である
が、多層配線基板の低誘電損化に対する要求には十分応
えられない。
る誘電損の増大を抑えることを要求する分野（マイクロ
波集積回路等）も存在する。前述のガラスセラミックス
多層配線基板では誘電率は最小でも３．９程度である
が、多層配線基板の低誘電損化に対する要求には十分応
えられない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】低誘電率、低誘電損失
を共に満足する絶縁材料としては石英等で代表されるシ
リカが考えられる。しかしながら、シリカはその焼結温
度の高さから、低損失導体材料として使用される金、
銀、銅といった低抵抗導体を内装することが困難であ
り、多層配線基板に利用する場合にはＢ2 Ｏ3 やホウケ
イ酸ガラスといった複数の材料を１０〜２０重量％程度
添加して、ガラス相を作り出すことにより焼結温度を下
げなければならない。
を共に満足する絶縁材料としては石英等で代表されるシ
リカが考えられる。しかしながら、シリカはその焼結温
度の高さから、低損失導体材料として使用される金、
銀、銅といった低抵抗導体を内装することが困難であ
り、多層配線基板に利用する場合にはＢ2 Ｏ3 やホウケ
イ酸ガラスといった複数の材料を１０〜２０重量％程度
添加して、ガラス相を作り出すことにより焼結温度を下
げなければならない。
【０００５】添加物により焼成温度を下げる方法とし
て、特開平２−３０２３６２号公報にＢＰＯ4 を５重量
％以上添加して焼成温度を９５０〜１１００℃とする技
術が開示されている。導体として銅や銀を適用する場合
に必要となる１０００℃以下での焼成では添加量は２０
重量％以上となっている。
て、特開平２−３０２３６２号公報にＢＰＯ4 を５重量
％以上添加して焼成温度を９５０〜１１００℃とする技
術が開示されている。導体として銅や銀を適用する場合
に必要となる１０００℃以下での焼成では添加量は２０
重量％以上となっている。
【０００６】特開平２−２６８６２号公報にはシリカ焼
結体を低温で製造する方法の一例として、シリカ超微粉
末として５０nm以下、好ましくは５〜２０nmの範囲の平
均粒径を持つ微粉末を使用して５００〜８００℃でホッ
トプレスすることでシリカ焼結体を得る技術が開示され
ている。この超微粉末には必要に応じて希土類酸化物を
５重量％程度添加することも記載されている。しかし、
焼成時に高圧をかけることは多層配線基板の製造方法と
しては望ましくはない。
結体を低温で製造する方法の一例として、シリカ超微粉
末として５０nm以下、好ましくは５〜２０nmの範囲の平
均粒径を持つ微粉末を使用して５００〜８００℃でホッ
トプレスすることでシリカ焼結体を得る技術が開示され
ている。この超微粉末には必要に応じて希土類酸化物を
５重量％程度添加することも記載されている。しかし、
焼成時に高圧をかけることは多層配線基板の製造方法と
しては望ましくはない。
【０００７】本発明の目的は、シリカの低温焼成を可能
とすることで低誘電率、低誘電損率を合わせ持つ多層配
線基板とその製造方法を提供することにある。
とすることで低誘電率、低誘電損率を合わせ持つ多層配
線基板とその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明による多層配線基
板の特徴は、絶縁層がシリカ焼結体を９５重量％以上含
み、かつ導体層が融点８００〜１２００℃の導電材料よ
りなることである。
板の特徴は、絶縁層がシリカ焼結体を９５重量％以上含
み、かつ導体層が融点８００〜１２００℃の導電材料よ
りなることである。
【０００９】又、このようなシリカ焼結体は、平均粒径
が５〜５００nmであるシリカの微粉末を、バインダー、
溶剤と混合してスラリーとし、これを形成した後、分圧
にして０．００５気圧以上０．８５気圧以下の水蒸気を
含む雰囲気において８００〜１２００℃にて焼成するこ
と、もしくは平均粒径が５〜５００nmであるシリカの微
粉末をプレスすることで成形体とした後、分圧にして
０．００５気圧以上０．８５気圧以下の水蒸気を含む雰
囲気において８００〜１２００℃にして焼成することに
よって得られる。
が５〜５００nmであるシリカの微粉末を、バインダー、
溶剤と混合してスラリーとし、これを形成した後、分圧
にして０．００５気圧以上０．８５気圧以下の水蒸気を
含む雰囲気において８００〜１２００℃にて焼成するこ
と、もしくは平均粒径が５〜５００nmであるシリカの微
粉末をプレスすることで成形体とした後、分圧にして
０．００５気圧以上０．８５気圧以下の水蒸気を含む雰
囲気において８００〜１２００℃にして焼成することに
よって得られる。
【００１０】これを多層配線基板として用いる場合に
は、平均粒径５〜５００nmのシリカの微粉末、バインダ
ー、及び溶剤より作成したスラリーを用いてグリーンシ
ートを作製し、このグリーンシート上に導体層を形成
し、これらを積層した後、分圧にして０．００５気圧以
上０．８５気圧以下の水蒸気を含む雰囲気において８０
０〜１２００℃にて一体焼成すること、もしくは前述し
たシリカ焼結体に導体層を形成し、これを積層・一体化
することで製造することができる。
は、平均粒径５〜５００nmのシリカの微粉末、バインダ
ー、及び溶剤より作成したスラリーを用いてグリーンシ
ートを作製し、このグリーンシート上に導体層を形成
し、これらを積層した後、分圧にして０．００５気圧以
上０．８５気圧以下の水蒸気を含む雰囲気において８０
０〜１２００℃にて一体焼成すること、もしくは前述し
たシリカ焼結体に導体層を形成し、これを積層・一体化
することで製造することができる。
【００１１】
【作用】本発明による多層配線基板には、Ａｕ，Ａｇ，
Ａｇ−Ｐｄ，Ｃｕの少なくとも１種以上より選択された
導電材料を用いることが望ましい。これは、これら金属
が特に高周波特性が良好であるためである。又、このよ
うなシリカ焼結体は結晶性のものでも非晶質でもよい
が、シリカ焼結体全体の５０重量％以上が非晶質シリカ
であることが熱膨張、転移温度といった点で望ましい。
Ａｇ−Ｐｄ，Ｃｕの少なくとも１種以上より選択された
導電材料を用いることが望ましい。これは、これら金属
が特に高周波特性が良好であるためである。又、このよ
うなシリカ焼結体は結晶性のものでも非晶質でもよい
が、シリカ焼結体全体の５０重量％以上が非晶質シリカ
であることが熱膨張、転移温度といった点で望ましい。
【００１２】シリカ焼結体の製造において重要であるの
はシリカの微粉末の平均粒径が５〜５００nmの範囲にあ
ること、及び分圧にして０．００５気圧以上０．８５気
圧以下の水蒸気を含む雰囲気において８００〜１２００
℃にして焼結することである。これは、平均粒径が５nm
未満のシリカ粉末を得ることは困難であること、又平均
粒径が５００nmより大きくなると１２００℃以下の焼結
が困難となる点で不適当であるためであり、更に５〜５
０nmの範囲が好適である。焼成雰囲気に関しては、水蒸
気分圧が０．００５気圧未満であると焼結が困難とな
る。水蒸気は多いほど焼結性は向上するが、分圧にして
０．８５気圧以下の雰囲気を作り出すことは困難であ
る。従って、０．００５気圧から０．８５気圧の間、更
に好ましくは０．３〜０．７気圧の間で焼成することが
好ましい。これら条件をそろえれば、焼成温度について
は８００〜１２００℃の間で制御が可能となる。
はシリカの微粉末の平均粒径が５〜５００nmの範囲にあ
ること、及び分圧にして０．００５気圧以上０．８５気
圧以下の水蒸気を含む雰囲気において８００〜１２００
℃にして焼結することである。これは、平均粒径が５nm
未満のシリカ粉末を得ることは困難であること、又平均
粒径が５００nmより大きくなると１２００℃以下の焼結
が困難となる点で不適当であるためであり、更に５〜５
０nmの範囲が好適である。焼成雰囲気に関しては、水蒸
気分圧が０．００５気圧未満であると焼結が困難とな
る。水蒸気は多いほど焼結性は向上するが、分圧にして
０．８５気圧以下の雰囲気を作り出すことは困難であ
る。従って、０．００５気圧から０．８５気圧の間、更
に好ましくは０．３〜０．７気圧の間で焼成することが
好ましい。これら条件をそろえれば、焼成温度について
は８００〜１２００℃の間で制御が可能となる。
【００１３】更に、シリカの微粉末のうち５０重量％以
上を非晶質シリカとすると、それ以下の時と比較して転
移点における体積変化の影響が小さくなり、より好まし
い。又その場合の非晶質シリカ粉末は球形であると焼結
性がよいことから、比表面積にして５〜４５０m 2 ／ｇ
の範囲であると好適である。
上を非晶質シリカとすると、それ以下の時と比較して転
移点における体積変化の影響が小さくなり、より好まし
い。又その場合の非晶質シリカ粉末は球形であると焼結
性がよいことから、比表面積にして５〜４５０m 2 ／ｇ
の範囲であると好適である。
【００１４】また、シリカ粉末として、５〜５００nmの
微粉末と、１体積％以上２０体積％以下の分量の平均粒
径１μm 以上１０μm 以下の結晶化石英粉末との混合粉
とすると、焼結体強度・靱性を向上させることが可能で
ある。ここでいう結晶化石英とは、α−石英、クリスト
バライト、トリジマイトのうち少なくとも１種以上より
なることが好ましい。平均粒径が１μm より小さいと靱
性は向上せず、２０μm より大きいと焼結性が低下す
る。同様なことが添加量にもいえ、１体積％未満を添加
しても靱性は向上せず、２０体積％より多く添加すると
焼結性の低下を招くため、好ましくない。
微粉末と、１体積％以上２０体積％以下の分量の平均粒
径１μm 以上１０μm 以下の結晶化石英粉末との混合粉
とすると、焼結体強度・靱性を向上させることが可能で
ある。ここでいう結晶化石英とは、α−石英、クリスト
バライト、トリジマイトのうち少なくとも１種以上より
なることが好ましい。平均粒径が１μm より小さいと靱
性は向上せず、２０μm より大きいと焼結性が低下す
る。同様なことが添加量にもいえ、１体積％未満を添加
しても靱性は向上せず、２０体積％より多く添加すると
焼結性の低下を招くため、好ましくない。
【００１５】多層配線基板を製造する場合には、グリー
ンシート上に導電層を形成し、一体としてから焼成する
ことで工程が簡略化できるため最も好適である。しか
し、あらかじめ焼結したシリカ上に導電層を形成してか
ら一体化してもよい。
ンシート上に導電層を形成し、一体としてから焼成する
ことで工程が簡略化できるため最も好適である。しか
し、あらかじめ焼結したシリカ上に導電層を形成してか
ら一体化してもよい。
【００１６】
【実施例】以下に本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
【００１７】（実施例１）原料粉末として平均粒径が５
nmである非晶質シリカ粉末を用いた。ポリビニルブチラ
ールをエタノールを主成分とする溶剤で溶かした液と所
定量の前記原料粉末とを均一に混ぜ合わせ、粘度を３０
００から１００００ｃｐｓとしたスラリーを作製する。
これをスリップキャスティング成膜法により５０μm か
ら２００μm の厚みになるようにグリーンシート化す
る。作製したグリーンシートを熱プレスすることにより
生積層体を得た。この生積層体を、分圧にして０．５気
圧の水蒸気と、酸素及び窒素を含む雰囲気下８００℃で
２４時間、焼成を行った（表１、試料番号１）。
nmである非晶質シリカ粉末を用いた。ポリビニルブチラ
ールをエタノールを主成分とする溶剤で溶かした液と所
定量の前記原料粉末とを均一に混ぜ合わせ、粘度を３０
００から１００００ｃｐｓとしたスラリーを作製する。
これをスリップキャスティング成膜法により５０μm か
ら２００μm の厚みになるようにグリーンシート化す
る。作製したグリーンシートを熱プレスすることにより
生積層体を得た。この生積層体を、分圧にして０．５気
圧の水蒸気と、酸素及び窒素を含む雰囲気下８００℃で
２４時間、焼成を行った（表１、試料番号１）。
【００１８】
【表１】
【００１９】こうして得られたシリカ焼結体は透光性を
もつ白色であり、密度は２．２０ｇ／cm3 であった。Ｘ
線回折法による結晶相の同定を行ったところ、非晶質で
あることが分かった（図３）。また、試料破断面におけ
る走査型電子顕微鏡による観察を行ったところ、１μm
以下の空隙が若干存在するのが観察されたが、緻密な焼
結体であることが観察された。この焼結体の誘電率を測
定したところ、１ＭＨｚにおいて、εｒ＝３．８であっ
た。
もつ白色であり、密度は２．２０ｇ／cm3 であった。Ｘ
線回折法による結晶相の同定を行ったところ、非晶質で
あることが分かった（図３）。また、試料破断面におけ
る走査型電子顕微鏡による観察を行ったところ、１μm
以下の空隙が若干存在するのが観察されたが、緻密な焼
結体であることが観察された。この焼結体の誘電率を測
定したところ、１ＭＨｚにおいて、εｒ＝３．８であっ
た。
【００２０】（実施例２）非晶質シリカの粗粉体を乾式
粉砕機にて微粉末とした。この粉末をレーザ回折式粒度
計にて粒径を測定したところ、平均粒径は０．５μm で
あった。この微粉末を原料粉末として実施例１と同様の
工程により生積層体を得た。この生積層体を分圧にして
０．８５気圧の水蒸気と、酸素及び窒素を含む雰囲気
下、１２００℃にて４８時間の焼成を行った（表２、試
料番号１２）。
粉砕機にて微粉末とした。この粉末をレーザ回折式粒度
計にて粒径を測定したところ、平均粒径は０．５μm で
あった。この微粉末を原料粉末として実施例１と同様の
工程により生積層体を得た。この生積層体を分圧にして
０．８５気圧の水蒸気と、酸素及び窒素を含む雰囲気
下、１２００℃にて４８時間の焼成を行った（表２、試
料番号１２）。
【００２１】
【表２】
【００２２】こうして得られたシリカ焼結体は、実施例
１で得られた試料同様、透光性を示す白色であり、密度
は２．２０ｇ／cm3 であった。Ｘ線回折法による結晶相
の同定では若干のクリストバライト相を含んでいるが、
大部分は非晶質相であった（図３）。また、この焼結体
の誘電率を測定したところ、１ＭＨｚにおいてεｒ＝
３．９であった。
１で得られた試料同様、透光性を示す白色であり、密度
は２．２０ｇ／cm3 であった。Ｘ線回折法による結晶相
の同定では若干のクリストバライト相を含んでいるが、
大部分は非晶質相であった（図３）。また、この焼結体
の誘電率を測定したところ、１ＭＨｚにおいてεｒ＝
３．９であった。
【００２３】（実施例３）平均粒径が７nmである非晶質
シリカ粉末を用い、実施例１と同様の工程により生積層
体を作製し、１２００℃にて４８時間焼成を行った。こ
の際、焼成雰囲気として分圧にして０．００５気圧の水
蒸気と、酸素及び窒素を用いた（表２、試料番号１
０）。
シリカ粉末を用い、実施例１と同様の工程により生積層
体を作製し、１２００℃にて４８時間焼成を行った。こ
の際、焼成雰囲気として分圧にして０．００５気圧の水
蒸気と、酸素及び窒素を用いた（表２、試料番号１
０）。
【００２４】得られた試料は実施例１、２と同様に焼結
体密度は２．２０ｇ／cm3 に達しており、外観も同様の
透光性のある白色であった。Ｘ線回折法による結晶相の
同定では実施例２と同様に若干のクリストバライト相を
含んでいることが確認されたが、他は非晶質相であるこ
とが確認された。
体密度は２．２０ｇ／cm3 に達しており、外観も同様の
透光性のある白色であった。Ｘ線回折法による結晶相の
同定では実施例２と同様に若干のクリストバライト相を
含んでいることが確認されたが、他は非晶質相であるこ
とが確認された。
【００２５】（実施例４）前述した平均粒径７nmの非晶
質シリカ粉末５０重量％と平均粒径１μm の結晶石英粉
末５０重量％とからなる混合粉末をエタノール中、ホモ
ジナイザーを用いて分散させ、分散液を作製した。エタ
ノールを主成分とする溶剤にポリビニルブチラールを溶
解させたものを、所定量の前述した分散液と混合し、粘
度を３０００から１００００ｃｐｓに調整したスラリー
を作製する。これをスリップキャスティング成膜法によ
り５０から２００μm の厚みになるようにグリーンシー
ト化する。作製したグリーンシートを熱プレスすること
により生積層体を得る。この生積層体を電気炉中、分圧
にして０．５気圧の水蒸気と、酸素及び窒素を含む雰囲
気中、１２００℃にて２４時間焼成を行った（表３、試
料番号１６）。
質シリカ粉末５０重量％と平均粒径１μm の結晶石英粉
末５０重量％とからなる混合粉末をエタノール中、ホモ
ジナイザーを用いて分散させ、分散液を作製した。エタ
ノールを主成分とする溶剤にポリビニルブチラールを溶
解させたものを、所定量の前述した分散液と混合し、粘
度を３０００から１００００ｃｐｓに調整したスラリー
を作製する。これをスリップキャスティング成膜法によ
り５０から２００μm の厚みになるようにグリーンシー
ト化する。作製したグリーンシートを熱プレスすること
により生積層体を得る。この生積層体を電気炉中、分圧
にして０．５気圧の水蒸気と、酸素及び窒素を含む雰囲
気中、１２００℃にて２４時間焼成を行った（表３、試
料番号１６）。
【００２６】
【表３】
【００２７】こうして得られた試料は、非晶質シリカ単
体の焼結体と同様の透光性をもつ白色であり、焼結体温
度は２．３５ｇ／cm3 であった。Ｘ線回折法による結晶
相の同定を行ったところ、クォーツが確認され、若干の
クリストバライト相と非晶質相が確認された。
体の焼結体と同様の透光性をもつ白色であり、焼結体温
度は２．３５ｇ／cm3 であった。Ｘ線回折法による結晶
相の同定を行ったところ、クォーツが確認され、若干の
クリストバライト相と非晶質相が確認された。
【００２８】（実施例５）平均粒径７nmの非晶質シリカ
粉末８０重量％と平均粒径１μm の結晶石英粉末２０重
量％とからなる混合粉末を用い、実施例４と同様の工程
により生積層体を作製、焼成を行った（表３、試料番号
１７）。こうして得られた試料は、非晶質シリカ単体の
焼結体と同様の透光性をもつ白色であり、焼結体密度は
２．２２ｇ／cm3 であった。Ｘ線回折法による結晶相の
同定では、非晶質相を示すブロードパターンとクォーツ
のピークが確認された。
粉末８０重量％と平均粒径１μm の結晶石英粉末２０重
量％とからなる混合粉末を用い、実施例４と同様の工程
により生積層体を作製、焼成を行った（表３、試料番号
１７）。こうして得られた試料は、非晶質シリカ単体の
焼結体と同様の透光性をもつ白色であり、焼結体密度は
２．２２ｇ／cm3 であった。Ｘ線回折法による結晶相の
同定では、非晶質相を示すブロードパターンとクォーツ
のピークが確認された。
【００２９】（実施例６）平均粒径７nmの非晶質シリカ
粉末９５重量％と平均粒径１μm のホウケイ酸ガラス粉
末５重量％とからなる混合粉末及び、平均粒径７nmの非
晶質シリカ粉末９７重量％と平均粒径１μm のホウケイ
酸ガラス粉末３重量％とからなる混合粉末を用い、実施
例４と同様の工程によりそれぞれ生積層体を作製し、分
圧にして０．５気圧の水蒸気と、窒素及び酸素からなる
雰囲気下、１０００℃にて２４時間焼成を行った。得ら
れた試料は、実施例１で得られた試料と同様の外観をも
ち、焼結体密度はそれぞれ２．１９ｇ／cm3 、２．２０
ｇ／cm3 であった。使用したホウケイ酸ガラスは誘電率
が５．０であるが、焼結体の誘電率はそれぞれ４．０、
３．９であった。
粉末９５重量％と平均粒径１μm のホウケイ酸ガラス粉
末５重量％とからなる混合粉末及び、平均粒径７nmの非
晶質シリカ粉末９７重量％と平均粒径１μm のホウケイ
酸ガラス粉末３重量％とからなる混合粉末を用い、実施
例４と同様の工程によりそれぞれ生積層体を作製し、分
圧にして０．５気圧の水蒸気と、窒素及び酸素からなる
雰囲気下、１０００℃にて２４時間焼成を行った。得ら
れた試料は、実施例１で得られた試料と同様の外観をも
ち、焼結体密度はそれぞれ２．１９ｇ／cm3 、２．２０
ｇ／cm3 であった。使用したホウケイ酸ガラスは誘電率
が５．０であるが、焼結体の誘電率はそれぞれ４．０、
３．９であった。
【００３０】（実施例７）前述した平均粒径７nmの非晶
質シリカ粉末をシリカ原料とし、実施例１と同様の方法
により、１００μm 厚みのグリーンシートを作製した。
これに直径２００μm のヴィアホールを形成しＣｕペー
ストを埋め込んだ。更にＣｕペーストにより導体パター
ンを印刷したシート２０枚を積層し、９０℃、５０ＭＰ
ａで３０分間静水圧プレスを行い、生積層体を形成し
た。この生積層体を分圧にして０．５気圧の水蒸気と、
窒素及び微量酸素からなる雰囲気下、図１に示した条件
にて脱バインダー及び焼成を行った。得られた多層基板
（図２）の絶縁層は実施例１で得られた焼結体と同様の
性能を示した。また、Ｃｕ導体の比抵抗値は３μΩ・cm
であり低抵抗導体として良好であった。
質シリカ粉末をシリカ原料とし、実施例１と同様の方法
により、１００μm 厚みのグリーンシートを作製した。
これに直径２００μm のヴィアホールを形成しＣｕペー
ストを埋め込んだ。更にＣｕペーストにより導体パター
ンを印刷したシート２０枚を積層し、９０℃、５０ＭＰ
ａで３０分間静水圧プレスを行い、生積層体を形成し
た。この生積層体を分圧にして０．５気圧の水蒸気と、
窒素及び微量酸素からなる雰囲気下、図１に示した条件
にて脱バインダー及び焼成を行った。得られた多層基板
（図２）の絶縁層は実施例１で得られた焼結体と同様の
性能を示した。また、Ｃｕ導体の比抵抗値は３μΩ・cm
であり低抵抗導体として良好であった。
【００３１】（実施例８）原料粉末として平均粒径が５
nmである非晶質石英粉末８０体積％と平均粒径１μm の
α−石英粉末２０体積％及び平均粒径が５nmである非晶
質石英粉末９９体積％と平均粒径１０μm のα−石英粉
末１体積％からなる混合粉末を用いた。この混合粉末を
エチルセロソルブを分散媒としてボールミル混合を行っ
た。得られた分散液にポリビニルブチラール・可塑剤等
を添加した後、ホモジナイザーにて約８０℃に加温しな
がらバインダーの溶解・混合を行い、粘度３０００から
１００００ｃｐｓのスラリーを作製した。得られたスラ
リーをスリップキャスティング成膜法により５０μm か
ら２００μm の厚みのグリーンシートとした。作製した
グリーンシートを熱プレスすることにより生積層体を得
た。この生積層体を、分圧にして０．５気圧の水蒸気
と、酸素及び窒素を含む雰囲気中１０００℃で１０時間
焼成を行った。
nmである非晶質石英粉末８０体積％と平均粒径１μm の
α−石英粉末２０体積％及び平均粒径が５nmである非晶
質石英粉末９９体積％と平均粒径１０μm のα−石英粉
末１体積％からなる混合粉末を用いた。この混合粉末を
エチルセロソルブを分散媒としてボールミル混合を行っ
た。得られた分散液にポリビニルブチラール・可塑剤等
を添加した後、ホモジナイザーにて約８０℃に加温しな
がらバインダーの溶解・混合を行い、粘度３０００から
１００００ｃｐｓのスラリーを作製した。得られたスラ
リーをスリップキャスティング成膜法により５０μm か
ら２００μm の厚みのグリーンシートとした。作製した
グリーンシートを熱プレスすることにより生積層体を得
た。この生積層体を、分圧にして０．５気圧の水蒸気
と、酸素及び窒素を含む雰囲気中１０００℃で１０時間
焼成を行った。
【００３２】こうして得られたシリカ焼結体は透光性の
白色を呈しており、密度は２．４０ｇ／cm3 であった。
破断面を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、気孔は
ほとんど認められず、緻密な焼結体であることが観察さ
れた。また、この焼結体から角柱試片を切り出し、破壊
靱性測定を行ったところＫIC＝３．５ＭＰａ／ｍ1/2及
び３．０ＭＰａ／ｍ1/2 であり十分信頼性が得られるこ
とが確認された。
白色を呈しており、密度は２．４０ｇ／cm3 であった。
破断面を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、気孔は
ほとんど認められず、緻密な焼結体であることが観察さ
れた。また、この焼結体から角柱試片を切り出し、破壊
靱性測定を行ったところＫIC＝３．５ＭＰａ／ｍ1/2及
び３．０ＭＰａ／ｍ1/2 であり十分信頼性が得られるこ
とが確認された。
【００３３】また、原料粉末としてα−石英粉末をクリ
ストバライト、トリジマイトとした場合についても破壊
靱性値は３．０ＭＰａ／ｍ1/2 以上であり十分な信頼性
が得られる。
ストバライト、トリジマイトとした場合についても破壊
靱性値は３．０ＭＰａ／ｍ1/2 以上であり十分な信頼性
が得られる。
【００３４】（実施例９）非晶質石英の粗粉体を乾式粉
砕機にて微粉末とした。この粉末をレーザ回折式粒度計
にて粒径を測定したところ、平均粒径は５００nmであっ
た。この微粉末８０体積％と平均粒径１μm のα−石英
粉末２０体積％及び前記微粉末９９体積％と平均粒径１
０μm のα−石英粉末１体積％からなる混合粉末を原料
粉末とし、実施例１と同様の工程により生積層体を作製
した。この生積層体を分圧にして０．５気圧の水蒸気
と、酸素及び窒素を含む雰囲気中１２００℃にて５０時
間焼成を行った。
砕機にて微粉末とした。この粉末をレーザ回折式粒度計
にて粒径を測定したところ、平均粒径は５００nmであっ
た。この微粉末８０体積％と平均粒径１μm のα−石英
粉末２０体積％及び前記微粉末９９体積％と平均粒径１
０μm のα−石英粉末１体積％からなる混合粉末を原料
粉末とし、実施例１と同様の工程により生積層体を作製
した。この生積層体を分圧にして０．５気圧の水蒸気
と、酸素及び窒素を含む雰囲気中１２００℃にて５０時
間焼成を行った。
【００３５】得られたシリカ焼結体の破壊靱性値を測定
したところ、ＫIC＝３．５ＭＰａ／ｍ1/2 及び３．０Ｍ
Ｐａ／ｍ1/2 であった。
したところ、ＫIC＝３．５ＭＰａ／ｍ1/2 及び３．０Ｍ
Ｐａ／ｍ1/2 であった。
【００３６】（比較例１）実施例１と同様の工程により
作製した試料を電気炉中、分圧にして０．８５気圧の水
蒸気と、酸素及び窒素を含む雰囲気下、７５０℃にて４
８時間焼成を行った（表２、試料番号１３）。得られた
試料は生積層体の寸法と比較して大きな収縮を示した
が、透光性は認められない白色を呈していた。走査型電
子顕微鏡にて破断面の観察を行ったが、未焼結であるこ
とが観察された。従って、焼成温度については、７５０
℃では不十分であると考えられる。
作製した試料を電気炉中、分圧にして０．８５気圧の水
蒸気と、酸素及び窒素を含む雰囲気下、７５０℃にて４
８時間焼成を行った（表２、試料番号１３）。得られた
試料は生積層体の寸法と比較して大きな収縮を示した
が、透光性は認められない白色を呈していた。走査型電
子顕微鏡にて破断面の観察を行ったが、未焼結であるこ
とが観察された。従って、焼成温度については、７５０
℃では不十分であると考えられる。
【００３７】一方、１２００℃以上の温度域では焼成を
行った場合、充分な焼結は可能であるが、低抵抗導体の
融点以上となるため同時焼成が不可能となり、実用に共
さない。
行った場合、充分な焼結は可能であるが、低抵抗導体の
融点以上となるため同時焼成が不可能となり、実用に共
さない。
【００３８】（比較例２）実施例１と同様の工程により
作製した生積層体を、分圧にして０．００４気圧となる
水蒸気と、窒素および酸素を含む雰囲気中、最高温度１
２００℃で４８時間焼成を行った（表２、試料番号
９）。得られた試料は透光性を示さず、全く焼結してい
ない。焼成雰囲気に占める水蒸気量が分圧にして０．０
０４気圧以下では、本発明に示す温度範囲における焼成
では十分な焼結体は得られない。
作製した生積層体を、分圧にして０．００４気圧となる
水蒸気と、窒素および酸素を含む雰囲気中、最高温度１
２００℃で４８時間焼成を行った（表２、試料番号
９）。得られた試料は透光性を示さず、全く焼結してい
ない。焼成雰囲気に占める水蒸気量が分圧にして０．０
０４気圧以下では、本発明に示す温度範囲における焼成
では十分な焼結体は得られない。
【００３９】また、水蒸気量として分圧にして０．８５
気圧以上を実現することは困難であり、実用に共さな
い。
気圧以上を実現することは困難であり、実用に共さな
い。
【００４０】（比較例３）平均粒径５nmの非晶質シリカ
粉末４５ｗｔ％と平均粒径１μm の結晶石英粉末５５ｗ
ｔ％を原料として、実施例４と同様の方法により生積層
体を得た。これを分圧にして０．５気圧となる水蒸気
と、酸素及び窒素を含む雰囲気中、１２００℃にて２４
時間焼成を行った（表３、試料番号１５）。こうして得
られた試料は生積層体寸法と比較して大きな収縮を示し
たが、容易に破断できる脆さを呈しており、焼結は不十
分であった。従って、非晶質シリカは４５ｗｔ％以下で
は本発明の範囲の焼成条件下では、十分な焼結体は得ら
れない。
粉末４５ｗｔ％と平均粒径１μm の結晶石英粉末５５ｗ
ｔ％を原料として、実施例４と同様の方法により生積層
体を得た。これを分圧にして０．５気圧となる水蒸気
と、酸素及び窒素を含む雰囲気中、１２００℃にて２４
時間焼成を行った（表３、試料番号１５）。こうして得
られた試料は生積層体寸法と比較して大きな収縮を示し
たが、容易に破断できる脆さを呈しており、焼結は不十
分であった。従って、非晶質シリカは４５ｗｔ％以下で
は本発明の範囲の焼成条件下では、十分な焼結体は得ら
れない。
【００４１】（比較例４）晶質石英の粗粉末を乾式粉砕
機にて平均粒径０．５μm の微粉末とした。この粉末を
Ｘ線回折法による結晶相の同定を行ったが、クォーツで
あることが確認された。この粉末を原料粉末として実施
例１と同様の工程により生積層体を得た。この生積層体
を分圧にして０．５気圧の水蒸気と、酸素及び窒素を含
む雰囲気下、１２００℃にて２４時間焼成を行った（表
３、試料番号１４）。こうして得られたシリカ焼成体は
白色を呈しており、非常に脆いものであった。走査型電
子顕微鏡により破断面の観察を行ったところ、多くのマ
イクロクラックが発生していることが確認された。これ
は冷却途中に高温型から低温型結晶への転移点があるた
めに起こるものと思われる。従って、全てを晶質石英に
することは、強度のある試料を作る上では不適当であ
る。
機にて平均粒径０．５μm の微粉末とした。この粉末を
Ｘ線回折法による結晶相の同定を行ったが、クォーツで
あることが確認された。この粉末を原料粉末として実施
例１と同様の工程により生積層体を得た。この生積層体
を分圧にして０．５気圧の水蒸気と、酸素及び窒素を含
む雰囲気下、１２００℃にて２４時間焼成を行った（表
３、試料番号１４）。こうして得られたシリカ焼成体は
白色を呈しており、非常に脆いものであった。走査型電
子顕微鏡により破断面の観察を行ったところ、多くのマ
イクロクラックが発生していることが確認された。これ
は冷却途中に高温型から低温型結晶への転移点があるた
めに起こるものと思われる。従って、全てを晶質石英に
することは、強度のある試料を作る上では不適当であ
る。
【００４２】（比較例５）平均粒径７nmの非晶質シリカ
粉末９０重量％と平均粒径１μm のホウケイ酸ガラス粉
末１０重量％とからなる混合粉末を用い、実施例４と同
様の工程により生積層体を作製し、分圧にして０．５気
圧の水蒸気と、窒素及び酸素からなる雰囲気下、１００
０℃にて２４時間焼成を行った。得られた試料は実施例
６で得られた試料と同様の外観をもつが、誘電率を測定
したところ１ＭＨｚにおいて４．１であり、４．０以上
となってしまう。重量基準でＳｉＯ2 が９５重量％未満
となる緻密なシリカ焼結体を作製した場合、低誘電率と
いう有意性がなくなり実用に共さない。
粉末９０重量％と平均粒径１μm のホウケイ酸ガラス粉
末１０重量％とからなる混合粉末を用い、実施例４と同
様の工程により生積層体を作製し、分圧にして０．５気
圧の水蒸気と、窒素及び酸素からなる雰囲気下、１００
０℃にて２４時間焼成を行った。得られた試料は実施例
６で得られた試料と同様の外観をもつが、誘電率を測定
したところ１ＭＨｚにおいて４．１であり、４．０以上
となってしまう。重量基準でＳｉＯ2 が９５重量％未満
となる緻密なシリカ焼結体を作製した場合、低誘電率と
いう有意性がなくなり実用に共さない。
【００４３】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば非常
に低い誘電率を有する多層配線基板を得ることができ
る。特に非晶質体シリカの場合その誘電率は３．５〜
４．０であり、より信号伝播遅延時間の短縮がはかれ
る。又、Ａｕ，Ａｇ，Ａｇ−Ｐｄ等の低抵抗導体の融点
以下で焼結が可能であるので、同時焼成により内層導体
を形成することも可能となった。特にα−石英粉末等を
添加した場合においては、破壊靱性値はＫIC＝３．５〜
３．６（ＭＰａ／ｍ1/2 ）であり、十分な信頼性をもつ
シリカ焼結体を得られた。
に低い誘電率を有する多層配線基板を得ることができ
る。特に非晶質体シリカの場合その誘電率は３．５〜
４．０であり、より信号伝播遅延時間の短縮がはかれ
る。又、Ａｕ，Ａｇ，Ａｇ−Ｐｄ等の低抵抗導体の融点
以下で焼結が可能であるので、同時焼成により内層導体
を形成することも可能となった。特にα−石英粉末等を
添加した場合においては、破壊靱性値はＫIC＝３．５〜
３．６（ＭＰａ／ｍ1/2 ）であり、十分な信頼性をもつ
シリカ焼結体を得られた。
【図１】本発明における焼成条件の実施例を示すグラフ
である。
である。
【図２】低抵抗導体としてＣｕを用いた、本発明による
多層配線基板の構成を示す図である。
多層配線基板の構成を示す図である。
【図３】９００℃、１２００℃、及び１４００℃におい
て焼成を行ったときの結晶相を示すＸＲＤパターンであ
る。
て焼成を行ったときの結晶相を示すＸＲＤパターンであ
る。
【図４】シリカ焼結体の概略を示す図である。
１ シリカ焼結体 ２ 銅導体パターン ３ ヴィア銅導体 ４ 石英マトリクス ５ 結晶化石英粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０５Ｋ 1/03 ６１０ Ｂ 7511−4Ｅ
Claims (11)
- 【請求項１】絶縁層がシリカ焼結体を９５重量％以上含
み、かつ導体層が融点８００〜１２００℃の導電材料よ
りなることを特徴とする多層配線基板。 - 【請求項２】シリカ焼結体のうち５０重量％以上が非晶
質シリカであることを特徴とする請求項１記載の多層配
線基板。 - 【請求項３】導体層がＡｕ，Ａｇ，Ａｇ−Ｐｄ，Ｃｕの
少なくとも１種以上よりなることを特徴とする請求項１
ないし２記載の多層配線基板。 - 【請求項４】平均粒径が５〜５００nmであるシリカの微
粉末を、バインダー、溶剤と混合してスラリーとし、こ
れを形成した後、分圧にして０．００５気圧以上０．８
５気圧以下の水蒸気を含む雰囲気において８００〜１２
００℃にて焼成することを特徴とするシリカ焼結体の製
造方法。 - 【請求項５】平均粒径が５〜５００nmであるシリカの微
粉末をプレスすることで成形体とした後、分圧にして
０．００５気圧以上０．８５気圧以下の水蒸気を含む雰
囲気において８００〜１２００℃にて焼成することを特
徴とするシリカ焼結体の製造方法。 - 【請求項６】平均粒径が５〜５００nmであるシリカの微
粉末と、平均粒径１μm 以上１０μm 以下の結晶化石英
粉末とを、前記結晶化石英粉末が全粉末中１体積％以上
２０体積％以下となるように秤量した後バインダー、溶
剤と混合してスラリーとし、これを成形した後、分圧に
して０．００５気圧以上０．８５気圧以下の水蒸気を含
む雰囲気において８００〜１２００℃にて焼成すること
を特徴とするシリカ焼結体の製造方法。 - 【請求項７】シリカの微粉末のうち５０重量％以上が非
晶質シリカであることを特徴とする請求項４ないし６記
載のシリカ焼結体の製造方法。 - 【請求項８】非晶質シリカ粉末の比表面積が、５m 2 ／
ｇ以上４５０m 2 ／ｇ以下であることを特徴とする請求
項７記載のシリカ焼結体の製造方法。 - 【請求項９】結晶化石英粉末がα−石英、クリストバラ
イト、トリジマイトのうち少なくとも１種以上よりなる
ことを特徴とする請求項６記載のシリカ焼結体の製造方
法。 - 【請求項１０】平均粒径が５〜５００nmであるシリカの
微粉末、バインダー、及び溶剤より作成したスラリーを
用いてグリーンシートを作製し、このグリーンシート上
に導体層を形成し、これらを積層した後、分圧にして
０．００５気圧以上０．８５気圧以下の水蒸気を含む雰
囲気において８００〜１２００℃にて一体焼成すること
を特徴とする請求項１ないし３記載の多層配線基板の製
造方法。 - 【請求項１１】請求項４ないし９によるシリカ焼結体に
導体層を形成し、これを積層・一体化することを特徴と
する請求項１ないし３記載の多層配線基板の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7085129A JP2699919B2 (ja) | 1994-05-13 | 1995-04-11 | 多層配線基板とその製造方法、及びそれに用いるシリカ焼結体の製造方法 |
| US08/439,798 US5728470A (en) | 1994-05-13 | 1995-05-12 | Multi-layer wiring substrate, and process for producing the same |
| US08/567,467 US5714112A (en) | 1994-05-13 | 1995-12-05 | Process for producing a silica sintered product for a multi-layer wiring substrate |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9981894 | 1994-05-13 | ||
| JP6-99818 | 1994-05-13 | ||
| JP7085129A JP2699919B2 (ja) | 1994-05-13 | 1995-04-11 | 多層配線基板とその製造方法、及びそれに用いるシリカ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0832238A true JPH0832238A (ja) | 1996-02-02 |
| JP2699919B2 JP2699919B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=26426160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7085129A Expired - Lifetime JP2699919B2 (ja) | 1994-05-13 | 1995-04-11 | 多層配線基板とその製造方法、及びそれに用いるシリカ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2699919B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002060266A (ja) * | 2000-08-18 | 2002-02-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 非晶質シリカ焼結体の製造方法 |
| JP2016207747A (ja) * | 2015-04-17 | 2016-12-08 | 京セラ株式会社 | 絶縁体および配線基板 |
| CN115340394A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-11-15 | 武汉科技大学 | 一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60171781A (ja) * | 1984-02-17 | 1985-09-05 | 富士通株式会社 | 低誘電率多層基板の製造方法 |
| JPS6183674A (ja) * | 1984-10-01 | 1986-04-28 | 株式会社日立製作所 | セラミツク配線基板及びその製造方法 |
| JPS61186259A (ja) * | 1985-02-14 | 1986-08-19 | ハリマセラミック株式会社 | 溶融シリカ質焼結体の製造方法 |
| JPS61247660A (ja) * | 1985-03-23 | 1986-11-04 | ハリマセラミック株式会社 | 多孔質シリカ焼結体の製造方法 |
-
1995
- 1995-04-11 JP JP7085129A patent/JP2699919B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60171781A (ja) * | 1984-02-17 | 1985-09-05 | 富士通株式会社 | 低誘電率多層基板の製造方法 |
| JPS6183674A (ja) * | 1984-10-01 | 1986-04-28 | 株式会社日立製作所 | セラミツク配線基板及びその製造方法 |
| JPS61186259A (ja) * | 1985-02-14 | 1986-08-19 | ハリマセラミック株式会社 | 溶融シリカ質焼結体の製造方法 |
| JPS61247660A (ja) * | 1985-03-23 | 1986-11-04 | ハリマセラミック株式会社 | 多孔質シリカ焼結体の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002060266A (ja) * | 2000-08-18 | 2002-02-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 非晶質シリカ焼結体の製造方法 |
| JP2016207747A (ja) * | 2015-04-17 | 2016-12-08 | 京セラ株式会社 | 絶縁体および配線基板 |
| CN115340394A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-11-15 | 武汉科技大学 | 一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2699919B2 (ja) | 1998-01-19 |
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| Date | Code | Title | Description |
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