JPH08297833A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高保磁力化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久
性をより容易に実現できる磁気記録媒体及びその製造方
法を得る。 【構成】 ガラス基板１上に下地層２，３、磁性層４、
保護層５及び潤滑層６を有する磁気記録媒体において、
保護層５を、硬質微粒子５ｂが分散されてその表面に該
硬質微粒子に起因する凹凸が表れているもので構成し、
下地層を第１下地層２と第１下地層と異なる材料で膜厚
の厚い第２下地層３で構成し、第１下地層２を構成する
材料を、該第１下地層２の上に形成される前記第２下地
層３の結晶成長を助長して該第２下地層３の上に形成さ
れる磁性層４の結晶成長を助長する性質と該第２下地層
３と前記ガラス基板１との熱膨張差に起因する内部応力
を緩和させる性質とを備えた材料で構成するようにし
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気ディスク装置に使
用される磁気記録媒体及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ハードディスク等の磁気記録媒体に対す
る高記録密度化の要請は近年ますます厳しいものになっ
ている。

【０００３】ここで、一般に、ハードディスク等の磁気
記録媒体は、非磁性基板に下地膜、磁性膜及び保護膜を
順次形成したもので、この上で磁気ヘッドが搭載された
ヘッドスライダーを浮上走行させながら記録及び再生を
行なう。したがって、この磁気記録媒体の高記録密度化
を実現するためには、磁性膜の高保磁力化に加えて、ヘ
ッドスライダーの低浮上走行化及び高ＣＳＳ（contact
start and stop）耐久性を実現することが重要である。
すなわち、ヘッドスライダーを低浮上走行させることに
よって、記録・再生の際の磁気ヘッドと磁性膜との距離
を小さくして高密度の記録・再生を可能にする必要があ
る。また、この低浮上走行化させると、ヘッドスライダ
ーの走行開始及び停止時における摺動走行と浮上走行と
の切替の繰り返し動作（ＣＳＳ）の際に、磁気ヘッド及
び磁気記録媒体に加わる物理的・機械的負担が急激に増
すので、このＣＳＳにおける磁気ヘッド及び磁気記録媒
体の耐久性向上（高ＣＳＳ耐久性）も必要になる。

【０００４】ところで、現状の多くのハードディスク
は、非磁性基板としてアルミ合金基板を用い、その表面
にＮｉーＰめっきを施して研磨した後、テクスチャー加
工を施して表面に適度の表面粗さを付与しておき、しか
る後に、下地膜、磁性膜及び保護膜等を順次スパッタ法
で形成したものである。すなわち、テクスチャー加工に
よる表面粗さに起因する凹凸が下地膜及び磁性膜を介し
て保護膜表面に表われるようにして、ＣＳＳの際にヘッ
ドスライダーが磁気記録媒体に吸着したり、あるいは、
両者の間の摩擦力が所定以上に大きくならないようにし
ている。

【０００５】しかしながら、この方式で、上記高保磁力
化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久性を実現させるには
限界があることがわかってきた。これは、テクスチャー
による表面凹凸が形成された上に、その凹凸にならって
凹凸のある下地膜及び磁性膜を形成していくことになる
ので、スパッタ粒子の入射角度が場所によって異なる等
のことが原因で、下地膜及び磁性膜の成膜過程で成長す
べき結晶が必ずしも良好に形成されないことが原因の１
つであると考えられる。

【０００６】高記録密度化がより容易に実現できる可能
性の高いものとして、最近、非磁性基板にガラス基板を
用いた磁気記録媒体が注目されている。これは、ガラス
が、最近のハードディスクの小径・薄板化に対応できる
十分な硬度を有する等の物理的・化学的耐久性に優れ、
しかも、その表面を比較的容易に高い平面精度に形成で
きる性質を有していることが高記録密度化実現により適
していることがわかってきたためである。

【０００７】すなわち、ガラス基板を用いたものについ
ても、当初は、従来のＡｌ基板同様に基板表面に機械的
にテクスチャー加工を施す試みがなされ、この方法でも
Ａｌ基板の場合よりは良好な結果は得られたが、この方
法はガラス基板の特徴である平滑性を生かしていないも
のであって、むしろ、ガラス基板の平滑性を積極的に利
用したほうがＣＳＳ特性等を飛躍的に向上させることが
可能であることがわかってきたからである。

【０００８】このガラス基板を用いた磁気記録媒体は、
表面を精密研磨したガラス基板上に、ただちに下地層、
磁性層及び保護層等を順次形成したものであり、アルミ
基板を用いた場合と異なり、基板の表面にテクスチャー
加工を施さず、保護層自体によって凹凸を付与するよう
にしたものである。このため、下地層や磁性層は、極め
て平滑な面上に形成されていくので、下地層や磁性層の
形成の際の各々の結晶成長の制御等が容易であり、良好
な特性の膜を比較的容易に得ることができる。また、保
護膜表面の粗さについても、アルミ基板を用いたもの
は、基板表面の粗さを下地層や磁性層を介して保護層上
に間接的に表しているので、その粗さ制御が必ずしも容
易でないが、これに比較して、表面を精密研磨したガラ
ス基板を用いたものは、保護層自体によって直接粗さを
決定できるので、比較的粗さ制御も容易である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明者等が、上述の
ガラス基板を用いた磁気記録媒体で高記録密度化実現の
ための種々の実験や考察を行なった結果、以下の事実が
判明した。

【００１０】すなわち、高保磁力化、低浮上走行化及び
高ＣＳＳ耐久性を実現させるためには、これらの機能を
直接左右する磁性膜や保護膜もしくは潤滑剤等の材料自
体の改良をすることが必要であることは勿論であるが、
特に、ガラス基板を用いたものについてみると、これら
各膜の性能は、必ずしもその膜自体だけで決まるという
ことはできず、これらの膜を形成するガラス基板の材料
や表面状態、あるいは、これらの膜の組み合わせや膜形
成時における処理条件その他の条件によっても少なから
ず影響を受けることがわかってきた。この場合、下地膜
とこの上に形成される磁性膜との組み合わせが磁性膜の
特性に大きな影響を与えることについては従来から種々
研究されて知られているが、例えば、下地膜と、この下
地膜の上には直接形成されずに磁性膜を介してから形成
される保護膜との組み合わせが、相互の特性に影響を与
えると同時に、磁性膜の特性にも影響を与えることがわ
かってきた。すなわち、ガラス基板上に形成される各膜
は、それが直接接触する膜どうしで相互に影響を与える
だけでなく、直接接触しない膜にも影響を与える。換言
すると、ガラス基板上に形成された複数の膜は、いわば
有機的一体の関係にあるとみなければならず、そのどれ
か１つを変えただけで、これと直接接触する膜は勿論の
こと、これと直接接触しないことから従来はほとんど影
響がないと思われていた膜の特性にも影響を与え、その
結果、磁気記録媒体としての主要な特性を無視できない
程に変えてしまう場合が少なくないことが判明した。さ
らに具体的にいえば、例えば、下地膜と磁性膜とを同一
の膜で構成しても、保護膜を変えると、下地膜や磁性膜
の特性にも無視できない影響を与えることがわかった。

【００１１】本発明は、上述の背景のもとでなされたも
のであり、高保磁力化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久
性をより容易に実現できる磁気記録媒体及びその製造方
法を提供することを目的としている。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めに本発明にかかる磁気記録媒体は、（構成１） 表面
が精密研磨されたガラス基板上に形成された下地層と、
この下地層の上に形成された磁性層と、この磁性層の上
に他の層を介して又は介さずに形成された保護層と、こ
の保護層上に形成された潤滑層とを有する磁気記録媒体
において、前記保護層は、硬質微粒子が分散されてその
表面に該硬質微粒子に起因する凹凸が表れているもので
あり、前記下地層は、前記ガラス基板に接する側に形成
された第１下地層と、この第１下地層の上に形成されて
該第１下地層を構成する材料と異なる材料で構成され、
かつ、前記第１下地層より膜厚が厚い第２下地層とを有
し、前記第１下地層を構成する材料が、該第１下地層の
上に形成される前記第２下地層の結晶成長を助長して該
第２下地層の上に形成される前記磁性層の結晶成長を助
長する性質と、該第２下地層と前記ガラス基板との熱膨
張差に起因する内部応力を緩和させる性質とを備えた材
料であることを特徴とする構成とし、 この構成１の態
様として、（構成２） 前記第１下地層を構成する材料
が、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｉｎ又はＧａのいずれか
１又は２以上を主たる成分とするものであることを特徴
とする構成、（構成３） 前記第１下地層の厚さが１０
〜１００オングストロームであることを特徴とする構
成、（構成４） 前記磁性層の材料が、ＣｏーＸ系（た
だし、Ｘは、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｓｉ又は
Ｂのいずれか１又は２以上とする）の磁性材料であり、
前記第２下地層の材料が、ＣｒもしくはＣｒーＹ系（た
だし、Ｙは、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｖ又はＳｉの
いずれか１又は２以上とする）の膜材料であることを特
徴とする構成、及び、（構成５） 前記第２下地層が、
２層以上の膜で構成されていることを特徴とする構成と
した。

【００１３】また、本発明にかかる磁気記録媒体の製造
方法は、（構成６） 構成１ないし４のいずれかの磁気
記録媒体を製造する磁気記録媒体の製造法方法におい
て、前記下地層及び磁性層をスパッタ法で順次形成し、
次に、前記磁性層の上又はこの磁性層の上に形成された
他の層の上に、硬質微粒子が分散された液状原料を塗布
し、加熱処理を含む処理を施して硬質微粒子が分散さ
れ、かつ、その表面に前記硬質微粒子に起因する凹凸が
表れている保護層を形成し、次に、前記保護層の上に前
記潤滑層を塗布して形成することを特徴とする構成とし
た。

【００１４】

【作用】上述の構成によれば、保護層と下地層との組み
合わせを上記構成の組み合わせにした結果、高保磁力
化、高出力化、低ノイズ化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ
耐久性をより容易に実現できるようになった。

【００１５】これは、保護層を、「硬質微粒子が分散さ
れたものであって、その表面に硬質微粒子に起因する凹
凸が表れているもの」で構成したことにより、まず、保
護層自体に適度の表面粗さを容易に付与することを可能
にした。

【００１６】これとあわせて、下地層を、「ガラス基板
に接する側に形成された第１下地層と、この第１下地層
の上に形成されて該第１下地層を構成する材料と異なる
材料で構成され、かつ、前記第１下地層より膜厚が厚い
第２下地層とを有するものとし、しかも、第１下地層を
構成する材料が、該第１下地層の上に形成される前記第
２下地層の結晶成長を助長して該第２下地層の上に形成
される前記磁性層の結晶成長を助長する性質と、該第２
下地層とガラス基板との熱膨張差に起因する内部応力を
緩和させる性質とを備えた材料であるもの」で構成した
ことにより、下地層の第２下地層及び磁性層の形成の際
の各層の結晶成長が良好に行なわれるようにし、かつ、
上記磁性層の上に形成される保護層の加熱処理を十分に
行なって良好な膜質に形成することを可能にした。同時
に、この加熱処理の際に第２下地層とガラス基板との熱
膨張差に起因する内部応力によって第２下地層及びその
上に形成される磁性層や保護層に悪影響が及ぶのを防止
するとともに、ガラス基板からの有害な物質が他の膜に
浸透することを阻止できるようにした。その結果、磁気
記録媒体としての磁気特性と低浮上走行におけるＣＳＳ
に対する耐久性を著しく向上できることがわかった。こ
れは、下地層と保護層との組み合わせを上記組み合わせ
にしたことによる特有の効果であると考えられる。すな
わち、下地層及び磁性層を同じものにしても保護層を上
記ものとは異なるもの、例えば、硬質微粒子が分散され
ていないカーボン保護層にするとこのような効果が得ら
れないことが確認されているからである。

【００１７】より具体的には、構成２ないし５のように
すると好ましいことがわかっている。 また、構成６の
方法によれば、構成１ないし５の磁気記録媒体を製造す
ることが可能となる。

【００１８】

【実施例】

（実施例１）図１は本発明の実施例１にかかる磁気記録
媒体の構成を示す模式的断面図である。以下、図１を用
いて実施例１にかかる磁気記録媒体及びその製造方法を
説明する。

【００１９】図１に示されるように、この実施例の磁気
記録媒体は、要するに、ガラス基板１の上に、順次、第
１下地層２、第２下地層３、磁性層４、保護層５及び潤
滑層６を形成したものである。

【００２０】ガラス基板１は、化学強化ガラスを、外径
９５ｍｍφ、中心部の穴径２５ｍｍφ、厚さ０．８ｍｍ
のディスク状に形成し、その両主表面を表面粗さがＲｍ
ａｘで３０オングストロームとなるように精密研磨した
ものである。

【００２１】ここで、ガラス基板１を構成する化学強化
ガラスとしては、主たる成分として重量％で、ＳｉＯ₂
が６２〜７５％、Ａｌ₂ Ｏ₃ が５〜１５％、Ｌｉ₂ Ｏが
４〜１０％、Ｎａ₂ Ｏが４〜１２％、ＺｒＯ₂ が５．５
〜１５％それぞれ含有するとともに、Ｎａ₂ Ｏ／ＺｒＯ
₂ の重量比が０．５〜２．０、Ａｌ₂ Ｏ₃ ／ＺｒＯ₂の
重量比が０．４〜２．５である化学強化用ガラスを、Ｎ
ａイオン及び／又はＫイオンを含有する処理浴でイオン
交換処理して化学強化したもの（詳しくは、特開平５ー
３２４３１号公報参照）を用いた。

【００２２】第１下地層２は、厚さ約５０オングストロ
ームのＡｌの薄膜である。

【００２３】第２下地層３は、厚さ約２０００オングス
トロームのＣｒ膜である。

【００２４】磁性層４は、厚さ約５００オングストロー
ムのＣｏＮｉＣｒ膜である。ここで、ＣｏＮｉＣｒ膜の
組成は、原子組成比で、Ｃｏ：Ｎｉ：Ｃｒ＝６５：２
５：１０の組成を有している。

【００２５】保護層５は、シリコン酸化物（ポリケイ
酸）膜５ａ中にシリカ（ＳｉＯ2 ）微粒子５ｂが分散さ
れ、表面にこのシリカ微粒子に起因する凹凸が表れてい
るものである。シリカ微粒子５ｂの存在しない部分のシ
リコン酸化物膜５ａの膜厚は約１００オングストローム
である。また、シリカ微粒子５ｂは、平均粒径が約１２
０オングストロームである。なお、ここで、シリカ微粒
子の平均粒径とは、シリカ微粒子の平均的な大きさ、す
なわち、球状及び球でない形状のシリカ微粒子を含めて
一群のシリカ微粒子の径を測定して平均した大きさを意
味する。

【００２６】潤滑層６は、パーフルオロポリエーテルか
らなる潤滑剤（例えば、モンテジソン社製ＡＭ２００１
がある）を浸漬法により、保護膜５上に塗布して膜厚約
２０オングストロームに形成したものである。

【００２７】次に、上述の実施例の磁気記録媒体の製造
方法を説明する。

【００２８】まず、化学強化ガラスの板材を切り出し
て、外径９５ｍｍφ、中心部の穴径２５ｍｍφ、厚さ
０．８ｍｍのディスク状に形成し、その両主表面を精密
研磨して表面粗さがＲｍａｘで約３０オングストローム
となるようにしてガラス基板１を得る。

【００２９】次に、ガラス基板１を洗浄後、このガラス
基板の１主表面に、ＡｌターゲットとＡｒガスを用いた
スパッタリング法により、膜厚約５０オングストローム
のＡｌ膜からなる第１下地層２を形成する。

【００３０】次に、この第１下地層２の上に、Ｃｒター
ゲットとＡｒガスを用いるスパッタリング法により、膜
厚約２０００オングストロームのＣｒ膜からなる第２下
地層３を形成する。

【００３１】次に、この第２下地層の上に、ＣｏＮｉＣ
ｒターゲットとＡｒガスを用いたスパッタリング法によ
り、膜厚約５００オングストロームのＣｏＮｉＣｒ膜か
らなる磁性層４を形成する。

【００３２】次に、磁性層４の表面上に、有機シリコン
化合物としてのテトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ₂ Ｈ
₅ ）₄ ）と、コールターカウンター社製粒度分布測定機
コールターカウンターＮ４で測定した平均粒径が約１０
０オングストロームのシリカ微粒子と、水と、イソプロ
ピルアルコールとを重量比で、１０：０．３：３：５０
０の割合で混合した溶液をスピンコート法により塗布し
て薄膜を形成する。次に、このシリカ微粒子を含む有機
シリコン化合物溶液から形成した薄膜を約２８０℃の温
度で２時間加熱することにより、シリコン酸化物（ポリ
ケイ酸）膜５ａ中にシリカ微粒子５ｂが分散された保護
層５を得る。この例の場合、シリカ微粒子５ａの存在し
ない部分の膜厚は約１００オングストロームである。

【００３３】次に、パーフルオロポリエーテルからなる
潤滑剤（例えば、モンテジソン社製ＡＭ２００１）を浸
漬法により、保護層５上に塗布して膜厚約２０オングス
トロームの潤滑層６を形成し、しかる後、その表面をバ
ーニッシュヘッドを用いて突起物を除去して本実施例の
磁気記録媒体を得る。

【００３４】このようにして得られた磁気記録媒体の表
面粗さを、ランクテーラーホブソン社製のタリステップ
を用いて測定したところ、最大高さ（Ｒｍａｘ）で１５
０オングストロームであった。

【００３５】また、この磁気記録媒体は５００オングス
トロームのグライドテストだけでなく、３００オングス
トロームのグライドテストにも合格した。

【００３６】次に、Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＴｉＣ焼結体をスライ
ダー部とした磁気ヘッドによるコンタクト・スタート・
ストップ・テスト（ＣＳＳテスト）では、１０００００
回後の静止摩擦係数が０．５以下であり、優れた耐摩耗
性を有していた。

【００３７】また、この磁気記録媒体の保磁力を測定し
たところ、１６００エールステッドであり、極めて優れ
たものであった。

【００３８】さらに、磁気ヘッド浮上量が０．０５５μ
ｍの薄膜ヘッドを用い、ヘッドとディスクとの相対速度
を６ｍ／ｓとし、線記録密度で７０ｋｆｃｉ（１インチ
当たり７００００ビットの線記録密度）における記録再
生出力を測定したところ、２４０μＶという高いが得ら
れた。

【００３９】また、キャリア周波数８．５ＭＨｚで、測
定帯域を１５ＭＨｚとしてスペクトラムアナライザーに
より信号記録再生時のノイズスペクトラムを測定した。
なお、本測定に用いた薄膜ヘッドは、コイルターン数が
５０、トラック幅が６μｍ、磁気ヘッドギャップ長が
０．２５μｍである。その結果、ノイズは２．１μＶrm
s という小さい値であった。

【００４０】さらに、上記条件で測定した磁気特性も良
好で、Ｄ50で８０ＫＢＰＩ（キロビット／インチ）以上
の高密度の記録が可能であった。

【００４１】（比較例１）これに対して、比較のため
に、第１下地層２を形成しないほかは、上記実施例１と
同じ構成及び製造方法を有する比較例１の磁気記録媒体
を作製してその特性を実施例１の場合と同一の測定方法
で調べたところ、保磁力が１４００エールステッド、記
録再生出力が２００μＶ、ノイズが４．０μＶrms であ
り、いずれも実施例１に比較して劣るものであった。

【００４２】（比較例２）また、比較のために、保護層
５をカーボン薄膜で構成したほかは、下地膜をはじめと
して上記実施例１と同じ構成及び製造方法を有する比較
例２の磁気記録媒体を作製してその特性を実施例１の場
合と同一の測定方法で調べたところ、保磁力が１３００
エールステッド、記録再生出力が１９０μＶ、ノイズが
２．１μＶrms であり、ノイズ特性は同じであるが、保
磁力と記録再生出力とが実施例１のものに比較して劣る
ものであった。

【００４３】（比較例３）さらに、比較のために、第１
下地層２の膜厚を１５０オングストロームと厚くしたほ
かは、上記実施例１と同じ構成及び製造方法で作製した
比較例３の磁気記録媒体の特性は、保磁力が１６００エ
ールステッド、記録再生出力が２１０μＶ、ノイズが
３．７μＶrms であり、保磁力は同じであるが記録再生
出力とノイズ特性とが実施例１のものに比較して劣るも
のであった。

【００４４】さらに、本実施例の磁気記録媒体と、上記
各比較例２の磁気記録媒体とを、８０℃、８５％の高温
多湿雰囲気中で保管した場合に生ずる欠陥（ディフェク
ト）数を、測定機（日立電子エンジニアリング株式会社
製のＲＣ５６０メディアサーティファイヤー）を用い経
時的に調べた結果は、図３にグラフにして示した通りで
あった。これにより、本実施例の磁気記録媒体は高温多
湿下に長期間保管しても欠陥の発生が認められないのに
対し、比較例の磁気記録媒体は同様の条件で保管すると
短期間に欠陥の発生が認められ経時とともに欠陥は著し
く増大することがわかる。

【００４５】（実施例２〜３）図４は本発明の実施例２
にかかる磁気記録媒体の構成を示す模式的断面図であ
る。図４に示されるように、この実施例は、上述の実施
例１における磁性層４と保護層５との間に非磁性中間層
７を設けたほかは、実施例１と同一の構成を有するもの
であるので、共通する部分には同一の符号を付してその
説明を省略する。

【００４６】また、実施例３にかかる磁気記録媒体は、
実施例２における第２下地層３（膜２０００オングスト
ロームのＣｒ膜の１層構造）を、膜厚１０００オングス
トロームのＣｒ膜を２層重ねた構造とした外は実施例２
と同一の構成を有するものである。

【００４７】これらの実施例における中間層７は、膜厚
５０オングストロームのＣｒ膜である。この中間層７
は、磁性層４を形成した後に、この磁性層４の上に、Ｃ
ｒターゲットとＡｒガスを用いるスパッタリング法によ
って形成する。

【００４８】この中間層７を設けた実施例２の磁気記録
媒体の特性を実施例１の場合と同じ測定方法によって測
定したところ、１７００エールステッドの保磁力を有
し、また最高記録密度はＤ50で９０Ｋｆｃｉであり、Ｃ
ＳＳ特性も１０００００回後の静止摩擦係数が０．４以
下であり、さらに、グライドテストは実施例１と同じで
あるという優れたものであった。また、実施例３の磁気
記録媒体では、１７５０エールステッドの保磁力を有
し、再生出力が２５０μＶ、媒体ノイズが２．２μＶｒ
ｍｓという優れた磁気特性を有するとともに、最高記録
密度、ＣＳＳ特性等も実施例１，２と同等であるという
優れたものであった。

【００４９】また、この中間層７を設けたことにより、
保護層５を形成する際の加熱処理温度を十分に高くして
保護層５の膜質の向上を図ることができるばかりでな
く、磁性層４の保磁力を大きく向上させることができる
ことがわかった。

【００５０】上記実施例の磁気記録媒体製造の際におけ
る保護層の加熱処理温度のみを変えて、室温、１５０
℃、２００℃、２５０℃及び３００℃の各温度で加熱処
理した５種の磁気記録媒体を作製した。

【００５１】一方、比較用の磁気記録媒体として、中間
層７を設けない以外は同様にして得られた５種の第１比
較用磁気記録媒体を作製した。また、中間層７を設け
ず、かつ保護層５としてＳｉＯ₂ の代わりにカーボン
（Ｃ）を用いた５種の第２比較用磁気記録媒体を作製し
た。

【００５２】さらに、比較のために、中間層７は設けた
が第１下地層２を設けない以外は同様にして得られた５
種の第３比較用磁気記録媒体を作製した。なお、この第
３比較用磁気記録媒体は、保磁力が１４５０エールステ
ッド、再生出力が２００μＶ、媒体ノイズが３．９μＶ
ｒｍｓであった。

【００５３】これらの磁気記録媒体の保磁力を対比した
結果は図５にグラフにして示した通りである。なお、図
５のグラフにおいて、縦軸が保磁力（単位；エールステ
ッド）、横軸が加熱処理温度（単位；℃）であり、グラ
フにおける丸印のプロット点が実施例２の磁気記録媒体
の場合、四角印のプロット点が第１比較用磁気記録媒体
の場合、三角印のプロット点が第２比較用磁気記録媒体
の場合である。

【００５４】このグラフから明らかなように、本実施例
の磁気記録媒体では、加熱処理温度を例えば３００℃と
高くすると保磁力が向上するが、比較用の磁気記録媒体
では、いずれも加熱処理温度を高くすると逆に保磁力の
低下が認められる。

【００５５】（実施例４〜１４）次に、上記実施例１と
同一の層構成で、各層の膜厚を変えた場合の磁気記録媒
体の各特性を、実施例４〜１４として図６に表にして掲
げる。

【００５６】（実施例１５〜１８）次に、上記実施例２
と同一の層構成で、非磁性中間層７の膜厚を変えた場合
の磁気記録媒体の各特性を、実施例１５〜１８として図
７に表にして掲げる。

【００５７】（実施例１９〜２２）次に、上記実施例１
と同一の層構成で、第１下地層２の材料を変えた場合の
磁気記録媒体の各特性を、実施例１９〜２２として図８
に表にして掲げる。

【００５８】（実施例２３〜２６）次に、上記実施例２
と同一の層構成で、第１下地層２の材料を変えた場合の
磁気記録媒体の各特性を、実施例２３〜２６として図９
に表にして掲げる。

【００５９】（実施例２７〜３３）次に、上記実施例１
と同一の層構成で、磁性層４の材料を変えた場合の磁気
記録媒体の各特性を、実施例２７〜３３として図１０に
表にして掲げる。

【００６０】（実施例３４〜４０）次に、上記実施例２
と同一の層構成で、磁性層４の材料を変えた場合の磁気
記録媒体の各特性を、実施例３４〜４０として図１１に
表にして掲げる。

【００６１】（実施例４１〜４６）次に、上記実施例１
と同一の層構成で、保護層５の膜材５ａの膜厚と材料、
並びに、シリカ微粒子の平均粒径を変えた場合の磁気記
録媒体の各特性を、実施例４１〜４６として図１２に表
にして掲げる。なお、図１２において、ＣＳＳ特性は１
０００００回後の静止摩擦係数が０．５以下である場合
をＯＫとした。

【００６２】（実施例４７〜５２）次に、上記実施例２
と同一の層構成で、保護層５の膜材５ａの膜厚と材料、
並びに、シリカ微粒子の平均粒径を変えた場合の磁気記
録媒体の各特性を、実施例４７〜５２として図１３に表
にして掲げる。

【００６３】以上実施例により本発明を説明してきた
が、本発明は以下の変形例及び応用例を含むものであ
る。

【００６４】（１）上記した実施例では、基板として、
化学強化ガラスを用いたが、ソーダライムガラス、ボロ
シリケート、アルミノシリケート、アルミノボロシリケ
ート、石英ガラス等の他のガラス、あるいはセラミック
スを使用することができる。これらは、その表面を表面
粗さがＲｍａｘで１００オングストローム以下に容易に
研磨して仕上げることができるものである。また、基板
の外径をより小径にし、また厚さを薄くしてもよい。

【００６５】（２）実施例では第２下地層をＣｒ膜で構
成した例を掲げたが、第２下地層の材料として、Ｃｒ以
外に、ＴｉＷ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ、Ｃｕ、
Ａ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ等の非磁性材料を用いることがで
きる。

【００６６】（３）磁性層としては、実施例で掲げた例
のほかにＣｏＮｉＰｔ、ＣｏＮｉＺｒ、ＣｏＣｒＰｔ、
ＣｏＰｔ、ＣｏＮｉＰｉ、ＣｏＰ等の他のＣｏ系合金や
Ｆｅ2Ｏ3 等の磁性材料により磁性層を構成してもよ
い。

【００６７】（４）実施例２ではＣｒ膜からなる非磁性
中間層を用いたが、この非磁性中間層としては、Ｍｏ、
Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ｇｅ等の非磁性材料、あるい
は、ＴｉＷ、ＣｒＭｏその他、これらの酸化物、窒化
物、炭化物等からなる非磁性薄膜からなるものでもよ
い。さらに、これらの非磁性薄膜を２層以上の複数層形
成したものでもよい。

【００６８】（５）実施例１では、保護層５を形成する
ための原料として、有機シリコン化合物であるテトラエ
トキシシランを用いたが、その部分又は完全加水分解物
を用いてもよく、またいわゆるゾルゲル法によりシリコ
ン酸化物を形成するものであれば他のシリコンアルコキ
シドやその部分又は完全加水分解物を用いてもよい。こ
の様な例としては、テトラメトキシシラン、テトラ−ｎ
−プロポキシシラン、テトラ−１−プロポキシシラン、
テトラ−ｎ−プトポキシシラン、テトラ−ｓｅｃ−プト
キシシラン、テトラ−ｔｅｒｔ−プトキシシラン等のテ
トラアルコキシシランや、これらのテトラアルコキシシ
ランのアルコキシ基の１〜３個をアルキル基に置換した
モノアルキルトリアルコキシシラン、ジアルキルジアル
コキシシラン及びトリアルキルモノアルコキシシラン等
のケイ素アルコキシド及びこれらの部分又は完全加水分
解物が挙げられる。

【００６９】実施例１ではシリカ微粒子の平均粒径を１
００オングストロームとしたが、微粒子の平均粒径は５
０〜３００オングストロームの範囲内であるのが好まし
く、また、この範囲内で２種以上の異なる平均粒径のも
のを混在させてもよい。この平均粒径が５０〜３００オ
ングストロームであると、磁気記録媒体の表面粗さ（Ｒ
ｍａｘ）を所望の５０〜３００オングストロームにする
ことが容易となる。特に、コンタクトレコーディング用
の磁気記録媒体では、平均粒径が５０〜２００オングス
トロームの範囲にあることが望ましい。

【００７０】なお、ここで磁気記録媒体の表面粗さ（Ｒ
ｍａｘ）の所望値を５０〜３００オングストロームとし
た理由は、５０オングストローム未満であると磁気ヘッ
ドの吸着を防止できず、一方、３００オングストローム
を越えると、媒体上での磁気ヘッドの動作性が不安定と
なり、ヘッドクラッシュがおきやすくなること、さら
に、磁気的な記録再生特性も悪化してくる。特に、コン
タクトレコーディングでは、磁性層とヘッドとの距離が
時間的に変化する、すなわち振動すると、磁気特性に深
刻な影響が出てくるので、３００オングストロームを越
えないことが、大切である。

【００７１】保護層中のシリカ微粒子の存在しない領域
の厚さを、実施例１では１００オングストロームとした
が、この厚さは２０〜２００オングストロームの範囲に
するのが好ましい。

【００７２】その理由は２０オングストローム未満であ
ると、無機酸化物膜が薄くなり過ぎて硬質微粒子を保持
する地からが小さくなって、ＣＳＳ耐久性が悪くなると
共に保護膜としての役割を果たしてきれずに磁性層の劣
化を生じ、また２００オングストロームを越えるとスペ
ーシングロスの問題が発生するからである。また、平均
粒径が５０〜２００オングストロームの硬質微粒子を用
いて磁気記録媒体の表面粗さ（Ｒｍａｘ）を５０〜３０
０オングストロームにするためにも、この範囲にするの
が好ましい。

【００７３】（６）実施例では潤滑層の材料としてパー
フルオロポリエーテルを用いたが、フルオロカーボン系
の液体潤滑剤やスルホン酸のアルカリ金属塩からなる潤
滑剤を用いることもできる。その膜厚は１０〜３０オン
グストロームであることが好ましく、その理由は１０オ
ングストローム未満であると耐摩耗性の向上を計ること
が充分でなく、また３０オングストロームを越えると耐
摩耗性の向上がみられず、しかもヘッドの吸着の問題が
生ずるからである。

【００７４】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明にかかる磁
気記録媒体及びその製造方法は、ガラス基板上に下地
層、磁性層、保護層及び潤滑層を有する磁気記録媒体に
おいて、保護層を、硬質微粒子が分散されてその表面に
該硬質微粒子に起因する凹凸が表れているもので構成
し、下地層を第１下地層と第１下地層と異なる材料で膜
厚の厚い第２下地層で構成し、第１下地層を構成する材
料を、該第１下地層の上に形成される前記第２下地層の
結晶成長を助長して該第２下地層の上に形成される前記
磁性層の結晶成長を助長する性質と該第２下地層と前記
ガラス基板との熱膨張差に起因する内部応力を緩和させ
る性質とを備えた材料で構成するようにしたことによ
り、高保磁力化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久性をよ
り容易に実現できる磁気記録媒体及びその製造方法を得
ているものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１にかかる磁気記録媒体の構成
を示す模式的断面図である。

【図２】実施例１及び比較例１〜３の磁気記録媒体の保
磁力、記録再生出力及びノイズの測定結果を表にして示
した図である。

【図３】実施例１及び比較例２の環境耐久性の測定結果
をグラフにして示した図である。

【図４】本発明の実施例２にかかる磁気記録媒体の構成
を示す模式的断面図である。

【図５】実施例２の加熱処理温度と保磁力との関係をグ
ラフにして示した図である。

【図６】実施例４〜１４の磁気記録媒体の各特性の測定
結果を表にして示した図である。

【図７】実施例１５〜１８の磁気記録媒体の各特性の測
定結果を表にして示した図である。

【図８】実施例１９〜２２の磁気記録媒体の各特性の測
定結果を表にして示した図である。

【図９】実施例２３〜２６の磁気記録媒体の各特性の測
定結果を表にして示した図である。

【図１０】実施例２７〜３３の磁気記録媒体の各特性の
測定結果を表にして示した図である。

【図１１】実施例３４〜４０の磁気記録媒体の各特性の
測定結果を表にして示した図である。

【図１２】実施例４１〜４６の磁気記録媒体の各特性の
測定結果を表にして示した図である。

【図１３】実施例４７〜５２の磁気記録媒体の各特性の
測定結果を表にして示した図である。

【符号の説明】

１…ガラス基板、２…第１下地層、３…第２下地層、４
…磁性層、５…保護層、６…潤滑層。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河合 久雄 東京都新宿区中落合２丁目７番５号 ホー ヤ株式会社内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 表面が精密研磨されたガラス基板上に形
   成された下地層と、この下地層の上に形成された磁性層
   と、この磁性層の上に他の層を介して又は介さずに形成
   された保護層と、この保護層上に形成された潤滑層とを
   有する磁気記録媒体において、 前記保護層は、硬質微粒子が分散されてその表面に該硬
   質微粒子に起因する凹凸が表れているものであり、 前記下地層は、前記ガラス基板に接する側に形成された
   第１下地層と、この第１下地層の上に形成されて該第１
   下地層を構成する材料と異なる材料で構成され、かつ、
   前記第１下地層より膜厚が厚い第２下地層とを有し、 前記第１下地層を構成する材料が、該第１下地層の上に
   形成される前記第２下地層の結晶成長を助長して該第２
   下地層の上に形成される前記磁性層の結晶成長を助長す
   る性質と、該第２下地層と前記ガラス基板との熱膨張差
   に起因する内部応力を緩和させる性質とを備えた材料で
   あることを特徴とする磁気記録媒体。
2. 【請求項２】 前記第１下地層を構成する材料が、Ａ
   ｌ、Ｓｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｔｉ又はＧａのいずれか
   １又は２以上を主たる成分とするものであることを特徴
   とする請求項１記載の磁気記録媒体。
3. 【請求項３】 前記第１下地層の厚さが１０〜１００オ
   ングストロームであることを特徴とする請求項１又は２
   記載の磁気記録媒体。
4. 【請求項４】 前記磁性層の材料が、ＣｏーＸ系（ただ
   し、Ｘは、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｓｉ又はＢ
   のいずれか１又は２以上とする）の磁性材料であり、前
   記第２下地層の材料が、ＣｒもしくはＣｒーＹ系（ただ
   し、Ｙは、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｖ又はＳｉのい
   ずれか１又は２以上とする）の膜材料であることを特徴
   とする請求項１ないし３のいずれかに記載の磁気記録媒
   体。
5. 【請求項５】 前記第２下地層が、２層以上の膜で構成
   されていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれ
   かに記載の磁気記録媒体。
6. 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかに記載の磁
   気記録媒体を製造する磁気記録媒体の製造法方法におい
   て、 前記下地層及び磁性層をスパッタ法で順次形成し、 次に、前記磁性層の上又はこの磁性層の上に形成された
   他の層の上に、硬質微粒子が分散された液状原料を塗布
   し、加熱処理を含む処理を施して硬質微粒子が分散さ
   れ、かつ、その表面に前記硬質微粒子に起因する凹凸が
   表れている保護層を形成し、 次に、前記保護層の上に前記潤滑層を塗布して形成する
   ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。