JPH08319119A - 微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法 - Google Patents
微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法Info
- Publication number
- JPH08319119A JPH08319119A JP12104595A JP12104595A JPH08319119A JP H08319119 A JPH08319119 A JP H08319119A JP 12104595 A JP12104595 A JP 12104595A JP 12104595 A JP12104595 A JP 12104595A JP H08319119 A JPH08319119 A JP H08319119A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron oxide
- aqueous solution
- solution
- precipitate
- adjusted
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】処理液を沸点以上には加熱しない湿式法によ
る、微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法を提供する。 【構成】０．０５〜２．０モル／ｌの第２鉄塩の水溶液
を用い、ＰＨを２．５〜６．０に調整し、ＰＨを２．５
〜４．０に調整した際は −｛１０×(ＰＨ)｝＋１０８
＜Ｔ＜９５ のＴの（℃）で示される温度範囲に、ＰＨ
を４．０超〜６．０に調整した際には６５〜９５℃の温
度範囲に、１２時間以上保持し、生成した沈殿物を洗浄
し、脱水し、乾燥する。洗浄では沈殿物の分散を防止す
るために希アンモニア水を、あるいは希硫酸を用いたデ
カンテーションを適宜行う事が好ましい。
る、微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法を提供する。 【構成】０．０５〜２．０モル／ｌの第２鉄塩の水溶液
を用い、ＰＨを２．５〜６．０に調整し、ＰＨを２．５
〜４．０に調整した際は −｛１０×(ＰＨ)｝＋１０８
＜Ｔ＜９５ のＴの（℃）で示される温度範囲に、ＰＨ
を４．０超〜６．０に調整した際には６５〜９５℃の温
度範囲に、１２時間以上保持し、生成した沈殿物を洗浄
し、脱水し、乾燥する。洗浄では沈殿物の分散を防止す
るために希アンモニア水を、あるいは希硫酸を用いたデ
カンテーションを適宜行う事が好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は着色材や磁性材料として
使用する事ができる微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方
法に関する。
使用する事ができる微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉄鋼の塩酸酸洗廃液を酸化焙焼し、塩酸
酸洗廃液中の塩化鉄を酸化鉄粉にすると共に塩酸を回収
塩酸として回収する酸化焙焼法は、酸化鉄粉の製造方法
として広く知られている。しかしこの方法には大規模な
酸化焙焼設備等が必要であり、大量の燃料を消費すると
いう問題点がある。また鉄鋼の塩酸酸洗廃液中には鉄鋼
が含有していたＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等
の合金元素が不純物として溶存しているため、これ等の
不純物が酸化鉄粉に混入するという問題点がある。
酸洗廃液中の塩化鉄を酸化鉄粉にすると共に塩酸を回収
塩酸として回収する酸化焙焼法は、酸化鉄粉の製造方法
として広く知られている。しかしこの方法には大規模な
酸化焙焼設備等が必要であり、大量の燃料を消費すると
いう問題点がある。また鉄鋼の塩酸酸洗廃液中には鉄鋼
が含有していたＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等
の合金元素が不純物として溶存しているため、これ等の
不純物が酸化鉄粉に混入するという問題点がある。
【０００３】結晶精製法では、例えば硫酸鉄の溶液から
硫酸鉄の結晶を晶出させ、この硫酸鉄の結晶を焼成して
酸化鉄粉を製造する。しかし、この方法も硫酸鉄の焼成
に大量の燃料を消費する。またこの方法で晶出した結晶
は溶液中の不純物を含有しているため、結晶は例えば純
水等に再度溶解し、この溶液から不純物が少なくなった
結晶を再度晶出させるプロセスを繰り返して硫酸鉄の結
晶を精製する。しかし溶解と晶出を繰り返す結晶の精製
法は、コストが高い。
硫酸鉄の結晶を晶出させ、この硫酸鉄の結晶を焼成して
酸化鉄粉を製造する。しかし、この方法も硫酸鉄の焼成
に大量の燃料を消費する。またこの方法で晶出した結晶
は溶液中の不純物を含有しているため、結晶は例えば純
水等に再度溶解し、この溶液から不純物が少なくなった
結晶を再度晶出させるプロセスを繰り返して硫酸鉄の結
晶を精製する。しかし溶解と晶出を繰り返す結晶の精製
法は、コストが高い。
【０００４】粉体および粉末冶金（（社）粉体粉末冶金
協会誌）、第１３巻、第１号ｐ１〜１２は、水溶液中で
の酸化鉄の生成を記載している。即ち、塩化第２鉄の水
溶液や硫酸第２鉄の水溶液にアルカリを加え、これを１
５０〜３５０℃に保持して、ＦｅＯＯＨやＦｅ2Ｏ3の沈
殿物を得る方法が述べられている。しかしこの方法は水
溶液を水溶液の沸点以上の１５０〜３５０℃に保持する
方法であるため、耐熱性と耐圧性を有する格別な装置が
必要で、設備コストが高いという問題点がある。
協会誌）、第１３巻、第１号ｐ１〜１２は、水溶液中で
の酸化鉄の生成を記載している。即ち、塩化第２鉄の水
溶液や硫酸第２鉄の水溶液にアルカリを加え、これを１
５０〜３５０℃に保持して、ＦｅＯＯＨやＦｅ2Ｏ3の沈
殿物を得る方法が述べられている。しかしこの方法は水
溶液を水溶液の沸点以上の１５０〜３５０℃に保持する
方法であるため、耐熱性と耐圧性を有する格別な装置が
必要で、設備コストが高いという問題点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、着色材や磁
性材料として使用することができる微粒子粉末の高純度
酸化鉄の、新たな製造方法の提供を課題としている。即
ち大規模な焙焼設備を必要としないで、また水溶液を沸
点以上の１５０〜３５０℃に保持する格別な装置を必要
としないで、Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等の
不純物の含有量が少ない微粒子粉末の高純度酸化鉄を製
造する方法を提供するものである。
性材料として使用することができる微粒子粉末の高純度
酸化鉄の、新たな製造方法の提供を課題としている。即
ち大規模な焙焼設備を必要としないで、また水溶液を沸
点以上の１５０〜３５０℃に保持する格別な装置を必要
としないで、Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等の
不純物の含有量が少ない微粒子粉末の高純度酸化鉄を製
造する方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段および作用】本発明は、
(１)０．０５〜２．０モル／ｌの第２鉄塩の水溶液のＰ
Ｈをアルカリ性水溶液を用いて２．５〜６．０の範囲に
調整し、調整したＰＨが２．５〜４．０の際には該ＰＨ
に応じて下記（１）式のＴで示される温度範囲に、調整
したＰＨが４．０超〜６．０の際には６５〜９５℃の温
度範囲に、１２時間以上保持し、該保持時間の経過後に
生成した沈殿物を洗浄し、脱水し、乾燥することを特徴
とする、微粒子粉末の高純度酸化鉄粉の製造方法であ
る。 −｛１０×（ＰＨ）｝＋１０８＜Ｔ＜９５………（１） また（２）洗浄が、アンモニア水を用いたＰＨが８．０
〜１０．０におけるデカンテーションを含む洗浄である
前記（１）記載の微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法
であり、また（３）洗浄が、硫酸を用いたＰＨが１．０
〜３．０におけるデカンテーションを含む洗浄である、
前記（１）記載の微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法
である。
(１)０．０５〜２．０モル／ｌの第２鉄塩の水溶液のＰ
Ｈをアルカリ性水溶液を用いて２．５〜６．０の範囲に
調整し、調整したＰＨが２．５〜４．０の際には該ＰＨ
に応じて下記（１）式のＴで示される温度範囲に、調整
したＰＨが４．０超〜６．０の際には６５〜９５℃の温
度範囲に、１２時間以上保持し、該保持時間の経過後に
生成した沈殿物を洗浄し、脱水し、乾燥することを特徴
とする、微粒子粉末の高純度酸化鉄粉の製造方法であ
る。 −｛１０×（ＰＨ）｝＋１０８＜Ｔ＜９５………（１） また（２）洗浄が、アンモニア水を用いたＰＨが８．０
〜１０．０におけるデカンテーションを含む洗浄である
前記（１）記載の微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法
であり、また（３）洗浄が、硫酸を用いたＰＨが１．０
〜３．０におけるデカンテーションを含む洗浄である、
前記（１）記載の微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法
である。
【０００７】本発明では０．０５〜２．０モル／ｌの第
２鉄塩の水溶液を用いる。この水溶液は、例えば精製し
たＦｅＣｌ3を水に溶解する事によって得られるし、ま
た例えば塩化第１鉄の溶液に塩素ガスを通じる事によっ
ても得られる。第２鉄塩の水溶液は硫酸第２鉄、硝酸第
２鉄等であってもよい。本発明者等の知見によると、Ｆ
ｅ3+の濃度が２．０モル／ｌ超の場合は、後で述べるア
ルカリ性水溶液、例えばＮａＯＨの水溶液を添加した
際、生成したＦｅ(ＯＨ)3が固まって混合がうまく行か
ない。またＦｅ3+の濃度が０．０５モル／ｌ未満の場合
は、処理液の量が多いために生産性が低い。従って本発
明の第２鉄塩の濃度は０．０５〜２．０モル／ｌとす
る。
２鉄塩の水溶液を用いる。この水溶液は、例えば精製し
たＦｅＣｌ3を水に溶解する事によって得られるし、ま
た例えば塩化第１鉄の溶液に塩素ガスを通じる事によっ
ても得られる。第２鉄塩の水溶液は硫酸第２鉄、硝酸第
２鉄等であってもよい。本発明者等の知見によると、Ｆ
ｅ3+の濃度が２．０モル／ｌ超の場合は、後で述べるア
ルカリ性水溶液、例えばＮａＯＨの水溶液を添加した
際、生成したＦｅ(ＯＨ)3が固まって混合がうまく行か
ない。またＦｅ3+の濃度が０．０５モル／ｌ未満の場合
は、処理液の量が多いために生産性が低い。従って本発
明の第２鉄塩の濃度は０．０５〜２．０モル／ｌとす
る。
【０００８】本発明ではこの第２鉄塩水溶液のＰＨをア
ルカリ性水溶液を用いて２．５〜６．０の範囲に調整す
る。図１は本発明者等が行った、塩化第２鉄の水溶液か
らＦｅ2Ｏ3を生成する条件の例を示す図である。即ち本
発明者等はＭｎを０．１モル／ｌを含有する０．７モル
／ｌの塩化第２鉄の水溶液のＰＨを、４００ｇ／ｌの濃
度のＮａＯＨを用いて１．０〜６．５の範囲に調整し、
６５℃，７５℃，８５℃のそれぞれの反応温度に７０時
間保持し、その際に生成した沈殿物を電子顕微鏡を用い
て調査した。
ルカリ性水溶液を用いて２．５〜６．０の範囲に調整す
る。図１は本発明者等が行った、塩化第２鉄の水溶液か
らＦｅ2Ｏ3を生成する条件の例を示す図である。即ち本
発明者等はＭｎを０．１モル／ｌを含有する０．７モル
／ｌの塩化第２鉄の水溶液のＰＨを、４００ｇ／ｌの濃
度のＮａＯＨを用いて１．０〜６．５の範囲に調整し、
６５℃，７５℃，８５℃のそれぞれの反応温度に７０時
間保持し、その際に生成した沈殿物を電子顕微鏡を用い
て調査した。
【０００９】図１にみられる如く、Ａ−Ｂ線より左側で
は、生ずる沈殿物はＦｅＯＯＨあるいは ＦｅＯＯＨを
含有するＦｅ2Ｏ3である。またＡ−Ｂ線より右側では沈
殿物はＦｅＯＯＨを含有しないＦｅ2Ｏ3となる。しかし
Ａ−Ｂ線より右側でもＰＨが６超の領域では、Ｆｅ2Ｏ3
の沈殿物はＭｎ等の不純物を多く含有している。即ち図
１の斜線の領域の温度とＰＨを選定する事により、Ｆｅ
ＯＯＨやＭｎ等の不純物を含有しないＦｅ2Ｏ3の沈殿物
を得ることができる。図１の斜線の範囲のＰＨの下限は
Ａ点でそのＰＨは約２．５であり、斜線の範囲のＰＨの
上限は６．０である。従って本発明では２．５〜６．０
の範囲にＰＨを調整する。
は、生ずる沈殿物はＦｅＯＯＨあるいは ＦｅＯＯＨを
含有するＦｅ2Ｏ3である。またＡ−Ｂ線より右側では沈
殿物はＦｅＯＯＨを含有しないＦｅ2Ｏ3となる。しかし
Ａ−Ｂ線より右側でもＰＨが６超の領域では、Ｆｅ2Ｏ3
の沈殿物はＭｎ等の不純物を多く含有している。即ち図
１の斜線の領域の温度とＰＨを選定する事により、Ｆｅ
ＯＯＨやＭｎ等の不純物を含有しないＦｅ2Ｏ3の沈殿物
を得ることができる。図１の斜線の範囲のＰＨの下限は
Ａ点でそのＰＨは約２．５であり、斜線の範囲のＰＨの
上限は６．０である。従って本発明では２．５〜６．０
の範囲にＰＨを調整する。
【００１０】本発明のＰＨの調整にはアルカリ性溶液を
用いる。例えば濃度が３００ｇ／ｌ〜５００ｇ／ｌの通
常のＮａＯＨ水溶液は、このＰＨの調整に適している。
例えば鉄屑等を塩化第２鉄の溶液に添加してＰＨを調整
する事も考えられるが、しかしこの際は溶液中にＦｅ2+
が発生するため鉄屑等は本発明のＰＨ調整には適当では
ない。ＮａＯＨは安価なアルカリであり、かつＮａ分等
は後で述べる洗浄で容易に洗い流され、不純物として酸
化鉄中に残存する事がない。
用いる。例えば濃度が３００ｇ／ｌ〜５００ｇ／ｌの通
常のＮａＯＨ水溶液は、このＰＨの調整に適している。
例えば鉄屑等を塩化第２鉄の溶液に添加してＰＨを調整
する事も考えられるが、しかしこの際は溶液中にＦｅ2+
が発生するため鉄屑等は本発明のＰＨ調整には適当では
ない。ＮａＯＨは安価なアルカリであり、かつＮａ分等
は後で述べる洗浄で容易に洗い流され、不純物として酸
化鉄中に残存する事がない。
【００１１】図１ではＰＨを調整した溶液を、調整した
ＰＨが２．５〜４．０の際には該ＰＨに応じて、−{１
０×(ＰＨ)}＋１０８＜Ｔ＜９５のＴ（℃）で表される
範囲の適当な温度に７０時間以上保持する。図１のＡ−
Ｂ線の保持温度Ｔ（℃）とＰＨは大凡、Ｔ＝−１{１０
×(ＰＨ)}＋１０８で表される。従って上記の如くに保
持すると、ＰＨが２．５〜４．０の溶液は、図１の斜線
の範囲の保持温度に保持される。調整したＰＨが４．０
超〜６．０の際は６５〜９５℃の範囲の適当な温度に７
０時間以上保持する。従ってＰＨが４．０超〜６．０の
溶液も、図１の斜線の範囲に保持される。
ＰＨが２．５〜４．０の際には該ＰＨに応じて、−{１
０×(ＰＨ)}＋１０８＜Ｔ＜９５のＴ（℃）で表される
範囲の適当な温度に７０時間以上保持する。図１のＡ−
Ｂ線の保持温度Ｔ（℃）とＰＨは大凡、Ｔ＝−１{１０
×(ＰＨ)}＋１０８で表される。従って上記の如くに保
持すると、ＰＨが２．５〜４．０の溶液は、図１の斜線
の範囲の保持温度に保持される。調整したＰＨが４．０
超〜６．０の際は６５〜９５℃の範囲の適当な温度に７
０時間以上保持する。従ってＰＨが４．０超〜６．０の
溶液も、図１の斜線の範囲に保持される。
【００１２】既に述べた如く、図１は保持時間が７０時
間の例であるが、本発明者等の知見によると保持時間が
１２時間以上の場合は、図１と同様の結果が得られる。
本発明では保持温度を６５〜９５℃とする。保持温度が
６５℃以下では１２時間保持してもＦｅ2Ｏ3の生成量が
不十分である。また９５℃超では水溶液の沸点に近づく
ために、格別の装置が必要で、大規模な設備となる。
間の例であるが、本発明者等の知見によると保持時間が
１２時間以上の場合は、図１と同様の結果が得られる。
本発明では保持温度を６５〜９５℃とする。保持温度が
６５℃以下では１２時間保持してもＦｅ2Ｏ3の生成量が
不十分である。また９５℃超では水溶液の沸点に近づく
ために、格別の装置が必要で、大規模な設備となる。
【００１３】この保持の間に、溶液のＰＨは変化してＰ
Ｈ調整時とは異なる値となる。即ち後で述べる如く、例
えばアルカリ性水溶液を用いてＰＨを５．５に調整した
本発明の塩化第２鉄の水溶液を、本発明により８５℃に
９６時間保持すると、保持終了時のＰＨは１．２とな
る。
Ｈ調整時とは異なる値となる。即ち後で述べる如く、例
えばアルカリ性水溶液を用いてＰＨを５．５に調整した
本発明の塩化第２鉄の水溶液を、本発明により８５℃に
９６時間保持すると、保持終了時のＰＨは１．２とな
る。
【００１４】本発明者等の知見によると、塩化第２鉄の
水溶液のＰＨをアルカリ性水溶液を用いて２．５〜６．
０の範囲に調整すると、このＰＨ調整の直後は塩化第２
鉄の水溶液中のＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等
の不純物の一部も沈殿し酸化鉄の沈殿物中に混入する。
水溶液のＰＨをアルカリ性水溶液を用いて２．５〜６．
０の範囲に調整すると、このＰＨ調整の直後は塩化第２
鉄の水溶液中のＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等
の不純物の一部も沈殿し酸化鉄の沈殿物中に混入する。
【００１５】本発明では、保持の間にＰＨは低下する
が、このＰＨの低下によりＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚ
ｎ，Ｃａ等の沈殿物は再び溶解し、酸化鉄の沈殿物から
分離して溶液中に移行する。従って保持終了時には、Ｍ
ｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等の不純物を含有す
る上澄液とＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等の不
純物が少ない酸化鉄の沈殿物とになる。
が、このＰＨの低下によりＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚ
ｎ，Ｃａ等の沈殿物は再び溶解し、酸化鉄の沈殿物から
分離して溶液中に移行する。従って保持終了時には、Ｍ
ｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等の不純物を含有す
る上澄液とＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等の不
純物が少ない酸化鉄の沈殿物とになる。
【００１６】上澄液を除去すると不純物が少ない酸化鉄
の沈殿物が得られるが、この酸化鉄の沈殿物は更にデカ
ンテーションにより洗浄する事が好ましい。しかし本発
明の酸化鉄の沈殿物は水を用いたデカンテーションでは
この酸化鉄の沈殿物は分散し易い。このため水によるデ
カンテーションは繰り返し行う事が難しい。
の沈殿物が得られるが、この酸化鉄の沈殿物は更にデカ
ンテーションにより洗浄する事が好ましい。しかし本発
明の酸化鉄の沈殿物は水を用いたデカンテーションでは
この酸化鉄の沈殿物は分散し易い。このため水によるデ
カンテーションは繰り返し行う事が難しい。
【００１７】本発明の請求項２では、アンモニア水を用
いたＰＨが８．０〜１０．０におけるデカンテーション
を行う。８．０〜１０．０の水溶液は分散した酸化鉄の
沈殿物を凝集させるため、デカンテーションを繰り返す
事が容易となり、従って酸化鉄の沈殿物を十分に洗浄す
ることができる。
いたＰＨが８．０〜１０．０におけるデカンテーション
を行う。８．０〜１０．０の水溶液は分散した酸化鉄の
沈殿物を凝集させるため、デカンテーションを繰り返す
事が容易となり、従って酸化鉄の沈殿物を十分に洗浄す
ることができる。
【００１８】反応が終了した際に分別した酸化鉄の沈殿
物には少量の上澄液が残留している。この残留した上澄
液中のＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等は、次の
デカンテーションでアンモニア水を用いてＰＨが８．０
〜１０．０にすると不溶化物となって酸化鉄の沈殿物中
に混入する。
物には少量の上澄液が残留している。この残留した上澄
液中のＭｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等は、次の
デカンテーションでアンモニア水を用いてＰＨが８．０
〜１０．０にすると不溶化物となって酸化鉄の沈殿物中
に混入する。
【００１９】Ｍｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等の
不純物が更に低い酸化鉄の沈殿物を得るためには、請求
項３の硫酸を用いたＰＨが１．０〜３．０におけるデカ
ンテーションを行う事が好ましい。ＰＨが１．０〜３．
０の硫酸は水溶液中に分散した酸化鉄を凝集させる。ま
た酸化鉄の沈殿物中に残留している上澄液中のＭｎ，Ｃ
ｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等を不溶化物に変えない。
このためデカンテーションを繰り返す事が容易となり、
かつ不純物の含有量が請求項２の場合よりも少ない酸化
鉄の沈殿物を得る事ができる。
不純物が更に低い酸化鉄の沈殿物を得るためには、請求
項３の硫酸を用いたＰＨが１．０〜３．０におけるデカ
ンテーションを行う事が好ましい。ＰＨが１．０〜３．
０の硫酸は水溶液中に分散した酸化鉄を凝集させる。ま
た酸化鉄の沈殿物中に残留している上澄液中のＭｎ，Ｃ
ｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃａ等を不溶化物に変えない。
このためデカンテーションを繰り返す事が容易となり、
かつ不純物の含有量が請求項２の場合よりも少ない酸化
鉄の沈殿物を得る事ができる。
【００２０】アンモニア水や硫酸によるデカンテーショ
ンは、水によるデカンテーションで酸化鉄の沈殿物が分
散した際に、必要に応じて行えばよい。またアンモニア
水によるデカンテーションと硫酸によるデカンテーショ
ンは組み合せて行うこともできる。例えば硫酸のみによ
るデカンテーションでは、デカンテーション終了時の酸
化鉄の沈殿物が硫黄を不純物として含有する懸念があ
る。硫酸によるデカンテーションの後でアンモニア水に
よるデカンテーションを行って製造した酸化鉄は硫黄を
含有する懸念がなく好ましい。
ンは、水によるデカンテーションで酸化鉄の沈殿物が分
散した際に、必要に応じて行えばよい。またアンモニア
水によるデカンテーションと硫酸によるデカンテーショ
ンは組み合せて行うこともできる。例えば硫酸のみによ
るデカンテーションでは、デカンテーション終了時の酸
化鉄の沈殿物が硫黄を不純物として含有する懸念があ
る。硫酸によるデカンテーションの後でアンモニア水に
よるデカンテーションを行って製造した酸化鉄は硫黄を
含有する懸念がなく好ましい。
【００２１】本発明を塩化第２鉄の例について述べた
が、他の第２鉄塩の水溶液例えば硫酸第２鉄、硝酸第２
鉄の場合にも同様の結果が得られる。本発明では、これ
を洗浄、脱水、乾燥して、高純度酸化鉄粉とする。尚洗
浄には例えばロータリーフィルター等を使用する事もで
きる。また脱水には汎用の例えばフィルタープレス等
を、乾燥には温度が例えば１００〜１５０℃の汎用のバ
ッチ式のあるいは連続式の乾燥設備等を用いることがで
きる。
が、他の第２鉄塩の水溶液例えば硫酸第２鉄、硝酸第２
鉄の場合にも同様の結果が得られる。本発明では、これ
を洗浄、脱水、乾燥して、高純度酸化鉄粉とする。尚洗
浄には例えばロータリーフィルター等を使用する事もで
きる。また脱水には汎用の例えばフィルタープレス等
を、乾燥には温度が例えば１００〜１５０℃の汎用のバ
ッチ式のあるいは連続式の乾燥設備等を用いることがで
きる。
【００２２】
（実施例１） 塩化第２鉄の３．８モル溶液２５０ｍｌ
を取り、水を加えて液量を約５００ｍｌとした。これに
１０Ｎ−ＮａＯＨ溶液と水を撹拌しながら加えてＰＨを
５．５に調整し全液量を１０００ｍｌにした。この溶液
を８５℃に９６時間保持して酸化第２鉄の沈降生成物を
得た。保持終了時のＰＨは１．２であった。次に上澄液
を抜き取り、さらに水を加え、撹拌しながらＮＨ4ＯＨ
（１：１）の水溶液を加えてＰＨを９に調整し、沈降生
成物の沈降を促進させ、デカンテーションにより洗浄し
た。この洗浄は、沈降生成物に含まれるＣｌ~イオンが
０．１％以下になる迄繰り返した。洗浄後の沈降物は濾
過して１１０℃で乾燥した。得られた酸化第２鉄粉末は
粒径：０．１５μｍ，で、Ｃｌ~イオン：０．０４％，
ＭｎＯ：０．０５％であった。尚Ｎ2吸着法による比表
面積は４０ｍ2／ｇであった。
を取り、水を加えて液量を約５００ｍｌとした。これに
１０Ｎ−ＮａＯＨ溶液と水を撹拌しながら加えてＰＨを
５．５に調整し全液量を１０００ｍｌにした。この溶液
を８５℃に９６時間保持して酸化第２鉄の沈降生成物を
得た。保持終了時のＰＨは１．２であった。次に上澄液
を抜き取り、さらに水を加え、撹拌しながらＮＨ4ＯＨ
（１：１）の水溶液を加えてＰＨを９に調整し、沈降生
成物の沈降を促進させ、デカンテーションにより洗浄し
た。この洗浄は、沈降生成物に含まれるＣｌ~イオンが
０．１％以下になる迄繰り返した。洗浄後の沈降物は濾
過して１１０℃で乾燥した。得られた酸化第２鉄粉末は
粒径：０．１５μｍ，で、Ｃｌ~イオン：０．０４％，
ＭｎＯ：０．０５％であった。尚Ｎ2吸着法による比表
面積は４０ｍ2／ｇであった。
【００２３】（実施例２） ＮａＯＨによるＰＨ調整で
のＰＨが４．０である以外は、実施例１と同じプロセス
で塩化第２鉄の溶液を処理した。得られた酸化第２鉄粉
末は、粒径：０．３５μｍ，Ｃｌ~イオン：０．０５
％，ＭｎＯ：０．０５％，比表面積：３２ｍ2／ｇであ
った。
のＰＨが４．０である以外は、実施例１と同じプロセス
で塩化第２鉄の溶液を処理した。得られた酸化第２鉄粉
末は、粒径：０．３５μｍ，Ｃｌ~イオン：０．０５
％，ＭｎＯ：０．０５％，比表面積：３２ｍ2／ｇであ
った。
【００２４】（実施例３） 保持を８５℃で１６８時間
行なう以外は、実施例１と同じプロセスで塩化第２鉄の
溶液を処理した。得られた酸化第２鉄粉末は、粒径：
０．２３μｍ，Ｃｌ~イオン：０．０４％，ＭｎＯ：
０．０５％，比表面積：２５ｍ2／ｇであった。
行なう以外は、実施例１と同じプロセスで塩化第２鉄の
溶液を処理した。得られた酸化第２鉄粉末は、粒径：
０．２３μｍ，Ｃｌ~イオン：０．０４％，ＭｎＯ：
０．０５％，比表面積：２５ｍ2／ｇであった。
【００２５】（実施例４） ＮａＯＨによるＰＨ調整で
のＰＨが６．０であり、保持を８５℃で７２時間行なう
以外は、実施例１と同じプロセスで塩化第２鉄の溶液を
処理した。得られた酸化第２鉄粉末は、粒径：０．１０
μｍ，Ｃｌ~イオン：０．０４％，ＭｎＯ：０．０５
％，比表面積：４８ｍ2／ｇであった。
のＰＨが６．０であり、保持を８５℃で７２時間行なう
以外は、実施例１と同じプロセスで塩化第２鉄の溶液を
処理した。得られた酸化第２鉄粉末は、粒径：０．１０
μｍ，Ｃｌ~イオン：０．０４％，ＭｎＯ：０．０５
％，比表面積：４８ｍ2／ｇであった。
【００２６】（実施例５） 塩化第２鉄の３．８モル溶
液１４ｍｌを取り、水を加えて液量を５００ｍｌとし
た。これに１０Ｎ−ＮａＯＨ溶液を用いて撹拌しながら
加えてＰＨを５．５に調整維持しながら水を加えて全液
量を１０００ｍｌにした。この溶液を８５℃に１２時間
保持して酸化第２鉄の沈降生成物を得た。保持終了後の
溶液のＰＨは１．２であった。次に上澄液を抜き取り
後、水を加え、撹拌しながらＨ2ＳＯ4（１＋５）を加え
てＰＨを１．２に調整し、以下は実施例１と同じプロセ
スで処理した。得られた酸化第２鉄粉は、粒径：０．０
５μｍ、Ｃｌ~イオン：０．０３％，ＭｎＯ：０．０５
％、比表面積８０ｍ2／ｇであった。
液１４ｍｌを取り、水を加えて液量を５００ｍｌとし
た。これに１０Ｎ−ＮａＯＨ溶液を用いて撹拌しながら
加えてＰＨを５．５に調整維持しながら水を加えて全液
量を１０００ｍｌにした。この溶液を８５℃に１２時間
保持して酸化第２鉄の沈降生成物を得た。保持終了後の
溶液のＰＨは１．２であった。次に上澄液を抜き取り
後、水を加え、撹拌しながらＨ2ＳＯ4（１＋５）を加え
てＰＨを１．２に調整し、以下は実施例１と同じプロセ
スで処理した。得られた酸化第２鉄粉は、粒径：０．０
５μｍ、Ｃｌ~イオン：０．０３％，ＭｎＯ：０．０５
％、比表面積８０ｍ2／ｇであった。
【００２７】（比較例１） ＮａＯＨによるＰＨ調整で
のＰＨが３．３であり保持温度を７０℃とする以外は、
実施例１と同じプロセスで処理した。得られた粉末生成
物は、粒状の酸化第２鉄と針状のβ−ＦｅＯＯＨの混在
物であった。
のＰＨが３．３であり保持温度を７０℃とする以外は、
実施例１と同じプロセスで処理した。得られた粉末生成
物は、粒状の酸化第２鉄と針状のβ−ＦｅＯＯＨの混在
物であった。
【００２８】（比較例２） 保持を開始する際のＰＨを
７．５にした以外は、実施例１と同じプロセスで塩化第
２鉄溶液を処理した。得られた酸化第２鉄粉末は、粒
径：０．０９μｍ，Ｃｌ~イオン：０．０４％，Ｍｎ
Ｏ：０．２０％，比表面積５０ｍ2／ｇであった。
７．５にした以外は、実施例１と同じプロセスで塩化第
２鉄溶液を処理した。得られた酸化第２鉄粉末は、粒
径：０．０９μｍ，Ｃｌ~イオン：０．０４％，Ｍｎ
Ｏ：０．２０％，比表面積５０ｍ2／ｇであった。
【００２９】
【発明の効果】本発明によると、大規模な焙焼設備を必
要としないで酸化鉄粉を製造することができる。またＭ
ｎ等の不純物が少ない微粒子粉末の高純度酸化鉄を簡易
に製造する事ができる。また本発明では水溶液を沸点以
下の温度で処理するため、水溶液を１５０〜３５０℃で
処理する従来の湿式法に比べて簡易な設備で微粒子粉末
の高純度酸化鉄を製造する事が可能となる。
要としないで酸化鉄粉を製造することができる。またＭ
ｎ等の不純物が少ない微粒子粉末の高純度酸化鉄を簡易
に製造する事ができる。また本発明では水溶液を沸点以
下の温度で処理するため、水溶液を１５０〜３５０℃で
処理する従来の湿式法に比べて簡易な設備で微粒子粉末
の高純度酸化鉄を製造する事が可能となる。
【図１】は塩化第２鉄水溶液からＦｅ2Ｏ3が生成する条
件の例を示す図。
件の例を示す図。
Claims (3)
- 【請求項１】０．０５〜２．０モル／ｌの第２鉄塩の水
溶液のＰＨをアルカリ性水溶液を用いて２．５〜６．０
の範囲に調整し、調整したＰＨが２．５〜４．０の際に
は該ＰＨに応じて下記（１）式の温度範囲に、調整した
ＰＨが４．０超〜６．０の際には６５〜９５℃の温度範
囲に、１２時間以上保持し、該保持時間の経過後に生成
した沈殿物を洗浄し、脱水し、乾燥することを特徴とす
る、微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法。 −｛１０×（ＰＨ）｝＋１０８＜Ｔ＜９５………（１） 但し （ＰＨ）：２．５〜４．５， Ｔ：保持温度
（℃） - 【請求項２】洗浄が、アンモニア水を用いたＰＨが８．
０〜１０．０におけるデカンテーションを含む洗浄であ
る、請求項１記載の微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方
法。 - 【請求項３】洗浄が、硫酸を用いたＰＨが１．０〜３．
０におけるデカンテーションを含む洗浄である、請求項
１記載の微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12104595A JPH08319119A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | 微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12104595A JPH08319119A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | 微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08319119A true JPH08319119A (ja) | 1996-12-03 |
Family
ID=14801465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12104595A Pending JPH08319119A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | 微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08319119A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007230850A (ja) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Tanaka Chemical Corp | 高純度水酸化鉄の製造方法 |
| JP2018020920A (ja) * | 2016-08-02 | 2018-02-08 | 清水建設株式会社 | アカガネイトの製造方法 |
-
1995
- 1995-05-19 JP JP12104595A patent/JPH08319119A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007230850A (ja) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Tanaka Chemical Corp | 高純度水酸化鉄の製造方法 |
| JP2018020920A (ja) * | 2016-08-02 | 2018-02-08 | 清水建設株式会社 | アカガネイトの製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4218240A (en) | Method for producing cobaltic hexammine compounds and cobalt metal powder | |
| CN102531054A (zh) | 偏钒酸铵的提纯方法以及高纯度五氧化二钒的制备方法 | |
| JPS61183123A (ja) | 顔料品位の二酸化チタン製造方法 | |
| US4525331A (en) | Process for purifying molybdenum trioxide | |
| CN109437299A (zh) | 一种工业级偏钒酸铵的提纯方法 | |
| US4278463A (en) | Process for recovering cobalt | |
| US4601890A (en) | Process for purifying molybdenum trioxide | |
| CN114031105B (zh) | 一种含铜蚀刻废液的处理方法 | |
| CN105366722A (zh) | 常温萃取法生产高纯五氧化二钒 | |
| CN1386710A (zh) | 一种超细氧化铁的生产方法 | |
| JP3299291B2 (ja) | 弗化物含量の少ない金属水酸化物を得る方法 | |
| JPH04119919A (ja) | 二酸化チタンの製造方法 | |
| EP0028638A1 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF A METAL COBALT POWDER. | |
| JPH01153532A (ja) | 第一鉄イオン含有酸溶液の精製方法 | |
| CN115010176B (zh) | 一种高纯度五氧化二钒的制备方法 | |
| JPH08319119A (ja) | 微粒子粉末の高純度酸化鉄の製造方法 | |
| JP2017178749A (ja) | 硫酸マンガン水溶液の製造方法、及びマンガン酸化物の製造方法 | |
| JPH0310576B2 (ja) | ||
| US4933152A (en) | Continuous process for purifying molybdenum | |
| US4604266A (en) | Process for purifying molybdenum trioxide | |
| JP2000508236A (ja) | 第二鉄を含む水浄化溶液を調製する方法およびこれにより得られた製品の使用 | |
| RU2258039C1 (ru) | Способ получения окиси хрома | |
| CN111732133A (zh) | 一种硫酸四氨钯的制备方法 | |
| JPH01313333A (ja) | 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 | |
| JPH07241404A (ja) | 鉄系無機凝集剤ならびにその製造方法 |