JPH08302235A - ハロゲンインジウムフタロシアニンの調整方法 - Google Patents
ハロゲンインジウムフタロシアニンの調整方法Info
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- JPH08302235A JPH08302235A JP8105097A JP10509796A JPH08302235A JP H08302235 A JPH08302235 A JP H08302235A JP 8105097 A JP8105097 A JP 8105097A JP 10509796 A JP10509796 A JP 10509796A JP H08302235 A JPH08302235 A JP H08302235A
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- G03G5/06—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being organic
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- G03G5/0696—Phthalocyanines
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- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0014—Influencing the physical properties by treatment with a liquid, e.g. solvents
- C09B67/0016—Influencing the physical properties by treatment with a liquid, e.g. solvents of phthalocyanines
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 近赤外線に対する感度の低いハロゲンインジ
ウムフタロシアニ色素の感度を改善し、これを電荷発生
色素として含む多層光受容体を構成する。 【解決手段】 ハロゲンインジウムフタロシアニン色素
を乾式粉砕し、有機溶媒による後処理をして、近赤外線
に高感度の表面積の広い結晶微粒子とし、これにＴｉＯ
ハロゲンインジウムフタロシアニン色素を混合して感度
を調和し、接合樹脂の有機溶媒溶液に分散、伝導性基板
に塗布して光受容体の電荷発生層を形成する。
ウムフタロシアニ色素の感度を改善し、これを電荷発生
色素として含む多層光受容体を構成する。 【解決手段】 ハロゲンインジウムフタロシアニン色素
を乾式粉砕し、有機溶媒による後処理をして、近赤外線
に高感度の表面積の広い結晶微粒子とし、これにＴｉＯ
ハロゲンインジウムフタロシアニン色素を混合して感度
を調和し、接合樹脂の有機溶媒溶液に分散、伝導性基板
に塗布して光受容体の電荷発生層を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は電荷発生色素として
改善された感光性を持つハロゲンインジウムフタロシア
ニン結晶及びその調整方法、及び上記ハロゲンインジウ
ムフタロシアニンを電荷発生物質として含む電子写真の
光受容体に関する。
改善された感光性を持つハロゲンインジウムフタロシア
ニン結晶及びその調整方法、及び上記ハロゲンインジウ
ムフタロシアニンを電荷発生物質として含む電子写真の
光受容体に関する。
【０００２】
【従来の技術】クロロインジウムフタロシアニンは電子
写真の光受容体における電荷担体発生色素として有用で
ある。クロロインジウムフタロシアニンは、約 780 nm
における長波長赤外線を吸収する特徴がある。従って、
クロロインジウムフタロシアニン結晶及びハロゲンイン
ジウムフタロシアニン結晶は全般的に 780 nm のレーザ
ーダイオード露光系を持つプリンタに使用される光受容
体における電荷発生色素として使用される候補物質であ
る。
写真の光受容体における電荷担体発生色素として有用で
ある。クロロインジウムフタロシアニンは、約 780 nm
における長波長赤外線を吸収する特徴がある。従って、
クロロインジウムフタロシアニン結晶及びハロゲンイン
ジウムフタロシアニン結晶は全般的に 780 nm のレーザ
ーダイオード露光系を持つプリンタに使用される光受容
体における電荷発生色素として使用される候補物質であ
る。
【０００３】Borsenbergerらの米国特許第4,471,039 号
は、インジウムフタロシアニンのβ相型を含む光伝導素
子を教示している。Hor らの米国特許第4,555,463 号
は、クロロインジウムフタロシアニン光発生組成物から
成る光反応性結像部品を教示している。加藤らの米国特
許第4,587,188 号および加藤らの米国特許第4,731,312
号は、クロロインジウムフタロシアニンを含む光伝導体
及び約650 nm或いはそれ以上の波長を持つ光源による電
子写真の方法を教示している。
は、インジウムフタロシアニンのβ相型を含む光伝導素
子を教示している。Hor らの米国特許第4,555,463 号
は、クロロインジウムフタロシアニン光発生組成物から
成る光反応性結像部品を教示している。加藤らの米国特
許第4,587,188 号および加藤らの米国特許第4,731,312
号は、クロロインジウムフタロシアニンを含む光伝導体
及び約650 nm或いはそれ以上の波長を持つ光源による電
子写真の方法を教示している。
【０００４】特願平3-229688号は、ハロゲン化インジウ
ムフタロシアニン及びハロゲン化ガリウムフタロシアニ
ンから成るフタロシアニン混合結晶を教示している。中
田らは、上記フタロシアニン混合結晶を含む電子写真光
受容体を教示している。上記混合結晶は、乾式粉砕及び
有機溶媒処理によって調製される。上記混合結晶を含む
電子写真の光受容体は、反復使用における改善された安
定性が特徴である。
ムフタロシアニン及びハロゲン化ガリウムフタロシアニ
ンから成るフタロシアニン混合結晶を教示している。中
田らは、上記フタロシアニン混合結晶を含む電子写真光
受容体を教示している。上記混合結晶は、乾式粉砕及び
有機溶媒処理によって調製される。上記混合結晶を含む
電子写真の光受容体は、反復使用における改善された安
定性が特徴である。
【０００５】Loutfyらによる「クロロインジウムフタロ
シアニンを組み込んだ近赤外線光受容体デバイス」("Ne
ar-Infrared Photoreceptor Devices incorporating Ch
loroindium Phthalocyanine," Journal of Imaging Sci
ence) 29巻, 4 号, 7 月／8月 1985 年, 148-153 頁
は、有機化合物光受容体クロロインジウムフタロシアニ
ンの合成及び精製を教示している。Loutfyらは、クロロ
インジウムフタロシアニンの結晶のX-線回折特性の決定
及びクロロインジウムフタロシアニンを含む光受容体組
成物のゼログラフィ測定を教示している。
シアニンを組み込んだ近赤外線光受容体デバイス」("Ne
ar-Infrared Photoreceptor Devices incorporating Ch
loroindium Phthalocyanine," Journal of Imaging Sci
ence) 29巻, 4 号, 7 月／8月 1985 年, 148-153 頁
は、有機化合物光受容体クロロインジウムフタロシアニ
ンの合成及び精製を教示している。Loutfyらは、クロロ
インジウムフタロシアニンの結晶のX-線回折特性の決定
及びクロロインジウムフタロシアニンを含む光受容体組
成物のゼログラフィ測定を教示している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、クロロ
インジウムフタロシアニンを持つ発生層を含む光受容体
は感度が低いという問題があった。
インジウムフタロシアニンを持つ発生層を含む光受容体
は感度が低いという問題があった。
【０００７】本発明は、上記従来の課題に鑑みたもので
あり、その目的は、改善された感受性を特徴とするハロ
ゲンインジウムフタロシアニンを提供するとともに、改
善された感受性により、高速プリンタに使用可能なハロ
ゲンインジウムフタロシアニン結晶を提供することであ
る。
あり、その目的は、改善された感受性を特徴とするハロ
ゲンインジウムフタロシアニンを提供するとともに、改
善された感受性により、高速プリンタに使用可能なハロ
ゲンインジウムフタロシアニン結晶を提供することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前述の目的を達成するた
めに、本発明は、電子写真結像部品に実質的に改善され
た感受性を持つクロロインジウムフタロシアニン結晶を
提供する。改善されたクロロインジウムフタロシアニン
はクロロインジウムフタロシアニンを乾式粉砕する操作
と上記クロロインジウムフタロシアニンをアミン溶媒で
処理することによって調製される。本発明は感受性が増
大して改善されたクロロインジウムフタロシアニンを含
む電子写真の結像部品を提供する。
めに、本発明は、電子写真結像部品に実質的に改善され
た感受性を持つクロロインジウムフタロシアニン結晶を
提供する。改善されたクロロインジウムフタロシアニン
はクロロインジウムフタロシアニンを乾式粉砕する操作
と上記クロロインジウムフタロシアニンをアミン溶媒で
処理することによって調製される。本発明は感受性が増
大して改善されたクロロインジウムフタロシアニンを含
む電子写真の結像部品を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の電子写真の結像部品の代
表的構造が図１に示されている。この結像部品には、捩
じ曲り防止層１、支持基板２、電導性接地板３、電荷遮
断層４、接着層５、電荷発生層６、電荷輸送層７、及び
保護層８が備えられている。
表的構造が図１に示されている。この結像部品には、捩
じ曲り防止層１、支持基板２、電導性接地板３、電荷遮
断層４、接着層５、電荷発生層６、電荷輸送層７、及び
保護層８が備えられている。
【００１０】支持基板 支持基板２は不透明、或いは実質的に透明でもよく、所
望の機械的性質を持つ多数の適切な素材から成ることが
ある。アルミニウムドラムが好適な基板である。
望の機械的性質を持つ多数の適切な素材から成ることが
ある。アルミニウムドラムが好適な基板である。
【００１１】基板は更に電導性表面（接地板３）が備え
られる。従って、上記基板は、無機或いは有機組成物の
様な非電導性、或いは電導性物質の一層から成る。非電
導性物質として、ポリエステル、ポリカーボネート、ポ
リアミド、ポリウレタン及び類似体を含む、この目的に
適した既知の種々の樹脂が用いられることがある。ベル
ト型結像部品のためには、電気絶縁性、或いは電導性の
基板は、柔軟であるべきで、例えば、薄板、巻き物状、
無限柔軟ベルト状等の様ないかなる多様な異なった形態
を取り得る。好適には、上記基板は、無限に柔軟なベル
ト状をして、E.I. du Pont de Nemours 社から入手出来
る Mylar、或いは ICI Americas 社から入手出来る Mel
inexとして知られている市販の二軸結晶性ポリエステル
からなる。
られる。従って、上記基板は、無機或いは有機組成物の
様な非電導性、或いは電導性物質の一層から成る。非電
導性物質として、ポリエステル、ポリカーボネート、ポ
リアミド、ポリウレタン及び類似体を含む、この目的に
適した既知の種々の樹脂が用いられることがある。ベル
ト型結像部品のためには、電気絶縁性、或いは電導性の
基板は、柔軟であるべきで、例えば、薄板、巻き物状、
無限柔軟ベルト状等の様ないかなる多様な異なった形態
を取り得る。好適には、上記基板は、無限に柔軟なベル
ト状をして、E.I. du Pont de Nemours 社から入手出来
る Mylar、或いは ICI Americas 社から入手出来る Mel
inexとして知られている市販の二軸結晶性ポリエステル
からなる。
【００１２】上記接地層の好適な厚さは、経済上の考慮
を含め多数の因子によって決定される。この層の厚さ
は、小直径のローラ、例えば19ミリメータのローラの周
りを循環する場合、最適の柔軟性を示し、表面の屈曲ひ
ずみ誘発を最小限にするために、約65マイクロメータか
ら約150 マイクロメータの範囲、好適には約75マイクロ
メータから約125 マイクロメータの範囲であってよい。
柔軟性ベルトのために上記接地は、もし、最終的光伝導
デバイスに何ら有害な影響がなければ、実質的な厚さ
が、例えば、 200マイクロメータ、或いは、最小限の厚
さが、例えば、200マイクロメータ、或いは最小限の厚
さが、例えば50マイクロメータのものでもよい。基板層
の表面は、隣接層の接着増大を促進するために被覆する
前に清浄にすることが望ましい。清浄化は接地層の表面
をプラズマ（電離気体）放射、イオンボンバードメント
等に露出すことによって達成され得る。
を含め多数の因子によって決定される。この層の厚さ
は、小直径のローラ、例えば19ミリメータのローラの周
りを循環する場合、最適の柔軟性を示し、表面の屈曲ひ
ずみ誘発を最小限にするために、約65マイクロメータか
ら約150 マイクロメータの範囲、好適には約75マイクロ
メータから約125 マイクロメータの範囲であってよい。
柔軟性ベルトのために上記接地は、もし、最終的光伝導
デバイスに何ら有害な影響がなければ、実質的な厚さ
が、例えば、 200マイクロメータ、或いは、最小限の厚
さが、例えば、200マイクロメータ、或いは最小限の厚
さが、例えば50マイクロメータのものでもよい。基板層
の表面は、隣接層の接着増大を促進するために被覆する
前に清浄にすることが望ましい。清浄化は接地層の表面
をプラズマ（電離気体）放射、イオンボンバードメント
等に露出すことによって達成され得る。
【００１３】電導性接地板 電導性接地板３（もし、必要ならば）は、金属層の様な
電導層でよく、例えば、上記基板２の上に、真空蒸着技
術の様な何か適当な塗装技術によって形成され得る。典
型的な金属には、アルミニウム、ジルコニウム、ニオビ
ウム、タンタルム、バナヂウム、ハフニウム、チタニウ
ム、ニッケル、ステンレススチール、クロミウム、タン
グステン、モリブデン等、及びそれらの混合物と合金が
含まれる。電導層の厚さは、電子光伝導性部品に要求さ
れる光学的透明度及び柔軟性に従って実質的に広範囲に
変動することがある。従って、柔軟性のある光反応性結
像デバイスに対して、上記電導層の厚さは、最適の電導
性、柔軟性及び光伝導の組み合わせを得るために、約20
オングストロームから約 750オングストロームの間が好
ましく、より好ましくは、約50オングストロームから約
200オングストロームの間である。
電導層でよく、例えば、上記基板２の上に、真空蒸着技
術の様な何か適当な塗装技術によって形成され得る。典
型的な金属には、アルミニウム、ジルコニウム、ニオビ
ウム、タンタルム、バナヂウム、ハフニウム、チタニウ
ム、ニッケル、ステンレススチール、クロミウム、タン
グステン、モリブデン等、及びそれらの混合物と合金が
含まれる。電導層の厚さは、電子光伝導性部品に要求さ
れる光学的透明度及び柔軟性に従って実質的に広範囲に
変動することがある。従って、柔軟性のある光反応性結
像デバイスに対して、上記電導層の厚さは、最適の電導
性、柔軟性及び光伝導の組み合わせを得るために、約20
オングストロームから約 750オングストロームの間が好
ましく、より好ましくは、約50オングストロームから約
200オングストロームの間である。
【００１４】金属層形成に用いられる技術の如何に関わ
らず、一般に、大抵の金属の外面には空気にさらすと金
属酸化物の薄層が形成される。従って、金属層の上に重
なる他の層が「連続的な」層の特徴を持つ場合、これら
の連続して上に重なる層は、事実、酸化可能の金属層の
外面に形成された金属酸化物の薄層に接し得ることを意
味する。一般に、後方消去露出 (rear erase exposure)
に対して、少なくとも約15% の電導層光透過性が望まし
い。電導層は必ずしも金属に限定する必要はない。電導
層の他の例は、約4000オングストロームから約9000オン
グストロームの間の波長を持つ光に対する透明層として
伝導性のあるインジウム酸化錫の様な物質の組合わせ、
或いは、不透明な伝導層としてプラスティック接合剤中
に分散された伝導性のカーボンブラックでもよい。電導
性接地板３は、もし、電導性接地が用いられれば削除し
てもよい。
らず、一般に、大抵の金属の外面には空気にさらすと金
属酸化物の薄層が形成される。従って、金属層の上に重
なる他の層が「連続的な」層の特徴を持つ場合、これら
の連続して上に重なる層は、事実、酸化可能の金属層の
外面に形成された金属酸化物の薄層に接し得ることを意
味する。一般に、後方消去露出 (rear erase exposure)
に対して、少なくとも約15% の電導層光透過性が望まし
い。電導層は必ずしも金属に限定する必要はない。電導
層の他の例は、約4000オングストロームから約9000オン
グストロームの間の波長を持つ光に対する透明層として
伝導性のあるインジウム酸化錫の様な物質の組合わせ、
或いは、不透明な伝導層としてプラスティック接合剤中
に分散された伝導性のカーボンブラックでもよい。電導
性接地板３は、もし、電導性接地が用いられれば削除し
てもよい。
【００１５】電荷遮断層 何らかの電導性接地板層を蒸着させた後、それに電荷遮
断層４が適用され得る。正電荷を帯びた光受容体に対す
る電荷遮断層は、正孔が上記光受容体の結像表面から電
導層に移動することを可能にする。負電荷を帯びた光受
容体に対しては、電導層から反対の光受容体層への正孔
の噴射を阻止する障壁を形成することの出来る何か適当
な正孔遮断層を利用してもよい。
断層４が適用され得る。正電荷を帯びた光受容体に対す
る電荷遮断層は、正孔が上記光受容体の結像表面から電
導層に移動することを可能にする。負電荷を帯びた光受
容体に対しては、電導層から反対の光受容体層への正孔
の噴射を阻止する障壁を形成することの出来る何か適当
な正孔遮断層を利用してもよい。
【００１６】遮断層４には、ポリビニルブチラール、エ
ポキシ樹脂、ポリエステル、ポリシロキサン、ポリアミ
ド、ポリウレタン及び類似物質の様なポリマー、米国特
許第4,338,387 号、第4,286,033 号及び第4,291,110 号
に開示されている様なトリメトオキシシリルプロピルエ
チレンジアミン、N-β-(アミノエチル）γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、イソプロピル 4- アミノベン
ゼンスルホニルチタン酸、ジ（ドデシルベンゼンスルホ
ニル）チタン酸、イソプロピルジ（4-アミノベンゾイ
ル）イソステアロイルチタン酸、イソプロピルトリ(N−
エチルアミノ）チタン酸、イソプロピルトリアントラニ
ルチタン酸、イソプロピルトリ(N,N−ジメチル−エチル
アミノ）チタン酸、チタニウム-4−アミノベンゼンスル
ホン酸オキシ酢酸、チタニウム 4−アミノ安息香酸イソ
ステアリン酸オキシ酢酸、［Ｈ2 Ｎ（ＣＨ2 ）4 ］ＣＨ
3 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 （γ−アミノブチルメチルジメト
キシシラン）、［Ｈ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 ］ＣＨ3 Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ3 ）2 （γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン）、及び［Ｈ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 ］Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3
（γ−アミノプロピルトリメトキシシラン）の様な窒素
含有シロキサン、或いは窒素含有チタニウム化合物が含
まれる。
ポキシ樹脂、ポリエステル、ポリシロキサン、ポリアミ
ド、ポリウレタン及び類似物質の様なポリマー、米国特
許第4,338,387 号、第4,286,033 号及び第4,291,110 号
に開示されている様なトリメトオキシシリルプロピルエ
チレンジアミン、N-β-(アミノエチル）γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、イソプロピル 4- アミノベン
ゼンスルホニルチタン酸、ジ（ドデシルベンゼンスルホ
ニル）チタン酸、イソプロピルジ（4-アミノベンゾイ
ル）イソステアロイルチタン酸、イソプロピルトリ(N−
エチルアミノ）チタン酸、イソプロピルトリアントラニ
ルチタン酸、イソプロピルトリ(N,N−ジメチル−エチル
アミノ）チタン酸、チタニウム-4−アミノベンゼンスル
ホン酸オキシ酢酸、チタニウム 4−アミノ安息香酸イソ
ステアリン酸オキシ酢酸、［Ｈ2 Ｎ（ＣＨ2 ）4 ］ＣＨ
3 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 （γ−アミノブチルメチルジメト
キシシラン）、［Ｈ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 ］ＣＨ3 Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ3 ）2 （γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン）、及び［Ｈ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 ］Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3
（γ−アミノプロピルトリメトキシシラン）の様な窒素
含有シロキサン、或いは窒素含有チタニウム化合物が含
まれる。
【００１７】好適な正孔遮断層は、加水分解されたシラ
ンの反応生成物、或いは、加水分解されたシラン及び金
属接地板層の酸化表面の混合物からなる。上記酸化層
は、蒸着後、空気に曝された場合、大抵の金属接地層の
外面に本質的に形成される。この組合せは、低相対湿度
における電気的安定性を向上する。使用され得る加水分
解シランは、当業者にはよく知られている加水分解され
たシランである。例えば、Teuscherらの米国特許第5,09
1,278 号を参照のこと。
ンの反応生成物、或いは、加水分解されたシラン及び金
属接地板層の酸化表面の混合物からなる。上記酸化層
は、蒸着後、空気に曝された場合、大抵の金属接地層の
外面に本質的に形成される。この組合せは、低相対湿度
における電気的安定性を向上する。使用され得る加水分
解シランは、当業者にはよく知られている加水分解され
たシランである。例えば、Teuscherらの米国特許第5,09
1,278 号を参照のこと。
【００１８】遮断層４は、連続的であるべきで、使用さ
れる材料のタイプ次第で 2マイクロメータ迄の厚さを持
っていればよい。約0.005 マイクロメータと約0.3 マイ
クロメータの間の遮断層は、露出段階後の電荷中和が容
易となり、良好な電気的性能が十分に得られる。約0.03
マイクロメータと0.06マイクロメータの間の厚さは、最
適の電気的作用に対する遮断層として好適である。
れる材料のタイプ次第で 2マイクロメータ迄の厚さを持
っていればよい。約0.005 マイクロメータと約0.3 マイ
クロメータの間の遮断層は、露出段階後の電荷中和が容
易となり、良好な電気的性能が十分に得られる。約0.03
マイクロメータと0.06マイクロメータの間の厚さは、最
適の電気的作用に対する遮断層として好適である。
【００１９】遮断層４は、噴霧、浸積コーティング、牽
引棒コーティング、グラビア印刷コーティング、シルク
スクリーン捺染、エアーナイフコーティング、リバース
ロールコーティング、真空蒸着、化学処理の様な適当な
技術を何か用いて適用してよい。薄層を得る便宜のた
め、遮断層は、好適には、希釈溶液の形で適用され、コ
ーティングの蒸着後、溶媒は真空、加熱の様な通常の技
術により除去される。一般に、遮断層材料と溶媒の重量
比は、約0.5:100 から約5.0:100 の間が噴霧塗装に好ま
しい。
引棒コーティング、グラビア印刷コーティング、シルク
スクリーン捺染、エアーナイフコーティング、リバース
ロールコーティング、真空蒸着、化学処理の様な適当な
技術を何か用いて適用してよい。薄層を得る便宜のた
め、遮断層は、好適には、希釈溶液の形で適用され、コ
ーティングの蒸着後、溶媒は真空、加熱の様な通常の技
術により除去される。一般に、遮断層材料と溶媒の重量
比は、約0.5:100 から約5.0:100 の間が噴霧塗装に好ま
しい。
【００２０】接着層 上記の遮断層及び電荷発生或いは光発生層間に中間層５
を設けて接着を向上させることがある。しかしながら、
本発明では、ディップ（浸漬）塗装されたアルミニウム
ドラムが好適な基板であり、接着層なしで用いられる。
接着層が用いられる場合、乾燥時の接着層の厚さは約
0.01 マイクロメータから約0.3 マイクロメータ、より
好適には約 0.05 から約0.2 マイクロメータであること
が特徴である。
を設けて接着を向上させることがある。しかしながら、
本発明では、ディップ（浸漬）塗装されたアルミニウム
ドラムが好適な基板であり、接着層なしで用いられる。
接着層が用いられる場合、乾燥時の接着層の厚さは約
0.01 マイクロメータから約0.3 マイクロメータ、より
好適には約 0.05 から約0.2 マイクロメータであること
が特徴である。
【００２１】接着層は、もし用いられるならば、電子写
真結像部品に対するいかなる既知の接着剤を含んでもよ
い。接着層は、デュポンの49,000樹脂（E.I. du Pont d
e Nemours 社から入手可能）、Vitel 1200 (Goodyear R
ubber & Tire社から入手可能）等の様なフイルム形成ポ
リエステル樹脂から成ってもよい。デュポン49,000及び
Vitel 1200 接着層は共に、合理的な接着力を提供し、
その結果出来上がった結像部品に何ら有害な電子写真上
の影響を生じない。
真結像部品に対するいかなる既知の接着剤を含んでもよ
い。接着層は、デュポンの49,000樹脂（E.I. du Pont d
e Nemours 社から入手可能）、Vitel 1200 (Goodyear R
ubber & Tire社から入手可能）等の様なフイルム形成ポ
リエステル樹脂から成ってもよい。デュポン49,000及び
Vitel 1200 接着層は共に、合理的な接着力を提供し、
その結果出来上がった結像部品に何ら有害な電子写真上
の影響を生じない。
【００２２】その他コポリエステル樹脂の接着剤が、Go
odyear Tire & Rubber Co.からVitel 2200として入手可
能である。このポリエステル樹脂は、 2つの二塩基性酸
と 2つのジオールとの直鎖で飽和のコポリマーである。
この直鎖の飽和コポリマーの分子構造は次式で表され
る。
odyear Tire & Rubber Co.からVitel 2200として入手可
能である。このポリエステル樹脂は、 2つの二塩基性酸
と 2つのジオールとの直鎖で飽和のコポリマーである。
この直鎖の飽和コポリマーの分子構造は次式で表され
る。
【００２３】
【化１】 ここで、このコポリエステルにおける二塩基性酸のエチ
レングリコールに対する比は 1:1である。二塩基性酸
は、1.2:1 の比のテレフタール酸及びイソフタール酸で
ある。 2つのジオールは、1.33:1の比のエチレングリコ
ール及び 2,2−ジメチルプロパンジオールである。グッ
ドイヤ社のVitel 2200直鎖で飽和のコポリエステルは、
上記の 2つの二塩基性酸及び 2つのジオールが 1分子単
位で無差別に交互に存在しており、約58,000の平均分子
量を持ち、 Tg （ガラス転移温度）は約67℃である。
レングリコールに対する比は 1:1である。二塩基性酸
は、1.2:1 の比のテレフタール酸及びイソフタール酸で
ある。 2つのジオールは、1.33:1の比のエチレングリコ
ール及び 2,2−ジメチルプロパンジオールである。グッ
ドイヤ社のVitel 2200直鎖で飽和のコポリエステルは、
上記の 2つの二塩基性酸及び 2つのジオールが 1分子単
位で無差別に交互に存在しており、約58,000の平均分子
量を持ち、 Tg （ガラス転移温度）は約67℃である。
【００２４】他の適当なコポリエステルには、グッドイ
ヤ社のVitel 1710、Vitel 1870、Vitel 3300、Vitel 35
50及びVitel 5833が含まれる。Vitel 5833は、短鎖で枝
鎖状のポリマーで、架橋可能なヒドロキシル基及びカル
ボン酸の機能基を持つ。Vitel 5833は、それ自身で、或
いは他のポリエステルと混合されて接着層の架橋密度増
大を必要とする場合には有用である。
ヤ社のVitel 1710、Vitel 1870、Vitel 3300、Vitel 35
50及びVitel 5833が含まれる。Vitel 5833は、短鎖で枝
鎖状のポリマーで、架橋可能なヒドロキシル基及びカル
ボン酸の機能基を持つ。Vitel 5833は、それ自身で、或
いは他のポリエステルと混合されて接着層の架橋密度増
大を必要とする場合には有用である。
【００２５】電荷発生層 電荷発生層６は、ポリマー接合剤と光伝導性色素から成
る。光伝導性色素は、ハロゲンインジウムフタロシアニ
ン、或いは、ハロゲンインジウムフタロシアニンと少な
くとも一つの他の金属含有フタロシアニン色素との混合
物である。ハロゲンインジウムフタロシアニンは、塩
素、臭素、或いはヨウ素でハロゲン化することが出来
る。クロロインジウムフタロシアニンは好適な色素であ
る。別の好適な実施態様において、色素には、クロロイ
ンジウムフタロシアニンと第二の金属含有フタロシアニ
ンとの混合物が含まれる。第二の金属含有フタロシアニ
ンは、好適には、ＴｉＯフタロシアニン(IV)、或いはヒ
ドロキシガリウムフタロシアニン(V) 色素である。
る。光伝導性色素は、ハロゲンインジウムフタロシアニ
ン、或いは、ハロゲンインジウムフタロシアニンと少な
くとも一つの他の金属含有フタロシアニン色素との混合
物である。ハロゲンインジウムフタロシアニンは、塩
素、臭素、或いはヨウ素でハロゲン化することが出来
る。クロロインジウムフタロシアニンは好適な色素であ
る。別の好適な実施態様において、色素には、クロロイ
ンジウムフタロシアニンと第二の金属含有フタロシアニ
ンとの混合物が含まれる。第二の金属含有フタロシアニ
ンは、好適には、ＴｉＯフタロシアニン(IV)、或いはヒ
ドロキシガリウムフタロシアニン(V) 色素である。
【００２６】本発明によるハロゲンインジウムフタロシ
アニンは小粒子の形をしており、より大きな粒子とは異
なった特徴のある光散乱をする。本発明の上記粒子は特
徴的な散乱指数を示す。
アニンは小粒子の形をしており、より大きな粒子とは異
なった特徴のある光散乱をする。本発明の上記粒子は特
徴的な散乱指数を示す。
【００２７】本発明の好適な混合色素におけるハロゲン
インジウムフタロシアニン結晶(I)/第二の金属含有フタ
ロシアニン色素成分 (II) の比は、重量比で約5/95から
95/5、より好適には重量比で10/90 から90/10 である。
インジウムフタロシアニン結晶(I)/第二の金属含有フタ
ロシアニン色素成分 (II) の比は、重量比で約5/95から
95/5、より好適には重量比で10/90 から90/10 である。
【００２８】ハロゲンインジウムフタロシアニン結晶
は、トリハロゲン化インジウムをフタロシアニン或いは
ジイミノイソインドリンと適当な有機溶媒中で反応させ
ることを含む工程の様な既知の方法によって合成するこ
とが出来る。 Loutfy らの文献（上記）を参照のこと。
本発明のハロゲンインジウムフタロシアニン結晶(I) の
調製においては、ハロゲンインジウムフタロシアニン
が、乾式摩砕、或いは、ボールミル、サンドミル、捏和
機、乳鉢、磨耗機等の中で粉砕（例えば、塩粉砕）等に
よって粉砕され、次いで有機アミン溶媒によって処理さ
れる。有用な有機溶媒の例には、トリエタノールアミ
ン、N,N-ジメチルアセタミド、ジメチルホルムアミド、
及びジエチルホルムアミドが含まれる。特に有用な溶媒
は、N,N-ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）である。本発
明のフタロシアニン結晶(I) は、電子写真用の電荷発生
物質として有用であり、優れた感度を示す電子写真の光
受容体を提供する。上記の乾式摩砕、或いは粉砕段階
（Ａ）は、24時間から 100時間、好適には、72時間から
96時間の間で遂行することが出来る。溶媒処理段階
（Ｂ）においては、溶媒のフタロシアニンに対する割合
は、一般に、1/1 から200/1 、好適には10/1から100/1
である。
は、トリハロゲン化インジウムをフタロシアニン或いは
ジイミノイソインドリンと適当な有機溶媒中で反応させ
ることを含む工程の様な既知の方法によって合成するこ
とが出来る。 Loutfy らの文献（上記）を参照のこと。
本発明のハロゲンインジウムフタロシアニン結晶(I) の
調製においては、ハロゲンインジウムフタロシアニン
が、乾式摩砕、或いは、ボールミル、サンドミル、捏和
機、乳鉢、磨耗機等の中で粉砕（例えば、塩粉砕）等に
よって粉砕され、次いで有機アミン溶媒によって処理さ
れる。有用な有機溶媒の例には、トリエタノールアミ
ン、N,N-ジメチルアセタミド、ジメチルホルムアミド、
及びジエチルホルムアミドが含まれる。特に有用な溶媒
は、N,N-ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）である。本発
明のフタロシアニン結晶(I) は、電子写真用の電荷発生
物質として有用であり、優れた感度を示す電子写真の光
受容体を提供する。上記の乾式摩砕、或いは粉砕段階
（Ａ）は、24時間から 100時間、好適には、72時間から
96時間の間で遂行することが出来る。溶媒処理段階
（Ｂ）においては、溶媒のフタロシアニンに対する割合
は、一般に、1/1 から200/1 、好適には10/1から100/1
である。
【００２９】上記ハロゲンインジウムフタロシアニン結
晶(I) は向上した純度が特徴である。上記粉砕方法は表
面積の広い極微小の粒子を生成することが出来る。より
小さく表面積の広い粒子は、溶媒処理段階において実質
的に効率の改善を可能にする。本発明の上記処理工程の
前では、ハロゲンインジウムフタロシアニンは、50から
1,000 nmの範囲の粒子サイズを持つ。摩砕或いは粉砕
後、粒子サイズは顕著に減少して50から250 nmの範囲と
なる。
晶(I) は向上した純度が特徴である。上記粉砕方法は表
面積の広い極微小の粒子を生成することが出来る。より
小さく表面積の広い粒子は、溶媒処理段階において実質
的に効率の改善を可能にする。本発明の上記処理工程の
前では、ハロゲンインジウムフタロシアニンは、50から
1,000 nmの範囲の粒子サイズを持つ。摩砕或いは粉砕
後、粒子サイズは顕著に減少して50から250 nmの範囲と
なる。
【００３０】本発明の光受容体は、調和の取れた感度を
得るために好適にはＴｉＯフタロシアニン(IV)とクロロ
インジウムフタロシアニンの混合物を用いる。驚くべき
ことに、前処理されたクロロインジウムフタロシアニン
は、上記混合物の感度をよくし、その結果として所望の
感度を有する光受容体を提供するのに、より少ない量の
ＴｉＯフタロシアニン(IV)色素しか必要としない。例え
ば、前処理されたクロロインジウムフタロシアニンと約
15-20%のＴｉＯフタロシアニン(IV)との混合物は、未処
理のクロインジウムフタロシアニンと約20-25%のＴｉＯ
フタロシアニン(IV)の混合物とほぼ同じ感度を持つ。更
に、前処理されたクロロインジウムフタロシアニンは、
他の光受容体の構造における低感度成分として利用する
ことが出来る。前処理されたクロロインジウムフタロシ
アニンは、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの様なよ
り高感度の色素と混合することが出来る。
得るために好適にはＴｉＯフタロシアニン(IV)とクロロ
インジウムフタロシアニンの混合物を用いる。驚くべき
ことに、前処理されたクロロインジウムフタロシアニン
は、上記混合物の感度をよくし、その結果として所望の
感度を有する光受容体を提供するのに、より少ない量の
ＴｉＯフタロシアニン(IV)色素しか必要としない。例え
ば、前処理されたクロロインジウムフタロシアニンと約
15-20%のＴｉＯフタロシアニン(IV)との混合物は、未処
理のクロインジウムフタロシアニンと約20-25%のＴｉＯ
フタロシアニン(IV)の混合物とほぼ同じ感度を持つ。更
に、前処理されたクロロインジウムフタロシアニンは、
他の光受容体の構造における低感度成分として利用する
ことが出来る。前処理されたクロロインジウムフタロシ
アニンは、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの様なよ
り高感度の色素と混合することが出来る。
【００３１】電荷発生層は、伝導性基板上に、本発明の
上記フタロシアニン結晶(I) を接合樹脂入りの有機溶媒
溶液に分散して調製された被覆組成物を被覆することに
よって調製される。接合樹脂に対する上記フタロシアニ
ン結晶の混合比は、一般に重量比で40/1から1/10、より
好適には10/1から1/4 である。もし、上述のフタロシア
ニン混合結晶の比が高過ぎると、被覆成分の安定性は減
少する。一方、余りにも上述のフタロシアニン混合結晶
の比が低いと、電荷発生層の感度は減少する傾向にあ
る。
上記フタロシアニン結晶(I) を接合樹脂入りの有機溶媒
溶液に分散して調製された被覆組成物を被覆することに
よって調製される。接合樹脂に対する上記フタロシアニ
ン結晶の混合比は、一般に重量比で40/1から1/10、より
好適には10/1から1/4 である。もし、上述のフタロシア
ニン混合結晶の比が高過ぎると、被覆成分の安定性は減
少する。一方、余りにも上述のフタロシアニン混合結晶
の比が低いと、電荷発生層の感度は減少する傾向にあ
る。
【００３２】被覆組成物に用いられる溶媒は、好適に
は、より下の層、即ち電荷発生層がその上に適用される
層を溶解することの出来ない溶媒の中から選ばれる。有
機溶媒の例としては、アルコール類、例えばメタノー
ル、エタノール、及びイソプロパノールや、ケトン類、
例えばアセトン、メチルエチルケトン及びシクロヘキサ
ノンや、アミド類、例えばN,N-ジメチルホルムアミド及
びN,N-ジメチルアセタミドや、ジメチルスホキシド類
や、エーテル類、例えばテトラヒドロフラン、ジオキサ
ン及びエチレングリコールモノメチルエーテルや、エス
テル類、酢酸メチル及び酢酸エチル、ハロゲン化脂肪族
炭化水素、例えば、クロロホルム、メチレンクロリド、
四塩化炭素及びトリクロロエチレン、及び、芳香族炭化
水素、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、リグロ
イン、モノクロロベンゼン及びジクロロベンゼンが含ま
れる。
は、より下の層、即ち電荷発生層がその上に適用される
層を溶解することの出来ない溶媒の中から選ばれる。有
機溶媒の例としては、アルコール類、例えばメタノー
ル、エタノール、及びイソプロパノールや、ケトン類、
例えばアセトン、メチルエチルケトン及びシクロヘキサ
ノンや、アミド類、例えばN,N-ジメチルホルムアミド及
びN,N-ジメチルアセタミドや、ジメチルスホキシド類
や、エーテル類、例えばテトラヒドロフラン、ジオキサ
ン及びエチレングリコールモノメチルエーテルや、エス
テル類、酢酸メチル及び酢酸エチル、ハロゲン化脂肪族
炭化水素、例えば、クロロホルム、メチレンクロリド、
四塩化炭素及びトリクロロエチレン、及び、芳香族炭化
水素、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、リグロ
イン、モノクロロベンゼン及びジクロロベンゼンが含ま
れる。
【００３３】電荷発生層を形成する被覆構成物は、浸漬
被覆、噴霧被覆、スピンコーティング、ビーズコーティ
ング、ワイヤバーコーティング、ブレードコーティン
グ、ローラーコーティング、及びカーテンコーティング
の様ないずれか既知の技術によって被覆することが出来
る。塗装後の乾燥は、好適には、先ず室温における手触
りで分かる迄乾燥させ、次いで、加熱乾燥を行う。加熱
乾燥は、50℃から 200℃の温度で 5分から 2時間の間、
静止空気中、或いは気流中のいずれかで行ってもよい。
電荷発生層は、通常約0.05から5 μm の厚さを有する。
被覆、噴霧被覆、スピンコーティング、ビーズコーティ
ング、ワイヤバーコーティング、ブレードコーティン
グ、ローラーコーティング、及びカーテンコーティング
の様ないずれか既知の技術によって被覆することが出来
る。塗装後の乾燥は、好適には、先ず室温における手触
りで分かる迄乾燥させ、次いで、加熱乾燥を行う。加熱
乾燥は、50℃から 200℃の温度で 5分から 2時間の間、
静止空気中、或いは気流中のいずれかで行ってもよい。
電荷発生層は、通常約0.05から5 μm の厚さを有する。
【００３４】電荷輸送層 電荷輸送層７は、電荷発生層６からの光で発生した正孔
或いは電子の注入を助け、これらの正孔或いは電子が表
面電荷を選択的に放出するための輸送を可能にすること
の出来るいずれか適当な透明有機ポリマー或いは非ポリ
マー物質から成るものである。電荷輸送層は、正孔或い
は電子の輸送に役立つばかりでなく、電荷発生層を擦
過、或いは化学的破壊作用からも防護し、それによって
結像部材の稼働寿命を伸ばす。
或いは電子の注入を助け、これらの正孔或いは電子が表
面電荷を選択的に放出するための輸送を可能にすること
の出来るいずれか適当な透明有機ポリマー或いは非ポリ
マー物質から成るものである。電荷輸送層は、正孔或い
は電子の輸送に役立つばかりでなく、電荷発生層を擦
過、或いは化学的破壊作用からも防護し、それによって
結像部材の稼働寿命を伸ばす。
【００３５】電荷輸送層は、結像部材が使用されるべき
領域における放射に対して本質的に透明である。電荷輸
送層は、入射放射線の大部分がその下にある電荷発生層
によって確実に利用される様に、露出がこの層を通じて
おこなわれる場合、正常時では透明である。透明な基板
と共に使用される場合、結像のための露光或いはその消
去は、上記基板を透過するすべての光により上記基板を
通じて達成され得る。この場合、電荷輸送物質は、必ず
しも、使用される波長領域の光を透過する必要はない。
領域における放射に対して本質的に透明である。電荷輸
送層は、入射放射線の大部分がその下にある電荷発生層
によって確実に利用される様に、露出がこの層を通じて
おこなわれる場合、正常時では透明である。透明な基板
と共に使用される場合、結像のための露光或いはその消
去は、上記基板を透過するすべての光により上記基板を
通じて達成され得る。この場合、電荷輸送物質は、必ず
しも、使用される波長領域の光を透過する必要はない。
【００３６】電荷輸送層は、正常には電気的に不活性な
重合物質中に分散され、これらの物質を電気的に活性に
する活性化化合物を含むことがある。これらの化合物に
は、光で発生した電荷の注入を助けることが出来ず、又
この電荷の輸送を可能にすることも出来ない重合物質が
添加される。多層性の光伝導体に用いられる特に好適な
輸送層の一つは、少なくとも一種の電荷を輸送する芳香
族アミン化合物を重量% で約25% から約75% 含む、又
は、及び上記芳香族アミンが溶解可能な重合体フイルム
形成樹脂を重量% で約75% から約25% 含む。
重合物質中に分散され、これらの物質を電気的に活性に
する活性化化合物を含むことがある。これらの化合物に
は、光で発生した電荷の注入を助けることが出来ず、又
この電荷の輸送を可能にすることも出来ない重合物質が
添加される。多層性の光伝導体に用いられる特に好適な
輸送層の一つは、少なくとも一種の電荷を輸送する芳香
族アミン化合物を重量% で約25% から約75% 含む、又
は、及び上記芳香族アミンが溶解可能な重合体フイルム
形成樹脂を重量% で約75% から約25% 含む。
【００３７】電荷輸送層は、好適には、以下の一般式を
持つ一つ或いはそれ以上の化合物から成る混合物から形
成される。
持つ一つ或いはそれ以上の化合物から成る混合物から形
成される。
【００３８】
【化２】 ここで、Ｒ1 及びＲ2 は、置換或いは非置換のフェニル
基、ナフチル基及びポリフェニル基から成る基から選択
され、Ｒ3 は、置換或いは非置換のアリル基、 1から18
の炭素数を持つアルキル基、及び 3から18の炭素数を持
つシクロ脂肪族基から成る基から選択される。置換基
は、ＮＯ2 基、Ｃｎ基等の電子求引性の基を含むべきで
はない。
基、ナフチル基及びポリフェニル基から成る基から選択
され、Ｒ3 は、置換或いは非置換のアリル基、 1から18
の炭素数を持つアルキル基、及び 3から18の炭素数を持
つシクロ脂肪族基から成る基から選択される。置換基
は、ＮＯ2 基、Ｃｎ基等の電子求引性の基を含むべきで
はない。
【００３９】上記の構造式によって表わされる電荷輸送
芳香族アミンの例として、トリフェニルメタン、ビス(4
−ジエチルアミン-2−メチルフェニル）−フェニルメタ
ン、4,4'−ビス（ジエチルアミノ）-2,2'-ジメチルトリ
フェニルメタン、N,N'−ビス（アルキル−フェニル）−
（1,1'−ビフェニル）-4,4'-ジアミン［ここで、上記ア
ルキルは、例えばメチル、エチル、プロピル、n-ブチル
等である］、N,N'−ジフェニル-N,N'-ビス（3-メチルフ
ェニル）−（1,1'−ビフェニル）-4,4'-ジアミン、及び
類似のもので、不活性の樹脂接合剤中に分散されてい
る。
芳香族アミンの例として、トリフェニルメタン、ビス(4
−ジエチルアミン-2−メチルフェニル）−フェニルメタ
ン、4,4'−ビス（ジエチルアミノ）-2,2'-ジメチルトリ
フェニルメタン、N,N'−ビス（アルキル−フェニル）−
（1,1'−ビフェニル）-4,4'-ジアミン［ここで、上記ア
ルキルは、例えばメチル、エチル、プロピル、n-ブチル
等である］、N,N'−ジフェニル-N,N'-ビス（3-メチルフ
ェニル）−（1,1'−ビフェニル）-4,4'-ジアミン、及び
類似のもので、不活性の樹脂接合剤中に分散されてい
る。
【００４０】塩化メチレン、或いは他の適当な溶媒に可
溶性の何か適切な不活性の樹脂接合剤を用いてよい。塩
化メチレンに可溶性の典型的な不活性の樹脂接合剤は、
ポリカーボネート樹脂、ポリビニルカルバゾール、ポリ
エステル、ポリアクリル酸、ポリエーテル、ポリスルホ
ン及びこれらに類似するものが含まれる。分子量は、約
20,000から1,500,000 のものを使用することができる。
これらの接合剤を溶解し得る他の溶媒には、テトラヒド
ロフラン、トルエン、トリクロロエチレン、1,1,2-トリ
クロロエタン、1,1,1-トリクロロエタン、及びその類似
のものが含まれる。
溶性の何か適切な不活性の樹脂接合剤を用いてよい。塩
化メチレンに可溶性の典型的な不活性の樹脂接合剤は、
ポリカーボネート樹脂、ポリビニルカルバゾール、ポリ
エステル、ポリアクリル酸、ポリエーテル、ポリスルホ
ン及びこれらに類似するものが含まれる。分子量は、約
20,000から1,500,000 のものを使用することができる。
これらの接合剤を溶解し得る他の溶媒には、テトラヒド
ロフラン、トルエン、トリクロロエチレン、1,1,2-トリ
クロロエタン、1,1,1-トリクロロエタン、及びその類似
のものが含まれる。
【００４１】好適な電気的に不活性な樹脂物質は、約2
0,000から約120,000 の分子量、更に好適には、約50,00
0から約100,000 の分子量を持つポリカーボネート樹脂
である。電気的に不活性な樹脂材料として最も好適な素
材は、約35,000から約40,000の分子量を持ち、ジェネラ
ルエレクトリック社からLexan 145 として入手可能なポ
リ(4,4'-ジプロピリデン−ジフェニレンカ−ボネー
ト）、分子量が約40,000から約45,000で、ジェネラルエ
レクトリック社からLexan 141 として入手可能なポリ
(4,4'-イソプロピリデン−ジフェニレンカ−ボネー
ト）、約50,000から約100,000 の分子量を持ち、Farben
fabricken Bayer A.G.からMakrolonとして入手可能なポ
リカーボネート樹脂、分子量が約20,000から約50,000
で、Mobay Chemical社からMerlonとして入手可能なポリ
カーボネート樹脂、ポリエーテルカーボネート、及び4,
4'−シクロヘキシリデンジフェニルポリカーボネートで
ある。塩化メチレン溶媒は、すべての組成物の適当な溶
解とその低沸点のために、電荷輸送層の被覆混合物の望
ましい成分である。
0,000から約120,000 の分子量、更に好適には、約50,00
0から約100,000 の分子量を持つポリカーボネート樹脂
である。電気的に不活性な樹脂材料として最も好適な素
材は、約35,000から約40,000の分子量を持ち、ジェネラ
ルエレクトリック社からLexan 145 として入手可能なポ
リ(4,4'-ジプロピリデン−ジフェニレンカ−ボネー
ト）、分子量が約40,000から約45,000で、ジェネラルエ
レクトリック社からLexan 141 として入手可能なポリ
(4,4'-イソプロピリデン−ジフェニレンカ−ボネー
ト）、約50,000から約100,000 の分子量を持ち、Farben
fabricken Bayer A.G.からMakrolonとして入手可能なポ
リカーボネート樹脂、分子量が約20,000から約50,000
で、Mobay Chemical社からMerlonとして入手可能なポリ
カーボネート樹脂、ポリエーテルカーボネート、及び4,
4'−シクロヘキシリデンジフェニルポリカーボネートで
ある。塩化メチレン溶媒は、すべての組成物の適当な溶
解とその低沸点のために、電荷輸送層の被覆混合物の望
ましい成分である。
【００４２】電荷輸送層の厚さは、約10マイクロメータ
から約50マイクロメータの範囲、好適には約20マイクロ
メータから約35マイクロメータの範囲がよい。最適の厚
さは約23マイクロメータから約31マイクロメータの範囲
がよい。
から約50マイクロメータの範囲、好適には約20マイクロ
メータから約35マイクロメータの範囲がよい。最適の厚
さは約23マイクロメータから約31マイクロメータの範囲
がよい。
【００４３】接地片 接地片９は、フイルム形成接合剤及び電導性粒子からな
る。伝導性粒子分散させるためにセルローズが用いられ
ることがある。何か適当な電導性粒子が、電導性接地片
層９内で用いられる。接地片９は、米国特許第4,664,99
5 号に列挙されているものを含む素材から成る。典型的
な電導性粒子には、カーボンブラック、黒鉛、銅、銀、
金、ニッケル、タンタルム、クロミウム、ジルコニウ
ム、バナジウム、ニオビウム、インジウム錫酸化物、及
びその類似のものが含まれる。電導性粒子は何か適当な
形であればよい。典型的な形状には、不均整、粒状、球
状、楕円形、立方体、薄片、糸状、及びその類似の形が
含まれる。好適には、電導性粒子は、電導性接地片層の
厚さより小さい粒子サイズを持ち、電導性接地片層が過
度に不均整な外表面を持つことを避ける様にすべきであ
る。平均粒子サイズが約10マイクロメータより小さい
と、一般に、乾燥接地片層の外面で電導性粒子が過度に
突出することが避けられ、乾燥接地片層のマトリックス
中に、粒子が相対的に均等に分散することを保証する。
接地片内で用いられるべき伝導性粒子の濃度は、使用さ
れる特異的伝導性粒子の伝導性の様な要因によって決ま
る。
る。伝導性粒子分散させるためにセルローズが用いられ
ることがある。何か適当な電導性粒子が、電導性接地片
層９内で用いられる。接地片９は、米国特許第4,664,99
5 号に列挙されているものを含む素材から成る。典型的
な電導性粒子には、カーボンブラック、黒鉛、銅、銀、
金、ニッケル、タンタルム、クロミウム、ジルコニウ
ム、バナジウム、ニオビウム、インジウム錫酸化物、及
びその類似のものが含まれる。電導性粒子は何か適当な
形であればよい。典型的な形状には、不均整、粒状、球
状、楕円形、立方体、薄片、糸状、及びその類似の形が
含まれる。好適には、電導性粒子は、電導性接地片層の
厚さより小さい粒子サイズを持ち、電導性接地片層が過
度に不均整な外表面を持つことを避ける様にすべきであ
る。平均粒子サイズが約10マイクロメータより小さい
と、一般に、乾燥接地片層の外面で電導性粒子が過度に
突出することが避けられ、乾燥接地片層のマトリックス
中に、粒子が相対的に均等に分散することを保証する。
接地片内で用いられるべき伝導性粒子の濃度は、使用さ
れる特異的伝導性粒子の伝導性の様な要因によって決ま
る。
【００４４】接地片層は、約 7マイクロメータから42マ
イクロメータ、好適には約14マイクロメータから約27マ
イクロメータの厚さを持つ。
イクロメータ、好適には約14マイクロメータから約27マ
イクロメータの厚さを持つ。
【００４５】捩れ防止層 捩れ防止層１は必要に応じて用いられ、電気的に絶縁性
か幾分半導性である有機重合体或いは無機重合体から成
ることがある。捩れ防止層は、平面性及び／或いは擦過
抵抗性を与える。
か幾分半導性である有機重合体或いは無機重合体から成
ることがある。捩れ防止層は、平面性及び／或いは擦過
抵抗性を与える。
【００４６】捩れ防止層１は、基板２の背側、結像の各
層の反対側に形成される。捩れ防止層は、フイルム形成
樹脂及び接着促進ポリエステル添加剤から成る。フイル
ム形成樹脂の例には、ポリアクリル酸、ポリスチレン、
ポリ(4,4'-イソプロピリデンジフェニルカ−ボネー
ト）、4,4'- シクロヘキシリデンジフェニルポリカ−ボ
ネート、及びこれらに類似のものが含まれる。添加剤と
して用いられる典型的な接着促進剤には、49,000（デュ
ポン社製）、Vitel PE-100、Vitel PE-200、VitelPE-30
7（グッドイヤ社製）及びこれらに類似の物質が含まれ
る。普通、約 1から約15重量パーセントの接着促進剤
を、フイルム形成樹脂添加として用いる。捩れ防止層の
厚さは、約3 マイクロメータから約35マイクロメータ、
及び好適には約14マイクロメータである。
層の反対側に形成される。捩れ防止層は、フイルム形成
樹脂及び接着促進ポリエステル添加剤から成る。フイル
ム形成樹脂の例には、ポリアクリル酸、ポリスチレン、
ポリ(4,4'-イソプロピリデンジフェニルカ−ボネー
ト）、4,4'- シクロヘキシリデンジフェニルポリカ−ボ
ネート、及びこれらに類似のものが含まれる。添加剤と
して用いられる典型的な接着促進剤には、49,000（デュ
ポン社製）、Vitel PE-100、Vitel PE-200、VitelPE-30
7（グッドイヤ社製）及びこれらに類似の物質が含まれ
る。普通、約 1から約15重量パーセントの接着促進剤
を、フイルム形成樹脂添加として用いる。捩れ防止層の
厚さは、約3 マイクロメータから約35マイクロメータ、
及び好適には約14マイクロメータである。
【００４７】捩れ防止のコーティングは、フィルム形成
樹脂及び接着促進剤を塩化メチレンの様な溶媒に溶解し
て調製された溶液を用いてもよい。上記の溶液は、光受
容体デバイスの支持基板（結像層の反対側）の背面に手
で塗布するか、或いは当事者には既知の他の方法で塗布
される。塗立ての塗布フィルムは、次いで乾燥されて捩
れ防止層１が出来上がる。
樹脂及び接着促進剤を塩化メチレンの様な溶媒に溶解し
て調製された溶液を用いてもよい。上記の溶液は、光受
容体デバイスの支持基板（結像層の反対側）の背面に手
で塗布するか、或いは当事者には既知の他の方法で塗布
される。塗立ての塗布フィルムは、次いで乾燥されて捩
れ防止層１が出来上がる。
【００４８】保護膜層 必要に応じて保護膜層８は、保護膜を介して電荷を輸送
する能力のある有機ポリマー、或いは無機ポリマーを含
んでよい。保護膜層は、約 2マイクロメータから約 8マ
イクロメータ、好適には約 3マイクロメータから約 6マ
イクロメータの厚さを有する。厚さの最適の範囲は、約
3マイクロメータから 5マイクロメータである。
する能力のある有機ポリマー、或いは無機ポリマーを含
んでよい。保護膜層は、約 2マイクロメータから約 8マ
イクロメータ、好適には約 3マイクロメータから約 6マ
イクロメータの厚さを有する。厚さの最適の範囲は、約
3マイクロメータから 5マイクロメータである。
【００４９】本発明は、これに限るものではなく、これ
らの例は、説明のためのみを意図するもので、本発明を
ここで引用されている素材、条件、方法の限定要素（パ
ラメーター）等に限定することを意図するものでないこ
とは理解されよう。
らの例は、説明のためのみを意図するもので、本発明を
ここで引用されている素材、条件、方法の限定要素（パ
ラメーター）等に限定することを意図するものでないこ
とは理解されよう。
【００５０】クロロインジウムフタロシアニンは、本願
において約 780 nm の赤外線感度を必要とするゼログラ
フィーの電荷発生デバイスの色素として有用である。し
かしながら、 780 nm 波長の光に対する低感度が、クロ
ロインジウムフタロシアニン色素の使用を制限して来
た。例えば、クロロインジウムフタロシアニンの分散体
は、通常、約15-25 ボルト／エルグ／cm2 の感度を持つ
に過ぎない。以下の実施例に、 780 nm 波長の光に対し
て35-45 ボルト／エルグ／cm2 という感度の増大された
色素が結果として得られる、本発明によるクロロインジ
ウムフタロシアニン色素の調製が説明される。
において約 780 nm の赤外線感度を必要とするゼログラ
フィーの電荷発生デバイスの色素として有用である。し
かしながら、 780 nm 波長の光に対する低感度が、クロ
ロインジウムフタロシアニン色素の使用を制限して来
た。例えば、クロロインジウムフタロシアニンの分散体
は、通常、約15-25 ボルト／エルグ／cm2 の感度を持つ
に過ぎない。以下の実施例に、 780 nm 波長の光に対し
て35-45 ボルト／エルグ／cm2 という感度の増大された
色素が結果として得られる、本発明によるクロロインジ
ウムフタロシアニン色素の調製が説明される。
【００５１】実施例 クロロインジウムフタロシアニン (ClInPc) の粗製色素
300 gを、直径 6 mmのガラスビーズ 2.65 kgを含む 4
リットル容量のポリプロピレン製容器に入れる。容器を
閉じ、50-60 rpm （容器速度）のロールミル上に96時間
置く。ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、1.5 リットル
を容器に加え、粉砕を更に48時間継続する。色素をブフ
ナー濾斗を用いて濾過によりガラスビーズから分離し、
ＤＭＦで洗浄する。色素をブフナー濾斗から取出し、再
度分散したものを、4 リットル容量のビーカー内に入
れ、 3リットルの熱 (75℃) ＤＭＦで 1時間洗浄し、次
いで、ブフナー濾斗に濾取する。熱ＤＭＦに分散して洗
浄する操作を更に三回繰り返す。最後に、上記色素を 3
リットルのメタノールに分散し、次いで 4回濾過してＤ
ＭＦを除去する。最終の濾過された色素を 80-85℃で減
圧乾燥して残留するメタノールを除去する。
300 gを、直径 6 mmのガラスビーズ 2.65 kgを含む 4
リットル容量のポリプロピレン製容器に入れる。容器を
閉じ、50-60 rpm （容器速度）のロールミル上に96時間
置く。ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、1.5 リットル
を容器に加え、粉砕を更に48時間継続する。色素をブフ
ナー濾斗を用いて濾過によりガラスビーズから分離し、
ＤＭＦで洗浄する。色素をブフナー濾斗から取出し、再
度分散したものを、4 リットル容量のビーカー内に入
れ、 3リットルの熱 (75℃) ＤＭＦで 1時間洗浄し、次
いで、ブフナー濾斗に濾取する。熱ＤＭＦに分散して洗
浄する操作を更に三回繰り返す。最後に、上記色素を 3
リットルのメタノールに分散し、次いで 4回濾過してＤ
ＭＦを除去する。最終の濾過された色素を 80-85℃で減
圧乾燥して残留するメタノールを除去する。
【００５２】処理前後のCLInPc素材の粒子サイズを電子
顕微鏡を用いて検討する。処理前、粒子サイズは50から
1000 nm である。処理後、上記ClInPc素材の粒子サイズ
は有意に減少し50から 250 nm の間に変動する。これよ
り大きな粒子は、最早存在しない。
顕微鏡を用いて検討する。処理前、粒子サイズは50から
1000 nm である。処理後、上記ClInPc素材の粒子サイズ
は有意に減少し50から 250 nm の間に変動する。これよ
り大きな粒子は、最早存在しない。
【００５３】上記色素は以下の様に分散させる、酢酸n-
ブチル (900 g)及びポリビニルブチラール (32 g) の溶
液を調製する。ClInPc色素 (68 g) を加え、混合物を、
高破砕能シルバーソン(Silverson) ミキサーを用い 1時
間撹拌する。次いで、この混合物を0.4 mmのＺｒＯ媒質
を含むDynomill分散デバイス内を還流し、粒子サイズを
約0.1-0.2 μm に減少する。上記分散液に、更に、酢酸
n-ブチル900 g を加えて被覆組成物を調製する。
ブチル (900 g)及びポリビニルブチラール (32 g) の溶
液を調製する。ClInPc色素 (68 g) を加え、混合物を、
高破砕能シルバーソン(Silverson) ミキサーを用い 1時
間撹拌する。次いで、この混合物を0.4 mmのＺｒＯ媒質
を含むDynomill分散デバイス内を還流し、粒子サイズを
約0.1-0.2 μm に減少する。上記分散液に、更に、酢酸
n-ブチル900 g を加えて被覆組成物を調製する。
【００５４】調製された上記の分散組成物を小型の浸漬
槽に加える。1.5 μm 厚のLuckamide （ポリアミド）保
護層で予め被覆されたドラムを浸漬して電荷発生層(CG
L) を適用する。ドラムを乾燥し、電荷輸送層(CTL) を1
5-20 μm no厚さで上塗りする。
槽に加える。1.5 μm 厚のLuckamide （ポリアミド）保
護層で予め被覆されたドラムを浸漬して電荷発生層(CG
L) を適用する。ドラムを乾燥し、電荷輸送層(CTL) を1
5-20 μm no厚さで上塗りする。
【００５５】表１に、未処理ClInPcと比較して、処理Cl
InPcの有益な効果を示す。感度の増大は、両者の dV/dX
数値で証明され、これは光により誘導された放電曲線
(PIDC) の初期傾斜を表す。PIDCは、表面電圧対露出さ
れたエネルギーをプロットすることによって、光受容体
の光反応の特徴を表すのに用いられる。急傾斜の初期dV
/dX は高感度を示唆する。感度は更に 7エルグ及び25エ
ルグ露出電圧によって表され、これは処理された色素が
用いられる場合、有意に低下する。グラフにプロッット
された数値は、本発明の処理により感度が53% 向上する
ことを示唆している。
InPcの有益な効果を示す。感度の増大は、両者の dV/dX
数値で証明され、これは光により誘導された放電曲線
(PIDC) の初期傾斜を表す。PIDCは、表面電圧対露出さ
れたエネルギーをプロットすることによって、光受容体
の光反応の特徴を表すのに用いられる。急傾斜の初期dV
/dX は高感度を示唆する。感度は更に 7エルグ及び25エ
ルグ露出電圧によって表され、これは処理された色素が
用いられる場合、有意に低下する。グラフにプロッット
された数値は、本発明の処理により感度が53% 向上する
ことを示唆している。
【００５６】
【表１】 本発明は、特定の好適な実施態様を参照して説明された
が、本発明は上に挙げられた特定の例に限定されるもの
ではなく、当事者により本発明及び特許請求の範囲を逸
脱することなく修正変更が可能である。
が、本発明は上に挙げられた特定の例に限定されるもの
ではなく、当事者により本発明及び特許請求の範囲を逸
脱することなく修正変更が可能である。
【００５７】
【発明の効果】以上の様に、本発明により、従来、感度
の低いことが欠点であったハロゲンインジウムフタロシ
アニン色素を、乾式粉砕と有機溶媒による後処理を組合
わせて、表面積の広く近赤外線に感度の高い上記色素の
微粒子結晶の調製が可能となった。上記色素を電荷発生
色素として高感度の電子写真光受容体の薄層作成が可能
となり、複写機等への応用が容易となった。
の低いことが欠点であったハロゲンインジウムフタロシ
アニン色素を、乾式粉砕と有機溶媒による後処理を組合
わせて、表面積の広く近赤外線に感度の高い上記色素の
微粒子結晶の調製が可能となった。上記色素を電荷発生
色素として高感度の電子写真光受容体の薄層作成が可能
となり、複写機等への応用が容易となった。
【図１】 本発明の多層光受容体の断面図である。
１ 捩れ防止層、２ 支持基板、３ 電導性接地板、４
電荷遮断層、５ 接着層、６ 電荷発生層、７ 電荷
輸送層、８ 保護層、９ 接地片。
電荷遮断層、５ 接着層、６ 電荷発生層、７ 電荷
輸送層、８ 保護層、９ 接地片。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年５月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３８】
【化２】 ここで、Ｒ1 及びＲ2 は、置換或いは非置換のフェニル
基、ナフチル基及びポリフェニル基から成る基から選択
され、Ｒ3 は、置換或いは非置換のアリル基、 1から18
の炭素数を持つアルキル基、及び 3から18の炭素数を持
つシクロ脂肪族基から成る基から選択される。置換基
は、ＮＯ2 基、ＣＮ基等の電子求引性の基を含むべきで
はない。
基、ナフチル基及びポリフェニル基から成る基から選択
され、Ｒ3 は、置換或いは非置換のアリル基、 1から18
の炭素数を持つアルキル基、及び 3から18の炭素数を持
つシクロ脂肪族基から成る基から選択される。置換基
は、ＮＯ2 基、ＣＮ基等の電子求引性の基を含むべきで
はない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アン−ミー ホー カナダ オンタリオ州 ミシソーガ マル カスター ロード 3407 (72)発明者 ロジャー イー ゲイノア カナダ オンタリオ州 オークビレ ヴァ ンガード クレセント 514 (72)発明者 アレン ビー ミストレイター アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ロチェ スター モンロー リッジ ドール サー クル 78 (72)発明者 ピーター ジェイ ヴァリアナトス アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ロチェ スター モンロー ハーストボーン ロー ド 111 (72)発明者 ジョーン エス チャンバーズ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ロチェ スター モンロー ニコルソン ストリー ト 31 (72)発明者 レイチャル エイ フォーギット アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ロチェ スター モンロー メリマン ストリート 50 (72)発明者 ジャッキー ポイトラス カナダ ケベック州 エルアサンプション ジェニュ 33
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）ハロゲンインジウムフタロシアニ
ンを乾式摩砕或いは粉砕する工程と、 （Ｂ）赤外線の一吸収波長において高感度を持つハロゲ
ンインジウムフタロシアニンを生成するために上記ハロ
ゲンインジウムフタロシアニンを有機アミン溶媒で処理
する工程と、を有することを特徴とするハロゲンインジ
ウムフタロシアニンを調製する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/439,395 US5529870A (en) | 1995-05-11 | 1995-05-11 | Halogenindium phthalocyanine crystals |
| US439395 | 1995-05-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08302235A true JPH08302235A (ja) | 1996-11-19 |
Family
ID=23744542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8105097A Withdrawn JPH08302235A (ja) | 1995-05-11 | 1996-04-25 | ハロゲンインジウムフタロシアニンの調整方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5529870A (ja) |
| EP (1) | EP0742269B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08302235A (ja) |
| BR (1) | BR9602222A (ja) |
| DE (1) | DE69615741T2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6406863B2 (ja) * | 2014-04-24 | 2018-10-17 | キヤノン株式会社 | 電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジおよび電子写真装置、ならびに、フタロシアニン結晶、フタロシアニン結晶の製造方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4291110A (en) * | 1979-06-11 | 1981-09-22 | Xerox Corporation | Siloxane hole trapping layer for overcoated photoreceptors |
| DE2933896A1 (de) * | 1979-08-22 | 1981-03-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von leicht dispergierbarenund farbstarken pigmentformen des kupferphthalocyanins. |
| US4286033A (en) * | 1980-03-05 | 1981-08-25 | Xerox Corporation | Trapping layer overcoated inorganic photoresponsive device |
| US4338387A (en) * | 1981-03-02 | 1982-07-06 | Xerox Corporation | Overcoated photoreceptor containing inorganic electron trapping and hole trapping layers |
| US4587188A (en) * | 1982-09-06 | 1986-05-06 | Oki Electric Industry Co., Ltd. | Phthalocyanine photoconductor for electrophotography |
| US4471039A (en) * | 1982-11-22 | 1984-09-11 | Eastman Kodak Company | Photoconductive elements sensitive to radiation in the infrared region of the spectrum |
| DE3411070C2 (de) * | 1983-03-25 | 1986-10-30 | Oki Electric Industry Co., Ltd., Tokio/Tokyo | Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial |
| US4555463A (en) * | 1984-08-22 | 1985-11-26 | Xerox Corporation | Photoresponsive imaging members with chloroindium phthalocyanine compositions |
| US4664995A (en) * | 1985-10-24 | 1987-05-12 | Xerox Corporation | Electrostatographic imaging members |
| JP2754739B2 (ja) * | 1989-06-06 | 1998-05-20 | 日本電気株式会社 | フタロシアニン結晶とその製造方法及びこれを用いた電子写真感光体 |
| US5091278A (en) * | 1990-08-31 | 1992-02-25 | Xerox Corporation | Blocking layer for photoreceptors |
| JP2541030B2 (ja) * | 1991-04-22 | 1996-10-09 | 富士ゼロックス株式会社 | ヒドロキシインジウムフタロシアニンの新規結晶及びそれを用いた電子写真感光体 |
| JP2965399B2 (ja) * | 1991-08-16 | 1999-10-18 | 富士ゼロックス株式会社 | ハロゲン化インジウムフタロシアニンとハロゲン化ガリウムフタロシアニンとの混合結晶およびそれを用いた電子写真感光体 |
| JPH0570709A (ja) * | 1991-09-11 | 1993-03-23 | Hitachi Chem Co Ltd | 塩素化インジウムフタロシアニン、その製造法およびそれを用いた電子写真感光体 |
| US5304445A (en) * | 1992-02-12 | 1994-04-19 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Phthalocyanine composition, process for preparing the same and electrophotographic photoreceptor using the same |
| US5405954A (en) * | 1993-06-18 | 1995-04-11 | Xerox Corporation | Metal phthalocyanines and processes for the preparation thereof |
-
1995
- 1995-05-11 US US08/439,395 patent/US5529870A/en not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-04-25 JP JP8105097A patent/JPH08302235A/ja not_active Withdrawn
- 1996-05-09 DE DE69615741T patent/DE69615741T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-05-09 EP EP96303233A patent/EP0742269B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-05-10 BR BR9602222A patent/BR9602222A/pt not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5529870A (en) | 1996-06-25 |
| EP0742269B1 (en) | 2001-10-10 |
| EP0742269A1 (en) | 1996-11-13 |
| DE69615741D1 (de) | 2001-11-15 |
| DE69615741T2 (de) | 2002-09-05 |
| BR9602222A (pt) | 1998-04-07 |
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| JP2010078818A (ja) | 電荷発生層形成用塗液、電子写真感光体及び画像形成装置 |
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