JPH0829551B2 - 多孔性成形物の製造方法 - Google Patents

多孔性成形物の製造方法

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JPH0829551B2 JP6297603A JP29760394A JPH0829551B2 JP H0829551 B2 JPH0829551 B2 JP H0829551B2 JP 6297603 A JP6297603 A JP 6297603A JP 29760394 A JP29760394 A JP 29760394A JP H0829551 B2 JPH0829551 B2 JP H0829551B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末状の超高分子量ポ
リエチレン（ＰＥ- ＵＨＭＷ）から射出成形によって多
孔性成形物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱可塑性合成樹脂から製造された多孔性
成形物は、公知であり、各種の技術分野において、例え
ば高温および常温におけるガスおよび液体の濾過用（フ
ィルターカートリッジ）に、液体中のガスの分散のため
に、冷凍装置の断熱材として、保温材、振動材、緩衝材
料、防舷材、蓄電池の電解膜、空気クッションとして、
ならびに繊維および包装工業において広範に使用されて
いる。
【０００３】熱可塑性合成樹脂から多孔性成形物を製造
するための多数の方法が開発された。それらの各種態様
は、出発原料の性質および製品に課される要求事項を考
慮している。
【０００４】ドイツ特許第１，１７６，８５０号に記載
された方法によれば、異なった分子量を有する２種のポ
リオレフインの混合物を焼結することによって固体の多
孔性の物品が製造される。その際、それらのポリオレフ
インは、それらの軟化範囲において少なくとも５℃だ
け、そして粘度法分子量において少なくとも５０００だ
け異なっている。低分子量ポリオレフイン対高分子量ポ
リオレフインの混合比は、１：１．５ないし１０重量部
である。この混合物は、金型内に導入され、そして焼結
に必要な温度まで加熱される。
【０００５】上記の手法の改良は、ドイツ特許第１，２
３２，７４３号に記載されている。この刊行物には、そ
れらの粘度法分子量範囲において相違する少なくとも２
種のポリオレフインの混合物を焼結することによって固
体の多孔性物品を製造することが開示されている。これ
らの混合物は、４０ないし８０重量％の低分子量ポリオ
レフインを含有し、そして高分子量ポリオレフインの分
子量範囲は、低分子量ポリオレフインの分子量範囲の少
なくとも３倍である。
【０００６】ドイツ特許第１，２５５，２９８号から、
脂肪族オレフインの粉末状重合体からの焼結された多孔
性物品の製造方法が知られている。重合体粉末は、加熱
されたプレートの上に緩く落下せしめられ、そして均一
な温度の作用によって個々の粒子が互いに半融せしめら
れる。これに続いて半融された基礎層の上に微粉化され
た出発物質を層状に置き、それらを上記のように互いに
半融せしめそして多孔性の物品を形成せしめる。
【０００７】上記の方法は、高温において溶融しまたは
少なくとも軟化する熱可塑性重合体から出発する。個々
の粒子が表面においてのみ軟化するように配慮すること
により、それらは融合して安定な固体を形成し、この固
体にはそれを流体媒質に対して浸透性にせしめる流路が
通っている。この方法の一つの変法においては、そのう
ちの少なくとも１種が加熱により軟化しそして他のもの
に対する結合物として作用する少なくとも２種のポリオ
レフインの混合物が使用される。
【０００８】上記の低い分子量を有する熱可塑性合成樹
脂と異なって、高分子量重合体は、加熱の際に分解を伴
わずに溶融物ではなく、粘弾性状態に変化する。従っ
て、上記の重合体粒子は、表面の溶融および続いての溶
融物の固化によっては接触点において強力に結合するこ
とができない。従って、そのような熱可塑性樹脂からの
多孔性成形物の製造には、比較的低分子量の合成樹脂の
加工のために用いられる方法と異なる特別な方法が必要
とされる。
【０００９】加熱により分解を伴わずに溶融ではなく粘
弾性を示す高分子量合成樹脂には、超高分子量ポリエチ
レンが包含される。これは、低圧法によって得られる極
めて高い溶融粘度を有する線状ポリエチレンを意味す
る。その極限粘度数は、約１×１０-6ｇ／ｍｏｌまたは
それ以上の平均分子量（重量平均）に相当する少なくと
も約１０００ｍｌ／ｇである。その際、極限粘度数の分
子量への換算は、マルゴリス (Margolis)の式に従って
行われ、そして測定のために使用される方法は、例えば
ＣＺ- ヘミッシエ・テヒニーク、１９７４年第４号第１
２９頁以下（ＣＺ- Chemische Technik ４，１９７４，
Ｓ．１２９ｆｆ）に記載されている。
【００１０】ＰＥ- ＵＨＭＷは、多方面にわたる潜在的
な用途をもたらす一連の物理的性質を有する点で卓越し
ている。それは高い耐摩耗性、他の材料に対する低い摩
擦係数、すぐれた靭性および高い耐熱変形性を有する。
更に、それは多数の化学薬品に対して顕著な抵抗性を有
する。
【００１１】これらの特別な機械的、熱的および化学的
性質に基づいて、超高分子量ポリエチレンは、多孔性の
成形物の形においても高品位の特殊材料として極めて多
様な用途に使用される。
【００１２】高分子量ポリエチレンの多孔性成形物への
加工について各種の方法が知られている。かくして、ド
イツ特許第１，２４１，５９９号によれば、２５０，０
００ないし５００，０００以上の分子量および広い溶融
範囲を有する粉末状重合体がこの目的に使用される。出
発物質は、金型内で加熱され、そしてこの方法で固体
の、多孔性の均一に焼結されたポリエチレン材料が得ら
れる。
【００１３】ヨーロッパ特許第１６０，５５１号によれ
ば、上記の重合体を溶媒中に溶解しそして加熱すること
によって少なくとも５×１０5 、そして特に１×１０6
ないし１０×１０6 の平均分子量を有するポリエチレン
から製造された微孔性の膜が得られる。溶液からゲル膜
が形成され、そして溶媒が１０ないし８０重量％の含有
量になるまで分離される。次に、膜が加熱され、延伸さ
れそして残りの溶媒が除去される。
【００１４】米国特許第４，９２５，８８０号は、約１
×１０6 ないし約６×１０6 の範囲内の分子量を有する
超高分子量ポリエチレンおよび分子量が約１０００ない
し２０，０００であるポリエチレンワックスから製造さ
れた多孔性成形物に関する。粉末状の不均質な混合物
は、圧縮成形用金型内で加圧下にワックスが溶融するま
で加熱される。同時に、ＰＥ- ＵＨＭＷ粒子は、軟化し
そして膨張する。それによって隣接する粒子が互いに接
触しそして結合する。急速に冷却されそして多孔性成形
物が金型から取出される。
【００１５】ＰＥ- ＵＨＭＷともう一つのポリオレフイ
ン、例えばポリエチレンまたはポリプロピレンとの混合
物からの多孔性材料の製造もまた特開昭６１−２８３６
３４号（Ｃ．Ａ．１０６，アブストラクト１５７４７７
ａ参照）に記載され、例としてＰＥ- ＵＨＭＷ４０％お
よびポリプロピレンから２００℃において１５分間焼結
することによって多宛性材料を製造することが記載され
ており、更に耐薬品性、機械的強度および気体透過性を
有することが特記されている。
【００１６】もっぱら超高分子量ポリエチレンからなる
多孔性材料がＷＯ- Ａ- ９２／０８７５７に記載されて
おり、それは微孔の形成下に互いに結合された個々のポ
リエチレン粒子から構成されている。それは、金型内で
成形物の重量をその容積で割った商が０．７ｇ／ｃｍ3
を超えないような条件の下で少なくとも５×１０4ｓｅ
ｃ-1の剪断速度において可塑化されたＰＥ- ＵＨＭＷを
射出成形することによって得られる。好ましい具体化例
によれば、微孔形成添加剤、例えば塩化ナトリウムが上
記可塑化されたＰＥ- ＵＨＭＷに添加される。この添加
剤は、ポリエチレンに対して不活性な溶媒を用いて成形
物から除去される。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】上記の公知の方法は、
いくつかの欠点を有する。それらは、例えば、ＰＥ- Ｕ
ＨＭＷと低分子量ポリオレフインとの混合物の使用また
は添加剤の添加を必要とし、従って超高分子量重合体の
いくつかの性質を損なう。その他の場合には、上記の各
方法は、例外なく使用されうるというわけではなく、一
定の寸法を有する成形物の製造に限定される。
【００１８】従って、本発明の解決すべき課題は、超高
分子量ポリエチレンから多孔性成形物を製造する方法を
開発することであった。それは、できうる限り一般的に
適用でき、超高分子量ポリエチレンおよび低分子量ポリ
エチレンの混合物または添加剤の使用を必要とせず、そ
して更に通常の手段を用いて実施可能であるべきであ
る。
【００１９】
【課題を解決しようとする手段】上記の課題は、粉末状
の超高分子量ポリエチレンから射出成形によって多孔性
成形物を製造する方法によって解決される。それは、５
００ないし５，０００ｍｌ／ｇの極限粘度数、１００な
いし１，５００μｍの平均粒度および少なくとも０．３
５ｇ／ｃｍ3 の嵩密度を有するポリエチレンを射出成形
機内で１６０ないし２６０℃においてそして８０ないし
１５０ＭＰａの射出圧力において加工し、その際射出成
形金型内における材料の流れ距離と成形物の肉厚との比
が７．５より大きくないことを特徴とする。
【００２０】射出成形によってＰＥ- ＵＨＭＷから圧縮
成形体を製造することは知られている。しかしながら、
驚くべきことには、本発明によれば、一定の性質により
特徴づけられるＰＥ- ＵＨＭＷ級のものから射出成形機
内において、一定の選択された操作条件を守りながら、
高い均質性を有する多孔性成形物へと変換することもで
きる。この新規な方法は、そのために発泡剤の使用もま
た微孔形成剤の使用も必要としない。それは簡単な構造
物または寸法の小さな構造物の製造に限定されないとい
うことが強調されるべきである。
【００２１】本発明による方法を実施するためには、一
定の特性によって特徴づけられる重合体が使用される。
出発物質は、５００ないし５０００ｍｌ／ｇの範囲内の
極限粘度数〔“シュタウジンガー指数(Staudinger-Inde
x)" または“固有粘度”ともいう〕〔η〕を有する粉末
状のＰＥ- ＵＨＭＷである。極限粘度数は、粘度数η
（溶媒としてのデカリン中で１３５℃において実験的に
決定される；この点に関してＤＩＮ５３７２８、第４部
参照）から公知の方法でマーチン(Martin)の式： ｌｏｇ η＝ｌｏｇ〔η〕＋Ｋ・〔η〕・ｃ （上式中、Ｋは０．１３９の数値を有し、そしてｃは上
記の範囲内の極限粘度数を有するＰＥ- ＵＨＭＷ等級に
ついて０．０３ｇ／ｄｌの数値を有する）に従って計算
される１，３００ないし３，０００ｍｌ／ｇの極限粘度
数を有するポリエチレンが好ましい。
【００２２】本発明による方法によって加工されるＰＥ
- ＵＨＭＷのもう一つの特徴は、その平均粒度が１００
ないし１，５００μｍであることである。平均粒度（粒
径）とは、粒径の累積分布の５０％値を意味する。その
測定は、シンパテック社（ＳＹＭＰＡＴＥＣ，Claustha
l-Zellerfeld) 製のサブミクロン- ヘロス(Submicron-
ＨＥＬＯＳ）装置を用いるレーザー回折によって実施さ
れる〔例えば、パーテック１９８９（ＰＡＲＴＥＣ１９
８９）会議議事録、第４回粒子測定技術に関するヨーロ
ッパシンポジウム（４．Europ. Symposium Partikelme
sstechnik, １９．−２４．April, Nuernberg) 参
照〕。その平均粒度が２００ないし１，０００μｍであ
る超高分子量ポリエチレンが好ましい。
【００２３】最後に、この出発物質は、更に少なくとも
０．３５ｇ／ｃｍ3 の嵩密度によって記載される。嵩密
度とは重合体粉末の質量を容積で割った商を意味し、そ
れはＤＩＮ５３４６８に従って決定される。嵩密度の数
値は、重合体がフレーク状の構造を有するのではなく、
球形またはほぼ球形の粒子よりなることを示す。０．４
ないし０．６ｇ／ｃｍ3 の嵩密度を有する超高分子量ポ
リエチレンを使用することが好ましい。
【００２４】必要とされる性質を有するＰＥ- ＵＨＭＷ
等級のものは、市販の製品である。それらは、チーグラ
ー法によって元素周期系の第４ないし６族に属する遷移
金属の化合物ならびに周期系の第１ないし３族に属する
元素の金属有機化合物の存在下にエチレンを重合するこ
とによって得られる。適当な方法は、例えば、ドイツ特
許第２，３６１，５０８号に記載されている。しかしな
がら、気相において酸化クロムおよびアルキル金属を含
有する担持触媒の存在下に無水の、酸素を含有しないエ
チレンから製造された超高分子量ポリエチレンを使用す
ることもできる。
【００２５】上記のように特徴づけられる重合体の多孔
性成形物への変換は、射出成形機において一定のプロセ
スパラメーターを順守することによって行われる。この
新規な方法の本質的な特徴は、１６０ないし２６０℃の
加工温度を用いることである。この温度は、上記の熱可
塑性材料が十分に可塑化されて、圧力の作用の下に重合
体粒子間に永久的な結合が形成されることを保証する。
１９０ないし２２０℃の範囲内の温度が好ましい。
【００２６】ノズルの前の、その中で重合体粉末が可塑
化される空間である原料シリンダー内において、加熱さ
れた材料は、８０ないし１５０ＭＰａ、特に１００ない
し１２０ＭＰａの圧力にかけられる。この圧力（射出成
形圧力）によって、上記の加熱された材料は、ノズルを
通って金型空間内に圧入される。この圧力は、粒子が互
いに接着してチャンネルを形成するが、圧縮された固体
が形成されないように設定される。
【００２７】上記の射出圧力は、熱可塑性合成樹脂の粘
度および更に金型の形状寸法そして従って成形体の形状
に左右される。金型キャビテイにおける長い流れ距離お
よび狭い流路断面は、短い流れ距離および広い流路断面
の場合に比較してより高い射出圧力を必要とする。本発
明によれば、金型内の材料の流れ距離と成形体の肉厚と
の比が７．５の値を超えない。異形の成形体の場合に
は、肉厚とはそれぞれの場合に最も厚い壁の厚さを意味
する。
【００２８】本発明による方法の好ましい実施態様によ
れば、金型内の内部圧力は、せいぜい０．０５ＭＰａで
ある。この圧力の高さは、可塑化された材料の圧縮、従
って金型の充填度を表し、そして多孔性成形体の密度お
よび重量を規定する。金型内の内圧の測定は、公知の方
法で行われる。
【００２９】この新規な方法は、通常の構造を有する射
出成形機内で実施される。そのような装置の一例は、添
付の概略説明図に示されている。粉末状重合体は、ホッ
パー１からスクリュー２によって加熱シリンダー３内に
搬送される。この加熱シリンダーは、加熱装置４によっ
て必要な加工温度に調整される。可塑化された材料は、
ノズル５を経て、固定金型部分６および可動金型部分７
よりなりその間に金型キャビテイ８を形成する金型内に
送入される。
【００３０】
【実施例】以下の例によって本発明を更に詳細に説明す
るが、ここに記載された実施態様に限定するものではな
い。 例１（比較例） ２，０００ｍｌ／ｇの極限粘度数、７０μｍの平均粒度
および０．４５ｇ／ｃｍ3 の嵩密度を有するＰＥ- ＵＨ
ＭＷ〔ホスタレン・グール（Hostalen ＧＵＲ）、ヘキ
スト社(Hoechst ＡＧ）製造〕が２２０℃の材料温度お
よび８５ＭＰａの射出圧力において金型内に射出され
る。ゲートは、流れ距離対肉厚の比が７．５になるよう
に配置される。
【００３１】得られた成形物は、均一な細孔径を有して
いない。 例２ 同じ極限粘度数および嵩密度を有するが、２１０μｍの
平均粒度を有するＰＥ- ＵＨＭＷを用いて例１を繰返
す。得られた成形物は、均一な細孔幅を有し、平均細孔
径は１２μｍである。 例３（比較例） 同じ極限粘度数、０．２５ｇ／ｃｍ3 の嵩密度および１
２０μｍの平均粒度を有するＰＥ- ＵＨＭＷを用いて例
１を繰返す。得られた射出成形物は、均一な細孔幅を有
しない。 例４（比較例） 例２の重合体が流れ距離対肉厚の比が２０となるような
条件下に金型内に射出される。この場合には、細孔幅
は、流路以上に増大する。金型は、十分には充填され得
ない。 例５（比較例） 例４が繰返されるが、流れ距離対肉厚の比は、１０に減
少せしめられる。金型の充填度は著しく改善されるが、
細孔幅の分布はあまり顕著ではない。平均細孔径は１２
μｍである。 例６ ２，６５０ｍｌ／ｇの極限粘度数、３５０μｍの平均粒
度および０．４３ｇ／ｃｍ3 の嵩密度を有するＰＥ- Ｕ
ＨＭＷが実験１において示された条件下に加工される。
射出成形金型内の流れ距離と成形物の肉厚との比は７．
０である。製品は、２０μｍの平均細孔径を有しつつ均
一な細孔幅を示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による方法の実施に使用される射出成形
装置を示す概略図である。 〔符号の説明〕 １ ホッパー ２ スクリュー ３ 加熱シリンダー ４ 加熱装置 ５ ノズル ６ 固定金型部分 ７ 可動金型部分 ８ 金型キャビテイ

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粉末状の超高分子量ポリエチレンから射
    出成形によって多孔性成形物を製造する方法において、
    ５００ないし５，０００ｍｌ／ｇの極限粘度数、１００
    ないし１，５００μｍの平均粒度および少なくとも０．
    ３５ｇ／ｃｍ 3 の嵩密度を有するポリエチレンを射出成
    形機内で１６０ないし２６０℃においてそして８０ない
    し１５０ＭＰａの射出圧力において加工し、その際射出
    成形金型内における材料の流れ距離と成形物の肉厚との
    比が７．５より大きくないことを特徴とする上記多孔性
    成形物の製造方法。
  2. 【請求項２】 ポリエチレンの極限粘度数が１，３００
    ないし３，０００ｍｌ／ｇである請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 ポリエチレン粒子の平均粒度が２００な
    いし１，０００μｍである請求項１または２に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 粉末状の超高分子量ポリエチレンの嵩密
    度が０．４ないし０．６ｇ／ｃｍ3 である請求項１ない
    し３のうちのいずれか一つに記載の方法。
  5. 【請求項５】 加工温度が１９０ないし２２０℃である
    請求項１ないし４のうちのいずれか一つに記載の方法。
  6. 【請求項６】 射出圧力が１００ないし１２０ＭＰａで
    ある請求項１ないし５のうちのいずれか一つに記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 金型内の内部圧力が０．０５ＭＰａを超
    えない請求項１ないし６のうちのいずれか一つに記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 請求項１ないし７のうちのいずれか一つ
    に記載の方法によって製造された、粉末状の超高分子量
    ポリエチレンからの多孔性成形物。
JP6297603A 1993-12-06 1994-11-30 多孔性成形物の製造方法 Expired - Lifetime JPH0829551B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4341497A DE4341497A1 (de) 1993-12-06 1993-12-06 Verfahren zur Herstellung poröser Formkörper
DE4341497:4 1993-12-06

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH07232342A JPH07232342A (ja) 1995-09-05
JPH0829551B2 true JPH0829551B2 (ja) 1996-03-27

Family

ID=6504269

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6297603A Expired - Lifetime JPH0829551B2 (ja) 1993-12-06 1994-11-30 多孔性成形物の製造方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US5494629A (ja)
EP (1) EP0658411B1 (ja)
JP (1) JPH0829551B2 (ja)
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