JPH07294862A - 酸化物誘電体薄膜およびその製造方法 - Google Patents
酸化物誘電体薄膜およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 配向性に優れ、結晶性の良好な酸化物誘電体
薄膜およびその製造方法の提供。 【構成】 金属アルコキシドもしくは有機酸またはそれ
らの組合せを原料として酸化物誘電体薄膜を形成する前
に、基板表面に水酸化処理を施すことを特徴とする酸化
物誘電体薄膜およびその製造方法。
薄膜およびその製造方法の提供。 【構成】 金属アルコキシドもしくは有機酸またはそれ
らの組合せを原料として酸化物誘電体薄膜を形成する前
に、基板表面に水酸化処理を施すことを特徴とする酸化
物誘電体薄膜およびその製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光導波路、光スイッチ、
変調素子、光偏向素子などに用いる酸化物誘電体薄膜の
製造方法に関する。
変調素子、光偏向素子などに用いる酸化物誘電体薄膜の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】強誘電体材料は多くの電子デバイスに用
いられている。その中でも、特に酸化物誘電体材料は、
圧電性、焦電性、電気光学効果などの諸特性を有してい
るものが多くあるため、不揮発メモリ、キャパシタ、光
導波路、光スイッチ、変調素子、光偏向素子などへの応
用が期待され、数多くの研究がなされてきている。
いられている。その中でも、特に酸化物誘電体材料は、
圧電性、焦電性、電気光学効果などの諸特性を有してい
るものが多くあるため、不揮発メモリ、キャパシタ、光
導波路、光スイッチ、変調素子、光偏向素子などへの応
用が期待され、数多くの研究がなされてきている。
【０００３】特に、短小軽薄化が進んでいる電子デバイ
スへ応用するには、酸化物誘電体材料を薄膜化すること
が必要不可欠である。更に、酸化物誘電体薄膜が有する
諸特性を効率よく発現させるためには、該薄膜の結晶軸
が一軸方向に強く配向していること、更には、全ての結
晶軸の方向が揃っていることが望まれる。
スへ応用するには、酸化物誘電体材料を薄膜化すること
が必要不可欠である。更に、酸化物誘電体薄膜が有する
諸特性を効率よく発現させるためには、該薄膜の結晶軸
が一軸方向に強く配向していること、更には、全ての結
晶軸の方向が揃っていることが望まれる。
【０００４】例えば、特開平５−２８１５００号公報に
は、結晶軸を一軸配向させるため、ＬiＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3
およびＮb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5を原料としてゾルゲル法
によりニオブ酸リチウム薄膜を成膜することが開示され
ている。これによれば、サファイア（００１）面単結晶
基板上で、ＬiＮbＯ3（００６）面のＣu−Ｋα線のＸ線
回折ピークの半価幅が２.７０度である結晶性を有する
酸化物誘電体薄膜が形成されている。
は、結晶軸を一軸配向させるため、ＬiＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3
およびＮb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5を原料としてゾルゲル法
によりニオブ酸リチウム薄膜を成膜することが開示され
ている。これによれば、サファイア（００１）面単結晶
基板上で、ＬiＮbＯ3（００６）面のＣu−Ｋα線のＸ線
回折ピークの半価幅が２.７０度である結晶性を有する
酸化物誘電体薄膜が形成されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の、特にゾルゲル
法を用いた酸化物誘電体薄膜の成膜方法においては、基
板に単結晶基板を採用し、基板の結晶構造が酸化物誘電
体薄膜の結晶軸の配向性に影響する条件を選択すること
により、酸化物誘電体薄膜の結晶軸の一軸配向性を達成
していた。その際に行っていた基板の処理は、基板を構
成している元素以外の不純物成分を除去するために、例
えばアセトンやアルコールを用いて基板表面を洗浄する
ことに過ぎなかった。
法を用いた酸化物誘電体薄膜の成膜方法においては、基
板に単結晶基板を採用し、基板の結晶構造が酸化物誘電
体薄膜の結晶軸の配向性に影響する条件を選択すること
により、酸化物誘電体薄膜の結晶軸の一軸配向性を達成
していた。その際に行っていた基板の処理は、基板を構
成している元素以外の不純物成分を除去するために、例
えばアセトンやアルコールを用いて基板表面を洗浄する
ことに過ぎなかった。
【０００６】しかし、従来のように洗浄処理を施しただ
けの基板に、金属アルコキシドを原料とする酸化物誘電
体薄膜を形成した場合、例えば、特開平５−２８１５０
０号公報に示されている様に、リチウムメトキシエトキ
シドＬiＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3およびニオブメトキシエトキシ
ドＮb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5を原料として、ゾルゲル法に
よりニオブ酸リチウム薄膜を成膜した場合、サファイア
（００１）面単結晶基板上で、（００１）軸配向を伴っ
たニオブ酸リチウム薄膜を形成することはできるが、Ｌ
iＮbＯ3（００６）面のＣu−Ｋα線のＸ線回折ピークの
半価幅は２.７度と広すぎる値となっていた。Ｘ線回折
ピークの半価幅がこのように広すぎるということは、結
晶軸の配向性が弱いことを意味し、このような薄膜を使
用する場合、誘電率など結晶軸によって特性の異なる物
性を利用する場合に目的とする特性が緩和されるという
問題点があるので好ましくない。
けの基板に、金属アルコキシドを原料とする酸化物誘電
体薄膜を形成した場合、例えば、特開平５−２８１５０
０号公報に示されている様に、リチウムメトキシエトキ
シドＬiＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3およびニオブメトキシエトキシ
ドＮb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5を原料として、ゾルゲル法に
よりニオブ酸リチウム薄膜を成膜した場合、サファイア
（００１）面単結晶基板上で、（００１）軸配向を伴っ
たニオブ酸リチウム薄膜を形成することはできるが、Ｌ
iＮbＯ3（００６）面のＣu−Ｋα線のＸ線回折ピークの
半価幅は２.７度と広すぎる値となっていた。Ｘ線回折
ピークの半価幅がこのように広すぎるということは、結
晶軸の配向性が弱いことを意味し、このような薄膜を使
用する場合、誘電率など結晶軸によって特性の異なる物
性を利用する場合に目的とする特性が緩和されるという
問題点があるので好ましくない。
【０００７】また、このニオブ酸リチウム膜の屈折率
は、常光に対する屈折率をｎo、異常光に対する屈折率
をｎeとすると、ｎo＝１.８７８、ｎe＝１.９５６とな
っており、バルクの値ｎo＝２.６２８、ｎe＝２.２００
２よりもかなり小さくなっていた。このことは、結晶が
充分緻密でなく、多くの結晶粒界が存在することを意味
し、このような薄膜を使用する場合、特に光学用途では
従来バルクが持っていた特性を発現できないという問題
点を伴うことを意味する。
は、常光に対する屈折率をｎo、異常光に対する屈折率
をｎeとすると、ｎo＝１.８７８、ｎe＝１.９５６とな
っており、バルクの値ｎo＝２.６２８、ｎe＝２.２００
２よりもかなり小さくなっていた。このことは、結晶が
充分緻密でなく、多くの結晶粒界が存在することを意味
し、このような薄膜を使用する場合、特に光学用途では
従来バルクが持っていた特性を発現できないという問題
点を伴うことを意味する。
【０００８】従って、従来の酸化物誘電体薄膜の成膜方
法により成膜された酸化物誘電体薄膜の配向性やその特
性は、必ずしも充分な成果が得られていなかった。そこ
で本発明が解決しようとする課題は、配向性に優れ、結
晶性の良好な酸化物誘電体薄膜を製造することである。
法により成膜された酸化物誘電体薄膜の配向性やその特
性は、必ずしも充分な成果が得られていなかった。そこ
で本発明が解決しようとする課題は、配向性に優れ、結
晶性の良好な酸化物誘電体薄膜を製造することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、基板表面に水
酸化処理を施した後、該基板上に、金属アルコキシドを
原料とする酸化物誘電体薄膜を形成する酸化物誘電体薄
膜の製造方法である。基板は単結晶であることが好まし
い。
酸化処理を施した後、該基板上に、金属アルコキシドを
原料とする酸化物誘電体薄膜を形成する酸化物誘電体薄
膜の製造方法である。基板は単結晶であることが好まし
い。
【００１０】本発明の方法により薄膜として形成できる
酸化物誘電体は、誘電特性を有する金属酸化物であっ
て、例えば、ニオブ酸リチウムＬiＮbＯ3、硼酸リチウ
ムＬi2Ｂ4Ｏ7、ＰbＺrＴiＯ3、ＢaＴiＯ3、ＳrＴiＯ3、
ＰbＬaＺrＴiＯ3、ＬiＴaＯ3、ＺnＯ、Ｔa2Ｏ5等であ
る。形成される膜の厚さは、特に限定されるものではな
いが、一般的に５nm〜５０μm、好ましくは３０nm〜５
μmである。
酸化物誘電体は、誘電特性を有する金属酸化物であっ
て、例えば、ニオブ酸リチウムＬiＮbＯ3、硼酸リチウ
ムＬi2Ｂ4Ｏ7、ＰbＺrＴiＯ3、ＢaＴiＯ3、ＳrＴiＯ3、
ＰbＬaＺrＴiＯ3、ＬiＴaＯ3、ＺnＯ、Ｔa2Ｏ5等であ
る。形成される膜の厚さは、特に限定されるものではな
いが、一般的に５nm〜５０μm、好ましくは３０nm〜５
μmである。
【００１１】酸化物誘電体薄膜の原料となる金属アルコ
キシドとしては、形成する酸化物誘電体に応じて、例え
ばＬi、Ｎb、Ｂ、Ｐb、Ｚr、Ｔi、Ｂa、Ｓrなどの金属
および、例えばＯＣＨ3、ＯＣ2Ｈ5、ＯＣ3Ｈ7、ＯＣ4Ｈ
9、ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3などのアルコキシル基からなる金属
アルコキシドを使用することができる。具体的には、例
えばＬiＯＣＨ3、Ｎb(ＯＣ2Ｈ5)5、Ｂ(ＯＣＨ3)3、Ｐb
(ＯＣ4Ｈ9)4、Ｚr(ＯＣＨ3)4、Ｚr(ＯＣ2Ｈ5)4、Ｚr(Ｏ
Ｃ3Ｈ7)4、Ｚr(ＯＣ4Ｈ9)4、Ｔi(ＯＣＨ3)4、Ｔi(ＯＣ2
Ｈ5)4、Ｔi(iso-ＯＣ3Ｈ7)4、Ｔi(ＯＣ4Ｈ9)4、Ｂa(Ｏ
Ｃ2Ｈ5)2、Ｓr(ＯＣ2Ｈ5)2、ＬiＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3または
Ｎb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5などの中から任意に選ばれる１
種またはそれ以上、例えば２種もしくは３種の金属アル
コシキドの組合せを使用することができる。
キシドとしては、形成する酸化物誘電体に応じて、例え
ばＬi、Ｎb、Ｂ、Ｐb、Ｚr、Ｔi、Ｂa、Ｓrなどの金属
および、例えばＯＣＨ3、ＯＣ2Ｈ5、ＯＣ3Ｈ7、ＯＣ4Ｈ
9、ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3などのアルコキシル基からなる金属
アルコキシドを使用することができる。具体的には、例
えばＬiＯＣＨ3、Ｎb(ＯＣ2Ｈ5)5、Ｂ(ＯＣＨ3)3、Ｐb
(ＯＣ4Ｈ9)4、Ｚr(ＯＣＨ3)4、Ｚr(ＯＣ2Ｈ5)4、Ｚr(Ｏ
Ｃ3Ｈ7)4、Ｚr(ＯＣ4Ｈ9)4、Ｔi(ＯＣＨ3)4、Ｔi(ＯＣ2
Ｈ5)4、Ｔi(iso-ＯＣ3Ｈ7)4、Ｔi(ＯＣ4Ｈ9)4、Ｂa(Ｏ
Ｃ2Ｈ5)2、Ｓr(ＯＣ2Ｈ5)2、ＬiＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3または
Ｎb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5などの中から任意に選ばれる１
種またはそれ以上、例えば２種もしくは３種の金属アル
コシキドの組合せを使用することができる。
【００１２】例えば、ニオブ酸リチウム薄膜を形成する
ためには、ＬiＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3とＮb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)
5の組合せを使用することが好ましい。硼酸リチウム薄
膜を形成するためには、ＬiＯＣＨ3とＢ(ＯＣＨ3)3との
組合せを使用する。ＰbＺrＴiＯ3を使用するためには、
Ｐb(iso-ＯＣ3Ｈ7)4、Ｚr(iso-ＯＣ3Ｈ7)4およびＴi(is
o-ＯＣ3Ｈ7)4の組合せを使用する。ＢaＴiＯ3を使用す
るためには、Ｂa(iso-ＯＣ3Ｈ7)2とＴi(iso-ＯＣ3Ｈ7)4
の組合せを使用する。ＳrＴiＯ3を使用するためには、
Ｓr(iso-ＯＣ3Ｈ7)2とＴi(iso-ＯＣ3Ｈ7)4との組合せを
使用する。これらの金属の組合せをゾルゲル法に適用す
る場合は、使用する２種の金属アルコシキドのアルコー
ル溶液を混合し、必要に応じて加熱してゾルを形成し、
これを基板に適用する。
ためには、ＬiＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3とＮb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)
5の組合せを使用することが好ましい。硼酸リチウム薄
膜を形成するためには、ＬiＯＣＨ3とＢ(ＯＣＨ3)3との
組合せを使用する。ＰbＺrＴiＯ3を使用するためには、
Ｐb(iso-ＯＣ3Ｈ7)4、Ｚr(iso-ＯＣ3Ｈ7)4およびＴi(is
o-ＯＣ3Ｈ7)4の組合せを使用する。ＢaＴiＯ3を使用す
るためには、Ｂa(iso-ＯＣ3Ｈ7)2とＴi(iso-ＯＣ3Ｈ7)4
の組合せを使用する。ＳrＴiＯ3を使用するためには、
Ｓr(iso-ＯＣ3Ｈ7)2とＴi(iso-ＯＣ3Ｈ7)4との組合せを
使用する。これらの金属の組合せをゾルゲル法に適用す
る場合は、使用する２種の金属アルコシキドのアルコー
ル溶液を混合し、必要に応じて加熱してゾルを形成し、
これを基板に適用する。
【００１３】本発明において使用する基板は単結晶基板
であって、それは基板の結晶性を酸化物誘電体薄膜に伝
えるためである。そこで基板には、例えば、珪素、サフ
ァイア、水晶、酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチ
ウムなどを使用することができる。
であって、それは基板の結晶性を酸化物誘電体薄膜に伝
えるためである。そこで基板には、例えば、珪素、サフ
ァイア、水晶、酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチ
ウムなどを使用することができる。
【００１４】本発明において行う水酸化処理とは、物理
的または化学的処理などの適当な処理により、基板表面
に水酸基（ＯＨ基）を形成することである。
的または化学的処理などの適当な処理により、基板表面
に水酸基（ＯＨ基）を形成することである。
【００１５】水酸化処理を行う方法としては、例えば、
基板をアルカリ溶液中に浸漬する方法、または基板を
Ｈ、Ｏ、ＯＨプラズマ中に置いて基板表面に水酸基を形
成する方法などがある。
基板をアルカリ溶液中に浸漬する方法、または基板を
Ｈ、Ｏ、ＯＨプラズマ中に置いて基板表面に水酸基を形
成する方法などがある。
【００１６】基板表面の水酸化処理をプラズマ処理で行
う場合、プラズマを発生させる雰囲気は、主成分として
少なくともＨ、ＯおよびＯＨ基を含むガス、例えば水蒸
気を含有し、その他の成分として、例えばＡr、Ｎ2、Ｈ
2を含有してよい。雰囲気中にＨ、ＯおよびＯＨ基を含
有するのは、このプラズマ処理において、プラズマを発
生させている雰囲気から基板表面にＯＨ基を供給するた
めである。
う場合、プラズマを発生させる雰囲気は、主成分として
少なくともＨ、ＯおよびＯＨ基を含むガス、例えば水蒸
気を含有し、その他の成分として、例えばＡr、Ｎ2、Ｈ
2を含有してよい。雰囲気中にＨ、ＯおよびＯＨ基を含
有するのは、このプラズマ処理において、プラズマを発
生させている雰囲気から基板表面にＯＨ基を供給するた
めである。
【００１７】プラズマを発生させる雰囲気の全圧は、１
mTorr〜１００Torr、特に１０mTorr〜２０Torrの範囲で
あることが好ましい。これは、プラズマを発生させる雰
囲気の全圧力が低すぎると水酸化作用が充分でなくな
り、高すぎるとプラズマの発生が困難になるためであ
る。
mTorr〜１００Torr、特に１０mTorr〜２０Torrの範囲で
あることが好ましい。これは、プラズマを発生させる雰
囲気の全圧力が低すぎると水酸化作用が充分でなくな
り、高すぎるとプラズマの発生が困難になるためであ
る。
【００１８】プラズマを上記の圧力範囲で発生させるた
めには電磁界を印加する必要があるが、その場合には直
流よりも交流の電磁界が好ましい。これは、交流の電磁
界の方がより広い圧力範囲でプラズマを発生できるから
である。更に好ましい電磁界は、３０kHz〜３０GHzの交
流電磁界、即ち高周波である。
めには電磁界を印加する必要があるが、その場合には直
流よりも交流の電磁界が好ましい。これは、交流の電磁
界の方がより広い圧力範囲でプラズマを発生できるから
である。更に好ましい電磁界は、３０kHz〜３０GHzの交
流電磁界、即ち高周波である。
【００１９】ゾルゲル法とは、金属をアルコキシドや塩
の形態で溶媒中に溶解または分散し、熱処理などによっ
てゾル、ゲルの形態を経て固定酸化物を得る方法であ
る。この方法を本発明に適用する場合は、例えば、１種
またはそれ以上の金属アルコシキド、例えばＬiＯＣ2Ｈ
5およびＮb(ＯＣ2Ｈ5)5などのアルコール溶液に、所望
により水および塩酸、硝酸、アミン、酢酸などの添加剤
を添加し、所望により例えば還流温度までの温度範囲で
加熱するなどの熱処理操作を行って塗布用ゾルを形成
し、該ゾルを基板にスピンコート、ディップコートなど
の方法により塗布し、３００〜７００℃の温度で０.５
〜１０時間加熱して乾燥、酸化および結晶化させて、目
的とする酸化物誘電体薄膜を形成する。
の形態で溶媒中に溶解または分散し、熱処理などによっ
てゾル、ゲルの形態を経て固定酸化物を得る方法であ
る。この方法を本発明に適用する場合は、例えば、１種
またはそれ以上の金属アルコシキド、例えばＬiＯＣ2Ｈ
5およびＮb(ＯＣ2Ｈ5)5などのアルコール溶液に、所望
により水および塩酸、硝酸、アミン、酢酸などの添加剤
を添加し、所望により例えば還流温度までの温度範囲で
加熱するなどの熱処理操作を行って塗布用ゾルを形成
し、該ゾルを基板にスピンコート、ディップコートなど
の方法により塗布し、３００〜７００℃の温度で０.５
〜１０時間加熱して乾燥、酸化および結晶化させて、目
的とする酸化物誘電体薄膜を形成する。
【００２０】単結晶基板上に酸化物誘電体薄膜を形成す
る際に該酸化物誘電体薄膜の結晶軸の配向性を制御しよ
うとする場合、単結晶基板と酸化物誘電体薄膜との界面
において結晶性を伝達するのに充分な結合が存在するこ
とが必要である。
る際に該酸化物誘電体薄膜の結晶軸の配向性を制御しよ
うとする場合、単結晶基板と酸化物誘電体薄膜との界面
において結晶性を伝達するのに充分な結合が存在するこ
とが必要である。
【００２１】金属元素Ｍ’を構成元素に含む単結晶基板
上に、原料として金属アルコキシドＭ−Ｏ−Ｒ［Ｍは金
属元素、Ｏは酸素、Ｒはアルキル基］を用いて酸化物誘
電体薄膜の成膜すると、界面においてＭ−Ｏ−Ｍ’の結
合が形成され、基板の結晶構造が酸化物誘電体薄膜の結
晶性に伝達される。しかし、この場合には金属表面の金
属アルコシキドに対する反応性が低いため、Ｍ−Ｏ−
Ｍ’の結合の形成は容易ではない。従って、Ｍ−Ｏ−
Ｍ’の結合の形成に時間がかかったり、結晶性の伝達さ
れる度合が少なかったりする。
上に、原料として金属アルコキシドＭ−Ｏ−Ｒ［Ｍは金
属元素、Ｏは酸素、Ｒはアルキル基］を用いて酸化物誘
電体薄膜の成膜すると、界面においてＭ−Ｏ−Ｍ’の結
合が形成され、基板の結晶構造が酸化物誘電体薄膜の結
晶性に伝達される。しかし、この場合には金属表面の金
属アルコシキドに対する反応性が低いため、Ｍ−Ｏ−
Ｍ’の結合の形成は容易ではない。従って、Ｍ−Ｏ−
Ｍ’の結合の形成に時間がかかったり、結晶性の伝達さ
れる度合が少なかったりする。
【００２２】一方、酸化物誘電体薄膜を形成する前に単
結晶基板を水酸化処理すると、基板表面に水酸基（Ｍ’
−ＯＨ）が形成される。基板表面に水酸基が存在する
と、その部分の金属アルコシキドに対する反応性が非常
に高くなる。そこで、表面に水酸基が形成された基板に
対して、金属アルコキシド原料を供給すると、 Ｍ−Ｏ−Ｒ ＋ Ｍ’−ＯＨ −−→ Ｍ−Ｏ−Ｍ’ ＋ ＲＯＨ の反応により、Ｍ−Ｏ−Ｍ’の結合が促進される。その
為、酸化物誘電体薄膜の構成元素Ｍが基板の構成元素
Ｍ’に束縛されて配列する。その結果、基板の結晶構造
が酸化物誘電体薄膜の結晶性に容易に伝達され、配向性
に優れると共に結晶性の良好な酸化物誘電体薄膜を形成
することができる。
結晶基板を水酸化処理すると、基板表面に水酸基（Ｍ’
−ＯＨ）が形成される。基板表面に水酸基が存在する
と、その部分の金属アルコシキドに対する反応性が非常
に高くなる。そこで、表面に水酸基が形成された基板に
対して、金属アルコキシド原料を供給すると、 Ｍ−Ｏ−Ｒ ＋ Ｍ’−ＯＨ −−→ Ｍ−Ｏ−Ｍ’ ＋ ＲＯＨ の反応により、Ｍ−Ｏ−Ｍ’の結合が促進される。その
為、酸化物誘電体薄膜の構成元素Ｍが基板の構成元素
Ｍ’に束縛されて配列する。その結果、基板の結晶構造
が酸化物誘電体薄膜の結晶性に容易に伝達され、配向性
に優れると共に結晶性の良好な酸化物誘電体薄膜を形成
することができる。
【００２３】また、本発明の方法にゾルゲル法を適用す
れば、化学平衡に近い状態で成膜することが可能である
ので、成膜過程において基板表面に存在する水酸基を破
壊することがなく、Ｍ−Ｏ−Ｍ’の形成反応を更に促進
することができる。
れば、化学平衡に近い状態で成膜することが可能である
ので、成膜過程において基板表面に存在する水酸基を破
壊することがなく、Ｍ−Ｏ−Ｍ’の形成反応を更に促進
することができる。
【００２４】本発明に化学気相成長法を適用する場合
は、例えば、１種以上の金属アルコキシド、例えばＺr
(iso-ＯＣ3Ｈ7)4などの原料をＡr、Ｎ2またはＨ2ガスで
バブリングし、同時にＯ2ガスを反応槽に導入して、全
圧力が１mTorr〜１００Torr、好ましくは０.１〜２０To
rrになるようにする。このとき基板を３００〜１０００
℃好ましくは４００〜７００℃に加熱して、基板上で反
応させ、目的とする酸化物誘電体薄膜を形成する。
は、例えば、１種以上の金属アルコキシド、例えばＺr
(iso-ＯＣ3Ｈ7)4などの原料をＡr、Ｎ2またはＨ2ガスで
バブリングし、同時にＯ2ガスを反応槽に導入して、全
圧力が１mTorr〜１００Torr、好ましくは０.１〜２０To
rrになるようにする。このとき基板を３００〜１０００
℃好ましくは４００〜７００℃に加熱して、基板上で反
応させ、目的とする酸化物誘電体薄膜を形成する。
【００２５】酸化物誘電体の結晶において、Ｃ軸方向
は、一般に面内の原子密度が大きく、金属元素のみによ
り構成される面もしくは酸素のみにより構成される面か
らなることが多い。従って、Ｃ軸方向において、単結晶
基板と酸化物誘電体薄膜の界面の結合の密度を大きく
し、良好な効率で結合させることができるので、単結晶
基板の面方位および酸化物誘電体薄膜の配向方位をＣ面
とすることが好ましい。酸化物誘電体薄膜の配向方向お
よび基板面方向をＣ面とすることは、目的とする酸化物
誘電体の結晶構造に類似した構造を持つ単結晶を基板と
して採用し、基板面がＣ面になる様に面出しをするなど
の操作により行うのが一般的である。
は、一般に面内の原子密度が大きく、金属元素のみによ
り構成される面もしくは酸素のみにより構成される面か
らなることが多い。従って、Ｃ軸方向において、単結晶
基板と酸化物誘電体薄膜の界面の結合の密度を大きく
し、良好な効率で結合させることができるので、単結晶
基板の面方位および酸化物誘電体薄膜の配向方位をＣ面
とすることが好ましい。酸化物誘電体薄膜の配向方向お
よび基板面方向をＣ面とすることは、目的とする酸化物
誘電体の結晶構造に類似した構造を持つ単結晶を基板と
して採用し、基板面がＣ面になる様に面出しをするなど
の操作により行うのが一般的である。
【００２６】本発明の方法を、金属アルコキシドに代え
て、または、これに加えて、例えば、酢酸鉛、ステアリ
ン酸イットリウム、シュウ酸バリウムまたは硝酸イット
リウムなどの金属有機酸塩を使用するゾルゲル法に適用
して、酸化物誘電体薄膜を製造することもできる。
て、または、これに加えて、例えば、酢酸鉛、ステアリ
ン酸イットリウム、シュウ酸バリウムまたは硝酸イット
リウムなどの金属有機酸塩を使用するゾルゲル法に適用
して、酸化物誘電体薄膜を製造することもできる。
【００２７】
実施例１ 金属アルコキシドを原料としたゾルゲル法により、ニオ
ブ酸リチウム薄膜をサファイア単結晶基板上に成膜し評
価した。ゾルゲル法に用いる金属アルコシキド含有溶液
（以下、前駆体溶液と称する）を、以下の手順で作製し
た。まず、Ｎb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5およびＬiＯＣ2Ｈ4Ｏ
ＣＨ3の各エタノール溶液（濃度０.０５mol/l）を混合
して７８.５℃で２４時間還流し、さらに水０.０５mol/
lを添加して２４時間還流した。その後、各アルコキシ
ドの濃度を０.５mol/lまで濃縮して得られた溶液を前駆
体溶液として使用した。
ブ酸リチウム薄膜をサファイア単結晶基板上に成膜し評
価した。ゾルゲル法に用いる金属アルコシキド含有溶液
（以下、前駆体溶液と称する）を、以下の手順で作製し
た。まず、Ｎb(ＯＣ2Ｈ4ＯＣＨ3)5およびＬiＯＣ2Ｈ4Ｏ
ＣＨ3の各エタノール溶液（濃度０.０５mol/l）を混合
して７８.５℃で２４時間還流し、さらに水０.０５mol/
lを添加して２４時間還流した。その後、各アルコキシ
ドの濃度を０.５mol/lまで濃縮して得られた溶液を前駆
体溶液として使用した。
【００２８】基板には、鏡面研磨を施したサファイアの
（００１）面および（０１２）面単結晶基板を用い、前
処理として、アセトンで超音波洗浄したのち、塩酸（２
０vol％）処理、純水洗浄、乾燥の順で前処理を施し
た。基板表面の水酸化処理は、上記の前処理を施した基
板を真空容器内に置き、１mTorrまで排気した後、３５
℃の水中を通した湿潤Ａrガスを真空容器中に３０mTorr
の圧力になるよう導入し、１３.５６MHz、１００Ｗの高
周波を印加してプラズマを発生させ、基板表面をプラズ
マ処理した。このときの水蒸気の分圧は、全圧の約１０
％であった。成膜は、上記前駆体溶液を基板上に２００
０rpmでスピンコートしたのち、酸素雰囲気中で１０℃/
minで６００℃まで昇温し、６００℃で２時間保持する
ことにより行い、厚さ１０００Åのニオブ酸リチウムの
薄膜を形成した。
（００１）面および（０１２）面単結晶基板を用い、前
処理として、アセトンで超音波洗浄したのち、塩酸（２
０vol％）処理、純水洗浄、乾燥の順で前処理を施し
た。基板表面の水酸化処理は、上記の前処理を施した基
板を真空容器内に置き、１mTorrまで排気した後、３５
℃の水中を通した湿潤Ａrガスを真空容器中に３０mTorr
の圧力になるよう導入し、１３.５６MHz、１００Ｗの高
周波を印加してプラズマを発生させ、基板表面をプラズ
マ処理した。このときの水蒸気の分圧は、全圧の約１０
％であった。成膜は、上記前駆体溶液を基板上に２００
０rpmでスピンコートしたのち、酸素雰囲気中で１０℃/
minで６００℃まで昇温し、６００℃で２時間保持する
ことにより行い、厚さ１０００Åのニオブ酸リチウムの
薄膜を形成した。
【００２９】酸化物誘電体薄膜の結晶性の評価は、Ｃｕ
−Ｋα線により得られる各配向面のＸ線回折ピークの半
価幅によって行った。薄膜の配向性は、該薄膜のＸ線回
折ピークの半価幅が小さい程良好であり、従って、該薄
膜の結晶性も良好であることが判った。
−Ｋα線により得られる各配向面のＸ線回折ピークの半
価幅によって行った。薄膜の配向性は、該薄膜のＸ線回
折ピークの半価幅が小さい程良好であり、従って、該薄
膜の結晶性も良好であることが判った。
【００３０】その結果、サファイア（００１）面単結晶
基板上のニオブ酸リチウム薄膜は（００１）軸配向をし
ており、（００６）面のＸ線回折ピークの半価幅は０.
６度であった。また、サファイア（０１２）面単結晶基
板上のニオブ酸リチウム薄膜は（０１２）軸配向してお
り、（０１２）面のＸ線回折ピークの半価幅は０.８５
度であった。
基板上のニオブ酸リチウム薄膜は（００１）軸配向をし
ており、（００６）面のＸ線回折ピークの半価幅は０.
６度であった。また、サファイア（０１２）面単結晶基
板上のニオブ酸リチウム薄膜は（０１２）軸配向してお
り、（０１２）面のＸ線回折ピークの半価幅は０.８５
度であった。
【００３１】比較例１ 比較のため、前処理のみを行い、水酸化処理を行わなか
ったサファイア（００１）面および（０１２）面の単結
晶基板に、上記成膜法でニオブ酸リチウムを成膜した。
その結果、サファイア（００１）面単結晶基板上のニオ
ブ酸リチウム薄膜は（００１）軸配向しており、（００
６）面のＸ線回折ピークの半価幅は０.９５度であっ
た。また、サファイア（０１２）面単結晶基板上のニオ
ブ酸リチウム薄膜は（０１２）軸配向しており、（０１
２）面のＸ線回折ピークの半価幅は１.１度であった。
ったサファイア（００１）面および（０１２）面の単結
晶基板に、上記成膜法でニオブ酸リチウムを成膜した。
その結果、サファイア（００１）面単結晶基板上のニオ
ブ酸リチウム薄膜は（００１）軸配向しており、（００
６）面のＸ線回折ピークの半価幅は０.９５度であっ
た。また、サファイア（０１２）面単結晶基板上のニオ
ブ酸リチウム薄膜は（０１２）軸配向しており、（０１
２）面のＸ線回折ピークの半価幅は１.１度であった。
【００３２】実施例２ 金属アルコキシドを原料とするゾルゲル法により、ニオ
ブ酸リチウム薄膜を水晶単結晶基板上に成膜し評価し
た。なお、成膜法、基板の前処理法、水酸化処理の方
法、および膜の評価法は実施例１と同じ方法で行った。
水晶（００１）面の単結晶基板にニオブ酸リチウムを成
膜した結果、ニオブ酸リチウム薄膜は（００１）軸配向
をしており、（００６）面のＸ線回折ピークの半価幅は
１.３５度であった。
ブ酸リチウム薄膜を水晶単結晶基板上に成膜し評価し
た。なお、成膜法、基板の前処理法、水酸化処理の方
法、および膜の評価法は実施例１と同じ方法で行った。
水晶（００１）面の単結晶基板にニオブ酸リチウムを成
膜した結果、ニオブ酸リチウム薄膜は（００１）軸配向
をしており、（００６）面のＸ線回折ピークの半価幅は
１.３５度であった。
【００３３】比較例２ 前処理のみを行い、水酸化処理を行わなかった水晶（０
０１）面の単結晶基板にニオブ酸リチウムを成膜した。
得られたニオブ酸リチウム薄膜は、（００１）軸配向し
ていたが、（００６）面Ｘ線回折ピークの半価幅は１.
８度であった。
０１）面の単結晶基板にニオブ酸リチウムを成膜した。
得られたニオブ酸リチウム薄膜は、（００１）軸配向し
ていたが、（００６）面Ｘ線回折ピークの半価幅は１.
８度であった。
【００３４】
【発明の効果】以上のように、単結晶基板上に金属アル
コキシドを原料として酸化物誘電体薄膜を形成する場
合、酸化物誘電体薄膜を形成する前に、単結晶基板の表
面に水酸化処理を施すことにより、従来よりも配向性に
優れ、結晶性の良好な酸化物誘電体薄膜を製造すること
ができる。
コキシドを原料として酸化物誘電体薄膜を形成する場
合、酸化物誘電体薄膜を形成する前に、単結晶基板の表
面に水酸化処理を施すことにより、従来よりも配向性に
優れ、結晶性の良好な酸化物誘電体薄膜を製造すること
ができる。
Claims (7)
- 【請求項１】 金属アルコキシドもしくは有機酸または
それらの組合せを原料として酸化物誘電体薄膜を形成す
る前に、基板表面に水酸化処理を施すことを特徴とする
酸化物誘電体薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 基板表面をプラズマ処理することにより
水酸化処理を行う請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 金属アルコキシドもしくは有機酸塩また
はそれらの組合せを原料としてゾルゲル法により酸化物
誘電体薄膜を形成する請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 酸化物誘電体薄膜の配向方向および基板
面方向がＣ面である請求項１〜３のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項５】 酸化物誘電体がニオブ酸リチウムである
請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 基板が、珪素、サファイア、水晶、酸化
マグネシウムまたはチタン酸ストロンチウムからなる群
から選ばれる請求項１〜５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の方法に
より製造された酸化物誘電体薄膜。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6084411A JPH07294862A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 酸化物誘電体薄膜およびその製造方法 |
| DE69506307T DE69506307T2 (de) | 1994-04-22 | 1995-04-21 | Dielektrischer Oxid-Dünnfilm sowie dessen Herstellung |
| EP95105954A EP0678598B1 (en) | 1994-04-22 | 1995-04-21 | Oxide dielectric thin film and preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6084411A JPH07294862A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 酸化物誘電体薄膜およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07294862A true JPH07294862A (ja) | 1995-11-10 |
Family
ID=13829855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6084411A Pending JPH07294862A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 酸化物誘電体薄膜およびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0678598B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07294862A (ja) |
| DE (1) | DE69506307T2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006075751A1 (ja) | 2005-01-17 | 2006-07-20 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | キャパシタ層形成材及びそのキャパシタ層形成材の製造方法並びにそのキャパシタ層形成材を用いて得られる内蔵キャパシタ層を備えたプリント配線板 |
| JP2006248895A (ja) * | 2003-12-02 | 2006-09-21 | Bondtech Inc | 接合方法及びこの方法により作成されるデバイス並びに接合装置 |
| JP2006525933A (ja) * | 2003-05-14 | 2006-11-16 | ラトガース，ザ ステート ユニバーシティ | 単結晶様物質 |
| US7719818B2 (en) | 2005-04-28 | 2010-05-18 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Material for forming capacitor layer and method for manufacturing the material for forming capacitor layer |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3007795B2 (ja) * | 1994-06-16 | 2000-02-07 | シャープ株式会社 | 複合金属酸化物誘電体薄膜の製造方法 |
| US7704321B2 (en) | 2002-05-13 | 2010-04-27 | Rutgers, The State University | Polycrystalline material having a plurality of single crystal particles |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4946710A (en) * | 1987-06-02 | 1990-08-07 | National Semiconductor Corporation | Method for preparing PLZT, PZT and PLT sol-gels and fabricating ferroelectric thin films |
-
1994
- 1994-04-22 JP JP6084411A patent/JPH07294862A/ja active Pending
-
1995
- 1995-04-21 DE DE69506307T patent/DE69506307T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-04-21 EP EP95105954A patent/EP0678598B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006525933A (ja) * | 2003-05-14 | 2006-11-16 | ラトガース，ザ ステート ユニバーシティ | 単結晶様物質 |
| JP4657916B2 (ja) * | 2003-05-14 | 2011-03-23 | ラトガース，ザ ステート ユニバーシティ | 単結晶様物質 |
| JP2006248895A (ja) * | 2003-12-02 | 2006-09-21 | Bondtech Inc | 接合方法及びこの方法により作成されるデバイス並びに接合装置 |
| WO2006075751A1 (ja) | 2005-01-17 | 2006-07-20 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | キャパシタ層形成材及びそのキャパシタ層形成材の製造方法並びにそのキャパシタ層形成材を用いて得られる内蔵キャパシタ層を備えたプリント配線板 |
| US7719818B2 (en) | 2005-04-28 | 2010-05-18 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Material for forming capacitor layer and method for manufacturing the material for forming capacitor layer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69506307T2 (de) | 1999-05-20 |
| DE69506307D1 (de) | 1999-01-14 |
| EP0678598B1 (en) | 1998-12-02 |
| EP0678598A1 (en) | 1995-10-25 |
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