JPH0829551B2 - 多孔性成形物の製造方法 - Google Patents

多孔性成形物の製造方法

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JPH0829551B2
JPH0829551B2 JP6297603A JP29760394A JPH0829551B2 JP H0829551 B2 JPH0829551 B2 JP H0829551B2 JP 6297603 A JP6297603 A JP 6297603A JP 29760394 A JP29760394 A JP 29760394A JP H0829551 B2 JPH0829551 B2 JP H0829551B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末状の超高分子量ポ
リエチレン(PE- UHMW)から射出成形によって多
孔性成形物を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】熱可塑性合成樹脂から製造された多孔性
成形物は、公知であり、各種の技術分野において、例え
ば高温および常温におけるガスおよび液体の濾過用(フ
ィルターカートリッジ)に、液体中のガスの分散のため
に、冷凍装置の断熱材として、保温材、振動材、緩衝材
料、防舷材、蓄電池の電解膜、空気クッションとして、
ならびに繊維および包装工業において広範に使用されて
いる。
【0003】熱可塑性合成樹脂から多孔性成形物を製造
するための多数の方法が開発された。それらの各種態様
は、出発原料の性質および製品に課される要求事項を考
慮している。
【0004】ドイツ特許第1,176,850号に記載
された方法によれば、異なった分子量を有する2種のポ
リオレフインの混合物を焼結することによって固体の多
孔性の物品が製造される。その際、それらのポリオレフ
インは、それらの軟化範囲において少なくとも5℃だ
け、そして粘度法分子量において少なくとも5000だ
け異なっている。低分子量ポリオレフイン対高分子量ポ
リオレフインの混合比は、1:1.5ないし10重量部
である。この混合物は、金型内に導入され、そして焼結
に必要な温度まで加熱される。
【0005】上記の手法の改良は、ドイツ特許第1,2
32,743号に記載されている。この刊行物には、そ
れらの粘度法分子量範囲において相違する少なくとも2
種のポリオレフインの混合物を焼結することによって固
体の多孔性物品を製造することが開示されている。これ
らの混合物は、40ないし80重量%の低分子量ポリオ
レフインを含有し、そして高分子量ポリオレフインの分
子量範囲は、低分子量ポリオレフインの分子量範囲の少
なくとも3倍である。
【0006】ドイツ特許第1,255,298号から、
脂肪族オレフインの粉末状重合体からの焼結された多孔
性物品の製造方法が知られている。重合体粉末は、加熱
されたプレートの上に緩く落下せしめられ、そして均一
な温度の作用によって個々の粒子が互いに半融せしめら
れる。これに続いて半融された基礎層の上に微粉化され
た出発物質を層状に置き、それらを上記のように互いに
半融せしめそして多孔性の物品を形成せしめる。
【0007】上記の方法は、高温において溶融しまたは
少なくとも軟化する熱可塑性重合体から出発する。個々
の粒子が表面においてのみ軟化するように配慮すること
により、それらは融合して安定な固体を形成し、この固
体にはそれを流体媒質に対して浸透性にせしめる流路が
通っている。この方法の一つの変法においては、そのう
ちの少なくとも1種が加熱により軟化しそして他のもの
に対する結合物として作用する少なくとも2種のポリオ
レフインの混合物が使用される。
【0008】上記の低い分子量を有する熱可塑性合成樹
脂と異なって、高分子量重合体は、加熱の際に分解を伴
わずに溶融物ではなく、粘弾性状態に変化する。従っ
て、上記の重合体粒子は、表面の溶融および続いての溶
融物の固化によっては接触点において強力に結合するこ
とができない。従って、そのような熱可塑性樹脂からの
多孔性成形物の製造には、比較的低分子量の合成樹脂の
加工のために用いられる方法と異なる特別な方法が必要
とされる。
【0009】加熱により分解を伴わずに溶融ではなく粘
弾性を示す高分子量合成樹脂には、超高分子量ポリエチ
レンが包含される。これは、低圧法によって得られる極
めて高い溶融粘度を有する線状ポリエチレンを意味す
る。その極限粘度数は、約1×10-6g/molまたは
それ以上の平均分子量(重量平均)に相当する少なくと
も約1000ml/gである。その際、極限粘度数の分
子量への換算は、マルゴリス (Margolis)の式に従って
行われ、そして測定のために使用される方法は、例えば
CZ- ヘミッシエ・テヒニーク、1974年第4号第1
29頁以下(CZ- Chemische Technik 4,1974,
S.129ff)に記載されている。
【0010】PE- UHMWは、多方面にわたる潜在的
な用途をもたらす一連の物理的性質を有する点で卓越し
ている。それは高い耐摩耗性、他の材料に対する低い摩
擦係数、すぐれた靭性および高い耐熱変形性を有する。
更に、それは多数の化学薬品に対して顕著な抵抗性を有
する。
【0011】これらの特別な機械的、熱的および化学的
性質に基づいて、超高分子量ポリエチレンは、多孔性の
成形物の形においても高品位の特殊材料として極めて多
様な用途に使用される。
【0012】高分子量ポリエチレンの多孔性成形物への
加工について各種の方法が知られている。かくして、ド
イツ特許第1,241,599号によれば、250,0
00ないし500,000以上の分子量および広い溶融
範囲を有する粉末状重合体がこの目的に使用される。出
発物質は、金型内で加熱され、そしてこの方法で固体
の、多孔性の均一に焼結されたポリエチレン材料が得ら
れる。
【0013】ヨーロッパ特許第160,551号によれ
ば、上記の重合体を溶媒中に溶解しそして加熱すること
によって少なくとも5×105 、そして特に1×106
ないし10×106 の平均分子量を有するポリエチレン
から製造された微孔性の膜が得られる。溶液からゲル膜
が形成され、そして溶媒が10ないし80重量%の含有
量になるまで分離される。次に、膜が加熱され、延伸さ
れそして残りの溶媒が除去される。
【0014】米国特許第4,925,880号は、約1
×106 ないし約6×106 の範囲内の分子量を有する
超高分子量ポリエチレンおよび分子量が約1000ない
し20,000であるポリエチレンワックスから製造さ
れた多孔性成形物に関する。粉末状の不均質な混合物
は、圧縮成形用金型内で加圧下にワックスが溶融するま
で加熱される。同時に、PE- UHMW粒子は、軟化し
そして膨張する。それによって隣接する粒子が互いに接
触しそして結合する。急速に冷却されそして多孔性成形
物が金型から取出される。
【0015】PE- UHMWともう一つのポリオレフイ
ン、例えばポリエチレンまたはポリプロピレンとの混合
物からの多孔性材料の製造もまた特開昭61−2836
34号(C.A.106,アブストラクト157477
a参照)に記載され、例としてPE- UHMW40%お
よびポリプロピレンから200℃において15分間焼結
することによって多宛性材料を製造することが記載され
ており、更に耐薬品性、機械的強度および気体透過性を
有することが特記されている。
【0016】もっぱら超高分子量ポリエチレンからなる
多孔性材料がWO- A- 92/08757に記載されて
おり、それは微孔の形成下に互いに結合された個々のポ
リエチレン粒子から構成されている。それは、金型内で
成形物の重量をその容積で割った商が0.7g/cm3
を超えないような条件の下で少なくとも5×104se
-1の剪断速度において可塑化されたPE- UHMWを
射出成形することによって得られる。好ましい具体化例
によれば、微孔形成添加剤、例えば塩化ナトリウムが上
記可塑化されたPE- UHMWに添加される。この添加
剤は、ポリエチレンに対して不活性な溶媒を用いて成形
物から除去される。
【0017】
【発明が解決しようとする課題】上記の公知の方法は、
いくつかの欠点を有する。それらは、例えば、PE- U
HMWと低分子量ポリオレフインとの混合物の使用また
は添加剤の添加を必要とし、従って超高分子量重合体の
いくつかの性質を損なう。その他の場合には、上記の各
方法は、例外なく使用されうるというわけではなく、一
定の寸法を有する成形物の製造に限定される。
【0018】従って、本発明の解決すべき課題は、超高
分子量ポリエチレンから多孔性成形物を製造する方法を
開発することであった。それは、できうる限り一般的に
適用でき、超高分子量ポリエチレンおよび低分子量ポリ
エチレンの混合物または添加剤の使用を必要とせず、そ
して更に通常の手段を用いて実施可能であるべきであ
る。
【0019】
【課題を解決しようとする手段】上記の課題は、粉末状
の超高分子量ポリエチレンから射出成形によって多孔性
成形物を製造する方法によって解決される。それは、5
00ないし5,000ml/gの極限粘度数、100な
いし1,500μmの平均粒度および少なくとも0.3
5g/cm3 の嵩密度を有するポリエチレンを射出成形
機内で160ないし260℃においてそして80ないし
150MPaの射出圧力において加工し、その際射出成
形金型内における材料の流れ距離と成形物の肉厚との比
が7.5より大きくないことを特徴とする。
【0020】射出成形によってPE- UHMWから圧縮
成形体を製造することは知られている。しかしながら、
驚くべきことには、本発明によれば、一定の性質により
特徴づけられるPE- UHMW級のものから射出成形機
内において、一定の選択された操作条件を守りながら、
高い均質性を有する多孔性成形物へと変換することもで
きる。この新規な方法は、そのために発泡剤の使用もま
た微孔形成剤の使用も必要としない。それは簡単な構造
物または寸法の小さな構造物の製造に限定されないとい
うことが強調されるべきである。
【0021】本発明による方法を実施するためには、一
定の特性によって特徴づけられる重合体が使用される。
出発物質は、500ないし5000ml/gの範囲内の
極限粘度数〔“シュタウジンガー指数(Staudinger-Inde
x)" または“固有粘度”ともいう〕〔η〕を有する粉末
状のPE- UHMWである。極限粘度数は、粘度数η
(溶媒としてのデカリン中で135℃において実験的に
決定される;この点に関してDIN53728、第4部
参照)から公知の方法でマーチン(Martin)の式: log η=log〔η〕+K・〔η〕・c (上式中、Kは0.139の数値を有し、そしてcは上
記の範囲内の極限粘度数を有するPE- UHMW等級に
ついて0.03g/dlの数値を有する)に従って計算
される1,300ないし3,000ml/gの極限粘度
数を有するポリエチレンが好ましい。
【0022】本発明による方法によって加工されるPE
- UHMWのもう一つの特徴は、その平均粒度が100
ないし1,500μmであることである。平均粒度(粒
径)とは、粒径の累積分布の50%値を意味する。その
測定は、シンパテック社(SYMPATEC,Claustha
l-Zellerfeld) 製のサブミクロン- ヘロス(Submicron-
HELOS)装置を用いるレーザー回折によって実施さ
れる〔例えば、パーテック1989(PARTEC19
89)会議議事録、第4回粒子測定技術に関するヨーロ
ッパシンポジウム(4.Europ. Symposium Partikelme
sstechnik, 19.−24.April, Nuernberg) 参
照〕。その平均粒度が200ないし1,000μmであ
る超高分子量ポリエチレンが好ましい。
【0023】最後に、この出発物質は、更に少なくとも
0.35g/cm3 の嵩密度によって記載される。嵩密
度とは重合体粉末の質量を容積で割った商を意味し、そ
れはDIN53468に従って決定される。嵩密度の数
値は、重合体がフレーク状の構造を有するのではなく、
球形またはほぼ球形の粒子よりなることを示す。0.4
ないし0.6g/cm3 の嵩密度を有する超高分子量ポ
リエチレンを使用することが好ましい。
【0024】必要とされる性質を有するPE- UHMW
等級のものは、市販の製品である。それらは、チーグラ
ー法によって元素周期系の第4ないし6族に属する遷移
金属の化合物ならびに周期系の第1ないし3族に属する
元素の金属有機化合物の存在下にエチレンを重合するこ
とによって得られる。適当な方法は、例えば、ドイツ特
許第2,361,508号に記載されている。しかしな
がら、気相において酸化クロムおよびアルキル金属を含
有する担持触媒の存在下に無水の、酸素を含有しないエ
チレンから製造された超高分子量ポリエチレンを使用す
ることもできる。
【0025】上記のように特徴づけられる重合体の多孔
性成形物への変換は、射出成形機において一定のプロセ
スパラメーターを順守することによって行われる。この
新規な方法の本質的な特徴は、160ないし260℃の
加工温度を用いることである。この温度は、上記の熱可
塑性材料が十分に可塑化されて、圧力の作用の下に重合
体粒子間に永久的な結合が形成されることを保証する。
190ないし220℃の範囲内の温度が好ましい。
【0026】ノズルの前の、その中で重合体粉末が可塑
化される空間である原料シリンダー内において、加熱さ
れた材料は、80ないし150MPa、特に100ない
し120MPaの圧力にかけられる。この圧力(射出成
形圧力)によって、上記の加熱された材料は、ノズルを
通って金型空間内に圧入される。この圧力は、粒子が互
いに接着してチャンネルを形成するが、圧縮された固体
が形成されないように設定される。
【0027】上記の射出圧力は、熱可塑性合成樹脂の粘
度および更に金型の形状寸法そして従って成形体の形状
に左右される。金型キャビテイにおける長い流れ距離お
よび狭い流路断面は、短い流れ距離および広い流路断面
の場合に比較してより高い射出圧力を必要とする。本発
明によれば、金型内の材料の流れ距離と成形体の肉厚と
の比が7.5の値を超えない。異形の成形体の場合に
は、肉厚とはそれぞれの場合に最も厚い壁の厚さを意味
する。
【0028】本発明による方法の好ましい実施態様によ
れば、金型内の内部圧力は、せいぜい0.05MPaで
ある。この圧力の高さは、可塑化された材料の圧縮、従
って金型の充填度を表し、そして多孔性成形体の密度お
よび重量を規定する。金型内の内圧の測定は、公知の方
法で行われる。
【0029】この新規な方法は、通常の構造を有する射
出成形機内で実施される。そのような装置の一例は、添
付の概略説明図に示されている。粉末状重合体は、ホッ
パー1からスクリュー2によって加熱シリンダー3内に
搬送される。この加熱シリンダーは、加熱装置4によっ
て必要な加工温度に調整される。可塑化された材料は、
ノズル5を経て、固定金型部分6および可動金型部分7
よりなりその間に金型キャビテイ8を形成する金型内に
送入される。
【0030】
【実施例】以下の例によって本発明を更に詳細に説明す
るが、ここに記載された実施態様に限定するものではな
い。 例1(比較例) 2,000ml/gの極限粘度数、70μmの平均粒度
および0.45g/cm3 の嵩密度を有するPE- UH
MW〔ホスタレン・グール(Hostalen GUR)、ヘキ
スト社(Hoechst AG)製造〕が220℃の材料温度お
よび85MPaの射出圧力において金型内に射出され
る。ゲートは、流れ距離対肉厚の比が7.5になるよう
に配置される。
【0031】得られた成形物は、均一な細孔径を有して
いない。 例2 同じ極限粘度数および嵩密度を有するが、210μmの
平均粒度を有するPE- UHMWを用いて例1を繰返
す。得られた成形物は、均一な細孔幅を有し、平均細孔
径は12μmである。 例3(比較例) 同じ極限粘度数、0.25g/cm3 の嵩密度および1
20μmの平均粒度を有するPE- UHMWを用いて例
1を繰返す。得られた射出成形物は、均一な細孔幅を有
しない。 例4(比較例) 例2の重合体が流れ距離対肉厚の比が20となるような
条件下に金型内に射出される。この場合には、細孔幅
は、流路以上に増大する。金型は、十分には充填され得
ない。 例5(比較例) 例4が繰返されるが、流れ距離対肉厚の比は、10に減
少せしめられる。金型の充填度は著しく改善されるが、
細孔幅の分布はあまり顕著ではない。平均細孔径は12
μmである。 例6 2,650ml/gの極限粘度数、350μmの平均粒
度および0.43g/cm3 の嵩密度を有するPE- U
HMWが実験1において示された条件下に加工される。
射出成形金型内の流れ距離と成形物の肉厚との比は7.
0である。製品は、20μmの平均細孔径を有しつつ均
一な細孔幅を示す。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による方法の実施に使用される射出成形
装置を示す概略図である。 〔符号の説明〕 1 ホッパー 2 スクリュー 3 加熱シリンダー 4 加熱装置 5 ノズル 6 固定金型部分 7 可動金型部分 8 金型キャビテイ

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粉末状の超高分子量ポリエチレンから射
    出成形によって多孔性成形物を製造する方法において、
    500ないし5,000ml/gの極限粘度数、100
    ないし1,500μmの平均粒度および少なくとも0.
    35g/cm 3 の嵩密度を有するポリエチレンを射出成
    形機内で160ないし260℃においてそして80ない
    し150MPaの射出圧力において加工し、その際射出
    成形金型内における材料の流れ距離と成形物の肉厚との
    比が7.5より大きくないことを特徴とする上記多孔性
    成形物の製造方法。
  2. 【請求項2】 ポリエチレンの極限粘度数が1,300
    ないし3,000ml/gである請求項1に記載の方
    法。
  3. 【請求項3】 ポリエチレン粒子の平均粒度が200な
    いし1,000μmである請求項1または2に記載の方
    法。
  4. 【請求項4】 粉末状の超高分子量ポリエチレンの嵩密
    度が0.4ないし0.6g/cm3 である請求項1ない
    し3のうちのいずれか一つに記載の方法。
  5. 【請求項5】 加工温度が190ないし220℃である
    請求項1ないし4のうちのいずれか一つに記載の方法。
  6. 【請求項6】 射出圧力が100ないし120MPaで
    ある請求項1ないし5のうちのいずれか一つに記載の方
    法。
  7. 【請求項7】 金型内の内部圧力が0.05MPaを超
    えない請求項1ないし6のうちのいずれか一つに記載の
    方法。
  8. 【請求項8】 請求項1ないし7のうちのいずれか一つ
    に記載の方法によって製造された、粉末状の超高分子量
    ポリエチレンからの多孔性成形物。
JP6297603A 1993-12-06 1994-11-30 多孔性成形物の製造方法 Expired - Lifetime JPH0829551B2 (ja)

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DE4341497A DE4341497A1 (de) 1993-12-06 1993-12-06 Verfahren zur Herstellung poröser Formkörper
DE4341497:4 1993-12-06

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JPH07232342A JPH07232342A (ja) 1995-09-05
JPH0829551B2 true JPH0829551B2 (ja) 1996-03-27

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JP6297603A Expired - Lifetime JPH0829551B2 (ja) 1993-12-06 1994-11-30 多孔性成形物の製造方法

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US (1) US5494629A (ja)
EP (1) EP0658411B1 (ja)
JP (1) JPH0829551B2 (ja)
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CA (1) CA2136769C (ja)
DE (2) DE4341497A1 (ja)
DK (1) DK0658411T3 (ja)
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TW (1) TW310296B (ja)

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