JPH082998A - 酸化物誘電体薄膜及びその製造方法 - Google Patents
酸化物誘電体薄膜及びその製造方法Info
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- JPH082998A JPH082998A JP15673794A JP15673794A JPH082998A JP H082998 A JPH082998 A JP H082998A JP 15673794 A JP15673794 A JP 15673794A JP 15673794 A JP15673794 A JP 15673794A JP H082998 A JPH082998 A JP H082998A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 安価な単結晶基板を使用し、その単結晶基板
上に設けた結晶性及び配向性の良好な酸化物誘電体薄膜
を提供する。 【構成】 単結晶基板と酸化物誘電体薄膜との間に、Ａ
ｌＮ、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3等の金属化合物の中間層を形成
することにより、ケイ素のような安価な単結晶基板を使
用し、この単結晶基板に設けた中間層の上に結晶性及び
配向性に優れた酸化物誘電体薄膜を形成する。中間層及
び／又は酸化物誘電体薄膜の形成方法としてゾルゲル法
を採用すれば、酸化物誘電体薄膜を一層安価に製造でき
る。
上に設けた結晶性及び配向性の良好な酸化物誘電体薄膜
を提供する。 【構成】 単結晶基板と酸化物誘電体薄膜との間に、Ａ
ｌＮ、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3等の金属化合物の中間層を形成
することにより、ケイ素のような安価な単結晶基板を使
用し、この単結晶基板に設けた中間層の上に結晶性及び
配向性に優れた酸化物誘電体薄膜を形成する。中間層及
び／又は酸化物誘電体薄膜の形成方法としてゾルゲル法
を採用すれば、酸化物誘電体薄膜を一層安価に製造でき
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光導波路、光スイッ
チ、変調素子、光偏向素子、高周波フィルター、振動子
等に用いる配向性に優れた酸化物誘電体薄膜、及びその
製造方法に関する。
チ、変調素子、光偏向素子、高周波フィルター、振動子
等に用いる配向性に優れた酸化物誘電体薄膜、及びその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】誘電体材料は多くの電子デバイスに用い
られているが、特に強誘電体材料は圧電性、焦電性、電
気光学効果等の諸特性を有しているため、不揮発メモ
リ、キャパシタ、光導波路、光スイッチ、変調素子、光
偏光素子、高周波フィルター、振動子等への応用が期待
され、数多くの研究がなされている。
られているが、特に強誘電体材料は圧電性、焦電性、電
気光学効果等の諸特性を有しているため、不揮発メモ
リ、キャパシタ、光導波路、光スイッチ、変調素子、光
偏光素子、高周波フィルター、振動子等への応用が期待
され、数多くの研究がなされている。
【０００３】特に、小型化及び高集積化が進んでいる電
子デバイスに応用するためには、誘電体材料の薄膜化が
必要不可欠である。更に、誘電体材料が有する諸特性を
効率良く発現させるためには、薄膜化した誘電体材料の
結晶軸が一軸方向に強く配向しているか、全ての結晶軸
の方向が揃っていることが望まれる。
子デバイスに応用するためには、誘電体材料の薄膜化が
必要不可欠である。更に、誘電体材料が有する諸特性を
効率良く発現させるためには、薄膜化した誘電体材料の
結晶軸が一軸方向に強く配向しているか、全ての結晶軸
の方向が揃っていることが望まれる。
【０００４】このような事情から、サファイア等の単結
晶基板の表面に配向性を有する酸化物誘電体薄膜を形成
することが試みられている。例えば、特開平５−２８１
５００号公報には、ゾルゲル法により、ＬｉＯＣ2Ｈ4Ｏ
ＣＨ3及びＮｂ(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5を原料として酸化物
誘電体物質の前駆体溶液を調整し、これをサファイア単
結晶基板上に塗布した後、酸素雰囲気中で加熱焼結する
ことにより、基板上に配向性を有するニオブ酸リチウム
薄膜を形成する方法が記載されている。
晶基板の表面に配向性を有する酸化物誘電体薄膜を形成
することが試みられている。例えば、特開平５−２８１
５００号公報には、ゾルゲル法により、ＬｉＯＣ2Ｈ4Ｏ
ＣＨ3及びＮｂ(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5を原料として酸化物
誘電体物質の前駆体溶液を調整し、これをサファイア単
結晶基板上に塗布した後、酸素雰囲気中で加熱焼結する
ことにより、基板上に配向性を有するニオブ酸リチウム
薄膜を形成する方法が記載されている。
【０００５】一方、単結晶基板上に配向性の良好な金属
化合物膜を形成することも試みられている。例えば、Ａ
ｐｐｌ. Ｐｈｙｓ. Ｌｅｔｔ. ５８（１９９１）ｐ.２
２９４には、０.００５ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気中でケ
イ素基板を４００℃以上に加熱し、ＭｇターゲットをＸ
ｅＣｌエキシマレーザーの照射により蒸発させて、基板
上に配向性の酸化マグネシウムを成膜したことが報告さ
れている。
化合物膜を形成することも試みられている。例えば、Ａ
ｐｐｌ. Ｐｈｙｓ. Ｌｅｔｔ. ５８（１９９１）ｐ.２
２９４には、０.００５ｍＴｏｒｒの酸素雰囲気中でケ
イ素基板を４００℃以上に加熱し、ＭｇターゲットをＸ
ｅＣｌエキシマレーザーの照射により蒸発させて、基板
上に配向性の酸化マグネシウムを成膜したことが報告さ
れている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来から、ゾルゲル法
を用いて酸化物誘電体薄膜を形成する場合には、単結晶
基板を用い、その単結晶基板の結晶構造が酸化物誘電体
薄膜の結晶軸の配向性に影響する条件を選ぶことによ
り、酸化物誘電体薄膜の結晶軸の配向性を実現してい
る。
を用いて酸化物誘電体薄膜を形成する場合には、単結晶
基板を用い、その単結晶基板の結晶構造が酸化物誘電体
薄膜の結晶軸の配向性に影響する条件を選ぶことによ
り、酸化物誘電体薄膜の結晶軸の配向性を実現してい
る。
【０００７】しかし、従来の単結晶基板上に酸化物誘電
体薄膜を直接形成する方法では、得られる酸化物誘電体
薄膜の結晶性及びその配向性は必ずしも十分なものでは
なかった。例えば、前記特開平５−２８１５００号公報
によれば、サファイア（００１）面単結晶基板上に形成
された（００１）軸配向を伴ったＬｉＮｂＯ3薄膜の結
晶性に関して、その（００６）面のＣｕ−Ｋα線のＫ線
回折ピークの半値幅は２.７０度であり、半値幅がかな
り広いことが分かる。
体薄膜を直接形成する方法では、得られる酸化物誘電体
薄膜の結晶性及びその配向性は必ずしも十分なものでは
なかった。例えば、前記特開平５−２８１５００号公報
によれば、サファイア（００１）面単結晶基板上に形成
された（００１）軸配向を伴ったＬｉＮｂＯ3薄膜の結
晶性に関して、その（００６）面のＣｕ−Ｋα線のＫ線
回折ピークの半値幅は２.７０度であり、半値幅がかな
り広いことが分かる。
【０００８】このように、Ｘ線回折ピークの半値幅が広
いことは、結晶軸の方向のばらつきが大きいことを示し
ており、例えば誘電特性のように結晶軸異方性を持つ特
性を利用する場合には、結晶軸のばらつきによりその特
性が緩和されるので、必ずしも充分な成果が得られない
結果となる。
いことは、結晶軸の方向のばらつきが大きいことを示し
ており、例えば誘電特性のように結晶軸異方性を持つ特
性を利用する場合には、結晶軸のばらつきによりその特
性が緩和されるので、必ずしも充分な成果が得られない
結果となる。
【０００９】更に、酸化物誘電体薄膜の結晶性及び配向
性を向上させるためには、従来からサファイア等の高価
な単結晶基板を使用することが多く、このため酸化物誘
電体薄膜の形成に要するコストのうち、単結晶基板の材
料費が占める割合が非常に高かった。
性を向上させるためには、従来からサファイア等の高価
な単結晶基板を使用することが多く、このため酸化物誘
電体薄膜の形成に要するコストのうち、単結晶基板の材
料費が占める割合が非常に高かった。
【００１０】又、従来から金属化合物膜を成膜する場合
に通常使用されている気相合成法を用いて酸化物誘電体
薄膜を形成することも可能であるが、気相合成法では組
成の制御が困難であるため広い範囲で良好な特性を持つ
薄膜の形成は困難であり、使用する成膜装置も複雑であ
るためコスト高になる欠点があった。
に通常使用されている気相合成法を用いて酸化物誘電体
薄膜を形成することも可能であるが、気相合成法では組
成の制御が困難であるため広い範囲で良好な特性を持つ
薄膜の形成は困難であり、使用する成膜装置も複雑であ
るためコスト高になる欠点があった。
【００１１】本発明は、かかる従来の事情に鑑み、安価
な単結晶基板を使用し、その単結晶基板上に設けた結晶
性及び配向性の良好な酸化物誘電体薄膜を提供するこ
と、並びにその酸化物誘電体薄膜の製造方法を提供する
ことを目的とする。
な単結晶基板を使用し、その単結晶基板上に設けた結晶
性及び配向性の良好な酸化物誘電体薄膜を提供するこ
と、並びにその酸化物誘電体薄膜の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明においては、単結晶基板と酸化物誘電体薄膜
との間に金属化合物の中間層を形成することにより、安
価な単結晶基板を使用して、前記中間層の上に結晶性及
び配向性に優れた酸化物誘電体薄膜を形成することがで
きる。
め、本発明においては、単結晶基板と酸化物誘電体薄膜
との間に金属化合物の中間層を形成することにより、安
価な単結晶基板を使用して、前記中間層の上に結晶性及
び配向性に優れた酸化物誘電体薄膜を形成することがで
きる。
【００１３】即ち、本発明が提供する酸化物誘電体薄膜
は、配向性を有する金属化合物の中間層を備えた単結晶
基板の該中間層上に形成された配向性を有する酸化物誘
電体薄膜である。
は、配向性を有する金属化合物の中間層を備えた単結晶
基板の該中間層上に形成された配向性を有する酸化物誘
電体薄膜である。
【００１４】又、本発明の酸化物誘電体薄膜は、単結晶
基板上に配向性を有する金属化合物の中間層を形成した
後、その中間層上に酸化物誘電体薄膜を形成することを
特徴とする方法により製造することができる。特に、中
間層及び／又は酸化物誘電体薄膜の形成方法としてゾル
ゲル法を採用することにより、結晶性及び配向性に優れ
た酸化物誘電体薄膜を一層安価に製造することができ
る。
基板上に配向性を有する金属化合物の中間層を形成した
後、その中間層上に酸化物誘電体薄膜を形成することを
特徴とする方法により製造することができる。特に、中
間層及び／又は酸化物誘電体薄膜の形成方法としてゾル
ゲル法を採用することにより、結晶性及び配向性に優れ
た酸化物誘電体薄膜を一層安価に製造することができ
る。
【００１５】
【作用】一般に、目的とする酸化物誘電体と類似した結
晶構造を持つ単結晶基板上に酸化物誘電体薄膜を形成す
ることにより、界面における元素間の結合を利用して、
酸化物誘電体の構成元素の配列を単結晶基板の元素配列
に拘束させ、単結晶基板の結晶構造を酸化物誘電体薄膜
の結晶構造に反映させることができる。
晶構造を持つ単結晶基板上に酸化物誘電体薄膜を形成す
ることにより、界面における元素間の結合を利用して、
酸化物誘電体の構成元素の配列を単結晶基板の元素配列
に拘束させ、単結晶基板の結晶構造を酸化物誘電体薄膜
の結晶構造に反映させることができる。
【００１６】ところが、ケイ素のように安価な単結晶基
板は一般的に単純な結晶構造をしているのに対して、酸
化物誘電体は複雑な結晶構造を持っている。このように
結晶構造が大きく異なるため、安価な単結晶基板の上に
結晶性及び配向性の良好な酸化物誘電体薄膜を形成する
ことは困難であった。
板は一般的に単純な結晶構造をしているのに対して、酸
化物誘電体は複雑な結晶構造を持っている。このように
結晶構造が大きく異なるため、安価な単結晶基板の上に
結晶性及び配向性の良好な酸化物誘電体薄膜を形成する
ことは困難であった。
【００１７】そこで、本発明においては、単純な結晶構
造を持つ単結晶基板と複雑な結晶構造を持つ酸化物誘電
体の間に、両者の結晶構造を仲立ちすることができるよ
うな結晶構造を持つ金属化合物の中間層を設けることに
よって、安価な単結晶基板上に中間層を介して結晶性及
び配向性の良好な酸化物誘電体薄膜を形成することを可
能にした。
造を持つ単結晶基板と複雑な結晶構造を持つ酸化物誘電
体の間に、両者の結晶構造を仲立ちすることができるよ
うな結晶構造を持つ金属化合物の中間層を設けることに
よって、安価な単結晶基板上に中間層を介して結晶性及
び配向性の良好な酸化物誘電体薄膜を形成することを可
能にした。
【００１８】これにより、安価な単結晶基板上にも、結
晶性及び配列性の良好な酸化物誘電体薄膜を形成するこ
とができ、誘電特性のように結晶軸異方性を持つ特性を
利用する場合にも、その結晶軸のばらつきにより特性が
緩和されることを防ぐことができる。特に、酸化物誘電
体薄膜の配向性が１軸だけでなく、全ての結晶軸で配向
して単結晶になっている場合にその効果が大きい。
晶性及び配列性の良好な酸化物誘電体薄膜を形成するこ
とができ、誘電特性のように結晶軸異方性を持つ特性を
利用する場合にも、その結晶軸のばらつきにより特性が
緩和されることを防ぐことができる。特に、酸化物誘電
体薄膜の配向性が１軸だけでなく、全ての結晶軸で配向
して単結晶になっている場合にその効果が大きい。
【００１９】本発明に用いられる単結晶基板としては、
ケイ素、サファイア、水晶、酸化マグネシウム、チタン
酸ストロンチウム等が挙げられるが、中でも特に安価な
単結晶基板としてケイ素が最も好ましい。
ケイ素、サファイア、水晶、酸化マグネシウム、チタン
酸ストロンチウム等が挙げられるが、中でも特に安価な
単結晶基板としてケイ素が最も好ましい。
【００２０】中間層を形成する金属化合物としては、窒
化アルミニウム、マグネシア、アルミナ、ジルコニア、
イットリア、チタン酸ストロンチウム、スピネル、イッ
トリア安定化ジルコニア等を挙げることができる。又、
中間層は、上記の金属化合物のうちの１種からなる単層
であるか、又はこれらの単層を複数積層した複数層から
構成されていても良い。
化アルミニウム、マグネシア、アルミナ、ジルコニア、
イットリア、チタン酸ストロンチウム、スピネル、イッ
トリア安定化ジルコニア等を挙げることができる。又、
中間層は、上記の金属化合物のうちの１種からなる単層
であるか、又はこれらの単層を複数積層した複数層から
構成されていても良い。
【００２１】中間層の厚さは、金属化合物の結晶構造が
十分に形成され得る膜厚が必要であり、かといって膜厚
が厚すぎると界面が粗くなることがあるので避けるべき
である。具体的には、中間層を構成する各単層の厚さが
３ｎｍ以上、好ましくは１０〜５００ｎｍの範囲にある
ことが好ましい。
十分に形成され得る膜厚が必要であり、かといって膜厚
が厚すぎると界面が粗くなることがあるので避けるべき
である。具体的には、中間層を構成する各単層の厚さが
３ｎｍ以上、好ましくは１０〜５００ｎｍの範囲にある
ことが好ましい。
【００２２】又、この中間層上に形成することができる
酸化物誘電体は、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3）、
ホウ酸リチウム（Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7）、酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）、ＰｂＺｒＴｉＯ3、ＢａＴｉＯ3、ＬｉＴａＯ3、
ＳｒＴｉＯ3等であり、殆ど全ての酸化物誘電体の薄膜
を形成することができる。
酸化物誘電体は、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3）、
ホウ酸リチウム（Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7）、酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）、ＰｂＺｒＴｉＯ3、ＢａＴｉＯ3、ＬｉＴａＯ3、
ＳｒＴｉＯ3等であり、殆ど全ての酸化物誘電体の薄膜
を形成することができる。
【００２３】本発明において、中間層及び酸化物誘電体
薄膜の形成方法としては、ゾルゲル法や気相合成法等の
公知の方法を用いることが可能である。なかでもゾルゲ
ル法は、組成制御が容易である、成膜装置が簡単であ
る、大面積の成膜ができる、低温合成が可能である、付
形性が大きい等の利点を持つ方法であるため、特に好ま
しい。
薄膜の形成方法としては、ゾルゲル法や気相合成法等の
公知の方法を用いることが可能である。なかでもゾルゲ
ル法は、組成制御が容易である、成膜装置が簡単であ
る、大面積の成膜ができる、低温合成が可能である、付
形性が大きい等の利点を持つ方法であるため、特に好ま
しい。
【００２４】ゾルゲル法とは、目的とする化合物を構成
する金属元素を含む金属有機化合物や金属無機化合物の
原料に、必要に応じて解膠剤、安定化剤等を添加して溶
液とし、この溶液をスピンコートやディップコート等の
方法により基板上に塗布し、溶液中で加水分解等の反応
により金属元素を含む分子が重縮合したゲル状態を経
て、加熱処理等によりゲルの固化、緻密化、結晶化を行
い、目的とする金属化合物の薄膜を形成する方法であ
る。
する金属元素を含む金属有機化合物や金属無機化合物の
原料に、必要に応じて解膠剤、安定化剤等を添加して溶
液とし、この溶液をスピンコートやディップコート等の
方法により基板上に塗布し、溶液中で加水分解等の反応
により金属元素を含む分子が重縮合したゲル状態を経
て、加熱処理等によりゲルの固化、緻密化、結晶化を行
い、目的とする金属化合物の薄膜を形成する方法であ
る。
【００２５】本発明における中間層及び酸化物誘電体薄
膜をゾルゲル法で形成する場合、原料として用いる金属
有機化合物としては、例えば、ＬｉＯＣＨ3、ＬｉＯＣ2
Ｈ5、Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5、Ｚｒ（ＯＣ3Ｈ7）4、Ｔｉ
（ＯＣ3Ｈ7）4、Ｓｒ（ＯＣ3Ｈ7）2等の金属アルコキシ
ド、Ｐｂ（ＣＨ3ＣＯＯ）2、Ｌａ（ＣＨ3ＣＯＯ）2、Ｂ
ａ（ＣＨ3ＣＯＯ）2、Ｙ（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯ）3等の金属
有機酸塩、Ｚｎ（ＣＯＣＨ2ＣＯＣＨ3）2等の金属アセ
チルアセトネートがある。
膜をゾルゲル法で形成する場合、原料として用いる金属
有機化合物としては、例えば、ＬｉＯＣＨ3、ＬｉＯＣ2
Ｈ5、Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5、Ｚｒ（ＯＣ3Ｈ7）4、Ｔｉ
（ＯＣ3Ｈ7）4、Ｓｒ（ＯＣ3Ｈ7）2等の金属アルコキシ
ド、Ｐｂ（ＣＨ3ＣＯＯ）2、Ｌａ（ＣＨ3ＣＯＯ）2、Ｂ
ａ（ＣＨ3ＣＯＯ）2、Ｙ（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯ）3等の金属
有機酸塩、Ｚｎ（ＣＯＣＨ2ＣＯＣＨ3）2等の金属アセ
チルアセトネートがある。
【００２６】又、同じくゾルゲル法の原料となる金属無
機化合物としては、例えば、Ｙ（ＮＯ3）3等の無機酸
塩、ＺｒＯＣｌ2やＡｌＯＣｌ等のオキシ塩化物、Ｔｉ
Ｃｌ4等の塩化物を用いることができる。
機化合物としては、例えば、Ｙ（ＮＯ3）3等の無機酸
塩、ＺｒＯＣｌ2やＡｌＯＣｌ等のオキシ塩化物、Ｔｉ
Ｃｌ4等の塩化物を用いることができる。
【００２７】
【実施例】実施例１ 単結晶基板としてケイ素（１１１）単結晶基板を使用
し、このケイ素単結晶基板の前処理としてアセトンで超
音波洗浄した後、順番に純水、０.１重量％フッ酸、及
び純水で洗浄した。
し、このケイ素単結晶基板の前処理としてアセトンで超
音波洗浄した後、順番に純水、０.１重量％フッ酸、及
び純水で洗浄した。
【００２８】前処理したケイ素単結晶基板をチャンバー
内にセットし、１×１０-7Ｔｏｒｒまで真空引きを行っ
た後、基板を１１５０℃に加熱した。その後、この基板
温度を保ったまま窒素を２.５ｍＴｏｒｒ及びアルゴン
を２.５ｍＴｏｒｒの分圧で導入し、Ａｌターゲットを
ＲＦプラズマ（ＲＦパワー４００Ｗ）で３分間スパッタ
し、基板上にＡｌＮ膜を形成した。
内にセットし、１×１０-7Ｔｏｒｒまで真空引きを行っ
た後、基板を１１５０℃に加熱した。その後、この基板
温度を保ったまま窒素を２.５ｍＴｏｒｒ及びアルゴン
を２.５ｍＴｏｒｒの分圧で導入し、Ａｌターゲットを
ＲＦプラズマ（ＲＦパワー４００Ｗ）で３分間スパッタ
し、基板上にＡｌＮ膜を形成した。
【００２９】引き続いて、チャンバー内を再度１×１０
-7Ｔｏｒｒまで排気した後、基板を１２５０℃に加熱
し、酸素を１０ｍＴｏｒｒ及びアルゴンを４０ｍＴｏｒ
ｒの分圧で導入し、ＡｌターゲットをＲＦプラズマ（Ｒ
Ｆパワー１００Ｗ）で１５分間スパッタし、基板上にＡ
ｌ2Ｏ3膜を形成した。得られた中間層の厚さはＡｌＮ膜
が３０ｎｍ及びＡｌ2Ｏ3膜が２５ｎｍであり、面方位は
ＡｌＮ膜及びＡｌ2Ｏ3膜共に強い（００１）配向を示し
た。
-7Ｔｏｒｒまで排気した後、基板を１２５０℃に加熱
し、酸素を１０ｍＴｏｒｒ及びアルゴンを４０ｍＴｏｒ
ｒの分圧で導入し、ＡｌターゲットをＲＦプラズマ（Ｒ
Ｆパワー１００Ｗ）で１５分間スパッタし、基板上にＡ
ｌ2Ｏ3膜を形成した。得られた中間層の厚さはＡｌＮ膜
が３０ｎｍ及びＡｌ2Ｏ3膜が２５ｎｍであり、面方位は
ＡｌＮ膜及びＡｌ2Ｏ3膜共に強い（００１）配向を示し
た。
【００３０】ゾルゲル法による前駆体溶液は以下の手順
で作製した。まず、ニオブエトキシドとリチウムエトキ
シドの各エタノール溶液（共に濃度０.０５モル／ｌ）
を混合し、７８.５℃で２４時間還流し、更に水を０.０
５モル／ｌ加えて２４時間還流した後、０.５モル／ｌ
まで濃縮したものを前駆体溶液とした。
で作製した。まず、ニオブエトキシドとリチウムエトキ
シドの各エタノール溶液（共に濃度０.０５モル／ｌ）
を混合し、７８.５℃で２４時間還流し、更に水を０.０
５モル／ｌ加えて２４時間還流した後、０.５モル／ｌ
まで濃縮したものを前駆体溶液とした。
【００３１】前記のごとく中間層を形成した単結晶基
板、即ちＡｌ2Ｏ3（００１）／ＡｌＮ（００１）／Ｓｉ
（１１１）基板を、アセトンで超音波洗浄した後、２０
体積％塩酸処理、純水洗浄、乾燥の順に前処理を行っ
た。この基板上に上記ゾルゲル法による前駆体溶液を２
０００ｒｐｍでスピンコートした後、酸素雰囲気中にて
１０℃／分で６００℃まで昇温し、６００℃に２時間保
持することにより、厚さ１００ｎｍのニオブ酸リチウム
薄膜を形成した。
板、即ちＡｌ2Ｏ3（００１）／ＡｌＮ（００１）／Ｓｉ
（１１１）基板を、アセトンで超音波洗浄した後、２０
体積％塩酸処理、純水洗浄、乾燥の順に前処理を行っ
た。この基板上に上記ゾルゲル法による前駆体溶液を２
０００ｒｐｍでスピンコートした後、酸素雰囲気中にて
１０℃／分で６００℃まで昇温し、６００℃に２時間保
持することにより、厚さ１００ｎｍのニオブ酸リチウム
薄膜を形成した。
【００３２】得られたニオブ酸リチウム薄膜の結晶性を
Ｃｕ−Ｋα線で得られる各配向面におけるＸ線回折ピー
クの半値幅で評価したところ、ニオブ酸リチウム薄膜は
（００１）軸配向をしており、（００６）面のＸ線回折
ピークの半値幅は１.２度であった。
Ｃｕ−Ｋα線で得られる各配向面におけるＸ線回折ピー
クの半値幅で評価したところ、ニオブ酸リチウム薄膜は
（００１）軸配向をしており、（００６）面のＸ線回折
ピークの半値幅は１.２度であった。
【００３３】更に、ニオブ酸リチウム薄膜の配向面内に
おける結晶軸配向性を調べるため、配向面（００１）か
ら傾いた（０１８）面によるＸ線回折ピーク強度を（０
０１）軸回りの回転により測定した結果、１２０度の回
転毎に（０１８）面の回折ピークが観測された。このこ
とから、ニオブ酸リチウム薄膜は単結晶になっているこ
とが確認できた。
おける結晶軸配向性を調べるため、配向面（００１）か
ら傾いた（０１８）面によるＸ線回折ピーク強度を（０
０１）軸回りの回転により測定した結果、１２０度の回
転毎に（０１８）面の回折ピークが観測された。このこ
とから、ニオブ酸リチウム薄膜は単結晶になっているこ
とが確認できた。
【００３４】比較例 比較のため、ケイ素（１００）単結晶基板及びケイ素
（１１１）単結晶基板を使用し、前処理としてアセトン
で超音波洗浄した後、順番に純水、０.１重量％フッ
酸、及び純水で洗浄した。これら各単結晶基板（中間層
なし）上に、上記実施例１と同様のゾルゲル法により、
ニオブ酸リチウム薄膜を直接形成した。
（１１１）単結晶基板を使用し、前処理としてアセトン
で超音波洗浄した後、順番に純水、０.１重量％フッ
酸、及び純水で洗浄した。これら各単結晶基板（中間層
なし）上に、上記実施例１と同様のゾルゲル法により、
ニオブ酸リチウム薄膜を直接形成した。
【００３５】その結果、中間層のない単結晶基板上に直
接形成されたニオブ酸リチウム薄膜は、ケイ素（１０
０）単結晶基板及びケイ素（１１１）単結晶基板のいず
れの場合も、配向していなかった。
接形成されたニオブ酸リチウム薄膜は、ケイ素（１０
０）単結晶基板及びケイ素（１１１）単結晶基板のいず
れの場合も、配向していなかった。
【００３６】実施例２ 単結晶基板としてケイ素（１００）単結晶基板を使用
し、このケイ素単結晶基板の前処理としてアセトンで超
音波洗浄した後、順番に純水、０.１重量％フッ酸、及
び純水で洗浄した。
し、このケイ素単結晶基板の前処理としてアセトンで超
音波洗浄した後、順番に純水、０.１重量％フッ酸、及
び純水で洗浄した。
【００３７】中間層としてマグネシア膜をゾルゲル法に
より形成するため、マグネシアの前駆体溶液を以下の手
順で作製した。マグネシウムイソプロポキシドのイソプ
ロパノール溶液（濃度０.５モル／ｌ）を作り、これに
ジエタノールアミンを０.５モル／ｌ添加して２時間撹
拌した後、水を１.５モル／ｌを加えて更に２時間撹拌
したものを前駆体溶液とした。
より形成するため、マグネシアの前駆体溶液を以下の手
順で作製した。マグネシウムイソプロポキシドのイソプ
ロパノール溶液（濃度０.５モル／ｌ）を作り、これに
ジエタノールアミンを０.５モル／ｌ添加して２時間撹
拌した後、水を１.５モル／ｌを加えて更に２時間撹拌
したものを前駆体溶液とした。
【００３８】上記の前処理したケイ素単結晶基板上に、
マグネシアの前駆体溶液を２５００ｒｐｍでスピンコー
トした後、酸素雰囲気中にて１０℃／分で８００℃まで
昇温し、８００℃で２時間保持した。得られたマグネシ
ア膜は厚さ７５ｎｍであり、Ｘ線回折による評価の結
果、面方位は強い（１１１）配向を示した。
マグネシアの前駆体溶液を２５００ｒｐｍでスピンコー
トした後、酸素雰囲気中にて１０℃／分で８００℃まで
昇温し、８００℃で２時間保持した。得られたマグネシ
ア膜は厚さ７５ｎｍであり、Ｘ線回折による評価の結
果、面方位は強い（１１１）配向を示した。
【００３９】次に、ゾルゲル法によるニオブ酸リチウム
の前駆体溶液は以下の手順で作製した。まず、ペンタエ
トキシニオブとエトキシリチウムの各エタノール溶液
（共に濃度０.０５モル／ｌ）を混合し、７８.５℃で２
４時間還流し、更に水を０.０５モル／ｌ加えて２４時
間還流した後、０.５モル／ｌまで濃縮したものをニオ
ブ酸リチウムの前駆体溶液とした。
の前駆体溶液は以下の手順で作製した。まず、ペンタエ
トキシニオブとエトキシリチウムの各エタノール溶液
（共に濃度０.０５モル／ｌ）を混合し、７８.５℃で２
４時間還流し、更に水を０.０５モル／ｌ加えて２４時
間還流した後、０.５モル／ｌまで濃縮したものをニオ
ブ酸リチウムの前駆体溶液とした。
【００４０】前記のごとく中間層を形成した単結晶基
板、即ちＭｇＯ（１１１）／Ｓｉ（１００）基板を、ア
セトンで超音波洗浄した後、２０体積％塩酸処理、純水
洗浄、乾燥の順に前処理を行った。この基板上に上記ゾ
ルゲル法によるニオブ酸リチウムの前駆体溶液を２００
０ｒｐｍでスピンコートした後、酸素雰囲気中にて１０
℃／分で６００℃まで昇温し、６００℃に２時間保持す
ることにより、厚さ１１０ｎｍのニオブ酸リチウム薄膜
を形成した。
板、即ちＭｇＯ（１１１）／Ｓｉ（１００）基板を、ア
セトンで超音波洗浄した後、２０体積％塩酸処理、純水
洗浄、乾燥の順に前処理を行った。この基板上に上記ゾ
ルゲル法によるニオブ酸リチウムの前駆体溶液を２００
０ｒｐｍでスピンコートした後、酸素雰囲気中にて１０
℃／分で６００℃まで昇温し、６００℃に２時間保持す
ることにより、厚さ１１０ｎｍのニオブ酸リチウム薄膜
を形成した。
【００４１】得られたニオブ酸リチウム薄膜の結晶性を
Ｃｕ−Ｋα線で得られる各配向面におけるＸ線回折ピー
クの半値幅で評価したところ、ニオブ酸リチウム薄膜は
（００１）軸配向をしており、（００６）面のＸ線回折
ピークの半値幅は１.９度であった。
Ｃｕ−Ｋα線で得られる各配向面におけるＸ線回折ピー
クの半値幅で評価したところ、ニオブ酸リチウム薄膜は
（００１）軸配向をしており、（００６）面のＸ線回折
ピークの半値幅は１.９度であった。
【００４２】
【発明の効果】本発明によれば、安価な単結晶基板を使
用しても、その単結晶基板上に中間層を設けることによ
り、従来よりも配向性に優れ、結晶性の良好な酸化物誘
電体薄膜を安価に製造し、提供することができる。
用しても、その単結晶基板上に中間層を設けることによ
り、従来よりも配向性に優れ、結晶性の良好な酸化物誘
電体薄膜を安価に製造し、提供することができる。
Claims (7)
- 【請求項１】 配向性を有する金属化合物の中間層を備
えた単結晶基板の該中間層上に形成された配向性を有す
る酸化物誘電体薄膜。 - 【請求項２】 中間層が、窒化アルミニウム、マグネシ
ア、アルミナ、ジルコニア、イットリア、チタン酸スト
ロンチウム、スピネル、イットリア安定化ジルコニアの
うちの１種からなる単層か、又はこれらの単層を複数積
層した複数層からなることを特徴とする、請求項１に記
載の酸化物誘電体薄膜。 - 【請求項３】 中間層を構成する各単層の厚さが３ｎｍ
以上であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の
酸化物誘電体薄膜。 - 【請求項４】 単結晶基板がケイ素からなることを特徴
とする、請求項１に記載の酸化物誘電体薄膜。 - 【請求項５】 酸化物誘電体薄膜が単結晶であることを
特徴とする、請求項１に記載の酸化物誘電体薄膜。 - 【請求項６】 単結晶基板上に配向性を有する金属化合
物の中間層を形成した後、その中間層上に酸化物誘電体
薄膜を形成することを特徴とする酸化物誘電体薄膜の製
造方法。 - 【請求項７】 中間層及び／又は酸化物誘電体薄膜をゾ
ルゲル法により形成することを特徴とする、請求項６に
記載の酸化物誘電体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15673794A JPH082998A (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | 酸化物誘電体薄膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15673794A JPH082998A (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | 酸化物誘電体薄膜及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH082998A true JPH082998A (ja) | 1996-01-09 |
Family
ID=15634223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15673794A Pending JPH082998A (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | 酸化物誘電体薄膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH082998A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002001289A1 (fr) * | 2000-06-28 | 2002-01-03 | Seiko Epson Corporation | Projecteur |
| JP2007294898A (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | Samsung Electronics Co Ltd | 高配向性シリコン薄膜の形成方法、３次元半導体素子の製造方法及び３次元半導体素子 |
| JP2011195396A (ja) * | 2010-03-19 | 2011-10-06 | Tokyo Institute Of Technology | 積層膜およびその製膜方法 |
| JP2013173647A (ja) * | 2012-02-24 | 2013-09-05 | Tdk Corp | 誘電体積層薄膜 |
| CN111902572A (zh) * | 2018-03-28 | 2020-11-06 | 索泰克公司 | Lno材料单晶层的制造方法和外延生长lno材料单晶层的衬底 |
| WO2023286616A1 (ja) | 2021-07-15 | 2023-01-19 | 住友化学株式会社 | フェノール化合物、有機材料用安定剤、樹脂組成物、及び有機材料の安定化方法 |
-
1994
- 1994-06-15 JP JP15673794A patent/JPH082998A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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