JPH08203072A

JPH08203072A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH08203072A
Application number: JP1449995A
Authority: JP
Inventors: Keiji Moroishi; 圭二諸石; Hisao Kawai; 久雄河合; Osamu Koike; 修小池; Junichi Horikawa; 順一堀川
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 1995-01-31
Filing date: 1995-01-31
Publication date: 1996-08-09

Abstract

(57)【要約】【目的】高保磁力化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久
性をより容易に実現できる磁気記録媒体及びその製造方
法を得る。【構成】基板１上に、順次、下地層２，３、磁性層
４、保護層５及び潤滑層６を形成する工程を有し、磁性
層４を形成した後に該磁性層４を洗浄液によって洗浄す
る洗浄工程を設けた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気ディスク装置に使
用される磁気記録媒体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ハードディスク等の磁気記録媒体に対す
る高記録密度化の要請は近年ますます厳しいものになっ
ている。

【０００３】ここで、一般に、ハードディスク等の磁気
記録媒体は、非磁性基板に下地膜、磁性膜及び保護膜を
順次形成したもので、この上で磁気ヘッドが搭載された
ヘッドスライダーを浮上走行させながら記録及び再生を
行なう。したがって、この磁気記録媒体の高密度記録化
を実現するためには、磁性膜の高保磁力化に加えて、ヘ
ッドスライダーの低浮上走行化及びＣＳＳ（contact st
art and stop）に対する耐久性の向上等を実現すること
が重要である。すなわち、ヘッドスライダーを低浮上走
行させることによって、記録・再生の際の磁気ヘッドと
磁性膜との距離を小さくして高密度の記録・再生を可能
にする必要がある。また、この低浮上走行化させると、
ヘッドスライダーの走行開始及び停止時における摺動走
行と浮上走行との切替の繰り返し動作（ＣＳＳ）の際
に、磁気ヘッド及び磁気記録媒体に加わる物理的・機械
的負担が急激に増すので、このＣＳＳにおける磁気ヘッ
ド及び磁気記録媒体の耐久性向上（以下、「高ＣＳＳ耐
久性」と略称する）も必要になる。さらには、高密度記
録化にともなって再生時のノイズ低減化もより厳しく要
求される。

【０００４】ところで、現状の多くのハードディスク
は、非磁性基板としてアルミ合金基板を用い、その表面
にＮｉーＰめっきを施して研磨した後、テクスチャー加
工を施して表面に適度の表面粗さを付与しておき、しか
る後に、下地膜、磁性膜及び保護膜等を順次スパッタ法
で形成したものである。すなわち、テクスチャー加工に
よる表面粗さに起因する凹凸が下地膜及び磁性膜を介し
て保護膜表面に表われるようにして、ＣＳＳの際にヘッ
ドスライダーが磁気記録媒体に吸着したり、あるいは、
両者の間の摩擦力が所定以上に大きくならないようにし
ている。

【０００５】また、保護膜として、ポリ珪酸やガラス質
の塗布膜を形成することによって保護膜表面に所定の表
面粗さが現れるようにした方法も提案されている（例え
ば、特公平１ー１８５００号公報参照）。

【０００６】さらに、最近になって、高記録密度化がよ
り容易に実現できる可能性の高いものとして、非磁性基
板にガラス基板を用いた磁気記録媒体が注目されてい
る。これは、ガラスが、最近のハードディスクの小径・
薄板化に対応できる十分な硬度を有する等の物理的・化
学的耐久性に優れ、しかも、その表面を比較的容易に高
い平面精度に形成できる性質を有していることが高記録
密度化実現により適していることがわかってきたためで
ある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、磁気記録媒
体の高密度記録化に必要な磁性膜の高保磁力化、ヘッド
スライダーの低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久性等を実現
するためには、基板上に形成される各膜の磁気特性等の
基本的特性を向上させる必要があることは勿論のこと、
各膜の物理的強度、平滑性、各膜どうしの付着力等の向
上も要求されるが、上述の従来の磁気記録媒体はいずれ
もこの様な特性の向上には一定の限界が生じていた。

【０００８】本発明は、上述の背景のもとでなされたも
のであり、高保磁力化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久
性をより容易に実現できる磁気記録媒体及びその製造方
法を提供することを目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めに本発明にかかる磁気記録媒体の製造方法は、（構成
１）基板上に、少なくとも下地層、磁性層及び保護層
を含む層を形成する工程を有する磁気記録媒体の製造方
法において、前記いずれか１又は２以上の層形成後にそ
れぞれの層を洗浄液によって洗浄する洗浄工程を有する
ことを特徴とする構成とし、構成１の態様として、（構
成２）前記洗浄工程は、前記磁性層又はこの磁性層と
前記保護層との中間に形成される中間層を洗浄するもの
であることを特徴とする構成とし、構成１又は２の態様
として、（構成３）前記保護層の形成工程は、該保護
層を形成する面上に液状原料を付着して加熱処理するも
のであるであることを特徴とする構成とし、構成１ない
し３のいずれかの態様として、（構成４）前記洗浄工
程は、該洗浄工程終了時に洗浄対象の層の表面に洗浄液
による濡れ性を持たせるものであることを特徴とする構
成とし、構成３又は４の態様として、（構成５）前記
洗浄液の主たる成分と前記保護層の液状原料に含まれる
主たる成分が同じものであることを特徴とする構成と
し、構成１ないし５のいずれかの態様として、（構成
６）前記洗浄液の主たる成分がイソプロピルアルコー
ルであることを特徴とする構成とし、構成１ないし６の
いずれかの態様として、（構成７）前記洗浄工程は、
洗浄液を収納した１又は２以上の主洗浄槽中での基板の
揺動と洗浄剤に超音波振動を与えることによる主洗浄工
程と、仕上げ洗浄槽中で基板を揺動させることによる仕
上げ洗浄工程とを有するものであることを特徴とする構
成とし、構成３ないし７のいずれかの態様として、（構
成８）前記保護層の液状原料は、硬質微粒子が分散さ
れたものであることを特徴とする構成とし、構成１ない
し８のいずれかの態様として、（構成９）前記基板が
ガラス基板であることを特徴とする構成とし、構成１な
いし９のいずれかの態様として（構成１０）前記下地
層が、前記基板に接する側に形成されたＳｉ、Ｐｂ、Ｃ
ｕ、Ａｌ、Ｇａ又はＩｎのいずれか１又は２以上を主た
る成分とする第１下地層と、この第１下地層の上に形成
されたＣｒからなる第２下地層からなるものであること
を特徴とする構成とし、構成１０の態様として、（構成
１１）前記第１下地層の厚さが１０〜１００オングス
トロームであることを特徴とする構成とし、構成１ない
し１１のいずれかの態様として、（構成１２）前記磁
性層の材料が、ＣｏーＸ系（ただし、Ｘは、Ｎｉ、Ｃ
ｒ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｓｉ又はＢのいずれか１又は２
以上とする）であり、前記中間層を構成する材料が、Ｃ
ｒもしくはＣｒーＹ系（ただし、Ｙは、Ｍｏ、Ｚｒ、
Ｂ、Ｗ、Ｔａ又はＳｉのいずれか１又は２以上とする）
であることを特徴とする構成としたものである。

【００１０】

【作用】上述の構成１によれば、基板上に形成される層
を洗浄液によって洗浄する洗浄工程を設けることによっ
て、スパッタ成膜後の膜表面のパーティクル汚れの除
去、膜表面の再活性化等を行って、各膜の物理的強度、
各膜どうしの付着力等の著しい向上を図ることが可能に
なり、これにより、磁性膜の高保磁力化、ヘッドスライ
ダーの低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久性等をより高いレ
ベルで実現可能となって、磁気記録媒体のさらなる高密
度記録化が可能になった。

【００１１】基板上に形成される層を洗浄することによ
ってこの様な著しい効果が得られる事実は、本発明者等
の研究によってはじめて解明されたものである。すなわ
ち、従来は、基板に研磨加工やテクスチャー加工を施し
た後にこの基板自体を洗浄するほかは、特に洗浄を行な
わないばかりでなく、むしろ、基板上に形成された層の
洗浄を行なうことは洗浄によって逆に既成の膜表面を汚
染するおそれすらあるものと考えられていた程である。

【００１２】上記洗浄工程は、構成２のように、磁性層
又はこの磁性層と保護層との中間に形成される中間層を
洗浄するものである場合により効果的であり、しかも、
その場合、構成３のように、保護層の形成工程が、該保
護層を形成する面上に液状原料を付着して加熱成膜する
ものである場合にさらに効果的であることが確認されて
いる。

【００１３】また、構成４のように、洗浄工程によって
洗浄した層に積極的に濡れ性を持たせることにより、こ
の層の上に形成される層の膜付着力や他の膜特性を向上
させることができ、その場合には、構成５のように、洗
浄液の主たる成分と保護層の液状原料に含まれる主たる
成分とを同じものにすることによってより大きな効果が
得られ、その洗浄液としては、構成６のように、イソプ
ロピルアルコールを用いることが好ましい。

【００１４】また、前記洗浄工程を、構成７のように、
洗浄液を収納した１又は２以上の主洗浄槽中での基板の
揺動と洗浄剤に超音波振動を与えることによる主洗浄工
程と、仕上げ洗浄槽中で基板を揺動させることによる仕
上げ洗浄工程とを有するもののように、徹底したものと
することによって、著しい効果が得られる。

【００１５】さらに、前記保護層の液状原料を、硬質微
粒子が分散されたものにすることによって適切な表面粗
さを備えたものとすることができ、構成９のように、基
板をガラス基板で構成し、構成１０のように、前記下地
層を、前記基板に接する側に形成されたＡｌ、Ｓｉ、Ｐ
ｂ、Ｃｕ、Ｉｎ又はＧａのいずれか１又は２以上を主た
る成分とする第１下地層と、この第１下地層の上に形成
されたＣｒからなる第２下地層からなるもので構成し、
構成１１のように、前記第１下地層の厚さを１０〜１０
０オングストロームとし、さらには、構成１２のよう
に、前記磁性層の材料を、ＣｏーＸ系（ただし、Ｘは、
Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｓｉ又はＢのいずれか
１又は２以上とする）とし、前記中間層を構成する材料
が、ＣｒもしくはＣｒーＹ系（ただし、Ｙは、Ｍｏ、Ｚ
ｒ、Ｂ、Ｗ、Ｔａ又はＳｉのいずれか１又は２以上とす
る）とすることによって、本発明の効果をより著しいも
のにできる磁気記録媒体を得ることができる。

【００１６】

【実施例】

（実施例１）図１は本発明の実施例１にかかる磁気記録
媒体の製造方法によって製造される磁気記録媒体の構成
を示す模式的断面図である。以下、図１を参照にしなが
らまず実施例１にかかる磁気記録媒体の製造方法で製造
される磁気記録媒体の構成を簡単に説明し、次に、実施
例１にかかる磁気記録媒体の製造方法を説明する。

【００１７】図１に示されるように、この実施例の方法
で製造される磁気記録媒体は、要するに、ガラス基板１
の上に、順次、第１下地層２、第２下地層３、磁性層
４、保護層５及び潤滑層６が形成されたものである。

【００１８】ガラス基板１は、化学強化ガラスを、外径
９５ｍｍφ、中心部の穴径２５ｍｍφ、厚さ０．８ｍｍ
のディスク状に形成し、その両主表面を表面粗さがＲｍ
ａｘで３０オングストロームとなるように精密研磨した
ものである。

【００１９】ここで、ガラス基板１を構成する化学強化
ガラスとしては、主たる成分として重量％で、ＳｉＯ₂
が６２〜７５％、Ａｌ₂Ｏ₃が５〜１５％、Ｌｉ₂Ｏが
４〜１０％、Ｎａ₂Ｏが４〜１２％、ＺｒＯ₂が５．５
〜１５％それぞれ含有するとともに、Ｎａ₂Ｏ／ＺｒＯ
₂の重量比が０．５〜２．０、Ａｌ₂Ｏ₃／ＺｒＯ₂の
重量比が０．４〜２．５である化学強化用ガラスを、Ｎ
ａイオン及び／又はＫイオンを含有する処理浴でイオン
交換処理して化学強化したもの（詳しくは、特開平５ー
３２４３１号公報参照）を用いた。

【００２０】第１下地層２は、厚さ約５０オングストロ
ームのＡｌの薄膜である。

【００２１】第２下地膜３は、厚さ約２０００オングス
トロームのＣｒ膜である。

【００２２】磁性層４は、厚さ約５００オングストロー
ムのＣｏＮｉＣｒＴａ膜である。ここで、ＣｏＮｉＣｒ
Ｔａ膜の組成は、原子組成比で、Ｃｏ：Ｎｉ：Ｃｒ：Ｔ
ａ＝６６：２５：８：１の組成を有している。

【００２３】保護層５は、シリコン酸化物（ポリケイ
酸）膜５ａ中にシリカ（ＳｉＯ₂）微粒子５ｂが分散さ
れ、表面にこのシリカ微粒子に起因する凹凸が表れてい
るものである。シリカ微粒子５ｂの存在しない部分のシ
リコン酸化物膜５ａの膜厚は約１００オングストローム
である。また、シリカ微粒子５ｂは、平均粒径が約１０
０オングストロームである。なお、ここで、シリカ微粒
子の平均粒径とは、シリカ微粒子の平均的な大きさ、す
なわち、球状及び球でない形状のシリカ微粒子を含めて
一群のシリカ微粒子の径を測定して平均した大きさを意
味する。

【００２４】潤滑層６は、パーフルオロポリエーテルか
らなる潤滑剤（例えば、モンテジソン社製ＡＭ２００１
がある）を浸漬法により、保護膜５上に塗布して膜厚約
２０オングストロームに形成したものである。

【００２５】次に、実施例の磁気記録媒体の製造方法を
説明する。

【００２６】まず、化学強化ガラスの板材を切り出し
て、外径９５ｍｍφ、中心部の穴径２５ｍｍφ、厚さ
０．８ｍｍのディスク状に形成し、その両主表面を精密
研磨して表面粗さがＲｍａｘで約３０オングストローム
となるようにしてガラス基板１を得る。

【００２７】次に、ガラス基板１を洗浄後、このガラス
基板の１主表面に、ＡｌターゲットとＡｒガスを用いた
スパッタリング法により、膜厚約５０オングストローム
のＡｌ膜からなる第１下地層２を形成する。

【００２８】次に、この第１下地層２の上に、Ｃｒター
ゲットとＡｒガスを用いるスパッタリング法により、膜
厚約２０００オングストロームのＣｒ膜からなる第２下
地層３を形成する。

【００２９】次に、この第２下地層の上に、ＣｏＮｉＣ
ｒＴａターゲットとＡｒガスを用いたスパッタリング法
により、膜厚約５００オングストロームのＣｏＮｉＣｒ
Ｔａ膜からなる磁性層４を形成する。

【００３０】次に、磁性層４の形成からなるべく４時間
以内、より望ましくは３０分以内に磁性層４を形成した
基板の洗浄を行う。この洗浄工程は、洗浄液を満たした
主洗浄槽中に基板を所定時間浸して引上げる主洗浄と、
この主洗浄後の基板を仕上げ洗浄槽中に所定時間浸して
引上げる仕上げ洗浄とからなる。この場合、洗浄液とし
ては、純度９５％以上のイソプロピルアルコールを用い
る。また、主洗浄槽及び仕上げ洗浄槽においては、基板
面を液面に対して垂直に浸し、基板面に対して平行に上
・下運動を与えると同時に超音波洗浄を行う。さらに、
主洗浄槽中の洗浄液の液温は約３０℃にし、基板を主洗
浄槽の洗浄液中に浸す時間を約３分とし、引上げ速度を
約１０ｍｍ／秒にする。主洗浄は、３槽の主洗浄槽を用
いて順次繰り返す。また、仕上げ洗浄槽の洗浄液の液温
は２５℃以上、３５℃以下にし、基板を仕上げ洗浄槽の
洗浄液中に浸す時間を約２分とし、引上げ速度を約２ｍ
ｍ／秒にする。なお、仕上げ洗浄槽から引上げを開始す
る際には超音波を停止させておくことが好ましい。ま
た、洗浄液の液温は主洗浄の液温よりも仕上げ洗浄の液
温を高くすると同時に仕上げ洗浄の液温を３５℃以下に
することが好ましい。３５℃以上にすると、磁性層４の
表面に適度の濡れ性を持たせることが困難になる。さら
に、主洗浄槽は３槽以上設けることが好ましいが、１槽
でも一定の効果が得られることが確認されている。ま
た、主洗浄における引上げ速度を仕上げ洗浄における引
上げ速度より早くしているのは、塵埃が付着する可能性
をできるだけ小さくし、一方、仕上げ洗浄においては、
磁性層４の表面を半乾き状態にして適度の濡れ性を持た
せるためである。この場合、仕上げ洗浄の際における引
上げ速度は、０．５ｍｍ／秒以上で１０ｍｍ／秒の範囲
であれば、所定の濡れ性を持たせることが可能である。
０．５ｍｍ／秒以下であると、磁性層４の表面が完全に
乾燥してしまい、次工程で形成される保護膜が膜剥がれ
の生じやすい等の欠陥の有するものになるおそれが高く
なる。逆に、１０ｍｍ／秒以上であると濡れ過ぎて次工
程で形成される保護膜が成膜ムラが多い等の欠陥の有す
るものになるおそれが高くなる。

【００３１】次に、上記仕上げ洗浄における引上げ後、
９０秒以内に、硬質微粒子を分散させた液状物中に磁性
層４の表面を接触させて該液状物を塗布し、加熱処理を
施して保護層５を形成する。この場合、この液状物は、
有機シリコン化合物としてのテトラエトキシシラン（Ｓ
ｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄）と、平均粒径が約１００オングス
トローム（コールターカウンター社製粒度分布測定機コ
ールターカウンターＮ４での測定値）のシリカ微粒子
と、水と、イソプロピルアルコールとを重量比で、１
０：０．３：３：５００の割合で混合したシリカ微粒子
を含む有機シリコン化合物溶液である。また、液状物塗
布後の加熱処理は、約２８０℃の温度で２時間加熱する
処理である。これにより、シリコン酸化物（ポリケイ
酸）膜５ａ中にシリカ微粒子５ｂが分散された保護層５
が得られる。

【００３２】次に、保護層５を形成した基板を純水及び
ＩＰＡで洗浄する。

【００３３】次に、パーフルオロポリエーテルからなる
潤滑剤（例えば、モンテジソン社製ＡＭ２００１）を浸
漬法により、保護層５上に塗布して膜厚約２０オングス
トロームの潤滑層６を形成し、しかる後、その表面をバ
ーニッシュヘッドを用いて突起物を除去して磁気記録媒
体を得る。

【００３４】このようにして得られた磁気記録媒体の表
面粗さを、ランクテーラーホブソン社製のタリステップ
を用いて測定したところ、最大高さ（Ｒｍａｘ）で１５
０オングストロームであった。

【００３５】また、この磁気記録媒体は３００オングス
トロームのグライドテストに合格した。

【００３６】次に、Ａｌ₂Ｏ₃−ＴｉＣ焼結体をスライ
ダー部とした磁気ヘッドによるコンタクト・スタート・
ストップ・テスト（ＣＳＳテスト）では、１０００００
回後の静止摩擦係数が０．４以下であり、優れた耐摩耗
性を有していた。

【００３７】また、この磁気記録媒体の保磁力を測定し
たところ、１８００エールステッドであり、極めて優れ
たものであった。

【００３８】さらに、磁気ヘッド浮上量が０．０５５μ
ｍの薄膜ヘッドを用い、ヘッドとディスクとの相対速度
を６ｍ／ｓとし、線記録密度で７０ｋｆｃｉ（１インチ
当たり７００００ビットの線記録密度）における記録再
生出力を測定したところ、２４５μＶという高い値が得
られた。

【００３９】また、キャリア周波数８．５ＭＨｚで、測
定帯域を１５ＭＨｚとしてスペクトラムアナライザーに
より信号記録再生時のノイズスペクトラムを測定した。
なお、本測定に用いた薄膜ヘッドは、コイルターン数が
５０、トラック幅が６μｍ、磁気ヘッドギャップ長が
０．２５μｍである。その結果、ノイズは２．１μＶrm
s という小さい値であった。

【００４０】さらに、上記条件で測定した磁気特性も良
好で、Ｄ50で８０ＫＢＰＩ（キロビット／インチ）以上
の高密度の記録が可能であった。

【００４１】次に、洗浄工程の有無による効果を確認す
るために、本実施例の製造方法で製造した磁気記録媒体
と、本実施例の製造方法から洗浄工程のみを除いた製造
方法で製造した比較例の磁気記録媒体とについて、線記
録密度の値を変えてエラーテストを行った場合のデフェ
クト（欠陥）数と、ヘッド浮上量を変えてグライドテス
トを行った場合のグライドヒット数とを測定した結果を
示す。なお、デフェクト数とは、平均出力に対して一定
レベル（スライスレベル）を下回った出力を示すビット
数であり、本実施例ではこのスライスレベルを８５％と
し、線記録密度が１０，２０，…，１１０，１２０ＫＦ
ＣＩの各場合の値を測定した。また、グライドヒット数
とは、一定の浮上量を有するヘッドスライダーに取り付
けられたピエゾ素子からの信号が、ディスク上の突起物
等によりヘッドスライダーが振動を受けた場合に一定値
（スライスレベル）以上になる時の突起物等の検出個数
をいい、ここでは、ヘッド浮上量が０，１０，２０，
…，１４０，１５０ｎｍの各場合の値を測定した。図２
はデフェクト数の測定結果を表にして示した図、図３は
図２の測定結果をグラフにして示した図、図４はグライ
ドヘット数の測定結果を表にして示した図、図５は図４
の測定結果をグラフにして示した図である。

【００４２】上述の比較結果から明らかなように、洗浄
工程がない場合には、３０ＫＦＣＩから既に欠陥がみら
れ、６０ＫＦＣＩでは欠陥数が１００を越えてしまい、
磁気ディスクの高密度化を阻害する。しかも、グライド
ヒット数が浮上量５０ｎｍ程度で検出が始まることか
ら、これ以上のヘッドの低浮上化は困難である。

【００４３】これに対して本実施例の場合には、６０Ｋ
ＦＣＩ付近からようやく欠陥の検出が認められる程度で
あり、グライドヒット数も浮上量３０ｎｍまではほとん
ど検出されず、極めて優れていることがわかる。

【００４４】さらに、比較のために、第１下地層２を形
成しないほかは、上記実施例１と同じ構成及び製造方法
を有する磁気記録媒体を作製してその特性を実施例１の
場合と同一の測定方法で調べたところ、保磁力が１４０
０エールステッド、記録再生出力が２００μＶ、ノイズ
が４．０μＶrms であり、いずれも実施例１に比較して
劣るものであった。

【００４５】さらに、比較のために、保護層５をカーボ
ン薄膜で構成したほかは、下地膜をはじめとして上記実
施例１と同じ構成及び製造方法を有する比較例の磁気記
録媒体を作製してその特性を実施例１の場合と同一の測
定方法で調べたところ、保磁力が１３００エールステッ
ド、記録再生出力が１９０μＶ、ノイズが２．１μＶrm
s であり、ノイズ特性は同じであるが、保磁力と記録再
生出力とが実施例１のものに比較して劣るものであっ
た。また、この比較例の磁気記録媒体と本実施例の磁気
記録媒体とを、８０℃、８５％の高温多湿雰囲気中で保
管した場合に生ずる欠陥（ディフェクト）数を、測定機
（日立電子エンジニアリング株式会社製のＲＣ５６０メ
ディアサーティファイヤー）を用い経時的に調べた結果
は、図６にグラフにして示した通りであった。これによ
り、本実施例の磁気記録媒体は高温多湿下に長期間保管
しても欠陥の発生が認められないのに対し、比較例の磁
気記録媒体は同様の条件で保管すると短期間に欠陥の発
生が認められ経時とともに欠陥は著しく増大することが
わかる。

【００４６】さらに、比較のために、第１下地層２の膜
厚を１５０オングストロームと厚くしたほかは、上記実
施例１と同じ構成及び製造方法で作製した磁気記録媒体
の特性は、保磁力が１６００エールステッド、記録再生
出力が２１０μＶ、ノイズが３．７μＶrms であり、保
磁力は同じであるが記録再生出力とノイズ特性とが実施
例１のものに比較して劣るものであった。

【００４７】（実施例２）図７は本発明の実施例２にか
かる磁気記録媒体の製造方法で製造した磁気記録媒体の
構成を示す模式的断面図である。図７に示されるよう
に、この実施例による磁気記録媒体は、上述の実施例１
で製造した磁気記録媒体における磁性層４と保護層５と
の間に非磁性中間層７を設けたものである。

【００４８】また、この実施例の製造方法は、磁性層４
を形成した後に洗浄を行わずにこの磁性層４の上に上記
中間層７を形成する中間層形成工程を設け、この中間層
７の形成後に上記実施例１における洗浄工程と同じ洗浄
方法によって該中間層７を洗浄する洗浄工程を設けたも
のである。そのほかは実施例１と同一の構成を有するも
のであるので、共通する部分には同一の符号を付してそ
の説明を省略する。

【００４９】この実施例における中間層７は、膜厚５０
オングストロームのＣｒ膜である。この中間層７は、磁
性層４を形成した後に、この磁性層４の上に、Ｃｒター
ゲットとＡｒガスを用いるスパッタリング法によって形
成する。

【００５０】この中間層７を設けるとともに、該中間層
７を洗浄する工程を設けた実施例２の方法で製造した磁
気記録媒体の特性を実施例１の場合と同じ測定方法によ
って測定したところ、１９００エールステッドの保磁力
を有し、また最高記録密度はＤ50で９０Ｋｆｃｉであ
り、ＣＳＳ特性も１０００００回後の静止摩擦係数が
０．４以下であり、ノイズ特性が１．９μＶｒｍｓであ
り、さらに、グライドテストは実施例１と同じであると
いう優れたものであった。

【００５１】また、この中間層７を設けたことにより、
保護層５を形成する際の加熱処理温度を十分に高くして
保護層５の膜質の向上を図ることができるばかりでな
く、磁性層４の保磁力を大きく向上させることができる
ことがわかった。

【００５２】すなわち、上記実施例の磁気記録媒体製造
の際における保護層の加熱処理温度のみを変えて、室
温、１５０℃、２００℃、２５０℃及び３００℃の各温
度で加熱処理した５種の磁気記録媒体を作製した。一
方、比較のために、磁気記録媒体として、実施例１の方
法で製造した５種の磁気記録媒体を作製した。また、中
間層７を設けず、かつ保護層５としてＳｉＯ₂の代わり
にカーボン（Ｃ）を用いた５種の比較用磁気記録媒体を
作製した。これらの磁気記録媒体の保磁力を対比した結
果は図８にグラフにして示した通りである。なお、図８
のグラフにおいて、縦軸が保磁力（単位；エールステッ
ド）、横軸が加熱処理温度（単位；℃）であり、グラフ
における丸印のプロット点が実施例２の磁気記録媒体の
場合、四角印のプロット点が第１比較用磁気記録媒体の
場合、三角印のプロット点が第２比較用磁気記録媒体の
場合である。

【００５３】このグラフから明らかなように、本実施例
の磁気記録媒体では、加熱処理温度を例えば３００℃と
高くすると保磁力が向上するが、特に、比較用の磁気記
録媒体では、加熱処理温度を高くすると逆に保磁力の低
下が認められる。

【００５４】（実施例３）図９は本発明の実施例３にか
かる磁気記録媒体の製造方法で製造した磁気記録媒体の
部分構成を示す模式的断面図である。図９に示されるよ
うに、この実施例による磁気記録媒体は、上述の実施例
２で製造した磁気記録媒体における磁性層４の代わり
に、第２下地層３の上に形成される非磁性層４１、この
非磁性４１の上に形成される第１磁性層４２、この第１
磁性層４２の上に形成される中間非磁性層４３、この中
間非磁性層４３の上に形成される第２磁性層４４の複数
層からなる磁性層４０を形成したものである。

【００５５】また、この実施例の製造方法は、磁性層４
を形成する工程の代わりに磁性層４０を形成する工程を
設けるほかは、この磁性層４０の上に形成される中間層
７を洗浄する洗浄工程を有する点を含めて実施例２と同
一の構成を有するものであるので、共通する部分には同
一の符号を付してその説明を省略する。

【００５６】この実施例における非磁性層４１は膜厚１
００オングストロームのＣｒＭｏ合金膜である。このＣ
ｒＭｏ合金膜の組成は、Ｃｒが９８原子％、Ｍｏが２原
子％である。この非磁性層４１はこの上に形成される磁
性層の結晶構造を良好にするために設けられる。

【００５７】第１磁性層４２及び第２磁性層４４はとも
に同一の材料であるＣｏＰｔＣｒ合金からなり、膜厚も
ともに１２０オングストロームである。ＣｏＰｔＣｒ合
金の組成は、Ｃｏが７８原子％、Ｐｔが１１原子％、Ｃ
ｒが１１原子％である。

【００５８】中間非磁性層４３は、膜厚５０オングスト
ロームのＣｒＭｏ合金膜である。このＣｒＭｏ合金膜の
組成は、Ｃｒが９５原子％、Ｍｏが５原子％である。

【００５９】上記磁性層４０の各膜は、それぞれを構成
する合金をターゲットとし、Ａｒガスを用いるスパッタ
リング法によって順次形成する。

【００６０】このように、磁性層を複数の層で構成した
実施例３の方法で製造した磁気記録媒体の特性を実施例
１の場合と同じ測定方法によって測定したところ、保磁
力が１９００エールステッド、最高記録密度がＤ50で１
００Ｋｆｃｉ、ＣＳＳ特性が１０００００回後の静止摩
擦係数が０．４以下、グライドテストは実施例１と同
じ、ノイズ特性が０．８μＶｒｍｓであり、実施例１，
２に比較して特にノイズ特性に優れているものであっ
た。

【００６１】以上実施例により本発明を説明してきた
が、本発明は以下の変形例及び応用例を含むものであ
る。

【００６２】上述の実施例では、基板として、化学強化
ガラスを用いたが、他のソーダライムガラス、ボロシリ
ケート、アルミノシリケート、アルミノボロシリケー
ト、石英ガラス等の他のガラス、あるいはセラミックス
を使用することができる。これらは、その表面を表面粗
さがＲｍａｘで１００オングストローム以下に容易に研
磨して仕上げることができるものである。また、基板の
外径をより小径にしまた厚さを薄くしてもよい。さらに
は、ガラス基板の外にアルミ基板やセラミックス基板で
もよい。

【００６３】実施例では、第１下地層がＡｌである場合
を掲げたが、これは、Ｓｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｇａ又はＩｎ
のいずれか１又は２以上を主たる成分とするものでもよ
い。また、実施例では、第２下地層がＣｒである場合を
掲げたが、これは、ＴｉＷ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｚ
ｒ、Ｃｕ、Ａ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ等の非磁性材料を用い
ることができる。

【００６４】なお、下地層は１層であってもよく、ま
た、３層以上であってもよい。

【００６５】磁性層としては、実施例で掲げた例のほか
にＣｏＮｉＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＮｉＺｒ、Ｃ
ｏＣｒＰｔ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰ、ＣｏＣｒＰｔＢ等の他
のＣｏ系合金やＦｅ₂Ｏ₃等の磁性材料により磁性層を
構成してもよい。

【００６６】また、磁性層と保護層との間に形成される
中間層として実施例ではＣｒを用いたが、他の材料を用
いてもよく、その例として、Ｍｏ、Ｔｉ、ＴｉＷ、Ｃｒ
Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ｇｅ等の非磁性材料、あるいは
これらの酸化物、窒化物、炭化物等からなる非磁性薄膜
からなるものでもよい。さらに、これらの非磁性薄膜を
２層以上の複数層形成したものでもよい。

【００６７】なお、下地層、磁性層、中間層の形成は、
いわゆるインランリンスパッタ装置を用いて連続的に形
成できることは勿論である。

【００６８】また、実施例では、保護層を硬質微粒子が
分散されたもので構成した例を掲げたが、必ずしも硬質
微粒子が分散されたものでなくてもよく、例えば、カー
ボン膜出構成してもよい。

【００６９】また、保護層を形成するための原料とし
て、実施例では、有機シリコン化合物であるテトラエト
キシシランを用いたが、その部分又は完全加水分解物を
用いてもよく、またいわゆるゾルゲル法によりシリコン
酸化物を形成するものであれば他のシリコンアルコキシ
ドやその部分又は完全加水分解物を用いてもよい。この
様な例としては、テトラメトキシシラン、テトラ−ｎ−
プロポキシシラン、テトラ−１−プロポキシシラン、テ
トラ−ｎ−プトポキシシラン、テトラ−ｓｅｃ−プトキ
シシラン、テトラ−ｔｅｒｔ−プトキシシラン等のテト
ラアルコキシシランや、これらのテトラアルコキシシラ
ンのアルコキシ基の１〜３個をアルキル基に置換したモ
ノアルキルトリアルコキシシラン、ジアルキルジアルコ
キシシラン及びトリアルキルモノアルコキシシラン等の
ケイ素素アルコキシド及びこれらの部分又は完全加水分
解物が挙げられる。

【００７０】また、保護層中に分散される硬質微粒子と
しては、シリカ微粒子を掲げたが、これは、セラミック
ス、合金等の他の硬質微粒子でもよい。

【００７１】また、保護層中の硬質微粒子の存在しない
領域の厚さを、実施例では１００オングストロームとし
たが、この厚さは２０〜２００オングストロームの範囲
にするのが好ましい。その理由は２０オングストローム
未満であると、無機酸化物膜が薄くなり過ぎて硬質微粒
子を保持する力が小さくなって、ＣＳＳ耐久性が悪くな
ると共に保護膜としての役割を果たしてきれずに磁性層
の劣化を生じ、また２００オングストロームを越えると
スペーシングロスの問題が発生するからである。また、
平均粒径が５０〜３５０オングストロームの硬質微粒子
を用いて磁気記録媒体の表面粗さ（Ｒｍａｘ）を５０〜
３００オングストロームにするためにも、この範囲にす
るのが好ましい。また、硬質微粒子の平均粒径をこの範
囲内で２種以上の異なる平均粒径のものを混在させても
よい。特に、コンタクトレコーディング用の磁気記録媒
体では、平均粒径が５０〜２００オングストロームの範
囲にあることが望ましい。

【００７２】磁気記録媒体の表面粗さ（Ｒｍａｘ）は、
５０〜３００オングストロームが好ましい。その理由
は、５０オングストローム未満であると磁気ヘッドの吸
着を防止できず、一方、３００オングストロームを越え
ると、ヘッド浮上量が４００〜５００オングストローム
の場合に媒体上での磁気ヘッドの動作性が不安定とな
り、ヘッドクラッシュが起きやすくなること、さらに、
磁気的な記録再生特性も悪化してくる。特に、コンタク
トレコーディングでは、磁性層とヘッドとの距離が時間
的に変化する、すなわち振動すると、磁気特性に深刻な
影響が出てくるので、３００オングストロームを越えな
いことが、大切である。

【００７３】さらに、実施例では潤滑層の材料としてパ
ーフルオロポリエーテルを用いたが、フルオロカーボン
系の液体潤滑剤やスルホン酸のアルカリ金属塩からなる
潤滑剤を用いることもできる。その膜厚は１０〜３０オ
ングストロームであることが好ましく、その理由は１０
オングストローム未満であると耐摩耗性の向上を計るこ
とが充分でなく、また３０オングストロームを越えると
耐摩耗性の向上がみられず、しかもスペーシングロスの
問題が生ずるからである。

【００７４】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明にかかる磁
気記録媒体の製造方法によれば、基板上に形成される層
を洗浄液によって洗浄する洗浄工程を設けることによっ
て、各膜の物理的強度、平滑性、各膜どうしの付着力等
の著しい向上を図ることが可能になり、これにより、グ
ライド特性の向上及び欠陥の減少を図ることができ、磁
性膜の高保磁力化、ヘッドスライダーの低浮上走行化及
び高ＣＳＳ耐久性等をより高いレベルで実現可能となっ
て、磁気記録媒体のさらなる高密度記録化が可能になっ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１にかかる磁気記録媒体の製造
方法によって製造される磁気記録媒体の構成を示す模式
的断面図である。

【図２】実施例１の製造方法で製造した磁気記録媒体と
実施例１の製造方法から洗浄工程のみを除いた製造方法
で製造した磁気記録媒体とについて各線記録密度におけ
るデフェクト数を測定した結果を表にして示した図であ
る。

【図３】図２の表をグラフにして示した図である。

【図４】実施例１の製造方法で製造した磁気記録媒体と
実施例１の製造方法から洗浄工程のみを除いた製造方法
で製造した磁気記録媒体とについて各ヘッド浮上量にお
けるグライドヒット数を測定した結果を表にして示した
図である。

【図５】図４の表をグラフにして示した図である。

【図６】実施例１の製造方法で製造した磁気記録媒体と
比較例の製造方法で製造した磁気記録媒体との環境耐久
性の測定結果をグラフにして示した図である。

【図７】本発明の実施例２にかかる磁気記録媒体の製造
方法によって製造される磁気記録媒体の構成を示す模式
的断面図である。

【図８】実施例の製造方法で製造した磁気記録媒体及び
比較例の製造方法で製造した磁気記録媒体の加熱処理温
度と保磁力との関係をグラフにして示した図である。

【図９】本発明の実施例３にかかる磁気記録媒体の製造
方法によって製造される磁気記録媒体の部分構成を示す
模式的断面図である。

【符号の説明】

１…ガラス基板、２…第１下地層、３…第２下地層、
４，４０…磁性層、５…中間金属層、６…保護層、７…
潤滑層、４１…非磁性層、４２…第１磁性層、４３…中
間非磁性層、４４…第２磁性層。．

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者堀川順一東京都新宿区中落合２丁目７番５号ホーヤ株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板上に、少なくとも下地層、磁性層及
び保護層を含む層を形成する工程を有する磁気記録媒体
の製造方法において、前記いずれか１又は２以上の層形成後にそれぞれの層を
洗浄液によって洗浄する洗浄工程を有することを特徴と
する磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】前記洗浄工程は、前記磁性層又はこの磁
性層と前記保護層との中間に形成される中間層を洗浄す
るものであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記
録媒体の製造方法。
【請求項３】前記保護層の形成工程は、該保護層を形
成する面上に液状原料を付着して加熱処理するものであ
るであることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気
記録媒体の製造方法。
【請求項４】前記洗浄工程は、該洗浄工程終了時に洗
浄対象の層の表面に洗浄液による濡れ性を持たせるもの
であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに
記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】前記洗浄液の主たる成分と前記保護層の
液状原料に含まれる主たる成分が同じものであることを
特徴とする請求項３又は４に記載の磁気記録媒体の製造
方法。
【請求項６】前記洗浄液の主たる成分がイソプロピル
アルコールであることを特徴とする請求項１ないし５の
いずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】前記洗浄工程は、洗浄液を収納した１又
は２以上の主洗浄槽中での基板の揺動と洗浄剤に超音波
振動を与えることによる主洗浄工程と、仕上げ洗浄槽中
で基板を揺動させることによる仕上げ洗浄工程とを有す
るものであることを特徴とする請求項１ないし６のいず
れかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】前記保護層の液状原料は、硬質微粒子が
分散されたものであることを特徴とする請求項３ないし
７のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項９】前記基板がガラス基板であることを特徴
とする請求項１ないし８のいずれかに記載の磁気記録媒
体の製造方法。
【請求項１０】前記下地層が、前記基板に接する側に
形成されたＳｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａ又はＩｎのい
ずれか１又は２以上を主たる成分とする第１下地層と、
この第１下地層の上に形成されたＣｒからなる第２下地
層からなるものであることを特徴とする請求項１ないし
９のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１１】前記第１下地層の厚さが１０〜１００
オングストロームであることを特徴とする請求項１０に
記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１２】前記磁性層の材料が、ＣｏーＸ系（た
だし、Ｘは、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｓｉ又は
Ｂのいずれか１又は２以上とする）であり、前記中間層
を構成する材料が、ＣｒもしくはＣｒーＹ系（ただし、
Ｙは、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｂ、Ｗ、Ｔａ又はＳｉのいずれか１
又は２以上とする）であることを特徴とする請求項１な
いし１２のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。